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LC MS/MS和GC测定水中乐果的方法比较 被引量：1
1
作者 舒凤 王宏磊 王姣姣 《广东化工》 CAS 2016年第14期231-232,共2页
目的 采用LC MS/MS和GC对比分析了水中乐果含量,并从方法学角度比较两种方法的优劣。方法：水样按照国标GB/T 5750.9-2006萃取浓缩后使用GC分析;同时,采用直接进样方式,用LC MS/MS分析水质中的乐果的含量。结果：GC和LC MS/MS对水中乐... 目的 采用LC MS/MS和GC对比分析了水中乐果含量,并从方法学角度比较两种方法的优劣。方法：水样按照国标GB/T 5750.9-2006萃取浓缩后使用GC分析;同时,采用直接进样方式,用LC MS/MS分析水质中的乐果的含量。结果：GC和LC MS/MS对水中乐果的分析都可以满足国家卫生标准要求,回收率在88.2%-94.7%,精密度在7%以内,两者的回收率与精密度无明显差异。但LC MS/MS的分析时间远低于GC的分析时间,且无需使用有机试剂进行繁琐的前处理,可作为现有国家标准的补充方法。 展开更多
关键词 乐果 水 lc ms/ms GC
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LC MS-MS测定鸡蛋中八种氟喹诺酮类药物残留量的检测方法研究
2
作者 杨燕燕 张晓峰 王金明 《畜牧业环境》 2022年第7期23-24,共2页
为了优化液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中氟喹诺酮类药物的检测技术,提供LC MS-MS法测定的技术依据。本研究中鸡蛋样品经过1%乙酸乙腈提取,双重正己烷除脂后进行LC MS-MS定性定量分析,确定了LC MS-MS对鸡蛋中恩诺沙星、沙拉沙星、达氟沙... 为了优化液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中氟喹诺酮类药物的检测技术,提供LC MS-MS法测定的技术依据。本研究中鸡蛋样品经过1%乙酸乙腈提取,双重正己烷除脂后进行LC MS-MS定性定量分析,确定了LC MS-MS对鸡蛋中恩诺沙星、沙拉沙星、达氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、环丙沙星、氧氟沙星的检出限、定量限、回收率和精密度。结果表明:八种氟喹诺酮类药物在2.5~100g/kg线性范围内线性良好,检出限0.00163~0.0194g/kg,定量限2.0~4.0g/kg、回收率77.1%~110%,精密度为5.3%~13.1%。经过优化后的LC MS-MS法能够满足鸡蛋中氟喹诺类药物残留的例行监测的要求,建议推广使用。 展开更多
关键词 lc ms-ms 鸡蛋 氟喹诺酮类 药物残留
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LC MS-MS法测定猪肉中四种四环素类药物的检测技术研究
3
作者 杨燕燕 张晓峰 《畜牧业环境》 2022年第14期35-36,共2页
本方法研究通过将LC-MS/MS法,猪肉前处理提取过程中使用乙腈:水=75:25(v:v,含甲酸0.1%)超声提取,净化洗脱时HLB柱先进行活化、平衡,最后用30%甲醇水溶解上机测定。结果表明:4种四环素药物在10400 g/L浓度范围内线性良好,检出限0.047~0.1... 本方法研究通过将LC-MS/MS法,猪肉前处理提取过程中使用乙腈:水=75:25(v:v,含甲酸0.1%)超声提取,净化洗脱时HLB柱先进行活化、平衡,最后用30%甲醇水溶解上机测定。结果表明:4种四环素药物在10400 g/L浓度范围内线性良好,检出限0.047~0.119g/kg,定量限10.g/kg、回收率73.4%-98.0%,精密度2.34%-10.8%。经过优化后的方法可以检测猪肉中四种四环素类药物(四环素、金霉素、强力霉素、土霉素)残留,结果达到国家检测标准要求。 展开更多
关键词 lc ms-ms 猪肉 四环素类药物 检测技术
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基于LC-MS非靶向代谢组学技术探讨经典名方化肝煎干预CCl4诱导肝纤维化大鼠的作用机制
4
作者 贺映辉 高元峰 +4 位作者 陈春茗 柏玉冰 欧巧玲 刘红宇 唐锋 《湖南中医药大学学报》 2026年第2期288-296,共9页
目的基于非靶向代谢组学技术探讨化肝煎干预四氯化碳(CCl4)诱导肝纤维化大鼠的作用机制。方法以48只适应性喂养1周的SPF级雄性SD大鼠为研究对象,腹腔注射40%CCl4橄榄油溶液诱导肝纤维化大鼠模型。将大鼠按照随机数字表法分为正常组、模... 目的基于非靶向代谢组学技术探讨化肝煎干预四氯化碳(CCl4)诱导肝纤维化大鼠的作用机制。方法以48只适应性喂养1周的SPF级雄性SD大鼠为研究对象,腹腔注射40%CCl4橄榄油溶液诱导肝纤维化大鼠模型。将大鼠按照随机数字表法分为正常组、模型组、化肝煎低剂量组(4.25 g/kg)、化肝煎中剂量组(8.50 g/kg)、化肝煎高剂量组(17.0 g/kg)、阳性组(秋水仙碱,0.2 mg/kg),每组8只。除正常组腹腔注射等体积橄榄油溶液外,其余各组均腹腔注射40%CCl4橄榄油溶液,每周2次,持续8周。从第5周开始,各组分别灌胃给予相应药物或生理盐水,每日1次。实验结束后,麻醉处死大鼠,采集大鼠血清及肝组织,检测大鼠血清中丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天冬氨酸氨基转移酶(AST),取肝脏组织进行病理学观察。采用高效液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)对大鼠血清进行非靶向代谢组学分析。结果病理学结果显示,化肝煎中、高剂量组可显著减轻大鼠肝纤维化;与正常组相比,模型组大鼠血清中ALT、AST的含量显著升高(P<0.05);与模型组比较,化肝煎中、高剂量组AST、ALT的含量显著降低(P<0.05)。代谢组学结果表明,化肝煎组干预后可显著调控磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰丝氨酸(PS)、胆酸、去氧胆酸、牛磺胆酸等差异代谢物,其相关代谢途径涉及甘油磷脂代谢、鞘脂信号通路、鞘脂代谢、亚油酸代谢及胆汁分泌等通路。结论化肝煎可能通过调控甘油磷脂代谢、鞘脂信号通路、鞘脂代谢、亚油酸代谢及胆汁分泌等通路,并降低血清ALT、AST含量,从而达到改善肝纤维化的作用。 展开更多
关键词 化肝煎 肝纤维化 lc-ms技术 代谢组学 甘油磷脂代谢 胆汁分泌
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磁分散固相萃取结合LC-MS/MS分析鱼肌肉中16种麻醉剂残留量
5
作者 王美玉 刘真真 +5 位作者 王新全 王娇 刘小琦 谷晨舒 杜丽慧 齐沛沛 《浙江农业学报》 北大核心 2026年第1期148-159,共12页
为建立鱼肌肉中16种麻醉剂残留的同步检测方法,本研究以磁性纳米材料为净化吸附剂,基于QuEChERS前处理技术,结合液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)建立了鱼肌肉中卡因类、苯二氮卓类和吩噻嗪类麻醉剂的检测方法。优化了萃取溶剂类型、磁性纳... 为建立鱼肌肉中16种麻醉剂残留的同步检测方法,本研究以磁性纳米材料为净化吸附剂,基于QuEChERS前处理技术,结合液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)建立了鱼肌肉中卡因类、苯二氮卓类和吩噻嗪类麻醉剂的检测方法。优化了萃取溶剂类型、磁性纳米材料Fe_(3)O_(4)@SiO 2@DVB-NVP(聚二乙烯基苯吡咯烷酮,Fe_(3)O_(4)-PLS)和N-丙基乙二胺(PSA)用量对目标物回收率的影响。确定以含0.5%(体积分数)乙酸的乙腈为萃取剂,氯化钠(NaCl)和无水硫酸镁(MgSO 4)为盐析与除水材料,20 mg Fe_(3)O_(4)-PLS、10 mg PSA为净化吸附材料。在正离子电喷雾模式下,采用Luna Omega C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)分离,外标法定量。结果表明,16种麻醉剂在0.5~200μg·kg^(-1)范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.996,仪器检出限(limit of detection,LOD)为0.08~0.57μg·L^(-1)。在1、10、100μg·kg^(-1)的添加水平下,16种麻醉剂的平均加标回收率为72.4%~110.8%,日内相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%~7.7%。实际样品分析中,三卡因和苯佐卡因检出率分别为26.1%和39.1%,二者的检出质量分数范围分别为2.07~6.34μg·kg^(-1)和1.44~2.87μg·kg^(-1)。本方法实用性强,可为鱼肌肉中16种麻醉剂的高通量残留分析提供参考。 展开更多
关键词 磁性纳米材料 液相色谱串联质谱 麻醉剂 鱼
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On-line SPE/LC-LIT-MS法快速测定全血和肝组织中的利多卡因及其代谢物
6
作者 卢敏萍 莫旖 +4 位作者 何日梅 黄克建 刘晓锋 杨宁 乔文涛 《化学研究与应用》 北大核心 2026年第1期228-233,共6页
基于在线固相萃取(on-line SPE)前处理技术,建立了一种快速测定全血和肝组织样品中利多卡因(LDC)及其代谢物单乙基甘氨酰二甲基苯胺(MEGX)、甘氨酰二甲基苯胺(GX)的液相色谱-线性离子阱质谱(LC-LIT-MS)分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白... 基于在线固相萃取(on-line SPE)前处理技术,建立了一种快速测定全血和肝组织样品中利多卡因(LDC)及其代谢物单乙基甘氨酰二甲基苯胺(MEGX)、甘氨酰二甲基苯胺(GX)的液相色谱-线性离子阱质谱(LC-LIT-MS)分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白,再经稀释、离心、过滤后即可进样。采用Waters Oasis®HLB在线SPE柱对样品进行快速富集纯化,结束后,通过阀切换将样品转移至Syncronis C8分析柱进行梯度洗脱,流动相为均含0.1%甲酸(V/V)的0.01 mol·L^(-1)乙酸铵溶液(A)和甲醇(B),最后使用电喷雾电离正离子源(ESI^(+)),在多反应监测(MRM)模式下进行测定,对利多卡因及其代谢物实现定性筛查与定量分析。在考察的浓度范围内,三种分析物均获得了良好的线性关系,相关系数为0.998 3~0.999 6,全血样品的检出限为(0.1~2.0)ng·mL^(−1),肝组织样品的检出限为(0.1~2.0)ng·g^(-1),3个添加水平的回收率为94.0~108.6%,相对标准偏差为0.1~5.8%(n=6)。该方法避免了繁琐的前处理过程,简单灵敏,结果准确可靠,适用于全血和肝组织样品中利多卡因及其代谢物的快速测定。 展开更多
关键词 在线固相萃取 lc-LIT-ms法 利多卡因 代谢物 全血 肝组织
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LC-MS/MS法测定小型猪血浆中泰妙菌素浓度及其在不同制剂药代动力学研究中的应用
7
作者 涂佳卉 耿梅 +3 位作者 侯庆明 罗贤海 邱志霞 王聪 《中国药科大学学报》 北大核心 2026年第1期54-59,共6页
基于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立并验证小型猪血浆中泰妙菌素的分析方法,以进一步应用于泰妙菌素不同制剂在小型猪体内的药代动力学比较研究。采用美洛昔康为内标,通过乙腈沉淀法处理血浆样本,色谱分离使用C18柱,在电喷雾正... 基于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立并验证小型猪血浆中泰妙菌素的分析方法,以进一步应用于泰妙菌素不同制剂在小型猪体内的药代动力学比较研究。采用美洛昔康为内标,通过乙腈沉淀法处理血浆样本,色谱分离使用C18柱,在电喷雾正离子源下采用多反应监测模式进行定量分析;以三元小型猪为实验动物,经静脉注射(10 mg/kg)和灌胃给药(20mg/kg)后采集血浆样本。泰妙菌素在浓度2~1000 ng/mL范围内线性关系良好(r^(2)≥0.998),批内、批间精密度(RSD)维持在1.00%~8.13%,准确度(RE)在±15%以内,提取回收率、基质效应和稳定性均符合生物分析方法验证要求。通过非房室模型计算药动学参数,得到静脉注射原料药后的c_(0)为(4383.73±2676.78)ng/mL,AUC_(0-t)为(4803.50±965.68)h·ng/mL,t_(1/2)为(4.66±1.68)h,CL为(2.14±0.46)L/(kg·h)。灌胃给予泰妙菌素3种制剂对应c_(max)分别为(552.00±328.55)、(545.00±136.97)、(590.60±237.02)ng/mL,t_(max)分别为(1.47±0.68)、(0.69±0.75)、(0.72±0.72)h,F分别为24.85%、15.28%、16.97%。本研究建立的泰妙菌素LC-MS/MS方法满足生物样本分析要求,可成功应用于泰妙菌素不同制剂在小型猪体内的药代动力学评价。 展开更多
关键词 泰妙菌素 lc-ms/ms 小型猪 生物利用度 药代动力学
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LC‑MS/MS结合N‑乙酰氨基葡萄糖标志物定量检测山羊奶中的牛奶掺杂物
8
作者 王欢 杨静 周元 《食品研究与开发》 2026年第5期142-146,共5页
该研究基于山羊奶与牛奶的差异化非蛋白标志物——N‑乙酰氨基葡萄糖,建立定量检测山羊奶中牛奶掺杂物的液相色谱‑串联质谱法。该方法前处理流程简单,单样品总分析时间约25 min,在牛奶掺加量3%~90%范围内呈良好线性关系(Y=36154X+65152)... 该研究基于山羊奶与牛奶的差异化非蛋白标志物——N‑乙酰氨基葡萄糖,建立定量检测山羊奶中牛奶掺杂物的液相色谱‑串联质谱法。该方法前处理流程简单,单样品总分析时间约25 min,在牛奶掺加量3%~90%范围内呈良好线性关系(Y=36154X+65152),相关系数达0.9985,该方法检出限与定量限分别为0.9%和3.0%(以牛奶掺加量计),同时兼具高准确度(97.9%~101.6%)与高精密度(2.4%~5.2%)。 展开更多
关键词 山羊奶 牛奶 掺杂 定量检测 液相色谱‑串联质谱
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基于LC-MS非靶向代谢组学分析受沙门氏菌污染的椒麻鸡标志代谢物
9
作者 吴江超 郭金喜 +3 位作者 徐杰 张永松 罗稣静 布合力其·阿布都热西提 《食品工业科技》 北大核心 2026年第4期337-347,共11页
为了鉴定沙门氏菌污染椒麻鸡后的标志代谢物,采用液相色谱-质谱联用(Liquid chromatography-mass spectro,LC-MS)非靶向代谢组学分析了沙门氏菌污染组和对照组椒麻鸡的代谢物图谱,并采用随机森林回归分析和逐步多元线性回归用于鉴定沙... 为了鉴定沙门氏菌污染椒麻鸡后的标志代谢物,采用液相色谱-质谱联用(Liquid chromatography-mass spectro,LC-MS)非靶向代谢组学分析了沙门氏菌污染组和对照组椒麻鸡的代谢物图谱,并采用随机森林回归分析和逐步多元线性回归用于鉴定沙门氏菌污染椒麻鸡后的关键标志代谢物。在污染度过程中,共鉴定分析了1475种不同代谢物,正负离子模式下分别鉴定出864种和611种代谢物;通过随机森林回归分析选择正负离子模式各前20种作为潜在标志代谢物;受试者工作特征曲线(Receiver operating characteris,ROC)分析表明,采用随机森林回归分析鉴定的脒基牛磺酸、牛磺胆酸、5b-鲤胆甾醇硫酸盐、尿苷-5'-单磷酸生物标志物显示与沙门氏菌污染的椒麻鸡具有强相关性,其中尿苷-5'-单磷酸含量明显增高,具有很强的区分受沙门氏菌污染的椒麻鸡和新鲜椒麻鸡的能力,可作为沙门氏菌污染椒麻鸡后的标志代谢物。本研究为开发一种创新方法识别和检测由沙门氏菌引起的食源性污染提供了理论基础。 展开更多
关键词 椒麻鸡 lc-ms 非靶向代谢组学 沙门氏菌 标志代谢物
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LC-MS/MS法测定阿哌沙班中4种潜在遗传毒性杂质含量研究
10
作者 马玲云 孟雨馨 +4 位作者 翟晨斐 杨东升 冯玉飞 牛剑钊 刘倩 《中国新药杂志》 北大核心 2026年第4期367-374,共8页
目的:建立LC-MS/MS法对阿哌沙班原料药、阿哌沙班片仿制制剂、阿哌沙班片参比制剂进行遗传毒性杂质筛查及含量测定,评估市场在售阿哌沙班片的安全性风险。方法:通过Derek和Sarah数据库预测筛选出阿哌沙班潜在遗传毒性杂质目标化合物,建... 目的:建立LC-MS/MS法对阿哌沙班原料药、阿哌沙班片仿制制剂、阿哌沙班片参比制剂进行遗传毒性杂质筛查及含量测定,评估市场在售阿哌沙班片的安全性风险。方法:通过Derek和Sarah数据库预测筛选出阿哌沙班潜在遗传毒性杂质目标化合物,建立LC-MS/MS法同时测定阿哌沙班原料药和制剂中目标遗传毒性杂质含量,并对阿哌沙班原料药、阿哌沙班片仿制制剂及参比制剂进行目标遗传毒性杂质筛查及含量测定。结果:筛选出阿哌沙班潜在遗传毒性杂质目标化合物PGI-1、PGI-2、PGI-3、PGI-4。计算目标遗传毒性杂质的限度为75μg·g^(-1),实验结果显示阿哌沙班原料药和制剂中4种潜在遗传毒性杂质检出含量均<2μg·g^(-1)。结论:阿哌沙班仿制原料药及制剂中PGI-1、PGI-2、PGI-4均有检出,阿哌沙班片参比制剂中检出PGI-1,但均远低于遗传毒性杂质限度(75μg·g^(-1)),说明目前市场在售阿哌沙班片遗传毒性风险较低。 展开更多
关键词 阿哌沙班 遗传毒性杂质 lc-ms/ms法 仿制制剂
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LC-MS/MS法测定化妆品中的33种解热镇痛抗炎药
11
作者 李文莉 汪汝沛 +3 位作者 楚亮 陈清影 严柯 傅萍 《华西药学杂志》 北大核心 2026年第1期93-97,共5页
目的采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中33种解热镇痛抗炎药的含量。方法用甲醇超声提取样品;采用Agilent Zorbax Plus C18色谱柱,以2 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液-2 mmol·L^(-1)乙酸铵甲醇溶液为流动相,梯度洗脱;在... 目的采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中33种解热镇痛抗炎药的含量。方法用甲醇超声提取样品;采用Agilent Zorbax Plus C18色谱柱,以2 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液-2 mmol·L^(-1)乙酸铵甲醇溶液为流动相,梯度洗脱;在电喷雾离子源正负离子模式下,采用MRM方式监测,外标法定量。结果33种解热镇痛抗炎药的线性拟合良好(r>0.9900),检出限为1.89~1.89×10^(3) ng·g^(-1);平均回收率为88.40%~108.00%,RSD为1.00%~8.50%。310批样品中有4批样品检出对乙酰氨基酚,1批样品检出吡罗昔康,3批样品检出双氯芬酸钠。结论所用方法操作简单,灵敏度、选择性、准确性均良好,可用于化妆品中33种解热镇痛抗炎药物的含量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 解热镇痛抗炎药 含量测定 化妆品 双氯芬酸钠 对乙酰氨基酚 吡罗昔康
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基于^(1)H-NMR和LC-MS的普乐安片相似度分析及山柰酚含量测定
12
作者 蔡尚佐 诸葛慧 +1 位作者 唐宇 王毅 《中国药物警戒》 2026年第1期83-87,共5页
目的探究普乐安片相似度及其指标性成分山柰酚的含量,为普乐安片的质量分析提供参考。方法用70%乙醇提取普乐安片,旋蒸除醇后分别使用石油醚和乙酸乙酯进行萃取,后运用定量核磁共振氢谱(^(1)H-NMR)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)2种分析技... 目的探究普乐安片相似度及其指标性成分山柰酚的含量,为普乐安片的质量分析提供参考。方法用70%乙醇提取普乐安片,旋蒸除醇后分别使用石油醚和乙酸乙酯进行萃取,后运用定量核磁共振氢谱(^(1)H-NMR)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)2种分析技术对9批药品乙酸乙酯萃取部分进行波谱数据采集。利用夹角余弦法对预处理后的数据进行计算评估其相似度。选择3,5-二硝基苯甲酸甲酯作为内标,通过定量核磁内标法对普乐安片中的山柰酚成分进行定量分析。结果9批次普乐安片的^(1)H-NMR图谱相似度为0.984,LC-MS图谱的相似度为0.987。采用此实验中的核磁定量内标法,测得本实验室制备该样品中山柰酚的含量为每片2.03~12.86 mg。结论不同批次间普乐安片相似度较高,为药效和用药安全提供了保障。定量核磁内标法操作便捷、快速准确,为山柰酚的含量测定提供参考。 展开更多
关键词 普乐安片 山柰酚 3 5-二硝基苯甲酸甲酯 核磁共振氢谱 液相色谱-质谱联用 夹角余弦法
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基于16S rDNA测序及LC-MS技术探讨四妙勇安汤对糖尿病溃疡小鼠的促愈机制 被引量：1
13
作者 赵亚男 魏建梁 +1 位作者 李秋 刘明 《中华中医药杂志》 北大核心 2025年第2期893-900,共8页
目的:观察四妙勇安汤对糖尿病溃疡小鼠肠道菌群及创面代谢组学的影响。方法:雄性C57/BL6小鼠采用高脂高糖饲料联合链脲佐菌素液腹腔注射法制备糖尿病模型,分别取正常对照组与糖尿病组制作溃疡模型,并分为对照组、模型组、四妙勇安汤组... 目的:观察四妙勇安汤对糖尿病溃疡小鼠肠道菌群及创面代谢组学的影响。方法:雄性C57/BL6小鼠采用高脂高糖饲料联合链脲佐菌素液腹腔注射法制备糖尿病模型,分别取正常对照组与糖尿病组制作溃疡模型,并分为对照组、模型组、四妙勇安汤组。四妙勇安汤组给予四妙勇安汤水煎液灌胃,余给予0.9%氯化钠溶液灌胃。于造模后第7天采用16S rDNA测序技术检测小鼠肠道菌群的变化,采用液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术检测创面代谢组学的变化。结果:对照组在造模后第3、7天创面愈合率显著高于同期模型组和四妙勇安汤组(P<0.05),四妙勇安汤组创面愈合率显著高于同期模型组(P<0.05)。3组小鼠肠道菌群结构明显不同,对照组丰度最高的为乳杆菌属、乳杆菌科、乳杆菌目;模型组丰度最高的为梭菌目、梭菌纲;四妙勇安汤组丰度最高的为p_75_a5属、梭菌属、鞘脂杆菌纲等。3组创面代谢组学有明显差异,集中在脂质代谢、氨基酸代谢、核苷酸代谢等方面。差异代谢产物主要涉及Hedgehog通路、嘧啶代谢等代谢通路。结论:糖尿病溃疡小鼠肠道菌群结构及创面代谢组学较非糖尿病溃疡小鼠发生了明显变化,四妙勇安汤干预后改变了小鼠肠道菌群结构及创面代谢产物,并达到了促进创面愈合的目的。 展开更多
关键词 糖尿病溃疡 四妙勇安汤 肠道菌群 代谢组学 促愈机制 16S rDNA测序 液相色谱-质谱联用
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LC-MS/MS在儿茶酚胺及其代谢物检测中的研究进展 被引量：2
14
作者 王静 刘双艺 +2 位作者 金智琳 肖雪 陆桥 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期977-984,共8页
儿茶酚胺类化学物(CAs)是一种在人体内起着重要作用的生物活性物质。肾上腺素与去甲肾上腺素水平的异常升高常提示肾上腺肿瘤或嗜铬细胞瘤的存在,其代谢物甲氧基肾上腺素和去甲氧基肾上腺素是检测副神经节瘤和嗜铬细胞瘤的重要生物标志... 儿茶酚胺类化学物(CAs)是一种在人体内起着重要作用的生物活性物质。肾上腺素与去甲肾上腺素水平的异常升高常提示肾上腺肿瘤或嗜铬细胞瘤的存在,其代谢物甲氧基肾上腺素和去甲氧基肾上腺素是检测副神经节瘤和嗜铬细胞瘤的重要生物标志物,而多巴胺及其代谢产物的失衡则与帕金森病等神经系统疾病相关。液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)具有高灵敏度、高特异性和宽线性范围等优点,已成为小分子生物标志物检测领域的优选方法之一。该技术极大地提高了儿茶酚胺的检测效率与准确性,但存在成本高、技术要求高和样本预处理繁琐等缺点。该文综述了国内外LC-MS/MS在CAs及其代谢物检测中的研究进展,包括其检测流程、临床应用以及面临的主要问题,并对未来发展趋势进行了展望。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 儿茶酚胺 代谢物 样品前处理 定量分析
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LC-MS/MS法测定人血浆中艾沙康唑浓度
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作者 赵振寰 荆伟丽 +2 位作者 韩冰 王凯 徐文 《中国新药杂志》 北大核心 2025年第17期1826-1832,共7页
目的:建立并验证了艾沙康唑血药浓度的测定方法,并将该法应用于临床的血药浓度监测。方法:艾沙康唑血浆样本采用甲醇沉淀蛋白预处理,以稳定同位素伏立康唑-d4为内标,采用LC-MS/MS法进行测定。色谱柱为Ultimate AQ-C_(18)反相窄径色谱柱... 目的:建立并验证了艾沙康唑血药浓度的测定方法,并将该法应用于临床的血药浓度监测。方法:艾沙康唑血浆样本采用甲醇沉淀蛋白预处理,以稳定同位素伏立康唑-d4为内标,采用LC-MS/MS法进行测定。色谱柱为Ultimate AQ-C_(18)反相窄径色谱柱,分别采用含量为0.1%甲酸(v/v)的甲醇和含0.1%甲酸的超纯水(v/v)为有机相和水相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为40℃,处理后的样本进样5.0μL。质谱离子源为电喷雾离子源,以多反应正离子监测模式进行测定,用于质谱分析的离子对分别为m/z 438.2→224.1(艾沙康唑)、m/z 354.2→285.1(伏立康唑-d4)。5例患者给予负荷剂量后分别于开始给药的d 4,d 5,d 6,d 12,d 13,d 14抽取谷浓度血浆样本并测定其血药浓度。结果:艾沙康唑检测质量浓度的线性范围为0.1~10μg·mL^(-1)(r=0.9996),定量下限为0.25μg·mL^(-1);批内、批间RSD均不高于11.9%,相对误差为-4.83%~6.20%;稳定性的相对误差为-2.04%~6.89%,样本和内标的提取回收率、基质效应以及残留效应均不影响待测物的定量分析。5例患者所有样本的谷浓度均大于1μg·mL^(-1)。结论:本研究所提立的测定艾沙康唑的LC-MS/MS法操作简便、快捷,准确度高,可用于真菌感染患者体内艾沙康唑的治疗药物监测。 展开更多
关键词 lc-ms/ms法 艾沙康唑 血药浓度监测
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基于LC-MS济川煎治疗老年慢传输型便秘的作用机制研究
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作者 安明伟 罗嫣嫣 +3 位作者 江喜娟 凌美婷 徐美 唐勇 《江西中医药大学学报》 2025年第4期90-96,共7页
目的:基于液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)和网络药理学方法探究济川煎治疗老年慢传输型便秘(STC)的物质基础及其分子机制。方法:采用LC-MS法进行正负离子模式下非靶向代谢物检测,利用Genecards、OMIM、PharmGKB、TTD及DrugBank等数据库... 目的:基于液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)和网络药理学方法探究济川煎治疗老年慢传输型便秘(STC)的物质基础及其分子机制。方法:采用LC-MS法进行正负离子模式下非靶向代谢物检测,利用Genecards、OMIM、PharmGKB、TTD及DrugBank等数据库获取慢传输型便秘的作用靶点,并与济川煎对应靶标取交集,获取济川煎治疗STC的对应靶标。使用STRING数据库对济川煎治疗STC作用靶点进行蛋白质相互作用分析并获取核心靶标,通过R语言enrich KEGG包和pathview包,对核心靶标进行KEGG通路富集分析和GO分类富集分析。利用Cytoscape 3.9.1软件,绘制“药物成分-靶标”网络图、核心靶标相互作用网络图。基于网络药理学结果,选择MAPK信号通路进行动物实验验证。结果:从济川煎中共筛选得到60种活性成分、17个核心靶点。经GO注释及KEGG富集分析发现,靶点主要涉及脂多糖代谢、氧化应激、活性氧、类固醇激素等生物过程,参与调节PI3K-Akt、MAPK和cAMP、AMPK等信号通路。动物实验表明,济川煎改善STC模型大鼠粪便含水量和肠道推进率,与模型组比较,济川煎组ERK2蛋白表达水平上调(P<0.05),JNK1蛋白表达水平上调(P<0.05)。结论:济川煎治疗老年STC疗具有多成分-多靶点-多途径共同作用的特点,作用机制可能与其通过调节MAPK通路干预结直肠组织的肠嗜铬细胞、Cajal间质细胞的增殖相关。 展开更多
关键词 济川煎 慢传输型便秘 lc-ms 机制研究
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定向凝固CM247LC镍基高温合金开裂行为研究
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作者 刘满平 宗周颖毅 +4 位作者 马辉 陈昱林 李好好 赵国平 孙少纯 《精密成形工程》 北大核心 2026年第2期266-274,共9页
目的 为探明镍基高温合金在使用过程中产生裂纹的原因,对定向凝固CM247LC合金中的晶界裂纹进行分析,研究合金元素的微观偏析及碳化物对开裂行为的影响。方法 利用光镜观察了铸态和热处理状态CM247LC合金的组织形貌,通过扫描电子显微镜... 目的 为探明镍基高温合金在使用过程中产生裂纹的原因,对定向凝固CM247LC合金中的晶界裂纹进行分析,研究合金元素的微观偏析及碳化物对开裂行为的影响。方法 利用光镜观察了铸态和热处理状态CM247LC合金的组织形貌,通过扫描电子显微镜分析了合金内部细小的γ/γ′共晶析出相和MC碳化物的分布情况,并得到了不同区域中元素的偏析情况。结果 定向凝固铸态CM247LC合金的横截面组织是树枝状,在枝晶间明显存在MC碳化物和γ/γ′共晶组织,合金在铸态下偏析比较严重。与热处理态相比,铸态下的晶界裂纹更宽,晶界裂纹的组织结构和形貌更清晰,晶界裂纹位置依然处在枝晶间区域。结论 由于MC碳化物与基体在弹性和热物性上不匹配,因此其界面区域易形成应力集中并诱发微裂纹;当MC碳化物在局部区域发生富集时,应力集中效应进一步增强,局部应力一旦超过材料的断裂强度,裂纹便会萌生并扩展,最终引起合金开裂。 展开更多
关键词 定向凝固 CM247lc镍基高温合金 开裂行为 偏析 微观组织
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HPLC-MS/MS法同时测定大鼠微量血浆中舒尼替尼和N-去乙基舒尼替尼的浓度
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作者 齐林 秦亚彬 +4 位作者 周梦娇 韩雨 马英华 安志华 姜锡娟 《中南药学》 2025年第7期1894-1899,共6页
目的建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定大鼠微量血浆中舒尼替尼及其活性代谢产物N-去乙基舒尼替尼浓度,并将其应用于大鼠的药动学研究。方法血浆样品采用简单的沉淀蛋白法处理,色谱柱为EVO-C18色谱柱,以达沙替尼为内标;... 目的建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定大鼠微量血浆中舒尼替尼及其活性代谢产物N-去乙基舒尼替尼浓度,并将其应用于大鼠的药动学研究。方法血浆样品采用简单的沉淀蛋白法处理,色谱柱为EVO-C18色谱柱,以达沙替尼为内标;流动相为水(含2mmol·L^(-1)乙酸铵+0.05%甲酸)和乙腈,梯度洗脱;流速为0.5 mL·min^(-1);柱温为45℃;离子源采用ESI源,正离子模式检测,MRM扫描。舒尼替尼和N-去乙基舒尼替尼用于定量和定性分析的离子对分别为m/z 399.2→283.1(定量)、m/z 399.2→326.2(定性)和m/z 371.3→283.1(定量)、m/z 371.3→326.2(定性);达沙替尼的扫描离子对为m/z 488.1→401.2(定量)和m/z 488.1→427.2(定性)。结果舒尼替尼及其活性代谢产物N-去乙基舒尼替尼质量浓度均在2.5~1000 ng·mL^(-1)与峰面积线性关系良好(r>0.996),定量下限为2.5 ng·mL^(-1);日内、日间精密度RSD均小于12%;准确度为88%~109%;基质效应不影响待测物的定量分析。该方法成功应用于6只大鼠单剂量口服20 mg·kg-1舒尼替尼的药动学研究。结论建立的HPLC-MS/MS法灵敏度高,专属性强,取血量少,可用于大鼠血浆中舒尼替尼及其活性代谢产物浓度的测定及药动学研究。 展开更多
关键词 舒尼替尼 N-去乙基舒尼替尼 高效液相色谱-串联质谱法 药动学 大鼠
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LC-MS/MS法检测磷化氢中毒血液中次磷酸根
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作者 王学虎 徐仿敏 吴小军 《中国法医学杂志》 2025年第6期716-720,共5页
目的建立磷化氢中毒后血液中次磷酸根的液相色谱-串联质谱测定方法。方法在血液∶水∶乙腈体积比为1∶1∶3条件下沉淀蛋白,获取上清液后添加与乙腈体积相同的二氯甲烷,涡旋、离心,上层水相经0.22μm有机相尼龙材质的滤膜过滤,所得滤液... 目的建立磷化氢中毒后血液中次磷酸根的液相色谱-串联质谱测定方法。方法在血液∶水∶乙腈体积比为1∶1∶3条件下沉淀蛋白,获取上清液后添加与乙腈体积相同的二氯甲烷,涡旋、离心,上层水相经0.22μm有机相尼龙材质的滤膜过滤,所得滤液注入液相色谱仪。以CORTECS®UPLC®HILIC(150 mm×2.0 mm,1.6μm)为色谱柱,以含10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和乙腈为流动相体系进行梯度洗脱;分离后的次磷酸根经电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应监测模式检测,以基质匹配法定量。结果血液中次磷酸根的工作曲线的线性范围均为10~300μg·L^(-1),检出限(3S/N)为5μg·L^(-1);对空白血样进行3个浓度水平的加标回收试验,次磷酸根的回收率分别为65.7%~76.4%,日内精密度(n=6)分别为12.3%~14.9%,日间精密度(n=6)分别为12.5%~14.4%;对13份磷化物中毒人(4人死亡)的血液进行定量分析,吸入磷化氢的人群血中次磷酸根含量为12.4~144.4μg·L^(-1),口服磷化铝中毒死亡的心血浓度较高,超过2 mg·L^(-1)。结论实现血液中次磷酸根的快速检测,可以替代顶空气质联用法测定体内磷化氢的传统方法。 展开更多
关键词 磷化氢 次磷酸根 液相色谱-串联质谱 含量测定
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Comment on“Integration of deep neural network modeling and LC-MS-based pseudo-targeted metabolomics as a practical strategy to differentiate ginseng species”
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作者 Li Ping 《Journal of Pharmaceutical Analysis》 2025年第2期289-290,共2页
Traditional Chinese medicine(TCM),especially the plant-based,represents complex chemical system containing various primary and secondary metabolites.These botanical metabolites are structurally diversified and exhibit... Traditional Chinese medicine(TCM),especially the plant-based,represents complex chemical system containing various primary and secondary metabolites.These botanical metabolites are structurally diversified and exhibit significant difference in the acidity,alkalinity,molecular weight,polarity,and content,etc,which thus poses great challenges in assessing the quality of TCM[1]. 展开更多
关键词 chemical system pseudo targeted metabolomics assessing quality lc ms traditional chinese medicine tcm especially primary secondary metabolitesthese ginseng species differentiation deep neural network
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