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基于^(1)H-NMR和LC-MS的普乐安片相似度分析及山柰酚含量测定
1
作者 蔡尚佐 诸葛慧 +1 位作者 唐宇 王毅 《中国药物警戒》 2026年第1期83-87,共5页
目的探究普乐安片相似度及其指标性成分山柰酚的含量,为普乐安片的质量分析提供参考。方法用70%乙醇提取普乐安片,旋蒸除醇后分别使用石油醚和乙酸乙酯进行萃取,后运用定量核磁共振氢谱(^(1)H-NMR)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)2种分析技... 目的探究普乐安片相似度及其指标性成分山柰酚的含量,为普乐安片的质量分析提供参考。方法用70%乙醇提取普乐安片,旋蒸除醇后分别使用石油醚和乙酸乙酯进行萃取,后运用定量核磁共振氢谱(^(1)H-NMR)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)2种分析技术对9批药品乙酸乙酯萃取部分进行波谱数据采集。利用夹角余弦法对预处理后的数据进行计算评估其相似度。选择3,5-二硝基苯甲酸甲酯作为内标,通过定量核磁内标法对普乐安片中的山柰酚成分进行定量分析。结果9批次普乐安片的^(1)H-NMR图谱相似度为0.984,LC-MS图谱的相似度为0.987。采用此实验中的核磁定量内标法,测得本实验室制备该样品中山柰酚的含量为每片2.03~12.86 mg。结论不同批次间普乐安片相似度较高,为药效和用药安全提供了保障。定量核磁内标法操作便捷、快速准确,为山柰酚的含量测定提供参考。 展开更多
关键词 普乐安片 山柰酚 3 5-二硝基苯甲酸甲酯 核磁共振氢谱 液相色谱-质谱联用 夹角余弦法
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LC-MS/MS法测定人血浆中艾沙康唑浓度
2
作者 赵振寰 荆伟丽 +2 位作者 韩冰 王凯 徐文 《中国新药杂志》 北大核心 2025年第17期1826-1832,共7页
目的:建立并验证了艾沙康唑血药浓度的测定方法,并将该法应用于临床的血药浓度监测。方法:艾沙康唑血浆样本采用甲醇沉淀蛋白预处理,以稳定同位素伏立康唑-d4为内标,采用LC-MS/MS法进行测定。色谱柱为Ultimate AQ-C_(18)反相窄径色谱柱... 目的:建立并验证了艾沙康唑血药浓度的测定方法,并将该法应用于临床的血药浓度监测。方法:艾沙康唑血浆样本采用甲醇沉淀蛋白预处理,以稳定同位素伏立康唑-d4为内标,采用LC-MS/MS法进行测定。色谱柱为Ultimate AQ-C_(18)反相窄径色谱柱,分别采用含量为0.1%甲酸(v/v)的甲醇和含0.1%甲酸的超纯水(v/v)为有机相和水相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为40℃,处理后的样本进样5.0μL。质谱离子源为电喷雾离子源,以多反应正离子监测模式进行测定,用于质谱分析的离子对分别为m/z 438.2→224.1(艾沙康唑)、m/z 354.2→285.1(伏立康唑-d4)。5例患者给予负荷剂量后分别于开始给药的d 4,d 5,d 6,d 12,d 13,d 14抽取谷浓度血浆样本并测定其血药浓度。结果:艾沙康唑检测质量浓度的线性范围为0.1~10μg·mL^(-1)(r=0.9996),定量下限为0.25μg·mL^(-1);批内、批间RSD均不高于11.9%,相对误差为-4.83%~6.20%;稳定性的相对误差为-2.04%~6.89%,样本和内标的提取回收率、基质效应以及残留效应均不影响待测物的定量分析。5例患者所有样本的谷浓度均大于1μg·mL^(-1)。结论:本研究所提立的测定艾沙康唑的LC-MS/MS法操作简便、快捷,准确度高,可用于真菌感染患者体内艾沙康唑的治疗药物监测。 展开更多
关键词 lc-ms/MS法 艾沙康唑 血药浓度监测
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基于LC-MS济川煎治疗老年慢传输型便秘的作用机制研究
3
作者 安明伟 罗嫣嫣 +3 位作者 江喜娟 凌美婷 徐美 唐勇 《江西中医药大学学报》 2025年第4期90-96,共7页
目的:基于液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)和网络药理学方法探究济川煎治疗老年慢传输型便秘(STC)的物质基础及其分子机制。方法:采用LC-MS法进行正负离子模式下非靶向代谢物检测,利用Genecards、OMIM、PharmGKB、TTD及DrugBank等数据库... 目的:基于液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)和网络药理学方法探究济川煎治疗老年慢传输型便秘(STC)的物质基础及其分子机制。方法:采用LC-MS法进行正负离子模式下非靶向代谢物检测,利用Genecards、OMIM、PharmGKB、TTD及DrugBank等数据库获取慢传输型便秘的作用靶点,并与济川煎对应靶标取交集,获取济川煎治疗STC的对应靶标。使用STRING数据库对济川煎治疗STC作用靶点进行蛋白质相互作用分析并获取核心靶标,通过R语言enrich KEGG包和pathview包,对核心靶标进行KEGG通路富集分析和GO分类富集分析。利用Cytoscape 3.9.1软件,绘制“药物成分-靶标”网络图、核心靶标相互作用网络图。基于网络药理学结果,选择MAPK信号通路进行动物实验验证。结果:从济川煎中共筛选得到60种活性成分、17个核心靶点。经GO注释及KEGG富集分析发现,靶点主要涉及脂多糖代谢、氧化应激、活性氧、类固醇激素等生物过程,参与调节PI3K-Akt、MAPK和cAMP、AMPK等信号通路。动物实验表明,济川煎改善STC模型大鼠粪便含水量和肠道推进率,与模型组比较,济川煎组ERK2蛋白表达水平上调(P<0.05),JNK1蛋白表达水平上调(P<0.05)。结论:济川煎治疗老年STC疗具有多成分-多靶点-多途径共同作用的特点,作用机制可能与其通过调节MAPK通路干预结直肠组织的肠嗜铬细胞、Cajal间质细胞的增殖相关。 展开更多
关键词 济川煎 慢传输型便秘 lc-ms 机制研究
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LC-MS/MS法同时测定碳青霉烯类抗生素中6种潜在基因毒性杂质 被引量：1
4
作者 王梦娜 苗会娟 +2 位作者 高燕霞 徐艳梅 王茉莉 《中国抗生素杂志》 北大核心 2025年第1期58-64,共7页
目的建立一种LC-MS/MS法检测常见碳青霉烯类抗生素(美罗培南、厄他培南和比阿培南)中6种潜在基因毒性杂质的方法。方法采用Agilent Poroshell 120 PFP(100 mm×3 mm,2.7μm)色谱柱;流动相A为含0.1%甲酸的水溶液,流动相B为甲醇,梯度... 目的建立一种LC-MS/MS法检测常见碳青霉烯类抗生素(美罗培南、厄他培南和比阿培南)中6种潜在基因毒性杂质的方法。方法采用Agilent Poroshell 120 PFP(100 mm×3 mm,2.7μm)色谱柱;流动相A为含0.1%甲酸的水溶液,流动相B为甲醇,梯度洗脱;流速为0.3 mL/min,柱温为35℃;采用电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)源正/负离子扫描,多反应监测(multi-reaction monitoring,MRM)模式对6种潜在基因毒性杂质同时进行定量检测。结果6种杂质在0.25~100 ng/mL范围内均具有良好的线性关系;在美罗培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.4%~103.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)<5.1%;在厄他培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.2%~102.7%,RSD<3.9%;在比阿培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.3%~102.9%,RSD<4.3%;检测限分别为0.002,0.01,0.008,0.002,0.001和0.08 ng/mL,定量限分别为0.008,0.04,0.02,0.008,0.004和0.2 ng/mL。样品中均未检出上述潜在基因毒性杂质。结论该方法专属性强、灵敏度高、实验操作简便、快速,可用于测定以上常见碳青霉烯类抗生素中6种潜在基因毒性杂质,为常见碳青霉烯类抗生素的质量控制提供技术支持。 展开更多
关键词 碳青霉烯类抗生素 基因毒性杂质 lc-ms/MS 美罗培南 厄他培南 比阿培南
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基于LC-MS/MS结合网络药理学、分子对接及体内外实验探究红花总黄酮抗肝纤维化的作用机制 被引量：1
5
作者 李明奇 王映荷 +4 位作者 赵晓璐 包小妹 岳鑫 任贵强 马月宏 《中国临床药理学与治疗学》 北大核心 2025年第5期586-598,共13页
目的:阐明红花总黄酮药效和网络药理学机制,探讨其关键靶点和相关通路,明确其抗肝纤维化的作用机制。方法:对红花总黄酮进行LCMS/MS测定及成分分析;通过TCMSP数据库、SWISS ADME数据库及文献查询筛选出有效成分;在Swiss Target Predict... 目的:阐明红花总黄酮药效和网络药理学机制,探讨其关键靶点和相关通路,明确其抗肝纤维化的作用机制。方法:对红花总黄酮进行LCMS/MS测定及成分分析;通过TCMSP数据库、SWISS ADME数据库及文献查询筛选出有效成分;在Swiss Target Prediction数据库筛选出红花总黄酮相关靶点;在GeneCards数据库筛选出肝纤维化相关靶点;通过Venny.2.1.0取交集获得红花总黄酮抗肝纤维化靶点;通过STRING数据库进行蛋白互作分析;通过Cytoscape软件进行可视化分析;在Metascape平台进行基因本体(GO)功能和京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路分析;运用AutoDock软件对核心靶点和活性成分进行分子对接验证;通过动物模型实验和离体细胞实验验证红花总黄酮抗肝纤维化的作用机制。结果:共鉴定出红花黄酮类成分41个。通过网络药理学分析,获得红花总黄酮抗肝纤维化靶点149个,其中核心靶点23个。GO富集分析共涉及生物过程(BP)、细胞组分(CC)、分子功能(MF)三个方面。KEGG富集结果显示,PI3K/Akt、MAPK等是参与肝纤维化发生发展的通路。通过分子对接验证了活性成分Quercetin、Acacetin、Glabridin分别与Akt1、HIFIA紧密结合。在动物模型实验中,通过HE和Masson染色观察到红花总黄酮给药组纤维增生减少,胶原沉积减少,炎性细胞浸润减少,纤维化的肝脏组织得到改善;Western blotting结果提示,红花总黄酮可以使肝纤维化标志因子α-SMA、Collagen I(P<0.01)和PI3K/Akt信号通路标志蛋白PPI3K、PI3K、P-Akt、Akt表达量下降(P<0.01);在离体细胞实验中:Western blotting结果提示,红花总黄酮可以使肝纤维化标志因子α-SMA、Collagen I(P<0.01)和PI3K/Akt信号通路标志蛋白P-PI3K、PI3K、P-Akt、Akt表达量下降(P<0.01)。结论:红花总黄酮通过多成分、多靶点、多通路的形式发挥抗肝纤维化的作用,其作用机制可能是通过调控PI3K/Akt信号通路实现的。 展开更多
关键词 lc-ms/MS 网络药理学 分子对接 肝纤维化 药理实验
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LC-MS/MS法测定大鼠血浆中曲拉西利的浓度及药动学研究 被引量：1
6
作者 程天 解伟伟 +2 位作者 张玉倩 马英华 杜英峰 《中国新药杂志》 北大核心 2025年第10期1110-1115,共6页
目的:建立一种快捷、灵敏、简便的LC-MS/MS方法测定大鼠血浆中曲拉西利的浓度并考察其药动学特征。方法:血浆样品经有机溶剂沉淀蛋白处理,对乙酰氨基酚作为内标。通过Thermo Hypersil GOLD^(TM)色谱柱(50.0 mm×2.1 mm,3μm)分离;... 目的:建立一种快捷、灵敏、简便的LC-MS/MS方法测定大鼠血浆中曲拉西利的浓度并考察其药动学特征。方法:血浆样品经有机溶剂沉淀蛋白处理,对乙酰氨基酚作为内标。通过Thermo Hypersil GOLD^(TM)色谱柱(50.0 mm×2.1 mm,3μm)分离;流动相为0.1%甲酸-水(A)和乙腈(B)进行梯度洗脱,流速为0.45 mL·min^(-1)。采用电喷雾离子源正离子模式,多离子反应监测模式扫描。曲拉西利和内标的离子对分别为m/z 447.2→336和m/z 152→110.1。结果:曲拉西利不受血浆基质的影响,在10~5000 ng·mL^(-1)线性关系良好(r=0.99507),定量下限为10 ng·mL^(-1),批内和批间精密度RSD≤9.45%,稳定性良好,方法学验证均符合《中华人民共和国药典》2020年版规定。结论:该方法快速简便、专属性强,适用于考察曲拉西利在大鼠体内的药动学特征,为新型CDK4/6抑制剂曲拉西利临床深入研究提供方法学参考。 展开更多
关键词 曲拉西利 lc-ms/MS 血药浓度 药动学 CDK4/6抑制剂
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基于UPLC-MS/MS测定重楼皂苷Ⅶ逆转肝癌耐药过程中胆固醇及其关键产物的含量
7
作者 李杰 路璐 +2 位作者 刘垚利 丁越 张彤 《中成药》 北大核心 2025年第9期3139-3144,共6页
目的建立UPLC-MS/MS法测定重楼皂苷Ⅶ逆转肝癌耐药过程中胆固醇及其4种合成代谢关键化合物(羊毛甾醇、链甾醇、7-脱氢胆固醇、27-羟基胆固醇)的含量。方法分析采用Zorbax Eclipse plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱;流动相水... 目的建立UPLC-MS/MS法测定重楼皂苷Ⅶ逆转肝癌耐药过程中胆固醇及其4种合成代谢关键化合物(羊毛甾醇、链甾醇、7-脱氢胆固醇、27-羟基胆固醇)的含量。方法分析采用Zorbax Eclipse plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱;流动相水(含0.1%甲酸)-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温40℃;大气压化学电离;正离子扫描;多反应监测模式。结果5种成分在各自范围内线性关系良好(r^(2)≥0.992),提取回收率为81.9%~97.1%,基质效应为79.9%~101.6%,日内、日间精密度以及稳定性均符合生物样品分析的要求。重楼皂苷Ⅶ可逆转HepG2细胞的索拉非尼耐药,降低耐药细胞中胆固醇含量,升高27-羟基胆固醇含量。结论该方法简便、准确、灵敏,可用于肿瘤耐药与胆固醇合成代谢相关性研究,为中药成分靶向胆固醇代谢调控逆转肿瘤耐药提供技术支撑。 展开更多
关键词 重楼皂苷Ⅶ 肝癌 耐药性 胆固醇 lc-ms/MS
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基于LC-MS/MS与HPLC比较木瓜属植物果实化学成分
8
作者 黄雨 熊乐文 +3 位作者 刘静波 宋小琛 陈艳丽 张永清 《中成药》 北大核心 2025年第12期4018-4027,共10页
目的比较木瓜属5种植物果实的化学成分差异。方法LC-MS/MS分析成分种类,采用HALO C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;加热电喷雾离子源;正负离子... 目的比较木瓜属5种植物果实的化学成分差异。方法LC-MS/MS分析成分种类,采用HALO C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;加热电喷雾离子源;正负离子扫描。HPLC测定12种活性成分含量,采用Syncronis C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相水(含0.1%磷酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长280 nm。采用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析确定差异成分。结果共鉴定出50种成分,12种活性成分含量差异显著,皱皮木瓜的成分种类及活性成分总含量最高,芦丁、绿原酸和表儿茶素是区分木瓜属植物的差异性指标成分。结论木瓜属5种植物果实化学成分种类与含量具有明显差异,能否作为木瓜药材应用仍需继续深入研究。 展开更多
关键词 木瓜 皱皮木瓜 毛叶木瓜 日本木瓜 西藏木瓜 化学成分 lc-ms/MS HPLC 主成分分析 正交偏最小二乘判别分析
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基于LC-MS技术分析亚硒酸钠毒害对水稻根系特征及酚酸类、黄酮类化合物积累动态的影响
9
作者 杨家琪 吴雪 +5 位作者 刘乃新 周珂 于清涛 陈百翠 李承欣 卜凡珊 《江苏农业科学》 北大核心 2025年第11期261-269,共9页
为了解水稻根系中酚酸类、黄酮类化合物抵抗过量亚硒酸钠的分子机制,采用水培试验,利用不同浓度亚硒酸钠(0、40、80、400 mg/L)对水稻哈育粳十一号进行处理,通过水稻根系参数筛选出对亚硒酸钠浓度敏感处理组,将该处理组与对照组的根系... 为了解水稻根系中酚酸类、黄酮类化合物抵抗过量亚硒酸钠的分子机制,采用水培试验,利用不同浓度亚硒酸钠(0、40、80、400 mg/L)对水稻哈育粳十一号进行处理,通过水稻根系参数筛选出对亚硒酸钠浓度敏感处理组,将该处理组与对照组的根系进行广泛靶向代谢组分析。结果表明,400 mg/L亚硒酸钠处理下水稻幼苗的根长、根鲜/干重、根活性显著受到抑制(P<0.05)。从代谢组测序中鉴定出1 594种差异代谢物,其中包括黄酮类化合物140种、酚酸类化合物129种。其中,在苯丙烷代谢途径中鉴定出10种表达水平变化明显的酚酸类代谢物;在黄酮类生物合成代谢途径、黄酮和黄酮醇生物合成代谢途径检测到的140种中有14个DAM表达水平变化显著,这10种酚酸类化合物和14种黄酮类化合物大部分显著下调表达。对香豆酰奎宁酸不仅参与苯丙烷代谢途径的酚酸合成与代谢,也参与黄酮类生物合成代谢途径,均下调表达。表明高浓度的亚硒酸钠(400 mg/L)能够显著抑制水稻根系中部分酚酸类、黄酮类化合物的合成,削弱水稻根系对过量亚硒酸钠的解毒能力,破坏水稻根系的正常生长。 展开更多
关键词 代谢组 亚硒酸钠 水稻根系 酚酸类化合物 黄酮类化合物 lc-ms
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古茶树优势内生山茶炭疽菌次生代谢产物LC-MS/MS分析
10
作者 付晓熳 王卫华 +5 位作者 李楚然 张芷瑜 舒原草 杨晓琴 朱国磊 赵平 《西南林业大学学报(自然科学)》 北大核心 2025年第5期214-220,共7页
采用LC-MS/MS联用技术,对“锦秀茶祖”古茶树叶内生真菌之山茶炭疽菌大米固体发酵物中的次生代谢产物进行分析。结果表明:共鉴定出3309种化合物,包括生物碱类796个、萜类540个、脂肪酸类475个、氨基酸/肽类436个、莽草酸-苯丙素类419个... 采用LC-MS/MS联用技术,对“锦秀茶祖”古茶树叶内生真菌之山茶炭疽菌大米固体发酵物中的次生代谢产物进行分析。结果表明:共鉴定出3309种化合物,包括生物碱类796个、萜类540个、脂肪酸类475个、氨基酸/肽类436个、莽草酸-苯丙素类419个、聚酮类161个、碳水化合物156个、其他类衍生物326个,相对含量分别为24.746%、12.035%、25.739%、14.267%、10.792%、3.813%、2.366%、6.242%。相对含量大于0.5%的化合物共有35个,相对含量合计为37.420%。 展开更多
关键词 古茶树 内生真菌 山茶炭疽菌 次生代谢产物 lc-ms/MS
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LC-MS/MS联合网络药理学、分子对接探究草莓叶抗氧化作用靶点及机制 被引量：2
11
作者 周友良 路婉杉 +1 位作者 成志伟 董坤 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第1期63-74,共12页
基于LC-MS/MS,联合网络药理学和分子对接探究草莓叶成分发挥抗氧化作用机制。以新鲜草莓叶为试材,采用LC-MS/MS对草莓叶全成分进行检测,共检测到985种化合物。以相对含量(在草莓叶全成分中质量比)大于1%且DL≥0.18为指标,筛选出5种草莓... 基于LC-MS/MS,联合网络药理学和分子对接探究草莓叶成分发挥抗氧化作用机制。以新鲜草莓叶为试材,采用LC-MS/MS对草莓叶全成分进行检测,共检测到985种化合物。以相对含量(在草莓叶全成分中质量比)大于1%且DL≥0.18为指标,筛选出5种草莓叶活性成分,分别为蔗糖、海藻糖、儿茶素、原花青素B1、灯盏乙素。通过Swiss Target Prediction数据库预测到活性成分的作用靶点共87个,儿茶素未预测到作用靶点;通过Genecards、OMIM、TTD数据库筛选到氧化应激相关靶点共有13711个;取交集得到草莓叶活性成分抗氧化的潜在靶点共83个。结合STRING数据库进行草莓叶活性成分-抗氧化潜在靶点蛋白互作网络构建,取degree值排名前30的靶点作为草莓叶抗氧化核心靶点,对核心靶点进行GO、KEGG富集分析,GO功能富集分析主要得到蛋白酪氨酸激酶活性、一氧化氮合成酶调节剂活性等条目;KEGG通路富集分析主要得到MAPK、Rap1、PI3K-Akt、Ras、脂质与动脉粥样硬化等通路。通过Cytoscape 3.9.1软件构建草莓叶“活性成分-抗氧化核心靶点-通路”网络并进行分子对接验证,结果显示,原花青素B1、蔗糖、灯盏乙素、海藻糖与SRC、TNF、EGFR均具有较稳定的结合能力。综上所述,草莓叶中的活性成分原花青素B1、蔗糖、灯盏乙素、海藻糖,可能通过SRC、TNF、EGFR等靶点调控MAPK、Rap1、PI3K-Akt、Ras、脂质与动脉粥样硬化等通路实现抗氧化功效,为草莓叶的开发利用提供理论依据。 展开更多
关键词 草莓叶 lc-ms/MS 网络药理学 分子对接 抗氧化
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LC-MS非靶向代谢组学鉴选蓝莓蜜和野蔷薇蜜的特征性物质
12
作者 姚丹 詹洪平 +4 位作者 贺兴江 于瀛龙 江兆春 周文才 韦小平 《现代食品科技》 北大核心 2025年第5期267-279,共13页
为了解不同种类蜂蜜中的代谢物组成及特征性物质鉴选。该研究以荆条蜜、野桂花蜜为对照,通过液相色谱-质谱法(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,LC-MS)非靶向代谢组学对39个特色蜂蜜样本的代谢产物进行聚类分析,并对差异代谢物(... 为了解不同种类蜂蜜中的代谢物组成及特征性物质鉴选。该研究以荆条蜜、野桂花蜜为对照,通过液相色谱-质谱法(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,LC-MS)非靶向代谢组学对39个特色蜂蜜样本的代谢产物进行聚类分析,并对差异代谢物(Significant Changed Metabolites,SCMs)鉴定和功能注释,来鉴选特色蜂蜜蓝莓蜜、野蔷薇蜜中的特征性物质。结果显示检测到817个代谢物,富集到氨基酸代谢(14条)、消化系统(10条)等42模块,共364条信号通路上。筛选出蓝莓蜜与荆条蜜、蓝莓蜜与野桂花蜜、蓝莓蜜与野蔷薇蜜、野蔷薇蜜与荆条蜜、野蔷薇与野桂花蜜SCMs分别有336、165、167、270、247个。苯丙氨酸-苏氨酸、3-羟基-4-甲氧基苯乙烯酸独特存在于蓝莓蜜;N1、N5、N10、N14-四反式-对-三甲基亚精胺、半齿泽兰素、2-丙烯酸仅在野蔷薇蜜中检测出,且吲哚及其衍生物类、甘油磷脂类这两类物质在野蔷薇蜜中含量较高。该研究鉴选的蓝莓蜜、野蔷薇蜜的特征性物质,为后期鉴定蜂蜜真伪及溯源识别时提供相应参考依据。 展开更多
关键词 中蜂蜂蜜 液相色谱-质谱法(lc-ms) 非靶向代谢组学 特征性物质
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基于LC-MS和GC-MS的霍山石斛花化学成分分析
13
作者 冀乐园 林启焰 +4 位作者 吴金湘 王倩 韩邦兴 王业才 刘东 《中成药》 北大核心 2025年第11期3660-3670,共11页
目的建立LC-MS和GC-MS法分析霍山石斛花的化学成分。方法LC-MS法采用Zorbax Eclipse C 18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;电喷雾离子源;正、负离子扫描。GC-MS法采用顶空固... 目的建立LC-MS和GC-MS法分析霍山石斛花的化学成分。方法LC-MS法采用Zorbax Eclipse C 18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;电喷雾离子源;正、负离子扫描。GC-MS法采用顶空固相微萃取法进行样品前处理,分析采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);柱温程序升高(初始50℃,保持2 min;5℃/min升至180℃,保持5 min;10℃/min升至250℃,保持5 min);电子轰击离子源。结果LC-MS共鉴定出62种化学成分,包括35种黄酮类、4种香豆素类、6种生物碱、6种萜类、3种氨基酸、2种多酚类、2种酮类、4种其他类;GC-MS共鉴定出101种挥发性成分,包括酮类、醛类、醇类、酯类、醚类、酸类等。结论该方法可全面分析霍山石斛花的化学成分,为阐明其药效物质基础提供科学依据。 展开更多
关键词 霍山石斛 花 成分分析 挥发油 lc-ms GC-MS
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基于转录组学联合LC-MS/MS分析发汗处理对茯苓品质的影响
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作者 吴树连 李灵丽 +7 位作者 刘源瑞 吴娱 赵权 刘聿驰 李子健 王伟嘉 彭逸斯 彭国平 《西南农业学报》 北大核心 2025年第11期2325-2335,共11页
[目的]研究传统发汗处理(SW)影响药用真菌茯苓(Poria cocos)药用品质的分子机制,旨在为茯苓产地加工提供理论基础,进而促进茯苓产业的科学化发展。[方法]以新鲜茯苓(FP)、发汗茯苓(SW-S)为材料,通过硫酸-苯酚法、3,5-二硝基水杨酸(DNS)... [目的]研究传统发汗处理(SW)影响药用真菌茯苓(Poria cocos)药用品质的分子机制,旨在为茯苓产地加工提供理论基础,进而促进茯苓产业的科学化发展。[方法]以新鲜茯苓(FP)、发汗茯苓(SW-S)为材料,通过硫酸-苯酚法、3,5-二硝基水杨酸(DNS)法测其水溶性多糖、还原糖含量,并利用转录组学联合LC-MS/MS技术分析发汗处理对茯苓品质变化的分子机制。[结果]发汗茯苓的水溶性多糖、还原糖、脯氨酸、精氨酸等水溶性物质含量均显著高于鲜茯苓。经转录组差异表达筛选,获得2883个差异表达基因(Differentially expressed genes, DEGs),其中有1545个DEGs显著上调,1338个DEGs显著下调。KEGG分析结果表明,差异表达基因显著富集在淀粉和蔗糖代谢、精氨酸和脯氨酸代谢、糖酵解/糖异生、抗坏血酸和醛酸代谢等途径。[结论]发汗处理对茯苓的碳水化合物与氨基酸代谢途径产生显著影响,并调节与非生物胁迫相关基因的表达。发汗过程中茯苓通过上调与真菌多糖合成途径相关的磷酸葡萄糖变位酶(PGM)和UTP-葡萄糖-1-磷酸尿苷转移酶(UGP),促进多糖的合成与积累;在发汗非生物胁迫期间,茯苓通过积累可溶性糖(例如葡萄糖、海藻糖)和氨基酸(例如脯氨酸、精氨酸)等方式,增强自身对高温胁迫的耐受能力;并通过诱导TPS基因、TreH基因上调,促进海藻糖生成和部分降解,进一步增强茯苓非生物胁迫耐受性。本研究从多糖合成以及非生物胁迫调控角度揭示茯苓发汗加工的分子机制,为传统炮制工艺优化提供了理论支撑,对深化中药材品质调控具有重要参考价值。 展开更多
关键词 茯苓 发汗 转录组 lc-ms/MS技术 品质
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基于LC-MS/MS技术土壤中14种除草剂残留的检测方法
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作者 常雪淼 王宇欣 +7 位作者 张明 王召 孙楠 陈建华 胡彬 马金海 马栋豪 李劲松 《中国农业大学学报》 北大核心 2025年第7期184-195,共12页
以河南省平顶山市现代农业研发基地为研究对象,建立土壤中苯达松、2甲4氯及氟磺胺草醚和11种磺酰脲类除草剂的快速检测方法,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS),通过分步提取结合C_(18)固相萃取净化,使用ACQUITY UPLC®HSS T3柱,以体... 以河南省平顶山市现代农业研发基地为研究对象,建立土壤中苯达松、2甲4氯及氟磺胺草醚和11种磺酰脲类除草剂的快速检测方法,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS),通过分步提取结合C_(18)固相萃取净化,使用ACQUITY UPLC®HSS T3柱,以体积分数为1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度,结合电喷雾正/负离子切换多反应监测模式进行定量分析,采用LC-MS/MS进行定量。试验结果表明:1)14种除草剂的质量分数为0.05~10μg/kg时,进样量与对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数r≥0.99,加标回收率为88.79%~119.48%;2)非健康生长地块中健康和非健康韭菜根际土中乙草胺的残留量均高于健康生长地块的健康韭菜根际土,表明乙草胺的残留可能与韭菜非健康生长存在潜在关联。本研究为国产LC-MS/MS仪器的应用提供了技术支撑,也为农田除草剂溯源及农产品安全评估提供了技术参考。 展开更多
关键词 lc-ms/MS 除草剂残留 土壤 检测技术
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LC-MS/MS法测定急性淋巴细胞白血病患儿血清中3-硫酸吲哚酚的浓度
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作者 解伟伟 王铭 +4 位作者 张书菲 张玉倩 李德强 张志清 靳怡然 《中国临床药学杂志》 2025年第9期697-701,共5页
目的建立一种高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,测定急性淋巴细胞白血病患儿血清中3-硫酸吲哚酚浓度。方法采用蛋白沉淀法处理急性淋巴细胞白血病患儿血清样品,色谱柱为C_(18)柱(4.6 mm×150.0 mm,3.5μm),使用10 mmol·L^(-1... 目的建立一种高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,测定急性淋巴细胞白血病患儿血清中3-硫酸吲哚酚浓度。方法采用蛋白沉淀法处理急性淋巴细胞白血病患儿血清样品,色谱柱为C_(18)柱(4.6 mm×150.0 mm,3.5μm),使用10 mmol·L^(-1)的醋酸铵水溶液(体积比1∶9)和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1),柱温25℃,进样量5μL。采用电喷雾电离源(负离子模式)对急性淋巴细胞白血病患儿血清样品中的3-硫酸吲哚酚浓度进行定量检测,3-IS定量离子对m/z212.0→80.0,去簇电压(DP):-40 V,碰撞电压(CE):-33 V;氢氯噻嗪定量离子对m/z 296.0→205.0,去簇电压(DP):-48 V,碰撞电压(CE):-33 V;离子源温度:600℃。结果急性淋巴细胞白血病患儿血清样品中3-硫酸吲哚酚在0.2500~10.0000 mg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,定量下限为0.2500 mg·L^(-1),批内和批间的准确度(相对误差)为1.320%~2.140%和1.460%~3.470%,批内和批间的精密度(RSD)为3.160%~5.500%和2.990%~5.170%,平均提取回收率为84.78%~88.30%,基质效应为91.73%~94.60%。结论该试验建立的方法简单,灵敏度和准确性高,适用于3-硫酸吲哚酚在急性淋巴细胞白血病患儿血清中的浓度测定。 展开更多
关键词 3-硫酸吲哚酚 急性淋巴细胞白血病患儿 lc-ms/MS法 肾损伤 甲氨蝶呤
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LC-MS/MS在儿茶酚胺及其代谢物检测中的研究进展 被引量：1
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作者 王静 刘双艺 +2 位作者 金智琳 肖雪 陆桥 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期977-984,共8页
儿茶酚胺类化学物(CAs)是一种在人体内起着重要作用的生物活性物质。肾上腺素与去甲肾上腺素水平的异常升高常提示肾上腺肿瘤或嗜铬细胞瘤的存在,其代谢物甲氧基肾上腺素和去甲氧基肾上腺素是检测副神经节瘤和嗜铬细胞瘤的重要生物标志... 儿茶酚胺类化学物(CAs)是一种在人体内起着重要作用的生物活性物质。肾上腺素与去甲肾上腺素水平的异常升高常提示肾上腺肿瘤或嗜铬细胞瘤的存在,其代谢物甲氧基肾上腺素和去甲氧基肾上腺素是检测副神经节瘤和嗜铬细胞瘤的重要生物标志物,而多巴胺及其代谢产物的失衡则与帕金森病等神经系统疾病相关。液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)具有高灵敏度、高特异性和宽线性范围等优点,已成为小分子生物标志物检测领域的优选方法之一。该技术极大地提高了儿茶酚胺的检测效率与准确性,但存在成本高、技术要求高和样本预处理繁琐等缺点。该文综述了国内外LC-MS/MS在CAs及其代谢物检测中的研究进展,包括其检测流程、临床应用以及面临的主要问题,并对未来发展趋势进行了展望。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 儿茶酚胺 代谢物 样品前处理 定量分析
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基于金属有机框架材料结合LC-MS/MS-多肽组学的地龙多肽类成分分析
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作者 刘维清 颜松益 +2 位作者 胡诗筠 李琦 余丽双 《井冈山大学学报(自然科学版)》 2025年第6期24-31,共8页
本实验研究建立了金属有机框架材料结合液相色谱,并串联质谱-多肽组学技术分析地龙及其制剂中的多肽成分。首先利用金属有机框架材料NU-1000富集地龙药材及其制剂中的多肽类成分,然后采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)对富集的多肽成分进... 本实验研究建立了金属有机框架材料结合液相色谱,并串联质谱-多肽组学技术分析地龙及其制剂中的多肽成分。首先利用金属有机框架材料NU-1000富集地龙药材及其制剂中的多肽类成分,然后采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)对富集的多肽成分进行分离分析,并利用De novo软件鉴定其多肽成分结构,再结合地龙数据库对特征肽进行对比,最后采用多肽活性预测软件对其活性进行预测。实验结果表明,利用NU-1000结合LC-MS/MS在地龙中药饮片中鉴定到425条多肽,其中141条肽段来自20个前体蛋白,并有四条多肽FAGDDARP、FAGDDARP、FPSLVGR和FAGDDAARP匹配到了5种蛋白质且均为肌动蛋白,具有抗血栓的药理作用。并在多肽地龙蛋白压片中得到15条肽段具有潜在生物活性的新多肽。本研究建立的地龙及其制剂中多肽成分分析方法操作便捷,可快速分析地龙中多肽成分,有望为地龙多肽类活性成分的挖掘和开发提供技术支持。 展开更多
关键词 金属有机框架材料 lc-ms/MS 多肽组学 地龙 多肽
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蓝玉簪龙胆化学成分LC-MS^(n)定性分析及HPLC-UV法多成分含量测定
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作者 罗诗雨 米雅慧 +3 位作者 崔佳敏 马立明 姚晓武 汪豪 《中国药科大学学报》 北大核心 2025年第6期710-718,共9页
通过HPLC-QTOF-MS/MS法对蓝玉簪龙胆化学成分进行定性研究,鉴定了42个化学成分,包括31个黄酮类化合物和11个环烯醚萜类化合物;采用HPLC-UV法,同一色谱条件下测定蓝玉簪龙胆中7种化学成分的含量,包括:马钱苷酸(1)、獐芽菜苦苷(2)、龙胆苦... 通过HPLC-QTOF-MS/MS法对蓝玉簪龙胆化学成分进行定性研究,鉴定了42个化学成分,包括31个黄酮类化合物和11个环烯醚萜类化合物;采用HPLC-UV法,同一色谱条件下测定蓝玉簪龙胆中7种化学成分的含量,包括:马钱苷酸(1)、獐芽菜苦苷(2)、龙胆苦苷(3)、獐芽菜苷(4)、异荭草素(5)、异金雀花素(6)和乌奴龙胆苷A(7),建立了7种化学成分的回归方程,且线性关系均良好(r^(2)>0.9999),加样回收率为97.02%~103.08%,并采用此方法检测了7批蓝玉簪龙胆药材样品的上述7种成分的含量。本研究建立的方法简便可靠,可定性及定量分析蓝玉簪龙胆的主要化学成分,适用于蓝玉簪龙胆的质量分析。 展开更多
关键词 蓝玉簪龙胆 lc-ms^(n) 定性分析 含量测定
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基于LC-MS及网络药理学鉴定益景汤治疗糖尿病视网膜病变的活性成分及可能机制
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作者 罗丽梅 黄婷 +5 位作者 程艳芳 马煜贺 谢琳 何建忠 刘光辉 郑永征 《国际眼科杂志》 2025年第8期1219-1226,共8页
目的:基于液相色谱-质谱联用(LC-MS)及网络药理学探讨益景汤治疗早期糖尿病视网膜病变的主要活性成分和潜在机制。方法:采用LC-MS技术对益景汤的活性成分进行定性。根据ADME属性明确益景汤中的主要活性成分,结合网络药理学的方法,得到... 目的:基于液相色谱-质谱联用(LC-MS)及网络药理学探讨益景汤治疗早期糖尿病视网膜病变的主要活性成分和潜在机制。方法:采用LC-MS技术对益景汤的活性成分进行定性。根据ADME属性明确益景汤中的主要活性成分,结合网络药理学的方法,得到益景汤潜在治疗糖尿病视网膜病变的靶点,进一步通过疾病蛋白靶点之间蛋白质相互作用(PPI)、基因本体论(GO)富集分析和京都基因与基因组百科全书(KEGG)信号通路分析,预测益景汤治疗糖尿病视网膜病变的核心靶点与网络。最后,对核心靶标及通路进行Western blot实验验证。结果:益景汤中的主要活性成分与疾病靶点互作的核心靶点有TNF、Alb、EGFR、STAT3、PTGS2、ESR1、PPAR、MMP9、TLR4、MAPK等;益景汤治疗糖尿病视网膜病变主要与癌症信号通路、流体剪切应力与动脉粥样硬化、神经退行性变的途径等相关,并集中于炎症反映的调节、程序性细胞死亡的正调控、细胞迁移的正向调节等生物过程。Western blot实验结果显示益景汤可抑制体外高糖环境下大鼠视网膜微血管内皮细胞P-STAT3/STAT3、P-ERK/ERK的表达水平,即抑制STAT3、ERK磷酸化。结论:本研究揭示了益景汤的药效学物质基础及其潜在的多组分、多靶点、多途径的药理作用,益景汤可能通过调节多信号通路,抑制眼底炎症反应,从而保护视网膜血管内皮细胞、维护血-视网膜屏障、促进视网膜神经血管损伤的修复,进而发挥治疗糖尿病视网膜病变的作用。 展开更多
关键词 益景汤 糖尿病视网膜病变 液相色谱-质谱联用(lc-ms) 网络药理学
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