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Correction:Metabolism characterization and toxicity of N-hydap,a marine candidate drug for lung cancer therapy by LC-MS method
1
作者 Jindi Lu Weimin Liang +10 位作者 Yiwei Hu Xi Zhang Ping Yu Meiqun Cai Danni Xie Qiong Zhou Xuefeng Zhou Yonghong Liu Junfeng Wang Jiayin Guo Lan Tang 《Natural Products and Bioprospecting》 CSCD 2024年第1期767-770,共4页
Correction:Natural Products and Bioprospecting(2024)14:33 https://doi.org/10.1007/s13659-024-00455-x Following publication of the original article[1],the authors reported that the original version of this article unfo... Correction:Natural Products and Bioprospecting(2024)14:33 https://doi.org/10.1007/s13659-024-00455-x Following publication of the original article[1],the authors reported that the original version of this article unfortunately contained mistakes.Page 1,section“Abstract”,the originally published texts were:Despite low bioavailability(0.024%),N-hydap exhibited a higher distribution in the lungs(26.26%),accounting for its efficacy against SCLC. 展开更多
关键词 LC MS method toxicity metabolism characterization bioprospecting lung cancer therapy n hydap marine candidate drug natural products
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An LC-MS Method for Evaluating Photostability of Naloxone Hydrochloride I.V. Infusion
2
作者 Naser Faisal Al Tannak 《Journal of Chemistry and Chemical Engineering》 2014年第5期524-529,共6页
Naloxone is a well-known opioid antagonist indicated for the treatment of CNS (central nervous system) and respiratory depression induced by natural or synthetic opioid in adults and neonates whose mothers have rece... Naloxone is a well-known opioid antagonist indicated for the treatment of CNS (central nervous system) and respiratory depression induced by natural or synthetic opioid in adults and neonates whose mothers have received opioids. While it has been reported that an injection of 0.2 mg/mL of naloxone hydrochloride is physically and chemically stable, data on photostability on continuous i.v. infusion of 0.2 mg/mL of naloxone hydrochloride has not been reported. Therefore, a method was required for assessment of naloxone hydrochloride photostability. A high performance LC-MS (liquid chromatography/mass spectrometry) method was established to evaluate the photostability of naloxone hydrochloride. Injections of naloxone hydrochloride in 0.9% sodium chloride were exposed to artificial light and stored at room temperature (22 ~C) and 37 ~C. Naloxone losses up to 9.79% of its initial concentration when exposed to light at room temperature for 192 h, but the degradation increased up to 14.91% as the storage temperature increase. The disappearance of naloxone hydrochloride was correlated with the appearance of nor-oxymorphonedegradant. Naloxone hydrochloride is photosensitive and degradation increased at highly temperature and light intensity. Therefore, naloxone i.v. infusion solutions should either be protected from light and/or be frequently replaced when being administered to patients. 展开更多
关键词 INTRAVENOUS naloxone hydrochloride PHOTOSENSITIVITY lc-ms noroxymorphone high performance liquidchromatography.
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LC-MS/MS法测定人血浆中艾沙康唑浓度
3
作者 赵振寰 荆伟丽 +2 位作者 韩冰 王凯 徐文 《中国新药杂志》 北大核心 2025年第17期1826-1832,共7页
目的:建立并验证了艾沙康唑血药浓度的测定方法,并将该法应用于临床的血药浓度监测。方法:艾沙康唑血浆样本采用甲醇沉淀蛋白预处理,以稳定同位素伏立康唑-d4为内标,采用LC-MS/MS法进行测定。色谱柱为Ultimate AQ-C_(18)反相窄径色谱柱... 目的:建立并验证了艾沙康唑血药浓度的测定方法,并将该法应用于临床的血药浓度监测。方法:艾沙康唑血浆样本采用甲醇沉淀蛋白预处理,以稳定同位素伏立康唑-d4为内标,采用LC-MS/MS法进行测定。色谱柱为Ultimate AQ-C_(18)反相窄径色谱柱,分别采用含量为0.1%甲酸(v/v)的甲醇和含0.1%甲酸的超纯水(v/v)为有机相和水相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为40℃,处理后的样本进样5.0μL。质谱离子源为电喷雾离子源,以多反应正离子监测模式进行测定,用于质谱分析的离子对分别为m/z 438.2→224.1(艾沙康唑)、m/z 354.2→285.1(伏立康唑-d4)。5例患者给予负荷剂量后分别于开始给药的d 4,d 5,d 6,d 12,d 13,d 14抽取谷浓度血浆样本并测定其血药浓度。结果:艾沙康唑检测质量浓度的线性范围为0.1~10μg·mL^(-1)(r=0.9996),定量下限为0.25μg·mL^(-1);批内、批间RSD均不高于11.9%,相对误差为-4.83%~6.20%;稳定性的相对误差为-2.04%~6.89%,样本和内标的提取回收率、基质效应以及残留效应均不影响待测物的定量分析。5例患者所有样本的谷浓度均大于1μg·mL^(-1)。结论:本研究所提立的测定艾沙康唑的LC-MS/MS法操作简便、快捷,准确度高,可用于真菌感染患者体内艾沙康唑的治疗药物监测。 展开更多
关键词 lc-ms/MS法 艾沙康唑 血药浓度监测
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基于LC-MS济川煎治疗老年慢传输型便秘的作用机制研究
4
作者 安明伟 罗嫣嫣 +3 位作者 江喜娟 凌美婷 徐美 唐勇 《江西中医药大学学报》 2025年第4期90-96,共7页
目的:基于液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)和网络药理学方法探究济川煎治疗老年慢传输型便秘(STC)的物质基础及其分子机制。方法:采用LC-MS法进行正负离子模式下非靶向代谢物检测,利用Genecards、OMIM、PharmGKB、TTD及DrugBank等数据库... 目的:基于液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)和网络药理学方法探究济川煎治疗老年慢传输型便秘(STC)的物质基础及其分子机制。方法:采用LC-MS法进行正负离子模式下非靶向代谢物检测,利用Genecards、OMIM、PharmGKB、TTD及DrugBank等数据库获取慢传输型便秘的作用靶点,并与济川煎对应靶标取交集,获取济川煎治疗STC的对应靶标。使用STRING数据库对济川煎治疗STC作用靶点进行蛋白质相互作用分析并获取核心靶标,通过R语言enrich KEGG包和pathview包,对核心靶标进行KEGG通路富集分析和GO分类富集分析。利用Cytoscape 3.9.1软件,绘制“药物成分-靶标”网络图、核心靶标相互作用网络图。基于网络药理学结果,选择MAPK信号通路进行动物实验验证。结果:从济川煎中共筛选得到60种活性成分、17个核心靶点。经GO注释及KEGG富集分析发现,靶点主要涉及脂多糖代谢、氧化应激、活性氧、类固醇激素等生物过程,参与调节PI3K-Akt、MAPK和cAMP、AMPK等信号通路。动物实验表明,济川煎改善STC模型大鼠粪便含水量和肠道推进率,与模型组比较,济川煎组ERK2蛋白表达水平上调(P<0.05),JNK1蛋白表达水平上调(P<0.05)。结论:济川煎治疗老年STC疗具有多成分-多靶点-多途径共同作用的特点,作用机制可能与其通过调节MAPK通路干预结直肠组织的肠嗜铬细胞、Cajal间质细胞的增殖相关。 展开更多
关键词 济川煎 慢传输型便秘 lc-ms 机制研究
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基于LC-MS/MS结合网络药理学、分子对接及体内外实验探究红花总黄酮抗肝纤维化的作用机制 被引量:1
5
作者 李明奇 王映荷 +4 位作者 赵晓璐 包小妹 岳鑫 任贵强 马月宏 《中国临床药理学与治疗学》 北大核心 2025年第5期586-598,共13页
目的:阐明红花总黄酮药效和网络药理学机制,探讨其关键靶点和相关通路,明确其抗肝纤维化的作用机制。方法:对红花总黄酮进行LCMS/MS测定及成分分析;通过TCMSP数据库、SWISS ADME数据库及文献查询筛选出有效成分;在Swiss Target Predict... 目的:阐明红花总黄酮药效和网络药理学机制,探讨其关键靶点和相关通路,明确其抗肝纤维化的作用机制。方法:对红花总黄酮进行LCMS/MS测定及成分分析;通过TCMSP数据库、SWISS ADME数据库及文献查询筛选出有效成分;在Swiss Target Prediction数据库筛选出红花总黄酮相关靶点;在GeneCards数据库筛选出肝纤维化相关靶点;通过Venny.2.1.0取交集获得红花总黄酮抗肝纤维化靶点;通过STRING数据库进行蛋白互作分析;通过Cytoscape软件进行可视化分析;在Metascape平台进行基因本体(GO)功能和京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路分析;运用AutoDock软件对核心靶点和活性成分进行分子对接验证;通过动物模型实验和离体细胞实验验证红花总黄酮抗肝纤维化的作用机制。结果:共鉴定出红花黄酮类成分41个。通过网络药理学分析,获得红花总黄酮抗肝纤维化靶点149个,其中核心靶点23个。GO富集分析共涉及生物过程(BP)、细胞组分(CC)、分子功能(MF)三个方面。KEGG富集结果显示,PI3K/Akt、MAPK等是参与肝纤维化发生发展的通路。通过分子对接验证了活性成分Quercetin、Acacetin、Glabridin分别与Akt1、HIFIA紧密结合。在动物模型实验中,通过HE和Masson染色观察到红花总黄酮给药组纤维增生减少,胶原沉积减少,炎性细胞浸润减少,纤维化的肝脏组织得到改善;Western blotting结果提示,红花总黄酮可以使肝纤维化标志因子α-SMA、Collagen I(P<0.01)和PI3K/Akt信号通路标志蛋白PPI3K、PI3K、P-Akt、Akt表达量下降(P<0.01);在离体细胞实验中:Western blotting结果提示,红花总黄酮可以使肝纤维化标志因子α-SMA、Collagen I(P<0.01)和PI3K/Akt信号通路标志蛋白P-PI3K、PI3K、P-Akt、Akt表达量下降(P<0.01)。结论:红花总黄酮通过多成分、多靶点、多通路的形式发挥抗肝纤维化的作用,其作用机制可能是通过调控PI3K/Akt信号通路实现的。 展开更多
关键词 lc-ms/MS 网络药理学 分子对接 肝纤维化 药理实验
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LC-MS/MS法测定Beagle犬血浆中的新药KL060332
6
作者 谢佳 周锐 +4 位作者 郭志渊 赵雪 赵春杰 葛均友 赵旻 《华西药学杂志》 北大核心 2025年第3期267-270,共4页
目的采用液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)法测定Beagle犬血浆中新药KL060332的浓度。方法采用KL060332结构类似物作为内标,犬血浆样品经有机试剂沉淀蛋白前处理后进行LC-MS/MS分析。采用XBridge C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,5μm),流... 目的采用液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)法测定Beagle犬血浆中新药KL060332的浓度。方法采用KL060332结构类似物作为内标,犬血浆样品经有机试剂沉淀蛋白前处理后进行LC-MS/MS分析。采用XBridge C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.1%甲酸,流动相B为乙腈,梯度洗脱;采用ESI离子源,正离子MRM监测。结果犬血浆中KL060332的线性范围为0.04~40.00μg·mL^(-1);方法的选择性、残留、精密度、基质效应、回收率、稳定性考察结果均符合指导原则要求。结论所用方法简单、灵敏、准确,可用于KL060332的非临床试验研究。 展开更多
关键词 KL060332 液相色谱-串联质谱联用 BEAGLE犬 药物代谢动力学 方法验证 蛋白沉淀
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基于UPLC-MS/MS测定重楼皂苷Ⅶ逆转肝癌耐药过程中胆固醇及其关键产物的含量
7
作者 李杰 路璐 +2 位作者 刘垚利 丁越 张彤 《中成药》 北大核心 2025年第9期3139-3144,共6页
目的建立UPLC-MS/MS法测定重楼皂苷Ⅶ逆转肝癌耐药过程中胆固醇及其4种合成代谢关键化合物(羊毛甾醇、链甾醇、7-脱氢胆固醇、27-羟基胆固醇)的含量。方法分析采用Zorbax Eclipse plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱;流动相水... 目的建立UPLC-MS/MS法测定重楼皂苷Ⅶ逆转肝癌耐药过程中胆固醇及其4种合成代谢关键化合物(羊毛甾醇、链甾醇、7-脱氢胆固醇、27-羟基胆固醇)的含量。方法分析采用Zorbax Eclipse plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱;流动相水(含0.1%甲酸)-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温40℃;大气压化学电离;正离子扫描;多反应监测模式。结果5种成分在各自范围内线性关系良好(r^(2)≥0.992),提取回收率为81.9%~97.1%,基质效应为79.9%~101.6%,日内、日间精密度以及稳定性均符合生物样品分析的要求。重楼皂苷Ⅶ可逆转HepG2细胞的索拉非尼耐药,降低耐药细胞中胆固醇含量,升高27-羟基胆固醇含量。结论该方法简便、准确、灵敏,可用于肿瘤耐药与胆固醇合成代谢相关性研究,为中药成分靶向胆固醇代谢调控逆转肿瘤耐药提供技术支撑。 展开更多
关键词 重楼皂苷Ⅶ 肝癌 耐药性 胆固醇 lc-ms/MS
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LC-MS/MS法同时测定碳青霉烯类抗生素中6种潜在基因毒性杂质 被引量:1
8
作者 王梦娜 苗会娟 +2 位作者 高燕霞 徐艳梅 王茉莉 《中国抗生素杂志》 北大核心 2025年第1期58-64,共7页
目的建立一种LC-MS/MS法检测常见碳青霉烯类抗生素(美罗培南、厄他培南和比阿培南)中6种潜在基因毒性杂质的方法。方法采用Agilent Poroshell 120 PFP(100 mm×3 mm,2.7μm)色谱柱;流动相A为含0.1%甲酸的水溶液,流动相B为甲醇,梯度... 目的建立一种LC-MS/MS法检测常见碳青霉烯类抗生素(美罗培南、厄他培南和比阿培南)中6种潜在基因毒性杂质的方法。方法采用Agilent Poroshell 120 PFP(100 mm×3 mm,2.7μm)色谱柱;流动相A为含0.1%甲酸的水溶液,流动相B为甲醇,梯度洗脱;流速为0.3 mL/min,柱温为35℃;采用电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)源正/负离子扫描,多反应监测(multi-reaction monitoring,MRM)模式对6种潜在基因毒性杂质同时进行定量检测。结果6种杂质在0.25~100 ng/mL范围内均具有良好的线性关系;在美罗培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.4%~103.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)<5.1%;在厄他培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.2%~102.7%,RSD<3.9%;在比阿培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.3%~102.9%,RSD<4.3%;检测限分别为0.002,0.01,0.008,0.002,0.001和0.08 ng/mL,定量限分别为0.008,0.04,0.02,0.008,0.004和0.2 ng/mL。样品中均未检出上述潜在基因毒性杂质。结论该方法专属性强、灵敏度高、实验操作简便、快速,可用于测定以上常见碳青霉烯类抗生素中6种潜在基因毒性杂质,为常见碳青霉烯类抗生素的质量控制提供技术支持。 展开更多
关键词 碳青霉烯类抗生素 基因毒性杂质 lc-ms/MS 美罗培南 厄他培南 比阿培南
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古茶树优势内生山茶炭疽菌次生代谢产物LC-MS/MS分析
9
作者 付晓熳 王卫华 +5 位作者 李楚然 张芷瑜 舒原草 杨晓琴 朱国磊 赵平 《西南林业大学学报(自然科学)》 北大核心 2025年第5期214-220,共7页
采用LC-MS/MS联用技术,对“锦秀茶祖”古茶树叶内生真菌之山茶炭疽菌大米固体发酵物中的次生代谢产物进行分析。结果表明:共鉴定出3309种化合物,包括生物碱类796个、萜类540个、脂肪酸类475个、氨基酸/肽类436个、莽草酸-苯丙素类419个... 采用LC-MS/MS联用技术,对“锦秀茶祖”古茶树叶内生真菌之山茶炭疽菌大米固体发酵物中的次生代谢产物进行分析。结果表明:共鉴定出3309种化合物,包括生物碱类796个、萜类540个、脂肪酸类475个、氨基酸/肽类436个、莽草酸-苯丙素类419个、聚酮类161个、碳水化合物156个、其他类衍生物326个,相对含量分别为24.746%、12.035%、25.739%、14.267%、10.792%、3.813%、2.366%、6.242%。相对含量大于0.5%的化合物共有35个,相对含量合计为37.420%。 展开更多
关键词 古茶树 内生真菌 山茶炭疽菌 次生代谢产物 lc-ms/MS
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基于LC-MS技术分析亚硒酸钠毒害对水稻根系特征及酚酸类、黄酮类化合物积累动态的影响
10
作者 杨家琪 吴雪 +5 位作者 刘乃新 周珂 于清涛 陈百翠 李承欣 卜凡珊 《江苏农业科学》 北大核心 2025年第11期261-269,共9页
为了解水稻根系中酚酸类、黄酮类化合物抵抗过量亚硒酸钠的分子机制,采用水培试验,利用不同浓度亚硒酸钠(0、40、80、400 mg/L)对水稻哈育粳十一号进行处理,通过水稻根系参数筛选出对亚硒酸钠浓度敏感处理组,将该处理组与对照组的根系... 为了解水稻根系中酚酸类、黄酮类化合物抵抗过量亚硒酸钠的分子机制,采用水培试验,利用不同浓度亚硒酸钠(0、40、80、400 mg/L)对水稻哈育粳十一号进行处理,通过水稻根系参数筛选出对亚硒酸钠浓度敏感处理组,将该处理组与对照组的根系进行广泛靶向代谢组分析。结果表明,400 mg/L亚硒酸钠处理下水稻幼苗的根长、根鲜/干重、根活性显著受到抑制(P<0.05)。从代谢组测序中鉴定出1 594种差异代谢物,其中包括黄酮类化合物140种、酚酸类化合物129种。其中,在苯丙烷代谢途径中鉴定出10种表达水平变化明显的酚酸类代谢物;在黄酮类生物合成代谢途径、黄酮和黄酮醇生物合成代谢途径检测到的140种中有14个DAM表达水平变化显著,这10种酚酸类化合物和14种黄酮类化合物大部分显著下调表达。对香豆酰奎宁酸不仅参与苯丙烷代谢途径的酚酸合成与代谢,也参与黄酮类生物合成代谢途径,均下调表达。表明高浓度的亚硒酸钠(400 mg/L)能够显著抑制水稻根系中部分酚酸类、黄酮类化合物的合成,削弱水稻根系对过量亚硒酸钠的解毒能力,破坏水稻根系的正常生长。 展开更多
关键词 代谢组 亚硒酸钠 水稻根系 酚酸类化合物 黄酮类化合物 lc-ms
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基于LC-MS/MS技术土壤中14种除草剂残留的检测方法
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作者 常雪淼 王宇欣 +7 位作者 张明 王召 孙楠 陈建华 胡彬 马金海 马栋豪 李劲松 《中国农业大学学报》 北大核心 2025年第7期184-195,共12页
以河南省平顶山市现代农业研发基地为研究对象,建立土壤中苯达松、2甲4氯及氟磺胺草醚和11种磺酰脲类除草剂的快速检测方法,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS),通过分步提取结合C_(18)固相萃取净化,使用ACQUITY UPLC®HSS T3柱,以体... 以河南省平顶山市现代农业研发基地为研究对象,建立土壤中苯达松、2甲4氯及氟磺胺草醚和11种磺酰脲类除草剂的快速检测方法,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS),通过分步提取结合C_(18)固相萃取净化,使用ACQUITY UPLC®HSS T3柱,以体积分数为1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度,结合电喷雾正/负离子切换多反应监测模式进行定量分析,采用LC-MS/MS进行定量。试验结果表明:1)14种除草剂的质量分数为0.05~10μg/kg时,进样量与对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数r≥0.99,加标回收率为88.79%~119.48%;2)非健康生长地块中健康和非健康韭菜根际土中乙草胺的残留量均高于健康生长地块的健康韭菜根际土,表明乙草胺的残留可能与韭菜非健康生长存在潜在关联。本研究为国产LC-MS/MS仪器的应用提供了技术支撑,也为农田除草剂溯源及农产品安全评估提供了技术参考。 展开更多
关键词 lc-ms/MS 除草剂残留 土壤 检测技术
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LC-MS非靶向代谢组学鉴选蓝莓蜜和野蔷薇蜜的特征性物质
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作者 姚丹 詹洪平 +4 位作者 贺兴江 于瀛龙 江兆春 周文才 韦小平 《现代食品科技》 北大核心 2025年第5期267-279,共13页
为了解不同种类蜂蜜中的代谢物组成及特征性物质鉴选。该研究以荆条蜜、野桂花蜜为对照,通过液相色谱-质谱法(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,LC-MS)非靶向代谢组学对39个特色蜂蜜样本的代谢产物进行聚类分析,并对差异代谢物(... 为了解不同种类蜂蜜中的代谢物组成及特征性物质鉴选。该研究以荆条蜜、野桂花蜜为对照,通过液相色谱-质谱法(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,LC-MS)非靶向代谢组学对39个特色蜂蜜样本的代谢产物进行聚类分析,并对差异代谢物(Significant Changed Metabolites,SCMs)鉴定和功能注释,来鉴选特色蜂蜜蓝莓蜜、野蔷薇蜜中的特征性物质。结果显示检测到817个代谢物,富集到氨基酸代谢(14条)、消化系统(10条)等42模块,共364条信号通路上。筛选出蓝莓蜜与荆条蜜、蓝莓蜜与野桂花蜜、蓝莓蜜与野蔷薇蜜、野蔷薇蜜与荆条蜜、野蔷薇与野桂花蜜SCMs分别有336、165、167、270、247个。苯丙氨酸-苏氨酸、3-羟基-4-甲氧基苯乙烯酸独特存在于蓝莓蜜;N1、N5、N10、N14-四反式-对-三甲基亚精胺、半齿泽兰素、2-丙烯酸仅在野蔷薇蜜中检测出,且吲哚及其衍生物类、甘油磷脂类这两类物质在野蔷薇蜜中含量较高。该研究鉴选的蓝莓蜜、野蔷薇蜜的特征性物质,为后期鉴定蜂蜜真伪及溯源识别时提供相应参考依据。 展开更多
关键词 中蜂蜂蜜 液相色谱-质谱法(lc-ms) 非靶向代谢组学 特征性物质
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基于金属有机框架材料结合LC-MS/MS-多肽组学的地龙多肽类成分分析
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作者 刘维清 颜松益 +2 位作者 胡诗筠 李琦 余丽双 《井冈山大学学报(自然科学版)》 2025年第6期24-31,共8页
本实验研究建立了金属有机框架材料结合液相色谱,并串联质谱-多肽组学技术分析地龙及其制剂中的多肽成分。首先利用金属有机框架材料NU-1000富集地龙药材及其制剂中的多肽类成分,然后采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)对富集的多肽成分进... 本实验研究建立了金属有机框架材料结合液相色谱,并串联质谱-多肽组学技术分析地龙及其制剂中的多肽成分。首先利用金属有机框架材料NU-1000富集地龙药材及其制剂中的多肽类成分,然后采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)对富集的多肽成分进行分离分析,并利用De novo软件鉴定其多肽成分结构,再结合地龙数据库对特征肽进行对比,最后采用多肽活性预测软件对其活性进行预测。实验结果表明,利用NU-1000结合LC-MS/MS在地龙中药饮片中鉴定到425条多肽,其中141条肽段来自20个前体蛋白,并有四条多肽FAGDDARP、FAGDDARP、FPSLVGR和FAGDDAARP匹配到了5种蛋白质且均为肌动蛋白,具有抗血栓的药理作用。并在多肽地龙蛋白压片中得到15条肽段具有潜在生物活性的新多肽。本研究建立的地龙及其制剂中多肽成分分析方法操作便捷,可快速分析地龙中多肽成分,有望为地龙多肽类活性成分的挖掘和开发提供技术支持。 展开更多
关键词 金属有机框架材料 lc-ms/MS 多肽组学 地龙 多肽
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生物标志物的液相色谱-质谱(LC-MS)生物分析方法开发及验证研究进展
14
作者 刘江 干霞 朱嘉琦 《山东化工》 2025年第5期112-115,共4页
生物标志物的应用可贯穿整个药物研发周期,其广泛应用于药物发现和开发的各个阶段,LC-MS技术成为目前最流行的生物标志物定量平台之一,特别是对于小分子生物标志物。本文主要从生物标志物研究应用、生物标志物LC-MS方法开发难点、主要... 生物标志物的应用可贯穿整个药物研发周期,其广泛应用于药物发现和开发的各个阶段,LC-MS技术成为目前最流行的生物标志物定量平台之一,特别是对于小分子生物标志物。本文主要从生物标志物研究应用、生物标志物LC-MS方法开发难点、主要的生物标志物分析方法(标准添加法、替代基质法、替代待测物法)和它们的优缺点、生物标志物分析方法验证内容(选择性/特异性、基质效应、回收率、精密度准确度)等4个方面的内容进行综述。 展开更多
关键词 生物标志物 lc-ms 方法开发 方法验证
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LC-MS法测定艾曲泊帕乙醇胺中痕量基因毒性杂质
15
作者 孙迎基 陈其铽 +3 位作者 李铁军 郭志强 李佩佩 徐玉文 《药学研究》 2025年第9期864-868,共5页
目的建立快速测定艾曲泊帕乙醇胺中痕量基因毒性杂质II-10(2-(3,4-二甲基苯基)-4-(羟基亚氨基)-5-甲基-2,4-二氢-3H-吡唑-3-酮)的LC-MS分析方法。方法色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相A为0.1%... 目的建立快速测定艾曲泊帕乙醇胺中痕量基因毒性杂质II-10(2-(3,4-二甲基苯基)-4-(羟基亚氨基)-5-甲基-2,4-二氢-3H-吡唑-3-酮)的LC-MS分析方法。方法色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相A为0.1%甲酸溶液,流动相B为0.1%甲酸甲醇溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温20℃;采用多反应监测(MRM)模式定量检测。结果本方法专属性良好,在7.8~117.8 ng·mL^(-1)范围内具有良好线性关系,检测限与定量限分别为2.4 ng·mL^(-1)和7.8 ng·mL^(-1),回收率为90%~104.1%(RSD为5.5%)。结论本方法操作简单、快速,专属性强,结果可靠。 展开更多
关键词 艾曲泊帕乙醇胺 液质联用 多反应监测 基因毒性杂质
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基于LC-MS及网络药理学鉴定益景汤治疗糖尿病视网膜病变的活性成分及可能机制
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作者 罗丽梅 黄婷 +5 位作者 程艳芳 马煜贺 谢琳 何建忠 刘光辉 郑永征 《国际眼科杂志》 2025年第8期1219-1226,共8页
目的:基于液相色谱-质谱联用(LC-MS)及网络药理学探讨益景汤治疗早期糖尿病视网膜病变的主要活性成分和潜在机制。方法:采用LC-MS技术对益景汤的活性成分进行定性。根据ADME属性明确益景汤中的主要活性成分,结合网络药理学的方法,得到... 目的:基于液相色谱-质谱联用(LC-MS)及网络药理学探讨益景汤治疗早期糖尿病视网膜病变的主要活性成分和潜在机制。方法:采用LC-MS技术对益景汤的活性成分进行定性。根据ADME属性明确益景汤中的主要活性成分,结合网络药理学的方法,得到益景汤潜在治疗糖尿病视网膜病变的靶点,进一步通过疾病蛋白靶点之间蛋白质相互作用(PPI)、基因本体论(GO)富集分析和京都基因与基因组百科全书(KEGG)信号通路分析,预测益景汤治疗糖尿病视网膜病变的核心靶点与网络。最后,对核心靶标及通路进行Western blot实验验证。结果:益景汤中的主要活性成分与疾病靶点互作的核心靶点有TNF、Alb、EGFR、STAT3、PTGS2、ESR1、PPAR、MMP9、TLR4、MAPK等;益景汤治疗糖尿病视网膜病变主要与癌症信号通路、流体剪切应力与动脉粥样硬化、神经退行性变的途径等相关,并集中于炎症反映的调节、程序性细胞死亡的正调控、细胞迁移的正向调节等生物过程。Western blot实验结果显示益景汤可抑制体外高糖环境下大鼠视网膜微血管内皮细胞P-STAT3/STAT3、P-ERK/ERK的表达水平,即抑制STAT3、ERK磷酸化。结论:本研究揭示了益景汤的药效学物质基础及其潜在的多组分、多靶点、多途径的药理作用,益景汤可能通过调节多信号通路,抑制眼底炎症反应,从而保护视网膜血管内皮细胞、维护血-视网膜屏障、促进视网膜神经血管损伤的修复,进而发挥治疗糖尿病视网膜病变的作用。 展开更多
关键词 益景汤 糖尿病视网膜病变 液相色谱-质谱联用(lc-ms) 网络药理学
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3种新型吲唑酰胺类合成大麻素类物质4F-MDMB-BUTICA、4CN-CUMYL-BUTINACA和MDMB-4en-PINACA的LC-MS/MS检验方法研究
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作者 魏娟 汤晓芒 +1 位作者 万能 于嘉儀 《山东化工》 2025年第10期124-126,共3页
目的:建立4F-MDMB-BUTICA、4CN-CUMYL-BUTINACA和MDMB-4en-PINACA 3种新型吲唑酰胺类合成大麻素的LC-MS/MS定性定量分析方法。方法:液相色谱选用色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C_(18)(1.7μm,2.1 mm×100 mm),0.2%HCOOH-CH_(3)CN溶液和0... 目的:建立4F-MDMB-BUTICA、4CN-CUMYL-BUTINACA和MDMB-4en-PINACA 3种新型吲唑酰胺类合成大麻素的LC-MS/MS定性定量分析方法。方法:液相色谱选用色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C_(18)(1.7μm,2.1 mm×100 mm),0.2%HCOOH-CH_(3)CN溶液和0.2%HCOOH-H_(2)O溶液进行梯度洗脱;采用ESI离子源正离子方式,多反应监测模式(MRM)进行定量分析。所有待测物在各自的标准曲线范围内线性关系良好(r^(2)≥0.99615),检出限为0.05 ng/mL,定量限为0.1 ng/mL,日内精密度小于6.15%,日间精密度小于6.06%。结论:该方法准确可靠、重复性好,能够满足检验办案需要,也可为合成大麻素类物质的分析提供方法参考。 展开更多
关键词 吲唑酰胺 合成大麻素 液相色谱-串联质谱 检验方法
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LC-MS/MS联合网络药理学、分子对接探究草莓叶抗氧化作用靶点及机制
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作者 周友良 路婉杉 +1 位作者 成志伟 董坤 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第1期63-74,共12页
基于LC-MS/MS,联合网络药理学和分子对接探究草莓叶成分发挥抗氧化作用机制。以新鲜草莓叶为试材,采用LC-MS/MS对草莓叶全成分进行检测,共检测到985种化合物。以相对含量(在草莓叶全成分中质量比)大于1%且DL≥0.18为指标,筛选出5种草莓... 基于LC-MS/MS,联合网络药理学和分子对接探究草莓叶成分发挥抗氧化作用机制。以新鲜草莓叶为试材,采用LC-MS/MS对草莓叶全成分进行检测,共检测到985种化合物。以相对含量(在草莓叶全成分中质量比)大于1%且DL≥0.18为指标,筛选出5种草莓叶活性成分,分别为蔗糖、海藻糖、儿茶素、原花青素B1、灯盏乙素。通过Swiss Target Prediction数据库预测到活性成分的作用靶点共87个,儿茶素未预测到作用靶点;通过Genecards、OMIM、TTD数据库筛选到氧化应激相关靶点共有13711个;取交集得到草莓叶活性成分抗氧化的潜在靶点共83个。结合STRING数据库进行草莓叶活性成分-抗氧化潜在靶点蛋白互作网络构建,取degree值排名前30的靶点作为草莓叶抗氧化核心靶点,对核心靶点进行GO、KEGG富集分析,GO功能富集分析主要得到蛋白酪氨酸激酶活性、一氧化氮合成酶调节剂活性等条目;KEGG通路富集分析主要得到MAPK、Rap1、PI3K-Akt、Ras、脂质与动脉粥样硬化等通路。通过Cytoscape 3.9.1软件构建草莓叶“活性成分-抗氧化核心靶点-通路”网络并进行分子对接验证,结果显示,原花青素B1、蔗糖、灯盏乙素、海藻糖与SRC、TNF、EGFR均具有较稳定的结合能力。综上所述,草莓叶中的活性成分原花青素B1、蔗糖、灯盏乙素、海藻糖,可能通过SRC、TNF、EGFR等靶点调控MAPK、Rap1、PI3K-Akt、Ras、脂质与动脉粥样硬化等通路实现抗氧化功效,为草莓叶的开发利用提供理论依据。 展开更多
关键词 草莓叶 lc-ms/MS 网络药理学 分子对接 抗氧化
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LC-MS/MS在中药真菌毒素检测中的应用进展
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作者 许婧 潘惠勤 +4 位作者 谭琰南 毛秀红 胡青 周恒 季申 《分析测试学报》 北大核心 2025年第9期1856-1870,共15页
中药材从种植到流通市场的周期较长,源头或过程控制不当极易感染真菌毒素,极大地影响中药材的品质与安全。系统检测并评估中药材的真菌毒素污染情况和潜在风险,对进一步完善中药的安全性质量控制标准和保障其食药用安全具有重要意义。... 中药材从种植到流通市场的周期较长,源头或过程控制不当极易感染真菌毒素,极大地影响中药材的品质与安全。系统检测并评估中药材的真菌毒素污染情况和潜在风险,对进一步完善中药的安全性质量控制标准和保障其食药用安全具有重要意义。但中药材中大量的代谢产物对微痕量真菌毒素检测存在极大的基质干扰,加之真菌毒素污染的不确定性和其结构类型的复杂性,建立广谱适用于复杂中药材基质的真菌毒素高通量检测方法面临巨大挑战。该文对基于液相色谱-质谱联用技术(LC-MS/MS)的真菌毒素高通量检测研究进行综述,评述了样品前处理、液相色谱分离和仪器检测方法等方面的研究进展,可为中药材中真菌毒素的高通量检测方法研究提供参考。 展开更多
关键词 中药材 真菌毒素 lc-ms/MS 样品前处理 液相色谱分离 质谱检测
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LC-MS/MS测定玉米中乙烯利残留方法的研究
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作者 王有成 马婷 +4 位作者 刘彦 陈栋 吴坤 林杨 刘嘉敏 《精细化工中间体》 2025年第4期84-88,共5页
建立了一种简便且灵敏度高的方法检测玉米中乙烯利的残留。采用电喷雾离子源负离子扫描结合多反应监测模式,通过LC-MS/MS对鲜食玉米及成熟玉米籽粒中的乙烯利进行检测,以外标法定量。样品经0.1%甲酸水涡旋提取、离心、过滤、定容后进行... 建立了一种简便且灵敏度高的方法检测玉米中乙烯利的残留。采用电喷雾离子源负离子扫描结合多反应监测模式,通过LC-MS/MS对鲜食玉米及成熟玉米籽粒中的乙烯利进行检测,以外标法定量。样品经0.1%甲酸水涡旋提取、离心、过滤、定容后进行检测。结果显示,乙烯利在5~1000 ng/mL范围内线性关系良好(R^(2)>0.99);在0.05~2.0 mg/kg添加水平下,鲜食玉米与成熟玉米籽粒的平均回收率分别为96%~102%和85%~91%,相对标准偏差分别为1.1%~3.7%和2.2%~4.9%。该方法符合农药残留分析要求,可用于玉米中乙烯利残留的检测。 展开更多
关键词 乙烯利 lc-ms/MS 玉米 残留检测
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