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HYDRODYNAMICS OF LIQUID-LIQUID-SOLID SYSTEM IN OPEN TURBINE ROTATING DISC CONTACTOR
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作者 陈晓祥 苏元复 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 1993年第2期53-61,共9页
A number of experiments regarding hydrodynamics have been carried out in the open turbine rotating disc contactor using quartz particles as solid phase, tap water and kerosene as liquid phase. Flooding phenomenon has ... A number of experiments regarding hydrodynamics have been carried out in the open turbine rotating disc contactor using quartz particles as solid phase, tap water and kerosene as liquid phase. Flooding phenomenon has been observed. The variables studied include the rotor speed, compartment height, stator ring opening, column diameter and the superficial velocity of each phase. Correlations for predicting the solid phase holdup and characteristic velocity have been developed. In comparison with liquid-liquid system, the presence of solid particles will result in higher dispersed phase holdup but lower characteristic velocity and total throughput. 展开更多
关键词 liquid-liquid-solid system OTRDC
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固相支撑液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿液中17种双酚类化合物
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作者 金玉娥 张蓝戈 +4 位作者 周婧娴 马金晶 袁理利 肖萍 汪国权 《色谱》 北大核心 2025年第9期1014-1024,共11页
双酚A(BPA)及其类似物统称为双酚类化合物(BPs),这类物质主要用于生产聚碳酸酯塑料和环氧树脂,因此广泛分布于各类环境介质、人体组织及代谢产物中。现有研究表明,BPs会对神经系统、生殖系统、免疫系统和代谢系统产生不良影响。本文将... 双酚A(BPA)及其类似物统称为双酚类化合物(BPs),这类物质主要用于生产聚碳酸酯塑料和环氧树脂,因此广泛分布于各类环境介质、人体组织及代谢产物中。现有研究表明,BPs会对神经系统、生殖系统、免疫系统和代谢系统产生不良影响。本文将固相支撑液液萃取(SLE)与超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术结合,建立了一种人体尿液中17种BPs的高通量测定方法。样品经酶解处理后,依次进行全自动SLE净化、氮吹浓缩和复溶等步骤。使用CAPCELL PAK ADME色谱柱(100 mm×2.1 mm,2μm)进行分离,以0.05 mmol/L氟化铵水溶液和0.05 mmol/L氟化铵甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱。质谱检测采用电喷雾电离(ESI)负离子扫描模式,在多反应监测(MRM)模式下进行,通过保留时间及离子丰度比进行定性,内标法进行定量。在优化的条件下,17种BPs可实现有效分离。17种BPs在对应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9986,检出限(LOD)为0.002~0.489μg/L,定量限(LOQ)为0.005~0.986μg/L。选取低本底含量的儿童混合尿样为基质,在低、中、高3个加标水平下进行加标回收试验,结果表明,17种BPs的回收率为61.1%~121.7%,日内精密度为1.3%~11.2%,日间精密度为3.7%~19.0%。采用本方法对50份随机尿样进行测定,结果表明,共有11种BPs被检出,其中双酚S(BPS)和BPA的检出率最高,分别为98.0%和86.0%,检出水平中位值分别为0.075μg/L和0.829μg/L。本文所建方法操作简便、灵敏可靠,适用于人体尿液中17种BPs的快速定量分析,可为人群BPs暴露风险评估提供有效的技术支撑。 展开更多
关键词 固相支撑液液萃取 超高效液相色谱-串联质谱 双酚类化合物 人体尿液
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基于响应曲面法的肉鸭液体粪污固液分离关键参数优化
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作者 张哲睿 晏婷 +2 位作者 王文赞 张哲 朱志平 《农业环境科学学报》 北大核心 2025年第4期1110-1117,共8页
随着我国肉鸭养殖行业的集约化、规模化发展,产生了大量的养殖粪污。由于肉鸭养殖粪污固体颗粒细小、水分含量高且较为黏稠等问题,现有的固液分离技术在分离效率和经济效益上都难以达到实际生产运营的要求。本研究通过单因素试验初步明... 随着我国肉鸭养殖行业的集约化、规模化发展,产生了大量的养殖粪污。由于肉鸭养殖粪污固体颗粒细小、水分含量高且较为黏稠等问题,现有的固液分离技术在分离效率和经济效益上都难以达到实际生产运营的要求。本研究通过单因素试验初步明确了含固率、离心转速和筛网目数对肉鸭粪污中化学需氧量(COD)、总氮(TN)和磷酸盐(PO_(4)^(3-))去除效果的影响。进一步采用Box-Behnken设计进行组合试验,并利用Design expert获得优化参数组合。预测结果显示,当含固率为2%、离心转速为2 000 r·min^(-1)且筛网目数为150目时可取得较好的分离效果,其COD、TN和PO_(4)^(3-)的去除率分别可达到79.3%、74.7%和84.7%。以预测的最佳参数通过验证试验得出COD、TN和PO_(4)^(3-)的实际去除率分别为77.6%、69.7%和79.8%,与预测值之间的差异小于5%,表明响应曲面法在预测肉鸭粪污固液分离处理效果方面具有较高的准确性。然而,尽管优化后的参数提高了分离效率,机械固液分离技术对肉鸭粪污中污染物的去除效果仍有限,有待进一步改进以满足实际生产的需求。 展开更多
关键词 肉鸭液体粪污 固液分离 预处理 分离效果
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浆态床反应器中多相分离研究进展
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作者 柳永兵 王亚军 +3 位作者 谷平 张永民 郭怀勇 刘凯 《化工进展》 北大核心 2025年第6期3345-3363,共19页
在低温费-托合成浆态床反应器中涉及液态产品与催化剂颗粒的分离、反应器顶部气体中夹带液体(固体)的分离与浆液中催化剂细粉的去除三类多相分离问题,三类问题的有效解决对浆态床反应器的连续、稳定运行至关重要。本文综述了不同分离技... 在低温费-托合成浆态床反应器中涉及液态产品与催化剂颗粒的分离、反应器顶部气体中夹带液体(固体)的分离与浆液中催化剂细粉的去除三类多相分离问题,三类问题的有效解决对浆态床反应器的连续、稳定运行至关重要。本文综述了不同分离技术用于解决三类多相分离问题的应用与研究进展。对于液态产品与催化剂颗粒分离,器内过滤是工业装置普遍采用的技术,但存在气体泄漏等问题。器外过滤可避免器内过滤存在的问题,但研究相对欠缺。重力沉降设备的创新及与其他技术的结合可有效缩短分离周期。磁分离与超临界流体萃取因分离精度较高具有潜在优势,但目前研究尚处于实验室阶段。对于气体中夹带液体(固体)分离,主要采用旋风分离器和折流板分离器,根据工业建议,两种设备的组合使用可提升分离效果。对于浆液中催化剂细粉去除,不同孔径的过滤单元因无法精确控制去除颗粒大小而无法实施,而基于水力旋流器的“透析式”细粉连续分级技术可在高效去除细粉的同时回收有效催化剂。最后,对后续的研究进行了展望,以工业应用为导向,开展更广、更深的研究是未来的重点方向。 展开更多
关键词 低温费-托合成 浆态床反应器 液固分离 气液(固)分离 颗粒分级
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低温下钾盐溶解度的测定及液体肥配方研究
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作者 董南 王楠 +1 位作者 纪利俊 盛勇 《无机盐工业》 北大核心 2025年第2期92-97,共6页
在较低温度下,高钾液体肥中钾盐的结晶析出与钾盐的溶解度密切相关。基于此,采用等温溶解平衡法测定了278.15、288.15K下KH_(2)PO_(4)-KNO_(3)-H_(2)O和278.15K下KH_(2)PO_(4)-KCl-H_(2)O的液固相平衡数据,并基于相平衡数据绘制了相图... 在较低温度下,高钾液体肥中钾盐的结晶析出与钾盐的溶解度密切相关。基于此,采用等温溶解平衡法测定了278.15、288.15K下KH_(2)PO_(4)-KNO_(3)-H_(2)O和278.15K下KH_(2)PO_(4)-KCl-H_(2)O的液固相平衡数据,并基于相平衡数据绘制了相图。结果表明,两个液固体系均为简单共饱和型,无复盐或固溶体生成。两个液固体系中钾盐的溶解度随温度上升而增大,在278.15K和288.15K下共饱和点处的K_(2)O含量最高。根据NY1106—2010《含腐植酸水溶肥料》中对液体肥大量元素含量的要求,并结合KH_(2)PO_(4)-KNO_(3)-H_(2)O的液固相平衡数据,对使用KH_(2)PO_(4)和KNO_(3)配制高钾液体肥的配方进行分析。结果表明,在大部分常温区和所有低温区,只使用KH_(2)PO_(4)和KNO_(3)配制的液体肥的大量元素含量无法满足标准要求。通过加入聚磷酸铵,提高液体肥中大量元素含量,设计了两种低温区高钾液体肥配方,并进行实验验证。该研究可为低温下钾盐体系液体肥的配方设计提供参考。 展开更多
关键词 液固相平衡 液体肥 配方 磷酸二氢钾 硝酸钾
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全二维气相色谱-飞行时间质谱解析天龙泉米香型白酒的挥发性组分特征 被引量:3
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作者 谢凯筠 张龙 +8 位作者 梁振荣 韦玉婵 李江 叶静萱 余晓乾 韦海丹 甘秋莉 陈双 徐岩 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第3期309-316,共8页
采用液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)和顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometr... 采用液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)和顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOFMS)技术解析了天龙泉米香型白酒挥发性组分特征。采用该技术并结合多种检索比对方式在天龙泉米香型白酒中鉴定出挥发性化合物505种,其中339种为天龙泉米香型白酒的潜在香气活性组分,包括86种酯类、50种芳香族、42种醇类、40种醛类、32种含氧杂环化合物、30种酮类、25种萜烯类、19种有机酸类、11种含硫化合物和4种含氮杂环化合物,表明了米香型白酒中香气成分的多样性和复杂性。在挥发性香气化合物含量角度上,不同贮存期的米香型白酒样品呈现明显差异,在时间维度上具有一定规律。其中,变化较大的化合物是醇类化合物、酯类化合物和醛类化合物,可能是受到了企业生产工艺的调整和陈化过程中发生的化学反应共同影响。该研究更深入地认识了米香型白酒的挥发性风味物质,丰富了米香型白酒风味化学的研究体系。 展开更多
关键词 米香型白酒 全二维气相色谱-飞行时间质谱 顶空固相微萃取 液液萃取 挥发性化合物
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“内生桥”驱动的高载药量中药粉末直压成型机制研究进展
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作者 李哲 孙彩云 +9 位作者 萧子健 薛晓 钟志坚 关志宇 吴文婷 李琼 管咏梅 金正吉 明良山 朱卫丰 《中草药》 北大核心 2025年第18期6493-6505,共13页
粉末直压工艺是制备高载药量中药片剂极具潜力的发展方向。但中药粉体流动性与压缩性通常较差,无法实现粉末直压。长期以来中药片剂成型主要照搬化学药固体制剂成型“外延桥”模式,加入大量辅料以实现中药片剂成型,导致中药片剂载药量低... 粉末直压工艺是制备高载药量中药片剂极具潜力的发展方向。但中药粉体流动性与压缩性通常较差,无法实现粉末直压。长期以来中药片剂成型主要照搬化学药固体制剂成型“外延桥”模式,加入大量辅料以实现中药片剂成型,导致中药片剂载药量低,从而对患者的顺应性和临床治疗效果产生不利影响,严重制约了中药产业高质量发展。在包衣液、外加机械力或氢键等诱导或激发下,中药粒子与少量辅料粒子发生塑性形变,通过有序包合或吸附、液化连接、互相嵌合等变化,产生“内生桥”,促进制剂成型。从“内生桥”角度出发,分别对“液-固内生桥”“液体内生桥”和“固体内生桥”进行概述,以期对高载药量中药粉末直压技术与工艺的发展提供一定的思路与理论基础。 展开更多
关键词 高载药量 中药粉末直压 液-固内生桥 液体内生桥 固体内生桥
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深海竖管天然气水合物浆体输送特性
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作者 李智伟 吴群航 +3 位作者 田瑞超 许守武 王建华 彭浩平 《常州大学学报(自然科学版)》 2025年第5期46-56,共11页
深海竖管天然气水合物开采过程中会历经固液两相和固液气三相的流态变化。采用有限元法研究入口流速、固相体积分数和颗粒粒径对水合物浆体输送特性的影响。对于固液两相,随着入口流速或固相体积分数增大,管内压降先缓慢增大后急剧增大... 深海竖管天然气水合物开采过程中会历经固液两相和固液气三相的流态变化。采用有限元法研究入口流速、固相体积分数和颗粒粒径对水合物浆体输送特性的影响。对于固液两相,随着入口流速或固相体积分数增大,管内压降先缓慢增大后急剧增大。体积分数为0.1时,入口流速为5 m/s对应的压降为(950±50)Pa,相较于入口流速为2 m/s的压降增加58%。入口流速为2 m/s时,体积分数为0.3对应的压降为(1000±100)Pa,相较于体积分数为0.1的压降增加66%。气体的引入,会增加管内压降。入口流速为5 m/s、体积分数为0.1时,固液气三相压降为(2000±100)Pa,相较于固液两相增加150%。并且,随着固相颗粒粒径增大,管内三相流动的压降增加。控制入口流速≤5 m/s,固相体积分数≤0.3,水合物颗粒粒径≤0.5 mm,既能保证竖管内足够的动能供给,又不至于引起管道堵塞。 展开更多
关键词 天然气水合物 固液两相 固液气三相 压力场 浓度场
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高效液相色谱法检测可可制品中二氢槲皮素含量
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作者 张爽 公丕学 +3 位作者 韦昱 泮秋立 王骏 肖晶 《中国食品卫生杂志》 北大核心 2025年第3期232-239,共8页
目的利用液液萃取-固相萃取法去除可可制品中脂肪含量和干扰杂质,建立高效液相色谱法检测其中二氢槲皮素的含量。方法样品经甲醇-2%乙酸水(V∶V=1∶1)提取后,先采用液液萃取净化方式去除溶液中脂肪含量,后以亲水亲脂固相萃取柱进行二次... 目的利用液液萃取-固相萃取法去除可可制品中脂肪含量和干扰杂质,建立高效液相色谱法检测其中二氢槲皮素的含量。方法样品经甲醇-2%乙酸水(V∶V=1∶1)提取后,先采用液液萃取净化方式去除溶液中脂肪含量,后以亲水亲脂固相萃取柱进行二次净化,以0.1%乙酸水-甲醇为流动相,C18反相色谱柱分离,使用带二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行分析。结果二氢槲皮素在0.1μg/mL~100μg/mL范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.9999,检出限为1 mg/kg,定量限为3 mg/kg,平均回收率为101.7%~106.7%,RSD为0.35%~1.60%(n=6)。结论该方法能够去除可可制品中的脂溶性杂质,灵敏度高、准确度好,适用于高脂食品中二氢槲皮素含量的准确测定。 展开更多
关键词 二氢槲皮素 可可制品 液液萃取 固相萃取 高效液相色谱法
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固相萃取-分散液液微萃取-高效液相色谱检测水中痕量新污染物双酚S
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作者 陈阳 姬晓宇 刁春鹏 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期111-115,共5页
建立了固相萃取结合分散液液微萃取为预处理技术,利用高效液相色谱检测水中痕量双酚S的分析方法。C18为固相萃取的吸附材料,以甲醇洗脱吸附在C18中的双酚S,异辛醇为分散液液微萃取的萃取剂。固相萃取与分散液液微萃取的联用,将1 L水中双... 建立了固相萃取结合分散液液微萃取为预处理技术,利用高效液相色谱检测水中痕量双酚S的分析方法。C18为固相萃取的吸附材料,以甲醇洗脱吸附在C18中的双酚S,异辛醇为分散液液微萃取的萃取剂。固相萃取与分散液液微萃取的联用,将1 L水中双酚S富集于20μL萃取剂中,实现了水中痕量双酚S高富集倍数的预处理。优化的实验条件下,方法的检出限为0.0005μg·L^(-1),线性范围为0.002~2.0μg·L^(-1),环境水样的加标回收率为82.6%~95.1%。 展开更多
关键词 双酚S 固相萃取 分散液液微萃取 高效液相色谱 环境水样
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蛋白质聚集路径的分子机制:成核-延伸与液固转变
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作者 梁雨涵 程婉茹 +2 位作者 杨硕 冯爽 牛铮 《生物化学与生物物理进展》 北大核心 2025年第11期2689-2699,共11页
淀粉样蛋白倾向于从天然无规则的可溶单体状态,聚集形成高度有序的淀粉样纤维,且此类病理性纤维的形成及其在细胞间的扩散,与神经退行性疾病的发生发展密切相关。此外,在这类内在无序蛋白的异常聚集过程中,伴随着液-液相分离的现象,形... 淀粉样蛋白倾向于从天然无规则的可溶单体状态,聚集形成高度有序的淀粉样纤维,且此类病理性纤维的形成及其在细胞间的扩散,与神经退行性疾病的发生发展密切相关。此外,在这类内在无序蛋白的异常聚集过程中,伴随着液-液相分离的现象,形成具有类液体性质的液滴。随着时间的推移,液滴逐渐固化,最终通过液-固相转变过程,演化成了富含淀粉样聚集体的凝胶状态。这种从液相向固相的转变过程,与多种神经退行性疾病的发病机制密切相关。本文综述了淀粉样蛋白异常聚集的两种典型路径:一种是在稀溶液中,遵循经典的成核-延伸机制,形成淀粉样纤维;另一种路径则发生在凝聚相中,由液-液相分离过程介导,伴随着异常的液-固相转变,导致淀粉样蛋白的聚集和沉积。本文深入探讨淀粉样蛋白聚集的分子机理,旨在推测和理解神经退行性疾病的发病机制,为开发针对淀粉样蛋白聚集过程的治疗策略提供理论指导。 展开更多
关键词 蛋白质折叠 蛋白质聚集 成核聚合 液-液相分离 液-固相转变
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冠醚化学法在锶富集领域应用进展
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作者 裴洪昌 岳茂文 邹岩 《当代化工研究》 2025年第2期28-30,共3页
锶的选择性富集对液态锶资源的开发具有重要意义。冠醚因其对金属离子具有特异选择性而被广泛用于资源回收、离子识别等领域。18-冠-6及其衍生物与Sr^(2+)因具有相匹配的尺寸而被认为是极具发展潜力的Sr^(2+)富集材料。综述了液液萃取... 锶的选择性富集对液态锶资源的开发具有重要意义。冠醚因其对金属离子具有特异选择性而被广泛用于资源回收、离子识别等领域。18-冠-6及其衍生物与Sr^(2+)因具有相匹配的尺寸而被认为是极具发展潜力的Sr^(2+)富集材料。综述了液液萃取、固液吸附、冠醚耦合工艺对Sr^(2+)富集的主要方法及优缺点。通过对现在富集工艺进行总结,展望基于冠醚化学法Sr^(2+)富集的未来发展趋势。 展开更多
关键词 冠醚 液液萃取 固液吸附 离子液体
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固相支撑液液萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定牧草中真菌毒素
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作者 韩祎陟 盛万里 +3 位作者 王晓敏 任彩霞 张春艳 郑书展 《分析测试学报》 北大核心 2025年第3期506-513,共8页
建立了基于固相支撑液液萃取和超高效液相色谱-串联质谱技术的牧草中11种常见真菌毒素的快速检测方法。在优化的色谱条件下,实现了两对同分异构体(β-玉米赤霉醇和α-玉米赤霉醇,β-玉米赤霉烯醇和α-玉米赤霉烯醇)的色谱分离。牧草样... 建立了基于固相支撑液液萃取和超高效液相色谱-串联质谱技术的牧草中11种常见真菌毒素的快速检测方法。在优化的色谱条件下,实现了两对同分异构体(β-玉米赤霉醇和α-玉米赤霉醇,β-玉米赤霉烯醇和α-玉米赤霉烯醇)的色谱分离。牧草样品选择含1%甲酸的乙腈/水(体积比8∶2)为提取溶剂,固相支撑液液萃取法上柱萃取前每毫升提取液加入3.0 mL水,使用乙酸乙酯为洗脱液,结果显示净化效果明显,基质效应较弱。在常见的苜蓿、燕麦、羊草、青贮玉米中验证了方法适用性,11种真菌毒素在各自线性范围内线性关系良好(r^(2)>0.995),检出限为0.3~20.3μg/kg,定量下限为0.8~51.4μg/kg,方法的平均回收率为72.7%~108%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~8.1%。该方法稳定可靠、操作简便、成本低廉,定量下限满足国内外相关监管限量要求,适用于牧草中多种真菌毒素的同步筛查和确证检测。 展开更多
关键词 真菌毒素 牧草 固相支撑液液萃取 超高效液相色谱-串联质谱
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SLE-GC-MS/MS法检测酒中人造食品香料
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作者 胡朝阳 林松 +3 位作者 黄永辉 潘城 黄何何 林茂发 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第1期64-72,共9页
建立了固相支撑液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法(solid phase supported liquid-liquid extraction-gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,SLE-GC-MS/MS)检测酒中人造食品香料环己基丙酸烯丙酯、乙... 建立了固相支撑液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法(solid phase supported liquid-liquid extraction-gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,SLE-GC-MS/MS)检测酒中人造食品香料环己基丙酸烯丙酯、乙基麦芽酚、反式杨梅醛、顺式杨梅醛、乙基香兰素含量的方法。样品经过硅藻土固相柱支撑液液萃取(SLE)净化,乙酸乙酯洗脱定容后,采用ZB-1701石英毛细管柱分离,多反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和离子对定性,定量离子峰面积外标法定量。结果表明:5种人造食品香料在15 min内完成色谱分离,在5~1000μg·L^(-1)范围线性良好,相关系数R^(2)均大于0.99,检出限和定量限分别为1.2~3.0μg·kg^(-1)和4.0~10.0μg·kg^(-1),以三种阴性样品为基质,在不同添加水平下,5种人造食品香料平均回收率为85.7%~99.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.7%~7.3%之间。 展开更多
关键词 人造食品香料 固相支撑液液萃取 气相色谱-三重四极杆串联质谱法
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固相萃取/液液萃取-气相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中62种有机污染物的含量
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作者 杨天福 林顶 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第10期1158-1168,共11页
取处理后的生活饮用水样品1 L置于全自动固相萃取仪中,固相萃取柱依次用5 mL二氯甲烷、5 mL乙酸乙酯淋洗,再依次用10 mL甲醇、10 mL水活化,以10 mL·min^(-1)流量上样,用50 mL水洗涤并上样,抽干后用氮气干燥5 min,依次用5 mL甲醇、4... 取处理后的生活饮用水样品1 L置于全自动固相萃取仪中,固相萃取柱依次用5 mL二氯甲烷、5 mL乙酸乙酯淋洗,再依次用10 mL甲醇、10 mL水活化,以10 mL·min^(-1)流量上样,用50 mL水洗涤并上样,抽干后用氮气干燥5 min,依次用5 mL甲醇、4 mL乙酸乙酯、4 mL体积比1∶1的乙酸乙酯-二氯甲烷的混合溶液、8 mL二氯甲烷洗脱,收集洗脱液。或者取处理后的生活饮用水样品1 L(pH为6~7),用30 mL二氯甲烷萃取5 min,收集有机相,重复萃取一次,水相用50%(体积分数)盐酸溶液调节pH不大于2,加入30 mL体积比1∶1的二氯甲烷-乙酸乙酯的混合溶液萃取,合并所有有机相,经无水硫酸钠脱水,加入5 mL体积比1∶1的乙酸乙酯-环己烷的混合溶液,于35℃氮吹浓缩至1.0 mL,通过Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱净化,收集净化液。洗脱液或者净化液于35℃氮吹浓缩至近干,加入10µL 10 mg·L^(-1)混合同位素内标使用液,用二氯甲烷定容至1.0 mL,采用气相色谱-串联质谱法测定溶液中62种有机污染物的含量。在色谱分析中,以DB-5MS色谱柱为固定相,在柱升温程序下分离;在质谱分析中,以电子轰击离子源电离,多反应监测模式检测,内标法定量。结果显示,62种有机污染物的质量浓度均在5.00~250μg·L^(-1)内与其内标质量浓度的比值和对应峰面积与内标峰面积的比值呈线性关系,固相萃取法的检出限(3.143s)为0.5~2.8 ng·L^(-1),液液萃取法的检出限(3.143s)为0.3~3.5 ng·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,采用液液萃取法时,回收率为58.3%~123%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%~25%;采用固相萃取法时,回收率为51.8%~128%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%~21%。 展开更多
关键词 固相萃取 液液萃取 气相色谱-串联质谱法 生活饮用水 有机污染物
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二甲苯与甲苯及苯多元体系固液相平衡数据预测
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作者 熊献金 《合成纤维工业》 2025年第1期52-56,共5页
针对对二甲苯(PX)结晶相关的由二甲苯(包括PX、间二甲苯(MX)和邻二甲苯(OX))、甲苯(TOL)和苯(BEN)组成的三元及以上体系,选取固液相平衡计算模型—Van′t Hoff方程简式,预测了PX-TOL-BEN、MX-TOL-BEN和OX-TOL-BEN三元体系与PX-MX-TOL-BE... 针对对二甲苯(PX)结晶相关的由二甲苯(包括PX、间二甲苯(MX)和邻二甲苯(OX))、甲苯(TOL)和苯(BEN)组成的三元及以上体系,选取固液相平衡计算模型—Van′t Hoff方程简式,预测了PX-TOL-BEN、MX-TOL-BEN和OX-TOL-BEN三元体系与PX-MX-TOL-BEN、PX-OX-TOL-BEN、MX-OX-TOL-BEN和PX-MX-OX-TOL四元体系及PX-MX-OX-TOL-BEN五元体系固液相平衡数据。结果表明:Van′t Hoff方程简式适用于PX装置PX结晶相关体系中由二甲苯、TOL和BEN组分组成的三元、四元和五元体系的固液相平衡计算;利用三元、四元和五元体系固液相平衡数据可绘制各体系的固液相平衡相图,为PX结晶相关的由二甲苯、TOL和BEN组分组成的体系固液相平衡数据测量和有关研究、设计、模拟优化提供理论指导和依据。 展开更多
关键词 二甲苯 甲苯 固液相平衡 液相摩尔分数 低共熔点
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核动力厂固体废物和液态流出物中^(63)Ni的分离与测定综述
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作者 付梦钰 郭新杰 +3 位作者 张绪勤 唐军武 徐永时 丁洪深 《中国辐射卫生》 2025年第1期142-148,共7页
63Ni主要是在核反应堆中通过中子活化产生,属纯β放射性核素,半衰期101.1 a,衰变时发射能量为65.87 keV的β射线,可用于制造β放射源,用于β活度测量和β能量响应刻度时的参考源和工作源、色谱仪电子捕获器、电子管内电离源、气相层析... 63Ni主要是在核反应堆中通过中子活化产生,属纯β放射性核素,半衰期101.1 a,衰变时发射能量为65.87 keV的β射线,可用于制造β放射源,用于β活度测量和β能量响应刻度时的参考源和工作源、色谱仪电子捕获器、电子管内电离源、气相层析的电子俘获探头等,在食品安全、卫生防疫、土壤污染监测、安保等领域应用广泛。^(63)Ni是人工放射性核素,普通环境中正常情况下不存在,但核动力厂正常运行产生的部分^(63)Ni以及其退役时残留的被63Ni污染的物质和废物,会通过液态流出物或固体废物排入环境,可能对公众和环境造成辐射影响,因此需要对^(63)Ni活度浓度进行监测。目前国内有关报道很少,在标准方面对核动力厂中^(63)Ni的测定方法也尚有空白,本文研究了国内外有关^(63)Ni的前处理及纯化测量过程的文献资料,总结了酸浸取法、混酸消解法、灰化酸浸取/溶解法和碱熔融法等前处理方法,溶剂萃取、沉淀和萃取色谱等分离与纯化方法的优缺点,以及用液体闪烁计数器进行测量的优势,为核动力厂液态流出物和固体废物中^(63)Ni测定方法的建立提供参考。 展开更多
关键词 ^(63)Ni 固体废物 液态流出物 萃取色谱法 液体闪烁计数
原文传递
基于不同前处理方法结合全二维气相色谱飞行时间质谱解析红星二锅头白酒的风味成分 被引量:2
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作者 于立娟 田红云 +3 位作者 单群 孟士皓 冯思雨 邹弯 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第8期332-340,I0021-I0047,共36页
采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)和液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合全二维气相色谱飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography time of flight mass spectrometry... 采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)和液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合全二维气相色谱飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography time of flight mass spectrometry,GC×GC-TOF-MS)以及香气活度值(odour active value,OAV),对红星二锅头白酒的挥发性成分进行全面解析。研究发现,HS-SPME、LLE分别定性出928、802种挥发性化合物,共计定性出1304种挥发性化合物,共同定性出426种挥发性化合物。基于HS-SPME数据,通过香气数据库筛选出具有香气特征的382种香气化合物,其中酯类相对百分含量占比最高,其次是醇类、酸类和醛类。计算得到了49种香气化合物OAV>1,其中酯类(辛酸乙酯、异戊酸乙酯等)和萜烯类(β-大马酮)对白酒风味的贡献最大,醛类(异戊醛、己醛等)和含硫类(二甲基三硫)其次,醇类(1-辛烯-3-醇)和含氮类(2,3,5-三甲基吡嗪)也有一定风味贡献。该研究丰富了红星二锅头白酒的风味研究,也为下一步生产研究及调控提供了理论和数据支撑。 展开更多
关键词 红星二锅头白酒 全二维气相色谱飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography time of flight mass spectrometry GC×GC-TOF-MS) 挥发性化合物 顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction HS-SPME) 液液萃取(liquid-liquid extraction LLE)
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定液体调味料中的17种甜味剂
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作者 赵悦 黄庭崴 +2 位作者 冯卓雯 任世威 潘亮 《广州化工》 2025年第11期101-107,共7页
该研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定液体调味料中17种甜味剂的定性、定量分析方法。样品称量后用甲醇水(7:3,V:V)提取(醋类酸性样品需在称量后先用三乙胺调至中性附近再进行提取),石油醚去脂,进一步经NH2固相... 该研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定液体调味料中17种甜味剂的定性、定量分析方法。样品称量后用甲醇水(7:3,V:V)提取(醋类酸性样品需在称量后先用三乙胺调至中性附近再进行提取),石油醚去脂,进一步经NH2固相萃取柱净化处理。净化液经C18反相色谱柱(3.0×100 mm,1.8μm)分离,流动相为含0.1%甲酸的5 mmol乙酸铵水和乙腈,梯度洗脱,以电喷雾离子源负离子多反应监测(MRM)模式进行MS/MS检测。分析物在线性范围内具有较好的线性关系,相关系数(r^(2))≥0.994,其定量限为0.5~1.0 mg/kg;空白样品中的添加回收率为80.2%~104.7%,精密度(以RSD计)为1.15%~9.80%。该方法方便、快捷、实用,适用于液体调味料中多种甜味剂高通量检测,以保护百姓的餐桌安全。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 液体调味料 甜味剂 固相萃取 同时测定
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