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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析龙脷叶醇提物化学成分与咳嗽大鼠体内入血成分和代谢原型成分 被引量：2
1
作者 丘琴 覃芳芳 +4 位作者 韦红杏 叶梅芳 甄丹丹 甄汉深 宋铭 《药物评价研究》 北大核心 2025年第1期157-166,共10页
目的分析鉴定龙脷叶Sauropus spatulifolius Beille 75%乙醇提取物化学成分及咳嗽大鼠体内入血成分和代谢原型成分。方法通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析龙脷叶75%乙醇提取物化学成分;雄性SD大鼠36只,随机分为6组:对照组、模型组、枸橼酸... 目的分析鉴定龙脷叶Sauropus spatulifolius Beille 75%乙醇提取物化学成分及咳嗽大鼠体内入血成分和代谢原型成分。方法通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析龙脷叶75%乙醇提取物化学成分;雄性SD大鼠36只,随机分为6组:对照组、模型组、枸橼酸喷托维林片(阳性药,10.521 mg·kg^(-1))组和龙脷叶75%乙醇提取物高、中、低剂量(26.31、13.15、6.58 mg·kg^(-1))组,每天1次,连续给药7 d,对照组和模型组均ig等量纯净水。在第6天给药后1 h和末次给药后1 h,应用辣椒素溶液建立大鼠咳嗽模型,根据药效实验结果,取对照组和提取物中剂量组的血清、对照组和高剂量组的粪便和尿液样本,利用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术鉴定入血成分及粪便和尿液中的代谢原型成分。结果鉴定出龙脷叶75%乙醇提取物化学成分40个,以有机酸类为主,从血清样本分析出大黄素、芹菜素等19个入血原型成分,从粪便样本中分析出咖啡酸、异落叶松脂素等17个原型成分,尿液样本中发现咖啡酸、东莨菪亭等22个原型成分。结论确定了龙脷叶75%乙醇提取物中的化学成分、入血原型成分以及在粪便和尿液中的代谢原型成分,推测黄酮类和有机酸类成分可能是龙脷叶发挥止咳作用的药效物质。 展开更多
关键词 龙脷叶 醇提取物 UPLC-Q-TOF-MS/MS 化学成分 咳嗽 入血成分 代谢原型成分 有机酸类 黄酮类
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超高效液相色谱-串联质谱法测定发酵乳制品中米酵菌酸和异米酵菌酸 被引量：2
2
作者 李文廷 叶沛 +4 位作者 刘玲 陶蓉蓉 张瑞雨 师真 蒋孟圆 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期326-333,共8页
该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌... 该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌毒素测定效果的影响,确定前处理条件为采用90%丙酮-1%甲酸溶液涡旋提取,高速离心浓缩,经0.22μm滤膜过滤后进行检测。在最佳条件下,米酵菌酸和异米酵菌酸在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限分别为0.075、0.11μg/kg,在3个加标水平下的回收率为90.8%~106%,相对标准偏差为0.80%~6.1%。该方法相较于其他方法更高效便捷,且无需前处理净化操作,展现了更佳的提取率、更高的灵敏度及更强的准确性,适用于发酵乳制品尤其是批量样品中米酵菌酸和异米酵菌酸的测定。 展开更多
关键词 发酵乳制品 米酵菌酸 异米酵菌酸 超高效液相色谱-串联质谱 细菌毒素
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通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物 被引量：2
3
作者 杨霄 谢仲桂 +3 位作者 李小玲 索纹纹 陈相艺 万译文 《色谱》 北大核心 2025年第2期155-163,共9页
建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取... 建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取,提取液经PRiME HLB固相萃取柱净化,过0.22μm聚醚砜滤膜后供超高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物使用Metrosep A Supp 5阴离子色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以水和200 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.05%(v/v)氨水)作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、负离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,草铵膦、草甘膦及其代谢物在15 min内即可完成色谱分离,色谱峰形良好,响应值高,目标化合物在2.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。草铵膦、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦的检出限为5μg/kg,定量限为20μg/kg;草甘膦、氨甲基膦酸的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg。以空白沉积物为基质样品,在3个加标水平(定量限、5倍定量限和10倍定量限)下,低有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为78.5%~107%,相对标准偏差为1.32%~14.7%(n=6);高有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为76.4%~113%,相对标准偏差为2.60%~11.2%(n=6)。采用本方法对池塘、湖泊、水库、河流等不同类型的沉积物样品进行测定,结果显示,湖泊、水库、河流沉积物样品中未检出草铵膦、草甘膦及其代谢物,1个池塘沉积物样品中检出草甘膦和氨甲基膦酸,检出含量分别为31.7μg/kg和52.3μg/kg。本研究建立的方法具有简单、快速、绿色环保、准确度和灵敏度高、重复性好等优势,适用于沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物的快速检测,为研究其在沉积物中的残留特征和环境行为提供了技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 通过式固相萃取 草铵膦 草甘膦 代谢物 沉积物 非衍生化
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS及网络药理学探讨活络效灵丹治疗糖尿病周围神经病变的物质基础研究 被引量：1
4
作者 张喆 李玉琴 +5 位作者 施亚宁 宿树兰 范若颖 尚尔鑫 朱悦 段金廒 《药学学报》 北大核心 2025年第4期1124-1136,共13页
本实验通过超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)、网络药理学探讨活络效灵丹治疗糖尿病周围神经病变(diabetic peripheral neuropathy,DPN)的物质基础。利用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术结合PeakView^(TM)1.2软件、Molec... 本实验通过超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)、网络药理学探讨活络效灵丹治疗糖尿病周围神经病变(diabetic peripheral neuropathy,DPN)的物质基础。利用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术结合PeakView^(TM)1.2软件、Molecule Profiler^(TM)软件分析活络效灵丹的体外成分及正常大鼠与高脂饲料喂养联合小剂量链脲佐菌素注射所致DPN大鼠的入血成分,通过Swiss Target Prediction、GeneCards等数据库筛选成分对应靶点及疾病靶点,利用Venny 2.1平台获得交集靶点,导入STRING平台及Cytoscape 3.10.1软件构建蛋白互作网络及“成分-靶点”网络图分析其核心成分与核心靶点,对核心靶点进行GO和KEGG富集分析。实验获得南京中医药大学实验动物伦理委员会批准(批准号:202310A023)。结果共鉴定出活络效灵丹提取物83个化学成分,包括丹参酮ⅡA等52个萜类、Z-藁本内酯等11个苯酞类、阿魏酸等15个有机酸类及4个香豆素类、1个酚类成分。在正常大鼠血浆中鉴定出15个原型成分与29个代谢产物,在DPN大鼠血浆中鉴定出17个原型成分与32个代谢产物。网络药理学结果显示,3-乙酰基-11-酮基-β-乳香酸、11-酮基-β-乳香酸等5个核心成分可能通过TNF、IL6等27个核心靶点,调节AGE-RAGE、PI3K/Akt等信号通路发挥治疗DPN的作用。本研究通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析了活络效灵丹的体内外化学成分及主要化合物的裂解规律,结合网络药理学分析其治疗DPN的核心成分,为阐明活络效灵丹治疗DPN的功效物质基础及作用机制研究提供科学依据。 展开更多
关键词 活络效灵丹 UPLC-Q-TOF-MS/MS 网络药理学 糖尿病周围神经病变 化学成分 入血成分
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胡萝卜脯多酚提取工艺优化、化合物分离鉴定及抗氧化活性分析 被引量：1
5
作者 李国巍 石雨 +6 位作者 张正海 葛婧仪 姬妍茹 石杰 魏连会 杨庆丽 董艳 《食品工业科技》 北大核心 2025年第14期287-298,共12页
目的:探究胡萝卜脯多酚最佳提取工艺,分析其多酚组成与变化及其抗氧化活性。方法:以新鲜胡萝卜为原料,经变温发酵工艺加工成胡萝卜脯,采用响应面试验优化胡萝卜脯多酚提取工艺,运用液相色谱串联质谱技术(Liquid chromatography tandem-m... 目的:探究胡萝卜脯多酚最佳提取工艺,分析其多酚组成与变化及其抗氧化活性。方法:以新鲜胡萝卜为原料,经变温发酵工艺加工成胡萝卜脯,采用响应面试验优化胡萝卜脯多酚提取工艺,运用液相色谱串联质谱技术(Liquid chromatography tandem-mass spectrometry,LC-MS/MS)鉴定和比较加工前后多酚化合物含量变化,并以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基、2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐自由基(ABTS^(+)·)、3-氧代-2-苯基-4,4,5,5-四甲基咪唑啉-1-氧(PTIO)、羟自由基(·OH)体外抗氧化模型以及磷钼测定总抗氧化法,评估加工前后抗氧化活性。结果:胡萝卜脯多酚最佳提取工艺参数为:乙醇浓度74%、液料比45:1(mL/g)、提取温度72℃、提取时间32 min,此条件下多酚的提取量(5.57±0.13)mg GAE/g DW。胡萝卜脯多酚含量比胡萝卜增加约518.89%,胡萝卜脯中检测出13种多酚单体,以阿魏酸、咖啡酸、槲皮素含量最为丰富,分别为(3116.85±146.26)、(385.36±26.16)和(314.76±7.70)μg/g。胡萝卜脯和鲜胡萝卜多酚均可有效清除DPPH自由基、ABTS^(+)·、PTIO·和·OH,IC_(50)值分别为4.324、11.64、25.37、20.54 mg/mL和17.55、22.53、107.6、39.54 mg/mL,且清除能力与多酚浓度正相关。此外,在总抗氧化能力方面,胡萝卜脯多酚也极显著高于鲜胡萝卜多酚(P<0.01)。结论:响应面法可应用于胡萝卜脯多酚提取工艺的优化;鲜胡萝卜经变温发酵制成胡萝卜脯后,总酚含量显著升高,酚类化合物以阿魏酸、咖啡酸等羟基肉桂酸衍生物居多,抗氧化活性明显上升。本研究可为胡萝卜脯的深入研究与开发奠定基础,为胡萝卜的深加工提供全新思路。 展开更多
关键词 胡萝卜脯 多酚化合物 液相色谱-质谱联用技术(LC-MS/MS) 抗氧化活性
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Captiva EMR-Lipid柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速同时测定谷物及其制品中11种麦角生物碱 被引量：1
6
作者 刘柏林 张丹 +4 位作者 赵紫微 谢继安 詹子悦 张琪 李卫东 《色谱》 北大核心 2025年第4期326-334,共9页
麦角生物碱(EAs)是由麦角菌属(Claviceps)产生的一类真菌毒素,当人类摄入被EAs污染的谷物及其制品时,可能会遭受慢性或急性中毒,从而威胁身体健康。鉴于此,本文基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了谷物及其制品中11种EAs的... 麦角生物碱(EAs)是由麦角菌属(Claviceps)产生的一类真菌毒素,当人类摄入被EAs污染的谷物及其制品时,可能会遭受慢性或急性中毒,从而威胁身体健康。鉴于此,本文基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了谷物及其制品中11种EAs的灵敏、快速测定方法。采用20 mL乙腈-200 mg/L碳酸铵溶液(80∶20,v/v)对谷物及其制品中的11种EAs进行提取,在10000 r/min下离心10 min,用通过式Captiva EMR-Lipid净化柱对上清液进行净化。采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×3 mm,1.8μm)分离,以1 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式采集数据,用基质匹配标准曲线进行外标法定量。方法学验证表明,11种EAs在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.9933~0.9999,检出限为0.006~0.2μg/kg,定量限为0.02~0.6μg/kg。以小麦粉、薏苡仁、小麦粉制品和玉米粉为基质样品,在低、中、高3个加标水平下,11种EAs的回收率为80.1%~118%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~13.3%。将所建方法用于市售谷物及其制品(240份小麦粉、80份玉米粉、30份大米、30份薏苡仁及146份小麦粉制品)中EAs的含量测定。结果表明,每种样品均有EAs检出,11种EAs的检出率为0.57%~20.3%。该方法具有简单、快速、准确等优势,适用于谷物及其制品中多种EAs的快速同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 谷物及其制品 麦角生物碱 真菌毒素
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全氟和多氟烷基物质检测与筛查技术研究进展 被引量：1
7
作者 刘雪松 张涛 +1 位作者 陶艳秋 吕永高 《岩矿测试》 北大核心 2025年第4期546-561,共16页
全氟和多氟烷基物质(PFAS)是具有广泛工业和商业应用的人造化学品,在地表水、地下水、土壤和沉积物中普遍存在。PFAS因其毒性和生物累积性而受到全球关注,其精准识别和定量对于污染防治意义重大。本文综述了环境中PFAS的前处理环节、检... 全氟和多氟烷基物质(PFAS)是具有广泛工业和商业应用的人造化学品,在地表水、地下水、土壤和沉积物中普遍存在。PFAS因其毒性和生物累积性而受到全球关注,其精准识别和定量对于污染防治意义重大。本文综述了环境中PFAS的前处理环节、检测技术及筛查方法的最新研究进展,重点介绍了PFAS溶剂萃取、固相萃取方法的优缺点及适用条件,并对高效富集前处理技术作了适当论述。色谱-质谱联用是PFAS分析主流检测技术,尤其是高效色谱-质谱联用和超高效液相色谱-质谱联用是未来PFAS量化检测的发展方向,检出限已低至0.01ng/L。总结了国内外已发布的量化检测标准及其关键指标特征,探讨了靶向与非靶向筛查的优缺点及适用场景,指出高分辨率质谱法(HRMS)和PFAS总量分析是未来非靶向筛查的重要发展方向,建议通过开发总有机氟快速筛查工具,以及研发适用于不同样品基质的前处理技术,为今后多元环境中PFAS的准确识别和快速量化提供参考。 展开更多
关键词 全氟和多氟烷基物质 检测标准 高效液相色谱-串联质谱法 高分辨率质谱法 非靶向筛查
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中23种全氟和多氟烷基物质的含量 被引量：1
8
作者 邹淼 冯静 +1 位作者 韩晓鸥 华正罡 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期264-271,共8页
现有全氟和多氟烷基物质(PFASs)的测定方法缺乏对新型PFASs的关注,且难以满足多种PFASs同时测定的要求,尤其是长链化合物回收率低,为了解决上述问题,提出了题示方法。取鱼肉样品2.000 g,加入100μg·L^(−1)13种PFASs混合同位素内标... 现有全氟和多氟烷基物质(PFASs)的测定方法缺乏对新型PFASs的关注,且难以满足多种PFASs同时测定的要求,尤其是长链化合物回收率低,为了解决上述问题,提出了题示方法。取鱼肉样品2.000 g,加入100μg·L^(−1)13种PFASs混合同位素内标溶液20μL和水2.0 mL,混匀,再加入10.0 mL含1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液,涡旋振荡30 min,离心10 min,取上清液,经通过式Anavo HMR-Lipid固相萃取柱净化,所得净化溶液于40℃用氮气吹干,用0.4 mL甲醇复溶,涡旋混匀,离心5 min后,取上清液采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定其中23种PFASs[其中包括6∶2氯代多氟烷基醚磺酸盐(6/2F-53B)和8∶2氯代多氟烷基醚磺酸盐(8/2F-53B)两种新型PFASs]的含量。以Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇-2 mmol·L^(−1)甲酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源负离子模式扫描,同位素内标法定量。结果表明,23种PFASs标准曲线的线性范围均为0.2~50.0μg·L^(−1),检出限为0.01~0.02μg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.8%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。方法用于实际鱼肉样品分析,PFASs的检出总量为0.039~1.310μg·kg^(−1)。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 全氟和多氟烷基物质 鱼肉
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江苏省不同生态区蔬菜中多种农药的残留检测及膳食风险评估 被引量：1
9
作者 顾爱国 李雪 +3 位作者 陈昌旸 刘凤琪 马东方 杨松 《农药》 北大核心 2025年第3期194-210,共17页
[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测5种典型蔬菜中34种农药残留的分析方法。明确江苏省不同生态区优势蔬菜(乌青菜、扁豆、黄瓜、大蒜、长茄)的农药残留和不同年龄结构人群膳食风险水平。[方法]基于QuEChERS前处理技术... [目的]建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测5种典型蔬菜中34种农药残留的分析方法。明确江苏省不同生态区优势蔬菜(乌青菜、扁豆、黄瓜、大蒜、长茄)的农药残留和不同年龄结构人群膳食风险水平。[方法]基于QuEChERS前处理技术,样品经乙腈提取,以多壁碳纳米管(MWCNTs)和N-丙基乙二胺(PSA)组合净化,结合UPLC-MS/MS检测,外标法定量。将方法应用于江苏省不同生态区优势蔬菜中多种农药的残留检测。[结果]在1~200μg/L质量浓度范围内34种农药的线性良好,决定系数R~2在0.9953~0.9999之间;在5、50、500μg/kg添加水平下,5种基质中34种农药加标回收率在72.4%~108.5%之间,相对标准偏差(RSDs)在2.48%~11.23%之间;34种农药在5种蔬菜基质中的定量限(LOQ)均为5μg/kg。监测结果显示,各优势产区5种蔬菜均有农药检出,其中黄瓜中霜霉威(36.8%)、啶虫脒(29.4%)和嘧菌酯(25.0%)检出率较高;大蒜中噻虫胺(29.2%)和敌草胺(20.8%)检出较多;扁豆中灭蝇胺(44.2%)、吡虫啉(34.6%)、苯醚甲环唑(30.8%)检出率较高;长茄中噻虫胺(20.4%)、吡虫啉(16.7%)检出批次较多;乌青菜中啶虫脒检出率达43.3%,但上述检出值均低于残留限量(MRLs)。膳食风险评估结果显示,5种蔬菜中农药残留对中国不同年龄人群的慢性和急性累积膳食摄入风险值均小于1,风险处于可接受水平。[结论]江苏省优势产区5种优势蔬菜中虽存在农药多残留,但所有年龄段的慢性和急性膳食摄入风险均低于安全阈值,整体膳食暴露风险处于可接受的范围,不会对各类消费者产生健康危害。然而,儿童、青少年和老年人的风险相对较高,建议加强对这些高风险群体的膳食摄入监测和风险评估。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 蔬菜 加标回收率 LOQ 膳食摄入风险评估
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2022年黑龙江省玉米样品16种真菌毒素监测分析 被引量：3
10
作者 王缘 王晓婧 赵岚 《公共卫生与预防医学》 2025年第1期144-147,共4页
目的了解黑龙江省玉米真菌毒素污染状况,分析污染原因以及提出防治措施。方法采集黑龙江省各地玉米样品473份,对玉米样品中黄曲霉毒素(aflatoxins,Afs)、伏马毒素(fumonisins,FBs)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)及其代谢物... 目的了解黑龙江省玉米真菌毒素污染状况,分析污染原因以及提出防治措施。方法采集黑龙江省各地玉米样品473份,对玉米样品中黄曲霉毒素(aflatoxins,Afs)、伏马毒素(fumonisins,FBs)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)及其代谢物、玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)、赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)、交链孢酚(alternariol,AOH)、交链孢酚单甲醚(alternariol monomethyl ether,AME)、腾毒素(tentoxin,TEN)、交链孢菌酮酸(tenuazonic Acid,TeA)等16种真菌毒素进行检测,采用超高效液相色谱串联质谱同位素内标法检测和定量。结果玉米样品全部检出真菌毒素,检出率100%,每份样品受到一种及多种毒素共同污染;16种真菌毒素检出率范围为0.21%~98.31%;平均污染水平从0.67μg/kg~259.19μg/kg不等;3种毒素存在超标,超标率分别为脱氧雪腐镰刀菌烯醇(2.54%,12/473)、玉米赤霉烯酮(4.02%,19/473)和伏马毒素(2.54%,12/473);超标样本地区分布在牡丹江、双鸭山、鸡西、哈尔滨和齐齐哈尔。结论黑龙江省玉米受到多种真菌毒素联合污染,需要从多个环节加强监测以及采用多种途径和控制措施降低玉米污染。 展开更多
关键词 真菌毒素 监测 玉米 超高效液相色谱串联质谱法
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基于UPLC-QqQ-MS/MS法联合多元统计分析及熵权TOPSIS法评价白术饮片质量 被引量：2
11
作者 单国顺 刘想 +6 位作者 袁楚 高如汐 王凡一 张可 吴昊 刘思奇 赵启苗 《中国现代应用药学》 北大核心 2025年第5期714-723,共10页
目的对白术饮片的质量进行系统的评价,从而保证白术饮片的质量和临床疗效。方法采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)技术对白术饮片中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、隐绿... 目的对白术饮片的质量进行系统的评价,从而保证白术饮片的质量和临床疗效。方法采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)技术对白术饮片中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、隐绿原酸、绿原酸、新绿原酸和1,3-二咖啡酰奎宁酸的含量进行测定;采用多元统计分析方法考察白术饮片的产地、生长年限、加工和炮制方法对外观性状及有效成分含量的影响;利用熵权TOPSIS法构建白术药材质量评价模型,并考察不同影响因素对白术饮片质量的影响。结果本研究所建立的白术中活性成分的含量测定方法稳定、可行;通过对不同白术饮片质量进行分析发现,产地对白术饮片中倍半萜内酯类和酚酸类成分含量具有显著影响,浙江产白术的倍半萜内酯类和酚酸类化合物的含量较高;生长年限对白术饮片中倍半萜内酯类和酚酸类成分含量也具有显著影响,多年生白术饮片中倍半萜内酯类和酚酸类成分含量更高;切制途径和干燥方法对白术饮片中倍半萜内酯类和酚酸类成分含量也具有显著影响;麸炒却可令不同因素影响下的白术饮片所含化学成分趋同。最后,通过熵权TOPSIS分析也证实,浙江产地、生长≥2年、软化切制后经过烘干方式得到白术饮片质量最佳。结论本研究所建立的研究方法可用于白术饮片的质量评价。 展开更多
关键词 白术 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS) 多元统计分析 熵权TOPSIS法 质量评价
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超高效液相色谱串联质谱法同时测定癫痫患儿拉考沙胺和吡仑帕奈血药浓度 被引量：1
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作者 林志燕 杨宇 +1 位作者 苏妤萱 黄晓会 《中国药业》 2025年第9期53-57,共5页
目的建立同时测定人血清中拉考沙胺和吡仑帕奈血药浓度的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法,并用于癫痫患儿的血药浓度监测。方法色谱柱为AgilentSB-C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为含0.1%甲酸的乙腈-水(梯度洗脱),流... 目的建立同时测定人血清中拉考沙胺和吡仑帕奈血药浓度的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法,并用于癫痫患儿的血药浓度监测。方法色谱柱为AgilentSB-C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为含0.1%甲酸的乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为1μL。以拉考沙胺-D6为拉考沙胺的内标,以吡仑帕奈杂质5为吡仑帕奈的内标。采用电喷雾离子源、多反应离子监测模式、正离子模式检测。结果该方法专属性良好,无内源性干扰,拉考沙胺和吡仑帕奈的质量浓度均在3.125~200 ng/mL范围内与待测物和内标峰面积的比值线性关系良好(R2>0.998);低、中、高质量浓度的回收率为91.39%~106.28%;日内精密度试验的RSD≤7.67%(n=5),日间精密度试验的RSD≤13.78%(n=5)。将该方法用于医院服用该药物的癫痫患儿的血药浓度监测,结果男性患儿的拉考沙胺血药浓度为(5.85±4.49)μg/mL,女性患儿为(6.47±3.98)μg/mL,男女性别间无显著差异(P>0.05);男性患儿的吡仑帕奈血药浓度为(572.52±340.77)ng/mL,女性患儿为(819.57±595.71)ng/mL,女性患儿显著高于男性患儿(P<0.05);较高年龄组(12~18岁)患儿的吡仑帕奈血药浓度较低年龄组(4~11岁)患儿低,但无显著差异(P=0.20)。结论该方法准确、快速、灵敏度高、操作简单,可用于拉考沙胺和吡仑帕奈的血药浓度监测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱法 拉考沙胺 吡仑帕奈 癫痫患儿 血药浓度监测
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牛肝中28种镇静剂类药物及代谢物残留UPLC-MS/MS检测方法研究 被引量：1
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作者 刘洪斌 时若寒 +2 位作者 李颖 叶子煜 蔡英华 《中国兽医卫生》 2025年第1期29-35,共7页
为了检测养殖和运输环节是否存在非法使用镇静剂类药物,消除动物产品中药物残留隐患,特建立牛肝中28种镇静剂类药物及代谢物残留高效液相色谱-串联质谱检测方法(UPLC-MS/MS)。采用酸性乙腈提取样品,经Captiva EMR-Lipid柱净化,Poroshell... 为了检测养殖和运输环节是否存在非法使用镇静剂类药物,消除动物产品中药物残留隐患,特建立牛肝中28种镇静剂类药物及代谢物残留高效液相色谱-串联质谱检测方法(UPLC-MS/MS)。采用酸性乙腈提取样品,经Captiva EMR-Lipid柱净化,Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离。液相选择2 mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸的水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正离子多反应监测模式,方法采用基质匹配外标法定量。结果显示,在0.1~200 μg/L浓度范围内,28种镇静剂类药物线性良好,相关系数均在0.995以上,方法的定量限低于1.0 μg/kg。三个浓度(1 μg/kg、2 μg/kg、10 μg/kg)的添加回收实验显示,平均回收率均在62.7%~115.6%之间,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于15%。实验结果表明,该方法的灵敏度高、稳定性好,准确度及精密度满足GB/T 27404-2008中的技术要求,为检测养殖动物滥用镇静剂类药物等违法行为提供一定的技术参考。 展开更多
关键词 牛肝 镇静剂类 UPLC-MS/MS 残留 非法药物添加
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LC-MS/MS在儿茶酚胺及其代谢物检测中的研究进展 被引量：1
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作者 王静 刘双艺 +2 位作者 金智琳 肖雪 陆桥 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期977-984,共8页
儿茶酚胺类化学物(CAs)是一种在人体内起着重要作用的生物活性物质。肾上腺素与去甲肾上腺素水平的异常升高常提示肾上腺肿瘤或嗜铬细胞瘤的存在,其代谢物甲氧基肾上腺素和去甲氧基肾上腺素是检测副神经节瘤和嗜铬细胞瘤的重要生物标志... 儿茶酚胺类化学物(CAs)是一种在人体内起着重要作用的生物活性物质。肾上腺素与去甲肾上腺素水平的异常升高常提示肾上腺肿瘤或嗜铬细胞瘤的存在,其代谢物甲氧基肾上腺素和去甲氧基肾上腺素是检测副神经节瘤和嗜铬细胞瘤的重要生物标志物,而多巴胺及其代谢产物的失衡则与帕金森病等神经系统疾病相关。液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)具有高灵敏度、高特异性和宽线性范围等优点,已成为小分子生物标志物检测领域的优选方法之一。该技术极大地提高了儿茶酚胺的检测效率与准确性,但存在成本高、技术要求高和样本预处理繁琐等缺点。该文综述了国内外LC-MS/MS在CAs及其代谢物检测中的研究进展,包括其检测流程、临床应用以及面临的主要问题,并对未来发展趋势进行了展望。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 儿茶酚胺 代谢物 样品前处理 定量分析
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防己黄芪汤中18种成分的UPLC‑MS/MS定量分析 被引量：1
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作者 吕春明 侯婷 +1 位作者 张宁 王冰 《上海中医药大学学报》 2025年第1期47-55,共9页
目的:建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用(UPLC-QQQ-MS/MS)技术测定防己黄芪汤中18种成分含量的测定方法,为科学评价防己黄芪汤的质量提供依据。方法:采用UPLC-QQQ-MS/MS技术建立对防己黄芪汤中多成分同时测定的分析方法,对复方进... 目的:建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用(UPLC-QQQ-MS/MS)技术测定防己黄芪汤中18种成分含量的测定方法,为科学评价防己黄芪汤的质量提供依据。方法:采用UPLC-QQQ-MS/MS技术建立对防己黄芪汤中多成分同时测定的分析方法,对复方进行多成分表征。结果:建立了灵敏度高、分析质量可靠、分析效率高且能对防己黄芪汤复方中多成分同时测定的UPLC-QQQ-MS/MS分析方法,并应用于防己黄芪汤中的生物碱类(木兰花碱、防己诺林碱、粉防己碱)、皂苷类(黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、甘草次酸)、黄酮类(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素)和萜类(白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ)共18种成分的定量分析研究,其中粉防己碱为防己黄芪汤复方中含量最高的生物碱。结论:该方法专属性强,可用于防己黄芪汤中多种成分的定量检测。 展开更多
关键词 防己黄芪汤 超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪 粉防己碱
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QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中57种有机磷农药及其代谢产物残留
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作者 王丽 魏茂琼 +5 位作者 代绍宇 贺爱玲 程龙 兰珊珊 林涛 刘宏程 《农药》 北大核心 2025年第7期501-508,共8页
[目的]建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定蔬菜中57种有机磷农药及其代谢物残留的分析方法。[方法]蔬菜样品经乙腈振荡提取,净化材料NH2净化。以甲醇和0.1%甲酸水溶液(含1 mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC H... [目的]建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定蔬菜中57种有机磷农药及其代谢物残留的分析方法。[方法]蔬菜样品经乙腈振荡提取,净化材料NH2净化。以甲醇和0.1%甲酸水溶液(含1 mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,多反应监测模式分析。[结果]57种有机磷农药及其代谢物平均回收率范围为83.1%~121.4%,RSD为1.5%~9.6%,方法 LOD值为0.01~0.43μg/kg,LOQ值为0.02~1.43μg/kg。[结论]建立的方法准确快速,能够满足蔬菜中57种有机磷农药及其代谢物残留的同步快速测定要求。 展开更多
关键词 QuEChERS法 超高效液相色谱-串联质谱 有机磷农药 代谢产物 蔬菜
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LC-MS/MS法测定人血浆中艾沙康唑浓度
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作者 赵振寰 荆伟丽 +2 位作者 韩冰 王凯 徐文 《中国新药杂志》 北大核心 2025年第17期1826-1832,共7页
目的:建立并验证了艾沙康唑血药浓度的测定方法,并将该法应用于临床的血药浓度监测。方法:艾沙康唑血浆样本采用甲醇沉淀蛋白预处理,以稳定同位素伏立康唑-d4为内标,采用LC-MS/MS法进行测定。色谱柱为Ultimate AQ-C_(18)反相窄径色谱柱... 目的:建立并验证了艾沙康唑血药浓度的测定方法,并将该法应用于临床的血药浓度监测。方法:艾沙康唑血浆样本采用甲醇沉淀蛋白预处理,以稳定同位素伏立康唑-d4为内标,采用LC-MS/MS法进行测定。色谱柱为Ultimate AQ-C_(18)反相窄径色谱柱,分别采用含量为0.1%甲酸(v/v)的甲醇和含0.1%甲酸的超纯水(v/v)为有机相和水相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为40℃,处理后的样本进样5.0μL。质谱离子源为电喷雾离子源,以多反应正离子监测模式进行测定,用于质谱分析的离子对分别为m/z 438.2→224.1(艾沙康唑)、m/z 354.2→285.1(伏立康唑-d4)。5例患者给予负荷剂量后分别于开始给药的d 4,d 5,d 6,d 12,d 13,d 14抽取谷浓度血浆样本并测定其血药浓度。结果:艾沙康唑检测质量浓度的线性范围为0.1~10μg·mL^(-1)(r=0.9996),定量下限为0.25μg·mL^(-1);批内、批间RSD均不高于11.9%,相对误差为-4.83%~6.20%;稳定性的相对误差为-2.04%~6.89%,样本和内标的提取回收率、基质效应以及残留效应均不影响待测物的定量分析。5例患者所有样本的谷浓度均大于1μg·mL^(-1)。结论:本研究所提立的测定艾沙康唑的LC-MS/MS法操作简便、快捷,准确度高,可用于真菌感染患者体内艾沙康唑的治疗药物监测。 展开更多
关键词 LC-MS/MS法 艾沙康唑 血药浓度监测
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橡胶树割线外施乙烯利的痕量检测及其吸收和分布规律研究
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作者 杨文凤 范睿深 +3 位作者 高宏华 魏芳 万炯 仇键 《热带作物学报》 北大核心 2025年第8期1864-1873,共10页
乙烯利作为橡胶生产中广泛应用的增产剂,在促进橡胶树高效采胶中发挥了重要作用。然而,乙烯利刺激增产具有明显的剂量效应,过度施用会造成橡胶树死皮等副作用。本研究以热研73397橡胶树为试验材料,建立了基于超高效液相色谱串联质谱技术... 乙烯利作为橡胶生产中广泛应用的增产剂,在促进橡胶树高效采胶中发挥了重要作用。然而,乙烯利刺激增产具有明显的剂量效应,过度施用会造成橡胶树死皮等副作用。本研究以热研73397橡胶树为试验材料,建立了基于超高效液相色谱串联质谱技术(UPLC-MS/MS)的树皮中乙烯利痕量检测方法,并系统研究了外施乙烯利后不同时间和树干不同部位树皮的乙烯利含量分布规律。样品前处理采用甲醇∶1%甲酸(9∶1,V/V)溶液匀浆浸提,过滤后直接进行定量分析。样品经Waters CORTECS HILIC C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)分离,以0.01%氨水溶液、乙腈∶水(80∶20,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,在电喷雾离子源、负离子扫描和多反应监测模式(MRM)下进行检测,外标法定量,定量离子为107。结果表明:乙烯利在0.02~1.00μg/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.9997),在0.1~1.0μg/kg添加水平下,回收率为85.3%~101.2%,相对标准偏差为1.14%~7.28%,检出限为0.1μg/kg。应用该方法研究了橡胶树涂施不同浓度乙烯利(0.5%、2.0%、4.0%)0~96 h后割线及其上下5、10 cm树皮中乙烯利的分布特征。结果显示:外施的乙烯利在橡胶树中分布不均匀,施药部位的含量显著高于其他部位,且近施药部位含量高于远施药部位,施药部位下方的含量高于上方。施药部位的乙烯利含量与外施乙烯利浓度呈显著正相关,且随着施药时间的延长呈先增后降的趋势,3种浓度均在施药后12~24 h达到峰值,随后逐渐下降,96 h仍能检测到较高浓度的乙烯利。与气相色谱法间接测定乙烯释放速率相比,本研究建立的检测方法具有简便快速、重现性好、灵敏度高等优势,为橡胶树中乙烯利的定量分析提供了可靠的技术支撑。研究初步揭示了橡胶树割线外施乙烯利后的吸收、分布及运输规律,发现其扩散运输不明显,主要集中在施药部位,可为深入解析乙烯利刺激增产的剂量效应及指导其安全高效施用提供理论依据。 展开更多
关键词 橡胶树 乙烯利 超高效液相色谱串联质谱 分布规律
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HPLC-MS/MS法测定塑料类食品接触材料制品中邻、间、对苯二甲酸二(2-乙基)己酯的特定迁移量
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作者 刘萍 周丽群 +3 位作者 臧珊珊 金晶 童新 喻雅萍 《塑料科技》 北大核心 2025年第1期131-136,共6页
建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定塑料类食品接触材料制品中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)及其间位(DOIP)和对位同分异构体(DOTP)的特定迁移量。准确移取1.00 mL的10%乙醇、3%乙酸、4%乙酸、20%乙醇、50%乙醇或异... 建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定塑料类食品接触材料制品中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)及其间位(DOIP)和对位同分异构体(DOTP)的特定迁移量。准确移取1.00 mL的10%乙醇、3%乙酸、4%乙酸、20%乙醇、50%乙醇或异辛烷浸泡液试样至10 mL容量瓶中,用异丙醇定容至刻度混匀,过针头式滤膜至进样瓶中,待测。以甲醇和0.1%甲酸水为流动相,DEHP、DOIP和DOTP在C_(18)柱中16 min内达到基线分离,串联质谱在ESI和MRM模式下进行检测。在聚丙烯(PP)塑料杯的4种代表性食品模拟物浸泡液中,DEHP、DOIP和DOTP在3个加标水平下的加标回收率范围为83.8%~113.0%,RSD范围为1.4%~8.3%,在0.010~0.200、0.100~2.000、0.500~10.000μg/L质量浓度范围内线性相关系数R≥0.9994,定量限分别为0.020、0.300、1.300 mg/kg。该方法快速、简便、准确性好,定量限符合标准法规要求,可以有效规避限量不同但质谱确证离子对相似的同分异构体由于色谱分离不完全而导致的检测结果混淆性错误。该方法已用于实际样品中DEHP、DOIP和DOTP的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 DEHP DOIP DOTP 特定迁移量
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改良QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定消毒产品中20种违禁添加药物
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作者 赵紫微 詹子悦 +4 位作者 戴雁羽 谢继安 丁刚 徐庆华 刘柏林 《分析测试学报》 北大核心 2025年第12期2516-2525,共10页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定消毒产品中20种违禁添加药物的分析方法。3种剂型样品经水诱导分散,酸化甲醇提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,以0.05%甲酸水溶液和0.05%甲酸乙腈溶液为流动相,20种待测物经Waters A... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定消毒产品中20种违禁添加药物的分析方法。3种剂型样品经水诱导分散,酸化甲醇提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,以0.05%甲酸水溶液和0.05%甲酸乙腈溶液为流动相,20种待测物经Waters Acquity~(TM) UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离。电喷雾离子源(ESI)正负切换,多反应监测(MRM)模式下采集数据,同位素内标法定量。20种待测物在各自质量浓度范围内线性良好,相关系数(为0.999 4~0.999 9,方法检出限(LOD)为0.5~10.0μg/kg,定量下限(LOQ)为1.25~25.0μg/kg。按照低、中、高浓度水平进行加标回收实验,平均回收率为84.5%~109%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.22%~8.4%。将该方法用于实际样品测定,8份样品检出违禁药物。该方法前处理简便、净化效果好、分析时间短,具有较高的灵敏度和选择性,能同时满足定性筛查与定量分析的要求,可用于批量消毒产品中多种违禁添加药物的快速分析。 展开更多
关键词 消毒产品 违禁添加药物 超高效液相色谱-串联质谱 同位素内标
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