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固相支撑液液萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中30种内分泌干扰物
1
作者 张艳 曲良娇 +3 位作者 凌莉 梁素丹 吴和岩 黄文燕 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期88-96,共9页
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合固相支撑液液萃取(SLE),建立了同时测定尿液中30种内分泌干扰物(EDCs)的分析方法,包括9种对羟基苯甲酸酯、9种双酚类化合物、10种二苯甲酮类化合物及2种抗菌剂。尿液经酶解和SLE柱净化后,以... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合固相支撑液液萃取(SLE),建立了同时测定尿液中30种内分泌干扰物(EDCs)的分析方法,包括9种对羟基苯甲酸酯、9种双酚类化合物、10种二苯甲酮类化合物及2种抗菌剂。尿液经酶解和SLE柱净化后,以0.05%乙酸溶液-甲醇为流动相,在Acquity UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱上分离,选择电喷雾(ESI)正负离子同时扫描、多反应监测(MRM)模式下采集信号,内标法定量。30种EDCs在0.10~80μg/L质量浓度范围内线性关系良好。尿液中30种目标物的加标回收率为86.9%~127%,日内精密度为1.0%~8.7%,日间精密度为1.1%~8.2%,检出限(LOD)为0.003~0.094μg/L,定量下限(LOQ)为0.009~0.313μg/L。应用该方法对150份尿样进行检测,共检出23种EDCs,检出率为0.7%~100%,其中对羟基苯甲酸甲酯(MeP)的检出率最高(100%),其次为4-羟基二苯甲酮(4-OHBP,96.7%)和双酚A(BPA,94.7%)。该方法简便、灵敏、准确,适用于人群尿液中多种EDCs的高通量筛查和定量分析。 展开更多
关键词 内分泌干扰物 超高效液相色谱-串联质谱 尿液 固相支撑液液萃取
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16种嗅味物质在环境水中的稳定性及样品保存试验研究
2
作者 郭爱华 王玮 +2 位作者 王晨 李堃 温雅 《化学试剂》 2026年第1期66-75,共10页
了解环境水中16种嗅味物质的稳定性和样品最佳保存条件,以提高检测结果准确性。考察16种嗅味化合物在两种不同基质(地表水和自来水)环境水中的稳定时间,以及常见采样容器(棕色硬质玻璃容器、棕色聚乙烯容器)、保存温度(20~25℃常温、0~... 了解环境水中16种嗅味物质的稳定性和样品最佳保存条件,以提高检测结果准确性。考察16种嗅味化合物在两种不同基质(地表水和自来水)环境水中的稳定时间,以及常见采样容器(棕色硬质玻璃容器、棕色聚乙烯容器)、保存温度(20~25℃常温、0~4℃冷藏)和常用保存剂(抗坏血酸、盐酸溶液、硫代硫酸钠)对水样中目标物稳定性的影响,采用固相微萃取-气相色谱-串联质谱法对水样中嗅味化合物进行检测。各嗅味物质随时间的延长浓度降低,萜类(2-MIB、GSM)、吡嗪类(IPMP、IBMP)在环境水中的稳定性优于酮类(β-ionone)、醛类(β-cyclocitral、2,4-HD、2,6-ND)和芳香杂环类(indole);水样采集后应置于磨口硬质棕色玻璃瓶0~4℃保存,聚乙烯塑料瓶存在MTBE和2,6-dichlorphenol污染溶出风险,相较于常温保存,0~4℃保存可缓解待测物损失速度;地表水中2,4-HD、2,6-ND、β-ionone、indole稳定性较差,自来水中2,4-HD、2,6-ND稳定性较差,其他化合物在无添加保存剂时,可保存24 h;地表水中2,4-HD、2,6-ND、β-ionone应添加盐酸保存,indole应添加抗坏血酸保存并当天测定,自来水中2,4-HD添加抗坏血酸后可保存24 h。水样中嗅味物质的稳定性不同,应根据其在不同基质水样中稳定性的差异,采用相应保存方法,确保检测结果的准确。 展开更多
关键词 环境水 嗅味化合物 稳定性 样品保存 固相微萃取-气相色谱-串联质谱法
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液相色谱串联质谱法测定人血浆中巴洛沙韦酸浓度
3
作者 何文娟 崔文彦 +4 位作者 安雪松 张心慧 李梦豪 李德强 刘秀菊 《中国药业》 2026年第3期76-80,共5页
目的建立测定人血浆中巴洛沙韦酸浓度的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法。方法血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,以度鲁特韦为内标。色谱柱为Phenomenex Luna■-C_(8)柱(50 mm×2.1 mm,3μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.... 目的建立测定人血浆中巴洛沙韦酸浓度的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法。方法血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,以度鲁特韦为内标。色谱柱为Phenomenex Luna■-C_(8)柱(50 mm×2.1 mm,3μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.35 mL/min,柱温为25℃,进样量为10μL,采用电喷雾电离离子源,正离子模式下进行多反应监测,用于分析的离子对质荷比(m/z)分别为484.20→247.20(巴洛沙韦酸)、420.00→277.10(度鲁特韦)。结果巴洛沙韦酸的质量浓度在0.50~80.00 ng/mL范围内与待测物和内标峰面积比值的线性关系良好(r=0.9993,n=8),定量下限为0.50 ng/mL,日内、日间精密度的RSD分别为3.27%~5.87%(n=3)、0.62%~9.12%(n=3),稳定性试验的RSD均小于5%,提取回收率为89.90%~96.94%,基质效应为100.76%~115.00%。结论该方法操作简便、专属性强、准确度高、稳定性好,可用于测定人血浆中巴洛沙韦酸的浓度。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱法 巴洛沙韦酸 血药浓度
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液相色谱-串联质谱法检测生物检材中东莨菪碱、消旋山莨菪碱和阿托品
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作者 邓淑铃 朱峰 +4 位作者 张昊 王鑫楠 霍宗利 王联红 刘华良 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期150-156,共7页
建立了快速检测曼陀罗中毒患者的胃内容物、血浆和尿液中消旋山莨菪碱、阿托品和东莨菪碱的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。以甲醇提取胃内容物、血浆和尿液,在C_(18)色谱柱上进行梯度洗脱分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇,采用正离... 建立了快速检测曼陀罗中毒患者的胃内容物、血浆和尿液中消旋山莨菪碱、阿托品和东莨菪碱的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。以甲醇提取胃内容物、血浆和尿液,在C_(18)色谱柱上进行梯度洗脱分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇,采用正离子电喷雾离子化多反应监测(MRM)模式采集,定量方式为基质匹配曲线外标法。3种生物碱在0.1~10 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999;在胃内容物、血浆和尿液中,3种生物碱的检出限(LOD)分别为0.02~0.05μg/kg、0.01~0.03 ng/mL和0.04~0.05 ng/mL,定量下限(LOQ)分别为0.07~0.09μg/kg、0.03~0.10 ng/mL和0.08~0.10 ng/mL,在3种生物检材中高、中、低3个加标浓度下的平均回收率为82.6%~115%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.70%~8.5%,其中批内RSD为2.2%~8.5%,批间RSD为0.70%~7.9%。该方法定性准确,检出限满足患者的中毒剂量,适用于中毒事件的病因溯源分析。 展开更多
关键词 LC-MS/MS 生物样本 消旋山莨菪碱 阿托品 东莨菪碱
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脊柱结核患者血浆中3种抗结核药物浓度测定方法的建立及临床应用
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作者 牟妍红 吴雪花 +1 位作者 李永芳 车晓明 《中国药房》 北大核心 2026年第1期72-76,共5页
目的建立同时测定脊柱结核患者血浆中3种抗结核药物浓度的方法,并将该法应用于临床。方法以苯海拉明为内标,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术建立同时测定脊柱结核患者血浆中异烟肼、利福平和吡嗪酰胺浓度的方法。以Chemalink CM-C... 目的建立同时测定脊柱结核患者血浆中3种抗结核药物浓度的方法,并将该法应用于临床。方法以苯海拉明为内标,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术建立同时测定脊柱结核患者血浆中异烟肼、利福平和吡嗪酰胺浓度的方法。以Chemalink CM-C18T为色谱柱,0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,进样体积为2μL;采用电喷雾离子源在正离子模式下进行多反应监测,用于定量分析的离子对分别为m/z 138.0→121.0(异烟肼)、m/z 823.3→791.3(利福平)、m/z 124.1→79.0(吡嗪酰胺)、m/z 256.0→167.0(苯海拉明)。选择2023年1月-2025年6月在青海省人民医院住院的53例脊柱结核患者,采用上述方法测定患者血浆中异烟肼、利福平和吡嗪酰胺浓度。结果异烟肼、利福平和吡嗪酰胺的线性范围分别为0.5~16、2~64、2.5~80μg/mL(r不低于0.9987),准确度为90.20%~108.64%(n=5),日内精密度的RSD均小于6.63%(n=5),日间精密度的RSD均小于8.42%(n=3),基质效应为88.60%~115.41%(n=5),稳定性试验的相对偏差均在±15%范围内,残留效应对测定无干扰。临床应用结果显示,脊柱结核患者体内异烟肼、利福平、吡嗪酰胺的平均血药浓度分别为(3.62±2.80)、(8.55±4.57)、(20.12±6.56)μg/mL,血药浓度低于有效峰浓度的发生率分别为49.06%、58.49%、60.38%。结论本研究所建立的方法快速准确、稳定性好,可用于临床监测脊柱结核患者血浆中异烟肼、利福平和吡嗪酰胺的浓度。 展开更多
关键词 脊柱结核 抗结核药物 治疗药物监测 LC-MS/MS法 异烟肼 利福平 吡嗪酰胺
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激光原位Rb-Sr年代学定年原理、分析方法和地学应用
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作者 于鹏岳 李超 +7 位作者 张基昊 章浩 任竑宇 左鹏飞 张苏坤 冯绍平 于皓丞 邱昆峰 《地学前缘》 北大核心 2026年第2期1-26,共26页
Rb-Sr放射性衰变广泛应用于岩石矿物年代学中,由于87 Sr同位素在质谱测量过程中会受到87 Rb的同质异位素的干扰,传统的方法只能通过化学前处理分离Rb和Sr元素,导致流程繁琐、实验周期较长、化学试剂消耗量大。此外,整体分析很难将不同... Rb-Sr放射性衰变广泛应用于岩石矿物年代学中,由于87 Sr同位素在质谱测量过程中会受到87 Rb的同质异位素的干扰,传统的方法只能通过化学前处理分离Rb和Sr元素,导致流程繁琐、实验周期较长、化学试剂消耗量大。此外,整体分析很难将不同期次、不同阶段矿物分离。近年来,激光剥蚀电感耦合等离子体串联质谱仪(laser ablation triple quadrupole inductively coupled plasma mass spectrometry,LA-ICP-MS/MS)的发展使原位Rb-Sr定年成为可能。LA-ICP-MS/MS在碰撞反应池中通入反应气体,通过测量Sr与N_(2)O或者SF_(6)等气体反应转换的SrO^(+)或SrF^(+),实现^(87)Rb和^(87)Sr的在线分离。原位Rb-Sr定年具有高效、低成本和原位分析等显著优势,被初步应用于地学研究中。本文介绍了原位Rb-Sr定年原理及方法,并梳理了该方法在微区原位定年中存在的元素分馏和基体效应等问题。回顾了近年来LA-ICP-MS/MS Rb-Sr年代学应用的研究进展,重点论述了该方法在沉积岩地层时代的直接厘定、基性岩浆岩和伟晶岩中精确定年、多期变质事件识别、断层活动的时代限定以及金矿成矿时代确定等方面的应用,包括在月球样品中原位Rb-Sr定年也呈现出较大的潜力。LA-ICP-MS/MS Rb-Sr定年技术的发展和应用,为未来地质年代学的研究提供了新思路,在地球科学研究中具有重要的发展前景。 展开更多
关键词 LA-ICP-MS/MS 原位Rb-Sr定年 三重四极杆质谱仪 基体效应激光微区分析 同位素定年
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栀子姜制前后化学成分差异及质量分析
7
作者 唐莉华 吴宇 +5 位作者 黄学娣 胡晓莲 唐怡 陈子龙 肖小凡 叶喜德 《中国药房》 北大核心 2026年第2期168-173,共6页
目的分析栀子姜制前后化学成分的差异,评价不同产地姜栀子的质量差异。方法采用超高效液相色谱-飞行时间串联质谱法分析栀子姜制前后的成分差异,根据2020年版《中国药典》测定姜栀子的水分、总灰分、醇溶性浸出物含量,采用高效液相色谱... 目的分析栀子姜制前后化学成分的差异,评价不同产地姜栀子的质量差异。方法采用超高效液相色谱-飞行时间串联质谱法分析栀子姜制前后的成分差异,根据2020年版《中国药典》测定姜栀子的水分、总灰分、醇溶性浸出物含量,采用高效液相色谱法测定姜栀子中京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ的含量。结果从生栀子与姜栀子中共鉴定出49个成分,包括黄酮类14个、环烯醚萜类15个、有机酸类10个、生物碱类2个、其他类8个,其中生栀子中有42个成分,姜栀子中有28个成分,二者共有成分21个。姜制后,生栀子减少了21个成分(包括环烯醚萜类、黄酮类、生物碱类、其他类),新增了7个成分(包括香豆素类、有机酸类、有机酸酯类、黄酮类)。15批姜栀子的水分含量为5.64%~7.11%、总灰分含量为2.92%~4.87%、醇溶性浸出物含量为40.61%~58.02%;京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ的平均含量分别为0.1087、0.5422、0.5650、0.0125mg/g。结论栀子姜制后减少了21个成分,新增了7个成分;不同产地姜栀子的水分、总灰分、醇溶性浸出物和京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ含量存在差异,其中福建产地样品中京尼平龙胆双糖苷和醇溶性浸出物含量较高,江西产地样品中西红花苷Ⅰ含量较高。 展开更多
关键词 栀子 姜栀子 炮制 UPLC-TOF-MS/MS 化学成分 质量差异
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定水中19种全氟和多氟化合物
8
作者 任园园 邝慧聪 +2 位作者 刘志标 陈砚朦 徐淑暖 《净水技术》 2026年第1期179-187,共9页
【目的】本文建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),用于快速测定生活饮用水和水源水中19种全氟和多氟化合物(PFASs)。【方法】试验采用UPLC-MS/MS技术,对水样进行快速直接分析。前处理方法极为简单,仅采用0.22μm再生纤维... 【目的】本文建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),用于快速测定生活饮用水和水源水中19种全氟和多氟化合物(PFASs)。【方法】试验采用UPLC-MS/MS技术,对水样进行快速直接分析。前处理方法极为简单,仅采用0.22μm再生纤维针式过滤器过滤,省略了传统固相萃取的活化、上样、淋洗和洗脱等繁琐步骤,大幅节约了有机溶剂与样品处理时间。目标物经C18色谱柱分离后在电喷雾离子源(ESI)负离子模式下电离,采用多反应监测模式(MRM)进行定性和定量分析检测。【结果】19种PFASs在3~100 ng/L质量浓度内线性良好,相关系数(r)均大于0.995,方法检出限(MDL)为3 ng/L,定量限(MQL)为10 ng/L。在不同水样中进行19种PFASs低、中、高浓度加标试验,结果表明:纯水基质回收率为84.1%~125.4%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~10.0%(n=6);水源水回收率为71.1%~119.3%,RSD为1.2%~8.3%(n=6);出厂水回收率为73.8%~118.1%,RSD为1.1%~7.8%(n=6);末梢水回收率为72.2%~122.3%,RSD为0.6%~9.5%(n=6),均满足测试要求。【结论】相较于常规固相萃取方法,该方法具有低成本、高效率、绿色环保的优势,不仅适用于大批量生活饮用水及水源水样品中PFASs污染程度的快速筛查和长期监测,还可为突发性水污染事件的应急检测提供技术参考。 展开更多
关键词 饮用水 全氟和多氟化合物 超高效液相色谱-串联质谱 直接进样 方法探究
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超高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中烯草胺、嘧氟磺草胺和三唑酰草胺
9
作者 邓惠丹 何嘉玲 +3 位作者 陈艺锋 程铁辕 胡江涛 薛康 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期170-176,共7页
建立了测定粮谷中3种新型除草剂(烯草胺、嘧氟磺草胺和三唑酰草胺)残留量的QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品经1%乙酸乙腈溶液提取后,采用QuEChERS法净化,净化液在乙腈-0.1%甲酸水溶液流动相体系下经ACQUITY UPLC^... 建立了测定粮谷中3种新型除草剂(烯草胺、嘧氟磺草胺和三唑酰草胺)残留量的QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品经1%乙酸乙腈溶液提取后,采用QuEChERS法净化,净化液在乙腈-0.1%甲酸水溶液流动相体系下经ACQUITY UPLC^(®)HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源电离(ESI),正离子模式,多反应监测(MRM)方式进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,3种分析物在0.5~100 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.996;3种除草剂的检出限均为0.005 mg/kg,其中烯草胺、嘧氟磺草胺的定量下限为0.01 mg/kg,三唑酰草胺的定量下限为0.02 mg/kg;平均回收率为81.3%~107%,相对标准偏差(RSD)为0.64%~6.0%。应用该方法在实际粮谷样品中检出2批烯草胺阳性样品(检出量分别为0.057、0.15 mg/kg),表明该方法适用于粮谷样品中上述3种除草剂的检测。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 烯草胺 嘧氟磺草胺 三唑酰草胺 QUECHERS 粮谷
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超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中54种PPCPs
10
作者 宋晓娟 程汗 李婷婷 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期30-39,共10页
建立了超声提取-QuEChERS净化结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定沉积物中54种药品与个人护理品(PPCPs)的分析方法。样品中加入Na2EDTA-McIlvaine缓冲液、0.5%甲酸乙腈溶液,经涡旋、超声、离心后,上清液通过无水MgSO4、PSA、C... 建立了超声提取-QuEChERS净化结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定沉积物中54种药品与个人护理品(PPCPs)的分析方法。样品中加入Na2EDTA-McIlvaine缓冲液、0.5%甲酸乙腈溶液,经涡旋、超声、离心后,上清液通过无水MgSO4、PSA、C_(18)和GCB组合材料进行净化。以甲醇和0.1%甲酸的5 mmol/L甲酸铵溶液为流动相,经ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,在多反应监测(MRM)模式下采集质谱数据,内标法定量。结果表明,54种PPCPs在各自质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)为0.997 9~0.999 9,检出限和定量下限分别为0.024~0.787μg/kg和0.094~3.145μg/kg,2.0、5.0、10μg/kg 3个加标水平下的回收率为74.5%~114%,相对标准偏差为2.7%~12%。将该方法应用于典型河流与近岸海域沉积物的测定,共检出4种PPCPs,含量为0.058~0.127μg/kg。该方法可避免使用大量溶剂,前处理过程简单,灵敏度高、准确度好且稳定可靠,适用于沉积物中PPCPs的分析。 展开更多
关键词 药品与个人护理品 超声提取 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 沉积物
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海藻-甘草配伍对甲状腺肿大大鼠氧化应激和铁死亡水平的影响及机制探讨
11
作者 张文康 吴美晶 +4 位作者 于雪 丁图南 郭添添 雷飞扬 修琳琳 《中国药物警戒》 2026年第1期63-69,76,共8页
目的探讨海藻甘草配伍对甲状腺肿大大鼠氧化应激和铁死亡的影响及其分子机制。方法通过网络药理学平台挖掘海藻甘草配伍改善甲状腺肿的潜在作用机制;将78只Wistar大鼠随机分为对照组,模型组,优甲乐组,海藻甘草低、中、高剂量组(1.98、3... 目的探讨海藻甘草配伍对甲状腺肿大大鼠氧化应激和铁死亡的影响及其分子机制。方法通过网络药理学平台挖掘海藻甘草配伍改善甲状腺肿的潜在作用机制;将78只Wistar大鼠随机分为对照组,模型组,优甲乐组,海藻甘草低、中、高剂量组(1.98、3.96、7.92 g·mL^(-1))。除对照组外,其余各组通过丙硫氧嘧啶(PTU)诱导建立甲状腺肿大鼠模型,并给予干预。28 d后,观察大鼠一般情况及甲状腺系数,检测氧化应激和铁死亡指标。结果KEGG通路与GO分析多与氧化还原稳态调控、脂质代谢密切相关,且筛选出关键靶点PTGS2。动物实验显示模型组大鼠甲状腺系数升高,甲状腺滤泡结构紊乱等改变。海藻甘草各剂量组可明显改善甲状腺肿大鼠的一般状况和组织病理学特征,其中低剂量组效果最为显著;同时可上调氧化应激指数(OSI)(P<0.05)和活性氧(ROS)水平(P<0.001);普鲁士蓝染色和透射电镜显示:海藻甘草各剂量组的甲状腺组织出现特征性铁沉积和线粒体超微结构改变;海藻甘草低剂量组可激活Nrf2/HO-1信号通路(P<0.05,P<0.001),同时调控铁死亡关键标志物GPX4和PTGS2的表达(P<0.01,P<0.05)。结论海藻甘草可通过Nrf2/HO-1/GPX4通路调控“氧化应激-铁死亡”信号轴改善甲状腺肿。 展开更多
关键词 海藻 甘草 氧化应激 铁死亡 Nrf2/HO-1/GPX4 超高效液相色谱-串联质谱联用技术 大鼠
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QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定舒筋活络酒中米酵菌酸
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作者 丘莹 彭湘艳 +3 位作者 龚洁 覃华亮 黄冬梅 覃冬杰 《广州化工》 2026年第1期115-118,共4页
建立QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定舒筋活络酒中米酵菌酸残留的分析方法。样品经甲醇超声提取,取上清液经QuEChERS方法净化,采用Welch Botimate C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液为流动相... 建立QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定舒筋活络酒中米酵菌酸残留的分析方法。样品经甲醇超声提取,取上清液经QuEChERS方法净化,采用Welch Botimate C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35°C,进样量为1μL,电喷雾负离子源电离,多反应监测模式扫描。米酵菌酸在50.65~506.5 ng/mL线性浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9997);平均加样回收率(n=3)范围为83.2%~97.5%,RSD范围为0.30%~2.6%,检出限(S/N≈3)和定量限(S/N≈10)分别为0.4 ng/mL和1.0 ng/mL。该方法快速、准确、灵敏,适用于舒筋活络酒中米酵菌酸的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 舒筋活络酒 米酵菌酸 QUECHERS
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高效液相色谱串联质谱法同时检测人血清中10种苯二氮䓬类药物质量浓度
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作者 梁国朝 沈玉双 邓顺顺 《中国药业》 2026年第1期86-90,共5页
目的建立同时测定血清中10种常用苯二氮䓬类药物(BZD)质量浓度的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法。方法采用乙腈蛋白沉淀法对血清样本进行前处理。色谱柱为Phenomenex Kinetex XB-C18柱(50 mm×3.0 mm,2.6μm),流动相为0.1%甲酸... 目的建立同时测定血清中10种常用苯二氮䓬类药物(BZD)质量浓度的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法。方法采用乙腈蛋白沉淀法对血清样本进行前处理。色谱柱为Phenomenex Kinetex XB-C18柱(50 mm×3.0 mm,2.6μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.4 mL/min,柱温为40℃,进样量为2μL,采用电喷雾电离正离子、多反应监测(MRM)模式进行定量分析,以地西泮-d5、硝西泮-d5、奥沙西泮-d5、阿戈美拉汀-d6、劳拉西泮-d4、替马西泮-d5、溴西泮-d4、氯硝西泮-d4、阿普唑仑-d5、咪达唑仑-d4为质控内标。结果地西泮、硝西泮、奥沙西泮、艾司唑仑、劳拉西泮、替马西泮、溴西泮、氯硝西泮、阿普唑仑、咪达唑仑的质量浓度分别在25~3200 ng/mL(R^(2)=0.9987)、5~640 ng/mL(R^(2)=0.9948)、40~5120 ng/mL(R^(2)=0.9973)、20~2560 ng/mL(R^(2)=0.9970)、5~640 ng/mL(R^(2)=0.9996)、25~3200 ng/mL(R^(2)=0.9992)、5~640 ng/mL(R^(2)=0.9984)、2.5~320 ng/mL(R^(2)=0.9984)、2~256 ng/mL(R^(2)=0.9997)、20~2560 ng/mL(R^(2)=0.9993)范围内与峰面积及内标峰面积的比值线性关系良好;定量下限分别为25.0,5.0,40.0,20.0,5.0,25.0,5.0,2.5,2.0,20.0 ng/mL;日内和日间精密度试验结果的RSD均小于8%(n=18);提取回收率为93.22%~106.83%;内标归一化基质因子的RSD均小于15%(n=18);血清质控样品于室温放置24 h、室温与-80℃反复冻融5次及-80℃保存1个月条件下的含量均在85%~115%范围内,结果的RSD均小于15%(n=3)。结论所建立的方法操作简便、专属性强、准确度高、灵敏度好,可用于BZD的血药浓度监测。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联质谱法 苯二氮䓬类药物 乙腈蛋白沉淀法 血药浓度
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超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱分析酒中5种生物胺
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作者 周丹 李小霞 +1 位作者 高晓娟 赵璇 《酿酒科技》 2026年第1期138-141,144,共5页
本研究建立了用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测分析酒中5种生物胺(组胺、色胺、酪胺、章鱼胺、β-苯乙胺)的分析方法。将样品用超纯水稀释3倍,... 本研究建立了用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测分析酒中5种生物胺(组胺、色胺、酪胺、章鱼胺、β-苯乙胺)的分析方法。将样品用超纯水稀释3倍,通过0.22μm的滤头过滤后,使用HSS T3色谱柱分离,以0.5%的甲酸-水,0.1%的甲酸-乙腈为流动相,三重四级杆质谱正离子多反应监测模式进行测定,外标法定量。结果表明,标准曲线在3~130μg/L的浓度曲线范围内线性良好,相关系数r>0.994,酒中5种生物胺的加标回收率为67.07%~114.72%,相对标准偏差为0.97%~6.38%;组胺、色胺、β-苯乙胺、酪胺、章鱼胺的检出限分别为0.06μg/L、2.08μg/L、0.35μg/L、0.77μg/L、1.32μg/L,符合痕量样品测定要求;对白酒和露酒样品进行测定,色胺和章鱼胺在白酒样品中检出,含量分别为2.13μg/L和1.90μg/L,酪胺和章鱼胺在露酒样品中检出,含量分别为2.87μg/L和3.76μg/L。本研究建立的方法,样品前处理操作简单、可快速分析、灵敏度高、稳定性好,适用于酒中生物胺含量的分析。 展开更多
关键词 酒 生物胺 高效液相色谱-三重四级杆串联质谱
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析龙脷叶醇提物化学成分与咳嗽大鼠体内入血成分和代谢原型成分 被引量：3
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作者 丘琴 覃芳芳 +4 位作者 韦红杏 叶梅芳 甄丹丹 甄汉深 宋铭 《药物评价研究》 北大核心 2025年第1期157-166,共10页
目的分析鉴定龙脷叶Sauropus spatulifolius Beille 75%乙醇提取物化学成分及咳嗽大鼠体内入血成分和代谢原型成分。方法通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析龙脷叶75%乙醇提取物化学成分;雄性SD大鼠36只,随机分为6组:对照组、模型组、枸橼酸... 目的分析鉴定龙脷叶Sauropus spatulifolius Beille 75%乙醇提取物化学成分及咳嗽大鼠体内入血成分和代谢原型成分。方法通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析龙脷叶75%乙醇提取物化学成分;雄性SD大鼠36只,随机分为6组:对照组、模型组、枸橼酸喷托维林片(阳性药,10.521 mg·kg^(-1))组和龙脷叶75%乙醇提取物高、中、低剂量(26.31、13.15、6.58 mg·kg^(-1))组,每天1次,连续给药7 d,对照组和模型组均ig等量纯净水。在第6天给药后1 h和末次给药后1 h,应用辣椒素溶液建立大鼠咳嗽模型,根据药效实验结果,取对照组和提取物中剂量组的血清、对照组和高剂量组的粪便和尿液样本,利用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术鉴定入血成分及粪便和尿液中的代谢原型成分。结果鉴定出龙脷叶75%乙醇提取物化学成分40个,以有机酸类为主,从血清样本分析出大黄素、芹菜素等19个入血原型成分,从粪便样本中分析出咖啡酸、异落叶松脂素等17个原型成分,尿液样本中发现咖啡酸、东莨菪亭等22个原型成分。结论确定了龙脷叶75%乙醇提取物中的化学成分、入血原型成分以及在粪便和尿液中的代谢原型成分,推测黄酮类和有机酸类成分可能是龙脷叶发挥止咳作用的药效物质。 展开更多
关键词 龙脷叶 醇提取物 UPLC-Q-TOF-MS/MS 化学成分 咳嗽 入血成分 代谢原型成分 有机酸类 黄酮类
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS及网络药理学探讨活络效灵丹治疗糖尿病周围神经病变的物质基础研究 被引量：2
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作者 张喆 李玉琴 +5 位作者 施亚宁 宿树兰 范若颖 尚尔鑫 朱悦 段金廒 《药学学报》 北大核心 2025年第4期1124-1136,共13页
本实验通过超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)、网络药理学探讨活络效灵丹治疗糖尿病周围神经病变(diabetic peripheral neuropathy,DPN)的物质基础。利用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术结合PeakView^(TM)1.2软件、Molec... 本实验通过超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)、网络药理学探讨活络效灵丹治疗糖尿病周围神经病变(diabetic peripheral neuropathy,DPN)的物质基础。利用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术结合PeakView^(TM)1.2软件、Molecule Profiler^(TM)软件分析活络效灵丹的体外成分及正常大鼠与高脂饲料喂养联合小剂量链脲佐菌素注射所致DPN大鼠的入血成分,通过Swiss Target Prediction、GeneCards等数据库筛选成分对应靶点及疾病靶点,利用Venny 2.1平台获得交集靶点,导入STRING平台及Cytoscape 3.10.1软件构建蛋白互作网络及“成分-靶点”网络图分析其核心成分与核心靶点,对核心靶点进行GO和KEGG富集分析。实验获得南京中医药大学实验动物伦理委员会批准(批准号:202310A023)。结果共鉴定出活络效灵丹提取物83个化学成分,包括丹参酮ⅡA等52个萜类、Z-藁本内酯等11个苯酞类、阿魏酸等15个有机酸类及4个香豆素类、1个酚类成分。在正常大鼠血浆中鉴定出15个原型成分与29个代谢产物,在DPN大鼠血浆中鉴定出17个原型成分与32个代谢产物。网络药理学结果显示,3-乙酰基-11-酮基-β-乳香酸、11-酮基-β-乳香酸等5个核心成分可能通过TNF、IL6等27个核心靶点,调节AGE-RAGE、PI3K/Akt等信号通路发挥治疗DPN的作用。本研究通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析了活络效灵丹的体内外化学成分及主要化合物的裂解规律,结合网络药理学分析其治疗DPN的核心成分,为阐明活络效灵丹治疗DPN的功效物质基础及作用机制研究提供科学依据。 展开更多
关键词 活络效灵丹 UPLC-Q-TOF-MS/MS 网络药理学 糖尿病周围神经病变 化学成分 入血成分
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通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物 被引量：3
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作者 杨霄 谢仲桂 +3 位作者 李小玲 索纹纹 陈相艺 万译文 《色谱》 北大核心 2025年第2期155-163,共9页
建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取... 建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取,提取液经PRiME HLB固相萃取柱净化,过0.22μm聚醚砜滤膜后供超高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物使用Metrosep A Supp 5阴离子色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以水和200 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.05%(v/v)氨水)作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、负离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,草铵膦、草甘膦及其代谢物在15 min内即可完成色谱分离,色谱峰形良好,响应值高,目标化合物在2.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。草铵膦、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦的检出限为5μg/kg,定量限为20μg/kg;草甘膦、氨甲基膦酸的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg。以空白沉积物为基质样品,在3个加标水平(定量限、5倍定量限和10倍定量限)下,低有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为78.5%~107%,相对标准偏差为1.32%~14.7%(n=6);高有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为76.4%~113%,相对标准偏差为2.60%~11.2%(n=6)。采用本方法对池塘、湖泊、水库、河流等不同类型的沉积物样品进行测定,结果显示,湖泊、水库、河流沉积物样品中未检出草铵膦、草甘膦及其代谢物,1个池塘沉积物样品中检出草甘膦和氨甲基膦酸,检出含量分别为31.7μg/kg和52.3μg/kg。本研究建立的方法具有简单、快速、绿色环保、准确度和灵敏度高、重复性好等优势,适用于沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物的快速检测,为研究其在沉积物中的残留特征和环境行为提供了技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 通过式固相萃取 草铵膦 草甘膦 代谢物 沉积物 非衍生化
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QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中57种有机磷农药及其代谢产物残留 被引量：1
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作者 王丽 魏茂琼 +5 位作者 代绍宇 贺爱玲 程龙 兰珊珊 林涛 刘宏程 《农药》 北大核心 2025年第7期501-508,共8页
[目的]建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定蔬菜中57种有机磷农药及其代谢物残留的分析方法。[方法]蔬菜样品经乙腈振荡提取,净化材料NH2净化。以甲醇和0.1%甲酸水溶液(含1 mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC H... [目的]建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定蔬菜中57种有机磷农药及其代谢物残留的分析方法。[方法]蔬菜样品经乙腈振荡提取,净化材料NH2净化。以甲醇和0.1%甲酸水溶液(含1 mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,多反应监测模式分析。[结果]57种有机磷农药及其代谢物平均回收率范围为83.1%~121.4%,RSD为1.5%~9.6%,方法 LOD值为0.01~0.43μg/kg,LOQ值为0.02~1.43μg/kg。[结论]建立的方法准确快速,能够满足蔬菜中57种有机磷农药及其代谢物残留的同步快速测定要求。 展开更多
关键词 QuEChERS法 超高效液相色谱-串联质谱 有机磷农药 代谢产物 蔬菜
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超高效液相色谱-串联质谱法测定发酵乳制品中米酵菌酸和异米酵菌酸 被引量：2
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作者 李文廷 叶沛 +4 位作者 刘玲 陶蓉蓉 张瑞雨 师真 蒋孟圆 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期326-333,共8页
该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌... 该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌毒素测定效果的影响,确定前处理条件为采用90%丙酮-1%甲酸溶液涡旋提取,高速离心浓缩,经0.22μm滤膜过滤后进行检测。在最佳条件下,米酵菌酸和异米酵菌酸在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限分别为0.075、0.11μg/kg,在3个加标水平下的回收率为90.8%~106%,相对标准偏差为0.80%~6.1%。该方法相较于其他方法更高效便捷,且无需前处理净化操作,展现了更佳的提取率、更高的灵敏度及更强的准确性,适用于发酵乳制品尤其是批量样品中米酵菌酸和异米酵菌酸的测定。 展开更多
关键词 发酵乳制品 米酵菌酸 异米酵菌酸 超高效液相色谱-串联质谱 细菌毒素
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HPLC-MS/MS法测定塑料类食品接触材料制品中邻、间、对苯二甲酸二(2-乙基)己酯的特定迁移量 被引量：1
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作者 刘萍 周丽群 +3 位作者 臧珊珊 金晶 童新 喻雅萍 《塑料科技》 北大核心 2025年第1期131-136,共6页
建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定塑料类食品接触材料制品中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)及其间位(DOIP)和对位同分异构体(DOTP)的特定迁移量。准确移取1.00 mL的10%乙醇、3%乙酸、4%乙酸、20%乙醇、50%乙醇或异... 建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定塑料类食品接触材料制品中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)及其间位(DOIP)和对位同分异构体(DOTP)的特定迁移量。准确移取1.00 mL的10%乙醇、3%乙酸、4%乙酸、20%乙醇、50%乙醇或异辛烷浸泡液试样至10 mL容量瓶中,用异丙醇定容至刻度混匀,过针头式滤膜至进样瓶中,待测。以甲醇和0.1%甲酸水为流动相,DEHP、DOIP和DOTP在C_(18)柱中16 min内达到基线分离,串联质谱在ESI和MRM模式下进行检测。在聚丙烯(PP)塑料杯的4种代表性食品模拟物浸泡液中,DEHP、DOIP和DOTP在3个加标水平下的加标回收率范围为83.8%~113.0%,RSD范围为1.4%~8.3%,在0.010~0.200、0.100~2.000、0.500~10.000μg/L质量浓度范围内线性相关系数R≥0.9994,定量限分别为0.020、0.300、1.300 mg/kg。该方法快速、简便、准确性好,定量限符合标准法规要求,可以有效规避限量不同但质谱确证离子对相似的同分异构体由于色谱分离不完全而导致的检测结果混淆性错误。该方法已用于实际样品中DEHP、DOIP和DOTP的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 DEHP DOIP DOTP 特定迁移量
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