球团矿中P、S、As、Sn、Cu、Sb、Pb、Zn、Cr、Cd等10种痕量元素对钢材的热脆性、耐腐蚀性及机械强度具有显著负面影响,因此对其在球团原料中的含量进行严格监控十分重要。本文建立一种高效、准确的电感耦合等离子体质谱分析(inductively...球团矿中P、S、As、Sn、Cu、Sb、Pb、Zn、Cr、Cd等10种痕量元素对钢材的热脆性、耐腐蚀性及机械强度具有显著负面影响,因此对其在球团原料中的含量进行严格监控十分重要。本文建立一种高效、准确的电感耦合等离子体质谱分析(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)方法,用于测定上述元素。试验采用微波消解对球团矿样品进行前处理,确保难溶矿物相完全溶解;针对硫在常规ICP-MS中灵敏度低的问题,优化碰撞反应池技术条件以消除多原子离子干扰并提高信噪比;在其余元素检测中,通过动能歧视模式有效克服基体干扰,并采用Sc-In-Tb混合内标校正基体效应与信号漂移保证测定结果的准确性。结果表明:各元素的相关系数均大于0.9990,检出限为0.02~1.56μg/g,定量限为0.06~4.68μg/g,精密度为1.95%~4.12%,加标回收率为95.2%~103.5%。本文研究方法能为球团矿的质量控制及炼钢残余元素的风险评估提供可靠的技术支撑。展开更多
文摘球团矿中P、S、As、Sn、Cu、Sb、Pb、Zn、Cr、Cd等10种痕量元素对钢材的热脆性、耐腐蚀性及机械强度具有显著负面影响,因此对其在球团原料中的含量进行严格监控十分重要。本文建立一种高效、准确的电感耦合等离子体质谱分析(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)方法,用于测定上述元素。试验采用微波消解对球团矿样品进行前处理,确保难溶矿物相完全溶解;针对硫在常规ICP-MS中灵敏度低的问题,优化碰撞反应池技术条件以消除多原子离子干扰并提高信噪比;在其余元素检测中,通过动能歧视模式有效克服基体干扰,并采用Sc-In-Tb混合内标校正基体效应与信号漂移保证测定结果的准确性。结果表明:各元素的相关系数均大于0.9990,检出限为0.02~1.56μg/g,定量限为0.06~4.68μg/g,精密度为1.95%~4.12%,加标回收率为95.2%~103.5%。本文研究方法能为球团矿的质量控制及炼钢残余元素的风险评估提供可靠的技术支撑。
