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MS-HRM检测游离甲基化SEPT9在结直肠癌早期诊断中的应用 被引量:6
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作者 王侦 陈嘉昌 +4 位作者 何琼 彭焕玉 朱振宇 陈华云 李明 《广东医学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1732-1734,共3页
目的建立一种稳定的甲基化敏感高分辨率熔解曲线(MS-HRM)定量检测血浆游离甲基化SEPT9的方法,并初步探讨利用此方法进行结直肠癌早期诊断的可行性。方法按照不同比例混合甲基化和未甲基化DNA建立标准品,复管反应作出标准熔解曲线,定量检... 目的建立一种稳定的甲基化敏感高分辨率熔解曲线(MS-HRM)定量检测血浆游离甲基化SEPT9的方法,并初步探讨利用此方法进行结直肠癌早期诊断的可行性。方法按照不同比例混合甲基化和未甲基化DNA建立标准品,复管反应作出标准熔解曲线,定量检测36例结直肠癌患者血浆样本和20例正常人血浆样本甲基化SEPT9,并与Methylight进行比较。梯度稀释其中1例结直肠癌血浆游离DNA,分析其甲基化程度与DNA量是否独立。随机取2例结直肠癌样本重复甲基化修饰至MS-HRM分析,以排除修饰不完全对实验结果的影响。结果 SEPT9 MS-HRM法可检出混合甲样本中1%的甲基化,其检测灵敏度达1%。36例结直肠癌患者血浆中检测到25例(69.44%)有不同程度SEPT9基因甲基化,20例正常人血浆样本有2例(10%)呈现1%~5%甲基化。不同DNA量甲基化程度恒定,初步确定检测范围可达皮克级DNA。2例独立重复检测样本检测结果基本符合初次实验结果。结论 MS-HRM法检测游离的甲基化SEPT9简单易行,快速,稳定,敏感性高,检测样本范围广,有望为结直肠癌筛查开拓一个新平台。 展开更多
关键词 结直肠癌 SEPT9 甲基化 高分辨率熔解曲线 ms-hrm
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MS-HRM to Detect Serum DNA Methylation of Intrauterine Growth Retardation Children
2
作者 Yan Du Youxia Zhou Qian Wu 《Engineering(科研)》 2012年第10期106-109,共4页
Intrauterine growth retardation (IUGR) is also called fetal growth restriction (FGR), which is the major complications in obstetrics and one of the most important causation from high morbidity and mortality in perinat... Intrauterine growth retardation (IUGR) is also called fetal growth restriction (FGR), which is the major complications in obstetrics and one of the most important causation from high morbidity and mortality in perinatal. In this study, MS-HRM (Methylation-Sensitive High Resolution Melting Curve Analysis) was used to detect the methylation status of serum DNA. Gene of insulin-like growth factor binding protein 3 (IGFBP-3) was detected in this study. Results showed that the serum DNA methylation level of FGR fetus were lower than that of the control group;different methylation levels were also found between male and female fetus;and the methylation level was increased with the birth weight of the newborn. Our results showed that the IGFBP-3 gene methylation level of serum DNA of newborn could be semi-quantitative detected which guide the early prevention and treatment of IUGR. It also indicated that the methylation status of serum DNA can be conveniently identified and quantified by inspection of the melting curves. 展开更多
关键词 ms-hrm IUGR IGFBP-3 Serum DNA
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全氟和多氟烷基物质检测与筛查技术研究进展 被引量:1
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作者 刘雪松 张涛 +1 位作者 陶艳秋 吕永高 《岩矿测试》 北大核心 2025年第4期546-561,共16页
全氟和多氟烷基物质(PFAS)是具有广泛工业和商业应用的人造化学品,在地表水、地下水、土壤和沉积物中普遍存在。PFAS因其毒性和生物累积性而受到全球关注,其精准识别和定量对于污染防治意义重大。本文综述了环境中PFAS的前处理环节、检... 全氟和多氟烷基物质(PFAS)是具有广泛工业和商业应用的人造化学品,在地表水、地下水、土壤和沉积物中普遍存在。PFAS因其毒性和生物累积性而受到全球关注,其精准识别和定量对于污染防治意义重大。本文综述了环境中PFAS的前处理环节、检测技术及筛查方法的最新研究进展,重点介绍了PFAS溶剂萃取、固相萃取方法的优缺点及适用条件,并对高效富集前处理技术作了适当论述。色谱-质谱联用是PFAS分析主流检测技术,尤其是高效色谱-质谱联用和超高效液相色谱-质谱联用是未来PFAS量化检测的发展方向,检出限已低至0.01ng/L。总结了国内外已发布的量化检测标准及其关键指标特征,探讨了靶向与非靶向筛查的优缺点及适用场景,指出高分辨率质谱法(HRMS)和PFAS总量分析是未来非靶向筛查的重要发展方向,建议通过开发总有机氟快速筛查工具,以及研发适用于不同样品基质的前处理技术,为今后多元环境中PFAS的准确识别和快速量化提供参考。 展开更多
关键词 全氟和多氟烷基物质 检测标准 高效液相色谱-串联质谱法 高分辨率质谱法 非靶向筛查
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基于色谱-质谱联用技术的单细胞代谢组学分析新进展
4
作者 杨金磊 程润松 +2 位作者 赵泊雅 张四纯 张新荣 《质谱学报》 北大核心 2025年第6期713-728,I0002,共17页
单细胞代谢组学可实现细胞内小分子代谢物的实时动态追踪。相较于基因组学和蛋白质组学,单细胞代谢组分析面临代谢物不可扩增、化学性质差异大、丰度范围广及同分异构体分辨难等严峻挑战。随着分析技术的进步,单细胞代谢组学正从直接电... 单细胞代谢组学可实现细胞内小分子代谢物的实时动态追踪。相较于基因组学和蛋白质组学,单细胞代谢组分析面临代谢物不可扩增、化学性质差异大、丰度范围广及同分异构体分辨难等严峻挑战。随着分析技术的进步,单细胞代谢组学正从直接电离质谱向液相色谱-质谱联用(LC-MS)的标准化方法转变,显著提升了代谢物鉴定的准确性和覆盖度。高分辨质谱(HRMS)以及纳流液相色谱-质谱(nanoLC-MS)等技术的发展,提升了从单细胞中检测氨基酸、核苷酸、磷酸化代谢物等极性物质的灵敏度和特异性。脂质组学分析结合色谱、离子淌度谱(IMS)等技术,有效缓解了离子抑制,提高了脂质鉴定的准确性和覆盖度,增强了结构解析能力。未来,通过发展如超临界流体萃取(SFE)等在线前处理技术、开发高度集成的自动化微流控平台、深度整合人工智能算法进行数据挖掘,单细胞代谢组学有望在揭示细胞异质性、指导精准医疗等方面发挥更重要的作用。鉴于色谱-质谱联用技术的单细胞代谢组学是建立在直接进样的单细胞代谢组学基础上的,本文回顾了单细胞代谢组学技术的发展路径,并综述了近年来的进展情况。 展开更多
关键词 单细胞代谢组学 液相色谱-质谱(LC-MS) 高分辨质谱(HRMS) 纳流液相色谱(nanoLC)
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多种质谱数据解析方法在UPLC-QTOF-MS研究唐古特大黄成分中的应用 被引量:1
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作者 燕娜 王玉洁 《西北师范大学学报(自然科学版)》 2025年第3期29-35,I0002,共8页
鉴别小分子化合物是生命医药领域的关键步骤之一.液相色谱-高分辨串联质谱法(LC-HRMS/MS)为化学成分多样的生命医药研究提供了一个有利平台,其中如何处理和应用海量质谱信息成为研究难点.本文采用电喷雾离子源负离子模式的超高效液相色... 鉴别小分子化合物是生命医药领域的关键步骤之一.液相色谱-高分辨串联质谱法(LC-HRMS/MS)为化学成分多样的生命医药研究提供了一个有利平台,其中如何处理和应用海量质谱信息成为研究难点.本文采用电喷雾离子源负离子模式的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱仪(UPLC-QTOF-MS)采集数据,利用标准品比对、分子网络技术、商业数据库搜索、自建数据库搜索和多重特征离子过滤技术挖掘并鉴定甘肃道地药材唐古特大黄中可能存在的化学成分.以上诸方法各有优缺点:标准品比对法可实现快速准确鉴定,但对照品昂贵不易获得;分子网络技术鉴别准确度高,但方法参数设置对结果影响较大;商业数据库搜索快速,但数据库昂贵且专属性不高;自建数据库搜索专属度较高,但全面数据收集耗时;多重特征离子过滤结合保留时间对相同母核结构化合物的解析准确度高且全面,但门槛最高且耗时易错.因此,综合考虑研究目的、经费、精力、知识储备、文献等各方面因素,本研究采用多种质谱解析结合的方法进行化合物的快速准确注释. 展开更多
关键词 唐古特大黄 液相色谱-高分辨串联质谱(LC-HRMS/MS) 全球天然产物分子网络(GNPS) 多重特征离子过滤 裂解规律
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合成大麻素前体MDMB-INACA的波谱解析
6
作者 胡瑞 杨乔 +1 位作者 田冰冰 张忠辉 《中国法医学杂志》 2025年第5期572-576,共5页
目的 确认案件缴获的白色粉末的化学结构并建立其完整的表征数据。方法 本研究采用气相色谱-质谱(GC-MS)、超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Exactive HRMS)、核磁共振波谱(NMR)、紫外-可见吸收光谱(UV)和傅里叶红... 目的 确认案件缴获的白色粉末的化学结构并建立其完整的表征数据。方法 本研究采用气相色谱-质谱(GC-MS)、超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Exactive HRMS)、核磁共振波谱(NMR)、紫外-可见吸收光谱(UV)和傅里叶红外光谱(FT-IR)等多技术联用策略进行系统分析。结果 GC-MS结果显示,保留时间11.059 min处有一化合物,其特征离子为m/z 145、201、233、118、90和289,结合UPLC-Q Exactive HRMS的高分辨质量数、NMR的化学位移归属、UV特征吸收带及FT-IR官能团振动信息,最终确证目标化合物为合成大麻素前体MDMB-INACA。结论 本研究综合多种技术在结构表征方面的优势,为新型精神活性物质的结构确证提供系统性分析方法参考。 展开更多
关键词 合成大麻素前体 MDMB-INACA 气相色谱-质谱 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 核磁共振波谱 紫外-可见吸收光谱 傅里叶红外光谱
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新型含氟液晶类化合物的质谱研究 被引量:6
7
作者 傅桂香 亓伟年 +2 位作者 俞璐 吴元伟 吴旭栋 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1995年第2期150-160,共11页
本文报道66个新型含氟液晶类化台物的电子轰击电离质谱(EIMS)。66个化台物分为三个类型,即炔醚类、炔酯类和炔类.并利用MS/MS联用技术和高分辨质谱(HRMS)数据研究了三种不同类型化合物的裂解机理,并总结其觇律性,结果将有助于未知的类... 本文报道66个新型含氟液晶类化台物的电子轰击电离质谱(EIMS)。66个化台物分为三个类型,即炔醚类、炔酯类和炔类.并利用MS/MS联用技术和高分辨质谱(HRMS)数据研究了三种不同类型化合物的裂解机理,并总结其觇律性,结果将有助于未知的类似化合物的结构鉴定。 展开更多
关键词 液晶 EIMS HRMS MS 炔类 炔醚类 炔酮类
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pH值、静置、冷冻对不同种类蔬菜中丁硫克百威测定的影响 被引量:2
8
作者 王莹 王世成 +2 位作者 李玲 林桂凤 李国琛 《江西农业学报》 CAS 2020年第6期110-114,120,共6页
建立了菜豆、结球甘蓝、萝卜三个不同种类蔬菜中丁硫克百威的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)对酸性条件下丁硫克百威的降解产物进行了分析,同时考察了pH值、静置时间、冷冻处... 建立了菜豆、结球甘蓝、萝卜三个不同种类蔬菜中丁硫克百威的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)对酸性条件下丁硫克百威的降解产物进行了分析,同时考察了pH值、静置时间、冷冻处理对丁硫克百威回收率的影响,确定向样品中加入0.025 mol/L KOH溶液涡旋混匀,用乙腈高速匀浆提取,盐析振荡离心,用UPLC-MS/MS正离子扫描多反应监测模式采集数据,用外标法定量。结果表明:丁硫克百威在1~200μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9991,检出限为0.001 mg/kg;3个添加浓度0.01、0.05、0.10 mg/kg的回收率为83.6%~115.4%,变异系数为3.2%~9.1%。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于不同种类蔬菜中丁硫克百威的检测。 展开更多
关键词 丁硫克百威 蔬菜 超高效液相色谱-串联质谱 超高效液相色谱-高分辨质谱
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高分辨气相色谱-质谱法同时测定土壤及沉积物中二英、溴代二英、多氯联苯和多溴联苯醚 被引量:4
9
作者 朱国华 巩宏平 +4 位作者 邵科 高丹 周欣 王玲 刘劲松 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期74-80,共7页
采用同位素内标稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱法同时测定土壤及沉积物样品中PCDD/Fs、PBDD/Fs、DL-PCBs和PBDEs 4种二英类持久性有机物的含量.利用凝胶渗透色谱、多层酸碱硅胶净化柱、活性炭分散硅胶净化柱针对不同二英类污染物的不... 采用同位素内标稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱法同时测定土壤及沉积物样品中PCDD/Fs、PBDD/Fs、DL-PCBs和PBDEs 4种二英类持久性有机物的含量.利用凝胶渗透色谱、多层酸碱硅胶净化柱、活性炭分散硅胶净化柱针对不同二英类污染物的不同吸附特性,运用不同极性的溶剂淋洗,实现二英组分(PCDD/Fs、PBDD/Fs)和其他两个组分(DL-PCBs、PBDEs)的分离,排除了同系物间及其他物质的干扰.所建方法的精密度变化范围在1.4%—13.6%之间,净化内标回收率范围在61%—104%之间,PCDD/Fs和PBDD/Fs的检出限分别在0.048—0.153 pg·g-1和0.044—0.395 pg·g-1之间,DL-PCBs和PBDEs的检出限分别在0.028—0.105 pg·g-1和0.034—10.2 pg·g-1之间,目标物检测结果大部分在质控样品标准范围之内,本文所建立的方法可以用于土壤及沉积物中PCDD/Fs、PBDD/Fs、DL-PCBs和PBDEs的同时净化分离. 展开更多
关键词 二英 同位素稀释法 高分辨磁质谱 串联质谱
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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联高分辨质谱法测定新疆苹果中7种农药残留 被引量:20
10
作者 李俊芳 景伟文 +1 位作者 李德强 潘乐 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第8期295-301,共7页
为快速得到新疆苹果中痕量农药信息,考察新疆苹果种植过程中常用的7种农药,并针对这7种常见农药建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联高分辨质谱的分析方法,旨在快速筛查出可能的农药并同时定量。结果表明:7种农药线性关系良好,相关... 为快速得到新疆苹果中痕量农药信息,考察新疆苹果种植过程中常用的7种农药,并针对这7种常见农药建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联高分辨质谱的分析方法,旨在快速筛查出可能的农药并同时定量。结果表明:7种农药线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法检出限为0.003~0.1 mg/kg,定量限为0.02~0.5 mg/kg,平均回收率为95%~119%之间,相对标准偏差小于10%(n=3)。该方法能够排除假阳性结果,快速高效地完成出口前新疆苹果中多农药残留的分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联高分辨质谱 分散固相萃取 苹果 多农药残留
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基于新型衍生化方法的UPLC-HRMS单克隆抗体N-糖基化分析方法 被引量:3
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作者 铁偲 胡婷 张金兰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期1032-1037,共6页
目的:为了满足单克隆抗体药物N-糖分析的实际需要,建立稳定、灵敏、可靠的单克隆抗体药物N-糖分析的分析方法。方法:采用全新的肼基衍生化试剂对N-糖进行衍生化,并对衍生化后的N-糖进行超高效液相色谱高分辨质谱分析。采用与开源数据... 目的:为了满足单克隆抗体药物N-糖分析的实际需要,建立稳定、灵敏、可靠的单克隆抗体药物N-糖分析的分析方法。方法:采用全新的肼基衍生化试剂对N-糖进行衍生化,并对衍生化后的N-糖进行超高效液相色谱高分辨质谱分析。采用与开源数据库比对和多级质谱对检测到的N-糖进行初步定性。结果:新的肼基衍生化分析方法将单克隆抗体药物N-糖分析的灵敏度提高了2-3个数量级,与传统2-氨基苯甲酰胺(2-AB)衍生化相比,灵敏度也有3倍的提高。新的方法条件温和,保证N-糖结构的完整性,实现了多种不稳定唾液酸修饰N-糖的检出。二级质谱的应用提高了结构分析的效率与针对性。结论:本文建立了可靠、灵敏、高效的单克隆抗体药物N-糖分析方法,该方法在实际应用中具有极大的应用前景。 展开更多
关键词 N-糖衍生化 单克隆抗体 肼基衍生化试剂 糖基化 糖蛋白 液质联用 二级质谱
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育发类化妆品中黄体酮等7种禁用组分的质谱筛查及确证 被引量:1
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作者 董亚蕾 乔亚森 +2 位作者 黄传峰 王海燕 孙磊 《香料香精化妆品》 CAS 2022年第3期51-55,共5页
采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法,测定了26批育发化妆品中的米诺地尔、氢化可的松、醋酸曲安奈德、螺内酯、坎利酮、雌酮和黄体酮等7种禁用组分,6批样品中疑似检出黄体酮。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱仪对... 采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法,测定了26批育发化妆品中的米诺地尔、氢化可的松、醋酸曲安奈德、螺内酯、坎利酮、雌酮和黄体酮等7种禁用组分,6批样品中疑似检出黄体酮。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱仪对以上样品进行确证,通过保留时间、母离子和碎片离子精确质量数的匹配,确证以上样品为阳性样品。进一步定量分析结果表明,阳性样品中黄体酮含量(质量比)范围为0.012~0.036μg/g,检出率为23.1%。通过探讨环境中检出黄体酮的情况,指出需进一步开展研究工作以确定化妆品中黄体酮的来源。该研究工作为育发类化妆品中非法添加禁用组分的监管提供了技术支撑。 展开更多
关键词 三重四极杆串联色谱法 飞行时间高分辨质谱法 育发 化妆品 黄体酮
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超高效液相-高分辨串联质谱分析天南星化学成分 被引量:9
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作者 居羚 池玉梅 +1 位作者 吴皓 周瑜湉 《亚太传统医药》 2016年第5期45-49,共5页
目的:定性研究天南星主要化学成分。方法:应用超高效液相-高分辨串联质谱(UPLCHRMS/MS),采用正负离子模式检测,由仪器软件检索元素组成,结合紫外光谱图与不饱和度的合理性,解析化学成分,并采用对照品验证。结果:鉴定出天南星中柠檬酸、... 目的:定性研究天南星主要化学成分。方法:应用超高效液相-高分辨串联质谱(UPLCHRMS/MS),采用正负离子模式检测,由仪器软件检索元素组成,结合紫外光谱图与不饱和度的合理性,解析化学成分,并采用对照品验证。结果:鉴定出天南星中柠檬酸、丁二酸、壬二酸、癸二酸、腺嘌呤、尿嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、腺苷和鸟苷等成分,推测天南星含有多个芹菜素和木犀草素碳苷化合物。结论:综合UPLC-HRMS/MS技术色谱、紫外光谱与高分辨质谱信息可快速定性鉴别天南星化学成分,但不能鉴别同分异构体。 展开更多
关键词 天南星 有机酸 核苷 黄酮 超高效液相-高分辨串联质谱
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高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱筛查和确证纺织品中的致癌染料 被引量:20
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作者 修晓丽 罗忻 +5 位作者 牛增元 叶曦雯 汤志旭 李晶莹 王勇为 杜伟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期961-968,共8页
建立了高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)筛查和确证生态纺织品中致癌染料的方法.样品在水浴(95℃)中用吡啶/水(1/1,v/v)振荡(150r/min)提取.上清液过聚四氟乙烯(PTFE)滤膜后,C... 建立了高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)筛查和确证生态纺织品中致癌染料的方法.样品在水浴(95℃)中用吡啶/水(1/1,v/v)振荡(150r/min)提取.上清液过聚四氟乙烯(PTFE)滤膜后,CAPCELL PAK C18色谱柱(100mm×2.0mm,5μm)分离,以乙腈和5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.01%甲酸)、乙腈和5mmol/L乙酸铵水溶液分别作为正、负电喷雾离子化(ESI)模式的色谱流动相梯度洗脱。m/z200~800范围内进行一级质谱全扫描。以准分子离子峰的精确质量数和提取的色谱图峰面积进行筛查分析和定量.以保留时间和数据依赖扫描(data—dependent scan)模式获得的子离子质谱图进行定性确证。9种染料的质量准确度小于5×10^-6(5ppm),线性良好,相关系数大于0.99,方法检出限为0.125~25mg/kg。3个添加水平的回收率范围为62.13%~116.28%,相对标准偏差小于15%.应用该方法检测了棉、涤纶及混纺纤维等20余件纺织品样品中的致癌染料残留。该方法准确、可靠. 展开更多
关键词 高效液相色谱 线性离子阱-静电场轨道 阱质谱 高分辨质谱 致癌染料 纺织品
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高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定奶粉中的低聚果糖 被引量:14
15
作者 刘芸 丁涛 +5 位作者 徐素丽 吴斌 沈崇钰 张睿 王艳 费晓庆 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1040-1045,共6页
建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定奶粉中低聚果糖的方法。奶粉样品用水溶解,加乙酸锌沉淀蛋白,经离心、0.22μm粒径的微孔膜过滤后,采用Carbohydrate色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)进行分离,以乙腈与0.1%... 建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定奶粉中低聚果糖的方法。奶粉样品用水溶解,加乙酸锌沉淀蛋白,经离心、0.22μm粒径的微孔膜过滤后,采用Carbohydrate色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)进行分离,以乙腈与0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正离子Target-MS/MS模式,在分离窗口为m/z 4.0和碰撞能为30 eV的条件下,提取响应值较高且在待测样品中无干扰的目标子离子的精确质量数,此方法能够很好地排除样品中的基质干扰。在所建立的色谱-质谱条件下,蔗果三糖(GF2)、蔗果四糖(GF3)和蔗果五糖(GF4)能够得到较好的分离,高分辨质谱提取的质量准确度小于5×10-6(5 ppm),整个分析时间只需10min。该方法对GF2和GF3的检出限可达100μg/kg,对GF4的检出限可达55μg/kg。待测物质采用外标法定量,线性关系良好,相关系数均大于0.998。通过加标验证,在5、10和20 mg/kg 3个加标水平下,奶粉中GF2、GF3和GF4的平均回收率在75.8%~107.3%范围内,相对标准偏差(RSD)在1.6%~8.3%范围内。该方法样品前处理过程简单,只需沉淀蛋白质,通过二级子离子的选择即可排除基质干扰,分析时间短,测定结果准确、可靠,适用于任何奶粉的高通量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱 高分辨质谱 低聚果糖 奶粉
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超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱直接分析葡萄酒中38种多酚类化合物 被引量:15
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作者 张协光 郑彦婕 +1 位作者 曾泳艇 刘文丽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期583-589,共7页
建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱检测葡萄酒中38种多酚化合物的检测方法。样品过聚醚砜(PES)滤膜后直接上样分析,Hypersil Gold C18色谱柱分离,以乙腈(含0.1%甲酸)和0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱。在m/z 5... 建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱检测葡萄酒中38种多酚化合物的检测方法。样品过聚醚砜(PES)滤膜后直接上样分析,Hypersil Gold C18色谱柱分离,以乙腈(含0.1%甲酸)和0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱。在m/z 50-1 000范围内进行一级质谱全扫描。以准分子离子峰的精确质量数和提取的色谱图峰面积进行筛查分析和定量,以保留时间和数据依赖扫描(data-dependent scan)模式获得的子离子质谱图进行定性确证。38种多酚化合物的质量偏差不大于5×10^-6(5 ppm),浓度与特征离子峰面积的线性关系良好(浓度线性范围为两个数量级),相关系数(R^2)大于0.99,方法检出限为0.002-0.50 mg/kg。3个添加水平的回收率范围为90%-102%,相对标准偏差为0.51%-2.56%。应用该方法检测了葡萄酒中38种多酚化合物的含量,该方法准确、可靠。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 线性离子阱/静电场轨道阱质谱 高分辨质谱 多酚化合物 葡萄酒
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超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱鉴别纺织品中禁用芳香胺及其异构体 被引量:15
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作者 叶曦雯 彭燕 +4 位作者 牛增元 高永刚 罗忻 邹立 周明辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1005-1012,共8页
针对目前纺织品中禁用偶氮染料检测中的假阳性问题,建立了一套应用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap)同时筛选24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体的方法。样品经连二亚硫酸钠还原,叔丁基甲醚提取... 针对目前纺织品中禁用偶氮染料检测中的假阳性问题,建立了一套应用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap)同时筛选24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体的方法。样品经连二亚硫酸钠还原,叔丁基甲醚提取后,以水/甲醇(9/1,v/v)稀释定容,用ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×2.1mm,5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,电喷雾正离子(ESI+)模式电离。以准分子离子峰的精确质量数和保留时间定性,以提取的色谱图峰面积定量。38种芳香胺的线性相关系数大于0.99,方法检出限为0.5-5μg/kg。该方法可通过一次实验同时对24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体准确定性定量,大大缩短检测周期,实际样品检测也进一步验证了其灵敏性和准确性。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 线性离子阱 静电场轨道阱质谱 高分辨质谱 禁用偶氮染料 同分异构体 纺织品
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高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱快速筛查确证生态纺织品中22种致敏性分散染料 被引量:10
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作者 牛增元 罗忻 +4 位作者 叶曦雯 修晓丽 张丽 王新 陈静 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1104-1109,共6页
建立了基于高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)快速筛查确证生态纺织品中22种禁用分散染料的分析方法。样品在95℃水浴条件下经吡啶/水(1∶1,v/v)振荡提取后,以CAPCELL PAK C18色谱柱分离,以乙... 建立了基于高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)快速筛查确证生态纺织品中22种禁用分散染料的分析方法。样品在95℃水浴条件下经吡啶/水(1∶1,v/v)振荡提取后,以CAPCELL PAK C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵(含体积分数为0.01%的甲酸)作为色谱流动相进行梯度洗脱,采用正、负电喷雾(ESI)离子化模式,利用一级母离子的精确质量数和保留时间对22种分散染料进行快速筛查,利用碰撞诱导解离(CID)下得到的二级碎片离子进行确证。22种分散染料在各自浓度范围内线性关系良好(r2〉0.99),方法的定量限(LOQ)为0.125~2.5 mg/kg。除分散黄49外,绝大多数染料在涤纶布、棉涤混纺布两种纺织品基质中的加标回收率在65%~120%之间,相对标准偏差小于15%。应用本方法对涉及多种纤维类型的40余件纺织品样品进行了筛查,其中一个样品检出分散橙37/76。该方法简便、快速,其选择性高,抗干扰性能好,结果准确可靠,可用于纺织品中分散染料的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱 高分辨质谱 分散染料 纺织品
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串联质谱法测定小白杏中农药残留 被引量:1
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作者 李俊芳 景伟文 加列西.马那甫 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2018年第8期99-106,共8页
以新疆小白杏中常用的7种农药为研究对象,在正离子模式、较高相对碰撞能量(Normalized collision energy,NCE)下,获得其电喷雾质谱图,推测出了7种农药的质谱裂解规律。根据质谱裂解规律,筛选出几个特征子离子进行NCE能量优化,并在最佳... 以新疆小白杏中常用的7种农药为研究对象,在正离子模式、较高相对碰撞能量(Normalized collision energy,NCE)下,获得其电喷雾质谱图,推测出了7种农药的质谱裂解规律。根据质谱裂解规律,筛选出几个特征子离子进行NCE能量优化,并在最佳能量条件下获取子离子的提取离子色谱图,结果表明此方法的定量结果更准确。本试验结果丰富了小白杏中农药的电喷雾质谱裂解规律,可为农药残留的结构鉴定提供试验依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联高分辨质谱 小白杏 农药残留 裂解规律 相对碰撞能量
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α、β不饱和酮和酰胺的二茂铁衍生物的质谱研究
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作者 傅桂香 俞璐 黄吉玲 《质谱学报》 EI CAS CSCD 1994年第2期68-76,共9页
本文报道α、β不饱和酮和酰胺的二茂铁衍生物的电子轰击质谱(EIMS),并利用高分辨质谱(HRMS)数据和MS/MS联用技术研究了该类化合物的裂解规律,还研究了直接进样探头温度对谱图的影响。
关键词 二茂铁衍生物 HRMS 电子轰击 酰胺
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