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饮用水中丙烯酰胺LC-MSMS内标法测定和不确定度评定
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作者 程权 《城镇供水》 2025年第1期53-60,共8页
根据实验室仪器灵敏度,采用LC-MSMS内标法直接进样测定生活饮用水中丙烯酰胺,并进行了不确定度评定。标准曲线浓度范围结合生活饮用水样品浓度、国标限值和线性拟合引入的不确定度评定确定。在0µg/L~2µg/L范围内,线性相关系数... 根据实验室仪器灵敏度,采用LC-MSMS内标法直接进样测定生活饮用水中丙烯酰胺,并进行了不确定度评定。标准曲线浓度范围结合生活饮用水样品浓度、国标限值和线性拟合引入的不确定度评定确定。在0µg/L~2µg/L范围内,线性相关系数为0.9994,最低检测质量浓度为0.08µg/L,不同浓度(0.25μg/L、0.50μg/L和1.00μg/L)的相对标准偏差在1.3%~3.1%范围内,回收率在94.0%~102%范围内。通过对方法不确定度的评定,其主要来源于标准曲线拟合,特别是高浓度点剩余残差贡献最大,其次来源于重复性测量和标准物质及其稀释。文章对实验室生活饮用水丙烯酰胺检测方法的验证、不确定度的评定和提高检测数据可靠性有积极参考意义。 展开更多
关键词 生活饮用水 丙烯酰胺 lc-msms 内标法 线性拟合 不确定度
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GC-MS和LC-MSMS法快速测定茶叶中35种农药残留 被引量:10
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作者 刘相真 叶美君 陆小磊 《中国茶叶加工》 2019年第3期48-58,共11页
文章建立了超高效液相色谱-串联质谱联用仪(LC-MSMS)和气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)快速测定茶叶中35种农药的方法。利用基质分散固相萃取法进行样品前处理,比较了乙腈、乙腈+100μL乙酸、正己烷作为提取溶剂,不同比例的氯化钠-硫酸镁体... 文章建立了超高效液相色谱-串联质谱联用仪(LC-MSMS)和气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)快速测定茶叶中35种农药的方法。利用基质分散固相萃取法进行样品前处理,比较了乙腈、乙腈+100μL乙酸、正己烷作为提取溶剂,不同比例的氯化钠-硫酸镁体系,以及不同比例的PSA-石墨化碳体系对35种农药在茶叶中回收率的影响,最终选择采用10 mL乙腈提取,1 g氯化钠和4 g硫酸镁盐析,以及200 mg N-丙基乙二胺(PSA)和100 mg石墨化碳净化,提取液通过LC-MSMS和GC-MS进行测定。在该前处理条件下的结果表明,35种农药化合物在5.0~500.0μg/L的质量浓度范围内,标准工作曲线相关系数均大于0.99,且在0.05、0.1、0.5 mg/kg的质量分数添加水平下,回收率均在60%~120%之间,相对标准偏差小于10.0%,最小检出限均符合各国规定的检测限量要求。该方法操作简单快捷、分析灵敏准确,适用于茶叶中农药多残留的快速检测。 展开更多
关键词 GC-MS lc-msms 基质分散固相萃取 茶叶 农药残留 最大残留限量
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复杂基质中抗生素筛查:理化性质、赋存水平及基于基质干扰消除的前处理技术
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作者 王文静 金静 +2 位作者 王金成 王龙星 谭冬芹 《环境监控与预警》 2025年第5期35-46,共12页
抗生素作为一类具有显著环境风险的新污染物,通过医疗与养殖等活动进入环境,迁移至土壤、水体及生物介质,威胁生态和健康。针对复杂基质中痕量抗生素分析,液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)已成为新标准,但仍面临显著的基质效应挑战。目前前... 抗生素作为一类具有显著环境风险的新污染物,通过医疗与养殖等活动进入环境,迁移至土壤、水体及生物介质,威胁生态和健康。针对复杂基质中痕量抗生素分析,液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)已成为新标准,但仍面临显著的基质效应挑战。目前前处理技术呈基质依赖性,技术瓶颈在于传统吸附剂对极性抗生素选择性低及复杂干扰物难以有效去除。为此,研究聚焦于分子印迹聚合物(MIPs)、共价有机框架(COFs)等新型功能材料,凭借特异性识别与多重相互作用显著提高富集效率与抗干扰能力。文章系统梳理了抗生素的主要类别、结构特征及理化性质,综述了其在环境水体、食品和人体体液等多种介质中的赋存特征,重点探讨了前处理技术的发展现状,指出当前技术存在的局限性并展望未来发展方向。文章还比较了不同前处理技术的适用条件与优势:水体和沉积物样品多以固相萃取(SPE)为主,其中HLB柱应用广泛,但对极性抗生素保留能力有限;食品基质常采用改良QuEChERS(快速、简单、廉价、有效、稳定、安全)方法结合分散式SPE进行净化;生物体液则多通过液液萃取(LLE)与SPE联用以提高回收率。此外,绿色微萃取技术和自动化平台的兴起也推动了高通量分析的发展。未来应致力于开发高效吸附材料、建立标准化分析方法并构建智能前处理平台,以提升复杂基质中抗生素分析的灵敏度与选择性,为精准环境监测与风险防控提供技术支撑。文章旨在为建立更准确的环境抗生素监测方法提供理论依据,从而服务于抗生素污染的风险评估与治理决策。 展开更多
关键词 抗生素 共价有机框架 前处理技术 lc-msms
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喂食槲皮素对Ⅰ型糖尿病大鼠的生化及血浆代谢组学研究
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作者 宋晨萌 饶小平 +3 位作者 陈程 陈洁 舒心 姚政源 《现代生物医学进展》 CAS 2024年第8期1418-1427,共10页
目的:探究喂食槲皮素对链脲佐菌素诱导的Ⅰ型糖尿病大鼠的治疗效果及引起的代谢通路变化。方法:采用腹腔注射链脲佐菌素60 mg/kg建立Ⅰ型糖尿病大鼠模型,随机分为模型(T1DM)组、槲皮素低剂量(T1DM+QUE(25))组、槲皮素高剂量(T1DM+QUE(5... 目的:探究喂食槲皮素对链脲佐菌素诱导的Ⅰ型糖尿病大鼠的治疗效果及引起的代谢通路变化。方法:采用腹腔注射链脲佐菌素60 mg/kg建立Ⅰ型糖尿病大鼠模型,随机分为模型(T1DM)组、槲皮素低剂量(T1DM+QUE(25))组、槲皮素高剂量(T1DM+QUE(50))组。治疗组给予相应浓度的槲皮素(mg/kg),正常对照组(Normal)与T1DM组给予与治疗组相应体积的空白溶剂,持续喂养8周后收集血样进行乙酰乙酸、糖化血红蛋白、丙氨酸氨基转移酶、血脂等检测,收集肌肉组织样品检测糖原合成酶水平。并以LC-MSMS进行血浆代谢组学分析。结果:与T1DM组相比,T1DM+QUE(50)组血浆中的乙酰乙酸、天门冬氨酸氨基转移酶水平显著降低(P<0.05),脂蛋白脂酶、总抗氧化能力水平显著上升(P<0.05),其水平相较T1DM组更接近Normal组,而糖化血红蛋白、丙氨酸氨基转移酶、低密度脂蛋白、总胆固醇水平也有一定改善,但不显著;肌肉中的糖原合成酶蛋白表达亦有显著改善(P<0.05)。代谢组学分析结果显示槲皮素喂食主要干预鞘脂的代谢与合成、类固醇激素生物合成、视黄醇代谢、花生四烯酸代谢等代谢通路。结论:槲皮素喂食可改善Ⅰ型糖尿病大鼠脂质及胆固醇代谢,缓解肝损伤,通过影响脂质代谢及调节炎症相关通路而达到一定的治疗效果。 展开更多
关键词 槲皮素 Ⅰ型糖尿病 代谢组学 lc-msms
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青虾源维氏气单胞菌胞外产物生物学特性及蛋白成分分析 被引量:3
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作者 单晓枫 张海月 +6 位作者 孙武文 康元环 陈龙 张冬星 安鼎杰 田佳鑫 钱爱东 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2017年第4期105-107,I0004,共4页
为了研究维氏气单胞菌胞外产物在青虾感染中的致病作用以及维氏气单胞菌的致病机理,本试验以青虾源维氏气单胞菌QXF0711B为研究对象,提取其胞外产物,采用打孔法测定其胞外产物的酶活性,并对溶血活性进行溶血谱分析,同时分析其致病性。... 为了研究维氏气单胞菌胞外产物在青虾感染中的致病作用以及维氏气单胞菌的致病机理,本试验以青虾源维氏气单胞菌QXF0711B为研究对象,提取其胞外产物,采用打孔法测定其胞外产物的酶活性,并对溶血活性进行溶血谱分析,同时分析其致病性。应用液相质谱与串联质谱相结合方法(LC-MSMS)对其胞外产物蛋白成分进行鉴定,利用Gene Ontology(GO)对已鉴定蛋白进行生物学过程、分子功能和细胞组分的分类分析。结果表明:QXF0711B菌株胞外产物具有淀粉酶活性、脂肪酶活性、蛋白酶活性和溶血活性,不具有明胶酶活性;其可溶解多种动物红细胞,尤以对鱼类红细胞溶血性更强,但对鸡、鸭红细胞无溶血活性。通过对菌株胞外产物蛋白成分分析显示有90种蛋白:共参与45种生物学过程,主要涉及碳水化合物代谢过程、运输等;共有46种分子功能,主要涉及DNA结合、ATP结合、金属离子结合等;为12种细胞组分,主要包括膜的有机组成、细胞质、细胞外膜等。 展开更多
关键词 维氏气单胞菌 胞外产物 酶活 lc-msms GO分类分析
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盐酸头孢卡品酯片在中国健康受试者体内的药动学 被引量:1
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作者 周文佳 张全英 +4 位作者 黄明 华雯妍 王蒙 宗顺麟 俞蕴莉 《医药导报》 CAS 北大核心 2014年第3期299-303,共5页
目的 研究中国健康受试者单/多次口服盐酸头孢卡品酯片的药动学.方法 将30例受试者随机分为3组,每组10例,男女各半,一组进行盐酸头孢卡品酯片低剂量(100 mg)的单/多次给药人体药动学试验,受试者每天服药3次,每次100 mg,一共服药12次;... 目的 研究中国健康受试者单/多次口服盐酸头孢卡品酯片的药动学.方法 将30例受试者随机分为3组,每组10例,男女各半,一组进行盐酸头孢卡品酯片低剂量(100 mg)的单/多次给药人体药动学试验,受试者每天服药3次,每次100 mg,一共服药12次;一组进行盐酸头孢卡品酯片中剂量(200 mg)的单次给药人体药动学试验;一组进行盐酸头孢卡品酯片高剂量(300 mg)的单次给药人体药动学试验.采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定活性代谢产物头孢卡品的血浓度,采用DAS 2.0版软件计算其主要药动学参数,采用SPSS 17.0版软件对主要参数进行统计分析.结果 单次空腹口服盐酸头孢卡品酯片100,200和300 mg后主要药动学参数:tmax分别为(1.42±0.54),(1.80±0.59)和(2.10±0.81) h;t1/2分别为(1.45±0.17),(1.60±0.22)和(1.44±0.18) h;MRT0-12 h分别为(2.75±0.42),(2.99±0.33)和(3.31±0.57) h;Cmax分别为(1 419±384),(2 128±366)和(2 438±655) μg·L-1;AUC0-12 h分别为(4 369±1 078),(7 477±1 616)和(9 091±3 735) μg·h·L-1;AUC0-∞分别为(4 389±1 080),(7 528±1 640)和(9 146±3 749) μg·h·L-1;V/F分别为(52.13±21.81),(63.60±14.78)和(76.06±23.29) L;CL/F分别为(24.27±7.06),(27.61±5.42)和(36.49±10.31) L·h-1.多次口服盐酸头孢卡品酯片100 mg后主要药动学参数:tmax为(1.90±0.70) h;t1/2为(1.63±0.16) h;MRT0-12 h为(2.87±0.52) h;Cssmax为(1 133±200) μg·L-1;AUCss为(3 607±730) μg·h·L-1;AUC0-12 h为(3 731±775) μg·h·L-1;AUC0-∞为(3 757±785) μg·h·L-1;V/F为(66.15±20.29) L;CL/F为(27.85±6.66) L·h-1,Cssmin为(105.4±57.17) μg·L-1;Cav为(450.9±91.2) μg·L-1;DF为(2.33±0.47);观察蓄积比Ro为(0.870±0.131).结论 盐酸头孢卡品酯片在剂量为100~300 mg范围内呈线性药动学特征,口服盐酸头孢卡品酯片,每日3次,每次100 mg,未发现蓄积现象. 展开更多
关键词 头孢卡品酯 盐酸 头孢卡品 药动学 lc-msms
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啶酰菌胺在番茄和土壤中残留分析方法研究
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作者 黄兰淇 占绣萍 马琳 《农药科学与管理》 CAS 2015年第8期37-41,共5页
建立了番茄和土壤中啶酰菌胺残留量的高效液相色谱一串联质谱检测方法。样品中加入乙腈,分别采用匀浆和机械振荡2种提取方式。无需净化直接过膜上机。以甲醇和水(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI^+)模式电离,多反应监测(M... 建立了番茄和土壤中啶酰菌胺残留量的高效液相色谱一串联质谱检测方法。样品中加入乙腈,分别采用匀浆和机械振荡2种提取方式。无需净化直接过膜上机。以甲醇和水(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI^+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。啶酰茵胺在0.005~1.5mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.999 0;番茄中啶酰茵胺回收率为95.16%~117.68%,变异系数为2.74%~4.11%:土壤中啶酰茵胺回收率为97.65%~108.67%,变异系数为2.70%~4.52%。最小检出量为2×10^(-11)g,最小检出浓度为0.01mg/L。该方法操作简单,快速准确,满足农药残留分析要求。 展开更多
关键词 啶酰菌胺 番茄 土壤 残留 lc-msms
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N端焦谷氨酸环化封闭类单克隆抗体药物的N端测序方法 被引量:3
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作者 李明珠 韩伟东 +5 位作者 邢光慧 滕珍林 薛国梅 侯辰瑞 阮宏强 陈薇 《中国生物工程杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期73-80,共8页
目的:对于直接用N端测序仪无法进行测序的N端焦谷氨酸环化封闭的抗体类药物,去除焦谷氨酸后实现对其N端序列的从头测序。方法:对抗体的重轻链分别进行N端测序无果,再通过LC-MSMS对其重轻链N端的焦谷氨酸进行确认,证明其为焦谷氨酸封闭... 目的:对于直接用N端测序仪无法进行测序的N端焦谷氨酸环化封闭的抗体类药物,去除焦谷氨酸后实现对其N端序列的从头测序。方法:对抗体的重轻链分别进行N端测序无果,再通过LC-MSMS对其重轻链N端的焦谷氨酸进行确认,证明其为焦谷氨酸封闭。对抗体蛋白进行焦谷氨酸氨肽酶酶解后,再通过N端测序仪进行Edman降解法N端测序,获得抗体药物重轻链的N端氨基酸序列。结论:抗体药物的重轻链N端经过N端测序仪测序和LC-MSMS分析,确定均为焦谷氨酸封闭。再经过焦谷氨酸氨肽酶处理后进行N端测序仪从头测序证实抗体药物的N端序列与理论序列一致。 展开更多
关键词 单克隆抗体 焦谷氨酸环化 Edman降解 N端测序 lc-msms
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rhIL-12二硫键、N-糖基化位点及C端氨基酸序列分析 被引量:2
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作者 赵峰 张宜俊 +3 位作者 冉艳红 王兴勇 叶倩君 李弘剑 《中国生物工程杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期39-53,共15页
重组人白细胞介素12(rhIL-12)是一种已经用于治疗肿瘤,寄生虫、病毒性感染及造血障碍等疾病研究的异二聚体糖蛋白。结构确证是质量控制的重要内容,此研究对CHO细胞表达的rhIL-12二硫键配对方式、N-糖基化位点以及C端氨基酸序列进行了分... 重组人白细胞介素12(rhIL-12)是一种已经用于治疗肿瘤,寄生虫、病毒性感染及造血障碍等疾病研究的异二聚体糖蛋白。结构确证是质量控制的重要内容,此研究对CHO细胞表达的rhIL-12二硫键配对方式、N-糖基化位点以及C端氨基酸序列进行了分析,使用Trypsin、Chymotrypsin和Glu-C三种酶分别对rhIL-12进行非还原酶解,尽可能地在其所有半胱氨酸残基之间断裂而形成二硫键相连的肽段,然后使用LC-MS/MS对酶解后的肽段样品进行分析,确定了rhIL-12样品中存在和理论配对方式相符的7对二硫键。将rhIL-12二硫键还原后并烷基化修饰保护,分别采用Trypsin,Chymotrypsin和GluC进行酶解,并用LC-MS/MS对酶解后肽段进行了质谱肽图及C端氨基酸序列分析,确定了rhIL-12 p35亚基C端氨基酸序列的8个氨基酸、p40亚基C端氨基酸序列的15个氨基酸。对rhIL-12样品还原及烷基化后用Trypsin变性酶解,所得肽段在H2O及H218O水中分别用PNGase F糖苷酶处理酶切产物。并通过二级质谱分析脱糖后糖肽段分子量变化,从而确定了rhIL-12的3个N糖基化修饰位点,分别为p35亚基的71位和85位以及p40亚基的200位。通过建立酶解结合二级质谱鉴定的方法,证明了新药rhIL-12的二硫键位点、C端氨基酸序列和糖基化位点与理论一致。 展开更多
关键词 rhIL-12 二硫键 N-糖基化位点 C端氨基酸序列 lc-msms
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废水中PFOA及其降解产物的测定
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作者 董文洪 杨海 令狐文生 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2016年第S2期353-357,共5页
该文采用LC-MSMS/GC-MS/ICS联合方法对含全氟辛酸(PFOA)模拟废水及其氧化产物进行了分析研究。结果表明LCMS-MS和ICS方法分别对PFOA及F-测定具有良好的线性关系,相关系数分别为0.999 3和0.999 9。PFOA在氧化降解过程中不仅有C—C键的断... 该文采用LC-MSMS/GC-MS/ICS联合方法对含全氟辛酸(PFOA)模拟废水及其氧化产物进行了分析研究。结果表明LCMS-MS和ICS方法分别对PFOA及F-测定具有良好的线性关系,相关系数分别为0.999 3和0.999 9。PFOA在氧化降解过程中不仅有C—C键的断裂,同时也有C—F键的断裂,中间产物众多,产物构成较为复杂,其中主要为较短链的全氟和多氟化合物。由于短链全氟和多氟化合物常温下以气相形式存在,通过LC-MS-MS/GC-MS/ICS联合分析方法对含PFOA废水氧化降解过程中液相和气相产物的综合分析,可以更加客观、全面反映PFOA在被氧化过程中的变化。 展开更多
关键词 PFOA LC-MS-MS lc-msms/GC-MS/ICS联合分析 PFOA氧化
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Stereoselective High-Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry Method for Determination of R- and S-Acenocoumarol in Human Plasma and Its Application in a Pharmacokinetics Study
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作者 Isam I. Salem Mahmoud Abdullah Naji Najib 《American Journal of Analytical Chemistry》 2015年第3期216-227,共12页
A stereoselective, sensitive and rapid liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MSMS) method for the determination of R-acenocoumarol and S-acenocoumarol in human plasma was developed and validated at IPRC b... A stereoselective, sensitive and rapid liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MSMS) method for the determination of R-acenocoumarol and S-acenocoumarol in human plasma was developed and validated at IPRC bioanalytical labs. The procedure involved solid phase extraction of both enantiomers and their corresponding internal standard. The chromatographic separation was accomplished employing a chiral column and proper mobile phase. Detection was carried out using Waters Micromass&reg;Quattro Premier mass spectrometer in multiple reaction monitoring (MRM) mode using turbo ion spray with negative ionization. The method was validated over a linear range of 0.40 - 40.00 ng/ml for R-acenocoumarol and 0.20 - 20.00 ng/ml for the S-acenocoumarol. Method validation covered different parameters such as linearity, accuracy, precision and stability. The method was successfully applied for the determination of R and S-acenocoumarol in plasma samples of 28 healthy subjects who participated in a pharmacokinetics study. 展开更多
关键词 STEREOSELECTIVE Chromatography Mass SPECTROMETRY lc-msms ACENOCOUMAROL PHARMACOKINETICS
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《国际生物制品学杂志》 2025年第3期174-174,共1页
【期刊名称】国际生物制品学杂志【年,卷(期)】2025,48(2)【总页数】1《国际生物制品学杂志》2025年第48卷第2期刊登的论文《LC-MS/MS检测吸附无细胞百白破(组分)联合疫苗中Berol 185残留量的方法验证》(P108-113)的作者,由“邓海清、... 【期刊名称】国际生物制品学杂志【年,卷(期)】2025,48(2)【总页数】1《国际生物制品学杂志》2025年第48卷第2期刊登的论文《LC-MS/MS检测吸附无细胞百白破(组分)联合疫苗中Berol 185残留量的方法验证》(P108-113)的作者,由“邓海清、石金凤、宋琳琳、刘建凯、尹珊珊”变更为“尹珊珊、邓海清、石金凤、宋琳琳”,其中尹珊珊为通信作者。因此给大家带来的不便,敬请谅解。 展开更多
关键词 lc-msms检测 更正声明 国际生物制品学杂志
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