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LC-MS/MS法测定人血浆中艾沙康唑浓度
1
作者 赵振寰 荆伟丽 +2 位作者 韩冰 王凯 徐文 《中国新药杂志》 北大核心 2025年第17期1826-1832,共7页
目的:建立并验证了艾沙康唑血药浓度的测定方法,并将该法应用于临床的血药浓度监测。方法:艾沙康唑血浆样本采用甲醇沉淀蛋白预处理,以稳定同位素伏立康唑-d4为内标,采用LC-MS/MS法进行测定。色谱柱为Ultimate AQ-C_(18)反相窄径色谱柱... 目的:建立并验证了艾沙康唑血药浓度的测定方法,并将该法应用于临床的血药浓度监测。方法:艾沙康唑血浆样本采用甲醇沉淀蛋白预处理,以稳定同位素伏立康唑-d4为内标,采用LC-MS/MS法进行测定。色谱柱为Ultimate AQ-C_(18)反相窄径色谱柱,分别采用含量为0.1%甲酸(v/v)的甲醇和含0.1%甲酸的超纯水(v/v)为有机相和水相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为40℃,处理后的样本进样5.0μL。质谱离子源为电喷雾离子源,以多反应正离子监测模式进行测定,用于质谱分析的离子对分别为m/z 438.2→224.1(艾沙康唑)、m/z 354.2→285.1(伏立康唑-d4)。5例患者给予负荷剂量后分别于开始给药的d 4,d 5,d 6,d 12,d 13,d 14抽取谷浓度血浆样本并测定其血药浓度。结果:艾沙康唑检测质量浓度的线性范围为0.1~10μg·mL^(-1)(r=0.9996),定量下限为0.25μg·mL^(-1);批内、批间RSD均不高于11.9%,相对误差为-4.83%~6.20%;稳定性的相对误差为-2.04%~6.89%,样本和内标的提取回收率、基质效应以及残留效应均不影响待测物的定量分析。5例患者所有样本的谷浓度均大于1μg·mL^(-1)。结论:本研究所提立的测定艾沙康唑的LC-MS/MS法操作简便、快捷,准确度高,可用于真菌感染患者体内艾沙康唑的治疗药物监测。 展开更多
关键词 lc-ms/MS法 艾沙康唑 血药浓度监测
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基于LC-MS济川煎治疗老年慢传输型便秘的作用机制研究
2
作者 安明伟 罗嫣嫣 +3 位作者 江喜娟 凌美婷 徐美 唐勇 《江西中医药大学学报》 2025年第4期90-96,共7页
目的:基于液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)和网络药理学方法探究济川煎治疗老年慢传输型便秘(STC)的物质基础及其分子机制。方法:采用LC-MS法进行正负离子模式下非靶向代谢物检测,利用Genecards、OMIM、PharmGKB、TTD及DrugBank等数据库... 目的:基于液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)和网络药理学方法探究济川煎治疗老年慢传输型便秘(STC)的物质基础及其分子机制。方法:采用LC-MS法进行正负离子模式下非靶向代谢物检测,利用Genecards、OMIM、PharmGKB、TTD及DrugBank等数据库获取慢传输型便秘的作用靶点,并与济川煎对应靶标取交集,获取济川煎治疗STC的对应靶标。使用STRING数据库对济川煎治疗STC作用靶点进行蛋白质相互作用分析并获取核心靶标,通过R语言enrich KEGG包和pathview包,对核心靶标进行KEGG通路富集分析和GO分类富集分析。利用Cytoscape 3.9.1软件,绘制“药物成分-靶标”网络图、核心靶标相互作用网络图。基于网络药理学结果,选择MAPK信号通路进行动物实验验证。结果:从济川煎中共筛选得到60种活性成分、17个核心靶点。经GO注释及KEGG富集分析发现,靶点主要涉及脂多糖代谢、氧化应激、活性氧、类固醇激素等生物过程,参与调节PI3K-Akt、MAPK和cAMP、AMPK等信号通路。动物实验表明,济川煎改善STC模型大鼠粪便含水量和肠道推进率,与模型组比较,济川煎组ERK2蛋白表达水平上调(P<0.05),JNK1蛋白表达水平上调(P<0.05)。结论:济川煎治疗老年STC疗具有多成分-多靶点-多途径共同作用的特点,作用机制可能与其通过调节MAPK通路干预结直肠组织的肠嗜铬细胞、Cajal间质细胞的增殖相关。 展开更多
关键词 济川煎 慢传输型便秘 lc-ms 机制研究
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LC-MS/MS法同时测定碳青霉烯类抗生素中6种潜在基因毒性杂质 被引量：1
3
作者 王梦娜 苗会娟 +2 位作者 高燕霞 徐艳梅 王茉莉 《中国抗生素杂志》 北大核心 2025年第1期58-64,共7页
目的建立一种LC-MS/MS法检测常见碳青霉烯类抗生素(美罗培南、厄他培南和比阿培南)中6种潜在基因毒性杂质的方法。方法采用Agilent Poroshell 120 PFP(100 mm×3 mm,2.7μm)色谱柱;流动相A为含0.1%甲酸的水溶液,流动相B为甲醇,梯度... 目的建立一种LC-MS/MS法检测常见碳青霉烯类抗生素(美罗培南、厄他培南和比阿培南)中6种潜在基因毒性杂质的方法。方法采用Agilent Poroshell 120 PFP(100 mm×3 mm,2.7μm)色谱柱;流动相A为含0.1%甲酸的水溶液,流动相B为甲醇,梯度洗脱;流速为0.3 mL/min,柱温为35℃;采用电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)源正/负离子扫描,多反应监测(multi-reaction monitoring,MRM)模式对6种潜在基因毒性杂质同时进行定量检测。结果6种杂质在0.25~100 ng/mL范围内均具有良好的线性关系;在美罗培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.4%~103.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)<5.1%;在厄他培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.2%~102.7%,RSD<3.9%;在比阿培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.3%~102.9%,RSD<4.3%;检测限分别为0.002,0.01,0.008,0.002,0.001和0.08 ng/mL,定量限分别为0.008,0.04,0.02,0.008,0.004和0.2 ng/mL。样品中均未检出上述潜在基因毒性杂质。结论该方法专属性强、灵敏度高、实验操作简便、快速,可用于测定以上常见碳青霉烯类抗生素中6种潜在基因毒性杂质,为常见碳青霉烯类抗生素的质量控制提供技术支持。 展开更多
关键词 碳青霉烯类抗生素 基因毒性杂质 lc-ms/MS 美罗培南 厄他培南 比阿培南
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基于LC-MS/MS结合网络药理学、分子对接及体内外实验探究红花总黄酮抗肝纤维化的作用机制 被引量：1
4
作者 李明奇 王映荷 +4 位作者 赵晓璐 包小妹 岳鑫 任贵强 马月宏 《中国临床药理学与治疗学》 北大核心 2025年第5期586-598,共13页
目的:阐明红花总黄酮药效和网络药理学机制,探讨其关键靶点和相关通路,明确其抗肝纤维化的作用机制。方法:对红花总黄酮进行LCMS/MS测定及成分分析;通过TCMSP数据库、SWISS ADME数据库及文献查询筛选出有效成分;在Swiss Target Predict... 目的:阐明红花总黄酮药效和网络药理学机制,探讨其关键靶点和相关通路,明确其抗肝纤维化的作用机制。方法:对红花总黄酮进行LCMS/MS测定及成分分析;通过TCMSP数据库、SWISS ADME数据库及文献查询筛选出有效成分;在Swiss Target Prediction数据库筛选出红花总黄酮相关靶点;在GeneCards数据库筛选出肝纤维化相关靶点;通过Venny.2.1.0取交集获得红花总黄酮抗肝纤维化靶点;通过STRING数据库进行蛋白互作分析;通过Cytoscape软件进行可视化分析;在Metascape平台进行基因本体(GO)功能和京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路分析;运用AutoDock软件对核心靶点和活性成分进行分子对接验证;通过动物模型实验和离体细胞实验验证红花总黄酮抗肝纤维化的作用机制。结果:共鉴定出红花黄酮类成分41个。通过网络药理学分析,获得红花总黄酮抗肝纤维化靶点149个,其中核心靶点23个。GO富集分析共涉及生物过程(BP)、细胞组分(CC)、分子功能(MF)三个方面。KEGG富集结果显示,PI3K/Akt、MAPK等是参与肝纤维化发生发展的通路。通过分子对接验证了活性成分Quercetin、Acacetin、Glabridin分别与Akt1、HIFIA紧密结合。在动物模型实验中,通过HE和Masson染色观察到红花总黄酮给药组纤维增生减少,胶原沉积减少,炎性细胞浸润减少,纤维化的肝脏组织得到改善;Western blotting结果提示,红花总黄酮可以使肝纤维化标志因子α-SMA、Collagen I(P<0.01)和PI3K/Akt信号通路标志蛋白PPI3K、PI3K、P-Akt、Akt表达量下降(P<0.01);在离体细胞实验中:Western blotting结果提示,红花总黄酮可以使肝纤维化标志因子α-SMA、Collagen I(P<0.01)和PI3K/Akt信号通路标志蛋白P-PI3K、PI3K、P-Akt、Akt表达量下降(P<0.01)。结论:红花总黄酮通过多成分、多靶点、多通路的形式发挥抗肝纤维化的作用,其作用机制可能是通过调控PI3K/Akt信号通路实现的。 展开更多
关键词 lc-ms/MS 网络药理学 分子对接 肝纤维化 药理实验
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基于UPLC-MS/MS测定重楼皂苷Ⅶ逆转肝癌耐药过程中胆固醇及其关键产物的含量
5
作者 李杰 路璐 +2 位作者 刘垚利 丁越 张彤 《中成药》 北大核心 2025年第9期3139-3144,共6页
目的建立UPLC-MS/MS法测定重楼皂苷Ⅶ逆转肝癌耐药过程中胆固醇及其4种合成代谢关键化合物(羊毛甾醇、链甾醇、7-脱氢胆固醇、27-羟基胆固醇)的含量。方法分析采用Zorbax Eclipse plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱;流动相水... 目的建立UPLC-MS/MS法测定重楼皂苷Ⅶ逆转肝癌耐药过程中胆固醇及其4种合成代谢关键化合物(羊毛甾醇、链甾醇、7-脱氢胆固醇、27-羟基胆固醇)的含量。方法分析采用Zorbax Eclipse plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱;流动相水(含0.1%甲酸)-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温40℃;大气压化学电离;正离子扫描;多反应监测模式。结果5种成分在各自范围内线性关系良好(r^(2)≥0.992),提取回收率为81.9%~97.1%,基质效应为79.9%~101.6%,日内、日间精密度以及稳定性均符合生物样品分析的要求。重楼皂苷Ⅶ可逆转HepG2细胞的索拉非尼耐药,降低耐药细胞中胆固醇含量,升高27-羟基胆固醇含量。结论该方法简便、准确、灵敏,可用于肿瘤耐药与胆固醇合成代谢相关性研究,为中药成分靶向胆固醇代谢调控逆转肿瘤耐药提供技术支撑。 展开更多
关键词 重楼皂苷Ⅶ 肝癌 耐药性 胆固醇 lc-ms/MS
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基于LC-MS技术分析亚硒酸钠毒害对水稻根系特征及酚酸类、黄酮类化合物积累动态的影响
6
作者 杨家琪 吴雪 +5 位作者 刘乃新 周珂 于清涛 陈百翠 李承欣 卜凡珊 《江苏农业科学》 北大核心 2025年第11期261-269,共9页
为了解水稻根系中酚酸类、黄酮类化合物抵抗过量亚硒酸钠的分子机制,采用水培试验,利用不同浓度亚硒酸钠(0、40、80、400 mg/L)对水稻哈育粳十一号进行处理,通过水稻根系参数筛选出对亚硒酸钠浓度敏感处理组,将该处理组与对照组的根系... 为了解水稻根系中酚酸类、黄酮类化合物抵抗过量亚硒酸钠的分子机制,采用水培试验,利用不同浓度亚硒酸钠(0、40、80、400 mg/L)对水稻哈育粳十一号进行处理,通过水稻根系参数筛选出对亚硒酸钠浓度敏感处理组,将该处理组与对照组的根系进行广泛靶向代谢组分析。结果表明,400 mg/L亚硒酸钠处理下水稻幼苗的根长、根鲜/干重、根活性显著受到抑制(P<0.05)。从代谢组测序中鉴定出1 594种差异代谢物,其中包括黄酮类化合物140种、酚酸类化合物129种。其中,在苯丙烷代谢途径中鉴定出10种表达水平变化明显的酚酸类代谢物;在黄酮类生物合成代谢途径、黄酮和黄酮醇生物合成代谢途径检测到的140种中有14个DAM表达水平变化显著,这10种酚酸类化合物和14种黄酮类化合物大部分显著下调表达。对香豆酰奎宁酸不仅参与苯丙烷代谢途径的酚酸合成与代谢,也参与黄酮类生物合成代谢途径,均下调表达。表明高浓度的亚硒酸钠(400 mg/L)能够显著抑制水稻根系中部分酚酸类、黄酮类化合物的合成,削弱水稻根系对过量亚硒酸钠的解毒能力,破坏水稻根系的正常生长。 展开更多
关键词 代谢组 亚硒酸钠 水稻根系 酚酸类化合物 黄酮类化合物 lc-ms
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古茶树优势内生山茶炭疽菌次生代谢产物LC-MS/MS分析
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作者 付晓熳 王卫华 +5 位作者 李楚然 张芷瑜 舒原草 杨晓琴 朱国磊 赵平 《西南林业大学学报(自然科学)》 北大核心 2025年第5期214-220,共7页
采用LC-MS/MS联用技术,对“锦秀茶祖”古茶树叶内生真菌之山茶炭疽菌大米固体发酵物中的次生代谢产物进行分析。结果表明:共鉴定出3309种化合物,包括生物碱类796个、萜类540个、脂肪酸类475个、氨基酸/肽类436个、莽草酸-苯丙素类419个... 采用LC-MS/MS联用技术,对“锦秀茶祖”古茶树叶内生真菌之山茶炭疽菌大米固体发酵物中的次生代谢产物进行分析。结果表明:共鉴定出3309种化合物,包括生物碱类796个、萜类540个、脂肪酸类475个、氨基酸/肽类436个、莽草酸-苯丙素类419个、聚酮类161个、碳水化合物156个、其他类衍生物326个,相对含量分别为24.746%、12.035%、25.739%、14.267%、10.792%、3.813%、2.366%、6.242%。相对含量大于0.5%的化合物共有35个,相对含量合计为37.420%。 展开更多
关键词 古茶树 内生真菌 山茶炭疽菌 次生代谢产物 lc-ms/MS
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LC-MS非靶向代谢组学鉴选蓝莓蜜和野蔷薇蜜的特征性物质
8
作者 姚丹 詹洪平 +4 位作者 贺兴江 于瀛龙 江兆春 周文才 韦小平 《现代食品科技》 北大核心 2025年第5期267-279,共13页
为了解不同种类蜂蜜中的代谢物组成及特征性物质鉴选。该研究以荆条蜜、野桂花蜜为对照,通过液相色谱-质谱法(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,LC-MS)非靶向代谢组学对39个特色蜂蜜样本的代谢产物进行聚类分析,并对差异代谢物(... 为了解不同种类蜂蜜中的代谢物组成及特征性物质鉴选。该研究以荆条蜜、野桂花蜜为对照,通过液相色谱-质谱法(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,LC-MS)非靶向代谢组学对39个特色蜂蜜样本的代谢产物进行聚类分析,并对差异代谢物(Significant Changed Metabolites,SCMs)鉴定和功能注释,来鉴选特色蜂蜜蓝莓蜜、野蔷薇蜜中的特征性物质。结果显示检测到817个代谢物,富集到氨基酸代谢(14条)、消化系统(10条)等42模块,共364条信号通路上。筛选出蓝莓蜜与荆条蜜、蓝莓蜜与野桂花蜜、蓝莓蜜与野蔷薇蜜、野蔷薇蜜与荆条蜜、野蔷薇与野桂花蜜SCMs分别有336、165、167、270、247个。苯丙氨酸-苏氨酸、3-羟基-4-甲氧基苯乙烯酸独特存在于蓝莓蜜;N1、N5、N10、N14-四反式-对-三甲基亚精胺、半齿泽兰素、2-丙烯酸仅在野蔷薇蜜中检测出,且吲哚及其衍生物类、甘油磷脂类这两类物质在野蔷薇蜜中含量较高。该研究鉴选的蓝莓蜜、野蔷薇蜜的特征性物质,为后期鉴定蜂蜜真伪及溯源识别时提供相应参考依据。 展开更多
关键词 中蜂蜂蜜 液相色谱-质谱法(lc-ms) 非靶向代谢组学 特征性物质
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基于LC-MS/MS技术土壤中14种除草剂残留的检测方法
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作者 常雪淼 王宇欣 +7 位作者 张明 王召 孙楠 陈建华 胡彬 马金海 马栋豪 李劲松 《中国农业大学学报》 北大核心 2025年第7期184-195,共12页
以河南省平顶山市现代农业研发基地为研究对象,建立土壤中苯达松、2甲4氯及氟磺胺草醚和11种磺酰脲类除草剂的快速检测方法,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS),通过分步提取结合C_(18)固相萃取净化,使用ACQUITY UPLC®HSS T3柱,以体... 以河南省平顶山市现代农业研发基地为研究对象,建立土壤中苯达松、2甲4氯及氟磺胺草醚和11种磺酰脲类除草剂的快速检测方法,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS),通过分步提取结合C_(18)固相萃取净化,使用ACQUITY UPLC®HSS T3柱,以体积分数为1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度,结合电喷雾正/负离子切换多反应监测模式进行定量分析,采用LC-MS/MS进行定量。试验结果表明:1)14种除草剂的质量分数为0.05~10μg/kg时,进样量与对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数r≥0.99,加标回收率为88.79%~119.48%;2)非健康生长地块中健康和非健康韭菜根际土中乙草胺的残留量均高于健康生长地块的健康韭菜根际土,表明乙草胺的残留可能与韭菜非健康生长存在潜在关联。本研究为国产LC-MS/MS仪器的应用提供了技术支撑,也为农田除草剂溯源及农产品安全评估提供了技术参考。 展开更多
关键词 lc-ms/MS 除草剂残留 土壤 检测技术
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基于金属有机框架材料结合LC-MS/MS-多肽组学的地龙多肽类成分分析
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作者 刘维清 颜松益 +2 位作者 胡诗筠 李琦 余丽双 《井冈山大学学报(自然科学版)》 2025年第6期24-31,共8页
本实验研究建立了金属有机框架材料结合液相色谱,并串联质谱-多肽组学技术分析地龙及其制剂中的多肽成分。首先利用金属有机框架材料NU-1000富集地龙药材及其制剂中的多肽类成分,然后采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)对富集的多肽成分进... 本实验研究建立了金属有机框架材料结合液相色谱,并串联质谱-多肽组学技术分析地龙及其制剂中的多肽成分。首先利用金属有机框架材料NU-1000富集地龙药材及其制剂中的多肽类成分,然后采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)对富集的多肽成分进行分离分析,并利用De novo软件鉴定其多肽成分结构,再结合地龙数据库对特征肽进行对比,最后采用多肽活性预测软件对其活性进行预测。实验结果表明,利用NU-1000结合LC-MS/MS在地龙中药饮片中鉴定到425条多肽,其中141条肽段来自20个前体蛋白,并有四条多肽FAGDDARP、FAGDDARP、FPSLVGR和FAGDDAARP匹配到了5种蛋白质且均为肌动蛋白,具有抗血栓的药理作用。并在多肽地龙蛋白压片中得到15条肽段具有潜在生物活性的新多肽。本研究建立的地龙及其制剂中多肽成分分析方法操作便捷,可快速分析地龙中多肽成分,有望为地龙多肽类活性成分的挖掘和开发提供技术支持。 展开更多
关键词 金属有机框架材料 lc-ms/MS 多肽组学 地龙 多肽
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基于LC-MS及网络药理学鉴定益景汤治疗糖尿病视网膜病变的活性成分及可能机制
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作者 罗丽梅 黄婷 +5 位作者 程艳芳 马煜贺 谢琳 何建忠 刘光辉 郑永征 《国际眼科杂志》 2025年第8期1219-1226,共8页
目的:基于液相色谱-质谱联用(LC-MS)及网络药理学探讨益景汤治疗早期糖尿病视网膜病变的主要活性成分和潜在机制。方法:采用LC-MS技术对益景汤的活性成分进行定性。根据ADME属性明确益景汤中的主要活性成分,结合网络药理学的方法,得到... 目的:基于液相色谱-质谱联用(LC-MS)及网络药理学探讨益景汤治疗早期糖尿病视网膜病变的主要活性成分和潜在机制。方法:采用LC-MS技术对益景汤的活性成分进行定性。根据ADME属性明确益景汤中的主要活性成分,结合网络药理学的方法,得到益景汤潜在治疗糖尿病视网膜病变的靶点,进一步通过疾病蛋白靶点之间蛋白质相互作用(PPI)、基因本体论(GO)富集分析和京都基因与基因组百科全书(KEGG)信号通路分析,预测益景汤治疗糖尿病视网膜病变的核心靶点与网络。最后,对核心靶标及通路进行Western blot实验验证。结果:益景汤中的主要活性成分与疾病靶点互作的核心靶点有TNF、Alb、EGFR、STAT3、PTGS2、ESR1、PPAR、MMP9、TLR4、MAPK等;益景汤治疗糖尿病视网膜病变主要与癌症信号通路、流体剪切应力与动脉粥样硬化、神经退行性变的途径等相关,并集中于炎症反映的调节、程序性细胞死亡的正调控、细胞迁移的正向调节等生物过程。Western blot实验结果显示益景汤可抑制体外高糖环境下大鼠视网膜微血管内皮细胞P-STAT3/STAT3、P-ERK/ERK的表达水平,即抑制STAT3、ERK磷酸化。结论:本研究揭示了益景汤的药效学物质基础及其潜在的多组分、多靶点、多途径的药理作用,益景汤可能通过调节多信号通路,抑制眼底炎症反应,从而保护视网膜血管内皮细胞、维护血-视网膜屏障、促进视网膜神经血管损伤的修复,进而发挥治疗糖尿病视网膜病变的作用。 展开更多
关键词 益景汤 糖尿病视网膜病变 液相色谱-质谱联用(lc-ms) 网络药理学
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基于16S rDNA测序及LC-MS技术探讨四妙勇安汤对糖尿病溃疡小鼠的促愈机制
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作者 赵亚男 魏建梁 +1 位作者 李秋 刘明 《中华中医药杂志》 北大核心 2025年第2期893-900,共8页
目的:观察四妙勇安汤对糖尿病溃疡小鼠肠道菌群及创面代谢组学的影响。方法:雄性C57/BL6小鼠采用高脂高糖饲料联合链脲佐菌素液腹腔注射法制备糖尿病模型,分别取正常对照组与糖尿病组制作溃疡模型,并分为对照组、模型组、四妙勇安汤组... 目的:观察四妙勇安汤对糖尿病溃疡小鼠肠道菌群及创面代谢组学的影响。方法:雄性C57/BL6小鼠采用高脂高糖饲料联合链脲佐菌素液腹腔注射法制备糖尿病模型,分别取正常对照组与糖尿病组制作溃疡模型,并分为对照组、模型组、四妙勇安汤组。四妙勇安汤组给予四妙勇安汤水煎液灌胃,余给予0.9%氯化钠溶液灌胃。于造模后第7天采用16S rDNA测序技术检测小鼠肠道菌群的变化,采用液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术检测创面代谢组学的变化。结果:对照组在造模后第3、7天创面愈合率显著高于同期模型组和四妙勇安汤组(P<0.05),四妙勇安汤组创面愈合率显著高于同期模型组(P<0.05)。3组小鼠肠道菌群结构明显不同,对照组丰度最高的为乳杆菌属、乳杆菌科、乳杆菌目;模型组丰度最高的为梭菌目、梭菌纲;四妙勇安汤组丰度最高的为p_75_a5属、梭菌属、鞘脂杆菌纲等。3组创面代谢组学有明显差异,集中在脂质代谢、氨基酸代谢、核苷酸代谢等方面。差异代谢产物主要涉及Hedgehog通路、嘧啶代谢等代谢通路。结论:糖尿病溃疡小鼠肠道菌群结构及创面代谢组学较非糖尿病溃疡小鼠发生了明显变化,四妙勇安汤干预后改变了小鼠肠道菌群结构及创面代谢产物,并达到了促进创面愈合的目的。 展开更多
关键词 糖尿病溃疡 四妙勇安汤 肠道菌群 代谢组学 促愈机制 16S rDNA测序 液相色谱-质谱联用
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LC-MS/MS联合网络药理学、分子对接探究草莓叶抗氧化作用靶点及机制
13
作者 周友良 路婉杉 +1 位作者 成志伟 董坤 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第1期63-74,共12页
基于LC-MS/MS,联合网络药理学和分子对接探究草莓叶成分发挥抗氧化作用机制。以新鲜草莓叶为试材,采用LC-MS/MS对草莓叶全成分进行检测,共检测到985种化合物。以相对含量(在草莓叶全成分中质量比)大于1%且DL≥0.18为指标,筛选出5种草莓... 基于LC-MS/MS,联合网络药理学和分子对接探究草莓叶成分发挥抗氧化作用机制。以新鲜草莓叶为试材,采用LC-MS/MS对草莓叶全成分进行检测,共检测到985种化合物。以相对含量(在草莓叶全成分中质量比)大于1%且DL≥0.18为指标,筛选出5种草莓叶活性成分,分别为蔗糖、海藻糖、儿茶素、原花青素B1、灯盏乙素。通过Swiss Target Prediction数据库预测到活性成分的作用靶点共87个,儿茶素未预测到作用靶点;通过Genecards、OMIM、TTD数据库筛选到氧化应激相关靶点共有13711个;取交集得到草莓叶活性成分抗氧化的潜在靶点共83个。结合STRING数据库进行草莓叶活性成分-抗氧化潜在靶点蛋白互作网络构建,取degree值排名前30的靶点作为草莓叶抗氧化核心靶点,对核心靶点进行GO、KEGG富集分析,GO功能富集分析主要得到蛋白酪氨酸激酶活性、一氧化氮合成酶调节剂活性等条目;KEGG通路富集分析主要得到MAPK、Rap1、PI3K-Akt、Ras、脂质与动脉粥样硬化等通路。通过Cytoscape 3.9.1软件构建草莓叶“活性成分-抗氧化核心靶点-通路”网络并进行分子对接验证,结果显示,原花青素B1、蔗糖、灯盏乙素、海藻糖与SRC、TNF、EGFR均具有较稳定的结合能力。综上所述,草莓叶中的活性成分原花青素B1、蔗糖、灯盏乙素、海藻糖,可能通过SRC、TNF、EGFR等靶点调控MAPK、Rap1、PI3K-Akt、Ras、脂质与动脉粥样硬化等通路实现抗氧化功效,为草莓叶的开发利用提供理论依据。 展开更多
关键词 草莓叶 lc-ms/MS 网络药理学 分子对接 抗氧化
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LC-MS/MS在中药真菌毒素检测中的应用进展
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作者 许婧 潘惠勤 +4 位作者 谭琰南 毛秀红 胡青 周恒 季申 《分析测试学报》 北大核心 2025年第9期1856-1870,共15页
中药材从种植到流通市场的周期较长,源头或过程控制不当极易感染真菌毒素,极大地影响中药材的品质与安全。系统检测并评估中药材的真菌毒素污染情况和潜在风险,对进一步完善中药的安全性质量控制标准和保障其食药用安全具有重要意义。... 中药材从种植到流通市场的周期较长,源头或过程控制不当极易感染真菌毒素,极大地影响中药材的品质与安全。系统检测并评估中药材的真菌毒素污染情况和潜在风险,对进一步完善中药的安全性质量控制标准和保障其食药用安全具有重要意义。但中药材中大量的代谢产物对微痕量真菌毒素检测存在极大的基质干扰,加之真菌毒素污染的不确定性和其结构类型的复杂性,建立广谱适用于复杂中药材基质的真菌毒素高通量检测方法面临巨大挑战。该文对基于液相色谱-质谱联用技术(LC-MS/MS)的真菌毒素高通量检测研究进行综述,评述了样品前处理、液相色谱分离和仪器检测方法等方面的研究进展,可为中药材中真菌毒素的高通量检测方法研究提供参考。 展开更多
关键词 中药材 真菌毒素 lc-ms/MS 样品前处理 液相色谱分离 质谱检测
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LC-MS/MS在儿茶酚胺及其代谢物检测中的研究进展
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作者 王静 刘双艺 +2 位作者 金智琳 肖雪 陆桥 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期977-984,共8页
儿茶酚胺类化学物(CAs)是一种在人体内起着重要作用的生物活性物质。肾上腺素与去甲肾上腺素水平的异常升高常提示肾上腺肿瘤或嗜铬细胞瘤的存在,其代谢物甲氧基肾上腺素和去甲氧基肾上腺素是检测副神经节瘤和嗜铬细胞瘤的重要生物标志... 儿茶酚胺类化学物(CAs)是一种在人体内起着重要作用的生物活性物质。肾上腺素与去甲肾上腺素水平的异常升高常提示肾上腺肿瘤或嗜铬细胞瘤的存在,其代谢物甲氧基肾上腺素和去甲氧基肾上腺素是检测副神经节瘤和嗜铬细胞瘤的重要生物标志物,而多巴胺及其代谢产物的失衡则与帕金森病等神经系统疾病相关。液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)具有高灵敏度、高特异性和宽线性范围等优点,已成为小分子生物标志物检测领域的优选方法之一。该技术极大地提高了儿茶酚胺的检测效率与准确性,但存在成本高、技术要求高和样本预处理繁琐等缺点。该文综述了国内外LC-MS/MS在CAs及其代谢物检测中的研究进展,包括其检测流程、临床应用以及面临的主要问题,并对未来发展趋势进行了展望。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 儿茶酚胺 代谢物 样品前处理 定量分析
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LC-MS/MS法同时筛查清热解毒制剂中的山麦冬和山银花
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作者 钱叶飞 张超 +1 位作者 王亚琼 陆林玲 《中成药》 北大核心 2025年第2期664-667,共4页
目的建立LC-MS/MS法同时筛查清热解毒制剂中的山麦冬和山银花。方法分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流动相乙腈-水(含0.1%乙酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离... 目的建立LC-MS/MS法同时筛查清热解毒制剂中的山麦冬和山银花。方法分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流动相乙腈-水(含0.1%乙酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果108批清热解毒制剂中有5批检出山麦冬特征成分山麦冬皂苷B或短葶山麦冬皂苷C,13批检出山银花特征成分灰毡毛忍冬皂苷乙,说明市售该制剂中存在山银花掺伪和山麦冬掺伪投料的情况。结论该方法专属性好、准确、快速、简便,可为清热解毒制剂中的专项治理提供有力的技术支持。 展开更多
关键词 清热解毒制剂 山麦冬皂苷B 短葶山麦冬皂苷C 灰毡毛忍冬皂苷乙 川续断皂苷乙 lc-ms/MS
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HPLC-MS/MS法同时测定大鼠微量血浆中舒尼替尼和N-去乙基舒尼替尼的浓度
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作者 齐林 秦亚彬 +4 位作者 周梦娇 韩雨 马英华 安志华 姜锡娟 《中南药学》 2025年第7期1894-1899,共6页
目的建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定大鼠微量血浆中舒尼替尼及其活性代谢产物N-去乙基舒尼替尼浓度,并将其应用于大鼠的药动学研究。方法血浆样品采用简单的沉淀蛋白法处理,色谱柱为EVO-C18色谱柱,以达沙替尼为内标;... 目的建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定大鼠微量血浆中舒尼替尼及其活性代谢产物N-去乙基舒尼替尼浓度,并将其应用于大鼠的药动学研究。方法血浆样品采用简单的沉淀蛋白法处理,色谱柱为EVO-C18色谱柱,以达沙替尼为内标;流动相为水(含2mmol·L^(-1)乙酸铵+0.05%甲酸)和乙腈,梯度洗脱;流速为0.5 mL·min^(-1);柱温为45℃;离子源采用ESI源,正离子模式检测,MRM扫描。舒尼替尼和N-去乙基舒尼替尼用于定量和定性分析的离子对分别为m/z 399.2→283.1(定量)、m/z 399.2→326.2(定性)和m/z 371.3→283.1(定量)、m/z 371.3→326.2(定性);达沙替尼的扫描离子对为m/z 488.1→401.2(定量)和m/z 488.1→427.2(定性)。结果舒尼替尼及其活性代谢产物N-去乙基舒尼替尼质量浓度均在2.5~1000 ng·mL^(-1)与峰面积线性关系良好(r>0.996),定量下限为2.5 ng·mL^(-1);日内、日间精密度RSD均小于12%;准确度为88%~109%;基质效应不影响待测物的定量分析。该方法成功应用于6只大鼠单剂量口服20 mg·kg-1舒尼替尼的药动学研究。结论建立的HPLC-MS/MS法灵敏度高,专属性强,取血量少,可用于大鼠血浆中舒尼替尼及其活性代谢产物浓度的测定及药动学研究。 展开更多
关键词 舒尼替尼 N-去乙基舒尼替尼 高效液相色谱-串联质谱法 药动学 大鼠
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LC-MS/MS测定玉米中乙烯利残留方法的研究
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作者 王有成 马婷 +4 位作者 刘彦 陈栋 吴坤 林杨 刘嘉敏 《精细化工中间体》 2025年第4期84-88,共5页
建立了一种简便且灵敏度高的方法检测玉米中乙烯利的残留。采用电喷雾离子源负离子扫描结合多反应监测模式,通过LC-MS/MS对鲜食玉米及成熟玉米籽粒中的乙烯利进行检测,以外标法定量。样品经0.1%甲酸水涡旋提取、离心、过滤、定容后进行... 建立了一种简便且灵敏度高的方法检测玉米中乙烯利的残留。采用电喷雾离子源负离子扫描结合多反应监测模式,通过LC-MS/MS对鲜食玉米及成熟玉米籽粒中的乙烯利进行检测,以外标法定量。样品经0.1%甲酸水涡旋提取、离心、过滤、定容后进行检测。结果显示,乙烯利在5~1000 ng/mL范围内线性关系良好(R^(2)>0.99);在0.05~2.0 mg/kg添加水平下,鲜食玉米与成熟玉米籽粒的平均回收率分别为96%~102%和85%~91%,相对标准偏差分别为1.1%~3.7%和2.2%~4.9%。该方法符合农药残留分析要求,可用于玉米中乙烯利残留的检测。 展开更多
关键词 乙烯利 lc-ms/MS 玉米 残留检测
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LC-MS法测定废水中及接触人群血浆中卡那霉素残留
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作者 陈倩倩 解景 +1 位作者 张勇 黄恩贤 《广东化工》 2025年第10期143-145,共3页
建立测定废水及人血浆中卡那霉素的液相色谱-质谱联用法。方法:色谱柱为Thermo Accucore AQ-C18,(2.1×50 mm,2.6μm)乙腈-0.1%甲酸水溶液(5∶95)为流动相,体积流量0.3 m L/min;柱温35℃;内标物阿卡波糖。质谱条件为电喷雾离子源(ES... 建立测定废水及人血浆中卡那霉素的液相色谱-质谱联用法。方法:色谱柱为Thermo Accucore AQ-C18,(2.1×50 mm,2.6μm)乙腈-0.1%甲酸水溶液(5∶95)为流动相,体积流量0.3 m L/min;柱温35℃;内标物阿卡波糖。质谱条件为电喷雾离子源(ESI),选择负离子模式检测,卡那霉素和阿卡波糖的选择检测离子分别为m/z 483.2([M-H]-)、m/z 644.6([M-H]-)。结果:卡那霉素的线性范围为0.03023μg/m L~108.13μg/m L,定量下限为0.03023μg/m L。准确度、精密度以及稳定性均符合有关要求。结论:本方法检测快速、专属性强,灵敏度高,适用于卡那霉素生产企业的废水排放监测及接触人群的职业健康评估。 展开更多
关键词 废水 血药浓度 lc-ms 卡那霉素
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LC-MS测定波棱甲素在Caco-2细胞中的摄取特性
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作者 戴博 王芳 +3 位作者 杭凌宇 周敏 杨志晖 袁海龙 《解放军药学学报》 2025年第2期143-147,153,共6页
目的 研究波棱甲素(Her)在Caco-2细胞中的摄取特性,初步阐明Her的口服吸收机制。方法 建立Her在细胞裂解液中的LC-MS分析方法;CCK-8法考察Her对细胞活性的影响;考察时间、浓度、温度、p H值以及抑制剂对细胞摄取的影响。采用免疫荧光法... 目的 研究波棱甲素(Her)在Caco-2细胞中的摄取特性,初步阐明Her的口服吸收机制。方法 建立Her在细胞裂解液中的LC-MS分析方法;CCK-8法考察Her对细胞活性的影响;考察时间、浓度、温度、p H值以及抑制剂对细胞摄取的影响。采用免疫荧光法考察Her对细胞紧密连接蛋白-1(ZO-1)的影响。结果 建立的LC-MS分析方法专属性强,灵敏度高。Her在7.813~250μg·ml^(-1)时无明显毒性作用。Her的摄取量在62.5~250μg·ml^(-1)浓度范围呈一定的线性关系;4℃的摄取量显著大于37℃;P-糖蛋白(P-gp)、多药耐药相关蛋白2(MRP2)、乳腺癌耐药蛋白(BCRP)抑制剂均显著增加Her的摄取量(P<0.05)。ZO-1蛋白表达与空白对照无差异。结论 Her的吸收主要以被动扩散为主,可能存在载体蛋白介导的其他方式,但不能打开细胞间的紧密连接进入细胞。此外,Her可能是外排转运体P-gp、MRP2以及BCRP的底物。 展开更多
关键词 波棱甲素 lc-ms CACO-2细胞 细胞摄取 紧密连接蛋白-1
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