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Radiating frequency of three-loop mesoscopic LC circuit with mutual inductance obtained by IEO method 被引量:1
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作者 Hong-yi Fan Ze Wu 《Chinese Physics B》 SCIE EI CAS CSCD 2018年第8期99-102,共4页
Instead of normally tackling electric circuits by virtue oI the Klrctllaott's theorem wnose aim is to uerlvc voxt^gc, electric current, and electric impedence, our aim in this paper is to derive the characteristic fr... Instead of normally tackling electric circuits by virtue oI the Klrctllaott's theorem wnose aim is to uerlvc voxt^gc, electric current, and electric impedence, our aim in this paper is to derive the characteristic frequency of a three-loop mesoscopic LC circuit with three mutual inductances, e.g., for the radiating frequency of the three-loop LC oscillator, we adopt the invariant eigen-operator (lEO) method to realize our aim. 展开更多
关键词 IEO method three-loop lc mesoscopic circuit radiating frequency
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Rapid LC-ESI-MS-MS Method for the Simultaneous Determination of Sitagliptin and Pioglitazone in Rat Plasma and Its Application to Pharmacokinetic Study 被引量:1
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作者 Samanthula Gananadhamu Vaddepally Laxmikanth +3 位作者 Saladi Shantikumar Veeraraghavan Sridhar Caringula Geetha Chennupati Sandhya 《American Journal of Analytical Chemistry》 2012年第12期849-858,共10页
A liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) based method was developed for the simultaneous monitoring plasma levels of Sitagliptin (STG) and Pioglitazone (PIO) for applicability to pharmacokinetic stu... A liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) based method was developed for the simultaneous monitoring plasma levels of Sitagliptin (STG) and Pioglitazone (PIO) for applicability to pharmacokinetic studies. The method was based on HPLC separation on the reversed phase Phenomenex Synergy C18 column (30 mm length, 4.6 mm internal diameter, and 4.0 μm particle size) at a temperature of 40?C using a binary gradient mobile phase consisting of methanol and 2 mM ammonium acetate buffer pH adjusted to 4.5 with acetic acid, at a flow rate of 1 mL?min?1. Tolbutamide was used as an internal standard. Detection of analytes was achieved with LC-MS/MS system in Multiple Reaction Monitoring (MRM) mode. The method was validated over concentration range of 10.98 - 2091.77 ng?mL?1 for SIT and 8.25 - 1571.63 ng?mL?1 for PIO and lower limit of quantification was 10.98 ng?mL?1 and 8.25 ng?mL?1 for STG and PIO respectively. Recoveries from spiked controls were within acceptance criteria for all the analytes and internal standard at all QC levels. Within batch and between batch accuracy for STG was found within 96.9% - 100.3% and for PIO was found within 100.0% - 104.3%. Within batch and between batch precision for STG was less than 3.1% CV (coefficient of variation) and for PIO was less than 5.3% CV at all concentrations levels. This method was successfully applied to monitor pharmacokinetics profile of both STG and PIO on simultaneous oral administration to rats. This method can be applicable for pharmacokinetic drug-drug interaction studies. 展开更多
关键词 SITAGLIPTIN PIOGLITAZONE lc-MS/MS BIOANALYTICAL method Validation
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Correction:Metabolism characterization and toxicity of N-hydap,a marine candidate drug for lung cancer therapy by LC-MS method
3
作者 Jindi Lu Weimin Liang +10 位作者 Yiwei Hu Xi Zhang Ping Yu Meiqun Cai Danni Xie Qiong Zhou Xuefeng Zhou Yonghong Liu Junfeng Wang Jiayin Guo Lan Tang 《Natural Products and Bioprospecting》 CSCD 2024年第1期767-770,共4页
Correction:Natural Products and Bioprospecting(2024)14:33 https://doi.org/10.1007/s13659-024-00455-x Following publication of the original article[1],the authors reported that the original version of this article unfo... Correction:Natural Products and Bioprospecting(2024)14:33 https://doi.org/10.1007/s13659-024-00455-x Following publication of the original article[1],the authors reported that the original version of this article unfortunately contained mistakes.Page 1,section“Abstract”,the originally published texts were:Despite low bioavailability(0.024%),N-hydap exhibited a higher distribution in the lungs(26.26%),accounting for its efficacy against SCLC. 展开更多
关键词 lc MS method toxicity metabolism characterization bioprospecting lung cancer therapy n hydap marine candidate drug natural products
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A sensitive and validated LC-MS/MS method for high-throughput determination of pomalidomide in human plasma and pharmacokinetic studies
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作者 Chang Shu Teng-Fei Li +2 位作者 Duo Li Zhong-Qiu Li Xing-Hua Xia 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2022年第2期916-919,共4页
Pomalidomide is an immunomodulatory agent (IMiD) that has been approved by the US Food and Drug Administration (FDA) for clinical treatment of patients with multiple myeloma.In this work,we developed a sensitive and v... Pomalidomide is an immunomodulatory agent (IMiD) that has been approved by the US Food and Drug Administration (FDA) for clinical treatment of patients with multiple myeloma.In this work,we developed a sensitive and validated LC-MS/MS method for high-throughput determination of pomalidomide over the range of 1.006-100.6 ng/mL(R^(2)=0.9991) in human plasma and pharmacokinetic studies.A liquid-liquid extraction method using ethyl acetate was applied to extract pomalidomide and afatinib (as an internal standard,IS) from human plasma.Chromatographic separation was performed on a Hedera ODS column (150 mm×2.1 mm,5μm) with security guard C18 column (4 mm×2.0 mm) at 40℃.Methanol and 10 mmol/L aqueous solution of ammonium acetate containing 0.1%formic acid were used as a gradient elution mobile phase,and the flow rate was 0.4 mL/min.A triple quadruple tandem mass spectrometer using multiplex reaction monitoring mode (MRM) with electrospray ionization (ESI) positive ionization was employed.The precursor to product ion transitions for the quantitative analysis of pomalidomide and the IS were m/z 274.2→163.1 and m/z 486.1→371.1,respectively.This established method has been validated according to regulatory guideline,and the results were all within the acceptance criteria.The validated LC-MS/MS method was successfully applied to analyze samples obtained from clinical pharmacokinetics study after oral administration of pomalidomide (4 mg) capsules in human. 展开更多
关键词 POMALIDOMIDE Liquid-liquid extraction lc–MS/MS method PHARMACOKINETIC Human plasma
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LC-MS/MS法测定Beagle犬血浆中的新药KL060332
5
作者 谢佳 周锐 +4 位作者 郭志渊 赵雪 赵春杰 葛均友 赵旻 《华西药学杂志》 北大核心 2025年第3期267-270,共4页
目的采用液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)法测定Beagle犬血浆中新药KL060332的浓度。方法采用KL060332结构类似物作为内标,犬血浆样品经有机试剂沉淀蛋白前处理后进行LC-MS/MS分析。采用XBridge C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,5μm),流... 目的采用液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)法测定Beagle犬血浆中新药KL060332的浓度。方法采用KL060332结构类似物作为内标,犬血浆样品经有机试剂沉淀蛋白前处理后进行LC-MS/MS分析。采用XBridge C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.1%甲酸,流动相B为乙腈,梯度洗脱;采用ESI离子源,正离子MRM监测。结果犬血浆中KL060332的线性范围为0.04~40.00μg·mL^(-1);方法的选择性、残留、精密度、基质效应、回收率、稳定性考察结果均符合指导原则要求。结论所用方法简单、灵敏、准确,可用于KL060332的非临床试验研究。 展开更多
关键词 KL060332 液相色谱-串联质谱联用 BEAGLE犬 药物代谢动力学 方法验证 蛋白沉淀
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A GLOBALLY AND SUPERLINEARLY CONVERGENT TRUST REGION METHOD FOR LC^1 OPTIMIZATION PROBLEMS 被引量:1
6
作者 Zhang Liping Lai Yanlian Institute of Applied Mathematics,Academia Sinica,Beijing 100080. 《Applied Mathematics(A Journal of Chinese Universities)》 SCIE CSCD 2001年第1期72-80,共9页
A new trust region algorithm for solving convex LC 1 optimization problem is presented.It is proved that the algorithm is globally convergent and the rate of convergence is superlinear under some reasonable assum... A new trust region algorithm for solving convex LC 1 optimization problem is presented.It is proved that the algorithm is globally convergent and the rate of convergence is superlinear under some reasonable assumptions. 展开更多
关键词 lc 1 optimization problem global and superlinear convergence trust region method.
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基于一种高灵敏度的LC-MS/MS方法定量检测SD大鼠脑组织中AB-38b的含量
7
作者 沙翩 潘丹丹 +1 位作者 顾竹林 秦亚玮 《药物分析杂志》 北大核心 2025年第9期1637-1645,共9页
目的:通过建立一种高灵敏度的分析方法,定量检测正常大鼠脑组织中AB-38b的浓度,进一步去揭示AB-38b在大鼠脑内的药代动力学过程。方法:选择托伐普坦作为内标,脑组织样品采用甲醇进行蛋白质沉淀预处理。采用Shim-pack VP-ODS C_(18)(2.0 ... 目的:通过建立一种高灵敏度的分析方法,定量检测正常大鼠脑组织中AB-38b的浓度,进一步去揭示AB-38b在大鼠脑内的药代动力学过程。方法:选择托伐普坦作为内标,脑组织样品采用甲醇进行蛋白质沉淀预处理。采用Shim-pack VP-ODS C_(18)(2.0 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙酸铵-甲醇为流动相,流速0.2 mL·min^(-1),柱温40℃,自动进样器温度4℃,进样体积5μL。离子化方式为电喷雾电离,采用多重反应监测模式正离子检测AB-38b(m/z 705.2→618.3),托伐普坦(m/z 449.3→252.2)。此方法经过全面的方法学验证,涵盖标准曲线与定量下限的确立、残留效应考察、准确度与精密度的验证、基质效应的探究,以及提取回收率的测定等多个关键环节。雄性SD大鼠(240±14 g)30只,随机分为5组,每组6只,禁食但可自由饮水12 h后进行单次灌胃给药,给药剂量为50 mg·kg^(-1),于给药后0、15、50、90和480 min称取大鼠体质量并以二氧化碳吸入法进行安乐死,取出大脑组织,并称取各组质量,加入磷酸盐缓冲液制备组织匀浆,按组织样品处理方法处理后,经LC-MS/MS检测大鼠脑组织中AB-38b的浓度。结果:AB-38b质量浓度在2.5~150 ng·ml^(-1)范围内线性关系良好(R~2>0.999),定量下限为2.5 ng·ml^(-1);其日内精密度和日间准确率分别为88.54%~104.56%和95.24%~102.31%,精密度(RSD)均<9%、AB-38b和IS在大鼠脑组织匀浆样品中的提取回收率为81.9%~95.9%,RSD<15%;AB-38b的基质效应范围为87.74%~96.21%,RSD<15%;AB-38b保留时间处残留峰面积小于LLOQ峰面积的20%,内标保留时间处残留峰面积小于峰面积的5%;AB-38b在脑组织匀浆中室温下储存6 h、三次冻融循环下、进样器中24 h、长期(-80℃)储存60 d条件下是稳定的,RSD均<12.7%,结果提示,准确度与精密度、提取回收率、基质效应、残留效应、稳定性等均符合接受标准。结论:本研究建立的LC-MS/MS检测方法检测快速,灵敏度高,特异性强,能够准确测定大鼠脑组织中AB-38b的含量。 展开更多
关键词 AB-38b 分析检测方法建立 液相色谱-串联质谱 SD大鼠 脑组织
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生物标志物的液相色谱-质谱(LC-MS)生物分析方法开发及验证研究进展
8
作者 刘江 干霞 朱嘉琦 《山东化工》 2025年第5期112-115,共4页
生物标志物的应用可贯穿整个药物研发周期,其广泛应用于药物发现和开发的各个阶段,LC-MS技术成为目前最流行的生物标志物定量平台之一,特别是对于小分子生物标志物。本文主要从生物标志物研究应用、生物标志物LC-MS方法开发难点、主要... 生物标志物的应用可贯穿整个药物研发周期,其广泛应用于药物发现和开发的各个阶段,LC-MS技术成为目前最流行的生物标志物定量平台之一,特别是对于小分子生物标志物。本文主要从生物标志物研究应用、生物标志物LC-MS方法开发难点、主要的生物标志物分析方法(标准添加法、替代基质法、替代待测物法)和它们的优缺点、生物标志物分析方法验证内容(选择性/特异性、基质效应、回收率、精密度准确度)等4个方面的内容进行综述。 展开更多
关键词 生物标志物 lc-MS 方法开发 方法验证
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LC-MS法测定艾曲泊帕乙醇胺中痕量基因毒性杂质
9
作者 孙迎基 陈其铽 +3 位作者 李铁军 郭志强 李佩佩 徐玉文 《药学研究》 2025年第9期864-868,共5页
目的建立快速测定艾曲泊帕乙醇胺中痕量基因毒性杂质II-10(2-(3,4-二甲基苯基)-4-(羟基亚氨基)-5-甲基-2,4-二氢-3H-吡唑-3-酮)的LC-MS分析方法。方法色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相A为0.1%... 目的建立快速测定艾曲泊帕乙醇胺中痕量基因毒性杂质II-10(2-(3,4-二甲基苯基)-4-(羟基亚氨基)-5-甲基-2,4-二氢-3H-吡唑-3-酮)的LC-MS分析方法。方法色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相A为0.1%甲酸溶液,流动相B为0.1%甲酸甲醇溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温20℃;采用多反应监测(MRM)模式定量检测。结果本方法专属性良好,在7.8~117.8 ng·mL^(-1)范围内具有良好线性关系,检测限与定量限分别为2.4 ng·mL^(-1)和7.8 ng·mL^(-1),回收率为90%~104.1%(RSD为5.5%)。结论本方法操作简单、快速,专属性强,结果可靠。 展开更多
关键词 艾曲泊帕乙醇胺 液质联用 多反应监测 基因毒性杂质
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LC-DAD-SPE-NMR/MS技术用于卡巴他赛注射液中微量未知杂质的鉴定 被引量:1
10
作者 刘红兵 刘惠丽 +2 位作者 罗立廷 孙丽娟 陈雷 《波谱学杂志》 2025年第1期34-46,共13页
本研究采用液相色谱-二极管阵列检测器-固相萃取-核磁共振/质谱(LC-DAD-SPE-NMR/MS)联用技术,对卡巴他赛注射液中一个含量约为0.3%~0.4%的未知降解杂质完成化学结构解析.卡巴他赛注射液中高含量的辅料吐温-80与该杂质在液相色谱分析中... 本研究采用液相色谱-二极管阵列检测器-固相萃取-核磁共振/质谱(LC-DAD-SPE-NMR/MS)联用技术,对卡巴他赛注射液中一个含量约为0.3%~0.4%的未知降解杂质完成化学结构解析.卡巴他赛注射液中高含量的辅料吐温-80与该杂质在液相色谱分析中不能完全分离,直接制备高纯度杂质难度较大,因此难以采用先分离-后鉴定的传统策略鉴定该杂质.本研究采用自动化的LC-DAD-SPE-NMR/MS联用技术,通过对萃取物溶液进行NMR谱详细分析,提取出降解杂质中氢-氢、氢-碳原子间相关信息,得到原子化学位移及连接关系,成功排除吐温-80谱峰的干扰,最终鉴定降解杂质为卡巴他赛中紫杉烷母核重排后的产物.整个实验在48 h之内完成,并以混合物分析思路完成降解杂质结构解析.本研究是LC-DAD-SPE-NMR联用技术在微量药物杂质分析领域的一次成功应用实例,为新药研究中杂质结构解析提供了新思路. 展开更多
关键词 卡巴他赛 降解杂质 液相色谱-二极管阵列检测器-固相萃取-核磁共振/质谱联用技术 结构解析 分析方法
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3种新型吲唑酰胺类合成大麻素类物质4F-MDMB-BUTICA、4CN-CUMYL-BUTINACA和MDMB-4en-PINACA的LC-MS/MS检验方法研究
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作者 魏娟 汤晓芒 +1 位作者 万能 于嘉儀 《山东化工》 2025年第10期124-126,共3页
目的:建立4F-MDMB-BUTICA、4CN-CUMYL-BUTINACA和MDMB-4en-PINACA 3种新型吲唑酰胺类合成大麻素的LC-MS/MS定性定量分析方法。方法:液相色谱选用色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C_(18)(1.7μm,2.1 mm×100 mm),0.2%HCOOH-CH_(3)CN溶液和0... 目的:建立4F-MDMB-BUTICA、4CN-CUMYL-BUTINACA和MDMB-4en-PINACA 3种新型吲唑酰胺类合成大麻素的LC-MS/MS定性定量分析方法。方法:液相色谱选用色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C_(18)(1.7μm,2.1 mm×100 mm),0.2%HCOOH-CH_(3)CN溶液和0.2%HCOOH-H_(2)O溶液进行梯度洗脱;采用ESI离子源正离子方式,多反应监测模式(MRM)进行定量分析。所有待测物在各自的标准曲线范围内线性关系良好(r^(2)≥0.99615),检出限为0.05 ng/mL,定量限为0.1 ng/mL,日内精密度小于6.15%,日间精密度小于6.06%。结论:该方法准确可靠、重复性好,能够满足检验办案需要,也可为合成大麻素类物质的分析提供方法参考。 展开更多
关键词 吲唑酰胺 合成大麻素 液相色谱-串联质谱 检验方法
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基于LC-MS/MS的桑叶5种生物活性物质的同时检测
12
作者 任晓蓉 王新全 +4 位作者 张善英 王萌 朱鸿明 章程辉 齐沛沛 《浙江农业学报》 北大核心 2025年第10期2179-2189,共11页
为建立准确、快速、同步测定桑叶中1-脱氧野尻霉素(1-deoxynojirimycin,DNJ)、芦丁(rutin,VP)、异槲皮苷(isoquercitrin,IQ)、苯丙氨酸(phenylalanine,Phe)和γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid,GABA)这5种生物活性物质的分析方法,本研... 为建立准确、快速、同步测定桑叶中1-脱氧野尻霉素(1-deoxynojirimycin,DNJ)、芦丁(rutin,VP)、异槲皮苷(isoquercitrin,IQ)、苯丙氨酸(phenylalanine,Phe)和γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid,GABA)这5种生物活性物质的分析方法,本研究系统考察了提取溶剂、料液比和超声时间对5种生物活性物质提取效果的影响,确定了最佳的样品前处理方法,并采用超高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)进行分析。样品前处理方法优化结果表明,以90%甲醇水溶液为提取溶剂,料液比为1∶12(g·mL^(-1)),超声提取时间为30 min,重复提取2次时,5种生物活性物质提取效果更佳。方法验证结果表明,在1~200μg·kg^(-1)范围内目标物的线性关系良好(r≥0.9986),5种生物活性物质的检出限为0.47~0.93μg·kg^(-1),定量限为1.56~3.10μg·kg^(-1),添加回收率为76.0%~99.5%,相对标准偏差均小于13%,展现出良好的灵敏度、回收率和精密度。采用该方法分析实际桑叶样品,发现不同叶位的桑叶样品中5种生物活性物质的含量均存在显著(p<0.05)差异,DNJ、Phe和GABA在芽尖中含量最高,随着叶位下移而逐渐降低,VP和IQ含量变化趋势则相反,说明该方法可以为准确评估桑叶中生物活性物质的含量变化和桑叶资源精准化开发提供技术支撑。 展开更多
关键词 桑叶 生物活性物质 样品前处理方法 超高效液相色谱串联质谱
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基因序列相似程度的LCS算法研究 被引量:14
13
作者 王映龙 杨炳儒 +2 位作者 宋泽锋 陈卓 唐建军 《计算机工程与应用》 CSCD 北大核心 2007年第31期45-47,共3页
首先重新审视了采用穷举法求解LCS问题的困难,以及对应的优点;随后针对穷举法的优点进行了两类优化;最后给出了算法实现的图示以及算法的结论。通过实验证明,算法的效率较传统的动态规划的LCS算法有了很大的提升。
关键词 最长公共子序列 穷举法 基因序列排比
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青贮玉米中10种霉菌毒素LC-MS/MS检测方法的建立和应用 被引量:16
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作者 张养东 杨军香 +5 位作者 宋孝明 石慧丽 王宗伟 郑楠 李松励 王加启 《饲料工业》 北大核心 2016年第19期45-49,共5页
研究优化了应用液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪,用多离子反应监测定量法同时检测青贮玉米中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、麦角醇、杂色曲霉毒素、HT-2毒素和T-2毒素的方法。样... 研究优化了应用液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪,用多离子反应监测定量法同时检测青贮玉米中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、麦角醇、杂色曲霉毒素、HT-2毒素和T-2毒素的方法。样品经乙腈-水-甲酸(8415.90.1,V/V)提取后,经Mycospin 400多功能净化柱净化后过膜直接上机测定,在5-100 ng/ml的线性范围内,线性关系良好。选择高中低3个浓度水平进行空白样品加标,平均回收率为67.4%-114.1%,相对标准偏差(RSD)为0.2%-6.1%,该方法精密度良好,回收率高,灵敏度好,在较短时间内同时能满足10种霉菌毒素的检测。利用该方法检测了2015年度4省市10个奶牛场的14个全株青贮玉米样品,其中河南3个,河北4个,黑龙江3个,山东4个。结果发现,10个奶牛场全株青贮玉米样品中全部检出的霉菌毒素种类为呕吐毒素、黄曲霉毒素B2和玉米赤霉烯酮,河南、河北和山东还检出麦角醇。奶牛场全株玉米青贮玉米样品中霉菌毒素含量由高到低依次为呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素B2和麦角醇,样品含量全部未超过国家限量。 展开更多
关键词 青贮玉米 霉菌毒素 lc-MS/MS方法
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LC-MS/MS测定大鼠血清中15种胆汁酸成分 被引量:6
15
作者 王猛猛 俞蕴莉 +3 位作者 屈昱晨 华雯妍 王吉 张全英 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1030-1034,共5页
目的建立同时测定大鼠血清中15种胆汁酸浓度的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。方法血清样本用乙腈蛋白沉淀后,采用Xterra RP18(4.6 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱分离操作,以乙腈-10 mmol·L^-1醋酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,流速... 目的建立同时测定大鼠血清中15种胆汁酸浓度的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。方法血清样本用乙腈蛋白沉淀后,采用Xterra RP18(4.6 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱分离操作,以乙腈-10 mmol·L^-1醋酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL·min^-1,用电喷雾离子源,负离子多反应监测。结果15种胆汁酸成分在定量范围内线性关系良好,日内和日间精密度均<10%,低、中、高浓度提取回收率在69.93%~88.83%。结论本研究建立的LC-MS/MS法简便、快速、专属性强,能够适用于大鼠血清中15种胆汁酸组分的检测。 展开更多
关键词 胆汁酸 液质联用 方法学 分型检测
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LC-MS/MS法测定克拉霉素血浓度及药动学 被引量:4
16
作者 曹师磊 黄平 +3 位作者 陈钧 蒋新国 王小林 陈春麟 《中国临床药学杂志》 CAS 2007年第2期91-94,共4页
目的建立测定人血浆中克拉霉素的LC-MS/MS法,研究市售克拉霉素胶囊在人体的药动学特点。方法以罗红霉素为内标,取血浆样品0.3mL经蛋白沉淀后,以甲醇-水(1%甲酸溶液)-乙腈=(80:10:10)为流动相,用C18柱分离,采用电喷雾离子... 目的建立测定人血浆中克拉霉素的LC-MS/MS法,研究市售克拉霉素胶囊在人体的药动学特点。方法以罗红霉素为内标,取血浆样品0.3mL经蛋白沉淀后,以甲醇-水(1%甲酸溶液)-乙腈=(80:10:10)为流动相,用C18柱分离,采用电喷雾离子源,正离子方式检测,扫描方式为多反应检测(MRM)。结果克拉霉素线性范围为10~2500μg·L^-1,日内、日间RSD均〈3.5%。应用此法研究18名健康受试者单剂量口服250mg克拉霉素市售胶囊的药动学参数tmax、ρmax、t1/2、AUC0→t和AUC0→∞,其值分别为(1.95±0.71)h、(949±399)μg·L^-1、(4.79±0.84)h、(5600±1753)μg·h·L^-1、(5766±1776)μg·h·L^-1。结论该法用于人体药动学的研究具有专属、快速、灵敏等特点。 展开更多
关键词 克拉霉素 lc-MS/MS法 药动学 血浓度
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探讨LC-MS技术在快速发现和鉴定药物有关物质及代谢产物中的应用 被引量:2
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作者 王雷娜 景士云 +4 位作者 宋敏 杭太俊 姜红 文红梅 张正行 《药学进展》 CAS 2007年第8期358-363,共6页
探讨LC-MS技术在快速发现和鉴定药物的微量有关物质及代谢产物中的应用,简述LC-MS技术应用原理,介绍LC-MS技术用于药物有关物质和代谢产物快速发现与鉴定的典型实例。
关键词 lc-MS技术 药物有关物质 代谢产物 发现 鉴定
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LC-MS/MS法同时测定复方鹿角颗粒中13种成分的含量 被引量:8
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作者 徐冉驰 刘力 徐德生 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期612-619,共8页
目的:建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS法)同时测定复方鹿角颗粒中13种主要成分(补骨脂素、异补骨脂素、马钱苷、淫羊藿苷、柚皮苷、橙皮苷、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ、朝藿定A、朝藿定B、红景天苷、特女贞苷、淫羊藿次苷Ⅱ)的含量。方... 目的:建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS法)同时测定复方鹿角颗粒中13种主要成分(补骨脂素、异补骨脂素、马钱苷、淫羊藿苷、柚皮苷、橙皮苷、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ、朝藿定A、朝藿定B、红景天苷、特女贞苷、淫羊藿次苷Ⅱ)的含量。方法:采用Phenomenex Luna-C18色谱柱(2.0 mm×100 mm,5μm),流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为90%乙腈水溶液,洗针液为50%甲醇水溶液,梯度洗脱(0~6 min,10%B→40%B;6~9 min,40%B→80%B;9~10 min,80%B→90%B;10~12 min,90%B;12~12.01 min,90%B→10%B;12.01~13 min,10%B),流速0.8 m L·min-1,柱温40℃;采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM),结合正负离子扫描切换,其中补骨脂素、异补骨脂素、马钱苷、淫羊藿苷、柚皮苷、橙皮苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ采用正离子模式检测,红景天苷、特女贞苷、淫羊藿次苷Ⅱ采用负离子模式检测。结果:复方鹿角颗粒中13种有效成分在13 min内达到基线分离,补骨脂素、异补骨脂素、马钱苷、淫羊藿苷、柚皮苷、橙皮苷、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ、朝藿定A、朝藿定B、红景天苷、特女贞苷、淫羊藿次苷Ⅱ的线性范围分别为5.00~250、10.0~300、10.0~300、50.0~500、1.00~150、50.0~500、50.0~500、1.00~150、10.0~300、5.00~250、10.0~300、20.0~400、1.00~150 ng·m L-1,相应的线性范围内呈良好的线性关系(r〉0.99);检出限分别为1.20、2.25、1.15、11.5、0.250、12.5、11.7、0.250、1.00、1.25、2.15、4.50、0.200 ng·m L-1;日内和日间精密度RSD均小于5%,平均加样回收率均在86.6%~105.6%范围内,RSD均小于4.8%。11批样品中上述13种成分的含量依次为1.75~2.02、2.13~2.59、3.78~4.19、14.0~15.5、0.756~0.800、13.6~15.2、13.3~14.6、0.376~0.412、3.73~4.09、1.83~2.04、3.85~4.35、6.73~7.65、0.550~0.629 mg·g-1。结论:经方法学验证,本方法简单、快速、灵敏,重复性好,可以用于复方鹿角颗粒中13个成分的含量测定。通过对11个批次的复方鹿角颗粒进行分析测定,结果显示各个批次含量无明显差别,可为该复方颗粒的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 复方鹿角颗粒 补骨脂素 异补骨脂素 马钱苷 淫羊藿苷 柚皮苷 橙皮苷 朝藿定C 宝藿苷Ⅰ 朝藿定A 朝藿定B 红景天苷 特女贞苷 淫羊藿次苷Ⅱ 中成药多成分分析 液相色谱-质谱方法验证
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脊柱结核患者血浆中3种抗结核药物浓度测定方法的建立及临床应用
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作者 牟妍红 吴雪花 +1 位作者 李永芳 车晓明 《中国药房》 北大核心 2026年第1期72-76,共5页
目的建立同时测定脊柱结核患者血浆中3种抗结核药物浓度的方法,并将该法应用于临床。方法以苯海拉明为内标,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术建立同时测定脊柱结核患者血浆中异烟肼、利福平和吡嗪酰胺浓度的方法。以Chemalink CM-C... 目的建立同时测定脊柱结核患者血浆中3种抗结核药物浓度的方法,并将该法应用于临床。方法以苯海拉明为内标,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术建立同时测定脊柱结核患者血浆中异烟肼、利福平和吡嗪酰胺浓度的方法。以Chemalink CM-C18T为色谱柱,0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,进样体积为2μL;采用电喷雾离子源在正离子模式下进行多反应监测,用于定量分析的离子对分别为m/z 138.0→121.0(异烟肼)、m/z 823.3→791.3(利福平)、m/z 124.1→79.0(吡嗪酰胺)、m/z 256.0→167.0(苯海拉明)。选择2023年1月-2025年6月在青海省人民医院住院的53例脊柱结核患者,采用上述方法测定患者血浆中异烟肼、利福平和吡嗪酰胺浓度。结果异烟肼、利福平和吡嗪酰胺的线性范围分别为0.5~16、2~64、2.5~80μg/mL(r不低于0.9987),准确度为90.20%~108.64%(n=5),日内精密度的RSD均小于6.63%(n=5),日间精密度的RSD均小于8.42%(n=3),基质效应为88.60%~115.41%(n=5),稳定性试验的相对偏差均在±15%范围内,残留效应对测定无干扰。临床应用结果显示,脊柱结核患者体内异烟肼、利福平、吡嗪酰胺的平均血药浓度分别为(3.62±2.80)、(8.55±4.57)、(20.12±6.56)μg/mL,血药浓度低于有效峰浓度的发生率分别为49.06%、58.49%、60.38%。结论本研究所建立的方法快速准确、稳定性好,可用于临床监测脊柱结核患者血浆中异烟肼、利福平和吡嗪酰胺的浓度。 展开更多
关键词 脊柱结核 抗结核药物 治疗药物监测 lc-MS/MS法 异烟肼 利福平 吡嗪酰胺
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LC-MS/MS法测定安喘舒丸中腺苷和黄芪甲苷在人血浆中的蛋白结合率 被引量:2
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作者 许多 刘梅 +2 位作者 杨波 尹琼玉 陆瑜 《中南药学》 CAS 2016年第3期282-285,共4页
目的研究安喘舒丸中腺苷和黄芪甲苷在人血浆中的蛋白结合率。方法采用LC-MS/MS法测定腺苷和黄芪甲苷与人血浆蛋白结合率,LC-MS/MS法测定透析内、外液中2种成分质量浓度,并计算血浆蛋白结合率。结果腺苷和黄芪甲苷的线性关系、精密度与... 目的研究安喘舒丸中腺苷和黄芪甲苷在人血浆中的蛋白结合率。方法采用LC-MS/MS法测定腺苷和黄芪甲苷与人血浆蛋白结合率,LC-MS/MS法测定透析内、外液中2种成分质量浓度,并计算血浆蛋白结合率。结果腺苷和黄芪甲苷的线性关系、精密度与准确度、提取回收率和稳定性均符合方法学要求。安喘舒丸低、中、高(30、60、120 mg·L-1)3个浓度中,腺苷的人血浆蛋白结合率分别为(34.78±1.38)%、(35.43±1.04)%、(35.29±1.63)%;黄芪甲苷为(86.69±1.72)%、(86.14±2.37)%、(85.42±2.55)%。结论安喘舒丸中腺苷与人血浆具有低强度蛋白结合率,黄芪甲苷与人血浆具有高强度蛋白结合率。 展开更多
关键词 腺苷 黄芪甲苷 安喘舒丸 血浆蛋白结合率 平衡透析法 lc-MS/MS法
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