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Ca2Y8(SiO4)6O2:Eu3+荧光粉的制备、结构与荧光性质研究 被引量:8
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作者 李振亚 陈雪妍 +2 位作者 胡芳芳 魏荣妃 郭海 《中国稀土学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期530-536,I0001,共8页
采用高温固相法合成了具有高热稳定性的Ca2Y8(SiO4)6O2:Eu^3+红色荧光粉。通过X射线衍射和扫描电子显微镜对样品的结构和形貌进行了系统地表征,结果表明成功地合成了Ca2Y8(SiO4)6O2:Eu^3+荧光粉。在394 nm激发下,样品发出很强的红光,该... 采用高温固相法合成了具有高热稳定性的Ca2Y8(SiO4)6O2:Eu^3+红色荧光粉。通过X射线衍射和扫描电子显微镜对样品的结构和形貌进行了系统地表征,结果表明成功地合成了Ca2Y8(SiO4)6O2:Eu^3+荧光粉。在394 nm激发下,样品发出很强的红光,该发射来自于EJ+的5D°→7Fj(J=l,2,3,4)。通过变温光谱分析了样品在303-563 K温度范围的热稳定性。随着温度的升高,Ca2Y8(SiO4)6O2;0.3Eu^3+样品的发光先增强后减弱,在483 K时的发光最强为室温时的1.5倍。将Ca2Yg(SiO4)6O2:0.3Eu^3t样品与蓝色荧光粉BaMgAl10O17:Eu2+和绿色荧光粉BaSiO4:Eu2+以及近紫外LED芯片(395 nm)进行封装,在不同电流激发下(20-140 mA),均获得了显色指数高于92,色温低于4000 K的暖白光。以上结果表明Ca2Y8(SiO4)6O2:Eu^3+在白光LED领域具有非常好的潜在应用。 展开更多
关键词 荧光粉 Ca2Y8(sio4)6o2:Eu^3+ 白光LED 热稳定性
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La_2O_3-B_4C系反应合成LaB_6粉末 被引量:10
2
作者 郑树起 闵光辉 +2 位作者 邹增大 王效志 韩建德 《金属学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第4期419-422,共4页
系统研究了利用 La2O3和 B4C粉制备 LaB6粉末的反应合成工艺 La2O3-B4C系反应热力学分析表明反应产物的气体分压对 LaB6的形成有重要影响,减小气体分压可以明显降低 LaB6的合成温度,结合 DTA 测定结... 系统研究了利用 La2O3和 B4C粉制备 LaB6粉末的反应合成工艺 La2O3-B4C系反应热力学分析表明反应产物的气体分压对 LaB6的形成有重要影响,减小气体分压可以明显降低 LaB6的合成温度,结合 DTA 测定结果,确定了 LaB6粉末的合成温度.利用X射线衍射分析了不同温度和保温时间条件下所生成粉末的相组成,并分别用扫描电镜和化学分析方法分析了所生成 LaB6粉末的颗粒尺寸、形貌及纯度实验结果表明, La2O3-B4C系制备 LaB6粉末的优化工艺是真空度 133 Pa,1673 K保温2.5 h,所合成的LaB6粉末颗粒比较规整,大多呈近似圆球形,平均直径3μm,纯度达98.2%. 展开更多
关键词 LA2O3 B4C 反应合成 LaB6 粉末冶金
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Photocatalytic activity of TiO_2 supported SiO_2-Al_2O_3 aerogels prepared from industrial fly ash 被引量:8
3
作者 王慧龙 齐慧萍 +2 位作者 魏晓娜 刘潇彧 姜文凤 《Chinese Journal of Catalysis》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第11期2025-2033,共9页
A ternary composite of TiO2 and a SiO2-Al2O3 aerogel with good photocatalytic activity was prepared by a simple sol-gel method with TiO2 nanoparticles and SiO2-Al2O3 aerogels derived from industrial fly ash.The struct... A ternary composite of TiO2 and a SiO2-Al2O3 aerogel with good photocatalytic activity was prepared by a simple sol-gel method with TiO2 nanoparticles and SiO2-Al2O3 aerogels derived from industrial fly ash.The structural features of the TiO2/SiO2-Al2O3 aerogel composite were investigated by X-ray powder diffraction,Fourier transform infrared spectroscopy,transmission electron microscopy,gas adsorption measurements and diffuse reflectance UV-visible spectroscopy.The optimal conditions for photocatalytic degradation of 2-sec-butyl-4,6-dinitrophenol(DNBP],included an initial DNBP concentration of 0.167 mmol/L at pH = 4.86 with a catalyst concentration of 6 g/L,under visible light irradiation for 5 h.A plausible mechanism is proposed for the photocatalytic degradation of DNBP.Our composite showed higher photocatalytic activity for DNBP degradation than that of pure TiO2.This indicates that this material can serve as an efficient photocatalyst for degradation of hazardous organic pollutants in wastewater. 展开更多
关键词 Titania SiO2-Al2O3 aerogel Composite photocatalyst Industrial fly ash 2-sec-butyl-4 6-dinitrophenol Wastewater treatment
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La_(9.33)(SiO_4)_6O_2粉末的熔盐法合成及其电解质导电性研究 被引量:2
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作者 黎步银 刘佳 黄兆祥 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第B02期39-42,共4页
采用熔盐法于900℃成功合成了La9.33(SiO4)6O2前驱粉体,并在1500℃烧结成瓷。利用X射线粉末衍射和环境扫描电镜对样品的物相和形貌进行了分析和表征,结果证明合成产物为磷灰石相,其陶瓷电解质晶体颗粒饱满均匀,有较好的致密性。采用交... 采用熔盐法于900℃成功合成了La9.33(SiO4)6O2前驱粉体,并在1500℃烧结成瓷。利用X射线粉末衍射和环境扫描电镜对样品的物相和形貌进行了分析和表征,结果证明合成产物为磷灰石相,其陶瓷电解质晶体颗粒饱满均匀,有较好的致密性。采用交流阻抗谱研究了材料的导电性,发现用熔盐法制备La9.33(SiO4)6O2陶瓷电解质的前驱粉体可以提高其电导率,降低其激活能。 展开更多
关键词 la9.33(sio4)6o2 磷灰石 熔盐法 SOFC 电解质
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二氧化硅负载硅钨钼酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 被引量:5
5
作者 徐明波 乐艳 +2 位作者 侯倩 喻莉 杨水金 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1409-1412,共4页
采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂。以二氧化硅负载硅钨钼酸为催化剂,环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,用正交实验法研究了反应物料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对反应的影响。... 采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂。以二氧化硅负载硅钨钼酸为催化剂,环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,用正交实验法研究了反应物料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,在n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷12 mL,反应时间45 min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达84.93%。 展开更多
关键词 环己酮1 2-丙二醇缩酮 H4SiW6Mo6O40/SiO2 催化
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H_4SiW_6Mo_6O_(40)/SiO_2在H_2O_2催化氧化环己酮合成己二酸中的应用 被引量:3
6
作者 杨水金 喻莉 +2 位作者 王雨飞 杨赟 孙文兵 《湖北大学学报(自然科学版)》 CAS 2013年第1期123-127,共5页
采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂.以二氧化硅负载硅钨钼酸(H4SiW6Mo6O40/SiO2)为催化剂,30%H2O2为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸.探讨H4SiW6Mo6O40/SiO2对氧化反应的催化活性,较系统地研究了二氧化硅负载硅钨钼酸用... 采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂.以二氧化硅负载硅钨钼酸(H4SiW6Mo6O40/SiO2)为催化剂,30%H2O2为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸.探讨H4SiW6Mo6O40/SiO2对氧化反应的催化活性,较系统地研究了二氧化硅负载硅钨钼酸用量、反应温度、H2O2用量、反应时间等因素对产物收率的影响.实验表明:H4SiW6Mo6O40/SiO2是合成己二酸的良好催化剂;在n(环己酮)∶n(H2O2)∶n(H4SiW6Mo6O40/SiO2)=100∶198∶0.124,反应温度为110℃,反应时间3.5h的最佳条件下,己二酸的收率可达86.7%. 展开更多
关键词 H4SIW6MO6O40 SIO2 催化 环己酮 己二酸
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H_4SiW_6Mo_6O_(40)/SiO_2促进一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮 被引量:11
7
作者 杨水金 徐玉林 +1 位作者 龚文朋 喻莉 《徐州工程学院学报(自然科学版)》 CAS 2014年第2期11-16,共6页
采用溶胶-凝胶法制备H4SiW6Mo6O40/SiO2为催化剂,以乙酰乙酸乙酯、苯甲醛和尿素为原料,无水乙醇为溶剂一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮.研究结果表明:催化剂用量、反应温度、反应时间和反应物的物质的量比是影... 采用溶胶-凝胶法制备H4SiW6Mo6O40/SiO2为催化剂,以乙酰乙酸乙酯、苯甲醛和尿素为原料,无水乙醇为溶剂一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮.研究结果表明:催化剂用量、反应温度、反应时间和反应物的物质的量比是影响4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮合成收率的重要因素.当n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)为1∶1.2∶1.5,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的2.5%,反应时间为90min时,产品收率可达72.3%.通过熔点,IR,1HNMR和MS等测试手段对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征. 展开更多
关键词 H4SiW6Mo6O40/SiO2 嘧啶酮 溶胶-凝胶法 一锅法
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Ln_7O_6(BO_3)(PO_4)_2∶Eu(Ln=La,Gd,Y)的VUV-UV激发和辐射发光 被引量:3
8
作者 初本莉 刘行仁 +4 位作者 王晓君 金伟华 陶冶 王渭 侯雪颖 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第3期263-267,共5页
本文报道了Ln7O6(BO3) (PO4 ) 2 ∶Eu(Ln =La ,Gd ,Y)在VUV UV区的激发光谱及Eu3 + 在可见区的发射光谱。其激发光谱包括基质在真空紫外区的激发带和激活剂离子在紫外区的Eu3 + O2 -电荷迁移带 ,随La3 + ,Gd3 + ,Y3+ 离子半径逐渐减小 ... 本文报道了Ln7O6(BO3) (PO4 ) 2 ∶Eu(Ln =La ,Gd ,Y)在VUV UV区的激发光谱及Eu3 + 在可见区的发射光谱。其激发光谱包括基质在真空紫外区的激发带和激活剂离子在紫外区的Eu3 + O2 -电荷迁移带 ,随La3 + ,Gd3 + ,Y3+ 离子半径逐渐减小 ,Eu3 + O2 -电荷迁移带的重心位置逐渐向高能量方向移动 ,Gd7O6(BO3) (PO4 ) 2 ∶Eu和Y7O6(BO3) (PO4 ) 2 ∶Eu在真空紫外区的吸收与Eu3+ O2 -电荷迁移带位于紫外区的吸收的比值要高于在La7O6(BO3) (PO4 ) 2 ∶Eu中的这个比值。激发能可被基质吸收 ,传递给激活剂离子 ,得到Eu3 + 的红光发射。在Gd7O6(BO3) (PO4 ) 2 ∶Eu中 ,5D0 →7F1的发射强度较强 ,在Y7O6(BO3) (PO4 ) 2 ∶Eu中 ,5D0→7F2 和5D0 →7F3的跃迁较强。 展开更多
关键词 VUV-UV 激发光谱 发射光谱 EU^3+离子 Ln7O6(BO3)(PO4)2:Eu(Ln=La Gd Y) 荧光材料 辐射发光
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新型镧三元配合物La(Glu)(Im)_6(ClO_4)_3·4HClO_4·4H_2O的合成和热化学性质 被引量:3
9
作者 吕雪川 谭志诚 高肖汉 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1945-1950,共6页
合成了新型镧三元配合物La(Glu)(Im)6(ClO4)3·4HClO4·4H2O(Glu,谷氨酸;Im,咪唑).用高精度全自动绝热量热仪测定了该配合物晶体80-390K温区的热容,利用实验热容数据,建立了热容随温度变化的多项式方程;根据焓、熵与热容的关系... 合成了新型镧三元配合物La(Glu)(Im)6(ClO4)3·4HClO4·4H2O(Glu,谷氨酸;Im,咪唑).用高精度全自动绝热量热仪测定了该配合物晶体80-390K温区的热容,利用实验热容数据,建立了热容随温度变化的多项式方程;根据焓、熵与热容的关系,求出了配合物在80-390K温区内相对于298.15K的标准热力学函数(HT-H298.15)和(ST-S298.15).绝热量热和差示扫描量热(DSC)分析均发现配合物在216和246K附近存在玻璃态和晶型转变,其机理可能是配合物中高氯酸根离子重取向运动.用热重法(TG)检测了配合物的高温热稳定性并提出了可能的热分解机理. 展开更多
关键词 热容 La(Glu)(Im)6(ClO4)·34HClO4·4H2O 绝热量热法 热力学函数 相转变 热稳定性
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H3PW6Mo6O40/SiO2催化合成7-羟基4-甲基香豆素 被引量:2
10
作者 杨水金 黄永葵 +1 位作者 李萍 徐明波 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1354-1358,共5页
采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2,该催化剂制备的适宜条件是:m(H3PW6Mo6O40)∶m(SiO2)=40%,煅烧温度150℃,活化时间3 h。以二氧化硅负载磷钨钼酸为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙... 采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2,该催化剂制备的适宜条件是:m(H3PW6Mo6O40)∶m(SiO2)=40%,煅烧温度150℃,活化时间3 h。以二氧化硅负载磷钨钼酸为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料进行Pechmann反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。考察了反应物间苯二酚与乙酰乙酸乙酯摩尔比,催化剂用量,反应温度,反应时间等因素对收率的影响,并对反应条件进行优化。结果表明,在间苯二酚与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1∶1.5(其中间苯二酚为0.1mol),反应时间为16 h,H3PW6Mo6O40/SiO2的用量为1.3 g,在油浴加热120℃左右的优化条件下,7-羟基-4-甲基香豆素的收率可达86.1%。 展开更多
关键词 H3PW6Mo6O40/SiO2 Pechmann反应 7-羟基4-甲基香豆素
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Ca_2Gd_8(SiO_4)_6O_2:Tb^(3+)薄膜的制备及其发光性能研究 被引量:1
11
作者 韩秀梅 林君 +3 位作者 李哲 齐西伟 李明亚 王晓强 《稀有金属材料与工程》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第A01期866-868,共3页
用溶胶-凝胶法制备了Ca2Gd8(SiO4)6O2:Tb3+薄膜,用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)、扫描电子显微镜(SEM)和荧光光谱仪对所得发光薄膜进行了表征。XRD的结果表明薄膜在1000℃完全结晶,并且与标准卡片符合得很好。AFM和SEM的结果表明... 用溶胶-凝胶法制备了Ca2Gd8(SiO4)6O2:Tb3+薄膜,用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)、扫描电子显微镜(SEM)和荧光光谱仪对所得发光薄膜进行了表征。XRD的结果表明薄膜在1000℃完全结晶,并且与标准卡片符合得很好。AFM和SEM的结果表明薄膜表面均匀,没有裂痕,粒子排列紧密,平均直径为90nm,薄膜的厚度为1.3μm。当用233nm激发时,Tb3+的发射光谱由蓝光发射和绿光发射两部分组成,前者对应5D3-7FJ(J=6,5,4,其峰值分别位于376,418,440nm);后者对应5D4-7F(JJ=6,5,4,3,其峰值分别位于490,544,587,623nm)。在Ca2Gd8(SiO4)6O2薄膜基质中,Tb3+的最佳掺杂浓度为Gd3+的9mol%。 展开更多
关键词 发光 薄膜 溶胶-凝胶 Ca2Gd8(sio4)6o2
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Tb^(3+)掺杂Ca_2Y_8(SiO_4)_6O_2荧光纳米纤维制备及发光性能 被引量:4
12
作者 曹铁平 李跃军 《中国稀土学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期657-663,共7页
采用静电纺丝技术结合高温煅烧工艺,制备了稀土铽离子掺杂的氧基磷灰石型硅酸盐[Ca2Y8(SiO4)6O2:Tb3+]荧光纳米纤维。利用XRD,FT-IR,TG-DTA,SEM,HRTEM和荧光光谱仪等分析测试手段对样品的组成、结构和性能进行了表征。结果表明:前驱体... 采用静电纺丝技术结合高温煅烧工艺,制备了稀土铽离子掺杂的氧基磷灰石型硅酸盐[Ca2Y8(SiO4)6O2:Tb3+]荧光纳米纤维。利用XRD,FT-IR,TG-DTA,SEM,HRTEM和荧光光谱仪等分析测试手段对样品的组成、结构和性能进行了表征。结果表明:前驱体纤维经800℃煅烧4 h后,获得的Ca2Y8(SiO4)6O2:Tb3+荧光纳米纤维,属于六方晶系,P63/m空间群,其平均直径为100 nm。在245 nm的紫外光激发下,Tb3+的发射光谱由蓝光区和绿光区两部分组成,前者在382,417和438 nm处的发射峰对应于Tb3+的5D3→7FJ(J=6,5,4)跃迁;后者在489,545,590和622 nm处的发射峰对应5D4→7FJ(J=6,5,4,3)跃迁,其中以5D4→7F5(545 nm)跃迁的发射峰为最强,呈现绿光特性,Tb3+的光致发光衰减曲线符合单指数行为,其荧光寿命达2.65 ms。 展开更多
关键词 静电纺丝 Ca2Y8(sio4)6o2:Tb3+荧光纳米纤维 发光性能 稀土
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RE_(9.33)(SiO_4)_6O_2陶瓷的制备及其热学性能 被引量:1
13
作者 吴瑞芬 瞿志学 潘伟 《稀有金属材料与工程》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第A02期220-222,共3页
利用固相反应法制备了高纯、高致密稀土硅酸盐氧基磷灰石RE9.33(SiO4)6O2(RE=La,Nd,Sm,Gd)陶瓷材料,用XRD对所合成的RE9.33(SiO4)6O2粉末和烧结得到的块体材料进行了分析表征。系统研究了RE9.33(SiO4)6O2陶瓷材料的声子速度和弹性模量,... 利用固相反应法制备了高纯、高致密稀土硅酸盐氧基磷灰石RE9.33(SiO4)6O2(RE=La,Nd,Sm,Gd)陶瓷材料,用XRD对所合成的RE9.33(SiO4)6O2粉末和烧结得到的块体材料进行了分析表征。系统研究了RE9.33(SiO4)6O2陶瓷材料的声子速度和弹性模量,结果表明其平均声速小、弹性模型低。另外,利用Cahill模型对其热导率进行了理论计算,其极限热导率在高温下为1.18~1.22W/m.K。从结构等各方面推断了RE9.33(SiO4)6O2陶瓷材料的低热导可能性。 展开更多
关键词 RE9.33(sio4)6o2声速 弹性模量 热导率
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Bi_(1.6)La_(0.4)Ti_2O_7薄膜的制备及性能研究 被引量:1
14
作者 陈如麒 徐初东 朱贵文 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期78-82,共5页
采用化学溶液沉积法在ITO基片上制备不同退火温度的掺镧钛酸铋Bi1.6La0.4Ti2O7(BLT)薄膜。研究了其结构、介电性能、漏电流密度与外加电压I-V关系曲线和光学带隙。XRD射线衍射测试结果表明,经500、550、600℃1 h退火后的薄膜的主晶相为... 采用化学溶液沉积法在ITO基片上制备不同退火温度的掺镧钛酸铋Bi1.6La0.4Ti2O7(BLT)薄膜。研究了其结构、介电性能、漏电流密度与外加电压I-V关系曲线和光学带隙。XRD射线衍射测试结果表明,经500、550、600℃1 h退火后的薄膜的主晶相为烧绿石结构,无杂相生成,600℃时BLT薄膜衍射峰比其他两种温度的强。在1 kHz频率下测得的介电常数、损耗因子分别为114,3%;129,3%;194,6%。BLT薄膜的漏电流密度与外加电压关系曲线表明,BLT薄膜600℃的漏电流比550和500℃稍微减小。通过透射谱分析得到BLT薄膜的光学带隙几乎不受温度影响,均为3.7 eV。这些结果表明制备BLT固溶体薄膜较佳为退火温度600℃,具有较好的性能,在光电器件有良好的应用前景。 展开更多
关键词 化学溶液沉积法 BI1 6La0 4Ti2O7 光学带隙 介电
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H_6P_2W_(18)O_(62)/SiO_2催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮 被引量:1
15
作者 刘晓霞 杨水金 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1091-1095,1114,共6页
采用溶胶凝胶法将Dawson型磷钨酸负载于SiO2上,制备的负载型催化剂H6P2W18O62/SiO2,通过FTIR、XRD、SEM、TGA对其进行表征。结果表明,该Dawson型磷钨酸可以较均匀地分散在SiO2载体上,且在催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶... 采用溶胶凝胶法将Dawson型磷钨酸负载于SiO2上,制备的负载型催化剂H6P2W18O62/SiO2,通过FTIR、XRD、SEM、TGA对其进行表征。结果表明,该Dawson型磷钨酸可以较均匀地分散在SiO2载体上,且在催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮的Biginelli反应中表现出较高的催化活性。最佳反应条件为:在固定苯甲醛用量为0.04 mol条件下,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应温度为80℃,反应时间为75 min。在最优条件下,产品平均收率可达82.3%,催化剂重复利用10次后收率仍达57.2%。 展开更多
关键词 4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3 4-二氢嘧啶-2(H)-酮 H6P2W18O62 SIO2 医药与日化原料
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H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2催化合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 被引量:4
16
作者 杨水金 姬文文 《徐州工程学院学报(自然科学版)》 CAS 2015年第1期25-28,共4页
以催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯,尿素的物质的量化对产品回收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成目... 以催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯,尿素的物质的量化对产品回收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成目标产物的良好催化剂.在反应时间为75min,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的1.0%,n1(对羟基苯甲醛)∶n2(乙酰乙酸乙酯)∶n3(尿素)为1∶1.2∶1.5的优化条件下,产品收率可达到89.7%.通过熔点,IR和MS等测试手段对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征. 展开更多
关键词 5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3 4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 H3PW6Mo6O40/SiO2 催化
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二氧化硅负载硅钨钼酸催化合成乙酰水杨酸 被引量:2
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作者 杨水金 王荣 程银芳 《化工中间体》 2013年第8期16-19,共4页
以水杨酸和乙酸酐为原料,以二氧化硅负载硅钨钼酸H4SiW6Mo6O40/SiO2为催化剂。探讨H4SiW6Mo6O40/SiO2对合成反应的催化活性,系统地研究了水杨酸和乙酸酐的物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H4SiW6Mo6O... 以水杨酸和乙酸酐为原料,以二氧化硅负载硅钨钼酸H4SiW6Mo6O40/SiO2为催化剂。探讨H4SiW6Mo6O40/SiO2对合成反应的催化活性,系统地研究了水杨酸和乙酸酐的物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H4SiW6Mo6O40/SiO2是合成乙酰水杨酸的良好催化剂,固定水杨酸用量为0.015 mol,在n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.0,催化剂用量为0.3g,反应时间15min的最佳条件下,乙酰水杨酸的收率可达75.1%。 展开更多
关键词 乙酰水杨酸 H4SiW6Mo6O40/SiO2 催化
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镧化合物加碳氯化的实验研究
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作者 姜银举 邓永春 +1 位作者 王永强 辛文彬 《稀土》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第6期97-102,共6页
分别研究了铈磷灰石型La_(9.31)(Si_(1.04)O_4)_6O_2和La_2O_3两种化合物氯气加碳的氯化过程。实验得到较佳的氯化条件为:La_2O_3在600℃氯化45 min,氯化率达95%;La_(9.31)(Si_(1.04)O_4)_6O_2在825℃氯化90 min,氯化率达86%。La_(9.31)... 分别研究了铈磷灰石型La_(9.31)(Si_(1.04)O_4)_6O_2和La_2O_3两种化合物氯气加碳的氯化过程。实验得到较佳的氯化条件为:La_2O_3在600℃氯化45 min,氯化率达95%;La_(9.31)(Si_(1.04)O_4)_6O_2在825℃氯化90 min,氯化率达86%。La_(9.31)(Si_(1.04)O_4)_6O_2的化学稳定性高于La_2O_3,致使La_(9.31)(Si_(1.04)O_4)_6O_2的氯化难度加大。此外,X射线衍射分析发现,两种镧化合物均为分步氯化过程,LaOCl是中间产物;但La_2O_3氯化为LaOCl步骤的速度较La_(9.31)(Si_(1.04)O_4)_6O_2快。 展开更多
关键词 LA2O3 La9.31(Si1.04O4)6o2 氯气 加碳氯化
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二氧化硅负载硅钨钼酸催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛
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作者 杨水金 喻莉 +1 位作者 丁水朋 章天骏 《精细石油化工进展》 CAS 2013年第1期30-33,共4页
简要介绍了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂的制备方法,并以SiO2负载硅钨钼酸为催化剂,丁醛和1,2-丙二醇为原料合成丁醛1,2-丙二醇缩醛,用正交实验法考察了反应物料摩尔比、催化剂用量、带水剂环己烷用量、反应时间等因素对产品收率的影响... 简要介绍了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂的制备方法,并以SiO2负载硅钨钼酸为催化剂,丁醛和1,2-丙二醇为原料合成丁醛1,2-丙二醇缩醛,用正交实验法考察了反应物料摩尔比、催化剂用量、带水剂环己烷用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在丁醛与1,2-丙二醇摩尔比1∶1.4,催化剂用量占反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷用量8 mL,反应时间60 min的优化条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达91.6%。 展开更多
关键词 丁醛1 2-丙二醇缩醛 H4SIW6MO6O40 SIO2 催化
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H_6P_2W_(18)O_(62)/SiO_2催化合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮
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作者 刘晓霞 肖欢 杨水金 《湖北大学学报(自然科学版)》 CAS 2015年第1期7-11,共5页
采用H6P2W18O62/SiO2为催化剂,以对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮.探讨H6P2W18O62/SiO2对本反应的催化活性,较系统地研究了反应物物质的量比、催化剂用量、反应时... 采用H6P2W18O62/SiO2为催化剂,以对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮.探讨H6P2W18O62/SiO2对本反应的催化活性,较系统地研究了反应物物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度四因素对产物收率的影响.实验表明:H6P2W18O62/SiO2是合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的良好催化剂;在n(对羟基苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的1.5%,反应温度为80℃,反应时间为60 min的最佳条件下,其收率可达94.4%. 展开更多
关键词 H6P2W18O62/SiO2 5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3 4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 催化剂
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