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LC-MS/MS法测定人血浆中艾沙康唑浓度
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作者 赵振寰 荆伟丽 +2 位作者 韩冰 王凯 徐文 《中国新药杂志》 北大核心 2025年第17期1826-1832,共7页
目的:建立并验证了艾沙康唑血药浓度的测定方法,并将该法应用于临床的血药浓度监测。方法:艾沙康唑血浆样本采用甲醇沉淀蛋白预处理,以稳定同位素伏立康唑-d4为内标,采用LC-MS/MS法进行测定。色谱柱为Ultimate AQ-C_(18)反相窄径色谱柱... 目的:建立并验证了艾沙康唑血药浓度的测定方法,并将该法应用于临床的血药浓度监测。方法:艾沙康唑血浆样本采用甲醇沉淀蛋白预处理,以稳定同位素伏立康唑-d4为内标,采用LC-MS/MS法进行测定。色谱柱为Ultimate AQ-C_(18)反相窄径色谱柱,分别采用含量为0.1%甲酸(v/v)的甲醇和含0.1%甲酸的超纯水(v/v)为有机相和水相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为40℃,处理后的样本进样5.0μL。质谱离子源为电喷雾离子源,以多反应正离子监测模式进行测定,用于质谱分析的离子对分别为m/z 438.2→224.1(艾沙康唑)、m/z 354.2→285.1(伏立康唑-d4)。5例患者给予负荷剂量后分别于开始给药的d 4,d 5,d 6,d 12,d 13,d 14抽取谷浓度血浆样本并测定其血药浓度。结果:艾沙康唑检测质量浓度的线性范围为0.1~10μg·mL^(-1)(r=0.9996),定量下限为0.25μg·mL^(-1);批内、批间RSD均不高于11.9%,相对误差为-4.83%~6.20%;稳定性的相对误差为-2.04%~6.89%,样本和内标的提取回收率、基质效应以及残留效应均不影响待测物的定量分析。5例患者所有样本的谷浓度均大于1μg·mL^(-1)。结论:本研究所提立的测定艾沙康唑的LC-MS/MS法操作简便、快捷,准确度高,可用于真菌感染患者体内艾沙康唑的治疗药物监测。 展开更多
关键词 lc-ms/ms 艾沙康唑 血药浓度监测
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LC-MS/MS法同时测定碳青霉烯类抗生素中6种潜在基因毒性杂质 被引量:1
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作者 王梦娜 苗会娟 +2 位作者 高燕霞 徐艳梅 王茉莉 《中国抗生素杂志》 北大核心 2025年第1期58-64,共7页
目的建立一种LC-MS/MS法检测常见碳青霉烯类抗生素(美罗培南、厄他培南和比阿培南)中6种潜在基因毒性杂质的方法。方法采用Agilent Poroshell 120 PFP(100 mm×3 mm,2.7μm)色谱柱;流动相A为含0.1%甲酸的水溶液,流动相B为甲醇,梯度... 目的建立一种LC-MS/MS法检测常见碳青霉烯类抗生素(美罗培南、厄他培南和比阿培南)中6种潜在基因毒性杂质的方法。方法采用Agilent Poroshell 120 PFP(100 mm×3 mm,2.7μm)色谱柱;流动相A为含0.1%甲酸的水溶液,流动相B为甲醇,梯度洗脱;流速为0.3 mL/min,柱温为35℃;采用电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)源正/负离子扫描,多反应监测(multi-reaction monitoring,MRM)模式对6种潜在基因毒性杂质同时进行定量检测。结果6种杂质在0.25~100 ng/mL范围内均具有良好的线性关系;在美罗培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.4%~103.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)<5.1%;在厄他培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.2%~102.7%,RSD<3.9%;在比阿培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.3%~102.9%,RSD<4.3%;检测限分别为0.002,0.01,0.008,0.002,0.001和0.08 ng/mL,定量限分别为0.008,0.04,0.02,0.008,0.004和0.2 ng/mL。样品中均未检出上述潜在基因毒性杂质。结论该方法专属性强、灵敏度高、实验操作简便、快速,可用于测定以上常见碳青霉烯类抗生素中6种潜在基因毒性杂质,为常见碳青霉烯类抗生素的质量控制提供技术支持。 展开更多
关键词 碳青霉烯类抗生素 基因毒性杂质 lc-ms/ms 美罗培南 厄他培南 比阿培南
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LC-MS/MS法测定大鼠血浆中曲拉西利的浓度及药动学研究 被引量:1
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作者 程天 解伟伟 +2 位作者 张玉倩 马英华 杜英峰 《中国新药杂志》 北大核心 2025年第10期1110-1115,共6页
目的:建立一种快捷、灵敏、简便的LC-MS/MS方法测定大鼠血浆中曲拉西利的浓度并考察其药动学特征。方法:血浆样品经有机溶剂沉淀蛋白处理,对乙酰氨基酚作为内标。通过Thermo Hypersil GOLD^(TM)色谱柱(50.0 mm×2.1 mm,3μm)分离;... 目的:建立一种快捷、灵敏、简便的LC-MS/MS方法测定大鼠血浆中曲拉西利的浓度并考察其药动学特征。方法:血浆样品经有机溶剂沉淀蛋白处理,对乙酰氨基酚作为内标。通过Thermo Hypersil GOLD^(TM)色谱柱(50.0 mm×2.1 mm,3μm)分离;流动相为0.1%甲酸-水(A)和乙腈(B)进行梯度洗脱,流速为0.45 mL·min^(-1)。采用电喷雾离子源正离子模式,多离子反应监测模式扫描。曲拉西利和内标的离子对分别为m/z 447.2→336和m/z 152→110.1。结果:曲拉西利不受血浆基质的影响,在10~5000 ng·mL^(-1)线性关系良好(r=0.99507),定量下限为10 ng·mL^(-1),批内和批间精密度RSD≤9.45%,稳定性良好,方法学验证均符合《中华人民共和国药典》2020年版规定。结论:该方法快速简便、专属性强,适用于考察曲拉西利在大鼠体内的药动学特征,为新型CDK4/6抑制剂曲拉西利临床深入研究提供方法学参考。 展开更多
关键词 曲拉西利 lc-ms/ms 血药浓度 药动学 CDK4/6抑制剂
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基于LC-MS/MS结合网络药理学、分子对接及体内外实验探究红花总黄酮抗肝纤维化的作用机制 被引量:1
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作者 李明奇 王映荷 +4 位作者 赵晓璐 包小妹 岳鑫 任贵强 马月宏 《中国临床药理学与治疗学》 北大核心 2025年第5期586-598,共13页
目的:阐明红花总黄酮药效和网络药理学机制,探讨其关键靶点和相关通路,明确其抗肝纤维化的作用机制。方法:对红花总黄酮进行LCMS/MS测定及成分分析;通过TCMSP数据库、SWISS ADME数据库及文献查询筛选出有效成分;在Swiss Target Predict... 目的:阐明红花总黄酮药效和网络药理学机制,探讨其关键靶点和相关通路,明确其抗肝纤维化的作用机制。方法:对红花总黄酮进行LCMS/MS测定及成分分析;通过TCMSP数据库、SWISS ADME数据库及文献查询筛选出有效成分;在Swiss Target Prediction数据库筛选出红花总黄酮相关靶点;在GeneCards数据库筛选出肝纤维化相关靶点;通过Venny.2.1.0取交集获得红花总黄酮抗肝纤维化靶点;通过STRING数据库进行蛋白互作分析;通过Cytoscape软件进行可视化分析;在Metascape平台进行基因本体(GO)功能和京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路分析;运用AutoDock软件对核心靶点和活性成分进行分子对接验证;通过动物模型实验和离体细胞实验验证红花总黄酮抗肝纤维化的作用机制。结果:共鉴定出红花黄酮类成分41个。通过网络药理学分析,获得红花总黄酮抗肝纤维化靶点149个,其中核心靶点23个。GO富集分析共涉及生物过程(BP)、细胞组分(CC)、分子功能(MF)三个方面。KEGG富集结果显示,PI3K/Akt、MAPK等是参与肝纤维化发生发展的通路。通过分子对接验证了活性成分Quercetin、Acacetin、Glabridin分别与Akt1、HIFIA紧密结合。在动物模型实验中,通过HE和Masson染色观察到红花总黄酮给药组纤维增生减少,胶原沉积减少,炎性细胞浸润减少,纤维化的肝脏组织得到改善;Western blotting结果提示,红花总黄酮可以使肝纤维化标志因子α-SMA、Collagen I(P<0.01)和PI3K/Akt信号通路标志蛋白PPI3K、PI3K、P-Akt、Akt表达量下降(P<0.01);在离体细胞实验中:Western blotting结果提示,红花总黄酮可以使肝纤维化标志因子α-SMA、Collagen I(P<0.01)和PI3K/Akt信号通路标志蛋白P-PI3K、PI3K、P-Akt、Akt表达量下降(P<0.01)。结论:红花总黄酮通过多成分、多靶点、多通路的形式发挥抗肝纤维化的作用,其作用机制可能是通过调控PI3K/Akt信号通路实现的。 展开更多
关键词 lc-ms/ms 网络药理学 分子对接 肝纤维化 药理实验
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基于UPLC-MS/MS测定重楼皂苷Ⅶ逆转肝癌耐药过程中胆固醇及其关键产物的含量
5
作者 李杰 路璐 +2 位作者 刘垚利 丁越 张彤 《中成药》 北大核心 2025年第9期3139-3144,共6页
目的建立UPLC-MS/MS法测定重楼皂苷Ⅶ逆转肝癌耐药过程中胆固醇及其4种合成代谢关键化合物(羊毛甾醇、链甾醇、7-脱氢胆固醇、27-羟基胆固醇)的含量。方法分析采用Zorbax Eclipse plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱;流动相水... 目的建立UPLC-MS/MS法测定重楼皂苷Ⅶ逆转肝癌耐药过程中胆固醇及其4种合成代谢关键化合物(羊毛甾醇、链甾醇、7-脱氢胆固醇、27-羟基胆固醇)的含量。方法分析采用Zorbax Eclipse plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱;流动相水(含0.1%甲酸)-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温40℃;大气压化学电离;正离子扫描;多反应监测模式。结果5种成分在各自范围内线性关系良好(r^(2)≥0.992),提取回收率为81.9%~97.1%,基质效应为79.9%~101.6%,日内、日间精密度以及稳定性均符合生物样品分析的要求。重楼皂苷Ⅶ可逆转HepG2细胞的索拉非尼耐药,降低耐药细胞中胆固醇含量,升高27-羟基胆固醇含量。结论该方法简便、准确、灵敏,可用于肿瘤耐药与胆固醇合成代谢相关性研究,为中药成分靶向胆固醇代谢调控逆转肿瘤耐药提供技术支撑。 展开更多
关键词 重楼皂苷Ⅶ 肝癌 耐药性 胆固醇 lc-ms/ms
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基于LC-MS/MS与HPLC比较木瓜属植物果实化学成分
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作者 黄雨 熊乐文 +3 位作者 刘静波 宋小琛 陈艳丽 张永清 《中成药》 北大核心 2025年第12期4018-4027,共10页
目的比较木瓜属5种植物果实的化学成分差异。方法LC-MS/MS分析成分种类,采用HALO C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;加热电喷雾离子源;正负离子... 目的比较木瓜属5种植物果实的化学成分差异。方法LC-MS/MS分析成分种类,采用HALO C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;加热电喷雾离子源;正负离子扫描。HPLC测定12种活性成分含量,采用Syncronis C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相水(含0.1%磷酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长280 nm。采用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析确定差异成分。结果共鉴定出50种成分,12种活性成分含量差异显著,皱皮木瓜的成分种类及活性成分总含量最高,芦丁、绿原酸和表儿茶素是区分木瓜属植物的差异性指标成分。结论木瓜属5种植物果实化学成分种类与含量具有明显差异,能否作为木瓜药材应用仍需继续深入研究。 展开更多
关键词 木瓜 皱皮木瓜 毛叶木瓜 日本木瓜 西藏木瓜 化学成分 lc-ms/ms HPLC 主成分分析 正交偏最小二乘判别分析
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古茶树优势内生山茶炭疽菌次生代谢产物LC-MS/MS分析
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作者 付晓熳 王卫华 +5 位作者 李楚然 张芷瑜 舒原草 杨晓琴 朱国磊 赵平 《西南林业大学学报(自然科学)》 北大核心 2025年第5期214-220,共7页
采用LC-MS/MS联用技术,对“锦秀茶祖”古茶树叶内生真菌之山茶炭疽菌大米固体发酵物中的次生代谢产物进行分析。结果表明:共鉴定出3309种化合物,包括生物碱类796个、萜类540个、脂肪酸类475个、氨基酸/肽类436个、莽草酸-苯丙素类419个... 采用LC-MS/MS联用技术,对“锦秀茶祖”古茶树叶内生真菌之山茶炭疽菌大米固体发酵物中的次生代谢产物进行分析。结果表明:共鉴定出3309种化合物,包括生物碱类796个、萜类540个、脂肪酸类475个、氨基酸/肽类436个、莽草酸-苯丙素类419个、聚酮类161个、碳水化合物156个、其他类衍生物326个,相对含量分别为24.746%、12.035%、25.739%、14.267%、10.792%、3.813%、2.366%、6.242%。相对含量大于0.5%的化合物共有35个,相对含量合计为37.420%。 展开更多
关键词 古茶树 内生真菌 山茶炭疽菌 次生代谢产物 lc-ms/ms
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LC-MS/MS联合网络药理学、分子对接探究草莓叶抗氧化作用靶点及机制 被引量:2
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作者 周友良 路婉杉 +1 位作者 成志伟 董坤 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第1期63-74,共12页
基于LC-MS/MS,联合网络药理学和分子对接探究草莓叶成分发挥抗氧化作用机制。以新鲜草莓叶为试材,采用LC-MS/MS对草莓叶全成分进行检测,共检测到985种化合物。以相对含量(在草莓叶全成分中质量比)大于1%且DL≥0.18为指标,筛选出5种草莓... 基于LC-MS/MS,联合网络药理学和分子对接探究草莓叶成分发挥抗氧化作用机制。以新鲜草莓叶为试材,采用LC-MS/MS对草莓叶全成分进行检测,共检测到985种化合物。以相对含量(在草莓叶全成分中质量比)大于1%且DL≥0.18为指标,筛选出5种草莓叶活性成分,分别为蔗糖、海藻糖、儿茶素、原花青素B1、灯盏乙素。通过Swiss Target Prediction数据库预测到活性成分的作用靶点共87个,儿茶素未预测到作用靶点;通过Genecards、OMIM、TTD数据库筛选到氧化应激相关靶点共有13711个;取交集得到草莓叶活性成分抗氧化的潜在靶点共83个。结合STRING数据库进行草莓叶活性成分-抗氧化潜在靶点蛋白互作网络构建,取degree值排名前30的靶点作为草莓叶抗氧化核心靶点,对核心靶点进行GO、KEGG富集分析,GO功能富集分析主要得到蛋白酪氨酸激酶活性、一氧化氮合成酶调节剂活性等条目;KEGG通路富集分析主要得到MAPK、Rap1、PI3K-Akt、Ras、脂质与动脉粥样硬化等通路。通过Cytoscape 3.9.1软件构建草莓叶“活性成分-抗氧化核心靶点-通路”网络并进行分子对接验证,结果显示,原花青素B1、蔗糖、灯盏乙素、海藻糖与SRC、TNF、EGFR均具有较稳定的结合能力。综上所述,草莓叶中的活性成分原花青素B1、蔗糖、灯盏乙素、海藻糖,可能通过SRC、TNF、EGFR等靶点调控MAPK、Rap1、PI3K-Akt、Ras、脂质与动脉粥样硬化等通路实现抗氧化功效,为草莓叶的开发利用提供理论依据。 展开更多
关键词 草莓叶 lc-ms/ms 网络药理学 分子对接 抗氧化
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基于转录组学联合LC-MS/MS分析发汗处理对茯苓品质的影响
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作者 吴树连 李灵丽 +7 位作者 刘源瑞 吴娱 赵权 刘聿驰 李子健 王伟嘉 彭逸斯 彭国平 《西南农业学报》 北大核心 2025年第11期2325-2335,共11页
[目的]研究传统发汗处理(SW)影响药用真菌茯苓(Poria cocos)药用品质的分子机制,旨在为茯苓产地加工提供理论基础,进而促进茯苓产业的科学化发展。[方法]以新鲜茯苓(FP)、发汗茯苓(SW-S)为材料,通过硫酸-苯酚法、3,5-二硝基水杨酸(DNS)... [目的]研究传统发汗处理(SW)影响药用真菌茯苓(Poria cocos)药用品质的分子机制,旨在为茯苓产地加工提供理论基础,进而促进茯苓产业的科学化发展。[方法]以新鲜茯苓(FP)、发汗茯苓(SW-S)为材料,通过硫酸-苯酚法、3,5-二硝基水杨酸(DNS)法测其水溶性多糖、还原糖含量,并利用转录组学联合LC-MS/MS技术分析发汗处理对茯苓品质变化的分子机制。[结果]发汗茯苓的水溶性多糖、还原糖、脯氨酸、精氨酸等水溶性物质含量均显著高于鲜茯苓。经转录组差异表达筛选,获得2883个差异表达基因(Differentially expressed genes, DEGs),其中有1545个DEGs显著上调,1338个DEGs显著下调。KEGG分析结果表明,差异表达基因显著富集在淀粉和蔗糖代谢、精氨酸和脯氨酸代谢、糖酵解/糖异生、抗坏血酸和醛酸代谢等途径。[结论]发汗处理对茯苓的碳水化合物与氨基酸代谢途径产生显著影响,并调节与非生物胁迫相关基因的表达。发汗过程中茯苓通过上调与真菌多糖合成途径相关的磷酸葡萄糖变位酶(PGM)和UTP-葡萄糖-1-磷酸尿苷转移酶(UGP),促进多糖的合成与积累;在发汗非生物胁迫期间,茯苓通过积累可溶性糖(例如葡萄糖、海藻糖)和氨基酸(例如脯氨酸、精氨酸)等方式,增强自身对高温胁迫的耐受能力;并通过诱导TPS基因、TreH基因上调,促进海藻糖生成和部分降解,进一步增强茯苓非生物胁迫耐受性。本研究从多糖合成以及非生物胁迫调控角度揭示茯苓发汗加工的分子机制,为传统炮制工艺优化提供了理论支撑,对深化中药材品质调控具有重要参考价值。 展开更多
关键词 茯苓 发汗 转录组 lc-ms/ms技术 品质
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LC-MS/MS法测定急性淋巴细胞白血病患儿血清中3-硫酸吲哚酚的浓度
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作者 解伟伟 王铭 +4 位作者 张书菲 张玉倩 李德强 张志清 靳怡然 《中国临床药学杂志》 2025年第9期697-701,共5页
目的建立一种高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,测定急性淋巴细胞白血病患儿血清中3-硫酸吲哚酚浓度。方法采用蛋白沉淀法处理急性淋巴细胞白血病患儿血清样品,色谱柱为C_(18)柱(4.6 mm×150.0 mm,3.5μm),使用10 mmol·L^(-1... 目的建立一种高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,测定急性淋巴细胞白血病患儿血清中3-硫酸吲哚酚浓度。方法采用蛋白沉淀法处理急性淋巴细胞白血病患儿血清样品,色谱柱为C_(18)柱(4.6 mm×150.0 mm,3.5μm),使用10 mmol·L^(-1)的醋酸铵水溶液(体积比1∶9)和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1),柱温25℃,进样量5μL。采用电喷雾电离源(负离子模式)对急性淋巴细胞白血病患儿血清样品中的3-硫酸吲哚酚浓度进行定量检测,3-IS定量离子对m/z212.0→80.0,去簇电压(DP):-40 V,碰撞电压(CE):-33 V;氢氯噻嗪定量离子对m/z 296.0→205.0,去簇电压(DP):-48 V,碰撞电压(CE):-33 V;离子源温度:600℃。结果急性淋巴细胞白血病患儿血清样品中3-硫酸吲哚酚在0.2500~10.0000 mg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,定量下限为0.2500 mg·L^(-1),批内和批间的准确度(相对误差)为1.320%~2.140%和1.460%~3.470%,批内和批间的精密度(RSD)为3.160%~5.500%和2.990%~5.170%,平均提取回收率为84.78%~88.30%,基质效应为91.73%~94.60%。结论该试验建立的方法简单,灵敏度和准确性高,适用于3-硫酸吲哚酚在急性淋巴细胞白血病患儿血清中的浓度测定。 展开更多
关键词 3-硫酸吲哚酚 急性淋巴细胞白血病患儿 lc-ms/ms 肾损伤 甲氨蝶呤
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基于LC-MS/MS技术土壤中14种除草剂残留的检测方法
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作者 常雪淼 王宇欣 +7 位作者 张明 王召 孙楠 陈建华 胡彬 马金海 马栋豪 李劲松 《中国农业大学学报》 北大核心 2025年第7期184-195,共12页
以河南省平顶山市现代农业研发基地为研究对象,建立土壤中苯达松、2甲4氯及氟磺胺草醚和11种磺酰脲类除草剂的快速检测方法,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS),通过分步提取结合C_(18)固相萃取净化,使用ACQUITY UPLC®HSS T3柱,以体... 以河南省平顶山市现代农业研发基地为研究对象,建立土壤中苯达松、2甲4氯及氟磺胺草醚和11种磺酰脲类除草剂的快速检测方法,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS),通过分步提取结合C_(18)固相萃取净化,使用ACQUITY UPLC®HSS T3柱,以体积分数为1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度,结合电喷雾正/负离子切换多反应监测模式进行定量分析,采用LC-MS/MS进行定量。试验结果表明:1)14种除草剂的质量分数为0.05~10μg/kg时,进样量与对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数r≥0.99,加标回收率为88.79%~119.48%;2)非健康生长地块中健康和非健康韭菜根际土中乙草胺的残留量均高于健康生长地块的健康韭菜根际土,表明乙草胺的残留可能与韭菜非健康生长存在潜在关联。本研究为国产LC-MS/MS仪器的应用提供了技术支撑,也为农田除草剂溯源及农产品安全评估提供了技术参考。 展开更多
关键词 lc-ms/ms 除草剂残留 土壤 检测技术
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LC-MS/MS在儿茶酚胺及其代谢物检测中的研究进展 被引量:1
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作者 王静 刘双艺 +2 位作者 金智琳 肖雪 陆桥 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期977-984,共8页
儿茶酚胺类化学物(CAs)是一种在人体内起着重要作用的生物活性物质。肾上腺素与去甲肾上腺素水平的异常升高常提示肾上腺肿瘤或嗜铬细胞瘤的存在,其代谢物甲氧基肾上腺素和去甲氧基肾上腺素是检测副神经节瘤和嗜铬细胞瘤的重要生物标志... 儿茶酚胺类化学物(CAs)是一种在人体内起着重要作用的生物活性物质。肾上腺素与去甲肾上腺素水平的异常升高常提示肾上腺肿瘤或嗜铬细胞瘤的存在,其代谢物甲氧基肾上腺素和去甲氧基肾上腺素是检测副神经节瘤和嗜铬细胞瘤的重要生物标志物,而多巴胺及其代谢产物的失衡则与帕金森病等神经系统疾病相关。液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)具有高灵敏度、高特异性和宽线性范围等优点,已成为小分子生物标志物检测领域的优选方法之一。该技术极大地提高了儿茶酚胺的检测效率与准确性,但存在成本高、技术要求高和样本预处理繁琐等缺点。该文综述了国内外LC-MS/MS在CAs及其代谢物检测中的研究进展,包括其检测流程、临床应用以及面临的主要问题,并对未来发展趋势进行了展望。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 儿茶酚胺 代谢物 样品前处理 定量分析
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基于金属有机框架材料结合LC-MS/MS-多肽组学的地龙多肽类成分分析
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作者 刘维清 颜松益 +2 位作者 胡诗筠 李琦 余丽双 《井冈山大学学报(自然科学版)》 2025年第6期24-31,共8页
本实验研究建立了金属有机框架材料结合液相色谱,并串联质谱-多肽组学技术分析地龙及其制剂中的多肽成分。首先利用金属有机框架材料NU-1000富集地龙药材及其制剂中的多肽类成分,然后采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)对富集的多肽成分进... 本实验研究建立了金属有机框架材料结合液相色谱,并串联质谱-多肽组学技术分析地龙及其制剂中的多肽成分。首先利用金属有机框架材料NU-1000富集地龙药材及其制剂中的多肽类成分,然后采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)对富集的多肽成分进行分离分析,并利用De novo软件鉴定其多肽成分结构,再结合地龙数据库对特征肽进行对比,最后采用多肽活性预测软件对其活性进行预测。实验结果表明,利用NU-1000结合LC-MS/MS在地龙中药饮片中鉴定到425条多肽,其中141条肽段来自20个前体蛋白,并有四条多肽FAGDDARP、FAGDDARP、FPSLVGR和FAGDDAARP匹配到了5种蛋白质且均为肌动蛋白,具有抗血栓的药理作用。并在多肽地龙蛋白压片中得到15条肽段具有潜在生物活性的新多肽。本研究建立的地龙及其制剂中多肽成分分析方法操作便捷,可快速分析地龙中多肽成分,有望为地龙多肽类活性成分的挖掘和开发提供技术支持。 展开更多
关键词 金属有机框架材料 lc-ms/ms 多肽组学 地龙 多肽
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LC-MS/MS法同时筛查清热解毒制剂中的山麦冬和山银花 被引量:1
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作者 钱叶飞 张超 +1 位作者 王亚琼 陆林玲 《中成药》 北大核心 2025年第2期664-667,共4页
目的建立LC-MS/MS法同时筛查清热解毒制剂中的山麦冬和山银花。方法分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流动相乙腈-水(含0.1%乙酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离... 目的建立LC-MS/MS法同时筛查清热解毒制剂中的山麦冬和山银花。方法分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流动相乙腈-水(含0.1%乙酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果108批清热解毒制剂中有5批检出山麦冬特征成分山麦冬皂苷B或短葶山麦冬皂苷C,13批检出山银花特征成分灰毡毛忍冬皂苷乙,说明市售该制剂中存在山银花掺伪和山麦冬掺伪投料的情况。结论该方法专属性好、准确、快速、简便,可为清热解毒制剂中的专项治理提供有力的技术支持。 展开更多
关键词 清热解毒制剂 山麦冬皂苷B 短葶山麦冬皂苷C 灰毡毛忍冬皂苷乙 川续断皂苷乙 lc-ms/ms
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基于LC-MS/MS法的纺织品中30种分散染料快速测定方法研究 被引量:1
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作者 林炼锋 郑春玲 罗富智 《山东化工》 2025年第17期138-140,146,共4页
建立了一种高效、灵敏的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法,用于纺织品中30种分散染料的快速检测。针对传统甲醇萃取中直接黑38和直接红28溶解性差的问题,采用甲醇/水(V甲醇∶V水=50∶50)作为萃取溶剂,显著提高了目标物的萃取效率。为减... 建立了一种高效、灵敏的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法,用于纺织品中30种分散染料的快速检测。针对传统甲醇萃取中直接黑38和直接红28溶解性差的问题,采用甲醇/水(V甲醇∶V水=50∶50)作为萃取溶剂,显著提高了目标物的萃取效率。为减少高含水量对质谱响应的干扰,通过旋转蒸发浓缩萃取液并结合甲醇定容优化前处理流程。实验结果表明,30种分散染料的加标回收率为90.6%~108.9%,检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为1~4和3~12.5μg/L,满足GB/T 18885—2020《生态纺织品技术要求》的限量要求(≤50 mg/kg)。本方法在10 min内完成所有目标物的分离分析,较传统方法缩短了50%以上的分析时间,且灵敏度高、重复性好,适用于纺织品中痕量分散染料的高通量筛查。研究不仅解决了现有方法对部分染料萃取效率低的问题,也为生态纺织品的安全监管及国际贸易合规性检测提供了可靠的技术支持。 展开更多
关键词 分散染料 纺织品 液相色谱-串联质谱法(lc-ms/ms) 萃取优化 快速检测
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LC-MS/MS在中药真菌毒素检测中的应用进展
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作者 许婧 潘惠勤 +4 位作者 谭琰南 毛秀红 胡青 周恒 季申 《分析测试学报》 北大核心 2025年第9期1856-1870,共15页
中药材从种植到流通市场的周期较长,源头或过程控制不当极易感染真菌毒素,极大地影响中药材的品质与安全。系统检测并评估中药材的真菌毒素污染情况和潜在风险,对进一步完善中药的安全性质量控制标准和保障其食药用安全具有重要意义。... 中药材从种植到流通市场的周期较长,源头或过程控制不当极易感染真菌毒素,极大地影响中药材的品质与安全。系统检测并评估中药材的真菌毒素污染情况和潜在风险,对进一步完善中药的安全性质量控制标准和保障其食药用安全具有重要意义。但中药材中大量的代谢产物对微痕量真菌毒素检测存在极大的基质干扰,加之真菌毒素污染的不确定性和其结构类型的复杂性,建立广谱适用于复杂中药材基质的真菌毒素高通量检测方法面临巨大挑战。该文对基于液相色谱-质谱联用技术(LC-MS/MS)的真菌毒素高通量检测研究进行综述,评述了样品前处理、液相色谱分离和仪器检测方法等方面的研究进展,可为中药材中真菌毒素的高通量检测方法研究提供参考。 展开更多
关键词 中药材 真菌毒素 lc-ms/ms 样品前处理 液相色谱分离 质谱检测
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基于LC-MS/MS和网络药理学探究火龙果根抗氧化作用机制
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作者 李莎 祖姆热提·艾孜则 +1 位作者 庞嘉琪 董坤 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第11期1419-1427,共9页
探究火龙果(Hylocereus undatus)根成分及其抗氧化潜在作用机制。基于液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)对火龙果根进行成分鉴定,采用TCMSP数据库分析火龙果根的活性成分;基于体外功效评价试验对火龙果根醇提物潜在功效进行初筛;基于Swiss T... 探究火龙果(Hylocereus undatus)根成分及其抗氧化潜在作用机制。基于液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)对火龙果根进行成分鉴定,采用TCMSP数据库分析火龙果根的活性成分;基于体外功效评价试验对火龙果根醇提物潜在功效进行初筛;基于Swiss Target prediction筛选火龙果根活性成分潜在功效作用靶点;采用Cytoscape、String筛选构建蛋白互作(PPI)网络;利用Metascape数据库和Cytoscape 3.9.1软件进行GO、KEGG富集分析,构建火龙果根活性成分-潜在功效靶点-症状图,并结合Auto Dock软件进行分子对接。结果鉴定得到火龙果根中1041种物质,发现火龙果根中与抗氧化功效有关的物质占比丰富,达到25.84%;火龙果根醇提物DPPH·、ABTS·^(+)和OH·清除效率与0.1%的Vc相当;采用Cytoscape分析发现火龙果根中的高良姜素、山柰酚、槲皮素等18种活性成分可参与抗氧化过程;参与作用于抗氧化过程的潜在核心靶点为30个;KEGG共富集到4条抗氧化相关通路,涉及ErbB信号通路、PI3K-Akt信号通路、TNF信号通路、Foxo信号通路等;采用分子对接发现火龙果根18种活性成分与EGFR、ATK1具有较好结合活性,部分活性成分与TNF具有较好活性。 展开更多
关键词 火龙果根 抗氧化 lc-ms/ms 网络药理学
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HPLC-MS/MS法同时测定大鼠微量血浆中舒尼替尼和N-去乙基舒尼替尼的浓度
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作者 齐林 秦亚彬 +4 位作者 周梦娇 韩雨 马英华 安志华 姜锡娟 《中南药学》 2025年第7期1894-1899,共6页
目的建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定大鼠微量血浆中舒尼替尼及其活性代谢产物N-去乙基舒尼替尼浓度,并将其应用于大鼠的药动学研究。方法血浆样品采用简单的沉淀蛋白法处理,色谱柱为EVO-C18色谱柱,以达沙替尼为内标;... 目的建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定大鼠微量血浆中舒尼替尼及其活性代谢产物N-去乙基舒尼替尼浓度,并将其应用于大鼠的药动学研究。方法血浆样品采用简单的沉淀蛋白法处理,色谱柱为EVO-C18色谱柱,以达沙替尼为内标;流动相为水(含2mmol·L^(-1)乙酸铵+0.05%甲酸)和乙腈,梯度洗脱;流速为0.5 mL·min^(-1);柱温为45℃;离子源采用ESI源,正离子模式检测,MRM扫描。舒尼替尼和N-去乙基舒尼替尼用于定量和定性分析的离子对分别为m/z 399.2→283.1(定量)、m/z 399.2→326.2(定性)和m/z 371.3→283.1(定量)、m/z 371.3→326.2(定性);达沙替尼的扫描离子对为m/z 488.1→401.2(定量)和m/z 488.1→427.2(定性)。结果舒尼替尼及其活性代谢产物N-去乙基舒尼替尼质量浓度均在2.5~1000 ng·mL^(-1)与峰面积线性关系良好(r>0.996),定量下限为2.5 ng·mL^(-1);日内、日间精密度RSD均小于12%;准确度为88%~109%;基质效应不影响待测物的定量分析。该方法成功应用于6只大鼠单剂量口服20 mg·kg-1舒尼替尼的药动学研究。结论建立的HPLC-MS/MS法灵敏度高,专属性强,取血量少,可用于大鼠血浆中舒尼替尼及其活性代谢产物浓度的测定及药动学研究。 展开更多
关键词 舒尼替尼 N-去乙基舒尼替尼 高效液相色谱-串联质谱法 药动学 大鼠
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LC-MS/MS测定玉米中乙烯利残留方法的研究
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作者 王有成 马婷 +4 位作者 刘彦 陈栋 吴坤 林杨 刘嘉敏 《精细化工中间体》 2025年第4期84-88,共5页
建立了一种简便且灵敏度高的方法检测玉米中乙烯利的残留。采用电喷雾离子源负离子扫描结合多反应监测模式,通过LC-MS/MS对鲜食玉米及成熟玉米籽粒中的乙烯利进行检测,以外标法定量。样品经0.1%甲酸水涡旋提取、离心、过滤、定容后进行... 建立了一种简便且灵敏度高的方法检测玉米中乙烯利的残留。采用电喷雾离子源负离子扫描结合多反应监测模式,通过LC-MS/MS对鲜食玉米及成熟玉米籽粒中的乙烯利进行检测,以外标法定量。样品经0.1%甲酸水涡旋提取、离心、过滤、定容后进行检测。结果显示,乙烯利在5~1000 ng/mL范围内线性关系良好(R^(2)>0.99);在0.05~2.0 mg/kg添加水平下,鲜食玉米与成熟玉米籽粒的平均回收率分别为96%~102%和85%~91%,相对标准偏差分别为1.1%~3.7%和2.2%~4.9%。该方法符合农药残留分析要求,可用于玉米中乙烯利残留的检测。 展开更多
关键词 乙烯利 lc-ms/ms 玉米 残留检测
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LC-MS/MS法测定大鼠血浆中的环磺酮浓度
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作者 彭侨依 程涛 +2 位作者 陈慜健 李晓磊 刘欣 《福建分析测试》 2025年第5期20-25,共6页
目的:建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定大鼠血浆中环磺酮浓度的分析方法,并研究了环磺酮在大鼠体内的毒物动力学特征。方法:血浆样本用等体积的5%甲酸/水混匀后,用乙酸乙酯进行液液萃取,减压离心挥干溶剂,复溶后进行检测。Agile... 目的:建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定大鼠血浆中环磺酮浓度的分析方法,并研究了环磺酮在大鼠体内的毒物动力学特征。方法:血浆样本用等体积的5%甲酸/水混匀后,用乙酸乙酯进行液液萃取,减压离心挥干溶剂,复溶后进行检测。Agilent ZORBAX SB-C18(2.1 mm×50 mm,3.5μm)色谱柱,柱温40℃,流动相为0.1%甲酸/水和乙腈,梯度洗脱,流速0.5 mL/min,电喷雾离子源正离子(ESI+),扫描离子模式:多反应监测(MRM),采用外标法定量。结果:环磺酮在大鼠血浆中质量浓度为10~5000μg/L范围内线性关系良好;批内准确度为93.0%~101.3%,精密度为2.2%~2.4%;批间准确度为93.0%~108.7%,精密度为5.7%~8.6%;血浆样本稳定性在91.0%~105.0%范围内。灌胃给予大鼠100和1000 mg/kg环磺酮后,采用非房室模型对大鼠血浆中环磺酮浓度进行拟合,高、低剂量组Cmax比值为2.6,AUC(0-t)比值为8.2,低于剂量比,表现出非线性动力学特征;生物利用度随着剂量的增加而降低,存在吸收饱和现象;给药后72 h内,大部分环磺酮即从大鼠体内消除,不存在蓄积倾向。 展开更多
关键词 lc-ms/ms 环磺酮 毒物动力学 非房室模型
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