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HPLC-MS^n法鉴定葫芦巴碱及其在大鼠体内的主要代谢产物 被引量:19
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作者 陈勇 沈少林 +2 位作者 陈怀侠 潘军 韩凤梅 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期216-220,共5页
目的建立快速灵敏的LC-MSn检测葫芦巴碱及其在大鼠体内代谢物的分析方法。方法以葫芦巴碱对LC-MS2色谱及质谱条件进行优化,分析其电喷雾质谱的一级电离规律和多级质谱裂解规律,以此作为葫芦巴碱大鼠体内代谢物分析鉴定的依据。健康大鼠... 目的建立快速灵敏的LC-MSn检测葫芦巴碱及其在大鼠体内代谢物的分析方法。方法以葫芦巴碱对LC-MS2色谱及质谱条件进行优化,分析其电喷雾质谱的一级电离规律和多级质谱裂解规律,以此作为葫芦巴碱大鼠体内代谢物分析鉴定的依据。健康大鼠尾静脉注射8 mg.kg-1葫芦巴碱,收集0~48 h的尿样,经C18小柱固相萃取分离纯化后,直接采用LC-MSn方法对尿样进行测定。结果根据生物体内药物代谢转化规律及母体药物的色谱-质谱行为规律,在尿样中鉴定出母药及其N-去甲基、N-去甲基环氧化产物,以及母药及其N-去甲基环氧化物的甘氨酸轭合物。结论本方法灵敏、快速、选择性高、专属性好,可用于葫芦巴碱的代谢产物研究。 展开更多
关键词 LC-MS^n 葫芦巴碱 代谢物
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HPLC和LC-MS^n分析葛根素及其注射剂中的有关物质 被引量:7
2
作者 张璐 陈民辉 +3 位作者 蔡美明 李欣荣 栾成章 王玉 《中国生化药物杂志》 CAS CSCD 2008年第6期361-365,共5页
目的研究葛根素及其注射剂中的有关物质。方法采用HPLC对9批葛根素原料药和18批葛根素注射剂中的有关物质进行了系统考察,采用LC-MSn技术对葛根素及其注射剂中有关物质的结构进行了初步鉴定。结果葛根素及其注射剂中存在5种主要有关物质... 目的研究葛根素及其注射剂中的有关物质。方法采用HPLC对9批葛根素原料药和18批葛根素注射剂中的有关物质进行了系统考察,采用LC-MSn技术对葛根素及其注射剂中有关物质的结构进行了初步鉴定。结果葛根素及其注射剂中存在5种主要有关物质,其中2种为相对分子质量432的同分异构体,推测可能为3′-羟基葛根素和染料木素-8-C-葡萄糖苷。结论建立的方法可有效分离主成分葛根素与有关物质,对有关物质能进行初步鉴定。 展开更多
关键词 葛根素 有关物质 HPLC LC-MS^n
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LC-MS^n在药物分析中的应用 被引量:11
3
作者 李忠红 王玉 倪坤仪 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期341-344,共4页
LC—MS联用技术是以HPLC为分离手段,MS仪为检测器的一门综合性分析技术,它集LC的高分离能力与MS的高灵敏度、极强的定性专属特异性于一体,成为药物研究中不可或缺的有效工具。然而与LC相连的全扫描单极质谱仪仅能给出化合物的相对分... LC—MS联用技术是以HPLC为分离手段,MS仪为检测器的一门综合性分析技术,它集LC的高分离能力与MS的高灵敏度、极强的定性专属特异性于一体,成为药物研究中不可或缺的有效工具。然而与LC相连的全扫描单极质谱仪仅能给出化合物的相对分子量信息,质谱图中无碎片离子。 展开更多
关键词 LC-MS^n 药物分析 HPLC 药物代谢 排斥功能
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LC-MS^n分析新乌头碱在兔尿液中的代谢产物 被引量:7
4
作者 张宏桂 滕坤 +1 位作者 刘永刚 张群书 《中国法医学杂志》 CSCD 2007年第6期401-401,404,共2页
关键词 法医毒物分析 新乌头碱 新乌头原碱 代谢 LC-MS^n
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LC-MS^n比较分析三种传统中草药中绿原酸及其衍生物组分(英文) 被引量:29
5
作者 王征 CLIFFORD Michael N 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期185-190,共6页
利用LC-MSn分析了杜仲叶、金银花叶以及鱼腥草叶甲醇提取物中绿原酸及其异构体和衍生物。发现3种样品中都含有3种单咖啡酰奎尼酸(绿原酸),分别是3-咖啡酰奎尼酸(3-caffeoylquinic acid,3-CQA)、4-CQA和5-CQA。杜仲叶和金银花叶中5-CQA... 利用LC-MSn分析了杜仲叶、金银花叶以及鱼腥草叶甲醇提取物中绿原酸及其异构体和衍生物。发现3种样品中都含有3种单咖啡酰奎尼酸(绿原酸),分别是3-咖啡酰奎尼酸(3-caffeoylquinic acid,3-CQA)、4-CQA和5-CQA。杜仲叶和金银花叶中5-CQA为主要成分,但鱼腥草叶中以3-CQA和4-CQA为主要成分。在杜仲叶中首次发现咖啡酰奎尼酸糖苷;另外还发现金银花叶中有少量5-阿魏酰奎尼酸(5-feruloylquinic acid,5-FQA);鱼腥草叶含有少量的3-FQA和4-肉桂酰奎尼酸(4-p-coumaroylquinic acid,4-pCoQA)。本文首次报道鱼腥草叶中绿原酸异构体成分,为3-CQA和4-CQA的开发提供了来源(植物中绿原酸的结构一般以5-CQA为主)。 展开更多
关键词 杜仲 金银花 鱼腥草 LC-MS^n 咖啡酰奎尼酸 阿魏酰奎尼酸 肉桂酰奎尼酸 咖啡酰奎尼酸糖苷
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福白菊化学成分LC-MS^n定性分析及HPLC-UV法多成分含量测定 被引量:5
6
作者 李君彦 范氏英 +3 位作者 孙中宣 程雪翔 叶文才 汪豪 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期565-571,共7页
建立LC-MS^n法对福白菊化学成分进行定性研究,鉴定了22个化学成分,包括13个黄酮类成分和9个酚酸类成分;采用HPLC-UV法,同一色谱条件下测定福白菊中5种化学成分含量,包括:绿原酸(1)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(2)、木犀草素-7-O-β-D-... 建立LC-MS^n法对福白菊化学成分进行定性研究,鉴定了22个化学成分,包括13个黄酮类成分和9个酚酸类成分;采用HPLC-UV法,同一色谱条件下测定福白菊中5种化学成分含量,包括:绿原酸(1)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(2)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(3)、3,5-二咖啡酰基奎宁酸(4)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(5),建立5种化学成分的回归方程,线性关系均良好(r>0.999 9),加样回收率为98.72%~103.16%,采用此方法成功检测了10个福白菊样品中上述5种成分的含量。本文建立分析方法简便可靠,可定性及定量分析福白菊中的主要化学成分,适用于福白菊药材的质量分析。 展开更多
关键词 福白菊 LC-MS^n HPLC-UV 定性分析 含量测定
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微量分析用液质联用(LC-MS^n)系统——日立M8000LC-3QDMS简介 被引量:2
7
作者 葛惠清 刘昌孝 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2000年第8期W015-W015,共1页
关键词 LC-MS^n系统 药品分析系统 M8000LC-3QDMS
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白背三七叶中吡咯里西啶生物碱的LC-MS^n检测 被引量:16
8
作者 李丽梅 张涵庆 +3 位作者 吕寒 李维林 徐德然 郭巧生 《植物资源与环境学报》 CAS CSCD 2008年第2期79-80,共2页
The pyrrolizidine alkaloids(PAs) in leaf of Gynura divaricata(L.) DC.was analyzed by LC-MSn technique.The result shows that two hepatotoxic pyrrolizidine alkaloids(HPAs) are detected from the methanol extract of G.div... The pyrrolizidine alkaloids(PAs) in leaf of Gynura divaricata(L.) DC.was analyzed by LC-MSn technique.The result shows that two hepatotoxic pyrrolizidine alkaloids(HPAs) are detected from the methanol extract of G.divaricata leaf,with relative molecular weight of 335 and 365,respectively and lower content.The constituent with relative molecular weight 335 is a retronecine-type alkaloid,and identified as integerrimine;another constituent with relative molecular weight 365 is an otonecine-type alkaloid,speculated to be isomer of usaramine or 18-hydroxyinterrimine. 展开更多
关键词 白背三七 吡咯里西啶生物碱 全缘千里光碱 液相色谱与多级质谱联用法(LC—MS^n)
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LC-MS^n法研究利培酮的微生物转化产物 被引量:1
9
作者 陈磊 卢建秋 +3 位作者 孙明谦 刘珍清 刘永刚 张宏桂 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期275-278,共4页
目的:对药物利培酮进行微生物转化研究,并对主要转化产物进行检识和结构鉴定,预测其微生物转化途径。方法:构建利培酮微生物转化模型,采用LC-MSn方法检测原药及其转化物;通过比较菌液样品和空白样品的正离子色谱图寻找转化产物,根据其... 目的:对药物利培酮进行微生物转化研究,并对主要转化产物进行检识和结构鉴定,预测其微生物转化途径。方法:构建利培酮微生物转化模型,采用LC-MSn方法检测原药及其转化物;通过比较菌液样品和空白样品的正离子色谱图寻找转化产物,根据其多级质谱图,确定转化产物的分子结构,进而预测利培酮微生物转化途径。结果:从不同培养时间利培酮微生物转化液中鉴定出4个转化产物,除产物9-OH利培酮外,其余3个转化产物可能都是新的利培酮代谢产物。结论:利培酮在Cunninghamella blakesleeana AS 3.153中被转化为多种产物,利用LC-MSn可以快速检查和鉴定。 展开更多
关键词 利培酮 微生物转化 液相色谱-电喷雾串联质谱法 C.blakesleeana AS 3.153
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HPLC-MS/MS法同时测定大鼠微量血浆中舒尼替尼和N-去乙基舒尼替尼的浓度
10
作者 齐林 秦亚彬 +4 位作者 周梦娇 韩雨 马英华 安志华 姜锡娟 《中南药学》 2025年第7期1894-1899,共6页
目的建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定大鼠微量血浆中舒尼替尼及其活性代谢产物N-去乙基舒尼替尼浓度,并将其应用于大鼠的药动学研究。方法血浆样品采用简单的沉淀蛋白法处理,色谱柱为EVO-C18色谱柱,以达沙替尼为内标;... 目的建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定大鼠微量血浆中舒尼替尼及其活性代谢产物N-去乙基舒尼替尼浓度,并将其应用于大鼠的药动学研究。方法血浆样品采用简单的沉淀蛋白法处理,色谱柱为EVO-C18色谱柱,以达沙替尼为内标;流动相为水(含2mmol·L^(-1)乙酸铵+0.05%甲酸)和乙腈,梯度洗脱;流速为0.5 mL·min^(-1);柱温为45℃;离子源采用ESI源,正离子模式检测,MRM扫描。舒尼替尼和N-去乙基舒尼替尼用于定量和定性分析的离子对分别为m/z 399.2→283.1(定量)、m/z 399.2→326.2(定性)和m/z 371.3→283.1(定量)、m/z 371.3→326.2(定性);达沙替尼的扫描离子对为m/z 488.1→401.2(定量)和m/z 488.1→427.2(定性)。结果舒尼替尼及其活性代谢产物N-去乙基舒尼替尼质量浓度均在2.5~1000 ng·mL^(-1)与峰面积线性关系良好(r>0.996),定量下限为2.5 ng·mL^(-1);日内、日间精密度RSD均小于12%;准确度为88%~109%;基质效应不影响待测物的定量分析。该方法成功应用于6只大鼠单剂量口服20 mg·kg-1舒尼替尼的药动学研究。结论建立的HPLC-MS/MS法灵敏度高,专属性强,取血量少,可用于大鼠血浆中舒尼替尼及其活性代谢产物浓度的测定及药动学研究。 展开更多
关键词 舒尼替尼 N-去乙基舒尼替尼 高效液相色谱-串联质谱法 药动学 大鼠
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蓝玉簪龙胆化学成分LC-MS^(n)定性分析及HPLC-UV法多成分含量测定
11
作者 罗诗雨 米雅慧 +3 位作者 崔佳敏 马立明 姚晓武 汪豪 《中国药科大学学报》 北大核心 2025年第6期710-718,共9页
通过HPLC-QTOF-MS/MS法对蓝玉簪龙胆化学成分进行定性研究,鉴定了42个化学成分,包括31个黄酮类化合物和11个环烯醚萜类化合物;采用HPLC-UV法,同一色谱条件下测定蓝玉簪龙胆中7种化学成分的含量,包括:马钱苷酸(1)、獐芽菜苦苷(2)、龙胆苦... 通过HPLC-QTOF-MS/MS法对蓝玉簪龙胆化学成分进行定性研究,鉴定了42个化学成分,包括31个黄酮类化合物和11个环烯醚萜类化合物;采用HPLC-UV法,同一色谱条件下测定蓝玉簪龙胆中7种化学成分的含量,包括:马钱苷酸(1)、獐芽菜苦苷(2)、龙胆苦苷(3)、獐芽菜苷(4)、异荭草素(5)、异金雀花素(6)和乌奴龙胆苷A(7),建立了7种化学成分的回归方程,且线性关系均良好(r^(2)>0.9999),加样回收率为97.02%~103.08%,并采用此方法检测了7批蓝玉簪龙胆药材样品的上述7种成分的含量。本研究建立的方法简便可靠,可定性及定量分析蓝玉簪龙胆的主要化学成分,适用于蓝玉簪龙胆的质量分析。 展开更多
关键词 蓝玉簪龙胆 LC-MS^(n) 定性分析 含量测定
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HPLC法测定复方片剂中依那普利相关物质 被引量:4
12
作者 孙玉明 杨炳华 +2 位作者 李岩 孙璐 钟大放 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 2003年第5期363-366,共4页
目的建立复方依那普利片剂中依那普利相关物质限度检查的分析方法。方法采用液相色谱质谱联用法 (LC MSn)对依那普利的两种相关物质 (依那普利拉及二酮哌嗪 )进行定性分析 ,采用反相高效液相色谱法 (HPLC UV)对依那普利的 2种相关物质... 目的建立复方依那普利片剂中依那普利相关物质限度检查的分析方法。方法采用液相色谱质谱联用法 (LC MSn)对依那普利的两种相关物质 (依那普利拉及二酮哌嗪 )进行定性分析 ,采用反相高效液相色谱法 (HPLC UV)对依那普利的 2种相关物质进行定量分析。结果复方依那普利片剂中的各种物质均实现了有效的分离 ,相邻两峰之间的分离度均大于 1 5。结论该方法专属性强 。 展开更多
关键词 LC-MS^n HPLC-UV 依那普利 依那普利拉 二酮哌嗪
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新型合成卡西酮物质2-二甲氨基-1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-1-戊酮的鉴定 被引量:1
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作者 金彬书 王平 +4 位作者 刘晓云 关浩泉 罗德杭 周航 梁桂巧 《刑事技术》 2025年第2期175-181,共7页
毒品的传播手段与形式日益多样化,对公安侦查、法规监管和检验鉴定构成巨大挑战。在鉴定技术方面,即使是微小差异的同分异构体也具有较高的检测难度,极易导致误判。综合分析多维度检测方法正逐渐成为一种趋势,以应对新型毒品的识别和监... 毒品的传播手段与形式日益多样化,对公安侦查、法规监管和检验鉴定构成巨大挑战。在鉴定技术方面,即使是微小差异的同分异构体也具有较高的检测难度,极易导致误判。综合分析多维度检测方法正逐渐成为一种趋势,以应对新型毒品的识别和监管。现有一种合成卡西酮物质2-二甲氨基-1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-1-戊酮(N,N-dimethylpentylone)较为流行,值得关注。本文建立一种新型合成卡西酮N,N-dimethylpentylone的鉴定方法,样品经前处理后分别使用气质联用法(GC-MS)、液质联用法(LC-MS)、核磁共振检测技术(^(1)H-NMR、^(13)C-NMR、H-H COSY、HSQC、HMBC)、傅里叶变换红外光谱法(FTIR)测定。GC-MS分析结果显示,未知样品的定性离子碎片为m/z 100.1、m/z 58.1、m/z 121.1、m/z 149.0,保留时间11.888 min;LC/MS分析结果显示,母离子m/z 250.05,产物离子分别为m/z 100.10、m/z 205.10、m/z 135.10,保留时间9.772 min;FTIR分析结果显示,在1676 cm^(-1)处有羰基吸收峰,在1506、1441 cm^(-1)处有苯环振动吸收峰;核磁共振分析结果显示,一维核磁谱提示该未知化合物中有9种不同化学位移的氢信号和14种不同化学位移的碳信号,二维核磁谱分析该未知化合物符合N,N-dimethylpentylone的结构。经综合分析,该未知样品中检出N,N-dimethylpentylone成分。 展开更多
关键词 合成卡西酮 2-二甲氨基-1-[3 4-(亚甲二氧基)苯基]-1-戊酮 气相色谱–质谱联用法 液相色谱-质谱联用法 红外光谱 核磁共振法
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LC-MS/MS法测定盐酸托莫西汀口服溶液中遗传毒性杂质
14
作者 冯文 王璐 +1 位作者 傅萍 刘峰 《中南药学》 2025年第12期3674-3678,共5页
目的 建立一种高效、准确的LC-MS/MS方法,以控制盐酸托莫西汀口服溶液中特定遗传毒性杂质N-甲基-N-[3-苯基-3-(邻甲基苯氧基)丙基]亚硝基胺(杂质Ⅲ-13)的残留量。方法 采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(150 mm×4.6 mm,2.7 μm)色... 目的 建立一种高效、准确的LC-MS/MS方法,以控制盐酸托莫西汀口服溶液中特定遗传毒性杂质N-甲基-N-[3-苯基-3-(邻甲基苯氧基)丙基]亚硝基胺(杂质Ⅲ-13)的残留量。方法 采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(150 mm×4.6 mm,2.7 μm)色谱柱,以10 mmol/L甲酸铵溶液(甲酸调pH值至3.5)为流动相A,乙腈为流动相B;进样体积20 μL;采用ESI正离子多反应监测模式(MRM)及标准加入法测定。结果 杂质Ⅲ-13在0.1941~0.5824 μg/mL与峰面积线性关系良好(r=0.9976);杂质Ⅲ-13在80%、100%、120%浓度水平的平均回收率分别为85.7%、90.1%、97.2%,相应RSD分别为8.6%、4.6%和8.5%(n=3)。结论 本方法简便、快速、灵敏度高、专属性好、准确可靠,可用于盐酸托莫西汀口服溶液中亚硝胺杂质的测定,能够满足质量控制需求。同时也为其他口服液品种中亚硝胺类杂质的控制提供了方法参考。 展开更多
关键词 盐酸托莫西汀口服溶液 遗传毒性杂质 LC-MS/MS法 N-甲基-N-[3-苯基-3-(邻甲基苯氧基)丙基]亚硝基胺
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基于LC-MS/MS法对N-亚硝基二乙胺检测中的未知峰调查及排除策略
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作者 蔡虹 谢鹤 +7 位作者 李晓玲 赵诗怡 荆冰江 金建阳 陈文斌 叶坚 李敏 林金生 《药物分析杂志》 北大核心 2025年第2期265-274,共10页
目的:采用检测厄贝沙坦中N-亚硝基二乙胺(NDEA)的高分辨LC-Q TOF MS法对未知峰[相对保留时间(RRT)为0.95]进行调查,确定该未知峰结构及产生来源,制定出相应的分析方法优化策略。方法:采用LC-Q TOFMS全扫描的方法对该未知峰进行质谱全扫... 目的:采用检测厄贝沙坦中N-亚硝基二乙胺(NDEA)的高分辨LC-Q TOF MS法对未知峰[相对保留时间(RRT)为0.95]进行调查,确定该未知峰结构及产生来源,制定出相应的分析方法优化策略。方法:采用LC-Q TOFMS全扫描的方法对该未知峰进行质谱全扫描,确定出未知峰的结构式,比较该未知峰与NDEA一级质谱及二级质谱的差异,并参照LC-MS/MS方法对待测组分的定量离子选择,阐述NDEA检测中该未知峰出现的原因,制定相应的分析方法优化策略。结果:根据LC-Q TOF MS分析结果,推测该未知峰为1-戊酰胺,这是沙坦原料药样品中含有的微量常规杂质,并通过与1-戊酰胺对照品比对进行最终确认。由于1-戊酰胺摩尔相对分子质量比NDEA少1,因此,在ESI正离子模式下,1-戊酰胺氢离子加合离子[M+H]^(+)1的同位素峰m/z与NDEA[M+H]^(*)离子m/z相同,即103,并且与NDEA类似,1-戊酰胺氢离子加合离子[M+H]^(+1)同位素峰在MRM模式下也能裂解1个乙烯中性分子,产生m/z 75同位素离子,导致当选择m/z 103作为母离子,m/z 75为定量子离子时,1-戊酰胺会对NDEA的检测产生干扰。结论:在沙坦类药物NDEALC-MS/MS检测中RRT0.95的未知峰为1-戊酰胺,是沙坦类药物生产过程中产生的常规微量工艺杂质,而不是另外的亚硝胺杂质;在后续的研究中,将采用特征选择性更强的m/z47定量子离子模式,可以避免该未知峰产生。 展开更多
关键词 沙坦类药物 N-亚硝基二乙胺(NDEA) 液相色谱质谱联用 未知峰 调查 同位素 干扰 MRM模式 1-戊酰胺
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丹参中丹参素、原儿茶醛来源的初步研究 被引量:51
16
作者 徐德然 王康才 +2 位作者 王峥涛 王长江 胡军 《中国天然药物》 SCIE CAS CSCD 2005年第3期148-150,共3页
目的:考察丹参药材中丹参素和原儿茶醛的来源。方法:以丹参素、原儿茶醛为指标成分,用高效液相色谱法测定其含量;采用液相色谱与多级质谱联用法鉴定丹酚酸。结果:丹参素、原儿茶醛并非丹参固有成分,随煎煮时间增加而增加,而丹酚酸B随煎... 目的:考察丹参药材中丹参素和原儿茶醛的来源。方法:以丹参素、原儿茶醛为指标成分,用高效液相色谱法测定其含量;采用液相色谱与多级质谱联用法鉴定丹酚酸。结果:丹参素、原儿茶醛并非丹参固有成分,随煎煮时间增加而增加,而丹酚酸B随煎煮时间增加而减少。结论:丹参素、原儿茶醛是丹酚酸B的降解产物。 展开更多
关键词 原儿茶醛 丹参素 步研究 高效液相色谱法 煎煮时间 丹酚酸B 指标成分 降解产物 联用法
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中药款冬中肝毒吡咯里西啶生物碱的LC/MS^n检测 被引量:29
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作者 濮社班 徐德然 +3 位作者 张勉 周红华 王峥涛 余国奠 《中国天然药物》 SCIE CAS CSCD 2004年第5期293-297,共5页
目的 :中药款冬中微量成分肝毒吡咯里西啶生物碱 (HPA)的检测。方法 :采用薄层色谱法(TLC)、液相色谱与多级质谱联用法 (LC/MSn)。结果 :从不同来源的款冬药材中检测到款冬中已有报道的 2种HPA ,并发现款冬中还含有另外 3种HPA ,分子量... 目的 :中药款冬中微量成分肝毒吡咯里西啶生物碱 (HPA)的检测。方法 :采用薄层色谱法(TLC)、液相色谱与多级质谱联用法 (LC/MSn)。结果 :从不同来源的款冬药材中检测到款冬中已有报道的 2种HPA ,并发现款冬中还含有另外 3种HPA ,分子量分别为 2 99、341和 36 6。结论 :从 7份款冬药材中共检测到 5种HPA ,对检测到的其他种类的HPA应进一步进行提取、分离与鉴定 ,并研究其毒性与活性 ;不同来源的款冬药材含有的HPA不完全相同 。 展开更多
关键词 HPA TLC 中药 生物碱 MS 药材 薄层色谱法 吡咯 多级 分子量
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LC/MS^n法同时检测人尿液中艾司唑仑、阿普唑仑和三唑仑 被引量:16
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作者 顾景凯 夏荣 +1 位作者 钟大放 孙璐 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期138-140,共3页
目的 研究三氮唑苯并二氮类药物的质谱断裂规律 ,建立可同时检测人尿液中艾司唑仑、阿普唑仑和三唑仑的液相色谱 质谱 (LC MSn)联用法。方法 用LC MSn 技术 ,同时对 3种三氮唑苯二氮类药物进行色谱分离及质谱鉴定 ,并用质谱解析... 目的 研究三氮唑苯并二氮类药物的质谱断裂规律 ,建立可同时检测人尿液中艾司唑仑、阿普唑仑和三唑仑的液相色谱 质谱 (LC MSn)联用法。方法 用LC MSn 技术 ,同时对 3种三氮唑苯二氮类药物进行色谱分离及质谱鉴定 ,并用质谱解析软件探讨该类化合物的裂解规律。结果  3种药物的 [M +H]+ 准分子离子均可生成脱去1分子N2 和 1个Cl原子的特征碎片离子 ,其最低检测限小于 0 5ng·mL- 1 。结论 该方法快速、灵敏、准确 。 展开更多
关键词 液相色谱/电喷雾离子阱质谱法 艾司唑仑 阿普唑仑 三唑仑 尿液 药物
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降血脂和降血糖类中药及保健食品中违禁添加17种化学药物的液相色谱-离子阱质谱定性检测 被引量:24
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作者 胡青 崔益泠 +2 位作者 张甦 王柯 季申 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期124-127,共4页
建立了液相色谱-离子阱质谱法检测降血脂和降血糖类中药及保健食品违禁添加的17种化学药物。采用C18柱,分别以0.5%甲酸-乙腈和20mmol/L醋酸铵溶液-乙腈梯度洗脱,采用正离子扫描模式,17种药物的检测限为0.05~1.96ng。通过与标准谱库中... 建立了液相色谱-离子阱质谱法检测降血脂和降血糖类中药及保健食品违禁添加的17种化学药物。采用C18柱,分别以0.5%甲酸-乙腈和20mmol/L醋酸铵溶液-乙腈梯度洗脱,采用正离子扫描模式,17种药物的检测限为0.05~1.96ng。通过与标准谱库中保留时间和多级质谱图的双重对比,定性鉴别样品中违禁添加的17种化学药物。在300批供试品中,分别检测到格列吡嗪、格列本脲、苯乙双胍和洛伐他汀。 展开更多
关键词 降血脂类药物 降血糖类药物 中药 保健食品 液相色谱-离子阱质谱 检测
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头孢克肟原料及制剂的聚合物杂质分析 被引量:17
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作者 李进 姚尚辰 +2 位作者 尹利辉 许明哲 胡昌勤 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期2442-2448,共7页
建立头孢克肟原料及制剂中聚合物杂质的分析方法。通过强制聚合法制备富含聚合物杂质的头孢克肟降解溶液;然后采用高效凝胶色谱法和柱切换-LC-MSn法对降解溶液中的聚合物杂质进行分离和结构鉴定;采用Phenomenex Gemini-C18型色谱柱,以0... 建立头孢克肟原料及制剂中聚合物杂质的分析方法。通过强制聚合法制备富含聚合物杂质的头孢克肟降解溶液;然后采用高效凝胶色谱法和柱切换-LC-MSn法对降解溶液中的聚合物杂质进行分离和结构鉴定;采用Phenomenex Gemini-C18型色谱柱,以0.5%甲酸水溶液-0.5%甲酸乙腈溶液为流动相,进行梯度洗脱,建立RP-HPLC法分析头孢克肟聚合物,并进行方法学验证。结果表明,高效凝胶排阻色谱法分离头孢克肟聚合物杂质时,部分小分子杂质与聚合物共出峰,方法专属性差、定量准确性差;RP-HPLC法分析头孢克肟聚合物杂质时,能够检出2种头孢克肟二聚体、脱水二聚体等3种聚合物杂质峰,专属性好、灵敏度高、方法耐用性好,因此RP-HPLC法可用于头孢克肟的聚合物杂质的质量控制。头孢克肟降解溶液可作为分析头孢克肟聚合物的系统适用性溶液。 展开更多
关键词 头孢克肟 聚合物 杂质 柱切换-LC-MSn 高效凝胶排阻色谱 Β-内酰胺抗生素
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