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基于LC/Q-TOF-MS整合网络药理学探讨潜阳育阴颗粒防治高血压肾损害的药效物质基础与作用机制 被引量：19
1
作者 吴信华 李长印 +3 位作者 曹园 瞿慧 韩洋 方祝元 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期116-129,共14页
目的:系统研究潜阳育阴颗粒的化学成分,探讨其发挥药效的主要活性成分和作用机制。方法:采用液相色谱/四级杆-飞行时间质谱法(LC/Q-TOF-MS)对潜阳育阴颗粒中的化学成分进行全面分析,检测条件为Agilent Poroshell 120 SBC18色谱柱(3.0 mm... 目的:系统研究潜阳育阴颗粒的化学成分,探讨其发挥药效的主要活性成分和作用机制。方法:采用液相色谱/四级杆-飞行时间质谱法(LC/Q-TOF-MS)对潜阳育阴颗粒中的化学成分进行全面分析,检测条件为Agilent Poroshell 120 SBC18色谱柱(3.0 mm×100 mm,2.7μm),流速0.4 mL·min^(-1),电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式扫描,扫描范围m/z 25~1 000;正离子模式的流动相A为水+10 mmol·L^(-1)甲酸铵+0.125%甲酸+0.1%甲醇,B为乙腈-水(9∶1)+10 mmol·L^(-1)甲酸铵+0.125%甲酸;负离子模式的流动相A为水+10 mmol·L^(-1)甲酸铵+0.1%甲醇,B为乙腈-水(9∶1)+10 mmol·L^(-1)甲酸铵;梯度洗脱程序均设定为0~3.5 min,5%B;3.5~4 min,5%~10%B;4~9 min,10%~25%B;9~18 min,25%~30%B;18~25 min,30%~50%B;25~27 min,50%~90%B;27~32 min,90%B;32~33 min,90%~5%B;33~39 min,5%B。根据化合物的一级、二级质谱信息,与对照品或文献数据比对,快速识别化学成分。结合网络药理学方法对潜阳育阴颗粒的化学成分进行靶标分析、功能富集,初步筛选出主要药效物质,并探讨其作用机制。结果:从潜阳育阴颗粒中共识别出99个化学成分,从中筛选出43个与高血压肾损害相关的活性成分及48个核心靶点。核心成分包括山柰酚,槲皮素,阿魏酸,木樨草素,咖啡酸甲酯,肉桂酸,芦荟大黄素,大黄素,N-反式-阿魏酰酪胺,没食子酸,异红草素,8-O-阿魏酰基哈巴苷,咖啡酸乙酯,异奥卡宁,杯苋甾酮,二苯乙烯苷,马钱苷,23-乙酰泽泻醇B和哈巴苷;核心靶点包括血管内皮生长因子A(VEGFA),丝氨酸/苏氨酸蛋白激酶1(AKT1),Jun原癌基因(JUN),G蛋白β1(GNB1),肿瘤蛋白p53(TP53),β-淀粉样前体蛋白(APP),丝裂原活化蛋白激酶1(MAPK1)等。结论:潜阳育阴颗粒主要从调控血管内皮、血管生成、炎症反应、氧化应激及免疫应答等方面发挥清肝补肾、化瘀通络的功效。 展开更多
关键词 潜阳育阴颗粒 高血压肾损害 网络药理学 液相色谱/四级杆-飞行时间质谱法(lc/q-tof-MS) 药效物质 作用机制 数据库
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黄芪及其蜜炙品的UPLC/Q-TOF-MS分析 被引量：9
2
作者 芮雯 冯毅凡 +1 位作者 石忠峰 姜苗苗 《广东药学院学报》 CAS 2012年第1期47-50,共4页
目的采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC/Q-TOF-MS)进行黄芪及其蜜炙品的成分分析,并比较蜜炙前后主要成分的变化。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以0.1%(体积分数)甲酸-乙腈-异丙醇体系梯度洗脱,使用ES... 目的采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC/Q-TOF-MS)进行黄芪及其蜜炙品的成分分析,并比较蜜炙前后主要成分的变化。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以0.1%(体积分数)甲酸-乙腈-异丙醇体系梯度洗脱,使用ESI离子源,正、负离子模式下采集数据。应用Markerlynx软件进行主成分分析(principal component analysis,PCA),比较药材炮制前后成分变化。结果通过PCA分析,可以很好地区分蜜炙前后的黄芪药材,并鉴定了包括毛蕊异黄酮、芒柄花素、汉黄芪素、3,9-二-O-甲基尼森香豌豆紫檀酚在内的8种蜜炙前后质量分数变化较大的化合物。结论借助UPLC的快速分离和Q-TOF-MS测定的精确分子量信息,结合PCA模式识别方法可以有效地对黄芪药材蜜炙前后化学成分变化进行分析鉴定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱(UPlc) 串联四级杆飞行时间质谱(q-tof-MS) 黄芪 蜜炙
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利用LC/Q-TOF和Mass Profiler Professional软件筛查水中新兴化学污染物 被引量：6
3
作者 Sylvain Merel Shane Snyder 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期597-600,共4页
利用Agilent 6540 Q-TOF LC/MS和Agilent Mass Profiler Professional软件(MPP)灵敏地表征城市污水中复杂的化学成分.通过MPP多变量统计分析软件包对Q-TOF高分辨质谱数据进行处理,揭示了在污水处理过程中有机化学品分布类型的变化.利用... 利用Agilent 6540 Q-TOF LC/MS和Agilent Mass Profiler Professional软件(MPP)灵敏地表征城市污水中复杂的化学成分.通过MPP多变量统计分析软件包对Q-TOF高分辨质谱数据进行处理,揭示了在污水处理过程中有机化学品分布类型的变化.利用这项技术能够测定循环水臭氧氧化过程中有机污染物的减少、反弹和形成.MPP的热图提供了分布图,可用来评估水质的细微变化并鉴别特定水源或处理过程中特有的新兴污染物. 展开更多
关键词 lc/q-tof 软件筛查 污染物.
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千斤拔中黄酮类成分的UPLC/Q-TOF-MS分析 被引量：9
4
作者 芮雯 范贤 +2 位作者 岑颖洲 姜苗苗 冯毅凡 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期509-513,共5页
目的采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC/Q-TOF-MS)对瑶药千斤拔中黄酮类成分进行分析,并对主要成分进行鉴定。方法用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以水(A)/乙腈(B)梯度洗脱,使用ESI离子源,正、负离子模式下采... 目的采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC/Q-TOF-MS)对瑶药千斤拔中黄酮类成分进行分析,并对主要成分进行鉴定。方法用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以水(A)/乙腈(B)梯度洗脱,使用ESI离子源,正、负离子模式下采集数据。结果 10 min内对千斤拔醇提物进行UPLC的快速分离,根据高分辨质谱结果和MS/MS碎片、结合对照品信息和相关文献,鉴定出千斤拔中20种黄酮类成分。结论应用UPLC/Q-TOF-MS技术可以快速有效地分析千斤拔中黄酮类成分及其二级质谱的裂解规律。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 串联四级杆飞行时间质谱 千斤拔 黄酮
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LC/Q-TOF鉴定蚝油中非挥发性特征物质的研究 被引量：1
5
作者 TIN Hoe-seng 《中国调味品》 CAS 北大核心 2022年第12期141-147,共7页
该研究利用溶剂提取法,对蚝油中非挥发性成分进行富集,进一步采用液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用的检测方法,对样品提取液进行了分析,避免了采用其他前处理方式提取时造成的损失。该研究使用MassHunter Profinder软件处理LC/MS一级质... 该研究利用溶剂提取法,对蚝油中非挥发性成分进行富集,进一步采用液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用的检测方法,对样品提取液进行了分析,避免了采用其他前处理方式提取时造成的损失。该研究使用MassHunter Profinder软件处理LC/MS一级质谱数据,并结合Mass Profiler Professional软件进行显著性分析,在不同的蚝汁和蚝油中找出组间响应值有显著性变化的化合物。进而利用二级质谱扫描,结果与代谢库和多肽库等相关数据库进行比对,对这些化合物进行定性。结果显示,在4种蚝油中,鉴定获得的共有多肽类化合物有26种。 展开更多
关键词 lc/q-tof 蚝油 非挥发性 特征物质 多肽
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LC-Q-TOF-MS及LC-IT-MS分析酸枣仁汤的化学成分 被引量：37
6
作者 朱云祥 陈璐琳 +1 位作者 龚婧如 王书芳 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期457-465,共9页
采用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)及液相色谱-离子阱质谱(LC-IT-MS)系统剖析了酸枣仁汤中化学成分。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18,Rapid Resolution HT(4.6 mm×50 mm,1.8μm);以乙腈(A)-0.05%甲酸溶液(B)为流动相... 采用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)及液相色谱-离子阱质谱(LC-IT-MS)系统剖析了酸枣仁汤中化学成分。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18,Rapid Resolution HT(4.6 mm×50 mm,1.8μm);以乙腈(A)-0.05%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速0.6 mL·min-1;柱温30℃。共鉴定了酸枣仁汤中48个化合物,并对化合物的药材来源进行了归属,首次报道了方剂中的31个化合物。LC-Q-TOF-MS结合LC-IT-MS可以简便、快速地对酸枣仁汤中化学成分定性分析,本研究结果为酸枣仁汤质量控制和药效物质基础研究提供了一定的理论依据。 展开更多
关键词 lc—q-tof—MS lc—IT—MS 酸枣仁汤 化学成分
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SPE和QuEChERS前处理方法结合LC-Q-TOF/MS检测苹果和番茄中282种农药残留对比研究 被引量：17
7
作者 王慧君 薛亚薇 +4 位作者 康健 彭兴 常巧英 范春林 庞国芳 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期383-387,共5页
利用液相色谱-四极杆/飞行时间质谱（LC-Q-TOF/MS）对比研究了固相萃取（SPE）和Qu ECh ERS两种前处理方法在282种农药残留检测上的效果。以苹果和番茄为基质,分别从基质效应、回收率、重复性、线性关系、检出限和定量限等方面进行了考... 利用液相色谱-四极杆/飞行时间质谱（LC-Q-TOF/MS）对比研究了固相萃取（SPE）和Qu ECh ERS两种前处理方法在282种农药残留检测上的效果。以苹果和番茄为基质,分别从基质效应、回收率、重复性、线性关系、检出限和定量限等方面进行了考察与比较。SPE法和Qu ECh ERS法在苹果中呈现出弱基质效应的农药占比分别为87.2%和57.1%,在番茄中为65.6%和42.2%。与SPE相比,Qu ECh ERS法干扰物较多,基质效应较强;在5.0μg/kg添加水平下（n=5）,SPE和Qu ECh ERS在苹果中平均回收率在70%~120%的农药占比分别为99.3%和86.9%,在番茄中为92.9%和87.9%;在5.0μg/kg添加水平下（n=5）,SPE和Qu ECh ERS在苹果中重复性相对标准偏差（RSD）〈20%（n=5）农药占比分别为98.9%和86.5%,在番茄中为92.9%和87.6%;SPE和Qu ECh ERS两种方法在苹果中定量限≤10μg/kg的农药占比为100.0%和96.1%,在番茄中为100.0%和98.9%。两种前处理方法均能与高分辨质谱技术相结合并应用于果蔬农药残留的日常检测中,其中SPE净化效果较优,定量更为准确,但步骤稍显繁琐费时,而Qu ECh ERS方法简单快速,故在检测时可根据不同需要进行选择。 展开更多
关键词 SPE QU ECH ERS lc-q-tof/MS 农药多残留 果蔬
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LC-Q-TOF-MS法测定氯沙坦钾及其复方制剂中痕量杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸 被引量：8
8
作者 徐文峰 金鹏飞 +2 位作者 徐硕 张闪闪 吴学军 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期2047-2050,共4页
目的:采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)建立氯沙坦钾及其复方制剂中基因毒性杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)的测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,流动相为0.1... 目的:采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)建立氯沙坦钾及其复方制剂中基因毒性杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)的测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1;质谱采用电喷雾离子源,正离子模式下选择[M+H]+m/z 147.076 4对NMBA进行测定。结果:NMBA在5~100 ng·mL^-1浓度范围内线性良好,相关系数为0.995 6。定量下限(LOQ)为2.1 ng·mL^-1,精密度试验和重复性试验RSD均小于10.0%。3批药品中均未检出NMBA。结论:本方法可用于氯沙坦钾及其复方制剂中NMBA的测定。 展开更多
关键词 氯沙坦钾 复方制剂 N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸 基因毒性杂质 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 含量测定
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LC-Q-TOF/MS方法分析氢溴酸高乌甲素及其注射剂中有关物质 被引量：11
9
作者 陈露 蔡姗英 鲁秋红 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期2129-2134,共6页
目的:研究氢溴酸高乌甲素及其注射剂中有关物质。方法:建立HPLC方法对2批氢溴酸高乌甲素原料药及21批注射剂中的有关物质进行了考察,采用LC-Q-TOF/MS技术对主要有关物质的结构进行了初步鉴定。结果:氢溴酸高乌甲素原料药及其注射剂中主... 目的:研究氢溴酸高乌甲素及其注射剂中有关物质。方法:建立HPLC方法对2批氢溴酸高乌甲素原料药及21批注射剂中的有关物质进行了考察,采用LC-Q-TOF/MS技术对主要有关物质的结构进行了初步鉴定。结果:氢溴酸高乌甲素原料药及其注射剂中主要存在6个有关物质,分别为高乌宁辛、N-去乙酰基高乌甲素、冉乌头碱、异刺乌头碱、9-去氧基刺乌头碱和刺乌宁。其中刺乌宁为氢溴酸高乌甲素酯键水解的降解产物,其余杂质来源于原植物。结论:建立的方法能有效地分离主成分氢溴酸高乌甲素与有关物质,为氢溴酸高乌甲素原料药及其注射剂的质量控制、工艺优化及贮存提供参考。 展开更多
关键词 氢溴酸高乌甲素 注射剂 有关物质 杂质结构鉴定 高乌宁辛 N-去乙酰基高乌甲素 冉乌头碱 异刺乌头碱 9-去甲基刺乌头碱 刺乌宁 液相气谱与质谱串联(四极杆与飞行时间)
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基于UPLC-Q-TOF/MS分析北青龙衣成分 被引量：19
10
作者 霍金海 都晓伟 +2 位作者 孙国东 张海燕 王伟明 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第19期3379-3388,共10页
目的采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)联用技术,对不同产地78批次北青龙衣进行分析,确定其主要的活性组分。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈... 目的采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)联用技术,对不同产地78批次北青龙衣进行分析,确定其主要的活性组分。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正离子模式下采集数据,通过Markerview1.2.1软件提取78个样本中1 000个离子,按离子在所有样本中均出现,且相对强度基本大于e4的原则选取共有离子。通过Peakview 2.0/masterview1.0软件,依据精确质量数和同位素峰度比确定共有离子分子式,通过对照品及数据库的二级谱图比对、裂解规律分析,结合已有文献报道,确定共有离子结构式。结果鉴定或推断了北青龙衣中31种主要化学成分,其中包括11种萘醌类、3种二芳基庚烷、3种黄酮、8种三萜类及6个其他类化合物。结论该方法检测快速、准确,为北青龙衣的化学成分鉴定提供一种新的策略,主要化学成分的确定为北青龙衣质量评价指标选择及药效物质深入研究奠定基础。 展开更多
关键词 液相色谱-四极杆飞行时间质谱 北青龙衣 化学组分 碎片离子 萘醌 二芳基庚烷
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LC-Q-TOF-MS结合PCC氧化反应快速鉴别熊胆粉中的2个新同分异构体 被引量：2
11
作者 简龙海 胡青 +2 位作者 于泓 王柯 季申 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第14期2338-2342,共5页
建立了液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(LC-Q-TOF-MS)结合氯铬酸吡啶(PCC)氧化反应对熊胆粉中2个新同分异构体进行结构确证。取熊去氧胆酸(UDCA)对照品和鹅去氧胆酸(CDCA)对照品,经PCC氧化后,用LC-Q-TOF-MS分析氧化物。再取熊胆粉样品,... 建立了液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(LC-Q-TOF-MS)结合氯铬酸吡啶(PCC)氧化反应对熊胆粉中2个新同分异构体进行结构确证。取熊去氧胆酸(UDCA)对照品和鹅去氧胆酸(CDCA)对照品,经PCC氧化后,用LC-Q-TOF-MS分析氧化物。再取熊胆粉样品,以甲醇提取后供LC-Q-TOF-MS测定。采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(45∶55)。质谱采用正离子、负离子、MS及MS/MS模式分别测定。根据PCC可将仲醇氧化成酮的特性、UDCA与CDCA的立体异构性,可确证各氧化物的化学结构,并以确证结果对熊胆粉中2个新同分异构体进行鉴别,结果鉴别出熊胆粉中含3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸和7α-羟基-3-氧代-5β-胆烷酸2个新胆汁酸。 展开更多
关键词 熊胆粉 熊去氧胆酸 鹅去氧胆酸 氯铬酸吡啶 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 鉴别
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复方雪莲胶囊中大苞雪莲内酯及其β-D-葡萄糖苷和大苞雪莲碱的LC-Q-TOFMS法鉴别 被引量：2
12
作者 简龙海 闻宏亮 +2 位作者 孙健 王柯 季申 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期914-921,共8页
建立了液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF MS)法鉴别复方雪莲胶囊中的大苞雪莲内酯及其-D-葡萄糖苷和大苞雪莲碱。采用Zorbax RRHD C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子化(ESI)源,以正离子模式采集MS与M... 建立了液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF MS)法鉴别复方雪莲胶囊中的大苞雪莲内酯及其-D-葡萄糖苷和大苞雪莲碱。采用Zorbax RRHD C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子化(ESI)源,以正离子模式采集MS与MS/MS信号。以去氢木香内酯和脯氨酸为参照物,鉴别雪莲花药材和复方雪莲胶囊中的大苞雪莲内酯及其-D-葡萄糖苷和大苞雪莲碱。 展开更多
关键词 复方雪莲胶囊 雪莲花 大苞雪莲内酯 大苞雪莲内酯D—D-葡萄糖苷 大苞雪莲碱 液相色谱-四极杆-飞行 时间质谱 鉴别
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十八反中藜芦与人参配伍化学成分变化的UPLC/Q-TOFMS研究 被引量：21
13
作者 王宇光 王超 +5 位作者 梁乾德 马增春 陆倍倍 肖成荣 谭洪玲 高月 《中国科学：生命科学》 CSCD 北大核心 2011年第10期925-932,共8页
利用超高液相色谱串联飞行时间质谱(UPLC/Q-TOFMS)对中药十八反药对藜芦与人参配伍的合煎液与单煎后的合并液进行检测,经过MassLynx4.1软件分析,结果表明其化学成分存在差异,与人参配伍合煎后部分藜芦类甾体生物碱,如藜芦定碱、芥藜芦... 利用超高液相色谱串联飞行时间质谱(UPLC/Q-TOFMS)对中药十八反药对藜芦与人参配伍的合煎液与单煎后的合并液进行检测,经过MassLynx4.1软件分析,结果表明其化学成分存在差异,与人参配伍合煎后部分藜芦类甾体生物碱,如藜芦定碱、芥藜芦碱类、棋盘花胺类等的溶出增加,有可能致毒性增加;藜芦与人参配伍同时降低了人参皂苷类药效成分的含量,具有增毒减效的作用. 展开更多
关键词 UPlc q-tof MS lc-MS 藜芦 人参
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基于UPLC-Q-TOF-MS技术的北青龙衣有效成分动态变化分析 被引量：7
14
作者 霍金海 孙国东 +1 位作者 董文婷 王伟明 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第18期3379-3388,共10页
采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析不同采集时期北青龙衣有效成分动态变化规律。用Marker View软件对6个采集时期18批样品测定数据进行主成分分析,差异性化合物通过Peakview 2.0/Masterview1.0软件,依据精确质量数和同位素峰度比确定分子式... 采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析不同采集时期北青龙衣有效成分动态变化规律。用Marker View软件对6个采集时期18批样品测定数据进行主成分分析,差异性化合物通过Peakview 2.0/Masterview1.0软件,依据精确质量数和同位素峰度比确定分子式,再通过对照品及数据库的二级谱图比对、裂解规律分析,结合已有文献报道,确定结构式。结果表明不同采集期萘醌类有效成分含量发生了明显的变化,鉴定或推断了北青龙衣中38个萘醌类化合物结构,随着采收时间的变化大部分萘醌类成分含量逐渐下降。该方法快速、准确,为北青龙衣的化学成分鉴定与分析提供一种新的策略,为揭示不同生长期北青龙衣有效成分动态变化规律及确定其药材合理采收期提供基础资料。 展开更多
关键词 液相色谱-四极杆飞行时间质谱 北青龙衣 萘醌 动态变化
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LC-Q-TOF和LC-MS/MS测定化妆品中地索奈德及甲基泼尼松龙醋酸酯同分异构体 被引量：4
15
作者 张怀辉 侯英 +2 位作者 杨式华 朱叶梅 董胜强 《云南大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期561-567,共7页
运用LC-Q-TOF技术,研究了地索奈德和甲基泼尼松龙醋酸酯同分异构体的二级质谱特征信息;利用LC-MS/MS技术,优化了快速测定该组同分异构体的方法.样品经提取、净化后,使用C-18柱分离,以0.1%乙酸-水和0.1%乙酸-乙腈溶液为流动相进行梯度洗... 运用LC-Q-TOF技术,研究了地索奈德和甲基泼尼松龙醋酸酯同分异构体的二级质谱特征信息;利用LC-MS/MS技术,优化了快速测定该组同分异构体的方法.样品经提取、净化后,使用C-18柱分离,以0.1%乙酸-水和0.1%乙酸-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱.6 min内实现了对该组同分异构体的快速测定.检出限为2μg/kg,定量限为6μg/kg;回收率为90.7%~101.1%,RSD为2.1%~6.8%,方法对该组同分异构体的基质效应分别为0.95和1.07. 展开更多
关键词 lc-q-tof lc-MS/MS 地索奈德 甲基泼尼松龙醋酸酯 糖皮质激素 同分异构体
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利用Q-TOFLC/MS建立二级谱图数据库快速检测90种农药的初步研究 被引量：4
16
作者 郭杰 许秋实 +1 位作者 石辉丽 商金磊 《刑事技术》 2013年第4期41-45,共5页
目的建立90种农药的数据库(含二级谱图),以达到快速筛选检验该范围内的未知样品目的。方法优化一种Q-TOF LC/MS分析条件,将90种农药分别依次进行Q-TOF LC/MS-MS二级谱图分析,利用PCDL软件建立数据库。并同时实验了血样中10种不同浓度农... 目的建立90种农药的数据库(含二级谱图),以达到快速筛选检验该范围内的未知样品目的。方法优化一种Q-TOF LC/MS分析条件,将90种农药分别依次进行Q-TOF LC/MS-MS二级谱图分析,利用PCDL软件建立数据库。并同时实验了血样中10种不同浓度农药(100ng/mL、500ng/mL)的添加实验,对建库方法进行了验证。结果阳性识别率在80%以上。结论本方法简便灵敏、快速实用。 展开更多
关键词 二级谱图数据库 四极杆飞行时间串联液质 农药 快速筛选及确认
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利用Q-TOFLC/MS建立二级谱图数据库快速检测187种药物的研究 被引量：6
17
作者 郭杰 石辉丽 商金磊 《刑事技术》 2014年第2期30-36,共7页
目的建立187种药物的数据(含二级谱图)库,以对未知样品进行快速筛选和确认。方法优化一种Q-TOF LC/MS分析条件,将187种药物分别依次进行Q-TOF LC/MS-MS一、二级谱图分析,利用PCDL软件建立数据库(含二级谱图),快速筛选样品中是否含有187... 目的建立187种药物的数据(含二级谱图)库,以对未知样品进行快速筛选和确认。方法优化一种Q-TOF LC/MS分析条件,将187种药物分别依次进行Q-TOF LC/MS-MS一、二级谱图分析,利用PCDL软件建立数据库(含二级谱图),快速筛选样品中是否含有187种目标物,然后可对目标物进行二级质谱检测;实验了血样中20种药物不同浓度(100ng/mL、500ng/mL)的添加实验。结果阳性识别率在85%以上。结论该方法简便灵敏、快速实用,能减少检测时间和提高工作效率。 展开更多
关键词 二级谱图数据库 四极杆飞行时间串联液质 毒品 快速筛选 确认 PCDL(Personal COMPOUND Database and Library)
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LC-Q-TOF/MS快速筛查茶叶中26种高毒剧毒农药 被引量：9
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作者 薛亚薇 李春苗 +4 位作者 李建勋 崔春艳 胡雪艳 范春林 庞国芳 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期394-397,共4页
建立了无需标准品对照定性筛查茶叶中26种高毒剧毒农药的液相色谱-四级杆/飞行时间质谱检测方法。在20,50,100μg/kg 3个添加水平下,88.5%的农药平均回收率在70%~120%范围内且相对标准偏差（RSD）≤20%（n=5）。采用本方法对市售6大类7... 建立了无需标准品对照定性筛查茶叶中26种高毒剧毒农药的液相色谱-四级杆/飞行时间质谱检测方法。在20,50,100μg/kg 3个添加水平下,88.5%的农药平均回收率在70%~120%范围内且相对标准偏差（RSD）≤20%（n=5）。采用本方法对市售6大类77种茶叶进行检测,有5种绿茶检出了高毒农药,占样品总数的6.5%,未检出剧毒农药。检出的高毒农药有三唑磷、水胺硫磷和克百威。白茶、红茶、花茶、普洱茶、乌龙茶中均未检出高毒剧毒农药。方法适用于茶叶中高毒剧毒农药残留的快速检测和日常监控。 展开更多
关键词 高毒剧毒农药 SPE lc-q-tof/MS 茶叶
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LC-Q-TOF-MS法测定婴幼儿奶粉中5种核苷含量
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作者 王志元 丁博 +2 位作者 曾广丰 韦晓群 陈文锐 《检验检疫学刊》 2015年第3期25-28,33,共5页
建立LC-Q-TOF-MS高分辨质谱技术快速筛查分析婴幼儿奶粉中鸟嘌呤核苷、腺嘌呤核苷、尿嘧啶核苷、胞嘧啶核苷和次黄嘌呤核苷等5种核苷含量的方法。利用丙酮、氯仿、乙酸锌与亚铁氰化钾、乙腈/0.1%三氟乙酸、乙腈/0.5%甲酸等不同蛋白质沉... 建立LC-Q-TOF-MS高分辨质谱技术快速筛查分析婴幼儿奶粉中鸟嘌呤核苷、腺嘌呤核苷、尿嘧啶核苷、胞嘧啶核苷和次黄嘌呤核苷等5种核苷含量的方法。利用丙酮、氯仿、乙酸锌与亚铁氰化钾、乙腈/0.1%三氟乙酸、乙腈/0.5%甲酸等不同蛋白质沉淀方法处理奶粉中蛋白质,离心、过滤除去大分子物质;中高压液相色谱分析,一级TOF-MS和二级IDA-MS高分辨质谱模式进行检测,外标法定量分析。结果表明,氯仿蛋白沉淀法最佳,核苷在5 min内达到基线分离,5-200μg/L浓度范围内线性关系好,相关系数r达到0.999,5种核苷分析方法检出限为0.3-3μg/L。本方法操作简单、准确,可快速定性和定量分析婴幼儿奶粉中核苷的含量。 展开更多
关键词 lc-q-tof-MS 核苷 高分辨质谱 奶粉
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小叶榕干浸膏及咳特灵胶囊的HPLC指纹图谱研究及LC-Q-TOF-MS成分分析 被引量：13
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作者 员荣 孙丽丽 +1 位作者 管淑玉 杨立伟 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期57-62,共6页
目的:建立小叶榕干浸膏及咳特灵胶囊的HPLC指纹图谱,并对其主要成分进行成分鉴定分析。方法:采用高效液相色谱法建立小叶榕干浸膏及其制剂的指纹图谱并用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)鉴定指纹图谱主要色谱峰。采用Acquity... 目的:建立小叶榕干浸膏及咳特灵胶囊的HPLC指纹图谱,并对其主要成分进行成分鉴定分析。方法:采用高效液相色谱法建立小叶榕干浸膏及其制剂的指纹图谱并用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)鉴定指纹图谱主要色谱峰。采用Acquity UPLC HSS T3C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相甲醇-0.05%甲酸梯度洗脱,流速0.2 m L·min-1,柱温25℃。对指纹图谱所标识色谱峰进行了部分鉴定。结果:建立了小叶榕干浸膏及咳特灵胶囊的HPLC指纹图谱,通过液相色谱-四极杆-飞行时间质谱对其主要成分进行成分鉴定分析,鉴别出了14个化合物组分。结论:该指纹图谱方法适用于小叶榕干浸膏及咳特灵胶囊,化学成分鉴定准确,完善了高效液相指纹图谱,为小叶榕干浸膏及其制剂的整体质量控制提供了一定的依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 小叶榕干浸膏 咳特灵胶囊
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