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图书馆多媒体资源管理系统MRMS的现状与实践研究 被引量:11
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作者 杨新涯 刘尚武 +6 位作者 罗丽 魏群义 王向辉 付然 许天才 沈敏 王彦力 《图书情报工作》 CSSCI 北大核心 2020年第19期31-38,共8页
[目的/意义]多媒体资源是图书馆文献资源建设的重要组成部分,但一直缺乏有效的管理手段,为解决当前对多媒体资源收集、整理与服务的难题,进一步挖掘多媒体资源潜在价值,急需提高图书馆对多媒体资源的信息化管理能力,构建符合读者需求的... [目的/意义]多媒体资源是图书馆文献资源建设的重要组成部分,但一直缺乏有效的管理手段,为解决当前对多媒体资源收集、整理与服务的难题,进一步挖掘多媒体资源潜在价值,急需提高图书馆对多媒体资源的信息化管理能力,构建符合读者需求的、读者参与的多媒体服务平台。[方法/过程]采用文献调研法和实证研究法,分析当前国内外图书馆多媒体资源建设的不足,从图书馆和读者的需求出发,提出图书馆必须构建多媒体资源管理系统MRMS,通过实践提出MRMS的系统架构和系统功能。[结果/结论]以重庆大学图书馆"+馆藏"系统为实验平台,验证MRMS系统不仅支持图书馆整合自有多媒体资源和数字特藏资源,全面实现多媒体资源的数字化管理及利用,还为读者提供基于线上PC端、APP及小程序的多种访问方式,倡导读者自己上传多媒体资源,同时在线服务平台与线下声音图书馆相结合,以多样化服务途径和新颖服务方式,提高多媒体资源的利用率。 展开更多
关键词 多媒体资源 mrms 智慧图书馆 数字特藏 知识管理
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基于LC-MS/MS法对N-亚硝基二乙胺检测中的未知峰调查及排除策略
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作者 蔡虹 谢鹤 +7 位作者 李晓玲 赵诗怡 荆冰江 金建阳 陈文斌 叶坚 李敏 林金生 《药物分析杂志》 北大核心 2025年第2期265-274,共10页
目的:采用检测厄贝沙坦中N-亚硝基二乙胺(NDEA)的高分辨LC-Q TOF MS法对未知峰[相对保留时间(RRT)为0.95]进行调查,确定该未知峰结构及产生来源,制定出相应的分析方法优化策略。方法:采用LC-Q TOFMS全扫描的方法对该未知峰进行质谱全扫... 目的:采用检测厄贝沙坦中N-亚硝基二乙胺(NDEA)的高分辨LC-Q TOF MS法对未知峰[相对保留时间(RRT)为0.95]进行调查,确定该未知峰结构及产生来源,制定出相应的分析方法优化策略。方法:采用LC-Q TOFMS全扫描的方法对该未知峰进行质谱全扫描,确定出未知峰的结构式,比较该未知峰与NDEA一级质谱及二级质谱的差异,并参照LC-MS/MS方法对待测组分的定量离子选择,阐述NDEA检测中该未知峰出现的原因,制定相应的分析方法优化策略。结果:根据LC-Q TOF MS分析结果,推测该未知峰为1-戊酰胺,这是沙坦原料药样品中含有的微量常规杂质,并通过与1-戊酰胺对照品比对进行最终确认。由于1-戊酰胺摩尔相对分子质量比NDEA少1,因此,在ESI正离子模式下,1-戊酰胺氢离子加合离子[M+H]^(+)1的同位素峰m/z与NDEA[M+H]^(*)离子m/z相同,即103,并且与NDEA类似,1-戊酰胺氢离子加合离子[M+H]^(+1)同位素峰在MRM模式下也能裂解1个乙烯中性分子,产生m/z 75同位素离子,导致当选择m/z 103作为母离子,m/z 75为定量子离子时,1-戊酰胺会对NDEA的检测产生干扰。结论:在沙坦类药物NDEALC-MS/MS检测中RRT0.95的未知峰为1-戊酰胺,是沙坦类药物生产过程中产生的常规微量工艺杂质,而不是另外的亚硝胺杂质;在后续的研究中,将采用特征选择性更强的m/z47定量子离子模式,可以避免该未知峰产生。 展开更多
关键词 沙坦类药物 N-亚硝基二乙胺(NDEA) 液相色谱质谱联用 未知峰 调查 同位素 干扰 MRM模式 1-戊酰胺
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气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定茶叶中欧盟优控15种多环芳烃化合物
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作者 雍晓娇 蒲凤琳 +2 位作者 易鑫 范丽莎 钟慈平 《安徽农业科学》 2025年第14期178-184,216,共8页
[目的]建立一套完整的同时测定茶叶中欧盟优控的15种多环芳烃的气相色谱-三重四极杆质谱联用法。[方法]茶叶样品经过皂化、正己烷提取、DVB前处理小柱净化、氮吹浓缩后测定。采用多项技术相结合的方式来实现15种多环芳烃化合物定性、定... [目的]建立一套完整的同时测定茶叶中欧盟优控的15种多环芳烃的气相色谱-三重四极杆质谱联用法。[方法]茶叶样品经过皂化、正己烷提取、DVB前处理小柱净化、氮吹浓缩后测定。采用多项技术相结合的方式来实现15种多环芳烃化合物定性、定量分析,其中多组分分离使用岛津SH-I-PAH毛细管色谱柱,数据采集使用多反应监测模式(MRM),定量分析使用内标法定量。[结果]15种多环芳烃化合物在浓度为4~200 ng/mL的线性关联均较强,其相关系数均达到0.999以上,定量限为2μg/kg。将10、50μg/kg不同浓度水平的标准溶液加入阴性茶叶基质中,检测得出加标回收率均在74.2%~109.0%,相对标准偏差(RSD)在0.7%~9.5%(n=6)。155批次市售茶叶样品中多环芳烃检出含量在0~667.7μg/kg。[结论]该方法具有高效率、高精确度、高便捷性、高选择性和可操作性强等优点,能有效降低基质干扰,可为未来茶叶质量安全监管提供技术支持。 展开更多
关键词 茶叶 多环芳烃化合物 多反应监测模式(MRM) 气相色谱-三重四极杆质谱联用法
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UPLC-QQQ-MS/MS同时测定黄花蒿中7个青蒿素类相关化合物的含量 被引量:1
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作者 王梦月 万会花 +5 位作者 向丽 蒲雨婷 尹青岗 高冉冉 师玉华 邬兰 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1260-1265,共6页
同时检测黄花蒿Artemisia annua中多个化合物,以对黄花蒿的品质进行多角度评价。建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)同时检测黄花蒿中紫穗槐-4,11-二烯、青蒿醛、双氢青蒿酸、青蒿酸、青蒿素B、青蒿烯和青蒿素7个... 同时检测黄花蒿Artemisia annua中多个化合物,以对黄花蒿的品质进行多角度评价。建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)同时检测黄花蒿中紫穗槐-4,11-二烯、青蒿醛、双氢青蒿酸、青蒿酸、青蒿素B、青蒿烯和青蒿素7个青蒿素类相关化合物的方法,并对黄花蒿不同组织部位(根、茎、叶和侧枝)中这7个化合物含量进行差异比较,检测其在黄花蒿中的累积情况。采集生长盛期4月龄黄花蒿的根、茎、叶和侧枝,检测黄花蒿不同组织部位7个青蒿素类相关化合物的含量。采用UPLC-QQQ-MS/MS的多反应监测(MRM)采集模式,大气压力化学离子源(APCI)正离子模式,色谱柱为Eclipse Plus RRHD C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相为含甲酸(0.1%)-甲酸铵(5 mmol·L^(-1))水溶液(A)和甲醇(B),梯度洗脱(0~8 min,55%~100%B;8~11 min,100%B;平衡3 min)。流速0.6 mL·min^(-1),柱温40℃,进样量5μL,检测时间8 min。通过方法学考察,建立了基于UPLC-QQQ-MS/MS同时定量检测青蒿素生物合成途径中7个代表性化合物含量的方法。对黄花蒿根、茎、叶和侧枝的含量比较分析结果表明:黄花蒿中青蒿素含量高于青蒿素B,且青蒿素和双氢青蒿酸在黄花蒿各部位的含量相对较高;7个化合物在各部位的含量存在较大差异,均在叶片中最高,且青蒿烯和青蒿醛在根中未检测到。该研究建立了基于UPLC-QQQ-MS/MS同时检测青蒿素生物合成途径上7个代表性化合物的定量方法,准确、灵敏且高效,可用于黄花蒿中青蒿素类相关化合物的含量测定、新品种选育和中药材质量控制等。 展开更多
关键词 UPLC-QQQ-MS/MS 黄花蒿 青蒿素 青蒿素B 多反应监测(MRM)
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基于稳定同位素内标的高效液相色谱串联质谱法测定乳制品中L-岩藻糖的含量 被引量:1
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作者 杨倩倩 何姝 曹晶 《上海师范大学学报(自然科学版中英文)》 2024年第1期35-43,共9页
基于稳定同位素内标(SIIS),构建了一种简单的乳制品前处理方法,将乳制品中的L-岩藻糖(L-Fuc)高效地游离出来,利用高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)建立了乳制品中L-岩藻糖含量的定量测定方法.首次引入SIIS来定量乳制品中的L-岩藻糖,采... 基于稳定同位素内标(SIIS),构建了一种简单的乳制品前处理方法,将乳制品中的L-岩藻糖(L-Fuc)高效地游离出来,利用高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)建立了乳制品中L-岩藻糖含量的定量测定方法.首次引入SIIS来定量乳制品中的L-岩藻糖,采用电喷雾离子源(ESI)负离子扫描模式和多重反应监测(MRM)模式进行定量分析.研究过程中对质谱鉴定、色谱条件、样品前处理过程都进行了方法的比较优化,并检测了纯牛奶、酸奶等5种乳制品中L-岩藻糖的含量.L-岩藻糖在0.001~1.000μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数为0.99999,样品加标回收率在71.67%~117.27%之间,相对标准偏差(RSD)在2.00%~9.64%之间,检出限为0.1 ng·mL^(-1),定量限为0.5 ng·mL^(-1).该方法样品前处理简单,灵敏度高,检测结果准确,可定量不同乳制品中L-岩藻糖的含量,为其他领域中L-岩藻糖含量的测定提供了可借鉴的方法. 展开更多
关键词 L-岩藻糖(L-Fuc) 稳定同位素内标(SIIS) 液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS) 多重反应监测(MRM) 乳制品
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质谱MRM方法开发--ABC外排蛋白指纹肽段的Insilico筛选研究
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作者 彭洁 《中南药学》 CAS 2024年第9期2326-2331,共6页
目的基于质谱MRM方法开发,建立相关ABC外排蛋白P-gp、MRP1、BCRP指纹肽段的In silico筛选方法。方法运用生物信息学方法,使用Uniprot软件获取目标氨基酸序列,根据肽段选择规则进行筛选;使用Skyline软件预测肽段离子及MRM相关母离子和子... 目的基于质谱MRM方法开发,建立相关ABC外排蛋白P-gp、MRP1、BCRP指纹肽段的In silico筛选方法。方法运用生物信息学方法,使用Uniprot软件获取目标氨基酸序列,根据肽段选择规则进行筛选;使用Skyline软件预测肽段离子及MRM相关母离子和子离子的信息,并排除特定不确定或不稳定的氨基酸;最后采用Blast软件对候选指纹肽段进行独特性确认,最终需结合质谱检测的方法进行验证。结果成功运用生物信息学方法,选定代表各自目标蛋白的指纹肽段,结果为P-gp蛋白肽段,IATEAIENFR;MRP1蛋白肽段,EDAQVDLFR;BCRP蛋白肽段,SSLLDVLAAR。结论In silico联合质谱的MRM方法成功选定了ABC相关外排蛋白的指纹肽段,为具有肽段组成的各类蛋白类、多肽类物质检测奠定了基础。 展开更多
关键词 指纹肽段 Insilico MRM方法 ABC外排蛋白
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GC-MS/MS Method for Determination and Pharmacokinetics of Main Components of Cang-Ai Volatile Oil in Rat Plasma after Intravenous Administration
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作者 Wenyu MA Jincun LI +2 位作者 Xuemei PAN Haoran NI Yuhuan XIE 《Medicinal Plant》 2024年第4期92-98,共7页
[Objectives]To establish a gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry(GC-MS/MS)method based on multiple reaction monitoring(MRM)mode for the analysis of the major components in Cang-ai volatile oil(CAVO).[... [Objectives]To establish a gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry(GC-MS/MS)method based on multiple reaction monitoring(MRM)mode for the analysis of the major components in Cang-ai volatile oil(CAVO).[Methods]An ultrasensitive gas chromatography-tandem mass spectrometry(GC-MS/MS)method was developed and validated for the determination of three highly abundant components in rat plasma samples.Paeonol was used as an internal standard.A multiple reaction monitoring(MRM)model was employed for the quantification of the three major components of CAVO.[Results]The method demonstrated linearity over the range of 0.25 to 50μg/mL with a correlation coefficient(R 2)greater than 0.9998.The lower limit of quantification was 0.25μg/mL.Intra-day and inter-day accuracy and precision were within 15%.Extraction recovery and matrix effect values ranged from 90.1%to 110.6%and 0.1%to 2.1%,respectively.[Conclusions]This method was successfully applied to the simultaneous determination of the three components in high-level CAVO plasma samples,providing a basis for subsequent studies of CAVO. 展开更多
关键词 GC-MS/MS Cang-ai volatile oil MRM mode PHARMACOKINETICS
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天气雷达定量估测降水研究进展 被引量:13
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作者 谷军霞 师春香 潘旸 《气象科技进展》 2018年第1期71-78,共8页
天气雷达探测资料具有时空分辨率高的特点,对于中小尺度天气监测、气候分析以及高时空分辨率的气象服务具有重要意义。自20世纪末起,随着IT技术发展和多普勒天气雷达网布设,多个国家相继研制了各自的雷达定量估测降水产品。从业务上应... 天气雷达探测资料具有时空分辨率高的特点,对于中小尺度天气监测、气候分析以及高时空分辨率的气象服务具有重要意义。自20世纪末起,随着IT技术发展和多普勒天气雷达网布设,多个国家相继研制了各自的雷达定量估测降水产品。从业务上应用的雷达定量估测降水关键技术与产品两方面对国内外相关研究进展进行归纳,着重解析了美国最新业务化的MRMS(Multi-Radar Multi-Sensor System)系统及关键技术。从雷达QPE(Quantitative Precipitation Estimation)技术发展来看,双偏振量质量控制、反射率垂直廓线订正、波束阻挡补偿、降水类型分类、双偏振量降水估计、雨量计偏差订正等新方法已在业务产品中应用。从雷达QPE业务产品发展来看,产品空间分辨率已达到1 km以下(甚至百米),时间分辨率达到小时尺度以下(甚至分钟级)。美国还在持续推进雷达QPE产品重处理,以期形成长序列高时空分辨率产品。我国雷达QPE业务产品研制普遍采用Z-R关系估测降水率,并由地面降水进行偏差订正的方法,产品时空分辨也已达到1 km/分钟—小时。但由于我国天气雷达型号多、标定不均一、存储计算能力限制等问题,还未形成长序列的雷达QPE产品。因此,"气象资料质量控制及多源数据融合与再分析"攻关任务提出了我国雷达QPE产品重处理计划,拟利用长序列多源降水资料,通过局部偏差订正技术、波束补偿技术等降低不同雷达空间不均一性,最终生成全国组网的雷达QPE历史产品数据集。 展开更多
关键词 天气雷达 定量估测降水 mrms 研究进展
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国际主流多源融合降水实况产品的研究进展与展望 被引量:18
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作者 张璐 潘旸 +1 位作者 谷军霞 师春香 《气象科技进展》 2022年第6期16-27,共12页
精细、精准、高时效的网格降水实况产品对于智能网格预报业务、防灾减灾以及水循环、地气相互作用具有重要意义。从20世纪90年代起,利用地面观测、卫星、雷达、模式等多源资料和数据,美国、日本、欧盟等先后开始研制降水融合产品,并形... 精细、精准、高时效的网格降水实况产品对于智能网格预报业务、防灾减灾以及水循环、地气相互作用具有重要意义。从20世纪90年代起,利用地面观测、卫星、雷达、模式等多源资料和数据,美国、日本、欧盟等先后开始研制降水融合产品,并形成一系列区域或全球范围的多源融合降水实况产品。目前全球降水实况产品中,美国NASA研发的Integrated Multi-Satellite Retrievals for GPM(IMERG)产品已推出第六代,将数据覆盖范围扩大至全球,结合地球同步红外数据、微波数据、地面雨量计数据等,形成具有较高时空分辨率的降水融合产品。日本推出的GSMa P产品使用了PMW(Passive Micorwave)算法、降雪估算算法等方法,也研制出了具有较高质量的降水产品。区域高分辨率降水实况产品方面,美国最新业务化的MRMS(Multi-Radar/Multi-Sensor System)系统研制的雷达QPE(quantitative precipitation estimation)产品基于雷达基数据、地面雨量计数据、模式数据等,结合先进的技术在美国区域生成了1km、2min更新的降水实况产品。我国多源降水融合技术的研究起步较晚,自2010年起逐步开展研究,2018年国家气象信息中心牵头,中国区域逐时、5 km分辨率的地面卫星、雷达三源融合降水实况产品实现业务运行,作为零时刻实况应用于我国无缝隙智能网格预报业务,2021年该产品空间分辨率将提高至1 km。但同时需意识到,我国降水实况业务产品与灾害天气监测预警、高频次滚动更新的智能预报、智慧气象服务业务需求以及国际最先进降水实况产品研制技术尚有差距,全球降水产品还未摆脱对国际产品的依赖,及时掌握国际多源融合降水研制技术研究动态,开展降水融合核心技术的调研和攻关,对提高我国降水实况产品质量具有重要意义。 展开更多
关键词 多源融合 降水实况 卫星 雷达 IMERG GSMaP mrms
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气相色谱-串联质谱法测定焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑 被引量:27
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作者 林晓珊 杭义萍 +6 位作者 吴惠勤 黄晓兰 马叶芬 朱志鑫 黄芳 罗辉泰 邓欣 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期85-88,共4页
建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑。样品碱化后,用硅藻土净化,二氯甲烷洗脱,气相色谱-串联质谱法多反应监测模式(MRM)测定。2-甲基咪唑和4-甲基咪唑在0.01~10 mg/L范围内均呈现良好的线性关系... 建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑。样品碱化后,用硅藻土净化,二氯甲烷洗脱,气相色谱-串联质谱法多反应监测模式(MRM)测定。2-甲基咪唑和4-甲基咪唑在0.01~10 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9999和0.9997;检出限均为0.005 mg/kg(S/N=3),加标回收率为86%~104%。本法适用于焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的测定。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法(GC—MS/MS) 焦糖色素 2-甲基咪唑 4-甲基咪 多反应监测模式(MRM)
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气相色谱-串联质谱法快速测定调味品中3种糠醛类物质 被引量:19
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作者 林晓珊 黄晓兰 +5 位作者 吴惠勤 马叶芬 罗辉泰 黄芳 朱志鑫 邓欣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1345-1351,共7页
建立了同时测定调味品中糠醛、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛的气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)。对样品的前处理方法及GC-MS/MS分析条件进行优化,样品经乙酸乙酯萃取,GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)进行测定。3种糠醛类物质在0.001~20 mg/L... 建立了同时测定调味品中糠醛、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛的气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)。对样品的前处理方法及GC-MS/MS分析条件进行优化,样品经乙酸乙酯萃取,GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)进行测定。3种糠醛类物质在0.001~20 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.999 0~0.999 5;检出限(S/N=3)均为0.005 mg/kg,加标回收率为86%~95%。该法简便、快速、溶剂用量少,可消除调味品中复杂基质的干扰,结果准确可靠、灵敏度高,适用于调味品中3种糠醛类物质的同时测定。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法(GC—MS MS) 调味品 糠醛 5-甲基糠醛 5-羟甲基糠醛 多反应监测模式(MRM)
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复方丹参滴丸的体内代谢产物分析 被引量:12
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作者 姜璇 金艺 +3 位作者 袁波 孙帅婷 徐萍蔚 徐海燕 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期126-131,142,共7页
目的快速分析复方丹参滴丸中原儿茶醛、原儿茶酸、丹参素3种成分在大鼠尿和粪中的代谢产物。方法大鼠灌胃给予复方丹参滴丸,收集12 h内的尿和粪,采用LC-MS/MS法,以多反应监测(MRM)和二级全扫描质谱(full scan MS2)方式,对大鼠尿和粪中... 目的快速分析复方丹参滴丸中原儿茶醛、原儿茶酸、丹参素3种成分在大鼠尿和粪中的代谢产物。方法大鼠灌胃给予复方丹参滴丸,收集12 h内的尿和粪,采用LC-MS/MS法,以多反应监测(MRM)和二级全扫描质谱(full scan MS2)方式,对大鼠尿和粪中复方丹参滴丸3种成分的代谢产物进行分析和鉴定。结果在大鼠尿中检测到2种原形和6种代谢物,在粪中检测到1种原形和1种代谢物。结论本方法简便、快速,适用于复方丹参滴丸体内代谢产物的分析。 展开更多
关键词 复方丹参滴丸 多反应监测(MRM) 二级全扫描质谱(full SCAN MS2) 代谢产物
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分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蒺藜中17种农药残留 被引量:13
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作者 李媛 肖丽和 +6 位作者 殷果 王珏 谢耀轩 李清 王淑红 王铁杰 毕开顺 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期661-668,共8页
目的:建立分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-QQQ-MS/MS)测定蒺藜中17种有机氯农药残留,并对36个不同产地的蒺藜药材进行农药残留测定。方法:蒺藜样品经乙腈提取,加入N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑(GCB)进行分散固相萃取... 目的:建立分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-QQQ-MS/MS)测定蒺藜中17种有机氯农药残留,并对36个不同产地的蒺藜药材进行农药残留测定。方法:蒺藜样品经乙腈提取,加入N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑(GCB)进行分散固相萃取净化后,采用GC-QQQ-MS/MS技术在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。结果:17种农药成分在0.002~0.200 mg.L-1范围内有良好的线性关系,相关系数在0.9991~1.0000范围内;17种农药成分在3个添加水平下(100、250和500μg.kg-1),加标回收率范围为70.0%~105.1%,RSD%(n=3)为0.6%~9.5%;各农药成分的检出限均小于2.7μg.kg-1。结论:该方法可应用于蒺藜药材中多种农药残留的同时检测。 展开更多
关键词 蒺藜 有机氯农药残留 分散固相萃取 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 中药农残监测 多反应监测(MRM)
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气相色谱-串联质谱法测定生物样品中的多氯联苯和滴滴涕 被引量:19
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作者 王玉飞 陈晓红 傅小红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期112-112,共1页
关键词 气相色谱-串联质谱(GC—MS/MS) 多反应监测(MRM) 多氯联苯(polychlorinated biphenyls) 有机氯(organochlorines)
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GC-MS-MS测定蔬菜中八种有机磷农药 被引量:8
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作者 周珊 赵立文 雒丽娜 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期683-687,共5页
用GC-MS-MS同时测定蔬菜中的甲拌磷、二嗪农、甲基对硫磷、毒死蜱、倍硫磷、喹硫磷、杀扑磷和亚胺硫磷.对各个化合物的特征离子对、碰撞电压进行了优化,并阐述了优化反应监测模式(MRM)条件的过程和方法,同时分析了各个化合物的线性范围... 用GC-MS-MS同时测定蔬菜中的甲拌磷、二嗪农、甲基对硫磷、毒死蜱、倍硫磷、喹硫磷、杀扑磷和亚胺硫磷.对各个化合物的特征离子对、碰撞电压进行了优化,并阐述了优化反应监测模式(MRM)条件的过程和方法,同时分析了各个化合物的线性范围和最低检出限.将该方法用于蔬菜样品的检测,测得加标回收率在90.4%—105.0%之间,RSD在3.2%—9.3%之间. 展开更多
关键词 GC-MS-MS MRM 蔬菜 有机磷农药
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气相色谱-串联质谱法快速测定乳制品中三聚氰胺及其3种类似物 被引量:11
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作者 林晓珊 吴惠勤 +5 位作者 黄晓兰 马叶芬 朱志鑫 黄芳 罗辉泰 邓欣 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期537-543,共7页
建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)快速测定乳制品中三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺的方法.样品用混合溶剂提取后,取少量提取液氮气吹干,硅烷化试剂衍生化后,采用GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)测定.三聚氰胺及... 建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)快速测定乳制品中三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺的方法.样品用混合溶剂提取后,取少量提取液氮气吹干,硅烷化试剂衍生化后,采用GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)测定.三聚氰胺及其3种类似物在0.01~1.0 mg/L浓度范围内均呈现良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 8、0.998 2、0.999 9、0.999 8;检出限均为0.05 mg/kg (S/N=3),加标回收率为92.5%~102.5%.该方法操作简便、快速,能消除乳制品中复杂基质的干扰,结果准确可靠、灵敏度高,适用于乳制品中三聚氰胺及其3种类似物的同时测定. 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS) 乳制品 三聚氰胺 三聚氰酸 三聚氰酸一酰胺 三聚氰酸二酰胺 多反应监测模式(MRM)
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液相色谱-串联质谱法同时检测花生油中4种黄曲霉毒素 被引量:16
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作者 赵晓娟 冼燕萍 +2 位作者 罗海英 钱敏 白卫东 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第14期194-197,共4页
建立同时测定花生油中4种黄曲霉毒素(包括黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2)的液相色谱-串联质谱法(liquidchromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)。该方法经甲醇-水、三氯甲烷依次提取样品,以C18柱分离,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液... 建立同时测定花生油中4种黄曲霉毒素(包括黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2)的液相色谱-串联质谱法(liquidchromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)。该方法经甲醇-水、三氯甲烷依次提取样品,以C18柱分离,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),采用电喷雾正离子多反应监测(multiple reaction monitor,MRM)模式检测。结果表明:标准曲线在0.0~20.0μg/kg进样范围内线性良好;用本法测定4种黄曲霉毒素的回收率在70.8%~108.0%(低加标水平)、82.4%~104.5%(中和高加标水平)之间,相对标准偏差在5.7%~9.7%之间。运用所建立的方法对市售19种不同品牌和批次的花生油中的黄曲霉毒素进行分析,结果显示该方法选择性强、灵敏度高,适用于花生油中4种黄曲霉毒素的定性、定量测定。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱法(LC—MS/MS) 黄曲霉毒素 花生油 多反应监测(MRM)
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HPLC-MS/MS检测中药保健品中非法添加成分的研究 被引量:11
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作者 吴俊辉 罗辉泰 +2 位作者 沈小玲 黄芳 胡英杰 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期606-610,共5页
目的采用高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS),建立同时测定某“中药保健品”中非法添加的4种降糖药二甲双胍、苯乙双胍、罗格列酮、格列苯脲的方法。方法采用Thermo BDS Hypersil C8(2.1mm×100 mm,2.4μm)色谱柱,0.2%甲酸... 目的采用高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS),建立同时测定某“中药保健品”中非法添加的4种降糖药二甲双胍、苯乙双胍、罗格列酮、格列苯脲的方法。方法采用Thermo BDS Hypersil C8(2.1mm×100 mm,2.4μm)色谱柱,0.2%甲酸水溶液(A)和乙腈-甲醇(6∶4,v/v)(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)模式测定,定量离子对为m/z 129.9→70.9(二甲双胍)、m/z 205.9→59.9(苯乙双胍)、m/z 357.9→134.9(罗格列酮)、m/z 494.0→169.0(格列苯脲)。结果同时检出了4种降血糖化学药物。检出限为0.06~0.5 ng·mL^-1,定量限为0.21~1.62 ng·mL^-1,在3个不同浓度的添加水平下,4种化学药物的平均回收率为66.3%~110.2%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~12.2%。结论该方法可快速、准确地检测保健食品中非法添加二甲双胍、苯乙双胍、罗格列酮、格列苯脲4种降血糖化学药,具有专属性强、灵敏度高的特点。 展开更多
关键词 高效液相色谱一串联质谱法 多反应监测MRM 降糖药 保健食品 非法添加
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LC-MS/MS测定尿液中的11种多环芳烃生物标志物 被引量:7
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作者 陈玉松 王昇 +2 位作者 余晶晶 刘惠民 曹德坡 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2012年第4期37-43,共7页
为评估烟气环境中人体对多环芳烃的暴露状态,考察了固相萃取柱、色谱柱和质谱条件对分析结果的影响,建立了测定尿液中1-羟基萘(1-OHNap)、2-羟基萘(2-OHNap)、1-羟基芘(1-OHPyr)、6-羟基(6-OHChr)、3-羟基芴(3-OHFlu)、1-羟... 为评估烟气环境中人体对多环芳烃的暴露状态,考察了固相萃取柱、色谱柱和质谱条件对分析结果的影响,建立了测定尿液中1-羟基萘(1-OHNap)、2-羟基萘(2-OHNap)、1-羟基芘(1-OHPyr)、6-羟基(6-OHChr)、3-羟基芴(3-OHFlu)、1-羟基菲(1-OHPhe)、2-羟基菲(2-OHPhe)、3-羟基菲(3-OHPhe)、4-羟基菲(4-OHPhe)、9-羟基菲(9-OHPhe)、2-羟基芴(2-OHFlu)等11种多环芳烃生物标志物的固相萃取-液相色谱-串联质谱方法(LC-MS/MS)。以1-羟基芘-d9(1-OHPyr-d9)、3-羟基菲-d9(3-OHPhe-d9)和1-羟基萘-d8(1-OHNap-d8)为内标,通过β-葡糖苷酸/芳基硫酸酯酶酶解、Bond Elut C18小柱固相萃取、Agilent ZORBAX Eclipse PAH色谱柱分离和多反应监测模式(MRM)质谱检测了尿液中多环芳烃的羟基代谢物(OHPAHs)。结果表明,OHPAHs的定量限为6~130 pg/mL,r为0.9991~1.0000,加标回收率为72.45%~124.50%,日内精密度为1.49%~7.35%,日间精密度为2.90%~12.00%。该方法适用于尿液中多环芳烃生物标志物的分析。 展开更多
关键词 尿液 多环芳烃 生物标志物 液相色谱-串联质谱 多反应监测模式(MRM)
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手法治疗腰椎间盘突出症疗效以及解除神经根受压的MRM分析 被引量:22
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作者 冯宇 杨殊杰 高燕 《中国骨伤》 CAS 2005年第8期456-458,共3页
目的:观察腰椎间盘突出症患者治疗前后疗效及MRI、MRM变化,为手法治疗解除腰椎间盘突出症神经根受压提供客观的影像学依据,并进一步探讨手法治疗机制.方法:选取腰椎间盘突出症患者80例,其中男53例,女27例;年龄25~58岁,平均41岁.随机分... 目的:观察腰椎间盘突出症患者治疗前后疗效及MRI、MRM变化,为手法治疗解除腰椎间盘突出症神经根受压提供客观的影像学依据,并进一步探讨手法治疗机制.方法:选取腰椎间盘突出症患者80例,其中男53例,女27例;年龄25~58岁,平均41岁.随机分为2组,手法治疗组40例,男27例,女13例,平均年龄40.5岁;药物治疗组40例,男26例,女14例,平均年龄41.5岁.两组间性别、年龄及所患病情均无统计学差异.分别进行手法及药物治疗,比较治疗前后疗效、MRI及MRM资料进行分析.结果:①手法治疗组疗效明显优于药物治疗组(P<0.01).②两组患者治疗前后MRI突出髓核无明显变化.③MRM显示手法治疗组与药物治疗组患者神经根鞘袖的改变差异有显著性意义(P<0.01),手法治愈患者神经根鞘袖外观由明显受压恢复到基本正常.结论:MRM为手法治疗彻底解除神经根受压提供了客观的影像学依据.手法治疗前后MRI未见突出髓核还纳,应从手法治疗改变脊柱、椎间盘、突出髓核生物力学特性出发,进一步研究其获效机制. 展开更多
关键词 椎间盘移位 正骨手法 磁共振脊髓成像术 腰椎间盘突出症 神经根受压 手法治疗 MRM 疗效 腰椎问盘突出症 平均年龄
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