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基于LC-MS非靶向代谢组学技术探讨经典名方化肝煎干预CCl4诱导肝纤维化大鼠的作用机制
1
作者 贺映辉 高元峰 +4 位作者 陈春茗 柏玉冰 欧巧玲 刘红宇 唐锋 《湖南中医药大学学报》 2026年第2期288-296,共9页
目的基于非靶向代谢组学技术探讨化肝煎干预四氯化碳(CCl4)诱导肝纤维化大鼠的作用机制。方法以48只适应性喂养1周的SPF级雄性SD大鼠为研究对象,腹腔注射40%CCl4橄榄油溶液诱导肝纤维化大鼠模型。将大鼠按照随机数字表法分为正常组、模... 目的基于非靶向代谢组学技术探讨化肝煎干预四氯化碳(CCl4)诱导肝纤维化大鼠的作用机制。方法以48只适应性喂养1周的SPF级雄性SD大鼠为研究对象,腹腔注射40%CCl4橄榄油溶液诱导肝纤维化大鼠模型。将大鼠按照随机数字表法分为正常组、模型组、化肝煎低剂量组(4.25 g/kg)、化肝煎中剂量组(8.50 g/kg)、化肝煎高剂量组(17.0 g/kg)、阳性组(秋水仙碱,0.2 mg/kg),每组8只。除正常组腹腔注射等体积橄榄油溶液外,其余各组均腹腔注射40%CCl4橄榄油溶液,每周2次,持续8周。从第5周开始,各组分别灌胃给予相应药物或生理盐水,每日1次。实验结束后,麻醉处死大鼠,采集大鼠血清及肝组织,检测大鼠血清中丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天冬氨酸氨基转移酶(AST),取肝脏组织进行病理学观察。采用高效液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)对大鼠血清进行非靶向代谢组学分析。结果病理学结果显示,化肝煎中、高剂量组可显著减轻大鼠肝纤维化;与正常组相比,模型组大鼠血清中ALT、AST的含量显著升高(P<0.05);与模型组比较,化肝煎中、高剂量组AST、ALT的含量显著降低(P<0.05)。代谢组学结果表明,化肝煎组干预后可显著调控磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰丝氨酸(PS)、胆酸、去氧胆酸、牛磺胆酸等差异代谢物,其相关代谢途径涉及甘油磷脂代谢、鞘脂信号通路、鞘脂代谢、亚油酸代谢及胆汁分泌等通路。结论化肝煎可能通过调控甘油磷脂代谢、鞘脂信号通路、鞘脂代谢、亚油酸代谢及胆汁分泌等通路,并降低血清ALT、AST含量,从而达到改善肝纤维化的作用。 展开更多
关键词 化肝煎 肝纤维化 lc-ms技术 代谢组学 甘油磷脂代谢 胆汁分泌
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LC-MS/MS法测定小型猪血浆中泰妙菌素浓度及其在不同制剂药代动力学研究中的应用
2
作者 涂佳卉 耿梅 +3 位作者 侯庆明 罗贤海 邱志霞 王聪 《中国药科大学学报》 北大核心 2026年第1期54-59,共6页
基于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立并验证小型猪血浆中泰妙菌素的分析方法,以进一步应用于泰妙菌素不同制剂在小型猪体内的药代动力学比较研究。采用美洛昔康为内标,通过乙腈沉淀法处理血浆样本,色谱分离使用C18柱,在电喷雾正... 基于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立并验证小型猪血浆中泰妙菌素的分析方法,以进一步应用于泰妙菌素不同制剂在小型猪体内的药代动力学比较研究。采用美洛昔康为内标,通过乙腈沉淀法处理血浆样本,色谱分离使用C18柱,在电喷雾正离子源下采用多反应监测模式进行定量分析;以三元小型猪为实验动物,经静脉注射(10 mg/kg)和灌胃给药(20mg/kg)后采集血浆样本。泰妙菌素在浓度2~1000 ng/mL范围内线性关系良好(r^(2)≥0.998),批内、批间精密度(RSD)维持在1.00%~8.13%,准确度(RE)在±15%以内,提取回收率、基质效应和稳定性均符合生物分析方法验证要求。通过非房室模型计算药动学参数,得到静脉注射原料药后的c_(0)为(4383.73±2676.78)ng/mL,AUC_(0-t)为(4803.50±965.68)h·ng/mL,t_(1/2)为(4.66±1.68)h,CL为(2.14±0.46)L/(kg·h)。灌胃给予泰妙菌素3种制剂对应c_(max)分别为(552.00±328.55)、(545.00±136.97)、(590.60±237.02)ng/mL,t_(max)分别为(1.47±0.68)、(0.69±0.75)、(0.72±0.72)h,F分别为24.85%、15.28%、16.97%。本研究建立的泰妙菌素LC-MS/MS方法满足生物样本分析要求,可成功应用于泰妙菌素不同制剂在小型猪体内的药代动力学评价。 展开更多
关键词 泰妙菌素 lc-ms/MS 小型猪 生物利用度 药代动力学
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基于LC-MS非靶向代谢组学分析受沙门氏菌污染的椒麻鸡标志代谢物
3
作者 吴江超 郭金喜 +3 位作者 徐杰 张永松 罗稣静 布合力其·阿布都热西提 《食品工业科技》 北大核心 2026年第4期337-347,共11页
为了鉴定沙门氏菌污染椒麻鸡后的标志代谢物,采用液相色谱-质谱联用(Liquid chromatography-mass spectro,LC-MS)非靶向代谢组学分析了沙门氏菌污染组和对照组椒麻鸡的代谢物图谱,并采用随机森林回归分析和逐步多元线性回归用于鉴定沙... 为了鉴定沙门氏菌污染椒麻鸡后的标志代谢物,采用液相色谱-质谱联用(Liquid chromatography-mass spectro,LC-MS)非靶向代谢组学分析了沙门氏菌污染组和对照组椒麻鸡的代谢物图谱,并采用随机森林回归分析和逐步多元线性回归用于鉴定沙门氏菌污染椒麻鸡后的关键标志代谢物。在污染度过程中,共鉴定分析了1475种不同代谢物,正负离子模式下分别鉴定出864种和611种代谢物;通过随机森林回归分析选择正负离子模式各前20种作为潜在标志代谢物;受试者工作特征曲线(Receiver operating characteris,ROC)分析表明,采用随机森林回归分析鉴定的脒基牛磺酸、牛磺胆酸、5b-鲤胆甾醇硫酸盐、尿苷-5'-单磷酸生物标志物显示与沙门氏菌污染的椒麻鸡具有强相关性,其中尿苷-5'-单磷酸含量明显增高,具有很强的区分受沙门氏菌污染的椒麻鸡和新鲜椒麻鸡的能力,可作为沙门氏菌污染椒麻鸡后的标志代谢物。本研究为开发一种创新方法识别和检测由沙门氏菌引起的食源性污染提供了理论基础。 展开更多
关键词 椒麻鸡 lc-ms 非靶向代谢组学 沙门氏菌 标志代谢物
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LC-MS/MS法测定阿哌沙班中4种潜在遗传毒性杂质含量研究
4
作者 马玲云 孟雨馨 +4 位作者 翟晨斐 杨东升 冯玉飞 牛剑钊 刘倩 《中国新药杂志》 北大核心 2026年第4期367-374,共8页
目的:建立LC-MS/MS法对阿哌沙班原料药、阿哌沙班片仿制制剂、阿哌沙班片参比制剂进行遗传毒性杂质筛查及含量测定,评估市场在售阿哌沙班片的安全性风险。方法:通过Derek和Sarah数据库预测筛选出阿哌沙班潜在遗传毒性杂质目标化合物,建... 目的:建立LC-MS/MS法对阿哌沙班原料药、阿哌沙班片仿制制剂、阿哌沙班片参比制剂进行遗传毒性杂质筛查及含量测定,评估市场在售阿哌沙班片的安全性风险。方法:通过Derek和Sarah数据库预测筛选出阿哌沙班潜在遗传毒性杂质目标化合物,建立LC-MS/MS法同时测定阿哌沙班原料药和制剂中目标遗传毒性杂质含量,并对阿哌沙班原料药、阿哌沙班片仿制制剂及参比制剂进行目标遗传毒性杂质筛查及含量测定。结果:筛选出阿哌沙班潜在遗传毒性杂质目标化合物PGI-1、PGI-2、PGI-3、PGI-4。计算目标遗传毒性杂质的限度为75μg·g^(-1),实验结果显示阿哌沙班原料药和制剂中4种潜在遗传毒性杂质检出含量均<2μg·g^(-1)。结论:阿哌沙班仿制原料药及制剂中PGI-1、PGI-2、PGI-4均有检出,阿哌沙班片参比制剂中检出PGI-1,但均远低于遗传毒性杂质限度(75μg·g^(-1)),说明目前市场在售阿哌沙班片遗传毒性风险较低。 展开更多
关键词 阿哌沙班 遗传毒性杂质 lc-ms/MS法 仿制制剂
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LC-MS/MS法测定塘泥中15种碱性药物的残留
5
作者 刘铭扬 何国成 梁锡坤 《现代农业科技》 2026年第3期85-89,共5页
为建立一种高效、灵敏的LC-MS/MS方法,检测塘泥中15种碱性药物(包括硝基咪唑类、磺胺类、氨基甲酸酯类及有机磷代谢物)的残留量,本文采用1%盐酸溶液提取目标物,经混合型阳离子交换固相萃取柱(MCX)净化、C18色谱柱分离,以乙腈与0.1%甲酸... 为建立一种高效、灵敏的LC-MS/MS方法,检测塘泥中15种碱性药物(包括硝基咪唑类、磺胺类、氨基甲酸酯类及有机磷代谢物)的残留量,本文采用1%盐酸溶液提取目标物,经混合型阳离子交换固相萃取柱(MCX)净化、C18色谱柱分离,以乙腈与0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,15种碱性药物在C18色谱柱上能良好地分离,且在2.5~500.0μg/kg范围内线性良好(相关系数>0.998),回收率为70.7%~95.1%,相对标准偏差≤13.8%,定量限为0.53~8.90μg/kg。该方法前处理简便、净化效果好,适用于塘泥中多类碱性药物的高通量筛查与定量分析,可为水产养殖环境监测提供技术支撑。 展开更多
关键词 碱性药物 塘泥 残留 回收率 lc-ms/MS法
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动物源性食品中磺胺类药物残留的LC-MS/MS测定:基质效应评估与消除策略
6
作者 崔江玉 陈磊 《畜牧业环境》 2026年第1期34-35,共2页
液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)是动物源性食品中磺胺药物残留检测的主要技术,基质效应引发的检测偏差是制约其定量准确性的关键问题。本文结合LC-MS/MS检测技术应用实践,剖析动物源性食品中磺胺药物残留检测的基质效应产生机制与影响规律... 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)是动物源性食品中磺胺药物残留检测的主要技术,基质效应引发的检测偏差是制约其定量准确性的关键问题。本文结合LC-MS/MS检测技术应用实践,剖析动物源性食品中磺胺药物残留检测的基质效应产生机制与影响规律,并从样品前处理、检测校准、仪器调控等方面提出针对性消除策略,旨在为提升磺胺药物残留LC-MS/MS检测的准确性、稳定性提供技术参考,也为同类兽药残留检测的基质效应防控提供思路。 展开更多
关键词 动物源性食品 磺胺药物残留 lc-ms/MS 基质效应 残留检测
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磁分散固相萃取结合LC-MS/MS分析鱼肌肉中16种麻醉剂残留量
7
作者 王美玉 刘真真 +5 位作者 王新全 王娇 刘小琦 谷晨舒 杜丽慧 齐沛沛 《浙江农业学报》 北大核心 2026年第1期148-159,共12页
为建立鱼肌肉中16种麻醉剂残留的同步检测方法,本研究以磁性纳米材料为净化吸附剂,基于QuEChERS前处理技术,结合液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)建立了鱼肌肉中卡因类、苯二氮卓类和吩噻嗪类麻醉剂的检测方法。优化了萃取溶剂类型、磁性纳... 为建立鱼肌肉中16种麻醉剂残留的同步检测方法,本研究以磁性纳米材料为净化吸附剂,基于QuEChERS前处理技术,结合液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)建立了鱼肌肉中卡因类、苯二氮卓类和吩噻嗪类麻醉剂的检测方法。优化了萃取溶剂类型、磁性纳米材料Fe_(3)O_(4)@SiO 2@DVB-NVP(聚二乙烯基苯吡咯烷酮,Fe_(3)O_(4)-PLS)和N-丙基乙二胺(PSA)用量对目标物回收率的影响。确定以含0.5%(体积分数)乙酸的乙腈为萃取剂,氯化钠(NaCl)和无水硫酸镁(MgSO 4)为盐析与除水材料,20 mg Fe_(3)O_(4)-PLS、10 mg PSA为净化吸附材料。在正离子电喷雾模式下,采用Luna Omega C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)分离,外标法定量。结果表明,16种麻醉剂在0.5~200μg·kg^(-1)范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.996,仪器检出限(limit of detection,LOD)为0.08~0.57μg·L^(-1)。在1、10、100μg·kg^(-1)的添加水平下,16种麻醉剂的平均加标回收率为72.4%~110.8%,日内相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%~7.7%。实际样品分析中,三卡因和苯佐卡因检出率分别为26.1%和39.1%,二者的检出质量分数范围分别为2.07~6.34μg·kg^(-1)和1.44~2.87μg·kg^(-1)。本方法实用性强,可为鱼肌肉中16种麻醉剂的高通量残留分析提供参考。 展开更多
关键词 磁性纳米材料 液相色谱串联质谱 麻醉剂 鱼
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LC-MS/MS法测定化妆品中的33种解热镇痛抗炎药
8
作者 李文莉 汪汝沛 +3 位作者 楚亮 陈清影 严柯 傅萍 《华西药学杂志》 北大核心 2026年第1期93-97,共5页
目的采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中33种解热镇痛抗炎药的含量。方法用甲醇超声提取样品;采用Agilent Zorbax Plus C18色谱柱,以2 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液-2 mmol·L^(-1)乙酸铵甲醇溶液为流动相,梯度洗脱;在... 目的采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中33种解热镇痛抗炎药的含量。方法用甲醇超声提取样品;采用Agilent Zorbax Plus C18色谱柱,以2 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液-2 mmol·L^(-1)乙酸铵甲醇溶液为流动相,梯度洗脱;在电喷雾离子源正负离子模式下,采用MRM方式监测,外标法定量。结果33种解热镇痛抗炎药的线性拟合良好(r>0.9900),检出限为1.89~1.89×10^(3) ng·g^(-1);平均回收率为88.40%~108.00%,RSD为1.00%~8.50%。310批样品中有4批样品检出对乙酰氨基酚,1批样品检出吡罗昔康,3批样品检出双氯芬酸钠。结论所用方法操作简单,灵敏度、选择性、准确性均良好,可用于化妆品中33种解热镇痛抗炎药物的含量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 解热镇痛抗炎药 含量测定 化妆品 双氯芬酸钠 对乙酰氨基酚 吡罗昔康
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基于^(1)H-NMR和LC-MS的普乐安片相似度分析及山柰酚含量测定
9
作者 蔡尚佐 诸葛慧 +1 位作者 唐宇 王毅 《中国药物警戒》 2026年第1期83-87,共5页
目的探究普乐安片相似度及其指标性成分山柰酚的含量,为普乐安片的质量分析提供参考。方法用70%乙醇提取普乐安片,旋蒸除醇后分别使用石油醚和乙酸乙酯进行萃取,后运用定量核磁共振氢谱(^(1)H-NMR)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)2种分析技... 目的探究普乐安片相似度及其指标性成分山柰酚的含量,为普乐安片的质量分析提供参考。方法用70%乙醇提取普乐安片,旋蒸除醇后分别使用石油醚和乙酸乙酯进行萃取,后运用定量核磁共振氢谱(^(1)H-NMR)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)2种分析技术对9批药品乙酸乙酯萃取部分进行波谱数据采集。利用夹角余弦法对预处理后的数据进行计算评估其相似度。选择3,5-二硝基苯甲酸甲酯作为内标,通过定量核磁内标法对普乐安片中的山柰酚成分进行定量分析。结果9批次普乐安片的^(1)H-NMR图谱相似度为0.984,LC-MS图谱的相似度为0.987。采用此实验中的核磁定量内标法,测得本实验室制备该样品中山柰酚的含量为每片2.03~12.86 mg。结论不同批次间普乐安片相似度较高,为药效和用药安全提供了保障。定量核磁内标法操作便捷、快速准确,为山柰酚的含量测定提供参考。 展开更多
关键词 普乐安片 山柰酚 3 5-二硝基苯甲酸甲酯 核磁共振氢谱 液相色谱-质谱联用 夹角余弦法
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LC-MS/MS法测定人血浆中艾沙康唑浓度
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作者 赵振寰 荆伟丽 +2 位作者 韩冰 王凯 徐文 《中国新药杂志》 北大核心 2025年第17期1826-1832,共7页
目的:建立并验证了艾沙康唑血药浓度的测定方法,并将该法应用于临床的血药浓度监测。方法:艾沙康唑血浆样本采用甲醇沉淀蛋白预处理,以稳定同位素伏立康唑-d4为内标,采用LC-MS/MS法进行测定。色谱柱为Ultimate AQ-C_(18)反相窄径色谱柱... 目的:建立并验证了艾沙康唑血药浓度的测定方法,并将该法应用于临床的血药浓度监测。方法:艾沙康唑血浆样本采用甲醇沉淀蛋白预处理,以稳定同位素伏立康唑-d4为内标,采用LC-MS/MS法进行测定。色谱柱为Ultimate AQ-C_(18)反相窄径色谱柱,分别采用含量为0.1%甲酸(v/v)的甲醇和含0.1%甲酸的超纯水(v/v)为有机相和水相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为40℃,处理后的样本进样5.0μL。质谱离子源为电喷雾离子源,以多反应正离子监测模式进行测定,用于质谱分析的离子对分别为m/z 438.2→224.1(艾沙康唑)、m/z 354.2→285.1(伏立康唑-d4)。5例患者给予负荷剂量后分别于开始给药的d 4,d 5,d 6,d 12,d 13,d 14抽取谷浓度血浆样本并测定其血药浓度。结果:艾沙康唑检测质量浓度的线性范围为0.1~10μg·mL^(-1)(r=0.9996),定量下限为0.25μg·mL^(-1);批内、批间RSD均不高于11.9%,相对误差为-4.83%~6.20%;稳定性的相对误差为-2.04%~6.89%,样本和内标的提取回收率、基质效应以及残留效应均不影响待测物的定量分析。5例患者所有样本的谷浓度均大于1μg·mL^(-1)。结论:本研究所提立的测定艾沙康唑的LC-MS/MS法操作简便、快捷,准确度高,可用于真菌感染患者体内艾沙康唑的治疗药物监测。 展开更多
关键词 lc-ms/MS法 艾沙康唑 血药浓度监测
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基于LC-MS济川煎治疗老年慢传输型便秘的作用机制研究
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作者 安明伟 罗嫣嫣 +3 位作者 江喜娟 凌美婷 徐美 唐勇 《江西中医药大学学报》 2025年第4期90-96,共7页
目的:基于液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)和网络药理学方法探究济川煎治疗老年慢传输型便秘(STC)的物质基础及其分子机制。方法:采用LC-MS法进行正负离子模式下非靶向代谢物检测,利用Genecards、OMIM、PharmGKB、TTD及DrugBank等数据库... 目的:基于液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)和网络药理学方法探究济川煎治疗老年慢传输型便秘(STC)的物质基础及其分子机制。方法:采用LC-MS法进行正负离子模式下非靶向代谢物检测,利用Genecards、OMIM、PharmGKB、TTD及DrugBank等数据库获取慢传输型便秘的作用靶点,并与济川煎对应靶标取交集,获取济川煎治疗STC的对应靶标。使用STRING数据库对济川煎治疗STC作用靶点进行蛋白质相互作用分析并获取核心靶标,通过R语言enrich KEGG包和pathview包,对核心靶标进行KEGG通路富集分析和GO分类富集分析。利用Cytoscape 3.9.1软件,绘制“药物成分-靶标”网络图、核心靶标相互作用网络图。基于网络药理学结果,选择MAPK信号通路进行动物实验验证。结果:从济川煎中共筛选得到60种活性成分、17个核心靶点。经GO注释及KEGG富集分析发现,靶点主要涉及脂多糖代谢、氧化应激、活性氧、类固醇激素等生物过程,参与调节PI3K-Akt、MAPK和cAMP、AMPK等信号通路。动物实验表明,济川煎改善STC模型大鼠粪便含水量和肠道推进率,与模型组比较,济川煎组ERK2蛋白表达水平上调(P<0.05),JNK1蛋白表达水平上调(P<0.05)。结论:济川煎治疗老年STC疗具有多成分-多靶点-多途径共同作用的特点,作用机制可能与其通过调节MAPK通路干预结直肠组织的肠嗜铬细胞、Cajal间质细胞的增殖相关。 展开更多
关键词 济川煎 慢传输型便秘 lc-ms 机制研究
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LC-MS/MS法同时测定碳青霉烯类抗生素中6种潜在基因毒性杂质 被引量：2
12
作者 王梦娜 苗会娟 +2 位作者 高燕霞 徐艳梅 王茉莉 《中国抗生素杂志》 北大核心 2025年第1期58-64,共7页
目的建立一种LC-MS/MS法检测常见碳青霉烯类抗生素(美罗培南、厄他培南和比阿培南)中6种潜在基因毒性杂质的方法。方法采用Agilent Poroshell 120 PFP(100 mm×3 mm,2.7μm)色谱柱;流动相A为含0.1%甲酸的水溶液,流动相B为甲醇,梯度... 目的建立一种LC-MS/MS法检测常见碳青霉烯类抗生素(美罗培南、厄他培南和比阿培南)中6种潜在基因毒性杂质的方法。方法采用Agilent Poroshell 120 PFP(100 mm×3 mm,2.7μm)色谱柱;流动相A为含0.1%甲酸的水溶液,流动相B为甲醇,梯度洗脱;流速为0.3 mL/min,柱温为35℃;采用电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)源正/负离子扫描,多反应监测(multi-reaction monitoring,MRM)模式对6种潜在基因毒性杂质同时进行定量检测。结果6种杂质在0.25~100 ng/mL范围内均具有良好的线性关系;在美罗培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.4%~103.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)<5.1%;在厄他培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.2%~102.7%,RSD<3.9%;在比阿培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.3%~102.9%,RSD<4.3%;检测限分别为0.002,0.01,0.008,0.002,0.001和0.08 ng/mL,定量限分别为0.008,0.04,0.02,0.008,0.004和0.2 ng/mL。样品中均未检出上述潜在基因毒性杂质。结论该方法专属性强、灵敏度高、实验操作简便、快速,可用于测定以上常见碳青霉烯类抗生素中6种潜在基因毒性杂质,为常见碳青霉烯类抗生素的质量控制提供技术支持。 展开更多
关键词 碳青霉烯类抗生素 基因毒性杂质 lc-ms/MS 美罗培南 厄他培南 比阿培南
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基于LC-MS和GC-MS的霍山石斛花化学成分分析 被引量：1
13
作者 冀乐园 林启焰 +4 位作者 吴金湘 王倩 韩邦兴 王业才 刘东 《中成药》 北大核心 2025年第11期3660-3670,共11页
目的建立LC-MS和GC-MS法分析霍山石斛花的化学成分。方法LC-MS法采用Zorbax Eclipse C 18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;电喷雾离子源;正、负离子扫描。GC-MS法采用顶空固... 目的建立LC-MS和GC-MS法分析霍山石斛花的化学成分。方法LC-MS法采用Zorbax Eclipse C 18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;电喷雾离子源;正、负离子扫描。GC-MS法采用顶空固相微萃取法进行样品前处理,分析采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);柱温程序升高(初始50℃,保持2 min;5℃/min升至180℃,保持5 min;10℃/min升至250℃,保持5 min);电子轰击离子源。结果LC-MS共鉴定出62种化学成分,包括35种黄酮类、4种香豆素类、6种生物碱、6种萜类、3种氨基酸、2种多酚类、2种酮类、4种其他类;GC-MS共鉴定出101种挥发性成分,包括酮类、醛类、醇类、酯类、醚类、酸类等。结论该方法可全面分析霍山石斛花的化学成分,为阐明其药效物质基础提供科学依据。 展开更多
关键词 霍山石斛 花 成分分析 挥发油 lc-ms GC-MS
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基于LC-MS/MS结合网络药理学、分子对接及体内外实验探究红花总黄酮抗肝纤维化的作用机制 被引量：1
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作者 李明奇 王映荷 +4 位作者 赵晓璐 包小妹 岳鑫 任贵强 马月宏 《中国临床药理学与治疗学》 北大核心 2025年第5期586-598,共13页
目的:阐明红花总黄酮药效和网络药理学机制,探讨其关键靶点和相关通路,明确其抗肝纤维化的作用机制。方法:对红花总黄酮进行LCMS/MS测定及成分分析;通过TCMSP数据库、SWISS ADME数据库及文献查询筛选出有效成分;在Swiss Target Predict... 目的:阐明红花总黄酮药效和网络药理学机制,探讨其关键靶点和相关通路,明确其抗肝纤维化的作用机制。方法:对红花总黄酮进行LCMS/MS测定及成分分析;通过TCMSP数据库、SWISS ADME数据库及文献查询筛选出有效成分;在Swiss Target Prediction数据库筛选出红花总黄酮相关靶点;在GeneCards数据库筛选出肝纤维化相关靶点;通过Venny.2.1.0取交集获得红花总黄酮抗肝纤维化靶点;通过STRING数据库进行蛋白互作分析;通过Cytoscape软件进行可视化分析;在Metascape平台进行基因本体(GO)功能和京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路分析;运用AutoDock软件对核心靶点和活性成分进行分子对接验证;通过动物模型实验和离体细胞实验验证红花总黄酮抗肝纤维化的作用机制。结果:共鉴定出红花黄酮类成分41个。通过网络药理学分析,获得红花总黄酮抗肝纤维化靶点149个,其中核心靶点23个。GO富集分析共涉及生物过程(BP)、细胞组分(CC)、分子功能(MF)三个方面。KEGG富集结果显示,PI3K/Akt、MAPK等是参与肝纤维化发生发展的通路。通过分子对接验证了活性成分Quercetin、Acacetin、Glabridin分别与Akt1、HIFIA紧密结合。在动物模型实验中,通过HE和Masson染色观察到红花总黄酮给药组纤维增生减少,胶原沉积减少,炎性细胞浸润减少,纤维化的肝脏组织得到改善;Western blotting结果提示,红花总黄酮可以使肝纤维化标志因子α-SMA、Collagen I(P<0.01)和PI3K/Akt信号通路标志蛋白PPI3K、PI3K、P-Akt、Akt表达量下降(P<0.01);在离体细胞实验中:Western blotting结果提示,红花总黄酮可以使肝纤维化标志因子α-SMA、Collagen I(P<0.01)和PI3K/Akt信号通路标志蛋白P-PI3K、PI3K、P-Akt、Akt表达量下降(P<0.01)。结论:红花总黄酮通过多成分、多靶点、多通路的形式发挥抗肝纤维化的作用,其作用机制可能是通过调控PI3K/Akt信号通路实现的。 展开更多
关键词 lc-ms/MS 网络药理学 分子对接 肝纤维化 药理实验
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LC-MS/MS法测定大鼠血浆中曲拉西利的浓度及药动学研究 被引量：1
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作者 程天 解伟伟 +2 位作者 张玉倩 马英华 杜英峰 《中国新药杂志》 北大核心 2025年第10期1110-1115,共6页
目的:建立一种快捷、灵敏、简便的LC-MS/MS方法测定大鼠血浆中曲拉西利的浓度并考察其药动学特征。方法:血浆样品经有机溶剂沉淀蛋白处理,对乙酰氨基酚作为内标。通过Thermo Hypersil GOLD^(TM)色谱柱(50.0 mm×2.1 mm,3μm)分离;... 目的:建立一种快捷、灵敏、简便的LC-MS/MS方法测定大鼠血浆中曲拉西利的浓度并考察其药动学特征。方法:血浆样品经有机溶剂沉淀蛋白处理,对乙酰氨基酚作为内标。通过Thermo Hypersil GOLD^(TM)色谱柱(50.0 mm×2.1 mm,3μm)分离;流动相为0.1%甲酸-水(A)和乙腈(B)进行梯度洗脱,流速为0.45 mL·min^(-1)。采用电喷雾离子源正离子模式,多离子反应监测模式扫描。曲拉西利和内标的离子对分别为m/z 447.2→336和m/z 152→110.1。结果:曲拉西利不受血浆基质的影响,在10~5000 ng·mL^(-1)线性关系良好(r=0.99507),定量下限为10 ng·mL^(-1),批内和批间精密度RSD≤9.45%,稳定性良好,方法学验证均符合《中华人民共和国药典》2020年版规定。结论:该方法快速简便、专属性强,适用于考察曲拉西利在大鼠体内的药动学特征,为新型CDK4/6抑制剂曲拉西利临床深入研究提供方法学参考。 展开更多
关键词 曲拉西利 lc-ms/MS 血药浓度 药动学 CDK4/6抑制剂
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多黏菌素E血药浓度LC-MS/MS测定方法的建立及其在MDRGN感染患儿中的临床应用 被引量：1
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作者 章梦 聂晶 +1 位作者 王君燕 缪静 《中国现代应用药学》 北大核心 2025年第22期3843-3851,共9页
目的建立一种液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)方法,用多黏菌素B1作为内标,测定多药耐药革兰氏阴性菌(multidrug-resistant Gram-negative,MDRGN)感染患儿血清中多黏菌素E1和多黏菌素E2的含量,并对MDRGN患儿多黏菌素E药动学进行研究。方法采... 目的建立一种液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)方法,用多黏菌素B1作为内标,测定多药耐药革兰氏阴性菌(multidrug-resistant Gram-negative,MDRGN)感染患儿血清中多黏菌素E1和多黏菌素E2的含量,并对MDRGN患儿多黏菌素E药动学进行研究。方法采用Waters ACQUITY UPLC®BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱对多黏菌素E的主要成分进行色谱分离,建立时间程序为5.0 min的LC-MS/MS,以含2%甲酸的乙腈为沉淀剂进行蛋白沉淀的样品前处理,用正离子扫描以及多反应监测模式进行分析物测定。结果血清中多黏菌素E1在0.11~4.14μg·mL^(-1)内线性关系良好(r^(2)>0.9971),多黏菌素E2在0.15~5.60μg·mL^(-1)内线性关系良好(r^(2)>0.9902)。批内和批间精密度和准确度的RSD≤15%。测定1例使用多黏菌素E MDRGN患儿的体内暴露量,MDRGN患儿的多黏菌素E血药浓度药动学表明,首次负荷剂量给药(4 mg·kg^(-1))时,静脉滴注开始后0.5 h,多黏菌素甲磺酸钠(colistimethate sodium,CMS)的浓度达到峰值;静脉滴注开始后4 h,CMS在体内水解吸收,多黏菌素E达到峰浓度。第2剂开始改为维持剂量(2.5 mg·kg^(-1)CMS,q12 h),连续治疗10 d,患儿在第3天开始,多黏菌素E的谷浓度趋于稳态。根据两点法估算AUC0-24 h为(41.40±1.25)mg·h·L^(-1)。结论本研究建立了一种稳健的测定多黏菌素E总含量的方法。该方法快速、简单、经济,适合应用于临床MDRGN患儿多黏菌素E的药物浓度监测研究。该方法是临床医生精确监测感染MDRGN患儿中多黏菌素E治疗的有价值的工具。 展开更多
关键词 多黏菌素E 多黏菌素E甲磺酸钠 lc-ms/MS 多药耐药革兰氏阴性菌 儿童治疗药物监测
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基于UPLC-MS/MS测定重楼皂苷Ⅶ逆转肝癌耐药过程中胆固醇及其关键产物的含量
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作者 李杰 路璐 +2 位作者 刘垚利 丁越 张彤 《中成药》 北大核心 2025年第9期3139-3144,共6页
目的建立UPLC-MS/MS法测定重楼皂苷Ⅶ逆转肝癌耐药过程中胆固醇及其4种合成代谢关键化合物(羊毛甾醇、链甾醇、7-脱氢胆固醇、27-羟基胆固醇)的含量。方法分析采用Zorbax Eclipse plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱;流动相水... 目的建立UPLC-MS/MS法测定重楼皂苷Ⅶ逆转肝癌耐药过程中胆固醇及其4种合成代谢关键化合物(羊毛甾醇、链甾醇、7-脱氢胆固醇、27-羟基胆固醇)的含量。方法分析采用Zorbax Eclipse plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱;流动相水(含0.1%甲酸)-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温40℃;大气压化学电离;正离子扫描;多反应监测模式。结果5种成分在各自范围内线性关系良好(r^(2)≥0.992),提取回收率为81.9%~97.1%,基质效应为79.9%~101.6%,日内、日间精密度以及稳定性均符合生物样品分析的要求。重楼皂苷Ⅶ可逆转HepG2细胞的索拉非尼耐药,降低耐药细胞中胆固醇含量,升高27-羟基胆固醇含量。结论该方法简便、准确、灵敏,可用于肿瘤耐药与胆固醇合成代谢相关性研究,为中药成分靶向胆固醇代谢调控逆转肿瘤耐药提供技术支撑。 展开更多
关键词 重楼皂苷Ⅶ 肝癌 耐药性 胆固醇 lc-ms/MS
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基于LC-MS/MS与HPLC比较木瓜属植物果实化学成分
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作者 黄雨 熊乐文 +3 位作者 刘静波 宋小琛 陈艳丽 张永清 《中成药》 北大核心 2025年第12期4018-4027,共10页
目的比较木瓜属5种植物果实的化学成分差异。方法LC-MS/MS分析成分种类,采用HALO C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;加热电喷雾离子源;正负离子... 目的比较木瓜属5种植物果实的化学成分差异。方法LC-MS/MS分析成分种类,采用HALO C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;加热电喷雾离子源;正负离子扫描。HPLC测定12种活性成分含量,采用Syncronis C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相水(含0.1%磷酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长280 nm。采用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析确定差异成分。结果共鉴定出50种成分,12种活性成分含量差异显著,皱皮木瓜的成分种类及活性成分总含量最高,芦丁、绿原酸和表儿茶素是区分木瓜属植物的差异性指标成分。结论木瓜属5种植物果实化学成分种类与含量具有明显差异,能否作为木瓜药材应用仍需继续深入研究。 展开更多
关键词 木瓜 皱皮木瓜 毛叶木瓜 日本木瓜 西藏木瓜 化学成分 lc-ms/MS HPLC 主成分分析 正交偏最小二乘判别分析
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基于LC-MS技术分析亚硒酸钠毒害对水稻根系特征及酚酸类、黄酮类化合物积累动态的影响
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作者 杨家琪 吴雪 +5 位作者 刘乃新 周珂 于清涛 陈百翠 李承欣 卜凡珊 《江苏农业科学》 北大核心 2025年第11期261-269,共9页
为了解水稻根系中酚酸类、黄酮类化合物抵抗过量亚硒酸钠的分子机制,采用水培试验,利用不同浓度亚硒酸钠(0、40、80、400 mg/L)对水稻哈育粳十一号进行处理,通过水稻根系参数筛选出对亚硒酸钠浓度敏感处理组,将该处理组与对照组的根系... 为了解水稻根系中酚酸类、黄酮类化合物抵抗过量亚硒酸钠的分子机制,采用水培试验,利用不同浓度亚硒酸钠(0、40、80、400 mg/L)对水稻哈育粳十一号进行处理,通过水稻根系参数筛选出对亚硒酸钠浓度敏感处理组,将该处理组与对照组的根系进行广泛靶向代谢组分析。结果表明,400 mg/L亚硒酸钠处理下水稻幼苗的根长、根鲜/干重、根活性显著受到抑制(P<0.05)。从代谢组测序中鉴定出1 594种差异代谢物,其中包括黄酮类化合物140种、酚酸类化合物129种。其中,在苯丙烷代谢途径中鉴定出10种表达水平变化明显的酚酸类代谢物;在黄酮类生物合成代谢途径、黄酮和黄酮醇生物合成代谢途径检测到的140种中有14个DAM表达水平变化显著,这10种酚酸类化合物和14种黄酮类化合物大部分显著下调表达。对香豆酰奎宁酸不仅参与苯丙烷代谢途径的酚酸合成与代谢,也参与黄酮类生物合成代谢途径,均下调表达。表明高浓度的亚硒酸钠(400 mg/L)能够显著抑制水稻根系中部分酚酸类、黄酮类化合物的合成,削弱水稻根系对过量亚硒酸钠的解毒能力,破坏水稻根系的正常生长。 展开更多
关键词 代谢组 亚硒酸钠 水稻根系 酚酸类化合物 黄酮类化合物 lc-ms
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古茶树优势内生山茶炭疽菌次生代谢产物LC-MS/MS分析
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作者 付晓熳 王卫华 +5 位作者 李楚然 张芷瑜 舒原草 杨晓琴 朱国磊 赵平 《西南林业大学学报(自然科学)》 北大核心 2025年第5期214-220,共7页
采用LC-MS/MS联用技术,对“锦秀茶祖”古茶树叶内生真菌之山茶炭疽菌大米固体发酵物中的次生代谢产物进行分析。结果表明:共鉴定出3309种化合物,包括生物碱类796个、萜类540个、脂肪酸类475个、氨基酸/肽类436个、莽草酸-苯丙素类419个... 采用LC-MS/MS联用技术,对“锦秀茶祖”古茶树叶内生真菌之山茶炭疽菌大米固体发酵物中的次生代谢产物进行分析。结果表明:共鉴定出3309种化合物,包括生物碱类796个、萜类540个、脂肪酸类475个、氨基酸/肽类436个、莽草酸-苯丙素类419个、聚酮类161个、碳水化合物156个、其他类衍生物326个,相对含量分别为24.746%、12.035%、25.739%、14.267%、10.792%、3.813%、2.366%、6.242%。相对含量大于0.5%的化合物共有35个,相对含量合计为37.420%。 展开更多
关键词 古茶树 内生真菌 山茶炭疽菌 次生代谢产物 lc-ms/MS
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