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LC-MS-MS测定黄连解毒汤中3种生物碱在大鼠血清的含量及其药代动力学研究 被引量:19
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作者 吴晓霞 彭娟 +1 位作者 范斌 于友华 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1276-1280,共5页
目的:建立灵敏、特异、准确、可靠的药根碱、巴马汀、小檗碱在大鼠血清中液质联用(LC-MS-MS)分析方法,用于黄连解毒汤中3种生物碱在正常大鼠体内药代动力学研究。方法:优化药根碱、巴马汀、小檗碱及内标延胡索乙素质谱检测条件,... 目的:建立灵敏、特异、准确、可靠的药根碱、巴马汀、小檗碱在大鼠血清中液质联用(LC-MS-MS)分析方法,用于黄连解毒汤中3种生物碱在正常大鼠体内药代动力学研究。方法:优化药根碱、巴马汀、小檗碱及内标延胡索乙素质谱检测条件,确定相关条件并开展方法学考察。正常大鼠灌胃给予黄连解毒汤,经时取血,样品经处理后将该方法用于3种成分的测定。DAS药代动力学软件拟合房室模型,计算药动参数。结果:在ESI(+)离子化条件下采用MRM工作模式,用m/z 338~322,351.9~308,336—319.8来分别检测药根碱、巴马汀、小檗碱,同时以m/z 356.1—192.1来检测内标延胡索乙素。药根碱在0.2—25μg·L^-1、巴马汀、小檗碱在0.4~50μg·L^-1呈良好线性关系。3种生物碱在高、中、低3个浓度的准确度、精密度、稳定性等均符合要求。药根碱、巴马汀、小檗碱在正常大鼠体内药动学过程符合一室开放模型。结论:应用LC—MS—S技术建立了测定药根碱、巴马汀、小檗碱血药浓度的方法,并成功应用于黄连解毒汤正常大鼠体内这3个成分的药动学研究,为中药复方药动学研究提供了可以借鉴的分析方法。 展开更多
关键词 黄连解毒汤 药根碱 巴马汀 小檗碱 液质联用 药代动力学
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脉络宁注射液中肉桂酸血药浓度的LC-MS-MS测定及人体药动学研究 被引量:12
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作者 张军 陈玟 +2 位作者 居文政 刘芳 谈恒山 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第14期1887-1891,共5页
目的:建立LC-MS-MS法测定人血浆中肉桂酸的浓度,研究单剂量和多剂量静脉滴注脉络宁注射液后肉桂酸在健康人体内的药动学。方法:血浆样品以酸化的乙酸乙酯-乙醚(1∶3)萃取;ZOBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,柱温为30℃,... 目的:建立LC-MS-MS法测定人血浆中肉桂酸的浓度,研究单剂量和多剂量静脉滴注脉络宁注射液后肉桂酸在健康人体内的药动学。方法:血浆样品以酸化的乙酸乙酯-乙醚(1∶3)萃取;ZOBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,柱温为30℃,流动相为甲醇-水(2 mmol.L-1醋酸铵)(45∶55),流速为500μL.min-1;电喷雾离子源,多反应监测。检测离子:肉桂酸,[M-H]-,m/z146.8/103.1;替硝唑(内标),[M-H]-,m/z245.6/126.0。10名受试者单、多次剂量静脉滴注脉络宁注射液后,采用LC-MS-MS法测定血浆中肉桂酸浓度,DASver1.0软件对药-时曲线进行拟合,并计算药动学参数。结果:肉桂酸在0.50~400μg.L-1呈现良好线性,最低定量限为0.50μg.L-1,日内、日间精密度均小于10%。受试者给药后,肉桂酸药时曲线符合二房室模型。单、多次剂量主要药动学参数分别为Cmax(μg.L-1):115.73±44.31,113.79±25.61;T1/2β(h):0.41±0.087,0.52±0.132;V(L.kg-1):0.519±0.134,0.651±0.322;CL(L.kg-1.h-1):0.899±0.295,0.830±0.222;AUC0~t(μg.L-1.h-1):158.64±56.019,166.49±46.788。结论:该法准确、灵敏、专属。单剂量和多剂量给药后肉桂酸主要药动学参数经统计学分析无显著差异;多剂量给药后,肉桂酸体内无蓄积现象,体内过程不受性别差异的影响;其在受试者体内的药动学存在明显个体差异。 展开更多
关键词 脉络宁注射液 药代动力学 肉桂酸 高效液相色谱-质谱联用
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LC-MS-MS测定烤鳗中4种氟喹诺酮药物残留量 被引量:29
3
作者 林峰 林海丹 +1 位作者 吴映璇 王芳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期43-47,共5页
应用LC -MS -MS技术 ,建立了快速准确测定烤鳗中4种常见的氟喹诺酮药物残留量的方法 ,样品经简单的溶剂提取后即可上机测定 ,在10~50μg/kg范围内添加回收率良好 ,检出限10μg/kg。本文还讨论了流动相以及质谱碰撞能对4种氟喹诺酮药物... 应用LC -MS -MS技术 ,建立了快速准确测定烤鳗中4种常见的氟喹诺酮药物残留量的方法 ,样品经简单的溶剂提取后即可上机测定 ,在10~50μg/kg范围内添加回收率良好 ,检出限10μg/kg。本文还讨论了流动相以及质谱碰撞能对4种氟喹诺酮药物的质谱行为的影响 ,并借助准MS -MS 展开更多
关键词 液相色谱-质谱-质谱 氟喹诺酮 烤鳗
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酶解法与LC-MS-MS相结合研究灯盏乙素在健康人体内的药代动力学 被引量:5
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作者 储继红 张军 +3 位作者 李长印 邹冲 刘芳 居文政 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期108-112,共5页
目的:建立β-葡萄糖醛酸苷酶解法与LC-MS-MS法相结合测定人体血浆中灯盏乙素的苷元,研究健康男性单剂量口服灯盏花素分散片的药代动力学。方法血浆样品经β-葡萄糖醛酸苷酶水解,甲醇蛋白沉淀,色谱柱为Agilent ZOR BAX SB C18(2.1 mm&... 目的:建立β-葡萄糖醛酸苷酶解法与LC-MS-MS法相结合测定人体血浆中灯盏乙素的苷元,研究健康男性单剂量口服灯盏花素分散片的药代动力学。方法血浆样品经β-葡萄糖醛酸苷酶水解,甲醇蛋白沉淀,色谱柱为Agilent ZOR BAX SB C18(2.1 mm×150 mm,5μm),运用乙腈-甲醇-水洗脱,多反应监测(MRM)灯盏乙素苷元([M - H]-,m/ z 285.0/136.8)和内标槲皮素([ M - H]-, m/ z 301.1/120.8)。12名健康男性单剂量口服灯盏花素分散片120 mg 后,采用该方法测定血浆中灯盏乙素苷元,使用DAS 1.0软件处理数据,计算药代动力学参数。结果灯盏乙素苷元在4.01~513.38μg·L-1范围内线性良好,日内日间精密度小于7.22%,提取回收率大于84.23%。12名健康男性单剂量口服灯盏花素分散片120 mg 后,以灯盏乙素苷元为检测对象的主要药动学参数为:Cmax (μg·L^-1):159.97±58.14; AUC(0-19)(μg·L^-1·h):1151.37±279.80;AUC(0- ∞)(μg· L^-1·h):1194.13±264.51;Tmax (h):6.33±1.67;T1/2(h):2.83±0.60。结论建立的酶解与LC-MS-MS 相结合分析方法准确灵敏,适用于灯盏乙素人体内的药代动力学研究。 展开更多
关键词 灯盏乙素 灯盏乙素苷元 8-葡萄糖醛酸苷酶 酶解 lc-ms-ms 药代动力学
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LC-MS-MS分析烟草中氨基甲酸酯农药残留 被引量:9
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作者 龚炜 刘惠民 +2 位作者 石杰 谢复炜 王昇 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2008年第8期44-48,共5页
为建立烟草样品中11种氨基甲酸酯农药残留的分析方法,采用液相色谱-质谱/质谱(LC-MS-MS)联用分析技术,使用丙酮/水溶液振荡提取烟草中的农药残留成分,萃取液经过二氯甲烷液液分配,然后采用固相萃取柱(NH2)净化。使用反相液相... 为建立烟草样品中11种氨基甲酸酯农药残留的分析方法,采用液相色谱-质谱/质谱(LC-MS-MS)联用分析技术,使用丙酮/水溶液振荡提取烟草中的农药残留成分,萃取液经过二氯甲烷液液分配,然后采用固相萃取柱(NH2)净化。使用反相液相色谱对农残样品进行分离,以氘代甲萘威为内标,采用多反应监控模式(MRM)进行定量分析。结果表明,当加标质量浓度水平为0.05、0.2、0.4μg/g时,平均加标回收率为69.2%-121.0%,相对标准偏差为1.0%-12.0%。 展开更多
关键词 氨基甲酸酯 农药残留 液相色谱-质谱/质谱
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LC-MS-MS法测定卷烟侧流烟气中的亚硝胺 被引量:14
6
作者 万文亚 周宛虹 +2 位作者 张怡春 程薇 王艳 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期69-72,共4页
采用鱼尾罩和剑桥滤片捕集卷烟侧流烟气中的粒相颗粒物,建立了LC-MS-MS法测定卷烟侧流烟气中4种烟草特有的亚硝胺TSNAs(NNN,NAT,NAB,NNK)。剑桥滤片在醋酸铵水溶液中机械振荡40min后提取萃取液,萃取液经0.22μm滤膜过滤后,直接进LC-MS-M... 采用鱼尾罩和剑桥滤片捕集卷烟侧流烟气中的粒相颗粒物,建立了LC-MS-MS法测定卷烟侧流烟气中4种烟草特有的亚硝胺TSNAs(NNN,NAT,NAB,NNK)。剑桥滤片在醋酸铵水溶液中机械振荡40min后提取萃取液,萃取液经0.22μm滤膜过滤后,直接进LC-MS-MS分析。鱼尾罩壁上的冷凝物用甲醇溶液清洗,洗液通过氮吹浓缩后,采用PCX固相萃取小柱净化进样分析。测定方法的检测限为0.09~0.25ng/mL,线性相关系数均大于0.996,4种TSNAs的回收率均在88.2%~110.2%之间,相对标准偏差RSD均小于7%。方法适合作为卷烟侧流烟气中四种烟草特有亚硝胺(TSNAs)的定量分析方法。 展开更多
关键词 lc-ms-ms 卷烟侧流烟气 特有亚硝胺(TSNAs)
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LC-MS-MS法同时测定黄芪注射液和黄芪口服液中5种成分 被引量:9
7
作者 储继红 李长印 +1 位作者 戴国梁 居文政 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期2647-2651,共5页
目的建立LC-MS-MS法同时测定黄芪注射液和黄芪口服液中黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素5种有效成分的含有量。方法黄芪注射液和黄芪口服液甲醇稀释液在Agilent ZORBAX SB C18(2.1 mm×150 mm,5μ... 目的建立LC-MS-MS法同时测定黄芪注射液和黄芪口服液中黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素5种有效成分的含有量。方法黄芪注射液和黄芪口服液甲醇稀释液在Agilent ZORBAX SB C18(2.1 mm×150 mm,5μm)色谱柱上分离,流动相为甲醇-水(含0.1%甲酸,70∶30,V/V);体积流量为300μL/min。MS采用电喷雾离子源,多反应监测方式进行正离子扫描。结果 5种成分在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,在黄芪注射液和黄芪口服液中的平均回收率分别为96.8%-102.3%和95.9%-101.5%。结论本法测得结果准确、可靠、灵敏度高,可用于黄芪注射液和黄芪口服液的质量控制。 展开更多
关键词 黄芪注射液 黄芪口服液 黄芪甲苷 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 芒柄花苷 毛蕊异黄酮 芒柄花黄素 lc-ms-ms
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组合LC-MS-MS鉴定技术的生物活性导向研究合欢皮抗炎活性部位 被引量:6
8
作者 乔善义 蔚冬红 +1 位作者 郭继芬 赵毅民 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第19期2021-2025,共5页
目的:寻找合欢皮的抗炎活性部位。方法:以巴豆油引起小鼠耳肿胀模型做为抗炎筛选模型,同时,在LC-MS-MS分析的导向下,寻找合欢皮抗炎活性部位。结果:合欢皮乙醇提取物的正丁醇萃取部位(AJ-B)是主要活性部位。该部位进一步分离后... 目的:寻找合欢皮的抗炎活性部位。方法:以巴豆油引起小鼠耳肿胀模型做为抗炎筛选模型,同时,在LC-MS-MS分析的导向下,寻找合欢皮抗炎活性部位。结果:合欢皮乙醇提取物的正丁醇萃取部位(AJ-B)是主要活性部位。该部位进一步分离后的木脂素苷类部位(AJ-B-1)显示出明显的抗炎活性,并在5~20mg·kg^-1时表现出一定的剂量依赖关系。结论:LC-MS-MS导向与活性评价导向分离相结合,有助于较快和更理性地进行中药活性部位和成分的研究。 展开更多
关键词 合欢皮 木脂素苷 液相色谱-串联质谱 抗炎
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LC-MS-MS测定血浆中河豚毒素 被引量:11
9
作者 王洪允 江骥 胡蓓 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期18-20,共3页
  河豚毒素(tetrodotoxin,TTX)是一种小分子非蛋白类海洋生物毒素,具有极好的镇痛作用,临床用于戒毒治疗.由于TTX药效强而毒性大(肌注:LD50=19μg/kg),给药剂量很小,注射液每次给药仅为30μg,因此对检测方法的要求很高[1].本文初步建...   河豚毒素(tetrodotoxin,TTX)是一种小分子非蛋白类海洋生物毒素,具有极好的镇痛作用,临床用于戒毒治疗.由于TTX药效强而毒性大(肌注:LD50=19μg/kg),给药剂量很小,注射液每次给药仅为30μg,因此对检测方法的要求很高[1].本文初步建立了测定人血浆中TTX的LC-MS-MS方法,最低检测浓度为1 ng/mL,灵敏度比文献报道的方法提高了10倍[2].…… 展开更多
关键词 TETRODOTOXIN lc-ms-ms PHARMACOKINETICS
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LC-MS-MS检测蜂花粉中硝基呋喃类代谢物 被引量:6
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作者 杨雯筌 辛志宏 +5 位作者 殷耀 张晓燕 许蔚 吴斌 丁涛 张睿 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第16期183-190,共8页
建立蜂花粉中硝基呋喃类代谢物液相色谱-串联质谱检测方法。样品经高氯酸酸化后,固相萃取净化、衍生、乙酸乙酯提取,串联质谱进样分析。在1.0、2.0、5.0μg/kg这3个添加水平下,硝基呋喃类代谢物的平均回收率范围为89.5%~100.9%,日内相... 建立蜂花粉中硝基呋喃类代谢物液相色谱-串联质谱检测方法。样品经高氯酸酸化后,固相萃取净化、衍生、乙酸乙酯提取,串联质谱进样分析。在1.0、2.0、5.0μg/kg这3个添加水平下,硝基呋喃类代谢物的平均回收率范围为89.5%~100.9%,日内相对标准偏差小于10%,日间相对标准偏差小于15%。在0.5~20ng/mL范围内呈良好的线性(r>0.99),检测限为0.25μg/kg,定量限为1.0μg/kg。该检测方法简单,选择性好,抗干扰能力强,适用于蜂花粉中硝基呋喃类代谢物的分析确证。 展开更多
关键词 蜂花粉 硝基呋喃类代谢物 高效液相色谱-串联质谱 固相萃取
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HPLC-ESI-MS-MS鉴定马钱子中4类生物碱成分 被引量:13
11
作者 张加余 张倩 +3 位作者 张凡 张红霞 尹佩华 屠鹏飞 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2013年第9期147-151,共5页
目的:分析鉴定马钱子中的生物碱类成分。方法:采用高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱联用技术(HPLC-ESI-MS-MS)对4类生物碱的裂解规律进行研究,并据此推断马钱子提取物中的生物碱结构。结果:4类生物碱结构上的不同导致它们在裂解方式... 目的:分析鉴定马钱子中的生物碱类成分。方法:采用高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱联用技术(HPLC-ESI-MS-MS)对4类生物碱的裂解规律进行研究,并据此推断马钱子提取物中的生物碱结构。结果:4类生物碱结构上的不同导致它们在裂解方式上存在较大差异;根据这些特征性的裂解方式,结合保留时间、质荷比以及多级串联质谱数据,共鉴定了18个生物碱成分,其中士的宁型8个,伪型2个,氮氧化物型5个,氮甲基型3个。结论:该研究为马钱子的成分分析与质量控制提供了一种快速、有效的方法。 展开更多
关键词 马钱子 生物碱 液质联用 电喷雾串联质谱 裂解特征 结构鉴定
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LC-MS-MS法检测牛奶中14种β-内酰胺类兽药的残留量 被引量:5
12
作者 王宏伟 杨春光 +4 位作者 曹冬梅 李莉 徐凤敏 聂东锐 赵彤彤 《中国乳品工业》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期39-43,共5页
针对牛奶中羟氨苄青霉素(Amoxicyllin)等14种β-内酰胺类兽药残留量的测定,并进行了提取,净化方法,色谱条件,质谱条件的摸索和研究,形成了能够达到残留检测要求的多残留检测确证方法。其中β-内酰胺类兽药残留用乙腈提取,提取液经旋转... 针对牛奶中羟氨苄青霉素(Amoxicyllin)等14种β-内酰胺类兽药残留量的测定,并进行了提取,净化方法,色谱条件,质谱条件的摸索和研究,形成了能够达到残留检测要求的多残留检测确证方法。其中β-内酰胺类兽药残留用乙腈提取,提取液经旋转蒸发至除去乙腈后,加入磷酸盐缓冲溶液,用浓度为0.1 mol/L氢氧化钠调节p H值为8.5,通过经过预处理的oasis HLB固相萃取柱,依次用磷酸盐缓冲溶液、超纯水淋洗,用乙腈洗脱。结果表明:方法的检出限和精度均能够达到牛奶中兽药残留检测的要求,并且可作为确证方法。 展开更多
关键词 高效液相色β-质谱法 β-内酰胺类兽药残留量 确证方法
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基于LC-MS-MS技术建立水稻细菌性条斑病菌的蛋白质表达谱的研究 被引量:3
13
作者 朱平川 覃宏平 +4 位作者 付珊 岑卫健 邹海凡 何勇强 姜伟 《基因组学与应用生物学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期1239-1244,共6页
水稻细菌性条斑病菌(Xamthomonas.oryzae pv.oryzicola,Xoc)是水稻的主要病原菌之一,其引发的水稻细菌性条斑病可造成水稻严重减产。本文利用Xoc GX01作为实验菌株,通过细菌培养、蛋白提取、纯化获得总蛋白,利用高p H值C18反相色谱作为... 水稻细菌性条斑病菌(Xamthomonas.oryzae pv.oryzicola,Xoc)是水稻的主要病原菌之一,其引发的水稻细菌性条斑病可造成水稻严重减产。本文利用Xoc GX01作为实验菌株,通过细菌培养、蛋白提取、纯化获得总蛋白,利用高p H值C18反相色谱作为第一维分离方式,再将收集的馏分通过LC-MS/MS技术得到了总蛋白质表达谱,共鉴定蛋白质1 621个,同时利用生物信息学技术对鉴定蛋白进行基因本体(gene ontology,GO)生物学分类,对生物功能、生物进程以及细胞组件进行了注释。为明确植物病原菌的作用机理和研究植物-病原微生物互作提供了方法学基础。 展开更多
关键词 水稻细菌性条斑病菌 lc-MS/MS 蛋白质表达谱 基因本体
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从中药繁缕中几个黄酮碳苷成分的分离和分析看LC-MS-MS技术的优势与不足 被引量:6
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作者 乔善义 郭继芬 +1 位作者 申晓娟 黄元 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期40-43,共4页
  繁缕[Stellaria media(L)Cyr.]为石竹科植物繁缕的茎、叶,具有活血、去瘀、下乳、催生作用,主要含皂苷、黄酮、酚酸、氨基酸等成分[1~3].贵州民间作为降血脂药物应用,效果很好.文献调研表明,其活性成分可能为黄酮苷类化合物[4].……
关键词 Stellaria Media (L) Cyr C-GLYCOSYLFLAVONES lc-ms-ms ID-HOHAHA
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LC-MS-MS快速筛查富硒植物四种有机硒方法应用研究 被引量:11
15
作者 张明 杜业刚 +3 位作者 李卫东 陈竞 林少彬 杨文婕 《科学技术与工程》 2006年第8期1052-1054,共3页
应用液相色谱串联质谱法(LC-MS-MS)鉴定富硒植物中四种有机含硒化合物,验证该方法的应用价值,了解这些富硒植物是否含有新的硒种类。植物样品用沸水提取,以甲醇-0.1%七氟丁酸水溶液(30:70)为流动相,滤液经WatersSymmetryC18(50mm×3... 应用液相色谱串联质谱法(LC-MS-MS)鉴定富硒植物中四种有机含硒化合物,验证该方法的应用价值,了解这些富硒植物是否含有新的硒种类。植物样品用沸水提取,以甲醇-0.1%七氟丁酸水溶液(30:70)为流动相,滤液经WatersSymmetryC18(50mm×3.9mm,5μm)分离,经在线电喷雾离子源(ESI)正离子化后,采用多反应离子监测方式(MRM)测定含硒化合物。结果在4种富硒植物中检测到一到两种与标准品相同的含硒化合物,其它5种富硒植物中没有发现与标准品相同的有机硒。证明LC/MS/MS能有效、快速、准确筛查已有标准品的植物含硒化合物,在富硒植物中有望进一步获得新型含硒化合物。 展开更多
关键词 lc/MS/MS 有机硒 富硒植物
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LC-MS-MS法测定4种中药中的呕吐毒素 被引量:5
16
作者 毛丹 张甦 +2 位作者 陈钶 毛秀红 季申 《中国药师》 CAS 2014年第4期578-581,共4页
目的:建立酸枣仁、淡豆豉、薏苡仁、补骨脂等4种中药中呕吐毒素的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱( LC-MS-MS)测定方法。方法:样品经水提取、免疫亲和柱净化后,用LC-MS-MS法进行分析测定。结果:呕吐毒素在2-50 ng·;ml-1范围... 目的:建立酸枣仁、淡豆豉、薏苡仁、补骨脂等4种中药中呕吐毒素的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱( LC-MS-MS)测定方法。方法:样品经水提取、免疫亲和柱净化后,用LC-MS-MS法进行分析测定。结果:呕吐毒素在2-50 ng·;ml-1范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,r>0.999,加样回收率在68.7%-88.3%之间。结论:本法简便快速、灵敏度高、结果准确,可用于酸枣仁等4种中药中呕吐毒素的测定分析。 展开更多
关键词 中药 呕吐毒素 高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 酸枣仁 淡豆豉 薏苡仁 补骨脂 麦芽
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LC-MS-MS法测定人体血浆中左炔诺孕酮浓度的方法学研究 被引量:6
17
作者 徐平声 戴智勇 +1 位作者 龚尧峰 李新中 《中南药学》 CAS 2008年第6期666-669,共4页
目的建立人体血浆中左炔诺孕酮浓度测定的LC-MS-MS法。方法血浆中目标成分采用乙酸乙酯萃取。色谱柱为BDSHypersil C18柱(3μm,2.1mm×50mm),以水(含0.5‰甲酸)-乙腈-甲醇(18:32:50)为流动相,流速为0.20mL·min^-... 目的建立人体血浆中左炔诺孕酮浓度测定的LC-MS-MS法。方法血浆中目标成分采用乙酸乙酯萃取。色谱柱为BDSHypersil C18柱(3μm,2.1mm×50mm),以水(含0.5‰甲酸)-乙腈-甲醇(18:32:50)为流动相,流速为0.20mL·min^-1,采用ESI^+MRM方式进行离子监测。质谱检测条件:离子源电压5.0kV,加热毛细管温度:300℃,鞘气(N2)流速:20L·Min^-1,辅助气流速:2L·min^-1。结果血浆中左炔诺孕酮在0.313~40.0ng·mL^-1。线性关系良好(r=0.9993),最低定量限为0.313ng·mL^-1,方法回收率为91.0%~105.7%,萃取回收率为77.2%~80.8%,日内及日间RSD均〈15%。结论本方法灵敏、准确,适用于临床试验中生物样品定量分析。 展开更多
关键词 左炔诺孕酮 液相色谱-质谱联用 药物动力学
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LC-MS-MS方法检测人血浆中奥美沙坦的浓度 被引量:3
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作者 陈英 谭志荣 +8 位作者 陈尧 郭栋 韩仰 陈豪 肖昌琼 王亦男 张敏 许婷 周宏灏 《中南药学》 CAS 2008年第2期168-170,共3页
目的建立液-质联用法测定人血浆中奥美沙坦的浓度。方法用替米沙坦作内标,采用乙腈直接沉淀血浆样品,LC-MS-MS进行分析。色谱柱为Waters Xterra MS C18(2.1mm×50mm,5μm),柱温为40℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸(50∶50,v/v),流速为... 目的建立液-质联用法测定人血浆中奥美沙坦的浓度。方法用替米沙坦作内标,采用乙腈直接沉淀血浆样品,LC-MS-MS进行分析。色谱柱为Waters Xterra MS C18(2.1mm×50mm,5μm),柱温为40℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸(50∶50,v/v),流速为0.3mL.min-1,进样量为10μL。ESI正离子方式进行扫描,MRM方式检测,用于定量分析的检测离子为m/z:448.27→429.7(奥美沙坦)和m/z:516.43→497.8,276.5(替米沙坦)。结果本方法线性范围是1.16-2280ng.mL-1,权重为1/w,r^2=0.999,最小检出浓度(LLOQ)为1.16ng.mL^-1。绝对回收率均在80%以上,相对回收率为85%-115%,日内、日间RSD均〈15%。结论本方法经济、简单、灵敏、快速,可用于奥美沙坦血药浓度检测和药物动力学研究。 展开更多
关键词 奥美沙坦 液质-联用 药物动力学
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LC-ESI-MS-MS法同时测定大鼠血浆中甲苯磺丁脲/4-羟基甲苯磺丁脲、氯唑沙宗及其药代动力学研究 被引量:5
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作者 候丛颂 杨志宏 孙晓波 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2013年第12期144-150,共7页
目的:建立灵敏、快速、稳定的测定大鼠血浆中"Cocktail"探针药物甲苯磺丁脲及其代谢产物4-羟基甲苯磺丁脲、氯唑沙宗的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS-MS)方法。方法:100μL血浆样品加入内标格列齐特及乙酸铵,以乙酸乙酯... 目的:建立灵敏、快速、稳定的测定大鼠血浆中"Cocktail"探针药物甲苯磺丁脲及其代谢产物4-羟基甲苯磺丁脲、氯唑沙宗的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS-MS)方法。方法:100μL血浆样品加入内标格列齐特及乙酸铵,以乙酸乙酯进行液液萃取,离心取上清挥干复溶,LC-ESI-MS-MS检测。选用Agelient Eclipse Plus-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,3.5μm),乙腈和0.01%甲酸(1 mmol.L-1甲酸铵)作为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL.min-1,进样量10μL。采用电喷雾电离源(ESI),扫描方式为多反应离子监测模式(MRM),甲苯磺丁脲m/z 269.1/170.0;4-羟基甲苯磺丁脲m/z 285.1/186.0;氯唑沙宗m/z 168.1/132.1;格列齐特m/z 322.3/170.2。结果:甲苯磺丁脲、4-羟基甲苯磺丁脲和氯唑沙宗的线性范围分别为0.98~4 000,0.25~125,0.98~2 000μg.L-1。提取回收率均>70%,稳定性RSD<11%且无基质效应。结论:该方法快速、灵敏、重复性好,可用于血浆中探针药物甲苯磺丁脲、4-羟基甲苯磺丁脲、氯唑沙宗浓度的测定,有助于深入进行代谢酶CYP2C9和CYP2E1的研究。 展开更多
关键词 鸡尾酒探针法 甲苯磺丁脲 氯唑沙宗 液相色谱-电喷雾串联质谱 肝代谢酶
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LC-MS-MS法测定人血浆中阿托伐他汀浓度 被引量:5
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作者 姜楠 杨永革 +1 位作者 许雪廷 赵钢涛 《药学实践杂志》 CAS 2011年第1期15-16,70,共3页
目的 建立液质联用色谱法(LC-MS-MS)测定人血浆中阿托伐他汀(atorvastatin)浓度。方法 采用萃取法处理血浆样品进行LC-MS-MS分析。分析柱为美国Thermo公司Thermo BioBasic-C8柱(2.1mm×100mm,5μm);流动相为乙腈(含0.1... 目的 建立液质联用色谱法(LC-MS-MS)测定人血浆中阿托伐他汀(atorvastatin)浓度。方法 采用萃取法处理血浆样品进行LC-MS-MS分析。分析柱为美国Thermo公司Thermo BioBasic-C8柱(2.1mm×100mm,5μm);流动相为乙腈(含0.1%甲酸):水(含0.1%甲酸)=70:30;流速0.3ml/min;质谱条件:电喷雾离子化电离源ESI负离子检测,喷雾电压(SP)3500KV,鞘气(SGP)流速10Arb,辅助气(AGP)流速15Arb,毛细管温度(TEM)314℃;选择反应监测(SRM)分别测定阿托伐他汀和甲苯磺丁脲558→278m/z(30EV)和269→106m/z(22EV)。结果 阿托伐他汀在0.1~20μg/L检测浓度范围内呈良好线性关系(r〉0.99),最低定量限(LLOQ)为0.1μg/L,绝对回收率在70%以上,高中低3种浓度的日内和日间RSD≤15%。结论 该方法操作简便、灵敏、准确,适用于临床阿托伐他汀的血药浓度监测及I期临床试验。 展开更多
关键词 阿托伐他汀钙 血药浓度 液质联用色谱法
暂未订购
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