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Correction:Metabolism characterization and toxicity of N-hydap,a marine candidate drug for lung cancer therapy by LC-MS method
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作者 Jindi Lu Weimin Liang +10 位作者 Yiwei Hu Xi Zhang Ping Yu Meiqun Cai Danni Xie Qiong Zhou Xuefeng Zhou Yonghong Liu Junfeng Wang Jiayin Guo Lan Tang 《Natural Products and Bioprospecting》 CSCD 2024年第1期767-770,共4页
Correction:Natural Products and Bioprospecting(2024)14:33 https://doi.org/10.1007/s13659-024-00455-x Following publication of the original article[1],the authors reported that the original version of this article unfo... Correction:Natural Products and Bioprospecting(2024)14:33 https://doi.org/10.1007/s13659-024-00455-x Following publication of the original article[1],the authors reported that the original version of this article unfortunately contained mistakes.Page 1,section“Abstract”,the originally published texts were:Despite low bioavailability(0.024%),N-hydap exhibited a higher distribution in the lungs(26.26%),accounting for its efficacy against SCLC. 展开更多
关键词 lc MS method toxicity metabolism characterization bioprospecting lung cancer therapy n hydap marine candidate drug natural products
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LC-MS/MS法测定Beagle犬血浆中的新药KL060332
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作者 谢佳 周锐 +4 位作者 郭志渊 赵雪 赵春杰 葛均友 赵旻 《华西药学杂志》 北大核心 2025年第3期267-270,共4页
目的采用液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)法测定Beagle犬血浆中新药KL060332的浓度。方法采用KL060332结构类似物作为内标,犬血浆样品经有机试剂沉淀蛋白前处理后进行LC-MS/MS分析。采用XBridge C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,5μm),流... 目的采用液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)法测定Beagle犬血浆中新药KL060332的浓度。方法采用KL060332结构类似物作为内标,犬血浆样品经有机试剂沉淀蛋白前处理后进行LC-MS/MS分析。采用XBridge C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.1%甲酸,流动相B为乙腈,梯度洗脱;采用ESI离子源,正离子MRM监测。结果犬血浆中KL060332的线性范围为0.04~40.00μg·mL^(-1);方法的选择性、残留、精密度、基质效应、回收率、稳定性考察结果均符合指导原则要求。结论所用方法简单、灵敏、准确,可用于KL060332的非临床试验研究。 展开更多
关键词 KL060332 液相色谱-串联质谱联用 BEAGLE犬 药物代谢动力学 方法验证 蛋白沉淀
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生物标志物的液相色谱-质谱(LC-MS)生物分析方法开发及验证研究进展
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作者 刘江 干霞 朱嘉琦 《山东化工》 2025年第5期112-115,共4页
生物标志物的应用可贯穿整个药物研发周期,其广泛应用于药物发现和开发的各个阶段,LC-MS技术成为目前最流行的生物标志物定量平台之一,特别是对于小分子生物标志物。本文主要从生物标志物研究应用、生物标志物LC-MS方法开发难点、主要... 生物标志物的应用可贯穿整个药物研发周期,其广泛应用于药物发现和开发的各个阶段,LC-MS技术成为目前最流行的生物标志物定量平台之一,特别是对于小分子生物标志物。本文主要从生物标志物研究应用、生物标志物LC-MS方法开发难点、主要的生物标志物分析方法(标准添加法、替代基质法、替代待测物法)和它们的优缺点、生物标志物分析方法验证内容(选择性/特异性、基质效应、回收率、精密度准确度)等4个方面的内容进行综述。 展开更多
关键词 生物标志物 lc-MS 方法开发 方法验证
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LC-MS法测定艾曲泊帕乙醇胺中痕量基因毒性杂质
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作者 孙迎基 陈其铽 +3 位作者 李铁军 郭志强 李佩佩 徐玉文 《药学研究》 2025年第9期864-868,共5页
目的建立快速测定艾曲泊帕乙醇胺中痕量基因毒性杂质II-10(2-(3,4-二甲基苯基)-4-(羟基亚氨基)-5-甲基-2,4-二氢-3H-吡唑-3-酮)的LC-MS分析方法。方法色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相A为0.1%... 目的建立快速测定艾曲泊帕乙醇胺中痕量基因毒性杂质II-10(2-(3,4-二甲基苯基)-4-(羟基亚氨基)-5-甲基-2,4-二氢-3H-吡唑-3-酮)的LC-MS分析方法。方法色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相A为0.1%甲酸溶液,流动相B为0.1%甲酸甲醇溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温20℃;采用多反应监测(MRM)模式定量检测。结果本方法专属性良好,在7.8~117.8 ng·mL^(-1)范围内具有良好线性关系,检测限与定量限分别为2.4 ng·mL^(-1)和7.8 ng·mL^(-1),回收率为90%~104.1%(RSD为5.5%)。结论本方法操作简单、快速,专属性强,结果可靠。 展开更多
关键词 艾曲泊帕乙醇胺 液质联用 多反应监测 基因毒性杂质
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LC-DAD-SPE-NMR/MS技术用于卡巴他赛注射液中微量未知杂质的鉴定 被引量:1
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作者 刘红兵 刘惠丽 +2 位作者 罗立廷 孙丽娟 陈雷 《波谱学杂志》 2025年第1期34-46,共13页
本研究采用液相色谱-二极管阵列检测器-固相萃取-核磁共振/质谱(LC-DAD-SPE-NMR/MS)联用技术,对卡巴他赛注射液中一个含量约为0.3%~0.4%的未知降解杂质完成化学结构解析.卡巴他赛注射液中高含量的辅料吐温-80与该杂质在液相色谱分析中... 本研究采用液相色谱-二极管阵列检测器-固相萃取-核磁共振/质谱(LC-DAD-SPE-NMR/MS)联用技术,对卡巴他赛注射液中一个含量约为0.3%~0.4%的未知降解杂质完成化学结构解析.卡巴他赛注射液中高含量的辅料吐温-80与该杂质在液相色谱分析中不能完全分离,直接制备高纯度杂质难度较大,因此难以采用先分离-后鉴定的传统策略鉴定该杂质.本研究采用自动化的LC-DAD-SPE-NMR/MS联用技术,通过对萃取物溶液进行NMR谱详细分析,提取出降解杂质中氢-氢、氢-碳原子间相关信息,得到原子化学位移及连接关系,成功排除吐温-80谱峰的干扰,最终鉴定降解杂质为卡巴他赛中紫杉烷母核重排后的产物.整个实验在48 h之内完成,并以混合物分析思路完成降解杂质结构解析.本研究是LC-DAD-SPE-NMR联用技术在微量药物杂质分析领域的一次成功应用实例,为新药研究中杂质结构解析提供了新思路. 展开更多
关键词 卡巴他赛 降解杂质 液相色谱-二极管阵列检测器-固相萃取-核磁共振/质谱联用技术 结构解析 分析方法
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3种新型吲唑酰胺类合成大麻素类物质4F-MDMB-BUTICA、4CN-CUMYL-BUTINACA和MDMB-4en-PINACA的LC-MS/MS检验方法研究
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作者 魏娟 汤晓芒 +1 位作者 万能 于嘉儀 《山东化工》 2025年第10期124-126,共3页
目的:建立4F-MDMB-BUTICA、4CN-CUMYL-BUTINACA和MDMB-4en-PINACA 3种新型吲唑酰胺类合成大麻素的LC-MS/MS定性定量分析方法。方法:液相色谱选用色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C_(18)(1.7μm,2.1 mm×100 mm),0.2%HCOOH-CH_(3)CN溶液和0... 目的:建立4F-MDMB-BUTICA、4CN-CUMYL-BUTINACA和MDMB-4en-PINACA 3种新型吲唑酰胺类合成大麻素的LC-MS/MS定性定量分析方法。方法:液相色谱选用色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C_(18)(1.7μm,2.1 mm×100 mm),0.2%HCOOH-CH_(3)CN溶液和0.2%HCOOH-H_(2)O溶液进行梯度洗脱;采用ESI离子源正离子方式,多反应监测模式(MRM)进行定量分析。所有待测物在各自的标准曲线范围内线性关系良好(r^(2)≥0.99615),检出限为0.05 ng/mL,定量限为0.1 ng/mL,日内精密度小于6.15%,日间精密度小于6.06%。结论:该方法准确可靠、重复性好,能够满足检验办案需要,也可为合成大麻素类物质的分析提供方法参考。 展开更多
关键词 吲唑酰胺 合成大麻素 液相色谱-串联质谱 检验方法
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Radiating frequency of three-loop mesoscopic LC circuit with mutual inductance obtained by IEO method 被引量:1
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作者 Hong-yi Fan Ze Wu 《Chinese Physics B》 SCIE EI CAS CSCD 2018年第8期99-102,共4页
Instead of normally tackling electric circuits by virtue oI the Klrctllaott's theorem wnose aim is to uerlvc voxt^gc, electric current, and electric impedence, our aim in this paper is to derive the characteristic fr... Instead of normally tackling electric circuits by virtue oI the Klrctllaott's theorem wnose aim is to uerlvc voxt^gc, electric current, and electric impedence, our aim in this paper is to derive the characteristic frequency of a three-loop mesoscopic LC circuit with three mutual inductances, e.g., for the radiating frequency of the three-loop LC oscillator, we adopt the invariant eigen-operator (lEO) method to realize our aim. 展开更多
关键词 IEO method three-loop lc mesoscopic circuit radiating frequency
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Rapid LC-ESI-MS-MS Method for the Simultaneous Determination of Sitagliptin and Pioglitazone in Rat Plasma and Its Application to Pharmacokinetic Study 被引量:1
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作者 Samanthula Gananadhamu Vaddepally Laxmikanth +3 位作者 Saladi Shantikumar Veeraraghavan Sridhar Caringula Geetha Chennupati Sandhya 《American Journal of Analytical Chemistry》 2012年第12期849-858,共10页
A liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) based method was developed for the simultaneous monitoring plasma levels of Sitagliptin (STG) and Pioglitazone (PIO) for applicability to pharmacokinetic stu... A liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) based method was developed for the simultaneous monitoring plasma levels of Sitagliptin (STG) and Pioglitazone (PIO) for applicability to pharmacokinetic studies. The method was based on HPLC separation on the reversed phase Phenomenex Synergy C18 column (30 mm length, 4.6 mm internal diameter, and 4.0 μm particle size) at a temperature of 40?C using a binary gradient mobile phase consisting of methanol and 2 mM ammonium acetate buffer pH adjusted to 4.5 with acetic acid, at a flow rate of 1 mL?min?1. Tolbutamide was used as an internal standard. Detection of analytes was achieved with LC-MS/MS system in Multiple Reaction Monitoring (MRM) mode. The method was validated over concentration range of 10.98 - 2091.77 ng?mL?1 for SIT and 8.25 - 1571.63 ng?mL?1 for PIO and lower limit of quantification was 10.98 ng?mL?1 and 8.25 ng?mL?1 for STG and PIO respectively. Recoveries from spiked controls were within acceptance criteria for all the analytes and internal standard at all QC levels. Within batch and between batch accuracy for STG was found within 96.9% - 100.3% and for PIO was found within 100.0% - 104.3%. Within batch and between batch precision for STG was less than 3.1% CV (coefficient of variation) and for PIO was less than 5.3% CV at all concentrations levels. This method was successfully applied to monitor pharmacokinetics profile of both STG and PIO on simultaneous oral administration to rats. This method can be applicable for pharmacokinetic drug-drug interaction studies. 展开更多
关键词 SITAGLIPTIN PIOGLITAZONE lc-MS/MS BIOANALYTICAL method Validation
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A sensitive and validated LC-MS/MS method for high-throughput determination of pomalidomide in human plasma and pharmacokinetic studies
9
作者 Chang Shu Teng-Fei Li +2 位作者 Duo Li Zhong-Qiu Li Xing-Hua Xia 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2022年第2期916-919,共4页
Pomalidomide is an immunomodulatory agent (IMiD) that has been approved by the US Food and Drug Administration (FDA) for clinical treatment of patients with multiple myeloma.In this work,we developed a sensitive and v... Pomalidomide is an immunomodulatory agent (IMiD) that has been approved by the US Food and Drug Administration (FDA) for clinical treatment of patients with multiple myeloma.In this work,we developed a sensitive and validated LC-MS/MS method for high-throughput determination of pomalidomide over the range of 1.006-100.6 ng/mL(R^(2)=0.9991) in human plasma and pharmacokinetic studies.A liquid-liquid extraction method using ethyl acetate was applied to extract pomalidomide and afatinib (as an internal standard,IS) from human plasma.Chromatographic separation was performed on a Hedera ODS column (150 mm×2.1 mm,5μm) with security guard C18 column (4 mm×2.0 mm) at 40℃.Methanol and 10 mmol/L aqueous solution of ammonium acetate containing 0.1%formic acid were used as a gradient elution mobile phase,and the flow rate was 0.4 mL/min.A triple quadruple tandem mass spectrometer using multiplex reaction monitoring mode (MRM) with electrospray ionization (ESI) positive ionization was employed.The precursor to product ion transitions for the quantitative analysis of pomalidomide and the IS were m/z 274.2→163.1 and m/z 486.1→371.1,respectively.This established method has been validated according to regulatory guideline,and the results were all within the acceptance criteria.The validated LC-MS/MS method was successfully applied to analyze samples obtained from clinical pharmacokinetics study after oral administration of pomalidomide (4 mg) capsules in human. 展开更多
关键词 POMALIDOMIDE Liquid-liquid extraction lc–MS/MS method PHARMACOKINETIC Human plasma
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LC-ICP-MS法同时测定富硒大米中有机硒和无机砷 被引量:1
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作者 苏莹 林津 +3 位作者 冯灏 李越 郭青青 周陶鸿 《湖北农业科学》 2024年第9期191-195,共5页
采用液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)技术,建立富硒大米中有机硒和无机砷同时检测的方法,用于检测湖北省市售富硒大米中有机硒和无机砷的含量。富硒大米前处理方法选用15 mg蛋白酶E和15 mg蛋白酶K混合提取,色谱条件采用Aglien... 采用液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)技术,建立富硒大米中有机硒和无机砷同时检测的方法,用于检测湖北省市售富硒大米中有机硒和无机砷的含量。富硒大米前处理方法选用15 mg蛋白酶E和15 mg蛋白酶K混合提取,色谱条件采用Aglient ZORBAX SB-Aq色谱柱,流动相为20 mmol/L柠檬酸溶液+5 mmol/L己烷磺酸钠溶液+1%甲醇溶液(pH=4.0),1 mL/min流速进样,质谱采用HEHe模式,可在5 min内完全分离出3种有机硒和2种无机砷。3种有机硒和2种无机砷在1~50μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.9990,As(Ⅴ)、As(Ⅲ)、SeCys2、MeSeCys、SeMet的检出限分别为0.10、0.12、0.18、0.15、0.15μg/L,满足检测要求。无机砷的回收率为96.2%~101.3%,相对标准偏差为2.5%~3.9%,有机硒的回收率为72.4%~100.6%,相对标准偏差为2.1%~4.1%。该方法操作简便、快速、灵敏度高,可用于富硒大米中有机硒和无机砷的同时检测。 展开更多
关键词 富硒大米 有机硒 无机砷 lc-ICP-MS法
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A GLOBALLY AND SUPERLINEARLY CONVERGENT TRUST REGION METHOD FOR LC^1 OPTIMIZATION PROBLEMS 被引量:1
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作者 Zhang Liping Lai Yanlian Institute of Applied Mathematics,Academia Sinica,Beijing 100080. 《Applied Mathematics(A Journal of Chinese Universities)》 SCIE CSCD 2001年第1期72-80,共9页
A new trust region algorithm for solving convex LC 1 optimization problem is presented.It is proved that the algorithm is globally convergent and the rate of convergence is superlinear under some reasonable assum... A new trust region algorithm for solving convex LC 1 optimization problem is presented.It is proved that the algorithm is globally convergent and the rate of convergence is superlinear under some reasonable assumptions. 展开更多
关键词 lc 1 optimization problem global and superlinear convergence trust region method.
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LC-MS/MS法研究酒精对人体血液中内源性GHB的影响
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作者 罗芳 赵瑞斌 +6 位作者 李国军 付旭宪 范贤谋 苏少明 文云波 黄齐林 李斌 《昆明医科大学学报》 CAS 2024年第5期170-177,共8页
目的运用LC-MS/MS法研究酒精对人体血液中内源性GHB含量的影响。方法建立血液中γ-羟基丁酸(GHB)、γ-丁内酯(GBL)和1,4-丁二醇(1,4-BD)的LC-MS/MS法,以22名健康受试者为研究对象,模拟真实案例饮酒,测定研究对象饮酒前、饮酒7 h后血液... 目的运用LC-MS/MS法研究酒精对人体血液中内源性GHB含量的影响。方法建立血液中γ-羟基丁酸(GHB)、γ-丁内酯(GBL)和1,4-丁二醇(1,4-BD)的LC-MS/MS法,以22名健康受试者为研究对象,模拟真实案例饮酒,测定研究对象饮酒前、饮酒7 h后血液中内源性GHB的含量,比较饮酒前后血液中内源性GHB的含量。结果GHB在0.1~50μg/mL浓度范围、GBL和1,4-BD在0.15~50μg/mL浓度范围内,线性关系良好(R2>0.999),GHB、GBL和1,4-BD的检出限分别为0.015μg/mL,0.025μg/mL和0.01μg/mL,定量限分别为0.1μg/mL,0.15μg/mL和0.15μg/mL。3种目标物的基质效应在18.2%~20.1%之间,回收率为81.6%~92.3%,日内和日间精密度RSD均小于10%,准确度为-5.8%~7.0%。饮酒7 h后血液中内源性GHB浓度范围为0.71~3.81μg/mL,相比饮酒前GHB含量升高,差异有统计学意义(P<0.05)。结论饮酒7 h后人体血液中内源性GHB含量增高,但浓度低于4μg/mL,为真实案例涉及的内外源性GHB的判定提供数据支持,丰富了GHB的法医毒物学数据。 展开更多
关键词 Γ-羟基丁酸 Γ-丁内酯 1 4-丁二醇 酒精 lc-MS/MS法
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变频器输出侧的双LC型滤波器研究
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作者 李颖亮 刘红兵 《智慧工厂》 2024年第3期63-68,共6页
在直流网组电动船舶上,电机驱动与日常用电都需要用到变频器。针对变频器输出侧电网谐波的问题,采用无源滤波器方法对其进行抑制。为解决常见的LCL型滤波器存在的动态性能差,滤波效果不理想,且容易在输出端产生较大振荡和电磁干扰问题... 在直流网组电动船舶上,电机驱动与日常用电都需要用到变频器。针对变频器输出侧电网谐波的问题,采用无源滤波器方法对其进行抑制。为解决常见的LCL型滤波器存在的动态性能差,滤波效果不理想,且容易在输出端产生较大振荡和电磁干扰问题。本文提出一种高阶的双LC型滤波器。基于对双LC型滤波器优化设计,并将无源阻尼法控制策略应用在此滤波器上,以减小系统在谐振频率处的谐振尖峰并降低高频段的谐波含量,进一步完善所采用滤波器在滤波效果和系统抗干扰上的性能。最后,通过仿真验证基于双LC型滤波器所提出控制策略的有效性。因此,采用双LC型滤波器替代传统LCL型滤波器可以更好地增加系统的效率与稳定性,确保设备的稳定运行。 展开更多
关键词 变频器 lcL滤波器 lc滤波器 无源阻尼法 谐波分析
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Quantification of Structurally Alert Mutagenic Impurities in Meropenem Trihydrate Drug Substance by Liquid Chromatography with High Resolution Mass Spectrometer (LC-HRMS)
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作者 Anwar Sulaiman K. Ramakrishna Reddy +1 位作者 Vundavilli Jagadeesh Kumar Hemant Kumar Sharma 《American Journal of Analytical Chemistry》 CAS 2024年第3期119-133,共15页
Potential mutagenic impurities in Active Pharmaceutical Ingredient, Meropenem Trihydrate were assessed and a novel analytical method for their quantification was developed and validated. This Liquid Chromatographic me... Potential mutagenic impurities in Active Pharmaceutical Ingredient, Meropenem Trihydrate were assessed and a novel analytical method for their quantification was developed and validated. This Liquid Chromatographic method using High Resolution Mass Spectrometer (LC-HRMS) technique is proved to be suitable for simultaneous quantification of all ten identified impurities with required specificity, sensitivity, resolution, precision, accuracy, and other method characteristics as per ICH Guidelines. The acceptable limit of less than 2.9 μg/g was considered for evaluations, based on drug substance dosage and duration of treatment. The method stands most sensitive with a Limit of Detection of 0.35 μg/g, considering the challenge full acceptance criteria as per current regulatory standards. 展开更多
关键词 Mutagenic Impurities lc-HRMS Meropenem Trihydrate method Validation
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LC-MS/MS测定吡仑帕奈中的遗传毒性杂质
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作者 张毅 郑康乐 曾祥盛 《山东化工》 CAS 2024年第21期152-156,共5页
目的:建立高效液相色谱—质谱/质谱联用(LC-MS/MS)方法测定吡仑帕奈中的遗传毒性杂质2-(2-氧代-1-苯基-5-(N-氧化吡啶)-2-基-1,2-二氢吡啶-3-基)苯腈。方法:液相色谱条件:选用C18色谱柱(YMC-Triart C_(18),2.1 mm×100 mm,1.9μm),... 目的:建立高效液相色谱—质谱/质谱联用(LC-MS/MS)方法测定吡仑帕奈中的遗传毒性杂质2-(2-氧代-1-苯基-5-(N-氧化吡啶)-2-基-1,2-二氢吡啶-3-基)苯腈。方法:液相色谱条件:选用C18色谱柱(YMC-Triart C_(18),2.1 mm×100 mm,1.9μm),以0.05%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱(0~1 min,10%B;8~10 min,90%B;10.1~12 min,10%B),流速为0.3 mL/min,进样量为5μL;质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI+),进行多级反应监测(MRM),离子化电压为5500 V,喷雾气压力为344.74 kPa(50 psi),气帘气压力为344.74 kPa(50 psi),辅助加热气压力为344.74 kPa(50 psi),干燥气温度为500℃,载气流速为500 L/h,去簇电压为150 V,碰撞电压为27 V,监测离子对为366.0→273.0,扫描时间为100 ms;质谱程序分2个阶段,即0~6.8 min液相色谱洗脱液进入质谱检测,6.8~12 min液相色谱洗脱液切入废液。结果:2-(2-氧代-1-苯基-5-(N-氧化吡啶)-2-基-1,2-二氢吡啶-3-基)苯腈在3.76~18.80 ng/mL的范围内线性良好(r=0.9989),检测限和定量限分别为1.13和3.38 ng/mL,回收率在85.9%~94.2%,稳定性良好,本研究所建立的方法快速、灵敏、专属性强,适用于吡仑帕奈中的2-(2-氧代-1-苯基-5-(N-氧化吡啶)-2-基-1,2-二氢吡啶-3-基)苯腈含量测定。 展开更多
关键词 lc-MS/MS 吡仑帕奈 遗传毒性杂质 分析方法
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基因序列相似程度的LCS算法研究 被引量:14
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作者 王映龙 杨炳儒 +2 位作者 宋泽锋 陈卓 唐建军 《计算机工程与应用》 CSCD 北大核心 2007年第31期45-47,共3页
首先重新审视了采用穷举法求解LCS问题的困难,以及对应的优点;随后针对穷举法的优点进行了两类优化;最后给出了算法实现的图示以及算法的结论。通过实验证明,算法的效率较传统的动态规划的LCS算法有了很大的提升。
关键词 最长公共子序列 穷举法 基因序列排比
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青贮玉米中10种霉菌毒素LC-MS/MS检测方法的建立和应用 被引量:16
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作者 张养东 杨军香 +5 位作者 宋孝明 石慧丽 王宗伟 郑楠 李松励 王加启 《饲料工业》 北大核心 2016年第19期45-49,共5页
研究优化了应用液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪,用多离子反应监测定量法同时检测青贮玉米中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、麦角醇、杂色曲霉毒素、HT-2毒素和T-2毒素的方法。样... 研究优化了应用液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪,用多离子反应监测定量法同时检测青贮玉米中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、麦角醇、杂色曲霉毒素、HT-2毒素和T-2毒素的方法。样品经乙腈-水-甲酸(8415.90.1,V/V)提取后,经Mycospin 400多功能净化柱净化后过膜直接上机测定,在5-100 ng/ml的线性范围内,线性关系良好。选择高中低3个浓度水平进行空白样品加标,平均回收率为67.4%-114.1%,相对标准偏差(RSD)为0.2%-6.1%,该方法精密度良好,回收率高,灵敏度好,在较短时间内同时能满足10种霉菌毒素的检测。利用该方法检测了2015年度4省市10个奶牛场的14个全株青贮玉米样品,其中河南3个,河北4个,黑龙江3个,山东4个。结果发现,10个奶牛场全株青贮玉米样品中全部检出的霉菌毒素种类为呕吐毒素、黄曲霉毒素B2和玉米赤霉烯酮,河南、河北和山东还检出麦角醇。奶牛场全株玉米青贮玉米样品中霉菌毒素含量由高到低依次为呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素B2和麦角醇,样品含量全部未超过国家限量。 展开更多
关键词 青贮玉米 霉菌毒素 lc-MS/MS方法
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LC-MS/MS测定大鼠血清中15种胆汁酸成分 被引量:6
18
作者 王猛猛 俞蕴莉 +3 位作者 屈昱晨 华雯妍 王吉 张全英 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1030-1034,共5页
目的建立同时测定大鼠血清中15种胆汁酸浓度的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。方法血清样本用乙腈蛋白沉淀后,采用Xterra RP18(4.6 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱分离操作,以乙腈-10 mmol·L^-1醋酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,流速... 目的建立同时测定大鼠血清中15种胆汁酸浓度的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。方法血清样本用乙腈蛋白沉淀后,采用Xterra RP18(4.6 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱分离操作,以乙腈-10 mmol·L^-1醋酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL·min^-1,用电喷雾离子源,负离子多反应监测。结果15种胆汁酸成分在定量范围内线性关系良好,日内和日间精密度均<10%,低、中、高浓度提取回收率在69.93%~88.83%。结论本研究建立的LC-MS/MS法简便、快速、专属性强,能够适用于大鼠血清中15种胆汁酸组分的检测。 展开更多
关键词 胆汁酸 液质联用 方法学 分型检测
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LC-MS/MS法测定克拉霉素血浓度及药动学 被引量:4
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作者 曹师磊 黄平 +3 位作者 陈钧 蒋新国 王小林 陈春麟 《中国临床药学杂志》 CAS 2007年第2期91-94,共4页
目的建立测定人血浆中克拉霉素的LC-MS/MS法,研究市售克拉霉素胶囊在人体的药动学特点。方法以罗红霉素为内标,取血浆样品0.3mL经蛋白沉淀后,以甲醇-水(1%甲酸溶液)-乙腈=(80:10:10)为流动相,用C18柱分离,采用电喷雾离子... 目的建立测定人血浆中克拉霉素的LC-MS/MS法,研究市售克拉霉素胶囊在人体的药动学特点。方法以罗红霉素为内标,取血浆样品0.3mL经蛋白沉淀后,以甲醇-水(1%甲酸溶液)-乙腈=(80:10:10)为流动相,用C18柱分离,采用电喷雾离子源,正离子方式检测,扫描方式为多反应检测(MRM)。结果克拉霉素线性范围为10~2500μg·L^-1,日内、日间RSD均〈3.5%。应用此法研究18名健康受试者单剂量口服250mg克拉霉素市售胶囊的药动学参数tmax、ρmax、t1/2、AUC0→t和AUC0→∞,其值分别为(1.95±0.71)h、(949±399)μg·L^-1、(4.79±0.84)h、(5600±1753)μg·h·L^-1、(5766±1776)μg·h·L^-1。结论该法用于人体药动学的研究具有专属、快速、灵敏等特点。 展开更多
关键词 克拉霉素 lc-MS/MS法 药动学 血浓度
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探讨LC-MS技术在快速发现和鉴定药物有关物质及代谢产物中的应用 被引量:2
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作者 王雷娜 景士云 +4 位作者 宋敏 杭太俊 姜红 文红梅 张正行 《药学进展》 CAS 2007年第8期358-363,共6页
探讨LC-MS技术在快速发现和鉴定药物的微量有关物质及代谢产物中的应用,简述LC-MS技术应用原理,介绍LC-MS技术用于药物有关物质和代谢产物快速发现与鉴定的典型实例。
关键词 lc-MS技术 药物有关物质 代谢产物 发现 鉴定
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