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1⁃甲基⁃3,4,5⁃三硝基吡唑(MTNP)的简易合成
1
作者 张莉 邹佳 +5 位作者 陈政国 余思佳 李浩然 石海川 黄明 杨海君 《含能材料》 北大核心 2025年第4期317-323,共7页
为解决1⁃甲基⁃3,4,5⁃三硝基吡唑(MTNP)现有合成中的高温、高压等问题,开发了一种简易合成MTNP的新方法,即以4⁃氯吡唑(1)为原料,通过硝化、N⁃甲基化、苄胺化及氧化等反应合成MTNP。考察了物料比、温度、溶剂、脱苄试剂、氧化条件等因素... 为解决1⁃甲基⁃3,4,5⁃三硝基吡唑(MTNP)现有合成中的高温、高压等问题,开发了一种简易合成MTNP的新方法,即以4⁃氯吡唑(1)为原料,通过硝化、N⁃甲基化、苄胺化及氧化等反应合成MTNP。考察了物料比、温度、溶剂、脱苄试剂、氧化条件等因素对4⁃苄氨基⁃1⁃甲基⁃3,5⁃二硝基吡唑(4)、4⁃氨基⁃1⁃甲基⁃3,5⁃二硝基吡唑(5)和MTNP得率的影响;采用傅里叶变换红外光谱(FT⁃IR)、核磁共振(NMR)、高效液相色谱(HPLC)等对中间体及目标物进行结构表征。结果表明:合成中间体4时,采用摩尔比n(苄胺):n(4⁃氯⁃1⁃甲基⁃3,5⁃二硝基吡唑,3)=6∶1,反应温度35℃,石油醚/水为溶剂的反应条件,得率为89.6%;合成中间体5时,采用浓硫酸(98%)为脱苄试剂,得率为95.2%;合成目标物MTNP时,采用中间体4为底物以及脱苄/氧化“一锅法”,得率为60.5%。通过优化反应条件,从原料1经一锅法合成MTNP的总得率为41.5%。 展开更多
关键词 1⁃甲基⁃3 4 5⁃三硝基吡唑(mtnp) 一锅法合成 苄胺化 氧化反应
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CL-20/MTNP共晶在乙醇中的介稳特性和成核行为 被引量：1
2
作者 秦康怡 段勇威 +2 位作者 曹云杉 范雯婧 段晓惠 《火炸药学报》 北大核心 2025年第1期22-32,I0004,共12页
为探究六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)/1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)共晶的成核过程,对比研究了CL-20/MTNP共晶与两种单体在乙醇中的溶解度和介稳区宽度(MSZW),并采用修正的Sangwal模型进一步分析其成核行为。结果表明,CL-20/MTNP共晶... 为探究六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)/1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)共晶的成核过程,对比研究了CL-20/MTNP共晶与两种单体在乙醇中的溶解度和介稳区宽度(MSZW),并采用修正的Sangwal模型进一步分析其成核行为。结果表明,CL-20/MTNP共晶及其单体的介稳区宽度均随饱和温度(T_(s))升高和冷却速率(q)降低而减小,且当q较大时,q对介稳区宽度的影响更显著;3种物质的界面能(γ)和成核动力学因子(A)随T_(s)升高而减小,说明T_(s)的增加有利于成核;CL-20/MTNP拥有最大的γ、临界核尺寸(r_(crit))和吉布斯自由能(ΔG crit)以及最小的A,其介稳区宽度最宽,成核最困难;MTNP拥有最小的γ、r_(crit)和ΔG crit以及最大的A,其介稳区宽度最窄,成核最容易,CL-20则介于两者之间。 展开更多
关键词 物理化学 CL-20 mtnp 共晶 介稳区宽度 界面能 成核动力学
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结晶溶剂对CL-20/MTNP共晶炸药的晶体结构稳定性和晶体形貌的影响 被引量：1
3
作者 王紫烟 乔申 +4 位作者 苗舒月 焦方宝 李仁杰 杨宗伟 李洪珍 《火炸药学报》 CSCD 北大核心 2024年第12期1093-1103,I0002,共12页
为了保持共晶炸药晶体结构的稳定性和合适的晶体形貌,以满足共晶更好的安全性能和装药需求,采用降温和溶剂/反溶剂两种结晶方法,研究了CL-20/MTNP共晶在甲醇、乙醇、正丙醇、丙酮、环戊酮、3-甲基-2-丁酮、乙酸乙酯、丁酸乙酯、DMSO、甲... 为了保持共晶炸药晶体结构的稳定性和合适的晶体形貌,以满足共晶更好的安全性能和装药需求,采用降温和溶剂/反溶剂两种结晶方法,研究了CL-20/MTNP共晶在甲醇、乙醇、正丙醇、丙酮、环戊酮、3-甲基-2-丁酮、乙酸乙酯、丁酸乙酯、DMSO、甲醇/水(体积比为2∶1)和环戊酮/乙醇(体积比为1∶6)等11种不同溶剂体系的结晶行为,获得了不同形貌的晶体产品;采用XRD对晶体产品进行了分析;采用Materials Studio软件中的AE模型和分子动力学进行理论计算,揭示了溶剂对晶体形貌的影响规律和原因;基于模拟和实验结果,采用溶剂/反溶剂结晶方法,选取甲醇作良溶剂,水作为反溶剂,进行结晶条件优化。结果表明,CL-20/MTNP共晶炸药在醇类、酯类和酮类中结晶分别呈现棒状、片状和块状生长趋势,(001)晶面面积占比最大;DMSO作为溶剂结晶所得晶体为CL-20和MTNP混合物,不能得到共晶炸药;在浓度为0.017 g/mL、温度为55℃、滴加速率为1 mL/min最优条件下,得到的共晶晶体长径比最小,颗粒均匀性好;具有规则形状的短棒状晶体的感度远低于具有尖锐棱角的片状和针状晶体。表明晶体形貌的改变主要归因于溶剂与不同晶面的作用强度不同,共晶晶体的形貌显著影响感度。 展开更多
关键词 物理化学 共晶炸药 CL-20/mtnp含能共晶 晶体结构稳定性 晶体形貌 结晶
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高效液相色谱法测定一锅法制备的1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑及其3种中间产物的含量
4
作者 刘永政 王明亚 +3 位作者 庞欣强 赵林秀 曹端林 李永祥 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期612-615,共4页
通过优化柱温、流动相、流量等色谱条件,采用高效液相色谱法测定一锅法制备的1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)及中间产物1-甲基-4-硝基吡唑(4-MNP)、1-甲基-4,5-二硝基吡唑(4,5-MDNP)、1-甲基-3,5-二硝基吡唑(3,5-MDNP)的含量。反应液经... 通过优化柱温、流动相、流量等色谱条件,采用高效液相色谱法测定一锅法制备的1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)及中间产物1-甲基-4-硝基吡唑(4-MNP)、1-甲基-4,5-二硝基吡唑(4,5-MDNP)、1-甲基-3,5-二硝基吡唑(3,5-MDNP)的含量。反应液经乙腈稀释后,添加适量内标2-硝基甲苯,采用优化的色谱条件测定。以AT.C18色谱柱为固定相,在柱温30℃,流动相体积比45∶55的乙腈和0.1%(体积分数)乙酸溶液的混合溶液,流量1.0 mL·min^(−1)下等度洗脱分离4种目标物,在检测波长265 nm下采用内标法进行定量。结果显示:4种目标物的分离度大于2.5,其质量浓度分别在10.00~250.00 mg·L^(−1)(MTNP和4-MNP)和10.00~350.00 mg·L^(−1)(4,5-MDNP和3,5-MDNP)内和峰面积比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.40~0.80 mg·L^(−1),加标回收率为97.3%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于1.0%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法(HPLC) 1-甲基-3 4 5-三硝基吡唑(mtnp) 中间产物 熔铸炸药 内标法
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1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的合成与表征 被引量：18
5
作者 李雅津 曹端林 +2 位作者 李永祥 杜耀 王建龙 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期28-30,共3页
以N-甲基吡唑为原料,加热下在I2/KIO3溶液中碘化,后经纯硝酸硝化得到1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)。用红外光谱、核磁、元素分析对产物结构进行了表征,讨论了加料次序对碘代反应结果的影响及硝化温度对硝基取代位置的影响,得到最优加... 以N-甲基吡唑为原料,加热下在I2/KIO3溶液中碘化,后经纯硝酸硝化得到1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)。用红外光谱、核磁、元素分析对产物结构进行了表征,讨论了加料次序对碘代反应结果的影响及硝化温度对硝基取代位置的影响,得到最优加料次序并合成出硝基吡唑衍生物。对制备目标产物的硝化反应条件进行了研究,最佳反应温度为80～83℃。 展开更多
关键词 有机化学 钝感炸药 1-甲基-3 4 5-三硝基吡唑 碘化 硝化 mtnp
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1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的一步法合成及热性能 被引量：7
6
作者 郭俊玲 李永祥 +3 位作者 王建龙 曹端林 王艳红 王少林 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期304-306,共3页
以1-甲基吡唑为原料、硝酸与发烟硫酸为硝化剂,一步硝化得到了不敏感单质炸药1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP),采用熔点、红外光谱、核磁共振、元素分析及质谱对其进行了结构表征,优化了反应条件。结果表明,反应温度90℃、反应时间6h、... 以1-甲基吡唑为原料、硝酸与发烟硫酸为硝化剂,一步硝化得到了不敏感单质炸药1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP),采用熔点、红外光谱、核磁共振、元素分析及质谱对其进行了结构表征,优化了反应条件。结果表明,反应温度90℃、反应时间6h、摩尔比n(硝酸)∶n(发烟硫酸)=1∶8为最优反应条件,此时目标物MTNP收率为15.2%。采用差示扫描量热法(DSC)分析了热性能,分解温度为272.0℃,其热稳定性良好。 展开更多
关键词 1-甲基-3 4 5-三硝基吡唑(mtnp) 合成优化 硝化 热稳定性
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N_2O_5/发烟硫酸体系一步法合成1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑 被引量：6
7
作者 吴霏 李永祥 +3 位作者 郝彩丽 薛梅 王建龙 曹端林 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期618-620,共3页
以1-甲基吡唑(1-MP)为原料,N_2O_5-发烟硫酸体系作为硝化剂,一步法硝化合成1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP),并采用红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱表征了其结构。研究了N_2O_5质量分数、1-MP与N_2O_5摩尔比、反应温度和时间对MTNP... 以1-甲基吡唑(1-MP)为原料,N_2O_5-发烟硫酸体系作为硝化剂,一步法硝化合成1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP),并采用红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱表征了其结构。研究了N_2O_5质量分数、1-MP与N_2O_5摩尔比、反应温度和时间对MTNP产率的影响,并确定了最佳反应条件为:N_2O_5质量分数20%,n(1-MP)∶n(N_2O_5)=1∶5,温度为165℃,反应时间1.5 h,该条件下MTNP收率达60.32%。 展开更多
关键词 1-甲基-3 4 5-三硝基吡唑(mtnp) N2O5 硝化 20%发烟硫酸
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1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的结晶热力学 被引量：2
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作者 郭恒杰 曹端林 +3 位作者 党鑫 柴笑笑 樊丽虹 李永祥 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期511-516,共6页
利用重力法测定了1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)在不同溶剂中的溶解度,采用Apelblat方程和vant′t Hoff方程拟合了溶解度数据,估算了MTNP的标准溶解焓、标准溶解熵、标准吉布斯自由能、固-液表面张力和表面熵因子。通过对比溶解度,选... 利用重力法测定了1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)在不同溶剂中的溶解度,采用Apelblat方程和vant′t Hoff方程拟合了溶解度数据,估算了MTNP的标准溶解焓、标准溶解熵、标准吉布斯自由能、固-液表面张力和表面熵因子。通过对比溶解度,选用苯、甲醇和无水乙醇作为溶剂分别对MTNP结晶并且进行产品表征。结果表明,MTNP的溶解度随温度的升高而增加;Apelblat方程和vant′t HoffF方程计算的溶解度值与实验值的平均绝对百分比偏差均小于5.18%,其中Apelblat方程对实验数据的关联结果较优;用电子显微镜观察无水乙醇作溶剂结晶得到的产品形貌规则且统一,其撞击感度为68%,激光粒度仪测试产品粒度均匀性较好。 展开更多
关键词 1-甲基-3 4 5-三硝基吡唑(mtnp) 溶解度 热力学 结晶 表征
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