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P_2O_5对C_6A_4MS-C_2S-C_4AF系中β-C_2S稳定作用研究
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作者 马德伟 杨利群 徐先宇 《材料科学与工程》 CSCD 北大核心 2001年第2期72-75,共4页
本文研究了C6A4 MS C2 S C4 AF系中P2 O5对 β C2 S的稳定性问题。结果表明 :P2 O5的掺入能有效抑制 β C2 S转变为γ C2 S ,稳定 β C2 S ;少量P2 O5对C6A4
关键词 C6A4ms-c2S-C4AF Β-C2S 稳定性 高铝水泥 五氧化二磷
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MS-C系的高温氧化
2
作者 陈国发 鲁伏生 +1 位作者 卫世杰 王历一 《有色金属(冶炼部分)》 CAS 1983年第4期39-43,共5页
有色重金属冶炼的原料很多都是硫化矿,在用火法冶金方法处理时,除了自热过程以外,都是和燃料燃烧同时进行的。燃料的种类虽然很多。
关键词 硫化铅 氧化铅 ms-c 硫化物 铅化合物 高温氧化 硫化亚铁
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鸡骨素酶解物热反应香精制备工艺条件优化及其香气化合物鉴定
3
作者 韩骁默 高兴 +3 位作者 宋焕禄 潘文清 陈婉莹 熊雯 《食品科学技术学报》 北大核心 2025年第5期115-127,共13页
骨素中蛋白质含量丰富,通过回收利用可以提取骨中营养物质,合成肉味香精。为了研究热反应鸡骨香精的最佳美拉德制备工艺,得到肉香浓郁、口感醇厚的鸡骨香精,以鸡骨素为原料,利用复合蛋白酶(ProtamexTM)与复合风味蛋白酶(Flavourzyme^(T... 骨素中蛋白质含量丰富,通过回收利用可以提取骨中营养物质,合成肉味香精。为了研究热反应鸡骨香精的最佳美拉德制备工艺,得到肉香浓郁、口感醇厚的鸡骨香精,以鸡骨素为原料,利用复合蛋白酶(ProtamexTM)与复合风味蛋白酶(Flavourzyme^(TM))双酶结合对其进行酶解,并对酶解液进行美拉德热反应。通过前期实验选择以水解植物蛋白(hydrolyzed vegetable protein,HVP)添加量、半胱氨酸及其盐酸盐添加量与还原糖(葡萄糖、木糖)添加量之比、热反应时间、热反应温度4个因素进行单因素实验优化,以感官评分和等鲜浓度值权重总分作为指标设计响应面试验。最终确定优化的热反应条件为HVP添加量为6.5%(质量分数)、温度106℃、时间40 min、半胱氨酸及其盐酸盐添加量与还原糖(葡萄糖、木糖)添加量的质量比为1∶1,感官评分和等鲜浓度值权重总分为7.735。利用全二维气相色谱-嗅闻-质谱检测挥发性气味化合物,同时进行定性、定量分析,对嗅闻强度为强的挥发性气味化合物进行准确定量分析,并计算气味活性值(odor activity value,OAV),以此来鉴定该优化条件下热反应鸡骨香精的关键香气活性化合物。研究发现,与热反应前鸡骨素酶解物相比,热反应鸡骨香精中的2-甲基-3-呋喃硫醇、糠硫醇等含硫化合物和2,5-二甲基-3-乙基吡嗪、5-甲基-2-乙基吡嗪和5-甲基-2,3-二乙基吡嗪等吡嗪类物质显著增加,且这些物质的OAV≥1;这些物质的增加是热反应鸡骨香精肉香浓郁、香气丰富的原因。希望研究可为热反应鸡骨香精的工业化生产提供理论依据,为畜牧业副产物的利用提供参考思路。 展开更多
关键词 美拉德反应 热反应鸡骨香精 等鲜浓度 关键香气活性化合物 全二维气相色谱-嗅闻-质谱
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碳纤维特性对C/C复合材料界面性能的影响 被引量:1
4
作者 白侠 唐辉 +1 位作者 肖春 李冬娟 《宇航材料工艺》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期48-50,共3页
分别采用扫描电镜、比表面积与孔体积分析仪等手段对日丝(RS-Cf)和美丝(MS-Cf)两种碳纤维进行表面状态表征分析,通过纤维顶出试验、冲剪强度和弯曲强度对两种纤维制备的C/C复合材料界面性能进行了微观和宏观测试,研究了不同表观结构纤维... 分别采用扫描电镜、比表面积与孔体积分析仪等手段对日丝(RS-Cf)和美丝(MS-Cf)两种碳纤维进行表面状态表征分析,通过纤维顶出试验、冲剪强度和弯曲强度对两种纤维制备的C/C复合材料界面性能进行了微观和宏观测试,研究了不同表观结构纤维对C/C复合材料界面性能的影响。纤维表面形貌观察结果表明:圆形RS-Cf表面沟槽比腰果形MS-Cf明显,但沟槽数量少于MS-Cf,而MS-Cf的比表面积、孔体积和孔径均大于RS-Cf。RS-C/C、MS-C/C复合材料界面强度分别为2.98和3.80 MPa;RS-C/C复合材料的弯曲和冲剪强度分别为55.9和32.0 MPa,低于MS-C/C复合材料的65.0和35.2 MPa,微观和宏观力学性能均表明MS-C/C复合材料的界面强度高于RS-C/C复合材料。 展开更多
关键词 RS-Cf ms-cf C C复合材料 界面强度 弯曲强度 冲剪强度
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电感耦合等离子体质谱法测定维生素C注射液中8种元素的含量
5
作者 邓丰 《西藏医药》 2025年第2期21-23,共3页
目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定维生素C注射液中砷、镉、汞、铅、钡、铜、铝、硼8种元素含量的方法。方法样品用硝酸微波消解后,采用ICP-MS,通过内标校正标准曲线法测定各元素含量。结果8种元素的标准曲线线性关... 目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定维生素C注射液中砷、镉、汞、铅、钡、铜、铝、硼8种元素含量的方法。方法样品用硝酸微波消解后,采用ICP-MS,通过内标校正标准曲线法测定各元素含量。结果8种元素的标准曲线线性关系良好,相关系数r=0.9994~1,检出限为0.008~0.235ng/mL;精密度的RSD为1.5~3.6%;平均加标回收率为89.9~103.7%,RSD为1.5~3.5%;重复性的RSD为2.4~3.7%。结论该方法快速、简便,检出限低,精密度高,准确性好,适用于维生素C注射液中痕量元素的检测。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱 维生素C注射液
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阔叶箬竹竹叶中黄酮碳苷的提取及酸水解过程研究
6
作者 李盼盼 程贤 +3 位作者 李胜男 陈玉湘 王衍彬 毕良武 《林产化学与工业》 北大核心 2025年第2期125-132,共8页
以阔叶箬竹竹叶为原料,首先采用超声波辅助乙醇浸提法得到箬竹叶提取物,同时建立箬竹叶提取物中牡荆苷、异牡荆苷、荭草苷、异荭草苷4种黄酮碳苷成分的高效液相色谱(HPLC)分析方法;然后对提取物进行酸水解,考察酸水解pH值、时间和温度... 以阔叶箬竹竹叶为原料,首先采用超声波辅助乙醇浸提法得到箬竹叶提取物,同时建立箬竹叶提取物中牡荆苷、异牡荆苷、荭草苷、异荭草苷4种黄酮碳苷成分的高效液相色谱(HPLC)分析方法;然后对提取物进行酸水解,考察酸水解pH值、时间和温度等因素对4种黄酮碳苷总量的影响,并借助HPLC-TOF-MS对箬竹叶提取物酸水解前后的化学成分进行全表征,初步探究箬竹叶提取物在酸水解过程中的化学成分变化规律。结果表明:箬竹叶提取物中4种黄酮碳苷的总质量分数为0.92%;水解温度为80℃、pH值为2的条件下水解1.5 h后,样品中4种黄酮碳苷的总质量分数提高到1.16%,相对于水解前提高26.09%。HPLC-TOF-MS在箬竹叶提取物中可以检测到28种化合物,包括8种黄酮碳苷类化合物、 4种黄酮氧苷类化合物、 9种木脂素类化合物,以及7种其他化合物。水解后样品中可以检测到20种化合物,其中8种黄酮苷类化合物的一级质谱信号强度明显降低,甚至检测不到,但4个主要的黄酮碳苷的强度有所增加。分析发现,箬竹提取物中黄酮苷类化合物在酸水解过程中主要发生了氧苷键和碳苷键断裂,最易转化为异牡荆苷,从而促进黄酮碳苷含量的提高。 展开更多
关键词 阔叶箬竹 黄酮碳苷 超声波辅助提取 酸水解 HPLC-MS
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肠外营养液中维生素C稳定性及影响因素研究
7
作者 徐倩 余其爱 +3 位作者 黄和飞 永都支玛 张雨彤 徐帆 《解放军药学学报》 2025年第6期602-609,共8页
目的评价临床肠外营养处方中加入维生素C的安全性及稳定性影响因素,以期为临床安全用药提供实验室依据。方法应用液相色谱-串联质谱技术,建立混合溶液中维生素C的含量测定分析方法学并应用广义估计方程评价温度、p H值、脂肪乳及多种微... 目的评价临床肠外营养处方中加入维生素C的安全性及稳定性影响因素,以期为临床安全用药提供实验室依据。方法应用液相色谱-串联质谱技术,建立混合溶液中维生素C的含量测定分析方法学并应用广义估计方程评价温度、p H值、脂肪乳及多种微量元素对维生素C稳定性的影响。同时,研究不同条件的维生素C混合液放置96 h内溶液中维生素C的草酸转化率。结果随着温度、pH值、多种微量元素浓度的升高,维生素C降解速度加快(均P<0.05)。光照会加速维生素C的分解。同时,光照与脂肪乳浓度的交互作用无显著性差异(P>0.05),表明脂肪乳对维生素C不具有遮光保护作用。基于p H=7.0、温度为23~27℃的中间条件及p H=8.0、温度为30℃、多种微量元素浓度为2.7%的极端条件,混合溶液在放置96 h,维生素C全部降解的情况下,均未检测出有草酸生成。结论含有维生素C的肠外营养液的p H值宜保持在5.0~6.0,储存温度不宜过高,并于配伍后4 h内避光输注完毕。脂肪乳对维生素C不具有光保护作用,且与维生素C配伍时,应注意脂肪乳浓度不宜过高,在使用含较高浓度脂肪乳和维生素C成分的全肠外营养液时采用短期输注(≤4h)。多种微量元素含有多种金属离子,可显著降低溶液中维生素C的稳定性,两者宜分开使用。临床在使用含有维生素C的全肠外营养液时,可不考虑维生素C降解为草酸带来的水相沉淀治疗安全隐患。 展开更多
关键词 肠外营养液 维生素C 药物配伍 制剂稳定性 LC-MS/MS
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浙江山核桃油脂香气萃取条件优化及组分分析 被引量:11
8
作者 王丽霞 盛希茜 +2 位作者 吴峰华 韩素芳 付红军 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2010年第1期38-41,73,共5页
采用HS-SPME-GC-MS方法对浙江山核桃香气成分进行定性定量分析。通过单因素试验和正交试验,优化固相微萃取的条件,建立山核桃油脂香气组分分析的方法。结果表明:采用50μm/30mm DVB/CAR-PDMS萃取头,加入2g样品量,在50℃条件下萃取40min,... 采用HS-SPME-GC-MS方法对浙江山核桃香气成分进行定性定量分析。通过单因素试验和正交试验,优化固相微萃取的条件,建立山核桃油脂香气组分分析的方法。结果表明:采用50μm/30mm DVB/CAR-PDMS萃取头,加入2g样品量,在50℃条件下萃取40min,GC-MS色谱图峰面积最大;经HS-SPME-GC-MS分析,从浙江山核桃油中共检测出香气成分42种,主要包括醛类、醇类、烯类、酯类、酮类以及其他一些化合物。 展开更多
关键词 固相微萃取 气相色谱质谱 浙江山核桃油脂 香气组分
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喉癌切缘中eIF4E、p53、ras和c-myc表达与预后的研究 被引量:4
9
作者 雷文斌 苏振忠 +3 位作者 文卫平 柴丽萍 蒋爱云 廖冰 《中山大学学报(医学科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期545-549,共5页
【目的】探讨eIF4E、p53、ras和c-myc在喉癌切缘中的表达及其与预后的关系。【方法】42例临床分期为Ⅱ、Ⅲ期的喉癌患者被分别行手术治疗,共得喉癌切缘标本112个,采用免疫组化的方法检测肿瘤原发灶和切缘中eIF4E、p53、ras和c-myc的表... 【目的】探讨eIF4E、p53、ras和c-myc在喉癌切缘中的表达及其与预后的关系。【方法】42例临床分期为Ⅱ、Ⅲ期的喉癌患者被分别行手术治疗,共得喉癌切缘标本112个,采用免疫组化的方法检测肿瘤原发灶和切缘中eIF4E、p53、ras和c-myc的表达。【结果】喉癌原发灶eIF4E、p53、ras和c-myc阳性率分别是100%(42/42),57.1%(24/42),40.5%(17/42)和33.3%(14/42);手术切缘eIF4E、p53、ras、c-myc和两个以上基因阳性率分别是42.8%(18/42)、14.3%(6/42)、9.5%(4/42),9.5%(4/42)和21.4%(9/42),生存分析提示切缘eIF4E、p53或两个以上基因阳性组复发率高,5年生存率低;COX回归分析提示切缘eIF4E表达阳性与预后相关。【结论】喉癌切缘eIF4E阳性的患者复发率高,预后不良。eIF4E在喉癌手术切缘的表达可考虑作为预测喉癌预后的独立风险指标。 展开更多
关键词 喉肿瘤 EIF4E P53 RAS c-myc 预后
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胡芦巴来源的甾体皂苷研究进展 被引量:4
10
作者 文迪 赵阳 +3 位作者 庞旭 康利平 熊呈琦 马百平 《国际药学研究杂志》 CAS CSCD 2013年第6期695-701,共7页
中药胡芦巴是豆科一年生草本植物胡芦巴(Trigonella foenum-graecum L.)的干燥种子,富含甾体皂苷。本实验室对胡芦巴中甾体皂苷进行了系统研究,包括原生呋甾皂苷及其酶解产物的分离鉴定、利用液质联用技术对甾体皂苷类成分的快速表征与... 中药胡芦巴是豆科一年生草本植物胡芦巴(Trigonella foenum-graecum L.)的干燥种子,富含甾体皂苷。本实验室对胡芦巴中甾体皂苷进行了系统研究,包括原生呋甾皂苷及其酶解产物的分离鉴定、利用液质联用技术对甾体皂苷类成分的快速表征与结构分析,以及利用超临界流体色谱技术对螺甾皂苷C-25R/S异构体的分析、制备分离等。本文对本实验室相关研究进行总结,以期有助于胡芦巴的开发与利用,也为今后中药的化学成分研究工作提供借鉴。 展开更多
关键词 胡芦巴 甾体皂苷 液质联用 螺甾皂苷25R S异构体 超临界流体色谱
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顶空固相微萃取-气质联用法分析新鲜假蒟挥发性化学成分 被引量:14
11
作者 王道平 危莉 +3 位作者 彭小冰 蒋太白 冯靖 危英 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2013年第10期142-145,共4页
目的:研究新鲜假蒟的挥发性化学成分。方法:采用顶空固相微萃取-气质联用技术(HS-SPME-GC-MS)。结果:共鉴定出48种化合物,按峰面积比占假蒟挥发油化学成分的88.7%,其中β-月桂烯(34.4%)、α-水芹烯(5.5%)、柠檬烯(8.9%)、芳樟醇(6.0%)... 目的:研究新鲜假蒟的挥发性化学成分。方法:采用顶空固相微萃取-气质联用技术(HS-SPME-GC-MS)。结果:共鉴定出48种化合物,按峰面积比占假蒟挥发油化学成分的88.7%,其中β-月桂烯(34.4%)、α-水芹烯(5.5%)、柠檬烯(8.9%)、芳樟醇(6.0%)为主要化合物。结论:方法具有简便、快速、准确、样品量小等特点,适用于新鲜假蒟挥发性化学成分的快速测定。 展开更多
关键词 假蒟 顶空固相微萃取 气质联用 挥发性成分
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双内标气相色谱-质谱联用法测定烟草干馏香料致香成分含量 被引量:10
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作者 杨艳芹 储国海 +5 位作者 周国俊 夏倩 袁凯龙 蒋健 刘金莉 肖卫强 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1272-1276,共5页
试验制得400℃,500℃,600℃,800℃等4个温度下的烟草干馏香料,以薄荷醇(IS1)和苯甲酸丙酯(IS2)为双内标物,进行气相色谱-质谱(GC-MS)定性定量分析。干馏香料中的化学成分随着温度的上升大致呈下降趋势,特别是干馏香料中杂环类与醛酮类... 试验制得400℃,500℃,600℃,800℃等4个温度下的烟草干馏香料,以薄荷醇(IS1)和苯甲酸丙酯(IS2)为双内标物,进行气相色谱-质谱(GC-MS)定性定量分析。干馏香料中的化学成分随着温度的上升大致呈下降趋势,特别是干馏香料中杂环类与醛酮类等主要香味物质,干馏香料中占主导地位的烟碱成分,其含量也随着干馏温度的上升有规律地下降。在400℃温度条件下制备的干馏香料可以达到传统卷烟的效果。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 烟草 干馏 双内标
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定尿液中美沙酮及其主要代谢物 被引量:6
13
作者 黄克建 潘智文 +5 位作者 林翠梧 李宏森 刘晓锋 李璐 罗正坚 陈而廉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期962-964,共3页
提出了用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定尿液中美沙酮及其主要代谢物2-亚乙基-1,5-二甲基-3,3-二苯基吡咯烷(EDDP)的含量。对影响萃取效率的萃取温度、萃取时间、pH以及离子强度等因素进行了试验,并予以优化。在优化的条件下,... 提出了用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定尿液中美沙酮及其主要代谢物2-亚乙基-1,5-二甲基-3,3-二苯基吡咯烷(EDDP)的含量。对影响萃取效率的萃取温度、萃取时间、pH以及离子强度等因素进行了试验,并予以优化。在优化的条件下,采用二苯基丙基己酸β-二己基氨基乙酯(SKF_(525A))为内标,选定m/z 277,m/z 72和m/z 86分别作为EDDP、美沙酮和SKF_(525A)的定量离子,在选择离子监测模式下,美沙酮及EDDP的线性范围均为0.01~1.0 mg·L^(-1),相对标准偏差(n=5)都小于9.0%,平均回收率分别为104.2%和97.6%。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用法 美沙酮 EDDP
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国产西洋参芦头中皂甙的分离鉴定 被引量:7
14
作者 张崇禧 郑友兰 +1 位作者 李向高 郭生桢 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 1994年第2期37-38,共2页
经反复硅胶柱层析自国产西洋参芦头中分离得到4种单体化合物(A、B、C、D)。经与已知标准品对照,质谱(FD-MS)和核磁共振谱(13C-NMR)鉴定为人参皂甙-R。(A)、-Rb_1(B)、-Rd(C)和-Re(D)。
关键词 西洋参 皂甙 分离 鉴定
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超声辅助液液萃取-气相色谱-质谱指纹图谱应用于烟用香精香料的检测 被引量:10
15
作者 杨君 蒋健 +4 位作者 王军淋 王晓晴 郑晓 潘再法 王丽丽 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期559-562,共4页
采用超声辅助液液萃取-气相色谱-质谱法,建立了烟用香精香料的指纹图谱。以二氯甲烷-乙醇(9+1)混合溶液为萃取溶剂,饱和氯化钠溶液为水相,超声萃取10min,对1187号烟用香精香料样品进样检测。共检出了25个组分,对其中的23个组分进行了定... 采用超声辅助液液萃取-气相色谱-质谱法,建立了烟用香精香料的指纹图谱。以二氯甲烷-乙醇(9+1)混合溶液为萃取溶剂,饱和氯化钠溶液为水相,超声萃取10min,对1187号烟用香精香料样品进样检测。共检出了25个组分,对其中的23个组分进行了定性。11个批次的样品色谱图显示了较高的相似性,并运用主成分分析法(PCA)区分了添加其它香精香料的掺兑样品。方法可以用于考察烟用香精香料的质量。 展开更多
关键词 烟用香精香料 超声辅助液液萃取法 气相色谱-质谱法 指纹图谱 主成分分析
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吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中挥发性有机物 被引量:51
16
作者 胡璟珂 沈加林 马健生 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期281-283,287,共4页
应用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定地下水中54种挥发性有机污染物(VOC’s)含量。选定在40℃条件下吹扫捕集11min,取样品溶液10mL于吹扫瓶中,利用PTA3000型吹扫捕集器直接进样,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离(EI... 应用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定地下水中54种挥发性有机污染物(VOC’s)含量。选定在40℃条件下吹扫捕集11min,取样品溶液10mL于吹扫瓶中,利用PTA3000型吹扫捕集器直接进样,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离(EI)全扫描检测,选用特征离子,以内标法进行定量测定;54种VOC’S样品加标回收率在83.2%-115.5%之间,相对标准偏差在0.85%-3.88%之间,方法的检出限范围在0.03-0.12μg·L-1之间。 展开更多
关键词 气相色译质谱联用 吹扫捕集 挥发性有机物 地下水
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气相色谱-质谱法测定奶嘴中磷酸苯酚酯 被引量:5
17
作者 芦春梅 韩大川 +3 位作者 卢利军 牟俊 赵庆松 付鑫 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1165-1167,共3页
提出了气相色谱-质谱法检测奶嘴中3种磷酸苯酚酯[磷酸三甲苯酯(TCP)、磷酸甲苯二苯酯(CDP)和磷酸三-二甲苯酯(TXP)]的方法。试样经乙酸乙酯提取后,在35℃水浴中在40℃旋转蒸发仪中浓缩后,用甲醇溶解定容至2.0mL,通过DB-1701石英毛细管... 提出了气相色谱-质谱法检测奶嘴中3种磷酸苯酚酯[磷酸三甲苯酯(TCP)、磷酸甲苯二苯酯(CDP)和磷酸三-二甲苯酯(TXP)]的方法。试样经乙酸乙酯提取后,在35℃水浴中在40℃旋转蒸发仪中浓缩后,用甲醇溶解定容至2.0mL,通过DB-1701石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.15μm)分离,采用电子轰击离子源选择离子检测模式进行质谱测定。3种磷酸苯酚酯质量浓度均在30.0~500μg.L-1内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为30μg.kg-1。以奶嘴样品为基体加入3种浓度水平的混合标准溶液按方法测定后,求得方法的回收率在64.0%~88.5%之间,相对标准偏差(n=10)为0.86%~8.7%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 磷酸苯酚酯 奶嘴
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快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物含量 被引量:19
18
作者 梁焱 陈盛 +2 位作者 张鸣珊 李腾崖 何书海 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期677-683,共7页
采用快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物的含量。土壤样品以正己烷-乙酸乙酯(5+1)混合液进行萃取,所得萃取物用弗罗里硅土固相萃取小柱净化。在气相色谱分离中用DB-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子... 采用快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物的含量。土壤样品以正己烷-乙酸乙酯(5+1)混合液进行萃取,所得萃取物用弗罗里硅土固相萃取小柱净化。在气相色谱分离中用DB-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。24种半挥发性有机物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.83~4.48μg·kg^(-1)之间,测定下限在3.32~15.8μg·kg^(-1)之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在60.4%~123%之间。测定值的相对标准偏差(n=4)在5.2%~19%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 土壤 半挥发性有机物 快速溶剂萃取
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肉苁蓉多糖SPA结构的GC-MS及^(13)C-NMR分析 被引量:5
19
作者 赵伟 颜宏 梁忠岩 《分子科学学报》 CAS CSCD 2005年第2期36-39,共4页
从野生肉苁蓉茎中提取水溶性多糖,经Seveg法和酶法脱蛋白,超滤分级及SephadexG75制备柱分级,得均一组份SPA.经甲基化及GC/MS,13CNMR分析证明SPA由(1→6)Glc组成主链,且Glc残基在3O处有一分枝,侧链由(1→4)Gal,(1→4)Man,(1→3)Gal及(1→... 从野生肉苁蓉茎中提取水溶性多糖,经Seveg法和酶法脱蛋白,超滤分级及SephadexG75制备柱分级,得均一组份SPA.经甲基化及GC/MS,13CNMR分析证明SPA由(1→6)Glc组成主链,且Glc残基在3O处有一分枝,侧链由(1→4)Gal,(1→4)Man,(1→3)Gal及(1→2)Rha组成,由(1→)Ara构成侧链末端. 展开更多
关键词 肉苁蓉 多糖 分析方法 Seveg法 酶法 植物 核磁共振技术
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海南产新鲜马缨丹花和嫩枝叶挥发油的GC/MS分析 被引量:4
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作者 何小稳 易国辉 +2 位作者 马寅正 薛伟玲 郭虹 《海南医学院学报》 CAS 2014年第2期162-164,共3页
目的:研究海南产新鲜马缨丹Lantana camara L.花和嫩枝叶的挥发油成分。方法:采用挥发油测定器提取了海南产新鲜马缨丹花和嫩枝叶中的挥发油,并采用气相色谱/质谱联用技术(GC/MS)对其成分进行了分析,利用计算机谱图检索和峰面积归一化... 目的:研究海南产新鲜马缨丹Lantana camara L.花和嫩枝叶的挥发油成分。方法:采用挥发油测定器提取了海南产新鲜马缨丹花和嫩枝叶中的挥发油,并采用气相色谱/质谱联用技术(GC/MS)对其成分进行了分析,利用计算机谱图检索和峰面积归一化法对马缨丹的挥发性成分进行定性鉴定和定量分析。结果:海南产新鲜马缨丹花和嫩枝叶的挥发油得率分别为0.16%和0.27%,分别鉴定出69种和85种化合物。结论:马缨丹花和嫩枝叶挥发油的主要成分为倍半萜类,其中大根香叶烯D、α-石竹烯、β-石竹烯、大根香叶烯B在马缨丹花挥发油中的相对含量分别为23.889%、18.763%、8.568%、7.154%,在马缨丹嫩枝叶挥发油中的相对含量分别为23.011%、22.052%、8.704%、6.253%。 展开更多
关键词 马缨丹 挥发油 气相色谱j质谱联用技术(GC MS) 大根香叶烯D α一石竹烯 海南
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