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基于UHPLC-Q/TOF-MS/MS技术分析云南无敌膏化学成分
1
作者 张金英 周宁 +5 位作者 刘通 王永祥 曹玉敏 钟雪 郑晓珂 冯卫生 《中华中医药杂志》 北大核心 2025年第6期3099-3103,共5页
目的:运用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q/TOF-MS)技术对无敌膏的化学成分进行定性鉴别。方法:使用Thermo Acclaim^(TM)RSLC 120 C_(18)(2.1mm×100mm,2.2μm)色谱柱,以0.1%甲酸(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流... 目的:运用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q/TOF-MS)技术对无敌膏的化学成分进行定性鉴别。方法:使用Thermo Acclaim^(TM)RSLC 120 C_(18)(2.1mm×100mm,2.2μm)色谱柱,以0.1%甲酸(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3mL/min,柱温:40℃,进样量2μL,检测波长210、254nm,质谱采用电喷雾离子源在正、负离子模式下进行质谱数据的采集,扫描范围为m/z50~1000。以加和离子精确质荷比、保留时间及二级离子碎片等信息结合文献报道、标准品、化学成分数据库对其成分进行全面的分析鉴定。结果:共鉴定出40个化学成分,包括香豆素类、有机酸类、生物碱类等,主要来自于白术、当归、肉桂等中药。结论:该研究首次采用液质联用技术对云南无敌膏化学成分进行系统表征,为进一步建立无敌膏质量标准体系提供科学依据。 展开更多
关键词 无敌膏 UHPlc-q/tof-ms/ms 化学成分 结构鉴定
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UPLC-Q/TOF-MS/MS法同时测定丹参川芎嗪注射液中5种酚酸 被引量：10
2
作者 程栋 申兰慧 +1 位作者 金坚 杨敏智 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期34-38,共5页
目的建立UPLC-Q-TOF-MS/MS法同时测定丹参川芎嗪注射液(丹参、盐酸川芎嗪)中5种酚酸的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用ZORBAX Eclipse Plus-C_(18)色谱柱(2. 1 mm×50 mm,1. 8μm);流动相乙腈-0. 5%甲酸,梯度洗脱;体积流量0... 目的建立UPLC-Q-TOF-MS/MS法同时测定丹参川芎嗪注射液(丹参、盐酸川芎嗪)中5种酚酸的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用ZORBAX Eclipse Plus-C_(18)色谱柱(2. 1 mm×50 mm,1. 8μm);流动相乙腈-0. 5%甲酸,梯度洗脱;体积流量0. 3 mL/min;柱温35℃。结果丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B在各自范围内线性关系良好(R^2>0. 999 1),平均加样回收率90. 0%～101. 3%,RSD 1. 2%～5. 0%。结论该方法简便可行,灵敏度高,专属性好,可用于丹参川芎嗪注射液的质量控制。 展开更多
关键词 丹参川芎嗪注射液 丹参素 原儿茶醛 咖啡酸 迷迭香酸 丹酚酸B UPlc-q/tof-ms/ms
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基于UPLC-Q/TOF-MS技术的蒙药黑云香成分分析及HPLC含量测定研究
3
作者 其其格 包晓玲 +3 位作者 李淑艳 乌日吉木斯 韩阿斯如 吴东兴 《中国现代应用药学》 北大核心 2025年第6期941-947,共7页
目的 基于UPLC-Q/TOF-MS技术分析蒙药黑云香成分,并采用HPLC同时测定黑云香中2种成分含量。方法 UPLC-Q/TOF-MS法采用Waters acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),柱温35℃,流动相为甲醇(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗... 目的 基于UPLC-Q/TOF-MS技术分析蒙药黑云香成分,并采用HPLC同时测定黑云香中2种成分含量。方法 UPLC-Q/TOF-MS法采用Waters acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),柱温35℃,流动相为甲醇(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱;体积流量0.3 mL·min^(-1);电喷雾离子源,正离子模式下采集质谱数据,质量扫描范围m/z 100~1 000。使用UNIFI Portal软件进行成分分析。HPLC使用Waters SymmetryR C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸水(B),梯度洗脱;体积流量1.0 mL·min^(-1);检测波长252 nm;柱温25℃。同时测定黑云香中2-甲氧基-5-乙酰基-呋喃吉玛(10)-烯-6-酮和脱氢松香酸2种成分的含量。结果 基于UPLC-Q/TOF-MS技术在正离子模式下检测出42个化合物;通过化合物的保留时间、母离子、碎片离子等相关信息,并查阅没药属药材的分离等相关文献,初步推测出化合物名称。采用HPLC进行2种成分的含量测定,分别在0.12~0.74、0.04~0.24μg·mL^(-1)内线性关系良好(r>0.999 1),平均加样回收率分别为99.01%、99.46%,RSD分别为0.62%、0.66%。结论 采用UPLC-Q/TOF-MS技术可以快速、准确分析黑云香化学成分;建立的含量测定方法简便可靠,可用于黑云香质量控制。 展开更多
关键词 黑云香 UPlc-q/tof-ms HPLC 成分分析 含量测定
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基于UPLC-Q/TOF-MS结合网络药理学探讨赤芍治疗脓毒症药效物质及作用机制
4
作者 颜利恒 江芷惠 +1 位作者 甄誉程 郑远茹 《亚太传统医药》 2025年第8期11-18,共8页
目的:探讨赤芍治疗脓毒症的药效物质基础和作用机制。方法:通过超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱法(UPLC-Q/TOF-MS)分离、鉴定赤芍主要化学成分;运用网络药理学方法预测赤芍治疗脓毒症的靶点和信号通路,通过Cytoscape软件可视化;... 目的:探讨赤芍治疗脓毒症的药效物质基础和作用机制。方法:通过超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱法(UPLC-Q/TOF-MS)分离、鉴定赤芍主要化学成分;运用网络药理学方法预测赤芍治疗脓毒症的靶点和信号通路,通过Cytoscape软件可视化;最后利用Maestro软件对关键成分和核心靶点进行分子对接验证。结果:通过液质联用方法鉴定出赤芍16个主要成分,对应115个成分靶点,脓毒症相关靶点983个,二者取交集获得28个交集靶点。“赤芍-抗脓毒症活性成分-靶点”网络显示赤芍发挥抗脓毒症作用的5个关键成分为芍药苷、苯甲酰芍药苷、牡丹皮苷E、牡丹皮苷I、没食子酰蔗糖。蛋白-蛋白相互作用网络分析筛选出6个核心靶点,包括TNF、ALB、FGF2、SRC、SERPINE1和ERBB2。KEGG富集分析显示赤芍治疗脓毒症主要涉及MAPK信号通路、EGFR酪氨酸激酶抑制剂耐药等多条信号通路。分子对接发现,5个关键成分与6个核心靶点具有良好的亲和力。结论:赤芍可能通过多成分、多靶点、多途径的方式治疗脓毒症,为后续的研究开发提供参考依据。 展开更多
关键词 赤芍 脓毒症 UPlc-q/tof-ms 网络药理学 分子对接 作用机制
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基于UPLC-Q/TOF-MS和UPLC-QQQ-MS/MS的血栓心脉宁片和胶囊质量分析 被引量：3
5
作者 刘雅婷 纪亮 +6 位作者 陈两绵 谢天择 刘晓谦 王智民 刘传贵 朱继忠 高慧敏 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第19期5193-5203,共11页
血栓心脉宁片和胶囊是处方相同、制法不同但功能主治相同的2种中成药制剂,具有益气活血,开窍止痛的功效。该研究首次采用UPLC-Q/TOF-MS对血栓心脉宁胶囊进行定性分析,从中鉴定出61个化合物,其中酚酸类9个、蟾蜍甾类10个、皂苷类15个、... 血栓心脉宁片和胶囊是处方相同、制法不同但功能主治相同的2种中成药制剂,具有益气活血,开窍止痛的功效。该研究首次采用UPLC-Q/TOF-MS对血栓心脉宁胶囊进行定性分析,从中鉴定出61个化合物,其中酚酸类9个、蟾蜍甾类10个、皂苷类15个、胆汁酸类5个以及其他类22个,与血栓心脉宁片相比,两者化学成分种类略有差异。在此基础上,通过网络药理学研究,构建成分-靶点-通路网络,明确血栓心脉宁治疗冠心病、心绞痛、缺血性脑卒中的活性成分36个及共有靶点31个。针对效毒一体的蟾蜍甾类成分,采用UPLC-QQQ-MS/MS技术建立了其中日蟾毒它灵、沙蟾毒精、蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量测定方法,方法学验证结果表明精密度、稳定性、重复性均符合定量分析要求,6个待测成分的平均加样回收率依次为80.84%、98.65%、104.6%、102.7%、83.46%、104.9%。10批血栓心脉宁片中6个成分的质量分数分别为4.13~10.3、20.6~57.9、11.0~32.2、9.52~22.7、1.64~3.39、11.3~19.5μg·g^(-1);15批血栓心脉宁胶囊中6个成分的质量分数分别为0.647~5.36、2.69~72.1、2.05~17.6、2.14~24.2、1.19~7.58、2.71~21.8μg·g^(-1)。结果提示不同剂型、不同厂家、不同批次样品中6个成分的含量均存在一定的差异。该研究明确了血栓心脉宁片和胶囊的化学成分组成,并通过网络药理学方法预测了其治疗冠心病、心绞痛和缺血性脑卒中的活性成分以及共有靶点和信号通路,为明确其药效物质奠定了基础,同时为完善两者的质量标准、提升质量控制水平提供了检测方法,建议在生产过程中关注血栓心脉宁的投料原料蟾酥的质量。 展开更多
关键词 血栓心脉宁片 血栓心脉宁胶囊 网络药理学 蟾蜍甾 UPlc-q/tof-ms UPlc-qQQ-MS/MS
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基于UPLC-Q/TOF-MS研究掌叶大黄酒蒸前后的化学成分变化 被引量：8
6
作者 康朝霞 孙娥 +7 位作者 郭舒臣 王龙 黄然 汪晶 黄一平 窦志华 封亮 贾晓斌 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第15期5033-5049,共17页
目的基于UPLC-Q/TOF-MS技术,分析掌叶大黄Rheum palmatum酒蒸前后的化学成分,运用植物代谢组学方法对掌叶大黄酒蒸前后化学成分进行对比,研究掌叶大黄酒蒸前后的化学成分变化。方法采用ACQUITY UPLC?HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.... 目的基于UPLC-Q/TOF-MS技术,分析掌叶大黄Rheum palmatum酒蒸前后的化学成分,运用植物代谢组学方法对掌叶大黄酒蒸前后化学成分进行对比,研究掌叶大黄酒蒸前后的化学成分变化。方法采用ACQUITY UPLC?HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,体积流量0.3 mL/min,在负离子模式下采集掌叶大黄生品及酒蒸品样品数据,并在此基础上使用正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)研究8个不同产地、批次掌叶大黄炮制前后化学成分的差异。结果全面分析了8批掌叶大黄生熟品的化学成分,共指认出115个成分(鉴定106个),包含糖类3个、鞣质类40个、酚酸类2个、黄酮类20个、二苯乙烯类6个、苯丁酮类6个、蒽醌类22个、色原酮类1个、蒽酮类6个,以及9个未知成分。基于植物代谢组学分析,发现酒蒸前后掌叶大黄化学成分明显不同,与掌叶大黄生品比较酒蒸后鞣质类、黄酮类、蒽醌类等6类共30个化学成分呈现差异,其中有6个成分酒蒸后显著上调,即没食子酸、儿茶素-7-O-葡萄糖苷、儿茶素-3-O-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷和山柰酚;香叶木素-7-O-新橙皮苷、没食子酸-3-O-葡萄糖苷、1,6-二-O-没食子酰葡萄糖苷等22个成分酒蒸后显著下调。结论掌叶大黄炮制前后化学成分结构发生改变,鞣质聚合体向鞣质单体转化,多级糖苷向次级糖苷和苷元转化,进一步阐释了掌叶大黄酒蒸加热过程成分变化的规律。 展开更多
关键词 掌叶大黄 炮制 变化规律 UPlc-q/tof-ms 植物代谢组学 没食子酸 儿茶素-7-O-葡萄糖苷 儿茶素-3-O-葡萄糖苷 槲皮素-3-O-葡萄糖苷 大黄素-8-O-葡萄糖苷和山柰酚
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LC-Q-TOF-MS及LC-IT-MS分析酸枣仁汤的化学成分 被引量：37
7
作者 朱云祥 陈璐琳 +1 位作者 龚婧如 王书芳 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期457-465,共9页
采用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)及液相色谱-离子阱质谱(LC-IT-MS)系统剖析了酸枣仁汤中化学成分。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18,Rapid Resolution HT(4.6 mm×50 mm,1.8μm);以乙腈(A)-0.05%甲酸溶液(B)为流动相... 采用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)及液相色谱-离子阱质谱(LC-IT-MS)系统剖析了酸枣仁汤中化学成分。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18,Rapid Resolution HT(4.6 mm×50 mm,1.8μm);以乙腈(A)-0.05%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速0.6 mL·min-1;柱温30℃。共鉴定了酸枣仁汤中48个化合物,并对化合物的药材来源进行了归属,首次报道了方剂中的31个化合物。LC-Q-TOF-MS结合LC-IT-MS可以简便、快速地对酸枣仁汤中化学成分定性分析,本研究结果为酸枣仁汤质量控制和药效物质基础研究提供了一定的理论依据。 展开更多
关键词 LC—Q-TOF—MS LC—IT—MS 酸枣仁汤 化学成分
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基于UHPLC-Q/TOF-MS技术鉴定青钱柳叶在大鼠体内的入血成分及代谢产物 被引量：5
8
作者 张晓芹 林炳锋 +3 位作者 刘爽 雷后兴 陈礼平 王娜妮 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第17期2435-2445,共11页
目的研究青钱柳叶在大鼠体内的入血成分及代谢产物。方法采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UHPLC-Q/TOF-MS)鉴定大鼠血清中的化学成分,通过比对青钱柳叶、空白血清和含药血清的图谱差异,解析青钱柳水提液经大鼠灌胃后血清中的... 目的研究青钱柳叶在大鼠体内的入血成分及代谢产物。方法采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UHPLC-Q/TOF-MS)鉴定大鼠血清中的化学成分,通过比对青钱柳叶、空白血清和含药血清的图谱差异,解析青钱柳水提液经大鼠灌胃后血清中的原型成分和代谢产物。结果共鉴定得到15个入血成分,6个为原型成分,9个为原型成分的代谢产物。入血的原型成分主要为咖啡酰奎宁酸类、黄酮类和皂苷类,代谢途径主要有甲基化和羟基化。结论该研究表明入血的原型成分可能是青钱柳叶的有效成分,为阐明其药效物质基础提供了一定的依据。 展开更多
关键词 青钱柳 血清药物化学 原型成分 代谢产物 UHPlc-q/tof-ms
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基于HPLC-Q/TOF-MS的六经头痛片血中移行成分研究 被引量：6
9
作者 王月红 王磊 +5 位作者 张洪兵 许浚 袁雪海 韩彦琪 龚苏晓 张铁军 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第20期4151-4156,共6页
目的对中药复方制剂六经头痛片进行血清药物化学研究,为确定六经头痛片药效物质成分奠定基础。方法采用HPLC-Q/TOF-MS技术,对ig给予六经头痛片后的大鼠血浆进行分析。结果综合分析六经头痛片体外样品、给药组血浆、空白组血浆的总离子... 目的对中药复方制剂六经头痛片进行血清药物化学研究,为确定六经头痛片药效物质成分奠定基础。方法采用HPLC-Q/TOF-MS技术,对ig给予六经头痛片后的大鼠血浆进行分析。结果综合分析六经头痛片体外样品、给药组血浆、空白组血浆的总离子流图、提取离子流图及质谱图等信息,鉴定了含药血浆中出现的46个移行成分,包括葛根素等24个吸收原型成分及22个代谢产物。结论血浆中检测到的吸收原型成分和代谢产物,可能是六经头痛片的真正活性成分,为明确六经头痛片药效物质基础提供了科学依据。 展开更多
关键词 六经头痛片 血清药物化学 HPlc-q/tof-ms 移行成分 原型成分 代谢产物 葛根素
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基于UPLC-Q/TOF-MS技术的尖叶假龙胆全成分分析 被引量：3
10
作者 于莹 孙海珍 +4 位作者 蔡宇宇 王知斌 杨炳友 王秋红 匡海学 《中医药学报》 CAS 2022年第12期38-46,共9页
目的:利用UPLC-Q/TOF-MS技术对尖叶假龙胆的化学成分进行分析。方法:采用75%乙醇浸泡尖叶假龙胆30 min,热回流提取、过滤、回收、浓缩、冷冻干燥,最后得到尖叶假龙胆提取物冻干粉。利用正、负离子模式分别对尖叶假龙胆提取物进行采集分... 目的:利用UPLC-Q/TOF-MS技术对尖叶假龙胆的化学成分进行分析。方法:采用75%乙醇浸泡尖叶假龙胆30 min,热回流提取、过滤、回收、浓缩、冷冻干燥,最后得到尖叶假龙胆提取物冻干粉。利用正、负离子模式分别对尖叶假龙胆提取物进行采集分析。结果:在正、负离子模式下表征了65个成分,包括木脂素类、香豆素类、苯丙素类、环烯醚萜类、黄酮类、生物碱类、有机酸类、糖苷类等。结论:本研究建立了基于UPLC-Q/TOF-MS技术的尖叶假龙胆全成分分析方法,可为尖叶假龙胆药材的质量评价与药效物质基础研究提供参考。 展开更多
关键词 尖叶假龙胆 成分分析 UPlc-q/tof-ms
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基于HPLC-Q TOF-MS/MS技术分析纯化后菟丝子拟雌激素活性成分 被引量：17
11
作者 李文兰 丁晶鑫 +3 位作者 藏宝珊 高尚 杨波 季宇彬 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第20期1791-1795,共5页
目的探讨菟丝子中拟雌激素活性成分的分析方法,为建立高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱法提供依据。方法采用D-101型大孔吸附树脂纯化菟丝子拟雌激素活性成分,并结合HPLC-Q TOF-MS/MS技术对纯化后的菟丝子拟雌激素活性成分进行分析... 目的探讨菟丝子中拟雌激素活性成分的分析方法,为建立高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱法提供依据。方法采用D-101型大孔吸附树脂纯化菟丝子拟雌激素活性成分,并结合HPLC-Q TOF-MS/MS技术对纯化后的菟丝子拟雌激素活性成分进行分析。结果建立了高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱方法,对经由D-101型大孔吸附树纯化后的菟丝子进行成分分析,共推测出13个活性成分。分别考察了洗脱液的浓度、pH值、体积,最终选择体积分数70%乙醇洗脱为最佳洗脱液。已推测出的13个成分分别为槲皮素-3-O-(2″-O-α-鼠李糖-6″-O-丙二酰基)-β-D-葡糖苷,山柰酚-3-O-β-D-芹菜糖-(1→2)-[-α-L-鼠李糖-(1→6)]-β-D-葡糖苷,6-O-(反式)对香豆酰基-β-D-呋喃果糖-(2→1)-α-D-吡喃葡萄糖苷,山柰酚-7-鼠李糖苷,山柰酚-3-β-D-葡萄糖醛酸苷,芹菜素,山柰酚-3-呋喃阿拉伯糖苷,槲皮素-3-O-β-D-半乳糖-(2→1)-β-D-芹糖苷,二咖啡酰奎尼酸,金丝桃苷,槲皮苷,绿原酸,槲皮素。结论菟丝子中含有拟雌激素作用的活性成分。 展开更多
关键词 菟丝子 拟雌激素作用 D-101型大孔树脂 高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱法(HPlc-q tof-ms/ms) 活性成分
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基于UPLC-Q/TOF-MS分析江西特色炮制工艺对枳壳化学成分的影响 被引量：45
12
作者 祝婧 袁恩 +4 位作者 牟俊雍 钟凌云 张金莲 杨明 刘海平 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第16期142-153,共12页
目的:比较不同特色炮制工艺对枳壳化学成分的影响,筛选优势饮片品种。方法:采用UPLC-Q/TOF-MS检测枳壳中化学成分,选择ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),流动相0. 1%甲酸水溶液(A)-0. 1%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗... 目的:比较不同特色炮制工艺对枳壳化学成分的影响,筛选优势饮片品种。方法:采用UPLC-Q/TOF-MS检测枳壳中化学成分,选择ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),流动相0. 1%甲酸水溶液(A)-0. 1%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱(0~10 min,5%~35%B;10~18 min,35%~75%B;18~21 min,75%~100%B;21~24 min,100%B;24~24. 1 min,100%~5%B;24. 1~28 min,5%B),电喷雾离子源(ESI),正离子模式,质谱扫描范围m/z 50~1 200,通过对照品、相对分子质量、质谱裂解规律和文献信息鉴定枳壳甲醇提取液的化学成分。利用SIMCA-P 13. 0软件建立枳壳各炮制品主成分分析(PCA)模型和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)模型,获取PCA得分图,PLS-DA载荷图和变量重要性投影(VIP)值,筛选造成枳壳炮制前后主要差异的物质基础。结果:鉴定出了54个化学成分,PCA提示经不同方法炮制后枳壳组间差异性较大,PLS-DA筛选出VIP值>1的14个化学成分作为炮制前后差异性的主要化学标记物,包括橙皮素、枸橘苷、柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯、柚皮素、去乙酰诺米林、去甲川陈皮素、橙皮素5-O-葡萄糖苷、橙皮素7-O-葡萄糖苷、新北美圣草苷和4’,5’-二氢补骨脂素;将其综合加权评分后发现蜜麸枳壳中有效成分含量最高。结论:枳壳炮制前后化学成分含量发生显著变化,黄酮类成分是区分枳壳不同炮制品最重要的化合物类别,江西樟帮蜜麸枳壳为枳壳的优势炮制品种。 展开更多
关键词 枳壳 炮制 饮片 化学成分 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPlc-q/tof-ms) 主成分分析 偏最小二乘法-判别分析
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川甘产麻花艽次生代谢产物的UPLC-Q/TOF-MS指纹分析 被引量：2
13
作者 吴靳荣 尕让甲 +2 位作者 赵志礼 倪梁红 嘎务 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期2933-2936,共4页
目的建立川甘产麻花艽的UPLC-Q/TOF-MS指纹图谱,为麻花艽的品质评价以及基原植物鉴定提供依据。方法以粗茎秦艽为外类群,对11批川甘产麻花艽进行质谱分析。采用UPLC-Q/TOF-MS技术,在负离子模式下采集样品数据,进行主成分分析(PCA)和正... 目的建立川甘产麻花艽的UPLC-Q/TOF-MS指纹图谱,为麻花艽的品质评价以及基原植物鉴定提供依据。方法以粗茎秦艽为外类群,对11批川甘产麻花艽进行质谱分析。采用UPLC-Q/TOF-MS技术,在负离子模式下采集样品数据,进行主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)。采用高分辨一级质谱、二级碎片信息结合文献报道对化学成分进行鉴定。结果在麻花艽中鉴定出22个化学成分,包括13个环烯醚萜,2个木质素,4个脂肪酸,3个其它成分。不同产地的川甘产麻花艽主要成分具有一定差异,化学成分较粗茎秦艽丰富。OPLS-DA分析表明川甘产麻花艽与外类群之间VIP>1的差异性成分有17个。结论本研究所建立的UPLC-Q/TOF-MS指纹图谱,能够反映川甘产麻花艽的化学成分特征,并可以与粗茎秦艽进行区分。 展开更多
关键词 麻花艽 UPlc-q/tof-ms 指纹图谱
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UPLC-Q/TOF-MS法测定虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素在高脂血症鼠体内的药代动力学 被引量：6
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作者 王敏 王晶 +2 位作者 杨娜 柳航 朱怀军 《药学与临床研究》 2021年第6期438-443,共6页
目的:基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q/TOF-MS)的高分辨多反应监测扫描模式(MRMHR),建立同时测定虎杖中指标性成分虎杖苷、白藜芦醇和大黄素血药浓度的分析方法,并研究其在高脂血症模型鼠体内的药代动力学特征。方法:... 目的:基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q/TOF-MS)的高分辨多反应监测扫描模式(MRMHR),建立同时测定虎杖中指标性成分虎杖苷、白藜芦醇和大黄素血药浓度的分析方法,并研究其在高脂血症模型鼠体内的药代动力学特征。方法:以乙酸乙酯液液萃取法前处理血浆样本,采用乙腈-0.1%甲酸水二元梯度洗脱系统,经Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分析,进行MRMHR定量。采用DAS软件估算高脂血症模型鼠灌服虎杖提取物后指标性成分的药代动力学参数。结果:虎杖苷血药浓度在1~1000 ng·mL^(-1),白藜芦醇和大黄素的血药浓度在0.5~500 ng·mL^(-1)范围内,线性关系均良好。批内和批间精密度、准确度、稳定性以及基质效应均符合生物样本检定要求。高脂血症模型鼠灌服虎杖提取物后,3个指标性成分可快速达到血药浓度峰值,其中虎杖苷体内暴露量最大;大黄素血药浓度-时间曲线呈现双峰现象,且体内暴露量最小。结论:该方法灵敏度高、准确性好、专属性强,成功应用于高脂血症模型鼠体内虎杖指标性成分的药代动力学研究。 展开更多
关键词 虎杖 药代动力学 指标性成分 UPlc-q/tof-ms法 高脂血症模型鼠
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景洪哥纳香中苯乙烯内酯的UPLC-Q-TOF-MS分析
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作者 姜苗苗 芮雯 +3 位作者 符方方 赵丽丽 姚新生 冯毅凡 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1322-1326,共5页
目的:采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)建立快速鉴景洪哥纳香中苯乙烯内酯类化合物的方法。方法:应用ACQU ITY UPLC BEHC18色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,检测波长254 nm,电... 目的:采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)建立快速鉴景洪哥纳香中苯乙烯内酯类化合物的方法。方法:应用ACQU ITY UPLC BEHC18色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,检测波长254 nm,电喷雾离子源,正离子模式下采集数据。结果:根据质谱信息推测了该植物氯仿提取物中12个苯乙烯内酯的结构。结论:本方法分离度好、灵敏度高、快速高效地鉴定了植物中的苯乙烯内酯,同时本文探讨了苯乙烯内酯类化合物的质谱裂解规律。 展开更多
关键词 景洪哥纳香 苯乙烯内酯 UPLC—Q—tof-ms
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LC-Q-TOF-MS和LC-IT-MS分析桂枝麻黄各半汤中化学成分 被引量：8
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作者 林玉刚 李小栋 +1 位作者 张兴贤 王书芳 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1512-1519,共8页
目的对桂枝麻黄各半汤中化学成分进行研究。方法采用液相色谱-四级杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)和液相色谱-离子阱质谱(LC-IT-MS)对桂枝麻黄各半汤提取物进行分析,色谱柱为Zorbax SB-C18 Rapid Resolution HT,流动相为0.05%甲酸水(A)-乙... 目的对桂枝麻黄各半汤中化学成分进行研究。方法采用液相色谱-四级杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)和液相色谱-离子阱质谱(LC-IT-MS)对桂枝麻黄各半汤提取物进行分析,色谱柱为Zorbax SB-C18 Rapid Resolution HT,流动相为0.05%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为0.6 mL·min^(-1),柱温30℃。结合LC-Q-TOF-MS提供的化合物准确相对分子质量和LC-IT-MS分析获得的化合物多级质谱信息,推测鉴定桂枝麻黄各半汤化学成分结构。结果共推测鉴定了桂枝麻黄各半汤中119个成分,包括26个黄酮、47个三萜皂苷、11个单萜苷、7个生物碱以及28个其他化合物,其中有25个成分经过与对照品比对确认其结构。结论基本明确了桂枝麻黄各半汤化学成分,为其质量评价及药效物质研究提供了重要参考。 展开更多
关键词 桂枝麻黄各半汤 lc-q-tof-ms LC-IT-MS 化学成分
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LC-Q-TOF-MS和LC-IT-MS^n分析当归芍药散中化学成分 被引量：48
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作者 牛研 王书芳 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1056-1062,共7页
目的对当归芍药散中化学成分进行研究。方法采用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)和液相色谱-离子阱-质谱(LC-IT-MSn)对当归芍药散70%乙醇-水提物进行分析,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18、Rapid Resolution HT(50 mm×4.... 目的对当归芍药散中化学成分进行研究。方法采用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)和液相色谱-离子阱-质谱(LC-IT-MSn)对当归芍药散70%乙醇-水提物进行分析,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18、Rapid Resolution HT(50 mm×4.6 mm,1.8μm),流动相为0.05%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,体积流量为0.6 mL/min。结合LC-Q-TOF-MS提供的化合物准确相对分子质量和LC-IT-MS分析获得的化合物多级质谱信息,对当归芍药散化学成分进行结构推测鉴定,并对化合物的药材来源进行归属。结果共鉴定了当归芍药散中30个成分,其中14个为首次在当归芍药散中发现,包括以绿原酸(8)和没食子酰蔗糖(5~7)为代表的6个有机酸及其苷类化合物,以16-氧化泽泻醇A 23-乙酸酯(22)为代表的2个原萜烷型三萜类化合物,以环四(异)亮氨酸(14)为代表的4个环肽类化合物以及N-(1-deoxy-D-fructos-1-yl)pyroglutamic acid(1)和腺苷(3)等。结论研究结果加深了对当归芍药散化学组成的理解,为其药效物质基础研究及质量控制提供了一定的理论依据。 展开更多
关键词 当归芍药散 液相色谱-四级杆-飞行时间质谱 液相色谱-离子阱-质谱 绿原酸 16-氧化泽泻醇A 23-乙酸酯
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LC-Q-TOF-MS和LC-IT-MS分析参麦注射液中化学成分 被引量：26
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作者 王若柳 王海强 +3 位作者 范骁辉 段美仙 李红艳 王书芳 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期555-564,共10页
采用LC-Q-TOF-MS和LC-IT-MS对参麦注射液中的化学成分进行定性分析。以Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,0.05%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.6 mL·min-1,柱温为30℃。在负离子模式下采集参麦... 采用LC-Q-TOF-MS和LC-IT-MS对参麦注射液中的化学成分进行定性分析。以Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,0.05%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.6 mL·min-1,柱温为30℃。在负离子模式下采集参麦注射液中成分的质谱数据。通过分析质谱数据、与对照品比对以及参考相关文献报道对参麦注射液中化学成分的结构进行推测和鉴定。共推测了参麦注射液中64个成分的结构,其中有16个成分经过与对照品比对确认其结构。来源于红参的56个化合物中,34个属于原人参二醇型皂苷,19个属于原人参三醇型皂苷,1个齐墩果烷型三萜皂苷和2个其他苷类成分。来源于麦冬的8个化合物中,7个甾体皂苷类化合物,1个单萜苷类化合物。该研究结果可为参麦注射液质量标准的提升和药效物质发现提供重要的理论依据。 展开更多
关键词 参麦注射液 LC-IT-MS lc-q-tof-ms 红参 麦冬 人参皂苷
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基于UPLC-Q／TOF-MS的醋制五味子对酒精性肝损伤大鼠胆汁代谢物的影响研究 被引量：17
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作者 苏联麟 李平 +5 位作者 程雪 丁喜炎 郝敏 陆兔林 毛春芹 张季 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期114-120,共7页
目的考察五味子醋制前后对由肝脏分泌的胆汁中内源性代谢产物的影响,寻找抗肝损伤潜在的生物标志物,以期探讨五味子醋制增强保肝作用的科学内涵。方法采用基于UPLC-Q/TOF-MS的代谢组学技术,并结合主成分分析(PCA)和正交校正的偏最小二... 目的考察五味子醋制前后对由肝脏分泌的胆汁中内源性代谢产物的影响,寻找抗肝损伤潜在的生物标志物,以期探讨五味子醋制增强保肝作用的科学内涵。方法采用基于UPLC-Q/TOF-MS的代谢组学技术,并结合主成分分析(PCA)和正交校正的偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)等方法筛选、鉴定肝损伤相关的生物标志物。结果对照组、模型组、生五味子及醋五味子组胆汁代谢物谱得到明显分离,发现并鉴定了5-膦酰-L-赖氨酸、13-羟酸、tracylglycerol(64:2)、3b,17a-dihydroxy-5a-androstane、12-酮基脱氧胆酸、乙酰左旋肉碱、磷脂酰甘油酯、溶血磷脂酰胆碱8个与肝损伤相关的潜在生物标志物。结论大鼠给予生、醋五味子后可使上述生物标志物代谢水平向正常状态转归,且醋五味子的调节作用强于生五味子,表明五味子经醋制增强抗肝损伤的作用机制可能与调节这些代谢途径相关。 展开更多
关键词 五味子 醋制 胆汁 代谢组学 UPlc-q/tof-ms
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UHPLC-Q-TOF-MS技术结合多元统计分析研究菟丝子盐炙前后化学成分变化 被引量：8
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作者 黄玉 余欢迎 +9 位作者 熊俊伟 丁西萌 徐白杨 刘利娜 储继军 吴德玲 金传山 李伟东 蔡宝昌 汪小莉 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第15期1542-1552,共11页
目的:明确菟丝子的化学成分,进一步分析菟丝子盐炙前后的差异性成分并筛选出质量标志物。方法:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UHPLC-Q/TOF-MS)分别在正、负离子模式下采集菟丝子盐炙前后的样品数据,并结合PeakView ... 目的:明确菟丝子的化学成分,进一步分析菟丝子盐炙前后的差异性成分并筛选出质量标志物。方法:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UHPLC-Q/TOF-MS)分别在正、负离子模式下采集菟丝子盐炙前后的样品数据,并结合PeakView 2.1(AB SCIEX)数据分析软件和主成分分析(PCA)以及t检验等统计分析方法,对盐炙前后菟丝子的化学成分进行分析。结果:共鉴别出39种成分,分别包括黄酮类成分20种、有机酸类成分10种、甾类化合物2种、生物碱类2种、其他类化合物5种。应用Smica 14.1软件结合t检验统计分析方法从中筛选出10种主要的差异性成分。结论:本研究系统地分析了菟丝子盐炙前后的化合物,为阐明菟丝子的物质基础以及炮制机理提供了理论依据。同时该研究也初步明确了菟丝子的质量标志物,为后续的菟丝子质量评价提供理论指导。 展开更多
关键词 菟丝子 盐炙 化学成分 UHPlc-q/tof-ms
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