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离子对-HPLC法测定磷霉素钙分散片主药含量
1
作者 郝培娜 廉伟伟 马志欢 《辽宁化工》 2025年第2期352-355,共4页
为了采用离子对-HPLC方法测定出磷霉素钙分散片中的药物物质含量,先进行物质试剂和要素测定试剂的制备,构建色谱测定条件,同时进行药物质量分数标准曲线的绘制,采用重复性实验的方式测算出磷霉素钙分散片中药物物质的检测限和定量限,与... 为了采用离子对-HPLC方法测定出磷霉素钙分散片中的药物物质含量,先进行物质试剂和要素测定试剂的制备,构建色谱测定条件,同时进行药物质量分数标准曲线的绘制,采用重复性实验的方式测算出磷霉素钙分散片中药物物质的检测限和定量限,与设定的基础指标对比,检测其准确度和稳定度,最终获取对应的主药物含量。结果表明:在相同的测定环境下,分析出主药种类分别为磷霉素钙、磷霉素钙二醇物以及相关药物,占比分别为85.2%、9.3%和5.5%。该方法的溶出分析重现性好,最大程度避免出现含量测定的偏差,标示量与准确度较高,具有实际的应用价值。 展开更多
关键词 离子对 离子对-hplc法 磷霉素 钙分散片 药量检测
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HPLC同时测定草乌中的6种生物碱 被引量：7
2
作者 张艳 黄丹 +1 位作者 刘秀秀 晁若冰 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2017年第6期652-654,共3页
目的采用HPLC法同时测定草乌中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱等6种生物碱的含量。方法采用Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-5 mmol·L^(-1)NaH_2PO_4... 目的采用HPLC法同时测定草乌中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱等6种生物碱的含量。方法采用Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-5 mmol·L^(-1)NaH_2PO_4水溶液(50∶50,磷酸调pH 4.5,含7 mmol·L^(-1)十二烷基硫酸钠),检测波长235 nm,流速1.0 m L·min^(-1),柱温35℃。结果 6种生物碱可完全分离,线性范围均为0.83~19.75μg(r均>0.99);日内、日间和进样精密度的RSD均<2%,平均加样回收率分别为103.2%、103.2%、103.1%、101.0%、102.3%、100.5%(n=6)。结论所用方法简单、准确、分离效果好,可同时测定草乌中6种生物碱的含量。 展开更多
关键词 草乌 双酯型二萜生物碱 单酯型二萜生物碱 反相离子对 高效液相色谱法 同时测定 含量 方法改进
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HPLC测定注射用三磷酸胞苷二钠的含量 被引量：3
3
作者 赵璇 游畅 +2 位作者 郜昭慧 张雪艳 周长明 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2020年第3期309-312,共4页
目的以胞苷为对照测定注射用三磷酸胞苷二钠的含量。方法采用Kromasil 100-5 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为含反相离子对试剂的磷酸盐缓冲液,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长271 nm,柱温35℃,以胞苷为对照品,按峰... 目的以胞苷为对照测定注射用三磷酸胞苷二钠的含量。方法采用Kromasil 100-5 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为含反相离子对试剂的磷酸盐缓冲液,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长271 nm,柱温35℃,以胞苷为对照品,按峰面积外标法计算三磷酸胞苷二钠的含量。结果 0.093~1.8601 mg·mL^(-1)三磷酸胞苷二钠与峰面积的线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.60%,RSD=1.32%(n=9)。结论所用方法操作简便,方法准确、快速、专属性强,适用于注射用三磷酸胞苷二钠的质量控制。 展开更多
关键词 注射用三磷酸胞苷二钠 胞苷 含量测定 外标法 高效液相色谱法 离子对试剂 药品质量标准 质量控制
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呱仑酸钠血药浓度HPLC测定方法研究 被引量：3
4
作者 沈怡 张丹 +1 位作者 曾经泽 邓勇 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期319-323,共5页
目的 :建立水溶性药物呱仑酸钠血药浓度的高效液相色谱分析方法。方法 :以对二甲氨基苯甲醛为内标 ,在比较了固相萃取、离子对萃取及沉淀蛋白 -脱水法等 3种预处理方法的基础上 ,采用沉淀蛋白 -脱水法预处理兔血浆样品 ,分析柱为 μBond... 目的 :建立水溶性药物呱仑酸钠血药浓度的高效液相色谱分析方法。方法 :以对二甲氨基苯甲醛为内标 ,在比较了固相萃取、离子对萃取及沉淀蛋白 -脱水法等 3种预处理方法的基础上 ,采用沉淀蛋白 -脱水法预处理兔血浆样品 ,分析柱为 μBondapakC18柱 (2 5 0mm× 4 6mm ,10 μm) ,流动相为 pH 7 0的 0 0 1mol·L-1磷酸盐缓冲液 -甲醇 (5 0∶5 0 ) ,流速1mL·min-1,在 2 93nm波长处检测 ,按内标法定量。结果 :血药浓度线性范围为 0 1～ 10 0mg·L-1(r=0 9997) ,最低检测浓度为 0 0 2mg·L-1(S/N >3) ,萃取回收率在 79 5 %～ 86 4% (n =5 ) ,分析方法回收率在 93 1%～ 95 5 % (n =5 ) ,日内和日间RSD分别为 1 2 %～ 1 8%和 1 9%～ 3 1% (n =5 )。结论 :本法简便、准确、精密度高、重现性好 。 展开更多
关键词 呱仑酸钠 高效液相色谱法 固相萃取 离子对萃取 沉淀蛋白-脱水法 药代动力学 抗溃疡药 血药浓度
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反相离子对高效液相色谱法测定疏风活络丸中4种生物碱的含量 被引量：8
5
作者 郭青 孙姗 +2 位作者 吕霞 王玉 余伯阳 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期6-9,共4页
目的:建立疏风活络丸中伪麻黄碱、麻黄碱、马钱子碱和士的宁的含量测定方法。方法:采用5%氢氧化钠溶液浸润样品后以三氯甲烷于70℃水浴中回流提取,以反相离子对高效液相色谱法测定,采用C18柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,柱温30℃;流动... 目的:建立疏风活络丸中伪麻黄碱、麻黄碱、马钱子碱和士的宁的含量测定方法。方法:采用5%氢氧化钠溶液浸润样品后以三氯甲烷于70℃水浴中回流提取,以反相离子对高效液相色谱法测定,采用C18柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,柱温30℃;流动相:A为0.01mol.L-1庚烷磺酸钠与0.01mol.L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用磷酸调pH2.8),B为乙腈,梯度洗脱(0min时,A为81%,B为19%;30min时,A为73%,B为27%);流速1.0mL.min-1,检测波长为206nm。结果:4种生物碱成分色谱行为良好,平均回收率(n=6)分别为伪麻黄碱97.36%(RSD=2.1%),麻黄碱97.22%(RSD=2.5%),马钱子碱98.65%(RSD=1.3%),士的宁97.69%(RSD=1.6%)。结论:所建立的方法简单易行,专属性强,准确性好,可用于疏风活络丸中活性兼毒性生物碱类成分的质量控制。 展开更多
关键词 疏风活络丸 伪麻黄碱 麻黄碱 马钱子碱 士的宁 反相离子对高效液相色谱法 含量测定
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黄杨宁原料及片中环维黄杨星D含量及含量均匀度测定 被引量：7
6
作者 郭青 吕霞 +1 位作者 孙姗 余伯阳 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1651-1657,共7页
目的:筛选并建立黄杨宁原料及片中环维黄杨星D的含量和含量均匀度测定方法。方法:对正相高效液相色谱末端检测法和正相高效液相色谱ELSD检测法以及反相离子对高效液相色谱末端检测法进行了比较。并建立了反相离子对高效液相色谱法,以C1... 目的:筛选并建立黄杨宁原料及片中环维黄杨星D的含量和含量均匀度测定方法。方法:对正相高效液相色谱末端检测法和正相高效液相色谱ELSD检测法以及反相离子对高效液相色谱末端检测法进行了比较。并建立了反相离子对高效液相色谱法,以C18柱分离,柱温30℃;流动相为0.01mol·L-1庚烷磺酸钠与0.01mol·L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(含0.2%三乙胺,用磷酸调pH3.5)-乙腈(77∶23),流速1.0mL·min-1,检测波长为206nm。结果:4种方法中,综合通用性、合理性、耐用性、色谱行为、准确性和灵敏度各方面,以新建立的反相离子对高效液相色谱末端检测法为最佳,黄杨宁原料及片中的环维黄杨星D可与所含的其他相同骨架结构同系生物碱组分完全分离。方法经3根不同填料色谱柱验证,分离度均在1.5以上,且峰形较对称;片剂和原料的平均回收率分别为98.8%和98.0%(n=9);不同仪器的中间精密度分别为片剂4.2%(n=3)和原料4.7%(n=3);柱间耐用性片剂0.2%(n=3)和原料1.4%(n=3);检测限为0.052μg(RSD3.4%,n=5);定量限为0.200μg(RSD6.6%,n=5)。结论:经比较,新建立的反相离子对高效液相色谱末端检测法简单合理,通用性和耐用性强,准确性和重现性俱佳,方法灵敏度能满足小规格黄杨宁片的含量均匀度检测要求,完全适宜作为药典方法。 展开更多
关键词 黄杨宁片及原料 环维黄杨星D 药典方法 反相离子对hplc色谱法 含量及含量均匀度测定
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离子对色谱法测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠的含量 被引量：3
7
作者 陈汝红 董哲卿 鹿颐 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期308-310,共3页
目的 建立离子对色谱法测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠含量的方法.方法 采用C18柱,缓冲盐溶液（内含0.01 mol·L^-1十六烷基三甲基溴化铵和0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾）（用氢氧化钾试液调节pH值为6.5）-乙腈（50∶50）为流动相... 目的 建立离子对色谱法测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠含量的方法.方法 采用C18柱,缓冲盐溶液（内含0.01 mol·L^-1十六烷基三甲基溴化铵和0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾）（用氢氧化钾试液调节pH值为6.5）-乙腈（50∶50）为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长230 nm.结果 氨苄西林和氯唑西林的线性范围分别为0.06～1.67 mg·mL^-1和0.06～1.54 mg·mL^-1,r均为0.999 9;平均回收率分别为99.9%和99.8%.结论 本法简便、快速、准确,可用于注射用氨苄西林钠氯唑西林钠的含量测定. 展开更多
关键词 氨苄西林钠氯唑西林钠 含量 离子对色谱法
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反相离子对高效液相色谱法测定益气止血颗粒中3种生物碱成分 被引量：5
8
作者 郭青 吴丹 孙姗 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期41-43,共3页
目的建立益气止血颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定方法。方法采用甲醇超声提取,反相离子对高效液相色谱法测定。C18柱分离;柱温30℃;流动相为0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.01mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用磷酸调pH=3.... 目的建立益气止血颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定方法。方法采用甲醇超声提取,反相离子对高效液相色谱法测定。C18柱分离;柱温30℃;流动相为0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.01mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用磷酸调pH=3.1)-乙腈(70∶30);流速1.0mL/min;检测波长为345nm。结果3种生物碱成分色谱分离行为良好,平均回收率(n=6)分别为盐酸小檗碱100.95%,RSD=2.10%;盐酸巴马汀102.14%,RSD=2.29%;盐酸药根碱100.71%,RSD=2.65%。结论该方法简单易行,专属性强,准确性好,可用于益气止血颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定及质量标准中功劳叶的质量控制。 展开更多
关键词 益气止血颗粒 盐酸小檗碱 盐酸巴马汀 盐酸药根碱 反相离子对高效液相色谱法 含量测定
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蜂产品中诺氟沙星残留量的反相离子对色谱测定方法研究
9
作者 陈明 施大楠 +1 位作者 邵明诚 郑勤 《现代农业科技》 2009年第23期353-354,共2页
研究建立蜂产品中诺氟沙星残留量的反相离子对高效液相色谱测定方法。样品用水相提取,经C18固相萃取柱净化,在273nm波长下用二极管矩阵检测器检测。结果表明:诺氟沙星浓度在0.3～4.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为7... 研究建立蜂产品中诺氟沙星残留量的反相离子对高效液相色谱测定方法。样品用水相提取,经C18固相萃取柱净化,在273nm波长下用二极管矩阵检测器检测。结果表明:诺氟沙星浓度在0.3～4.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为77.6%～94.7%,变异系数为1.52%～6.57%,最低检测限为0.1μg/mL。 展开更多
关键词 反相离子对高效液相色谱 蜂产品 诺氟沙星 残留量 测定方法
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反向离子对色谱法测定格列吡嗪原料药中5-甲基-2-吡嗪羧酸的含量
10
作者 于风平 闫敏 +2 位作者 舒希凯 邱增英 贺敦伟 《中国药品标准》 CAS 2018年第6期482-487,共6页
目的:建立格列吡嗪原料药中5-甲基-2-吡嗪羧酸的含量测定方法。方法:采用反向离子对色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C_(18),流动相:50 mmol·L^(-1)NaH_2PO_4溶液(含0. 05%四丁基氢氧化铵)-甲醇(梯度洗脱),流速为1. 0 m L... 目的:建立格列吡嗪原料药中5-甲基-2-吡嗪羧酸的含量测定方法。方法:采用反向离子对色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C_(18),流动相:50 mmol·L^(-1)NaH_2PO_4溶液(含0. 05%四丁基氢氧化铵)-甲醇(梯度洗脱),流速为1. 0 m L·min^(-1),柱温为30℃,检测波长为276 nm,进样量为20μL。结果:5-甲基-2-吡嗪羧酸质量浓度线性范围为0. 038 54～1. 445 3μg·mL^(-1)(r=0. 999 9,n=5),检测限为0. 011 55μg·mL^(-1),定量限为0. 038 54μg·mL^(-1);平均回收率为100. 94%,RSD为1. 4%(n=9);系统精密度、重复性、中间精密度试验结果良好;对照品和供试品溶液8 h稳定; 3批原料药中5-甲基-2-吡嗪羧酸的量分别为0. 008 3%、0. 008 5%、0. 009 2%。结论:本方法操作简便、方法灵敏、结果准确可靠,可用于格列吡嗪原料药中微量杂质5-甲基-2-吡嗪羧酸的测定。 展开更多
关键词 格列吡嗪 hplc 离子对色谱 5-甲基-2-吡嗪羧酸 方法验证
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