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An LC-MS Method for Evaluating Photostability of Naloxone Hydrochloride I.V. Infusion
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作者 Naser Faisal Al Tannak 《Journal of Chemistry and Chemical Engineering》 2014年第5期524-529,共6页
Naloxone is a well-known opioid antagonist indicated for the treatment of CNS (central nervous system) and respiratory depression induced by natural or synthetic opioid in adults and neonates whose mothers have rece... Naloxone is a well-known opioid antagonist indicated for the treatment of CNS (central nervous system) and respiratory depression induced by natural or synthetic opioid in adults and neonates whose mothers have received opioids. While it has been reported that an injection of 0.2 mg/mL of naloxone hydrochloride is physically and chemically stable, data on photostability on continuous i.v. infusion of 0.2 mg/mL of naloxone hydrochloride has not been reported. Therefore, a method was required for assessment of naloxone hydrochloride photostability. A high performance LC-MS (liquid chromatography/mass spectrometry) method was established to evaluate the photostability of naloxone hydrochloride. Injections of naloxone hydrochloride in 0.9% sodium chloride were exposed to artificial light and stored at room temperature (22 ~C) and 37 ~C. Naloxone losses up to 9.79% of its initial concentration when exposed to light at room temperature for 192 h, but the degradation increased up to 14.91% as the storage temperature increase. The disappearance of naloxone hydrochloride was correlated with the appearance of nor-oxymorphonedegradant. Naloxone hydrochloride is photosensitive and degradation increased at highly temperature and light intensity. Therefore, naloxone i.v. infusion solutions should either be protected from light and/or be frequently replaced when being administered to patients. 展开更多
关键词 INTRAVENOUS naloxone hydrochloride PHOTOSENSITIVITY lc-ms noroxymorphone high performance liquidchromatography.
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Correction:Metabolism characterization and toxicity of N-hydap,a marine candidate drug for lung cancer therapy by LC-MS method
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作者 Jindi Lu Weimin Liang +10 位作者 Yiwei Hu Xi Zhang Ping Yu Meiqun Cai Danni Xie Qiong Zhou Xuefeng Zhou Yonghong Liu Junfeng Wang Jiayin Guo Lan Tang 《Natural Products and Bioprospecting》 CSCD 2024年第1期767-770,共4页
Correction:Natural Products and Bioprospecting(2024)14:33 https://doi.org/10.1007/s13659-024-00455-x Following publication of the original article[1],the authors reported that the original version of this article unfo... Correction:Natural Products and Bioprospecting(2024)14:33 https://doi.org/10.1007/s13659-024-00455-x Following publication of the original article[1],the authors reported that the original version of this article unfortunately contained mistakes.Page 1,section“Abstract”,the originally published texts were:Despite low bioavailability(0.024%),N-hydap exhibited a higher distribution in the lungs(26.26%),accounting for its efficacy against SCLC. 展开更多
关键词 LC MS method toxicity metabolism characterization bioprospecting lung cancer therapy n hydap marine candidate drug natural products
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基于LC-MS非靶向代谢组学技术探讨经典名方化肝煎干预CCl4诱导肝纤维化大鼠的作用机制
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作者 贺映辉 高元峰 +4 位作者 陈春茗 柏玉冰 欧巧玲 刘红宇 唐锋 《湖南中医药大学学报》 2026年第2期288-296,共9页
目的基于非靶向代谢组学技术探讨化肝煎干预四氯化碳(CCl4)诱导肝纤维化大鼠的作用机制。方法以48只适应性喂养1周的SPF级雄性SD大鼠为研究对象,腹腔注射40%CCl4橄榄油溶液诱导肝纤维化大鼠模型。将大鼠按照随机数字表法分为正常组、模... 目的基于非靶向代谢组学技术探讨化肝煎干预四氯化碳(CCl4)诱导肝纤维化大鼠的作用机制。方法以48只适应性喂养1周的SPF级雄性SD大鼠为研究对象,腹腔注射40%CCl4橄榄油溶液诱导肝纤维化大鼠模型。将大鼠按照随机数字表法分为正常组、模型组、化肝煎低剂量组(4.25 g/kg)、化肝煎中剂量组(8.50 g/kg)、化肝煎高剂量组(17.0 g/kg)、阳性组(秋水仙碱,0.2 mg/kg),每组8只。除正常组腹腔注射等体积橄榄油溶液外,其余各组均腹腔注射40%CCl4橄榄油溶液,每周2次,持续8周。从第5周开始,各组分别灌胃给予相应药物或生理盐水,每日1次。实验结束后,麻醉处死大鼠,采集大鼠血清及肝组织,检测大鼠血清中丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天冬氨酸氨基转移酶(AST),取肝脏组织进行病理学观察。采用高效液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)对大鼠血清进行非靶向代谢组学分析。结果病理学结果显示,化肝煎中、高剂量组可显著减轻大鼠肝纤维化;与正常组相比,模型组大鼠血清中ALT、AST的含量显著升高(P<0.05);与模型组比较,化肝煎中、高剂量组AST、ALT的含量显著降低(P<0.05)。代谢组学结果表明,化肝煎组干预后可显著调控磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰丝氨酸(PS)、胆酸、去氧胆酸、牛磺胆酸等差异代谢物,其相关代谢途径涉及甘油磷脂代谢、鞘脂信号通路、鞘脂代谢、亚油酸代谢及胆汁分泌等通路。结论化肝煎可能通过调控甘油磷脂代谢、鞘脂信号通路、鞘脂代谢、亚油酸代谢及胆汁分泌等通路,并降低血清ALT、AST含量,从而达到改善肝纤维化的作用。 展开更多
关键词 化肝煎 肝纤维化 lc-ms技术 代谢组学 甘油磷脂代谢 胆汁分泌
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LC-MS/MS法测定阿哌沙班中4种潜在遗传毒性杂质含量研究
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作者 马玲云 孟雨馨 +4 位作者 翟晨斐 杨东升 冯玉飞 牛剑钊 刘倩 《中国新药杂志》 北大核心 2026年第4期367-374,共8页
目的:建立LC-MS/MS法对阿哌沙班原料药、阿哌沙班片仿制制剂、阿哌沙班片参比制剂进行遗传毒性杂质筛查及含量测定,评估市场在售阿哌沙班片的安全性风险。方法:通过Derek和Sarah数据库预测筛选出阿哌沙班潜在遗传毒性杂质目标化合物,建... 目的:建立LC-MS/MS法对阿哌沙班原料药、阿哌沙班片仿制制剂、阿哌沙班片参比制剂进行遗传毒性杂质筛查及含量测定,评估市场在售阿哌沙班片的安全性风险。方法:通过Derek和Sarah数据库预测筛选出阿哌沙班潜在遗传毒性杂质目标化合物,建立LC-MS/MS法同时测定阿哌沙班原料药和制剂中目标遗传毒性杂质含量,并对阿哌沙班原料药、阿哌沙班片仿制制剂及参比制剂进行目标遗传毒性杂质筛查及含量测定。结果:筛选出阿哌沙班潜在遗传毒性杂质目标化合物PGI-1、PGI-2、PGI-3、PGI-4。计算目标遗传毒性杂质的限度为75μg·g^(-1),实验结果显示阿哌沙班原料药和制剂中4种潜在遗传毒性杂质检出含量均<2μg·g^(-1)。结论:阿哌沙班仿制原料药及制剂中PGI-1、PGI-2、PGI-4均有检出,阿哌沙班片参比制剂中检出PGI-1,但均远低于遗传毒性杂质限度(75μg·g^(-1)),说明目前市场在售阿哌沙班片遗传毒性风险较低。 展开更多
关键词 阿哌沙班 遗传毒性杂质 lc-ms/MS法 仿制制剂
原文传递
LC-MS/MS法测定小型猪血浆中泰妙菌素浓度及其在不同制剂药代动力学研究中的应用
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作者 涂佳卉 耿梅 +3 位作者 侯庆明 罗贤海 邱志霞 王聪 《中国药科大学学报》 北大核心 2026年第1期54-59,共6页
基于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立并验证小型猪血浆中泰妙菌素的分析方法,以进一步应用于泰妙菌素不同制剂在小型猪体内的药代动力学比较研究。采用美洛昔康为内标,通过乙腈沉淀法处理血浆样本,色谱分离使用C18柱,在电喷雾正... 基于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立并验证小型猪血浆中泰妙菌素的分析方法,以进一步应用于泰妙菌素不同制剂在小型猪体内的药代动力学比较研究。采用美洛昔康为内标,通过乙腈沉淀法处理血浆样本,色谱分离使用C18柱,在电喷雾正离子源下采用多反应监测模式进行定量分析;以三元小型猪为实验动物,经静脉注射(10 mg/kg)和灌胃给药(20mg/kg)后采集血浆样本。泰妙菌素在浓度2~1000 ng/mL范围内线性关系良好(r^(2)≥0.998),批内、批间精密度(RSD)维持在1.00%~8.13%,准确度(RE)在±15%以内,提取回收率、基质效应和稳定性均符合生物分析方法验证要求。通过非房室模型计算药动学参数,得到静脉注射原料药后的c_(0)为(4383.73±2676.78)ng/mL,AUC_(0-t)为(4803.50±965.68)h·ng/mL,t_(1/2)为(4.66±1.68)h,CL为(2.14±0.46)L/(kg·h)。灌胃给予泰妙菌素3种制剂对应c_(max)分别为(552.00±328.55)、(545.00±136.97)、(590.60±237.02)ng/mL,t_(max)分别为(1.47±0.68)、(0.69±0.75)、(0.72±0.72)h,F分别为24.85%、15.28%、16.97%。本研究建立的泰妙菌素LC-MS/MS方法满足生物样本分析要求,可成功应用于泰妙菌素不同制剂在小型猪体内的药代动力学评价。 展开更多
关键词 泰妙菌素 lc-ms/MS 小型猪 生物利用度 药代动力学
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基于LC-MS非靶向代谢组学分析受沙门氏菌污染的椒麻鸡标志代谢物
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作者 吴江超 郭金喜 +3 位作者 徐杰 张永松 罗稣静 布合力其·阿布都热西提 《食品工业科技》 北大核心 2026年第4期337-347,共11页
为了鉴定沙门氏菌污染椒麻鸡后的标志代谢物,采用液相色谱-质谱联用(Liquid chromatography-mass spectro,LC-MS)非靶向代谢组学分析了沙门氏菌污染组和对照组椒麻鸡的代谢物图谱,并采用随机森林回归分析和逐步多元线性回归用于鉴定沙... 为了鉴定沙门氏菌污染椒麻鸡后的标志代谢物,采用液相色谱-质谱联用(Liquid chromatography-mass spectro,LC-MS)非靶向代谢组学分析了沙门氏菌污染组和对照组椒麻鸡的代谢物图谱,并采用随机森林回归分析和逐步多元线性回归用于鉴定沙门氏菌污染椒麻鸡后的关键标志代谢物。在污染度过程中,共鉴定分析了1475种不同代谢物,正负离子模式下分别鉴定出864种和611种代谢物;通过随机森林回归分析选择正负离子模式各前20种作为潜在标志代谢物;受试者工作特征曲线(Receiver operating characteris,ROC)分析表明,采用随机森林回归分析鉴定的脒基牛磺酸、牛磺胆酸、5b-鲤胆甾醇硫酸盐、尿苷-5'-单磷酸生物标志物显示与沙门氏菌污染的椒麻鸡具有强相关性,其中尿苷-5'-单磷酸含量明显增高,具有很强的区分受沙门氏菌污染的椒麻鸡和新鲜椒麻鸡的能力,可作为沙门氏菌污染椒麻鸡后的标志代谢物。本研究为开发一种创新方法识别和检测由沙门氏菌引起的食源性污染提供了理论基础。 展开更多
关键词 椒麻鸡 lc-ms 非靶向代谢组学 沙门氏菌 标志代谢物
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LC-MS/MS法测定塘泥中15种碱性药物的残留
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作者 刘铭扬 何国成 梁锡坤 《现代农业科技》 2026年第3期85-89,共5页
为建立一种高效、灵敏的LC-MS/MS方法,检测塘泥中15种碱性药物(包括硝基咪唑类、磺胺类、氨基甲酸酯类及有机磷代谢物)的残留量,本文采用1%盐酸溶液提取目标物,经混合型阳离子交换固相萃取柱(MCX)净化、C18色谱柱分离,以乙腈与0.1%甲酸... 为建立一种高效、灵敏的LC-MS/MS方法,检测塘泥中15种碱性药物(包括硝基咪唑类、磺胺类、氨基甲酸酯类及有机磷代谢物)的残留量,本文采用1%盐酸溶液提取目标物,经混合型阳离子交换固相萃取柱(MCX)净化、C18色谱柱分离,以乙腈与0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,15种碱性药物在C18色谱柱上能良好地分离,且在2.5~500.0μg/kg范围内线性良好(相关系数>0.998),回收率为70.7%~95.1%,相对标准偏差≤13.8%,定量限为0.53~8.90μg/kg。该方法前处理简便、净化效果好,适用于塘泥中多类碱性药物的高通量筛查与定量分析,可为水产养殖环境监测提供技术支撑。 展开更多
关键词 碱性药物 塘泥 残留 回收率 lc-ms/MS法
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动物源性食品中磺胺类药物残留的LC-MS/MS测定:基质效应评估与消除策略
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作者 崔江玉 陈磊 《畜牧业环境》 2026年第1期34-35,共2页
液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)是动物源性食品中磺胺药物残留检测的主要技术,基质效应引发的检测偏差是制约其定量准确性的关键问题。本文结合LC-MS/MS检测技术应用实践,剖析动物源性食品中磺胺药物残留检测的基质效应产生机制与影响规律... 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)是动物源性食品中磺胺药物残留检测的主要技术,基质效应引发的检测偏差是制约其定量准确性的关键问题。本文结合LC-MS/MS检测技术应用实践,剖析动物源性食品中磺胺药物残留检测的基质效应产生机制与影响规律,并从样品前处理、检测校准、仪器调控等方面提出针对性消除策略,旨在为提升磺胺药物残留LC-MS/MS检测的准确性、稳定性提供技术参考,也为同类兽药残留检测的基质效应防控提供思路。 展开更多
关键词 动物源性食品 磺胺药物残留 lc-ms/MS 基质效应 残留检测
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ELISA法与UPLC-MS/MS法检测水产品中喹诺酮类药物残留的比较分析
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作者 张乐 徐加兵 +2 位作者 孙伟翔 江翰 杨海峰 《中国饲料》 北大核心 2026年第3期156-163,共8页
采用酶联免疫法(ELISA)和超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-MS/MS)检测市售6种水产品中14种喹诺酮类药物(QNs)残留的效果,旨在比较两种方法结果的差异性和相关性。其中,UPLC-MS/MS法参考国家标准GB/T 20366-2006进行检测分析,建立14... 采用酶联免疫法(ELISA)和超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-MS/MS)检测市售6种水产品中14种喹诺酮类药物(QNs)残留的效果,旨在比较两种方法结果的差异性和相关性。其中,UPLC-MS/MS法参考国家标准GB/T 20366-2006进行检测分析,建立14种QNs药物标准曲线,外标法进行定量分析的结果与ELISA法比较。结果表明:ELISA法检测QNs类药物样品阳性检出率为78.57%,UPLC-MS/MS法检出率为64.29%,环丙沙星最高残留量在黄颡鱼头中为15.76μg/kg,恩诺沙星UPLC-MS/MS法的阳性检出率为64.29%,且最高残留量高达2128.41μg/kg。其中ELISA法样品检出率普遍高于UPLC-MS/MS法,说明ELISA法存在假阳性的情况。鉴于ELISA法分析速度快,样品前处理方法简单等优点,适合用于大批量的样品初筛,UPLC-MS/MS法准确度高,重现性好,可用于ELISA法阳性结果的验证和更精确的药物残留含量测定。本实验为水产品中监测QNs药物残留提供新的检测思路,可结合实际工作情况,选择更快更好的方法,为水产品中用药或水产养殖饲料添加剂的QNs类药物残留检测提供技术支持。 展开更多
关键词 ELISA法 UPlc-ms/MS法 喹诺酮类药物 水产品
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基于UPLC-MS/MS分析山西陈醋与恒顺香醋的差异物质
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作者 贾莹莹 秦宇 +3 位作者 周景丽 杨春 李晨 范晓军 《中国调味品》 北大核心 2026年第1期212-219,243,共9页
为了深入研究产地对食醋代谢产物的影响,采用超高效液相色谱-质谱技术,通过非靶向代谢组学分析,对来自山西省太原市的山西陈醋(MJA)与江苏省镇江市的恒顺香醋(HSA)的代谢产物进行了分析。结果显示,两地食醋中共鉴定出1602种化合物,包括... 为了深入研究产地对食醋代谢产物的影响,采用超高效液相色谱-质谱技术,通过非靶向代谢组学分析,对来自山西省太原市的山西陈醋(MJA)与江苏省镇江市的恒顺香醋(HSA)的代谢产物进行了分析。结果显示,两地食醋中共鉴定出1602种化合物,包括脂质、有机酸、有机氮化合物、有机杂环类化合物等多个类别。通过主成分分析与正交偏最小二乘判别分析可以显著区分MJA样品和HSA样品,并筛选出495种具有显著差异的物质。MJA样品中有360种差异物质的相对含量高于HSA样品,其中四甲基吡嗪、褪黑素、核黄素、吲哚等化合物对形成两地食醋的独特风味起到重要作用。代谢通路研究表明,两地食醋在有机杂环类化合物和生物碱及其衍生物的构成上存在显著性差异,这可能是造成两地食醋滋味和品质差异的决定性因素。该研究为鉴别食醋产地提供了重要的理论基础。 展开更多
关键词 UPlc-ms/MS 差异物质 多元统计方法 代谢通路
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基于UPLC-MS与网络药理学探究参芪补气颗粒治疗气虚证“异病同治”的潜在药效物质
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作者 祁昱彤 苗兰 +2 位作者 彭勍 孟硕 刘建勋 《中国中医基础医学杂志》 2026年第2期283-290,共8页
目的通过参芪补气颗粒成分分析和网络药理学及分子对接技术探究参芪补气颗粒“异病同治”气虚型慢性萎缩性胃炎、肾小球肾炎、阻塞性肺病、肝硬化和心力衰竭的物质基础和分子机制。方法以耐缺氧和抗疲劳作为改善气虚证的评价标准,进行常... 目的通过参芪补气颗粒成分分析和网络药理学及分子对接技术探究参芪补气颗粒“异病同治”气虚型慢性萎缩性胃炎、肾小球肾炎、阻塞性肺病、肝硬化和心力衰竭的物质基础和分子机制。方法以耐缺氧和抗疲劳作为改善气虚证的评价标准,进行常压/低张性缺氧和负重游泳实验,通过比较各组小鼠的耐缺氧和负重游泳时间,评价参芪补气颗粒对气虚证的药效作用。采用UPLC-Q/TOF-MS技术系统表征与鉴定其化学成分,构建复方“化学成分-异病同治靶点”网络,经拓扑参数分析鉴定关键活性成分与核心靶点;最终采用AutoDock Tools完成活性成分和靶标分子对接验证。结果药效实验表明,与正常对照组比较,给药组小鼠常压缺氧条件下的存活时间及负重游泳时间均延长,表明参芪补气颗粒具有明显的耐缺氧及抗疲劳作用。参芪补气颗粒鉴定出共有成分44个,包括皂苷、黄酮、核苷等其他类成分。网络药理学获得参芪补气颗粒“异病同治”靶点72个,筛选出芒柄花苷、毛蕊异黄酮、人参皂苷Rg_(1)、黄芪紫檀烷苷等23个重要成分和AR、IL2、VEGFA、EGFR等关键靶点,这些靶点参与对细胞增殖、凋亡等生物过程的调控,涉及高级糖基化终末产物-受体(AGE-RAGE)、磷脂酰肌醇3激酶/蛋白激酶B(PI3K-Akt)、肿瘤坏死因子(TNF)、缺氧诱导因子-1α(HIF-1α)信号通路等。结论本研究初步阐释了参芪补气颗粒通过多成分、多靶点和多通路联合作用发挥治疗5种气虚型慢性疾病“异病同治”的作用,为其深入开发和应用提供了一定的基础。 展开更多
关键词 参芪补气颗粒 药效学 成分分析 网络药理学 异病同治 分子对接
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基于在体单向肠灌流与UPLC-MS/MS的双氢青蒿素肠道吸收及分布研究
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作者 郭梦佳 郭凤倩 +8 位作者 李新健 张瑶 兰群 吴冰雨 谢童安 李子安 姜妮 刘德文 王锦玉 《中国现代中药》 2026年第2期265-272,共8页
目的:研究双氢青蒿素(DHA)在体肠吸收特征及组织分布情况。方法:采用在体单向肠灌流模型,以超高效液相色谱法测定DHA的含量,计算吸收速率常数,考察不同浓度、不同pH的肠灌流液对待测组分的影响。通过单剂量灌胃方式,建立测定肠组织中DH... 目的:研究双氢青蒿素(DHA)在体肠吸收特征及组织分布情况。方法:采用在体单向肠灌流模型,以超高效液相色谱法测定DHA的含量,计算吸收速率常数,考察不同浓度、不同pH的肠灌流液对待测组分的影响。通过单剂量灌胃方式,建立测定肠组织中DHA浓度的超高效液相色谱-串联质谱法,观察DHA在肠组织中的分布情况。结果:DHA在大鼠小肠中的有效渗透系数及吸收参数排序为十二指肠>空肠≈回肠,且最适吸收pH为5.0~6.0。药物代谢动力学分析表明,口服给药后肠组织药物浓度于30 min达峰,各肠段吸收程度依次为十二指肠>空肠>回肠。结论:DHA在小肠全段均表现出良好的吸收,其中十二指肠吸收最强,且组织分布浓度显著高于其他肠段。这一差异可能与其在弱酸性环境中的分子渗透性增强和局部降解率低相关。 展开更多
关键词 双氢青蒿素 在体单向肠灌流法 超高效液相色谱-串联质谱法 肠吸收 组织分布
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HPLC-MS/MS法测定地表水中的高氯酸盐
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作者 张翔龙 周舟 +4 位作者 王若男 唐小淋 程欢 黄进 谢永洪 《四川环境》 2026年第1期141-149,共9页
高氯酸盐作为一类广泛分布的环境污染物,其在地表水中的含量水平对生态系统及人体健康存在潜在影响。通过建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)同位素稀释内标法测定地表水中的高氯酸盐,并系统优化了色谱分离参数(流动相种... 高氯酸盐作为一类广泛分布的环境污染物,其在地表水中的含量水平对生态系统及人体健康存在潜在影响。通过建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)同位素稀释内标法测定地表水中的高氯酸盐,并系统优化了色谱分离参数(流动相种类、浓度、柱温)与质谱离子化参数。结果表明,该方法在0.20~20μg/L范围内呈现良好线性关系(相关系数0.99992),高氯酸盐检出限为0.05μg/L。标准溶液及有证标准物质测定结果的相对标准偏差为0.18%~7.7%(n=6),相对误差为-3%~1.1%(n=6)。地下水、地表水、生活污水及工业废水等实际样品的加标回收率为86.9%~99.9%(n=6)。应用该方法对长江流域四川段地表水进行监测,高氯酸盐检出率达97%,平均浓度为1.88μg/L。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 高氯酸盐 检测方法优化 地表水
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A method for the quantitative determination of glycyrrhetic acid in plasma by LC-MS/MS and its application in a pharmacokinetic study of ammonium glycyrrhetate 被引量:2
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作者 张静 张蕊 +4 位作者 魏春敏 袁桂艳 刘晓燕 王本杰 郭瑞臣 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS 2011年第4期383-389,共7页
A simple and rapid liquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS)method was developed and validated for the quantitative determination of glycyrrhetic acid(GA),metabolite of glycyrrhizin and glycyrrhetat... A simple and rapid liquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS)method was developed and validated for the quantitative determination of glycyrrhetic acid(GA),metabolite of glycyrrhizin and glycyrrhetate,in human plasma.GA and internal standard(IS,thiamphenicol)were separated on a C_(18)column by elution with acetonitrile-ammonium acetate solution(5 mmol/L)(70:30,v/v)after a simple liquid-liquid extraction with ethyl acetate.The flow rate was 0.8 mL/min. They were detected by tandem mass spectrometry in the negative ion multiple reaction monitoring(MRM)mode with ion transitions of m/z 469.3→355.3 for GA and m/z 354.1→185.0 for IS.The calibration curve was linear over GA concentration range of 0.5-500 ng/mL(r^20.99),with intra-and inter-day precisions(RSD)of less than 7.1%,and mean extraction recovery of 74.3%. The method was used for the pharmacokinetic study of ammonium glycyrrhetate after its oral administration of a single dose of 75 mg ammonium glycyrrhetate tablet in humans.The main pharmacokinetic parameters of GA were as follows:AUC_(0-t) (3457.26±1999.01)ng·h/mL;AUC_(0-∞)(3708.85±2428.36)ng·h/mL;MRT_(0-t)(19.69±4.03)h;MRT_(0-∞)(22.83±8.45)h;t_(1/2)Z (11.71±7.77)h;T_(max)(13.40±4.84)h;CLz/F(29.17±19.82)L/h;Vz/F(487.38±518.07)L;C_(max)(215.85±99.88)ng/mL. 展开更多
关键词 Glycyrrhetic acid PHARMACOKINETICS lc-ms/MS Ammonium glycyrrhetate
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LC-MS/MS法测定人血浆中艾沙康唑浓度
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作者 赵振寰 荆伟丽 +2 位作者 韩冰 王凯 徐文 《中国新药杂志》 北大核心 2025年第17期1826-1832,共7页
目的:建立并验证了艾沙康唑血药浓度的测定方法,并将该法应用于临床的血药浓度监测。方法:艾沙康唑血浆样本采用甲醇沉淀蛋白预处理,以稳定同位素伏立康唑-d4为内标,采用LC-MS/MS法进行测定。色谱柱为Ultimate AQ-C_(18)反相窄径色谱柱... 目的:建立并验证了艾沙康唑血药浓度的测定方法,并将该法应用于临床的血药浓度监测。方法:艾沙康唑血浆样本采用甲醇沉淀蛋白预处理,以稳定同位素伏立康唑-d4为内标,采用LC-MS/MS法进行测定。色谱柱为Ultimate AQ-C_(18)反相窄径色谱柱,分别采用含量为0.1%甲酸(v/v)的甲醇和含0.1%甲酸的超纯水(v/v)为有机相和水相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为40℃,处理后的样本进样5.0μL。质谱离子源为电喷雾离子源,以多反应正离子监测模式进行测定,用于质谱分析的离子对分别为m/z 438.2→224.1(艾沙康唑)、m/z 354.2→285.1(伏立康唑-d4)。5例患者给予负荷剂量后分别于开始给药的d 4,d 5,d 6,d 12,d 13,d 14抽取谷浓度血浆样本并测定其血药浓度。结果:艾沙康唑检测质量浓度的线性范围为0.1~10μg·mL^(-1)(r=0.9996),定量下限为0.25μg·mL^(-1);批内、批间RSD均不高于11.9%,相对误差为-4.83%~6.20%;稳定性的相对误差为-2.04%~6.89%,样本和内标的提取回收率、基质效应以及残留效应均不影响待测物的定量分析。5例患者所有样本的谷浓度均大于1μg·mL^(-1)。结论:本研究所提立的测定艾沙康唑的LC-MS/MS法操作简便、快捷,准确度高,可用于真菌感染患者体内艾沙康唑的治疗药物监测。 展开更多
关键词 lc-ms/MS法 艾沙康唑 血药浓度监测
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基于LC-MS济川煎治疗老年慢传输型便秘的作用机制研究
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作者 安明伟 罗嫣嫣 +3 位作者 江喜娟 凌美婷 徐美 唐勇 《江西中医药大学学报》 2025年第4期90-96,共7页
目的:基于液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)和网络药理学方法探究济川煎治疗老年慢传输型便秘(STC)的物质基础及其分子机制。方法:采用LC-MS法进行正负离子模式下非靶向代谢物检测,利用Genecards、OMIM、PharmGKB、TTD及DrugBank等数据库... 目的:基于液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)和网络药理学方法探究济川煎治疗老年慢传输型便秘(STC)的物质基础及其分子机制。方法:采用LC-MS法进行正负离子模式下非靶向代谢物检测,利用Genecards、OMIM、PharmGKB、TTD及DrugBank等数据库获取慢传输型便秘的作用靶点,并与济川煎对应靶标取交集,获取济川煎治疗STC的对应靶标。使用STRING数据库对济川煎治疗STC作用靶点进行蛋白质相互作用分析并获取核心靶标,通过R语言enrich KEGG包和pathview包,对核心靶标进行KEGG通路富集分析和GO分类富集分析。利用Cytoscape 3.9.1软件,绘制“药物成分-靶标”网络图、核心靶标相互作用网络图。基于网络药理学结果,选择MAPK信号通路进行动物实验验证。结果:从济川煎中共筛选得到60种活性成分、17个核心靶点。经GO注释及KEGG富集分析发现,靶点主要涉及脂多糖代谢、氧化应激、活性氧、类固醇激素等生物过程,参与调节PI3K-Akt、MAPK和cAMP、AMPK等信号通路。动物实验表明,济川煎改善STC模型大鼠粪便含水量和肠道推进率,与模型组比较,济川煎组ERK2蛋白表达水平上调(P<0.05),JNK1蛋白表达水平上调(P<0.05)。结论:济川煎治疗老年STC疗具有多成分-多靶点-多途径共同作用的特点,作用机制可能与其通过调节MAPK通路干预结直肠组织的肠嗜铬细胞、Cajal间质细胞的增殖相关。 展开更多
关键词 济川煎 慢传输型便秘 lc-ms 机制研究
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基于LC-MS和GC-MS的霍山石斛花化学成分分析 被引量:1
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作者 冀乐园 林启焰 +4 位作者 吴金湘 王倩 韩邦兴 王业才 刘东 《中成药》 北大核心 2025年第11期3660-3670,共11页
目的建立LC-MS和GC-MS法分析霍山石斛花的化学成分。方法LC-MS法采用Zorbax Eclipse C 18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;电喷雾离子源;正、负离子扫描。GC-MS法采用顶空固... 目的建立LC-MS和GC-MS法分析霍山石斛花的化学成分。方法LC-MS法采用Zorbax Eclipse C 18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;电喷雾离子源;正、负离子扫描。GC-MS法采用顶空固相微萃取法进行样品前处理,分析采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);柱温程序升高(初始50℃,保持2 min;5℃/min升至180℃,保持5 min;10℃/min升至250℃,保持5 min);电子轰击离子源。结果LC-MS共鉴定出62种化学成分,包括35种黄酮类、4种香豆素类、6种生物碱、6种萜类、3种氨基酸、2种多酚类、2种酮类、4种其他类;GC-MS共鉴定出101种挥发性成分,包括酮类、醛类、醇类、酯类、醚类、酸类等。结论该方法可全面分析霍山石斛花的化学成分,为阐明其药效物质基础提供科学依据。 展开更多
关键词 霍山石斛 成分分析 挥发油 lc-ms GC-MS
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基于LC-MS/MS结合网络药理学、分子对接及体内外实验探究红花总黄酮抗肝纤维化的作用机制 被引量:1
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作者 李明奇 王映荷 +4 位作者 赵晓璐 包小妹 岳鑫 任贵强 马月宏 《中国临床药理学与治疗学》 北大核心 2025年第5期586-598,共13页
目的:阐明红花总黄酮药效和网络药理学机制,探讨其关键靶点和相关通路,明确其抗肝纤维化的作用机制。方法:对红花总黄酮进行LCMS/MS测定及成分分析;通过TCMSP数据库、SWISS ADME数据库及文献查询筛选出有效成分;在Swiss Target Predict... 目的:阐明红花总黄酮药效和网络药理学机制,探讨其关键靶点和相关通路,明确其抗肝纤维化的作用机制。方法:对红花总黄酮进行LCMS/MS测定及成分分析;通过TCMSP数据库、SWISS ADME数据库及文献查询筛选出有效成分;在Swiss Target Prediction数据库筛选出红花总黄酮相关靶点;在GeneCards数据库筛选出肝纤维化相关靶点;通过Venny.2.1.0取交集获得红花总黄酮抗肝纤维化靶点;通过STRING数据库进行蛋白互作分析;通过Cytoscape软件进行可视化分析;在Metascape平台进行基因本体(GO)功能和京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路分析;运用AutoDock软件对核心靶点和活性成分进行分子对接验证;通过动物模型实验和离体细胞实验验证红花总黄酮抗肝纤维化的作用机制。结果:共鉴定出红花黄酮类成分41个。通过网络药理学分析,获得红花总黄酮抗肝纤维化靶点149个,其中核心靶点23个。GO富集分析共涉及生物过程(BP)、细胞组分(CC)、分子功能(MF)三个方面。KEGG富集结果显示,PI3K/Akt、MAPK等是参与肝纤维化发生发展的通路。通过分子对接验证了活性成分Quercetin、Acacetin、Glabridin分别与Akt1、HIFIA紧密结合。在动物模型实验中,通过HE和Masson染色观察到红花总黄酮给药组纤维增生减少,胶原沉积减少,炎性细胞浸润减少,纤维化的肝脏组织得到改善;Western blotting结果提示,红花总黄酮可以使肝纤维化标志因子α-SMA、Collagen I(P<0.01)和PI3K/Akt信号通路标志蛋白PPI3K、PI3K、P-Akt、Akt表达量下降(P<0.01);在离体细胞实验中:Western blotting结果提示,红花总黄酮可以使肝纤维化标志因子α-SMA、Collagen I(P<0.01)和PI3K/Akt信号通路标志蛋白P-PI3K、PI3K、P-Akt、Akt表达量下降(P<0.01)。结论:红花总黄酮通过多成分、多靶点、多通路的形式发挥抗肝纤维化的作用,其作用机制可能是通过调控PI3K/Akt信号通路实现的。 展开更多
关键词 lc-ms/MS 网络药理学 分子对接 肝纤维化 药理实验
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LC-MS/MS法测定Beagle犬血浆中的新药KL060332
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作者 谢佳 周锐 +4 位作者 郭志渊 赵雪 赵春杰 葛均友 赵旻 《华西药学杂志》 北大核心 2025年第3期267-270,共4页
目的采用液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)法测定Beagle犬血浆中新药KL060332的浓度。方法采用KL060332结构类似物作为内标,犬血浆样品经有机试剂沉淀蛋白前处理后进行LC-MS/MS分析。采用XBridge C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,5μm),流... 目的采用液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)法测定Beagle犬血浆中新药KL060332的浓度。方法采用KL060332结构类似物作为内标,犬血浆样品经有机试剂沉淀蛋白前处理后进行LC-MS/MS分析。采用XBridge C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.1%甲酸,流动相B为乙腈,梯度洗脱;采用ESI离子源,正离子MRM监测。结果犬血浆中KL060332的线性范围为0.04~40.00μg·mL^(-1);方法的选择性、残留、精密度、基质效应、回收率、稳定性考察结果均符合指导原则要求。结论所用方法简单、灵敏、准确,可用于KL060332的非临床试验研究。 展开更多
关键词 KL060332 液相色谱-串联质谱联用 BEAGLE犬 药物代谢动力学 方法验证 蛋白沉淀
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Development and validation of a liquid chromatography with tandem mass spectrometry(LC-MS/MS) method for the determination of sunitinib in rabbit plasma 被引量:1
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作者 杨勇杰 李佳林 +6 位作者 王欢 覃小雅 卢晓静 张兰馨 张悦 顾梦洁 范田园 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS CSCD 2015年第11期721-725,共5页
A liquid chromatography with tandem mass spectrometry(LC-MS/MS) method has been developed and validated for the measurement of sunitinib in rabbit plasma. After protein precipitation with acetonitrile, samples were ... A liquid chromatography with tandem mass spectrometry(LC-MS/MS) method has been developed and validated for the measurement of sunitinib in rabbit plasma. After protein precipitation with acetonitrile, samples were analyzed on a Zorbax Extend-C18 column(150 mm×4.6 mm, 5μm). The mobile phase consisted of a mixture of acetonitrile and deionized water(containing 0.05% formic acid) at a ratio of 27:73(v/v), and the flow rate was set at 0.8 mL /min. The column temperature was maintained at 30 oC. The LC eluate was detected by an electrospray ionization(ESI) source operated in the positive ion mode, and quantification was conducted using MRM of the transitions m/z 399.24→283.01 and m/z 415.19→178.00 for sunitinib and internal standard(IS, diltiazem hydrochloride), respectively. The calibration curve was linear in the range of 2–600 ng/m L. The lower limit of quantification was 2 ng/mL. The method also exhibited satisfactory results in terms of sensitivity, specificity, accuracy(with relative error ranging from –4.0% to 1.1%), precision(with intra- and inter-day relative standard deviations ranging from 2.8% to 9.5%), matrix effect, recovery as well as stability. Taken together, our newly developed method was reliable to monitor sunitinib concentrations in rabbit plasma. 展开更多
关键词 SUNITINIB lc-ms/MS Rabbit plasma
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