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基于MS-P方法的不规则管内流体的分布研究
1
作者 龙隆 李亚军 +1 位作者 宫厚健 董明哲 《科学技术与工程》 北大核心 2017年第9期107-112,共6页
提出了一种新的基于单角毛细管的模型。在该模型中,当非润湿相注入已经饱和润湿相的毛细管中时,不混溶的两相的分布是由一个特定的阈值压力所确定。利用Young-Laplace方程,推导和分析了不同管内流体间界面的曲率和弯液面的形状;并通过... 提出了一种新的基于单角毛细管的模型。在该模型中,当非润湿相注入已经饱和润湿相的毛细管中时,不混溶的两相的分布是由一个特定的阈值压力所确定。利用Young-Laplace方程,推导和分析了不同管内流体间界面的曲率和弯液面的形状;并通过叠加单角毛管模型生成不同多边形毛管模型,研究边的多边形数和流体分布之间的关系,以及等边多边形毛管中润湿相的饱和度。在单角毛细管的基础上,研究了角的位置对于润湿相分布的影响;并分析了流体界面在角的相互影响的五个阶段分布特点。 展开更多
关键词 单角毛细管 ms-p 饱和度 弯液面 润湿相
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HPLC-QTOF MS法测定阿瑞匹坦中对甲苯磺酸酯类遗传毒性杂质
2
作者 徐琳 左呈露 +2 位作者 胡林 苏明波 金盛飞 《山东化工》 2025年第10期127-131,135,共6页
建立高效液相色谱串联飞行时间质谱(HPLC-QTOF MS)测定阿瑞匹坦中对甲苯磺酸酯类(对甲苯磺酸甲酯,对甲苯磺酸乙酯,对甲苯磺酸异丙酯)含量的方法。采用Waters(R)Xbridge C_(18)(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,以质量分数0.1%的甲酸... 建立高效液相色谱串联飞行时间质谱(HPLC-QTOF MS)测定阿瑞匹坦中对甲苯磺酸酯类(对甲苯磺酸甲酯,对甲苯磺酸乙酯,对甲苯磺酸异丙酯)含量的方法。采用Waters(R)Xbridge C_(18)(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,以质量分数0.1%的甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流量为1.0 mL·min^(-1),柱温40℃,进样体积为20μL,离子源为电喷雾离子源(ESI),采用正离子模式下单离子监测模式(SIM)进行监测。对甲苯磺酸甲酯,对甲苯磺酸乙酯和对甲苯磺酸异丙酯质量浓度0.08~0.6μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(线性相关系数R^(2)>0.99);定量限为0.0205μg·mL^(-1),检测限为0.0103μg·mL^(-1);低、中、高三种浓度的加标样品溶液回收率位于91.2%~99.1%之间,相对标准偏差(RSD)<1.4%。本方法操作简单,灵敏度高,测试结果准确,可用于阿瑞匹坦中磺酸酯类(对甲苯磺酸甲酯,对甲苯磺酸乙酯,对甲苯磺酸异丙酯)含量的检测。 展开更多
关键词 阿瑞匹坦 高效液相色谱串联飞行时间质谱 对甲苯磺酸酯类 遗传毒性杂质
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新乡市居民区大气颗粒物中对苯二胺类抗氧化剂的特征分析及呼吸暴露评估
3
作者 崔玉珂 周敏 +9 位作者 李雪 郑恒 张帅锋 赵友华 王雨 罗午月 牛梦然 李欣然 曹治国 蒋靖坤 《分析测试学报》 北大核心 2025年第8期1698-1703,共6页
该研究选择新乡市居民区为观测点,分别采集了2023年夏季和2024年春、秋、冬季共计71天的大气总悬浮颗粒物样品。利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析了8种对苯二胺类化合物(PPDs)和2种醌衍生物(PPD-Qs)的污染水平、季节变化特... 该研究选择新乡市居民区为观测点,分别采集了2023年夏季和2024年春、秋、冬季共计71天的大气总悬浮颗粒物样品。利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析了8种对苯二胺类化合物(PPDs)和2种醌衍生物(PPD-Qs)的污染水平、季节变化特征及影响因素,并评估了呼吸暴露风险。PPDs和PPD-Qs在样品中检出率均高于50%,∑_(8)PPDs中值浓度为120.60 pg/m^(3);∑_(2)PPD-Qs中值浓度为21.98 pg/m^(3)。PPDs和PPD-Qs呈现明显的季节变化特征,污染物总浓度在秋、冬季较高,夏、春季较低。同时,研究结果也揭示了受高温和臭氧(O_(3))的影响,夏季PPD-Q/PPD比值呈现全年最高,约为秋、冬季的40倍。此外,研究分别评估了新乡市居民中成人和儿童对PPDs和PPD-Qs的呼吸暴露风险。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 大气颗粒物 对苯二胺类化合物 暴露水平
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基于P&T-GC-MS技术的甲醇试剂中苯系物本底研究
4
作者 王巧云 张海宇 +1 位作者 王海燕 马名扬 《化学试剂》 CAS 2025年第1期97-104,共8页
苯系物是衡量水质的重要指标之一,是水环境监测优先管控的主要污染物。生活饮用水,尤其水源地水中通常并不希望检出苯系物,这些水体中苯系物的含量一般不高,浓度在方法检出限附近。因此分析过程所用试剂,尤其是标样配制必不可少的甲醇... 苯系物是衡量水质的重要指标之一,是水环境监测优先管控的主要污染物。生活饮用水,尤其水源地水中通常并不希望检出苯系物,这些水体中苯系物的含量一般不高,浓度在方法检出限附近。因此分析过程所用试剂,尤其是标样配制必不可少的甲醇中是否存在苯系物杂质,存在情况如何,对水中低浓度苯系物的准确测定非常关键。吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法(P&T-GC-MS)具有较好的分离度和灵敏度,且进样量少、干扰小,是水中痕量苯系物检测的优选方法。本研究基于P&T-GC-MS法,开展甲醇试剂的苯系物本底研究,探索实验室常用甲醇试剂中的苯系物杂质对定量结果的影响程度和影响规律,为环境监测相关工作和研究提供数据支持。 展开更多
关键词 甲醇试剂 苯系物 本底研究 吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法(P&T-GC-MS) 痕量分析
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超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿及灰尘中N-(1,3-二甲基丁基)-N′-苯基-对苯二胺-醌
5
作者 卢祝靓子 邓芬芳 +2 位作者 白志军 彭荣飞 谭磊 《色谱》 北大核心 2025年第9期1025-1033,共9页
为有效监测N-(1,3-二甲基丁基)-N′-苯基-对苯二胺-醌(6PPD-Q)在人群中内外暴露水平,建立了人体尿液及灰尘中6PPD-Q的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。通过系统优化前处理过程及色谱、质谱分析条件,确定了尿液及灰尘样品... 为有效监测N-(1,3-二甲基丁基)-N′-苯基-对苯二胺-醌(6PPD-Q)在人群中内外暴露水平,建立了人体尿液及灰尘中6PPD-Q的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。通过系统优化前处理过程及色谱、质谱分析条件,确定了尿液及灰尘样品中6PPD-Q的最佳检测条件。具体方法如下:尿液样本中加入0.1 ng内标13C6-6PPD-Q平衡30 min后,加入谷胱甘肽和NaCl,经乙酸乙酯超声萃取两次;灰尘样本中加入1.0 ng内标13C6-6PPD-Q,经正己烷超声萃取两次。所得萃取溶剂合并,浓缩至近干,复溶后用于进样分析。采用含0.01%甲酸的10 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,Phenomenex Kinetex F5(100 mm×3 mm,2.6μm)作为色谱分析柱,在正离子电喷雾(ESI+)多反应监测(MRM)模式下检测,内标法定量。在优化的实验条件下,6PPD-Q在0.01~4.00μg/L(尿液)和0.01~20.0μg/L(灰尘)范围内具有良好的线性,相关系数分别为0.9999和0.9993,检出限分别为0.6 ng/L(尿液)和0.018 ng/g(灰尘)。在低、中、高3个加标水平下,6PPD-Q的加标回收率为90.3%~94.1%,日内精密度为0.9%~5.9%,日间精密度为1.1%~6.3%。基质效应评估结果表明,采用同位素标记内标校正法可有效减少尿液及灰尘基质中6PPD-Q定量分析时的基质干扰。将该方法应用于120份人群尿液样本的分析,尿液样本中6PPD-Q的检出率为74.2%,检出范围为<LOD~13 ng/L,平均值为2 ng/L,中位值为1 ng/L。31份室内灰尘样本中6PPD-Q均有检出,检出范围为1.8~24.9 ng/g,平均含量为5.23 ng/g,中位含量为3.05 ng/g。本方法准确、可靠,且灵敏度高,适用于人体尿液及灰尘中6PPD-Q的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 N-(1 3-二甲基丁基)-N′-苯基-对苯二胺-醌 尿液 灰尘
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GC-MS-MS法测定甲苯磺酸妥舒沙星中基因毒性杂质
6
作者 陈鸿玉 程雪清 +4 位作者 蔡立荣 刘雁鸣 郑金凤 彭飞城 范蕾 《中国药品标准》 2025年第4期393-398,共6页
目的:建立测定甲苯磺酸妥舒沙星中对甲苯磺酸甲酯(MTS)、对甲苯磺酸乙酯(ETS)和对甲苯磺酸异丙酯(IPTS)含量的气相色谱质谱法。方法:色谱柱为HP-1MS(0.250 mm×30 m,0.50μm),程序升温,进样口温度为260℃。质谱的电离方式为EI,电离... 目的:建立测定甲苯磺酸妥舒沙星中对甲苯磺酸甲酯(MTS)、对甲苯磺酸乙酯(ETS)和对甲苯磺酸异丙酯(IPTS)含量的气相色谱质谱法。方法:色谱柱为HP-1MS(0.250 mm×30 m,0.50μm),程序升温,进样口温度为260℃。质谱的电离方式为EI,电离电压为70 V,离子源温度为250℃,采用正离子MRM扫描方式。对MTS、ETS和IPTS定量离子对分别为m/z 91→65、m/z 155→91和m/z 91→65。结果:48.779~975.59 ng·mL^(-1)MTS、54.586~1091.7 ng·mL^(-1)ETS、46.241~924.82 ng·mL^(-1)IPTS与峰面积的线性关系良好,相关系数r分别为0.9985、0.9984、0.9988。MTS、ETS和对IPTS平均回收率分别为99.47%、99.15%、98.83%(n=9)。7批样品中对MTS、ETS和对IPTS均未检出。结论:所建立的方法可用于甲苯磺酸妥舒沙星中对MTS、ETS和对IPTS的含量测定。 展开更多
关键词 GC-MS-MS法 甲苯磺酸妥舒沙星 遗传毒性杂质 对甲苯磺酸甲酯 对甲苯磺酸乙酯 对甲苯磺酸异丙酯
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阿拉善东部波罗斯坦庙杂岩含石榴子石黑云斜长片麻岩的p-t演化及独居石U-Pb年龄
7
作者 马椰婷 苟龙龙 +1 位作者 周峰 田智博 《岩石矿物学杂志》 北大核心 2025年第4期870-894,共25页
波罗斯坦庙杂岩是阿拉善地块东部高级变质杂岩之一,对研究阿拉善地块晚古生代构造演化具有重要的地质意义。本研究对阿拉善地块东部波罗斯坦庙杂岩中的长英质片麻岩进行了详细的野外地质调查、岩相学、LA-ICP-MS独居石U-Pb定年和变质相... 波罗斯坦庙杂岩是阿拉善地块东部高级变质杂岩之一,对研究阿拉善地块晚古生代构造演化具有重要的地质意义。本研究对阿拉善地块东部波罗斯坦庙杂岩中的长英质片麻岩进行了详细的野外地质调查、岩相学、LA-ICP-MS独居石U-Pb定年和变质相平衡模拟工作,用于揭示其变质演化特征,进而阐明其形成的构造背景。长英质片麻岩主要由含石榴子石黑云斜长片麻岩和黑云斜长片麻岩两类岩石组成,岩相学观察显示2个含石榴子石黑云斜长片麻岩样品ALS2202和ALS2204记录的峰期变质矿物组合为石榴子石+黑云母+白云母+钛铁矿+斜长石+钾长石+石英+熔体,结合相平衡模拟计算得到2个样品的峰期变质温压条件分别为727~751℃/820~1030 MPa和730~751℃/930~1070 MPa。通过石榴子石-黑云母-斜长石-石英(GBPQ)地质温压计计算得到退变质冷却阶段的温压条件为629~672℃/410~490 MPa和620~657℃/330~400 MPa。综合以上变质温压结果,2个样品均显示顺时针的p-t演化轨迹。LA-ICP-MS独居石U-Pb定年得到含石榴子石黑云斜长片麻岩样品ALS2207和黑云斜长片麻岩ALS2210样品的^(206)Pb/^(238)U加权平均年龄分别为268±4 Ma和255±2 Ma,代表峰期变质作用或深熔作用的时代。根据矿物组合推测波罗斯坦庙杂岩中长英质片麻岩应为副变质岩,结合该岩石记录的变质温压条件和顺时针轨迹,表明波罗斯坦庙杂岩在二叠纪中晚期经历了一次显著的地壳加厚过程,该过程可能与古亚洲洋的闭合有关。 展开更多
关键词 波罗斯坦庙杂岩 LA-ICP-MS独居石U-Pb定年 相平衡模拟 顺时针p-t轨迹 中亚造山带
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LC-MS/MS法测定中国孕妇胎盘中地塞米松相关代谢酶和转运体蛋白丰度
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作者 李辉 郭萱 +4 位作者 侯哲 刘东阳 董静 杭太俊 张雷 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期76-88,共13页
目的:建立LC-MS/MS方法测定中国孕妇胎盘中地塞米松相关代谢酶和转运体的丰度数据。方法:采用Shim-pack GISS-HP C_(18)(100 mm×2.1 mm, 1.9μm)色谱柱,柱前由0.2%甲酸-水(A)和0.2%甲酸-乙腈(B)组成的流动相,以0.2 mL·min^(-1... 目的:建立LC-MS/MS方法测定中国孕妇胎盘中地塞米松相关代谢酶和转运体的丰度数据。方法:采用Shim-pack GISS-HP C_(18)(100 mm×2.1 mm, 1.9μm)色谱柱,柱前由0.2%甲酸-水(A)和0.2%甲酸-乙腈(B)组成的流动相,以0.2 mL·min^(-1)的流速进行梯度洗脱,柱后以0.1 mL·min^(-1)的流速加入0.5%乙二醇-乙腈(流动相C),采用ESI源正离子MRM模式进行定量分析。对所建立的方法进行方法学考察并对中国孕妇孕晚期胎盘中11β羟基类固醇脱氢酶1(11β-HSD1)、11β羟基类固醇脱氢酶2(11β-HSD2)、细胞色素P450 3A4酶(CYP3A4)和P-糖蛋白(P-gp)蛋白表达量进行定量分析。结果:建立的LC-MS/MS分析测定方法的线性范围为0.1~100 nmol·L^(-1)(r>0.999);精密度和准确度结果均符合《中华人民共和国药典》对于生物样品分析方法学验证的要求(RSD≤15%),稳定性结果显示样品稳定性良好。11β-HSD2、11β-HSD1、CYP3A4和P-gp的蛋白丰度分别为(84.46±59.97) pmol·g^(-1)、(11.44±3.73) pmol·g^(-1)、(8.83±2.78) pmol·g^(-1)和(7.94±4.10) pmol·g^(-1)。同时研究结果显示相关代谢酶和转运体在胎盘不同部位的分布没有显著差异,但中国人胎盘P-gp的丰度(7.94±4.10) pmol·g^(-1)和白人(4.41±2.46) pmol·g^(-1)相比存在显著性差异。结论:本研究建立的LC-MS/MS方法准确度和灵敏度高,适用于检测人类胎盘中地塞米松相关代谢酶和转运体的丰度值。 展开更多
关键词 液相色谱-二级质谱联用 细胞色素P4503A4酶 P-糖蛋白 11β羟基类固醇脱氢酶 蛋白丰度 孕妇胎盘 地塞米松
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UPLC-MS/MS法测定工作场所空气中苯胺和对硝基苯胺
9
作者 陈祝军 秦园 +3 位作者 吴建兵 钱志荣 吴梅 王露 《医学动物防制》 2024年第10期999-1002,共4页
目的探索超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法测定工作场所空气中苯胺和对硝基苯胺的方法。方法工作场所空气中苯胺和对硝基苯胺经硅胶管采集,甲醇解吸后直接进样... 目的探索超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法测定工作场所空气中苯胺和对硝基苯胺的方法。方法工作场所空气中苯胺和对硝基苯胺经硅胶管采集,甲醇解吸后直接进样,以甲醇∶水(70∶30,V/V)为流动相等度洗脱,经C_(18)色谱柱(2.1mm×50.0mm,1.7μm,美国Waters公司)分离,采用电喷雾离子源正离子、多反应检测模式检测。采用t检验对工作场所空气中的苯胺和对硝基苯胺含量进行比较。结果在最佳分析条件下,苯胺和对硝基苯胺的检出限分别为0.5μg/ml和0.1μg/ml;苯胺(0~50.0μg/ml)、对硝基苯胺(0~10.0μg/ml)线性范围内的线性关系良好,相关系数(r)均>0.999;样品解吸效率为96.40%~97.88%;加标回收率为96.50%~99.17%;相对标准偏差为2.37%~4.36%(n=6)。质谱法和国标法对空气中苯胺和对硝基苯胺的检测结果差异无统计学意义(F=0.007、0.065,t=0.084、0.256,P>0.05)。结论该方法操作简便,目标物分离度高、重现性好、灵敏度高,可以作为工作场所空气中苯胺、对硝基苯胺的日常检测方法。 展开更多
关键词 工作场所空气 苯胺 对硝基苯胺 超高效液相色谱-串联质谱
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福泉山遗址出土蛇纹石质玉器的玉料来源分析 被引量：1
10
作者 郑昕雨 谷娴子 +3 位作者 黄翔 丘志力 张跃峰 黄湘通 《宝石和宝石学杂志（中英文）》 CAS 2024年第3期1-9,共9页
蛇纹石质玉是考古发现最早使用的玉石材料之一,其玉料产地溯源一直是学界的难题。本次研究以21件上海青浦福泉山遗址出土崧泽至良渚时期蛇纹石质玉器为对象,报道了其中19件样品的便携X射线荧光光谱(p-XRF)无损测试结果及6件样品的激光... 蛇纹石质玉是考古发现最早使用的玉石材料之一,其玉料产地溯源一直是学界的难题。本次研究以21件上海青浦福泉山遗址出土崧泽至良渚时期蛇纹石质玉器为对象,报道了其中19件样品的便携X射线荧光光谱(p-XRF)无损测试结果及6件样品的激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)原位微量元素测试结果,对其玉料产地溯源进行了初步探索。结果显示,福泉山遗址所用蛇纹石质玉料Cr、Ni元素含量差异较大,大部分样品含量低于100μg/g,部分样品含量高于1 000μg/g,存在大理岩型与超基性岩型两种成因类型,指示多产地来源。其中,本文测试的大理岩型蛇纹石质玉器样品Cr/Ni值范围分布于0.16~1.21,超基性岩型样品Cr/Ni值为1.88,两种类型样品分别与辽宁营口及甘肃武山蛇纹石质玉的Cr/Ni值分布范围较接近。此外,福泉山遗址出土大理岩型蛇纹石质玉器样品稀土元素总量较低,配分模式多样,部分样品稀土配分模式与辽宁营口蛇纹石质玉较匹配。结果说明此综合测试分析方法可为特定类型的蛇纹石质古玉器提供产地溯源的参考依据。 展开更多
关键词 蛇纹石质玉 产地溯源 LA-ICP-MS p-XRF 福泉山遗址
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平衡双重半拟补MS代数的(°)理想
11
作者 赵秀兰 王爱苹 蒋红敬 《模糊系统与数学》 北大核心 2024年第3期60-66,共7页
利用(°)理想研究了平衡双重半拟补MS代数L的结构.刻画了(°)理想生成的同余关系的表达式,获得了L的(°)理想集I°(L)是L的理想格的子格的结论.在I°(L)上定义一元运算^(*):I^(*)={x|(■i∈I)x∧i=0},证明了I^(*)∈... 利用(°)理想研究了平衡双重半拟补MS代数L的结构.刻画了(°)理想生成的同余关系的表达式,获得了L的(°)理想集I°(L)是L的理想格的子格的结论.在I°(L)上定义一元运算^(*):I^(*)={x|(■i∈I)x∧i=0},证明了I^(*)∈I°(L)且(I°(L)^(*))为伪补代数.讨论了以(°)理想为核的同余关系格的性质. 展开更多
关键词 伪补代数 双重半拟补代数 平衡双重半拟补MS代数 理想 同余关系
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基于HPLC-Q-Exactive Orbitrap MS和特征分子网络技术快速鉴定滇白珠水提物化学成分 被引量：3
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作者 王宇 郑媛 +7 位作者 任雪阳 董英 马嘉慕 邓清月 和映玉 李仙仙 王秀环 折改梅 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期3620-3634,共15页
目的采用高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)结合特征分子网络(feature-based molecular networking,FBMN)技术,对滇白珠Gaultherialeucocarpa var.crenulata水提物化学成分进行快速分析。方法采... 目的采用高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)结合特征分子网络(feature-based molecular networking,FBMN)技术,对滇白珠Gaultherialeucocarpa var.crenulata水提物化学成分进行快速分析。方法采用Agilent ZorbaxEclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.8 mL/min,在正、负离子模式下,采集滇白珠水提物MS/MS数据,并在全球天然产物社会分子网络(Global Natural Products Social Molecular Networking,GNPS)网站(http://gnps.ucsd.edu)上创建FBMN。根据Compound Discoverer软件及GNPS数据库匹配结果,结合化合物的精确相对分子质量、特征碎片离子、色谱保留时间,参考对照品、文献及Pubchem、Massbank数据库,快速鉴定滇白珠水提物的化学成分。结果共从滇白珠水提物中鉴定出130个成分,并区分了同分异构体,包括黄酮类40个、苯丙素类22个、糖苷类19个、有机酸类10个、生物碱类10个、酚类7个、萜类6个、酯类5个、氨基酸类4个、糖类3个、核苷酸类2个、醛类2个,其中5-O-咖啡酰奎宁酸、4-熊酰奎宁酸、邻苯二甲酸二丙酯这3个成分为根据FBMN结果推测解析。结论FBMN弥补了传统分子网络在鉴定同分异构体方面的不足,HPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合FBMN能快速、准确、全面地鉴定滇白珠水提物化学成分,可为其进一步开发与应用提供依据。 展开更多
关键词 滇白珠水提物 高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱 特征分子网络 5-O-咖啡酰奎宁酸 4-熊酰奎宁酸 邻苯二甲酸二丙酯
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液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定氢氯噻嗪中三种氯苯胺含量 被引量：2
13
作者 黄茹婷 马卫兴 董淑波 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第2期372-379,共8页
建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定氢氯噻嗪中三种氯苯胺的含量,色谱柱选用(CHIRALCEL??OJ-RH,150 mm×4.6 mm,5μm),离子源采用大气压化学电离源(APCI),使用正离子扫描模式;检测模式为选择反应监测(SRM)。结果显示,邻氯苯胺... 建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定氢氯噻嗪中三种氯苯胺的含量,色谱柱选用(CHIRALCEL??OJ-RH,150 mm×4.6 mm,5μm),离子源采用大气压化学电离源(APCI),使用正离子扫描模式;检测模式为选择反应监测(SRM)。结果显示,邻氯苯胺、间氯苯胺和对氯苯胺分别在0.76 ng·mL^(-1)~30.55 ng·mL^(-1)、0.76 ng·mL^(-1)~30.26 ng·mL^(-1)和0.76 ng·mL^(-1)~30.44 ng·mL^(-1)范围内线性良好,定量限均为0.76 ng·mL^(-1),检测限均为0.25 ng·mL^(-1);平均加标回收率分别为94.02%、93.27%和90.09%,RSD分别为2.69%、3.84%、3.19%,且稳定性良好。样品检测结果显示6批均未检出三种杂质,建立的分析方法重复性好、专属性强、灵敏度高,适用于氢氯噻嗪中三种氯苯胺的检测。 展开更多
关键词 LC-MS/MS 氢氯噻嗪 邻氯苯胺 间氯苯胺 对氯苯胺
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基于无损及微损测试技术判别部分蛇纹石玉产地来源的探索
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作者 战雨仟 杨炯 +2 位作者 丘志力 郑昕雨 叶旭 《宝石和宝石学杂志（中英文）》 CAS 2024年第S01期125-127,共3页
我国蛇纹石玉最早的使用历史可以追溯至旧石器时代晚期辽宁海城小孤山仙人洞遗址(距今30000~20000年),在中国古代文明演化进程中扮演过重要角色^([1])。为了更好地了解古代玉石的开采和贸易情况,国内外众多学者利用地球化学手段探索出... 我国蛇纹石玉最早的使用历史可以追溯至旧石器时代晚期辽宁海城小孤山仙人洞遗址(距今30000~20000年),在中国古代文明演化进程中扮演过重要角色^([1])。为了更好地了解古代玉石的开采和贸易情况,国内外众多学者利用地球化学手段探索出土古玉与已知现代玉矿玉料之间的联系^([2-4])。但由于蛇纹石玉的产地众多,产地标型特征不明显,出土蛇纹石玉的来源判别仍然存在较大的瓶颈。为了能为古代出土蛇纹石玉的产地判别提供参考,本文尝试利用无损及微损测试方法获得了几个产地蛇纹石玉样品的主量元素和微量元素,并开展了部分样品的产地判别探索。本文主要选取以下几个具有重要意义的蛇纹石玉产地进行资料收集及样品测试:(1)辽宁岫岩。从时间和空间上,岫岩玉为我国利用最早、范围最广且历史延续最长的玉材,在我国玉文化历史上有着不可替代的地位^([1])。利用p-XRF和LA-ICP-MS对以上产地的蛇纹石玉料进行测试,结合收集到的相关数据进行分析,结果显示,富镁碳酸盐岩型的蓝田玉与岫岩玉可以利用MgO-TFe_(2)O_(3)图、Co-Ni图进行区分;超基性岩变质交代成因的甘肃武山、山东泰安以及山东仰口的蛇纹石玉则可依据MgO-TFe_(2)O_(3)分类图结合微量元素Co-V和Co-Ni图进行区分。甘肃武山“鸳鸯玉”的化学成分富Mg高Fe,高Cr低Ni;相对而言,山东泰安“泰山玉”的化学成分总体上与绿岩带超基性岩一致,具有富Mg低Fe,贫Al、Ti、低碱和w(Na 2 O)≥w(K_(2)O),以及高Ni低Cr的特点;山东仰口“仰口玉”的主量元素SiO_(2)和MgO变化明显,高Al和Ti,具有造山橄榄岩的特点。结果表明,借助无损p-XRF技术,再结合微损的LA-ICP-MS分析技术,在一定范围内可以对蛇纹石玉的产地进行判别。 展开更多
关键词 蛇纹石玉 产地区分 地球化学 分类体系 p-XRF LA-ICP-MS
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基于P&T-GC/MS指纹图谱技术的烟用香精质量控制评价方法 被引量：1
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作者 吕祥敏 陈云璨 +5 位作者 唐杰 许嘉东 蒋昊 程传玲 张改红 朱玲 《轻工学报》 CAS 北大核心 2024年第3期54-61,共8页
利用P&T-GC/MS指纹图谱技术,结合夹角余弦相似度、峰匹配及多元T^(2)控制图,对烟用香精的质量稳定性进行综合评价,结果表明:P&T最优的前处理条件为吹扫时间14 min,吹扫温度40℃,解析温度200℃,在该条件下测得烟用香精中各挥发... 利用P&T-GC/MS指纹图谱技术,结合夹角余弦相似度、峰匹配及多元T^(2)控制图,对烟用香精的质量稳定性进行综合评价,结果表明:P&T最优的前处理条件为吹扫时间14 min,吹扫温度40℃,解析温度200℃,在该条件下测得烟用香精中各挥发性成分特征色谱峰的RSD为1.36%~6.98%,说明该方法精密度良好;指纹图谱结合夹角余弦相似度、峰匹配分析及多元T^(2)控制图,可快速识别组分发生变化的烟用香精样品,及时发现样品的错混、质量浓度改变等问题,有效监控烟用香精的质量稳定性,并有助于进一步分析化学组分发生变化的根本原因。 展开更多
关键词 烟用香精 吹扫捕集 GC/MS 夹角余弦相似度 峰匹配 多元T^(2)控制图
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改良育阴方对非洲猪瘟病毒感染PAMs的cGAS-STING通路影响
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作者 陈晓丽 周佳浩 +7 位作者 周静 屈倩 王志华 熊鹰 朱咏琪 贾伟新 吕伟杰 郭世宁 《畜牧兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期5839-5853,共15页
旨在为评价中药体外对非洲猪瘟病毒的抑制作用,本研究将5种试验用药:连翘、马勃、改良育阴方(modified Yuyin decoction,MYY)、复方鱼腥草(复方2)和银翘马勃散(复方3),通过qPCR检测不同中药在被非洲猪瘟病毒(African swine fever virus,... 旨在为评价中药体外对非洲猪瘟病毒的抑制作用,本研究将5种试验用药:连翘、马勃、改良育阴方(modified Yuyin decoction,MYY)、复方鱼腥草(复方2)和银翘马勃散(复方3),通过qPCR检测不同中药在被非洲猪瘟病毒(African swine fever virus,ASFV)感染的猪肺泡巨噬细胞(porcine alveolar macrophages,PAMs)中,对ASFV编码的衣壳蛋白p72的影响,筛选出可以显著降低ASFV-p 72基因表达的中药为改良育阴方(MYY)。采用LC-MS分析检测出改良育阴方的主要化学成分;采用CCK8法观察改良育阴方对猪肺泡巨噬细胞(PAMs)活力的影响;荧光定量PCR检测ASFV-p 72基因的表达;Western blot和ELISA检测CGAS-STING信号通路蛋白表达水平;RU.521作为cGAS抑制剂用于验证MYY在cGAS-STING通路中对ASFV的作用。结果表明,在PAMs中,MYY可以显著降低ASFV-p 72基因表达,在ASFV感染2 h给药效果最佳,对ASFV感染PAMs后的细胞活力具有浓度依赖性改善作用。攻毒后2 h,使用MYY发现PAMs细胞上清液中干扰素基因刺激蛋白(STING)、TANK结合激酶1(TBK1)、干扰素调节因子3(IRF3)、干扰素诱导跨膜蛋白3(IFITM3)表达量的下降,PAMs细胞内环状GMP-AMP合成酶(cGAS)、干扰素β(IFNβ)蛋白量表达增加,MYY可激活cGAS-STING-TBK1-IRF3-IFNβ信号通路,促进IFITM3的表达。经RU.521处理后,MYY仍能提高细胞活力,降低ASFV-p 72基因的表达。综上所述,MYY具有抑制ASFV的潜在作用,可能与cGAS-STING信号通路的激活促进IFITM3的表达有关。 展开更多
关键词 改良育阴方 非洲猪瘟病毒 ASFV-p 72基因 CGAS-STING信号通路 LC-MS分析
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流动注射在线分离预浓集-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱测定地质样品中的铕 被引量：19
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作者 吕元琦 尹明 李冰 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期93-99,共7页
建立了一种利用P50 7树脂微柱在线分离预浓集 -同位素稀释 -电感耦合等离子体质谱测定地质样品中铕的方法。样品消耗量为 7.5mL时 ,实现了 1 6倍的预浓集因数。通过分析标准地质样品验证了该方法的可行性 ,结果与标准值一致 ,相对标准偏... 建立了一种利用P50 7树脂微柱在线分离预浓集 -同位素稀释 -电感耦合等离子体质谱测定地质样品中铕的方法。样品消耗量为 7.5mL时 ,实现了 1 6倍的预浓集因数。通过分析标准地质样品验证了该方法的可行性 ,结果与标准值一致 ,相对标准偏差 (n =5 )为 6.9%～ 9.2 %。用于分析重晶石样品并作加入回收实验 ,进一步验证了该方法的可行性 ,回收率为 82 %～ 98%。该方法测定Eu的检出限为 2 2ng/L。 展开更多
关键词 流动注射 地质样品 铕 同位素稀释-电感耦合等离子体质谱 P507树脂 在线分离预浓集
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头花蓼提取物的大鼠在体肠吸收研究 被引量：4
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作者 杨武 侯佳 +3 位作者 陆苑 陈鹏程 廖尚高 黄勇 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第21期4281-4287,共7页
利用大鼠在体循环灌流模型,采用UPLC-ESI-MS/MS测定灌流液中头花蓼提取物主要活性指标成分没食子酸、原儿茶酸、杨梅苷、金丝桃苷和槲皮苷的含量,并计算出吸收速率常数和累积吸收百分率。分别考察不同药物浓度、不同肠段、胆汁及P-糖蛋... 利用大鼠在体循环灌流模型,采用UPLC-ESI-MS/MS测定灌流液中头花蓼提取物主要活性指标成分没食子酸、原儿茶酸、杨梅苷、金丝桃苷和槲皮苷的含量,并计算出吸收速率常数和累积吸收百分率。分别考察不同药物浓度、不同肠段、胆汁及P-糖蛋白抑制剂对头花蓼提取物中没食子酸等成分在大鼠体内的吸收机制的影响。实验结果表明,头花蓼提取物中没食子酸、原儿茶酸、杨梅苷、槲皮苷在高浓度下存在饱和现象(P<0.05);胆汁对原儿茶酸的吸收具有显著的抑制作用(P<0.05),对杨梅苷和金丝桃苷的吸收具有促进作用(P<0.05);P-糖蛋白抑制剂维拉帕米能显著增加原儿茶酸的吸收(P<0.05);各成分的吸收总体趋势为小肠优于结肠。表明头花蓼提取物在大鼠肠道的吸收符合一级动力学特征。几种成分在整个肠段都有吸收,主要吸收部位在小肠,原儿茶酸可能是转运蛋白P-gp的底物。 展开更多
关键词 头花蓼提取物 在体肠灌流模型 UPLC-MS/MS p H 胆汁
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桑黄素和乙酰化白藜芦醇对沙奎那韦在大鼠体内药代动力学的影响 被引量：5
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作者 张敬茹 于小桐 +4 位作者 孙宁 李佳朋 秦一 顾健 赵立波 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1414-1420,共7页
目的评估桑黄素和乙酰化白藜芦醇对大鼠体内沙奎那韦(P-gp作用底物)药物代谢动力学的影响。方法将SD大鼠分为4组,每组5只,即对照组、实验Ⅰ和Ⅱ组、阳性对照组,分别灌胃给予30 mg·kg-1沙奎那韦;30 mg·kg-1沙奎那韦联用40 mg&#... 目的评估桑黄素和乙酰化白藜芦醇对大鼠体内沙奎那韦(P-gp作用底物)药物代谢动力学的影响。方法将SD大鼠分为4组,每组5只,即对照组、实验Ⅰ和Ⅱ组、阳性对照组,分别灌胃给予30 mg·kg-1沙奎那韦;30 mg·kg-1沙奎那韦联用40 mg·kg-1桑黄素;30 mg·kg-1沙奎那韦联用40 mg·kg-1乙酰化白藜芦醇和30 mg·kg-1沙奎那韦联用40 mg·kg-1维拉帕米。采用HPLC-MS/MS方法测定给药后不同时间沙奎那韦的血药浓度,计算药动学参数。结果 4组大鼠体内主要药动学参数分别为:AUC0-t:381.53μg·h·L^(-1),185.53μg·h·L^(-1),360.43μg·h·L^(-1),529.95μg·h·L^(-1);AUC0-∞:409.48μg·h·L^(-1),228.52μg·h·L^(-1),446.67μg·h·L^(-1),552.41μg·h·L^(-1);Cmax:110.80μg·L^(-1),86.44μg·L^(-1),139.84μg·L^(-1),423.60μg·L^(-1);Tmax:0.25 h,0.25 h,0.25 h,0.50 h;T1/2:5.72 h,5.94 h,6.78h,3.78 h;MRT0-∞:10.30 h,9.61 h,12.30 h,4.89 h;CL/F:7.59 m L·kg-1·h-1,13.88 m L·kg-1·h-1,7.28 m L·kg-1·h-1,5.52 m L·kg-1·h-1。结论沙奎那韦的药时曲线存在多峰现象;桑黄素可明显降低沙奎那韦的口服生物利用度并对其药动学参数产生影响,而乙酰化白藜芦醇对沙奎那韦的口服生物利用度和药动学参数没有明显影响。 展开更多
关键词 桑黄素 乙酰化白藜芦醇 沙奎那韦 药动学 HPLC-MS/MS 大鼠 P-GP
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GC-O-MS法鉴定黑巧克力中关键香气物质 被引量：8
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作者 刘梦娅 刘建彬 +3 位作者 何聪聪 宋焕禄 王冶 郭佳 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2013年第9期2311-2316,共6页
采用同时蒸馏萃取法(SDE)和吹扫捕集法(P&T)对醇浓黑巧克力中挥发性物质进行提取。利用气相色谱-嗅闻-质谱联用的方法对其中的挥发性性物质定性分析,共鉴定出52种物质,包括醛类、烯醛类、吡嗪类、醇类、酯类、酮类、呋喃类、酸类等... 采用同时蒸馏萃取法(SDE)和吹扫捕集法(P&T)对醇浓黑巧克力中挥发性物质进行提取。利用气相色谱-嗅闻-质谱联用的方法对其中的挥发性性物质定性分析,共鉴定出52种物质,包括醛类、烯醛类、吡嗪类、醇类、酯类、酮类、呋喃类、酸类等物质,其中吡嗪类物质的种类最多,其次为醛类物质。通过香气提取物稀释分析(AEDA)和动态顶空稀释分析(DHDA),确定关键的香气物质(log3FD≥4/FD值≥125)共有10种,分别为醛4种(2-甲基丙醛、3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、苯乙醛),吡嗪4种(乙基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、三甲基吡嗪、四甲基吡嗪),酯1种(苯甲酸异戊酯),吡咯1种(2-乙酰基-1-吡咯啉)。其中巧克力香气特征主要表现为黑巧克力香、爆米花味、烤香、水果香、咖啡香、坚果香等。 展开更多
关键词 黑巧克力 气相色谱.嗅闻 质谱 同时蒸馏萃取 吹扫捕集 稀释分析 关键香气物质
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