目的建立基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,GC-QTOF-MS)、超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole/...目的建立基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,GC-QTOF-MS)、超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q/Orbitrap HRMS)和核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)技术联合鉴定未知样品的方法。方法未知样品用甲醇溶解后供GC-QTOF-MS和UPLC-Q/Orbitrap HRMS检测,用氘代甲醇溶解后供NMR检测。结果未知物在GC-QTOF-MS中保留时间为9.67min的组分实测主要特征离子峰有84.0808、110.9997、128.1070(基峰)和138.9947等,UPLC-Q/Orbitrap HRMS中实测质子化分子离子m/z为268.1093。对比合成卡西酮类物质2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基丙-1-酮[2-methyl-1-[4-(methylthio)phenyl]-2-morpholinopropan-1-one,MTMP]的质谱信息和分子结构,推测未知物为MTMP的类似物。经NMR分析确认为新型N-吗啉取代的合成卡西酮类物质,即1-(4-氯苯基)-2-甲基-2-吗啉基丙-1-酮[1-(4-chlorophenyl)-2-methyl-2-morpholinopropan-1-one,CMMP]。结论本研究建立的方法可用于CMMP的结构确证。展开更多
文摘目的建立基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,GC-QTOF-MS)、超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q/Orbitrap HRMS)和核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)技术联合鉴定未知样品的方法。方法未知样品用甲醇溶解后供GC-QTOF-MS和UPLC-Q/Orbitrap HRMS检测,用氘代甲醇溶解后供NMR检测。结果未知物在GC-QTOF-MS中保留时间为9.67min的组分实测主要特征离子峰有84.0808、110.9997、128.1070(基峰)和138.9947等,UPLC-Q/Orbitrap HRMS中实测质子化分子离子m/z为268.1093。对比合成卡西酮类物质2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基丙-1-酮[2-methyl-1-[4-(methylthio)phenyl]-2-morpholinopropan-1-one,MTMP]的质谱信息和分子结构,推测未知物为MTMP的类似物。经NMR分析确认为新型N-吗啉取代的合成卡西酮类物质,即1-(4-氯苯基)-2-甲基-2-吗啉基丙-1-酮[1-(4-chlorophenyl)-2-methyl-2-morpholinopropan-1-one,CMMP]。结论本研究建立的方法可用于CMMP的结构确证。
