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ICP-MS/MS测定钆基造影剂中杂质元素的含量
1
作者 倪碧玉 陈林 +2 位作者 郑超 黄建华 谢文 《药物分析杂志》 北大核心 2025年第5期880-888,共9页
目的:为满足钆基造影剂分析测试的需求,确保药品质量和用药安全,提出电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定钆基造影剂中12种杂质元素Cr、Fe、Co、Ni、Cu、V、Zn、As、Cd、Sb、Ba、Pb的新策略。方法:钆基造影剂经2%硝酸溶液稀释后直... 目的:为满足钆基造影剂分析测试的需求,确保药品质量和用药安全,提出电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定钆基造影剂中12种杂质元素Cr、Fe、Co、Ni、Cu、V、Zn、As、Cd、Sb、Ba、Pb的新策略。方法:钆基造影剂经2%硝酸溶液稀释后直接采用ICP-MS/MS分析,在冷等离子体/NH3/He反应模式下消除V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu受到的质谱干扰,在热等离子体/O_(2)/H_(2)反应模式下消除Zn、As、Cd、Sb、Ba受到的质谱干扰,为评价方法的准确可靠性,采用该方法与高分辨ICP-MS(HR-ICP-MS)对标准参考物质(NIST SRM 1643f)进行对比分析,并开展加标回收试验。结果:在优化的条件下,分析元素的检测限(LOD)为0.014~0.86 ng·L^(-1),加标回收率为96.7%~105.8%,RSD为1.6%~4.0%;分析方法和HR-ICP-MS的测定值与NIST SRM 1643f的参考值基本一致;统计分析表明,在95%的置信度水平,2种方法的对比分析结果无显著性差异。结论:本文建立的分析方法准确可靠,稳定性好,精密度高,ICP-MS/MS结合不同等离子体条件下的反应模式用于钆基造影剂中多元素分析具有推广价值,可拓展应用于其他领域。 展开更多
关键词 钆基造影剂 电感耦合等离子体串联质谱 杂质元素 背景等效浓度 反应模式 质谱干扰
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基于LC-MS/MS法对N-亚硝基二乙胺检测中的未知峰调查及排除策略
2
作者 蔡虹 谢鹤 +7 位作者 李晓玲 赵诗怡 荆冰江 金建阳 陈文斌 叶坚 李敏 林金生 《药物分析杂志》 北大核心 2025年第2期265-274,共10页
目的:采用检测厄贝沙坦中N-亚硝基二乙胺(NDEA)的高分辨LC-Q TOF MS法对未知峰[相对保留时间(RRT)为0.95]进行调查,确定该未知峰结构及产生来源,制定出相应的分析方法优化策略。方法:采用LC-Q TOFMS全扫描的方法对该未知峰进行质谱全扫... 目的:采用检测厄贝沙坦中N-亚硝基二乙胺(NDEA)的高分辨LC-Q TOF MS法对未知峰[相对保留时间(RRT)为0.95]进行调查,确定该未知峰结构及产生来源,制定出相应的分析方法优化策略。方法:采用LC-Q TOFMS全扫描的方法对该未知峰进行质谱全扫描,确定出未知峰的结构式,比较该未知峰与NDEA一级质谱及二级质谱的差异,并参照LC-MS/MS方法对待测组分的定量离子选择,阐述NDEA检测中该未知峰出现的原因,制定相应的分析方法优化策略。结果:根据LC-Q TOF MS分析结果,推测该未知峰为1-戊酰胺,这是沙坦原料药样品中含有的微量常规杂质,并通过与1-戊酰胺对照品比对进行最终确认。由于1-戊酰胺摩尔相对分子质量比NDEA少1,因此,在ESI正离子模式下,1-戊酰胺氢离子加合离子[M+H]^(+)1的同位素峰m/z与NDEA[M+H]^(*)离子m/z相同,即103,并且与NDEA类似,1-戊酰胺氢离子加合离子[M+H]^(+1)同位素峰在MRM模式下也能裂解1个乙烯中性分子,产生m/z 75同位素离子,导致当选择m/z 103作为母离子,m/z 75为定量子离子时,1-戊酰胺会对NDEA的检测产生干扰。结论:在沙坦类药物NDEALC-MS/MS检测中RRT0.95的未知峰为1-戊酰胺,是沙坦类药物生产过程中产生的常规微量工艺杂质,而不是另外的亚硝胺杂质;在后续的研究中,将采用特征选择性更强的m/z47定量子离子模式,可以避免该未知峰产生。 展开更多
关键词 沙坦类药物 N-亚硝基二乙胺(NDEA) 液相色谱质谱联用 未知峰 调查 同位素 干扰 MRM模式 1-戊酰胺
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基于ICP-MS仪器的水质汞污染测定技术的优化与分析
3
作者 唐晓虎 《皮革制作与环保科技》 2025年第17期124-126,共3页
本文以水质汞污染为基本研究方向,通过试验法,对基于ICP-MS仪器的检定技术优化进行分析,旨在进一步优化ICPMS仪器测定汞的效果,以满足现代水质汞污染的实际测定需求。经此次试验优化分析可知,在KED测量模式下,该仪器测定效果更加稳定,... 本文以水质汞污染为基本研究方向,通过试验法,对基于ICP-MS仪器的检定技术优化进行分析,旨在进一步优化ICPMS仪器测定汞的效果,以满足现代水质汞污染的实际测定需求。经此次试验优化分析可知,在KED测量模式下,该仪器测定效果更加稳定,可具备更高的响应速率,并有效消除一系列干扰。将0μg/L浓度的Re用作内标,可实现Rh对汞测试结果的良好补偿,并消除其记忆效应。经上述措施优化后,ICP-MS仪器对水质汞污染中的检出限可达0.004μg/L,定量线可达到0.016μg/L,检测精密度可控制在4.07%~10.23%之间,正确度可达99.96%以上。 展开更多
关键词 ICP-ms仪器 水质汞污染 参数设置 调谐模式 记忆效应
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双四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)法测定婴幼儿配方奶粉中的硒含量 被引量：8
4
作者 袁堃 陈家伟 +2 位作者 赵娜娜 毛思浩 梁晶晶 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第4期484-489,共6页
应用电感耦合等离子质谱法测定婴幼儿配方食品中硒元素含量时,由于硒元素存在难电离、质谱干扰等原因,往往导致硒元素测定含量偏高,通过含碳有机物增敏,不同分析模式去干扰从而建立能准确测量婴幼儿配方食品中硒元素含量的电感耦合等离... 应用电感耦合等离子质谱法测定婴幼儿配方食品中硒元素含量时,由于硒元素存在难电离、质谱干扰等原因,往往导致硒元素测定含量偏高,通过含碳有机物增敏,不同分析模式去干扰从而建立能准确测量婴幼儿配方食品中硒元素含量的电感耦合等离子体质谱方法。采用分析不同含碳有机物如甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇的增敏效果,考察有机物浓度0~10%的影响,并研究标准模式(no gas模式)、单杆氦气碰撞模式(He模式)、串联氦气碰撞模式(HeHe模式)、串联氧气反应模式(O_(2)模式)等不同分析模式下的抗质谱干扰能力,确定婴幼儿配方奶粉中硒含量分析的最佳条件。结果表明,具有最佳增敏效果的试剂为5%正丁醇,相较于其他分析模式,串联氧气反应模式检测婴幼儿奶粉质控样中的硒含量更加准确,方法在0.50~10.00μg/L呈现良好的线性关系(R 2>0.999),平均回收率为94.3%~100%,精密度小于5%,方法检出限和定量限分别为1μg/kg和3μg/kg,与原子荧光分光光度法做t检验比较,各类市售婴幼儿配方食品中硒含量测定值无显著性差异(P>0.05)。方法操作简便、检出限低、检测结果准确,适合于婴幼儿配方食品中硒元素的准确测量。 展开更多
关键词 ICP-ms/ms O_(2)反应模式 有机增敏 婴幼儿配方食品 硒
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三重四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定氧化铕中13种稀土杂质元素 被引量：4
5
作者 李维涵 李鹰 +1 位作者 李剑 杨萌 《中国无机分析化学》 北大核心 2024年第3期343-349,共7页
稀土杂质元素直接影响高纯单金属稀土材料的整体性能,是高科技领域许多材料的重要组成部分。通过考察消解酸量、温度、时间,氧气反应气流量,稀释气流量,建立了基于三重四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)法直接测定氧化铕中13种稀... 稀土杂质元素直接影响高纯单金属稀土材料的整体性能,是高科技领域许多材料的重要组成部分。通过考察消解酸量、温度、时间,氧气反应气流量,稀释气流量,建立了基于三重四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)法直接测定氧化铕中13种稀土杂质元素的分析方法。采用0.1%基体直接进样,可以很大程度提高前处理分析效率。利用碰撞模式测定氧化铕稀土中的Y、La、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Lu元素,氧气质量转移模式测定氧化铕中的Tm,两种模式结合可以有效去除多原子干扰,实现氧化铕的稳定测试。通过对氧化铕标准物质(GBW02902)直接测定,结果表明,在碰撞和氧气质量转移模式下,各元素线性相关系数(r)均大于0.9999,方法检出限为0.001~0.023 mg/kg,测试精密度优于2.0%,13种元素的测定值都在认定值的不确定度范围之内。方法操作简单、测定稳定、效率高,为实验室进行氧化铕材料中REE杂质的准确测定提供思路和借鉴。 展开更多
关键词 ICP-ms/ms 氧化铕稀土 碰撞模式 氧气质量转移模式 REE杂质元素
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HPLC-MS/MS法同时测定化妆品中5种抗菌类药物增效剂
6
作者 陆土柳 李静 +1 位作者 陈张好 周智明 《广东化工》 CAS 2024年第23期125-128,共4页
为打击化妆品中非法添加抗菌类药物增效剂的行为,建立了化妆品中5种抗菌增效剂的HPLC-MS/MS检测方法。样品(包含水剂及膏剂)经过甲醇溶解超声提取后,以甲醇-质量分数1%乙酸溶液作为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,在C_(18)色谱柱上进... 为打击化妆品中非法添加抗菌类药物增效剂的行为,建立了化妆品中5种抗菌增效剂的HPLC-MS/MS检测方法。样品(包含水剂及膏剂)经过甲醇溶解超声提取后,以甲醇-质量分数1%乙酸溶液作为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,在C_(18)色谱柱上进行洗脱分离,采用电喷雾离子源,同时采取正和负离子多反应监测模式(MRM)进行色谱分析。结果表明,5种抗菌增效剂在质量浓度0.1 mg/L~2 mg/L范围内线性关系良好,其线性相关系数(r^(2))均大于0.99。在祛痘化妆品基质中进行加标回收试验,方法的回收率为88%~120%,方法的相对标准偏差为2.4%~9.1%,精密度良好(RSD<2%)。对99批次祛痘类化妆品进行检验,其中1批次检出甲氧苄啶,质量分数为7.9%。该方法前处理简单,分析效率高,结果准确,为化妆品中5种抗菌类药物增效剂的质量控制提供了技术参考。 展开更多
关键词 HPLC-ms/ms 抗菌类药物增效剂 祛痘类化妆品 多反应监测模式 甲氧苄啶
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HPLC-APCI-MS法测定茶叶中的茶氨酸 被引量：8
7
作者 王虹 康海宁 +3 位作者 陈军辉 赵恒强 王小如 黎先春 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期20-26,共7页
采用高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI-MS)联用技术,建立了茶叶中茶氨酸的含量测定方法。实验采用C8柱,以甲醇-水为流动相,等度洗脱,采用正离子大气压化学电离质谱(SIM模式)进行测定,可以获得稳定的质谱信号,并采用正交实验... 采用高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI-MS)联用技术,建立了茶叶中茶氨酸的含量测定方法。实验采用C8柱,以甲醇-水为流动相,等度洗脱,采用正离子大气压化学电离质谱(SIM模式)进行测定,可以获得稳定的质谱信号,并采用正交实验设计对APCI-MS仪器条件进行了优化。结果表明,本文建立的HPLC-APCI-MS方法操作简便、重现性好,灵敏度较紫外检测器有很大的提高,可用于微量茶氨酸的快速测定。 展开更多
关键词 茶叶 茶氨酸 高效液相色谱-大气压化学电离质谱 选择离子监测模式 正交实验
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ICP-MS法测定地下水中痕量元素的条件选择 被引量：9
8
作者 刘金巍 刘雪松 +2 位作者 张涛 边超 范洵渝 《环境监测管理与技术》 CSCD 2019年第3期53-56,共4页
采用氦气碰撞模式和内标法抑制ICP-MS测试地下水中痕量元素的多原子离子干扰和基体效应。探讨He流量、内标元素、宏量离子等因素对测定的影响,结果表明:187Re、208Pb响应值与He流量呈线性下降模型,其他离子为指数下降模型,He流量为2.5mL... 采用氦气碰撞模式和内标法抑制ICP-MS测试地下水中痕量元素的多原子离子干扰和基体效应。探讨He流量、内标元素、宏量离子等因素对测定的影响,结果表明:187Re、208Pb响应值与He流量呈线性下降模型,其他离子为指数下降模型,He流量为2.5mL/min^3.0mL/min时满足地下水质量分级测定要求;内标元素的响应因子随质量浓度的增大而降低,16.0μg/L以上时趋于稳定;酸度显著影响测定误差,选用较大质量数的内标元素和保持样品酸度的一致可提高测定的准确度。 展开更多
关键词 痕量元素 电感耦合等离子体质谱法 碰撞模式 内标法 地下水
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ICP-MS法测定卷烟主流烟气中的铬·镍·镉·铅 被引量：4
9
作者 王文元 段焰青 +1 位作者 夏建军 蒋举兴 《安徽农业科学》 CAS 2014年第1期219-220,277,共3页
[目的]利用电感耦合等离子体质谱议（ICP—MS）建立卷烟主流烟气中4种重金属元素的定量分析方法。[方法]采用微波消解对卷烟样品进行前处理，以Ge、In、Bi为内标，利用动态反应池（DRC）技术消除ArC离子对Cr的干扰，再采用ICP—MS快速... [目的]利用电感耦合等离子体质谱议（ICP—MS）建立卷烟主流烟气中4种重金属元素的定量分析方法。[方法]采用微波消解对卷烟样品进行前处理，以Ge、In、Bi为内标，利用动态反应池（DRC）技术消除ArC离子对Cr的干扰，再采用ICP—MS快速测定卷烟主流烟气中Cr、Ni、Cd、Pb。[结果]试验得出，所测元素线性相关系数均在0．999以上，检出限为0．014-0．046p,g／L，定量限为0．041～0．147μg／L，加标回收率在92．0％～113．0％。[结论]该方法准确度高、检出限低、简单快速，适合卷烟主流烟气中Cr、Ni、Cd、Pb4种元素的检测。 展开更多
关键词 主流烟气 电感耦合等离子体质谱仪 动态反应池模式 重金属
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应用ICP-MS/MS准确测定紫苏籽油中的重金属元素 被引量：9
10
作者 江波 黄建华 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期125-130,共6页
紫苏籽油中重金属元素的准确测定仍然是食品安全的重要分析任务。本研究基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)建立了快速准确测定紫苏籽油中Cr、As、Cd、Hg、Pb的分析方法。对于测定过程中Cr和As所面临的严重干扰,在MS/MS模式下,采... 紫苏籽油中重金属元素的准确测定仍然是食品安全的重要分析任务。本研究基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)建立了快速准确测定紫苏籽油中Cr、As、Cd、Hg、Pb的分析方法。对于测定过程中Cr和As所面临的严重干扰,在MS/MS模式下,采用O_2为反应气,通过质量转移反应将Cr^+和As^+转移为CrO^+和AsO^+实现无干扰测定,而对于Cd、Hg、Pb测定过程中存在的干扰轻微可以忽略不计,仍然可以在MS/MS模式下使用无气方式使待测离子运行的质谱通道更加畅通,提高待测离子的传输效率。采用建立的方法,所有元素在0～50μg/L的范围内具有良好的线性关系(R^2≥0.999 7),应用三水平加标回收实验评估了方法的准确性,各元素的加标回收率在92. 5%～108. 0%之间,相对标准偏差(RSD)≤4. 1%。Cr、As、Cd、Hg、Pb的检出限分别为3. 56、1. 91、0. 84、2. 25、0. 89 ng/L,方法已应用于紫苏籽油中重金属元素的测定。实际样品的ICP-MS/MS分析结果表明,紫苏籽油中Cr、As、Cd、Hg、Pb的含量极低,不会对人体构成潜在危害。 展开更多
关键词 紫苏籽油 电感耦合等离子体串联质谱 重金属元素 ms/ms模式 质量转移
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LC-MS/MS测定尿液中的11种多环芳烃生物标志物 被引量：7
11
作者 陈玉松 王昇 +2 位作者 余晶晶 刘惠民 曹德坡 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2012年第4期37-43,共7页
为评估烟气环境中人体对多环芳烃的暴露状态,考察了固相萃取柱、色谱柱和质谱条件对分析结果的影响,建立了测定尿液中1-羟基萘（1-OHNap）、2-羟基萘（2-OHNap）、1-羟基芘（1-OHPyr）、6-羟基（6-OHChr）、3-羟基芴（3-OHFlu）、1-羟... 为评估烟气环境中人体对多环芳烃的暴露状态,考察了固相萃取柱、色谱柱和质谱条件对分析结果的影响,建立了测定尿液中1-羟基萘（1-OHNap）、2-羟基萘（2-OHNap）、1-羟基芘（1-OHPyr）、6-羟基（6-OHChr）、3-羟基芴（3-OHFlu）、1-羟基菲（1-OHPhe）、2-羟基菲（2-OHPhe）、3-羟基菲（3-OHPhe）、4-羟基菲（4-OHPhe）、9-羟基菲（9-OHPhe）、2-羟基芴（2-OHFlu）等11种多环芳烃生物标志物的固相萃取-液相色谱-串联质谱方法（LC-MS/MS）。以1-羟基芘-d9（1-OHPyr-d9）、3-羟基菲-d9（3-OHPhe-d9）和1-羟基萘-d8（1-OHNap-d8）为内标,通过β-葡糖苷酸/芳基硫酸酯酶酶解、Bond Elut C18小柱固相萃取、Agilent ZORBAX Eclipse PAH色谱柱分离和多反应监测模式（MRM）质谱检测了尿液中多环芳烃的羟基代谢物（OHPAHs）。结果表明,OHPAHs的定量限为6~130 pg/mL,r为0.9991~1.0000,加标回收率为72.45%~124.50%,日内精密度为1.49%~7.35%,日间精密度为2.90%~12.00%。该方法适用于尿液中多环芳烃生物标志物的分析。 展开更多
关键词 尿液 多环芳烃 生物标志物 液相色谱-串联质谱 多反应监测模式(MRM)
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磷酸加王水复溶-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤样品中的20种金属元素 被引量：16
12
作者 杨玮玮 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2021年第5期81-85,共5页
先用磷酸溶解样品,后加入王水复溶,可同时测定锂、铍、钪、钒、铬、钴、镍、铜、锌、锗、钼、镉、钡、镧、铈、钨、铊、铅、钍和铀元素。研究了消解体系、ICP-MS的最佳测量模式和最佳工作状态,并以铑为内标校正仪器的漂移。通过选择高... 先用磷酸溶解样品,后加入王水复溶,可同时测定锂、铍、钪、钒、铬、钴、镍、铜、锌、锗、钼、镉、钡、镧、铈、钨、铊、铅、钍和铀元素。研究了消解体系、ICP-MS的最佳测量模式和最佳工作状态,并以铑为内标校正仪器的漂移。通过选择高、中、低几个国家一级水系沉积物和土壤标准物质随同样品一起溶解建立标准曲线,消除消解、分取和定容时带来的不确定误差和基体干扰,选择8个土壤标准物质为实验样本。最终结果表明,方法准确度(Δlgc)小于0.1,精密度(RSD)小于8%,方法满足测定要求,适用于地质普通样品的多金属检测。 展开更多
关键词 ICP-ms KED模式 锂 铍 钪 磷酸 复溶
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普通模式ICP-MS与碰撞反应接口模式ICP-MS法测定扇贝和茶叶标准物质中砷的比较 被引量：2
13
作者 王蕊 郭岚 +1 位作者 雷晓康 万益群 《延边大学学报（自然科学版）》 CAS 2011年第2期156-159,共4页
建立了ICP-MS测定扇贝和茶叶标准物质中砷含量的分析方法.采用微波消解法消解样品后分别用普通模式和碰撞反应接口（CRI）模式对其进行了ICP-MS分析,在线^72Ge内标溶液校正仪器的信号漂移.通过比较两种模式对元素砷的测定差异发现：CRI... 建立了ICP-MS测定扇贝和茶叶标准物质中砷含量的分析方法.采用微波消解法消解样品后分别用普通模式和碰撞反应接口（CRI）模式对其进行了ICP-MS分析,在线^72Ge内标溶液校正仪器的信号漂移.通过比较两种模式对元素砷的测定差异发现：CRI模式下测得的结果更加准确,检测限更低;两种模式下的仪器检测限分别为40.1 ng/L和1.6 ng/L,相对标准偏差在1.1%-5.8%之间.另外,通过测定不同浓度的NaCl基体溶液中的砷的信号,讨论了CRI技术对^40Ar^35Cl^＋造成的干扰的消除情况,证明了CRI技术能有效消除基体中产生的^40Ar^35Cl^＋对样品中^75As^＋测定的干扰,适用于复杂基体样品中砷的测定. 展开更多
关键词 ICP-ms 碰撞反应接口模式 普通模式 砷
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烟草中挥发性与半挥发性有机酸的GC-MS法快速检测 被引量：5
14
作者 葛少林 佘世科 +3 位作者 徐迎波 黄兰 张朝 刘非 《香料香精化妆品》 CAS 2014年第2期31-40,共10页
建立了气相色谱-质谱联用同时测定烟草中25种挥发性与半挥发性有机酸的快速定量分析方法.样品经二氯甲烷震荡萃取,N,O-双（三甲基硅基）三氟乙酰胺（BSTFA）硅烷化,以反-2-己烯酸和肉桂酸双内标法定量,利用GC-MS/SIM法同时测定了25种挥... 建立了气相色谱-质谱联用同时测定烟草中25种挥发性与半挥发性有机酸的快速定量分析方法.样品经二氯甲烷震荡萃取,N,O-双（三甲基硅基）三氟乙酰胺（BSTFA）硅烷化,以反-2-己烯酸和肉桂酸双内标法定量,利用GC-MS/SIM法同时测定了25种挥发性、半挥发性有机酸.结果表明：此方法测定有机酸具有良好的线性（r2≥0.985）和重复性（RSDs≤8.93％,n=5）,平均回收率81.43％～100.58％,检测限为0.03～2.30 μg/g,定量限为0.10～7.67 μg/g.建立的方法简便快捷,且具有较高的准确度和精密度,适用于烟草中挥发性与半挥发性有机酸的快速和同时测定. 展开更多
关键词 气质联用分析 选择离子 烟草 挥发性有机酸 半挥发性有机酸
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GC-MS同时测定涂料中6种邻苯二甲酸酯类化合物 被引量：9
15
作者 张凡 刘倩 梁庆优 《广州化工》 CAS 2009年第3期157-158,168,共3页
建立了涂料中6种常见邻苯二甲酸酯类化合物的GC-MS测定方法。以正己烷为萃取溶剂超声萃取涂料中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱(GC-MS)的选择离子检测方式(SIM)进行检测。6种邻苯二甲酸酯的线性相关系数r>0.99,回收率在83... 建立了涂料中6种常见邻苯二甲酸酯类化合物的GC-MS测定方法。以正己烷为萃取溶剂超声萃取涂料中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱(GC-MS)的选择离子检测方式(SIM)进行检测。6种邻苯二甲酸酯的线性相关系数r>0.99,回收率在83%～107%之间,相对标准偏差(RSD)为3.9%～8.4%。方法简便、快速,适合于涂料中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。 展开更多
关键词 涂料 邻苯二甲酸酯 超声萃取 气相色谱-质谱 选择离子检测
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化学电离GC/MS法快速测定食品中丙烯酰胺含量 被引量：1
16
作者 王玉飞 李继革 《中国卫生检验杂志》 CAS 2010年第12期3210-3211,共2页
目的:建立了采用化学电离源气质联用法(CI-GC/MS)检测烘烤食品中丙烯酰胺含量的方法。方法:样品中的丙烯酰胺以甲醇为提取溶剂,经超声、离心、净化处理后,用乙腈作化学源进行CI-GC/MS分析。结果:按样品丙烯酰胺含量大小分别在高含量0.6 ... 目的:建立了采用化学电离源气质联用法(CI-GC/MS)检测烘烤食品中丙烯酰胺含量的方法。方法:样品中的丙烯酰胺以甲醇为提取溶剂,经超声、离心、净化处理后,用乙腈作化学源进行CI-GC/MS分析。结果:按样品丙烯酰胺含量大小分别在高含量0.6 mg/L～6 mg/L和低含量0～0.6 mg/L范围内呈良好的线性关系,方法的平均回收率为87%～112%,CI-GC/MS方法的检出限为5.0μg/kg,相对标准偏差为小于5%。结论:该方法快速、准确、灵敏且抗干扰性强,适用于食品中丙烯酰胺的测定。 展开更多
关键词 丙烯酰胺 烘烤食品 化学电离源 GC/ms
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中国货币政策调控模式演变及政策效应——基于MS-DSGE模型的研究 被引量：1
17
作者 张小宇 周锦岚 《金融论坛》 CSSCI 北大核心 2023年第1期61-70,共10页
本文构建包含马尔可夫区制转移特征的动态随机一般均衡模型,研究中国货币政策调控模式演变进程,并对不同区制下货币政策规则的调控效应进行研究。结果发现:在经济低波动的平稳时期,央行倾向于采用同时关注通胀和产出缺口的稳定泰勒规则... 本文构建包含马尔可夫区制转移特征的动态随机一般均衡模型,研究中国货币政策调控模式演变进程,并对不同区制下货币政策规则的调控效应进行研究。结果发现:在经济低波动的平稳时期,央行倾向于采用同时关注通胀和产出缺口的稳定泰勒规则;在经济高波动的危机时期,央行对通胀缺口的关注不足,而更关注实际产出缺口。此外,相较非稳定泰勒规则,稳定泰勒规则的调控效应更加持久、有效,有利于实现经济增长和通胀稳定的双重目标。 展开更多
关键词 泰勒规则 非线性 ms-DSGE模型 调控模式
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氨气反应模式-电感耦合等离子体串联质谱法测定水体中微量钛
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作者 徐义邦 赖新云 +3 位作者 高明 张吴 张振欣 余佳昊 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第6期1679-1684,共6页
标准HJ700-2014和GB/T5750.6-2023采用ICP-MS测定水中钛,推荐选择48Ti作为测量同位素,易受到严重的同质异位素^(48)Ca和氩化物、氯化物、氧化物、双电荷等质谱干扰,从而导致测定结果偏高。使用ICP-MS/MS比较了氦气、氧气和氨气3种模式... 标准HJ700-2014和GB/T5750.6-2023采用ICP-MS测定水中钛,推荐选择48Ti作为测量同位素,易受到严重的同质异位素^(48)Ca和氩化物、氯化物、氧化物、双电荷等质谱干扰,从而导致测定结果偏高。使用ICP-MS/MS比较了氦气、氧气和氨气3种模式下、不同基质中干扰物质对钛测定的干扰程度。发现在氨气反应模式下,氨气与^(48)Ti^(+)反应生成团簇化合物^(48)Ti^(14)N^(1)H(^(14)N^(1)H_(3))_(4)^(+),采取质量转移模式,以^(48)Ti^(14)N^(1)H(^(14)N^(1)H^(3))_(4)^(+)(m/z=131)为测量对象测定^(48)Ti^(+)(m/z=48),质谱干扰消除效果最好,基于此建立了氨气反应模式-ICP-MS/MS测定水体中微量钛的方法。对质谱仪器工作条件进行了优化,同时对标准样品和实际样品进行了精密度和正确度测试。方法检出限低0.08μg·L^(-1),结果准确性高、重复性好,相对标准偏差在0.8%~3.5%、加标回收率在91.2%~110.3%之间。 展开更多
关键词 水体 钛 氨气反应模式 电感耦合等离子体串联质谱法
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基于MS-EEPO平台互动方式的“写长法”在大学英语写作中的应用 被引量：3
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作者 龙森祥 《海外英语》 2015年第16期60-61 63,63,共3页
基于MS-EEPO平台互动方式的"写长法"在大学英语写作中的灵活运用打破了传统的大学英语写作教学模式。互动平台的构建、交互、向度的选择到长作文的完成等一系列环节使写作真正以学生为中心,并充分发挥学生的主动性、积极性和... 基于MS-EEPO平台互动方式的"写长法"在大学英语写作中的灵活运用打破了传统的大学英语写作教学模式。互动平台的构建、交互、向度的选择到长作文的完成等一系列环节使写作真正以学生为中心,并充分发挥学生的主动性、积极性和创造性,有效提高英语写作水平。 展开更多
关键词 ms-EEPO 平台互动方式 “写长法” 大学英语写作
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LC-MS/MS法测定人血浆中吡非尼酮及其代谢产物的浓度 被引量：2
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作者 李长印 宋慧婷 +2 位作者 宗阳 张军 居文政 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期696-703,共8页
目的建立LC-MS/MS法测定人血浆中吡非尼酮(pirfenidone,BT)及其主要代谢产物5-羧基吡非尼酮(5-carboxypirfenidone,SBT)的含量。方法血浆样品加入氘代同位素内标吡非尼酮-d5(d BT)和5-羧基吡非尼酮-d5(d SBT),经甲醇沉淀蛋白后进样。液... 目的建立LC-MS/MS法测定人血浆中吡非尼酮(pirfenidone,BT)及其主要代谢产物5-羧基吡非尼酮(5-carboxypirfenidone,SBT)的含量。方法血浆样品加入氘代同位素内标吡非尼酮-d5(d BT)和5-羧基吡非尼酮-d5(d SBT),经甲醇沉淀蛋白后进样。液相分离采用Agilent ZORBAX SB C18(3.0 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱,流动相为水(含0.5%甲酸)/乙腈(50/50)。质谱检测采用ESI离子源,正离子多反应检测模式检测。BT、SBT、d BT和d SBT的检测目标离子对分别为m/z 185.958/77.1、215.944/77.0、190.965/81.1和220.948/99.1。结果空白溶剂、空白血浆无干扰,分析物及内标间无相互干扰。血浆中BT和SBT分别在0.020 59~25.14 mg·L-1和0.016 73~20.42 mg·L-1范围内线性关系良好。批内、批间精密度和准确度均在可接受范围内。分析物及内标储备液于4℃冰箱中放置156 d,血浆样本于室温放置4 h、-70℃冰箱中保存并反复冻融3次、-70℃冰箱保存10、29、52 d及样品处理后自动进样器(8℃)中放置24 h的情况下均稳定。BT和SBT的平均提取回收率和归一化基质因子均在可接受范围内。结论本研究所建立的测定BT和SBT血浆药物浓度的LC-MS/MS分析方法具有良好的特异性、准确度、精密度、灵敏度、稳定性和耐用性,适用于人血浆中吡非尼酮及其代谢物的浓度测定及其药动学研究。 展开更多
关键词 吡非尼酮 5-羧基吡非尼酮 LC-ms/ms 人血浆药物浓度 药代动力学 多反应检测模式
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