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地氯雷他定有关物质的2D LC-Q TOF MS法鉴定
1
作者 殷康明 郝俊菊 +2 位作者 陆宇婷 宋敏 杭太俊 《药物分析杂志》 北大核心 2025年第1期146-155,共10页
目的:采用二维液相色谱-质谱联用技术鉴定地氯雷他定中的有关物质。方法:采用Waters Symmetry C8(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以1%三乙胺10 mmol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至2.0)-乙腈-甲醇(80∶10∶10)为流动相A,1%三乙... 目的:采用二维液相色谱-质谱联用技术鉴定地氯雷他定中的有关物质。方法:采用Waters Symmetry C8(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以1%三乙胺10 mmol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至2.0)-乙腈-甲醇(80∶10∶10)为流动相A,1%三乙胺10 mmol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至2.0)-乙腈-四氢呋喃(30∶70∶5)为流动相B,线性梯度洗脱,对地氯雷他定有关物质进行第一维液相色谱分离。各分离成分经多通道切换阀分别被捕集于截留管中,然后输送到Thermo BDS Hypersil C_(18)(100 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,以10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液-甲醇为流动相,进行第二维液相色谱梯度洗脱实现快速脱盐后,电喷雾正离子化-四极杆-飞行时间高分辨质谱测定各有关物质母离子及其子离子的准确质量和元素组成,通过光谱解析鉴定其结构。结果:在所建立的分析条件下,地氯雷他定及其有关物质分离良好,检测并鉴定出地氯雷他定及其强制降解试验样品中12个有关物质,其中3个为已知杂质,其他杂质为新鉴定杂质。结论:二维液相色谱-质谱联用可以在保持地氯雷他定有关物质检查的非挥发性流动相分离的条件下,实现其有关物质的专属鉴定,研究结果可为地氯雷他定质量控制提供参考。 展开更多
关键词 地氯雷他定 有关物质 结构鉴定 强制降解 二维液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
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基于LC⁃Q⁃TOF⁃MS的仙茅化学成分分析与质量控制研究
2
作者 张悦婷 刘龙蝉 +6 位作者 王煜 石燕红 李林楠 金武燮 谷丽华 杨莉 王峥涛 《上海中医药大学学报》 2025年第6期115-123,共9页
目的:分析鉴定仙茅的化学成分,并筛选仙茅的质量控制指标。方法:利用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)联用技术采集仙茅的质谱数据,通过数据库检索和对照品比对,快速鉴定仙茅中的化学成分,并用于指认高效液相色谱(HPLC)特征... 目的:分析鉴定仙茅的化学成分,并筛选仙茅的质量控制指标。方法:利用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)联用技术采集仙茅的质谱数据,通过数据库检索和对照品比对,快速鉴定仙茅中的化学成分,并用于指认高效液相色谱(HPLC)特征色谱峰。采用化学计量学和相关性分析研究产地间成分差异,并对筛选出的成分进行含量测定。结果:从仙茅中共鉴定出49种化学成分,包括酚苷类28种、木脂素类7种、有机酸类6种。化学计量学分析显示,仙茅苷和苔黑酚葡萄糖苷是影响仙茅产地分类权重最大的2种化学成分,且其含量呈显著正相关。含量测定结果显示,苔黑酚葡萄糖苷在仙茅中的含量为0.565%±0.290%,约为仙茅苷平均含量的10倍。结论:结合成分鉴定、化学计量学和相关性分析结果,建议增加苔黑酚葡萄糖苷为仙茅的质量控制指标。 展开更多
关键词 仙茅 lc-Q-tof-MS 高效液相色谱 仙茅苷 苔黑酚葡萄糖苷 质量控制
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LC-TOF-MS法测定6种不同来源的单双硬脂酸甘油酯组成
3
作者 陈雷霖 付蒙 +6 位作者 周茜 鲍实 曹运姣 王宇帆 查海红 刘晨曦 胡敏 《中国药学杂志》 北大核心 2025年第9期995-999,共5页
目的建立液相色谱-飞行时间质谱联用(LC-TOF-MS)法分析6种不同来源单双硬脂酸甘油酯样品中的甘油酯组成。方法采用四氢呋喃直接溶解样品,以Kinetex C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)为分析柱,以甲醇-乙腈-水(1:1:1,含5 mmol... 目的建立液相色谱-飞行时间质谱联用(LC-TOF-MS)法分析6种不同来源单双硬脂酸甘油酯样品中的甘油酯组成。方法采用四氢呋喃直接溶解样品,以Kinetex C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)为分析柱,以甲醇-乙腈-水(1:1:1,含5 mmol·L^(-1)乙酸铵)为流动相A,异丙醇(含5 mmol·L^(-1)乙酸铵)为流动相B,流速为0.3 mL·min^(-1),梯度洗脱。在电喷雾正负离子全扫描(TIC)模式下进行分析,采用面积归一化法定量,测定6种不同来源样品的单双硬脂酸甘油酯的19种脂肪酸甘油酯的组成和比例。结果不同来源的样品中甘油酯组成比例存在差异。结论本法可用于不同来源单双硬脂酸甘油酯的组分分析,为其质量等同性的内在机制研究提供了参考。 展开更多
关键词 单双硬脂酸甘油酯 棕榈酸甘油酯 硬脂酸甘油酯 液相色谱-飞行时间质谱联用法
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LC-TOF/MS无标准品定性筛查水果蔬菜中210种农药残留 被引量：23
4
作者 彭兴 赵志远 +5 位作者 康健 王志斌 常巧英 范春林 庞国芳 吕美玲 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期282-291,共10页
建立了基于农药化合物列表(Database)无需标准品定性筛查水果蔬菜中210种农药的LC-TOF/MS方法。农药化合物列表包含农药的名称、保留时间、分子式和精确质量数。实验对检索中所需的精确质量数、保留时间窗口和离子化形式等进行了对比优... 建立了基于农药化合物列表(Database)无需标准品定性筛查水果蔬菜中210种农药的LC-TOF/MS方法。农药化合物列表包含农药的名称、保留时间、分子式和精确质量数。实验对检索中所需的精确质量数、保留时间窗口和离子化形式等进行了对比优化,用以提高筛查准确度,避免假阳性和假阴性结果的产生。采用标准溶液和基质添加样品,对方法的准确性、稳定性以及检测能力进行了探讨,结果表明,所有农药均能在10.0μg/kg(一律标准)下检出,化合物检索得分的相对标准偏差(RSD)均<20%。只需通过1次样品前处理,1次仪器测定,借助农药化合物列表实现无标准品对照下,对210种农药进行快速定性筛查,并且其性能指标均能够满足日常检测的需要。采用本方法对20个市售水果蔬菜样品进行了测定,发现了16种农药残留,包括常用农药,如多菌灵、烯酰吗啉、啶虫脒、甲霜灵、莠去津和噻菌灵等。 展开更多
关键词 农药多残留 水果蔬菜 QUECHERS lc-tof MS
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LC-Q-TOF-MS及LC-IT-MS分析酸枣仁汤的化学成分 被引量：37
5
作者 朱云祥 陈璐琳 +1 位作者 龚婧如 王书芳 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期457-465,共9页
采用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)及液相色谱-离子阱质谱(LC-IT-MS)系统剖析了酸枣仁汤中化学成分。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18,Rapid Resolution HT(4.6 mm×50 mm,1.8μm);以乙腈(A)-0.05%甲酸溶液(B)为流动相... 采用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)及液相色谱-离子阱质谱(LC-IT-MS)系统剖析了酸枣仁汤中化学成分。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18,Rapid Resolution HT(4.6 mm×50 mm,1.8μm);以乙腈(A)-0.05%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速0.6 mL·min-1;柱温30℃。共鉴定了酸枣仁汤中48个化合物,并对化合物的药材来源进行了归属,首次报道了方剂中的31个化合物。LC-Q-TOF-MS结合LC-IT-MS可以简便、快速地对酸枣仁汤中化学成分定性分析,本研究结果为酸枣仁汤质量控制和药效物质基础研究提供了一定的理论依据。 展开更多
关键词 lc—Q-tof—MS lc—IT—MS 酸枣仁汤 化学成分
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应用基于LC-TOF-MS分析的质量亏损过滤方法筛选黄芪注射液中的皂苷类成分 被引量：11
6
作者 宋慧婷 李长印 +5 位作者 万瑶瑶 丁选胜 谭喜莹 戴国梁 刘史佳 居文政 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期686-695,共10页
采用液相色谱与四极杆飞行时间质谱(LC-TOF-MS)联用技术分析黄芪注射液(HI)样品,获取正负离子模式下HI中化学成分的LC-TOF-MS分析数据。根据前期相关文献报道,建立黄芪皂苷类化合物的质量亏损过滤(MDF)方法,用于系统筛选HI中所含有的皂... 采用液相色谱与四极杆飞行时间质谱(LC-TOF-MS)联用技术分析黄芪注射液(HI)样品,获取正负离子模式下HI中化学成分的LC-TOF-MS分析数据。根据前期相关文献报道,建立黄芪皂苷类化合物的质量亏损过滤(MDF)方法,用于系统筛选HI中所含有的皂苷类成分。每个筛选化合物的存在需由不少于2个准分子离子进行确认。最后依据其母离子和子离子信息对所筛选的化合物进行初步鉴定。最终共从HI中筛选并初步鉴定出62个皂苷类化合物,其中15个为新发现的皂苷类化合物。鉴定结果提示,乙酰化、氢化、去氢化、甲氧基化和水化可能为HI中皂苷所涉及的主要转化反应。该研究丰富了黄芪化学物质基础研究内容,同时也表明基于LC-TOF-MS分析的MDF方法,是一种可行且有效的中药成分系统筛选工具。 展开更多
关键词 黄芪注射液 黄芪皂苷 质量亏损过滤 lc-tof-MS 转化反应
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杜仲化学成分的LC-Triple TOF MS/MS分析 被引量：20
7
作者 严颖 赵慧 +4 位作者 邹立思 刘训红 柴川 王胜男 华愉教 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期146-156,共11页
采用液相色谱-三重四极杆飞行时间串联质谱(LC-Triple TOF MS/MS)法分析杜仲中的化学成分。实验使用反相C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;采用ESI离子源的正、负离子扫描方式对样品... 采用液相色谱-三重四极杆飞行时间串联质谱(LC-Triple TOF MS/MS)法分析杜仲中的化学成分。实验使用反相C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;采用ESI离子源的正、负离子扫描方式对样品进行分析。根据高分辨质谱提供的准分子离子和碎片离子的精确分子质量信息,并结合标准品对照与相关文献数据,共鉴定出35种化学成分,包括13种木脂素类、11种环烯醚萜类、9种苯丙素类和2种黄酮类成分。该实验可为杜仲的药效物质基础和品质评价等进一步研究提供基础资料。 展开更多
关键词 杜仲 液相色谱-三重四极杆飞行时间串联质谱(lc-Triple tof MS/MS) 化学成分
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SPE和QuEChERS前处理方法结合LC-Q-TOF/MS检测苹果和番茄中282种农药残留对比研究 被引量：17
8
作者 王慧君 薛亚薇 +4 位作者 康健 彭兴 常巧英 范春林 庞国芳 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期383-387,共5页
利用液相色谱-四极杆/飞行时间质谱（LC-Q-TOF/MS）对比研究了固相萃取（SPE）和Qu ECh ERS两种前处理方法在282种农药残留检测上的效果。以苹果和番茄为基质,分别从基质效应、回收率、重复性、线性关系、检出限和定量限等方面进行了考... 利用液相色谱-四极杆/飞行时间质谱（LC-Q-TOF/MS）对比研究了固相萃取（SPE）和Qu ECh ERS两种前处理方法在282种农药残留检测上的效果。以苹果和番茄为基质,分别从基质效应、回收率、重复性、线性关系、检出限和定量限等方面进行了考察与比较。SPE法和Qu ECh ERS法在苹果中呈现出弱基质效应的农药占比分别为87.2%和57.1%,在番茄中为65.6%和42.2%。与SPE相比,Qu ECh ERS法干扰物较多,基质效应较强;在5.0μg/kg添加水平下（n=5）,SPE和Qu ECh ERS在苹果中平均回收率在70%~120%的农药占比分别为99.3%和86.9%,在番茄中为92.9%和87.9%;在5.0μg/kg添加水平下（n=5）,SPE和Qu ECh ERS在苹果中重复性相对标准偏差（RSD）〈20%（n=5）农药占比分别为98.9%和86.5%,在番茄中为92.9%和87.6%;SPE和Qu ECh ERS两种方法在苹果中定量限≤10μg/kg的农药占比为100.0%和96.1%,在番茄中为100.0%和98.9%。两种前处理方法均能与高分辨质谱技术相结合并应用于果蔬农药残留的日常检测中,其中SPE净化效果较优,定量更为准确,但步骤稍显繁琐费时,而Qu ECh ERS方法简单快速,故在检测时可根据不同需要进行选择。 展开更多
关键词 SPE QU ECH ERS lc-Q-tof/ms 农药多残留 果蔬
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蜂胶化学成分的LC-IT-TOF-MS鉴别 被引量：11
9
作者 姚静 孙建国 +3 位作者 吴亮 汪豪 王广基 叶文才 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期178-183,共6页
建立液相色谱串联离子阱飞行时间质谱法(LC-IT-TOF-MS)鉴定中国蜂胶的化学成分。采用Shim-pack VP-ODS色谱柱(2.0 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,采用ESI-IT-TOF检测,负离子模式扫描。根... 建立液相色谱串联离子阱飞行时间质谱法(LC-IT-TOF-MS)鉴定中国蜂胶的化学成分。采用Shim-pack VP-ODS色谱柱(2.0 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,采用ESI-IT-TOF检测,负离子模式扫描。根据色谱峰精确相对分子质量、碎片离子信息、及液相色谱保留时间比较鉴别化合物。采用LC-IT-TOF-MS法鉴定了中国蜂胶(山东泰安)中31个成分,包括25个黄酮类化合物和6个酚酸类化合物。结果表明,采用LC-IT-TOF-MS方法可以快速、准确地对蜂胶中各成分进行有效的定性分析。 展开更多
关键词 蜂胶 lc-IT-tof-MS 定性分析
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油茶皂素大孔树脂纯化工艺优化及LC/TOF-MS分析 被引量：6
10
作者 张新富 朱翔 +4 位作者 刘亚军 夏涛 杜先锋 高丽萍 张德龙 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第16期7-11,共5页
以市售低纯度茶皂素粗品为原料,采用AB-8大孔树脂进行纯化,得到最佳纯化工艺为30g/L粗皂素溶液上样,30%乙醇洗脱除去多数色素和部分蛋白等杂质,70%乙醇溶液主要洗脱出茶皂素,油茶皂素的得率为5 5.5%,纯度提高1.8 6倍。大孔树脂重复利用... 以市售低纯度茶皂素粗品为原料,采用AB-8大孔树脂进行纯化,得到最佳纯化工艺为30g/L粗皂素溶液上样,30%乙醇洗脱除去多数色素和部分蛋白等杂质,70%乙醇溶液主要洗脱出茶皂素,油茶皂素的得率为5 5.5%,纯度提高1.8 6倍。大孔树脂重复利用8次后,吸附和洗脱效果基本不变,放大试验证明其适合工业化生产。LC/TOF-MS分析表明油茶皂素的分子质量主要集中在1170～1304D之间,并确定了一种油茶皂素的分子式为C5 8H8 9O2 6,同时推测了其结构式。 展开更多
关键词 茶皂素 大孔树脂 lc/tof-MS
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基于LC-Triple TOF MS/MS技术分析杜仲不同药用部位化学成分差异 被引量：12
11
作者 严颖 赵慧 +4 位作者 邹立思 刘训红 柴川 王胜男 华愉教 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期101-111,共11页
为探讨杜仲不同药用部位(杜仲、杜仲叶和杜仲雄花)化学成分的差异,采用液相色谱-串联三重四极杆飞行时间高分辨质谱(LC-Triple TOF MS/MS)结合多元统计分析技术对杜仲不同药用部位的化学成分进行差异分析。通过对多级串联质谱数据进行... 为探讨杜仲不同药用部位(杜仲、杜仲叶和杜仲雄花)化学成分的差异,采用液相色谱-串联三重四极杆飞行时间高分辨质谱(LC-Triple TOF MS/MS)结合多元统计分析技术对杜仲不同药用部位的化学成分进行差异分析。通过对多级串联质谱数据进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等分析,提取特征峰;用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理;通过一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索、标准品比对及相关文献进行成分鉴定。结果显示:杜仲、杜仲叶与杜仲雄花三者的化学组成可得到明显区分;初步筛选鉴定出23种差异显著的化学成分,且呈现不同的变化规律。杜仲、杜仲叶及杜仲雄花化学成分的差异及其变化规律,可为揭示三者药效差异的物质基础提供依据。 展开更多
关键词 杜仲 杜仲叶 杜仲雄花 液相色谱串联三重四极杆飞行时间高分辨质谱(lc-TripletofMS/MS) 化学成分
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基于LC-IT-TOF-MS技术的龙血通络胶囊体内代谢研究 被引量：5
12
作者 孙晶 刘佳妮 +7 位作者 李月婷 霍会霞 许霞 夏晖 宋月林 张庆英 屠鹏飞 李军 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第18期4841-4848,共8页
龙血通络胶囊(Longxue Tongluo Capsules,LTC)临床上治疗缺血性脑中风恢复期血瘀证有很好疗效,其主要成分为龙血竭酚类提取物。该文在前期阐明了LTC主要酚类成分质谱裂解规律的基础上,采用LC-IT-TOF-MS对LTC主要药效成分龙血素A和龙血素... 龙血通络胶囊(Longxue Tongluo Capsules,LTC)临床上治疗缺血性脑中风恢复期血瘀证有很好疗效,其主要成分为龙血竭酚类提取物。该文在前期阐明了LTC主要酚类成分质谱裂解规律的基础上,采用LC-IT-TOF-MS对LTC主要药效成分龙血素A和龙血素C灌胃大鼠体内成分进行测定,分别鉴定了18个和55个代谢产物,初步阐明了其代谢途径。在此基础上,将LTC(500 mg·kg^(-1))灌胃SD大鼠,研究其在体内的血中移行成分,根据精确相对分子质量、特征碎片离子、对照品比对,结合课题组前期自建LTC化学成分数据库以及天然产物数据库,在给药大鼠血浆中共鉴定了18个原型成分和106个代谢产物,代谢产物主要以葡萄糖醛酸化、磺酸化、甲基化等形式为主,初步阐明了LTC主要成分在体内的血中移行成分,为进一步明确LTC的体内药效物质奠定了基础。 展开更多
关键词 龙血通络胶囊 龙血竭 龙血素A 龙血素C lc-IT-tof-MS 代谢产物
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基于UPLC-Q-TOF/MS分析北青龙衣成分 被引量：19
13
作者 霍金海 都晓伟 +2 位作者 孙国东 张海燕 王伟明 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第19期3379-3388,共10页
目的采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)联用技术,对不同产地78批次北青龙衣进行分析,确定其主要的活性组分。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈... 目的采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)联用技术,对不同产地78批次北青龙衣进行分析,确定其主要的活性组分。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正离子模式下采集数据,通过Markerview1.2.1软件提取78个样本中1 000个离子,按离子在所有样本中均出现,且相对强度基本大于e4的原则选取共有离子。通过Peakview 2.0/masterview1.0软件,依据精确质量数和同位素峰度比确定共有离子分子式,通过对照品及数据库的二级谱图比对、裂解规律分析,结合已有文献报道,确定共有离子结构式。结果鉴定或推断了北青龙衣中31种主要化学成分,其中包括11种萘醌类、3种二芳基庚烷、3种黄酮、8种三萜类及6个其他类化合物。结论该方法检测快速、准确,为北青龙衣的化学成分鉴定提供一种新的策略,主要化学成分的确定为北青龙衣质量评价指标选择及药效物质深入研究奠定基础。 展开更多
关键词 液相色谱-四极杆飞行时间质谱 北青龙衣 化学组分 碎片离子 萘醌 二芳基庚烷
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LC-Q-TOF-MS法测定氯沙坦钾及其复方制剂中痕量杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸 被引量：8
14
作者 徐文峰 金鹏飞 +2 位作者 徐硕 张闪闪 吴学军 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期2047-2050,共4页
目的:采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)建立氯沙坦钾及其复方制剂中基因毒性杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)的测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,流动相为0.1... 目的:采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)建立氯沙坦钾及其复方制剂中基因毒性杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)的测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1;质谱采用电喷雾离子源,正离子模式下选择[M+H]+m/z 147.076 4对NMBA进行测定。结果:NMBA在5~100 ng·mL^-1浓度范围内线性良好,相关系数为0.995 6。定量下限(LOQ)为2.1 ng·mL^-1,精密度试验和重复性试验RSD均小于10.0%。3批药品中均未检出NMBA。结论:本方法可用于氯沙坦钾及其复方制剂中NMBA的测定。 展开更多
关键词 氯沙坦钾 复方制剂 N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸 基因毒性杂质 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 含量测定
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LC-Q-TOF/MS方法分析氢溴酸高乌甲素及其注射剂中有关物质 被引量：11
15
作者 陈露 蔡姗英 鲁秋红 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期2129-2134,共6页
目的:研究氢溴酸高乌甲素及其注射剂中有关物质。方法:建立HPLC方法对2批氢溴酸高乌甲素原料药及21批注射剂中的有关物质进行了考察,采用LC-Q-TOF/MS技术对主要有关物质的结构进行了初步鉴定。结果:氢溴酸高乌甲素原料药及其注射剂中主... 目的:研究氢溴酸高乌甲素及其注射剂中有关物质。方法:建立HPLC方法对2批氢溴酸高乌甲素原料药及21批注射剂中的有关物质进行了考察,采用LC-Q-TOF/MS技术对主要有关物质的结构进行了初步鉴定。结果:氢溴酸高乌甲素原料药及其注射剂中主要存在6个有关物质,分别为高乌宁辛、N-去乙酰基高乌甲素、冉乌头碱、异刺乌头碱、9-去氧基刺乌头碱和刺乌宁。其中刺乌宁为氢溴酸高乌甲素酯键水解的降解产物,其余杂质来源于原植物。结论:建立的方法能有效地分离主成分氢溴酸高乌甲素与有关物质,为氢溴酸高乌甲素原料药及其注射剂的质量控制、工艺优化及贮存提供参考。 展开更多
关键词 氢溴酸高乌甲素 注射剂 有关物质 杂质结构鉴定 高乌宁辛 N-去乙酰基高乌甲素 冉乌头碱 异刺乌头碱 9-去甲基刺乌头碱 刺乌宁 液相气谱与质谱串联(四极杆与飞行时间)
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复方雪莲胶囊中大苞雪莲内酯及其β-D-葡萄糖苷和大苞雪莲碱的LC-Q-TOFMS法鉴别 被引量：2
16
作者 简龙海 闻宏亮 +2 位作者 孙健 王柯 季申 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期914-921,共8页
建立了液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF MS)法鉴别复方雪莲胶囊中的大苞雪莲内酯及其-D-葡萄糖苷和大苞雪莲碱。采用Zorbax RRHD C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子化(ESI)源,以正离子模式采集MS与M... 建立了液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF MS)法鉴别复方雪莲胶囊中的大苞雪莲内酯及其-D-葡萄糖苷和大苞雪莲碱。采用Zorbax RRHD C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子化(ESI)源,以正离子模式采集MS与MS/MS信号。以去氢木香内酯和脯氨酸为参照物,鉴别雪莲花药材和复方雪莲胶囊中的大苞雪莲内酯及其-D-葡萄糖苷和大苞雪莲碱。 展开更多
关键词 复方雪莲胶囊 雪莲花 大苞雪莲内酯 大苞雪莲内酯D—D-葡萄糖苷 大苞雪莲碱 液相色谱-四极杆-飞行 时间质谱 鉴别
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GC/LC-Q/TOF MS测定当归中农药残留及膳食风险评估 被引量：9
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作者 常巧英 杨志敏 +6 位作者 白若镔 邱国玉 李坚 朱仁愿 张虹艳 闫君 吴福祥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期292-300,共9页
采用气相色谱/液相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC/LC-Q/TOF MS)对100例市售当归样品进行了989种农药残留分析,按照风险排序法对检出农药的风险等级进行归类,采用点评估法评估了检出农药的慢性、急性膳食摄入风险,危害指数法(HI)计算了累... 采用气相色谱/液相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC/LC-Q/TOF MS)对100例市售当归样品进行了989种农药残留分析,按照风险排序法对检出农药的风险等级进行归类,采用点评估法评估了检出农药的慢性、急性膳食摄入风险,危害指数法(HI)计算了累积风险值。100例当归的总检出率为95%,共检出27种农药,其中甲拌磷和毒死蜱的检出率较高,农药残留量为0.0010~1.4077 mg/kg。依据《中国药典(2020年版)》和GB 2763-2021,检出农药中只有甲拌磷、甲基异柳磷、特丁硫磷有最大残留限量(MRL)值,其中甲拌磷的超标率最高。风险排序结果表明,高风险农药为甲拌磷、特丁硫磷、甲基异柳磷。膳食摄入风险和累积风险结果显示,检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARfD)平均值分别为0.2908%和0.0978%,均远低于100%;慢性累积暴露危害指数(HIc)和急性累积暴露危害指数(HIa)分别为0.06689和0.01173,均远小于1,慢性和急性膳食摄入风险及累积风险均处于可接受水平。当归中检出农药的膳食摄入和累积暴露的风险均较低,但仍需加强对农药使用的监管,建议制定当归中检出的中等风险农药的MRL值。 展开更多
关键词 当归 GC-Q/tof MS lc-Q/tof MS 农药残留 风险排序 危害指数法 风险评估
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基于UPLC-Q-TOF-MS技术的北青龙衣有效成分动态变化分析 被引量：7
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作者 霍金海 孙国东 +1 位作者 董文婷 王伟明 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第18期3379-3388,共10页
采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析不同采集时期北青龙衣有效成分动态变化规律。用Marker View软件对6个采集时期18批样品测定数据进行主成分分析,差异性化合物通过Peakview 2.0/Masterview1.0软件,依据精确质量数和同位素峰度比确定分子式... 采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析不同采集时期北青龙衣有效成分动态变化规律。用Marker View软件对6个采集时期18批样品测定数据进行主成分分析,差异性化合物通过Peakview 2.0/Masterview1.0软件,依据精确质量数和同位素峰度比确定分子式,再通过对照品及数据库的二级谱图比对、裂解规律分析,结合已有文献报道,确定结构式。结果表明不同采集期萘醌类有效成分含量发生了明显的变化,鉴定或推断了北青龙衣中38个萘醌类化合物结构,随着采收时间的变化大部分萘醌类成分含量逐渐下降。该方法快速、准确,为北青龙衣的化学成分鉴定与分析提供一种新的策略,为揭示不同生长期北青龙衣有效成分动态变化规律及确定其药材合理采收期提供基础资料。 展开更多
关键词 液相色谱-四极杆飞行时间质谱 北青龙衣 萘醌 动态变化
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LC-Q-TOF和LC-MS/MS测定化妆品中地索奈德及甲基泼尼松龙醋酸酯同分异构体 被引量：4
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作者 张怀辉 侯英 +2 位作者 杨式华 朱叶梅 董胜强 《云南大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期561-567,共7页
运用LC-Q-TOF技术,研究了地索奈德和甲基泼尼松龙醋酸酯同分异构体的二级质谱特征信息;利用LC-MS/MS技术,优化了快速测定该组同分异构体的方法.样品经提取、净化后,使用C-18柱分离,以0.1%乙酸-水和0.1%乙酸-乙腈溶液为流动相进行梯度洗... 运用LC-Q-TOF技术,研究了地索奈德和甲基泼尼松龙醋酸酯同分异构体的二级质谱特征信息;利用LC-MS/MS技术,优化了快速测定该组同分异构体的方法.样品经提取、净化后,使用C-18柱分离,以0.1%乙酸-水和0.1%乙酸-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱.6 min内实现了对该组同分异构体的快速测定.检出限为2μg/kg,定量限为6μg/kg;回收率为90.7%~101.1%,RSD为2.1%~6.8%,方法对该组同分异构体的基质效应分别为0.95和1.07. 展开更多
关键词 lc-Q-tof lc-MS/MS 地索奈德 甲基泼尼松龙醋酸酯 糖皮质激素 同分异构体
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利用Q-TOFLC/MS建立二级谱图数据库快速检测187种药物的研究 被引量：6
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作者 郭杰 石辉丽 商金磊 《刑事技术》 2014年第2期30-36,共7页
目的建立187种药物的数据(含二级谱图)库,以对未知样品进行快速筛选和确认。方法优化一种Q-TOF LC/MS分析条件,将187种药物分别依次进行Q-TOF LC/MS-MS一、二级谱图分析,利用PCDL软件建立数据库(含二级谱图),快速筛选样品中是否含有187... 目的建立187种药物的数据(含二级谱图)库,以对未知样品进行快速筛选和确认。方法优化一种Q-TOF LC/MS分析条件,将187种药物分别依次进行Q-TOF LC/MS-MS一、二级谱图分析,利用PCDL软件建立数据库(含二级谱图),快速筛选样品中是否含有187种目标物,然后可对目标物进行二级质谱检测;实验了血样中20种药物不同浓度(100ng/mL、500ng/mL)的添加实验。结果阳性识别率在85%以上。结论该方法简便灵敏、快速实用,能减少检测时间和提高工作效率。 展开更多
关键词 二级谱图数据库 四极杆飞行时间串联液质 毒品 快速筛选 确认 PCDL(Personal COMPOUND Database and Library)
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