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LC-MSn技术测定琯溪蜜柚果实有机酸方法的建立 被引量:3
1
作者 郑立峰 徐世荣 +3 位作者 任奕博 蔡灿军 郑嘉敏 潘东明 《东南园艺》 2018年第2期1-7,共7页
为了建立一种简便精确地测定琯溪蜜柚有机酸浓度的方法,本研究采用LC-MSn技术测定琯溪蜜柚果肉中的9种主要有机酸含量。发现不同有机酸的最适提取温度和乙醇浓度不同,温度55℃和乙醇含量0%条件下,是丙酮酸、柠檬酸、顺乌头酸、苹果酸等... 为了建立一种简便精确地测定琯溪蜜柚有机酸浓度的方法,本研究采用LC-MSn技术测定琯溪蜜柚果肉中的9种主要有机酸含量。发现不同有机酸的最适提取温度和乙醇浓度不同,温度55℃和乙醇含量0%条件下,是丙酮酸、柠檬酸、顺乌头酸、苹果酸等4种有机酸的最适提取条件,该条件提取能获得较高的琯溪蜜柚果实有机酸浓度。此外,该方法回收率在82.40%~96.11%之间,说明LC-MSn技术适合用于琯溪蜜柚有机酸的提取。 展开更多
关键词 琯溪蜜柚 有机酸 lc-msn技术
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白肋烟中糖酯类化合物的分离与鉴定
2
作者 袁凯龙 朱俊臣 +6 位作者 谢越 刘化兵 金慧清 孙翠荣 张晓兵 冯鸿儒 潘远江 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期375-385,I0003,共12页
烟草中糖酯类化合物是重要的致香前体物,对烟叶的品质具有重要影响。但目前还未见关于白肋烟烟叶中糖酯类化合物的分离分析研究。本实验利用高分辨液相色谱-串联质谱(LC-MSn)技术,从白肋烟叶提取物中共分离鉴定出4类蔗糖酯和2类葡萄糖酯... 烟草中糖酯类化合物是重要的致香前体物,对烟叶的品质具有重要影响。但目前还未见关于白肋烟烟叶中糖酯类化合物的分离分析研究。本实验利用高分辨液相色谱-串联质谱(LC-MSn)技术,从白肋烟叶提取物中共分离鉴定出4类蔗糖酯和2类葡萄糖酯,每类均包含多种同系物。其中,4种蔗糖酯为首次发现,8种葡萄糖酯的结构鉴定在栽培烟草中为首次报道。本研究丰富了烟草中糖酯类化合物的种类,对烟草中不同类型蔗糖酯和葡萄糖酯的分析鉴定和代谢研究具有参考意义。 展开更多
关键词 白肋烟 蔗糖酯 葡萄糖酯 液相色谱-串联质谱(lc-msn) 结构鉴定
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头孢克洛聚合物杂质的分析 被引量:2
3
作者 张丹丹 赵浩然 +3 位作者 刘文坤 李宁宁 常笑 陈德俊 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期333-340,共8页
目的对头孢克洛中聚合物杂质的结构进行初步鉴定,对其产生机理进行初步分析。方法以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 8.0)为溶剂,室温放置4 d,制备头孢克洛强制聚合溶液;采用HPSEC法对强制聚合物溶液中各杂质进行分离,结合二维液相脱盐技术... 目的对头孢克洛中聚合物杂质的结构进行初步鉴定,对其产生机理进行初步分析。方法以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 8.0)为溶剂,室温放置4 d,制备头孢克洛强制聚合溶液;采用HPSEC法对强制聚合物溶液中各杂质进行分离,结合二维液相脱盐技术、柱切换-LC/MS^(n)技术,根据各杂质一级、二级精确质量信息及聚合机制,初步鉴定主峰前各杂质结构。结果对头孢克洛强制聚合溶液中的9个聚合物杂质结构进行初步解析,并初步分析其产生机理。结论强制聚合溶液可作为头孢克洛原料及制剂中聚合物杂质研究分析用系统适用性溶液。本研究中推测的聚合物杂质结构对头孢克洛原料及其制剂的杂质谱研究及质量控制有重要参考意义。 展开更多
关键词 头孢克洛 聚合物杂质 化学结构 柱切换-LC/MS^(n) 二维液相色谱
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紫甘薯花青素的稳定性及抗氧化性研究 被引量:42
4
作者 程琤 刘超 +2 位作者 贺炜 周耀 王征 《营养学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期291-296,共6页
目的探明紫甘薯花青素的稳定性和抗氧化性,为紫甘薯花青素在食品中的加工利用提供理论依据。方法采用HPLC和LC-MSn对ZA1紫甘薯花青素成分进行了分析。比较花青素在室内自然光,紫外光,沸水浴高压灭菌和不同pH值条件下的稳定性。研究了其... 目的探明紫甘薯花青素的稳定性和抗氧化性,为紫甘薯花青素在食品中的加工利用提供理论依据。方法采用HPLC和LC-MSn对ZA1紫甘薯花青素成分进行了分析。比较花青素在室内自然光,紫外光,沸水浴高压灭菌和不同pH值条件下的稳定性。研究了其清除超氧阴离子自由基、羟基自由基和DPPH.自由基等抗氧化性能力。结果紫甘薯花青素成分包括有矢车菊素、飞燕草素、锦葵色素、牵牛花色素和甲基花青素。自然光和紫外光照对花青素稳定性影响较小,高温对花青素稳定性影响较大。pH值对花青素稳定性影响非常大,低pH有利于花青素保留。pH为7.0时,花青素具备较好的清除超氧阴离子、羟基自由基和DPPH.自由基能力。结论紫甘薯花青素稳定性受光照、温度、pH值影响。紫甘薯花青素具有较强的抗氧化能力。 展开更多
关键词 紫甘薯 花青素 lc-msn 稳定性 抗氧化性
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头孢他啶原料及制剂的聚合物杂质分析 被引量:18
5
作者 李进 姚尚辰 +2 位作者 尹利辉 许明哲 胡昌勤 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期1889-1896,共8页
建立头孢他啶原料及制剂中聚合物杂质的分析方法。通过强制聚合法制备富含聚合物杂质的头孢他啶降解溶液;然后采用高效凝胶色谱法和柱切换-LC-MSn法对降解溶液中的聚合物杂质进行分离和结构鉴定;采用Phenomenex Gemini-C18型色谱柱,以0.... 建立头孢他啶原料及制剂中聚合物杂质的分析方法。通过强制聚合法制备富含聚合物杂质的头孢他啶降解溶液;然后采用高效凝胶色谱法和柱切换-LC-MSn法对降解溶液中的聚合物杂质进行分离和结构鉴定;采用Phenomenex Gemini-C18型色谱柱,以0.02 mol·L-1磷酸盐缓冲液-甲醇-乙腈为流动相,进行梯度洗脱,建立RP-HPLC法分析头孢他啶聚合物,并进行方法学验证。结果表明高效凝胶排阻色谱法分离头孢他啶聚合物杂质时,部分小分子杂质与聚合物共出峰,方法专属性差、定量准确性差;RP-HPLC法分析头孢他啶聚合物杂质时,在25~45 min内检出头孢他啶二聚体及其衍生物、三聚体等4种聚合物杂质峰,专属性好、灵敏度高、方法耐用性好,因此RP-HPLC法可用于头孢他啶的聚合物杂质质控。头孢他啶降解溶液可作为分析头孢他啶聚合物的系统适用性溶液。 展开更多
关键词 头孢他啶 聚合物 杂质 柱切换-lc-msn 高效凝胶排阻色谱 Β-内酰胺抗生素
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基于化学衍生化技术提高LC-MS^n在生物体液中药物定量检测灵敏度的研究进展 被引量:3
6
作者 李迎 徐丽丽 +1 位作者 阮金秀 张振清 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期637-641,共5页
液相色谱-质谱联用(LC-MSn)的高灵敏度和高专属性在药物研究特别是药物代谢研究中发挥着重要作用。但是随着高活性低剂量药物和特殊结构类型化合物的出现,液质联用的应用也受到限制。通过衍生化改变药物的结构,从而改变其理化性质,在液... 液相色谱-质谱联用(LC-MSn)的高灵敏度和高专属性在药物研究特别是药物代谢研究中发挥着重要作用。但是随着高活性低剂量药物和特殊结构类型化合物的出现,液质联用的应用也受到限制。通过衍生化改变药物的结构,从而改变其理化性质,在液质联用检测中可以提高离子化效率,降低基质抑制和减少无机盐及内源性杂质的干扰。本文简要综述了衍生化和液质联用技术应用于生物体液中药物定量检测灵敏度提高方面的最新进展。 展开更多
关键词 化学衍生化 lc-msn 官能团 灵敏度提高
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LC-MS^n法研究雷诺嗪在比格犬尿中的主要代谢物 被引量:2
7
作者 唐静雅 王薇 +3 位作者 李黎 张纯刚 王迪敏 孙璐 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期1031-1038,共8页
灌胃给予健康比格犬雷诺嗪(30 mg.kg 1)后,收集不同时段的尿样,经C18小柱固相萃取,采用LC-MSn法对比格犬尿样中雷诺嗪和代谢物进行测定。通过与雷诺嗪及其3个代谢物对照品比较,将空白尿样和给药后尿样的总离子流色谱图和选择离子监测色... 灌胃给予健康比格犬雷诺嗪(30 mg.kg 1)后,收集不同时段的尿样,经C18小柱固相萃取,采用LC-MSn法对比格犬尿样中雷诺嗪和代谢物进行测定。通过与雷诺嗪及其3个代谢物对照品比较,将空白尿样和给药后尿样的总离子流色谱图和选择离子监测色谱图比较,并分析各个色谱峰的保留时间、准分子离子和多级碎片离子,在比格犬尿样中共检测到31种代谢物,包括17种I相代谢物和14种II相代谢物,其中16种为首次在生物体内发现的雷诺嗪代谢物。结果表明,雷诺嗪在比格犬体内的主要代谢途径为O-去甲基化、O-去芳基化、羟基化、N-去烷基化、酰胺水解、葡糖醛酸化和硫酸化。为深入研究雷诺嗪在人体内的代谢情况提供了可靠的分析方法和研究方向。 展开更多
关键词 lc-msn 雷诺嗪 代谢物 LC-Q/TOF
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LC-MS^n测定2-[[(2′-氰基联苯基)-4-基]甲基]氨基-3-硝基苯甲酸乙酯中的不纯物
8
作者 姚骏骅 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期125-126,共2页
The impurities in ethyl-2-[[2′-cyanobiphenyl-4-yl] methyl] amino]-3-nitrobenzoate,an intermediate for synthesis of candesartan cilexiti,were detected by LC-MSn. The structural assignment of these impurities was carri... The impurities in ethyl-2-[[2′-cyanobiphenyl-4-yl] methyl] amino]-3-nitrobenzoate,an intermediate for synthesis of candesartan cilexiti,were detected by LC-MSn. The structural assignment of these impurities was carried out by LC-MSn using electrospray ionization source and an ion trap mass analyzer. The formation of the impurities was discussed. Also the fragmentation pathways of these compounds were studied. 展开更多
关键词 lc-msn Ethyl-2-[[2′-cyanobiphenyl-4-yl] methyl] amino]-3-nitrobenzoate IMPURITIES Fragmentation pathways
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LC-MS^n法研究曲马多在大鼠尿中的代谢产物 被引量:3
9
作者 鹿慧 吴迪 +3 位作者 严静 曾琴 吴艳平 孙璐 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期968-975,共8页
研究曲马多在大鼠尿中的主要代谢产物。健康大鼠腹腔注射盐酸曲马多(剂量为9.0 mg.kg-1),收集0~36 h不同时间段的尿样,经固相萃取法预处理后,直接采用LC-MSn法对曲马多和代谢产物进行分析。通过比较空白尿样和给药后尿样的总离子流色... 研究曲马多在大鼠尿中的主要代谢产物。健康大鼠腹腔注射盐酸曲马多(剂量为9.0 mg.kg-1),收集0~36 h不同时间段的尿样,经固相萃取法预处理后,直接采用LC-MSn法对曲马多和代谢产物进行分析。通过比较空白尿样和给药后尿样的总离子流色谱图和选择离子监测色谱图,与3个代谢产物对照品比较,并分析各个色谱峰的色谱保留时间、准分子离子和多级碎片离子,在大鼠尿样中共检测到13种代谢产物,包括9种I相代谢产物,4种II相代谢产物,其中1种为首次在生物体内发现的曲马多代谢产物,证明曲马多在大鼠体内的主要代谢途径为O-去甲基化、N-去甲基化、羟基化、N-氧化和葡糖醛酸化反应。本文所建立的LC-MSn方法可进一步研究曲马多在其他动物和人体内的代谢产物。 展开更多
关键词 lc-msn 曲马多 代谢产物
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橐吾属植物中肝毒吡咯里西啶生物碱的LC/MS^n检测 被引量:15
10
作者 濮社班 徐德然 +3 位作者 张勉 周红华 王峥涛 余国奠 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第10期831-835,共5页
目的 橐吾属植物中微量成分肝毒吡咯里西啶生物碱(HPA)的检测。。方法 采用薄层色谱法(TLC)、液相色谱与多级质谱联用法(LC/MSn)。结果 对橐吾属22种植物进行了HPA的LC/MSn法检测,其中18种橐吾属植物中检测到了HPA。结论 利用LC/MSn法... 目的 橐吾属植物中微量成分肝毒吡咯里西啶生物碱(HPA)的检测。。方法 采用薄层色谱法(TLC)、液相色谱与多级质谱联用法(LC/MSn)。结果 对橐吾属22种植物进行了HPA的LC/MSn法检测,其中18种橐吾属植物中检测到了HPA。结论 利用LC/MSn法首次检测到东俄洛橐吾等15种橐吾属植物含有不同类型和种类的HPA,应进一步进行提取、分离与鉴定,并研究其毒性与活性;对不同种类、不同来源的橐吾属植物材料应分别检测其HPA。 展开更多
关键词 TLC HPA MS 生物碱 首次 薄层色谱法 检测 橐吾属 植物 分离与鉴定
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头孢地尼原料及制剂的聚合物杂质分析 被引量:17
11
作者 李进 姚尚辰 +2 位作者 尹利辉 许明哲 胡昌勤 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2020年第10期1005-1016,共12页
目的建立头孢地尼原料及制剂聚合物杂质的分析方法。方法分别采用0.1mol/L磷酸盐溶液和氯仿-三乙胺为溶剂,制备头孢地尼降解溶液;采用高效凝胶色谱法(HPSEC,TSK G2000 SWxl)和柱切换-LC/MSn法对头孢地尼降解溶液的弱保留值杂质进行分离... 目的建立头孢地尼原料及制剂聚合物杂质的分析方法。方法分别采用0.1mol/L磷酸盐溶液和氯仿-三乙胺为溶剂,制备头孢地尼降解溶液;采用高效凝胶色谱法(HPSEC,TSK G2000 SWxl)和柱切换-LC/MSn法对头孢地尼降解溶液的弱保留值杂质进行分离和结构鉴定,并评估高效凝胶色谱法分析聚合物杂质的专属性;采用Diamonsil,C18型色谱柱,以0.25%四甲基氢氧化铵溶液(pH5.5)-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,建立头孢地尼聚合物的RP-HPLC分析方法,采用二维色谱法和柱切换-LC/MSn法对其专属性进行分析,并进行方法学验证。结果在头孢地尼降解物中鉴定出头孢地尼二聚体及其异构体,以及若干小分子杂质;高效凝胶色谱法分离头孢地尼聚合物杂质时,小分子杂质与聚合物杂质共出峰,方法专属性与定量准确性差;RP-HPLC法分析头孢地尼聚合物杂质时,能够检出头孢地尼二聚体及其异构体,头孢地尼三聚体,专属性好。结论高效凝胶色谱法不能对头孢地尼的聚合物杂质进行有效质控,建立的反相色谱法分析头孢地尼聚合物杂质的专属性良好,可将头孢地尼降解溶液可作为聚合物杂质系统适用性溶液。 展开更多
关键词 头孢地尼 聚合物 杂质 柱切换-LC/MSn 高效凝胶色谱 二维色谱 Β-内酰胺类抗生素
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头孢噻肟钠原料的聚合物杂质分析 被引量:16
12
作者 李进 姚尚辰 +2 位作者 尹利辉 许明哲 胡昌勤 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2020年第9期883-892,共10页
目的建立头孢噻肟钠原料中聚合物杂质的分析方法。方法采用浓溶液降解法制备头孢噻肟钠降解溶液;采用高效凝胶色谱法(TSK G2000 SWxl)和柱切换-LC/MSn法对头孢噻肟钠降解溶液中的聚合物杂质进行分离和结构推定;采用Agilent ZORBAX SB-C1... 目的建立头孢噻肟钠原料中聚合物杂质的分析方法。方法采用浓溶液降解法制备头孢噻肟钠降解溶液;采用高效凝胶色谱法(TSK G2000 SWxl)和柱切换-LC/MSn法对头孢噻肟钠降解溶液中的聚合物杂质进行分离和结构推定;采用Agilent ZORBAX SB-C18型色谱柱,以0.05mol/L磷酸盐缓冲液-甲醇为流动相,进行梯度洗脱,建立头孢噻肟钠聚合物的RP-HPLC分析方法,采用二维液相色谱法和柱切换-LC/MSn法对该方法的专属性进行分析;进行方法学验证。结果在头孢噻肟钠降解物中推定出头孢噻肟二聚体及其异构体、三聚体、四聚体;高效凝胶色谱法分离头孢噻肟钠聚合物杂质时,部分聚合物杂质在与主峰共出峰和在主峰后出峰,定量准确性差;RP-HPLC法分析头孢噻肟钠聚合物杂质时,在30~50min范围内检出6个聚合物杂质峰;主要二聚体杂质的定量限为6.3×10-5μg,最低检测限为2.0×10-5μg。结论高效凝胶色谱法不能对头孢噻肟钠原料中聚合物杂质进行有效质控,反相色谱法分析头孢噻肟钠聚合物杂质时专属性良好、灵敏度高、方法耐用性好,可用于头孢噻肟钠原料的聚合物杂质质控;头孢噻肟钠降解溶液可作为分析头孢噻肟钠聚合物的系统适用性溶液。 展开更多
关键词 头孢噻肟钠 聚合物 杂质 柱切换-LC/MSn 高效凝胶色谱 二维色谱 Β-内酰胺抗生素
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高效液相质谱联用技术鉴定刺五加注射液中苯丙素类化学成分 被引量:14
13
作者 黄婧 邵青 +2 位作者 项彦华 葛志伟 范骁辉 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第13期2513-2520,共8页
刺五加药材的化学组成已有报道,而未见刺五加注射液化学物质基础的研究报道。该研究采用液相色谱离子阱质谱(LC-MSn)和液相色谱四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)技术对刺五加注射液中苯丙素类化学成分进行定性分析。采用UltmateTMXB-C1... 刺五加药材的化学组成已有报道,而未见刺五加注射液化学物质基础的研究报道。该研究采用液相色谱离子阱质谱(LC-MSn)和液相色谱四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)技术对刺五加注射液中苯丙素类化学成分进行定性分析。采用UltmateTMXB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.5%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,柱温20℃。根据高分辨和多级质谱数据,并结合对照品及文献数据,在刺五加注射液中共推断出54个苯丙素类成分,包括苯丙酸类成分34个,木脂素类成分16个,香豆素类成分4个,其中28个成分在刺五加中未见报道,通过对照品比对鉴定了14个化合物结构。该研究建立的方法可以简便快速地对刺五加注射液中的苯丙素类化学成分进行鉴定,研究结果为明确刺五加注射液化学物质基础提供了科学数据。 展开更多
关键词 刺五加注射液 LC-MS LC-Q-TOF-MS 苯丙素类成分
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LC/MSn鉴定丁香酚布洛芬酯在大鼠尿中的主要代谢产物 被引量:7
14
作者 赵秀丽 陈大为 +2 位作者 孙璐 李可欣 王丹蕾 《中国药学杂志》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第21期1662-1665,共4页
目的研究鉴定丁香酚布洛芬酯在大鼠体内的代谢行为。方法选择健康Wistar大鼠3只单剂量20mg·kg^(-1)尾静脉给药丁香酚布洛芬酯后,收集0~12h尿样。将尿样经SPEC_(18)固相萃取柱纯化后,采用LC/MSn方法对尿中的待测的代谢产物进行选... 目的研究鉴定丁香酚布洛芬酯在大鼠体内的代谢行为。方法选择健康Wistar大鼠3只单剂量20mg·kg^(-1)尾静脉给药丁香酚布洛芬酯后,收集0~12h尿样。将尿样经SPEC_(18)固相萃取柱纯化后,采用LC/MSn方法对尿中的待测的代谢产物进行选择离子监测(SIM)和多级全扫描质谱分析(MSn)。结果在尿中首次检测到丁香酚布洛芬酯的7种代谢产物,其中包括1种Ⅰ相代谢产物和6种Ⅱ相代谢产物。结论丁香酚布洛芬酯在大鼠体内主要先水解成丁香酚和布洛芬,经进一步代谢与葡萄糖醛酸结合。 展开更多
关键词 丁香酚布洛芬酯 丁香酚 布洛芬 代谢 LC/MSn法
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浙贝母植株各部位中生物碱和黄酮的LC-LTQ-Orbitrap MS^n分析 被引量:32
15
作者 崔明超 张加余 +3 位作者 陈少军 江海龙 周海滨 凌庆枝 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期2124-2130,共7页
利用LC-LTQ-Orbitrap MS^n对浙贝母花、花蕾、茎、叶以及鳞茎中的生物碱和黄酮类成分进行鉴定。生物碱鉴定采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,10 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,正离子质... 利用LC-LTQ-Orbitrap MS^n对浙贝母花、花蕾、茎、叶以及鳞茎中的生物碱和黄酮类成分进行鉴定。生物碱鉴定采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,10 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,正离子质谱检测模式;黄酮鉴定采用Agilent-Zorbax SB C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,0.2%乙酸-乙腈为流动相,负离子质谱检测模式。根据高分辨质谱提供的精确质量数和二级碎片离子信息,并结合文献报道,从浙贝母植株各部位中鉴定37个生物碱,主要包括7个生物碱(浙贝宁苷、贝母辛、贝母素甲、贝母素乙、去氢鄂贝啶碱或浙贝丙素、鄂贝啶碱或蒲贝素A、贝母辛氮氧化物)及同分异构体;同时鉴定了16个黄酮类成分,主要包括槲皮素、山柰酚及其苷。上述结果表明,浙贝母植株地上各部位与鳞茎所含的生物碱种类大致相同,且含有鳞茎中未检测到的黄酮类成分,具有一定的开发利用价值。 展开更多
关键词 浙贝母 LC-LTQ-Orbitrap MSN 生物碱 黄酮
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LC-ESI-MS^n法鉴定心悦胶囊中西洋参皂苷类成分 被引量:9
16
作者 杨琳 缪宇 +2 位作者 殷惠军 史大卓 陈可冀 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1942-1947,共6页
目的建立LC-MS法确定心悦胶囊的主要组成成分。方法采用LC-ESI-MS负离子检测模式对心悦胶囊中的皂苷类成分进行分析,通过与胶囊辅料提取物比较,筛选胶囊的主要成分,对其进行多级质谱裂解分析。以对照品及文献数据为对照,通过对各成分的... 目的建立LC-MS法确定心悦胶囊的主要组成成分。方法采用LC-ESI-MS负离子检测模式对心悦胶囊中的皂苷类成分进行分析,通过与胶囊辅料提取物比较,筛选胶囊的主要成分,对其进行多级质谱裂解分析。以对照品及文献数据为对照,通过对各成分的MS2谱图和MS3谱图的解析对各成分进行指认。结果从心悦胶囊中发现包括原人参二醇型、原人参三醇型和奥寇梯木醇型皂苷在内的18种人参皂苷类成分,采用对照品对其中的人参皂苷Re(ginsenoside Re,G-Re)、Rg1(G-Rg1)、拟人参皂苷F11(pseudoginsenoside F11,P-F11)、人参皂苷Rg2(G-Rg2)、人参皂苷Rc(G-Rc)、Rb2(G-Rb2)、Rb3(G-Rb3)、Rd(G-Rd)、F2(G-F2)、20(S)-人参皂苷Rg3[20(S)-G-Rg3]等10个成分进行了结构确证。结论所建立的LC-MSn法可同时对奥寇悌隆型人参皂苷、原人参二醇型和原人参三醇型人参皂苷进行分析,方法灵敏、快速、简单,适用于心悦胶囊和西洋参皂苷类成分的分析和结构鉴定。 展开更多
关键词 西洋参皂苷 心悦胶囊 LC-ESI-MSn
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酸枣仁总黄酮在大鼠尿液和粪便中的代谢与排泄 被引量:5
17
作者 张雷 向诚 +2 位作者 王邠 赵玉英 张庆英 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期340-343,共4页
目的:研究酸枣仁总黄酮在大鼠尿液和粪便中的代谢与排泄。方法:将SD大鼠灌胃酸枣仁总黄酮提取物后,于不同时间收集尿液和粪便。经大孔吸附树脂处理尿液和粪便,采用高效液相色谱(HPLC)和高效液相色谱-质谱联用(LC-MSn)法检测尿液和粪便... 目的:研究酸枣仁总黄酮在大鼠尿液和粪便中的代谢与排泄。方法:将SD大鼠灌胃酸枣仁总黄酮提取物后,于不同时间收集尿液和粪便。经大孔吸附树脂处理尿液和粪便,采用高效液相色谱(HPLC)和高效液相色谱-质谱联用(LC-MSn)法检测尿液和粪便中的原型药和代谢产物。结果:在尿液和粪便中均检测到总黄酮中的主要化合物酸枣仁黄酮碳苷和6″′-阿魏酰酸枣仁黄酮碳苷,并发现一个主要代谢产物酸枣仁黄酮次级碳苷(M1)。结论:酸枣仁总黄酮在大鼠尿液和粪便中主要以原型药酸枣仁黄酮碳苷和6″′-阿魏酰酸枣仁黄酮碳苷的形式排出,少量以代谢产物的形式如酸枣仁黄酮次级碳苷排泄。 展开更多
关键词 酸枣仁 酸枣仁总黄酮 酸枣仁黄酮碳苷 6″′-阿魏酰酸枣仁黄酮碳苷 高效液相色谱 高效液相色谱-质谱联用
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乌头碱在家免肠道内代谢产物的LC/ESI-MS^n研究 被引量:8
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作者 随志刚 姜雅秋 +3 位作者 刘志强 梁峰 闫峻 刘忠英 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第21期2439-2444,共6页
采用LC/ESI-MS^n的方法对家兔肠道内的乌头碱代谢产物进行研究.经与空白组比较发现,给药后家兔小肠内容物中新增加6个化合物峰(M_1~M_6),盲肠内容物中新增加5个化合物峰(M_2~M_6),粪便中新增加2个化合物峰(M_3,M_4).分别测定各化合物... 采用LC/ESI-MS^n的方法对家兔肠道内的乌头碱代谢产物进行研究.经与空白组比较发现,给药后家兔小肠内容物中新增加6个化合物峰(M_1~M_6),盲肠内容物中新增加5个化合物峰(M_2~M_6),粪便中新增加2个化合物峰(M_3,M_4).分别测定各化合物的准分子离子及各级串联碎片离子,并与标准品的质谱断裂规律进行比较,同时参考文献,推断肠道内化合物M_1为16-O-去甲基-8-O-去乙酰基乌头碱,M_2为8-O-去乙酰基乌头碱,M_3为16-O-去甲基乌头碱,M_4为乌头碱(AC),M_5为去氧乌头碱,M_6为印乌头碱. 展开更多
关键词 乌头碱 代谢产物 液相色谱-电喷雾电离-多级串联质谱法(LC/ESI—MSn)
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甘草酸单铵盐中有关物质的LC-MS^n研究 被引量:5
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作者 木其尔 刘有平 +2 位作者 李萌 王允 邸欣 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期844-847,共4页
采用LC-MSn法分析了甘草酸单铵盐原药中的主成分及其有关物质,通过液相色谱、多级质谱和紫外光谱信息确证主成分甘草酸单铵盐的结构,推测3个主要有关物质的可能结构为甘草皂苷G2、乌拉尔甘草皂苷A的单铵盐、乌拉尔甘草皂苷B的单铵盐或18... 采用LC-MSn法分析了甘草酸单铵盐原药中的主成分及其有关物质,通过液相色谱、多级质谱和紫外光谱信息确证主成分甘草酸单铵盐的结构,推测3个主要有关物质的可能结构为甘草皂苷G2、乌拉尔甘草皂苷A的单铵盐、乌拉尔甘草皂苷B的单铵盐或18α-甘草酸单铵盐。 展开更多
关键词 甘草酸单铵盐 有关物质 液相色谱-多级质谱联用
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头孢妥仑匹酯中有关物质的LC-MS^n分析 被引量:5
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作者 王允 孙长山 +2 位作者 王洁 刘有平 邸欣 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期206-211,共6页
采用LC-MSn法定性分析头孢妥仑匹酯中的有关物质。用C18色谱柱,以乙腈-甲醇(1︰1)与5 mmol/L甲酸铵缓冲液(pH 6.0)为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾离子源、正离子化方式下,对所得色谱峰进行一级和二级全扫描质谱分析,初步推测了7种有关... 采用LC-MSn法定性分析头孢妥仑匹酯中的有关物质。用C18色谱柱,以乙腈-甲醇(1︰1)与5 mmol/L甲酸铵缓冲液(pH 6.0)为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾离子源、正离子化方式下,对所得色谱峰进行一级和二级全扫描质谱分析,初步推测了7种有关物质的化学结构。 展开更多
关键词 头孢妥仑匹酯 有关物质 液相色谱-离子阱质谱法 测定
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