基于QbD理念的煅磁石炮制工艺研究及其XRD特征图谱研究

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作者 曾德雯 周靖惟 +11 位作者 何天行 陈玉梅 徐欢欢 冯健 杨玥 陈欣 邹佳良 陈林 陈鸿平 陈士林 胡媛 刘友平 《中国中药杂志》 北大核心 2025年第9期2391-2403,共13页

以质量源于设计(QbD)理念为指导优选煅磁石的煅淬工艺,建立煅磁石XRD特征图谱,为煅磁石质量标准制定提供科学依据。根据《中国药典》中磁石的炮制方法和质量要求,以煅制温度、煅制时间、粒径大小、铺置厚度、醋淬次数为关键工艺参数(CPP... 以质量源于设计(QbD)理念为指导优选煅磁石的煅淬工艺,建立煅磁石XRD特征图谱,为煅磁石质量标准制定提供科学依据。根据《中国药典》中磁石的炮制方法和质量要求,以煅制温度、煅制时间、粒径大小、铺置厚度、醋淬次数为关键工艺参数(CPPs),以Fe元素质量分数、Fe^(2+)溶出、表面颜色为关键质量属性(CQAs),采用层次分析(AHP)和基于指标相关性的权重(CRITIC)相结合的方法确定权重系数,正交优选煅制工艺;以表面颜色为CQAs,并基于色度值原理客观量化煅磁石表面颜色,优选醋淬工艺,确定最佳炮制工艺;采用X射线衍射(XRD)技术建立煅磁石特征图谱,结合相似度评价、聚类分析及正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)等方法对特征图谱进行质量评价。最终优选的煅磁石炮制工艺为煅制温度750℃、煅制时间1 h、铺置厚度4 cm、粒径0.4~0.8 cm、醋淬1次(磁石-醋10∶3),工艺验证稳定、可行;建立了以9个共有峰为特征指纹信息的煅磁石XRD特征图谱分析方法,平均数相关系数在0.839 5~0.988 1,平均数夹角余弦在0.914 4~0.995 6,相似性良好;聚类分析结果表明磁石、煅磁石可聚为一类,两者成分整体相似;OPLS-DA筛选3个关键特征峰,其中Fe_(2)O_(3)是区分两者的差异性成分。最终优选出的炮制工艺稳定、可行,并初步建立煅磁石XRD特征图谱,为后续煅磁石的质量控制及质量标准的制定提供参考。 展开更多

关键词 磁石 矿物药 质量源于设计(QbD) AHP-CRITIC混合加权法 炮制工艺 X-射线衍射法 XRD特征图谱

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中药磁石无机元素的ICP-MS分析 被引量：20

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作者 傅兴圣 刘训红 +3 位作者 林瑞超 吴德康 刘圣金 许虎 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期2055-2062,共8页

目的:测定磁石药材中无机元素的含量。方法:采用电感耦合等离子体质谱法分析磁石中的无机元素,用SPSS16.0对数据进行相关性分析和主成分分析。结果:检测了磁石药材中的23种元素,部分元素间有一定的相关性;除了Fe元素外,Si、Al、Mg、Ca... 目的:测定磁石药材中无机元素的含量。方法:采用电感耦合等离子体质谱法分析磁石中的无机元素,用SPSS16.0对数据进行相关性分析和主成分分析。结果:检测了磁石药材中的23种元素,部分元素间有一定的相关性;除了Fe元素外,Si、Al、Mg、Ca等元素的含量亦较高,而重金属有害元素的含量值得引起关注。结论:该法为磁石药材的质量分析及安全性评价提供了科学的参考依据。 展开更多

关键词 磁石 无机元素 ICP-MS

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磁石的X射线衍射Fourier指纹图谱研究 被引量：18

3

作者 傅兴圣 刘训红 +4 位作者 林瑞超 王伯涛 许虎 吴德康 刘圣金 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1652-1657,共6页

目的建立磁石的X射线衍射(XRD)Fourier指纹图谱分析方法。方法采用粉末X射线衍射(XRD)技术对矿物药磁石进行分析,测定其XRD Fourier指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果初步建立了以11个共有峰为特征指纹信息的12批磁石的XRD... 目的建立磁石的X射线衍射(XRD)Fourier指纹图谱分析方法。方法采用粉末X射线衍射(XRD)技术对矿物药磁石进行分析,测定其XRD Fourier指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果初步建立了以11个共有峰为特征指纹信息的12批磁石的XRD Fourier指纹图谱分析方法,其中4号峰和7号峰分别为石英和四氧化三铁的特征峰;所分析样品XRD Fourier指纹图谱的相似度为0.849～0.998;少数样品XRD Fourier图谱的峰数目和峰强有一定差异;生品与煅制品的XRD Fourier图谱有明显差异。结论 XRD Fourier指纹谱分析法可用于磁石药材的鉴定与分析。 展开更多

关键词 磁石 X射线衍射 指纹图谱

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磁珠法半自动提取全血基因组DNA条件的优化 被引量：15

4

作者 凌洁 王昊 +3 位作者 张帅 张丹丹 来茂德 朱益民 《浙江大学学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期320-326,共7页

目的:探讨磁珠法提取基因组DNA的影响因素,建立快速、高效、批量提取全血基因组DNA的优化方案。方法:使用磁珠法核酸自动提取系统从全血中提取基因组DNA,紫外分光光度计测定DNA浓度和纯度。采用正交试验设计分析裂解时间、全血量、磁珠... 目的:探讨磁珠法提取基因组DNA的影响因素,建立快速、高效、批量提取全血基因组DNA的优化方案。方法:使用磁珠法核酸自动提取系统从全血中提取基因组DNA,紫外分光光度计测定DNA浓度和纯度。采用正交试验设计分析裂解时间、全血量、磁珠量和乙醇浓度4个因素的主效应和全血量与裂解时间、磁珠量,裂解时间与磁珠量的二阶交互作用对所提取DNA浓度和纯度的影响。结果:裂解时间、全血量、磁珠量和乙醇浓度4个主效应对DNA浓度的影响均存在统计学差异(P<0.05),当裂解时间为15 min,全血量为100μl,磁珠量为80μl,乙醇浓度为80%时,DNA平均浓度最高。磁珠量、裂解时间和全血量的交互作用对DNA OD260/OD280的比值有影响(P=0.008和P=0.013)。当磁珠量为40μl,裂解时间为15 min,全血量为100μl时,OD260/OD280的比值较好。磁珠量和乙醇浓度影响DNA OD260/OD230的比值(P=0.017和P<0.05),磁珠量为40μl,乙醇浓度为80%时,OD260/OD230的比值更好。结论:当DNA得率优先考虑时,可以选择裂解时间15 min、全血量100μl、磁珠量80μl、乙醇浓度80%的提取条件;而对DNA纯度要求较高时,可以将磁珠量改为40μl,以获得最优DNA提取效果。 展开更多

关键词 自动化 磁石 DNA/分离和提纯 血液 基因组文库 正交试验 乙醇 细胞 培养的

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磁石的傅里叶变换红外光谱指纹图谱研究 被引量：7

5

作者 傅兴圣 刘训红 +3 位作者 林瑞超 许虎 吴德康 刘圣金 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第4期947-950,共4页

对不同产地和批次的13个生磁石样品的红外光谱法进行分析,建立磁石的红外光谱指纹图谱,并将炮制品和生品进行分析比较。发现所有生磁石样品指纹图谱的相似度均大于0.97;磁石炮制后相似度和相关系数均降低。傅里叶变换红外光谱指纹图谱... 对不同产地和批次的13个生磁石样品的红外光谱法进行分析,建立磁石的红外光谱指纹图谱,并将炮制品和生品进行分析比较。发现所有生磁石样品指纹图谱的相似度均大于0.97;磁石炮制后相似度和相关系数均降低。傅里叶变换红外光谱指纹图谱可用于商品磁石的分析与品质评价。 展开更多

关键词 磁石 傅里叶变换红外光谱 指纹图谱

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商品磁石中水溶性铁、重金属及有害元素分析研究 被引量：7

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作者 傅兴圣 刘训红 +4 位作者 林瑞超 许虎 周逸芝 吴德康 刘圣金 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1572-1576,共5页

目的：分析商品磁石中水溶性铁元素、重金属及有害元素,为磁石药材的质量控制及安全性评价提供参考依据。方法：采用原子吸收分光光度法测定磁石药材中水溶性铁（Fe）、铅（Pb）、镉（Cd）和铜（Cu）的含量,用原子荧光分光光度法测定其... 目的：分析商品磁石中水溶性铁元素、重金属及有害元素,为磁石药材的质量控制及安全性评价提供参考依据。方法：采用原子吸收分光光度法测定磁石药材中水溶性铁（Fe）、铅（Pb）、镉（Cd）和铜（Cu）的含量,用原子荧光分光光度法测定其水溶性砷（As）、汞（Hg）的含量。结果：磁石药材中水溶性Fe的量均值为764.30 mg·kg-1,水溶性As,Hg,Pb,Cd,Cu的含量均在药材的限量范围之内;样品加样回收率为93.7%~110.6%,RSD〈5.0%。结论：分析磁石药材中水溶性铁、重金属及有害元素,对磁石药材的质量控制及安全性评价,更具实用价值。 展开更多

关键词 磁石 铁 重金属及有害元素 原子吸收分光光度法 原子荧光分光光度法

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磁石的质量分析 被引量：5

7

作者 傅兴圣 许虎 +3 位作者 刘训红 林瑞超 吴德康 刘圣金 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2010年第7期29-32,共4页

目的:分析磁石药材的质量,为建立科学、可行的质量标准提供基础资料。方法:收集全国不同的磁石样品27份,通过外观形态、内部构造及全铁含量等方面进行分析。结果:磁石外观差异明显;矿物组成主为磁铁矿;所分析样品中,19个生品含铁量>... 目的:分析磁石药材的质量,为建立科学、可行的质量标准提供基础资料。方法:收集全国不同的磁石样品27份,通过外观形态、内部构造及全铁含量等方面进行分析。结果:磁石外观差异明显;矿物组成主为磁铁矿;所分析样品中,19个生品含铁量>50%的仅9个,8个炮制品含铁量>45%的仅3个。结论:磁石合格率低,药材的净制方法有待进一步改进,以保证临床用药的安全、有效,质量可控。 展开更多

关键词 磁石 性状分析 全铁测定 质量分析

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磁石水飞炮制工艺及质量标准研究 被引量：5

8

作者 崔红华 李超英 +2 位作者 孟祥雪 高雅言 张超 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期1570-1573,共4页

目的开展磁石水飞工艺、水飞品质量评价及其水飞炮制机理的研究。方法显微镜下动态观察磁石粒子的形态、粒径,从含铁量等为指标对磁石水飞炮制工艺和质量标准进行研究。结果优选出磁石水飞法炮制工艺,初步建立磁石水飞品质量标准,探讨... 目的开展磁石水飞工艺、水飞品质量评价及其水飞炮制机理的研究。方法显微镜下动态观察磁石粒子的形态、粒径,从含铁量等为指标对磁石水飞炮制工艺和质量标准进行研究。结果优选出磁石水飞法炮制工艺,初步建立磁石水飞品质量标准,探讨水飞加液研磨炮制机理。结论本实验可为《中国药典》水飞炮制工艺和质量评价提供补充和参考,并且进一步验证传统水飞炮制方法类似微米粒子分离技术,是制备矿物药和难溶性中药极细粉末科学、可行的技术。 展开更多

关键词 磁石 水飞 质量标准

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磁石药材的质量标准 被引量：4

9

作者 傅兴圣 邹立思 +3 位作者 刘训红 林瑞超 吴德康 刘圣金 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第19期1641-1645,共5页

目的:制定磁石药材的质量标准。方法:按中国药典规定的铁盐鉴别及红外分光光度(IR)法鉴别药材;用原子吸收分光光度(AAS)法检测水溶性铅、镉和铜的含量,用原子荧光光度(AFS)法检测水溶性砷、汞的含量;按中国药典规定方法测定全铁含量,用... 目的:制定磁石药材的质量标准。方法:按中国药典规定的铁盐鉴别及红外分光光度(IR)法鉴别药材;用原子吸收分光光度(AAS)法检测水溶性铅、镉和铜的含量,用原子荧光光度(AFS)法检测水溶性砷、汞的含量;按中国药典规定方法测定全铁含量,用原子吸收分光光度法测定水溶性铁含量。结果:初步建立了磁石药材红外光谱鉴别方法、水溶性重金属及有害元素检查方法和水溶性铁含量测定方法;确定水溶性重金属及有害元素、全铁和水溶性铁的含量限度。结论:所建立的鉴别、检查、含量测定方法及理化指标可作为磁石药材的质量控制标准。 展开更多

关键词 磁石 铁盐 红外光谱 水溶性重金属及有害元素 全铁 水溶性铁 质量标准

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磁石内部构造与全铁量的相关性分析 被引量：2

10

作者 傅兴圣 许虎 +3 位作者 刘训红 林瑞超 吴德康 刘圣金 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期38-40,共3页

目的探索磁石内部构造与全铁量的相关性。方法采用偏光显微镜分析磁石的内部构造,按药典方法测定其全铁含量,分析两者的相关性。结果磁石的全铁含量受其内部构造的影响,伴生矿物越少、层纹越紧密、鲕状结构排列越紧密、核心越小,磁石药... 目的探索磁石内部构造与全铁量的相关性。方法采用偏光显微镜分析磁石的内部构造,按药典方法测定其全铁含量,分析两者的相关性。结果磁石的全铁含量受其内部构造的影响,伴生矿物越少、层纹越紧密、鲕状结构排列越紧密、核心越小,磁石药材的含铁量越高。结论磁石内部构造与全铁量具有一定相关性,偏光显微镜分析可作为磁石药材质量分析的辅助方法。 展开更多

关键词 磁石 内部构造 金铁量 相关性

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磁石生、煅品对水煎液中砷溶出量的影响 被引量：5

11

作者 铁步荣 邢玲 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 1995年第5期278-280,共3页

对１０种煅品、生品磁石水煎液中砷溶出量进行了测定和比较。结果表明，生品与煅品磁石砷溶出量差异显著。为生品、煅品磁石的质量评价提供了实验依据。

关键词 磁石 水煎液 砷溶出量

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炮制对磁石中毒性成分砷含量的影响 被引量：10

12

作者 铁步荣 牛福喜 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 1993年第4期217-218,共2页

对5种磁石进行了炮制前后砷含量的测定比较。结果表明,砷含量生品比煅品高约5～25倍,说明磁石经炮制后可除去或降低其毒性。

关键词 磁石 砷 炮制品

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新型口服三氧化二铁磁流体磁共振造影剂的临床试用 被引量：5

13

作者 桂维玲 《中国现代药物应用》 2007年第11期6-7,共2页

目的评价一种新近由Fe2O3为原料研制成功的超顺磁性口服磁共振造影剂在腹部MRI诊断中的应用价值。方法通过不同场强的MR机,对80例受检者进行了平扫和服用本品500～1000ml的MRI检查,扫描序列包括T1WI、T2WI和脂肪抑制,观察该造影剂的对... 目的评价一种新近由Fe2O3为原料研制成功的超顺磁性口服磁共振造影剂在腹部MRI诊断中的应用价值。方法通过不同场强的MR机,对80例受检者进行了平扫和服用本品500～1000ml的MRI检查,扫描序列包括T1WI、T2WI和脂肪抑制,观察该造影剂的对比效果、分布情况、对腹腔脏器轮廓的勾画及不良反应。结果该造影剂易于受检者接受、安全性好、性能稳定、胃肠道充盈良好,在各种扫描序列下胃肠道呈均低信号对比状态,腹部脏器的勾画较平扫明显提高,使用本品前后胃肠道显示率由平均约10%,提高到约89%。受检者均未出现不良反应。结论本品安全有效,有利于腹腔内实质脏器的勾画,可提高胃肠道和腹腔内病变诊断的准确性。 展开更多

关键词 磁共振成像 磁石 造影剂 药物评价 临床试验

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磁石的药用研究概况 被引量：3

14

作者 吴锦斌 巩江 +4 位作者 倪士峰 仝瑛 骆蓉芳 侯恩太 田苗 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2010年第17期9375-9376,共2页

对磁石成分、工艺、药理及临床应用进行了概述,为深入开发利用提供参考依据。

关键词 磁石 成分 工艺 药理 临床应用

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脐带血CD34^+细胞免疫磁珠分选及其意义 被引量：5

15

作者 刘竞争 王前 +1 位作者 郑磊 熊石龙 《医学临床研究》 CAS 2008年第3期399-401,共3页

【目的】探讨免疫磁珠分选CD34+细胞及脐血中CD34+细胞含量的意义。【方法】脐血中分离单核细胞后,采用EasySep正选人CD34+免疫磁珠分选CD34+细胞,流式细胞仪检测分选前后CD34细胞的纯度。【结果】分选前MNC中CD34+细胞纯度为(1.14±... 【目的】探讨免疫磁珠分选CD34+细胞及脐血中CD34+细胞含量的意义。【方法】脐血中分离单核细胞后,采用EasySep正选人CD34+免疫磁珠分选CD34+细胞,流式细胞仪检测分选前后CD34细胞的纯度。【结果】分选前MNC中CD34+细胞纯度为(1.14±0.71)%,分选后CD34+细胞纯度达到(91.55±4.11)%。【结论】脐血作为CD34+造血干/祖细胞的来源以及免疫磁珠方法在获得高纯度CD34+细胞中有重要的意义。 展开更多

关键词 磁石 抗原 CD34 胎血

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4种含铁矿物药炮制历史沿革及化学转化机理考证 被引量：6

16

作者 孙淼杰 王淑彤 +4 位作者 赵宇翾 胡若琳 刘思翰 张强 王巍 《药学研究》 CAS 2023年第3期176-179,共4页

目的总结磁石、禹余粮、自然铜以及赭石的炮制历史沿革与现代化学转化机理,为此4种含铁矿物药后续炮制研究及临床应用提供理论依据。方法查阅古今文献,对相关记载进行整理归纳。结果与结论4种药物古代炮制多为煅制、水飞,也有醋淬等加... 目的总结磁石、禹余粮、自然铜以及赭石的炮制历史沿革与现代化学转化机理,为此4种含铁矿物药后续炮制研究及临床应用提供理论依据。方法查阅古今文献,对相关记载进行整理归纳。结果与结论4种药物古代炮制多为煅制、水飞,也有醋淬等加辅料炮制方法,其炮制机理均为铁元素发生了价态的变化,增加了溶出率及有效成分的相对含量,同时去除有害成分,达到减毒增效的作用。 展开更多

关键词 磁石 禹余粮 自然铜 赭石 炮制 转化机理

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子午流注理论指导下磁石耳穴压豆治疗脑出血后睡眠障碍患者疗效的前瞻性随机交叉研究

17

作者 白云 吕翔 《实用心脑肺血管病杂志》 2025年第10期131-136,共6页

目的探讨子午流注理论指导下磁石耳穴压豆治疗脑出血后睡眠障碍患者的疗效。方法采用前瞻性随机交叉试验设计,选取2023年1月—2024年7月江苏省苏北人民医院收治的脑出血后睡眠障碍患者100例,采用随机数字表法将其分为A组50例和B组50例。... 目的探讨子午流注理论指导下磁石耳穴压豆治疗脑出血后睡眠障碍患者的疗效。方法采用前瞻性随机交叉试验设计,选取2023年1月—2024年7月江苏省苏北人民医院收治的脑出血后睡眠障碍患者100例,采用随机数字表法将其分为A组50例和B组50例。A组因为失访、终止研究脱落4例,最终纳入46例;B组因为失访、终止研究脱落4例,最终纳入46例。A组第1阶段:磁石耳穴压豆2个疗程,洗脱期2周;第2阶段:子午流注理论[巳时(09:00—11:00)、午时(11:00—13:00)和酉时(17:00—19:00)]指导下磁石耳穴压豆2个疗程。B组第1阶段:子午流注理论指导下磁石耳穴压豆2个疗程,洗脱期2周;第2阶段:磁石耳穴压豆2个疗程。对照组包括A组第1阶段和B组第2阶段,观察组包括A组第2阶段和B组第1阶段。分别于干预前、第1阶段结束时、洗脱期结束时、第2阶段结束时采用匹兹堡睡眠质量指数(PSQI)评价患者睡眠质量,采用美国国立卫生研究院卒中量表(NIHSS)评价患者神经功能缺损情况。干预期间,密切关注患者的身体状况及耳穴反应。结果A组和B组干预前与洗脱期结束时PSQI、NIHSS评分比较,差异无统计学意义(P>0.05)。干预后观察组睡眠质量、入睡时间、睡眠时间、睡眠效率、睡眠障碍、催眠药物、日间功能障碍维度得分及PSQI总分低于对照组(P<0.05)。干预后观察组NIHSS评分低于对照组(P<0.05)。干预期间,患者均未出现严重不良反应或不适症状,耳穴皮肤保持完好,未发生破损、过敏反应或炎症反应等。结论子午流注理论指导下磁石耳穴压豆有助于改善脑出血后睡眠障碍患者睡眠质量和减轻神经功能缺损程度,且安全性较高。 展开更多

关键词 出血性卒中 子午流注法 磁石 耳穴疗法 睡眠障碍 治疗结果

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正交试验优选磁石炮制工艺 被引量：9

18

作者 傅兴圣 许虎 +3 位作者 刘训红 林瑞超 吴德康 刘圣金 《中国药房》 CAS CSCD 2012年第43期4057-4058,共2页

目的:优选磁石的最佳炮制工艺。方法:以炮制时间、炮制温度、煅淬次数为考察因素,以水溶性铁、重金属(铜、镉、汞、铅)和有害元素(砷)的溶出量为评价指标,采用正交试验优选磁石炮制工艺。结果:最佳炮制工艺为600℃炮制0.5h,煅淬3次。结... 目的:优选磁石的最佳炮制工艺。方法:以炮制时间、炮制温度、煅淬次数为考察因素,以水溶性铁、重金属(铜、镉、汞、铅)和有害元素(砷)的溶出量为评价指标,采用正交试验优选磁石炮制工艺。结果:最佳炮制工艺为600℃炮制0.5h,煅淬3次。结论:所选工艺合理、可行,可作为磁石的炮制工艺。 展开更多

关键词 磁石 正交设计 炮制工艺

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