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MEKC和UPLC检测头孢噻吩钠中的3-位置异构体杂质 被引量:2
1
作者 刘浩 秦峰 +3 位作者 赵敬丹 丁颖 杨美成 裘亚 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期516-520,共5页
目的建立并优化检测头孢噻吩钠中3-位置异构体杂质的MEKC法和UPLC法。方法 MEKC法采用非涂层弹性石英毛细管(50μm i.d.,有效柱长为56cm),以含13mmol/L 18-冠-6和0.2mol/L SDS的硼酸盐缓冲液(25mmol/L四硼酸钠溶液,p H9.2)为背景电解质;... 目的建立并优化检测头孢噻吩钠中3-位置异构体杂质的MEKC法和UPLC法。方法 MEKC法采用非涂层弹性石英毛细管(50μm i.d.,有效柱长为56cm),以含13mmol/L 18-冠-6和0.2mol/L SDS的硼酸盐缓冲液(25mmol/L四硼酸钠溶液,p H9.2)为背景电解质;UPLC法采用苯己基三键键合亚乙基桥杂化颗粒柱(ACQUITY UPLC BEH Phenyl,100mm×2.1mm,1.7μm),以0.05mol/L甲酸铵缓冲液(用甲酸调节p H值至3.0)-乙腈-甲醇(85:9:6)为流动相。结果采用MEKC法,头孢噻吩与其3-位置异构体杂质的分离度可达3.15并基线分离;采用UPLC法二者仅近基线分离且分析时间稍长;MEKC法和UPLC法对同一批供试品的测定结果基本一致。结论采用优化后的MEKC法和UPLC法均可对头孢噻吩钠中的3-位置异构体杂质进行有效的分离和控制。 展开更多
关键词 mekc UPLC 头孢噻吩钠 3-位置异构体杂质
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用MEKC分离二硝基甲苯异构体 被引量:2
2
作者 靳慧 刘玉 +1 位作者 顾峻岭 傅若农 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 1996年第2期165-169,共5页
用胶束电动毛细管色谱分离二硝基甲苯(DNT)异构体,研究了酸度、SDS浓度(c(SDS))、缓冲溶液添加剂Brij35、环糊精对分离的影响,在室温较低条件下找出了最佳分离条件,使得二硝基甲苯六种异构体达到基线分离.
关键词 毛细管电泳 二硝基甲苯 异构体 mekc
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MEKC和HPLC检测头孢噻吩钠的杂质谱 被引量:7
3
作者 刘浩 贾志强 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期921-927,共7页
目的针对现行药典HPLC系统的不足之处,分别采用优化后的反相HPLC系统和新建立的MEKC系统检测头孢噻吩钠的杂质谱。方法合成杂质A并采用ESI-MS、IR、1H-NMR和13C-NMR等对其进行结构确认;通过优化反相HPLC系统流动相的pH值和缓冲液浓度改... 目的针对现行药典HPLC系统的不足之处,分别采用优化后的反相HPLC系统和新建立的MEKC系统检测头孢噻吩钠的杂质谱。方法合成杂质A并采用ESI-MS、IR、1H-NMR和13C-NMR等对其进行结构确认;通过优化反相HPLC系统流动相的pH值和缓冲液浓度改善分离;建立MEKC系统和正相HPLC系统检测头孢噻吩钠的杂质谱。结果证实现行药典方法存在对头孢噻吩钠杂质A的误认和有关物质之间分离较差等缺陷;采用新建立的MEKC系统,发现头孢噻吩钠的市售品和对照品中均存在一个反相HPLC系统难以分离且含量最高可达1.5%的未知杂质。结论新建立的MEKC系统可对头孢噻吩钠的杂质进行更为有效而全面的检测。 展开更多
关键词 mekc HPLC 杂质谱检测 头孢噻吩钠
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中性溶质在MEKC中柱内富集的理论研究
4
作者 张维冰 张庆合 +1 位作者 平贵臣 张玉奎 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第2期317-321,共5页
毛细管电动力学色谱 (MEKC)中通过“扫”的技术可以使样品组分在线富集 .本研究基于柱分离过程弛豫理论的基本方法 ,对溶质在MEKC中柱内输运过程加以研究 ,得到了描述进样长度及样品区带和运行区带性质差别对富集效果影响的理论表达式 ... 毛细管电动力学色谱 (MEKC)中通过“扫”的技术可以使样品组分在线富集 .本研究基于柱分离过程弛豫理论的基本方法 ,对溶质在MEKC中柱内输运过程加以研究 ,得到了描述进样长度及样品区带和运行区带性质差别对富集效果影响的理论表达式 .通过对进样长度及溶质在两区带中的容量因子与富集效果之间关系的进一步探讨 ,证实溶质在胶束中的溶解度是影响富集的最重要因素 ;在基本不影响分离效果的情况下 ,适当加大进样长度一般对富集有利 . 展开更多
关键词 毛细管动力学色谱 柱内富集 驰豫理论 mekc 电泳分离
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胺基硅烷磁性纳米粒子分离白蛋白-酸堆积MEKC测定血清IgG
5
作者 吴一微 张静 +2 位作者 邓真丽 熊昆 张海丽 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第A02期105-105,共1页
IgG是人体抵抗疾病的重要物质,是血清中免疫球蛋白的一种,是机体受抗原(如病原体)刺激后,由淋巴细胞特别是浆细胞合成的一类具有抗体活性的球蛋白。其主要作用是与抗原起免疫反应,生成抗原.抗体复合物,从而阻断病原体对机体的... IgG是人体抵抗疾病的重要物质,是血清中免疫球蛋白的一种,是机体受抗原(如病原体)刺激后,由淋巴细胞特别是浆细胞合成的一类具有抗体活性的球蛋白。其主要作用是与抗原起免疫反应,生成抗原.抗体复合物,从而阻断病原体对机体的危害,使病原体失去致病作用。 展开更多
关键词 磁性纳米粒子 IGG mekc 胺基硅烷 血清 白蛋白 免疫球蛋白 测定
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MEKC-DAD法同时测定龙柴方中4种成分的含量
6
作者 周逸芝 刘训红 +3 位作者 陈菲 张奉苏 刘毅 韩乐 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1867-1869,共3页
目的:建立胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC—DAD)同时测定龙柴方中特女贞苷、红景天苷、齐墩果酸、熊果酸含量的方法。方法:以60mmol/L硼砂-10mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)-30mmol/L羟丙基-β-环糊精(HP-/3-CD)-10... 目的:建立胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC—DAD)同时测定龙柴方中特女贞苷、红景天苷、齐墩果酸、熊果酸含量的方法。方法:以60mmol/L硼砂-10mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)-30mmol/L羟丙基-β-环糊精(HP-/3-CD)-10%甲醇(pH=9.1)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(64.5cm×75I.zm,有效长度56cm)为分离通道,分离电压为20kV,检测波长为210nm,毛细管温度为25℃,压力进样为5kPa,6S。结果:样品达到基线分离,4种指标成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r〉0.994),加样回收率为99.66%一101.21%。结论:该方法分离良好、精密准确,可用于龙柴方的内在质量控制。 展开更多
关键词 mekc—DAD 龙柴方 特女贞苷 红景天苷 齐墩果酸 熊果酸
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8种3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的MEKC法分离
7
作者 陈燕 张萍 黄艳 《咸阳师范学院学报》 2009年第4期41-42,46,共3页
采用胶束电动毛细管色谱法(MEKC)分离8种3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,研究了电泳缓冲液的pH值、组成及浓度和分离电压等对分离效果的影响。得到了优化的实验条件:缓冲溶液组成为10 mmol/LNa2HPO4-75 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)-5 mmol/L脱... 采用胶束电动毛细管色谱法(MEKC)分离8种3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,研究了电泳缓冲液的pH值、组成及浓度和分离电压等对分离效果的影响。得到了优化的实验条件:缓冲溶液组成为10 mmol/LNa2HPO4-75 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)-5 mmol/L脱氧胆酸钠(SDC),pH=9.0,压力进样(3 447.4Pa)5 s,25℃,分离电压20 kV。8种分离物中其中6种分析物达到基线分离。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱 3 4-二氢嘧啶-2-酮衍生物 mekc法分离
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MEKC比较牡丹皮配方颗粒制备中的两种提取方法
8
作者 戴淑娟 谢晓梅 《长春中医药大学学报》 2010年第6期955-956,共2页
目的采用胶束电动毛细管色谱法(MEKC)比较水煎煮法、水蒸汽蒸馏亻并煎煮法制备牡丹皮配方颗粒的提取物组成以及丹皮酚和芍药苷含量。方法以20mmol/L磷酸盐缓冲液(NaH2 PO4-Na2 HPO4)-40mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)作运行缓冲液,在254nm... 目的采用胶束电动毛细管色谱法(MEKC)比较水煎煮法、水蒸汽蒸馏亻并煎煮法制备牡丹皮配方颗粒的提取物组成以及丹皮酚和芍药苷含量。方法以20mmol/L磷酸盐缓冲液(NaH2 PO4-Na2 HPO4)-40mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)作运行缓冲液,在254nm波长下检测。结果水蒸汽蒸馏亻并煎煮法得到的丹皮酚含量较高,芍药苷含量以及提取物组成与水煎煮法所得相近。结论提取方式影响牡丹皮配方颗粒中有效成分含量,水蒸汽蒸馏亻并煎煮法优于水煎煮法。 展开更多
关键词 牡丹皮配方颗粒 丹皮酚 芍药苷 胶束电动毛细管色谱法(mekc)
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MEKC测定麻花艽中齐墩果酸和熊果酸含量 被引量:2
9
作者 张军文 李成思 +1 位作者 卢永昌 史生辉 《广西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2018年第1期99-104,共6页
用胶束毛细管电泳法(MEKC)对麻花艽中齐墩果酸和熊果酸的含量进行测定。以70 mmol/L硼砂—35 mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)—体积分数20%的乙腈(pH=9.85)为缓冲溶液,未涂渍标准熔融石英毛细管(有效长度为56cm,64.5cm×50μm)为分离通... 用胶束毛细管电泳法(MEKC)对麻花艽中齐墩果酸和熊果酸的含量进行测定。以70 mmol/L硼砂—35 mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)—体积分数20%的乙腈(pH=9.85)为缓冲溶液,未涂渍标准熔融石英毛细管(有效长度为56cm,64.5cm×50μm)为分离通道,检测波长为210nm,分离电压为15kV,压力进样为5kPa×5s。结果显示2种活性成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r>0.999 2),2种活性成分峰面积的RSD分别为3.21%、2.87%。该方法操作简单,精密度、重复性较好,可用于麻花艽的质量评价和控制。 展开更多
关键词 胶束毛细管电泳(mekc) 麻花艽 齐墩果酸 熊果酸 含量
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MEKC-DAD测定山茱萸饮片中獐牙菜苷和马钱苷含量 被引量:8
10
作者 李俊松 刘训红 +2 位作者 张月婵 蔡宝昌 尹娣 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期970-973,共4页
目的:建立胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)测定山茱萸饮片中獐牙菜苷、马钱苷含量的方法。方法:应用未涂渍标准熔融石英毛细管(75μmi.d.×64.5cm,有效长度56cm),检测波长:240nm;压力进样:5kPa×8s;分离电压:10kV... 目的:建立胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)测定山茱萸饮片中獐牙菜苷、马钱苷含量的方法。方法:应用未涂渍标准熔融石英毛细管(75μmi.d.×64.5cm,有效长度56cm),检测波长:240nm;压力进样:5kPa×8s;分离电压:10kV;柱温:18℃;运行缓冲液:50mmol/L硼砂-40mmol/L十二烷基硫酸钠-5%乙腈(pH9.5)。并考察了缓冲溶液浓度、表面活性剂浓度、有机溶剂、缓冲溶液pH、运行电压、运行温度等因素对待测物质分离的影响。结果:獐牙菜苷、马钱苷分别在19.25~192.5,121~1210mg/L范围内线性关系良好(r=0.9989,0.9987);回收率分别为100.38%(RSD2.80%),100.41%(RSD2.98%);最低检测限分别为4.81、28.92mg/L,最低定量限分别为16.04、96.41mg/L。结论:方法简便、灵敏,重复性与加样回收率良好,可作为山茱萸质量分析的新方法。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法 山茱萸 獐牙菜苷 马钱苷
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MEKC法和HPLC法测定黄芩多倍体中黄芩苷含量的研究 被引量:10
11
作者 高山林 刘蓁 朱丹妮 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期511-513,共3页
目的 采用 MEKC和 HPL C法对黄芩多倍体进行了黄芩苷含量的测定 ,为大量样品的检测提供可靠的方法。方法 对 MEKC法和 HPL C进行方法学考察的基础上 ,测定了黄芩中黄芩苷的含量 ,并进行数据的比较和相关性分析。结果 两种方法的测定... 目的 采用 MEKC和 HPL C法对黄芩多倍体进行了黄芩苷含量的测定 ,为大量样品的检测提供可靠的方法。方法 对 MEKC法和 HPL C进行方法学考察的基础上 ,测定了黄芩中黄芩苷的含量 ,并进行数据的比较和相关性分析。结果 两种方法的测定结果基本一致 ,其中采用 HPL C法测定的结果偏高 1%~ 3% ,但两种方法测定的数据之间差异并无显著性 ,且相关系数较高。结论 两种方法均可以应用于黄芩苷含量测定 ,但是 MEKC法分析样品速度快、时间短、试剂费用低廉 ,如果仪器条件许可 ,MEKC法更适合于大量黄芩样品的测定。 展开更多
关键词 黄芩多倍体 黄芩苷 含量测定 毛细管电泳 高效液相色谱
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MEKC-DAD同时测定大黄及其炮制品中5种蒽醌的含量 被引量:7
12
作者 刘训红 李俊松 +2 位作者 张月婵 蔡宝昌 尹娣 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期814-818,共5页
目的:建立胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)同时测定大黄及其炮制品中大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚及大黄素甲醚含量。方法:选择胶束电动毛细管电泳分离模式,用未涂渍标准熔融石英毛细管(75μm×64.5cm,有效长... 目的:建立胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)同时测定大黄及其炮制品中大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚及大黄素甲醚含量。方法:选择胶束电动毛细管电泳分离模式,用未涂渍标准熔融石英毛细管(75μm×64.5cm,有效长度56cm)为分离通道,以25mmol.L-1硼砂-25mmol.L-1SDS-10%乙腈(pH10.90)为背景电解质溶液,运行电压为12kV,运行温度为24℃,检测波长为254nm,压力进样为5kPa,5s。结果:大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚及大黄素甲醚浓度分别在2.4~47.0,2.4~48.4,2.1~41.4,1.9~37.0,3.8~75.0μg.mL-1范围内呈良好线性关系(r≥0.9994);加样回收率(n=5)分别为99.5%(RSD=3.7%),101.4%(RSD=2.4%),98.5%(RSD=3.8%),101.3%(RSD=3.9%),101.4%(RSD=3.1%)。结论:该方法简单、准确,重现性好,可用于大黄饮片内在质量的评价和控制。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法 大黄 蒽醌
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MEKC与HPLC测定头孢菌素有关物质的互补性分析 被引量:5
13
作者 李萍 李娅萍 +1 位作者 邸欣 胡昌勤 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期428-432,共5页
目的:探索利用胶束毛细管电泳(MEKC)与高效液相色谱法(HPLC)分析原理的互补性,评价HPLC系统有效性的方法。方法:利用加速降解实验,比较HPLC和MEKC分析头孢地嗪钠和头孢米诺钠降解杂质的能力。结果:头孢地嗪钠和头孢米诺钠的MEKC和HPLC... 目的:探索利用胶束毛细管电泳(MEKC)与高效液相色谱法(HPLC)分析原理的互补性,评价HPLC系统有效性的方法。方法:利用加速降解实验,比较HPLC和MEKC分析头孢地嗪钠和头孢米诺钠降解杂质的能力。结果:头孢地嗪钠和头孢米诺钠的MEKC和HPLC结果具有互补性。MEKC具有较强的杂质分离能力,但其检测限(LOD)较高。实际应用中,借助于加速实验,将MEKC分离出的杂质峰数目与HPLC分离出的含量大于MEKC LOD的杂质峰数目进行比较,当两者基本相对时,可以认为HPLC方法具有较满意的分离能力。结论:MEKC为评价HPLC方法的有效性提供了新的手段。 展开更多
关键词 胶束毛细管电泳 高效液相色谱 头孢地嗪钠 头孢米诺钠 有关物质
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大黄饮片MEKC-DAD指纹图谱的研究 被引量:3
14
作者 刘训红 李俊松 +2 位作者 张月婵 蔡宝昌 尹娣 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第23期3034-3038,共5页
目的:建立大黄饮片MEKC-DAD指纹图谱分析方法,并对大黄及其炮制品的指纹谱进行比较。方法:选择胶束电动毛细管电泳分离模式,以25 mmol.L-1硼砂-25 mmol.L-1SDS-10%乙腈(pH10.90)为运行缓冲液,分离电压12 kV,以大黄酸为参照物(IS),测定... 目的:建立大黄饮片MEKC-DAD指纹图谱分析方法,并对大黄及其炮制品的指纹谱进行比较。方法:选择胶束电动毛细管电泳分离模式,以25 mmol.L-1硼砂-25 mmol.L-1SDS-10%乙腈(pH10.90)为运行缓冲液,分离电压12 kV,以大黄酸为参照物(IS),测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果:初步建立了以11个共有峰为特征指纹信息的10批大黄地产药材MEKC-DAD指纹图谱;发现少数产地大黄药材的指纹图谱有一定差异,生品与其炮制品的指纹谱中共有峰相对峰面积差异显著。结论:方法准确可靠,重复性好,可作为大黄饮片内在质量评价的依据。 展开更多
关键词 大黄 胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法 指纹图谱
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MEKC和MEEKC两种模式测定龙胆中龙胆苦苷和马钱子苷酸的含量 被引量:2
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作者 李文龙 陈军辉 +4 位作者 殷月芬 吴凤琪 杨佰娟 杨黄浩 王小如 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第22期1736-1740,共5页
目的建立胶束电动毛细管色谱(MEKC)和微乳液毛细管电动色谱(MEEKC)分析龙胆药材中龙胆苦苷和马钱子苷酸含量的方法。方法采用加速溶剂萃取法(ASE)对龙胆药材进行提取,萃取温度:100℃,压力:9.65MPa,萃取时间:10min。采用未涂层熔融石英... 目的建立胶束电动毛细管色谱(MEKC)和微乳液毛细管电动色谱(MEEKC)分析龙胆药材中龙胆苦苷和马钱子苷酸含量的方法。方法采用加速溶剂萃取法(ASE)对龙胆药材进行提取,萃取温度:100℃,压力:9.65MPa,萃取时间:10min。采用未涂层熔融石英毛细管(内径75μm,有效长度50cm)。分别考察了两种分离模式下电泳介质的构成和电泳过程中的各操作参数对样品分离过程的影响,优化了MEKC和MEEKC的分析条件,在各自对应的缓冲液体系下,MEKC和MEEKC分离电压分别为30和22kV,柱温均为25℃,检测波长均为238nm。结果在选定的工作条件下,龙胆苦苷和马钱子苷酸与其他组分达到了基线分离,两种成分的浓度与其响应信号值之间具有较好的线性相关性,加标回收率在96.3%~105.1%之间,检测限均低于10mg·L-1,对6处不同产地的龙胆药材进行了分析,并对测定结果进行了t检验,结果表明,两种模式下,测定结果之间不存在显著性差异,而不同产地的龙胆药材的龙胆苦苷和马钱子苷酸含量之间存在较大差异。结论本方法简便,准确,快速,重现性较好,可用于龙胆药材有效成分的含量测定和质量控制。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 胶束电动毛细管色谱 微乳液毛细管电动色谱 龙胆 龙胆苦苷 马钱子苷酸
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黄芩MEKC-DAD指纹图谱的研究 被引量:1
16
作者 韩乐 陈巧霞 +3 位作者 刘训红 周逸芝 李俊松 蔡宝昌 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期46-50,共5页
目的:建立黄芩MEKC-DAD指纹图谱分析方法,并对黄芩、炒黄芩及绿芩的指纹图谱进行比较。方法:选择胶束电动毛细管电泳分离模式,以40 mmol/L磷酸氢二钠-15 mmol/L硼砂-40 mmol/L十二烷基硫酸钠-15%乙腈-7.5%丙醇(pH 8.4)为运行缓冲液,分... 目的:建立黄芩MEKC-DAD指纹图谱分析方法,并对黄芩、炒黄芩及绿芩的指纹图谱进行比较。方法:选择胶束电动毛细管电泳分离模式,以40 mmol/L磷酸氢二钠-15 mmol/L硼砂-40 mmol/L十二烷基硫酸钠-15%乙腈-7.5%丙醇(pH 8.4)为运行缓冲液,分离电压为20 kV,检测波长为280 nm,以黄芩苷为参照物(IS),测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果:初步建立了以9个共有峰为特征指纹信息的黄芩MEKC-DAD指纹图谱;发现生品与炒制品、贮藏潮解样品的MEKC-DAD指纹图谱有显著差异。结论:该方法准确可靠,重现性好,可作为黄芩药材内在质量评价的依据。 展开更多
关键词 黄芩 胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法 指纹图谱
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样品堆积MEKC富集分离双酚A和三种烷基苯酚 被引量:1
17
作者 王丹 王田霖 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期100-103,共4页
基于当携带有分析物的β-环糊精穿过1-金刚烷酸溶液区带时,分析物被1-金刚烷酸置换下来后经分配进入SDS胶束而使分析物迁移速度降低的机理,建立了一种样品堆积MEKC富集分离方法,使BPA和三种烷基苯酚得到了10倍左右的富集。另外,采用此... 基于当携带有分析物的β-环糊精穿过1-金刚烷酸溶液区带时,分析物被1-金刚烷酸置换下来后经分配进入SDS胶束而使分析物迁移速度降低的机理,建立了一种样品堆积MEKC富集分离方法,使BPA和三种烷基苯酚得到了10倍左右的富集。另外,采用此样品堆积MEKC富集分离测定方法在实际湖水样中检测到了两种未知化合物。 展开更多
关键词 样品堆积 胶束电动色谱 双酚A(BPA) 烷基酚
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MEKC在线推扫富集法检测蔬菜中残留福利多
18
作者 李月秋 赵燕燕 +3 位作者 杜光玲 邸科前 韩媛媛 刘丽艳 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2013年第16期71-75,共5页
建立胶束电动色谱在线推扫富集法检测蔬菜中残留的痕量福利多。讨论了十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、NaH2PO4浓度、缓冲液pH、有机溶剂添加量、样品中电解质浓度、运行电压、进样压力对富集效果的影响;考察了活性炭净化对回收率的影响。结果... 建立胶束电动色谱在线推扫富集法检测蔬菜中残留的痕量福利多。讨论了十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、NaH2PO4浓度、缓冲液pH、有机溶剂添加量、样品中电解质浓度、运行电压、进样压力对富集效果的影响;考察了活性炭净化对回收率的影响。结果:选择20 mmol/L磷酸二氢钠+120 mmol/LSDS(pH=6.2),甲醇30%(体积比)为缓冲液,电压7kV,进样压力2406.25kPa×s。1.8g活性炭的加入对回收率没有明显的影响。福利多在0.06 mg/L^2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998 9,检测限为0.038 mg/L。加标水平在0.32 mg/kg^0.48 mg/kg范围内,回收率为90.30%~90.52%,相对标准偏差(RSD)为1.01%~1.44%(n=3)。胶束电动色谱在线推扫富集法可用于蔬菜中残留痕量农药的检测。 展开更多
关键词 胶束电动色谱 在线推扫富集 蔬菜 残留 福利多
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基于MEKC曲线对大凌河水环境因素进行定量探析 被引量:1
19
作者 彭博 《水利科学与寒区工程》 2020年第4期132-135,共4页
本文以大凌河为例,对环境库兹涅兹曲线进行修正,分析其修正效果,结果表明:由于考虑社会经济发展因素对水环境影响,修正后的环境库兹涅兹曲线(MEKC曲线)分析结果更为合理,大凌河水环境受人均生产总值、人均耗水比例、区域贸易发展程度、... 本文以大凌河为例,对环境库兹涅兹曲线进行修正,分析其修正效果,结果表明:由于考虑社会经济发展因素对水环境影响,修正后的环境库兹涅兹曲线(MEKC曲线)分析结果更为合理,大凌河水环境受人均生产总值、人均耗水比例、区域贸易发展程度、生产附加值及社会经济发展系数的影响贡献度分别为1.452、1.386、0.294、0.065、1.284,人均生产总值是大凌河水环境变化的最大影响因素。 展开更多
关键词 mekc曲线 水环境 影响贡献度 大凌河流域
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固相萃取和样品堆积耦联MEKC富集分离BPA
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作者 王丹 《广州化工》 CAS 2023年第15期74-77,共4页
采用固相萃取和改进的样品堆积方法,建立了固相萃取和样品堆积耦联胶束电动色谱富集检测分析方法。采用此方法进一步改善了胶束电动色谱对双酚A的浓度检出限,实现了约300倍的富集效果。在优化的实验条件下,BPA的质量浓度在0.005~0.08 m... 采用固相萃取和改进的样品堆积方法,建立了固相萃取和样品堆积耦联胶束电动色谱富集检测分析方法。采用此方法进一步改善了胶束电动色谱对双酚A的浓度检出限,实现了约300倍的富集效果。在优化的实验条件下,BPA的质量浓度在0.005~0.08 mg/L范围内与色谱峰面积成良好的线性关系,相关系数为0.9964,方法检出限为2μg/L。样品平均加标回收率为88%,测定结果的相对标准偏差为10%(n=6)。显示出固相萃取和样品堆积耦联MEKC方法不但可以起到对BPA进行富集的目的还可以实现对分析样品进行净化的作用。 展开更多
关键词 胶束电动色谱 固相萃取 β-环糊精键合桂胶 1-金刚烷酸 样品堆积
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