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基于UHPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS和UHPLC-QQQ-MS/MS的栀子水提物代谢轮廓分析和药代动力学研究
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作者 何江 史雯馨 +3 位作者 王诗琪 龚普阳 洪怡 郭瑜婕 《中国中药杂志》 北大核心 2026年第2期565-578,共14页
栀子是我国最常用的药食同源资源之一,具有抗炎和解热等功效,然而,有关栀子在体内的化学特征、代谢转化和药代动力学行为的研究尚不全面。该研究采用质量亏损过滤(mass defect filtering,MDF)技术,结合UHPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS对栀子水提... 栀子是我国最常用的药食同源资源之一,具有抗炎和解热等功效,然而,有关栀子在体内的化学特征、代谢转化和药代动力学行为的研究尚不全面。该研究采用质量亏损过滤(mass defect filtering,MDF)技术,结合UHPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS对栀子水提物的体外化学成分和大鼠体内代谢轮廓进行分析,全面表征了114个化学成分和181个体内外源性相关物质,包括18个原型成分和163个外源性代谢产物(21个Ⅰ相代谢物和142个Ⅱ相代谢物)。同时,建立UHPLC-QQQ-MS/MS定量方法对其中7种活性成分的体内动态过程进行分析,获得了栀子水提物体内主要活性成分京尼平苷酸、去乙酰车叶草苷酸甲酯、羟异栀子苷、京尼平、京尼平龙胆双糖苷、京尼平苷和西红花酸的药代动力学参数。该研究基于UHPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS结合MDF技术和UHPLC-QQQ-MS/MS对栀子水提物的潜在药效物质基础及其体内生物转化轮廓进行了全面系统的研究,为进一步进行药理机制研究提供了重要依据。 展开更多
关键词 栀子水提物 代谢轮廓 药代动力学 UHPLC-ESI-Q-TOF-ms/ms UHPLC-QQQ-ms/ms
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基于UPLC-MS/MS分析山西陈醋与恒顺香醋的差异物质
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作者 贾莹莹 秦宇 +3 位作者 周景丽 杨春 李晨 范晓军 《中国调味品》 北大核心 2026年第1期212-219,243,共9页
为了深入研究产地对食醋代谢产物的影响,采用超高效液相色谱-质谱技术,通过非靶向代谢组学分析,对来自山西省太原市的山西陈醋(MJA)与江苏省镇江市的恒顺香醋(HSA)的代谢产物进行了分析。结果显示,两地食醋中共鉴定出1602种化合物,包括... 为了深入研究产地对食醋代谢产物的影响,采用超高效液相色谱-质谱技术,通过非靶向代谢组学分析,对来自山西省太原市的山西陈醋(MJA)与江苏省镇江市的恒顺香醋(HSA)的代谢产物进行了分析。结果显示,两地食醋中共鉴定出1602种化合物,包括脂质、有机酸、有机氮化合物、有机杂环类化合物等多个类别。通过主成分分析与正交偏最小二乘判别分析可以显著区分MJA样品和HSA样品,并筛选出495种具有显著差异的物质。MJA样品中有360种差异物质的相对含量高于HSA样品,其中四甲基吡嗪、褪黑素、核黄素、吲哚等化合物对形成两地食醋的独特风味起到重要作用。代谢通路研究表明,两地食醋在有机杂环类化合物和生物碱及其衍生物的构成上存在显著性差异,这可能是造成两地食醋滋味和品质差异的决定性因素。该研究为鉴别食醋产地提供了重要的理论基础。 展开更多
关键词 UPLC-ms/ms 差异物质 多元统计方法 代谢通路
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的经典名方金水六君煎基准样品体内外化学成分分析
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作者 杨新跃 李慧宇 +4 位作者 娄亚琪 王星星 于桂芳 章晨峰 王振中 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2026年第3期166-173,共8页
目的:阐明金水六君煎基准样品的化学成分组成及其在大鼠体内的入血与组织分布特征。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分别在正、负离子模式下检测金水六君煎基准样品溶液、血浆和组织样本。结合Qua... 目的:阐明金水六君煎基准样品的化学成分组成及其在大鼠体内的入血与组织分布特征。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分别在正、负离子模式下检测金水六君煎基准样品溶液、血浆和组织样本。结合Qualitative Analysis 10.0软件与自建数据库进行一级质谱匹配,通过与对照品、数据库及参考文献的二级质谱碎片信息和保留时间等进行比对,分析推导化合物的裂解规律,实现对金水六君煎基准样品体内外化学成分的表征。结果:金水六君煎基准样品体外共分析鉴定出122个化合物,包括47个黄酮类、5个氨基酸类、13个环烯醚萜类、16个三萜皂苷类等化合物,其中42个化合物经过对照品比对确认。入血成分共鉴定出21个原型成分;不同组织共鉴定出50个原型成分,分别在心、肝、脾、肺、肾、脑、大肠、胃鉴定出13、10、7、21、11、6、14、40个原型成分;其中阿魏酸、甘草酸、川陈皮素等7个化合物在靶器官肺、肾中均有暴露。结论:该研究表明金水六君煎基准样品以黄酮类、三萜皂苷类成分为主的物质基础及其体内分布特征,可为其质量评价指标的制定提供依据,并为其药效学与药代动力学研究提供参考。 展开更多
关键词 经典名方 金水六君煎 成分分析 物质基础 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-ms/ms)
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基于UPLC-Q-Orbitrap MS/MS分析栀子炒炭前后化学成分变化
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作者 李兰 洪杰 +3 位作者 宋亚南 李一岚 王云 张村 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2026年第4期175-182,共8页
目的:探究栀子炒炭前后化学成分的变化规律,为栀子炒炭的物质基础研究提供数据支撑。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap MS/MS)分别在正、负离子模式下采集数据,结合Compound Discoverer 3.3软件... 目的:探究栀子炒炭前后化学成分的变化规律,为栀子炒炭的物质基础研究提供数据支撑。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap MS/MS)分别在正、负离子模式下采集数据,结合Compound Discoverer 3.3软件、在线数据库对生栀子和栀子炭中的化学成分进行全面分析,采用SIMCA14.1软件进行主成分分析及偏最小二乘法-判别分析,通过变量重要性投影(VIP)值>1筛选炒炭前后的差异次级代谢产物及初级代谢产物,并使用MetaboAnalyst网站分别进行京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集,为阐明炮制机制提供参考。结果:共鉴定出185个成分,包括次级代谢产物成分96个,初级代谢产物成分89个;按类型分为以环烯醚萜苷类、黄酮类、萜类成分为主的九类成分,并对其裂解规律进行解析。同时,分别对次级代谢产物及初级代谢产物进行多元统计分析,鉴定出其差异代谢产物分别为70、59个,次级代谢产物共富集C5支链二元酸代谢及黄酮和黄酮醇生物合成途径等2条代谢通路,初级差异代谢产物共富集到亚油酸代谢、酪氨酸代谢等7条通路。结论:栀子炒炭后化学成分发生了明显变化,其中羟异栀子苷、西红花苷Ⅱ、藏红花酸、jasminoside B等环烯醚萜苷及萜类成分含量显著降低,4-羟基香豆素、京尼平苷酸、龙胆苦苷和山栀苷甲酯含量显著升高。推测该变化与炮制品增强的凉血止血功效相关。所辨识的关键成分为阐明栀子炒炭前后功效变化的物质基础提供了依据。 展开更多
关键词 栀子 栀子炭 化学成分 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap ms/ms) 初级代谢产物 次级代谢产物
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LC-MS/MS法测定小型猪血浆中泰妙菌素浓度及其在不同制剂药代动力学研究中的应用
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作者 涂佳卉 耿梅 +3 位作者 侯庆明 罗贤海 邱志霞 王聪 《中国药科大学学报》 北大核心 2026年第1期54-59,共6页
基于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立并验证小型猪血浆中泰妙菌素的分析方法,以进一步应用于泰妙菌素不同制剂在小型猪体内的药代动力学比较研究。采用美洛昔康为内标,通过乙腈沉淀法处理血浆样本,色谱分离使用C18柱,在电喷雾正... 基于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立并验证小型猪血浆中泰妙菌素的分析方法,以进一步应用于泰妙菌素不同制剂在小型猪体内的药代动力学比较研究。采用美洛昔康为内标,通过乙腈沉淀法处理血浆样本,色谱分离使用C18柱,在电喷雾正离子源下采用多反应监测模式进行定量分析;以三元小型猪为实验动物,经静脉注射(10 mg/kg)和灌胃给药(20mg/kg)后采集血浆样本。泰妙菌素在浓度2~1000 ng/mL范围内线性关系良好(r^(2)≥0.998),批内、批间精密度(RSD)维持在1.00%~8.13%,准确度(RE)在±15%以内,提取回收率、基质效应和稳定性均符合生物分析方法验证要求。通过非房室模型计算药动学参数,得到静脉注射原料药后的c_(0)为(4383.73±2676.78)ng/mL,AUC_(0-t)为(4803.50±965.68)h·ng/mL,t_(1/2)为(4.66±1.68)h,CL为(2.14±0.46)L/(kg·h)。灌胃给予泰妙菌素3种制剂对应c_(max)分别为(552.00±328.55)、(545.00±136.97)、(590.60±237.02)ng/mL,t_(max)分别为(1.47±0.68)、(0.69±0.75)、(0.72±0.72)h,F分别为24.85%、15.28%、16.97%。本研究建立的泰妙菌素LC-MS/MS方法满足生物样本分析要求,可成功应用于泰妙菌素不同制剂在小型猪体内的药代动力学评价。 展开更多
关键词 泰妙菌素 LC-ms/ms 小型猪 生物利用度 药代动力学
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ELISA法与UPLC-MS/MS法检测水产品中喹诺酮类药物残留的比较分析
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作者 张乐 徐加兵 +2 位作者 孙伟翔 江翰 杨海峰 《中国饲料》 北大核心 2026年第3期156-163,共8页
采用酶联免疫法(ELISA)和超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-MS/MS)检测市售6种水产品中14种喹诺酮类药物(QNs)残留的效果,旨在比较两种方法结果的差异性和相关性。其中,UPLC-MS/MS法参考国家标准GB/T 20366-2006进行检测分析,建立14... 采用酶联免疫法(ELISA)和超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-MS/MS)检测市售6种水产品中14种喹诺酮类药物(QNs)残留的效果,旨在比较两种方法结果的差异性和相关性。其中,UPLC-MS/MS法参考国家标准GB/T 20366-2006进行检测分析,建立14种QNs药物标准曲线,外标法进行定量分析的结果与ELISA法比较。结果表明:ELISA法检测QNs类药物样品阳性检出率为78.57%,UPLC-MS/MS法检出率为64.29%,环丙沙星最高残留量在黄颡鱼头中为15.76μg/kg,恩诺沙星UPLC-MS/MS法的阳性检出率为64.29%,且最高残留量高达2128.41μg/kg。其中ELISA法样品检出率普遍高于UPLC-MS/MS法,说明ELISA法存在假阳性的情况。鉴于ELISA法分析速度快,样品前处理方法简单等优点,适合用于大批量的样品初筛,UPLC-MS/MS法准确度高,重现性好,可用于ELISA法阳性结果的验证和更精确的药物残留含量测定。本实验为水产品中监测QNs药物残留提供新的检测思路,可结合实际工作情况,选择更快更好的方法,为水产品中用药或水产养殖饲料添加剂的QNs类药物残留检测提供技术支持。 展开更多
关键词 ELISA法 UPLC-ms/ms 喹诺酮类药物 水产品
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天麻中4种巴利森苷UPLC-MS/MS含量测定及品质特征分析
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作者 张怀辉 马睿 +3 位作者 张云蓉 陈彦君 孟从燕 侯英 《云南大学学报(自然科学版)》 北大核心 2026年第1期135-144,共10页
通过建立超高效液相色谱−三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)方法测定天麻中4种巴利森苷含量,分别采用描述性统计、熵权法结合灰色关联度模型、因子分析、聚类及夹角余弦相关性分析法,评价不同产地25份天麻样品中巴利森苷含量的差异及其产... 通过建立超高效液相色谱−三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)方法测定天麻中4种巴利森苷含量,分别采用描述性统计、熵权法结合灰色关联度模型、因子分析、聚类及夹角余弦相关性分析法,评价不同产地25份天麻样品中巴利森苷含量的差异及其产地间的关系.结果显示:①天麻中4种巴利森苷(A、B、C、E)在检测范围内呈现良好的线性关系(R2≥0.9974),精密度RSD≤5.0%,重复性RSD≤4.9%,加标回收率在80%~95%之间;②描述性统计显示不同产地天麻样品中,4种成分的含量差异较大,其中辽宁沈阳产(01#)巴利森苷总含量最高(29.291 mg/g),云南昭通产(08#)样品中巴利森苷总含量最低(8.666 mg/g);③熵权法结合灰色关联度统计显示,云南昭通(05#)、云南昭通(11#)和云南保山(21#)出产的天麻品质分别位列前3位;④对因子分析得分进行层次聚类分析,阈值为20时25份样品分为3类,根据3类样品的载荷得分,采用夹角余弦相关性分析各指标对分类的影响,结果显示巴利森苷A、B、C、E和总量与第1类具有显著负相关关系;巴利森苷E对第2类具有显著正相关关系;巴利森苷B、C和总量与第3类聚类具有显著正相关关系.研究结果表明,不同产地天麻样品中巴利森苷含量差异较大,居群内差异明显,总体显示聚类1和2类样品的品质优于第3类,这为不同产地天麻药材的品质评价和优质种源筛选提供基础依据. 展开更多
关键词 天麻 巴利森苷 超高效液相色谱−三重四级杆串联质谱 品质评价
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LC-MS/MS法测定阿哌沙班中4种潜在遗传毒性杂质含量研究
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作者 马玲云 孟雨馨 +4 位作者 翟晨斐 杨东升 冯玉飞 牛剑钊 刘倩 《中国新药杂志》 北大核心 2026年第4期367-374,共8页
目的:建立LC-MS/MS法对阿哌沙班原料药、阿哌沙班片仿制制剂、阿哌沙班片参比制剂进行遗传毒性杂质筛查及含量测定,评估市场在售阿哌沙班片的安全性风险。方法:通过Derek和Sarah数据库预测筛选出阿哌沙班潜在遗传毒性杂质目标化合物,建... 目的:建立LC-MS/MS法对阿哌沙班原料药、阿哌沙班片仿制制剂、阿哌沙班片参比制剂进行遗传毒性杂质筛查及含量测定,评估市场在售阿哌沙班片的安全性风险。方法:通过Derek和Sarah数据库预测筛选出阿哌沙班潜在遗传毒性杂质目标化合物,建立LC-MS/MS法同时测定阿哌沙班原料药和制剂中目标遗传毒性杂质含量,并对阿哌沙班原料药、阿哌沙班片仿制制剂及参比制剂进行目标遗传毒性杂质筛查及含量测定。结果:筛选出阿哌沙班潜在遗传毒性杂质目标化合物PGI-1、PGI-2、PGI-3、PGI-4。计算目标遗传毒性杂质的限度为75μg·g^(-1),实验结果显示阿哌沙班原料药和制剂中4种潜在遗传毒性杂质检出含量均<2μg·g^(-1)。结论:阿哌沙班仿制原料药及制剂中PGI-1、PGI-2、PGI-4均有检出,阿哌沙班片参比制剂中检出PGI-1,但均远低于遗传毒性杂质限度(75μg·g^(-1)),说明目前市场在售阿哌沙班片遗传毒性风险较低。 展开更多
关键词 阿哌沙班 遗传毒性杂质 LC-ms/ms 仿制制剂
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UPLC-Q-TOF-MS/MS法鉴定3种酚类在小鼠体内的代谢产物
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作者 赵蓉 胡蒙蒙 +3 位作者 洪玉冰 雷胜男 赵子康 车彦云 《中成药》 北大核心 2026年第1期33-41,共9页
目的建立UPLC-Q-TOF-MS/MS法鉴定没食子酸、鞣花酸、柯里拉京在小鼠体内的代谢产物。方法给药组小鼠分别灌胃给予3种成分的0.5%CMC-Na混悬液(400 mg/kg),空白组小鼠灌胃给予0.5%CMC-Na混悬液(400 mg/kg),采集血浆、尿液、粪便。分析采用... 目的建立UPLC-Q-TOF-MS/MS法鉴定没食子酸、鞣花酸、柯里拉京在小鼠体内的代谢产物。方法给药组小鼠分别灌胃给予3种成分的0.5%CMC-Na混悬液(400 mg/kg),空白组小鼠灌胃给予0.5%CMC-Na混悬液(400 mg/kg),采集血浆、尿液、粪便。分析采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.27 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;负离子扫描。结果共鉴定出27种没食子酸代谢产物、13种鞣花酸代谢产物、37种柯里拉京代谢产物,这3种成分主要发生水解、脱羧等Ⅰ相代谢,以及甲基化、硫酸化、葡萄糖醛酸化等Ⅱ相代谢。结论该方法稳定可靠,可为探究其他天然酚类的体内代谢规律提供参考。 展开更多
关键词 没食子酸 鞣花酸 柯里拉京 代谢产物 UPLC-Q-TOF-ms/ms
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS比较桂枝与炙甘草配伍前后化学成分的变化
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作者 栾飞 王鹤 +5 位作者 雷紫文 王唯翔 王智超 张小飞 邹俊波 史亚军 《天然产物研究与开发》 北大核心 2026年第2期283-293,共11页
为了探讨桂枝与炙甘草配伍前后化学成分的变化,本研究采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术,获得桂枝、炙甘草单煎液及其合煎液的提取离子流色谱图、质谱碎片裂解信息,根据保留时间、相对分子质量及多级碎片等信息,建立化学成分自建库,鉴定桂枝与... 为了探讨桂枝与炙甘草配伍前后化学成分的变化,本研究采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术,获得桂枝、炙甘草单煎液及其合煎液的提取离子流色谱图、质谱碎片裂解信息,根据保留时间、相对分子质量及多级碎片等信息,建立化学成分自建库,鉴定桂枝与炙甘草配伍前后的化学成分。在桂枝、炙甘草单煎液分别鉴定出20、24个化学成分,在桂枝-炙甘草合煎液中共鉴定出36个成分,其中独有成分占13个,包括醛类、苯丙素类、邻苯二甲酸酯类等。本研究通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术,初步探讨桂枝-甘草药对单、合煎前后化学成分的变化,为进一步研究其作用机制提供参考。 展开更多
关键词 UPLC-Q-TOF-ms/ms 桂枝 炙甘草 配伍 化学成分
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HPLC-MS/MS快速测定鸡肉中酰胺醇类和硝基咪唑类药物
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作者 李洪波 黄志伟 +2 位作者 张振宇 刘萌 马宁 《首都师范大学学报(自然科学版)》 2026年第1期64-70,共7页
为了实现快速同时测定鸡肉中酰胺醇类和硝基咪唑类药物残留,本研究建立了一种高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析检测技术方法。鸡肉样品匀浆粉碎后,经水预混合分散,乙腈提取,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱一步净化,HPLC-MS/MS检测;... 为了实现快速同时测定鸡肉中酰胺醇类和硝基咪唑类药物残留,本研究建立了一种高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析检测技术方法。鸡肉样品匀浆粉碎后,经水预混合分散,乙腈提取,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱一步净化,HPLC-MS/MS检测;酰胺醇类药物采用基质内标法定量,硝基咪唑类药物采用基质外标法定量。酰胺醇类和硝基咪唑类药物在0.3~10.0μg/kg范围线性关系良好。二者的检测下限均为0.1μg/kg,定量下限均为0.3μg/kg。在1.0、2.0和5.0μg/kg的添加质量分数水平下,酰胺醇类药物回收率为95.5%~105.8%,硝基咪唑类药物回收率为82.4%~109.3%,相对标准偏差为0.4%~10.1%。该方法简便、快捷,满足鸡肉中酰胺醇类和硝基咪唑类药物残留检测的相关规定和要求。 展开更多
关键词 鸡肉 酰胺醇类 硝基咪唑类 HPLC-ms/ms
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基于HPLC-MS/MS法测定利伐沙班及其代谢产物的血药浓度和临床应用研究
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作者 刘振亚 张维 +6 位作者 唐甜甜 李巧巧 李丽仙 宋海驰 曾金 陈万一 唐宗伟 《中国医院用药评价与分析》 2026年第2期165-169,共5页
目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法,测定人血浆中利伐沙班(RIV)及其主要代谢产物M1(RIV-M1)的浓度。方法:采用蛋白沉淀法对样品进行前处理。RIV以RIV-D4为内标,采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式;色谱柱为Agela Venusil MP ... 目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法,测定人血浆中利伐沙班(RIV)及其主要代谢产物M1(RIV-M1)的浓度。方法:采用蛋白沉淀法对样品进行前处理。RIV以RIV-D4为内标,采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式;色谱柱为Agela Venusil MP C18柱(3μm,3 mm×50 mm),流动相为0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵水溶液(A)和0.1%甲酸-乙腈溶液(B),流速为0.5 mL/min。RIV-M1以5-氟尿嘧啶为内标,采用负离子(ESI-)模式;色谱柱为Waters XBridge BEH C18柱(3.5μm,4.6 mm×50 mm),流动相为0.1%氨水(A)和乙腈(B),流速为0.8 mL/min。收集重庆大学附属肿瘤医院口服RIV的患者血浆样本进行血药浓度检测。结果:RIV在1~500 ng/mL内线性关系良好(r2=0.9992),准确度为100.30%~108.00%;批间和批内精密度均<6.20%。RIV-M1在5~200 ng/mL内线性关系良好(r2=0.9986),准确度为88.30%~97.80%;批间和批内精密度均<8.34%。RIV和RIV-M1的提取回收率、基质效应、残留效应和稳定性均满足生物样品定量分析方法的要求。对6例不同给药剂量的临床样本进行定量检测,RIV的浓度为137.00~612.00 ng/mL,RIV-M1的浓度为5.66~43.10 ng/mL。结论:本研究成功构建了用于RIV和RIV-M1血药浓度检测的HPLC-MS/MS方法,为RIV的药动学研究和个体化给药提供了方法学参考。 展开更多
关键词 利伐沙班 代谢产物 利伐沙班-M1 HPLC-ms/ms 血药浓度
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UPLC-MS/MS法测定防脱发化妆品中9种磺胺类药物
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作者 王小乔 许晓辉 +3 位作者 孙玉婧 冯翀 李晨曦 李赟 《当代化工研究》 2026年第2期90-92,共3页
防脱发化妆品中非法添加磺胺类药物会对人体造成危害,为实现防脱发化妆品中磺胺类药物的快速精准检测,以防脱发化妆品为基质,试验通过比较不同提取溶剂对目标化合物的提取效率,最终选择以乙腈为提取溶剂,用ACQUITY BEH C18色谱柱分离,以... 防脱发化妆品中非法添加磺胺类药物会对人体造成危害,为实现防脱发化妆品中磺胺类药物的快速精准检测,以防脱发化妆品为基质,试验通过比较不同提取溶剂对目标化合物的提取效率,最终选择以乙腈为提取溶剂,用ACQUITY BEH C18色谱柱分离,以含2 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸的水溶液与含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相,以电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,9种磺胺类药物均能保持较好的线性相关性,相关系数(R2)均大于0.99,检出限和定量限分别为1.20~2.36μg/kg和3.97~6.85μg/kg,取空白样品基质进行加标回收试验,回收率为66.1%~99.6%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~8.3%。 展开更多
关键词 UPLC-ms/ms 防脱发化妆品 磺胺类药物 测定
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GC-MS/MS法测定不同种类中药材农药残留的提取方法研究
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作者 丁富娟 蔡元元 +4 位作者 巴然然 景援朝 刘玉玲 王海燕 纪国力 《食品与药品》 2026年第1期54-61,共8页
目的研究不同种类中药材适用的农药残留前处理方法。方法采用直接提取法、快速样品处理(QuEChERS)法、固相萃取法对9种不同的中药材进行前处理,通过回收率选择最优方法,并采用GC-MS/MS对药材中农药残留量进行测定。结果根茎类及含有大... 目的研究不同种类中药材适用的农药残留前处理方法。方法采用直接提取法、快速样品处理(QuEChERS)法、固相萃取法对9种不同的中药材进行前处理,通过回收率选择最优方法,并采用GC-MS/MS对药材中农药残留量进行测定。结果根茎类及含有大量挥发油的果实、种子类等中药适合使用固相萃取法方式,基质复杂、含色素较多的花、种子类等适合使用固相萃取法方式,含淀粉、糖类较多的种子及含少量脂肪或挥发油的茎及根皮类等适合使用QuEChERS法,基质相对简单的适合使用固相萃取法方式。结论检测不同中药中农药残留量时应根据药材的特性选择合适的前处理方法。 展开更多
关键词 中药 农药残留 GC-ms/ms 前处理方法
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Screening and determination of 23 local anesthetics in cosmetics using UPLC-Q-TOF-MS and HPLC-QQQ-MS/MS
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作者 Ruotong Yang Fangyuan Wu +3 位作者 Guangqian Xu Guiwen Guo Haiyan Wang Lingyun Jia 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2026年第2期260-270,共11页
The laboratory established an efficient reversed-phase ultra-high-performance liquid chromatographyquadrupole time-of-flight mass spectrometry(UPLC-Q-TOF-MS)qualitative method for screening more than 2000 kinds of ris... The laboratory established an efficient reversed-phase ultra-high-performance liquid chromatographyquadrupole time-of-flight mass spectrometry(UPLC-Q-TOF-MS)qualitative method for screening more than 2000 kinds of risk substances(including local anesthetics,LAs)in cosmetics,which has been successfully applied in the analysis of actual samples.This work aims to develop a more convenient high performance liquid chromatography triple quadrupole mass spectrometry(HPLC-QQQ-MS/MS)method for the quantitative determination of LAs.Samples were ultrasonically extracted with methanol,separated on an Agilent Poroshell 120 EC-C18 column(2.1 mm×100 mm,2.7μm),and eluted with a gradient mobile phase consisting of 0.1%formic acid aqueous solution and methanol.Quantification was performed using the external standard method.The results show that all 23 LAs are effectively separated within 12 minutes,with good linearity in the corresponding concentration ranges and the correlation coefficients all greater than 0.99.The limits of detection(LOD)range from 0.0025 to 0.05μg/g,and the limits of quantification(LOQ)range from 0.01 to 0.1μg/g.The average recoveries of the 23 LAs in 5 blank cosmetic matrices are 80.68%-117.57%,with the relative standard deviations(RSDs)less than 5.98%.This method has good precision and high accuracy,and is suitable for the determination of LAs in 5 cosmetic matrices. 展开更多
关键词 local anesthetics chemical analysis ultra-high-performance liquid chromatography-quadrupole time-offlight mass spectrometry(UPLC-Q-TOF-MS) high performance liquid chromatography triple quadrupole mass spectrometry(HPLC-QQQ-ms/ms)
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磁分散固相萃取结合LC-MS/MS分析鱼肌肉中16种麻醉剂残留量
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作者 王美玉 刘真真 +5 位作者 王新全 王娇 刘小琦 谷晨舒 杜丽慧 齐沛沛 《浙江农业学报》 北大核心 2026年第1期148-159,共12页
为建立鱼肌肉中16种麻醉剂残留的同步检测方法,本研究以磁性纳米材料为净化吸附剂,基于QuEChERS前处理技术,结合液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)建立了鱼肌肉中卡因类、苯二氮卓类和吩噻嗪类麻醉剂的检测方法。优化了萃取溶剂类型、磁性纳... 为建立鱼肌肉中16种麻醉剂残留的同步检测方法,本研究以磁性纳米材料为净化吸附剂,基于QuEChERS前处理技术,结合液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)建立了鱼肌肉中卡因类、苯二氮卓类和吩噻嗪类麻醉剂的检测方法。优化了萃取溶剂类型、磁性纳米材料Fe_(3)O_(4)@SiO 2@DVB-NVP(聚二乙烯基苯吡咯烷酮,Fe_(3)O_(4)-PLS)和N-丙基乙二胺(PSA)用量对目标物回收率的影响。确定以含0.5%(体积分数)乙酸的乙腈为萃取剂,氯化钠(NaCl)和无水硫酸镁(MgSO 4)为盐析与除水材料,20 mg Fe_(3)O_(4)-PLS、10 mg PSA为净化吸附材料。在正离子电喷雾模式下,采用Luna Omega C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)分离,外标法定量。结果表明,16种麻醉剂在0.5~200μg·kg^(-1)范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.996,仪器检出限(limit of detection,LOD)为0.08~0.57μg·L^(-1)。在1、10、100μg·kg^(-1)的添加水平下,16种麻醉剂的平均加标回收率为72.4%~110.8%,日内相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%~7.7%。实际样品分析中,三卡因和苯佐卡因检出率分别为26.1%和39.1%,二者的检出质量分数范围分别为2.07~6.34μg·kg^(-1)和1.44~2.87μg·kg^(-1)。本方法实用性强,可为鱼肌肉中16种麻醉剂的高通量残留分析提供参考。 展开更多
关键词 磁性纳米材料 液相色谱串联质谱 麻醉剂
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS分析及网络药理学探讨肠炎宁片治疗溃疡性结肠炎的药效物质基础及作用机制
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作者 肖隆金 熊豪 +1 位作者 殷玉婷 欧阳辉 《中药新药与临床药理》 北大核心 2026年第1期115-128,共14页
目的基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析及网络药理学探讨肠炎宁片治疗溃疡性结肠炎(UC)的药效物质基础及作用机制。方法采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术鉴定肠炎宁片的主要化学成分及大鼠口服后的入血成分。利用S... 目的基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析及网络药理学探讨肠炎宁片治疗溃疡性结肠炎(UC)的药效物质基础及作用机制。方法采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术鉴定肠炎宁片的主要化学成分及大鼠口服后的入血成分。利用SwissTargetPrediction数据库预测入血原型成分的作用靶点;通过GeneCards、OMIM数据库检索UC疾病相关靶点;对成分预测靶点与疾病相关靶点取交集,得到肠炎宁片治疗UC的潜在效应靶点。运用Cytoscape 3.8.0软件构建“中药-入血原型成分-靶点”相互作用网络,筛选核心活性成分;将潜在效应靶点导入STRING数据库构建蛋白互作(PPI)网络,筛选核心靶点;应用OmicShare在线平台对潜在效应靶点进行GO功能及KEGG通路富集分析;采用AutoDock Vina 1.2.0软件对核心活性成分与核心靶点进行分子对接验证。结果从肠炎宁片中共鉴定出73个化学成分,包括22个黄酮类、27个有机酸类、8个环烯醚萜类、4个苯丙素类、2个鞣质及10个其他类成分。从大鼠血浆中共鉴定出34个入血成分,其中14个为原型成分,20个为代谢产物。共筛选出149个潜在效应靶点;6个核心成分:槲皮素、异鼠李素、山柰酚、七叶内酯、咖啡酸、没食子酸甲酯;5个核心靶点:SRC、STAT3、PIK3CA、PIK3R1及PTK2。潜在效应靶点主要富集在EGFR酪氨酸激酶抑制剂耐药性、内分泌抵抗、HIF-1、PI3K-Akt、ErbB等信号通路。分子对接结果显示入血核心成分与核心靶点具有较好的结合能力。结论肠炎宁片可能通过槲皮素、异鼠李素、山柰酚等关键成分,作用于SRC、STAT3、PIK3CA等核心靶点,调控HIF-1、PI3K/AKT等关键通路,发挥治疗UC的作用。 展开更多
关键词 肠炎宁片 溃疡性结肠炎 化学成分 大鼠 入血成分 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 网络药理学 分子对接 槲皮素 异鼠李素 HIF-1通路 PI3K/AKT通路
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UHPLC-MS/MS法结合多元统计策略定量测定活血止痛胶囊中的皂苷类成分
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作者 倪仕升 林逸凡 黄鸣清 《中国新药杂志》 北大核心 2026年第4期375-386,共12页
目的:建立采用超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)法同时测定活血止痛胶囊中17个皂苷类成分含量的方法,并结合多元统计学对不同批次的活血止痛胶囊进行质量评价。方法:采用Thermo Fisher Scientific Accucore Phenyl Hexyl色谱柱(100 ... 目的:建立采用超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)法同时测定活血止痛胶囊中17个皂苷类成分含量的方法,并结合多元统计学对不同批次的活血止痛胶囊进行质量评价。方法:采用Thermo Fisher Scientific Accucore Phenyl Hexyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以含0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^(-1),柱温为35℃。质谱采用加热电喷雾离子源,在负离子模式下进行多反应监测扫描。采用凝聚层次聚类分析、主成分分析及箱线图分析综合评价产自不同厂家的活血止痛胶囊之间的差异。结果:17种皂苷成分在线性范围内呈现良好的线性关系(r≥0.9968),其精密度、重复性、稳定性RSD均<5.00%,平均加样回收率在93.2%~108.0%,RSD为1.01%~5.67%,10批次的活血止痛胶囊中17种皂苷:三七皂苷R1、Fa,人参皂苷Re、Rg1、Rf、F3、Rg2、Rb1、Rc、F1、Rb2、Rb3、Rd、F2、Rg5,20(S)-人参皂苷Rg3、20(R)-人参皂苷Rg3的含量分别为346.2976~730.3066、59.1678~125.9001、189.4788~391.8343、1696.3028~2078.3066、2.4021~3.1435、40.31299~71.5728、37.1285~57.8093、968.6498~1784.8576、4.5467~6.2157、4.3753~10.1749、10.1996~22.9377、7.5306~12.3707、337.7592~686.3070、4.3891~9.4875、0.0000~11.5466、6.3211~9.6231、0.0000~1.4262μg·g^(-1)。多元统计学分析显示不同厂家生产的活血止痛胶囊在皂苷成分上呈现差异性,即便是同一厂家生产的不同批次产品,其所含17种皂苷成分含量亦存在一定程度的差异。结论:所建立的分析方法具有较好的分离效能和灵敏度,能够高效地定量活血止痛胶囊中的17个皂苷类成分,可为质量控制优化和标准提升提供科学依据。 展开更多
关键词 活血止痛胶囊 超高效液相色谱串联质谱法 皂苷 含量测定 多元统计
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UPLC-MS/MS法测定人血浆中的艾司西酞普兰及其生物等效性研究
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作者 刘娟 李鑫鑫 +5 位作者 石玲子 吴强 吕维勋 何晓蓉 柯潇 徐新颖 《华西药学杂志》 北大核心 2026年第1期98-102,共5页
目的采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定人血浆中艾司西酞普兰的浓度,并用于2种片剂的生物等效性研究。方法采用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇(含0.1%甲酸),梯度洗... 目的采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定人血浆中艾司西酞普兰的浓度,并用于2种片剂的生物等效性研究。方法采用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1)。使用电喷雾离子源,正离子多反应监测模式检测,艾司西酞普兰和内标的检测离子对分别为m/z 325.3→261.9、m/z 329.1→266.2。结果方法学考察结果均符合要求;生物等效性试验结果表明:空腹试验中,C_(max)、AUC_(0-t)、AUC_(0-∞)几何均数比值的90%置信区间分别为93.77%~102.91%、92.51%~101.89%、92.17%~101.70%;餐后试验中,3者的90%置信区间分别为95.05%~101.27%、95.68%~101.96%、95.36%~102.27%;两项试验的药动学参数均在可接受范围(80.00%~125.00%)内。结论所用方法操作简便,结果准确可靠,适用于艾司西酞普兰在人体药动学和生物等效性的研究。 展开更多
关键词 艾司西酞普兰 抗抑郁药 超高效液相色谱-串联质谱法 蛋白沉淀法 人血浆 血药浓度 药动学 生物等效性
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基于TLC及UPLC-Q-TOF-MS/MS的铁棒锤毒效成分定性及HPLC定量研究
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作者 周蜜 何姬 +5 位作者 刘妍如 唐志书 宋忠兴 王兴弛 张丽 张德柱 《中国现代中药》 2026年第1期55-66,I0009,共13页
目的:建立铁棒锤中5个有效成分(新乌头碱、欧乌头碱、苯甲酰乌头原碱、次乌头碱、乌头碱)的定性方法与其主要毒效成分的定量分析方法。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOFMS/MS)对铁棒锤的化学成分进行表征。根... 目的:建立铁棒锤中5个有效成分(新乌头碱、欧乌头碱、苯甲酰乌头原碱、次乌头碱、乌头碱)的定性方法与其主要毒效成分的定量分析方法。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOFMS/MS)对铁棒锤的化学成分进行表征。根据其主要成分的表征结果,通过优化薄层色谱法(TLC)条件建立铁棒锤定性分析方法。进一步针对其毒效成分苯甲酰乌头原碱和乌头碱,建立高效液相色谱法(HPLC)同时定量的方法学。结果:UPLC-Q-TOF-MS/MS结果鉴别并确定出5个主要生物碱成分:新乌头碱、欧乌头碱、苯甲酰乌头原碱、次乌头碱和乌头碱。TLC分析结果显示,基于上述主要生物碱成分所建立的鉴别方法可对铁棒锤与其混淆品仙茅进行区分。同时定量分析结果显示,苯甲酰乌头原碱和乌头碱分别在质量浓度为194.00~833.00μg·mL^(-1)时线性关系良好(r≥0.9996),检测限分别为1.10、1.00μg·mL^(-1),定量限分别为7.39、6.90μg·mL^(-1),平均加样回收率分别为97.51%、102.21%,RSD均小于3.0%。结论:建立的定性与定量方法可用于区分铁棒锤与混淆品仙茅,并为其质量控制及临床用药安全提供参考。 展开更多
关键词 铁棒锤 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 薄层色谱法 高效液相色谱法
暂未订购
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