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LC-MS/MS法测定小型猪血浆中泰妙菌素浓度及其在不同制剂药代动力学研究中的应用
1
作者 涂佳卉 耿梅 +3 位作者 侯庆明 罗贤海 邱志霞 王聪 《中国药科大学学报》 北大核心 2026年第1期54-59,共6页
基于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立并验证小型猪血浆中泰妙菌素的分析方法,以进一步应用于泰妙菌素不同制剂在小型猪体内的药代动力学比较研究。采用美洛昔康为内标,通过乙腈沉淀法处理血浆样本,色谱分离使用C18柱,在电喷雾正... 基于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立并验证小型猪血浆中泰妙菌素的分析方法,以进一步应用于泰妙菌素不同制剂在小型猪体内的药代动力学比较研究。采用美洛昔康为内标,通过乙腈沉淀法处理血浆样本,色谱分离使用C18柱,在电喷雾正离子源下采用多反应监测模式进行定量分析;以三元小型猪为实验动物,经静脉注射(10 mg/kg)和灌胃给药(20mg/kg)后采集血浆样本。泰妙菌素在浓度2~1000 ng/mL范围内线性关系良好(r^(2)≥0.998),批内、批间精密度(RSD)维持在1.00%~8.13%,准确度(RE)在±15%以内,提取回收率、基质效应和稳定性均符合生物分析方法验证要求。通过非房室模型计算药动学参数,得到静脉注射原料药后的c_(0)为(4383.73±2676.78)ng/mL,AUC_(0-t)为(4803.50±965.68)h·ng/mL,t_(1/2)为(4.66±1.68)h,CL为(2.14±0.46)L/(kg·h)。灌胃给予泰妙菌素3种制剂对应c_(max)分别为(552.00±328.55)、(545.00±136.97)、(590.60±237.02)ng/mL,t_(max)分别为(1.47±0.68)、(0.69±0.75)、(0.72±0.72)h,F分别为24.85%、15.28%、16.97%。本研究建立的泰妙菌素LC-MS/MS方法满足生物样本分析要求,可成功应用于泰妙菌素不同制剂在小型猪体内的药代动力学评价。 展开更多
关键词 泰妙菌素 lc-ms/ms 小型猪 生物利用度 药代动力学
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LC-MS/MS法测定阿哌沙班中4种潜在遗传毒性杂质含量研究
2
作者 马玲云 孟雨馨 +4 位作者 翟晨斐 杨东升 冯玉飞 牛剑钊 刘倩 《中国新药杂志》 北大核心 2026年第4期367-374,共8页
目的:建立LC-MS/MS法对阿哌沙班原料药、阿哌沙班片仿制制剂、阿哌沙班片参比制剂进行遗传毒性杂质筛查及含量测定,评估市场在售阿哌沙班片的安全性风险。方法:通过Derek和Sarah数据库预测筛选出阿哌沙班潜在遗传毒性杂质目标化合物,建... 目的:建立LC-MS/MS法对阿哌沙班原料药、阿哌沙班片仿制制剂、阿哌沙班片参比制剂进行遗传毒性杂质筛查及含量测定,评估市场在售阿哌沙班片的安全性风险。方法:通过Derek和Sarah数据库预测筛选出阿哌沙班潜在遗传毒性杂质目标化合物,建立LC-MS/MS法同时测定阿哌沙班原料药和制剂中目标遗传毒性杂质含量,并对阿哌沙班原料药、阿哌沙班片仿制制剂及参比制剂进行目标遗传毒性杂质筛查及含量测定。结果:筛选出阿哌沙班潜在遗传毒性杂质目标化合物PGI-1、PGI-2、PGI-3、PGI-4。计算目标遗传毒性杂质的限度为75μg·g^(-1),实验结果显示阿哌沙班原料药和制剂中4种潜在遗传毒性杂质检出含量均<2μg·g^(-1)。结论:阿哌沙班仿制原料药及制剂中PGI-1、PGI-2、PGI-4均有检出,阿哌沙班片参比制剂中检出PGI-1,但均远低于遗传毒性杂质限度(75μg·g^(-1)),说明目前市场在售阿哌沙班片遗传毒性风险较低。 展开更多
关键词 阿哌沙班 遗传毒性杂质 lc-ms/ms法 仿制制剂
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LC-MS/MS法测定塘泥中15种碱性药物的残留
3
作者 刘铭扬 何国成 梁锡坤 《现代农业科技》 2026年第3期85-89,共5页
为建立一种高效、灵敏的LC-MS/MS方法,检测塘泥中15种碱性药物(包括硝基咪唑类、磺胺类、氨基甲酸酯类及有机磷代谢物)的残留量,本文采用1%盐酸溶液提取目标物,经混合型阳离子交换固相萃取柱(MCX)净化、C18色谱柱分离,以乙腈与0.1%甲酸... 为建立一种高效、灵敏的LC-MS/MS方法,检测塘泥中15种碱性药物(包括硝基咪唑类、磺胺类、氨基甲酸酯类及有机磷代谢物)的残留量,本文采用1%盐酸溶液提取目标物,经混合型阳离子交换固相萃取柱(MCX)净化、C18色谱柱分离,以乙腈与0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,15种碱性药物在C18色谱柱上能良好地分离,且在2.5~500.0μg/kg范围内线性良好(相关系数>0.998),回收率为70.7%~95.1%,相对标准偏差≤13.8%,定量限为0.53~8.90μg/kg。该方法前处理简便、净化效果好,适用于塘泥中多类碱性药物的高通量筛查与定量分析,可为水产养殖环境监测提供技术支撑。 展开更多
关键词 碱性药物 塘泥 残留 回收率 lc-ms/ms法
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动物源性食品中磺胺类药物残留的LC-MS/MS测定:基质效应评估与消除策略
4
作者 崔江玉 陈磊 《畜牧业环境》 2026年第1期34-35,共2页
液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)是动物源性食品中磺胺药物残留检测的主要技术,基质效应引发的检测偏差是制约其定量准确性的关键问题。本文结合LC-MS/MS检测技术应用实践,剖析动物源性食品中磺胺药物残留检测的基质效应产生机制与影响规律... 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)是动物源性食品中磺胺药物残留检测的主要技术,基质效应引发的检测偏差是制约其定量准确性的关键问题。本文结合LC-MS/MS检测技术应用实践,剖析动物源性食品中磺胺药物残留检测的基质效应产生机制与影响规律,并从样品前处理、检测校准、仪器调控等方面提出针对性消除策略,旨在为提升磺胺药物残留LC-MS/MS检测的准确性、稳定性提供技术参考,也为同类兽药残留检测的基质效应防控提供思路。 展开更多
关键词 动物源性食品 磺胺药物残留 lc-ms/ms 基质效应 残留检测
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磁分散固相萃取结合LC-MS/MS分析鱼肌肉中16种麻醉剂残留量
5
作者 王美玉 刘真真 +5 位作者 王新全 王娇 刘小琦 谷晨舒 杜丽慧 齐沛沛 《浙江农业学报》 北大核心 2026年第1期148-159,共12页
为建立鱼肌肉中16种麻醉剂残留的同步检测方法,本研究以磁性纳米材料为净化吸附剂,基于QuEChERS前处理技术,结合液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)建立了鱼肌肉中卡因类、苯二氮卓类和吩噻嗪类麻醉剂的检测方法。优化了萃取溶剂类型、磁性纳... 为建立鱼肌肉中16种麻醉剂残留的同步检测方法,本研究以磁性纳米材料为净化吸附剂,基于QuEChERS前处理技术,结合液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)建立了鱼肌肉中卡因类、苯二氮卓类和吩噻嗪类麻醉剂的检测方法。优化了萃取溶剂类型、磁性纳米材料Fe_(3)O_(4)@SiO 2@DVB-NVP(聚二乙烯基苯吡咯烷酮,Fe_(3)O_(4)-PLS)和N-丙基乙二胺(PSA)用量对目标物回收率的影响。确定以含0.5%(体积分数)乙酸的乙腈为萃取剂,氯化钠(NaCl)和无水硫酸镁(MgSO 4)为盐析与除水材料,20 mg Fe_(3)O_(4)-PLS、10 mg PSA为净化吸附材料。在正离子电喷雾模式下,采用Luna Omega C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)分离,外标法定量。结果表明,16种麻醉剂在0.5~200μg·kg^(-1)范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.996,仪器检出限(limit of detection,LOD)为0.08~0.57μg·L^(-1)。在1、10、100μg·kg^(-1)的添加水平下,16种麻醉剂的平均加标回收率为72.4%~110.8%,日内相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%~7.7%。实际样品分析中,三卡因和苯佐卡因检出率分别为26.1%和39.1%,二者的检出质量分数范围分别为2.07~6.34μg·kg^(-1)和1.44~2.87μg·kg^(-1)。本方法实用性强,可为鱼肌肉中16种麻醉剂的高通量残留分析提供参考。 展开更多
关键词 磁性纳米材料 液相色谱串联质谱 麻醉剂 鱼
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LC-MS/MS法测定化妆品中的33种解热镇痛抗炎药
6
作者 李文莉 汪汝沛 +3 位作者 楚亮 陈清影 严柯 傅萍 《华西药学杂志》 北大核心 2026年第1期93-97,共5页
目的采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中33种解热镇痛抗炎药的含量。方法用甲醇超声提取样品;采用Agilent Zorbax Plus C18色谱柱,以2 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液-2 mmol·L^(-1)乙酸铵甲醇溶液为流动相,梯度洗脱;在... 目的采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中33种解热镇痛抗炎药的含量。方法用甲醇超声提取样品;采用Agilent Zorbax Plus C18色谱柱,以2 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液-2 mmol·L^(-1)乙酸铵甲醇溶液为流动相,梯度洗脱;在电喷雾离子源正负离子模式下,采用MRM方式监测,外标法定量。结果33种解热镇痛抗炎药的线性拟合良好(r>0.9900),检出限为1.89~1.89×10^(3) ng·g^(-1);平均回收率为88.40%~108.00%,RSD为1.00%~8.50%。310批样品中有4批样品检出对乙酰氨基酚,1批样品检出吡罗昔康,3批样品检出双氯芬酸钠。结论所用方法操作简单,灵敏度、选择性、准确性均良好,可用于化妆品中33种解热镇痛抗炎药物的含量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 解热镇痛抗炎药 含量测定 化妆品 双氯芬酸钠 对乙酰氨基酚 吡罗昔康
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LC-MS/MS法测定人血浆中艾沙康唑浓度
7
作者 赵振寰 荆伟丽 +2 位作者 韩冰 王凯 徐文 《中国新药杂志》 北大核心 2025年第17期1826-1832,共7页
目的:建立并验证了艾沙康唑血药浓度的测定方法,并将该法应用于临床的血药浓度监测。方法:艾沙康唑血浆样本采用甲醇沉淀蛋白预处理,以稳定同位素伏立康唑-d4为内标,采用LC-MS/MS法进行测定。色谱柱为Ultimate AQ-C_(18)反相窄径色谱柱... 目的:建立并验证了艾沙康唑血药浓度的测定方法,并将该法应用于临床的血药浓度监测。方法:艾沙康唑血浆样本采用甲醇沉淀蛋白预处理,以稳定同位素伏立康唑-d4为内标,采用LC-MS/MS法进行测定。色谱柱为Ultimate AQ-C_(18)反相窄径色谱柱,分别采用含量为0.1%甲酸(v/v)的甲醇和含0.1%甲酸的超纯水(v/v)为有机相和水相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为40℃,处理后的样本进样5.0μL。质谱离子源为电喷雾离子源,以多反应正离子监测模式进行测定,用于质谱分析的离子对分别为m/z 438.2→224.1(艾沙康唑)、m/z 354.2→285.1(伏立康唑-d4)。5例患者给予负荷剂量后分别于开始给药的d 4,d 5,d 6,d 12,d 13,d 14抽取谷浓度血浆样本并测定其血药浓度。结果:艾沙康唑检测质量浓度的线性范围为0.1~10μg·mL^(-1)(r=0.9996),定量下限为0.25μg·mL^(-1);批内、批间RSD均不高于11.9%,相对误差为-4.83%~6.20%;稳定性的相对误差为-2.04%~6.89%,样本和内标的提取回收率、基质效应以及残留效应均不影响待测物的定量分析。5例患者所有样本的谷浓度均大于1μg·mL^(-1)。结论:本研究所提立的测定艾沙康唑的LC-MS/MS法操作简便、快捷,准确度高,可用于真菌感染患者体内艾沙康唑的治疗药物监测。 展开更多
关键词 lc-ms/ms法 艾沙康唑 血药浓度监测
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LC-MS/MS法同时测定碳青霉烯类抗生素中6种潜在基因毒性杂质 被引量：2
8
作者 王梦娜 苗会娟 +2 位作者 高燕霞 徐艳梅 王茉莉 《中国抗生素杂志》 北大核心 2025年第1期58-64,共7页
目的建立一种LC-MS/MS法检测常见碳青霉烯类抗生素(美罗培南、厄他培南和比阿培南)中6种潜在基因毒性杂质的方法。方法采用Agilent Poroshell 120 PFP(100 mm×3 mm,2.7μm)色谱柱;流动相A为含0.1%甲酸的水溶液,流动相B为甲醇,梯度... 目的建立一种LC-MS/MS法检测常见碳青霉烯类抗生素(美罗培南、厄他培南和比阿培南)中6种潜在基因毒性杂质的方法。方法采用Agilent Poroshell 120 PFP(100 mm×3 mm,2.7μm)色谱柱;流动相A为含0.1%甲酸的水溶液,流动相B为甲醇,梯度洗脱;流速为0.3 mL/min,柱温为35℃;采用电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)源正/负离子扫描,多反应监测(multi-reaction monitoring,MRM)模式对6种潜在基因毒性杂质同时进行定量检测。结果6种杂质在0.25~100 ng/mL范围内均具有良好的线性关系;在美罗培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.4%~103.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)<5.1%;在厄他培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.2%~102.7%,RSD<3.9%;在比阿培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.3%~102.9%,RSD<4.3%;检测限分别为0.002,0.01,0.008,0.002,0.001和0.08 ng/mL,定量限分别为0.008,0.04,0.02,0.008,0.004和0.2 ng/mL。样品中均未检出上述潜在基因毒性杂质。结论该方法专属性强、灵敏度高、实验操作简便、快速,可用于测定以上常见碳青霉烯类抗生素中6种潜在基因毒性杂质,为常见碳青霉烯类抗生素的质量控制提供技术支持。 展开更多
关键词 碳青霉烯类抗生素 基因毒性杂质 lc-ms/ms 美罗培南 厄他培南 比阿培南
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LC-MS/MS法测定大鼠血浆中曲拉西利的浓度及药动学研究 被引量：1
9
作者 程天 解伟伟 +2 位作者 张玉倩 马英华 杜英峰 《中国新药杂志》 北大核心 2025年第10期1110-1115,共6页
目的:建立一种快捷、灵敏、简便的LC-MS/MS方法测定大鼠血浆中曲拉西利的浓度并考察其药动学特征。方法:血浆样品经有机溶剂沉淀蛋白处理,对乙酰氨基酚作为内标。通过Thermo Hypersil GOLD^(TM)色谱柱(50.0 mm×2.1 mm,3μm)分离;... 目的:建立一种快捷、灵敏、简便的LC-MS/MS方法测定大鼠血浆中曲拉西利的浓度并考察其药动学特征。方法:血浆样品经有机溶剂沉淀蛋白处理,对乙酰氨基酚作为内标。通过Thermo Hypersil GOLD^(TM)色谱柱(50.0 mm×2.1 mm,3μm)分离;流动相为0.1%甲酸-水(A)和乙腈(B)进行梯度洗脱,流速为0.45 mL·min^(-1)。采用电喷雾离子源正离子模式,多离子反应监测模式扫描。曲拉西利和内标的离子对分别为m/z 447.2→336和m/z 152→110.1。结果:曲拉西利不受血浆基质的影响,在10~5000 ng·mL^(-1)线性关系良好(r=0.99507),定量下限为10 ng·mL^(-1),批内和批间精密度RSD≤9.45%,稳定性良好,方法学验证均符合《中华人民共和国药典》2020年版规定。结论:该方法快速简便、专属性强,适用于考察曲拉西利在大鼠体内的药动学特征,为新型CDK4/6抑制剂曲拉西利临床深入研究提供方法学参考。 展开更多
关键词 曲拉西利 lc-ms/ms 血药浓度 药动学 CDK4/6抑制剂
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基于LC-MS/MS结合网络药理学、分子对接及体内外实验探究红花总黄酮抗肝纤维化的作用机制 被引量：1
10
作者 李明奇 王映荷 +4 位作者 赵晓璐 包小妹 岳鑫 任贵强 马月宏 《中国临床药理学与治疗学》 北大核心 2025年第5期586-598,共13页
目的:阐明红花总黄酮药效和网络药理学机制,探讨其关键靶点和相关通路,明确其抗肝纤维化的作用机制。方法:对红花总黄酮进行LCMS/MS测定及成分分析;通过TCMSP数据库、SWISS ADME数据库及文献查询筛选出有效成分;在Swiss Target Predict... 目的:阐明红花总黄酮药效和网络药理学机制,探讨其关键靶点和相关通路,明确其抗肝纤维化的作用机制。方法:对红花总黄酮进行LCMS/MS测定及成分分析;通过TCMSP数据库、SWISS ADME数据库及文献查询筛选出有效成分;在Swiss Target Prediction数据库筛选出红花总黄酮相关靶点;在GeneCards数据库筛选出肝纤维化相关靶点;通过Venny.2.1.0取交集获得红花总黄酮抗肝纤维化靶点;通过STRING数据库进行蛋白互作分析;通过Cytoscape软件进行可视化分析;在Metascape平台进行基因本体(GO)功能和京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路分析;运用AutoDock软件对核心靶点和活性成分进行分子对接验证;通过动物模型实验和离体细胞实验验证红花总黄酮抗肝纤维化的作用机制。结果:共鉴定出红花黄酮类成分41个。通过网络药理学分析,获得红花总黄酮抗肝纤维化靶点149个,其中核心靶点23个。GO富集分析共涉及生物过程(BP)、细胞组分(CC)、分子功能(MF)三个方面。KEGG富集结果显示,PI3K/Akt、MAPK等是参与肝纤维化发生发展的通路。通过分子对接验证了活性成分Quercetin、Acacetin、Glabridin分别与Akt1、HIFIA紧密结合。在动物模型实验中,通过HE和Masson染色观察到红花总黄酮给药组纤维增生减少,胶原沉积减少,炎性细胞浸润减少,纤维化的肝脏组织得到改善;Western blotting结果提示,红花总黄酮可以使肝纤维化标志因子α-SMA、Collagen I(P<0.01)和PI3K/Akt信号通路标志蛋白PPI3K、PI3K、P-Akt、Akt表达量下降(P<0.01);在离体细胞实验中:Western blotting结果提示,红花总黄酮可以使肝纤维化标志因子α-SMA、Collagen I(P<0.01)和PI3K/Akt信号通路标志蛋白P-PI3K、PI3K、P-Akt、Akt表达量下降(P<0.01)。结论:红花总黄酮通过多成分、多靶点、多通路的形式发挥抗肝纤维化的作用,其作用机制可能是通过调控PI3K/Akt信号通路实现的。 展开更多
关键词 lc-ms/ms 网络药理学 分子对接 肝纤维化 药理实验
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多黏菌素E血药浓度LC-MS/MS测定方法的建立及其在MDRGN感染患儿中的临床应用 被引量：1
11
作者 章梦 聂晶 +1 位作者 王君燕 缪静 《中国现代应用药学》 北大核心 2025年第22期3843-3851,共9页
目的建立一种液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)方法,用多黏菌素B1作为内标,测定多药耐药革兰氏阴性菌(multidrug-resistant Gram-negative,MDRGN)感染患儿血清中多黏菌素E1和多黏菌素E2的含量,并对MDRGN患儿多黏菌素E药动学进行研究。方法采... 目的建立一种液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)方法,用多黏菌素B1作为内标,测定多药耐药革兰氏阴性菌(multidrug-resistant Gram-negative,MDRGN)感染患儿血清中多黏菌素E1和多黏菌素E2的含量,并对MDRGN患儿多黏菌素E药动学进行研究。方法采用Waters ACQUITY UPLC®BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱对多黏菌素E的主要成分进行色谱分离,建立时间程序为5.0 min的LC-MS/MS,以含2%甲酸的乙腈为沉淀剂进行蛋白沉淀的样品前处理,用正离子扫描以及多反应监测模式进行分析物测定。结果血清中多黏菌素E1在0.11~4.14μg·mL^(-1)内线性关系良好(r^(2)>0.9971),多黏菌素E2在0.15~5.60μg·mL^(-1)内线性关系良好(r^(2)>0.9902)。批内和批间精密度和准确度的RSD≤15%。测定1例使用多黏菌素E MDRGN患儿的体内暴露量,MDRGN患儿的多黏菌素E血药浓度药动学表明,首次负荷剂量给药(4 mg·kg^(-1))时,静脉滴注开始后0.5 h,多黏菌素甲磺酸钠(colistimethate sodium,CMS)的浓度达到峰值;静脉滴注开始后4 h,CMS在体内水解吸收,多黏菌素E达到峰浓度。第2剂开始改为维持剂量(2.5 mg·kg^(-1)CMS,q12 h),连续治疗10 d,患儿在第3天开始,多黏菌素E的谷浓度趋于稳态。根据两点法估算AUC0-24 h为(41.40±1.25)mg·h·L^(-1)。结论本研究建立了一种稳健的测定多黏菌素E总含量的方法。该方法快速、简单、经济,适合应用于临床MDRGN患儿多黏菌素E的药物浓度监测研究。该方法是临床医生精确监测感染MDRGN患儿中多黏菌素E治疗的有价值的工具。 展开更多
关键词 多黏菌素E 多黏菌素E甲磺酸钠 lc-ms/ms 多药耐药革兰氏阴性菌 儿童治疗药物监测
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基于UPLC-MS/MS测定重楼皂苷Ⅶ逆转肝癌耐药过程中胆固醇及其关键产物的含量
12
作者 李杰 路璐 +2 位作者 刘垚利 丁越 张彤 《中成药》 北大核心 2025年第9期3139-3144,共6页
目的建立UPLC-MS/MS法测定重楼皂苷Ⅶ逆转肝癌耐药过程中胆固醇及其4种合成代谢关键化合物(羊毛甾醇、链甾醇、7-脱氢胆固醇、27-羟基胆固醇)的含量。方法分析采用Zorbax Eclipse plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱;流动相水... 目的建立UPLC-MS/MS法测定重楼皂苷Ⅶ逆转肝癌耐药过程中胆固醇及其4种合成代谢关键化合物(羊毛甾醇、链甾醇、7-脱氢胆固醇、27-羟基胆固醇)的含量。方法分析采用Zorbax Eclipse plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱;流动相水(含0.1%甲酸)-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温40℃;大气压化学电离;正离子扫描;多反应监测模式。结果5种成分在各自范围内线性关系良好(r^(2)≥0.992),提取回收率为81.9%~97.1%,基质效应为79.9%~101.6%,日内、日间精密度以及稳定性均符合生物样品分析的要求。重楼皂苷Ⅶ可逆转HepG2细胞的索拉非尼耐药,降低耐药细胞中胆固醇含量,升高27-羟基胆固醇含量。结论该方法简便、准确、灵敏,可用于肿瘤耐药与胆固醇合成代谢相关性研究,为中药成分靶向胆固醇代谢调控逆转肿瘤耐药提供技术支撑。 展开更多
关键词 重楼皂苷Ⅶ 肝癌 耐药性 胆固醇 lc-ms/ms
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基于LC-MS/MS与HPLC比较木瓜属植物果实化学成分
13
作者 黄雨 熊乐文 +3 位作者 刘静波 宋小琛 陈艳丽 张永清 《中成药》 北大核心 2025年第12期4018-4027,共10页
目的比较木瓜属5种植物果实的化学成分差异。方法LC-MS/MS分析成分种类,采用HALO C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;加热电喷雾离子源;正负离子... 目的比较木瓜属5种植物果实的化学成分差异。方法LC-MS/MS分析成分种类,采用HALO C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;加热电喷雾离子源;正负离子扫描。HPLC测定12种活性成分含量,采用Syncronis C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相水(含0.1%磷酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长280 nm。采用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析确定差异成分。结果共鉴定出50种成分,12种活性成分含量差异显著,皱皮木瓜的成分种类及活性成分总含量最高,芦丁、绿原酸和表儿茶素是区分木瓜属植物的差异性指标成分。结论木瓜属5种植物果实化学成分种类与含量具有明显差异,能否作为木瓜药材应用仍需继续深入研究。 展开更多
关键词 木瓜 皱皮木瓜 毛叶木瓜 日本木瓜 西藏木瓜 化学成分 lc-ms/ms HPLC 主成分分析 正交偏最小二乘判别分析
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古茶树优势内生山茶炭疽菌次生代谢产物LC-MS/MS分析
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作者 付晓熳 王卫华 +5 位作者 李楚然 张芷瑜 舒原草 杨晓琴 朱国磊 赵平 《西南林业大学学报(自然科学)》 北大核心 2025年第5期214-220,共7页
采用LC-MS/MS联用技术,对“锦秀茶祖”古茶树叶内生真菌之山茶炭疽菌大米固体发酵物中的次生代谢产物进行分析。结果表明:共鉴定出3309种化合物,包括生物碱类796个、萜类540个、脂肪酸类475个、氨基酸/肽类436个、莽草酸-苯丙素类419个... 采用LC-MS/MS联用技术,对“锦秀茶祖”古茶树叶内生真菌之山茶炭疽菌大米固体发酵物中的次生代谢产物进行分析。结果表明:共鉴定出3309种化合物,包括生物碱类796个、萜类540个、脂肪酸类475个、氨基酸/肽类436个、莽草酸-苯丙素类419个、聚酮类161个、碳水化合物156个、其他类衍生物326个,相对含量分别为24.746%、12.035%、25.739%、14.267%、10.792%、3.813%、2.366%、6.242%。相对含量大于0.5%的化合物共有35个,相对含量合计为37.420%。 展开更多
关键词 古茶树 内生真菌 山茶炭疽菌 次生代谢产物 lc-ms/ms
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LC-MS/MS联合网络药理学、分子对接探究草莓叶抗氧化作用靶点及机制 被引量：2
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作者 周友良 路婉杉 +1 位作者 成志伟 董坤 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第1期63-74,共12页
基于LC-MS/MS,联合网络药理学和分子对接探究草莓叶成分发挥抗氧化作用机制。以新鲜草莓叶为试材,采用LC-MS/MS对草莓叶全成分进行检测,共检测到985种化合物。以相对含量(在草莓叶全成分中质量比)大于1%且DL≥0.18为指标,筛选出5种草莓... 基于LC-MS/MS,联合网络药理学和分子对接探究草莓叶成分发挥抗氧化作用机制。以新鲜草莓叶为试材,采用LC-MS/MS对草莓叶全成分进行检测,共检测到985种化合物。以相对含量(在草莓叶全成分中质量比)大于1%且DL≥0.18为指标,筛选出5种草莓叶活性成分,分别为蔗糖、海藻糖、儿茶素、原花青素B1、灯盏乙素。通过Swiss Target Prediction数据库预测到活性成分的作用靶点共87个,儿茶素未预测到作用靶点;通过Genecards、OMIM、TTD数据库筛选到氧化应激相关靶点共有13711个;取交集得到草莓叶活性成分抗氧化的潜在靶点共83个。结合STRING数据库进行草莓叶活性成分-抗氧化潜在靶点蛋白互作网络构建,取degree值排名前30的靶点作为草莓叶抗氧化核心靶点,对核心靶点进行GO、KEGG富集分析,GO功能富集分析主要得到蛋白酪氨酸激酶活性、一氧化氮合成酶调节剂活性等条目;KEGG通路富集分析主要得到MAPK、Rap1、PI3K-Akt、Ras、脂质与动脉粥样硬化等通路。通过Cytoscape 3.9.1软件构建草莓叶“活性成分-抗氧化核心靶点-通路”网络并进行分子对接验证,结果显示,原花青素B1、蔗糖、灯盏乙素、海藻糖与SRC、TNF、EGFR均具有较稳定的结合能力。综上所述,草莓叶中的活性成分原花青素B1、蔗糖、灯盏乙素、海藻糖,可能通过SRC、TNF、EGFR等靶点调控MAPK、Rap1、PI3K-Akt、Ras、脂质与动脉粥样硬化等通路实现抗氧化功效,为草莓叶的开发利用提供理论依据。 展开更多
关键词 草莓叶 lc-ms/ms 网络药理学 分子对接 抗氧化
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LC-MS/MS在儿茶酚胺及其代谢物检测中的研究进展 被引量：2
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作者 王静 刘双艺 +2 位作者 金智琳 肖雪 陆桥 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期977-984,共8页
儿茶酚胺类化学物(CAs)是一种在人体内起着重要作用的生物活性物质。肾上腺素与去甲肾上腺素水平的异常升高常提示肾上腺肿瘤或嗜铬细胞瘤的存在,其代谢物甲氧基肾上腺素和去甲氧基肾上腺素是检测副神经节瘤和嗜铬细胞瘤的重要生物标志... 儿茶酚胺类化学物(CAs)是一种在人体内起着重要作用的生物活性物质。肾上腺素与去甲肾上腺素水平的异常升高常提示肾上腺肿瘤或嗜铬细胞瘤的存在,其代谢物甲氧基肾上腺素和去甲氧基肾上腺素是检测副神经节瘤和嗜铬细胞瘤的重要生物标志物,而多巴胺及其代谢产物的失衡则与帕金森病等神经系统疾病相关。液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)具有高灵敏度、高特异性和宽线性范围等优点,已成为小分子生物标志物检测领域的优选方法之一。该技术极大地提高了儿茶酚胺的检测效率与准确性,但存在成本高、技术要求高和样本预处理繁琐等缺点。该文综述了国内外LC-MS/MS在CAs及其代谢物检测中的研究进展,包括其检测流程、临床应用以及面临的主要问题,并对未来发展趋势进行了展望。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 儿茶酚胺 代谢物 样品前处理 定量分析
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LC-MS/MS在中药真菌毒素检测中的应用进展 被引量：1
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作者 许婧 潘惠勤 +4 位作者 谭琰南 毛秀红 胡青 周恒 季申 《分析测试学报》 北大核心 2025年第9期1856-1870,共15页
中药材从种植到流通市场的周期较长,源头或过程控制不当极易感染真菌毒素,极大地影响中药材的品质与安全。系统检测并评估中药材的真菌毒素污染情况和潜在风险,对进一步完善中药的安全性质量控制标准和保障其食药用安全具有重要意义。... 中药材从种植到流通市场的周期较长,源头或过程控制不当极易感染真菌毒素,极大地影响中药材的品质与安全。系统检测并评估中药材的真菌毒素污染情况和潜在风险,对进一步完善中药的安全性质量控制标准和保障其食药用安全具有重要意义。但中药材中大量的代谢产物对微痕量真菌毒素检测存在极大的基质干扰,加之真菌毒素污染的不确定性和其结构类型的复杂性,建立广谱适用于复杂中药材基质的真菌毒素高通量检测方法面临巨大挑战。该文对基于液相色谱-质谱联用技术(LC-MS/MS)的真菌毒素高通量检测研究进行综述,评述了样品前处理、液相色谱分离和仪器检测方法等方面的研究进展,可为中药材中真菌毒素的高通量检测方法研究提供参考。 展开更多
关键词 中药材 真菌毒素 lc-ms/ms 样品前处理 液相色谱分离 质谱检测
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基于转录组学联合LC-MS/MS分析发汗处理对茯苓品质的影响
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作者 吴树连 李灵丽 +7 位作者 刘源瑞 吴娱 赵权 刘聿驰 李子健 王伟嘉 彭逸斯 彭国平 《西南农业学报》 北大核心 2025年第11期2325-2335,共11页
[目的]研究传统发汗处理(SW)影响药用真菌茯苓(Poria cocos)药用品质的分子机制,旨在为茯苓产地加工提供理论基础,进而促进茯苓产业的科学化发展。[方法]以新鲜茯苓(FP)、发汗茯苓(SW-S)为材料,通过硫酸-苯酚法、3,5-二硝基水杨酸(DNS)... [目的]研究传统发汗处理(SW)影响药用真菌茯苓(Poria cocos)药用品质的分子机制,旨在为茯苓产地加工提供理论基础,进而促进茯苓产业的科学化发展。[方法]以新鲜茯苓(FP)、发汗茯苓(SW-S)为材料,通过硫酸-苯酚法、3,5-二硝基水杨酸(DNS)法测其水溶性多糖、还原糖含量,并利用转录组学联合LC-MS/MS技术分析发汗处理对茯苓品质变化的分子机制。[结果]发汗茯苓的水溶性多糖、还原糖、脯氨酸、精氨酸等水溶性物质含量均显著高于鲜茯苓。经转录组差异表达筛选,获得2883个差异表达基因(Differentially expressed genes, DEGs),其中有1545个DEGs显著上调,1338个DEGs显著下调。KEGG分析结果表明,差异表达基因显著富集在淀粉和蔗糖代谢、精氨酸和脯氨酸代谢、糖酵解/糖异生、抗坏血酸和醛酸代谢等途径。[结论]发汗处理对茯苓的碳水化合物与氨基酸代谢途径产生显著影响,并调节与非生物胁迫相关基因的表达。发汗过程中茯苓通过上调与真菌多糖合成途径相关的磷酸葡萄糖变位酶(PGM)和UTP-葡萄糖-1-磷酸尿苷转移酶(UGP),促进多糖的合成与积累;在发汗非生物胁迫期间,茯苓通过积累可溶性糖(例如葡萄糖、海藻糖)和氨基酸(例如脯氨酸、精氨酸)等方式,增强自身对高温胁迫的耐受能力;并通过诱导TPS基因、TreH基因上调,促进海藻糖生成和部分降解,进一步增强茯苓非生物胁迫耐受性。本研究从多糖合成以及非生物胁迫调控角度揭示茯苓发汗加工的分子机制,为传统炮制工艺优化提供了理论支撑,对深化中药材品质调控具有重要参考价值。 展开更多
关键词 茯苓 发汗 转录组 lc-ms/ms技术 品质
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LC-MS/MS法测定急性淋巴细胞白血病患儿血清中3-硫酸吲哚酚的浓度
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作者 解伟伟 王铭 +4 位作者 张书菲 张玉倩 李德强 张志清 靳怡然 《中国临床药学杂志》 2025年第9期697-701,共5页
目的建立一种高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,测定急性淋巴细胞白血病患儿血清中3-硫酸吲哚酚浓度。方法采用蛋白沉淀法处理急性淋巴细胞白血病患儿血清样品,色谱柱为C_(18)柱(4.6 mm×150.0 mm,3.5μm),使用10 mmol·L^(-1... 目的建立一种高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,测定急性淋巴细胞白血病患儿血清中3-硫酸吲哚酚浓度。方法采用蛋白沉淀法处理急性淋巴细胞白血病患儿血清样品,色谱柱为C_(18)柱(4.6 mm×150.0 mm,3.5μm),使用10 mmol·L^(-1)的醋酸铵水溶液(体积比1∶9)和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1),柱温25℃,进样量5μL。采用电喷雾电离源(负离子模式)对急性淋巴细胞白血病患儿血清样品中的3-硫酸吲哚酚浓度进行定量检测,3-IS定量离子对m/z212.0→80.0,去簇电压(DP):-40 V,碰撞电压(CE):-33 V;氢氯噻嗪定量离子对m/z 296.0→205.0,去簇电压(DP):-48 V,碰撞电压(CE):-33 V;离子源温度:600℃。结果急性淋巴细胞白血病患儿血清样品中3-硫酸吲哚酚在0.2500~10.0000 mg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,定量下限为0.2500 mg·L^(-1),批内和批间的准确度(相对误差)为1.320%~2.140%和1.460%~3.470%,批内和批间的精密度(RSD)为3.160%~5.500%和2.990%~5.170%,平均提取回收率为84.78%~88.30%,基质效应为91.73%~94.60%。结论该试验建立的方法简单,灵敏度和准确性高,适用于3-硫酸吲哚酚在急性淋巴细胞白血病患儿血清中的浓度测定。 展开更多
关键词 3-硫酸吲哚酚 急性淋巴细胞白血病患儿 lc-ms/ms法 肾损伤 甲氨蝶呤
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基于LC-MS/MS技术土壤中14种除草剂残留的检测方法
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作者 常雪淼 王宇欣 +7 位作者 张明 王召 孙楠 陈建华 胡彬 马金海 马栋豪 李劲松 《中国农业大学学报》 北大核心 2025年第7期184-195,共12页
以河南省平顶山市现代农业研发基地为研究对象,建立土壤中苯达松、2甲4氯及氟磺胺草醚和11种磺酰脲类除草剂的快速检测方法,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS),通过分步提取结合C_(18)固相萃取净化,使用ACQUITY UPLC®HSS T3柱,以体... 以河南省平顶山市现代农业研发基地为研究对象,建立土壤中苯达松、2甲4氯及氟磺胺草醚和11种磺酰脲类除草剂的快速检测方法,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS),通过分步提取结合C_(18)固相萃取净化,使用ACQUITY UPLC®HSS T3柱,以体积分数为1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度,结合电喷雾正/负离子切换多反应监测模式进行定量分析,采用LC-MS/MS进行定量。试验结果表明:1)14种除草剂的质量分数为0.05~10μg/kg时,进样量与对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数r≥0.99,加标回收率为88.79%~119.48%;2)非健康生长地块中健康和非健康韭菜根际土中乙草胺的残留量均高于健康生长地块的健康韭菜根际土,表明乙草胺的残留可能与韭菜非健康生长存在潜在关联。本研究为国产LC-MS/MS仪器的应用提供了技术支撑,也为农田除草剂溯源及农产品安全评估提供了技术参考。 展开更多
关键词 lc-ms/ms 除草剂残留 土壤 检测技术
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