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LC-Q-TOF-MS和LC-IT-MS分析参麦注射液中化学成分 被引量:26
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作者 王若柳 王海强 +3 位作者 范骁辉 段美仙 李红艳 王书芳 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期555-564,共10页
采用LC-Q-TOF-MS和LC-IT-MS对参麦注射液中的化学成分进行定性分析。以Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,0.05%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.6 mL·min-1,柱温为30℃。在负离子模式下采集参麦... 采用LC-Q-TOF-MS和LC-IT-MS对参麦注射液中的化学成分进行定性分析。以Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,0.05%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.6 mL·min-1,柱温为30℃。在负离子模式下采集参麦注射液中成分的质谱数据。通过分析质谱数据、与对照品比对以及参考相关文献报道对参麦注射液中化学成分的结构进行推测和鉴定。共推测了参麦注射液中64个成分的结构,其中有16个成分经过与对照品比对确认其结构。来源于红参的56个化合物中,34个属于原人参二醇型皂苷,19个属于原人参三醇型皂苷,1个齐墩果烷型三萜皂苷和2个其他苷类成分。来源于麦冬的8个化合物中,7个甾体皂苷类化合物,1个单萜苷类化合物。该研究结果可为参麦注射液质量标准的提升和药效物质发现提供重要的理论依据。 展开更多
关键词 参麦注射液 LC-IT-MS lc-q-tof-ms 红参 麦冬 人参皂苷
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LC-Q-TOF-MS法测定婴幼儿奶粉中5种核苷含量
2
作者 王志元 丁博 +2 位作者 曾广丰 韦晓群 陈文锐 《检验检疫学刊》 2015年第3期25-28,33,共5页
建立LC-Q-TOF-MS高分辨质谱技术快速筛查分析婴幼儿奶粉中鸟嘌呤核苷、腺嘌呤核苷、尿嘧啶核苷、胞嘧啶核苷和次黄嘌呤核苷等5种核苷含量的方法。利用丙酮、氯仿、乙酸锌与亚铁氰化钾、乙腈/0.1%三氟乙酸、乙腈/0.5%甲酸等不同蛋白质沉... 建立LC-Q-TOF-MS高分辨质谱技术快速筛查分析婴幼儿奶粉中鸟嘌呤核苷、腺嘌呤核苷、尿嘧啶核苷、胞嘧啶核苷和次黄嘌呤核苷等5种核苷含量的方法。利用丙酮、氯仿、乙酸锌与亚铁氰化钾、乙腈/0.1%三氟乙酸、乙腈/0.5%甲酸等不同蛋白质沉淀方法处理奶粉中蛋白质,离心、过滤除去大分子物质;中高压液相色谱分析,一级TOF-MS和二级IDA-MS高分辨质谱模式进行检测,外标法定量分析。结果表明,氯仿蛋白沉淀法最佳,核苷在5 min内达到基线分离,5-200μg/L浓度范围内线性关系好,相关系数r达到0.999,5种核苷分析方法检出限为0.3-3μg/L。本方法操作简单、准确,可快速定性和定量分析婴幼儿奶粉中核苷的含量。 展开更多
关键词 lc-q-tof-ms 核苷 高分辨质谱 奶粉
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LC-Q-TOF-MS和LC-IT-MS分析桂枝麻黄各半汤中化学成分 被引量:8
3
作者 林玉刚 李小栋 +1 位作者 张兴贤 王书芳 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1512-1519,共8页
目的对桂枝麻黄各半汤中化学成分进行研究。方法采用液相色谱-四级杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)和液相色谱-离子阱质谱(LC-IT-MS)对桂枝麻黄各半汤提取物进行分析,色谱柱为Zorbax SB-C18 Rapid Resolution HT,流动相为0.05%甲酸水(A)-乙... 目的对桂枝麻黄各半汤中化学成分进行研究。方法采用液相色谱-四级杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)和液相色谱-离子阱质谱(LC-IT-MS)对桂枝麻黄各半汤提取物进行分析,色谱柱为Zorbax SB-C18 Rapid Resolution HT,流动相为0.05%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为0.6 mL·min^(-1),柱温30℃。结合LC-Q-TOF-MS提供的化合物准确相对分子质量和LC-IT-MS分析获得的化合物多级质谱信息,推测鉴定桂枝麻黄各半汤化学成分结构。结果共推测鉴定了桂枝麻黄各半汤中119个成分,包括26个黄酮、47个三萜皂苷、11个单萜苷、7个生物碱以及28个其他化合物,其中有25个成分经过与对照品比对确认其结构。结论基本明确了桂枝麻黄各半汤化学成分,为其质量评价及药效物质研究提供了重要参考。 展开更多
关键词 桂枝麻黄各半汤 lc-q-tof-ms LC-IT-MS 化学成分
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LC-Q-TOF-MS及LC-IT-MS分析酸枣仁汤的化学成分 被引量:37
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作者 朱云祥 陈璐琳 +1 位作者 龚婧如 王书芳 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期457-465,共9页
采用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)及液相色谱-离子阱质谱(LC-IT-MS)系统剖析了酸枣仁汤中化学成分。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18,Rapid Resolution HT(4.6 mm×50 mm,1.8μm);以乙腈(A)-0.05%甲酸溶液(B)为流动相... 采用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)及液相色谱-离子阱质谱(LC-IT-MS)系统剖析了酸枣仁汤中化学成分。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18,Rapid Resolution HT(4.6 mm×50 mm,1.8μm);以乙腈(A)-0.05%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速0.6 mL·min-1;柱温30℃。共鉴定了酸枣仁汤中48个化合物,并对化合物的药材来源进行了归属,首次报道了方剂中的31个化合物。LC-Q-TOF-MS结合LC-IT-MS可以简便、快速地对酸枣仁汤中化学成分定性分析,本研究结果为酸枣仁汤质量控制和药效物质基础研究提供了一定的理论依据。 展开更多
关键词 LC—Q-TOF—MS LC—IT—MS 酸枣仁汤 化学成分
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LC-Q-TOF-MS法测定氯沙坦钾及其复方制剂中痕量杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸 被引量:8
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作者 徐文峰 金鹏飞 +2 位作者 徐硕 张闪闪 吴学军 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期2047-2050,共4页
目的:采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)建立氯沙坦钾及其复方制剂中基因毒性杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)的测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,流动相为0.1... 目的:采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)建立氯沙坦钾及其复方制剂中基因毒性杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)的测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1;质谱采用电喷雾离子源,正离子模式下选择[M+H]+m/z 147.076 4对NMBA进行测定。结果:NMBA在5~100 ng·mL^-1浓度范围内线性良好,相关系数为0.995 6。定量下限(LOQ)为2.1 ng·mL^-1,精密度试验和重复性试验RSD均小于10.0%。3批药品中均未检出NMBA。结论:本方法可用于氯沙坦钾及其复方制剂中NMBA的测定。 展开更多
关键词 氯沙坦钾 复方制剂 N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸 基因毒性杂质 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 含量测定
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Characterization of the chemical constituents of Jie-Geng-Tang and the metabolites in the serums and lungs of mice after oral administration by LC-Q-TOF-MS 被引量:7
6
作者 LIU Yin-Ning HU Meng-Ting +2 位作者 QIAN Jing WANG Yi WANG Shu-Fang 《Chinese Journal of Natural Medicines》 SCIE CAS CSCD 2021年第4期284-294,共11页
Jie-Geng-Tang(JGT),a traditional formula,is employed in the treatment of sore throat and cough and comprises Platycodonis Radix and Glycyrrhizae Radix et Rhizoma in the ratio 1:2.Our previous study demonstrated that J... Jie-Geng-Tang(JGT),a traditional formula,is employed in the treatment of sore throat and cough and comprises Platycodonis Radix and Glycyrrhizae Radix et Rhizoma in the ratio 1:2.Our previous study demonstrated that JGT protected mice from S.aureus-induced acute lung injury(ALI).Five constituents of JGT showed antibacterial activities against S.aureus in vitro.However,the potential effective constituents of JGT in vivo were still unclear.In this study,the chemical constituents of JGT were identified by liquid chromatography with quadrupole time-of-flight spectrometry(LC-Q-TOF-MS).A total of 96 constituents were identified or assumed,including seven organic acids,45 flavonoids,36 triterpene saponins,and eight compounds of other types.The structures of 31 of the constituents were confirmed by comparing them with corresponding authentic standards.Moreover,15 prototypes and 49 metabolites were deduced in the serums of mice,24 prototypes and 47 metabolites were deduced in the lungs of mice after the oral administration of JGT.Three types of constituents,namely organic acids,flavonoids,and triterpene saponins,could be absorbed into the blood.Moreover,flavonoids and triterpene saponins were more likely distributed in the lung than in the blood.To the best of our knowledge,this is the first report on the systematic metabolites profile of JGT in vivo.The results reported were beneficial to the elucidation of the effective material basis of JGT. 展开更多
关键词 Jie-Geng-Tang lc-q-tof-ms Constituents METABOLITE Serum Lung
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基于UPLC-Q-TOF-MS技术的北青龙衣有效成分动态变化分析 被引量:7
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作者 霍金海 孙国东 +1 位作者 董文婷 王伟明 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第18期3379-3388,共10页
采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析不同采集时期北青龙衣有效成分动态变化规律。用Marker View软件对6个采集时期18批样品测定数据进行主成分分析,差异性化合物通过Peakview 2.0/Masterview1.0软件,依据精确质量数和同位素峰度比确定分子式... 采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析不同采集时期北青龙衣有效成分动态变化规律。用Marker View软件对6个采集时期18批样品测定数据进行主成分分析,差异性化合物通过Peakview 2.0/Masterview1.0软件,依据精确质量数和同位素峰度比确定分子式,再通过对照品及数据库的二级谱图比对、裂解规律分析,结合已有文献报道,确定结构式。结果表明不同采集期萘醌类有效成分含量发生了明显的变化,鉴定或推断了北青龙衣中38个萘醌类化合物结构,随着采收时间的变化大部分萘醌类成分含量逐渐下降。该方法快速、准确,为北青龙衣的化学成分鉴定与分析提供一种新的策略,为揭示不同生长期北青龙衣有效成分动态变化规律及确定其药材合理采收期提供基础资料。 展开更多
关键词 液相色谱-四极杆飞行时间质谱 北青龙衣 萘醌 动态变化
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LC-Q-TOF-MS高分辨质谱法测定保健食品中24种抗炎、镇静安神类违禁药物 被引量:7
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作者 丁博 王志元 +2 位作者 陈文锐 谢建军 曾广丰 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第10期251-258,共8页
建立保健食品中抗炎、镇静安神类违禁药物的液相色谱联用四极杆飞行时间高分辨质谱(LC-Q-TOF-MS)的检测方法。对比分析溶剂提取法与QuEChERS前处理法提取违禁药物,高分辨质谱数据依存获取的采集模式(IDA-MS),获得目标物的一级母离子的... 建立保健食品中抗炎、镇静安神类违禁药物的液相色谱联用四极杆飞行时间高分辨质谱(LC-Q-TOF-MS)的检测方法。对比分析溶剂提取法与QuEChERS前处理法提取违禁药物,高分辨质谱数据依存获取的采集模式(IDA-MS),获得目标物的一级母离子的精确质量数、同位素丰度比、二级碎片离子的精确质量数等信息,进行定性、定量分析24种抗炎镇痛、镇静安神类违禁药物。结果显示,QuEChERS前处理技术与IDA-MS高分辨质谱分析方法检测保健食品中抗炎、镇静安神类违禁药物选择性好,检测限和定量限低,灵敏度高,线性范围良好(r2>0.997),回收率在81.8%~103%之间。 展开更多
关键词 lc-q-tof-ms 抗炎药物 镇静安神药物 IDA-MS QUECHERS
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小叶榕干浸膏及咳特灵胶囊的HPLC指纹图谱研究及LC-Q-TOF-MS成分分析 被引量:13
9
作者 员荣 孙丽丽 +1 位作者 管淑玉 杨立伟 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期57-62,共6页
目的:建立小叶榕干浸膏及咳特灵胶囊的HPLC指纹图谱,并对其主要成分进行成分鉴定分析。方法:采用高效液相色谱法建立小叶榕干浸膏及其制剂的指纹图谱并用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)鉴定指纹图谱主要色谱峰。采用Acquity... 目的:建立小叶榕干浸膏及咳特灵胶囊的HPLC指纹图谱,并对其主要成分进行成分鉴定分析。方法:采用高效液相色谱法建立小叶榕干浸膏及其制剂的指纹图谱并用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)鉴定指纹图谱主要色谱峰。采用Acquity UPLC HSS T3C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相甲醇-0.05%甲酸梯度洗脱,流速0.2 m L·min-1,柱温25℃。对指纹图谱所标识色谱峰进行了部分鉴定。结果:建立了小叶榕干浸膏及咳特灵胶囊的HPLC指纹图谱,通过液相色谱-四极杆-飞行时间质谱对其主要成分进行成分鉴定分析,鉴别出了14个化合物组分。结论:该指纹图谱方法适用于小叶榕干浸膏及咳特灵胶囊,化学成分鉴定准确,完善了高效液相指纹图谱,为小叶榕干浸膏及其制剂的整体质量控制提供了一定的依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 小叶榕干浸膏 咳特灵胶囊
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基于UHPLC-Q-TOF-MS整合网络药理学探讨青娥丸效应成分及抗抑郁作用机制 被引量:5
10
作者 马程遥 宋珊珊 +4 位作者 王一清 赵权 戴国梁 许美娟 居文政 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期2170-2176,共7页
目的UHPLC-Q-TOF-MS技术明确青娥丸的入血成分,结合网络药理学探讨青娥丸抗抑郁的有效成分及作用机制。方法采用UHPLC-Q-TOF-MS识别青娥丸入血成分,结合PharmMapper、DisGeNet、GeneCards等数据库以及Cytoscape、ClusterProfiler程序,... 目的UHPLC-Q-TOF-MS技术明确青娥丸的入血成分,结合网络药理学探讨青娥丸抗抑郁的有效成分及作用机制。方法采用UHPLC-Q-TOF-MS识别青娥丸入血成分,结合PharmMapper、DisGeNet、GeneCards等数据库以及Cytoscape、ClusterProfiler程序,筛选了青娥丸抗抑郁的核心药效成分与重要靶点,并进行GO及KEGG分析。通过Circlize构建成分-靶点-通路图筛选出核心靶点,应用Autodock vina分子对接结合蛋白免疫印迹法验证。结果青娥丸水提物中的18个入血成分,可干预50个潜在抗抑郁靶点;其中入血成分中9个为可干预多个靶点的核心成分,26个为受多个成分调控的重要靶点;京尼平苷酸、异补骨脂素等9个核心成分可能通过调控26个重要靶点,进而通过PI3K-AKT、雌激素等信号通路发挥抗抑郁作用;EGFR、AKT1为参与多个通路的核心靶点,ESR1和ESR2为受多个核心成分干预的关键靶点;分子对接结果提示,9个核心成分中7个与靶点亲和作用良好;蛋白免疫印迹法证实青娥丸对ESR1和ESR2编码蛋白确有调控作用。结论初步阐明青娥丸抗抑郁的潜在药效物质和作用机制,为筛选青娥丸的抗抑郁药效成分及深入阐明其作用机制提供了科学的理论依据。 展开更多
关键词 网络药理学 LC-Q-TOF/MS 青娥丸 抑郁症 有效成分 雌激素受体
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LC-Q-TOF-MS和LC-IT-MS^n分析当归芍药散中化学成分 被引量:48
11
作者 牛研 王书芳 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1056-1062,共7页
目的对当归芍药散中化学成分进行研究。方法采用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)和液相色谱-离子阱-质谱(LC-IT-MSn)对当归芍药散70%乙醇-水提物进行分析,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18、Rapid Resolution HT(50 mm×4.... 目的对当归芍药散中化学成分进行研究。方法采用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)和液相色谱-离子阱-质谱(LC-IT-MSn)对当归芍药散70%乙醇-水提物进行分析,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18、Rapid Resolution HT(50 mm×4.6 mm,1.8μm),流动相为0.05%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,体积流量为0.6 mL/min。结合LC-Q-TOF-MS提供的化合物准确相对分子质量和LC-IT-MS分析获得的化合物多级质谱信息,对当归芍药散化学成分进行结构推测鉴定,并对化合物的药材来源进行归属。结果共鉴定了当归芍药散中30个成分,其中14个为首次在当归芍药散中发现,包括以绿原酸(8)和没食子酰蔗糖(5~7)为代表的6个有机酸及其苷类化合物,以16-氧化泽泻醇A 23-乙酸酯(22)为代表的2个原萜烷型三萜类化合物,以环四(异)亮氨酸(14)为代表的4个环肽类化合物以及N-(1-deoxy-D-fructos-1-yl)pyroglutamic acid(1)和腺苷(3)等。结论研究结果加深了对当归芍药散化学组成的理解,为其药效物质基础研究及质量控制提供了一定的理论依据。 展开更多
关键词 当归芍药散 液相色谱-四级杆-飞行时间质谱 液相色谱-离子阱-质谱 绿原酸 16-氧化泽泻醇A 23-乙酸酯
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QuEChERS前处理技术与LC-Q-TOF-MS法测定蔬菜中7种烟碱类农药残留 被引量:4
12
作者 曾广丰 王志元 +2 位作者 陈文锐 丁博 韦晓群 《检验检疫学刊》 2015年第4期5-8,共4页
建立蔬菜中吡虫啉、噻虫嗪、烯啶虫胺、啶虫脒、呋虫胺、噻虫啉和噻虫胺等烟碱类农药残留的Qu ECh ERS前处理技术与LC-Q-TOF-MS高分辨质谱分析方法。优化了烟碱农药残留Qu ECh ERS前处理方法中石墨化碳黑、硫酸镁与氯化钠用量,样品离心... 建立蔬菜中吡虫啉、噻虫嗪、烯啶虫胺、啶虫脒、呋虫胺、噻虫啉和噻虫胺等烟碱类农药残留的Qu ECh ERS前处理技术与LC-Q-TOF-MS高分辨质谱分析方法。优化了烟碱农药残留Qu ECh ERS前处理方法中石墨化碳黑、硫酸镁与氯化钠用量,样品离心、过滤,高效液相色谱分析,一级TOF-MS和二级IDA-MS高分辨质谱模式进行检测,外标法定量分析。结果表明,7种烟碱在5 min内实现分离,5-400μg/L浓度范围内线性关系好,相关系数r达到0.999;7种烟碱方法检出限分别是1.8、1.8、1.8、0.45、0.1、0.3和2.4μg/L。本方法操作简单、准确,可快速定性和定量分析蔬菜中烟碱农药残留。 展开更多
关键词 LC—Q-TOF-MS 烟碱 高分辨质谱 QUECHERS
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基于LC⁃Q⁃TOF⁃MS的仙茅化学成分分析与质量控制研究
13
作者 张悦婷 刘龙蝉 +6 位作者 王煜 石燕红 李林楠 金武燮 谷丽华 杨莉 王峥涛 《上海中医药大学学报》 2025年第6期115-123,共9页
目的:分析鉴定仙茅的化学成分,并筛选仙茅的质量控制指标。方法:利用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)联用技术采集仙茅的质谱数据,通过数据库检索和对照品比对,快速鉴定仙茅中的化学成分,并用于指认高效液相色谱(HPLC)特征... 目的:分析鉴定仙茅的化学成分,并筛选仙茅的质量控制指标。方法:利用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)联用技术采集仙茅的质谱数据,通过数据库检索和对照品比对,快速鉴定仙茅中的化学成分,并用于指认高效液相色谱(HPLC)特征色谱峰。采用化学计量学和相关性分析研究产地间成分差异,并对筛选出的成分进行含量测定。结果:从仙茅中共鉴定出49种化学成分,包括酚苷类28种、木脂素类7种、有机酸类6种。化学计量学分析显示,仙茅苷和苔黑酚葡萄糖苷是影响仙茅产地分类权重最大的2种化学成分,且其含量呈显著正相关。含量测定结果显示,苔黑酚葡萄糖苷在仙茅中的含量为0.565%±0.290%,约为仙茅苷平均含量的10倍。结论:结合成分鉴定、化学计量学和相关性分析结果,建议增加苔黑酚葡萄糖苷为仙茅的质量控制指标。 展开更多
关键词 仙茅 lc-q-tof-ms 高效液相色谱 仙茅苷 苔黑酚葡萄糖苷 质量控制
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地氯雷他定有关物质的2D LC-Q TOF MS法鉴定
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作者 殷康明 郝俊菊 +2 位作者 陆宇婷 宋敏 杭太俊 《药物分析杂志》 北大核心 2025年第1期146-155,共10页
目的:采用二维液相色谱-质谱联用技术鉴定地氯雷他定中的有关物质。方法:采用Waters Symmetry C8(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以1%三乙胺10 mmol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至2.0)-乙腈-甲醇(80∶10∶10)为流动相A,1%三乙... 目的:采用二维液相色谱-质谱联用技术鉴定地氯雷他定中的有关物质。方法:采用Waters Symmetry C8(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以1%三乙胺10 mmol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至2.0)-乙腈-甲醇(80∶10∶10)为流动相A,1%三乙胺10 mmol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至2.0)-乙腈-四氢呋喃(30∶70∶5)为流动相B,线性梯度洗脱,对地氯雷他定有关物质进行第一维液相色谱分离。各分离成分经多通道切换阀分别被捕集于截留管中,然后输送到Thermo BDS Hypersil C_(18)(100 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,以10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液-甲醇为流动相,进行第二维液相色谱梯度洗脱实现快速脱盐后,电喷雾正离子化-四极杆-飞行时间高分辨质谱测定各有关物质母离子及其子离子的准确质量和元素组成,通过光谱解析鉴定其结构。结果:在所建立的分析条件下,地氯雷他定及其有关物质分离良好,检测并鉴定出地氯雷他定及其强制降解试验样品中12个有关物质,其中3个为已知杂质,其他杂质为新鉴定杂质。结论:二维液相色谱-质谱联用可以在保持地氯雷他定有关物质检查的非挥发性流动相分离的条件下,实现其有关物质的专属鉴定,研究结果可为地氯雷他定质量控制提供参考。 展开更多
关键词 地氯雷他定 有关物质 结构鉴定 强制降解 二维液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
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离体大鼠肠道菌对6种皂苷类成分代谢研究 被引量:24
15
作者 高霞 耿婷 +4 位作者 马阳 李艳静 黄文哲 王振中 萧伟 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期2329-2338,共10页
为考察离体大鼠肠道菌群对6种皂苷类成分代谢转化的情况,将6种皂苷类成分单体(三七皂苷R_1,人参皂苷Rg_1,人参皂苷Rg_2,人参皂苷Re,人参皂苷Rd和人参皂苷Rb_1)分别与离体大鼠肠道菌群在厌氧条件下孵育8,24 h,通过乙腈沉淀蛋白和乙酸乙... 为考察离体大鼠肠道菌群对6种皂苷类成分代谢转化的情况,将6种皂苷类成分单体(三七皂苷R_1,人参皂苷Rg_1,人参皂苷Rg_2,人参皂苷Re,人参皂苷Rd和人参皂苷Rb_1)分别与离体大鼠肠道菌群在厌氧条件下孵育8,24 h,通过乙腈沉淀蛋白和乙酸乙酯萃取处理后,采用LC-Q-TOF-MS/MS对代谢产物进行定性分析。通过比较空白对照样品和加药孵育样品的总离子流以及各个色谱峰的准分子离子和多级碎片离子,分析各皂苷类成分在大鼠粪便中可能的代谢产物。结果发现,大鼠肠道菌群对6种皂苷类成分具有显著的代谢转化作用,三七皂苷R_1主要被代谢为5个产物,代谢途径为三七皂苷R_1→人参皂苷Rg_1→人参皂苷Rh_1和人参皂苷F_1→原人参三醇→脱氢原人参三醇;人参皂苷Rg_1主要被代谢为4个产物,代谢途径为人参皂苷Rg_1→人参皂苷Rh_1和人参皂苷F_1→原人参三醇→脱氢原人参三醇;人参皂苷Rg_2主要被代谢为2个产物,代谢途径为人参皂苷Rg_2→原人参三醇→脱氢原人参三醇;人参皂苷Re主要被代谢为4个产物,代谢途径为人参皂苷Re→人参皂苷Rg_2→人参皂苷F_1→原人参三醇→脱氢原人参三醇;人参皂苷Rd主要被代谢为4个产物,代谢途径为人参皂苷Rd→人参皂苷Rg_3和人参皂苷F_2→人参皂苷Rh_2→原人参二醇;人参皂苷Rb_1主要被代谢为5个产物,分别为人参皂苷Rb_1→人参皂苷Rd→人参皂苷Rg_3和人参皂苷F_2→人参皂苷Rh_2→原人参二醇。综上所述,6种皂苷类单体均能够被离体大鼠肠道菌群代谢,主要的代谢途径为脱糖基和脱氢。 展开更多
关键词 大鼠肠道菌群 皂苷类成分 lc-q-tof-ms/MS 代谢 脱糖基
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高效液相质谱联用技术鉴定刺五加注射液中苯丙素类化学成分 被引量:14
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作者 黄婧 邵青 +2 位作者 项彦华 葛志伟 范骁辉 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第13期2513-2520,共8页
刺五加药材的化学组成已有报道,而未见刺五加注射液化学物质基础的研究报道。该研究采用液相色谱离子阱质谱(LC-MSn)和液相色谱四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)技术对刺五加注射液中苯丙素类化学成分进行定性分析。采用UltmateTMXB-C1... 刺五加药材的化学组成已有报道,而未见刺五加注射液化学物质基础的研究报道。该研究采用液相色谱离子阱质谱(LC-MSn)和液相色谱四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)技术对刺五加注射液中苯丙素类化学成分进行定性分析。采用UltmateTMXB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.5%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,柱温20℃。根据高分辨和多级质谱数据,并结合对照品及文献数据,在刺五加注射液中共推断出54个苯丙素类成分,包括苯丙酸类成分34个,木脂素类成分16个,香豆素类成分4个,其中28个成分在刺五加中未见报道,通过对照品比对鉴定了14个化合物结构。该研究建立的方法可以简便快速地对刺五加注射液中的苯丙素类化学成分进行鉴定,研究结果为明确刺五加注射液化学物质基础提供了科学数据。 展开更多
关键词 刺五加注射液 LC-MS lc-q-tof-ms 苯丙素类成分
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注射用炎琥宁稳定性和相关产物的化学分析及毒性 被引量:4
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作者 杨雪松 高慧媛 +2 位作者 王达 杨毅仁 马海英 《解剖科学进展》 2019年第4期417-421,共5页
目的研究注射用炎琥宁(脱水穿心莲内酯双琥珀酸半酯钠钾盐)的稳定性,分析其降解产物的化学组成,以在体实验考察极端条件获得降解物的毒性作用,为临床应用出现的不良反应分析提供借鉴。方法建立HPLC分析条件,分析炎琥宁分别在酸、碱条件... 目的研究注射用炎琥宁(脱水穿心莲内酯双琥珀酸半酯钠钾盐)的稳定性,分析其降解产物的化学组成,以在体实验考察极端条件获得降解物的毒性作用,为临床应用出现的不良反应分析提供借鉴。方法建立HPLC分析条件,分析炎琥宁分别在酸、碱条件下、常规生理盐水、葡萄注射液配制条件下的化学稳定性和成分变化情况,以LC-TOF-MS/MS法分析产物化学组成;采用HE染色法观察炎琥宁酸处理产物对实验动物对血管刺激性,对心、肝、肾等脏器的损伤程度,检测血清中的尿素氮(BUN)、肌酐(CRE)、谷丙转氨酶(GPT)、和谷草转氨酶(GOT)的含量来评价转化炎琥宁对实验动物的肝、肾损伤程度。结果炎琥宁/生理盐水注射液在日间24hr内稳定性良好;在pH5-8的溶液环境下相对稳定,在pH<5和pH>8的条件下降解程度加大。毒性实验结果表明,与正常小鼠相比,炎琥宁酸处理产物组血清中的BUN显著降低(P<0.01),CRE、GOT、和GPT显著升高(P<0.01),而常规注射用炎琥宁组血清中的CRE也显著升高(P<0.01)。常规炎琥宁组对肾脏均有不同程度的损伤,对血管刺激所导致的损伤能够随着时间恢复正常。结论本结果为临床应用注射用炎琥宁提供实验依据。 展开更多
关键词 注射用炎琥宁 降解产物 HPLC lc-q-tof-ms/MS 毒性 不良反应
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毒品缴获物中哌嗪类新精神活性物质4F-MBZP的分析
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作者 李亚庆 康刚 +3 位作者 麦宝华 陈深树 程良红 焦台风 《刑事技术》 2025年第5期469-474,共6页
本文旨在使用多技术联合手段对办案单位送检的毒品缴获物中哌嗪类新精神活性物质1-(4-氟苄基)-4-甲基哌嗪(1-(4-fluorobenzyl)-4-methylpiperazine,4F-MBZP)进行定性分析。样品中可疑化合物经甲醇超声提取和液相制备分离后,分别使用气... 本文旨在使用多技术联合手段对办案单位送检的毒品缴获物中哌嗪类新精神活性物质1-(4-氟苄基)-4-甲基哌嗪(1-(4-fluorobenzyl)-4-methylpiperazine,4F-MBZP)进行定性分析。样品中可疑化合物经甲醇超声提取和液相制备分离后,分别使用气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、傅里叶变换红外光谱法(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、液相色谱-高分辨四极杆/飞行时间串联质谱技术(liquid chromatography-quadrupole/time-of-flight tandem mass spectrometry,LC-QTOF-MS/MS)和核磁共振氢谱(^(1)H-NMR)多技术联合分析。首先,通过GC-MS分析,保留时间为9.78 min的可疑化合物主要特征碎片离子为m/z 208.1、164.1、109.1和99.1;经LC-Q-TOF-MS/MS检测,测得可疑化合物的准分子离子峰为m/z 209.2864,二级质谱得到的主要特征离子碎片为m/z 189.1830、109.1769、99.4520和83.3871;FTIR分析测得可疑化合物的红外特征吸收峰为3517.1、2981.5、2943.4、1603.9、1517.3、1232.0、1168.6、1080.2、827.8和766.9 cm^(-1),判断该可疑化合物的分子结构中含有苯环、甲基、亚甲基和C-N等官能团;经过^(1)H-NMR进一步分析可疑化合物结构中质子归属,并与已公开报道的相关文献进行对比分析,确认该可疑化合物为哌嗪类新精神活性物质4F-MBZP。该方法简便、可靠,可用于4F-MBZP的定性分析,同时为新型毒品的检验鉴定提供思路。 展开更多
关键词 毒品 新精神活性物质 1-(4-氟苄基)-4-甲基哌嗪 液相色谱-四极杆/飞行时间串联质谱 核磁共振
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功能食品中违禁磷酸二酯酶5抑制剂类和减肥类西药的检测
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作者 丁博 陈文锐 +2 位作者 韦晓群 曾广丰 王志元 《检验检疫学刊》 2015年第2期11-20,24,共11页
采用QuEChERS前处理技术提取、纯化功能保健食品中西地那非等磷酸二酯酶5(PDE-5)抑制剂类和酚酞等减肥类违禁西药化合物;TOF-MS高分辨质谱鉴定化合物准确分子量,定性分析86种PDE-5抑制剂类和66种减肥类药物,LC-Q-TOF-MS定量分析19种PDE-... 采用QuEChERS前处理技术提取、纯化功能保健食品中西地那非等磷酸二酯酶5(PDE-5)抑制剂类和酚酞等减肥类违禁西药化合物;TOF-MS高分辨质谱鉴定化合物准确分子量,定性分析86种PDE-5抑制剂类和66种减肥类药物,LC-Q-TOF-MS定量分析19种PDE-5抑制剂类和减肥类药物。14种PDE-5抑制剂类药物检出限为1.2-3μg/L,线性范围10-400μg/L;5种减肥类药物检出限为0.01-0.3μg/L,线性范围1-200μg/L。结果表明,该分析方法快速、灵敏、准确鉴定与测定功能保健食品中PDE-5抑制剂类和减肥类违禁药物。 展开更多
关键词 QuEChERS前处理技术 lc-q-tof-ms 磷酸二酯酶5抑制剂类 减肥类
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黄芪制剂中黄酮类成分的筛选和鉴定 被引量:3
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作者 万瑶瑶 宋慧婷 +3 位作者 李长印 丁选胜 居文政 邹建东 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期3973-3983,共11页
目的筛选并鉴定黄芪注射液、黄芪口服液(黄芪)中黄酮类成分。方法采用高效液相色谱-三重四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS/MS)技术获取正负离子模式下的分析数据,质量亏损过滤(MDF)法进行系统筛选,依据加合离子的出现和正负离子的相互佐... 目的筛选并鉴定黄芪注射液、黄芪口服液(黄芪)中黄酮类成分。方法采用高效液相色谱-三重四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS/MS)技术获取正负离子模式下的分析数据,质量亏损过滤(MDF)法进行系统筛选,依据加合离子的出现和正负离子的相互佐证作进一步锁定,借助对照品和黄酮特征碎片离子对其进行鉴定或归属。结果共筛选鉴定出68种黄酮类成分,其中六碳糖基化、羟基化、乙酸酯化、五碳糖基化、丙二酸酰基化、甲基化、去甲基化、氢化、葡萄糖醛酸化、四碳糖基化、去羟基化这11种转化反应参与了该类成分的形成。结论基于LC-Q-TOF-MS/MS技术的MDF法可行有效,可用于黄芪制剂中黄酮类成分的系统筛选。 展开更多
关键词 黄芪注射液 黄芪口服液 黄酮 高效液相色谱-三重四极杆飞行时间质谱(lc-q-tof-ms/MS) 质量亏损过滤(MDF)
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