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MSPE-UPLC-MS/MS测定生活饮用水中呋喃丹、敌敌畏、乐果及马拉硫磷 被引量：1
1
作者 王猛 杨雪丽 +1 位作者 肖潇 马鑫 《环境卫生学杂志》 2021年第5期447-452,共6页
目的利用合成的磁性碳材料作吸附剂,建立一种快速测定生活饮用水中呋喃丹、敌敌畏、乐果及马拉硫磷4种农药残留量的磁分散固相萃取—超高效液相色谱串联质谱方法(MSPE-UPLC-MS/MS)。方法水样中加入磁性碳材料进行分散固相萃取,在外部磁... 目的利用合成的磁性碳材料作吸附剂,建立一种快速测定生活饮用水中呋喃丹、敌敌畏、乐果及马拉硫磷4种农药残留量的磁分散固相萃取—超高效液相色谱串联质谱方法(MSPE-UPLC-MS/MS)。方法水样中加入磁性碳材料进行分散固相萃取,在外部磁场作用下弃去溶液后,加入甲醇洗脱,洗脱液过滤膜后经C;柱分离,电喷雾正离子化模式下,以多反应监测(multi-reaction monitoring, MRM)方式检测。结果呋喃丹、乐果和马拉硫磷在(0.10~50.0)μg/L,敌敌畏在(0.20~100.0)μg/L浓度范围内线性良好,分析物线性相关系数r≥0.999 0;方法检出限为(0.017~0.050)μg/L,最低检测质量浓度为(0.06~0.17)μg/L;3个浓度加标回收率为88.0%~105.7%范围内,相对标准偏差为2.0%~12.1%(n=6);磁性材料重复使用10次后依然具有较好的吸附性能。结论本方法简便、高效、准确,可用于生活饮用水中呋喃丹、敌敌畏、乐果及马拉硫磷4种农药残留量的检测。 展开更多
关键词 磁分散固相萃取 农药 超高效液相色谱串联质谱法
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基于γ-Fe_2O_3磁性纳米微球的MSPE研究
2
作者 杨琳燕 王笑 +5 位作者 宗云鹤 扈立伟 臧莲娜 艾霞 李存 金天明 《南开大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期101-105,共5页
采用共价修饰方法得到海藻酸钠修饰的γ-Fe_2O_3@SiO_2-NH2-AA纳米粒子,用X-射线衍射法确定γ-Fe_2O_3的结构,用IR对纳米粒子γ-Fe_2O_3,γ-Fe_2O_3@SiO_2-NH2和γ-Fe_2O_3@SiO_2-NH2-AA进行结构确证.结果表明,氨基化和多糖化修饰成功.... 采用共价修饰方法得到海藻酸钠修饰的γ-Fe_2O_3@SiO_2-NH2-AA纳米粒子,用X-射线衍射法确定γ-Fe_2O_3的结构,用IR对纳米粒子γ-Fe_2O_3,γ-Fe_2O_3@SiO_2-NH2和γ-Fe_2O_3@SiO_2-NH2-AA进行结构确证.结果表明,氨基化和多糖化修饰成功.在静电相互作用下,利用γ-Fe_2O_3@SiO_2-NH2-AA纳米粒子对罗丹明B进行磁固相萃取,并对其进行优化. 展开更多
关键词 Γ-FE2O3 磁性纳米微球 mspe
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MSPE-GC/MS在造纸废水苯系污染物检测中的应用研究 被引量：12
3
作者 董云渊 陈晓彬 +1 位作者 金晨 郑启富 《中国造纸学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期64-68,共5页
采用化学共沉淀法合成了磁性多壁碳纳米管材料(Fe3O4@MWSNTs),对该材料进行扫描电子显微镜、X射线衍射、红外光谱、元素分析等表征,并将其作为磁性固相萃取(MSPE)的吸附剂,建立了磁性固相萃取结合气相色谱质谱联用(MSPE-GC/MS)检测造纸... 采用化学共沉淀法合成了磁性多壁碳纳米管材料(Fe3O4@MWSNTs),对该材料进行扫描电子显微镜、X射线衍射、红外光谱、元素分析等表征,并将其作为磁性固相萃取(MSPE)的吸附剂,建立了磁性固相萃取结合气相色谱质谱联用(MSPE-GC/MS)检测造纸废水中苯系污染物的分析方法。结果显示,Fe3O4纳米颗粒较好地附着在多壁碳纳米管的表面,材料C含量为37.45%,Fe3O4纳米颗粒的尺寸在50~200 nm左右,亲水性适中。将该材料用于造纸废水气质联用分析检测的前处理中,能够排除基质干扰并吸附痕量苯系污染物,此外,与普通液液萃取相比具有简单、快速、易于操作、有机溶剂用量少等优点。气质检测结果显示,建立的方法对痕量苯系污染物有很好的检出效果。 展开更多
关键词 磁性固相萃取 气质联用 造纸废水 苯系污染物 多壁碳纳米管
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可循环磁固相萃取-气质联用法测定水中16种PAHs
4
作者 张文舒 万宇 +1 位作者 王红英 吴盼 《化学试剂》 2025年第7期71-77,共7页
多环芳烃(PAHs)作为一类典型的持久性有机污染物,广泛存在于水环境中,其具有强致癌性、致突变性及生态毒性,对环境和人类健康构成严重威胁。开发了一种基于可循环磁性复合材料(NiFe_(2)O_(4)/SiO_(2)@PDA)的磁固相萃取(MSPE)结合气相色... 多环芳烃(PAHs)作为一类典型的持久性有机污染物,广泛存在于水环境中,其具有强致癌性、致突变性及生态毒性,对环境和人类健康构成严重威胁。开发了一种基于可循环磁性复合材料(NiFe_(2)O_(4)/SiO_(2)@PDA)的磁固相萃取(MSPE)结合气相色谱-质谱联用(GC/MS)技术,用于测定水中16种PAHs。通过实验条件的优化,确定最佳萃取条件:磁性材料投加量0.05 g,样品体积15.0 mL,V(正己烷)∶V(丙酮)=1∶1混合溶液为解吸溶剂,涡旋提取0.5 min、解吸1.0 min。方法学验证结果表明,16种PAHs的线性相关系数(r)均大于等于0.9995,检出限(LOD)为80~220 ng/L,RSD<5.0%。实际水样加标实验中,地表水和工业废水的平均回收率为88.0%~114.0%,RSD为1.5%~5.5%。同时,磁性材料经6次循环使用后,目标物回收率仍保持在90%以上。与文献方法相比,将萃取时间缩短至0.5 min,效率提升30~120倍,同时具有良好的精密度和准确度。方法前处理步骤简单快速、溶剂消耗少、重复性好,适用于水体中痕量PAHs的高效检测,为环境监测提供了一种可靠且环保的分析技术。 展开更多
关键词 磁固相萃取法(mspe) GC/MS PAHS 可循环 水体
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磁性碳凝胶磁固相萃取与液相色谱联用分析矿泉水和泡面碗中4种溴代阻燃剂 被引量：1
5
作者 聂沁榕 倪铭 +2 位作者 徐江艳 施瑛 蒋红梅 《色谱》 北大核心 2025年第6期659-669,共11页
作为塑料制品中应用极广的有机阻燃剂,溴代阻燃剂大多具有较强的生物毒性和稳定的理化性质,通过间接或直接与食品接触,不可避免地残留在日常食物中,为人类健康带来潜在危害。因此,迫切需要建立一种快捷有效的溴代阻燃剂分析方法。磁固... 作为塑料制品中应用极广的有机阻燃剂,溴代阻燃剂大多具有较强的生物毒性和稳定的理化性质,通过间接或直接与食品接触,不可避免地残留在日常食物中,为人类健康带来潜在危害。因此,迫切需要建立一种快捷有效的溴代阻燃剂分析方法。磁固相萃取法因具有操作简单、可快速磁分离等优点,在痕量分析中得到了广泛的应用,该方法的关键在于高效磁性吸附剂的研制。本文提出以溶胶凝胶法结合煅烧法制备磁性碳凝胶,并以其为磁固相萃取材料,建立了磁固相萃取与高效液相色谱联用分析矿泉水和泡面碗中4种溴代阻燃剂的新方法。采用傅里叶变换红外光谱、X-射线衍射以及透射电镜等技术对材料的结构和组成进行表征,证实了磁性碳凝胶的成功制备。对影响磁固相萃取的因素如溶液pH值、材料用量、吸附时间、洗脱溶剂的浓度与体积和样品体积进行了详细考察,在最优条件下,本方法对四溴双酚A、3-溴联苯、4,4′-二溴联苯和四溴联苯醚的检出限(S/N≥3)分别为0.005、0.005、0.005和0.010 mg/L;RSD分别为7.35%、5.12%、3.66%和5.58%(n=5,C=0.02 mg/L);实际富集倍数分别为50、40、51和61倍。最后将所提出的方法应用于农夫山泉水样和塑料泡面碗中4种溴代阻燃剂的测定,获得了满意的加标回收结果,为溴代阻燃剂的分析提供了一种快捷、灵敏的新方法。 展开更多
关键词 磁性碳凝胶 磁固相萃取 高效液相色谱 溴代阻燃剂 矿泉水 泡面碗
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磁性共价有机骨架材料富集检测典型有机污染物的应用进展 被引量：1
6
作者 姜刘杉 周庆祥 《色谱》 北大核心 2025年第2期107-119,共13页
痕量污染物因其在环境中的微量存在和基质的复杂性,难以直接通过仪器进行检测,对人类的健康构成潜在威胁。磁性固相萃取(MSPE)技术因具有操作简单、成本低廉、富集效率高等优势,在样品前处理领域一直备受关注。磁性固相萃取的研究聚焦... 痕量污染物因其在环境中的微量存在和基质的复杂性,难以直接通过仪器进行检测,对人类的健康构成潜在威胁。磁性固相萃取(MSPE)技术因具有操作简单、成本低廉、富集效率高等优势,在样品前处理领域一直备受关注。磁性固相萃取的研究聚焦于磁性材料的功能化,近年来研究者深入探索了磁性材料的功能化途径,将多种新兴材料引入磁性材料的修饰,有效拓展了磁性功能化材料的性能和应用领域。其中,磁性共价有机骨架材料(MCOFs)是一种具有代表性的材料,不仅具有比表面积大、稳定性高的特点,还兼具磁性材料的快速分离特性;可通过氢键作用、疏水作用、π-π共轭作用实现对目标物的快速、高效富集。本文重点综述了MCOFs的种类、合成方法及其在富集检测农药、内分泌干扰物(EDCs)及药物和个人护理产品(PPCPs)中的应用,并对该领域未来研究的发展方向进行了展望。 展开更多
关键词 磁性固相萃取 磁性共价有机骨架材料 农药 内分泌干扰物 药物及个人护理产品 综述
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磁固相萃取-液相色谱-质谱测定环境水样中全氟化合物及风险评估
7
作者 谷晨舒 刘真真 +5 位作者 金慧玲 刘小琦 王美玉 孙伟杰 孙杨赢 齐沛沛 《色谱》 北大核心 2025年第6期650-658,共9页
全氟及多氟烷基化合物(PFCs)在全球环境水体中广泛存在。据报道,饮用水的摄入可能是人类接触PFCs的重要来源,因此亟需针对饮用水中PFCs的赋存特征、来源分析和风险评估进行深入的探究。本文以磁性聚苯乙烯-吡咯烷酮(Fe_(3)O_(4)-PLS)为... 全氟及多氟烷基化合物(PFCs)在全球环境水体中广泛存在。据报道,饮用水的摄入可能是人类接触PFCs的重要来源,因此亟需针对饮用水中PFCs的赋存特征、来源分析和风险评估进行深入的探究。本文以磁性聚苯乙烯-吡咯烷酮(Fe_(3)O_(4)-PLS)为磁性吸附剂,建立了水中11种PFCs富集的磁固相萃取方法,结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析,实现了水中PFCs的准确、灵敏测定。Fe_(3)O_(4)-PLS经甲醇活化后置于水溶液中,超声辅助萃取15 min,经磁分离后,采用乙腈(含0.1%甲酸)将目标物洗脱,洗脱液经氮吹复溶后进样分析。方法验证结果表明,11种PFCs在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))为0.9976~0.9999;检出限为0.001~0.620 ng/L,定量限为0.002~2.065 ng/L,方法灵敏度高。11种PFCs在不同添加水平(0.05、1、10、50μg/L)下,回收率为60.8%~120.0%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~20.0%,可满足水中PFCs的分析需求。采用该方法分析了杭州东苕溪15个点位(临近工厂、水库、居民区)样品中11种PFCs的残留浓度,共检测到6种PFCs,分别是全氟辛酸(PFOA)、全氟壬酸(PFNA)、全氟辛基磺酸(PFOS)、全氟庚基磺酸(PFHpS)、全氟丁基磺酸(PFBS)和全氟癸酸(PFDA),检出质量浓度为11.4~30.7 ng/L,其中全氟辛酸的质量浓度最高达到25.5 ng/L。东苕溪中PFCs主要来源于前体降解和工业废水排放,流域地表水中PFCs远低于官方给出的健康参考值,尚未达到对生态和人体产生风险的水平。 展开更多
关键词 磁固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 全氟化合物 水
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基于共价有机骨架材料的磁固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中8种磺胺类抗生素
8
作者 袁光年 马继平 +1 位作者 李原琨 李爽 《色谱》 北大核心 2025年第8期894-903,I0001,I0002,共12页
磺胺类抗生素(SAs)可被人体或动物代谢,随后通过地表径流进入环境,对生态环境和人类健康造成危害。因此,开发一种针对水中SAs的简单、快速、高效且灵敏的分析方法至关重要。本文采用原位合成法制备了磁性共价有机骨架材料Fe₃O₄@TpDT,并... 磺胺类抗生素(SAs)可被人体或动物代谢,随后通过地表径流进入环境,对生态环境和人类健康造成危害。因此,开发一种针对水中SAs的简单、快速、高效且灵敏的分析方法至关重要。本文采用原位合成法制备了磁性共价有机骨架材料Fe₃O₄@TpDT,并将其作为磁固相萃取吸附剂,用于环境水体中8种SAs的吸附与富集。为获得最佳萃取效率,本研究系统考察了萃取条件(材料用量、水样pH、吸附时间)和洗脱条件(洗脱溶剂的类型及体积、洗脱时间)。优化结果显示,Fe₃O₄@TpDT吸附剂在6 min内即可完全吸附目标化合物,使用1 mL甲醇洗脱2 min,目标化合物便可充分解吸。在最佳萃取条件下,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,本研究建立了一种测定环境水样中8种SAs的新方法。方法学验证结果表明,8种SAs在各自的线性范围内呈良好的线性关系(相关系数(r2)≥0.9926),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.80~3.44 ng/L和2.66~11.47 ng/L。在空白水样(水厂水)中进行3个水平(50、500和800 ng/L)的加标回收试验,8种SAs的回收率为73.0%~112.9%,日内和日间精密度分别为4.4%~12.5%和8.7%~19.2%。最后将该方法应用于水厂水、水库水和海水中SAs的测定,结果表明,水厂水均未检出8种SAs,在水库水中检出3种SAs,在海水中检出1种SAs;在3个加标水平(50、500和800 ng/L)下,水库水和海水中8种SAs的回收率为55.0%~100.9%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~14.0%。该方法操作简单,萃取时间短且具有良好的准确度和精密度,为环境水体中SAs的富集检测提供了技术支撑。 展开更多
关键词 共价有机骨架材料 磁固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 磺胺类抗生素 环境水体
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磁性石墨烯-液质联用测定鸡肉中万古霉素和喹诺酮 被引量：4
9
作者 董彦莉 刘卉闵 +2 位作者 李超 马晶军 崔晓娜 《河北大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2016年第5期480-486,共7页
建立了鸡肉中万古霉素和喹诺酮类药物残留的磁性石墨烯固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法．样品采用乙腈提取，磁性石墨烯粉分散固相萃取净化，经Agilent ZORBAX SB-C18（3．0mm×100．0mm，1．8μm）色谱柱分离，液相色谱-串联... 建立了鸡肉中万古霉素和喹诺酮类药物残留的磁性石墨烯固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法．样品采用乙腈提取，磁性石墨烯粉分散固相萃取净化，经Agilent ZORBAX SB-C18（3．0mm×100．0mm，1．8μm）色谱柱分离，液相色谱-串联质谱仪进行检测．目标物在2．0～50．0μg／L内线性关系良好（r2〉0．99）．鸡肉基质中目标化合物在5、10、25μg／kg加标水平的回收率为71．2％～98．8％，相对标准偏差（RSD）为6．8％～14．3％．该方法净化效果好，回收率高，精密度好，可用于鸡肉中万古霉素和喹诺酮类药物残留检测． 展开更多
关键词 磁性石墨烯固相萃取(mspe) 液质联用法 万古霉素 喹诺酮类
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玉米须衍生磁性多孔碳的制备及其对海水中孔雀石绿的萃取 被引量：4
10
作者 陈柏森 王希越 +2 位作者 祝波 连丽丽 娄大伟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期993-999,共7页
以可再生农业废弃物玉米须为碳前驱体,三氯化铁为铁源,通过溶剂热碳化法制备了表面负载Fe3O4纳米粒子的磁性水热碳材料(MHC),再以氢氧化钾(KOH)为化学活化剂,通过高温热解法成功制备了生物质衍生磁性多孔碳(AMC)。该磁性纳米复合材料具... 以可再生农业废弃物玉米须为碳前驱体,三氯化铁为铁源,通过溶剂热碳化法制备了表面负载Fe3O4纳米粒子的磁性水热碳材料(MHC),再以氢氧化钾(KOH)为化学活化剂,通过高温热解法成功制备了生物质衍生磁性多孔碳(AMC)。该磁性纳米复合材料具有多孔结构,可为目标分析物提供大量的吸附位点,而均匀地分散在碳基质表面的铁氧化物(Fe3O4及Fe2O3)纳米粒子有助于吸附剂及负载分析物从水溶液中快速分离。AMC对孔雀石绿(MG)具有显著的吸附性能,最大吸附量可达312.5 mg/g。采用磁性固相萃取(MSPE)结合超高效液相色谱(UPLC)建立了水中MG的分析方法。优化了影响AMC萃取性能的关键因素,在100 mL pH 7.0的样品溶液中,使用6 mg AMC萃取20 min,以甲醇-乙醇(9∶1,体积比)作为洗脱液,可获得最佳萃取结果。该方法对0.05~5μg/L范围内的MG呈现良好的线性(r=0.999 6),其检出限为0.01μg/L,定量下限为0.03μg/L。使用AMC萃取加标海水样品中的MG,其回收率为104%~106%,RSD为1.7%~3.4%。该方法可用于养殖海水中MG的灵敏检测。 展开更多
关键词 多孔碳 磁分离 孔雀石绿(MG) 磁性固相萃取(mspe) 超高效液相色谱(UPLC)
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离子液体修饰的磁性类沸石咪唑酯骨架材料在藻毒素分析中的应用 被引量：5
11
作者 吴怡秋 高仕谦 +1 位作者 李小蒙 张占恩 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期649-654,共6页
采用基于离子液体修饰的类沸石咪唑酯磁性复合纳米材料(IL@M/ZIF-8)的磁性固相萃取(MSPE)前处理技术,结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定环境水体中痕量微囊藻毒素MC-RR和MC-LR的浓度水平。以扫描电镜和透射电镜... 采用基于离子液体修饰的类沸石咪唑酯磁性复合纳米材料(IL@M/ZIF-8)的磁性固相萃取(MSPE)前处理技术,结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定环境水体中痕量微囊藻毒素MC-RR和MC-LR的浓度水平。以扫描电镜和透射电镜对合成材料进行表征,并对UPLC-MS/MS条件和MSPE技术中吸附剂用量、水样pH值、洗脱溶剂的种类、振荡时间等参数进行优化。在最佳条件下,MC-RR和MC-LR分别在0.01~5μg/L和0.05~5μg/L浓度范围内呈良好线性,线性系数(r)分别为0.9995、0.9993,检出限分别为1.98、3.94ng/L,定量下限分别为6.52、12.98ng/L。将该方法应用于实际水样的测定,加标回收率为88.5%~108%,相对标准偏差为1.5%~7.2%。该方法操作简单,灵敏度高,可用于水样中痕量微囊藻毒素的检测。 展开更多
关键词 磁性固相萃取(mspe) 类沸石咪唑酯骨架材料 离子液体 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 微囊藻毒素(MCs)
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磁性功能介孔材料固相萃取-气相色谱法测定水中的多氯联苯 被引量：5
12
作者 张利 李莉 +2 位作者 张登耀 张盛贵 陈自弟 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期409-414,共6页
采用一锅法合成Fe_(3)O_(4)纳米粒子,并利用溶胶-凝胶法制备了SBA-15@Fe_(3)O_(4)磁性介孔复合材料。以介孔二氧化硅材料(SBA-15)的表面硅羟基为靶位,借助苯基三氯硅烷与硅羟基的硅烷化反应将苯基基团接枝到材料表面,得到苯基功能化磁... 采用一锅法合成Fe_(3)O_(4)纳米粒子,并利用溶胶-凝胶法制备了SBA-15@Fe_(3)O_(4)磁性介孔复合材料。以介孔二氧化硅材料(SBA-15)的表面硅羟基为靶位,借助苯基三氯硅烷与硅羟基的硅烷化反应将苯基基团接枝到材料表面,得到苯基功能化磁性介孔材料Ph-SBA-15@Fe_(3)O_(4),该材料有良好的疏水性,并保留了SBA-15的有序二维六方孔道结构。将其用于磁性固相萃取(MSPE)吸附水样中的多氯联苯(PCBs),建立了气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)检测PCBs。在优化条件下,7种PCBs在0.025~50μg/L范围内呈良好线性关系,线性相关系数(R^(2))均大于0.9999,方法回收率为89.8%~108%。该方法可用于实际水样中痕量PCBs的高效快速检测。 展开更多
关键词 磁性固相萃取(mspe) 多氯联苯(PCBs) 气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)
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磁固相萃取技术应用于主流烟气中烟草特有N-亚硝胺的测定 被引量：5
13
作者 陈嘉彬 孙海峰 +3 位作者 游金清 朱钢添 何君 谢涛 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期588-593,共6页
合成了甲基丙烯酸改性的Fe3O4磁性纳米颗粒(Fe3O4@Si O2@MAA),建立了磁固相萃取技术与高效液相色谱-串联质谱联用检测主流烟气中烟草特有N-亚硝胺(TSNAs)的方法。该方法通过加入磁性纳米颗粒对萃取液中TSNAs进行富集,洗脱液在HPLC-MS/M... 合成了甲基丙烯酸改性的Fe3O4磁性纳米颗粒(Fe3O4@Si O2@MAA),建立了磁固相萃取技术与高效液相色谱-串联质谱联用检测主流烟气中烟草特有N-亚硝胺(TSNAs)的方法。该方法通过加入磁性纳米颗粒对萃取液中TSNAs进行富集,洗脱液在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行检测,可满足低焦油和新型烟草制品等低含量TSNAs的检测要求。结果表明:Fe3O4@Si O2@MAA纳米颗粒粒径均一,分散性好,具有超顺磁性,其表面的羧基可吸附溶液中的TSNAs,实现分离富集;该前处理方法操作快速简便,适用于大批量样品分析;4种烟草特有N-亚硝胺的定量下限为0.10~0.48μg/L,加标回收率为88.3%~112.8%,该方法满足复杂烟气背景下痕量TSNAs的检测要求。 展开更多
关键词 磁固相萃取技术(mspe) 主流烟气 烟草特有N-亚硝胺 液相色谱-串联质谱
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磁固相萃取-气相色谱-火焰光度检测联用测定果汁中的有机磷农药 被引量：33
14
作者 黄倩 何蔓 +1 位作者 陈贝贝 胡斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1131-1137,共7页
制备了苯乙烯（St）和甲基丙烯酸（MAA）共聚物改性的磁性微球 Fe3O4@P（St-co-MAA），并将其作为磁固相萃取吸附剂，建立了磁固相萃取（MSPE）-气相色谱（GC）-火焰光度检测（FPD）联用分析有机磷农药（OPPs）残留的新方法。以5种有机... 制备了苯乙烯（St）和甲基丙烯酸（MAA）共聚物改性的磁性微球 Fe3O4@P（St-co-MAA），并将其作为磁固相萃取吸附剂，建立了磁固相萃取（MSPE）-气相色谱（GC）-火焰光度检测（FPD）联用分析有机磷农药（OPPs）残留的新方法。以5种有机磷农药（二嗪农、甲基毒死蜱、杀螟硫磷、毒死蜱和喹硫磷）为目标分析物，考察并优化了吸附和解吸条件，确定了最佳实验条件。在最优的实验条件下，方法对5种 OPPs 的检出限（ S/N＝3）为0.013~0.305μg/L，方法的相对标准偏差（ RSD，n＝7）为3.1％~8.8％，富集倍数为406~951，线性范围达3个数量级。将该方法应用于新鲜番茄汁、草莓汁样品中的 OPPs 残留分析，加标回收率为85.4％~118.9％。该方法具有检出限低、分析速度快、富集倍数高等优点，为有机磷农药的残留分析提供了新的技术平台。 展开更多
关键词 磁固相萃取 气相色谱-火焰光度检测 有机磷农药 果汁
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基于分子印迹磁性复合材料的基质分散-固相萃取/液相色谱法测定海水中的氯酚类污染物 被引量：15
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作者 王新鑫 杨军 +4 位作者 谢晟瑜 陈扬 刘芳伶 沈昊宇 夏清华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1213-1219,共7页
建立了一种快速、高效、灵敏的基质分散-磁性固相萃取/液相色谱（d MSPE-HPLC）方法,用于海水中5种氯酚类（CPs）污染物残留量的测定。样品用五氯酚分子印迹氨基功能化磁性复合材料富集,在C8反相液相色谱柱（250 mm×4.6 mm×5.... 建立了一种快速、高效、灵敏的基质分散-磁性固相萃取/液相色谱（d MSPE-HPLC）方法,用于海水中5种氯酚类（CPs）污染物残留量的测定。样品用五氯酚分子印迹氨基功能化磁性复合材料富集,在C8反相液相色谱柱（250 mm×4.6 mm×5.0μm）上分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液（体积比70∶30）为流动相,230 nm处检测。考察了样品p H值、萃取时间和洗脱剂的种类与用量对CPs富集回收率的影响。结果表明,在最佳实验条件下,5种CPs在1~5 000 ng/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r2）均大于0.998 9;平均回收率为86.5%~98.8%,相对标准偏差（RSDs）为0.8%~8.6%;检出限（LODs）为0.18~1.20 ng/L,定量下限（LOQs）为0.6~4.0 ng/L。方法可用于海水中CPs类化合物的快速筛查和确证分析。 展开更多
关键词 氨基功能化 分子印迹磁性材料 氯酚类污染物 海水 基质分散-磁性固相萃取
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磁固相萃取/气相色谱-串联质谱法测定花生中多种农药残留 被引量：14
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作者 朱建国 李培武 +5 位作者 张文 孙晓曼 杨青青 张奇 张兆威 丁小霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1087-1093,共7页
采用溶剂热反应法一步合成制备出石墨烯基铁氧化物磁性材料（G-Fe3O4），将其作为磁固相萃取吸附剂，通过优化样品提取液稀释比例、萃取材料用量、萃取时间、洗脱剂的种类和体积等条件，并结合气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）技术，建立... 采用溶剂热反应法一步合成制备出石墨烯基铁氧化物磁性材料（G-Fe3O4），将其作为磁固相萃取吸附剂，通过优化样品提取液稀释比例、萃取材料用量、萃取时间、洗脱剂的种类和体积等条件，并结合气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）技术，建立了花生样品中9种常用农药多残留的检测方法。结果表明，该方法对9种农药的检出限为0.07~1.85μg/kg，线性范围为0.23~1000μg/kg，相关系数（r2）均不低于0.994；在低、中、高3个不同加标水平下的平均回收率为81.9%~119.3%，相对标准偏差（RSD）为2.1%~6.6%。该方法简便易行、回收率高、稳定性好、成本低，为花生等高油脂复杂基质中农药多残留检测提供了一种快捷、高效、准确的分析方法。 展开更多
关键词 磁固相萃取 气相色谱-串联质谱 农药残留 花生
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基于8PSK的新型高速正交光标记交换技术 被引量：9
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作者 张丽佳 忻向军 +1 位作者 刘博 余重秀 《红外与激光工程》 EI CSCD 北大核心 2010年第1期103-105,119,共4页
提出了一种以八相移键控(8PSK)为净荷、ASK为标记的新型高谱效率高速正交光标记交换技术,首次实现了100Gbit/s的高速正交光标记信号的80km传输。分析了光信噪比(OSNR)、窄带滤波效应、信道中的非线性效应对标记与净荷性能的影响,并采用... 提出了一种以八相移键控(8PSK)为净荷、ASK为标记的新型高谱效率高速正交光标记交换技术,首次实现了100Gbit/s的高速正交光标记信号的80km传输。分析了光信噪比(OSNR)、窄带滤波效应、信道中的非线性效应对标记与净荷性能的影响,并采用平衡相关探测和多符号相位估计(MSPE)技术实现了净荷8PSK信号的接收。与传统接收方式相比,8PSK净荷在相同误码率条件下,OSNR容限提升了约3dB。经过80km传输,ASK标记在BER=10-9,时OSNR为22.8dB,8PSK相应的OSNR为20.3dB。 展开更多
关键词 8PSK/ASK 多符号相位估计 平衡探测 正交光标记
原文传递
基于介孔Fe_3O_4@mSiO_2@Cu^(2+)磁性纳米粒子的固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素 被引量：10
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作者 孙红 娄大伟 +3 位作者 连丽丽 韩雪 郭亭秀 陈慧君 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期449-454,共6页
通过水热合成和常温合成的方法制备了介孔Fe3O4@mSiO2@Cu2+磁性复合纳米粒子(NPs),其具有均匀的尺寸大小、良好的磁性能和特异的选择性。本研究将合成的NPs用作磁性固相萃取(MSPE)介质,结合高效液相色谱(HPLC)发展了一种测定水样品中痕... 通过水热合成和常温合成的方法制备了介孔Fe3O4@mSiO2@Cu2+磁性复合纳米粒子(NPs),其具有均匀的尺寸大小、良好的磁性能和特异的选择性。本研究将合成的NPs用作磁性固相萃取(MSPE)介质,结合高效液相色谱(HPLC)发展了一种测定水样品中痕量微囊藻毒素MC-LR的方法。在优化MSPE和HPLC条件后,该方法在0.1~15μg/L范围内呈现良好的线性,线性相关系数(r)为0.999 4,检出限为0.025μg/L,定量限为0.082μg/L。进一步将该方法用于水样中痕量藻毒素分析,结果发现回收率达到78%。这一结果表明:制得的磁性纳米粒子具有良好的萃取性能,可有效用于水样中痕量藻毒素的测定。 展开更多
关键词 磁性固相萃取 高效液相色谱 微囊藻毒素 水 磁性纳米粒子 介孔
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磁固相萃取用于环境污染物分离富集的新进展 被引量：13
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作者 杨静 蒋红梅 练鸿振 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期718-726,共9页
磁固相萃取(MSPE)吸附剂具有比表面积大、磁性强、修饰方便、分离效率高、操作简便、可重复利用和环境友好等优点。本文介绍了各种MSPE材料的制备和表面改性方法,着重综述了一年多时间内MSPE在环境中多环芳烃、药物、农药、染料及中间... 磁固相萃取(MSPE)吸附剂具有比表面积大、磁性强、修饰方便、分离效率高、操作简便、可重复利用和环境友好等优点。本文介绍了各种MSPE材料的制备和表面改性方法,着重综述了一年多时间内MSPE在环境中多环芳烃、药物、农药、染料及中间体、邻苯二甲酸酯、多氯联苯、溴代阻燃剂、雌激素和有毒元素等污染物分析样品前处理中应用的最新进展,并对MSPE的发展前景进行了展望。 展开更多
关键词 磁固相萃取 环境污染物 样品前处理
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超高效液相色谱-串联质谱法测定水中4种苯脲类除草剂的含量 被引量：3
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作者 金晶 顾海东 +2 位作者 高仕谦 王俊霞 张占恩 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期77-81,共5页
取水样50.0 mL,加盐酸调节pH至3.0,用吡咯烷酮基和二乙烯基苯修饰的磁性纳米材料50.0 mg振荡吸附20 min。乙腈3.0 mL洗脱后,将洗脱液离心5 min,过0.22μm有机滤膜,氮吹至近干,用甲醇-0.1%(体积分数)甲酸(60+40)混合液定容至1 mL。所得... 取水样50.0 mL,加盐酸调节pH至3.0,用吡咯烷酮基和二乙烯基苯修饰的磁性纳米材料50.0 mg振荡吸附20 min。乙腈3.0 mL洗脱后,将洗脱液离心5 min,过0.22μm有机滤膜,氮吹至近干,用甲醇-0.1%(体积分数)甲酸(60+40)混合液定容至1 mL。所得溶液进行超高效液相色谱分离,以XDB-C18反相色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相梯度洗脱。质谱分析采用多反应监测模式。4种苯脲类除草剂的质量浓度在0.05~5.0μg·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为12.5~16.4 ng·L^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为83.7%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于8.5%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 磁性固相萃取 磁性纳米材料 苯脲类除草剂
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