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利用Operando IR-MS研究S Zorb工艺中烯烃反应的影响因素 被引量:3
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作者 袁蕙 徐广通 +4 位作者 史延强 忻睦迪 陈帅 邱丽美 邹亢 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第1期121-129,共9页
设计构建了用于S Zorb反应化学研究的Operando IR-MS分析表征平台,开发了烯烃加氢反应Operando IR-MS表征技术。以炼油厂运行装置使用的S Zorb工业新剂、待生剂及参比剂为对象,以正丁烯为反应探针分子,系统考察了影响烯烃加氢造成辛烷... 设计构建了用于S Zorb反应化学研究的Operando IR-MS分析表征平台,开发了烯烃加氢反应Operando IR-MS表征技术。以炼油厂运行装置使用的S Zorb工业新剂、待生剂及参比剂为对象,以正丁烯为反应探针分子,系统考察了影响烯烃加氢造成辛烷值损失的因素及其规律。结果表明:与新剂相比,待生剂的烯烃相对消耗量大幅减少,其变化趋势与吸附剂中ZnS和碳的质量分数均成负相关;吸附剂表面的活性Ni对加氢和脱硫反应贡献均较大;吸附剂上NixSy的生成及量的增加抑制烯烃的加氢反应。因此,在保证脱硫率前提下为降低汽油的辛烷值损失,可通过抑制吸附剂上过多的活性Ni、选择性调变表面Ni的存在形态、合理控制吸附剂表面ZnS和积炭量等综合方法来实现。 展开更多
关键词 Operando ir-ms表征技术 S Zorb吸附脱硫技术 催化剂 烯烃加氢反应 辛烷值损失
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TG-DSC-IR-MS联用研究RDX-CMDB推进剂催化热分解 被引量:4
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作者 谢明召 衡淑云 +3 位作者 刘子如 王晗 王晓红 赵凤起 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期539-542,553,共5页
采用热重-差示扫描量热-红外-质谱(TG-DSC-IR-MS)联用技术,研究了三元复合燃速催化剂(2,4二羟基苯甲酸铅、对氨基苯甲酸铜和炭黑)对RDX-CMDB推进剂热分解的作用,并比较了纳米和普通催化剂作用效果的差异。结果表明,该复合燃速催化剂使RD... 采用热重-差示扫描量热-红外-质谱(TG-DSC-IR-MS)联用技术,研究了三元复合燃速催化剂(2,4二羟基苯甲酸铅、对氨基苯甲酸铜和炭黑)对RDX-CMDB推进剂热分解的作用,并比较了纳米和普通催化剂作用效果的差异。结果表明,该复合燃速催化剂使RDX-CMDB推进剂热分解特征量发生明显变化;改变了推进剂中RDX的初期热分解机理,使放热的C N键断裂在与吸热的N NO2键断裂的竞争反应中占优;也使双基组分放出有负生成热的CH2O的相对量增加,分解过程放热量或放热速度提高,促进了燃速的提高。与普通催化剂相比,纳米催化剂作用效果更好。 展开更多
关键词 物理化学 纳米燃速催化剂 热重-差示扫描量热-红外-质谱联用 热分解 RDX—CMDB
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乙烯-四氟乙烯共聚物的热降解活化能及逸出气研究 被引量:1
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作者 白云 乐胜锋 张梅 《分析仪器》 2025年第3期67-70,共4页
采用热重-红外-质谱联用(TG-IR-MS)技术研究了乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)塑料的热稳定性和裂解规律。为探索ETFE的热稳定性,在氮气气氛中测定其在5K/min,10K/min,15K/min,20K/min速率下的热降解行为,同时计算ETFE的热降解动力学参数,热... 采用热重-红外-质谱联用(TG-IR-MS)技术研究了乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)塑料的热稳定性和裂解规律。为探索ETFE的热稳定性,在氮气气氛中测定其在5K/min,10K/min,15K/min,20K/min速率下的热降解行为,同时计算ETFE的热降解动力学参数,热重联机红外光谱仪和质谱仪分析了ETFE在热降解过程中逸出气的主要成分,对ETFE的热解过程进行了解析。结果表明:ETFE的升温速率的不同显著影响了热失重曲线及热降解动力学参数,采用Flynn-Wall-Ozawa法计算了ETFE的活化能为271.2kJ/mol,可推算其热降解机制为F1型,逸出气的主要产物为CO_(2)、CO、C_(2)F_(4)等。 展开更多
关键词 ETFE 热稳定性 热重-红外-质谱联用仪
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氟醚菌酰胺波谱学数据全归属
4
作者 易春海 李芳 杨晓云 《波谱学杂志》 2025年第4期429-436,共8页
氟醚菌酰胺是一种广谱类杀菌剂,联合使用高分辨率质谱(HR-MS)、紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)及核磁共振波谱(NMR)对氟醚菌酰胺的结构进行了鉴定,指出了紫外光谱的特征吸收带、红外光谱的特征吸收峰及其对应的各官能团的振动形式,同时对... 氟醚菌酰胺是一种广谱类杀菌剂,联合使用高分辨率质谱(HR-MS)、紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)及核磁共振波谱(NMR)对氟醚菌酰胺的结构进行了鉴定,指出了紫外光谱的特征吸收带、红外光谱的特征吸收峰及其对应的各官能团的振动形式,同时对核磁共振氢谱(1H NMR)、碳谱(13C NMR)、无畸变极化转移增强谱(DEPT)、同核位移相关谱(1H-1H COSY)、异核单量子相关谱(1H-13C HSQC)、异核多键相关谱(1H-13C HBMC)进行了解析,指认了相关基团的连接顺序,确证了该化合物的结构.波谱学信息及化合物结构的确证不仅对农药生产过程中的质量管控有着非常重要的意义,还为氟醚菌酰胺类似物的合成提供参考. 展开更多
关键词 核磁共振 氟醚菌酰胺 全归属 高分辨质谱 红外光谱
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甘油三酯葡萄糖指数与慢性肾脏病相关性的研究进展
5
作者 杜莹莹 伍秋霞 +2 位作者 梁美媛 唐盛 邓梅秋 《中国临床新医学》 2025年第3期347-351,共5页
慢性肾脏病(CKD)发病率呈逐年上升趋势,已成为全球性的公共卫生问题,优化CKD管理策略,提高防治水平,对控制CKD的发生和发展,减少终末期肾衰竭的发生至关重要。近年来,代谢紊乱与CKD的相关性研究已成为肾脏病防治领域的重点关注方向。胰... 慢性肾脏病(CKD)发病率呈逐年上升趋势,已成为全球性的公共卫生问题,优化CKD管理策略,提高防治水平,对控制CKD的发生和发展,减少终末期肾衰竭的发生至关重要。近年来,代谢紊乱与CKD的相关性研究已成为肾脏病防治领域的重点关注方向。胰岛素抵抗(IR)是CKD发生和发展的关键因素之一,甘油三酯葡萄糖(TyG)指数在临床中易于获取,可作为IR替代生物标志物,同时可作为预测CKD的潜在生物标志物,逐渐受到重视。该文对TyG指数与CKD相关性的研究进展作一综述。 展开更多
关键词 甘油三酯葡萄糖指数 慢性肾脏病 防治 胰岛素抵抗 代谢综合征
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热裂解-气相色谱/质谱、显微拉曼光谱及红外光谱等技术微损表征清代“无静”古琴材料及工艺
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作者 郝锌颖 游莉 +6 位作者 李澜 李梅英 王安安 陈玫珊 历佳慧 陈楚煜 陈彪 《分析科学学报》 北大核心 2025年第6期613-623,共11页
本文以清朝“无静”古琴漆膜残片和琴弦为研究对象,综合运用多种分析仪器:体式显微镜、扫描电子显微镜-能谱仪、拉曼光谱、傅里叶红外光谱、热裂解-气相色谱/质谱对样品进行分析检测,以揭示“无静”古琴的微观形貌、分层结构、物质组成... 本文以清朝“无静”古琴漆膜残片和琴弦为研究对象,综合运用多种分析仪器:体式显微镜、扫描电子显微镜-能谱仪、拉曼光谱、傅里叶红外光谱、热裂解-气相色谱/质谱对样品进行分析检测,以揭示“无静”古琴的微观形貌、分层结构、物质组成,并对其髹漆工艺进行了讨论。研究结果表明:“无静”古琴大体由漆膜层、漆灰层、木胎层三部分组成。古琴表面髹黑漆,其显色物质为炭黑,成膜剂的主要成分为大漆,并添加亚麻籽油、血料、胆汁、单宁酸等多种改性材料,用料丰富。漆灰层包括粗灰层、中灰层和细灰层,由大漆、鹿角霜和瓷屑混合而成,布灰由粗到细,多次涂抹,各灰层之间髹涂一层漆液,呈波浪状起伏无打磨痕迹。此外,还鉴别出琴弦为动物纤维,应为蚕丝,制丝过程中添加多种材料,包括紫苏油、安息香树脂、淀粉、植物单宁等,工艺考究。本研究通过多种科学检测方法对古琴样品进行分析检测,揭示其髹漆工艺,为此类文物的修复和保护提供科学依据。 展开更多
关键词 古琴 漆膜 琴弦 髹漆工艺 热裂解-气相色谱/质谱 显微拉曼 红外光谱
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新型合成卡西酮物质2-二甲氨基-1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-1-戊酮的鉴定 被引量:1
7
作者 金彬书 王平 +4 位作者 刘晓云 关浩泉 罗德杭 周航 梁桂巧 《刑事技术》 2025年第2期175-181,共7页
毒品的传播手段与形式日益多样化,对公安侦查、法规监管和检验鉴定构成巨大挑战。在鉴定技术方面,即使是微小差异的同分异构体也具有较高的检测难度,极易导致误判。综合分析多维度检测方法正逐渐成为一种趋势,以应对新型毒品的识别和监... 毒品的传播手段与形式日益多样化,对公安侦查、法规监管和检验鉴定构成巨大挑战。在鉴定技术方面,即使是微小差异的同分异构体也具有较高的检测难度,极易导致误判。综合分析多维度检测方法正逐渐成为一种趋势,以应对新型毒品的识别和监管。现有一种合成卡西酮物质2-二甲氨基-1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-1-戊酮(N,N-dimethylpentylone)较为流行,值得关注。本文建立一种新型合成卡西酮N,N-dimethylpentylone的鉴定方法,样品经前处理后分别使用气质联用法(GC-MS)、液质联用法(LC-MS)、核磁共振检测技术(^(1)H-NMR、^(13)C-NMR、H-H COSY、HSQC、HMBC)、傅里叶变换红外光谱法(FTIR)测定。GC-MS分析结果显示,未知样品的定性离子碎片为m/z 100.1、m/z 58.1、m/z 121.1、m/z 149.0,保留时间11.888 min;LC/MS分析结果显示,母离子m/z 250.05,产物离子分别为m/z 100.10、m/z 205.10、m/z 135.10,保留时间9.772 min;FTIR分析结果显示,在1676 cm^(-1)处有羰基吸收峰,在1506、1441 cm^(-1)处有苯环振动吸收峰;核磁共振分析结果显示,一维核磁谱提示该未知化合物中有9种不同化学位移的氢信号和14种不同化学位移的碳信号,二维核磁谱分析该未知化合物符合N,N-dimethylpentylone的结构。经综合分析,该未知样品中检出N,N-dimethylpentylone成分。 展开更多
关键词 合成卡西酮 2-二甲氨基-1-[3 4-(亚甲二氧基)苯基]-1-戊酮 气相色谱–质谱联用法 液相色谱-质谱联用法 红外光谱 核磁共振法
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沥青质轻度化学氧化降解产物中正庚烷可溶组分的特征 被引量:11
8
作者 廖泽文 耿安松 《石油实验地质》 CAS CSCD 2003年第1期45-52,共8页
沥青质分子骨架中吸附、包裹了一些烃类组分,这些组分较少受到油藏后期演化的改造,被认为具有原生性,包含有重要的有机地球化学信息。实验结果表明,通过轻度化学氧化降解处理可以合理释放出沥青质分子骨架中这些具有原生性的组分,在油/... 沥青质分子骨架中吸附、包裹了一些烃类组分,这些组分较少受到油藏后期演化的改造,被认为具有原生性,包含有重要的有机地球化学信息。实验结果表明,通过轻度化学氧化降解处理可以合理释放出沥青质分子骨架中这些具有原生性的组分,在油/油对比、油/源对比、油藏有机质沉积环境以及油藏的次生改造等研究方面可获得较好应用;特别是针对一些遭受后期严重降解的油藏而言,在恢复原始有机地球化学信息研究方面更具有重要意义。 展开更多
关键词 沥青质 轻度化学氧化降解产物 正庚烷 可溶组分 特征 GC-MS GC-ir-ms
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深度学习在化学计量检测中的应用
9
作者 马在强 侯学军 +5 位作者 张江浩 张昕 翟丛丛 赵燕 赵晓刚 刘霞 《宇航计测技术》 2025年第1期13-19,共7页
深度学习在化学计量检测中的应用日益受到广泛关注,尤其是在与光谱技术相关的领域。光谱分析技术,作为化学计量学的重要组成部分,长期以来在分子分析、结构鉴定、定量测量等方面扮演着关键角色。随着深度学习算法和计算能力的不断发展,... 深度学习在化学计量检测中的应用日益受到广泛关注,尤其是在与光谱技术相关的领域。光谱分析技术,作为化学计量学的重要组成部分,长期以来在分子分析、结构鉴定、定量测量等方面扮演着关键角色。随着深度学习算法和计算能力的不断发展,传统的光谱数据分析方法面临的挑战逐渐得到有效应对。该研究综述了深度学习在四大主要光谱技术—红外光谱、紫外光谱、核磁共振和质谱中的应用现状、技术优势以及未来发展趋势,分析了深度学习如何通过大数据训练、自动化特征提取、非线性建模等方法,提升光谱分析的精度和效率。随着计算能力的提升、深度学习模型的进一步优化以及大数据的不断积累,深度学习在化学计量检测中的应用,尤其是在光谱分析领域,正朝着更加智能化、自动化的方向发展,为化学分析技术带来革命性的变革,为科学研究和工业应用提供了强有力的支持。 展开更多
关键词 深度学习 化学计量学 红外光谱 紫外光谱 核磁共振 质谱
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可疑缴获物中苯乙基依托尼秦的结构解析
10
作者 刘永红 廖琦 +4 位作者 焦英 孙卫 肖雷 贾薇 刘翠梅 《波谱学杂志》 2025年第4期414-428,共15页
本文采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、气相色谱-质谱(GC-MS)、超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)、核磁共振波谱(NMR)对一份可疑黄色粉末样品进行分析,确认黄色粉末为一种暂未管制的尼秦类新精神活性物质N,N-二乙基-2-[2-(4-乙氧基... 本文采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、气相色谱-质谱(GC-MS)、超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)、核磁共振波谱(NMR)对一份可疑黄色粉末样品进行分析,确认黄色粉末为一种暂未管制的尼秦类新精神活性物质N,N-二乙基-2-[2-(4-乙氧基苯乙基)]-5-硝基-1H-苯并咪唑-1-乙胺,简称苯乙基依托尼秦,为国内首次检出.本文分析了苯乙基依托尼秦的IR吸收峰、MS谱图特征碎片离子的裂解规律,并结合二维NMR波谱对其所有的1H NMR和13C NMR信号进行了归属.这些信息将有助于法庭科学实验室在案件中对该物质或其他具有类似结构的化合物进行鉴定. 展开更多
关键词 新精神活性物质 尼秦类物质 苯乙基依托尼秦 核磁共振 质谱 红外光谱 结构确证
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不同粒度高氯酸铵的热分解研究 被引量:35
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作者 樊学忠 李吉祯 +1 位作者 付小龙 王晗 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第1期39-44,共6页
利用高压差示扫描量热法(PDSC),热重法(TG),固体原位红外联用法(Thermolysis/RSFT-IR)和热分析与质谱和红外联用法(Thermal analysis-MS-FTIR)研究了不同粒度高氯酸铵AP在1.0MPa压强下和常压下的热分解过程,提出了不同粒度AP可能的热分... 利用高压差示扫描量热法(PDSC),热重法(TG),固体原位红外联用法(Thermolysis/RSFT-IR)和热分析与质谱和红外联用法(Thermal analysis-MS-FTIR)研究了不同粒度高氯酸铵AP在1.0MPa压强下和常压下的热分解过程,提出了不同粒度AP可能的热分解机理.研究结果表明,不同粒度AP的高压和常压下的热分解历程存在明显的差异,较大粒度AP的受热分解过程中存在明显的低温分解阶段和高温分解阶段,小粒度的AP则仅存在明显的高温分解阶段.AP的分解气体产物主要包括NO2,NO,N2O,O2,H2O和HCl. 展开更多
关键词 高氯酸铵 热分解 DSC TG IR MS
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PU保温材料在空气中的热解特性研究 被引量:3
12
作者 黄路路 沈紫晨 +1 位作者 陈春晓 徐强 《山东化工》 CAS 2015年第10期18-21,共4页
运用热重-差热-红外-质谱联用(TG-DSC-IR-MS)技术研究了聚氨基甲酸酯(PU)在空气气氛下的热解特性。研究表明,PU在空气环境中热解主要有两个阶段,都属于放热过程。增大升温速率,热解向高温区移动,最大热解速率对应的峰值温度相应提高。P... 运用热重-差热-红外-质谱联用(TG-DSC-IR-MS)技术研究了聚氨基甲酸酯(PU)在空气气氛下的热解特性。研究表明,PU在空气环境中热解主要有两个阶段,都属于放热过程。增大升温速率,热解向高温区移动,最大热解速率对应的峰值温度相应提高。PU热解过程首先是聚合物高分子长链断裂生成较短的链,之后氧气参与反应,主要分解产物有二氧化碳、水、碳和胺类、炔类、醇类、醛类物质。运用Ozawa-Flynn-Wall等转化率法求得活化能随转化率的关系曲线,得到活化能的平均值为152.9k J/mol。 展开更多
关键词 聚氨基甲酸酯 TG-DSC-ir-ms联用技术 热分解
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煤热解气体主产物及热解动力学分析 被引量:12
13
作者 刘钦甫 崔晓南 +2 位作者 徐占杰 郑启明 毋应科 《煤田地质与勘探》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期27-32,37,共7页
为了研究不同煤化程度煤的热解气相产物、热解动力参数,采用热重–红外光谱–质谱(TG-IR-MS)联用技术对4种不同热演化程度的煤进行了热解实验。实时记录了4种煤样在30~1100℃、10℃/min升温速率、氦气气氛下热解过程中释放的各种气体... 为了研究不同煤化程度煤的热解气相产物、热解动力参数,采用热重–红外光谱–质谱(TG-IR-MS)联用技术对4种不同热演化程度的煤进行了热解实验。实时记录了4种煤样在30~1100℃、10℃/min升温速率、氦气气氛下热解过程中释放的各种气体成分及其释放量的变化趋势。研究结果表明,随煤热演化程度升高,煤的失重率和最大失重速率逐渐降低,与煤的干燥无灰基挥发分呈正相关关系;随着热解温度的升高,煤中逐渐释放出水、甲烷、二氧化碳、氢气和二氧化硫等小分子气体,且随着煤化程度的升高,各种气体的释放峰逐渐向高温处偏移,说明煤的热稳定性逐渐升高。不同变质程度煤的热解动力学分析结果表明,随着煤变质程度增高,其活化能逐渐降低,说明其热效应强度和发生热解反应的能力在逐渐降低。 展开更多
关键词 热解 热重–红外–质谱联用技术 气相产物 热解动力学
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高效液相色谱-串联质谱联用法对黑米色素的组成和结构分析 被引量:13
14
作者 孙妩娟 靳玲侠 +1 位作者 赵蔡斌 葛红光 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1023-1026,共4页
黑米色素经超声提取后采用高效液相色谱法进行分离,并结合红外光谱和串联质谱(MS/MS)对分离的组分进行了结构鉴定。分离出了两种花青苷类化合物,用一级质谱(MS)和二级质谱(MS2)鉴定出这两种组分分别为矢车菊素-3-葡萄糖苷和芍药素-3-葡... 黑米色素经超声提取后采用高效液相色谱法进行分离,并结合红外光谱和串联质谱(MS/MS)对分离的组分进行了结构鉴定。分离出了两种花青苷类化合物,用一级质谱(MS)和二级质谱(MS2)鉴定出这两种组分分别为矢车菊素-3-葡萄糖苷和芍药素-3-葡萄糖苷,并且测得这两种组分的质量分数分别为15.20%和39.60%。 展开更多
关键词 黑米色素 高效液相色谱法 红外光谱法 串联质谱法
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烟草中两种紫罗兰醇葡萄糖苷衍生物的分离鉴定及热分析研究 被引量:15
15
作者 王燕 刘志华 +3 位作者 刘春波 陈永宽 蒋丽红 王亚明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期22-28,共7页
采用传统柱层析技术和高效液相色谱相结合的方法从烤烟中分离出3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷和7,8-二氢-3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷,利用ESI MS、1H NMR、13C NMR进行结构鉴定。为开发热稳定型香原料,在300、600、... 采用传统柱层析技术和高效液相色谱相结合的方法从烤烟中分离出3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷和7,8-二氢-3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷,利用ESI MS、1H NMR、13C NMR进行结构鉴定。为开发热稳定型香原料,在300、600、900℃及氦气环境中对2种糖苷进行了在线热裂解(Py)研究和释香机理讨论,研究表明主要裂解物为烟草重要香味物巨豆三烯酮及其同分异构体和3-氧代-α-紫罗兰醇。首次对3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷进行了热重-红外-气相色谱-质谱联用分析,在265℃时,目标物巨豆三烯酮及其同分异构体快速脱落。该技术不仅方便快速,还能实时地对裂解产物进行鉴定,为天然产物的裂解产物在线分离和鉴定提供了依据。 展开更多
关键词 烟草 吡喃葡萄糖苷 分离 鉴定 热裂解 热重-红外-气相色谱-质谱联用
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水溶性酚醛树脂的合成与结构表征 被引量:34
16
作者 孙立梅 李明远 +2 位作者 彭勃 林梅钦 郭继香 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期63-68,共6页
水溶性酚醛树脂作为聚合物的交联剂,广泛应用于油田的堵水调剖作业。为了获得水溶性酚醛树脂的分子结构与交联特性的关系,研究了水溶性酚醛树脂的合成过程和结构。在甲醛与苯酚的摩尔比为3∶1和碱性催化条件下,合成了1种平均聚合度较高... 水溶性酚醛树脂作为聚合物的交联剂,广泛应用于油田的堵水调剖作业。为了获得水溶性酚醛树脂的分子结构与交联特性的关系,研究了水溶性酚醛树脂的合成过程和结构。在甲醛与苯酚的摩尔比为3∶1和碱性催化条件下,合成了1种平均聚合度较高的水溶性酚醛树脂。传统的减压脱水分离产物的方法容易产生凝胶,故将金属盐沉淀的分离方法用于合成产物的分离。利用红外光谱和高效液相色谱-质谱联用技术对产物进行了结构表征。结果表明,所合成的水溶性酚醛树脂为聚合度在2~10的缩聚物的混和物,树脂分子中的酚环通过亚甲基以邻-对位连接,其余的邻、对位被羟甲基取代,并推导出了合成的酚醛树脂的分子结构表达式。 展开更多
关键词 水溶性酚醛树脂 沉淀分离 红外光谱 液-质联用 分子结构
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10-羟基喜树碱的合成及光谱表征 被引量:13
17
作者 徐春艳 黄明智 薛传薪 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第11期1772-1774,共3页
喜树碱在30%过氧化氢氧化作用下生成喜树碱氮氧化物(OPT),然后在浓硫酸催化下,光化学重排反应得到10-羟基喜树碱.通过正交实验,确定氧化反应最佳条件为:反应时间4 h,反应温度75℃,30%双氧水用量48mL,溶剂乙酸用量350mL(相对于0.01 mol... 喜树碱在30%过氧化氢氧化作用下生成喜树碱氮氧化物(OPT),然后在浓硫酸催化下,光化学重排反应得到10-羟基喜树碱.通过正交实验,确定氧化反应最佳条件为:反应时间4 h,反应温度75℃,30%双氧水用量48mL,溶剂乙酸用量350mL(相对于0.01 mol喜树碱);光化反应条件:溶剂为V(1,4-二氧六环):V(乙腈):V(H2O)=6:2:1,浓硫酸为催化剂,经过硅胶柱层析提纯,回收率为49.9%,纯度为99.5%,熔点272~273℃.通过红外光谱、质谱,一维、二维核磁共振波谱等手段对目标化合物的分子结构进行了表征,对化合物的红外光谱吸收峰及核磁谱线进行了归属分析,开发新的喜树碱衍生物提供了光谱依据. 展开更多
关键词 喜树碱 10-羟基喜树碱 红外光谱 质谱 核磁共振波谱
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大豆粕酒精可溶物的成分分离与鉴定 被引量:12
18
作者 方伟辉 华欲飞 +2 位作者 张喆 王琪 陶冠军 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期57-61,共5页
使用氯仿/甲醇(2∶1)溶液,石油醚,丙酮,正丁醇及醋酸铅沉淀的方法将大豆粕酒精可溶物分离为B1、B2、B3、B4、B5、B66个组分。初步判定B1为甾甙类物质、B2为中性脂肪类物质。红外光谱(IR)分析确定了B6组分为磷脂,高效液相色谱(HPLC)确定B... 使用氯仿/甲醇(2∶1)溶液,石油醚,丙酮,正丁醇及醋酸铅沉淀的方法将大豆粕酒精可溶物分离为B1、B2、B3、B4、B5、B66个组分。初步判定B1为甾甙类物质、B2为中性脂肪类物质。红外光谱(IR)分析确定了B6组分为磷脂,高效液相色谱(HPLC)确定B5为大豆低聚糖,其中蔗糖、棉籽糖和水苏糖的含量分别为32.17%,4.27%,17.54%。液质联用(LC MS)的方法确定B3组分中4种异黄酮和一种大豆皂甙,即金雀异黄甙(genistin),大豆甙(daidzin),丙二酰金雀异黄甙(6" O maloyl genistin),丙二酰大豆甙(6" O malonyldaidzin)和大豆皂甙Bb(soysaponinBb)。 展开更多
关键词 大豆粕酒精可溶物 成分分离 高效液相色谱 液质联用 鉴定
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BAMO-GAP三嵌段共聚物的热分解动力学及反应机理 被引量:8
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作者 赵一搏 罗运军 +1 位作者 李晓萌 李国平 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期42-45,共4页
用热重-红外-质谱(TG-IR-MS)联用技术对三嵌段共聚物的热分解产物进行了表征,利用Ozawa公式和Kissinger公式研究了聚3,3-双叠氮甲基氧杂丁环/叠氮缩水甘油醚(PBAMO/GAP)三嵌段共聚物的热分解动力学,得到其分解活化能为148.40 kJ/mol,指... 用热重-红外-质谱(TG-IR-MS)联用技术对三嵌段共聚物的热分解产物进行了表征,利用Ozawa公式和Kissinger公式研究了聚3,3-双叠氮甲基氧杂丁环/叠氮缩水甘油醚(PBAMO/GAP)三嵌段共聚物的热分解动力学,得到其分解活化能为148.40 kJ/mol,指前因子lnA=33.5s-1,通过Grane公式计算得反应级数n=1。最后,对不同产物的红外和质谱特征峰进行了归属,实验结果证明,PBAMO/GAP三嵌段共聚物的分解产物主要有CH4/CH3+、N2O、NO2、N3/HN3、HCN+、CHO+和NH2+,其主要分解机理与一般烷基化合物相同,主要过程为CH2-N3分解为氮宾,氮宾经重排生成亚胺,随后有NH3生成。但其分解过程中存在经过-CH2N3进一步分解得到N3和HN3的特殊过程。 展开更多
关键词 聚3 3-双叠氮甲基氧杂丁环 叠氮缩水甘油醚 热分解 热重-红外-质谱联用
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植物酮类化合物的波谱特征 被引量:10
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作者 王杨 王世盛 +1 位作者 周丹红 肖红斌 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2002年第5期85-90,共6页
结合大量文献和实验工作 ,对植物 (主要是獐牙菜属 )口山酮类化合物的波谱特征进行总结和归纳。
关键词 植物酮 紫外 红外 核磁 质谱 波谱特征
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