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UHPLC-MS-MS法同时测定银杏叶中影响CYP3A4代谢酶活性的6种成分及其药动学研究
1
作者 董玉娟 陈昭 +3 位作者 胥爱丽 肖观林 张建军 周敏 《广东药科大学学报》 2025年第2期76-84,共9页
目的筛选银杏叶中影响细胞色素P4503A4酶(cytochrome P4503A4,CYP3A4)活性的6种成分,并建立超高效液相色谱-质谱法(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UHPLC-MS-MS)同时测定银杏叶灌胃大鼠后血浆... 目的筛选银杏叶中影响细胞色素P4503A4酶(cytochrome P4503A4,CYP3A4)活性的6种成分,并建立超高效液相色谱-质谱法(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UHPLC-MS-MS)同时测定银杏叶灌胃大鼠后血浆中6种成分的分析方法,研究这6种成分的药动学特征。方法采用人肝癌细胞(human hepatocellular carcinoma cells,HEPG2)给予咪达唑仑的同时予不同质量浓度的银杏叶成分(银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、异鼠李素、异鼠李素-3-O-芸香糖苷、山柰酚)进行干预,孵育后采用UHPLC-MS-MS法测定代谢产物1′-羟基咪达唑仑的质量浓度。SD大鼠经银杏叶灌胃后采集血样,采用UHPLC-MS-MS法同时测定血样中的6种成分。质谱检测离子对为1′-羟基咪达唑仑342.2(324.2)、银杏内酯A 407.2/351.0(229.0、362.9)、银杏内酯B 423.2/367.2、银杏内酯C 439.2/383.0(125.0、365.0)、异鼠李素315.0/151.9(300.0)、异鼠李素-3-O-芸香糖苷623.0/315.0、山柰酚287.0/153.0。所有样品均采用Phenomenex-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以流动相乙腈(A)-0.1%甲酸(B)进行梯度洗脱。结果银杏内酯A、银杏内酯B和异鼠李素具有浓度依赖性诱导CYP3A4活性作用,银杏内酯C、异鼠李素-3-O-芸香糖苷和山柰酚具有抑制CYP3A4活性作用。6种成分的达峰时间(t_(max))分别为1.50、1.50、2.00、1.00、1.00、1.00 h,半衰期(t_(1/2))分别为1.03、1.04、3.12、0.97、1.19、1.18 h,药峰浓度(C_(max))分别为70.286、227.847、45.432、74.034、73.056、57.598 ng/mL,平均驻留时间(mean residence time,MRT)分别为3.20、3.55、5.50、2.82、3.91、3.45 h,中央室表观分布容积(apparent central volume of distribution,Vc/F)分别为0.132、0.051、0.371、0.185、0.230、0.280 L,药时曲线下面积(AUC_(0-∞))分别为199.261、557.545、209.493、147.606、177.430、127.336 ng·mL^(-1)·h。各成分线性关系良好(r^(2)>0.99),最低定量限为1 ng/mL,方法精密度、准确度良好,稳定性高,不存在明显的基质干扰。结论银杏叶中6种成分可影响CYP3A4代谢酶活性,所建立的筛选评价方法快速、可量化。所建立的检测方法灵敏、准确、高效,可用于银杏叶灌胃大鼠给药后萜类内酯和黄酮类成分的药动学研究。 展开更多
关键词 银杏叶 CYP3A4 UHPLC-ms-ms法 药动学
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GC-MS-MS法测定甲磺酸帕珠沙星中3种基因毒性杂质
2
作者 陈鸿玉 韩海燕 +5 位作者 李钰鑫 王皖 刘雁鸣 郑金凤 彭星星 张茜 《海峡药学》 2025年第3期38-41,共4页
目的建立GC-MS-MS法同时测定甲磺酸帕珠沙星中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(EMS)和甲磺酸异丙酯(IMS)的残留量。方法色谱柱为HP-1MS(0.250 mm×30 m,膜厚0.50μm),进样口温度为260℃,柱流量为1.5 mL·min^(-1),程序升温:50℃保... 目的建立GC-MS-MS法同时测定甲磺酸帕珠沙星中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(EMS)和甲磺酸异丙酯(IMS)的残留量。方法色谱柱为HP-1MS(0.250 mm×30 m,膜厚0.50μm),进样口温度为260℃,柱流量为1.5 mL·min^(-1),程序升温:50℃保持1 min,以15℃升温至230℃保持2 min,采用正离子MRM扫描方式。结果3种成分在50~1000 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,平均回收率在96.43%~98.83%之间。结论所建立的方法可用于甲磺酸帕珠沙星中MMS、EMS和IMS的含量测定。 展开更多
关键词 甲磺酸帕珠沙星 基因毒性杂质 GC-ms-ms法 含量测定
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GC-MS-MS法测定甲苯磺酸妥舒沙星中基因毒性杂质
3
作者 陈鸿玉 程雪清 +4 位作者 蔡立荣 刘雁鸣 郑金凤 彭飞城 范蕾 《中国药品标准》 2025年第4期393-398,共6页
目的:建立测定甲苯磺酸妥舒沙星中对甲苯磺酸甲酯(MTS)、对甲苯磺酸乙酯(ETS)和对甲苯磺酸异丙酯(IPTS)含量的气相色谱质谱法。方法:色谱柱为HP-1MS(0.250 mm×30 m,0.50μm),程序升温,进样口温度为260℃。质谱的电离方式为EI,电离... 目的:建立测定甲苯磺酸妥舒沙星中对甲苯磺酸甲酯(MTS)、对甲苯磺酸乙酯(ETS)和对甲苯磺酸异丙酯(IPTS)含量的气相色谱质谱法。方法:色谱柱为HP-1MS(0.250 mm×30 m,0.50μm),程序升温,进样口温度为260℃。质谱的电离方式为EI,电离电压为70 V,离子源温度为250℃,采用正离子MRM扫描方式。对MTS、ETS和IPTS定量离子对分别为m/z 91→65、m/z 155→91和m/z 91→65。结果:48.779~975.59 ng·mL^(-1)MTS、54.586~1091.7 ng·mL^(-1)ETS、46.241~924.82 ng·mL^(-1)IPTS与峰面积的线性关系良好,相关系数r分别为0.9985、0.9984、0.9988。MTS、ETS和对IPTS平均回收率分别为99.47%、99.15%、98.83%(n=9)。7批样品中对MTS、ETS和对IPTS均未检出。结论:所建立的方法可用于甲苯磺酸妥舒沙星中对MTS、ETS和对IPTS的含量测定。 展开更多
关键词 GC-ms-ms法 甲苯磺酸妥舒沙星 遗传毒性杂质 对甲苯磺酸甲酯 对甲苯磺酸乙酯 对甲苯磺酸异丙酯
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HILIC-MS-MS测定不同产地酒制多花黄精中游离氨基酸成分含量
4
作者 刘嘉钰 李思梦 +2 位作者 罗雨欣 陈光宇 谢梦洲 《中国食物与营养》 2025年第3期50-55,共6页
目的:建立不同产地酒制多花黄精中12种游离氨基酸成分的含量测定方法。方法:采用亲水色谱-三重四极杆质谱法(HILIC-MS/MS)测定新化(野生)、南平、郴州、邵阳、湘西、凯里、新化(人工)、岳阳、眉山、玉溪、铜仁等11个产地酒制多花黄精中L... 目的:建立不同产地酒制多花黄精中12种游离氨基酸成分的含量测定方法。方法:采用亲水色谱-三重四极杆质谱法(HILIC-MS/MS)测定新化(野生)、南平、郴州、邵阳、湘西、凯里、新化(人工)、岳阳、眉山、玉溪、铜仁等11个产地酒制多花黄精中L-丙氨酸、L-精氨酸、L-谷氨酸、L-甘氨酸、L-组氨酸、L-赖氨酸、L-苯丙氨酸、L-脯氨酸、L-丝氨酸、L-苏氨酸、L-酪氨酸、L-缬氨酸等12种游离成分含量,采用多组独立样本比较的秩和检验评价不同产地酒制多花黄精12种成分含量高低,主成分(PCA)分析差异性。结果:所建的含量测定方法良好,12种游离氨基酸含量之和在0.6~4.8 mg/g之间,L-苏氨酸、L-精氨酸含量相对较高,11个产酒制多花黄精中12种成分由高到低排序为:新野>邵阳>玉溪>新林>铜仁>南平>湘西>凯里>眉山>郴州>岳阳,L-丙氨酸和L-组氨酸为对PCA差异性贡献度最大的两个成分。结论:建立了酒制多花黄精中12种游离氨基酸成分的含量测定方法,比较了不同产地酒制多花黄精中氨基酸成分的差异,可为多花黄精质量标准研究、资源分布及产品开发提供实验依据。 展开更多
关键词 多花黄精 亲水作用色谱-串联质谱法 氨基酸 秩和检验
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酶解法与LC-MS-MS相结合研究灯盏乙素在健康人体内的药代动力学 被引量：5
5
作者 储继红 张军 +3 位作者 李长印 邹冲 刘芳 居文政 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期108-112,共5页
目的：建立β-葡萄糖醛酸苷酶解法与LC-MS-MS法相结合测定人体血浆中灯盏乙素的苷元,研究健康男性单剂量口服灯盏花素分散片的药代动力学。方法血浆样品经β-葡萄糖醛酸苷酶水解,甲醇蛋白沉淀,色谱柱为Agilent ZOR BAX SB C18（2．1 mm&... 目的：建立β-葡萄糖醛酸苷酶解法与LC-MS-MS法相结合测定人体血浆中灯盏乙素的苷元,研究健康男性单剂量口服灯盏花素分散片的药代动力学。方法血浆样品经β-葡萄糖醛酸苷酶水解,甲醇蛋白沉淀,色谱柱为Agilent ZOR BAX SB C18（2．1 mm×150 mm,5μm）,运用乙腈-甲醇-水洗脱,多反应监测（MRM）灯盏乙素苷元（[M - H]-,m/ z 285．0/136．8）和内标槲皮素（[ M - H]-, m/ z 301．1/120．8）。12名健康男性单剂量口服灯盏花素分散片120 mg 后,采用该方法测定血浆中灯盏乙素苷元,使用DAS 1.0软件处理数据,计算药代动力学参数。结果灯盏乙素苷元在4．01～513．38μg·L-1范围内线性良好,日内日间精密度小于7．22%,提取回收率大于84．23%。12名健康男性单剂量口服灯盏花素分散片120 mg 后,以灯盏乙素苷元为检测对象的主要药动学参数为：Cmax （μg·L^-1）：159．97±58．14； AUC（0-19）（μg·L^-1·h）：1151．37±279．80；AUC（0- ∞）（μg· L^-1·h）：1194．13±264．51；Tmax （h）：6．33±1．67；T1/2（h）：2．83±0．60。结论建立的酶解与LC-MS-MS 相结合分析方法准确灵敏,适用于灯盏乙素人体内的药代动力学研究。 展开更多
关键词 灯盏乙素 灯盏乙素苷元 8-葡萄糖醛酸苷酶 酶解 LC-ms-ms 药代动力学
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基于UPLC-MS-MS技术快速测定花生中4种黄曲霉毒素 被引量：7
6
作者 孟繁磊 宋志峰 +3 位作者 牛红红 蔡红梅 何智勇 李刚 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期136-139,共4页
建立了花生中4种黄曲霉毒素的超高液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS-MS)检测的方法。样品经80%乙腈-水溶液振荡超声提取后,采用多功能净化柱净化。待测物经Kinetex SB-C18色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,三重四级... 建立了花生中4种黄曲霉毒素的超高液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS-MS)检测的方法。样品经80%乙腈-水溶液振荡超声提取后,采用多功能净化柱净化。待测物经Kinetex SB-C18色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,三重四级杆串联质谱多反应离子监测(MRM)方式检测,外标法定量。结果表明:4种黄曲霉毒素在各自的线性响应范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.014~0.025μg/kg,空白样品中加标回收率为72.25%~89.46%,RSD在4.01%~9.56%之间。该方法前处理简单快速、净化效果好、检出限低,适合花生中多种黄曲霉毒素的同时快速测定。 展开更多
关键词 UPLC-ms-ms 花生 黄曲霉毒素 快速测定
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LC-MS-MS法评价2种苯磺酸氨氯地平片的生物等效性 被引量：7
7
作者 徐萍 朱运贵 +3 位作者 张毕奎 马宁 谢悦良 李焕德 《中南药学》 CAS 2008年第3期286-289,共4页
目的建立LC-MS-MS法测定人血浆中苯磺酸氨氯地平的浓度,并进行2个制剂间的生物等效性评价。方法采用随机交叉、自身对照试验设计,18名健康志愿受试者口服苯磺酸氨氯地平片受试制剂和参比制剂各10mg,以HPLC-MS-MS法测定服药后120h内不同... 目的建立LC-MS-MS法测定人血浆中苯磺酸氨氯地平的浓度,并进行2个制剂间的生物等效性评价。方法采用随机交叉、自身对照试验设计,18名健康志愿受试者口服苯磺酸氨氯地平片受试制剂和参比制剂各10mg,以HPLC-MS-MS法测定服药后120h内不同时间点的血药浓度,计算主要药物动力学参数,以方差分析法对主要参数进行均数的差别检验,以双单侧t检验进行生物等效性判定。结果受试者分别口服受试制剂和参比制剂后主要动力学参数AUC0～120,AUC0～∞,tmax,Cmax,t1/2分别为(194.68±52.97)g.h.L-1、(192.74±49.56)μg.h.L-1、(209.29±51.85)μg.h.L-1、(209.45±55.38)μg.h.L-1,(7.0±1.3)h和(7.0±1.0)h、(6.23±1.86)μg.L-1和(6.27±2.41)μg.L-1、(32.7±10.0)h和(32.6±4.5)h。受试制剂对参比制剂的相对生物利用度为(101.0%±9.6%)。结论受试制剂与参比制剂为生物等效制剂。 展开更多
关键词 氨氯地平 药物动力学 生物等效性 HPLC-ms-ms
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LC-MS-MS法测定卷烟侧流烟气中的亚硝胺 被引量：13
8
作者 万文亚 周宛虹 +2 位作者 张怡春 程薇 王艳 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期69-72,共4页
采用鱼尾罩和剑桥滤片捕集卷烟侧流烟气中的粒相颗粒物,建立了LC-MS-MS法测定卷烟侧流烟气中4种烟草特有的亚硝胺TSNAs(NNN,NAT,NAB,NNK)。剑桥滤片在醋酸铵水溶液中机械振荡40min后提取萃取液,萃取液经0.22μm滤膜过滤后,直接进LC-MS-M... 采用鱼尾罩和剑桥滤片捕集卷烟侧流烟气中的粒相颗粒物,建立了LC-MS-MS法测定卷烟侧流烟气中4种烟草特有的亚硝胺TSNAs(NNN,NAT,NAB,NNK)。剑桥滤片在醋酸铵水溶液中机械振荡40min后提取萃取液,萃取液经0.22μm滤膜过滤后,直接进LC-MS-MS分析。鱼尾罩壁上的冷凝物用甲醇溶液清洗,洗液通过氮吹浓缩后,采用PCX固相萃取小柱净化进样分析。测定方法的检测限为0.09～0.25ng/mL,线性相关系数均大于0.996,4种TSNAs的回收率均在88.2%～110.2%之间,相对标准偏差RSD均小于7%。方法适合作为卷烟侧流烟气中四种烟草特有亚硝胺(TSNAs)的定量分析方法。 展开更多
关键词 LC-ms-ms 卷烟侧流烟气 特有亚硝胺(TSNAs)
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LC-MS-MS法同时测定黄芪注射液和黄芪口服液中5种成分 被引量：10
9
作者 储继红 李长印 +1 位作者 戴国梁 居文政 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期2647-2651,共5页
目的建立LC-MS-MS法同时测定黄芪注射液和黄芪口服液中黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素5种有效成分的含有量。方法黄芪注射液和黄芪口服液甲醇稀释液在Agilent ZORBAX SB C18（2.1 mm×150 mm,5μ... 目的建立LC-MS-MS法同时测定黄芪注射液和黄芪口服液中黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素5种有效成分的含有量。方法黄芪注射液和黄芪口服液甲醇稀释液在Agilent ZORBAX SB C18（2.1 mm×150 mm,5μm）色谱柱上分离,流动相为甲醇-水（含0.1%甲酸,70∶30,V/V）;体积流量为300μL/min。MS采用电喷雾离子源,多反应监测方式进行正离子扫描。结果 5种成分在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,在黄芪注射液和黄芪口服液中的平均回收率分别为96.8%-102.3%和95.9%-101.5%。结论本法测得结果准确、可靠、灵敏度高,可用于黄芪注射液和黄芪口服液的质量控制。 展开更多
关键词 黄芪注射液 黄芪口服液 黄芪甲苷 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 芒柄花苷 毛蕊异黄酮 芒柄花黄素 LC-ms-ms
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LC-MS-MS测定血浆中河豚毒素 被引量：11
10
作者 王洪允 江骥 胡蓓 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期18-20,共3页
　　河豚毒素(tetrodotoxin,TTX)是一种小分子非蛋白类海洋生物毒素,具有极好的镇痛作用,临床用于戒毒治疗.由于TTX药效强而毒性大(肌注:LD50=19μg/kg),给药剂量很小,注射液每次给药仅为30μg,因此对检测方法的要求很高[1].本文初步建... 　　河豚毒素(tetrodotoxin,TTX)是一种小分子非蛋白类海洋生物毒素,具有极好的镇痛作用,临床用于戒毒治疗.由于TTX药效强而毒性大(肌注:LD50=19μg/kg),给药剂量很小,注射液每次给药仅为30μg,因此对检测方法的要求很高[1].本文初步建立了测定人血浆中TTX的LC-MS-MS方法,最低检测浓度为1 ng/mL,灵敏度比文献报道的方法提高了10倍[2].…… 展开更多
关键词 TETRODOTOXIN LC-ms-ms PHARMACOKINETICS
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蓝芩口服液中4种抗炎成分含量的UPLC-MS-MS法测定 被引量：8
11
作者 吴婷 储继红 +1 位作者 许美娟 居文政 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期1602-1604,共3页
目的建立UPLC-MS-MS法测定蓝芩口服液中黄芩苷、绿原酸、汉黄芩素、黄芩素4种成分的含量。方法色谱柱为Phenomenex Luna C8(2.0 mm×50 mm,3μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,采用梯度洗脱,体积流量为200μL/min。质谱采用电喷雾... 目的建立UPLC-MS-MS法测定蓝芩口服液中黄芩苷、绿原酸、汉黄芩素、黄芩素4种成分的含量。方法色谱柱为Phenomenex Luna C8(2.0 mm×50 mm,3μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,采用梯度洗脱,体积流量为200μL/min。质谱采用电喷雾离子源,多反应监测方式进行正离子扫描。结果 4种成分在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,加样回收率在92.12%~102.97%范围内。结论该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于蓝芩口服液的质量控制。 展开更多
关键词 蓝芩口服液 UPLC-ms-ms 黄芩苷 绿原酸 汉黄芩素 黄芩素
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GC-MS-MS测定蔬菜中八种有机磷农药 被引量：9
12
作者 周珊 赵立文 雒丽娜 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期683-687,共5页
用GC-MS-MS同时测定蔬菜中的甲拌磷、二嗪农、甲基对硫磷、毒死蜱、倍硫磷、喹硫磷、杀扑磷和亚胺硫磷.对各个化合物的特征离子对、碰撞电压进行了优化,并阐述了优化反应监测模式(MRM)条件的过程和方法,同时分析了各个化合物的线性范围... 用GC-MS-MS同时测定蔬菜中的甲拌磷、二嗪农、甲基对硫磷、毒死蜱、倍硫磷、喹硫磷、杀扑磷和亚胺硫磷.对各个化合物的特征离子对、碰撞电压进行了优化,并阐述了优化反应监测模式(MRM)条件的过程和方法,同时分析了各个化合物的线性范围和最低检出限.将该方法用于蔬菜样品的检测,测得加标回收率在90.4%—105.0%之间,RSD在3.2%—9.3%之间. 展开更多
关键词 GC-ms-ms MRM 蔬菜 有机磷农药
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HPLC-MS-MS测定人血浆中的甘草次酸及生物利用度 被引量：6
13
作者 田娟 周彦彬 +3 位作者 左英 冉黎灵 厉宇红 丁劲松 《中南药学》 CAS 2007年第5期475-478,共4页
目的 建立人血浆中的甘草次酸的HPLC-MSMS测定法，研究复方甘草甜素制剂的相对生物利用度。方法 以雷尼替丁为内标，血浆样品液液萃取后，经BDS Hypersil C18柱分离，采用质谱检测器检测。18名健康男性志愿者采用随机交叉方式分别单次... 目的 建立人血浆中的甘草次酸的HPLC-MSMS测定法，研究复方甘草甜素制剂的相对生物利用度。方法 以雷尼替丁为内标，血浆样品液液萃取后，经BDS Hypersil C18柱分离，采用质谱检测器检测。18名健康男性志愿者采用随机交叉方式分别单次口服复方甘草甜素制剂A、B或C各75mg，在不同时间点取血，样品以新建立的HPLC-MS-MS法测定，研究比较3种制剂的药动学及相对生物利用度。结果 甘草次酸在浓度2．0～200．0μg·L^-1与峰面积比线性良好，最低定量浓度为2．0μg·L^-1。方法回收率为97．2％～108．0%，日内精密度（RSD）〈4．2％，日间精密度（RSD）〈8．9%.单剂量口服复方甘草甜素片A、B或胶囊C75mg后3种制剂的Cmax分别为（130．4±40．3）、（132．1±43．6）、（128．6±44．7）μg·L^-1；tmax分别为（3．5±0．5）、（3．3±0．5）、（3．4±0．5）h；AUC0-48分别为（2097．6±744．8）、（2037．0±894．9）、（2075．0±734．0）μg·h·L^-1；t1／2分别为（6．0±2．1）、（5．9±1．5）、（5．7±2．1）h。结论 该方法选择性好，灵敏度高，可用于甘草次酸的体内过程研究。药动学参数经方差分析表明A、B和C中甘草次酸的主要药动学参数之间均无显著差异，双单侧t检验结果表明3制剂为生物等效制剂。 展开更多
关键词 甘草次酸 HPLC-ms-ms法 相对生物利用度
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从中药繁缕中几个黄酮碳苷成分的分离和分析看LC-MS-MS技术的优势与不足 被引量：6
14
作者 乔善义 郭继芬 +1 位作者 申晓娟 黄元 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期40-43,共4页
　　繁缕[Stellaria media(L)Cyr.]为石竹科植物繁缕的茎、叶,具有活血、去瘀、下乳、催生作用,主要含皂苷、黄酮、酚酸、氨基酸等成分[1～3].贵州民间作为降血脂药物应用,效果很好.文献调研表明,其活性成分可能为黄酮苷类化合物[4].……
关键词 Stellaria Media (L) Cyr C-GLYCOSYLFLAVONES LC-ms-ms ID-HOHAHA
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LC-MS-MS法研究消糖灵分散片中格列本脲人体生物等效性 被引量：2
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作者 张军 居文政 +1 位作者 谈恒山 刘芳 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1635-1638,共4页
目的:建立人血浆中格列本脲的LC-MS-MS测定方法,研究中成药消糖灵分散片中格列本脲在男性健康志愿者体内的药代动力学行为,评价其生物利用度和生物等效性。方法:20名健康成年男性志愿者采用随机分组自身交叉对照试验设计,单剂量口服参... 目的:建立人血浆中格列本脲的LC-MS-MS测定方法,研究中成药消糖灵分散片中格列本脲在男性健康志愿者体内的药代动力学行为,评价其生物利用度和生物等效性。方法:20名健康成年男性志愿者采用随机分组自身交叉对照试验设计,单剂量口服参比制剂格列本脲片1片(2.5 mg)或试验制剂消糖灵分散片4片(每片含格列本脲0.7 mg)后,用LC-MS-MS联用法测定血浆中药物浓度。结果:试验制剂和参比制剂的主要药代动力学参数:Tm ax分别为(3.8±1.0)和(3.3±0.9)h;Cm ax分别为(84.09±21.90)和(97.30±20.99)μg/L;AUC(0-36)分别为(577.99±150.92)和(530.76±98.25)μg/L.h;T1/2分别为(6.2±1.6)和(6.6±1.8)h。以AUC(0-36)计算的试验制剂的相对生物利用度为(94.94±13.6)%。结论:建立的分析方法准确灵敏,测得的数据可靠,统计学分析表明两种制剂生物等效。 展开更多
关键词 消糖灵分散片 格列本脲 LC-ms-ms联用法 药代动力学 生物等效性
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基于UPLC-MS-MS检测白酒中辛硫磷含量及安全评估 被引量：4
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作者 唐林 王银辉 +3 位作者 汤有宏 刘国英 李安军 周庆伍 《酿酒》 CAS 2016年第1期68-70,共3页
建立了UPLC-MS-MS测定白酒中辛硫磷含量的测定方法。试样以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,以甲醇和5m M乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,多反应（MRM）模式检测。结果表明,辛硫磷在10~200ng/m L范围内线性关系良好,线性相关... 建立了UPLC-MS-MS测定白酒中辛硫磷含量的测定方法。试样以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,以甲醇和5m M乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,多反应（MRM）模式检测。结果表明,辛硫磷在10~200ng/m L范围内线性关系良好,线性相关系数（R2）为0.998。3个添加水平的回收率范围为98.50%~101.80%,相对标准偏差均控制在5%以内。方法简单快捷、准确可靠,可用于白酒产品质量安全控制和风险评估。 展开更多
关键词 UPLC-ms-ms 辛硫磷 白酒 安全评估
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超高压液相色谱-串联质谱法(LC-MS-MS)测定鱼肉中磺胺类兽药残留的基质效应 被引量：5
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作者 颜春荣 张晓强 +1 位作者 林慧 徐春祥 《肉类研究》 2013年第10期17-20,共4页
采用提取后添加法从提取溶剂、净化方法、同位素内标、基质标曲等方面对超高压液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中的磺胺类兽药残留进行基质效应的研究。结果表明:以乙腈为提取溶剂,经MCX固相萃取柱净化和液液萃取净化可以降低基质效应的影... 采用提取后添加法从提取溶剂、净化方法、同位素内标、基质标曲等方面对超高压液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中的磺胺类兽药残留进行基质效应的研究。结果表明:以乙腈为提取溶剂,经MCX固相萃取柱净化和液液萃取净化可以降低基质效应的影响,采用基质添加标准曲线和同位素内标可以对基质效应的影响进行补偿。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱(LC-ms-ms) 鱼肉 磺胺类兽药 基质效应
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GC/Cl-MS-MS技术用于蔬菜中痕量甲胺磷、氧乐果和克百威的确认 被引量：4
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作者 佟玲 李重九 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期262-264,267,共4页
　　近年来,甲胺磷、氧乐果、克百威等高毒药剂,因急性毒性问题,已被禁止在蔬菜和水果上使用[1].为确保人们的饮食安全,建立准确有效的残留分析方法势在必行.有机磷等农药在各种农作物样品中残留量很低,且样品中(如蔬菜、水果、茶叶等)... 　　近年来,甲胺磷、氧乐果、克百威等高毒药剂,因急性毒性问题,已被禁止在蔬菜和水果上使用[1].为确保人们的饮食安全,建立准确有效的残留分析方法势在必行.有机磷等农药在各种农作物样品中残留量很低,且样品中(如蔬菜、水果、茶叶等)的基质干扰较大,使得目标化合物易被基质掩盖.…… 展开更多
关键词 Methamidophos OMETHOATE CARBOFURAN GC/CI-ms-ms Qualitative affirm
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基于QuEChERS-UPLC-MS-MS技术测定人参中醚菌酯残留量的不确定度评估 被引量：3
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作者 孟繁磊 张之鑫 +1 位作者 武巍 魏春雁 《中国食品添加剂》 北大核心 2017年第10期141-146,共6页
采用QuEChERS-UPLC-MS-MS技术测定人参中醚菌酯残留量,分析测定过程中不确定度来源,建立不确定度分析的数学模型,依据影响测定结果的不确定度来源,对各个不确定度分量进行评定分析,以4μg/kg的添加水平,给出QuEChERS-UPLC-MS-MS技术测... 采用QuEChERS-UPLC-MS-MS技术测定人参中醚菌酯残留量,分析测定过程中不确定度来源,建立不确定度分析的数学模型,依据影响测定结果的不确定度来源,对各个不确定度分量进行评定分析,以4μg/kg的添加水平,给出QuEChERS-UPLC-MS-MS技术测定人参中醚菌酯残留量的相对合成标准不确定度以及扩展不确定度。通过分析比较各个不确定度的分量,结果显示实验过程中曲线拟合带来的不确定度影响最大。 展开更多
关键词 QUECHERS UPLC-ms-ms 人参 醚菌酯 不确定度
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HPLC-MS-MS法和IC法测定水中2,4-D、草甘膦、灭草松含量的对比研究 被引量：7
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作者 李健平 王晓婧 +1 位作者 王缘 廖雪 《中国公共卫生管理》 2021年第5期641-643,共3页
目的通过比较HPLC-MS-MS法和IC法测定水中2,4-D、草甘膦、灭草松的含量,选择快速准确测定水中三种农药含量的方法。方法采集的枯水期水样经0.22μm微孔滤膜过滤后直接进样,HPLC-MS-MS法采用高效液相色谱-串联质谱的电喷雾电离、多反应... 目的通过比较HPLC-MS-MS法和IC法测定水中2,4-D、草甘膦、灭草松的含量,选择快速准确测定水中三种农药含量的方法。方法采集的枯水期水样经0.22μm微孔滤膜过滤后直接进样,HPLC-MS-MS法采用高效液相色谱-串联质谱的电喷雾电离、多反应监测模式进行分析,并用外标法定量。IC法利用离子交换柱分离三种农药残留,抑制器将其转换成高电导的离子型化合物,采用电导检测器进行分析,并用外标法定量。结果两种方法均能较好地对水样中的2,4-D、草甘膦、灭草松三种农药进行定性和定量分析。结论HPLC-MS-MS法和IC法在2,4-D、草甘膦、灭草松的含量测定结果上各有优缺点,可根据实际情况选择应用。 展开更多
关键词 HPLC-ms-ms IC 2 4-D 草甘膦 灭草松 含量测定
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