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基于UPLC-LTQ-Orbitrap MS技术分析醋润蜜麸炒柴胡炮制过程中成分差异 被引量：6
1
作者 胡振宇 卜俊文 +3 位作者 吴宇 冯小龙 钟凌云 叶喜德 《中草药》 北大核心 2025年第9期3109-3120,共12页
目的 通过分析醋润蜜麸炒柴胡炮制过程中成分差异,探究建昌帮特色炮制方法对柴胡成分变化的影响,筛选差异性成分,为揭示其炮制机制奠定基础。方法 采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱联用(UPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术分析... 目的 通过分析醋润蜜麸炒柴胡炮制过程中成分差异,探究建昌帮特色炮制方法对柴胡成分变化的影响,筛选差异性成分,为揭示其炮制机制奠定基础。方法 采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱联用(UPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术分析生柴胡和醋润蜜麸炒柴胡及其炮制过程中的化学成分,采用SIMCA14.1软件对样品数据进行主成分分析(principal component analysis,PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA),以变量重要性投影(variableimportanceprojection,VIP)值>1为指标筛选差异性成分。结果 从生柴胡中鉴定出63个化学成分,从醋润蜜麸炒柴胡中鉴定出66种化学成分,包括柴胡皂苷类、黄酮类、有机酸类、香豆素类及其他类,筛选出炮制前后差异性成分21种[黄芩苷、L-(-)-阿拉伯糖醇、葡萄糖酸、芹菜素、柠檬酸、L-(-)-苹果酸、(15Z)-9,12,13-三羟基-15-十八碳烯酸、柴胡皂苷a、壬二酸、柴胡皂苷b2、12,13-二羟基-9-十八碳烯酸、D-(-)-奎宁酸、反-6-羟基十八碳-4-烯酸、(±)-9-氢过氧基十八碳-10,12-二羧酸、罗汉松脂素、2″-O-乙酰柴胡皂苷a、绿原酸、9,10,13-三羟基-11-十八碳烯酸、柴胡次皂苷f、柴胡皂苷d和汉黄芩素]。通过峰面积比较发现,芹菜素、L-(-)-苹果酸、(15Z)-9,12,13-三羟基-15-十八碳烯酸、壬二酸、柴胡皂苷b2、12,13-二羟基-9-十八碳烯酸、反-6-羟基十八碳-4-烯酸、(±)-9-氢过氧基十八碳-10,12-二羧酸、绿原酸、9,10,13-三羟基-11-十八碳烯酸、柴胡次皂苷f和汉黄芩素相对含量升高,黄芩苷、L-(-)-阿拉伯糖醇、柴胡皂苷a、罗汉松脂素、2″-O-乙酰柴胡皂苷a和柴胡皂苷d相对含量降低,葡糖酸、柠檬酸和D-(-)-奎宁酸为炮制后新增成分。柴胡炮制过程中,经分析发现柴胡生品、醋润后、蜜麸炒后差异显著,共筛选出23个差异性成分[柠檬酸、葡萄糖酸、(15Z)-9,12,13-三羟基-15-十八碳烯酸、黄芩苷、9,10,13-三羟基-11-十八碳烯酸、罗汉松脂素、柴胡皂苷a、芹菜素、(±)-9-氢过氧基十八碳-10,12-二羧酸、异鼠李素、柴胡次皂苷f、12,13-二羟基-9-十八碳烯酸、马来酸、绿原酸、麻黄脂肪酸f、2,4-二羟基-2,3-双[(4-羟基-3-甲氧苯基)甲基]丁酸、柴胡皂苷d、3-羟基-3,5,5-三甲基-4-(3-氧代-1-丁烯-1-亚基)环己基-I(2)-D-葡萄糖硫苷、鸟苷、柴胡皂苷e、15,16-二羟基-10,13-十八碳二烯酸、D-(+)-阿拉伯糖醇和1-O-[(3β,5ξ,9ξ)-3-(β-D-葡糖基)-27-羟基-27,28-二氧代齐墩果-12-烯-28-基]-β-D-葡萄糖]。结论 柴胡经醋润蜜麸炒后,皂苷类成分发生转换,酚酸类成分种类和含量增多,刺激性成分含量降低,且不同炮制阶段成分差异较为显著,为深入研究醋润蜜麸炒柴胡的炮制作用机制奠定基础。 展开更多
关键词 柴胡 炮制 UPLC-ltq-Orbitrap MS技术 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析 柴胡皂苷 黄酮 有机酸 香豆素 黄芩苷 芹菜素 罗汉松脂素 绿原酸 汉黄芩素 柠檬酸 壬二酸 马来酸
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基于UPLC-LTQ-Orbitrap MS的藏药蕨麻化学成分分析及体外抗氧化活性研究 被引量：1
2
作者 姚雪莲 解淑雅 +5 位作者 罗亚春 次央 彭希帆 葛浩宇 严志宏 索郎拉宗 《药学研究》 2025年第1期20-27,31,共9页
目的研究蕨麻提取物的化学成分和体外抗氧化活性。方法制备蕨麻水煎提取物和50%乙醇提取物,紫外分光光度法测其总黄酮、总多糖含量,DPPH自由基清除实验和羟基自由基清除实验测定各提取物的抗氧化活性,基于超高效液相色谱-线性离子阱-静... 目的研究蕨麻提取物的化学成分和体外抗氧化活性。方法制备蕨麻水煎提取物和50%乙醇提取物,紫外分光光度法测其总黄酮、总多糖含量,DPPH自由基清除实验和羟基自由基清除实验测定各提取物的抗氧化活性,基于超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术对蕨麻提取物进行成分分析。结果蕨麻醇提物的总黄酮、总多糖含量均高于水提物,且蕨麻醇提物的体外抗氧化活性优于水提物,通过液质分析共鉴定出64个化合物,主要为黄酮、三萜以及有机酸类化合物。结论不同提取方式的蕨麻总黄酮、总多糖含量以及抗氧化活性差异较大,通过进一步对醇提物成分分析以期为藏药蕨麻资源的进一步开发和利用提供一定的依据。 展开更多
关键词 藏药蕨麻 超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱法 化学成分分析 体外抗氧化活性 裂解途径
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UPLC-LTQ-Orbitrap-MS快速分析变叶树参根的化学成分
3
作者 李艳丰 曾莘榕 +1 位作者 鲁宴君 杨丽 《江西中医药大学学报》 2025年第4期69-76,共8页
目的:采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱技术(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)对变叶树参根的化学成分进行分析鉴定。方法:利用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS进行检测,正、负离子模式采集数据,分析化合物特征碎片离子,结合相关文献... 目的:采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱技术(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)对变叶树参根的化学成分进行分析鉴定。方法:利用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS进行检测,正、负离子模式采集数据,分析化合物特征碎片离子,结合相关文献对数据进行系统分析。结果:在负离子模式下共鉴定出62个化合物,包括26个苯丙素、24个脂肪酸、8个苯甲酸及其衍生物和4个其他类结构。结论:应用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术可快速有效、全面地表征变叶树参根的主要化学成分,为进一步研究变叶树参根的物质基础、作用机制以及临床应用提供科学依据。 展开更多
关键词 变叶树参根 UPLC-ltq-Orbitrap-MS 化学成分 裂解规律
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基于UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS、网络药理学和实验验证研究刺五加治疗急性高原脑水肿的作用机制
4
作者 田青青 何亚聪 黄勤挽 《中药与临床》 2025年第4期27-36,共10页
目的:探讨刺五加抗高原脑水肿(HACE)的活性成分及药理机制。方法:采用UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术对刺五加的化学成分进行综合分析;应用网络药理学,分析刺五加抗HACE的潜在活性成分和可能的药理机制;复制HACE大鼠模型,通过测定脑含水量... 目的:探讨刺五加抗高原脑水肿(HACE)的活性成分及药理机制。方法:采用UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术对刺五加的化学成分进行综合分析;应用网络药理学,分析刺五加抗HACE的潜在活性成分和可能的药理机制;复制HACE大鼠模型,通过测定脑含水量和蛋白印迹法检测PI3K/Akt信号通路表达,验证刺五加抗HACE的药理机制。结果:通过UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS筛选出刺五加的30个化学成分。通过网络药理学,得到106个成分与疾病的交集靶点。PPI网络中显示了Akt1、HIF1A、TNF、ALB、BCL2等关键靶点,GO和KEGG通路富集分析表明刺五加苷B的抗HACE作用可能与PI3K/Akt信号通路有关,分子对接结果显示刺五加苷B与Akt1蛋白之间存在良好的相互作用。脑含水量分析显示刺五加苷B降低脑含水量,减轻脑组织损伤。Western blot实验表明,刺五加苷B预处理后,p-PI3K和p-Akt的表达增加,而PI3K抑制剂阻断了PI3K/Akt信号通路并逆转了刺五加苷B的作用。结论:刺五加对HACE的保护作用主要是通过PI3K/Akt途径介导的。 展开更多
关键词 刺五加 高原脑水肿 UHPLC-ltq-Orbitrap-MS 网络药理 PI3K-Akt通路
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UPLC-LTQ-Orbitrap HRMS技术分析唐松草中生物碱类成分
5
作者 程煜凤 汤萌 +2 位作者 西尔扎提·艾海提 袁洁 姚军 《新疆医科大学学报》 2025年第12期1672-1677,共6页
目的采用超高效液相线性离子阱串联静电轨道阱高分辨质谱(Ultra-high performance liquid chromatography-linear trap quadrupole-orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-LTQ-Orbitrap HRMS)技术分析唐松草生物碱提取物的... 目的采用超高效液相线性离子阱串联静电轨道阱高分辨质谱(Ultra-high performance liquid chromatography-linear trap quadrupole-orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-LTQ-Orbitrap HRMS)技术分析唐松草生物碱提取物的主要成分。方法以75%甲醇为溶剂,按1 g/30 mL的料液比对唐松草粉末进行超声辅助提取。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸和乙腈为流动相,梯度洗脱,使用电喷雾离子源采集数据。通过Compound Discoverer 2.1和Xcalibur软件,根据保留时间、碎片离子等信息,结合相关文献和PubChem、MassBank等数据库信息进行解析,推测木兰箭毒碱、唐松草碱以及小檗碱的裂解途径。结果从唐松草生物碱提取物中共分析出16种生物碱类成分,包括番荔枝碱、六驳碱、木兰箭毒碱、唐松草碱、蝙蝠葛苏林碱、蝙蝠葛碱、竹叶椒碱、海罂粟碱、去亚甲基小檗碱、氧海罂粟碱、皱唐松草定碱、芬氏唐松草定碱、药根碱、唐松草新碱、小檗碱、氧化小檗碱。结论唐松草生物碱提取物中主要含有原小檗碱型异喹啉生物碱、阿朴菲型生物碱和其他异喹啉型生物碱,本研究为后续唐松草药材资源开发奠定了研究基础。 展开更多
关键词 唐松草 超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱技术 生物碱 分离分析
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基于UHPLC-LTQ-Orbitrap MS、网络药理学和实验验证探讨豨莶草抗心肌缺氧损伤潜在有效成分及作用机制
6
作者 王添钰 白云绮 +5 位作者 许心蕊 孙克寒 张晴玥 李佳彦 商洪才 聂波 《药物评价研究》 北大核心 2025年第5期1176-1187,共12页
目的通过对豨莶草化学成分鉴定,结合网络药理学和细胞实验验证,探讨豨莶草治疗心肌缺氧损伤的药效成分和潜在的作用机制。方法采用超高效液相色谱-离子阱-静电场轨道肼质谱(UHPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术对豨莶草醇提物的化学成分进行鉴定... 目的通过对豨莶草化学成分鉴定,结合网络药理学和细胞实验验证,探讨豨莶草治疗心肌缺氧损伤的药效成分和潜在的作用机制。方法采用超高效液相色谱-离子阱-静电场轨道肼质谱(UHPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术对豨莶草醇提物的化学成分进行鉴定,以鉴定出来的化学成分为研究对象,采用网络药理学方法筛选豨莶草对心肌缺氧损伤具有保护作用的活性成分并预测治疗靶点。基于H9c2心肌细胞缺氧损伤模型,验证豨莶草代表性活性成分豨莶精醇和奇壬醇的关键通路和靶点。结果豨莶草醇提液共鉴定出43个化学成分,筛选豨莶精醇和奇壬醇可能是豨莶草治疗心肌缺氧损伤的关键活性成分,STAT3、SHBG、IL2、CYP19A1、HMGCR、PTPN1和AR可能是关键靶点。豨莶精醇和奇壬醇能够提高H9c2细胞缺氧损伤模型超氧化物歧化酶(SOD)的活性,降低乳酸脱氢酶(LDH)、活性氧(ROS)和丙二醛(MDA)水平。豨莶精醇和奇壬醇上调了磷酸化Janus激酶2/Janus激酶2(p-JAK2/JAK2)和磷酸化信号转导及转录激活蛋白3/信号转导及转录激活蛋白3(p-STAT3/STAT3)的值,降低了Bcl-2相关X蛋白/B淋巴细胞瘤-2(Bax/Bcl-2)值,下调了半胱天冬酶-9(Caspase-9)和半胱天冬酶-3(Caspase-3)的表达。结论筛选获得豨莶草活性成分豨莶精醇和奇壬醇,可通过激活JAK2/STAT3信号通路抑制氧化应激和减少细胞凋亡,发挥抗心肌缺氧损伤作用。 展开更多
关键词 豨莶草 心肌缺氧损伤 网络药理学 超高效液相色谱-离子阱-静电场轨道肼质谱 豨莶精醇 奇壬醇 JAK2/STAT3
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基于UPLC-LTQ-Orbitrap HRMS技术分析厚叶岩白菜甲醇提取物的化学成分
7
作者 西尔扎提·艾海提 汤萌 +3 位作者 谭峻杰 袁洁 沈静 姚军 《新疆医科大学学报》 2025年第10期1315-1321,1328,共8页
目的采用超高效液相线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(Ultra-high performance liquid chromatography-linear trap quadrupole-orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-LTQ-Orbitrap HRMS)技术分析厚叶岩白菜[Bergenia Cra... 目的采用超高效液相线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(Ultra-high performance liquid chromatography-linear trap quadrupole-orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-LTQ-Orbitrap HRMS)技术分析厚叶岩白菜[Bergenia Crassifolia(L.)Fritsch]甲醇提取物的成分。方法以50%甲醇为溶剂,按1 g/25 mL的料液比对厚叶岩白菜粉末进行超声辅助提取。基于UPLC-LTQ-Orbitrap HRMS技术,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱(2.1 mm×100 mm;1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相,流速为0.3 mL/min,进样体积为10μL,线性梯度洗脱,使用电喷雾离子源,数据采集范围为50~1500/(m/z),利用Xcalibur 4.2软件,根据化学成分的二级质谱碎片离子、保留时间等信息,结合相关文献与数据库信息进行解析,并推测化学成分的裂解途径。结果从厚叶岩白菜甲醇提取物中共分析出15种成分,涵盖2种黄酮类成分,包括维采宁-2和异荭草素;6种糖及糖苷类成分,包括葡萄糖酸、蔗糖、Cuneataside C、beta-(3,4-dihydroxyphenyl)ethyl-3-O-E-caffeoyl-O-[beta-D-apiofuranosyl-(1->2)]-beta-D-glucopyranoside、钙化草苷A和大车前苷;7种有机酸类成分,包括奎宁酸、对羟基苯甲酸、咖啡酸、壬二酸、阿魏酸、9,12,13-三羟基-10-十八碳烯酸和dimorphecolic acid。结论本研究分析了厚叶岩白菜甲醇提取物的化学成分,为其药用物质基础提供了数据参考。 展开更多
关键词 厚叶岩白菜 超高效液相线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱技术 成分分离鉴定
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UPLC-LTQ/Orbitrap MS快速筛查确证化妆品中89种禁用物质 被引量：37
8
作者 牛增元 罗忻 +3 位作者 王凤美 张丽 李兆永 陈静 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期201-212,共12页
采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱结合高分辨质谱法（UPLC-LTQ/Orbitrap MS）同时测定化妆品中抗生素、激素、邻苯二甲酸酯、农药以及孔雀石绿和结晶紫等5大类共89种化合物。不同剂型的化妆品基质用甲醇超声提取,以Waters Ac... 采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱结合高分辨质谱法（UPLC-LTQ/Orbitrap MS）同时测定化妆品中抗生素、激素、邻苯二甲酸酯、农药以及孔雀石绿和结晶紫等5大类共89种化合物。不同剂型的化妆品基质用甲醇超声提取,以Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2.1mm×100mm×1.7μm）分离;正离子模式下,以含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相;负离子模式下,以5mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,进行梯度洗脱。以保留时间和Orbitrap获得的一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现对化妆品中多种类物质的快速筛查;以Orbitrap碰撞诱导解离（CID）获得的碎片离子精确质量数进行确证。结果表明：化合物的线性关系良好,线性相关系数R2〉0.99;除邻苯二甲酸二苯酯外,其他化合物的最低检出限（LOQ）均在5~10μg/kg之间;在添加浓度为1倍、2倍、10倍LOQ 3个水平下,绝大多数化合物的平均回收率在60%~117%之间,相对标准偏差小于13%。该方法简便、快速、可靠性高,适用于化妆品中多种类别禁用物质的检测。 展开更多
关键词 化妆品 禁用物质 超高效液相色谱(UPLC) 线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(ltq/Orbitrap MS)
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浙贝母植株各部位中生物碱和黄酮的LC-LTQ-Orbitrap MS^n分析 被引量：33
9
作者 崔明超 张加余 +3 位作者 陈少军 江海龙 周海滨 凌庆枝 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期2124-2130,共7页
利用LC-LTQ-Orbitrap MS^n对浙贝母花、花蕾、茎、叶以及鳞茎中的生物碱和黄酮类成分进行鉴定。生物碱鉴定采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,10 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,正离子质... 利用LC-LTQ-Orbitrap MS^n对浙贝母花、花蕾、茎、叶以及鳞茎中的生物碱和黄酮类成分进行鉴定。生物碱鉴定采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,10 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,正离子质谱检测模式;黄酮鉴定采用Agilent-Zorbax SB C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,0.2%乙酸-乙腈为流动相,负离子质谱检测模式。根据高分辨质谱提供的精确质量数和二级碎片离子信息,并结合文献报道,从浙贝母植株各部位中鉴定37个生物碱,主要包括7个生物碱(浙贝宁苷、贝母辛、贝母素甲、贝母素乙、去氢鄂贝啶碱或浙贝丙素、鄂贝啶碱或蒲贝素A、贝母辛氮氧化物)及同分异构体;同时鉴定了16个黄酮类成分,主要包括槲皮素、山柰酚及其苷。上述结果表明,浙贝母植株地上各部位与鳞茎所含的生物碱种类大致相同,且含有鳞茎中未检测到的黄酮类成分,具有一定的开发利用价值。 展开更多
关键词 浙贝母 LC-ltq-Orbitrap MSN 生物碱 黄酮
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基于UPLC-LTQ-Orbitrap高分辨质谱的葛根芩连汤的化学成分分析 被引量：36
10
作者 王婷婷 安叡 +5 位作者 梁琨 纪万里 徐艳文 陆杰 尤丽莎 王新宏 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期1498-1507,共10页
目的基于超高效液相色谱-离子阱-静电场轨道阱质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)的分析方法鉴定葛根芩连汤中化学成分。方法采用色谱柱Dikma Endeavorsil C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),体积流量0.3 mL/min,... 目的基于超高效液相色谱-离子阱-静电场轨道阱质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)的分析方法鉴定葛根芩连汤中化学成分。方法采用色谱柱Dikma Endeavorsil C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),体积流量0.3 mL/min,梯度洗脱。质谱采用ESI源,正负离子模式分别采集一级、二级质谱数据。结果通过对照品指认、软件预测分析,结合文献报道,从葛根芩连汤中鉴定出67个化合物,包括黄酮类36个、生物碱类12个、三萜类及三萜皂苷类4个及其他15个。结论利用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS系统阐明葛根芩连汤中化学成分,并初步归纳其各类主要化学成分的质谱裂解特点,为葛根芩根芩连汤的质量控制和作用机制研究提供了参考依据。 展开更多
关键词 葛根芩连汤 UPLC-ltq-Orbitrap-MS 化学成分 碎片离子 黄酮类 生物碱类 三萜类
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基于UPLC-LTQ-Orbitrap-MS及网络药理学的复方黄柏液治疗糖尿病足活性成分研究 被引量：34
11
作者 李欣 王欢欢 +7 位作者 许静 唐力英 李德凤 张毅 贾蔷 杨洪军 吴宏伟 张晶晶 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期2110-2117,共8页
该研究采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)对复方黄柏液化学成分进行定性分析,色谱柱为Waters HSS T3-C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm),流动相为0. 1%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速0. 3 ... 该研究采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)对复方黄柏液化学成分进行定性分析,色谱柱为Waters HSS T3-C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm),流动相为0. 1%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速0. 3 m L·min^-1。根据化合物的母离子、子离子的质谱信息,对照品比对、文献信息进行成分鉴定。在此基础上,利用网络药理学研究方法,对复方黄柏液化学成分进行靶标预测、功能富集以及分子对接验证,筛选出与糖尿病足相关的活性成分、阐释其作用机制。结果表明,从复方黄柏液中共鉴定了138种化合物,包括:生物碱28种,黄酮类16种,苯乙醇苷类11种,环烯醚类9种,环已基乙醇衍生物11种,酚酸及衍生物28种,木脂素类3种,萜类4种,挥发油及其他28种。从中共筛选出36种与糖尿病足相关的活性成分。靶标功能富集结果表明复方黄柏液主要从调控炎症反应、生长因子等7个功能方面实现对糖尿病足的治疗。该研究结合LTQ-Orbitrap-MS质谱分析与网络药理学研究方法,为复方黄柏液的有效成分的识别、质量标志物的筛选以及解析其作用机制提供参考。 展开更多
关键词 复方黄柏液 UPLC-ltq-Orbitrap-MS 网络药理学 活性成分 糖尿病足
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UHPLC-LTQ Orbitrap MS测定鸡肉组织中5种糖皮质激素残留 被引量：20
12
作者 严华 云环 +6 位作者 刘鑫 崔凤云 李建辉 高洋洋 张杉 丁双阳 张朝晖 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期909-914,共6页
建立了鸡肉组织中地塞米松、泼尼松、氢化可的松、甲基氢化泼尼松、曲安那德5种糖皮质激素的QuEChERS前处理方法以及超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-LTQ Orbitrap MS)检测方法。对QuECh-ERS前处理条件进行优化,结果表明,以乙酸乙酯为... 建立了鸡肉组织中地塞米松、泼尼松、氢化可的松、甲基氢化泼尼松、曲安那德5种糖皮质激素的QuEChERS前处理方法以及超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-LTQ Orbitrap MS)检测方法。对QuECh-ERS前处理条件进行优化,结果表明,以乙酸乙酯为提取溶剂,乙二胺-N-丙基(PSA)为净化吸附剂,可达到最佳提取和净化效果。采用Waters AQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为250μL/min。通过LTQ Orbitrap MS质谱检测器进行检测,以保留时间和精确质量数进行定性,母离子的峰面积进行定量。5种糖皮质激素的线性范围为1～100μg/L,相关系数均大于0.99,在5、10、20μg/kg 3个加标水平下的回收率为87.5%～119.7%,相对标准偏差(RSDs)为2.0%～11.0%。5种糖皮质激素的检出限(LODs)为0.49～0.78μg/kg,定量下限(LOQs)为1.62～2.57μg/kg。该方法稳定、可靠,可满足鸡肉中地塞米松等糖皮质激素残留的检测与确证要求。 展开更多
关键词 地塞米松 糖皮质激素 鸡肉组织 QuEChERS前处理方法 UHPLC-ltq ORBITRAP MS
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基于UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术的清肺排毒汤化学成分鉴定及归属研究 被引量：34
13
作者 周严严 高文雅 +7 位作者 顾欣如 陈周全 赵海誉 边宝林 杨立新 司南 王宏洁 谈英 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第13期3035-3044,共10页
应用UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术分析清肺排毒汤中的化学成分,明确其物质基础。采用ACQUITY UPLC HSS T3 (2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱和0.1%甲酸水溶液(B)-乙腈(A)流动相系统进行梯度洗脱;应用高分辨液质联用,质谱正负离子扫描模... 应用UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术分析清肺排毒汤中的化学成分,明确其物质基础。采用ACQUITY UPLC HSS T3 (2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱和0.1%甲酸水溶液(B)-乙腈(A)流动相系统进行梯度洗脱;应用高分辨液质联用,质谱正负离子扫描模式,分析鉴定清肺排毒汤化学成分。根据精确相对分子质量数据和多级质谱碎片离子,结合对照品比对和文献报道,共从清肺排毒汤中分析鉴定了87个主要化学成分,包括43个黄酮、9个生物碱、4个三萜皂苷、1个倍半萜、2个香豆素、10个有机酸和18个其他类化合物。应用UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS高分辨液质联用技术,较为全面地阐明了清肺排毒汤中的化学成分,基本涵盖了清肺排毒汤中除石膏外的20味中药,为进一步建立清肺排毒汤的质量控制标准提供了科学依据。 展开更多
关键词 清肺排毒汤 UPLC-ltq-Orbitrap-MS 化学成分鉴定 成分归属
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基于NanoLC-LTQ-Orbitrap技术的蛋白质组学法探索人参干预“气虚”大鼠的生物学基础 被引量：10
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作者 陈银芳 傅应军 +5 位作者 刘超 侯敏 徐国良 余日跃 刘红宁 黄丽萍 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第19期3649-3654,共6页
应用Nano LC-LTQ-Orbitrap技术的蛋白质组学法探索人参干预"气虚"大鼠的生物学基础。采用"限食+游泳过度"的方法建立气虚大鼠模型,运用Nano LC-LTQ-Orbitrap纳升液相-质谱联用检测系统分析空白组、气虚模型组、人... 应用Nano LC-LTQ-Orbitrap技术的蛋白质组学法探索人参干预"气虚"大鼠的生物学基础。采用"限食+游泳过度"的方法建立气虚大鼠模型,运用Nano LC-LTQ-Orbitrap纳升液相-质谱联用检测系统分析空白组、气虚模型组、人参组大鼠股外侧肌肉组织全蛋白。Protein Discovery软件进行蛋白质鉴定,SIEVE软件对所有样本蛋白进行相对定量分析。人参组与模型组相比较共发现26个与空白组趋势一致的显著差异蛋白,通过生物学功能分析发现,其主要可归为能量代谢相关蛋白、糖代谢相关蛋白、电解质平衡及物质转运相关蛋白、炎症相关蛋白和细胞骨架相关蛋白等。以上相关蛋白靶点及其涉及的生物体调控通路可能是人参对机体"气虚"症候发挥补气作用的生物学基础。 展开更多
关键词 Nano LC-ltq-Orbitrap 气虚 人参 蛋白质组学
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基于LTQ-Orbitrap的白芷中5种呋喃香豆素类化合物的质谱裂解规律研究 被引量：16
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作者 王旭光 杨洪军 +5 位作者 王松松 马艳 李德凤 张毅 刘有平 许海玉 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期1334-1341,共8页
目的:采用LTQ-Orbitrap高分辨质谱仪,对白芷中5种呋喃香豆素类成分进行多级裂解研究,探讨此类化合物的裂解规律。方法:采用直接进样法,在正离子模式下对补骨脂素、花椒毒素、佛手柑内酯、氧化前胡素和白当归脑进行碰撞诱导解离反应(CID)... 目的:采用LTQ-Orbitrap高分辨质谱仪,对白芷中5种呋喃香豆素类成分进行多级裂解研究,探讨此类化合物的裂解规律。方法:采用直接进样法,在正离子模式下对补骨脂素、花椒毒素、佛手柑内酯、氧化前胡素和白当归脑进行碰撞诱导解离反应(CID),碰撞能为35 eV,根据碎片离子的精确相对分子质量,利用Xcalibar V2.0软件进行数据分析,对碎片离子进行推导。结果:通过对5种呋喃香豆素类成分的质谱数据分析及推导,可知呋喃香豆素类化合物有相似的裂解方式,如在C-5,C-8位易发生取代基断裂,在呋喃环位置丢失CO,以及内酯基团丢失CO_2中性分子。结论:通过该研究中对呋喃香豆素类化合物裂解方式和途径探讨,为该类化合物及其代谢产物的结构鉴定提供依据。 展开更多
关键词 呋喃香豆素 ltq-Orbitrap 裂解规律
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基于UHPLC-LTQ-Orbitrap高分辨质谱的黄花菜中化学成分快速鉴定及裂解途径分析 被引量：14
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作者 刘伟 孙江浩 +4 位作者 张菊华 张群 朱向荣 苏东林 单杨 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第9期256-264,共9页
采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱(UHPLC-LTQ-Orbitrap)高分辨质谱法分析黄花菜中的化学成分。在负离子模式下,采用Hypersil Gold AQ RP-C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.9μm),以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相... 采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱(UHPLC-LTQ-Orbitrap)高分辨质谱法分析黄花菜中的化学成分。在负离子模式下,采用Hypersil Gold AQ RP-C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.9μm),以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min;用LTQ-Orbitrap高分辨质谱解析多级质谱数据,并对成分进行定性分析。根据液相保留时间、紫外吸收、精确分子质量数据、多级质谱碎片离子和相关文献报道,从黄花菜中共鉴定出27个组分。其中,酚酸类化合物12个,黄酮醇类15个及其它类1个。本方法可高效、快速、灵敏、全面地分析黄花菜的化学成分,可实现酚酸及黄酮类不同化合物的鉴别,为探讨黄花菜的药效物质基础和类似化合物的结构鉴定提供理论依据。 展开更多
关键词 黄花菜 超高效液相色谱 ltq-Orbitrap高分辨质谱 裂解途径
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基于UPLC-LTQ-Orbitrap-MS和网络药理学探索黄芪桂枝五物汤治疗类风湿关节炎的作用机制及实验验证 被引量：25
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作者 卢雯雯 裘一婧 +2 位作者 范小芬 余国友 吴国琳 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第24期6454-6464,共11页
该研究采用超高效液相色谱-离子阱-静电场轨道阱质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)对黄芪桂枝五物汤(HQGZ)的主要活性成分进行分析,从黄芪桂枝五物汤中共鉴定出活性成分50种,基于鉴定的化学成分通过网络药理学分析共得到潜在作用靶点108个,其... 该研究采用超高效液相色谱-离子阱-静电场轨道阱质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)对黄芪桂枝五物汤(HQGZ)的主要活性成分进行分析,从黄芪桂枝五物汤中共鉴定出活性成分50种,基于鉴定的化学成分通过网络药理学分析共得到潜在作用靶点108个,其中关键靶点87个;在此基础上,对活性成分进行靶标预测、功能研究及疾病富集。关键靶点的功能富集分析结果表明,黄芪桂枝五物汤可能主要通过鞘脂信号传导途径、肿瘤坏死因子(TNF)信号通路等途径,以及核糖核酸(RNA)聚合酶Ⅱ启动子转录的正调控、炎症反应等生物过程发挥治疗作用。在HQGZ的活性成分进行网络药理学分析及预测的基础上,结合类风湿关节炎的疾病特点,该研究对TNF信号通路中的关键蛋白进行细胞学实验进行验证,实验结果表明,HQGZ可以显著降低TNF-α诱导的人类风湿关节炎成纤维样滑膜细胞中的CASP3、TNF、RELA和IKBKB蛋白表达。UPLC-LTQ-Orbitrap-MS、网络药理学和实验验证结果表明,HQGZ中活性成分可能通过调控TNF信号通路中的关键蛋白,从而发挥抑制炎症反应、调节免疫功能及调控细胞凋亡的作用来治疗类风湿关节炎。 展开更多
关键词 黄芪桂枝五物汤 UPLC-ltq-Orbitrap-MS 网络药理学 类风湿关节炎 作用机制
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基于UPLC/LTQ-Orbitrap-MS的黄芩中黄酮碳苷的结构表征及同分异构体的区分 被引量：15
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作者 谢彤 徐建亚 +3 位作者 沈存思 狄留庆 汪受传 单进军 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第22期3318-3325,共8页
目的建立黄芩Scutellaria baicalensis的UPLC/LTQ-Orbitrap-MS分析测定方法,研究黄芩中黄酮碳苷类成分,并区分其中的同分异构体。方法采集Orbitrap全扫描的质谱图,并触发动态数据依赖分析模式采集二级、三级和四级的碎片信息,通过图谱... 目的建立黄芩Scutellaria baicalensis的UPLC/LTQ-Orbitrap-MS分析测定方法,研究黄芩中黄酮碳苷类成分,并区分其中的同分异构体。方法采集Orbitrap全扫描的质谱图,并触发动态数据依赖分析模式采集二级、三级和四级的碎片信息,通过图谱解析确定黄酮碳苷的结果,通过比对碎片信息区分同分异构体。结果在黄芩中共鉴定表征了19个黄酮碳苷类成分,并对其中的同分异构体进行区分。结论该方法能够准确地筛选黄芩中的黄酮碳苷类成分,并对同分异构体进行区分,为其他中药的成分分析提供参考。 展开更多
关键词 黄芩 黄酮碳苷 UPLC/ltq-Orbitrap-MS 同分异构体 结构表征
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UPLC-LTQ-Orbitrap XL分析知母-黄柏药对化学成分 被引量：28
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作者 孙振刚 邱昆成 +3 位作者 李丹 邱全玉 刘奕明 林爱华 《中药材》 CAS 北大核心 2017年第1期101-106,共6页
目的:分析知母-黄柏药对的化学成分。方法:采用超高效液相-线性离子阱-轨道阱质谱联用仪(UPLCLTQ-Orbitrap XL),在正、负两种离子模式下,利用质谱的高分辨率以及成分的二级碎片信息,鉴别药对中的成分。结果:共鉴别了55个化学成分,其中... 目的:分析知母-黄柏药对的化学成分。方法:采用超高效液相-线性离子阱-轨道阱质谱联用仪(UPLCLTQ-Orbitrap XL),在正、负两种离子模式下,利用质谱的高分辨率以及成分的二级碎片信息,鉴别药对中的成分。结果:共鉴别了55个化学成分,其中从知母中鉴别了18个化学成分,黄柏中鉴别了37个化学成分,3个化学成分为首次在该药对中报道。结论:UPLC-LTQ-Orbitrap XL能快速、精确的对知母-黄柏药对的化学成分定性分析,为知母-黄柏药对药效物质基础研究提供依据。 展开更多
关键词 知母 黄柏 药对 UPLC-ltq-Orbitrap XL 化学成分
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基于LTQ-Orbitrap液相色谱-质谱联用技术的乳源乳清蛋白组分的差异性研究 被引量：5
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作者 徐明芳 戴金凤 +4 位作者 向明霞 成希飞 曾晓琮 万丛庆 周卫军 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期501-506,共6页
利用LTQ Orbitrap XL组合型傅立叶变换高分辨质谱系统分析了乳源蛋白主要组分肽指纹图谱。对南方水牛乳与不同来源的乳清蛋白的氨基酸序列研究结果表明,乳清蛋白经酶解后主要为α-乳白蛋白(α-La)和β-乳球蛋白(β-Lg)组分,乳清蛋白肽... 利用LTQ Orbitrap XL组合型傅立叶变换高分辨质谱系统分析了乳源蛋白主要组分肽指纹图谱。对南方水牛乳与不同来源的乳清蛋白的氨基酸序列研究结果表明,乳清蛋白经酶解后主要为α-乳白蛋白(α-La)和β-乳球蛋白(β-Lg)组分,乳清蛋白肽质指纹谱的分析显示水牛乳与荷斯坦奶乳清蛋白α-La氨基酸发生变异的比率明显少于山羊奶乳清蛋白α-La,说明荷斯坦奶α-La和水牛乳α-La的差异更小,同源性更强;而水牛乳β-Lg与荷斯坦乳β-Lg氨基酸发生变异的部位比率要多于山羊奶,水牛乳β-Lg与山羊奶同源性更强;乳源酪蛋白酶解后的肽段主要组分为αs1-CN,β-CN,κ-N,通过对水牛乳酪蛋白的氨基酸序列的差异性分析,不同品种的乳源酪蛋白的氨基酸序列明显存在差异。与乳清蛋白相比,奶牛品种差异导致乳蛋白发生氨基酸差异现象更显著,酪蛋白的氨基酸序列对比表明,水牛奶酪蛋白与山羊奶酪蛋白比与乳牛酪蛋白的差异更大。 展开更多
关键词 ltq Orbitrap质谱 乳源蛋白 酪蛋白 乳清蛋白 肽质指纹谱 差异性
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