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GC/LC-Q/TOF MS测定当归中农药残留及膳食风险评估 被引量:7
1
作者 常巧英 杨志敏 +6 位作者 白若镔 邱国玉 李坚 朱仁愿 张虹艳 闫君 吴福祥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期292-300,共9页
采用气相色谱/液相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC/LC-Q/TOF MS)对100例市售当归样品进行了989种农药残留分析,按照风险排序法对检出农药的风险等级进行归类,采用点评估法评估了检出农药的慢性、急性膳食摄入风险,危害指数法(HI)计算了累... 采用气相色谱/液相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC/LC-Q/TOF MS)对100例市售当归样品进行了989种农药残留分析,按照风险排序法对检出农药的风险等级进行归类,采用点评估法评估了检出农药的慢性、急性膳食摄入风险,危害指数法(HI)计算了累积风险值。100例当归的总检出率为95%,共检出27种农药,其中甲拌磷和毒死蜱的检出率较高,农药残留量为0.0010~1.4077 mg/kg。依据《中国药典(2020年版)》和GB 2763-2021,检出农药中只有甲拌磷、甲基异柳磷、特丁硫磷有最大残留限量(MRL)值,其中甲拌磷的超标率最高。风险排序结果表明,高风险农药为甲拌磷、特丁硫磷、甲基异柳磷。膳食摄入风险和累积风险结果显示,检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARfD)平均值分别为0.2908%和0.0978%,均远低于100%;慢性累积暴露危害指数(HIc)和急性累积暴露危害指数(HIa)分别为0.06689和0.01173,均远小于1,慢性和急性膳食摄入风险及累积风险均处于可接受水平。当归中检出农药的膳食摄入和累积暴露的风险均较低,但仍需加强对农药使用的监管,建议制定当归中检出的中等风险农药的MRL值。 展开更多
关键词 当归 GC-Q/tof MS lc-q/tof MS 农药残留 风险排序 危害指数法 风险评估
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LC-Q/TOF法测定全血中百草枯 被引量:1
2
作者 晏晓军 党富生 +2 位作者 吴海 高汨 徐连生 《海峡药学》 2015年第12期255-257,共3页
目的建立全血中除草剂百草枯的高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱(LC-Q/TOF)的检验方法。方法用乙腈提取样品中的百草枯,以乙腈(0.1%甲酸)-50mmol·L-1醋酸铵水溶液(甲酸调p H 3.5)为流动相,梯度洗脱,经RX-SIL色谱柱(2.1&... 目的建立全血中除草剂百草枯的高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱(LC-Q/TOF)的检验方法。方法用乙腈提取样品中的百草枯,以乙腈(0.1%甲酸)-50mmol·L-1醋酸铵水溶液(甲酸调p H 3.5)为流动相,梯度洗脱,经RX-SIL色谱柱(2.1×100mm,1.8μm)分离,以电喷雾离子源正离子模式采集全扫描及MS/MS数据进行分析。结果该方法灵敏度达5.0μg·L-1,在10.0-1000.0μg·L-1范围内线性关系良好;低、中、高3种浓度的加样回收率分别为90.5%、91.5%、87.4%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。结论该法操作简单、灵敏度高,结果可靠,完全满足公安机关在办理百草枯中毒案件中的需要。 展开更多
关键词 百草枯 全血 lc-q/tof
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基于LC-Q/TOF-MS技术分析电针对类风湿关节炎寒证模型兔尿液代谢产物的影响
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作者 张星华 袁博 +4 位作者 张广军 任超展 井维尧 陈平 杜小正 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2022年第4期69-74,共6页
目的采用液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-Q/TOF-MS)技术分析电针对类风湿关节炎(RA)寒证模型兔尿液代谢产物的影响,从代谢组学角度探讨其调控RA寒证的作用机制。方法24只新西兰兔随机分为正常组、模型组和电针组,每组8只。采用卵蛋白... 目的采用液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-Q/TOF-MS)技术分析电针对类风湿关节炎(RA)寒证模型兔尿液代谢产物的影响,从代谢组学角度探讨其调控RA寒证的作用机制。方法24只新西兰兔随机分为正常组、模型组和电针组,每组8只。采用卵蛋白诱导联合低温冷冻法制备RA寒证模型。电针组在双侧“足三里”予电针干预,1次/d,连续7 d;正常组和模型组不进行干预。干预结束后测定兔膝关节周径和痛阈值;彩超探测膝关节腔,观察滑膜病理改变;收集新鲜尿液,采用LC-Q/TOF-MS检测尿液代谢产物,并对尿液进行代谢组学分析。结果与正常组比较,模型组兔膝关节周径明显增加(P<0.05),痛阈值明显降低(P<0.05);膝关节彩超见滑膜明显增厚,滑膜内有大量线状及点状血流信号,滑膜细胞异常增生,血管翳形成,炎性细胞浸润、关节腔积液明显,关节肿胀;尿液中柠檬酸、琥珀酸、苹果酸、焦谷氨酸、4-羟基苯基丙酮酸水平相对下降,2-羟基丁酸、3-羟基丁酸水平相对升高。与模型组比较,电针组兔膝关节周径明显减少(P<0.05),痛阈值明显升高(P<0.05);滑膜厚度降低,滑膜细胞增生、炎性细胞浸润减轻,关节腔积液、异常血流信号有所改善;尿液中2-羟基丁酸、3-羟基丁酸水平降低,柠檬酸、琥珀酸、苹果酸、焦谷氨酸、4-羟基苯基丙酮酸水平升高。结论电针可改善RA寒证模型兔一般状态,修复关节滑膜,其干预RA机制与调节三羧酸循环、谷胱甘肽循环、酮体代谢、酪氨酸代谢相关。 展开更多
关键词 电针 类风湿关节炎 代谢组学 液相色谱-四级杆飞行时间质谱
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地氯雷他定有关物质的2D LC-Q TOF MS法鉴定
4
作者 殷康明 郝俊菊 +2 位作者 陆宇婷 宋敏 杭太俊 《药物分析杂志》 北大核心 2025年第1期146-155,共10页
目的:采用二维液相色谱-质谱联用技术鉴定地氯雷他定中的有关物质。方法:采用Waters Symmetry C8(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以1%三乙胺10 mmol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至2.0)-乙腈-甲醇(80∶10∶10)为流动相A,1%三乙... 目的:采用二维液相色谱-质谱联用技术鉴定地氯雷他定中的有关物质。方法:采用Waters Symmetry C8(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以1%三乙胺10 mmol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至2.0)-乙腈-甲醇(80∶10∶10)为流动相A,1%三乙胺10 mmol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至2.0)-乙腈-四氢呋喃(30∶70∶5)为流动相B,线性梯度洗脱,对地氯雷他定有关物质进行第一维液相色谱分离。各分离成分经多通道切换阀分别被捕集于截留管中,然后输送到Thermo BDS Hypersil C_(18)(100 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,以10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液-甲醇为流动相,进行第二维液相色谱梯度洗脱实现快速脱盐后,电喷雾正离子化-四极杆-飞行时间高分辨质谱测定各有关物质母离子及其子离子的准确质量和元素组成,通过光谱解析鉴定其结构。结果:在所建立的分析条件下,地氯雷他定及其有关物质分离良好,检测并鉴定出地氯雷他定及其强制降解试验样品中12个有关物质,其中3个为已知杂质,其他杂质为新鉴定杂质。结论:二维液相色谱-质谱联用可以在保持地氯雷他定有关物质检查的非挥发性流动相分离的条件下,实现其有关物质的专属鉴定,研究结果可为地氯雷他定质量控制提供参考。 展开更多
关键词 地氯雷他定 有关物质 结构鉴定 强制降解 二维液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
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LC-Q-TOF/MS法用于伤科天芍凝胶中化学成分的研究 被引量:1
5
作者 杨丽 李孟璇 +6 位作者 钱梦雨 刘文君 闫明 曹亮 章晨峰 付娟 王振中 《世界科学技术-中医药现代化》 CSCD 北大核心 2024年第6期1515-1527,共13页
目的采用LC-Q-TOF/MS技术对伤科天芍凝胶的化学成分进行鉴定。方法以Agilent Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温30℃。在正、负离子全扫描模式... 目的采用LC-Q-TOF/MS技术对伤科天芍凝胶的化学成分进行鉴定。方法以Agilent Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温30℃。在正、负离子全扫描模式下采集伤科天芍凝胶成分的质谱数据,结合对照品与文献数据信息进行主成分辨析。结果共鉴别出伤科天芍凝胶中103个化学成分,并对所有化合物的药材来源进行了归属,其中22个化合物来源于赤芍、33个化合物来源于大黄、20个化合物来源于白芷、23个化合物来源于黄柏、14个化合物来源于天花粉,共有成分9个。结论该方法快速鉴定了伤科天芍凝胶中的主要成分,为其质量控制指标和药效物质基础的深入研究提供依据。 展开更多
关键词 伤科天芍 lc-q-tof/MS 化学成分 归属
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基于LC⁃Q⁃TOF⁃MS的仙茅化学成分分析与质量控制研究
6
作者 张悦婷 刘龙蝉 +6 位作者 王煜 石燕红 李林楠 金武燮 谷丽华 杨莉 王峥涛 《上海中医药大学学报》 2025年第6期115-123,共9页
目的:分析鉴定仙茅的化学成分,并筛选仙茅的质量控制指标。方法:利用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)联用技术采集仙茅的质谱数据,通过数据库检索和对照品比对,快速鉴定仙茅中的化学成分,并用于指认高效液相色谱(HPLC)特征... 目的:分析鉴定仙茅的化学成分,并筛选仙茅的质量控制指标。方法:利用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)联用技术采集仙茅的质谱数据,通过数据库检索和对照品比对,快速鉴定仙茅中的化学成分,并用于指认高效液相色谱(HPLC)特征色谱峰。采用化学计量学和相关性分析研究产地间成分差异,并对筛选出的成分进行含量测定。结果:从仙茅中共鉴定出49种化学成分,包括酚苷类28种、木脂素类7种、有机酸类6种。化学计量学分析显示,仙茅苷和苔黑酚葡萄糖苷是影响仙茅产地分类权重最大的2种化学成分,且其含量呈显著正相关。含量测定结果显示,苔黑酚葡萄糖苷在仙茅中的含量为0.565%±0.290%,约为仙茅苷平均含量的10倍。结论:结合成分鉴定、化学计量学和相关性分析结果,建议增加苔黑酚葡萄糖苷为仙茅的质量控制指标。 展开更多
关键词 仙茅 lc-q-tof-MS 高效液相色谱 仙茅苷 苔黑酚葡萄糖苷 质量控制
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LC-Q-TOF-MS及LC-IT-MS分析酸枣仁汤的化学成分 被引量:37
7
作者 朱云祥 陈璐琳 +1 位作者 龚婧如 王书芳 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期457-465,共9页
采用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)及液相色谱-离子阱质谱(LC-IT-MS)系统剖析了酸枣仁汤中化学成分。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18,Rapid Resolution HT(4.6 mm×50 mm,1.8μm);以乙腈(A)-0.05%甲酸溶液(B)为流动相... 采用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)及液相色谱-离子阱质谱(LC-IT-MS)系统剖析了酸枣仁汤中化学成分。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18,Rapid Resolution HT(4.6 mm×50 mm,1.8μm);以乙腈(A)-0.05%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速0.6 mL·min-1;柱温30℃。共鉴定了酸枣仁汤中48个化合物,并对化合物的药材来源进行了归属,首次报道了方剂中的31个化合物。LC-Q-TOF-MS结合LC-IT-MS可以简便、快速地对酸枣仁汤中化学成分定性分析,本研究结果为酸枣仁汤质量控制和药效物质基础研究提供了一定的理论依据。 展开更多
关键词 LC—Q-tof—MS LC—IT—MS 酸枣仁汤 化学成分
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SPE和QuEChERS前处理方法结合LC-Q-TOF/MS检测苹果和番茄中282种农药残留对比研究 被引量:17
8
作者 王慧君 薛亚薇 +4 位作者 康健 彭兴 常巧英 范春林 庞国芳 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期383-387,共5页
利用液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)对比研究了固相萃取(SPE)和Qu ECh ERS两种前处理方法在282种农药残留检测上的效果。以苹果和番茄为基质,分别从基质效应、回收率、重复性、线性关系、检出限和定量限等方面进行了考... 利用液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)对比研究了固相萃取(SPE)和Qu ECh ERS两种前处理方法在282种农药残留检测上的效果。以苹果和番茄为基质,分别从基质效应、回收率、重复性、线性关系、检出限和定量限等方面进行了考察与比较。SPE法和Qu ECh ERS法在苹果中呈现出弱基质效应的农药占比分别为87.2%和57.1%,在番茄中为65.6%和42.2%。与SPE相比,Qu ECh ERS法干扰物较多,基质效应较强;在5.0μg/kg添加水平下(n=5),SPE和Qu ECh ERS在苹果中平均回收率在70%~120%的农药占比分别为99.3%和86.9%,在番茄中为92.9%和87.9%;在5.0μg/kg添加水平下(n=5),SPE和Qu ECh ERS在苹果中重复性相对标准偏差(RSD)〈20%(n=5)农药占比分别为98.9%和86.5%,在番茄中为92.9%和87.6%;SPE和Qu ECh ERS两种方法在苹果中定量限≤10μg/kg的农药占比为100.0%和96.1%,在番茄中为100.0%和98.9%。两种前处理方法均能与高分辨质谱技术相结合并应用于果蔬农药残留的日常检测中,其中SPE净化效果较优,定量更为准确,但步骤稍显繁琐费时,而Qu ECh ERS方法简单快速,故在检测时可根据不同需要进行选择。 展开更多
关键词 SPE QU ECH ERS lc-q-tof/MS 农药多残留 果蔬
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LC-Q-TOF-MS法测定氯沙坦钾及其复方制剂中痕量杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸 被引量:8
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作者 徐文峰 金鹏飞 +2 位作者 徐硕 张闪闪 吴学军 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期2047-2050,共4页
目的:采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)建立氯沙坦钾及其复方制剂中基因毒性杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)的测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,流动相为0.1... 目的:采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)建立氯沙坦钾及其复方制剂中基因毒性杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)的测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1;质谱采用电喷雾离子源,正离子模式下选择[M+H]+m/z 147.076 4对NMBA进行测定。结果:NMBA在5~100 ng·mL^-1浓度范围内线性良好,相关系数为0.995 6。定量下限(LOQ)为2.1 ng·mL^-1,精密度试验和重复性试验RSD均小于10.0%。3批药品中均未检出NMBA。结论:本方法可用于氯沙坦钾及其复方制剂中NMBA的测定。 展开更多
关键词 氯沙坦钾 复方制剂 N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸 基因毒性杂质 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 含量测定
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LC-Q-TOF/MS方法分析氢溴酸高乌甲素及其注射剂中有关物质 被引量:11
10
作者 陈露 蔡姗英 鲁秋红 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期2129-2134,共6页
目的:研究氢溴酸高乌甲素及其注射剂中有关物质。方法:建立HPLC方法对2批氢溴酸高乌甲素原料药及21批注射剂中的有关物质进行了考察,采用LC-Q-TOF/MS技术对主要有关物质的结构进行了初步鉴定。结果:氢溴酸高乌甲素原料药及其注射剂中主... 目的:研究氢溴酸高乌甲素及其注射剂中有关物质。方法:建立HPLC方法对2批氢溴酸高乌甲素原料药及21批注射剂中的有关物质进行了考察,采用LC-Q-TOF/MS技术对主要有关物质的结构进行了初步鉴定。结果:氢溴酸高乌甲素原料药及其注射剂中主要存在6个有关物质,分别为高乌宁辛、N-去乙酰基高乌甲素、冉乌头碱、异刺乌头碱、9-去氧基刺乌头碱和刺乌宁。其中刺乌宁为氢溴酸高乌甲素酯键水解的降解产物,其余杂质来源于原植物。结论:建立的方法能有效地分离主成分氢溴酸高乌甲素与有关物质,为氢溴酸高乌甲素原料药及其注射剂的质量控制、工艺优化及贮存提供参考。 展开更多
关键词 氢溴酸高乌甲素 注射剂 有关物质 杂质结构鉴定 高乌宁辛 N-去乙酰基高乌甲素 冉乌头碱 异刺乌头碱 9-去甲基刺乌头碱 刺乌宁 液相气谱与质谱串联(四极杆与飞行时间)
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基于UPLC-Q-TOF/MS分析北青龙衣成分 被引量:19
11
作者 霍金海 都晓伟 +2 位作者 孙国东 张海燕 王伟明 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第19期3379-3388,共10页
目的采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)联用技术,对不同产地78批次北青龙衣进行分析,确定其主要的活性组分。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈... 目的采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)联用技术,对不同产地78批次北青龙衣进行分析,确定其主要的活性组分。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正离子模式下采集数据,通过Markerview1.2.1软件提取78个样本中1 000个离子,按离子在所有样本中均出现,且相对强度基本大于e4的原则选取共有离子。通过Peakview 2.0/masterview1.0软件,依据精确质量数和同位素峰度比确定共有离子分子式,通过对照品及数据库的二级谱图比对、裂解规律分析,结合已有文献报道,确定共有离子结构式。结果鉴定或推断了北青龙衣中31种主要化学成分,其中包括11种萘醌类、3种二芳基庚烷、3种黄酮、8种三萜类及6个其他类化合物。结论该方法检测快速、准确,为北青龙衣的化学成分鉴定提供一种新的策略,主要化学成分的确定为北青龙衣质量评价指标选择及药效物质深入研究奠定基础。 展开更多
关键词 液相色谱-四极杆飞行时间质谱 北青龙衣 化学组分 碎片离子 萘醌 二芳基庚烷
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LC-Q-TOF-MS结合PCC氧化反应快速鉴别熊胆粉中的2个新同分异构体 被引量:2
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作者 简龙海 胡青 +2 位作者 于泓 王柯 季申 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第14期2338-2342,共5页
建立了液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(LC-Q-TOF-MS)结合氯铬酸吡啶(PCC)氧化反应对熊胆粉中2个新同分异构体进行结构确证。取熊去氧胆酸(UDCA)对照品和鹅去氧胆酸(CDCA)对照品,经PCC氧化后,用LC-Q-TOF-MS分析氧化物。再取熊胆粉样品,... 建立了液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(LC-Q-TOF-MS)结合氯铬酸吡啶(PCC)氧化反应对熊胆粉中2个新同分异构体进行结构确证。取熊去氧胆酸(UDCA)对照品和鹅去氧胆酸(CDCA)对照品,经PCC氧化后,用LC-Q-TOF-MS分析氧化物。再取熊胆粉样品,以甲醇提取后供LC-Q-TOF-MS测定。采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(45∶55)。质谱采用正离子、负离子、MS及MS/MS模式分别测定。根据PCC可将仲醇氧化成酮的特性、UDCA与CDCA的立体异构性,可确证各氧化物的化学结构,并以确证结果对熊胆粉中2个新同分异构体进行鉴别,结果鉴别出熊胆粉中含3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸和7α-羟基-3-氧代-5β-胆烷酸2个新胆汁酸。 展开更多
关键词 熊胆粉 熊去氧胆酸 鹅去氧胆酸 氯铬酸吡啶 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 鉴别
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复方雪莲胶囊中大苞雪莲内酯及其β-D-葡萄糖苷和大苞雪莲碱的LC-Q-TOFMS法鉴别 被引量:2
13
作者 简龙海 闻宏亮 +2 位作者 孙健 王柯 季申 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期914-921,共8页
建立了液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF MS)法鉴别复方雪莲胶囊中的大苞雪莲内酯及其-D-葡萄糖苷和大苞雪莲碱。采用Zorbax RRHD C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子化(ESI)源,以正离子模式采集MS与M... 建立了液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF MS)法鉴别复方雪莲胶囊中的大苞雪莲内酯及其-D-葡萄糖苷和大苞雪莲碱。采用Zorbax RRHD C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子化(ESI)源,以正离子模式采集MS与MS/MS信号。以去氢木香内酯和脯氨酸为参照物,鉴别雪莲花药材和复方雪莲胶囊中的大苞雪莲内酯及其-D-葡萄糖苷和大苞雪莲碱。 展开更多
关键词 复方雪莲胶囊 雪莲花 大苞雪莲内酯 大苞雪莲内酯D—D-葡萄糖苷 大苞雪莲碱 液相色谱-四极杆-飞行 时间质谱 鉴别
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基于UPLC-Q-TOF-MS技术的北青龙衣有效成分动态变化分析 被引量:7
14
作者 霍金海 孙国东 +1 位作者 董文婷 王伟明 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第18期3379-3388,共10页
采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析不同采集时期北青龙衣有效成分动态变化规律。用Marker View软件对6个采集时期18批样品测定数据进行主成分分析,差异性化合物通过Peakview 2.0/Masterview1.0软件,依据精确质量数和同位素峰度比确定分子式... 采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析不同采集时期北青龙衣有效成分动态变化规律。用Marker View软件对6个采集时期18批样品测定数据进行主成分分析,差异性化合物通过Peakview 2.0/Masterview1.0软件,依据精确质量数和同位素峰度比确定分子式,再通过对照品及数据库的二级谱图比对、裂解规律分析,结合已有文献报道,确定结构式。结果表明不同采集期萘醌类有效成分含量发生了明显的变化,鉴定或推断了北青龙衣中38个萘醌类化合物结构,随着采收时间的变化大部分萘醌类成分含量逐渐下降。该方法快速、准确,为北青龙衣的化学成分鉴定与分析提供一种新的策略,为揭示不同生长期北青龙衣有效成分动态变化规律及确定其药材合理采收期提供基础资料。 展开更多
关键词 液相色谱-四极杆飞行时间质谱 北青龙衣 萘醌 动态变化
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LC-Q-TOF和LC-MS/MS测定化妆品中地索奈德及甲基泼尼松龙醋酸酯同分异构体 被引量:4
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作者 张怀辉 侯英 +2 位作者 杨式华 朱叶梅 董胜强 《云南大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期561-567,共7页
运用LC-Q-TOF技术,研究了地索奈德和甲基泼尼松龙醋酸酯同分异构体的二级质谱特征信息;利用LC-MS/MS技术,优化了快速测定该组同分异构体的方法.样品经提取、净化后,使用C-18柱分离,以0.1%乙酸-水和0.1%乙酸-乙腈溶液为流动相进行梯度洗... 运用LC-Q-TOF技术,研究了地索奈德和甲基泼尼松龙醋酸酯同分异构体的二级质谱特征信息;利用LC-MS/MS技术,优化了快速测定该组同分异构体的方法.样品经提取、净化后,使用C-18柱分离,以0.1%乙酸-水和0.1%乙酸-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱.6 min内实现了对该组同分异构体的快速测定.检出限为2μg/kg,定量限为6μg/kg;回收率为90.7%~101.1%,RSD为2.1%~6.8%,方法对该组同分异构体的基质效应分别为0.95和1.07. 展开更多
关键词 lc-q-tof LC-MS/MS 地索奈德 甲基泼尼松龙醋酸酯 糖皮质激素 同分异构体
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LC-Q-TOF/MS快速筛查茶叶中26种高毒剧毒农药 被引量:9
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作者 薛亚薇 李春苗 +4 位作者 李建勋 崔春艳 胡雪艳 范春林 庞国芳 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期394-397,共4页
建立了无需标准品对照定性筛查茶叶中26种高毒剧毒农药的液相色谱-四级杆/飞行时间质谱检测方法。在20,50,100μg/kg 3个添加水平下,88.5%的农药平均回收率在70%~120%范围内且相对标准偏差(RSD)≤20%(n=5)。采用本方法对市售6大类7... 建立了无需标准品对照定性筛查茶叶中26种高毒剧毒农药的液相色谱-四级杆/飞行时间质谱检测方法。在20,50,100μg/kg 3个添加水平下,88.5%的农药平均回收率在70%~120%范围内且相对标准偏差(RSD)≤20%(n=5)。采用本方法对市售6大类77种茶叶进行检测,有5种绿茶检出了高毒农药,占样品总数的6.5%,未检出剧毒农药。检出的高毒农药有三唑磷、水胺硫磷和克百威。白茶、红茶、花茶、普洱茶、乌龙茶中均未检出高毒剧毒农药。方法适用于茶叶中高毒剧毒农药残留的快速检测和日常监控。 展开更多
关键词 高毒剧毒农药 SPE lc-q-tof/MS 茶叶
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LC-Q-TOF-MS法测定婴幼儿奶粉中5种核苷含量
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作者 王志元 丁博 +2 位作者 曾广丰 韦晓群 陈文锐 《检验检疫学刊》 2015年第3期25-28,33,共5页
建立LC-Q-TOF-MS高分辨质谱技术快速筛查分析婴幼儿奶粉中鸟嘌呤核苷、腺嘌呤核苷、尿嘧啶核苷、胞嘧啶核苷和次黄嘌呤核苷等5种核苷含量的方法。利用丙酮、氯仿、乙酸锌与亚铁氰化钾、乙腈/0.1%三氟乙酸、乙腈/0.5%甲酸等不同蛋白质沉... 建立LC-Q-TOF-MS高分辨质谱技术快速筛查分析婴幼儿奶粉中鸟嘌呤核苷、腺嘌呤核苷、尿嘧啶核苷、胞嘧啶核苷和次黄嘌呤核苷等5种核苷含量的方法。利用丙酮、氯仿、乙酸锌与亚铁氰化钾、乙腈/0.1%三氟乙酸、乙腈/0.5%甲酸等不同蛋白质沉淀方法处理奶粉中蛋白质,离心、过滤除去大分子物质;中高压液相色谱分析,一级TOF-MS和二级IDA-MS高分辨质谱模式进行检测,外标法定量分析。结果表明,氯仿蛋白沉淀法最佳,核苷在5 min内达到基线分离,5-200μg/L浓度范围内线性关系好,相关系数r达到0.999,5种核苷分析方法检出限为0.3-3μg/L。本方法操作简单、准确,可快速定性和定量分析婴幼儿奶粉中核苷的含量。 展开更多
关键词 lc-q-tof-MS 核苷 高分辨质谱 奶粉
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小叶榕干浸膏及咳特灵胶囊的HPLC指纹图谱研究及LC-Q-TOF-MS成分分析 被引量:13
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作者 员荣 孙丽丽 +1 位作者 管淑玉 杨立伟 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期57-62,共6页
目的:建立小叶榕干浸膏及咳特灵胶囊的HPLC指纹图谱,并对其主要成分进行成分鉴定分析。方法:采用高效液相色谱法建立小叶榕干浸膏及其制剂的指纹图谱并用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)鉴定指纹图谱主要色谱峰。采用Acquity... 目的:建立小叶榕干浸膏及咳特灵胶囊的HPLC指纹图谱,并对其主要成分进行成分鉴定分析。方法:采用高效液相色谱法建立小叶榕干浸膏及其制剂的指纹图谱并用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)鉴定指纹图谱主要色谱峰。采用Acquity UPLC HSS T3C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相甲醇-0.05%甲酸梯度洗脱,流速0.2 m L·min-1,柱温25℃。对指纹图谱所标识色谱峰进行了部分鉴定。结果:建立了小叶榕干浸膏及咳特灵胶囊的HPLC指纹图谱,通过液相色谱-四极杆-飞行时间质谱对其主要成分进行成分鉴定分析,鉴别出了14个化合物组分。结论:该指纹图谱方法适用于小叶榕干浸膏及咳特灵胶囊,化学成分鉴定准确,完善了高效液相指纹图谱,为小叶榕干浸膏及其制剂的整体质量控制提供了一定的依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 小叶榕干浸膏 咳特灵胶囊
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LC-Q-TOF-MS和LC-IT-MS分析参麦注射液中化学成分 被引量:26
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作者 王若柳 王海强 +3 位作者 范骁辉 段美仙 李红艳 王书芳 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期555-564,共10页
采用LC-Q-TOF-MS和LC-IT-MS对参麦注射液中的化学成分进行定性分析。以Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,0.05%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.6 mL·min-1,柱温为30℃。在负离子模式下采集参麦... 采用LC-Q-TOF-MS和LC-IT-MS对参麦注射液中的化学成分进行定性分析。以Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,0.05%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.6 mL·min-1,柱温为30℃。在负离子模式下采集参麦注射液中成分的质谱数据。通过分析质谱数据、与对照品比对以及参考相关文献报道对参麦注射液中化学成分的结构进行推测和鉴定。共推测了参麦注射液中64个成分的结构,其中有16个成分经过与对照品比对确认其结构。来源于红参的56个化合物中,34个属于原人参二醇型皂苷,19个属于原人参三醇型皂苷,1个齐墩果烷型三萜皂苷和2个其他苷类成分。来源于麦冬的8个化合物中,7个甾体皂苷类化合物,1个单萜苷类化合物。该研究结果可为参麦注射液质量标准的提升和药效物质发现提供重要的理论依据。 展开更多
关键词 参麦注射液 LC-IT-MS lc-q-tof-MS 红参 麦冬 人参皂苷
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基于UHPLC-Q-TOF-MS整合网络药理学探讨青娥丸效应成分及抗抑郁作用机制 被引量:5
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作者 马程遥 宋珊珊 +4 位作者 王一清 赵权 戴国梁 许美娟 居文政 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期2170-2176,共7页
目的UHPLC-Q-TOF-MS技术明确青娥丸的入血成分,结合网络药理学探讨青娥丸抗抑郁的有效成分及作用机制。方法采用UHPLC-Q-TOF-MS识别青娥丸入血成分,结合PharmMapper、DisGeNet、GeneCards等数据库以及Cytoscape、ClusterProfiler程序,... 目的UHPLC-Q-TOF-MS技术明确青娥丸的入血成分,结合网络药理学探讨青娥丸抗抑郁的有效成分及作用机制。方法采用UHPLC-Q-TOF-MS识别青娥丸入血成分,结合PharmMapper、DisGeNet、GeneCards等数据库以及Cytoscape、ClusterProfiler程序,筛选了青娥丸抗抑郁的核心药效成分与重要靶点,并进行GO及KEGG分析。通过Circlize构建成分-靶点-通路图筛选出核心靶点,应用Autodock vina分子对接结合蛋白免疫印迹法验证。结果青娥丸水提物中的18个入血成分,可干预50个潜在抗抑郁靶点;其中入血成分中9个为可干预多个靶点的核心成分,26个为受多个成分调控的重要靶点;京尼平苷酸、异补骨脂素等9个核心成分可能通过调控26个重要靶点,进而通过PI3K-AKT、雌激素等信号通路发挥抗抑郁作用;EGFR、AKT1为参与多个通路的核心靶点,ESR1和ESR2为受多个核心成分干预的关键靶点;分子对接结果提示,9个核心成分中7个与靶点亲和作用良好;蛋白免疫印迹法证实青娥丸对ESR1和ESR2编码蛋白确有调控作用。结论初步阐明青娥丸抗抑郁的潜在药效物质和作用机制,为筛选青娥丸的抗抑郁药效成分及深入阐明其作用机制提供了科学的理论依据。 展开更多
关键词 网络药理学 lc-q-tof/MS 青娥丸 抑郁症 有效成分 雌激素受体
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