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LC-ESI/MS法测定血浆中枸橼酸喷托维林浓度及其应用 被引量：2
1
作者 余克花 温金华 +1 位作者 聂福根 熊玉卿 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1402-1405,共4页
建立快速、简捷、灵敏的LC-ESI/MS法测定人血浆中枸橼酸喷托维林的浓度,并用于含此种成分的复方愈酚维林胶囊的药代动力学与生物等效性的研究。血浆样品经液-液萃取后以甲醇与含0.4%冰乙酸和4mmol·L-1乙酸铵的水(43∶57,v/v)为流动... 建立快速、简捷、灵敏的LC-ESI/MS法测定人血浆中枸橼酸喷托维林的浓度,并用于含此种成分的复方愈酚维林胶囊的药代动力学与生物等效性的研究。血浆样品经液-液萃取后以甲醇与含0.4%冰乙酸和4mmol·L-1乙酸铵的水(43∶57,v/v)为流动相,采用ESI源以SIM方式对血浆样品中枸橼酸喷托维林进行定量分析。研究结果表明,枸橼酸喷托维林血浆浓度测定方法的线性范围为1～160ng·mL-1,日内、日间精密度(RSD)均小于12.5%,方法回收率为92%～110%,提取回收率大于80%。本法操作简便、快速、灵敏度高、专属性强,满足生物样本的分析要求,可用于枸橼酸喷托维林的生物等效性与药代动力学研究。 展开更多
关键词 枸橼酸喷托维林 lc-esi/ms 生物等效性 药代动力学
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HPLC-ESI/MS分析5-羟基黄酮在大鼠体内的代谢产物 被引量：3
2
作者 韦英杰 姜金生 +5 位作者 谭晓斌 陈斌 刘炜 胡春萍 马世平 贾晓斌 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2012年第1期60-63,共4页
目的研究5-羟基黄酮在大鼠体内的代谢产物。方法应用高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI/MS)检测大鼠灌胃5-羟基黄酮后血浆、尿液、胆汁和粪便中的代谢产物。实验采用Zorbax C18色谱柱,0.05%甲酸乙腈-0.05%甲酸水二元线性梯度洗脱进行色... 目的研究5-羟基黄酮在大鼠体内的代谢产物。方法应用高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI/MS)检测大鼠灌胃5-羟基黄酮后血浆、尿液、胆汁和粪便中的代谢产物。实验采用Zorbax C18色谱柱,0.05%甲酸乙腈-0.05%甲酸水二元线性梯度洗脱进行色谱分离,并与电喷雾质谱联用,根据正离子模式的分子离子峰获得化合物分子量信息,推测化合物的可能结构。结果仅在大鼠粪便中检测到原形成分,在大鼠尿液、粪便、血浆、胆汁中检测到5-羟基黄酮葡糖醛酸结合物。结论 5-羟基黄酮吸收差,在大鼠体内主要以II相代谢产物葡萄糖醛酸结合物的形式存在。 展开更多
关键词 5-羟基黄酮 代谢 大鼠 高效液相色谱-电喷雾质谱
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LC-ESI/MS法测定血浆中头孢他美浓度及头孢他美酯分散片相对生物利用度的研究 被引量：2
3
作者 温金华 邹德琴 +6 位作者 钟海利 胡锦芳 魏筱华 赖永全 郑雪莲 蔡军 康丽 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期34-38,共5页
目的:建立快速、简捷、灵敏的LC-ESI/MS法测定人血浆中头孢他美的浓度,并用于头孢他美酯分散片的药代动力学与生物等效性的研究。方法:血浆样品经沉淀处理后以乙腈-0.4%甲酸水溶液(65∶35)为流动相,采用ESI源以SIM方式对血浆样品中头孢... 目的:建立快速、简捷、灵敏的LC-ESI/MS法测定人血浆中头孢他美的浓度,并用于头孢他美酯分散片的药代动力学与生物等效性的研究。方法:血浆样品经沉淀处理后以乙腈-0.4%甲酸水溶液(65∶35)为流动相,采用ESI源以SIM方式对血浆样品中头孢他美进行定量分析。结果:研究结果表明,头孢他美血浆浓度测定方法的线性范围为0.05～8μg·mL-1,日内、日间精密度(RSD)均小于12.33%,方法回收率(RE)为-3.40%～12.26%,提取回收率大于80%。供试制剂与参比制剂的药代参数分别为:T1/2(2.52±0.54)h和(2.35±0.62)h,Tmax(2.35±0.65)h和(2.33±0.77)h,Cmax(3.33±1.99)mg·L-1和(3.15±1.00)mg·L-1,AUC0-t(17.04±4.75)mg·h·L-1和(16.45±4.61)mg·h·L-1,AUC0-∞(17.61±4.82)mg·h·L-1和(16.95±4.72)mg·h·L-1。生物利用度为(104.30±11.50)%。结论:本法满足生物样本的分析要求,可用于头孢他美酯分散片的生物等效性与药代动力学研究。 展开更多
关键词 头孢他美 头孢他美酯分散片 头孢菌素 活性代谢物 抗菌活性 生物利用度 药代动力学 液相色谱-电喷雾串联质 谱法定量分析
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多氨基多苯基甲烷的LC-ESI/MS分析 被引量：1
4
作者 周芸 李书来 +1 位作者 刘阳 马德强 《聚氨酯工业》 2004年第2期40-43,共4页
讨论了应用液相色谱 电喷雾质谱联用 (LC ESI/MS)分析多氨基多苯基甲烷的方法。苯胺、甲醛在盐酸条件下的缩合产物多氨基多苯基甲烷 (粗MDA)先通过液相色谱分离 ,再用电喷雾质谱检测器检测 ,得到每一个色谱峰相对应的质谱图 ,借助于准... 讨论了应用液相色谱 电喷雾质谱联用 (LC ESI/MS)分析多氨基多苯基甲烷的方法。苯胺、甲醛在盐酸条件下的缩合产物多氨基多苯基甲烷 (粗MDA)先通过液相色谱分离 ,再用电喷雾质谱检测器检测 ,得到每一个色谱峰相对应的质谱图 ,借助于准分子离子峰 (M +H、M +Na及M +K)以及碎片离子峰的质荷比 ,推定其结构。建立了用LC ESI/MS分离检测MDA的方法 。 展开更多
关键词 多氨基多苯基甲烷 lc-esi/ms分析 液相色谱 电喷雾质谱 粗MDA
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LC-ESIMS／MS测定蜜胺餐具中三聚氰胺的迁移量 被引量：17
5
作者 井伟 唐熙 +7 位作者 吕水源 李小晶 陈旻实 陈锦东 吴洪成 郑思远 江晓芬 陈锦权 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期269-273,共5页
建立了液相色谱串联电喷雾正离子源质谱(LC-ESI MS/MS)检测蜜胺餐具中三聚氰胺迁移量的方法。采用强阳离子交换柱,流动相为乙腈-10 mmol/L乙酸铵/乙酸缓冲溶液(pH4.0)(40∶60,体积比),以多反应离子监测对三聚氰胺做定性定量分析。在水... 建立了液相色谱串联电喷雾正离子源质谱(LC-ESI MS/MS)检测蜜胺餐具中三聚氰胺迁移量的方法。采用强阳离子交换柱,流动相为乙腈-10 mmol/L乙酸铵/乙酸缓冲溶液(pH4.0)(40∶60,体积比),以多反应离子监测对三聚氰胺做定性定量分析。在水、3%乙酸、10%乙醇模拟物中,三聚氰胺在3.00~130.00μg/L质量浓度范围内,目标物的峰面积和质量浓度呈良好线性关系,检出限(S/N=3)为1.00μg/L;而其在橄榄油和异辛烷模拟物中的线性范围为5.00~130.00μg/L,检出限(S/N=3)为3.00μg/L。在10.00、50.00、80.00μg/L加标水平下的样品回收率为98%~104%,RSD为3.0%~3.6%。该方法前处理简单,灵敏度高,抗干扰能力强,可满足蜜胺餐具及相关产品中三聚氰胺迁移量的检测需求。 展开更多
关键词 三聚氰胺 LC—ESI MS/MS 蜜胺餐具 迁移量
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硅胶柱色谱/RP-HPLC/LC-ESI-MS分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甙(英文) 被引量：12
6
作者 朱华 肖建波 +2 位作者 邹登峰 傅鹏 周春山 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2005年第1期38-41,共4页
本文建立了分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素 -7- O- β- D- 葡萄糖醛酸甙的硅胶柱色谱 /RP- HPLC/LC- ESI- MS方法。拳卷地钱叶经过 80 %乙醇提取后 ,减压蒸馏 ,得粗提物。拳卷地钱叶粗提物用甲醇溶解后上硅胶柱 ,用不同浓度的甲醇 氯... 本文建立了分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素 -7- O- β- D- 葡萄糖醛酸甙的硅胶柱色谱 /RP- HPLC/LC- ESI- MS方法。拳卷地钱叶经过 80 %乙醇提取后 ,减压蒸馏 ,得粗提物。拳卷地钱叶粗提物用甲醇溶解后上硅胶柱 ,用不同浓度的甲醇 氯仿溶液洗脱 ,各洗脱液进行RP- HPLC分析 ,较纯的洗脱液进行LC- ESI- MS分析 ,为制备分离黄酮类化合物单体提供指导。氯仿与甲醇配比为 5 :4的洗脱液经过RP- HPLC分析为单一组分 ,tR为 12 1min ,与对照品芹菜素 - 7 -O-β -D 葡萄糖醛酸甙共注射进行RP HPLC实验 ,发现峰高增加 ,tR为 12 . 1min,UV(λmax为 336 /2 96 (sh) /2 6 7nm)和IR光谱与芹菜素 - 7 -O -β- D 葡萄糖醛酸甙基本一致。LC ESI MS测定结果表明 ,与对照品芹菜素 -7 -O- β- D -葡萄糖醛酸甙的分子量相同为 4 4 6。由此可以鉴定该洗脱组分为芹菜素 -7 -O -β- D- 葡萄糖醛酸甙。 展开更多
关键词 芹菜素 糖醛酸 RP-HPLC 硅胶柱色谱 lc-esi-MS 地钱 对照品 D-葡萄糖 甲醇 组分
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HPLC-ESI-MS-MS鉴定马钱子中4类生物碱成分 被引量：13
7
作者 张加余 张倩 +3 位作者 张凡 张红霞 尹佩华 屠鹏飞 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2013年第9期147-151,共5页
目的:分析鉴定马钱子中的生物碱类成分。方法:采用高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱联用技术(HPLC-ESI-MS-MS)对4类生物碱的裂解规律进行研究,并据此推断马钱子提取物中的生物碱结构。结果:4类生物碱结构上的不同导致它们在裂解方式... 目的:分析鉴定马钱子中的生物碱类成分。方法:采用高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱联用技术(HPLC-ESI-MS-MS)对4类生物碱的裂解规律进行研究,并据此推断马钱子提取物中的生物碱结构。结果:4类生物碱结构上的不同导致它们在裂解方式上存在较大差异;根据这些特征性的裂解方式,结合保留时间、质荷比以及多级串联质谱数据,共鉴定了18个生物碱成分,其中士的宁型8个,伪型2个,氮氧化物型5个,氮甲基型3个。结论:该研究为马钱子的成分分析与质量控制提供了一种快速、有效的方法。 展开更多
关键词 马钱子 生物碱 液质联用 电喷雾串联质谱 裂解特征 结构鉴定
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当归补血汤成分的LC-ESI/TOFMS分析 被引量：10
8
作者 宋越 盛亮洪 +1 位作者 盛龙生 李萍 《中国天然药物》 SCIE CAS CSCD 2005年第5期298-302,共5页
目的:采用液相色谱于飞行时间质谱仪联用技术(LC-TOFMS)对中药复方当归补血汤中成分进行分析,并对主要成分进行鉴别。方法:用ZorbaxSBC18色谱柱,以0·1%甲酸水溶液(A)/甲醇(B)梯度洗脱,DAD检测波长280nm,使用ESI离子源,正离子与负... 目的:采用液相色谱于飞行时间质谱仪联用技术(LC-TOFMS)对中药复方当归补血汤中成分进行分析,并对主要成分进行鉴别。方法:用ZorbaxSBC18色谱柱,以0·1%甲酸水溶液(A)/甲醇(B)梯度洗脱,DAD检测波长280nm,使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果:可确定其准确分子量的化合物有27个,能正确鉴定的有15个,另发现7个多肽,给出了其准确分子量。结论:经液相色谱的分离,借助TOFMS测定的准确分子量及其它信息可以鉴别中药复方中的成分,为中药复方中成分的鉴定提供了一种快速准确的方法。 展开更多
关键词 当归补血汤 成分分析 lc-esi/TOFMS
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LC-ESI-MS/MS测定人血浆中氨氯地平的含量 被引量：4
9
作者 郑枫 吴春勇 +5 位作者 邵琳智 钱晓萍 陈磊 刘文英 高署 蒋志文 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第21期1663-1666,共4页
目的建立高灵敏度的LC-ESI-MS／MS测定人血浆中氨氯地平浓度的方法。方法 血浆样品经氢氧化钠溶液碱化，乙醚液．液萃取后进行分析。色谱柱：COSMOSIL C18柱（2．0mm×150mm，5μm），流动相：甲醇-水-甲酸（60：40：0．1），流速：... 目的建立高灵敏度的LC-ESI-MS／MS测定人血浆中氨氯地平浓度的方法。方法 血浆样品经氢氧化钠溶液碱化，乙醚液．液萃取后进行分析。色谱柱：COSMOSIL C18柱（2．0mm×150mm，5μm），流动相：甲醇-水-甲酸（60：40：0．1），流速：0．25mL·min^-1，通过电喷雾离子化四极串联质谱，以选择离子反应监测（SRM）扫描方式进行检测。用于定量分析的监测离子分别为：m／z 409→238（氨氯地平）和m／z237→194（内标，卡马西平）。结果 回收率为86％～95％，线性范围为0．1～6μg·L^-1，定量下限为0．1μg·L^-1，检测限为0．01μg·L^-1，应用此法测定了20名健康受试者交叉口服5mg氨氯地平剂量的试验制剂和参比制剂后的血药浓度经时过程。结论 该法具有更高的灵敏度，适用于测定口服低剂量药物后人血浆中氨氯地平的浓度。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱 氨氯地平 血药浓度 测定
暂未订购
LC-ESI-MS/MS测定苦参碱及其在HepG2细胞模型中的摄取特性 被引量：6
10
作者 冯超 刘筱滢 +3 位作者 孙晓敏 张峻颖 吴春勇 冯芳 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第18期89-93,共5页
目的：建立灵敏、快速和高效的LC-ESI-MS/MS法测定HepG2细胞中苦参碱浓度,研究苦参碱在HepG2细胞上的摄取转运特性。方法：Hanbon Megres C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相10 mmol·L^-1乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）-甲醇... 目的：建立灵敏、快速和高效的LC-ESI-MS/MS法测定HepG2细胞中苦参碱浓度,研究苦参碱在HepG2细胞上的摄取转运特性。方法：Hanbon Megres C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相10 mmol·L^-1乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）-甲醇（35∶65）;质谱采用正离子气动辅助电喷雾离子化（ESI）,选择性反应监测（SRM）测定药物。以HepG2细胞作为体外模型,考察温度、药物浓度和多特异性有机阳离子转运系统的经典抑制剂对苦参碱在HepG2上摄取的影响。结果：HepG2细胞裂解液中苦参碱在0.05-50.0 nmol·L^-1线性关系良好,最低定量限为0.05 nmol·L^-1。与37℃相比,苦参碱在4℃时的HepG2细胞摄取量显著下降（P〈0.001）。孵育液中药物浓度由0.5μmol·L-1增加到400μmol·L^-1时,苦参碱的摄取率显著下降（P〈0.01）。与抑制剂吡拉明、维拉帕米、奎尼丁和苯海拉明共孵育时,苦参碱的细胞摄取均显著下降（P〈0.001）。结论：该法简便、快速、灵敏,可用于研究苦参碱在HepG2细胞中的摄取特性。苦参碱进入肝细胞以主动转运为主,其中多特异性有机阳离子转运系统介导的摄取转运是主要途径。 展开更多
关键词 苦参碱 HEPG2细胞 液相色谱-电喷雾串联质谱法 细胞摄取
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LC-ESI-MS快速同时测定冬虫夏草中主要核苷类成分 被引量：9
11
作者 周菊峰 黄兰芳 郭方遒 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第18期2349-2352,共4页
目的：建立同时快速测定冬虫夏草中腺嘌呤、腺苷和虫草素含量的方法。方法：LC-ESI-MS法,采用选择性离子检测（SIM）和电喷雾离子化（ESI）,色谱条件为ShimadzuVP-ODS色谱柱;流动相为水-甲醇-甲酸（92∶7∶1）,以甲醇为提取溶剂和2-氯... 目的：建立同时快速测定冬虫夏草中腺嘌呤、腺苷和虫草素含量的方法。方法：LC-ESI-MS法,采用选择性离子检测（SIM）和电喷雾离子化（ESI）,色谱条件为ShimadzuVP-ODS色谱柱;流动相为水-甲醇-甲酸（92∶7∶1）,以甲醇为提取溶剂和2-氯腺苷为内标。结果：腺嘌呤线性回归方程为Y=0.072 64X＋0.006 22,线性范围为0.8～130.0 mg.L^-1,r=0.998 7;腺苷线性回归方程为Y=0.159 7X＋0.014 6,线性范围为0.5～124.5 mg.L^-1,r=0.999 1;虫草素线性回归方程为Y=0.194 2X＋0.018 6,线性范围为0.5～128.5 mg.L^-1,r=0.999 4;腺嘌呤、腺苷和虫草素的加标回收率分别为98.76%,99.37%和99.26%。结论：方法灵敏、快速和选择性好,可用于同时快速测定冬虫夏草中腺嘌呤、腺苷和虫草素含量及质量控制。 展开更多
关键词 冬虫夏草 核苷类物质 lc-esi-MS
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LC-ESI-MS/MS法检测卷烟滤嘴中8种挥发性羰基化合物 被引量：8
12
作者 余晶晶 王昇 +6 位作者 王冰 赵晓东 蔡君兰 颜权平 潘立宁 谢复炜 张晓兵 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2013年第9期39-46,共8页
建立了液相色谱-电喷雾电离串联质谱（LC—ESI—MS／MS）测定卷烟滤嘴中8种挥发性羰基化合物（甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛）的方法。采用乙腈：水为1：1（体积比）的混合溶剂振荡萃取滤嘴，羰基物与2,4-二... 建立了液相色谱-电喷雾电离串联质谱（LC—ESI—MS／MS）测定卷烟滤嘴中8种挥发性羰基化合物（甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛）的方法。采用乙腈：水为1：1（体积比）的混合溶剂振荡萃取滤嘴，羰基物与2,4-二硝基苯肼衍生化反应后用LC．ESI-MS／MS负离子模式检测。选取4种类型滤嘴（醋纤、活性炭、丙纤和纸滤嘴）进行条件优化和方法表征，并考察了滤嘴对8种羰基物的截留效率。结果表明：①该方法样品前处理简单，灵敏度高。8种羰基物的检测限在0．0044-0．0430μg／支之间。⑦8种羰基物的加标回收率为92．8％～118．4％。③该方法对于完整和部分滤嘴的日内精密度和日间精密度均小于10％。④滤嘴对8种羰基物的截留效率由高到低的顺序为活性炭〉醋纤〉纸〉丙纤滤嘴，对8种羰基物总量的截留效率均〈5％，截留效率较高的羰基物为甲醛和巴豆醛。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾电离串联质谱法 卷烟滤嘴 挥发性羰基化合物
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LC-ESI-MS/MS快速测定人血浆中奥氮平的浓度及临床应用 被引量：9
13
作者 温预关 廖日房 王伟华 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第23期1815-1817,共3页
目的建立快速测定人血浆中奥氮平浓度的高效液相色谱串联质谱电喷雾检测法(LC-ESI-MS/MS)。方法以Dikma diamonsilTMC18反相柱(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-5mmol·L-1甲酸铵(90∶10),流速为1mL·min-1,柱温:2... 目的建立快速测定人血浆中奥氮平浓度的高效液相色谱串联质谱电喷雾检测法(LC-ESI-MS/MS)。方法以Dikma diamonsilTMC18反相柱(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-5mmol·L-1甲酸铵(90∶10),流速为1mL·min-1,柱温:25℃,以乙酸乙酯-二氯甲烷(4∶1)为提取剂。样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四级杆串联质谱仪,采用选择反应监测(SRM)对奥氮平(m/z313→256)和内标替米沙坦(m/z515.3→497.3)进行测定,并用此法测定36例患者稳态血药浓度。结果奥氮平的高(50μg·L-1)、中(25μg·L-1)、低(1μg·L-1)3个浓度的平均回收率分别为100.14%、100.33%和100.21%,日内(n=5)、日间(n=3)RSD均小于15%;分析方法的最低定量限为0.5μg·L-1。线性范围为:0.5～100μg·L-1,回归方程为F=1.5295ρ-0.0143,r=0.999(n=8),权重系数为1/ρ。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血浓监测和药动学研究。 展开更多
关键词 奥氮平 血药浓度 高效液相色谱串联质谱电喷雾法
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银黄清肺胶囊化学成分的LC-ESI-MS/MS分析 被引量：6
14
作者 汪丹 蔡甜 +1 位作者 吴志军 蒋学华 《中国测试》 CAS 北大核心 2016年第3期36-40,共5页
研究液质联用技术对银黄清肺胶囊化学成分的分析。对银黄清肺胶囊提取物进行LC-MS分析,确定分子式,鉴定出部分质谱峰的结构。共发现36种化合物,其中有蔗糖、尿苷、2,3-二脱氧尿苷、没食子酸、奎尼酸、新绿原酸、表没食子儿茶素、原儿茶... 研究液质联用技术对银黄清肺胶囊化学成分的分析。对银黄清肺胶囊提取物进行LC-MS分析,确定分子式,鉴定出部分质谱峰的结构。共发现36种化合物,其中有蔗糖、尿苷、2,3-二脱氧尿苷、没食子酸、奎尼酸、新绿原酸、表没食子儿茶素、原儿茶酸、莽草酸、阿魏酸、咖啡酸、反式阿魏酸、犬尿喹啉酸、羟基苯甲酸、4-甲氧基芥子酸、山奈酚、异鼠李素、大黄素18种未在正离子模式下的液质联用文献中报道过。复方中药的有效成分LC-MS检测,正离子模式适用于检测大多数杂原子化合物,负离子模式更适用于含羧基、多羟基的化合物(如酚酸、多酚类、部分黄酮和苷类)的检测,为银黄清肺胶囊进一步质量研究及检测方法选择提供理化依据。 展开更多
关键词 银黄清肺胶囊 lc-esi-MS 酚酸 黄酮
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松树皮原花青素片段化产物的LC-ESI-MS分析 被引量：4
15
作者 姜永新 朱宏涛 +4 位作者 王军民 张颖君 张加研 华燕 赵平 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期117-120,共4页
采用茶多酚与松树皮原花青素进行片段化反应,形成了3个新的片段化产物,通过LC-ESI-MS联用技术分析获得了它们的相对分子质量信息,并推测出它们的化学结构分别为(表)儿茶素-(4β-8)-(-)-表没食子儿茶素-3-O-没食子酸酯、(表)儿茶素-(4β-... 采用茶多酚与松树皮原花青素进行片段化反应,形成了3个新的片段化产物,通过LC-ESI-MS联用技术分析获得了它们的相对分子质量信息,并推测出它们的化学结构分别为(表)儿茶素-(4β-8)-(-)-表没食子儿茶素-3-O-没食子酸酯、(表)儿茶素-(4β-8)-(-)-表儿茶素-3-O-没食子酸酯和(表)儿茶素-(4β-8)-(+)-没食子儿茶素-3-O-没食子酸酯。 展开更多
关键词 松树皮原花青素 片段化产物 LC—ESI—MS
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葡萄籽原花青素降解产物的LC-ESI-MS分析 被引量：3
16
作者 尹继庭 朱宏涛 +3 位作者 王军民 张颖君 华燕 赵平 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2013年第20期76-78,共3页
对基于茶多酚的葡萄籽原花青素降解产物进行了LC-ESI-MS分析。通过降解反应,形成了三个新的产物,根据它们的分子量信息,推测它们的结构分别为(表)儿茶素-(4β-8)-(-)-表没食子儿茶素3-O-没食子酸酯([epi)catechin-(4β-8)-(-)-epigalloc... 对基于茶多酚的葡萄籽原花青素降解产物进行了LC-ESI-MS分析。通过降解反应,形成了三个新的产物,根据它们的分子量信息,推测它们的结构分别为(表)儿茶素-(4β-8)-(-)-表没食子儿茶素3-O-没食子酸酯([epi)catechin-(4β-8)-(-)-epigallocatechin 3-O-gallate,1],(表)儿茶素-(4β-8)-(-)-表儿茶素3-O-没食子酸酯([epi)catechin-(4β-8)-(-)-epicatechin 3-O-gallate,2]和(表)儿茶素-(4β-8)-(-)-没食子儿茶素3-O-没食子酸酯([epi)catechin-(4β-8)-(+)-gallocatechin 3-O-gallate,3]。研究结果将为新型低聚原花青素抗氧化剂进一步在医药品、保健食品、食品添加剂、化妆品等领域上的应用提供参考。 展开更多
关键词 葡萄籽原花青素 片段化产物 LC—ESI—MS
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LC-ESI-MS/MS快速测定人血浆中艾司西酞普兰的浓度 被引量：3
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作者 温预关 廖日房 曾转萍 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第24期1898-1900,共3页
目的建立测定人血浆中艾司西酞普兰浓度的高效液相色谱串联质谱电喷雾法（LC-ESI-MS/MS）。方法以AgilentC18反相柱（Agilent C18column,2.1 mm×30 mm,3.5μm）为色谱柱,流动相为甲醇-5 mmol·L^-1甲酸铵（75∶25）,流速为0.4m... 目的建立测定人血浆中艾司西酞普兰浓度的高效液相色谱串联质谱电喷雾法（LC-ESI-MS/MS）。方法以AgilentC18反相柱（Agilent C18column,2.1 mm×30 mm,3.5μm）为色谱柱,流动相为甲醇-5 mmol·L^-1甲酸铵（75∶25）,流速为0.4mL·min^-1,柱温：25℃,以正己烷-异戊醇（95∶5）为提取剂。样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四级杆串联质谱仪,采用选择反应监测（SRM）对艾司西酞普兰（m/z325→109）和内标利培酮（m/z411→191）进行测定。并用此法测定40例患者稳态血药浓度。结果艾司西酞普兰的高、中、低（25,10,0.5μg·L^-1）3个浓度的平均回收率分别为99.16%、99.94%和92.28%,日内（n=5）、日间（n=3）RSD均小于10%;分析方法的最低定量限为0.2μg·L^-1。线性范围为：0.2-50μg·L^-1,回归方程为Y=0.394 2ρ＋0.020 5,r=0.999 4（n=8）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血浓监测和药动学研究。 展开更多
关键词 艾司西酞普兰 血药浓度 高效液相色谱串联质谱电喷雾法
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LC-ESI-MS测定血浆中盐酸雷尼替丁的含量 被引量：6
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作者 张振南 王贤亲 +2 位作者 孙哲 楼旦 叶筱琴 《中国卫生检验杂志》 CAS 2009年第11期2564-2565,共2页
目的：建立LC-ESI-MS法测定血浆中盐酸雷尼替丁的血药浓度。方法：采用Zorbax SB-C18（2.1×100 mm,3.5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液（30：70）。电喷雾离子源（ESI）,选择正离子模式检测,采用选择离子监测（SIM）方式进... 目的：建立LC-ESI-MS法测定血浆中盐酸雷尼替丁的血药浓度。方法：采用Zorbax SB-C18（2.1×100 mm,3.5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液（30：70）。电喷雾离子源（ESI）,选择正离子模式检测,采用选择离子监测（SIM）方式进行定量分析,检测离子为m/z 315（雷尼替丁）,m/z 180（内标非那西丁）。结果：血浆中盐酸雷尼替丁浓度在5~1000 ng/ml范围内线性关系良好,最低检测限为5 ng/ml。盐酸雷尼替丁的提取平均回收率为83.92%~103.5%,日内及日间RSD都低于12%。结论：该法操作简便、快速、灵敏度高,可用于雷尼替丁的临床血药浓度监测。 展开更多
关键词 雷尼替丁 色谱-串联质谱 测定
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体内药物分析中影响LC-ESI-MS离子化的因素 被引量：3
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作者 牟玲丽 余鹏 金亚超 《国际药学研究杂志》 CAS 2011年第2期137-141,共5页
本文介绍了液相色谱-电喷雾离子化-质谱法(LC-ESI-MS)应用于体内药物分析时,离子化过程中离子形成的机制,并从被分析物性质、溶剂、添加剂、离子对试剂、基质效应和流速等方面讨论了影响待分析物离子化程度的因素。在此基础上,探讨了减... 本文介绍了液相色谱-电喷雾离子化-质谱法(LC-ESI-MS)应用于体内药物分析时,离子化过程中离子形成的机制,并从被分析物性质、溶剂、添加剂、离子对试剂、基质效应和流速等方面讨论了影响待分析物离子化程度的因素。在此基础上,探讨了减少这些因素对响应值影响的方法,旨在为拓展LC-ESI-MS方法在体内药物分析中的应用提供一些有用信息。 展开更多
关键词 lc-esi-MS 体内药物分析 离子化 影响因素
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LC-ESI-MS法测定人血浆中愈创木酚甘油醚的浓度及在药动学中的应用 被引量：2
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作者 隋双明 温金华 +1 位作者 张红 熊玉卿 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期275-278,共4页
目的:建立LC-ESI-MS法测定人血浆中愈创木酚甘油醚的浓度,明确其在人体中的药代动力学特征。方法:血浆样品采用乙酸乙酯液-液萃取法处理,取上清液进样。以甲醇-水(43:57,v/v,含0.4%乙酸和0.4mmol.mL-1乙酸胺)为流动相;用Shimadzu Pack V... 目的:建立LC-ESI-MS法测定人血浆中愈创木酚甘油醚的浓度,明确其在人体中的药代动力学特征。方法:血浆样品采用乙酸乙酯液-液萃取法处理,取上清液进样。以甲醇-水(43:57,v/v,含0.4%乙酸和0.4mmol.mL-1乙酸胺)为流动相;用Shimadzu Pack VP-ODSC18(5μm,150mm×2.0mm)色谱柱分离;以罗红霉素为内标。流速0.2mL.min-1;柱温35℃;进样量10μL。采用电喷雾电离源(ESI),选择性监测愈创木酚甘油醚(m/z199.0),内标罗红霉素(m/z837.5)。结果:愈创木酚甘油醚的线性范围为25.0～6400.0ng.mL-1,线性关系良好(r=0.9999),最低定量下限为25.0ng.mL-1,绝对回收率大于85%,批间和批内的变异系数小于15%。结论:该方法预处理快速简单,灵敏度高,可用于愈创木酚甘油醚的药动学研究及临床血药浓度监测。 展开更多
关键词 愈创木酚甘油醚 LC—ESI—MS 血药浓度
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