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LC MS/MS和GC测定水中乐果的方法比较 被引量：1
1
作者 舒凤 王宏磊 王姣姣 《广东化工》 CAS 2016年第14期231-232,共2页
目的 采用LC MS/MS和GC对比分析了水中乐果含量,并从方法学角度比较两种方法的优劣。方法：水样按照国标GB/T 5750.9-2006萃取浓缩后使用GC分析;同时,采用直接进样方式,用LC MS/MS分析水质中的乐果的含量。结果：GC和LC MS/MS对水中乐... 目的 采用LC MS/MS和GC对比分析了水中乐果含量,并从方法学角度比较两种方法的优劣。方法：水样按照国标GB/T 5750.9-2006萃取浓缩后使用GC分析;同时,采用直接进样方式,用LC MS/MS分析水质中的乐果的含量。结果：GC和LC MS/MS对水中乐果的分析都可以满足国家卫生标准要求,回收率在88.2%-94.7%,精密度在7%以内,两者的回收率与精密度无明显差异。但LC MS/MS的分析时间远低于GC的分析时间,且无需使用有机试剂进行繁琐的前处理,可作为现有国家标准的补充方法。 展开更多
关键词 乐果 水 lc ms/ms GC
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LC MS-MS测定鸡蛋中八种氟喹诺酮类药物残留量的检测方法研究
2
作者 杨燕燕 张晓峰 王金明 《畜牧业环境》 2022年第7期23-24,共2页
为了优化液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中氟喹诺酮类药物的检测技术,提供LC MS-MS法测定的技术依据。本研究中鸡蛋样品经过1%乙酸乙腈提取,双重正己烷除脂后进行LC MS-MS定性定量分析,确定了LC MS-MS对鸡蛋中恩诺沙星、沙拉沙星、达氟沙... 为了优化液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中氟喹诺酮类药物的检测技术,提供LC MS-MS法测定的技术依据。本研究中鸡蛋样品经过1%乙酸乙腈提取,双重正己烷除脂后进行LC MS-MS定性定量分析,确定了LC MS-MS对鸡蛋中恩诺沙星、沙拉沙星、达氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、环丙沙星、氧氟沙星的检出限、定量限、回收率和精密度。结果表明:八种氟喹诺酮类药物在2.5~100g/kg线性范围内线性良好,检出限0.00163~0.0194g/kg,定量限2.0~4.0g/kg、回收率77.1%~110%,精密度为5.3%~13.1%。经过优化后的LC MS-MS法能够满足鸡蛋中氟喹诺类药物残留的例行监测的要求,建议推广使用。 展开更多
关键词 lc ms-ms 鸡蛋 氟喹诺酮类 药物残留
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LC MS-MS法测定猪肉中四种四环素类药物的检测技术研究
3
作者 杨燕燕 张晓峰 《畜牧业环境》 2022年第14期35-36,共2页
本方法研究通过将LC-MS/MS法,猪肉前处理提取过程中使用乙腈:水=75:25(v:v,含甲酸0.1%)超声提取,净化洗脱时HLB柱先进行活化、平衡,最后用30%甲醇水溶解上机测定。结果表明:4种四环素药物在10400 g/L浓度范围内线性良好,检出限0.047~0.1... 本方法研究通过将LC-MS/MS法,猪肉前处理提取过程中使用乙腈:水=75:25(v:v,含甲酸0.1%)超声提取,净化洗脱时HLB柱先进行活化、平衡,最后用30%甲醇水溶解上机测定。结果表明:4种四环素药物在10400 g/L浓度范围内线性良好,检出限0.047~0.119g/kg,定量限10.g/kg、回收率73.4%-98.0%,精密度2.34%-10.8%。经过优化后的方法可以检测猪肉中四种四环素类药物(四环素、金霉素、强力霉素、土霉素)残留,结果达到国家检测标准要求。 展开更多
关键词 lc ms-ms 猪肉 四环素类药物 检测技术
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LC-MS/MS在儿茶酚胺及其代谢物检测中的研究进展 被引量：1
4
作者 王静 刘双艺 +2 位作者 金智琳 肖雪 陆桥 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期977-984,共8页
儿茶酚胺类化学物(CAs)是一种在人体内起着重要作用的生物活性物质。肾上腺素与去甲肾上腺素水平的异常升高常提示肾上腺肿瘤或嗜铬细胞瘤的存在,其代谢物甲氧基肾上腺素和去甲氧基肾上腺素是检测副神经节瘤和嗜铬细胞瘤的重要生物标志... 儿茶酚胺类化学物(CAs)是一种在人体内起着重要作用的生物活性物质。肾上腺素与去甲肾上腺素水平的异常升高常提示肾上腺肿瘤或嗜铬细胞瘤的存在,其代谢物甲氧基肾上腺素和去甲氧基肾上腺素是检测副神经节瘤和嗜铬细胞瘤的重要生物标志物,而多巴胺及其代谢产物的失衡则与帕金森病等神经系统疾病相关。液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)具有高灵敏度、高特异性和宽线性范围等优点,已成为小分子生物标志物检测领域的优选方法之一。该技术极大地提高了儿茶酚胺的检测效率与准确性,但存在成本高、技术要求高和样本预处理繁琐等缺点。该文综述了国内外LC-MS/MS在CAs及其代谢物检测中的研究进展,包括其检测流程、临床应用以及面临的主要问题,并对未来发展趋势进行了展望。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 儿茶酚胺 代谢物 样品前处理 定量分析
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LC-MS/MS法测定人血浆中艾沙康唑浓度
5
作者 赵振寰 荆伟丽 +2 位作者 韩冰 王凯 徐文 《中国新药杂志》 北大核心 2025年第17期1826-1832,共7页
目的:建立并验证了艾沙康唑血药浓度的测定方法,并将该法应用于临床的血药浓度监测。方法:艾沙康唑血浆样本采用甲醇沉淀蛋白预处理,以稳定同位素伏立康唑-d4为内标,采用LC-MS/MS法进行测定。色谱柱为Ultimate AQ-C_(18)反相窄径色谱柱... 目的:建立并验证了艾沙康唑血药浓度的测定方法,并将该法应用于临床的血药浓度监测。方法:艾沙康唑血浆样本采用甲醇沉淀蛋白预处理,以稳定同位素伏立康唑-d4为内标,采用LC-MS/MS法进行测定。色谱柱为Ultimate AQ-C_(18)反相窄径色谱柱,分别采用含量为0.1%甲酸(v/v)的甲醇和含0.1%甲酸的超纯水(v/v)为有机相和水相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为40℃,处理后的样本进样5.0μL。质谱离子源为电喷雾离子源,以多反应正离子监测模式进行测定,用于质谱分析的离子对分别为m/z 438.2→224.1(艾沙康唑)、m/z 354.2→285.1(伏立康唑-d4)。5例患者给予负荷剂量后分别于开始给药的d 4,d 5,d 6,d 12,d 13,d 14抽取谷浓度血浆样本并测定其血药浓度。结果:艾沙康唑检测质量浓度的线性范围为0.1~10μg·mL^(-1)(r=0.9996),定量下限为0.25μg·mL^(-1);批内、批间RSD均不高于11.9%,相对误差为-4.83%~6.20%;稳定性的相对误差为-2.04%~6.89%,样本和内标的提取回收率、基质效应以及残留效应均不影响待测物的定量分析。5例患者所有样本的谷浓度均大于1μg·mL^(-1)。结论:本研究所提立的测定艾沙康唑的LC-MS/MS法操作简便、快捷,准确度高,可用于真菌感染患者体内艾沙康唑的治疗药物监测。 展开更多
关键词 lc-ms/ms法 艾沙康唑 血药浓度监测
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基于16S rDNA测序及LC-MS技术探讨四妙勇安汤对糖尿病溃疡小鼠的促愈机制
6
作者 赵亚男 魏建梁 +1 位作者 李秋 刘明 《中华中医药杂志》 北大核心 2025年第2期893-900,共8页
目的:观察四妙勇安汤对糖尿病溃疡小鼠肠道菌群及创面代谢组学的影响。方法:雄性C57/BL6小鼠采用高脂高糖饲料联合链脲佐菌素液腹腔注射法制备糖尿病模型,分别取正常对照组与糖尿病组制作溃疡模型,并分为对照组、模型组、四妙勇安汤组... 目的:观察四妙勇安汤对糖尿病溃疡小鼠肠道菌群及创面代谢组学的影响。方法:雄性C57/BL6小鼠采用高脂高糖饲料联合链脲佐菌素液腹腔注射法制备糖尿病模型,分别取正常对照组与糖尿病组制作溃疡模型,并分为对照组、模型组、四妙勇安汤组。四妙勇安汤组给予四妙勇安汤水煎液灌胃,余给予0.9%氯化钠溶液灌胃。于造模后第7天采用16S rDNA测序技术检测小鼠肠道菌群的变化,采用液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术检测创面代谢组学的变化。结果:对照组在造模后第3、7天创面愈合率显著高于同期模型组和四妙勇安汤组(P<0.05),四妙勇安汤组创面愈合率显著高于同期模型组(P<0.05)。3组小鼠肠道菌群结构明显不同,对照组丰度最高的为乳杆菌属、乳杆菌科、乳杆菌目;模型组丰度最高的为梭菌目、梭菌纲;四妙勇安汤组丰度最高的为p_75_a5属、梭菌属、鞘脂杆菌纲等。3组创面代谢组学有明显差异,集中在脂质代谢、氨基酸代谢、核苷酸代谢等方面。差异代谢产物主要涉及Hedgehog通路、嘧啶代谢等代谢通路。结论:糖尿病溃疡小鼠肠道菌群结构及创面代谢组学较非糖尿病溃疡小鼠发生了明显变化,四妙勇安汤干预后改变了小鼠肠道菌群结构及创面代谢产物,并达到了促进创面愈合的目的。 展开更多
关键词 糖尿病溃疡 四妙勇安汤 肠道菌群 代谢组学 促愈机制 16S rDNA测序 液相色谱-质谱联用
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基于LC-MS济川煎治疗老年慢传输型便秘的作用机制研究
7
作者 安明伟 罗嫣嫣 +3 位作者 江喜娟 凌美婷 徐美 唐勇 《江西中医药大学学报》 2025年第4期90-96,共7页
目的:基于液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)和网络药理学方法探究济川煎治疗老年慢传输型便秘(STC)的物质基础及其分子机制。方法:采用LC-MS法进行正负离子模式下非靶向代谢物检测,利用Genecards、OMIM、PharmGKB、TTD及DrugBank等数据库... 目的:基于液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)和网络药理学方法探究济川煎治疗老年慢传输型便秘(STC)的物质基础及其分子机制。方法:采用LC-MS法进行正负离子模式下非靶向代谢物检测,利用Genecards、OMIM、PharmGKB、TTD及DrugBank等数据库获取慢传输型便秘的作用靶点,并与济川煎对应靶标取交集,获取济川煎治疗STC的对应靶标。使用STRING数据库对济川煎治疗STC作用靶点进行蛋白质相互作用分析并获取核心靶标,通过R语言enrich KEGG包和pathview包,对核心靶标进行KEGG通路富集分析和GO分类富集分析。利用Cytoscape 3.9.1软件,绘制“药物成分-靶标”网络图、核心靶标相互作用网络图。基于网络药理学结果,选择MAPK信号通路进行动物实验验证。结果:从济川煎中共筛选得到60种活性成分、17个核心靶点。经GO注释及KEGG富集分析发现,靶点主要涉及脂多糖代谢、氧化应激、活性氧、类固醇激素等生物过程,参与调节PI3K-Akt、MAPK和cAMP、AMPK等信号通路。动物实验表明,济川煎改善STC模型大鼠粪便含水量和肠道推进率,与模型组比较,济川煎组ERK2蛋白表达水平上调(P<0.05),JNK1蛋白表达水平上调(P<0.05)。结论:济川煎治疗老年STC疗具有多成分-多靶点-多途径共同作用的特点,作用机制可能与其通过调节MAPK通路干预结直肠组织的肠嗜铬细胞、Cajal间质细胞的增殖相关。 展开更多
关键词 济川煎 慢传输型便秘 lc-ms 机制研究
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HPLC-MS/MS法同时测定大鼠微量血浆中舒尼替尼和N-去乙基舒尼替尼的浓度
8
作者 齐林 秦亚彬 +4 位作者 周梦娇 韩雨 马英华 安志华 姜锡娟 《中南药学》 2025年第7期1894-1899,共6页
目的建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定大鼠微量血浆中舒尼替尼及其活性代谢产物N-去乙基舒尼替尼浓度,并将其应用于大鼠的药动学研究。方法血浆样品采用简单的沉淀蛋白法处理,色谱柱为EVO-C18色谱柱,以达沙替尼为内标;... 目的建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定大鼠微量血浆中舒尼替尼及其活性代谢产物N-去乙基舒尼替尼浓度,并将其应用于大鼠的药动学研究。方法血浆样品采用简单的沉淀蛋白法处理,色谱柱为EVO-C18色谱柱,以达沙替尼为内标;流动相为水(含2mmol·L^(-1)乙酸铵+0.05%甲酸)和乙腈,梯度洗脱;流速为0.5 mL·min^(-1);柱温为45℃;离子源采用ESI源,正离子模式检测,MRM扫描。舒尼替尼和N-去乙基舒尼替尼用于定量和定性分析的离子对分别为m/z 399.2→283.1(定量)、m/z 399.2→326.2(定性)和m/z 371.3→283.1(定量)、m/z 371.3→326.2(定性);达沙替尼的扫描离子对为m/z 488.1→401.2(定量)和m/z 488.1→427.2(定性)。结果舒尼替尼及其活性代谢产物N-去乙基舒尼替尼质量浓度均在2.5~1000 ng·mL^(-1)与峰面积线性关系良好(r>0.996),定量下限为2.5 ng·mL^(-1);日内、日间精密度RSD均小于12%;准确度为88%~109%;基质效应不影响待测物的定量分析。该方法成功应用于6只大鼠单剂量口服20 mg·kg-1舒尼替尼的药动学研究。结论建立的HPLC-MS/MS法灵敏度高,专属性强,取血量少,可用于大鼠血浆中舒尼替尼及其活性代谢产物浓度的测定及药动学研究。 展开更多
关键词 舒尼替尼 N-去乙基舒尼替尼 高效液相色谱-串联质谱法 药动学 大鼠
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Comment on“Integration of deep neural network modeling and LC-MS-based pseudo-targeted metabolomics as a practical strategy to differentiate ginseng species”
9
作者 Li Ping 《Journal of Pharmaceutical Analysis》 2025年第2期289-290,共2页
Traditional Chinese medicine(TCM),especially the plant-based,represents complex chemical system containing various primary and secondary metabolites.These botanical metabolites are structurally diversified and exhibit... Traditional Chinese medicine(TCM),especially the plant-based,represents complex chemical system containing various primary and secondary metabolites.These botanical metabolites are structurally diversified and exhibit significant difference in the acidity,alkalinity,molecular weight,polarity,and content,etc,which thus poses great challenges in assessing the quality of TCM[1]. 展开更多
关键词 chemical system pseudo targeted metabolomics assessing quality lc ms traditional chinese medicine tcm especially primary secondary metabolitesthese ginseng species differentiation deep neural network
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应用LC-MS/MS技术研究健脾滋肾方对系统性红斑狼疮鼠血清代谢物及代谢通路的影响 被引量：2
10
作者 庞利君 黄传兵 +2 位作者 李明 李云飞 束龙武 《中国医院药学杂志》 北大核心 2025年第4期368-377,共10页
目的:探究健脾滋肾方对系统性红斑狼疮鼠(MRL/lpr)血清差异代谢物及代谢通路的影响。方法:将12只MRL/lpr狼疮小鼠随机分为模型组、中药组,以6只C57BL/6小鼠为对照组,运用LC-MS/MS分析技术,在主成分分析(principal component analysis,P... 目的:探究健脾滋肾方对系统性红斑狼疮鼠(MRL/lpr)血清差异代谢物及代谢通路的影响。方法:将12只MRL/lpr狼疮小鼠随机分为模型组、中药组,以6只C57BL/6小鼠为对照组,运用LC-MS/MS分析技术,在主成分分析(principal component analysis,PCA)、偏最小二乘判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)分析的基础上,以变量重要性投影值>1、t检验P<0.05及差异倍数(fold change,FC)≥1.5或FC≤0.5筛选健脾滋肾方治疗SLE的差异代谢物质。采用公共数据库HMDB、massbank、LipidMaps、mzcloud、KEGG及诺米代谢自建标准品库进行物质鉴定,采用MetaboAnalyst软件包对筛选的差异代谢物进行功能通路富集和拓扑学分析。富集得到的通路采用KEGG Mapper可视化工具进行差异代谢物与通路图展示。结果:检测出代谢产物共338种,模型组与正常组相比,代谢物差异33个,其中22个代谢物含量上调,11个代谢物含量下调。在模型组、中药组比较中共发现31个差异代谢物,其中18个代谢物含量上调,13个代谢物含量下调。经健脾滋肾方治疗后,3-羟基-2-氨基苯甲酸、鞘氨醇1-磷酸、豆蔻酸差异代谢物含量均明显上调,棉子糖、4-乙酰基丁酸乙酯均明显下调。KEEG代谢通路分析结果表明,差异显著的代谢通路有49条,排在前5位的通路是胞葬作用、磷酸戊糖途径、黑色素生成、半乳糖代谢、Fcγ受体介导的吞噬作用通路。结论:健脾滋肾方对MRL/lpr小鼠的治疗作用可能与3-羟基-2-氨基苯甲酸、鞘氨醇1-磷酸、豆蔻酸、棉子糖、4-乙酰基丁酸乙酯等显著差异代谢物相关,以上代谢物通过参与调控胞葬作用、磷酸戊糖途径、黑色素生成、半乳糖代谢、Fcγ受体介导的吞噬作用代谢通路实现。 展开更多
关键词 健脾滋肾方 系统性红斑狼疮 高效液相色谱串联质谱 差异代谢物 代谢途径
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LC-MS/MS法同时测定碳青霉烯类抗生素中6种潜在基因毒性杂质 被引量：1
11
作者 王梦娜 苗会娟 +2 位作者 高燕霞 徐艳梅 王茉莉 《中国抗生素杂志》 北大核心 2025年第1期58-64,共7页
目的建立一种LC-MS/MS法检测常见碳青霉烯类抗生素(美罗培南、厄他培南和比阿培南)中6种潜在基因毒性杂质的方法。方法采用Agilent Poroshell 120 PFP(100 mm×3 mm,2.7μm)色谱柱;流动相A为含0.1%甲酸的水溶液,流动相B为甲醇,梯度... 目的建立一种LC-MS/MS法检测常见碳青霉烯类抗生素(美罗培南、厄他培南和比阿培南)中6种潜在基因毒性杂质的方法。方法采用Agilent Poroshell 120 PFP(100 mm×3 mm,2.7μm)色谱柱;流动相A为含0.1%甲酸的水溶液,流动相B为甲醇,梯度洗脱;流速为0.3 mL/min,柱温为35℃;采用电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)源正/负离子扫描,多反应监测(multi-reaction monitoring,MRM)模式对6种潜在基因毒性杂质同时进行定量检测。结果6种杂质在0.25~100 ng/mL范围内均具有良好的线性关系;在美罗培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.4%~103.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)<5.1%;在厄他培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.2%~102.7%,RSD<3.9%;在比阿培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.3%~102.9%,RSD<4.3%;检测限分别为0.002,0.01,0.008,0.002,0.001和0.08 ng/mL,定量限分别为0.008,0.04,0.02,0.008,0.004和0.2 ng/mL。样品中均未检出上述潜在基因毒性杂质。结论该方法专属性强、灵敏度高、实验操作简便、快速,可用于测定以上常见碳青霉烯类抗生素中6种潜在基因毒性杂质,为常见碳青霉烯类抗生素的质量控制提供技术支持。 展开更多
关键词 碳青霉烯类抗生素 基因毒性杂质 lc-ms/ms 美罗培南 厄他培南 比阿培南
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LC-MS/MS法测定大鼠血浆中曲拉西利的浓度及药动学研究 被引量：1
12
作者 程天 解伟伟 +2 位作者 张玉倩 马英华 杜英峰 《中国新药杂志》 北大核心 2025年第10期1110-1115,共6页
目的:建立一种快捷、灵敏、简便的LC-MS/MS方法测定大鼠血浆中曲拉西利的浓度并考察其药动学特征。方法:血浆样品经有机溶剂沉淀蛋白处理,对乙酰氨基酚作为内标。通过Thermo Hypersil GOLD^(TM)色谱柱(50.0 mm×2.1 mm,3μm)分离;... 目的:建立一种快捷、灵敏、简便的LC-MS/MS方法测定大鼠血浆中曲拉西利的浓度并考察其药动学特征。方法:血浆样品经有机溶剂沉淀蛋白处理,对乙酰氨基酚作为内标。通过Thermo Hypersil GOLD^(TM)色谱柱(50.0 mm×2.1 mm,3μm)分离;流动相为0.1%甲酸-水(A)和乙腈(B)进行梯度洗脱,流速为0.45 mL·min^(-1)。采用电喷雾离子源正离子模式,多离子反应监测模式扫描。曲拉西利和内标的离子对分别为m/z 447.2→336和m/z 152→110.1。结果:曲拉西利不受血浆基质的影响,在10~5000 ng·mL^(-1)线性关系良好(r=0.99507),定量下限为10 ng·mL^(-1),批内和批间精密度RSD≤9.45%,稳定性良好,方法学验证均符合《中华人民共和国药典》2020年版规定。结论:该方法快速简便、专属性强,适用于考察曲拉西利在大鼠体内的药动学特征,为新型CDK4/6抑制剂曲拉西利临床深入研究提供方法学参考。 展开更多
关键词 曲拉西利 lc-ms/ms 血药浓度 药动学 CDK4/6抑制剂
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基于LC-MS/MS结合网络药理学、分子对接及体内外实验探究红花总黄酮抗肝纤维化的作用机制 被引量：1
13
作者 李明奇 王映荷 +4 位作者 赵晓璐 包小妹 岳鑫 任贵强 马月宏 《中国临床药理学与治疗学》 北大核心 2025年第5期586-598,共13页
目的:阐明红花总黄酮药效和网络药理学机制,探讨其关键靶点和相关通路,明确其抗肝纤维化的作用机制。方法:对红花总黄酮进行LCMS/MS测定及成分分析;通过TCMSP数据库、SWISS ADME数据库及文献查询筛选出有效成分;在Swiss Target Predict... 目的:阐明红花总黄酮药效和网络药理学机制,探讨其关键靶点和相关通路,明确其抗肝纤维化的作用机制。方法:对红花总黄酮进行LCMS/MS测定及成分分析;通过TCMSP数据库、SWISS ADME数据库及文献查询筛选出有效成分;在Swiss Target Prediction数据库筛选出红花总黄酮相关靶点;在GeneCards数据库筛选出肝纤维化相关靶点;通过Venny.2.1.0取交集获得红花总黄酮抗肝纤维化靶点;通过STRING数据库进行蛋白互作分析;通过Cytoscape软件进行可视化分析;在Metascape平台进行基因本体(GO)功能和京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路分析;运用AutoDock软件对核心靶点和活性成分进行分子对接验证;通过动物模型实验和离体细胞实验验证红花总黄酮抗肝纤维化的作用机制。结果:共鉴定出红花黄酮类成分41个。通过网络药理学分析,获得红花总黄酮抗肝纤维化靶点149个,其中核心靶点23个。GO富集分析共涉及生物过程(BP)、细胞组分(CC)、分子功能(MF)三个方面。KEGG富集结果显示,PI3K/Akt、MAPK等是参与肝纤维化发生发展的通路。通过分子对接验证了活性成分Quercetin、Acacetin、Glabridin分别与Akt1、HIFIA紧密结合。在动物模型实验中,通过HE和Masson染色观察到红花总黄酮给药组纤维增生减少,胶原沉积减少,炎性细胞浸润减少,纤维化的肝脏组织得到改善;Western blotting结果提示,红花总黄酮可以使肝纤维化标志因子α-SMA、Collagen I(P<0.01)和PI3K/Akt信号通路标志蛋白PPI3K、PI3K、P-Akt、Akt表达量下降(P<0.01);在离体细胞实验中:Western blotting结果提示,红花总黄酮可以使肝纤维化标志因子α-SMA、Collagen I(P<0.01)和PI3K/Akt信号通路标志蛋白P-PI3K、PI3K、P-Akt、Akt表达量下降(P<0.01)。结论:红花总黄酮通过多成分、多靶点、多通路的形式发挥抗肝纤维化的作用,其作用机制可能是通过调控PI3K/Akt信号通路实现的。 展开更多
关键词 lc-ms/ms 网络药理学 分子对接 肝纤维化 药理实验
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基于UPLC-Q-TOF-MS技术结合网络药理学探讨安肠方治疗溃疡性结肠炎的药效物质基础及潜在机制
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作者 吴明霞 王楠 +5 位作者 丁晔林 李萌思彤 崔运启 王振中 杨颖博 肖伟 《南京中医药大学学报》 北大核心 2025年第5期622-636,共15页
目的通过对安肠方中的化学成分进行表征鉴定,结合网络药理学筛选该方治疗溃疡性结肠炎(UC)的活性成分,进一步挖掘潜在作用靶点及通路,为其机制研究与临床应用提供科学依据。方法采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-... 目的通过对安肠方中的化学成分进行表征鉴定,结合网络药理学筛选该方治疗溃疡性结肠炎(UC)的活性成分,进一步挖掘潜在作用靶点及通路,为其机制研究与临床应用提供科学依据。方法采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)鉴别安肠方化学成分,经文献检索补充,通过Swiss Target Prediction、GeneCards、STRING等数据库得到该方治疗UC疾病的潜在活性成分及关键靶点,在DAVID数据库进行基因本体(GO)功能及京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析,使用AutoDock软件验证活性成分与核心靶点间的相互作用,同时建立RAW 264.7鼠源巨噬细胞炎症模型对前期筛选的化学成分进行抗炎活性验证,对其机制进一步探讨。结果采用UPLC-Q-TOF-MS技术对安肠方成分进行鉴定,共表征108种化学成分,结合文献检索扩充至134种,进一步构建“成分-靶点”网络,筛选得39个潜在活性成分,蛋白质-蛋白质相互作用网络筛选得15个关键治疗靶点,KEGG通路富集分析表明安肠方可调控TNF、PI3K-Akt、MAPK、癌症等相关信号通路并发挥疗效。细胞实验结果表明安肠方及其活性成分能够抑制脂多糖诱导RAW 264.7细胞炎症模型的NO、TNF-α、IL-6释放量。结论基于“成分-靶点-通路”相结合理念,评价安肠方及其活性成分抗炎效果,预测治疗UC潜在作用机制,进一步为该方质量控制以及其治疗UC提供理论基础和研究思路。 展开更多
关键词 安肠方 溃疡性结肠炎 活性成分 lc-ms 网络药理学
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS与自动解析算法的3种抗病毒药物快速筛检
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作者 李奕晓 陈苏微 +3 位作者 周淳 胡坪 肖雪 章弘扬 《分析测试学报》 北大核心 2025年第12期2462-2469,共8页
该研究基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术建立了奈玛特韦、利托纳韦和奥司他韦的快速分析方法,对上述3种抗病毒药物进行了二级质谱碎裂机理精细分析。通过机器学习构建的自动解析算法实现了标样非依赖... 该研究基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术建立了奈玛特韦、利托纳韦和奥司他韦的快速分析方法,对上述3种抗病毒药物进行了二级质谱碎裂机理精细分析。通过机器学习构建的自动解析算法实现了标样非依赖性鉴定,即使在血清1%加标水平下仍有100%检出率,对低丰度碎片离子表现出足够的识别能力。在模型测试中,该系统能有效区分目标化合物与基质干扰物,展现出良好的特异性。采用该方法成功从实际药品中分离鉴定出奈玛特韦、利托纳韦和奥司他韦,匹配得分均高于85。该研究为抗病毒药物质量监控提供了新思路和技术支持。 展开更多
关键词 抗病毒药物 质量监控 液质联用 裂解机理 机器学习 模型测试
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基于LC-MS/MS的桑叶5种生物活性物质的同时检测
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作者 任晓蓉 王新全 +4 位作者 张善英 王萌 朱鸿明 章程辉 齐沛沛 《浙江农业学报》 北大核心 2025年第10期2179-2189,共11页
为建立准确、快速、同步测定桑叶中1-脱氧野尻霉素(1-deoxynojirimycin,DNJ)、芦丁(rutin,VP)、异槲皮苷(isoquercitrin,IQ)、苯丙氨酸(phenylalanine,Phe)和γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid,GABA)这5种生物活性物质的分析方法,本研... 为建立准确、快速、同步测定桑叶中1-脱氧野尻霉素(1-deoxynojirimycin,DNJ)、芦丁(rutin,VP)、异槲皮苷(isoquercitrin,IQ)、苯丙氨酸(phenylalanine,Phe)和γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid,GABA)这5种生物活性物质的分析方法,本研究系统考察了提取溶剂、料液比和超声时间对5种生物活性物质提取效果的影响,确定了最佳的样品前处理方法,并采用超高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)进行分析。样品前处理方法优化结果表明,以90%甲醇水溶液为提取溶剂,料液比为1∶12(g·mL^(-1)),超声提取时间为30 min,重复提取2次时,5种生物活性物质提取效果更佳。方法验证结果表明,在1~200μg·kg^(-1)范围内目标物的线性关系良好(r≥0.9986),5种生物活性物质的检出限为0.47~0.93μg·kg^(-1),定量限为1.56~3.10μg·kg^(-1),添加回收率为76.0%~99.5%,相对标准偏差均小于13%,展现出良好的灵敏度、回收率和精密度。采用该方法分析实际桑叶样品,发现不同叶位的桑叶样品中5种生物活性物质的含量均存在显著(p<0.05)差异,DNJ、Phe和GABA在芽尖中含量最高,随着叶位下移而逐渐降低,VP和IQ含量变化趋势则相反,说明该方法可以为准确评估桑叶中生物活性物质的含量变化和桑叶资源精准化开发提供技术支撑。 展开更多
关键词 桑叶 生物活性物质 样品前处理方法 超高效液相色谱串联质谱
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LC-MS/MS法测定Beagle犬血浆中的新药KL060332
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作者 谢佳 周锐 +4 位作者 郭志渊 赵雪 赵春杰 葛均友 赵旻 《华西药学杂志》 北大核心 2025年第3期267-270,共4页
目的采用液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)法测定Beagle犬血浆中新药KL060332的浓度。方法采用KL060332结构类似物作为内标,犬血浆样品经有机试剂沉淀蛋白前处理后进行LC-MS/MS分析。采用XBridge C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,5μm),流... 目的采用液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)法测定Beagle犬血浆中新药KL060332的浓度。方法采用KL060332结构类似物作为内标,犬血浆样品经有机试剂沉淀蛋白前处理后进行LC-MS/MS分析。采用XBridge C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.1%甲酸,流动相B为乙腈,梯度洗脱;采用ESI离子源,正离子MRM监测。结果犬血浆中KL060332的线性范围为0.04~40.00μg·mL^(-1);方法的选择性、残留、精密度、基质效应、回收率、稳定性考察结果均符合指导原则要求。结论所用方法简单、灵敏、准确,可用于KL060332的非临床试验研究。 展开更多
关键词 KL060332 液相色谱-串联质谱联用 BEAGLE犬 药物代谢动力学 方法验证 蛋白沉淀
原文传递
古茶树优势内生山茶炭疽菌次生代谢产物LC-MS/MS分析
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作者 付晓熳 王卫华 +5 位作者 李楚然 张芷瑜 舒原草 杨晓琴 朱国磊 赵平 《西南林业大学学报(自然科学)》 北大核心 2025年第5期214-220,共7页
采用LC-MS/MS联用技术,对“锦秀茶祖”古茶树叶内生真菌之山茶炭疽菌大米固体发酵物中的次生代谢产物进行分析。结果表明:共鉴定出3309种化合物,包括生物碱类796个、萜类540个、脂肪酸类475个、氨基酸/肽类436个、莽草酸-苯丙素类419个... 采用LC-MS/MS联用技术,对“锦秀茶祖”古茶树叶内生真菌之山茶炭疽菌大米固体发酵物中的次生代谢产物进行分析。结果表明:共鉴定出3309种化合物,包括生物碱类796个、萜类540个、脂肪酸类475个、氨基酸/肽类436个、莽草酸-苯丙素类419个、聚酮类161个、碳水化合物156个、其他类衍生物326个,相对含量分别为24.746%、12.035%、25.739%、14.267%、10.792%、3.813%、2.366%、6.242%。相对含量大于0.5%的化合物共有35个,相对含量合计为37.420%。 展开更多
关键词 古茶树 内生真菌 山茶炭疽菌 次生代谢产物 lc-ms/ms
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衍生化结合LC-MS法测定硝酸硫康唑中2种基因毒性杂质 被引量：2
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作者 郭志强 李铁军 +2 位作者 孙迎基 李佩佩 王琦 《化学工业与工程》 北大核心 2025年第1期106-112,共7页
针对硝酸硫康唑中硫酸烷基酯类基因毒性杂质(包括硫酸二甲酯、硫酸二乙酯),开发了方法进行检测。HILIC色谱柱(2.1 mm×50 mm, 3μm),水相为20 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液-甲酸(1 000∶1),有机相为乙腈,水相-有机相(10∶90),流速0.2... 针对硝酸硫康唑中硫酸烷基酯类基因毒性杂质(包括硫酸二甲酯、硫酸二乙酯),开发了方法进行检测。HILIC色谱柱(2.1 mm×50 mm, 3μm),水相为20 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液-甲酸(1 000∶1),有机相为乙腈,水相-有机相(10∶90),流速0.2 mL·min^(-1),柱温20℃;采用多反应监测(MRM)模式定量检测。探讨了温度、时间对衍生化的影响。该方法硫酸二甲酯、硫酸二乙酯线性相关系数分别为0.999 7和0.998 9,回收率分别为80.3%~102.3%、90.3%~100.0%,操作简单,满足定量分析要求。 展开更多
关键词 硝酸硫康唑 衍生化 液质联用 基因毒性杂质 硫酸二甲酯 硫酸二乙酯
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血液、毛发中依托咪酯QTRAP-LC-MS/MS检测方法研究
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作者 邸玉敏 常靖 +8 位作者 马华 肖楠 邹波 刘清华 周欣欣 李常海 张凯 阮世超 杨若晨 《刑事技术》 2025年第4期379-385,共7页
本文探索建立血液、毛发中依托咪酯的QTRAP-LC-MS/MS定性定量检测方法。选取可卡因-D3为内标,血液经乙腈(血液/乙腈体积比1/6)沉淀蛋白,高速离心;毛发(约20 mg)经球磨仪研磨后,采用甲醇超声提取30 min,过有机滤膜,以0.1%(体积分数)甲酸... 本文探索建立血液、毛发中依托咪酯的QTRAP-LC-MS/MS定性定量检测方法。选取可卡因-D3为内标,血液经乙腈(血液/乙腈体积比1/6)沉淀蛋白,高速离心;毛发(约20 mg)经球磨仪研磨后,采用甲醇超声提取30 min,过有机滤膜,以0.1%(体积分数)甲酸/水溶液和0.1%(体积分数)甲酸/乙腈作为流动相,ACQUITY UPLC?C18(2.1 mm×100 mm×1.7μm)色谱柱分离,以电喷雾正离子多反应监测/信息依赖性采集/增强离子扫描(MRM-IDA-EPI),结合二级谱库检索分析。结果显示,血液中依托咪酯在1.0~100.0 ng/mL范围内线性关系良好(r > 0.995);毛发中依托咪酯在0.05~5.0 ng/mg范围内线性关系良好(r > 0.995),血液、毛发方法检出限(S/N≥3)分别为0.2 ng/mL、0.002 ng/mg,定量限(S/N≥10)分别为0.5 ng/mL、0.005 ng/mg;1.0、10.0、100.0 ng/mL血液和0.5、2.5、5.0 ng/mg毛发低、中、高添加浓度水平回收率分别为97.1%~103.4%、84.0%~99.8%,相对标准偏差均小于15%。该方法可满足司法实践中对依托咪酯滥用者血液、毛发的定性定量分析。 展开更多
关键词 法医毒物学 液相色谱-三重四极杆质谱 MRM-IDA-EPI 毛发分析 依托咪酯
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