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SPE、LC/ESI-MSD法分析胃内容中的溴敌隆杀鼠剂 被引量:9
1
作者 王学虎 赵志新 +2 位作者 全瑜 钱开文 顾月保 《中国法医学杂志》 CSCD 2006年第6期349-351,共3页
关键词 法医毒物分析 SPE lc/esi—MSD 溴敌隆 裂解方式
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乌头碱在家免肠道内代谢产物的LC/ESI-MS^n研究 被引量:8
2
作者 随志刚 姜雅秋 +3 位作者 刘志强 梁峰 闫峻 刘忠英 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第21期2439-2444,共6页
采用LC/ESI-MS^n的方法对家兔肠道内的乌头碱代谢产物进行研究.经与空白组比较发现,给药后家兔小肠内容物中新增加6个化合物峰(M_1~M_6),盲肠内容物中新增加5个化合物峰(M_2~M_6),粪便中新增加2个化合物峰(M_3,M_4).分别测定各化合物... 采用LC/ESI-MS^n的方法对家兔肠道内的乌头碱代谢产物进行研究.经与空白组比较发现,给药后家兔小肠内容物中新增加6个化合物峰(M_1~M_6),盲肠内容物中新增加5个化合物峰(M_2~M_6),粪便中新增加2个化合物峰(M_3,M_4).分别测定各化合物的准分子离子及各级串联碎片离子,并与标准品的质谱断裂规律进行比较,同时参考文献,推断肠道内化合物M_1为16-O-去甲基-8-O-去乙酰基乌头碱,M_2为8-O-去乙酰基乌头碱,M_3为16-O-去甲基乌头碱,M_4为乌头碱(AC),M_5为去氧乌头碱,M_6为印乌头碱. 展开更多
关键词 乌头碱 代谢产物 液相色谱-电喷雾电离-多级串联质谱法(lc/esi—MSn)
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表阿霉素中有关物质的LC/ESI/MS分析 被引量:16
3
作者 王颖 盛龙生 +1 位作者 张正行 安登魁 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期392-395,共4页
目的:检查并推证表阿霉素中的有关物质。方法:采用 LC/ESI/MS联用技术测定,在Agilent 1100 LC/MSD系统上完成,其中液相色谱条件为:柱ZorbaxSB4.6mm×75mm,3μm,柱温:35℃,流动相:A)0.5%乙酸;B)甲醇-乙腈(1:1),含0.1%乙酸,线... 目的:检查并推证表阿霉素中的有关物质。方法:采用 LC/ESI/MS联用技术测定,在Agilent 1100 LC/MSD系统上完成,其中液相色谱条件为:柱ZorbaxSB4.6mm×75mm,3μm,柱温:35℃,流动相:A)0.5%乙酸;B)甲醇-乙腈(1:1),含0.1%乙酸,线性梯度:0~25min,25%B~45%B。流速:1mL·min-1,柱后分流:1:1,检测:UV234nm。质谱条件:离子化方式ESI(+),扫描范围200~1200m/z,干燥气流速10L·min-1,温度350℃,雾化气压2.07×105Pa,毛细管电压 4 000 V,碎裂器电压 70 V、150 V。结果:从表阿霉素中分离出多个有关物质,其中 4个有关物质经质谱解析推导分别为表阿霉素二聚体、柔红霉素以及2个表阿霉素的同系物。结论:表阿霉素在生产过程中可生成多种结构类似物或聚合物,LC/ESI/MS作为一种高效分离与灵敏检测相结合的现代分析方法,为快速有效地检查和鉴定药品生产过程中可能产生的有关物质提供了有力的技术保证。 展开更多
关键词 表阿霉素 有关物质 液质联用 lc/esi/MS 抗肿瘤抗生素
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LC/ESI-MS测定小鼠血浆中异烟肼及其代谢物 被引量:3
4
作者 张小丽 赵怀清 侯艳宁 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1880-1883,共4页
目的:建立测定小鼠血浆中异烟肼及其代谢物乙酰肼、肼的液相色谱-电喷雾质谱联用(LC/ESI—MS)法。方法:血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,用衍生化试剂3-甲氧基苯甲醛 MBA 进行柱前衍生化,衍生化产物以甲醇-5 mmol·L^(-1)醋酸铵(pH5.0)缓... 目的:建立测定小鼠血浆中异烟肼及其代谢物乙酰肼、肼的液相色谱-电喷雾质谱联用(LC/ESI—MS)法。方法:血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,用衍生化试剂3-甲氧基苯甲醛 MBA 进行柱前衍生化,衍生化产物以甲醇-5 mmol·L^(-1)醋酸铵(pH5.0)缓冲溶液(60:40)为流动相,采用 Agilent Zorbax XDB—C_8柱(5 μm,4.6 mm×150 mm)分离,通过 ESI^+-MS 以选择离子监测(SIM)模式进行检测,用于定量分析的离子分别为 m/z 256.1(异烟肼衍生物),m/z 193.2(乙酰肼衍生物),m/z 151.1(肼衍生物)。结果:异烟肼、乙酰肼、肼的线性范围分别为1~64,0.05~3.2,0.025~1.6μg·mL^(-1);定量下限分别为1,0.05,0.025μg·mL^(-1);方法的平均回收率分别为98.9%,98.0%,97.2%;平均 RSD 值分别为2.7%,2.4%,3.1%。结论:本法简便、准确,适用于小鼠血浆中异烟肼、乙酰肼和肼血药浓度的测定。 展开更多
关键词 异烟肼 乙酰肼 液相色谱质谱联用法 血浆药物浓度
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Detecting and Identifying in vivo Metabolites of Brodimoprim via LC/ESI-MS with Data-dependent Scanning 被引量:7
5
作者 LIN Yan-ping SI Duan-yun LIU Chang-xiao 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2008年第4期430-436,共7页
The present article covers a simple approach to detect and subsequently identify in vivo metabolites of brodimoprim, using high performance liquid chromatography coupled to ion trap mass spectrometer(LC/ESI-MS), whi... The present article covers a simple approach to detect and subsequently identify in vivo metabolites of brodimoprim, using high performance liquid chromatography coupled to ion trap mass spectrometer(LC/ESI-MS), which is based on a data-dependent acquisition of isotope ions and result verified by full scan mass spectrum. The distinguished advantage of data-dependent scan is rapidness because it requires minimum sample preparation, and all the necessary data can be obtained in one chromatographic run. In addition, it is highly sensitive and selective, allowing detection of trace metabolites even in the presence of complex biomatrix. As a result, four phase-Ⅰ(M1--M4) and four Phase-Ⅱ(M5--M8) metabolites of brodimoprim were identified in urine after the oral administration of hrodimoprim to Wistar rats. Their chemical structures were proposed based on the interpretation of their CID fragmentation characterizations and the metabolic pathway was exhibited in this article. 展开更多
关键词 lc/esi-MS Data-dependant scan Metabolite identification BRODIMOPRIM
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Determination of Aconitine and its Metabolites in Animal Experiment by LC/ESI-MS^n 被引量:2
6
作者 ForMaster‘sDegreeDuanMing-Yu Supervisor:Prof,ZHANGHong-gui +1 位作者 ZHONGDa-fang ZHANGHan-qi 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS 2003年第1期55-56,共2页
关键词 ACONITINE ACONITE METABOLITES lc/esi MS n POISONING
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RP-LC/ESI-MS和HILIC/ESI-MS相结合的大鼠尿液成分检测方法的建立
7
作者 高晓燕 白玉静 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2012年第20期119-121,共3页
目的:建立反相液相色谱-电喷雾质谱(RP-LC/ESI-MS)和亲水作用液相色谱-电喷雾质谱(HILIC/ESI-MS)相结合的尿液尽量多化学成分检测数据采集方法。方法:RP-LC最佳色谱条件为Prevail C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃,流动相A ... 目的:建立反相液相色谱-电喷雾质谱(RP-LC/ESI-MS)和亲水作用液相色谱-电喷雾质谱(HILIC/ESI-MS)相结合的尿液尽量多化学成分检测数据采集方法。方法:RP-LC最佳色谱条件为Prevail C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃,流动相A 10 mmol.L-1甲酸铵缓冲液(甲酸调pH 4.0),B 0.1%甲酸乙腈,A与B梯度洗脱;HILIC最佳色谱条件为Alltima HP HILIC色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm),柱温25℃,流动相A 10 mmol.L-1甲酸铵缓冲液(甲酸调pH 4.0),B0.1%甲酸乙腈,A与B梯度洗脱;质谱条件为ESI离子源,离子源温度350℃,毛细管电压3.5 kV,雾化压力50.0 psi,干燥气流速11.0 L.min-1,质谱扫描范围m/z 15~2 200,正、负离子检出模式。结果:RP-LC/ESI-MS和HILIC/ESI-MS两种色谱系统同时应用对大鼠尿液中极性不同的内源性物质实现了较为全面的检测。结论:该方法可为代谢组学研究中数据采集的全面性提供参考。 展开更多
关键词 反相液相色谱-电喷雾质谱 亲水作用液相色谱-电喷雾质谱 大鼠尿液 全成分检测
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LC-ESIMS/MS测定蜜胺餐具中三聚氰胺的迁移量 被引量:17
8
作者 井伟 唐熙 +7 位作者 吕水源 李小晶 陈旻实 陈锦东 吴洪成 郑思远 江晓芬 陈锦权 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期269-273,共5页
建立了液相色谱串联电喷雾正离子源质谱(LC-ESI MS/MS)检测蜜胺餐具中三聚氰胺迁移量的方法。采用强阳离子交换柱,流动相为乙腈-10 mmol/L乙酸铵/乙酸缓冲溶液(pH4.0)(40∶60,体积比),以多反应离子监测对三聚氰胺做定性定量分析。在水... 建立了液相色谱串联电喷雾正离子源质谱(LC-ESI MS/MS)检测蜜胺餐具中三聚氰胺迁移量的方法。采用强阳离子交换柱,流动相为乙腈-10 mmol/L乙酸铵/乙酸缓冲溶液(pH4.0)(40∶60,体积比),以多反应离子监测对三聚氰胺做定性定量分析。在水、3%乙酸、10%乙醇模拟物中,三聚氰胺在3.00~130.00μg/L质量浓度范围内,目标物的峰面积和质量浓度呈良好线性关系,检出限(S/N=3)为1.00μg/L;而其在橄榄油和异辛烷模拟物中的线性范围为5.00~130.00μg/L,检出限(S/N=3)为3.00μg/L。在10.00、50.00、80.00μg/L加标水平下的样品回收率为98%~104%,RSD为3.0%~3.6%。该方法前处理简单,灵敏度高,抗干扰能力强,可满足蜜胺餐具及相关产品中三聚氰胺迁移量的检测需求。 展开更多
关键词 三聚氰胺 lcesi MS/MS 蜜胺餐具 迁移量
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硅胶柱色谱/RP-HPLC/LC-ESI-MS分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甙(英文) 被引量:12
9
作者 朱华 肖建波 +2 位作者 邹登峰 傅鹏 周春山 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2005年第1期38-41,共4页
本文建立了分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素 -7- O- β- D- 葡萄糖醛酸甙的硅胶柱色谱 /RP- HPLC/LC- ESI- MS方法。拳卷地钱叶经过 80 %乙醇提取后 ,减压蒸馏 ,得粗提物。拳卷地钱叶粗提物用甲醇溶解后上硅胶柱 ,用不同浓度的甲醇 氯... 本文建立了分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素 -7- O- β- D- 葡萄糖醛酸甙的硅胶柱色谱 /RP- HPLC/LC- ESI- MS方法。拳卷地钱叶经过 80 %乙醇提取后 ,减压蒸馏 ,得粗提物。拳卷地钱叶粗提物用甲醇溶解后上硅胶柱 ,用不同浓度的甲醇 氯仿溶液洗脱 ,各洗脱液进行RP- HPLC分析 ,较纯的洗脱液进行LC- ESI- MS分析 ,为制备分离黄酮类化合物单体提供指导。氯仿与甲醇配比为 5 :4的洗脱液经过RP- HPLC分析为单一组分 ,tR为 12 1min ,与对照品芹菜素 - 7 -O-β -D 葡萄糖醛酸甙共注射进行RP HPLC实验 ,发现峰高增加 ,tR为 12 . 1min,UV(λmax为 336 /2 96 (sh) /2 6 7nm)和IR光谱与芹菜素 - 7 -O -β- D 葡萄糖醛酸甙基本一致。LC ESI MS测定结果表明 ,与对照品芹菜素 -7 -O- β- D -葡萄糖醛酸甙的分子量相同为 4 4 6。由此可以鉴定该洗脱组分为芹菜素 -7 -O -β- D- 葡萄糖醛酸甙。 展开更多
关键词 芹菜素 糖醛酸 RP-HPlc 硅胶柱色谱 lc-esi-MS 地钱 对照品 D-葡萄糖 甲醇 组分
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LC-ESI-MS^n法鉴定心悦胶囊中西洋参皂苷类成分 被引量:9
10
作者 杨琳 缪宇 +2 位作者 殷惠军 史大卓 陈可冀 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1942-1947,共6页
目的建立LC-MS法确定心悦胶囊的主要组成成分。方法采用LC-ESI-MS负离子检测模式对心悦胶囊中的皂苷类成分进行分析,通过与胶囊辅料提取物比较,筛选胶囊的主要成分,对其进行多级质谱裂解分析。以对照品及文献数据为对照,通过对各成分的... 目的建立LC-MS法确定心悦胶囊的主要组成成分。方法采用LC-ESI-MS负离子检测模式对心悦胶囊中的皂苷类成分进行分析,通过与胶囊辅料提取物比较,筛选胶囊的主要成分,对其进行多级质谱裂解分析。以对照品及文献数据为对照,通过对各成分的MS2谱图和MS3谱图的解析对各成分进行指认。结果从心悦胶囊中发现包括原人参二醇型、原人参三醇型和奥寇梯木醇型皂苷在内的18种人参皂苷类成分,采用对照品对其中的人参皂苷Re(ginsenoside Re,G-Re)、Rg1(G-Rg1)、拟人参皂苷F11(pseudoginsenoside F11,P-F11)、人参皂苷Rg2(G-Rg2)、人参皂苷Rc(G-Rc)、Rb2(G-Rb2)、Rb3(G-Rb3)、Rd(G-Rd)、F2(G-F2)、20(S)-人参皂苷Rg3[20(S)-G-Rg3]等10个成分进行了结构确证。结论所建立的LC-MSn法可同时对奥寇悌隆型人参皂苷、原人参二醇型和原人参三醇型人参皂苷进行分析,方法灵敏、快速、简单,适用于心悦胶囊和西洋参皂苷类成分的分析和结构鉴定。 展开更多
关键词 西洋参皂苷 心悦胶囊 lc-esi-MSn
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当归补血汤成分的LC-ESI/TOFMS分析 被引量:10
11
作者 宋越 盛亮洪 +1 位作者 盛龙生 李萍 《中国天然药物》 SCIE CAS CSCD 2005年第5期298-302,共5页
目的:采用液相色谱于飞行时间质谱仪联用技术(LC-TOFMS)对中药复方当归补血汤中成分进行分析,并对主要成分进行鉴别。方法:用ZorbaxSBC18色谱柱,以0·1%甲酸水溶液(A)/甲醇(B)梯度洗脱,DAD检测波长280nm,使用ESI离子源,正离子与负... 目的:采用液相色谱于飞行时间质谱仪联用技术(LC-TOFMS)对中药复方当归补血汤中成分进行分析,并对主要成分进行鉴别。方法:用ZorbaxSBC18色谱柱,以0·1%甲酸水溶液(A)/甲醇(B)梯度洗脱,DAD检测波长280nm,使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果:可确定其准确分子量的化合物有27个,能正确鉴定的有15个,另发现7个多肽,给出了其准确分子量。结论:经液相色谱的分离,借助TOFMS测定的准确分子量及其它信息可以鉴别中药复方中的成分,为中药复方中成分的鉴定提供了一种快速准确的方法。 展开更多
关键词 当归补血汤 成分分析 lc-esi/TOFMS
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LC-ESI-MS/MS测定人血浆中氨氯地平的含量 被引量:4
12
作者 郑枫 吴春勇 +5 位作者 邵琳智 钱晓萍 陈磊 刘文英 高署 蒋志文 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第21期1663-1666,共4页
目的建立高灵敏度的LC-ESI-MS/MS测定人血浆中氨氯地平浓度的方法。方法 血浆样品经氢氧化钠溶液碱化,乙醚液.液萃取后进行分析。色谱柱:COSMOSIL C18柱(2.0mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-水-甲酸(60:40:0.1),流速:... 目的建立高灵敏度的LC-ESI-MS/MS测定人血浆中氨氯地平浓度的方法。方法 血浆样品经氢氧化钠溶液碱化,乙醚液.液萃取后进行分析。色谱柱:COSMOSIL C18柱(2.0mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-水-甲酸(60:40:0.1),流速:0.25mL·min^-1,通过电喷雾离子化四极串联质谱,以选择离子反应监测(SRM)扫描方式进行检测。用于定量分析的监测离子分别为:m/z 409→238(氨氯地平)和m/z237→194(内标,卡马西平)。结果 回收率为86%~95%,线性范围为0.1~6μg·L^-1,定量下限为0.1μg·L^-1,检测限为0.01μg·L^-1,应用此法测定了20名健康受试者交叉口服5mg氨氯地平剂量的试验制剂和参比制剂后的血药浓度经时过程。结论 该法具有更高的灵敏度,适用于测定口服低剂量药物后人血浆中氨氯地平的浓度。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱 氨氯地平 血药浓度 测定
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LC-ESI-MS快速同时测定冬虫夏草中主要核苷类成分 被引量:9
13
作者 周菊峰 黄兰芳 郭方遒 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第18期2349-2352,共4页
目的:建立同时快速测定冬虫夏草中腺嘌呤、腺苷和虫草素含量的方法。方法:LC-ESI-MS法,采用选择性离子检测(SIM)和电喷雾离子化(ESI),色谱条件为ShimadzuVP-ODS色谱柱;流动相为水-甲醇-甲酸(92∶7∶1),以甲醇为提取溶剂和2-氯... 目的:建立同时快速测定冬虫夏草中腺嘌呤、腺苷和虫草素含量的方法。方法:LC-ESI-MS法,采用选择性离子检测(SIM)和电喷雾离子化(ESI),色谱条件为ShimadzuVP-ODS色谱柱;流动相为水-甲醇-甲酸(92∶7∶1),以甲醇为提取溶剂和2-氯腺苷为内标。结果:腺嘌呤线性回归方程为Y=0.072 64X+0.006 22,线性范围为0.8~130.0 mg.L^-1,r=0.998 7;腺苷线性回归方程为Y=0.159 7X+0.014 6,线性范围为0.5~124.5 mg.L^-1,r=0.999 1;虫草素线性回归方程为Y=0.194 2X+0.018 6,线性范围为0.5~128.5 mg.L^-1,r=0.999 4;腺嘌呤、腺苷和虫草素的加标回收率分别为98.76%,99.37%和99.26%。结论:方法灵敏、快速和选择性好,可用于同时快速测定冬虫夏草中腺嘌呤、腺苷和虫草素含量及质量控制。 展开更多
关键词 冬虫夏草 核苷类物质 lc-esi-MS
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LC-ESI-MS/MS测定苦参碱及其在HepG2细胞模型中的摄取特性 被引量:6
14
作者 冯超 刘筱滢 +3 位作者 孙晓敏 张峻颖 吴春勇 冯芳 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第18期89-93,共5页
目的:建立灵敏、快速和高效的LC-ESI-MS/MS法测定HepG2细胞中苦参碱浓度,研究苦参碱在HepG2细胞上的摄取转运特性。方法:Hanbon Megres C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相10 mmol·L^-1乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)-甲醇... 目的:建立灵敏、快速和高效的LC-ESI-MS/MS法测定HepG2细胞中苦参碱浓度,研究苦参碱在HepG2细胞上的摄取转运特性。方法:Hanbon Megres C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相10 mmol·L^-1乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)-甲醇(35∶65);质谱采用正离子气动辅助电喷雾离子化(ESI),选择性反应监测(SRM)测定药物。以HepG2细胞作为体外模型,考察温度、药物浓度和多特异性有机阳离子转运系统的经典抑制剂对苦参碱在HepG2上摄取的影响。结果:HepG2细胞裂解液中苦参碱在0.05-50.0 nmol·L^-1线性关系良好,最低定量限为0.05 nmol·L^-1。与37℃相比,苦参碱在4℃时的HepG2细胞摄取量显著下降(P〈0.001)。孵育液中药物浓度由0.5μmol·L-1增加到400μmol·L^-1时,苦参碱的摄取率显著下降(P〈0.01)。与抑制剂吡拉明、维拉帕米、奎尼丁和苯海拉明共孵育时,苦参碱的细胞摄取均显著下降(P〈0.001)。结论:该法简便、快速、灵敏,可用于研究苦参碱在HepG2细胞中的摄取特性。苦参碱进入肝细胞以主动转运为主,其中多特异性有机阳离子转运系统介导的摄取转运是主要途径。 展开更多
关键词 苦参碱 HEPG2细胞 液相色谱-电喷雾串联质谱法 细胞摄取
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LC-ESI-MS/MS快速测定人血浆中奥氮平的浓度及临床应用 被引量:9
15
作者 温预关 廖日房 王伟华 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第23期1815-1817,共3页
目的建立快速测定人血浆中奥氮平浓度的高效液相色谱串联质谱电喷雾检测法(LC-ESI-MS/MS)。方法以Dikma diamonsilTMC18反相柱(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-5mmol·L-1甲酸铵(90∶10),流速为1mL·min-1,柱温:2... 目的建立快速测定人血浆中奥氮平浓度的高效液相色谱串联质谱电喷雾检测法(LC-ESI-MS/MS)。方法以Dikma diamonsilTMC18反相柱(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-5mmol·L-1甲酸铵(90∶10),流速为1mL·min-1,柱温:25℃,以乙酸乙酯-二氯甲烷(4∶1)为提取剂。样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四级杆串联质谱仪,采用选择反应监测(SRM)对奥氮平(m/z313→256)和内标替米沙坦(m/z515.3→497.3)进行测定,并用此法测定36例患者稳态血药浓度。结果奥氮平的高(50μg·L-1)、中(25μg·L-1)、低(1μg·L-1)3个浓度的平均回收率分别为100.14%、100.33%和100.21%,日内(n=5)、日间(n=3)RSD均小于15%;分析方法的最低定量限为0.5μg·L-1。线性范围为:0.5~100μg·L-1,回归方程为F=1.5295ρ-0.0143,r=0.999(n=8),权重系数为1/ρ。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血浓监测和药动学研究。 展开更多
关键词 奥氮平 血药浓度 高效液相色谱串联质谱电喷雾法
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LC-ESI-MS/MS法检测卷烟滤嘴中8种挥发性羰基化合物 被引量:8
16
作者 余晶晶 王昇 +6 位作者 王冰 赵晓东 蔡君兰 颜权平 潘立宁 谢复炜 张晓兵 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2013年第9期39-46,共8页
建立了液相色谱-电喷雾电离串联质谱(LC—ESI—MS/MS)测定卷烟滤嘴中8种挥发性羰基化合物(甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛)的方法。采用乙腈:水为1:1(体积比)的混合溶剂振荡萃取滤嘴,羰基物与2,4-二... 建立了液相色谱-电喷雾电离串联质谱(LC—ESI—MS/MS)测定卷烟滤嘴中8种挥发性羰基化合物(甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛)的方法。采用乙腈:水为1:1(体积比)的混合溶剂振荡萃取滤嘴,羰基物与2,4-二硝基苯肼衍生化反应后用LC.ESI-MS/MS负离子模式检测。选取4种类型滤嘴(醋纤、活性炭、丙纤和纸滤嘴)进行条件优化和方法表征,并考察了滤嘴对8种羰基物的截留效率。结果表明:①该方法样品前处理简单,灵敏度高。8种羰基物的检测限在0.0044-0.0430μg/支之间。⑦8种羰基物的加标回收率为92.8%~118.4%。③该方法对于完整和部分滤嘴的日内精密度和日间精密度均小于10%。④滤嘴对8种羰基物的截留效率由高到低的顺序为活性炭〉醋纤〉纸〉丙纤滤嘴,对8种羰基物总量的截留效率均〈5%,截留效率较高的羰基物为甲醛和巴豆醛。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾电离串联质谱法 卷烟滤嘴 挥发性羰基化合物
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银黄清肺胶囊化学成分的LC-ESI-MS/MS分析 被引量:6
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作者 汪丹 蔡甜 +1 位作者 吴志军 蒋学华 《中国测试》 CAS 北大核心 2016年第3期36-40,共5页
研究液质联用技术对银黄清肺胶囊化学成分的分析。对银黄清肺胶囊提取物进行LC-MS分析,确定分子式,鉴定出部分质谱峰的结构。共发现36种化合物,其中有蔗糖、尿苷、2,3-二脱氧尿苷、没食子酸、奎尼酸、新绿原酸、表没食子儿茶素、原儿茶... 研究液质联用技术对银黄清肺胶囊化学成分的分析。对银黄清肺胶囊提取物进行LC-MS分析,确定分子式,鉴定出部分质谱峰的结构。共发现36种化合物,其中有蔗糖、尿苷、2,3-二脱氧尿苷、没食子酸、奎尼酸、新绿原酸、表没食子儿茶素、原儿茶酸、莽草酸、阿魏酸、咖啡酸、反式阿魏酸、犬尿喹啉酸、羟基苯甲酸、4-甲氧基芥子酸、山奈酚、异鼠李素、大黄素18种未在正离子模式下的液质联用文献中报道过。复方中药的有效成分LC-MS检测,正离子模式适用于检测大多数杂原子化合物,负离子模式更适用于含羧基、多羟基的化合物(如酚酸、多酚类、部分黄酮和苷类)的检测,为银黄清肺胶囊进一步质量研究及检测方法选择提供理化依据。 展开更多
关键词 银黄清肺胶囊 lc-esi-MS 酚酸 黄酮
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松树皮原花青素片段化产物的LC-ESI-MS分析 被引量:4
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作者 姜永新 朱宏涛 +4 位作者 王军民 张颖君 张加研 华燕 赵平 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期117-120,共4页
采用茶多酚与松树皮原花青素进行片段化反应,形成了3个新的片段化产物,通过LC-ESI-MS联用技术分析获得了它们的相对分子质量信息,并推测出它们的化学结构分别为(表)儿茶素-(4β-8)-(-)-表没食子儿茶素-3-O-没食子酸酯、(表)儿茶素-(4β-... 采用茶多酚与松树皮原花青素进行片段化反应,形成了3个新的片段化产物,通过LC-ESI-MS联用技术分析获得了它们的相对分子质量信息,并推测出它们的化学结构分别为(表)儿茶素-(4β-8)-(-)-表没食子儿茶素-3-O-没食子酸酯、(表)儿茶素-(4β-8)-(-)-表儿茶素-3-O-没食子酸酯和(表)儿茶素-(4β-8)-(+)-没食子儿茶素-3-O-没食子酸酯。 展开更多
关键词 松树皮原花青素 片段化产物 lcesi—MS
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HPLC-ESI-MS-MS鉴定马钱子中4类生物碱成分 被引量:13
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作者 张加余 张倩 +3 位作者 张凡 张红霞 尹佩华 屠鹏飞 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2013年第9期147-151,共5页
目的:分析鉴定马钱子中的生物碱类成分。方法:采用高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱联用技术(HPLC-ESI-MS-MS)对4类生物碱的裂解规律进行研究,并据此推断马钱子提取物中的生物碱结构。结果:4类生物碱结构上的不同导致它们在裂解方式... 目的:分析鉴定马钱子中的生物碱类成分。方法:采用高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱联用技术(HPLC-ESI-MS-MS)对4类生物碱的裂解规律进行研究,并据此推断马钱子提取物中的生物碱结构。结果:4类生物碱结构上的不同导致它们在裂解方式上存在较大差异;根据这些特征性的裂解方式,结合保留时间、质荷比以及多级串联质谱数据,共鉴定了18个生物碱成分,其中士的宁型8个,伪型2个,氮氧化物型5个,氮甲基型3个。结论:该研究为马钱子的成分分析与质量控制提供了一种快速、有效的方法。 展开更多
关键词 马钱子 生物碱 液质联用 电喷雾串联质谱 裂解特征 结构鉴定
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HPLC-ESI/MS分析5-羟基黄酮在大鼠体内的代谢产物 被引量:3
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作者 韦英杰 姜金生 +5 位作者 谭晓斌 陈斌 刘炜 胡春萍 马世平 贾晓斌 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2012年第1期60-63,共4页
目的研究5-羟基黄酮在大鼠体内的代谢产物。方法应用高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI/MS)检测大鼠灌胃5-羟基黄酮后血浆、尿液、胆汁和粪便中的代谢产物。实验采用Zorbax C18色谱柱,0.05%甲酸乙腈-0.05%甲酸水二元线性梯度洗脱进行色... 目的研究5-羟基黄酮在大鼠体内的代谢产物。方法应用高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI/MS)检测大鼠灌胃5-羟基黄酮后血浆、尿液、胆汁和粪便中的代谢产物。实验采用Zorbax C18色谱柱,0.05%甲酸乙腈-0.05%甲酸水二元线性梯度洗脱进行色谱分离,并与电喷雾质谱联用,根据正离子模式的分子离子峰获得化合物分子量信息,推测化合物的可能结构。结果仅在大鼠粪便中检测到原形成分,在大鼠尿液、粪便、血浆、胆汁中检测到5-羟基黄酮葡糖醛酸结合物。结论 5-羟基黄酮吸收差,在大鼠体内主要以II相代谢产物葡萄糖醛酸结合物的形式存在。 展开更多
关键词 5-羟基黄酮 代谢 大鼠 高效液相色谱-电喷雾质谱
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