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LC-Q-TOF/MS法用于伤科天芍凝胶中化学成分的研究 被引量：1
1
作者 杨丽 李孟璇 +6 位作者 钱梦雨 刘文君 闫明 曹亮 章晨峰 付娟 王振中 《世界科学技术-中医药现代化》 CSCD 北大核心 2024年第6期1515-1527,共13页
目的采用LC-Q-TOF/MS技术对伤科天芍凝胶的化学成分进行鉴定。方法以Agilent Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温30℃。在正、负离子全扫描模式... 目的采用LC-Q-TOF/MS技术对伤科天芍凝胶的化学成分进行鉴定。方法以Agilent Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温30℃。在正、负离子全扫描模式下采集伤科天芍凝胶成分的质谱数据,结合对照品与文献数据信息进行主成分辨析。结果共鉴别出伤科天芍凝胶中103个化学成分,并对所有化合物的药材来源进行了归属,其中22个化合物来源于赤芍、33个化合物来源于大黄、20个化合物来源于白芷、23个化合物来源于黄柏、14个化合物来源于天花粉,共有成分9个。结论该方法快速鉴定了伤科天芍凝胶中的主要成分,为其质量控制指标和药效物质基础的深入研究提供依据。 展开更多
关键词 伤科天芍 lc-q-tof/ms 化学成分 归属
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SPE和QuEChERS前处理方法结合LC-Q-TOF/MS检测苹果和番茄中282种农药残留对比研究 被引量：17
2
作者 王慧君 薛亚薇 +4 位作者 康健 彭兴 常巧英 范春林 庞国芳 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期383-387,共5页
利用液相色谱-四极杆/飞行时间质谱（LC-Q-TOF/MS）对比研究了固相萃取（SPE）和Qu ECh ERS两种前处理方法在282种农药残留检测上的效果。以苹果和番茄为基质,分别从基质效应、回收率、重复性、线性关系、检出限和定量限等方面进行了考... 利用液相色谱-四极杆/飞行时间质谱（LC-Q-TOF/MS）对比研究了固相萃取（SPE）和Qu ECh ERS两种前处理方法在282种农药残留检测上的效果。以苹果和番茄为基质,分别从基质效应、回收率、重复性、线性关系、检出限和定量限等方面进行了考察与比较。SPE法和Qu ECh ERS法在苹果中呈现出弱基质效应的农药占比分别为87.2%和57.1%,在番茄中为65.6%和42.2%。与SPE相比,Qu ECh ERS法干扰物较多,基质效应较强;在5.0μg/kg添加水平下（n=5）,SPE和Qu ECh ERS在苹果中平均回收率在70%~120%的农药占比分别为99.3%和86.9%,在番茄中为92.9%和87.9%;在5.0μg/kg添加水平下（n=5）,SPE和Qu ECh ERS在苹果中重复性相对标准偏差（RSD）〈20%（n=5）农药占比分别为98.9%和86.5%,在番茄中为92.9%和87.6%;SPE和Qu ECh ERS两种方法在苹果中定量限≤10μg/kg的农药占比为100.0%和96.1%,在番茄中为100.0%和98.9%。两种前处理方法均能与高分辨质谱技术相结合并应用于果蔬农药残留的日常检测中,其中SPE净化效果较优,定量更为准确,但步骤稍显繁琐费时,而Qu ECh ERS方法简单快速,故在检测时可根据不同需要进行选择。 展开更多
关键词 SPE QU ECH ERS lc-q-tof/ms 农药多残留 果蔬
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LC-Q-TOF/MS快速筛查茶叶中26种高毒剧毒农药 被引量：9
3
作者 薛亚薇 李春苗 +4 位作者 李建勋 崔春艳 胡雪艳 范春林 庞国芳 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期394-397,共4页
建立了无需标准品对照定性筛查茶叶中26种高毒剧毒农药的液相色谱-四级杆/飞行时间质谱检测方法。在20,50,100μg/kg 3个添加水平下,88.5%的农药平均回收率在70%~120%范围内且相对标准偏差（RSD）≤20%（n=5）。采用本方法对市售6大类7... 建立了无需标准品对照定性筛查茶叶中26种高毒剧毒农药的液相色谱-四级杆/飞行时间质谱检测方法。在20,50,100μg/kg 3个添加水平下,88.5%的农药平均回收率在70%~120%范围内且相对标准偏差（RSD）≤20%（n=5）。采用本方法对市售6大类77种茶叶进行检测,有5种绿茶检出了高毒农药,占样品总数的6.5%,未检出剧毒农药。检出的高毒农药有三唑磷、水胺硫磷和克百威。白茶、红茶、花茶、普洱茶、乌龙茶中均未检出高毒剧毒农药。方法适用于茶叶中高毒剧毒农药残留的快速检测和日常监控。 展开更多
关键词 高毒剧毒农药 SPE lc-q-tof/ms 茶叶
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阿昔洛韦片有关物质的LC-Q-TOF/MS鉴定 被引量：2
4
作者 王李杰 林冬香 +3 位作者 朱米群 陆宇婷 宋敏 杭太俊 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期1381-1393,共13页
目的:阿昔洛韦片有关物质的LC-Q-TOF/MS鉴定。方法:采用ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.15%甲酸10 mmol·L^(-1)甲酸铵缓冲液-乙腈为流动相梯度洗脱,对阿昔洛韦片有关物质进行分离,采用电喷雾正离子化-四极杆-飞行时间串... 目的:阿昔洛韦片有关物质的LC-Q-TOF/MS鉴定。方法:采用ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.15%甲酸10 mmol·L^(-1)甲酸铵缓冲液-乙腈为流动相梯度洗脱,对阿昔洛韦片有关物质进行分离,采用电喷雾正离子化-四极杆-飞行时间串联质谱高分辨测定各有关物质母离子及其子离子的准确质量和元素组成,并解析鉴定其结构。结果:在所建立的LC-Q-TOF/MS分析条件下,阿昔洛韦及其有关物质分离良好,检测并鉴定出阿昔洛韦片及其强制降解试验样品中包括欧洲药典规定的7个已知杂质在内的23个主要有关物质。结论:研究结果可为阿昔洛韦片质量控制提供参考。 展开更多
关键词 阿昔洛韦片 有关物质 结构鉴定 强制降解 lc-q-tof/ms
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LC-Q-TOF/MS方法分析氢溴酸高乌甲素及其注射剂中有关物质 被引量：11
5
作者 陈露 蔡姗英 鲁秋红 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期2129-2134,共6页
目的:研究氢溴酸高乌甲素及其注射剂中有关物质。方法:建立HPLC方法对2批氢溴酸高乌甲素原料药及21批注射剂中的有关物质进行了考察,采用LC-Q-TOF/MS技术对主要有关物质的结构进行了初步鉴定。结果:氢溴酸高乌甲素原料药及其注射剂中主... 目的:研究氢溴酸高乌甲素及其注射剂中有关物质。方法:建立HPLC方法对2批氢溴酸高乌甲素原料药及21批注射剂中的有关物质进行了考察,采用LC-Q-TOF/MS技术对主要有关物质的结构进行了初步鉴定。结果:氢溴酸高乌甲素原料药及其注射剂中主要存在6个有关物质,分别为高乌宁辛、N-去乙酰基高乌甲素、冉乌头碱、异刺乌头碱、9-去氧基刺乌头碱和刺乌宁。其中刺乌宁为氢溴酸高乌甲素酯键水解的降解产物,其余杂质来源于原植物。结论:建立的方法能有效地分离主成分氢溴酸高乌甲素与有关物质,为氢溴酸高乌甲素原料药及其注射剂的质量控制、工艺优化及贮存提供参考。 展开更多
关键词 氢溴酸高乌甲素 注射剂 有关物质 杂质结构鉴定 高乌宁辛 N-去乙酰基高乌甲素 冉乌头碱 异刺乌头碱 9-去甲基刺乌头碱 刺乌宁 液相气谱与质谱串联(四极杆与飞行时间)
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基于UPLC-Q-TOF/MS分析北青龙衣成分 被引量：19
6
作者 霍金海 都晓伟 +2 位作者 孙国东 张海燕 王伟明 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第19期3379-3388,共10页
目的采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)联用技术,对不同产地78批次北青龙衣进行分析,确定其主要的活性组分。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈... 目的采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)联用技术,对不同产地78批次北青龙衣进行分析,确定其主要的活性组分。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正离子模式下采集数据,通过Markerview1.2.1软件提取78个样本中1 000个离子,按离子在所有样本中均出现,且相对强度基本大于e4的原则选取共有离子。通过Peakview 2.0/masterview1.0软件,依据精确质量数和同位素峰度比确定共有离子分子式,通过对照品及数据库的二级谱图比对、裂解规律分析,结合已有文献报道,确定共有离子结构式。结果鉴定或推断了北青龙衣中31种主要化学成分,其中包括11种萘醌类、3种二芳基庚烷、3种黄酮、8种三萜类及6个其他类化合物。结论该方法检测快速、准确,为北青龙衣的化学成分鉴定提供一种新的策略,主要化学成分的确定为北青龙衣质量评价指标选择及药效物质深入研究奠定基础。 展开更多
关键词 液相色谱-四极杆飞行时间质谱 北青龙衣 化学组分 碎片离子 萘醌 二芳基庚烷
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LC-Q-TOF/MS技术鉴定阿替洛尔中氨基醇类有关物质 被引量：1
7
作者 齐文竹 邹桐 +2 位作者 管艺同 宋敏 杭太俊 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期544-555,共12页
研究鉴定阿替洛尔中氨基醇类有关物质。阿替洛尔及其强制降解样品中的有关物质采用9-芴甲氧羰酰氯柱前衍生化,以Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-乙酸铵缓冲液为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾正离子化-高分辨Q-TO... 研究鉴定阿替洛尔中氨基醇类有关物质。阿替洛尔及其强制降解样品中的有关物质采用9-芴甲氧羰酰氯柱前衍生化,以Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-乙酸铵缓冲液为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾正离子化-高分辨Q-TOF/MS测定这些有关物质衍生物的母离子及碎片离子的准确质量和元素组成,经光谱解析和合成路线分析鉴定各有关物质结构。所建立的方法,阿替洛尔及其氨基醇类有关物质均分离良好,共检测并鉴定出14个杂质峰,其中12个为有关物质,2个为衍生化反应副产物。建立的LC-MS方法可为阿替洛尔有关物质检查和质量控制提供参考依据。 展开更多
关键词 阿替洛尔 氨基醇类有关物质 降解产物 衍生化 lc-q-tof/ms 结构鉴定
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基于UPLC-Q-TOF/MS技术的核桃楸皮成分分析 被引量：27
8
作者 孙国东 霍金海 +1 位作者 王改丽 王伟明 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期657-667,共11页
目的采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)联用技术对核桃楸皮进行分析,确定其主要化学组分。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相梯度洗... 目的采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)联用技术对核桃楸皮进行分析,确定其主要化学组分。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离子模式下采集数据,通过Peakview 2.0/masterview1.0及Markerview1.2.1软件进行目标及非目标筛查化合物,依据精确质量数和同位素峰度比确定化合物分子式,通过对照品及数据库的二级谱图比对、裂解规律分析,结合已有文献报道,确定化合物结构式。结果鉴定或推断了核桃楸皮中44种主要化学成分,其中包括13个萘醌类化合物,3个二芳基庚烷类化合物,15个黄酮类化合物及13个其他类化合物。结论该方法快速、准确,为核桃楸皮的化学成分鉴定提供一种新的策略,主要化学成分的确定为质量评价指标选择及药理活性研究奠定了基础。 展开更多
关键词 液相色谱-四极杆飞行时间质谱 核桃楸皮 萘醌 二芳基庚烷类 黄酮
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基于UPLC-Q-TOF/MS技术的槐角药材化学成分分析 被引量：13
9
作者 孙国东 霍金海 +1 位作者 潘五九 王伟明 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第16期3774-3783,共10页
目的采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术分析不同产地槐角的主要共性成分和差异性成分。方法BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正、负离子... 目的采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术分析不同产地槐角的主要共性成分和差异性成分。方法BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正、负离子模式下采集数据。通过Markerview 1.2.1软件提取11个产地样本中1000个离子,按离子在所有样本中均出现,且相对强度基本大于1×104的原则选取共有离子;通过主成分分析找出不同产地槐角差异性特征化合物。通过Peakview 2.0/Masterview 1.0软件,依据精确质量数和同位素峰度比确定分子式,通过二级谱图比对、对照品裂解规律分析,结合文献报道,确定结构式。结果鉴定或推断了不同产地槐角药材中共有的24个化合物的结构,以黄酮类成分为主,筛选并推断了21个差异性化合物的结构。结论该方法检测快速、准确,为槐角药材的化学成分鉴定提供一种新的策略,主要共性成分的确定为质量评价指标选择及药效物质深入研究奠定了基础,差异成分亦可作为槐角药材产地鉴别及道地性评价的依据之一加以深入研究。 展开更多
关键词 液相色谱-四极杆飞行时间质谱 槐角 黄酮 染料木素 芒柄花素 没食子酸
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基于UPLC-Q-TOF/MS技术的胡桃楸叶化学成分分析 被引量：16
10
作者 孙国东 霍金海 +1 位作者 程团 王伟明 《中药材》 CAS 北大核心 2017年第5期1123-1129,共7页
目的:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)联用技术对胡桃楸叶进行分析,鉴定其主要化学成分。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相梯... 目的:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)联用技术对胡桃楸叶进行分析,鉴定其主要化学成分。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正、负离子模式下采集数据,通过Peakview 2.0/Masterview 1.0及Markerview 1.2.1软件进行目标及非目标筛查化合物,依据精确质量数和同位素峰度比确定化合物分子式,通过对照品及数据库的二级谱图比对、裂解规律分析,结合已有文献报道,鉴定化合物结构式。结果:从胡桃楸叶中鉴定了35个化学成分,包括10个萘醌类化合物,4个二芳基庚烷类化合物,10个黄酮类化合物及11个其他类化合物。结论:该方法快速、准确,为胡桃楸叶的化学成分鉴定提供一种新的方法。 展开更多
关键词 液相色谱-四极杆飞行时间质谱 胡桃楸叶 化学组分 萘醌 黄酮
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基于UPLC-Q-TOF/MS技术的北青龙衣褐变过程中成分动态变化分析 被引量：6
11
作者 孙国东 霍金海 +1 位作者 谢荣娟 王伟明 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第16期3112-3120,共9页
该文分析不同褐变时期北青龙衣有效成分动态变化规律。采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对13个褐变时期26批样品进行测定,差异性化合物通过Peakview 2.0/masterview1.0软件,依据精确质量数和同位素峰度比确定分子式,再通过与对照品及质谱数据... 该文分析不同褐变时期北青龙衣有效成分动态变化规律。采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对13个褐变时期26批样品进行测定,差异性化合物通过Peakview 2.0/masterview1.0软件,依据精确质量数和同位素峰度比确定分子式,再通过与对照品及质谱数据库的二级谱图比对、裂解规律分析,并结合已有文献报道,确定结构式。结果不同褐变时期化学成分含量发生了明显的变化,鉴定或推断了北青龙衣中25个化合物结构,随着褐变时间的变化,13个萘醌类化合物中,具有胡桃醌相似母核的6个化合物及3个萘醌苷类化合物的含量显著下降,产生胡桃酮等4个萘醌衍生物;4个黄酮及2个酚酸类化合物含量显著下降;6个二芳基庚烷类化合物显著提高。该方法能够快速、准确鉴定北青龙衣的化学成分,并分析动态变化规律,为揭示褐变对中药材及果蔬成分的影响提供一种新的研究策略。 展开更多
关键词 液相色谱-四极杆飞行时间质谱 北青龙衣 褐变 动态变化
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基于UHPLC-Q-TOF-MS整合网络药理学探讨青娥丸效应成分及抗抑郁作用机制 被引量：5
12
作者 马程遥 宋珊珊 +4 位作者 王一清 赵权 戴国梁 许美娟 居文政 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期2170-2176,共7页
目的UHPLC-Q-TOF-MS技术明确青娥丸的入血成分,结合网络药理学探讨青娥丸抗抑郁的有效成分及作用机制。方法采用UHPLC-Q-TOF-MS识别青娥丸入血成分,结合PharmMapper、DisGeNet、GeneCards等数据库以及Cytoscape、ClusterProfiler程序,... 目的UHPLC-Q-TOF-MS技术明确青娥丸的入血成分,结合网络药理学探讨青娥丸抗抑郁的有效成分及作用机制。方法采用UHPLC-Q-TOF-MS识别青娥丸入血成分,结合PharmMapper、DisGeNet、GeneCards等数据库以及Cytoscape、ClusterProfiler程序,筛选了青娥丸抗抑郁的核心药效成分与重要靶点,并进行GO及KEGG分析。通过Circlize构建成分-靶点-通路图筛选出核心靶点,应用Autodock vina分子对接结合蛋白免疫印迹法验证。结果青娥丸水提物中的18个入血成分,可干预50个潜在抗抑郁靶点;其中入血成分中9个为可干预多个靶点的核心成分,26个为受多个成分调控的重要靶点;京尼平苷酸、异补骨脂素等9个核心成分可能通过调控26个重要靶点,进而通过PI3K-AKT、雌激素等信号通路发挥抗抑郁作用;EGFR、AKT1为参与多个通路的核心靶点,ESR1和ESR2为受多个核心成分干预的关键靶点;分子对接结果提示,9个核心成分中7个与靶点亲和作用良好;蛋白免疫印迹法证实青娥丸对ESR1和ESR2编码蛋白确有调控作用。结论初步阐明青娥丸抗抑郁的潜在药效物质和作用机制,为筛选青娥丸的抗抑郁药效成分及深入阐明其作用机制提供了科学的理论依据。 展开更多
关键词 网络药理学 lc-q-tof/ms 青娥丸 抑郁症 有效成分 雌激素受体
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LC-Q-TOF-MS及LC-IT-MS分析酸枣仁汤的化学成分 被引量：37
13
作者 朱云祥 陈璐琳 +1 位作者 龚婧如 王书芳 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期457-465,共9页
采用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)及液相色谱-离子阱质谱(LC-IT-MS)系统剖析了酸枣仁汤中化学成分。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18,Rapid Resolution HT(4.6 mm×50 mm,1.8μm);以乙腈(A)-0.05%甲酸溶液(B)为流动相... 采用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)及液相色谱-离子阱质谱(LC-IT-MS)系统剖析了酸枣仁汤中化学成分。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18,Rapid Resolution HT(4.6 mm×50 mm,1.8μm);以乙腈(A)-0.05%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速0.6 mL·min-1;柱温30℃。共鉴定了酸枣仁汤中48个化合物,并对化合物的药材来源进行了归属,首次报道了方剂中的31个化合物。LC-Q-TOF-MS结合LC-IT-MS可以简便、快速地对酸枣仁汤中化学成分定性分析,本研究结果为酸枣仁汤质量控制和药效物质基础研究提供了一定的理论依据。 展开更多
关键词 LC—Q-TOF—MS LC—IT—MS 酸枣仁汤 化学成分
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LC-Q-TOF-MS法测定氯沙坦钾及其复方制剂中痕量杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸 被引量：8
14
作者 徐文峰 金鹏飞 +2 位作者 徐硕 张闪闪 吴学军 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期2047-2050,共4页
目的:采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)建立氯沙坦钾及其复方制剂中基因毒性杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)的测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,流动相为0.1... 目的:采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)建立氯沙坦钾及其复方制剂中基因毒性杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)的测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1;质谱采用电喷雾离子源,正离子模式下选择[M+H]+m/z 147.076 4对NMBA进行测定。结果:NMBA在5~100 ng·mL^-1浓度范围内线性良好,相关系数为0.995 6。定量下限(LOQ)为2.1 ng·mL^-1,精密度试验和重复性试验RSD均小于10.0%。3批药品中均未检出NMBA。结论:本方法可用于氯沙坦钾及其复方制剂中NMBA的测定。 展开更多
关键词 氯沙坦钾 复方制剂 N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸 基因毒性杂质 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 含量测定
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地氯雷他定有关物质的2D LC-Q TOF MS法鉴定
15
作者 殷康明 郝俊菊 +2 位作者 陆宇婷 宋敏 杭太俊 《药物分析杂志》 北大核心 2025年第1期146-155,共10页
目的:采用二维液相色谱-质谱联用技术鉴定地氯雷他定中的有关物质。方法:采用Waters Symmetry C8(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以1%三乙胺10 mmol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至2.0)-乙腈-甲醇(80∶10∶10)为流动相A,1%三乙... 目的:采用二维液相色谱-质谱联用技术鉴定地氯雷他定中的有关物质。方法:采用Waters Symmetry C8(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以1%三乙胺10 mmol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至2.0)-乙腈-甲醇(80∶10∶10)为流动相A,1%三乙胺10 mmol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至2.0)-乙腈-四氢呋喃(30∶70∶5)为流动相B,线性梯度洗脱,对地氯雷他定有关物质进行第一维液相色谱分离。各分离成分经多通道切换阀分别被捕集于截留管中,然后输送到Thermo BDS Hypersil C_(18)(100 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,以10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液-甲醇为流动相,进行第二维液相色谱梯度洗脱实现快速脱盐后,电喷雾正离子化-四极杆-飞行时间高分辨质谱测定各有关物质母离子及其子离子的准确质量和元素组成,通过光谱解析鉴定其结构。结果:在所建立的分析条件下,地氯雷他定及其有关物质分离良好,检测并鉴定出地氯雷他定及其强制降解试验样品中12个有关物质,其中3个为已知杂质,其他杂质为新鉴定杂质。结论:二维液相色谱-质谱联用可以在保持地氯雷他定有关物质检查的非挥发性流动相分离的条件下,实现其有关物质的专属鉴定,研究结果可为地氯雷他定质量控制提供参考。 展开更多
关键词 地氯雷他定 有关物质 结构鉴定 强制降解 二维液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
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复方雪莲胶囊中大苞雪莲内酯及其β-D-葡萄糖苷和大苞雪莲碱的LC-Q-TOFMS法鉴别 被引量：2
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作者 简龙海 闻宏亮 +2 位作者 孙健 王柯 季申 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期914-921,共8页
建立了液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF MS)法鉴别复方雪莲胶囊中的大苞雪莲内酯及其-D-葡萄糖苷和大苞雪莲碱。采用Zorbax RRHD C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子化(ESI)源,以正离子模式采集MS与M... 建立了液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF MS)法鉴别复方雪莲胶囊中的大苞雪莲内酯及其-D-葡萄糖苷和大苞雪莲碱。采用Zorbax RRHD C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子化(ESI)源,以正离子模式采集MS与MS/MS信号。以去氢木香内酯和脯氨酸为参照物,鉴别雪莲花药材和复方雪莲胶囊中的大苞雪莲内酯及其-D-葡萄糖苷和大苞雪莲碱。 展开更多
关键词 复方雪莲胶囊 雪莲花 大苞雪莲内酯 大苞雪莲内酯D—D-葡萄糖苷 大苞雪莲碱 液相色谱-四极杆-飞行 时间质谱 鉴别
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基于LC⁃Q⁃TOF⁃MS的仙茅化学成分分析与质量控制研究
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作者 张悦婷 刘龙蝉 +6 位作者 王煜 石燕红 李林楠 金武燮 谷丽华 杨莉 王峥涛 《上海中医药大学学报》 2025年第6期115-123,共9页
目的:分析鉴定仙茅的化学成分,并筛选仙茅的质量控制指标。方法:利用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)联用技术采集仙茅的质谱数据,通过数据库检索和对照品比对,快速鉴定仙茅中的化学成分,并用于指认高效液相色谱(HPLC)特征... 目的:分析鉴定仙茅的化学成分,并筛选仙茅的质量控制指标。方法:利用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)联用技术采集仙茅的质谱数据,通过数据库检索和对照品比对,快速鉴定仙茅中的化学成分,并用于指认高效液相色谱(HPLC)特征色谱峰。采用化学计量学和相关性分析研究产地间成分差异,并对筛选出的成分进行含量测定。结果:从仙茅中共鉴定出49种化学成分,包括酚苷类28种、木脂素类7种、有机酸类6种。化学计量学分析显示,仙茅苷和苔黑酚葡萄糖苷是影响仙茅产地分类权重最大的2种化学成分,且其含量呈显著正相关。含量测定结果显示,苔黑酚葡萄糖苷在仙茅中的含量为0.565%±0.290%,约为仙茅苷平均含量的10倍。结论:结合成分鉴定、化学计量学和相关性分析结果,建议增加苔黑酚葡萄糖苷为仙茅的质量控制指标。 展开更多
关键词 仙茅 lc-q-tof-MS 高效液相色谱 仙茅苷 苔黑酚葡萄糖苷 质量控制
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基于UPLC-Q-TOF-MS技术的北青龙衣有效成分动态变化分析 被引量：7
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作者 霍金海 孙国东 +1 位作者 董文婷 王伟明 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第18期3379-3388,共10页
采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析不同采集时期北青龙衣有效成分动态变化规律。用Marker View软件对6个采集时期18批样品测定数据进行主成分分析,差异性化合物通过Peakview 2.0/Masterview1.0软件,依据精确质量数和同位素峰度比确定分子式... 采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析不同采集时期北青龙衣有效成分动态变化规律。用Marker View软件对6个采集时期18批样品测定数据进行主成分分析,差异性化合物通过Peakview 2.0/Masterview1.0软件,依据精确质量数和同位素峰度比确定分子式,再通过对照品及数据库的二级谱图比对、裂解规律分析,结合已有文献报道,确定结构式。结果表明不同采集期萘醌类有效成分含量发生了明显的变化,鉴定或推断了北青龙衣中38个萘醌类化合物结构,随着采收时间的变化大部分萘醌类成分含量逐渐下降。该方法快速、准确,为北青龙衣的化学成分鉴定与分析提供一种新的策略,为揭示不同生长期北青龙衣有效成分动态变化规律及确定其药材合理采收期提供基础资料。 展开更多
关键词 液相色谱-四极杆飞行时间质谱 北青龙衣 萘醌 动态变化
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LC-Q-TOF和LC-MS/MS测定化妆品中地索奈德及甲基泼尼松龙醋酸酯同分异构体 被引量：4
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作者 张怀辉 侯英 +2 位作者 杨式华 朱叶梅 董胜强 《云南大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期561-567,共7页
运用LC-Q-TOF技术,研究了地索奈德和甲基泼尼松龙醋酸酯同分异构体的二级质谱特征信息;利用LC-MS/MS技术,优化了快速测定该组同分异构体的方法.样品经提取、净化后,使用C-18柱分离,以0.1%乙酸-水和0.1%乙酸-乙腈溶液为流动相进行梯度洗... 运用LC-Q-TOF技术,研究了地索奈德和甲基泼尼松龙醋酸酯同分异构体的二级质谱特征信息;利用LC-MS/MS技术,优化了快速测定该组同分异构体的方法.样品经提取、净化后,使用C-18柱分离,以0.1%乙酸-水和0.1%乙酸-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱.6 min内实现了对该组同分异构体的快速测定.检出限为2μg/kg,定量限为6μg/kg;回收率为90.7%~101.1%,RSD为2.1%~6.8%,方法对该组同分异构体的基质效应分别为0.95和1.07. 展开更多
关键词 lc-q-tof LC-MS/MS 地索奈德 甲基泼尼松龙醋酸酯 糖皮质激素 同分异构体
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LC-Q-TOF-MS法测定婴幼儿奶粉中5种核苷含量
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作者 王志元 丁博 +2 位作者 曾广丰 韦晓群 陈文锐 《检验检疫学刊》 2015年第3期25-28,33,共5页
建立LC-Q-TOF-MS高分辨质谱技术快速筛查分析婴幼儿奶粉中鸟嘌呤核苷、腺嘌呤核苷、尿嘧啶核苷、胞嘧啶核苷和次黄嘌呤核苷等5种核苷含量的方法。利用丙酮、氯仿、乙酸锌与亚铁氰化钾、乙腈/0.1%三氟乙酸、乙腈/0.5%甲酸等不同蛋白质沉... 建立LC-Q-TOF-MS高分辨质谱技术快速筛查分析婴幼儿奶粉中鸟嘌呤核苷、腺嘌呤核苷、尿嘧啶核苷、胞嘧啶核苷和次黄嘌呤核苷等5种核苷含量的方法。利用丙酮、氯仿、乙酸锌与亚铁氰化钾、乙腈/0.1%三氟乙酸、乙腈/0.5%甲酸等不同蛋白质沉淀方法处理奶粉中蛋白质,离心、过滤除去大分子物质;中高压液相色谱分析,一级TOF-MS和二级IDA-MS高分辨质谱模式进行检测,外标法定量分析。结果表明,氯仿蛋白沉淀法最佳,核苷在5 min内达到基线分离,5-200μg/L浓度范围内线性关系好,相关系数r达到0.999,5种核苷分析方法检出限为0.3-3μg/L。本方法操作简单、准确,可快速定性和定量分析婴幼儿奶粉中核苷的含量。 展开更多
关键词 lc-q-tof-MS 核苷 高分辨质谱 奶粉
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