m-PFC净化结合高效液相色谱串联质谱法测快速测定粮谷类食品中四唑虫酰胺残留

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作者 张可欣 邓航 +3 位作者 李政 袁列江 朱礼 黄潇宁 《现代食品科技》 北大核心 2025年第8期295-303,共9页

该研究开发了一种新型检测技术,采用改进m-PFC净化配合高效液相色谱-质谱联用技术,实现了粮食作物样本内四唑虫酰胺残留量的快速精准检测。样品经乙腈提取,无水硫酸钠4 g,无水硫酸镁4 g去水,m-PFC HF-A净化柱净化,在Agilent Venusil MP ... 该研究开发了一种新型检测技术,采用改进m-PFC净化配合高效液相色谱-质谱联用技术,实现了粮食作物样本内四唑虫酰胺残留量的快速精准检测。样品经乙腈提取,无水硫酸钠4 g,无水硫酸镁4 g去水,m-PFC HF-A净化柱净化,在Agilent Venusil MP C18(100 mm×2.1 mm,3μm)上分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子化,负离子扫描,多反应监测模式(SRM)进行检测,用基质匹配外标法定量。结果显示,四唑虫酰胺在不同粮谷类食品基质下0.1~20μg/L线性范围内决定系数(r2)均大于0.999。定量限(S/N≥10)为0.80μg/kg。以大米、小麦、大麦、小米、大豆、绿豆、玉米、高粱为基质,该方法四唑虫酰胺在0.80、1.6、8.0μg/kg 3个水平加标回收率范围落在84.67%至98.14%区间。对检测稳定性的评估发现,同一批次六次测量的相对标准偏差最小为0.77%,最大不超过3.36%,而不同批次间六次重复的偏差值处于0.95%到2.53%范围。该方法便捷、高效、高精度,可满足粮谷类食品中四唑虫酰胺残留的检测工作要求。 展开更多

关键词 高效液相色谱质谱/质谱联用仪 m-pfc 四唑虫酰胺

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滤过型净化柱结合HPLC-MS/MS测定蜂花粉中9种农药 被引量：5

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作者 任彩君 梁馨文 +2 位作者 薛晓锋 赵柳微 吴黎明 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期821-824,828,共5页

[目的]建立一种同时测定蜂花粉中9种农药残留的高效、快速分析方法。[方法]蜂花粉样品经乙腈/水提取,-80℃冷冻4 min,上清液经多壁碳纳米管滤过型净化柱进行2次反复抽提净化,采用正离子多反应监测MRM模式进行分析,外标法定量。[结果]该... [目的]建立一种同时测定蜂花粉中9种农药残留的高效、快速分析方法。[方法]蜂花粉样品经乙腈/水提取,-80℃冷冻4 min,上清液经多壁碳纳米管滤过型净化柱进行2次反复抽提净化,采用正离子多反应监测MRM模式进行分析,外标法定量。[结果]该方法线性良好,R2均大于0.99,9种农药的加标回收率在80.5%~106.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于11.1%,定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg,蝇毒磷和毒死蜱除外,为0.1 mg/kg。[结论]该方法操作简单,准确度、精密度、灵敏度均能满足方法要求,适用于蜂花粉中9种农药残留同时快速检测。 展开更多

关键词 蜂花粉 农药残留 吸附剂 多壁碳纳米管滤过型净化柱(m-pfc)

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快速滤过型净化结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定土壤中23种邻苯二甲酸酯的含量

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作者 范文耀 曹立峰 +2 位作者 王敏捷 张兰 杨阳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第6期637-643,共7页

取已除杂、混匀的土壤样品20.00 g,加入约4 g硅藻土,经搅拌吸水混匀后,以体积比1∶1的正己烷-丙酮混合液为萃取溶剂,在100℃、10 MPa条件下加速溶剂萃取5 min,循环2次。将萃取液旋转蒸发至5~8 mL,用正己烷置换除水2次(每次加入5 mL正己... 取已除杂、混匀的土壤样品20.00 g,加入约4 g硅藻土,经搅拌吸水混匀后,以体积比1∶1的正己烷-丙酮混合液为萃取溶剂,在100℃、10 MPa条件下加速溶剂萃取5 min,循环2次。将萃取液旋转蒸发至5~8 mL,用正己烷置换除水2次(每次加入5 mL正己烷),经无水硫酸钠除水后,于37℃氮吹至1 mL,加入4000 mg·L^(−1)5种氘代物内标混合溶液20μL,混匀,使用快速滤过型净化(m-PFC)小柱净化后,在HP-5MS UI色谱柱上采用柱升温程序分离其中的23种邻苯二甲酸酯(PAEs),质谱分析采用电子轰击离子源和多反应监测模式,内标法定量。结果表明,m-PFC技术能减少前处理流程和降低实验室空白。23种PAEs的质量浓度在一定范围内和PAEs与对应内标的峰面积之比呈线性关系,检出限(3.143s)为0.004~0.23μg·kg^(−1)。按照标准加入法对空白土壤样品进行回收试验,回收率为64.5%~129%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.40%~15%。方法用于分析10个实际土壤样品,其中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二苄酯被检出,检出量为1.04~36.9μg·kg^(−1)。 展开更多

关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 快速滤过型净化(m-pfc) 邻苯二甲酸酯 土壤

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多壁碳纳米管滤过型净化柱净化-超高效液相色谱/串联质谱法同时测定生姜中的涕灭威及其代谢物 被引量：20

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作者 马立利 贾丽 +3 位作者 周欣燃 刘艳 范筱京 潘灿平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期635-639,共5页

建立了多壁碳纳米管滤过型净化柱净化-超高效液相色谱/串联质谱联用技术同时测定生姜中涕灭威及其代谢物的分析方法。生姜样品经乙腈提取后，用多壁碳纳米管滤过型净化柱进行2次反复抽提净化，净化液用氮气吹干，用乙腈-水（5∶95，v / ... 建立了多壁碳纳米管滤过型净化柱净化-超高效液相色谱/串联质谱联用技术同时测定生姜中涕灭威及其代谢物的分析方法。生姜样品经乙腈提取后，用多壁碳纳米管滤过型净化柱进行2次反复抽提净化，净化液用氮气吹干，用乙腈-水（5∶95，v / v）溶解，采用正离子多反应监测（MRM）模式进行分析，外标法定量。结果表明：涕灭威、涕灭威砜及涕灭威亚砜在0.5~200μg / L 浓度范围内呈线性，其相关系数（ r2）均大于0.99；在2、20、200μg / kg 添加水平下，回收率为71.4％~89.8％，相对标准偏差范围为0.7％~13.2％；3种目标物的定量限为1.0~2.0μg / kg。本方法操作简单，灵敏度、准确度和精密度均满足农药多残留检测技术的要求，适用于生姜中涕灭威及其代谢物残留的快速测定。 展开更多

关键词 多壁碳纳米管 滤过型净化柱 超高效液相色谱 串联质谱 涕灭威 代谢物 生姜

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认知神经科学领域的自尊研究 被引量：3

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作者 郭琪 李鹏 张丽华 《辽宁师范大学学报（社会科学版）》 2014年第2期217-222,共6页

认知神经科学是在综合心理学、神经学、社会学等学科基础上发展起来的一门交叉型学科。近年来认知神经科学领域的自尊研究是在自我评价神经机制研究的基础上对自尊的神经机制展开研究和探索的。核磁共振技术(FMRI)研究的证据表明:自我... 认知神经科学是在综合心理学、神经学、社会学等学科基础上发展起来的一门交叉型学科。近年来认知神经科学领域的自尊研究是在自我评价神经机制研究的基础上对自尊的神经机制展开研究和探索的。核磁共振技术(FMRI)研究的证据表明:自我评价的神经表征主要涉及脑区中的内侧前额叶及周边区域,认知评价和情感效价分别对应于大脑中不同的脑区。事件相关电位技术(ERP)的研究结果表明:自我评价能够诱发更大的P300成分,并且自尊对记忆和注意都会产生认知加工偏向。目前自尊的认知神经科学研究还存在研究方向较为单一、与临床应用联系不紧密等问题。 展开更多

关键词 自尊 认知神经科学 自我评价 内侧前额叶 认知加工偏向

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滤过型萃取柱-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中11种农药残留 被引量：2

6

作者 王子剑 赵劲松 +4 位作者 郭晓宇 李倩 郑天驰 商爱媛 范赛 《分析测试技术与仪器》 CAS 2023年第1期23-29,共7页

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定水果中杀虫剂、杀菌剂、除草剂等11种常见农药的方法.水果样品经乙腈提取,提取液经滤过型萃取柱(m-PFC)净化,正离子多反应模式(MRM)监测,外标法定量.水果中11种农药的检出限为1~3µg/kg,在1.0~100... 建立了超高效液相色谱-串联质谱测定水果中杀虫剂、杀菌剂、除草剂等11种常见农药的方法.水果样品经乙腈提取,提取液经滤过型萃取柱(m-PFC)净化,正离子多反应模式(MRM)监测,外标法定量.水果中11种农药的检出限为1~3µg/kg,在1.0~100.0 ng/mL的范围内线性关系良好,相关系数r不低于0.9969.在样品基质中分别添加5、20、50µg/kg的标准品进行加标回收试验,11种农药的平均回收率为88.9%~110.1%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~8.5%(n=6).方法操作简单、灵敏度高,能够准确测定水果中11种农药残留. 展开更多

关键词 农药残留 滤过型萃取柱 超高效液相色谱-串联质谱法 水果

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快速滤过型净化法结合高效液相色谱-串联质谱同时检测人参中的5种农药残留 被引量：22

7

作者 郝东宇 席兴军 +4 位作者 初侨 于聪聪 王婷 兰韬 潘灿平 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期82-88,共7页

基于人参样品基质特点,采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限(0.03～0.18μg/kg)和定量... 基于人参样品基质特点,采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限(0.03～0.18μg/kg)和定量限(0.11～0.59μg/kg),其定量限较中国国家标准GB 2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量(MRL)(0.5～1 mg/kg)低3个数量级,5种农药的线性范围在1～500μg/L之间。在2、10、50、100和300μg/kg的添加水平下,方法的平均回收率均在76%～115%之间,相对标准偏差(RSD)均小于11%,回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比,该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留的检测,结果未检出相应的农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留的方法提供了思路,也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。 展开更多

关键词 快速滤过型净化(m-pfc) 高效液相色谱-串联质谱 人参 苯醚甲环唑 嘧菌酯 多残留

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快速滤过型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法测定中华绒螯蟹中14种全氟烷基化合物 被引量：12

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作者 王献礼 饶钦雄 +2 位作者 张其才 杜鹏辉 宋卫国 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第12期1095-1105,共11页

采用基于羧基多壁碳纳米管填料的快速滤过型净化柱(multi-plug filtration cleanup,m-PFC)消减样品中的脂肪和磷脂等杂质干扰,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了同时测定中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis)中14种全氟烷基化合... 采用基于羧基多壁碳纳米管填料的快速滤过型净化柱(multi-plug filtration cleanup,m-PFC)消减样品中的脂肪和磷脂等杂质干扰,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了同时测定中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis)中14种全氟烷基化合物(perfluoroalkyl substances,PFASs)的方法。样品加入5 mL 0.1%甲酸水溶液涡旋混匀,接着加入15 mL乙腈,加入2 g无水硫酸钠和2 g氯化钠萃取盐,涡旋振荡3 min,离心后取10 mL上清液过快速滤过型净化柱,流出液氮吹浓缩近干,用甲醇复溶至1 mL后,取上清液过0.22μm滤膜,采用Shimadzu Shim-pack G1ST-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液体系为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下,以多反应监测模式(MRM)采集数据,内标法定量分析。该研究优化了液相色谱条件,5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇体系作为流动相时14种PFASs普遍具有更佳的峰形和灵敏度。在最佳的实验条件下,14种PFASs在一定范围内呈良好线性,相关系数(R^(2))为0.998~0.999;14种目标物质的方法检出限(LOD)为0.03~0.15μg/kg,定量限(LOQ)为0.10~0.50μg/kg;3个添加水平下14种PFASs的平均回收率为73.1%~120%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.68%~19.5%。运用该方法对上海3个养殖基地的中华绒螯蟹样品进行定量检测。该方法简便、高效,大幅提升了检测效率,适用于中华绒螯蟹中14种PFASs的快速分析。 展开更多

关键词 快速滤过型净化 超高效液相色谱-串联质谱 全氟烷基化合物 中华绒螯蟹

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快速滤过型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中38种杀菌剂类农药残留 被引量：12

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作者 万娜 潘永波 +3 位作者 梁晓涵 王丹 陈秋宇 邹冬梅 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第17期324-333,共10页

采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了鸡蛋中38种杀菌剂类农药残留同时检测的分析方法。样品加水混匀后经过乙酸乙腈提取,Qu ECh ERS盐包分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,液相色谱-质谱联用测定... 采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了鸡蛋中38种杀菌剂类农药残留同时检测的分析方法。样品加水混匀后经过乙酸乙腈提取,Qu ECh ERS盐包分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,液相色谱-质谱联用测定,采用多反应监测模式(MRM)进行分析,基质外标法定量。结果表明:该方法的检出限(LOD)为0.01~0.2μg/kg,定量限(LOQ)为0.02~0.7μg/kg,其定量限满足国家标准GB2763-2021中规定的最大残留限量要求,38种杀菌剂类农药在0.001~0.50μg/m L浓度范围线性关系良好,决定系数(R2)均高于0.9912。在10、50、200μg/kg三种浓度水平下添加回收率在72.7%~113.5%之间,相对标准偏差为0.40%~10%(n=6)。该方法快速、准确,为监测鸡蛋中农药残留提供了检测方法,也为鸡蛋中农药最大残留限量的制定提供了参考。 展开更多

关键词 鸡蛋 快速滤过型净化 超高效液相色谱-串联质谱 杀菌剂类农药

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快速滤过型净化结合气相色谱-串联质谱法同时检测茶叶中10种拟除虫菊酯农药残留 被引量：30

10

作者 黄云霞 孟志娟 +5 位作者 赵丽敏 孙文毅 王东 范素芳 李强 张岩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期798-804,共7页

建立了快速滤过型净化(m-PFC)结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定茶叶中10种拟除虫菊酯类农药残留的方法。比较了采用不同提取溶剂(乙腈、丙酮和乙酸乙酯)和不同提取方式(不加水浸泡和加水浸泡)时10种农药的提取效率;比较了2种QuEChER... 建立了快速滤过型净化(m-PFC)结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定茶叶中10种拟除虫菊酯类农药残留的方法。比较了采用不同提取溶剂(乙腈、丙酮和乙酸乙酯)和不同提取方式(不加水浸泡和加水浸泡)时10种农药的提取效率;比较了2种QuEChERS净化管和m-PFC柱对茶叶提取液的净化效果和农药残留的回收率。结果表明,茶叶样品不加水浸泡,用乙腈提取效果最好;m-PFC柱对茶叶提取液净化效果良好,而且能保证较高的农药回收率。10种拟除虫菊酯农药在相应的范围内有良好的线性关系,相关系数(R 2)大于0.9980;10种农药在4个水平添加下的回收率为87.5%~111.3%,RSD为2.1%~8.9%。方法的检出限为0.001~0.015 mg/kg,定量限为0.003~0.05 mg/kg。利用该方法检测市售50例茶叶样品中10种拟除虫菊酯农药的残留,检出率为48%,但农药残留量均在国家标准限量值以下。与传统QuEChERS法和固相萃取法相比,该方法具有操作简单、准确度和精密度良好等优点,为多种拟除虫菊酯类农药在茶叶中的残留测定提供了快速检测的新方法。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 快速滤过型净化 拟除虫菊酯类农药 茶叶

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快速滤过型净化法应用于气相色谱—串联质谱检测大豆中农药残留 被引量：11

11

作者 张鹏 彭菲 +5 位作者 刘玮琦 刘贺 马玲 刘本纬 刘振伟 刘宁 《大豆科学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期466-472,共7页

为研究快速滤过型净化法(m-PFC)对大豆基质中14种常见农药残留气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时检测的适用性,本研究选取两种快速滤过型净化柱(m-PFC柱)作为净化手段,利用气相色谱-串联质谱进行检测分析,以外标法作为定性定量依据对14... 为研究快速滤过型净化法(m-PFC)对大豆基质中14种常见农药残留气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时检测的适用性,本研究选取两种快速滤过型净化柱(m-PFC柱)作为净化手段,利用气相色谱-串联质谱进行检测分析,以外标法作为定性定量依据对14种农药进行测定,通过对基质效应、净化效果、回收率、多次滤过效果等方面进行评价。结果显示:多数农药在大豆基质中的基质效应影响无法忽略,14种农药在0.005~0.5 mg·mL^(-1)范围内线性关系良好,回收率为85%~110%,RSD为4.3%~10.2%,m-PFC柱2(150 mg无水硫酸镁,25 mg MWCNTs,25 mg C18,25 mg PSA)的净化效果更好,两次滤过次数的净化效果、检测准确度、重复性更佳。本方法可对大豆中14种农药进行快速测定,操作简单,效率高,亦具备一定的普适性,可以作为大豆中其他农药残留检测的参考方法。 展开更多

关键词 农药残留 m-pfc 净化 气相色谱-串联质谱 大豆 检测

原文传递

快速滤过型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中5种农药残留量 被引量：5

12

作者 杜鑫 易珊珊 +4 位作者 何家国 覃明丽 苏旭 陈绍辉 蒋金芳 《云南师范大学学报（自然科学版）》 2024年第2期54-60,共7页

采用滤过型净化柱净化(m-PFC),结合超高效色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)建立了同时检测茶叶中噻螨酮、唑螨酯、炔螨特、噻嗪酮和阿维菌素等5种农药残留的方法.样品加水浸润后经乙酸乙腈均质提取,QuEChERS盐包分层,取上层提取液经m-PFC柱... 采用滤过型净化柱净化(m-PFC),结合超高效色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)建立了同时检测茶叶中噻螨酮、唑螨酯、炔螨特、噻嗪酮和阿维菌素等5种农药残留的方法.样品加水浸润后经乙酸乙腈均质提取,QuEChERS盐包分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,液相色谱-质谱联用仪测定.质谱采用电喷雾正离子模式(ESI^(+))和多反应监测模式(MRM)进行分析,基质外标法定量.结果表明:5种农药在1.00~100.00μg·L^(-1)范围内线性关系良好,线性相关系数(r)均大于0.999,定量限均为5.0μg·kg^(-1),检出限为1.2~2.2μg·kg^(-1).在5.00~250.00μg·kg^(-1)添加水平范围内,回收率为71.5%~109.9%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~8.4%. 展开更多

关键词 快速滤过型净化 农药残留 超高效液相色谱-串联质谱 茶叶

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快速滤过型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物残留量 被引量：1

13

作者 杜鑫 何家国 +1 位作者 易珊珊 陈绍辉 《农药科学与管理》 CAS 2023年第11期35-44,共10页

建立了快速滤过型净化(m-PFC)结合超高效色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测茶叶中氟虫腈及其代谢物残留量农药残留的方法。样品加水浸润后经过乙酸乙腈均质提取,QuEChERS盐包分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,液相色谱-质谱联用仪测定... 建立了快速滤过型净化(m-PFC)结合超高效色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测茶叶中氟虫腈及其代谢物残留量农药残留的方法。样品加水浸润后经过乙酸乙腈均质提取,QuEChERS盐包分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,液相色谱-质谱联用仪测定。质谱采用电喷雾负离子模式(ESI-)和多反应监测模式(MRM)进行分析,基质外标法定量。结果表明:氟虫腈及其代谢物在1.00~100μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均>0.999,定量限为5μg/kg,检出限为1.2~1.8μg/kg。在5.00~500μg/kg添加水平范围内,回收率为76.4%~104.1%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~6.4%。该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度良好等优点,可适用于大批量茶叶中氟虫腈及其代谢物的快速定量检测。 展开更多

关键词 快速滤过型净化 氟虫腈及其代谢物 超高效液相色谱-串联质谱 茶叶

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快速滤过型净化法结合超高效液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中四唑虫酰胺残留

14

作者 袁列江 王秀 +2 位作者 李政 朱礼 邓航 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第10期46-52,共7页

[目的]建立一种准确、快速测定动物源性食品中四唑虫酰胺残留量的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析分层,上层经m-PFC净化,高效液相色谱质谱联用仪测定,外标法定量。[结果]四唑虫酰胺在0.001~0.150 mg/L范围内线... [目的]建立一种准确、快速测定动物源性食品中四唑虫酰胺残留量的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析分层,上层经m-PFC净化,高效液相色谱质谱联用仪测定,外标法定量。[结果]四唑虫酰胺在0.001~0.150 mg/L范围内线性良好,相关系数均>0.999,定量限为0.002 mg/kg;以猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、猪肝、牛肝、羊肝、鸡肝、鸡蛋、牛奶阴性样品为基质,四唑虫酰胺的平均加标回收率为90.0%~108.0%,相对标准偏差为1.10%~4.89%。[结论]该方法适用于动物源性食品中四唑虫酰胺的定量分析。 展开更多

关键词 四唑虫酰胺 快速滤过型净化 UPLC-mS/mS 动物源性食品

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快速滤过型净化-GC-MS/MS测定枸杞中75种农药残留 被引量：9

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作者 黄云霞 孟志娟 +3 位作者 赵丽敏 牛立沙 孙文毅 王东 《食品工业》 CAS 2021年第8期308-313,共6页

该试验旨在建立快速滤过型净化结合GC-MS/MS测定枸杞中75种农药残留的方法。比较不加水浸泡和加水浸泡、无缓冲盐体系和乙酸-乙酸钠缓冲体系对农药的提取率;比较2种QuEChERS净化管和m-PFC柱对提取液的净化效果和农药回收率的影响。结果... 该试验旨在建立快速滤过型净化结合GC-MS/MS测定枸杞中75种农药残留的方法。比较不加水浸泡和加水浸泡、无缓冲盐体系和乙酸-乙酸钠缓冲体系对农药的提取率;比较2种QuEChERS净化管和m-PFC柱对提取液的净化效果和农药回收率的影响。结果表明,枸杞加水浸泡后,用1%(V/V)乙酸乙腈溶液提取,加入乙酸钠缓冲盐包,农药提取率较高;m-PFC柱对枸杞提取液净化效果良好,而且农药回收率满足要求。75种农药在相应线性范围内相关系数(R^(2))均大于0.9950;在0.03,0.15和0.30 mg/kg添加水平下回收率在72.7%~119.7%,SRSD(n=6)为3.1%~9.8%。方法的检出限为0.001~0.01 mg/kg,定量限为0.003~0.03 mg/kg。利用该方法检测市售50例枸杞,阳性样品检出率为44%。该方法操作简单,灵敏度高,适用于枸杞中农药多残留的快速检测。 展开更多

关键词 快速滤过型净化(m-pfc) 气相色谱-串联质谱 农药残留 枸杞

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