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冷冻研磨结合LC- MS/MS法检测指甲中甲基苯丙胺、苯丙胺成分 被引量：4
1
作者 赵绪龙 马广鹏 +3 位作者 武继锋 刘海燕 栾玉静 王爱华 《刑事技术》 2020年第6期601-605,共5页
目的建立指甲中甲基苯丙胺和苯丙胺的冷冻研磨结合高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法样品经冷冻研磨处理,采用甲醇提取,应用高效液相色谱法分离,采用电喷雾离子源(ESI)、正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测,以保留时... 目的建立指甲中甲基苯丙胺和苯丙胺的冷冻研磨结合高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法样品经冷冻研磨处理,采用甲醇提取,应用高效液相色谱法分离,采用电喷雾离子源(ESI)、正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和两对特征离子定性,以外标标准曲线法定量。结果指甲破碎方式中使用冷冻研磨处理的提取效果最好。甲基苯丙胺和苯丙胺均在0.2~25ng/mg范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9991和0.9988,检出限均低于0.05ng/mg,定量限均为0.2ng/mg;提取回收率均高于85%,日内及日间精密度均小于10%。结论本方法快速、灵敏、准确,可应用于指甲中甲基苯丙胺、苯丙胺成分的定性定量检测。 展开更多
关键词 毒物分析 甲基苯丙胺 苯丙胺 指甲 冷冻研磨 液相色谱-串联质谱
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磁分散固相萃取结合LC-MS/MS分析鱼肌肉中16种麻醉剂残留量
2
作者 王美玉 刘真真 +5 位作者 王新全 王娇 刘小琦 谷晨舒 杜丽慧 齐沛沛 《浙江农业学报》 北大核心 2026年第1期148-159,共12页
为建立鱼肌肉中16种麻醉剂残留的同步检测方法,本研究以磁性纳米材料为净化吸附剂,基于QuEChERS前处理技术,结合液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)建立了鱼肌肉中卡因类、苯二氮卓类和吩噻嗪类麻醉剂的检测方法。优化了萃取溶剂类型、磁性纳... 为建立鱼肌肉中16种麻醉剂残留的同步检测方法,本研究以磁性纳米材料为净化吸附剂,基于QuEChERS前处理技术,结合液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)建立了鱼肌肉中卡因类、苯二氮卓类和吩噻嗪类麻醉剂的检测方法。优化了萃取溶剂类型、磁性纳米材料Fe_(3)O_(4)@SiO 2@DVB-NVP(聚二乙烯基苯吡咯烷酮,Fe_(3)O_(4)-PLS)和N-丙基乙二胺(PSA)用量对目标物回收率的影响。确定以含0.5%(体积分数)乙酸的乙腈为萃取剂,氯化钠(NaCl)和无水硫酸镁(MgSO 4)为盐析与除水材料,20 mg Fe_(3)O_(4)-PLS、10 mg PSA为净化吸附材料。在正离子电喷雾模式下,采用Luna Omega C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)分离,外标法定量。结果表明,16种麻醉剂在0.5~200μg·kg^(-1)范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.996,仪器检出限(limit of detection,LOD)为0.08~0.57μg·L^(-1)。在1、10、100μg·kg^(-1)的添加水平下,16种麻醉剂的平均加标回收率为72.4%~110.8%,日内相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%~7.7%。实际样品分析中,三卡因和苯佐卡因检出率分别为26.1%和39.1%,二者的检出质量分数范围分别为2.07~6.34μg·kg^(-1)和1.44~2.87μg·kg^(-1)。本方法实用性强,可为鱼肌肉中16种麻醉剂的高通量残留分析提供参考。 展开更多
关键词 磁性纳米材料 液相色谱串联质谱 麻醉剂 鱼
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LC-MS/MS法测定小型猪血浆中泰妙菌素浓度及其在不同制剂药代动力学研究中的应用
3
作者 涂佳卉 耿梅 +3 位作者 侯庆明 罗贤海 邱志霞 王聪 《中国药科大学学报》 北大核心 2026年第1期54-59,共6页
基于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立并验证小型猪血浆中泰妙菌素的分析方法,以进一步应用于泰妙菌素不同制剂在小型猪体内的药代动力学比较研究。采用美洛昔康为内标,通过乙腈沉淀法处理血浆样本,色谱分离使用C18柱,在电喷雾正... 基于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立并验证小型猪血浆中泰妙菌素的分析方法,以进一步应用于泰妙菌素不同制剂在小型猪体内的药代动力学比较研究。采用美洛昔康为内标,通过乙腈沉淀法处理血浆样本,色谱分离使用C18柱,在电喷雾正离子源下采用多反应监测模式进行定量分析;以三元小型猪为实验动物,经静脉注射(10 mg/kg)和灌胃给药(20mg/kg)后采集血浆样本。泰妙菌素在浓度2~1000 ng/mL范围内线性关系良好(r^(2)≥0.998),批内、批间精密度(RSD)维持在1.00%~8.13%,准确度(RE)在±15%以内,提取回收率、基质效应和稳定性均符合生物分析方法验证要求。通过非房室模型计算药动学参数,得到静脉注射原料药后的c_(0)为(4383.73±2676.78)ng/mL,AUC_(0-t)为(4803.50±965.68)h·ng/mL,t_(1/2)为(4.66±1.68)h,CL为(2.14±0.46)L/(kg·h)。灌胃给予泰妙菌素3种制剂对应c_(max)分别为(552.00±328.55)、(545.00±136.97)、(590.60±237.02)ng/mL,t_(max)分别为(1.47±0.68)、(0.69±0.75)、(0.72±0.72)h,F分别为24.85%、15.28%、16.97%。本研究建立的泰妙菌素LC-MS/MS方法满足生物样本分析要求,可成功应用于泰妙菌素不同制剂在小型猪体内的药代动力学评价。 展开更多
关键词 泰妙菌素 lc-MS/MS 小型猪 生物利用度 药代动力学
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LC-MS/MS法测定化妆品中的33种解热镇痛抗炎药
4
作者 李文莉 汪汝沛 +3 位作者 楚亮 陈清影 严柯 傅萍 《华西药学杂志》 北大核心 2026年第1期93-97,共5页
目的采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中33种解热镇痛抗炎药的含量。方法用甲醇超声提取样品;采用Agilent Zorbax Plus C18色谱柱,以2 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液-2 mmol·L^(-1)乙酸铵甲醇溶液为流动相,梯度洗脱;在... 目的采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中33种解热镇痛抗炎药的含量。方法用甲醇超声提取样品;采用Agilent Zorbax Plus C18色谱柱,以2 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液-2 mmol·L^(-1)乙酸铵甲醇溶液为流动相,梯度洗脱;在电喷雾离子源正负离子模式下,采用MRM方式监测,外标法定量。结果33种解热镇痛抗炎药的线性拟合良好(r>0.9900),检出限为1.89~1.89×10^(3) ng·g^(-1);平均回收率为88.40%~108.00%,RSD为1.00%~8.50%。310批样品中有4批样品检出对乙酰氨基酚,1批样品检出吡罗昔康,3批样品检出双氯芬酸钠。结论所用方法操作简单,灵敏度、选择性、准确性均良好,可用于化妆品中33种解热镇痛抗炎药物的含量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 解热镇痛抗炎药 含量测定 化妆品 双氯芬酸钠 对乙酰氨基酚 吡罗昔康
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LC-MS/MS法测定阿哌沙班中4种潜在遗传毒性杂质含量研究
5
作者 马玲云 孟雨馨 +4 位作者 翟晨斐 杨东升 冯玉飞 牛剑钊 刘倩 《中国新药杂志》 北大核心 2026年第4期367-374,共8页
目的:建立LC-MS/MS法对阿哌沙班原料药、阿哌沙班片仿制制剂、阿哌沙班片参比制剂进行遗传毒性杂质筛查及含量测定,评估市场在售阿哌沙班片的安全性风险。方法:通过Derek和Sarah数据库预测筛选出阿哌沙班潜在遗传毒性杂质目标化合物,建... 目的:建立LC-MS/MS法对阿哌沙班原料药、阿哌沙班片仿制制剂、阿哌沙班片参比制剂进行遗传毒性杂质筛查及含量测定,评估市场在售阿哌沙班片的安全性风险。方法:通过Derek和Sarah数据库预测筛选出阿哌沙班潜在遗传毒性杂质目标化合物,建立LC-MS/MS法同时测定阿哌沙班原料药和制剂中目标遗传毒性杂质含量,并对阿哌沙班原料药、阿哌沙班片仿制制剂及参比制剂进行目标遗传毒性杂质筛查及含量测定。结果:筛选出阿哌沙班潜在遗传毒性杂质目标化合物PGI-1、PGI-2、PGI-3、PGI-4。计算目标遗传毒性杂质的限度为75μg·g^(-1),实验结果显示阿哌沙班原料药和制剂中4种潜在遗传毒性杂质检出含量均<2μg·g^(-1)。结论:阿哌沙班仿制原料药及制剂中PGI-1、PGI-2、PGI-4均有检出,阿哌沙班片参比制剂中检出PGI-1,但均远低于遗传毒性杂质限度(75μg·g^(-1)),说明目前市场在售阿哌沙班片遗传毒性风险较低。 展开更多
关键词 阿哌沙班 遗传毒性杂质 lc-MS/MS法 仿制制剂
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LC-MS/MS在儿茶酚胺及其代谢物检测中的研究进展 被引量：2
6
作者 王静 刘双艺 +2 位作者 金智琳 肖雪 陆桥 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期977-984,共8页
儿茶酚胺类化学物(CAs)是一种在人体内起着重要作用的生物活性物质。肾上腺素与去甲肾上腺素水平的异常升高常提示肾上腺肿瘤或嗜铬细胞瘤的存在,其代谢物甲氧基肾上腺素和去甲氧基肾上腺素是检测副神经节瘤和嗜铬细胞瘤的重要生物标志... 儿茶酚胺类化学物(CAs)是一种在人体内起着重要作用的生物活性物质。肾上腺素与去甲肾上腺素水平的异常升高常提示肾上腺肿瘤或嗜铬细胞瘤的存在,其代谢物甲氧基肾上腺素和去甲氧基肾上腺素是检测副神经节瘤和嗜铬细胞瘤的重要生物标志物,而多巴胺及其代谢产物的失衡则与帕金森病等神经系统疾病相关。液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)具有高灵敏度、高特异性和宽线性范围等优点,已成为小分子生物标志物检测领域的优选方法之一。该技术极大地提高了儿茶酚胺的检测效率与准确性,但存在成本高、技术要求高和样本预处理繁琐等缺点。该文综述了国内外LC-MS/MS在CAs及其代谢物检测中的研究进展,包括其检测流程、临床应用以及面临的主要问题,并对未来发展趋势进行了展望。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 儿茶酚胺 代谢物 样品前处理 定量分析
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LC-MS/MS法测定人血浆中艾沙康唑浓度
7
作者 赵振寰 荆伟丽 +2 位作者 韩冰 王凯 徐文 《中国新药杂志》 北大核心 2025年第17期1826-1832,共7页
目的:建立并验证了艾沙康唑血药浓度的测定方法,并将该法应用于临床的血药浓度监测。方法:艾沙康唑血浆样本采用甲醇沉淀蛋白预处理,以稳定同位素伏立康唑-d4为内标,采用LC-MS/MS法进行测定。色谱柱为Ultimate AQ-C_(18)反相窄径色谱柱... 目的:建立并验证了艾沙康唑血药浓度的测定方法,并将该法应用于临床的血药浓度监测。方法:艾沙康唑血浆样本采用甲醇沉淀蛋白预处理,以稳定同位素伏立康唑-d4为内标,采用LC-MS/MS法进行测定。色谱柱为Ultimate AQ-C_(18)反相窄径色谱柱,分别采用含量为0.1%甲酸(v/v)的甲醇和含0.1%甲酸的超纯水(v/v)为有机相和水相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为40℃,处理后的样本进样5.0μL。质谱离子源为电喷雾离子源,以多反应正离子监测模式进行测定,用于质谱分析的离子对分别为m/z 438.2→224.1(艾沙康唑)、m/z 354.2→285.1(伏立康唑-d4)。5例患者给予负荷剂量后分别于开始给药的d 4,d 5,d 6,d 12,d 13,d 14抽取谷浓度血浆样本并测定其血药浓度。结果:艾沙康唑检测质量浓度的线性范围为0.1~10μg·mL^(-1)(r=0.9996),定量下限为0.25μg·mL^(-1);批内、批间RSD均不高于11.9%,相对误差为-4.83%~6.20%;稳定性的相对误差为-2.04%~6.89%,样本和内标的提取回收率、基质效应以及残留效应均不影响待测物的定量分析。5例患者所有样本的谷浓度均大于1μg·mL^(-1)。结论:本研究所提立的测定艾沙康唑的LC-MS/MS法操作简便、快捷,准确度高,可用于真菌感染患者体内艾沙康唑的治疗药物监测。 展开更多
关键词 lc-MS/MS法 艾沙康唑 血药浓度监测
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HPLC-MS/MS法同时测定大鼠微量血浆中舒尼替尼和N-去乙基舒尼替尼的浓度
8
作者 齐林 秦亚彬 +4 位作者 周梦娇 韩雨 马英华 安志华 姜锡娟 《中南药学》 2025年第7期1894-1899,共6页
目的建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定大鼠微量血浆中舒尼替尼及其活性代谢产物N-去乙基舒尼替尼浓度,并将其应用于大鼠的药动学研究。方法血浆样品采用简单的沉淀蛋白法处理,色谱柱为EVO-C18色谱柱,以达沙替尼为内标;... 目的建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定大鼠微量血浆中舒尼替尼及其活性代谢产物N-去乙基舒尼替尼浓度,并将其应用于大鼠的药动学研究。方法血浆样品采用简单的沉淀蛋白法处理,色谱柱为EVO-C18色谱柱,以达沙替尼为内标;流动相为水(含2mmol·L^(-1)乙酸铵+0.05%甲酸)和乙腈,梯度洗脱;流速为0.5 mL·min^(-1);柱温为45℃;离子源采用ESI源,正离子模式检测,MRM扫描。舒尼替尼和N-去乙基舒尼替尼用于定量和定性分析的离子对分别为m/z 399.2→283.1(定量)、m/z 399.2→326.2(定性)和m/z 371.3→283.1(定量)、m/z 371.3→326.2(定性);达沙替尼的扫描离子对为m/z 488.1→401.2(定量)和m/z 488.1→427.2(定性)。结果舒尼替尼及其活性代谢产物N-去乙基舒尼替尼质量浓度均在2.5~1000 ng·mL^(-1)与峰面积线性关系良好(r>0.996),定量下限为2.5 ng·mL^(-1);日内、日间精密度RSD均小于12%;准确度为88%~109%;基质效应不影响待测物的定量分析。该方法成功应用于6只大鼠单剂量口服20 mg·kg-1舒尼替尼的药动学研究。结论建立的HPLC-MS/MS法灵敏度高,专属性强,取血量少,可用于大鼠血浆中舒尼替尼及其活性代谢产物浓度的测定及药动学研究。 展开更多
关键词 舒尼替尼 N-去乙基舒尼替尼 高效液相色谱-串联质谱法 药动学 大鼠
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LC-MS/MS法检测磷化氢中毒血液中次磷酸根
9
作者 王学虎 徐仿敏 吴小军 《中国法医学杂志》 2025年第6期716-720,共5页
目的建立磷化氢中毒后血液中次磷酸根的液相色谱-串联质谱测定方法。方法在血液∶水∶乙腈体积比为1∶1∶3条件下沉淀蛋白,获取上清液后添加与乙腈体积相同的二氯甲烷,涡旋、离心,上层水相经0.22μm有机相尼龙材质的滤膜过滤,所得滤液... 目的建立磷化氢中毒后血液中次磷酸根的液相色谱-串联质谱测定方法。方法在血液∶水∶乙腈体积比为1∶1∶3条件下沉淀蛋白,获取上清液后添加与乙腈体积相同的二氯甲烷,涡旋、离心,上层水相经0.22μm有机相尼龙材质的滤膜过滤,所得滤液注入液相色谱仪。以CORTECS®UPLC®HILIC(150 mm×2.0 mm,1.6μm)为色谱柱,以含10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和乙腈为流动相体系进行梯度洗脱;分离后的次磷酸根经电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应监测模式检测,以基质匹配法定量。结果血液中次磷酸根的工作曲线的线性范围均为10~300μg·L^(-1),检出限(3S/N)为5μg·L^(-1);对空白血样进行3个浓度水平的加标回收试验,次磷酸根的回收率分别为65.7%~76.4%,日内精密度(n=6)分别为12.3%~14.9%,日间精密度(n=6)分别为12.5%~14.4%;对13份磷化物中毒人(4人死亡)的血液进行定量分析,吸入磷化氢的人群血中次磷酸根含量为12.4~144.4μg·L^(-1),口服磷化铝中毒死亡的心血浓度较高,超过2 mg·L^(-1)。结论实现血液中次磷酸根的快速检测,可以替代顶空气质联用法测定体内磷化氢的传统方法。 展开更多
关键词 磷化氢 次磷酸根 液相色谱-串联质谱 含量测定
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LC-MS/MS同时测定碳青霉烯耐药革兰阴性菌感染患者血浆中头孢他啶阿维巴坦、多黏菌素B及替加环素浓度 被引量：1
10
作者 杨旭萍 凌静 +4 位作者 董露露 蒋艳 邹素兰 戚听听 胡楠 《中国现代应用药学》 北大核心 2025年第23期4052-4060,共9页
目的建立液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时测定人血浆中头孢他啶阿维巴坦、多黏菌素B及替加环素(即头孢他啶,阿维巴坦,多黏菌素B1、B2及替加环素)的浓度。方法50μL血浆样本经甲醇沉淀蛋白,分别以头孢唑林、舒巴坦、多黏菌素E2及替加环素... 目的建立液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时测定人血浆中头孢他啶阿维巴坦、多黏菌素B及替加环素(即头孢他啶,阿维巴坦,多黏菌素B1、B2及替加环素)的浓度。方法50μL血浆样本经甲醇沉淀蛋白,分别以头孢唑林、舒巴坦、多黏菌素E2及替加环素-d9为内标。色谱柱为Kinetex C_(18)(3 mm×100 mm,2.6μm),流动相A为0.1%甲酸-水(含5 mmol·L^(-1)乙酸铵),B为0.1%甲酸-甲醇,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^(-1),分析时间为5 min。采用电喷雾离子源,多反应监测模式下正负离子同时扫描,其中头孢他啶:m/z 547.1→468.0(+),阿维巴坦:m/z 263.9→80.0(–),多黏菌素B1:m/z 602.6→101.2(+),多黏菌素B2:m/z 595.5→202.1(+),替加环素:m/z 586.4→513.4(+)。结果血浆样本中各药物在一定范围内线性良好(r>0.9950),准确度为88.32%~110.4%,精密度RSD<15%(定量下限处<20%)。基质效应、提取回收率、稳定性、稀释可靠性和残留效应考察符合要求。运用本方法对25例碳青霉烯耐药革兰阴性菌感染患者共计54例样本进行血药浓度测定。结论本方法操作简单快捷,准确灵敏,稳定性良好,适用于重症患者血浆中头孢他啶阿维巴坦、多黏菌素B及替加环素的治疗药物监测,可为临床碳青霉烯耐药革兰阴性菌感染治疗中的个体化给药提供科学参考。 展开更多
关键词 头孢他啶阿维巴坦 多黏菌素B 替加环素 治疗药物监测 液相色谱串联质谱
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应用LC-MS/MS技术研究健脾滋肾方对系统性红斑狼疮鼠血清代谢物及代谢通路的影响 被引量：2
11
作者 庞利君 黄传兵 +2 位作者 李明 李云飞 束龙武 《中国医院药学杂志》 北大核心 2025年第4期368-377,共10页
目的:探究健脾滋肾方对系统性红斑狼疮鼠(MRL/lpr)血清差异代谢物及代谢通路的影响。方法:将12只MRL/lpr狼疮小鼠随机分为模型组、中药组,以6只C57BL/6小鼠为对照组,运用LC-MS/MS分析技术,在主成分分析(principal component analysis,P... 目的:探究健脾滋肾方对系统性红斑狼疮鼠(MRL/lpr)血清差异代谢物及代谢通路的影响。方法:将12只MRL/lpr狼疮小鼠随机分为模型组、中药组,以6只C57BL/6小鼠为对照组,运用LC-MS/MS分析技术,在主成分分析(principal component analysis,PCA)、偏最小二乘判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)分析的基础上,以变量重要性投影值>1、t检验P<0.05及差异倍数(fold change,FC)≥1.5或FC≤0.5筛选健脾滋肾方治疗SLE的差异代谢物质。采用公共数据库HMDB、massbank、LipidMaps、mzcloud、KEGG及诺米代谢自建标准品库进行物质鉴定,采用MetaboAnalyst软件包对筛选的差异代谢物进行功能通路富集和拓扑学分析。富集得到的通路采用KEGG Mapper可视化工具进行差异代谢物与通路图展示。结果:检测出代谢产物共338种,模型组与正常组相比,代谢物差异33个,其中22个代谢物含量上调,11个代谢物含量下调。在模型组、中药组比较中共发现31个差异代谢物,其中18个代谢物含量上调,13个代谢物含量下调。经健脾滋肾方治疗后,3-羟基-2-氨基苯甲酸、鞘氨醇1-磷酸、豆蔻酸差异代谢物含量均明显上调,棉子糖、4-乙酰基丁酸乙酯均明显下调。KEEG代谢通路分析结果表明,差异显著的代谢通路有49条,排在前5位的通路是胞葬作用、磷酸戊糖途径、黑色素生成、半乳糖代谢、Fcγ受体介导的吞噬作用通路。结论:健脾滋肾方对MRL/lpr小鼠的治疗作用可能与3-羟基-2-氨基苯甲酸、鞘氨醇1-磷酸、豆蔻酸、棉子糖、4-乙酰基丁酸乙酯等显著差异代谢物相关,以上代谢物通过参与调控胞葬作用、磷酸戊糖途径、黑色素生成、半乳糖代谢、Fcγ受体介导的吞噬作用代谢通路实现。 展开更多
关键词 健脾滋肾方 系统性红斑狼疮 高效液相色谱串联质谱 差异代谢物 代谢途径
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LC-MS/MS定量检测人血浆中多黏菌素E及其临床应用 被引量：1
12
作者 陈雨晴 王莹 +3 位作者 汪梦 何泽源 叶晨 余晓霞 《中国现代应用药学》 北大核心 2025年第23期4031-4037,共7页
目的建立一种简便、低成本、快速的高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)以检测人血浆中多黏菌素E的浓度。方法以100 mmol·L^(-1)硫酸锌水溶液和乙腈为沉淀剂,多黏菌素B1为内标。采用Thermo Accucore aQ(50 mm×2.1 mm,2.6μm)色... 目的建立一种简便、低成本、快速的高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)以检测人血浆中多黏菌素E的浓度。方法以100 mmol·L^(-1)硫酸锌水溶液和乙腈为沉淀剂,多黏菌素B1为内标。采用Thermo Accucore aQ(50 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱进行分离,流动相采用甲醇-含0.1%甲酸的水,梯度洗脱方式,柱温为50℃。在电喷雾正离子模式下进行质谱检测,并使用多反应监测模式进行定量。定量离子对分别为m/z 585.512→535.256(多黏菌素E1),m/z 578.462→528.489(多黏菌素E2)和m/z 602.675→100.971(内标多黏菌素B1)。结果建立了一种基于LC-MS/MS测定多黏菌素E的方法。多黏菌素E1和E2分别在0.058~17.407μg·mL^(-1)和0.100~30.000μg·mL^(-1)线性关系良好。日内和日间的精密度、基质效应等验证均符合要求。结论本方法前处理步骤简单快捷、经济成本低,且经过验证,同时适用于临床使用多黏菌素E甲磺酸盐和硫酸多黏菌素E患者体内多黏菌素E血药浓度监测和药动学等相关研究。 展开更多
关键词 多黏菌素E 高效液相色谱串联质谱法 治疗药物监测
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LC-MS/MS法同时测定碳青霉烯类抗生素中6种潜在基因毒性杂质 被引量：2
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作者 王梦娜 苗会娟 +2 位作者 高燕霞 徐艳梅 王茉莉 《中国抗生素杂志》 北大核心 2025年第1期58-64,共7页
目的建立一种LC-MS/MS法检测常见碳青霉烯类抗生素(美罗培南、厄他培南和比阿培南)中6种潜在基因毒性杂质的方法。方法采用Agilent Poroshell 120 PFP(100 mm×3 mm,2.7μm)色谱柱;流动相A为含0.1%甲酸的水溶液,流动相B为甲醇,梯度... 目的建立一种LC-MS/MS法检测常见碳青霉烯类抗生素(美罗培南、厄他培南和比阿培南)中6种潜在基因毒性杂质的方法。方法采用Agilent Poroshell 120 PFP(100 mm×3 mm,2.7μm)色谱柱;流动相A为含0.1%甲酸的水溶液,流动相B为甲醇,梯度洗脱;流速为0.3 mL/min,柱温为35℃;采用电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)源正/负离子扫描,多反应监测(multi-reaction monitoring,MRM)模式对6种潜在基因毒性杂质同时进行定量检测。结果6种杂质在0.25~100 ng/mL范围内均具有良好的线性关系;在美罗培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.4%~103.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)<5.1%;在厄他培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.2%~102.7%,RSD<3.9%;在比阿培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.3%~102.9%,RSD<4.3%;检测限分别为0.002,0.01,0.008,0.002,0.001和0.08 ng/mL,定量限分别为0.008,0.04,0.02,0.008,0.004和0.2 ng/mL。样品中均未检出上述潜在基因毒性杂质。结论该方法专属性强、灵敏度高、实验操作简便、快速,可用于测定以上常见碳青霉烯类抗生素中6种潜在基因毒性杂质,为常见碳青霉烯类抗生素的质量控制提供技术支持。 展开更多
关键词 碳青霉烯类抗生素 基因毒性杂质 lc-MS/MS 美罗培南 厄他培南 比阿培南
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精神类药物LC-MS/MS检测标准化方法学的建立与临床应用专家共识 被引量：1
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作者 中国药理学会治疗药物监测研究专业委员会 中国优生优育协会精准检验工委会 +10 位作者 天津药理学会 王岩萍 李洁 张继华 徐广明 栗克清 缪丽燕 王春革 岳伟华 刘虎威 刘华芬 《中国医院用药评价与分析》 2025年第6期641-647,651,共8页
该专家共识系统阐述了精神类药物液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测标准化方法学的建立与临床应用路径。针对精神类药物联合用药普遍、极性差异显著、原药/代谢产物区分难及浓度范围跨度大等特点,该共识提出以LC-MS/MS检测为“金标准”... 该专家共识系统阐述了精神类药物液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测标准化方法学的建立与临床应用路径。针对精神类药物联合用药普遍、极性差异显著、原药/代谢产物区分难及浓度范围跨度大等特点,该共识提出以LC-MS/MS检测为“金标准”,规范了样本采集、前处理方法、校准品溯源及质量控制等关键环节的操作流程和技术要求。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 精神类药物 治疗药物监测 方法学标准化 质量控制
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LC-MS/MS法测定大鼠血浆中曲拉西利的浓度及药动学研究 被引量：1
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作者 程天 解伟伟 +2 位作者 张玉倩 马英华 杜英峰 《中国新药杂志》 北大核心 2025年第10期1110-1115,共6页
目的:建立一种快捷、灵敏、简便的LC-MS/MS方法测定大鼠血浆中曲拉西利的浓度并考察其药动学特征。方法:血浆样品经有机溶剂沉淀蛋白处理,对乙酰氨基酚作为内标。通过Thermo Hypersil GOLD^(TM)色谱柱(50.0 mm×2.1 mm,3μm)分离;... 目的:建立一种快捷、灵敏、简便的LC-MS/MS方法测定大鼠血浆中曲拉西利的浓度并考察其药动学特征。方法:血浆样品经有机溶剂沉淀蛋白处理,对乙酰氨基酚作为内标。通过Thermo Hypersil GOLD^(TM)色谱柱(50.0 mm×2.1 mm,3μm)分离;流动相为0.1%甲酸-水(A)和乙腈(B)进行梯度洗脱,流速为0.45 mL·min^(-1)。采用电喷雾离子源正离子模式,多离子反应监测模式扫描。曲拉西利和内标的离子对分别为m/z 447.2→336和m/z 152→110.1。结果:曲拉西利不受血浆基质的影响,在10~5000 ng·mL^(-1)线性关系良好(r=0.99507),定量下限为10 ng·mL^(-1),批内和批间精密度RSD≤9.45%,稳定性良好,方法学验证均符合《中华人民共和国药典》2020年版规定。结论:该方法快速简便、专属性强,适用于考察曲拉西利在大鼠体内的药动学特征,为新型CDK4/6抑制剂曲拉西利临床深入研究提供方法学参考。 展开更多
关键词 曲拉西利 lc-MS/MS 血药浓度 药动学 CDK4/6抑制剂
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基于LC-MS/MS结合网络药理学、分子对接及体内外实验探究红花总黄酮抗肝纤维化的作用机制 被引量：1
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作者 李明奇 王映荷 +4 位作者 赵晓璐 包小妹 岳鑫 任贵强 马月宏 《中国临床药理学与治疗学》 北大核心 2025年第5期586-598,共13页
目的:阐明红花总黄酮药效和网络药理学机制,探讨其关键靶点和相关通路,明确其抗肝纤维化的作用机制。方法:对红花总黄酮进行LCMS/MS测定及成分分析;通过TCMSP数据库、SWISS ADME数据库及文献查询筛选出有效成分;在Swiss Target Predict... 目的:阐明红花总黄酮药效和网络药理学机制,探讨其关键靶点和相关通路,明确其抗肝纤维化的作用机制。方法:对红花总黄酮进行LCMS/MS测定及成分分析;通过TCMSP数据库、SWISS ADME数据库及文献查询筛选出有效成分;在Swiss Target Prediction数据库筛选出红花总黄酮相关靶点;在GeneCards数据库筛选出肝纤维化相关靶点;通过Venny.2.1.0取交集获得红花总黄酮抗肝纤维化靶点;通过STRING数据库进行蛋白互作分析;通过Cytoscape软件进行可视化分析;在Metascape平台进行基因本体(GO)功能和京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路分析;运用AutoDock软件对核心靶点和活性成分进行分子对接验证;通过动物模型实验和离体细胞实验验证红花总黄酮抗肝纤维化的作用机制。结果:共鉴定出红花黄酮类成分41个。通过网络药理学分析,获得红花总黄酮抗肝纤维化靶点149个,其中核心靶点23个。GO富集分析共涉及生物过程(BP)、细胞组分(CC)、分子功能(MF)三个方面。KEGG富集结果显示,PI3K/Akt、MAPK等是参与肝纤维化发生发展的通路。通过分子对接验证了活性成分Quercetin、Acacetin、Glabridin分别与Akt1、HIFIA紧密结合。在动物模型实验中,通过HE和Masson染色观察到红花总黄酮给药组纤维增生减少,胶原沉积减少,炎性细胞浸润减少,纤维化的肝脏组织得到改善;Western blotting结果提示,红花总黄酮可以使肝纤维化标志因子α-SMA、Collagen I(P<0.01)和PI3K/Akt信号通路标志蛋白PPI3K、PI3K、P-Akt、Akt表达量下降(P<0.01);在离体细胞实验中:Western blotting结果提示,红花总黄酮可以使肝纤维化标志因子α-SMA、Collagen I(P<0.01)和PI3K/Akt信号通路标志蛋白P-PI3K、PI3K、P-Akt、Akt表达量下降(P<0.01)。结论:红花总黄酮通过多成分、多靶点、多通路的形式发挥抗肝纤维化的作用,其作用机制可能是通过调控PI3K/Akt信号通路实现的。 展开更多
关键词 lc-MS/MS 网络药理学 分子对接 肝纤维化 药理实验
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多黏菌素E血药浓度LC-MS/MS测定方法的建立及其在MDRGN感染患儿中的临床应用 被引量：1
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作者 章梦 聂晶 +1 位作者 王君燕 缪静 《中国现代应用药学》 北大核心 2025年第22期3843-3851,共9页
目的建立一种液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)方法,用多黏菌素B1作为内标,测定多药耐药革兰氏阴性菌(multidrug-resistant Gram-negative,MDRGN)感染患儿血清中多黏菌素E1和多黏菌素E2的含量,并对MDRGN患儿多黏菌素E药动学进行研究。方法采... 目的建立一种液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)方法,用多黏菌素B1作为内标,测定多药耐药革兰氏阴性菌(multidrug-resistant Gram-negative,MDRGN)感染患儿血清中多黏菌素E1和多黏菌素E2的含量,并对MDRGN患儿多黏菌素E药动学进行研究。方法采用Waters ACQUITY UPLC®BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱对多黏菌素E的主要成分进行色谱分离,建立时间程序为5.0 min的LC-MS/MS,以含2%甲酸的乙腈为沉淀剂进行蛋白沉淀的样品前处理,用正离子扫描以及多反应监测模式进行分析物测定。结果血清中多黏菌素E1在0.11~4.14μg·mL^(-1)内线性关系良好(r^(2)>0.9971),多黏菌素E2在0.15~5.60μg·mL^(-1)内线性关系良好(r^(2)>0.9902)。批内和批间精密度和准确度的RSD≤15%。测定1例使用多黏菌素E MDRGN患儿的体内暴露量,MDRGN患儿的多黏菌素E血药浓度药动学表明,首次负荷剂量给药(4 mg·kg^(-1))时,静脉滴注开始后0.5 h,多黏菌素甲磺酸钠(colistimethate sodium,CMS)的浓度达到峰值;静脉滴注开始后4 h,CMS在体内水解吸收,多黏菌素E达到峰浓度。第2剂开始改为维持剂量(2.5 mg·kg^(-1)CMS,q12 h),连续治疗10 d,患儿在第3天开始,多黏菌素E的谷浓度趋于稳态。根据两点法估算AUC0-24 h为(41.40±1.25)mg·h·L^(-1)。结论本研究建立了一种稳健的测定多黏菌素E总含量的方法。该方法快速、简单、经济,适合应用于临床MDRGN患儿多黏菌素E的药物浓度监测研究。该方法是临床医生精确监测感染MDRGN患儿中多黏菌素E治疗的有价值的工具。 展开更多
关键词 多黏菌素E 多黏菌素E甲磺酸钠 lc-MS/MS 多药耐药革兰氏阴性菌 儿童治疗药物监测
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基于LC-MS和GC-MS的霍山石斛花化学成分分析 被引量：1
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作者 冀乐园 林启焰 +4 位作者 吴金湘 王倩 韩邦兴 王业才 刘东 《中成药》 北大核心 2025年第11期3660-3670,共11页
目的建立LC-MS和GC-MS法分析霍山石斛花的化学成分。方法LC-MS法采用Zorbax Eclipse C 18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;电喷雾离子源;正、负离子扫描。GC-MS法采用顶空固... 目的建立LC-MS和GC-MS法分析霍山石斛花的化学成分。方法LC-MS法采用Zorbax Eclipse C 18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;电喷雾离子源;正、负离子扫描。GC-MS法采用顶空固相微萃取法进行样品前处理,分析采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);柱温程序升高(初始50℃,保持2 min;5℃/min升至180℃,保持5 min;10℃/min升至250℃,保持5 min);电子轰击离子源。结果LC-MS共鉴定出62种化学成分,包括35种黄酮类、4种香豆素类、6种生物碱、6种萜类、3种氨基酸、2种多酚类、2种酮类、4种其他类;GC-MS共鉴定出101种挥发性成分,包括酮类、醛类、醇类、酯类、醚类、酸类等。结论该方法可全面分析霍山石斛花的化学成分,为阐明其药效物质基础提供科学依据。 展开更多
关键词 霍山石斛 花 成分分析 挥发油 lc-MS GC-MS
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基于LC-MS/MS的桑叶5种生物活性物质的同时检测
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作者 任晓蓉 王新全 +4 位作者 张善英 王萌 朱鸿明 章程辉 齐沛沛 《浙江农业学报》 北大核心 2025年第10期2179-2189,共11页
为建立准确、快速、同步测定桑叶中1-脱氧野尻霉素(1-deoxynojirimycin,DNJ)、芦丁(rutin,VP)、异槲皮苷(isoquercitrin,IQ)、苯丙氨酸(phenylalanine,Phe)和γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid,GABA)这5种生物活性物质的分析方法,本研... 为建立准确、快速、同步测定桑叶中1-脱氧野尻霉素(1-deoxynojirimycin,DNJ)、芦丁(rutin,VP)、异槲皮苷(isoquercitrin,IQ)、苯丙氨酸(phenylalanine,Phe)和γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid,GABA)这5种生物活性物质的分析方法,本研究系统考察了提取溶剂、料液比和超声时间对5种生物活性物质提取效果的影响,确定了最佳的样品前处理方法,并采用超高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)进行分析。样品前处理方法优化结果表明,以90%甲醇水溶液为提取溶剂,料液比为1∶12(g·mL^(-1)),超声提取时间为30 min,重复提取2次时,5种生物活性物质提取效果更佳。方法验证结果表明,在1~200μg·kg^(-1)范围内目标物的线性关系良好(r≥0.9986),5种生物活性物质的检出限为0.47~0.93μg·kg^(-1),定量限为1.56~3.10μg·kg^(-1),添加回收率为76.0%~99.5%,相对标准偏差均小于13%,展现出良好的灵敏度、回收率和精密度。采用该方法分析实际桑叶样品,发现不同叶位的桑叶样品中5种生物活性物质的含量均存在显著(p<0.05)差异,DNJ、Phe和GABA在芽尖中含量最高,随着叶位下移而逐渐降低,VP和IQ含量变化趋势则相反,说明该方法可以为准确评估桑叶中生物活性物质的含量变化和桑叶资源精准化开发提供技术支撑。 展开更多
关键词 桑叶 生物活性物质 样品前处理方法 超高效液相色谱串联质谱
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基于LC-MS/MS与HPLC比较木瓜属植物果实化学成分
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作者 黄雨 熊乐文 +3 位作者 刘静波 宋小琛 陈艳丽 张永清 《中成药》 北大核心 2025年第12期4018-4027,共10页
目的比较木瓜属5种植物果实的化学成分差异。方法LC-MS/MS分析成分种类,采用HALO C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;加热电喷雾离子源;正负离子... 目的比较木瓜属5种植物果实的化学成分差异。方法LC-MS/MS分析成分种类,采用HALO C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;加热电喷雾离子源;正负离子扫描。HPLC测定12种活性成分含量,采用Syncronis C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相水(含0.1%磷酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长280 nm。采用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析确定差异成分。结果共鉴定出50种成分,12种活性成分含量差异显著,皱皮木瓜的成分种类及活性成分总含量最高,芦丁、绿原酸和表儿茶素是区分木瓜属植物的差异性指标成分。结论木瓜属5种植物果实化学成分种类与含量具有明显差异,能否作为木瓜药材应用仍需继续深入研究。 展开更多
关键词 木瓜 皱皮木瓜 毛叶木瓜 日本木瓜 西藏木瓜 化学成分 lc-MS/MS HPLC 主成分分析 正交偏最小二乘判别分析
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