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中药款冬中肝毒吡咯里西啶生物碱的LC/MS^n检测 被引量:29
1
作者 濮社班 徐德然 +3 位作者 张勉 周红华 王峥涛 余国奠 《中国天然药物》 SCIE CAS CSCD 2004年第5期293-297,共5页
目的 :中药款冬中微量成分肝毒吡咯里西啶生物碱 (HPA)的检测。方法 :采用薄层色谱法(TLC)、液相色谱与多级质谱联用法 (LC/MSn)。结果 :从不同来源的款冬药材中检测到款冬中已有报道的 2种HPA ,并发现款冬中还含有另外 3种HPA ,分子量... 目的 :中药款冬中微量成分肝毒吡咯里西啶生物碱 (HPA)的检测。方法 :采用薄层色谱法(TLC)、液相色谱与多级质谱联用法 (LC/MSn)。结果 :从不同来源的款冬药材中检测到款冬中已有报道的 2种HPA ,并发现款冬中还含有另外 3种HPA ,分子量分别为 2 99、341和 36 6。结论 :从 7份款冬药材中共检测到 5种HPA ,对检测到的其他种类的HPA应进一步进行提取、分离与鉴定 ,并研究其毒性与活性 ;不同来源的款冬药材含有的HPA不完全相同 。 展开更多
关键词 HPA Tlc 中药 生物碱 MS 药材 薄层色谱法 吡咯 多级 分子量
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LC/MS^n法同时检测人尿液中艾司唑仑、阿普唑仑和三唑仑 被引量:16
2
作者 顾景凯 夏荣 +1 位作者 钟大放 孙璐 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期138-140,共3页
目的 研究三氮唑苯并二氮类药物的质谱断裂规律 ,建立可同时检测人尿液中艾司唑仑、阿普唑仑和三唑仑的液相色谱 质谱 (LC MSn)联用法。方法 用LC MSn 技术 ,同时对 3种三氮唑苯二氮类药物进行色谱分离及质谱鉴定 ,并用质谱解析... 目的 研究三氮唑苯并二氮类药物的质谱断裂规律 ,建立可同时检测人尿液中艾司唑仑、阿普唑仑和三唑仑的液相色谱 质谱 (LC MSn)联用法。方法 用LC MSn 技术 ,同时对 3种三氮唑苯二氮类药物进行色谱分离及质谱鉴定 ,并用质谱解析软件探讨该类化合物的裂解规律。结果  3种药物的 [M +H]+ 准分子离子均可生成脱去1分子N2 和 1个Cl原子的特征碎片离子 ,其最低检测限小于 0 5ng·mL- 1 。结论 该方法快速、灵敏、准确 。 展开更多
关键词 液相色谱/电喷雾离子阱质谱法 艾司唑仑 阿普唑仑 三唑仑 尿液 药物
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LC/MS^n鉴定咖啡酸在大鼠体内的代谢产物 被引量:9
3
作者 苏美英 周婷婷 周茂金 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期501-505,共5页
目的研究咖啡酸(CA)在大鼠体内的代谢产物。方法大鼠灌胃(50mg·kg-1)给予CA后采集0~4h尿样,用电喷雾离子阱多级质谱法对CA在大鼠体内的代谢产物进行分析。结果大鼠灌胃给予CA后,在体内可测到2个原形药的甲基化代谢物、2个原形药... 目的研究咖啡酸(CA)在大鼠体内的代谢产物。方法大鼠灌胃(50mg·kg-1)给予CA后采集0~4h尿样,用电喷雾离子阱多级质谱法对CA在大鼠体内的代谢产物进行分析。结果大鼠灌胃给予CA后,在体内可测到2个原形药的甲基化代谢物、2个原形药的单葡萄糖醛酸结合物、1个原形药的双葡萄糖醛酸结合物、2个原形药的单硫酸结合物、2个甲基化物的葡萄糖醛酸结合物和2个甲基化物的硫酸结合物。结论CA在大鼠体内广泛代谢,其代谢物的结构有待于进一步分析后确证。 展开更多
关键词 咖啡酸 电喷雾离子阱多级质谱法 代谢物
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HPLC-MS^n法鉴定葫芦巴碱及其在大鼠体内的主要代谢产物 被引量:19
4
作者 陈勇 沈少林 +2 位作者 陈怀侠 潘军 韩凤梅 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期216-220,共5页
目的建立快速灵敏的LC-MSn检测葫芦巴碱及其在大鼠体内代谢物的分析方法。方法以葫芦巴碱对LC-MS2色谱及质谱条件进行优化,分析其电喷雾质谱的一级电离规律和多级质谱裂解规律,以此作为葫芦巴碱大鼠体内代谢物分析鉴定的依据。健康大鼠... 目的建立快速灵敏的LC-MSn检测葫芦巴碱及其在大鼠体内代谢物的分析方法。方法以葫芦巴碱对LC-MS2色谱及质谱条件进行优化,分析其电喷雾质谱的一级电离规律和多级质谱裂解规律,以此作为葫芦巴碱大鼠体内代谢物分析鉴定的依据。健康大鼠尾静脉注射8 mg.kg-1葫芦巴碱,收集0~48 h的尿样,经C18小柱固相萃取分离纯化后,直接采用LC-MSn方法对尿样进行测定。结果根据生物体内药物代谢转化规律及母体药物的色谱-质谱行为规律,在尿样中鉴定出母药及其N-去甲基、N-去甲基环氧化产物,以及母药及其N-去甲基环氧化物的甘氨酸轭合物。结论本方法灵敏、快速、选择性高、专属性好,可用于葫芦巴碱的代谢产物研究。 展开更多
关键词 lc-MS^n 葫芦巴碱 代谢物
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白背三七叶中吡咯里西啶生物碱的LC-MS^n检测 被引量:16
5
作者 李丽梅 张涵庆 +3 位作者 吕寒 李维林 徐德然 郭巧生 《植物资源与环境学报》 CAS CSCD 2008年第2期79-80,共2页
The pyrrolizidine alkaloids(PAs) in leaf of Gynura divaricata(L.) DC.was analyzed by LC-MSn technique.The result shows that two hepatotoxic pyrrolizidine alkaloids(HPAs) are detected from the methanol extract of G.div... The pyrrolizidine alkaloids(PAs) in leaf of Gynura divaricata(L.) DC.was analyzed by LC-MSn technique.The result shows that two hepatotoxic pyrrolizidine alkaloids(HPAs) are detected from the methanol extract of G.divaricata leaf,with relative molecular weight of 335 and 365,respectively and lower content.The constituent with relative molecular weight 335 is a retronecine-type alkaloid,and identified as integerrimine;another constituent with relative molecular weight 365 is an otonecine-type alkaloid,speculated to be isomer of usaramine or 18-hydroxyinterrimine. 展开更多
关键词 白背三七 吡咯里西啶生物碱 全缘千里光碱 液相色谱与多级质谱联用法(lc—MS^n)
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HPLC和LC-MS^n分析葛根素及其注射剂中的有关物质 被引量:7
6
作者 张璐 陈民辉 +3 位作者 蔡美明 李欣荣 栾成章 王玉 《中国生化药物杂志》 CAS CSCD 2008年第6期361-365,共5页
目的研究葛根素及其注射剂中的有关物质。方法采用HPLC对9批葛根素原料药和18批葛根素注射剂中的有关物质进行了系统考察,采用LC-MSn技术对葛根素及其注射剂中有关物质的结构进行了初步鉴定。结果葛根素及其注射剂中存在5种主要有关物质... 目的研究葛根素及其注射剂中的有关物质。方法采用HPLC对9批葛根素原料药和18批葛根素注射剂中的有关物质进行了系统考察,采用LC-MSn技术对葛根素及其注射剂中有关物质的结构进行了初步鉴定。结果葛根素及其注射剂中存在5种主要有关物质,其中2种为相对分子质量432的同分异构体,推测可能为3′-羟基葛根素和染料木素-8-C-葡萄糖苷。结论建立的方法可有效分离主成分葛根素与有关物质,对有关物质能进行初步鉴定。 展开更多
关键词 葛根素 有关物质 HPlc lc-MS^n
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LC-MS^n法研究利培酮的微生物转化产物 被引量:1
7
作者 陈磊 卢建秋 +3 位作者 孙明谦 刘珍清 刘永刚 张宏桂 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期275-278,共4页
目的:对药物利培酮进行微生物转化研究,并对主要转化产物进行检识和结构鉴定,预测其微生物转化途径。方法:构建利培酮微生物转化模型,采用LC-MSn方法检测原药及其转化物;通过比较菌液样品和空白样品的正离子色谱图寻找转化产物,根据其... 目的:对药物利培酮进行微生物转化研究,并对主要转化产物进行检识和结构鉴定,预测其微生物转化途径。方法:构建利培酮微生物转化模型,采用LC-MSn方法检测原药及其转化物;通过比较菌液样品和空白样品的正离子色谱图寻找转化产物,根据其多级质谱图,确定转化产物的分子结构,进而预测利培酮微生物转化途径。结果:从不同培养时间利培酮微生物转化液中鉴定出4个转化产物,除产物9-OH利培酮外,其余3个转化产物可能都是新的利培酮代谢产物。结论:利培酮在Cunninghamella blakesleeana AS 3.153中被转化为多种产物,利用LC-MSn可以快速检查和鉴定。 展开更多
关键词 利培酮 微生物转化 液相色谱-电喷雾串联质谱法 C.blakesleeana AS 3.153
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LC-MS^n比较分析三种传统中草药中绿原酸及其衍生物组分(英文) 被引量:29
8
作者 王征 CLIFFORD Michael N 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期185-190,共6页
利用LC-MSn分析了杜仲叶、金银花叶以及鱼腥草叶甲醇提取物中绿原酸及其异构体和衍生物。发现3种样品中都含有3种单咖啡酰奎尼酸(绿原酸),分别是3-咖啡酰奎尼酸(3-caffeoylquinic acid,3-CQA)、4-CQA和5-CQA。杜仲叶和金银花叶中5-CQA... 利用LC-MSn分析了杜仲叶、金银花叶以及鱼腥草叶甲醇提取物中绿原酸及其异构体和衍生物。发现3种样品中都含有3种单咖啡酰奎尼酸(绿原酸),分别是3-咖啡酰奎尼酸(3-caffeoylquinic acid,3-CQA)、4-CQA和5-CQA。杜仲叶和金银花叶中5-CQA为主要成分,但鱼腥草叶中以3-CQA和4-CQA为主要成分。在杜仲叶中首次发现咖啡酰奎尼酸糖苷;另外还发现金银花叶中有少量5-阿魏酰奎尼酸(5-feruloylquinic acid,5-FQA);鱼腥草叶含有少量的3-FQA和4-肉桂酰奎尼酸(4-p-coumaroylquinic acid,4-pCoQA)。本文首次报道鱼腥草叶中绿原酸异构体成分,为3-CQA和4-CQA的开发提供了来源(植物中绿原酸的结构一般以5-CQA为主)。 展开更多
关键词 杜仲 金银花 鱼腥草 lc-MS^n 咖啡酰奎尼酸 阿魏酰奎尼酸 肉桂酰奎尼酸 咖啡酰奎尼酸糖苷
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福白菊化学成分LC-MS^n定性分析及HPLC-UV法多成分含量测定 被引量:5
9
作者 李君彦 范氏英 +3 位作者 孙中宣 程雪翔 叶文才 汪豪 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期565-571,共7页
建立LC-MS^n法对福白菊化学成分进行定性研究,鉴定了22个化学成分,包括13个黄酮类成分和9个酚酸类成分;采用HPLC-UV法,同一色谱条件下测定福白菊中5种化学成分含量,包括:绿原酸(1)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(2)、木犀草素-7-O-β-D-... 建立LC-MS^n法对福白菊化学成分进行定性研究,鉴定了22个化学成分,包括13个黄酮类成分和9个酚酸类成分;采用HPLC-UV法,同一色谱条件下测定福白菊中5种化学成分含量,包括:绿原酸(1)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(2)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(3)、3,5-二咖啡酰基奎宁酸(4)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(5),建立5种化学成分的回归方程,线性关系均良好(r>0.999 9),加样回收率为98.72%~103.16%,采用此方法成功检测了10个福白菊样品中上述5种成分的含量。本文建立分析方法简便可靠,可定性及定量分析福白菊中的主要化学成分,适用于福白菊药材的质量分析。 展开更多
关键词 福白菊 lc-MS^n HPlc-UV 定性分析 含量测定
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LC-Q-TOF-MS和LC-IT-MS^n分析当归芍药散中化学成分 被引量:48
10
作者 牛研 王书芳 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1056-1062,共7页
目的对当归芍药散中化学成分进行研究。方法采用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)和液相色谱-离子阱-质谱(LC-IT-MSn)对当归芍药散70%乙醇-水提物进行分析,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18、Rapid Resolution HT(50 mm×4.... 目的对当归芍药散中化学成分进行研究。方法采用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)和液相色谱-离子阱-质谱(LC-IT-MSn)对当归芍药散70%乙醇-水提物进行分析,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18、Rapid Resolution HT(50 mm×4.6 mm,1.8μm),流动相为0.05%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,体积流量为0.6 mL/min。结合LC-Q-TOF-MS提供的化合物准确相对分子质量和LC-IT-MS分析获得的化合物多级质谱信息,对当归芍药散化学成分进行结构推测鉴定,并对化合物的药材来源进行归属。结果共鉴定了当归芍药散中30个成分,其中14个为首次在当归芍药散中发现,包括以绿原酸(8)和没食子酰蔗糖(5~7)为代表的6个有机酸及其苷类化合物,以16-氧化泽泻醇A 23-乙酸酯(22)为代表的2个原萜烷型三萜类化合物,以环四(异)亮氨酸(14)为代表的4个环肽类化合物以及N-(1-deoxy-D-fructos-1-yl)pyroglutamic acid(1)和腺苷(3)等。结论研究结果加深了对当归芍药散化学组成的理解,为其药效物质基础研究及质量控制提供了一定的理论依据。 展开更多
关键词 当归芍药散 液相色谱-四级杆-飞行时间质谱 液相色谱-离子阱-质谱 绿原酸 16-氧化泽泻醇A 23-乙酸酯
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HPLC-MS/MS法同时测定大鼠微量血浆中舒尼替尼和N-去乙基舒尼替尼的浓度
11
作者 齐林 秦亚彬 +4 位作者 周梦娇 韩雨 马英华 安志华 姜锡娟 《中南药学》 2025年第7期1894-1899,共6页
目的建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定大鼠微量血浆中舒尼替尼及其活性代谢产物N-去乙基舒尼替尼浓度,并将其应用于大鼠的药动学研究。方法血浆样品采用简单的沉淀蛋白法处理,色谱柱为EVO-C18色谱柱,以达沙替尼为内标;... 目的建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定大鼠微量血浆中舒尼替尼及其活性代谢产物N-去乙基舒尼替尼浓度,并将其应用于大鼠的药动学研究。方法血浆样品采用简单的沉淀蛋白法处理,色谱柱为EVO-C18色谱柱,以达沙替尼为内标;流动相为水(含2mmol·L^(-1)乙酸铵+0.05%甲酸)和乙腈,梯度洗脱;流速为0.5 mL·min^(-1);柱温为45℃;离子源采用ESI源,正离子模式检测,MRM扫描。舒尼替尼和N-去乙基舒尼替尼用于定量和定性分析的离子对分别为m/z 399.2→283.1(定量)、m/z 399.2→326.2(定性)和m/z 371.3→283.1(定量)、m/z 371.3→326.2(定性);达沙替尼的扫描离子对为m/z 488.1→401.2(定量)和m/z 488.1→427.2(定性)。结果舒尼替尼及其活性代谢产物N-去乙基舒尼替尼质量浓度均在2.5~1000 ng·mL^(-1)与峰面积线性关系良好(r>0.996),定量下限为2.5 ng·mL^(-1);日内、日间精密度RSD均小于12%;准确度为88%~109%;基质效应不影响待测物的定量分析。该方法成功应用于6只大鼠单剂量口服20 mg·kg-1舒尼替尼的药动学研究。结论建立的HPLC-MS/MS法灵敏度高,专属性强,取血量少,可用于大鼠血浆中舒尼替尼及其活性代谢产物浓度的测定及药动学研究。 展开更多
关键词 舒尼替尼 N-去乙基舒尼替尼 高效液相色谱-串联质谱法 药动学 大鼠
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蓝玉簪龙胆化学成分LC-MS^(n)定性分析及HPLC-UV法多成分含量测定
12
作者 罗诗雨 米雅慧 +3 位作者 崔佳敏 马立明 姚晓武 汪豪 《中国药科大学学报》 北大核心 2025年第6期710-718,共9页
通过HPLC-QTOF-MS/MS法对蓝玉簪龙胆化学成分进行定性研究,鉴定了42个化学成分,包括31个黄酮类化合物和11个环烯醚萜类化合物;采用HPLC-UV法,同一色谱条件下测定蓝玉簪龙胆中7种化学成分的含量,包括:马钱苷酸(1)、獐芽菜苦苷(2)、龙胆苦... 通过HPLC-QTOF-MS/MS法对蓝玉簪龙胆化学成分进行定性研究,鉴定了42个化学成分,包括31个黄酮类化合物和11个环烯醚萜类化合物;采用HPLC-UV法,同一色谱条件下测定蓝玉簪龙胆中7种化学成分的含量,包括:马钱苷酸(1)、獐芽菜苦苷(2)、龙胆苦苷(3)、獐芽菜苷(4)、异荭草素(5)、异金雀花素(6)和乌奴龙胆苷A(7),建立了7种化学成分的回归方程,且线性关系均良好(r^(2)>0.9999),加样回收率为97.02%~103.08%,并采用此方法检测了7批蓝玉簪龙胆药材样品的上述7种成分的含量。本研究建立的方法简便可靠,可定性及定量分析蓝玉簪龙胆的主要化学成分,适用于蓝玉簪龙胆的质量分析。 展开更多
关键词 蓝玉簪龙胆 lc-MS^(n) 定性分析 含量测定
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LC-MS/MS法测定盐酸托莫西汀口服溶液中遗传毒性杂质
13
作者 冯文 王璐 +1 位作者 傅萍 刘峰 《中南药学》 2025年第12期3674-3678,共5页
目的 建立一种高效、准确的LC-MS/MS方法,以控制盐酸托莫西汀口服溶液中特定遗传毒性杂质N-甲基-N-[3-苯基-3-(邻甲基苯氧基)丙基]亚硝基胺(杂质Ⅲ-13)的残留量。方法 采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(150 mm×4.6 mm,2.7 μm)色... 目的 建立一种高效、准确的LC-MS/MS方法,以控制盐酸托莫西汀口服溶液中特定遗传毒性杂质N-甲基-N-[3-苯基-3-(邻甲基苯氧基)丙基]亚硝基胺(杂质Ⅲ-13)的残留量。方法 采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(150 mm×4.6 mm,2.7 μm)色谱柱,以10 mmol/L甲酸铵溶液(甲酸调pH值至3.5)为流动相A,乙腈为流动相B;进样体积20 μL;采用ESI正离子多反应监测模式(MRM)及标准加入法测定。结果 杂质Ⅲ-13在0.1941~0.5824 μg/mL与峰面积线性关系良好(r=0.9976);杂质Ⅲ-13在80%、100%、120%浓度水平的平均回收率分别为85.7%、90.1%、97.2%,相应RSD分别为8.6%、4.6%和8.5%(n=3)。结论 本方法简便、快速、灵敏度高、专属性好、准确可靠,可用于盐酸托莫西汀口服溶液中亚硝胺杂质的测定,能够满足质量控制需求。同时也为其他口服液品种中亚硝胺类杂质的控制提供了方法参考。 展开更多
关键词 盐酸托莫西汀口服溶液 遗传毒性杂质 lc-MS/MS法 N-甲基-N-[3-苯基-3-(邻甲基苯氧基)丙基]亚硝基胺
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基于LC-MS/MS法对N-亚硝基二乙胺检测中的未知峰调查及排除策略
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作者 蔡虹 谢鹤 +7 位作者 李晓玲 赵诗怡 荆冰江 金建阳 陈文斌 叶坚 李敏 林金生 《药物分析杂志》 北大核心 2025年第2期265-274,共10页
目的:采用检测厄贝沙坦中N-亚硝基二乙胺(NDEA)的高分辨LC-Q TOF MS法对未知峰[相对保留时间(RRT)为0.95]进行调查,确定该未知峰结构及产生来源,制定出相应的分析方法优化策略。方法:采用LC-Q TOFMS全扫描的方法对该未知峰进行质谱全扫... 目的:采用检测厄贝沙坦中N-亚硝基二乙胺(NDEA)的高分辨LC-Q TOF MS法对未知峰[相对保留时间(RRT)为0.95]进行调查,确定该未知峰结构及产生来源,制定出相应的分析方法优化策略。方法:采用LC-Q TOFMS全扫描的方法对该未知峰进行质谱全扫描,确定出未知峰的结构式,比较该未知峰与NDEA一级质谱及二级质谱的差异,并参照LC-MS/MS方法对待测组分的定量离子选择,阐述NDEA检测中该未知峰出现的原因,制定相应的分析方法优化策略。结果:根据LC-Q TOF MS分析结果,推测该未知峰为1-戊酰胺,这是沙坦原料药样品中含有的微量常规杂质,并通过与1-戊酰胺对照品比对进行最终确认。由于1-戊酰胺摩尔相对分子质量比NDEA少1,因此,在ESI正离子模式下,1-戊酰胺氢离子加合离子[M+H]^(+)1的同位素峰m/z与NDEA[M+H]^(*)离子m/z相同,即103,并且与NDEA类似,1-戊酰胺氢离子加合离子[M+H]^(+1)同位素峰在MRM模式下也能裂解1个乙烯中性分子,产生m/z 75同位素离子,导致当选择m/z 103作为母离子,m/z 75为定量子离子时,1-戊酰胺会对NDEA的检测产生干扰。结论:在沙坦类药物NDEALC-MS/MS检测中RRT0.95的未知峰为1-戊酰胺,是沙坦类药物生产过程中产生的常规微量工艺杂质,而不是另外的亚硝胺杂质;在后续的研究中,将采用特征选择性更强的m/z47定量子离子模式,可以避免该未知峰产生。 展开更多
关键词 沙坦类药物 N-亚硝基二乙胺(NDEA) 液相色谱质谱联用 未知峰 调查 同位素 干扰 MRM模式 1-戊酰胺
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HPLC法测定复方片剂中依那普利相关物质 被引量:4
15
作者 孙玉明 杨炳华 +2 位作者 李岩 孙璐 钟大放 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 2003年第5期363-366,共4页
目的建立复方依那普利片剂中依那普利相关物质限度检查的分析方法。方法采用液相色谱质谱联用法 (LC MSn)对依那普利的两种相关物质 (依那普利拉及二酮哌嗪 )进行定性分析 ,采用反相高效液相色谱法 (HPLC UV)对依那普利的 2种相关物质... 目的建立复方依那普利片剂中依那普利相关物质限度检查的分析方法。方法采用液相色谱质谱联用法 (LC MSn)对依那普利的两种相关物质 (依那普利拉及二酮哌嗪 )进行定性分析 ,采用反相高效液相色谱法 (HPLC UV)对依那普利的 2种相关物质进行定量分析。结果复方依那普利片剂中的各种物质均实现了有效的分离 ,相邻两峰之间的分离度均大于 1 5。结论该方法专属性强 。 展开更多
关键词 lc-MS^n HPlc-UV 依那普利 依那普利拉 二酮哌嗪
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烟气中烟草特有亚硝胺LC-MS/MS分析方法的改进 被引量:19
16
作者 王兆宇 王昇 +3 位作者 王娟 卢斌斌 刘克建 张建勋 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2010年第6期57-62,67,共7页
为更加快速准确地测定不同类型卷烟烟气中TSNAs含量,进行了液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法测定条件改进试验。结果表明:①10 mmol/L乙酸铵水溶液可以替代100 mmol/L乙酸铵水溶液作萃取剂;②萃取液经0.45μm水相滤膜过滤后可直接进行LC... 为更加快速准确地测定不同类型卷烟烟气中TSNAs含量,进行了液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法测定条件改进试验。结果表明:①10 mmol/L乙酸铵水溶液可以替代100 mmol/L乙酸铵水溶液作萃取剂;②萃取液经0.45μm水相滤膜过滤后可直接进行LC-MS/MS仪分析;③同时用NNN-d4,NNK-d4,NAT-d4,NAB-d4作内标定量结果更为准确;④TSNAs的检出限为0.06~0.14 ng/mL,回收率91%~100.6%,RSD 0.76%~5.42%。该方法适用于混合型、烤烟型卷烟样品主流烟气中TSNAs的定量分析。 展开更多
关键词 卷烟 烟气 烟草特有亚硝胺 液相色谱串联质谱法
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丹参中丹酚酸成分的ESI-MS(n)行为及LC-MS(n)特征图谱研究 被引量:5
17
作者 汪红 王强 《中华中医药学刊》 CAS 2007年第7期1387-1389,共3页
目的:研究丹参中丹酚酸成分的ESI-MS规律,建立其LC-MS(n)特征图谱。方法:以丹酚酸B为代表,初步探讨丹酚酸成分的ESI-MS(n)规律。应用LC-MS(n),ESI(-)模式,以0.5%甲酸水溶液-乙腈为流动相,检测波长287nm,梯度洗脱绘制丹参中丹酚酸成分的... 目的:研究丹参中丹酚酸成分的ESI-MS规律,建立其LC-MS(n)特征图谱。方法:以丹酚酸B为代表,初步探讨丹酚酸成分的ESI-MS(n)规律。应用LC-MS(n),ESI(-)模式,以0.5%甲酸水溶液-乙腈为流动相,检测波长287nm,梯度洗脱绘制丹参中丹酚酸成分的特征图谱。结果:得出丹酚酸成分的ESI-MS(n)可能的裂解途径,得到其LC-MS(n)特征图谱,对特征图谱中7种主要化合物进行了精确归属。结论:丹酚酸类成分具有相似的ESI-MS(n)行为,根据质谱提供的各流份的分子量信息及多级质谱的裂解信息,可用于鉴别丹酚酸类成分。所得到的丹参丹酚酸成分的MS(n)TIC图,可用于丹参药材中丹酚酸类成分的指纹鉴别。 展开更多
关键词 丹参 丹酚酸 液相色谱-质谱联用 多级质谱
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LC/MS/MS测定大鼠血浆中普萘洛尔及其代谢物4-羟普萘洛尔、N-去异丙基普萘洛尔的浓度 被引量:5
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作者 赵立子 钟国平 黄民 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1203-1206,共4页
目的:用高效液相色谱-质谱联用方法同时测定大鼠血浆中普萘洛尔及其代谢物4-羟普萘洛尔、N-去异丙基普萘洛尔的浓度。方法:大鼠血浆用乙醚萃取法处理后,采用 LC/MS/MS 方法,测定大鼠血浆中普萘洛尔及其代谢物4-羟普萘洛尔、N-去异丙基... 目的:用高效液相色谱-质谱联用方法同时测定大鼠血浆中普萘洛尔及其代谢物4-羟普萘洛尔、N-去异丙基普萘洛尔的浓度。方法:大鼠血浆用乙醚萃取法处理后,采用 LC/MS/MS 方法,测定大鼠血浆中普萘洛尔及其代谢物4-羟普萘洛尔、N-去异丙基普萘洛尔的浓度。HPLC 条件:大连依利特 Hypersil BDS C_(18)柱(2.1 mm×50 mm,3μm),流动相:水(含0.1%甲酸)-乙腈(39:61,v/v),柱温:12℃,流速:200 μL·min^(-1),进样量:10 μL;质谱检测参数为电喷雾电离源(ESI);喷雾电压:3500 V;碰撞压力:0.1333 Pa;源内碰撞诱导电压:普萘洛尔,10 V;4-羟普萘洛尔,15 V;N-去异丙基普萘洛尔,15 V;扫描时间:0.3 s;检测离子:普萘洛尔 m/z 260[M+H]^+;4-羟普萘洛尔 m/z 276[M+H]^+;N-去异丙基普萘洛尔218[M+H]^+。结果:普萘洛尔线性范围2—1000 ng·mL^(-1),最低定量限为2 ng·mL^(-1)。4-羟普萘洛尔和 N-去异丙基普萘洛尔的线性范围1~200 ng·mL^(-1),最低定量限为1 ng·mL^(-1)。普萘洛尔的萃取回收率在90%以上,4-羟普萘洛尔和 N-去异丙基普萘洛尔的萃取回收率均为50%以上,日内、日间 RSD 皆小于15%。结论:适用于测定大鼠血浆中普萘洛尔及其代谢物4-羟普萘洛尔、N-去异丙基普萘洛尔的浓度及药动学的研究。 展开更多
关键词 普萘洛尔 4-羟普萘洛尔 N-去异丙基普萘洛尔 高效液相色谱-质谱联用 lc/MS/MS 大鼠血浆 同时测定 异丙基 代谢物 浓度
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LC-MS/MS法同时测定人血浆中罗氟司特及其活性代谢物N-氧化物 被引量:1
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作者 张军 孙冰婷 +1 位作者 戴国梁 居文政 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期553-558,共6页
建立了LC-MS/MS法同时测定人血浆中罗氟司特(1)和活性代谢物罗氟司特N-氧化物(2)。血浆样品经叔丁基甲醚提取处理,经Phenomenex Gemini C_(18)柱(2.0 mm×100 mm,3 μm)分离,流动相为乙腈∶5 mmol/L乙酸铵缓冲液(含0.006%甲酸)(62∶... 建立了LC-MS/MS法同时测定人血浆中罗氟司特(1)和活性代谢物罗氟司特N-氧化物(2)。血浆样品经叔丁基甲醚提取处理,经Phenomenex Gemini C_(18)柱(2.0 mm×100 mm,3 μm)分离,流动相为乙腈∶5 mmol/L乙酸铵缓冲液(含0.006%甲酸)(62∶38);采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)模式。以稳定同位素标记内标d_(4)-1和d_(4)-2分别作为1和2的内标。结果显示,1、2分别在0.040 7~15.89、0.205 8~20.58 ng/ml内线性关系良好,1、2的日内、日间精密度和准确度均符合生物样品分析的相关要求。建立的LC-MS/MS法准确、灵敏、方便,可用于1和2的人体药代动力学研究。 展开更多
关键词 罗氟司特 罗氟司特N-氧化物 lc-MS/MS 人血浆
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LC-MS/MS法同时测定干血斑中伏立康唑及其主要代谢产物氮氧化伏立康唑的质量浓度 被引量:1
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作者 程晓亮 邸莹 +4 位作者 张春 李娜 李嘉璐 张雷 姚鸿萍 《西北药学杂志》 CAS 2019年第5期605-611,共7页
目的建立一种同时测定干血斑中伏立康唑及其主要代谢产物氮氧化伏立康唑质量浓度的LC-MS/MS法。方法将2滴血滴在Whatman 903滤纸上制备干血斑,干血斑经甲醇萃取后直接进样分析。色谱柱为Hypersil GOLD aQ,流动相为甲醇-1 mL·L^-1... 目的建立一种同时测定干血斑中伏立康唑及其主要代谢产物氮氧化伏立康唑质量浓度的LC-MS/MS法。方法将2滴血滴在Whatman 903滤纸上制备干血斑,干血斑经甲醇萃取后直接进样分析。色谱柱为Hypersil GOLD aQ,流动相为甲醇-1 mL·L^-1甲酸溶液,梯度洗脱。正离子检测,扫描方法为选择性反应监测,伏立康唑、氮氧化伏立康唑和内标酮康唑的检测离子对分别为m/z 350.1→281.0,365.8→224.1和531.3→489.2。结果干血斑中伏立康唑和氮氧化伏立康唑的质量浓度在0.01~10.00μg·mL^-1范围内线性关系良好,二者的最低定量下限为0.01μg·mL^-1。伏立康唑和氮氧化伏立康唑的日内和日间精密度均小于15%,日内和日间相对误差均在-15%~15%范围内,伏立康唑和氮氧化伏立康唑的提取回收率分别为84.65%~90.49%和85.41%~95.72%,二者无显著基质效应。红细胞压积对二者的测定无显著影响,二者在室温下保存24 h和-80℃保存1个月的条件下稳定。该方法成功应用于伏立康唑和氮氧化伏立康唑在ICU患者体内的药物动力学研究。结论建立的LC-MS/MS法具有采血无创伤、易于操作和仅需微量血液等优点。 展开更多
关键词 伏立康唑 氮氧化伏立康唑 lc-MS/MS法 干血斑 药物动力学
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