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LC MS/MS和GC测定水中乐果的方法比较 被引量：1
1
作者 舒凤 王宏磊 王姣姣 《广东化工》 CAS 2016年第14期231-232,共2页
目的 采用LC MS/MS和GC对比分析了水中乐果含量,并从方法学角度比较两种方法的优劣。方法：水样按照国标GB/T 5750.9-2006萃取浓缩后使用GC分析;同时,采用直接进样方式,用LC MS/MS分析水质中的乐果的含量。结果：GC和LC MS/MS对水中乐... 目的 采用LC MS/MS和GC对比分析了水中乐果含量,并从方法学角度比较两种方法的优劣。方法：水样按照国标GB/T 5750.9-2006萃取浓缩后使用GC分析;同时,采用直接进样方式,用LC MS/MS分析水质中的乐果的含量。结果：GC和LC MS/MS对水中乐果的分析都可以满足国家卫生标准要求,回收率在88.2%-94.7%,精密度在7%以内,两者的回收率与精密度无明显差异。但LC MS/MS的分析时间远低于GC的分析时间,且无需使用有机试剂进行繁琐的前处理,可作为现有国家标准的补充方法。 展开更多
关键词 乐果 水 lc ms/ms GC
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LC MS-MS测定鸡蛋中八种氟喹诺酮类药物残留量的检测方法研究
2
作者 杨燕燕 张晓峰 王金明 《畜牧业环境》 2022年第7期23-24,共2页
为了优化液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中氟喹诺酮类药物的检测技术,提供LC MS-MS法测定的技术依据。本研究中鸡蛋样品经过1%乙酸乙腈提取,双重正己烷除脂后进行LC MS-MS定性定量分析,确定了LC MS-MS对鸡蛋中恩诺沙星、沙拉沙星、达氟沙... 为了优化液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中氟喹诺酮类药物的检测技术,提供LC MS-MS法测定的技术依据。本研究中鸡蛋样品经过1%乙酸乙腈提取,双重正己烷除脂后进行LC MS-MS定性定量分析,确定了LC MS-MS对鸡蛋中恩诺沙星、沙拉沙星、达氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、环丙沙星、氧氟沙星的检出限、定量限、回收率和精密度。结果表明:八种氟喹诺酮类药物在2.5~100g/kg线性范围内线性良好,检出限0.00163~0.0194g/kg,定量限2.0~4.0g/kg、回收率77.1%~110%,精密度为5.3%~13.1%。经过优化后的LC MS-MS法能够满足鸡蛋中氟喹诺类药物残留的例行监测的要求,建议推广使用。 展开更多
关键词 lc ms-ms 鸡蛋 氟喹诺酮类 药物残留
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LC MS-MS法测定猪肉中四种四环素类药物的检测技术研究
3
作者 杨燕燕 张晓峰 《畜牧业环境》 2022年第14期35-36,共2页
本方法研究通过将LC-MS/MS法,猪肉前处理提取过程中使用乙腈:水=75:25(v:v,含甲酸0.1%)超声提取,净化洗脱时HLB柱先进行活化、平衡,最后用30%甲醇水溶解上机测定。结果表明:4种四环素药物在10400 g/L浓度范围内线性良好,检出限0.047~0.1... 本方法研究通过将LC-MS/MS法,猪肉前处理提取过程中使用乙腈:水=75:25(v:v,含甲酸0.1%)超声提取,净化洗脱时HLB柱先进行活化、平衡,最后用30%甲醇水溶解上机测定。结果表明:4种四环素药物在10400 g/L浓度范围内线性良好,检出限0.047~0.119g/kg,定量限10.g/kg、回收率73.4%-98.0%,精密度2.34%-10.8%。经过优化后的方法可以检测猪肉中四种四环素类药物(四环素、金霉素、强力霉素、土霉素)残留,结果达到国家检测标准要求。 展开更多
关键词 lc ms-ms 猪肉 四环素类药物 检测技术
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基于^(1)H-NMR和LC-MS的普乐安片相似度分析及山柰酚含量测定
4
作者 蔡尚佐 诸葛慧 +1 位作者 唐宇 王毅 《中国药物警戒》 2026年第1期83-87,共5页
目的探究普乐安片相似度及其指标性成分山柰酚的含量,为普乐安片的质量分析提供参考。方法用70%乙醇提取普乐安片,旋蒸除醇后分别使用石油醚和乙酸乙酯进行萃取,后运用定量核磁共振氢谱(^(1)H-NMR)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)2种分析技... 目的探究普乐安片相似度及其指标性成分山柰酚的含量,为普乐安片的质量分析提供参考。方法用70%乙醇提取普乐安片,旋蒸除醇后分别使用石油醚和乙酸乙酯进行萃取,后运用定量核磁共振氢谱(^(1)H-NMR)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)2种分析技术对9批药品乙酸乙酯萃取部分进行波谱数据采集。利用夹角余弦法对预处理后的数据进行计算评估其相似度。选择3,5-二硝基苯甲酸甲酯作为内标,通过定量核磁内标法对普乐安片中的山柰酚成分进行定量分析。结果9批次普乐安片的^(1)H-NMR图谱相似度为0.984,LC-MS图谱的相似度为0.987。采用此实验中的核磁定量内标法,测得本实验室制备该样品中山柰酚的含量为每片2.03~12.86 mg。结论不同批次间普乐安片相似度较高,为药效和用药安全提供了保障。定量核磁内标法操作便捷、快速准确,为山柰酚的含量测定提供参考。 展开更多
关键词 普乐安片 山柰酚 3 5-二硝基苯甲酸甲酯 核磁共振氢谱 液相色谱-质谱联用 夹角余弦法
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LC-MS/MS在儿茶酚胺及其代谢物检测中的研究进展 被引量：1
5
作者 王静 刘双艺 +2 位作者 金智琳 肖雪 陆桥 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期977-984,共8页
儿茶酚胺类化学物(CAs)是一种在人体内起着重要作用的生物活性物质。肾上腺素与去甲肾上腺素水平的异常升高常提示肾上腺肿瘤或嗜铬细胞瘤的存在,其代谢物甲氧基肾上腺素和去甲氧基肾上腺素是检测副神经节瘤和嗜铬细胞瘤的重要生物标志... 儿茶酚胺类化学物(CAs)是一种在人体内起着重要作用的生物活性物质。肾上腺素与去甲肾上腺素水平的异常升高常提示肾上腺肿瘤或嗜铬细胞瘤的存在,其代谢物甲氧基肾上腺素和去甲氧基肾上腺素是检测副神经节瘤和嗜铬细胞瘤的重要生物标志物,而多巴胺及其代谢产物的失衡则与帕金森病等神经系统疾病相关。液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)具有高灵敏度、高特异性和宽线性范围等优点,已成为小分子生物标志物检测领域的优选方法之一。该技术极大地提高了儿茶酚胺的检测效率与准确性,但存在成本高、技术要求高和样本预处理繁琐等缺点。该文综述了国内外LC-MS/MS在CAs及其代谢物检测中的研究进展,包括其检测流程、临床应用以及面临的主要问题,并对未来发展趋势进行了展望。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 儿茶酚胺 代谢物 样品前处理 定量分析
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LC-MS/MS法测定人血浆中艾沙康唑浓度
6
作者 赵振寰 荆伟丽 +2 位作者 韩冰 王凯 徐文 《中国新药杂志》 北大核心 2025年第17期1826-1832,共7页
目的:建立并验证了艾沙康唑血药浓度的测定方法,并将该法应用于临床的血药浓度监测。方法:艾沙康唑血浆样本采用甲醇沉淀蛋白预处理,以稳定同位素伏立康唑-d4为内标,采用LC-MS/MS法进行测定。色谱柱为Ultimate AQ-C_(18)反相窄径色谱柱... 目的:建立并验证了艾沙康唑血药浓度的测定方法,并将该法应用于临床的血药浓度监测。方法:艾沙康唑血浆样本采用甲醇沉淀蛋白预处理,以稳定同位素伏立康唑-d4为内标,采用LC-MS/MS法进行测定。色谱柱为Ultimate AQ-C_(18)反相窄径色谱柱,分别采用含量为0.1%甲酸(v/v)的甲醇和含0.1%甲酸的超纯水(v/v)为有机相和水相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为40℃,处理后的样本进样5.0μL。质谱离子源为电喷雾离子源,以多反应正离子监测模式进行测定,用于质谱分析的离子对分别为m/z 438.2→224.1(艾沙康唑)、m/z 354.2→285.1(伏立康唑-d4)。5例患者给予负荷剂量后分别于开始给药的d 4,d 5,d 6,d 12,d 13,d 14抽取谷浓度血浆样本并测定其血药浓度。结果:艾沙康唑检测质量浓度的线性范围为0.1~10μg·mL^(-1)(r=0.9996),定量下限为0.25μg·mL^(-1);批内、批间RSD均不高于11.9%,相对误差为-4.83%~6.20%;稳定性的相对误差为-2.04%~6.89%,样本和内标的提取回收率、基质效应以及残留效应均不影响待测物的定量分析。5例患者所有样本的谷浓度均大于1μg·mL^(-1)。结论:本研究所提立的测定艾沙康唑的LC-MS/MS法操作简便、快捷,准确度高,可用于真菌感染患者体内艾沙康唑的治疗药物监测。 展开更多
关键词 lc-ms/ms法 艾沙康唑 血药浓度监测
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基于16S rDNA测序及LC-MS技术探讨四妙勇安汤对糖尿病溃疡小鼠的促愈机制
7
作者 赵亚男 魏建梁 +1 位作者 李秋 刘明 《中华中医药杂志》 北大核心 2025年第2期893-900,共8页
目的:观察四妙勇安汤对糖尿病溃疡小鼠肠道菌群及创面代谢组学的影响。方法:雄性C57/BL6小鼠采用高脂高糖饲料联合链脲佐菌素液腹腔注射法制备糖尿病模型,分别取正常对照组与糖尿病组制作溃疡模型,并分为对照组、模型组、四妙勇安汤组... 目的:观察四妙勇安汤对糖尿病溃疡小鼠肠道菌群及创面代谢组学的影响。方法:雄性C57/BL6小鼠采用高脂高糖饲料联合链脲佐菌素液腹腔注射法制备糖尿病模型,分别取正常对照组与糖尿病组制作溃疡模型,并分为对照组、模型组、四妙勇安汤组。四妙勇安汤组给予四妙勇安汤水煎液灌胃,余给予0.9%氯化钠溶液灌胃。于造模后第7天采用16S rDNA测序技术检测小鼠肠道菌群的变化,采用液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术检测创面代谢组学的变化。结果:对照组在造模后第3、7天创面愈合率显著高于同期模型组和四妙勇安汤组(P<0.05),四妙勇安汤组创面愈合率显著高于同期模型组(P<0.05)。3组小鼠肠道菌群结构明显不同,对照组丰度最高的为乳杆菌属、乳杆菌科、乳杆菌目;模型组丰度最高的为梭菌目、梭菌纲;四妙勇安汤组丰度最高的为p_75_a5属、梭菌属、鞘脂杆菌纲等。3组创面代谢组学有明显差异,集中在脂质代谢、氨基酸代谢、核苷酸代谢等方面。差异代谢产物主要涉及Hedgehog通路、嘧啶代谢等代谢通路。结论:糖尿病溃疡小鼠肠道菌群结构及创面代谢组学较非糖尿病溃疡小鼠发生了明显变化,四妙勇安汤干预后改变了小鼠肠道菌群结构及创面代谢产物,并达到了促进创面愈合的目的。 展开更多
关键词 糖尿病溃疡 四妙勇安汤 肠道菌群 代谢组学 促愈机制 16S rDNA测序 液相色谱-质谱联用
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基于LC-MS济川煎治疗老年慢传输型便秘的作用机制研究
8
作者 安明伟 罗嫣嫣 +3 位作者 江喜娟 凌美婷 徐美 唐勇 《江西中医药大学学报》 2025年第4期90-96,共7页
目的:基于液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)和网络药理学方法探究济川煎治疗老年慢传输型便秘(STC)的物质基础及其分子机制。方法:采用LC-MS法进行正负离子模式下非靶向代谢物检测,利用Genecards、OMIM、PharmGKB、TTD及DrugBank等数据库... 目的:基于液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)和网络药理学方法探究济川煎治疗老年慢传输型便秘(STC)的物质基础及其分子机制。方法:采用LC-MS法进行正负离子模式下非靶向代谢物检测,利用Genecards、OMIM、PharmGKB、TTD及DrugBank等数据库获取慢传输型便秘的作用靶点,并与济川煎对应靶标取交集,获取济川煎治疗STC的对应靶标。使用STRING数据库对济川煎治疗STC作用靶点进行蛋白质相互作用分析并获取核心靶标,通过R语言enrich KEGG包和pathview包,对核心靶标进行KEGG通路富集分析和GO分类富集分析。利用Cytoscape 3.9.1软件,绘制“药物成分-靶标”网络图、核心靶标相互作用网络图。基于网络药理学结果,选择MAPK信号通路进行动物实验验证。结果:从济川煎中共筛选得到60种活性成分、17个核心靶点。经GO注释及KEGG富集分析发现,靶点主要涉及脂多糖代谢、氧化应激、活性氧、类固醇激素等生物过程,参与调节PI3K-Akt、MAPK和cAMP、AMPK等信号通路。动物实验表明,济川煎改善STC模型大鼠粪便含水量和肠道推进率,与模型组比较,济川煎组ERK2蛋白表达水平上调(P<0.05),JNK1蛋白表达水平上调(P<0.05)。结论:济川煎治疗老年STC疗具有多成分-多靶点-多途径共同作用的特点,作用机制可能与其通过调节MAPK通路干预结直肠组织的肠嗜铬细胞、Cajal间质细胞的增殖相关。 展开更多
关键词 济川煎 慢传输型便秘 lc-ms 机制研究
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HPLC-MS/MS法同时测定大鼠微量血浆中舒尼替尼和N-去乙基舒尼替尼的浓度
9
作者 齐林 秦亚彬 +4 位作者 周梦娇 韩雨 马英华 安志华 姜锡娟 《中南药学》 2025年第7期1894-1899,共6页
目的建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定大鼠微量血浆中舒尼替尼及其活性代谢产物N-去乙基舒尼替尼浓度,并将其应用于大鼠的药动学研究。方法血浆样品采用简单的沉淀蛋白法处理,色谱柱为EVO-C18色谱柱,以达沙替尼为内标;... 目的建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定大鼠微量血浆中舒尼替尼及其活性代谢产物N-去乙基舒尼替尼浓度,并将其应用于大鼠的药动学研究。方法血浆样品采用简单的沉淀蛋白法处理,色谱柱为EVO-C18色谱柱,以达沙替尼为内标;流动相为水(含2mmol·L^(-1)乙酸铵+0.05%甲酸)和乙腈,梯度洗脱;流速为0.5 mL·min^(-1);柱温为45℃;离子源采用ESI源,正离子模式检测,MRM扫描。舒尼替尼和N-去乙基舒尼替尼用于定量和定性分析的离子对分别为m/z 399.2→283.1(定量)、m/z 399.2→326.2(定性)和m/z 371.3→283.1(定量)、m/z 371.3→326.2(定性);达沙替尼的扫描离子对为m/z 488.1→401.2(定量)和m/z 488.1→427.2(定性)。结果舒尼替尼及其活性代谢产物N-去乙基舒尼替尼质量浓度均在2.5~1000 ng·mL^(-1)与峰面积线性关系良好(r>0.996),定量下限为2.5 ng·mL^(-1);日内、日间精密度RSD均小于12%;准确度为88%~109%;基质效应不影响待测物的定量分析。该方法成功应用于6只大鼠单剂量口服20 mg·kg-1舒尼替尼的药动学研究。结论建立的HPLC-MS/MS法灵敏度高,专属性强,取血量少,可用于大鼠血浆中舒尼替尼及其活性代谢产物浓度的测定及药动学研究。 展开更多
关键词 舒尼替尼 N-去乙基舒尼替尼 高效液相色谱-串联质谱法 药动学 大鼠
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LC-MS/MS法检测磷化氢中毒血液中次磷酸根
10
作者 王学虎 徐仿敏 吴小军 《中国法医学杂志》 2025年第6期716-720,共5页
目的建立磷化氢中毒后血液中次磷酸根的液相色谱-串联质谱测定方法。方法在血液∶水∶乙腈体积比为1∶1∶3条件下沉淀蛋白,获取上清液后添加与乙腈体积相同的二氯甲烷,涡旋、离心,上层水相经0.22μm有机相尼龙材质的滤膜过滤,所得滤液... 目的建立磷化氢中毒后血液中次磷酸根的液相色谱-串联质谱测定方法。方法在血液∶水∶乙腈体积比为1∶1∶3条件下沉淀蛋白,获取上清液后添加与乙腈体积相同的二氯甲烷,涡旋、离心,上层水相经0.22μm有机相尼龙材质的滤膜过滤,所得滤液注入液相色谱仪。以CORTECS®UPLC®HILIC(150 mm×2.0 mm,1.6μm)为色谱柱,以含10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和乙腈为流动相体系进行梯度洗脱;分离后的次磷酸根经电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应监测模式检测,以基质匹配法定量。结果血液中次磷酸根的工作曲线的线性范围均为10~300μg·L^(-1),检出限(3S/N)为5μg·L^(-1);对空白血样进行3个浓度水平的加标回收试验,次磷酸根的回收率分别为65.7%~76.4%,日内精密度(n=6)分别为12.3%~14.9%,日间精密度(n=6)分别为12.5%~14.4%;对13份磷化物中毒人(4人死亡)的血液进行定量分析,吸入磷化氢的人群血中次磷酸根含量为12.4~144.4μg·L^(-1),口服磷化铝中毒死亡的心血浓度较高,超过2 mg·L^(-1)。结论实现血液中次磷酸根的快速检测,可以替代顶空气质联用法测定体内磷化氢的传统方法。 展开更多
关键词 磷化氢 次磷酸根 液相色谱-串联质谱 含量测定
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Comment on“Integration of deep neural network modeling and LC-MS-based pseudo-targeted metabolomics as a practical strategy to differentiate ginseng species”
11
作者 Li Ping 《Journal of Pharmaceutical Analysis》 2025年第2期289-290,共2页
Traditional Chinese medicine(TCM),especially the plant-based,represents complex chemical system containing various primary and secondary metabolites.These botanical metabolites are structurally diversified and exhibit... Traditional Chinese medicine(TCM),especially the plant-based,represents complex chemical system containing various primary and secondary metabolites.These botanical metabolites are structurally diversified and exhibit significant difference in the acidity,alkalinity,molecular weight,polarity,and content,etc,which thus poses great challenges in assessing the quality of TCM[1]. 展开更多
关键词 chemical system pseudo targeted metabolomics assessing quality lc ms traditional chinese medicine tcm especially primary secondary metabolitesthese ginseng species differentiation deep neural network
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LC-MS/MS同时测定碳青霉烯耐药革兰阴性菌感染患者血浆中头孢他啶阿维巴坦、多黏菌素B及替加环素浓度 被引量：1
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作者 杨旭萍 凌静 +4 位作者 董露露 蒋艳 邹素兰 戚听听 胡楠 《中国现代应用药学》 北大核心 2025年第23期4052-4060,共9页
目的建立液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时测定人血浆中头孢他啶阿维巴坦、多黏菌素B及替加环素(即头孢他啶,阿维巴坦,多黏菌素B1、B2及替加环素)的浓度。方法50μL血浆样本经甲醇沉淀蛋白,分别以头孢唑林、舒巴坦、多黏菌素E2及替加环素... 目的建立液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时测定人血浆中头孢他啶阿维巴坦、多黏菌素B及替加环素(即头孢他啶,阿维巴坦,多黏菌素B1、B2及替加环素)的浓度。方法50μL血浆样本经甲醇沉淀蛋白,分别以头孢唑林、舒巴坦、多黏菌素E2及替加环素-d9为内标。色谱柱为Kinetex C_(18)(3 mm×100 mm,2.6μm),流动相A为0.1%甲酸-水(含5 mmol·L^(-1)乙酸铵),B为0.1%甲酸-甲醇,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^(-1),分析时间为5 min。采用电喷雾离子源,多反应监测模式下正负离子同时扫描,其中头孢他啶:m/z 547.1→468.0(+),阿维巴坦:m/z 263.9→80.0(–),多黏菌素B1:m/z 602.6→101.2(+),多黏菌素B2:m/z 595.5→202.1(+),替加环素:m/z 586.4→513.4(+)。结果血浆样本中各药物在一定范围内线性良好(r>0.9950),准确度为88.32%~110.4%,精密度RSD<15%(定量下限处<20%)。基质效应、提取回收率、稳定性、稀释可靠性和残留效应考察符合要求。运用本方法对25例碳青霉烯耐药革兰阴性菌感染患者共计54例样本进行血药浓度测定。结论本方法操作简单快捷,准确灵敏,稳定性良好,适用于重症患者血浆中头孢他啶阿维巴坦、多黏菌素B及替加环素的治疗药物监测,可为临床碳青霉烯耐药革兰阴性菌感染治疗中的个体化给药提供科学参考。 展开更多
关键词 头孢他啶阿维巴坦 多黏菌素B 替加环素 治疗药物监测 液相色谱串联质谱
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应用LC-MS/MS技术研究健脾滋肾方对系统性红斑狼疮鼠血清代谢物及代谢通路的影响 被引量：2
13
作者 庞利君 黄传兵 +2 位作者 李明 李云飞 束龙武 《中国医院药学杂志》 北大核心 2025年第4期368-377,共10页
目的:探究健脾滋肾方对系统性红斑狼疮鼠(MRL/lpr)血清差异代谢物及代谢通路的影响。方法:将12只MRL/lpr狼疮小鼠随机分为模型组、中药组,以6只C57BL/6小鼠为对照组,运用LC-MS/MS分析技术,在主成分分析(principal component analysis,P... 目的:探究健脾滋肾方对系统性红斑狼疮鼠(MRL/lpr)血清差异代谢物及代谢通路的影响。方法:将12只MRL/lpr狼疮小鼠随机分为模型组、中药组,以6只C57BL/6小鼠为对照组,运用LC-MS/MS分析技术,在主成分分析(principal component analysis,PCA)、偏最小二乘判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)分析的基础上,以变量重要性投影值>1、t检验P<0.05及差异倍数(fold change,FC)≥1.5或FC≤0.5筛选健脾滋肾方治疗SLE的差异代谢物质。采用公共数据库HMDB、massbank、LipidMaps、mzcloud、KEGG及诺米代谢自建标准品库进行物质鉴定,采用MetaboAnalyst软件包对筛选的差异代谢物进行功能通路富集和拓扑学分析。富集得到的通路采用KEGG Mapper可视化工具进行差异代谢物与通路图展示。结果:检测出代谢产物共338种,模型组与正常组相比,代谢物差异33个,其中22个代谢物含量上调,11个代谢物含量下调。在模型组、中药组比较中共发现31个差异代谢物,其中18个代谢物含量上调,13个代谢物含量下调。经健脾滋肾方治疗后,3-羟基-2-氨基苯甲酸、鞘氨醇1-磷酸、豆蔻酸差异代谢物含量均明显上调,棉子糖、4-乙酰基丁酸乙酯均明显下调。KEEG代谢通路分析结果表明,差异显著的代谢通路有49条,排在前5位的通路是胞葬作用、磷酸戊糖途径、黑色素生成、半乳糖代谢、Fcγ受体介导的吞噬作用通路。结论:健脾滋肾方对MRL/lpr小鼠的治疗作用可能与3-羟基-2-氨基苯甲酸、鞘氨醇1-磷酸、豆蔻酸、棉子糖、4-乙酰基丁酸乙酯等显著差异代谢物相关,以上代谢物通过参与调控胞葬作用、磷酸戊糖途径、黑色素生成、半乳糖代谢、Fcγ受体介导的吞噬作用代谢通路实现。 展开更多
关键词 健脾滋肾方 系统性红斑狼疮 高效液相色谱串联质谱 差异代谢物 代谢途径
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LC-MS/MS定量检测人血浆中多黏菌素E及其临床应用 被引量：1
14
作者 陈雨晴 王莹 +3 位作者 汪梦 何泽源 叶晨 余晓霞 《中国现代应用药学》 北大核心 2025年第23期4031-4037,共7页
目的建立一种简便、低成本、快速的高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)以检测人血浆中多黏菌素E的浓度。方法以100 mmol·L^(-1)硫酸锌水溶液和乙腈为沉淀剂,多黏菌素B1为内标。采用Thermo Accucore aQ(50 mm×2.1 mm,2.6μm)色... 目的建立一种简便、低成本、快速的高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)以检测人血浆中多黏菌素E的浓度。方法以100 mmol·L^(-1)硫酸锌水溶液和乙腈为沉淀剂,多黏菌素B1为内标。采用Thermo Accucore aQ(50 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱进行分离,流动相采用甲醇-含0.1%甲酸的水,梯度洗脱方式,柱温为50℃。在电喷雾正离子模式下进行质谱检测,并使用多反应监测模式进行定量。定量离子对分别为m/z 585.512→535.256(多黏菌素E1),m/z 578.462→528.489(多黏菌素E2)和m/z 602.675→100.971(内标多黏菌素B1)。结果建立了一种基于LC-MS/MS测定多黏菌素E的方法。多黏菌素E1和E2分别在0.058~17.407μg·mL^(-1)和0.100~30.000μg·mL^(-1)线性关系良好。日内和日间的精密度、基质效应等验证均符合要求。结论本方法前处理步骤简单快捷、经济成本低,且经过验证,同时适用于临床使用多黏菌素E甲磺酸盐和硫酸多黏菌素E患者体内多黏菌素E血药浓度监测和药动学等相关研究。 展开更多
关键词 多黏菌素E 高效液相色谱串联质谱法 治疗药物监测
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LC-MS/MS法同时测定碳青霉烯类抗生素中6种潜在基因毒性杂质 被引量：2
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作者 王梦娜 苗会娟 +2 位作者 高燕霞 徐艳梅 王茉莉 《中国抗生素杂志》 北大核心 2025年第1期58-64,共7页
目的建立一种LC-MS/MS法检测常见碳青霉烯类抗生素(美罗培南、厄他培南和比阿培南)中6种潜在基因毒性杂质的方法。方法采用Agilent Poroshell 120 PFP(100 mm×3 mm,2.7μm)色谱柱;流动相A为含0.1%甲酸的水溶液,流动相B为甲醇,梯度... 目的建立一种LC-MS/MS法检测常见碳青霉烯类抗生素(美罗培南、厄他培南和比阿培南)中6种潜在基因毒性杂质的方法。方法采用Agilent Poroshell 120 PFP(100 mm×3 mm,2.7μm)色谱柱;流动相A为含0.1%甲酸的水溶液,流动相B为甲醇,梯度洗脱;流速为0.3 mL/min,柱温为35℃;采用电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)源正/负离子扫描,多反应监测(multi-reaction monitoring,MRM)模式对6种潜在基因毒性杂质同时进行定量检测。结果6种杂质在0.25~100 ng/mL范围内均具有良好的线性关系;在美罗培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.4%~103.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)<5.1%;在厄他培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.2%~102.7%,RSD<3.9%;在比阿培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.3%~102.9%,RSD<4.3%;检测限分别为0.002,0.01,0.008,0.002,0.001和0.08 ng/mL,定量限分别为0.008,0.04,0.02,0.008,0.004和0.2 ng/mL。样品中均未检出上述潜在基因毒性杂质。结论该方法专属性强、灵敏度高、实验操作简便、快速,可用于测定以上常见碳青霉烯类抗生素中6种潜在基因毒性杂质,为常见碳青霉烯类抗生素的质量控制提供技术支持。 展开更多
关键词 碳青霉烯类抗生素 基因毒性杂质 lc-ms/ms 美罗培南 厄他培南 比阿培南
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精神类药物LC-MS/MS检测标准化方法学的建立与临床应用专家共识 被引量：1
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作者 中国药理学会治疗药物监测研究专业委员会 中国优生优育协会精准检验工委会 +10 位作者 天津药理学会 王岩萍 李洁 张继华 徐广明 栗克清 缪丽燕 王春革 岳伟华 刘虎威 刘华芬 《中国医院用药评价与分析》 2025年第6期641-647,651,共8页
该专家共识系统阐述了精神类药物液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测标准化方法学的建立与临床应用路径。针对精神类药物联合用药普遍、极性差异显著、原药/代谢产物区分难及浓度范围跨度大等特点,该共识提出以LC-MS/MS检测为“金标准”... 该专家共识系统阐述了精神类药物液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测标准化方法学的建立与临床应用路径。针对精神类药物联合用药普遍、极性差异显著、原药/代谢产物区分难及浓度范围跨度大等特点,该共识提出以LC-MS/MS检测为“金标准”,规范了样本采集、前处理方法、校准品溯源及质量控制等关键环节的操作流程和技术要求。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 精神类药物 治疗药物监测 方法学标准化 质量控制
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LC-MS/MS法测定大鼠血浆中曲拉西利的浓度及药动学研究 被引量：1
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作者 程天 解伟伟 +2 位作者 张玉倩 马英华 杜英峰 《中国新药杂志》 北大核心 2025年第10期1110-1115,共6页
目的:建立一种快捷、灵敏、简便的LC-MS/MS方法测定大鼠血浆中曲拉西利的浓度并考察其药动学特征。方法:血浆样品经有机溶剂沉淀蛋白处理,对乙酰氨基酚作为内标。通过Thermo Hypersil GOLD^(TM)色谱柱(50.0 mm×2.1 mm,3μm)分离;... 目的:建立一种快捷、灵敏、简便的LC-MS/MS方法测定大鼠血浆中曲拉西利的浓度并考察其药动学特征。方法:血浆样品经有机溶剂沉淀蛋白处理,对乙酰氨基酚作为内标。通过Thermo Hypersil GOLD^(TM)色谱柱(50.0 mm×2.1 mm,3μm)分离;流动相为0.1%甲酸-水(A)和乙腈(B)进行梯度洗脱,流速为0.45 mL·min^(-1)。采用电喷雾离子源正离子模式,多离子反应监测模式扫描。曲拉西利和内标的离子对分别为m/z 447.2→336和m/z 152→110.1。结果:曲拉西利不受血浆基质的影响,在10~5000 ng·mL^(-1)线性关系良好(r=0.99507),定量下限为10 ng·mL^(-1),批内和批间精密度RSD≤9.45%,稳定性良好,方法学验证均符合《中华人民共和国药典》2020年版规定。结论:该方法快速简便、专属性强,适用于考察曲拉西利在大鼠体内的药动学特征,为新型CDK4/6抑制剂曲拉西利临床深入研究提供方法学参考。 展开更多
关键词 曲拉西利 lc-ms/ms 血药浓度 药动学 CDK4/6抑制剂
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基于LC-MS/MS结合网络药理学、分子对接及体内外实验探究红花总黄酮抗肝纤维化的作用机制 被引量：1
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作者 李明奇 王映荷 +4 位作者 赵晓璐 包小妹 岳鑫 任贵强 马月宏 《中国临床药理学与治疗学》 北大核心 2025年第5期586-598,共13页
目的:阐明红花总黄酮药效和网络药理学机制,探讨其关键靶点和相关通路,明确其抗肝纤维化的作用机制。方法:对红花总黄酮进行LCMS/MS测定及成分分析;通过TCMSP数据库、SWISS ADME数据库及文献查询筛选出有效成分;在Swiss Target Predict... 目的:阐明红花总黄酮药效和网络药理学机制,探讨其关键靶点和相关通路,明确其抗肝纤维化的作用机制。方法:对红花总黄酮进行LCMS/MS测定及成分分析;通过TCMSP数据库、SWISS ADME数据库及文献查询筛选出有效成分;在Swiss Target Prediction数据库筛选出红花总黄酮相关靶点;在GeneCards数据库筛选出肝纤维化相关靶点;通过Venny.2.1.0取交集获得红花总黄酮抗肝纤维化靶点;通过STRING数据库进行蛋白互作分析;通过Cytoscape软件进行可视化分析;在Metascape平台进行基因本体(GO)功能和京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路分析;运用AutoDock软件对核心靶点和活性成分进行分子对接验证;通过动物模型实验和离体细胞实验验证红花总黄酮抗肝纤维化的作用机制。结果:共鉴定出红花黄酮类成分41个。通过网络药理学分析,获得红花总黄酮抗肝纤维化靶点149个,其中核心靶点23个。GO富集分析共涉及生物过程(BP)、细胞组分(CC)、分子功能(MF)三个方面。KEGG富集结果显示,PI3K/Akt、MAPK等是参与肝纤维化发生发展的通路。通过分子对接验证了活性成分Quercetin、Acacetin、Glabridin分别与Akt1、HIFIA紧密结合。在动物模型实验中,通过HE和Masson染色观察到红花总黄酮给药组纤维增生减少,胶原沉积减少,炎性细胞浸润减少,纤维化的肝脏组织得到改善;Western blotting结果提示,红花总黄酮可以使肝纤维化标志因子α-SMA、Collagen I(P<0.01)和PI3K/Akt信号通路标志蛋白PPI3K、PI3K、P-Akt、Akt表达量下降(P<0.01);在离体细胞实验中:Western blotting结果提示,红花总黄酮可以使肝纤维化标志因子α-SMA、Collagen I(P<0.01)和PI3K/Akt信号通路标志蛋白P-PI3K、PI3K、P-Akt、Akt表达量下降(P<0.01)。结论:红花总黄酮通过多成分、多靶点、多通路的形式发挥抗肝纤维化的作用,其作用机制可能是通过调控PI3K/Akt信号通路实现的。 展开更多
关键词 lc-ms/ms 网络药理学 分子对接 肝纤维化 药理实验
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多黏菌素E血药浓度LC-MS/MS测定方法的建立及其在MDRGN感染患儿中的临床应用 被引量：1
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作者 章梦 聂晶 +1 位作者 王君燕 缪静 《中国现代应用药学》 北大核心 2025年第22期3843-3851,共9页
目的建立一种液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)方法,用多黏菌素B1作为内标,测定多药耐药革兰氏阴性菌(multidrug-resistant Gram-negative,MDRGN)感染患儿血清中多黏菌素E1和多黏菌素E2的含量,并对MDRGN患儿多黏菌素E药动学进行研究。方法采... 目的建立一种液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)方法,用多黏菌素B1作为内标,测定多药耐药革兰氏阴性菌(multidrug-resistant Gram-negative,MDRGN)感染患儿血清中多黏菌素E1和多黏菌素E2的含量,并对MDRGN患儿多黏菌素E药动学进行研究。方法采用Waters ACQUITY UPLC®BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱对多黏菌素E的主要成分进行色谱分离,建立时间程序为5.0 min的LC-MS/MS,以含2%甲酸的乙腈为沉淀剂进行蛋白沉淀的样品前处理,用正离子扫描以及多反应监测模式进行分析物测定。结果血清中多黏菌素E1在0.11~4.14μg·mL^(-1)内线性关系良好(r^(2)>0.9971),多黏菌素E2在0.15~5.60μg·mL^(-1)内线性关系良好(r^(2)>0.9902)。批内和批间精密度和准确度的RSD≤15%。测定1例使用多黏菌素E MDRGN患儿的体内暴露量,MDRGN患儿的多黏菌素E血药浓度药动学表明,首次负荷剂量给药(4 mg·kg^(-1))时,静脉滴注开始后0.5 h,多黏菌素甲磺酸钠(colistimethate sodium,CMS)的浓度达到峰值;静脉滴注开始后4 h,CMS在体内水解吸收,多黏菌素E达到峰浓度。第2剂开始改为维持剂量(2.5 mg·kg^(-1)CMS,q12 h),连续治疗10 d,患儿在第3天开始,多黏菌素E的谷浓度趋于稳态。根据两点法估算AUC0-24 h为(41.40±1.25)mg·h·L^(-1)。结论本研究建立了一种稳健的测定多黏菌素E总含量的方法。该方法快速、简单、经济,适合应用于临床MDRGN患儿多黏菌素E的药物浓度监测研究。该方法是临床医生精确监测感染MDRGN患儿中多黏菌素E治疗的有价值的工具。 展开更多
关键词 多黏菌素E 多黏菌素E甲磺酸钠 lc-ms/ms 多药耐药革兰氏阴性菌 儿童治疗药物监测
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基于UPLC-Q-TOF-MS技术结合网络药理学探讨安肠方治疗溃疡性结肠炎的药效物质基础及潜在机制
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作者 吴明霞 王楠 +5 位作者 丁晔林 李萌思彤 崔运启 王振中 杨颖博 肖伟 《南京中医药大学学报》 北大核心 2025年第5期622-636,共15页
目的通过对安肠方中的化学成分进行表征鉴定,结合网络药理学筛选该方治疗溃疡性结肠炎(UC)的活性成分,进一步挖掘潜在作用靶点及通路,为其机制研究与临床应用提供科学依据。方法采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-... 目的通过对安肠方中的化学成分进行表征鉴定,结合网络药理学筛选该方治疗溃疡性结肠炎(UC)的活性成分,进一步挖掘潜在作用靶点及通路,为其机制研究与临床应用提供科学依据。方法采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)鉴别安肠方化学成分,经文献检索补充,通过Swiss Target Prediction、GeneCards、STRING等数据库得到该方治疗UC疾病的潜在活性成分及关键靶点,在DAVID数据库进行基因本体(GO)功能及京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析,使用AutoDock软件验证活性成分与核心靶点间的相互作用,同时建立RAW 264.7鼠源巨噬细胞炎症模型对前期筛选的化学成分进行抗炎活性验证,对其机制进一步探讨。结果采用UPLC-Q-TOF-MS技术对安肠方成分进行鉴定,共表征108种化学成分,结合文献检索扩充至134种,进一步构建“成分-靶点”网络,筛选得39个潜在活性成分,蛋白质-蛋白质相互作用网络筛选得15个关键治疗靶点,KEGG通路富集分析表明安肠方可调控TNF、PI3K-Akt、MAPK、癌症等相关信号通路并发挥疗效。细胞实验结果表明安肠方及其活性成分能够抑制脂多糖诱导RAW 264.7细胞炎症模型的NO、TNF-α、IL-6释放量。结论基于“成分-靶点-通路”相结合理念,评价安肠方及其活性成分抗炎效果,预测治疗UC潜在作用机制,进一步为该方质量控制以及其治疗UC提供理论基础和研究思路。 展开更多
关键词 安肠方 溃疡性结肠炎 活性成分 lc-ms 网络药理学
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