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LC-QQQ/MS结合色差技术优选炒蒺藜饮片的炮制工艺 被引量:3
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作者 孙晓晨 王丽丽 +3 位作者 王书月 王帅 刘坤琳 张超 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第16期2063-2068,共6页
目的建立一种蒺藜甾体皂苷含量测定和外观颜色均匀性检测方法来优化炒蒺藜炮制工艺。方法以LC-QQQ/MS测定蒺藜呋甾皂苷B和蒺藜皂苷K的总含量作为化学指标,采用色彩色差仪测定炒蒺藜饮片总色值Ε*ab,以30次随机抽取样品Ε*ab值的RSD值作... 目的建立一种蒺藜甾体皂苷含量测定和外观颜色均匀性检测方法来优化炒蒺藜炮制工艺。方法以LC-QQQ/MS测定蒺藜呋甾皂苷B和蒺藜皂苷K的总含量作为化学指标,采用色彩色差仪测定炒蒺藜饮片总色值Ε*ab,以30次随机抽取样品Ε*ab值的RSD值作为外观颜色均匀性指标。在此基础上,采用L9(3~4)正交试验法,以炒制温度、炒制时间和炒药机转速为考察因素,优选炒蒺藜饮片的炮制工艺。结果蒺藜呋甾皂苷B和蒺藜皂苷K均具有良好的线性关系(r>0.999),检测限分别为1.28,10.44 ng·mL^(-1),定量限分别为5.40,27.81 ng·mL^(-1),精密度、24 h稳定性、重复性试验的RSD均<3.0%,平均加样回收率分别为96.66%和97.10%。色差技术可为炒蒺藜外观颜色均匀性提供客观化的数值。炒蒺藜最佳炮制工艺为200℃以60 r·min^(-1)转速炒制15 min。结论LC-QQQ/MS结合色差技术所优选的蒺藜炒制工艺稳定可行,可为其他中药炮制工艺优化提供参考。 展开更多
关键词 蒺藜 lc-qqq/ms 色差技术 炒制工艺 蒺藜呋甾皂苷B 蒺藜皂苷K
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HPLC结合LC-QQQ/MS快速检测菟丝子中非法添加柠檬黄 被引量:5
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作者 刘潇潇 林秀莲 +3 位作者 李华 林锦锋 王磊 罗卓雅 《药学研究》 CAS 2018年第4期206-209,共4页
目的建立菟丝子中非法染色柠檬黄色素的快速检查方法。方法样品采用70%乙醇溶液超声提取,高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测,以Thermo Syncronis SB-C_(18)为色谱柱,乙腈-含0.05 mol·L^(-1)醋酸铵的0.5%冰醋酸溶液为流... 目的建立菟丝子中非法染色柠檬黄色素的快速检查方法。方法样品采用70%乙醇溶液超声提取,高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测,以Thermo Syncronis SB-C_(18)为色谱柱,乙腈-含0.05 mol·L^(-1)醋酸铵的0.5%冰醋酸溶液为流动相,二极管阵列检测器在427 nm处检测并与柠檬黄对照试剂的紫外-可见吸收光谱进行对比。采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ/MS)法进一步验证,电喷雾离子源(ESI-)负离子模式下检测,选择柠檬黄特征离子峰质荷比(m/z)467→423和质荷比467→198作为检测离子对,进行多反应监测。结果柠檬黄色谱峰分离度、专属性和耐用性均良好,精密度、重复性、稳定性的RSD分别为0.6%、2.0%、2.2%;方法报告限设为50μg·g^(-1)。2016年菟丝子中药饮片国家专项抽验工作中15批菟丝子药材检出柠檬黄。结论该方法灵敏准确,可快速检测菟丝子中非法染色柠檬黄,为有关企业或食品药品监督管理部门控制菟丝子质量提供参考。 展开更多
关键词 菟丝子 柠檬黄 非法染色 高效液相色谱 液相色谱-三重四极杆串联质谱
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Ultrasensitive quantification of trace amines based on N-phosphorylation labeling chip 2D LC-QQQ/MS 被引量:3
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作者 Xiqing Bian Yida Zhang +5 位作者 Na Li Menglin Shi Xiaolin Chen Hui-Lu Zhang Jie Liu Jian-Lin Wu 《Journal of Pharmaceutical Analysis》 SCIE CAS CSCD 2023年第3期315-322,共8页
Trace amines(TAs)are metabolically related to catecholamine and associated with cancer and neurological disorders.Comprehensive measurement of TAs is essential for understanding pathological processes and providing pr... Trace amines(TAs)are metabolically related to catecholamine and associated with cancer and neurological disorders.Comprehensive measurement of TAs is essential for understanding pathological processes and providing proper drug intervention.However,the trace amounts and chemical instability of TAs challenge quantification.Here,diisopropyl phosphite coupled with chip two-dimensional(2D)liquid chromatography tandem triple-quadrupole mass spectrometry(LC-QQQ/MS)was developed to simultaneously determine TAs and associated metabolites.The results showed that the sensitivities of TAs increased up to 5520 times compared with those using nonderivatized LC-QQQ/MS.This sensitive method was utilized to investigate their alterations in hepatoma cells after treatment with sorafenib.The significantly altered TAs and associated metabolites suggested that phenylalanine and tyrosine metabolic pathways were related to sorafenib treatment in Hep3B cells.This sensitive method has great potential to elucidate the mechanism and diagnose diseases considering that an increasing number of physiological functions of TAs have been discovered in recent decades. 展开更多
关键词 Chip 2D lc-qqq/ms Trace amines DERIVATIZATION HEPATOMA
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多西他赛两种剂型在beagle犬体内基本药代动力学的比较研究 被引量:3
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作者 郭琳 王晓菲 +3 位作者 朱金武 王洪宝 梁宗星 关勇彪 《毒理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期252-256,共5页
目的建立beagle犬血浆中及SD大鼠组织中多西他赛的浓度测定方法,并对新剂型及原有剂型多西他赛药代动力学及组织分布特点进行比较。方法采取双处理、两周期随机交叉的实验设计,观察了在相同剂量(1.0或2.5 mg/kg)下注射用多西他赛和原剂... 目的建立beagle犬血浆中及SD大鼠组织中多西他赛的浓度测定方法,并对新剂型及原有剂型多西他赛药代动力学及组织分布特点进行比较。方法采取双处理、两周期随机交叉的实验设计,观察了在相同剂量(1.0或2.5 mg/kg)下注射用多西他赛和原剂型多西他赛注射液在beagle犬体内的药代动力学差异;观察了两种剂型在大鼠组织中分布的差异;建立了液相色谱-三重串联四级杆质谱联用(QQQ LC-MS)法,测定不同时间的两种剂型多西他赛血浆浓度。结果血浆样品在2~500μg/L范围内呈线性,最低检测限为2μg/L。血浆药物浓度在5、50和500μg/L,日间精密度分别为3.9%、7.0%和5.3%,回收率范围为89.2%~101.1%。血浆样品3日内,萃取样品3个月内稳定性良好。新剂型与原有剂型的药代动力学重要参数差异均有统计学意义(P<0.05),组织学分布可观察到差异。结论建立方法灵敏可靠,满足测定要求。与原剂型相比,在相同剂量下新剂型在血浆中的暴露较低,但是在组织器官中的分布更多,尤其在肺脏中分布更多,持续时间更长。 展开更多
关键词 多西他赛 高效液相色谱-质谱联用法 药代动力学 组织分布
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三重四极杆液质联用技术建立检测血清中胰岛素样生长因子1的定量方法研究
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作者 河春姬 申利 《中国运动医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期549-555,共7页
目的:采用三重四极杆液质联用(LC-QQQ)技术建立检测血清中全链胰岛素样生长因子1(IGF-Ⅰ)的方法,并对该方法进行方法验证。方法:采用酸溶液游离人血清中IGF-Ⅰ并通过乙腈沉淀大分子复合物的方法提取血清中IGF-Ⅰ,应用高效液相色谱仪C18... 目的:采用三重四极杆液质联用(LC-QQQ)技术建立检测血清中全链胰岛素样生长因子1(IGF-Ⅰ)的方法,并对该方法进行方法验证。方法:采用酸溶液游离人血清中IGF-Ⅰ并通过乙腈沉淀大分子复合物的方法提取血清中IGF-Ⅰ,应用高效液相色谱仪C18反向色谱柱进行分离提纯,通过电喷雾离子源带电的方式,用串接三重四极杆质谱技术对特定质荷比的离子对进行定量分析。结果:使用大鼠血清配制人IGF-Ⅰ标准曲线的线性范围为50~1200 ng/mL,r>0.99。对50 ng/mL、200 ng/mL、500 ng/mL三个浓度的血清样本进行重复性检测,相对标准偏差分别为5.39%、2.91%和3.62%,中间精密度相对标准偏差分别为14.00%、6.10%和6.11%。方法定量限可达到50 ng/mL。结论:LC-QQQ检测血清全链IGF-Ⅰ的方法符合世界反兴奋剂机构(WADA)相关文件关于方法验证的要求。 展开更多
关键词 兴奋剂检测 lc-qqq IGF-Ⅰ 方法验证
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3种云南野生食用菌对鸡汤滋味和挥发性风味的影响 被引量:6
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作者 杨仁军 张秀萍 +3 位作者 金怀慷 肖智超 葛长荣 徐志强 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2022年第17期150-159,共10页
为研究3种云南野生食用菌炖煮对鸡汤风味的影响,以500日龄的淘汰蛋鸡和3种云南野生食用菌(松露、牛肝菌和松茸)为原料,利用液相色谱-三重四极杆-质谱法(liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,LC-QQQ-MS)和顶空固... 为研究3种云南野生食用菌炖煮对鸡汤风味的影响,以500日龄的淘汰蛋鸡和3种云南野生食用菌(松露、牛肝菌和松茸)为原料,利用液相色谱-三重四极杆-质谱法(liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,LC-QQQ-MS)和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HP-SPME-GC-MS)技术分析未添加和添加3种云南野生食用菌鸡汤中游离氨基酸和挥发性风味物质的变化,探讨3种野生食用菌对鸡汤滋味和风味的影响。4种鸡汤均检测出17种游离氨基酸。与空白组相比,添加野生食用菌的鸡汤中氨基酸含量和对鸡汤滋味有特殊贡献的氨基酸种类显著增多;4种鸡汤中分别检出62、69、69种和73种挥发性风味化合物。添加3种云南野生食用菌后,鸡汤中风味物质种类、含量发生明显改变,气味活度值(odor activity value,OVA)分析显示,鸡汤特征挥发性风味成分也发生了明显改变。 展开更多
关键词 云南野生食用菌 鸡汤 滋味和风味 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HP-SPME-GC-MS) 液相色谱-三重四极杆-质谱法(lc-qqq-MS)
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基于质谱进行低丰度靶向蛋白质定量的实验教学设计 被引量:2
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作者 朱秀珍 李晓华 《首都师范大学学报(自然科学版)》 2022年第5期71-76,共6页
质谱的多重反应监测(MRM)是蛋白质组学研究的常用技术,本文拟尝试基于质谱的低丰度靶向蛋白质定量检测,探索将此技术应用到教学实验中.课程以胰蛋白酶酶解的牛血清白蛋白为样品,涵盖了方法建立、色谱分离、质谱鉴定和数据分析完整实验流... 质谱的多重反应监测(MRM)是蛋白质组学研究的常用技术,本文拟尝试基于质谱的低丰度靶向蛋白质定量检测,探索将此技术应用到教学实验中.课程以胰蛋白酶酶解的牛血清白蛋白为样品,涵盖了方法建立、色谱分离、质谱鉴定和数据分析完整实验流程.使学生可以深入了解到三重四级杆质谱仪的高灵敏度特性和在生命分析、医学研究中的应用.该实验融入了前沿领域的研究方法,也可用于其他蛋白质的实验教学,以开拓学生视野,提高学生的综合创新能力. 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用 三重四级杆 实验教学 多重反应监测 蛋白质定量
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QuEChERS前处理液相串联质谱检测葡萄中35种农药残留
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作者 张忆萍 贾晓菲 +3 位作者 黎小鹏 林庆昶 温馨 谭淑铧 《安徽化工》 CAS 2021年第3期125-129,共5页
运用简便高效的QuEChERS前处理方法,液相-质谱联用测定葡萄中35种农药残留。结果:35种农药方法检出限为0.01~4.23 ng/g,加标回收率62.37%~118.56%,相对标准偏差1.01%~9.21%。标准曲线线性良好,相关系数0.9951~0.9999。此方法操作简便,... 运用简便高效的QuEChERS前处理方法,液相-质谱联用测定葡萄中35种农药残留。结果:35种农药方法检出限为0.01~4.23 ng/g,加标回收率62.37%~118.56%,相对标准偏差1.01%~9.21%。标准曲线线性良好,相关系数0.9951~0.9999。此方法操作简便,试剂用量少,灵敏度和精密度高,适合用于葡萄中多种农药残留的高效率检测。 展开更多
关键词 农药残留检测 QUECHERS 液相串联质谱 葡萄
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