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基于ICP-MS/MS对蕨麻中的微量元素含量测定与健康风险评估 被引量：1
1
作者 解淑雅 汪星辰 +3 位作者 罗亚春 姚雪莲 严志宏 索郎拉宗 《西藏科技》 2025年第3期26-33,共8页
目的 通过对不同产地蕨麻中微量元素进行测定分析,并对其进行健康风险评估,以期为蕨麻的质量安全提供一定的理论依据。方法 用65%的硝酸为消解体系,对蕨麻进行微波消解前处理,基于ICP-MS/MS对5个不同产地的蕨麻中的14种微量元素含量进... 目的 通过对不同产地蕨麻中微量元素进行测定分析,并对其进行健康风险评估,以期为蕨麻的质量安全提供一定的理论依据。方法 用65%的硝酸为消解体系,对蕨麻进行微波消解前处理,基于ICP-MS/MS对5个不同产地的蕨麻中的14种微量元素含量进行测定,进一步用每日最大可耐受量(EDI)、靶标危害系数(THQ)以及致癌风险(CR)模型对人体健康风险进行评估。结果 各个测定元素的标准曲线的相关系数r=0.9961~1,回收率为67.57%~110.79%,RSD值为1.11%~5.59%,As、Cu、Pb、Cd元素的残留量均在《中国药典》范围之内,EDI、THQ、CR模型评估显示5个产地蕨麻按日常服用量残留的重金属元素所致安全风险和致癌风险较小。结论 该方法简单,快捷,灵敏度高,为蕨麻药材中微量元素的检测和风险评估提供一定的科学依据。 展开更多
关键词 蕨麻 电感耦合等离子体质谱仪(icp-ms/ms) 重金属元素 健康风险评估
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ICP-MS/MS法测定儿童彩妆类化妆品中的7种元素
2
作者 吴莉 庞庆林 +2 位作者 张妤琳 耿悦 陈民辉 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第1期98-103,共6页
建立了电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)测定儿童彩妆类化妆品中7种元素的含量测定方法。样品经硝酸-氢氟酸的消解酸体系破坏、超级微波消解法进行消解,采用ICP-MS/MS法同时测定儿童彩妆类化妆品中硼(B)、钛(Ti)、锗(Ge)、钼(Mo)... 建立了电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)测定儿童彩妆类化妆品中7种元素的含量测定方法。样品经硝酸-氢氟酸的消解酸体系破坏、超级微波消解法进行消解,采用ICP-MS/MS法同时测定儿童彩妆类化妆品中硼(B)、钛(Ti)、锗(Ge)、钼(Mo)、锡(Sn)、锑(Sb)、碲(Te)7种元素的含量,选用铑(Rh)作为内标。分别以霜类、粉类、口红类为基质进行方法学考察,结果表明,所测元素在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9967。在2个加标水平下,三种基质的平均回收率范围分别为81.1%~104.6%、84.0%~116.0%、80.8%~113.1%,RSD分别为2.2%~7.5%、0.5%~7.1%、0.8%~7.3%。该方法采用硝酸-氢氟酸体系、超级微波消解法进行样品前处理,应用ICPMS/MS技术对儿童彩妆类化妆品中元素进行含量测定,解决了不同类型样品尤其是组成复杂、基质干扰大的彩妆类样品在元素检测中的难题,为各类化妆品的样品前处理和元素分析提供了新思路,填补了现有法定标准中尚未建立的7种元素检测方法的空白。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体串联质谱法(icp-ms/ms) 超级微波消解 氢氟酸 儿童彩妆 元素分析
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基于ICP-MS/MS的全血多元素高通量分析方法的建立及其在人群暴露特征分析中的应用
3
作者 尚晓晨 刘乐怡 +6 位作者 温东森 李杰 候雯玥 吴昊 刘鹏宇 曹素珍 段小丽 《中国环境科学》 北大核心 2025年第9期5264-5276,共13页
准确测量金属元素组的内暴露对于疾病的早期判定至关重要.基于电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS),建立并优化了全血中35种金属和类金属元素的分析,该方法具有良好的线性(R^(2)>0.998)、灵敏度(最低检出限低至2.0ng/L)、精密度(&... 准确测量金属元素组的内暴露对于疾病的早期判定至关重要.基于电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS),建立并优化了全血中35种金属和类金属元素的分析,该方法具有良好的线性(R^(2)>0.998)、灵敏度(最低检出限低至2.0ng/L)、精密度(<15%)和准确度(加标回收率76.2%~124%).应用该方法,分析了中国某有色金属冶炼厂附近211名中老年居民全血中的35种元素含量,验证了方法稳健性的同时,探究了该地区人群血液中金属和类金属元素的暴露特征.研究结果显示,该地区人群中Pb、Cd等与金属冶炼相关的有毒有害元素的浓度水平较高,部分人体必需元素和有毒有害元素表现出性别和年龄相关的差异性(P<0.05).本研究提供了一种高通量定量全血元素组的方法,验证了该方法在大样本人群样本分析中的适用性,并为冶炼区人群金属联合暴露特征的识别和健康风险评估提供了可靠工具.基于本研究建立的方法,可进一步扩展目标元素种类. 展开更多
关键词 电感耦合等离子体串联质谱法(icp-ms/ms) 全血金属和类金属元素分析 内暴露特征
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ICP-MS/MS测定钆基造影剂中杂质元素的含量
4
作者 倪碧玉 陈林 +2 位作者 郑超 黄建华 谢文 《药物分析杂志》 北大核心 2025年第5期880-888,共9页
目的:为满足钆基造影剂分析测试的需求,确保药品质量和用药安全,提出电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定钆基造影剂中12种杂质元素Cr、Fe、Co、Ni、Cu、V、Zn、As、Cd、Sb、Ba、Pb的新策略。方法:钆基造影剂经2%硝酸溶液稀释后直... 目的:为满足钆基造影剂分析测试的需求,确保药品质量和用药安全,提出电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定钆基造影剂中12种杂质元素Cr、Fe、Co、Ni、Cu、V、Zn、As、Cd、Sb、Ba、Pb的新策略。方法:钆基造影剂经2%硝酸溶液稀释后直接采用ICP-MS/MS分析,在冷等离子体/NH3/He反应模式下消除V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu受到的质谱干扰,在热等离子体/O_(2)/H_(2)反应模式下消除Zn、As、Cd、Sb、Ba受到的质谱干扰,为评价方法的准确可靠性,采用该方法与高分辨ICP-MS(HR-ICP-MS)对标准参考物质(NIST SRM 1643f)进行对比分析,并开展加标回收试验。结果:在优化的条件下,分析元素的检测限(LOD)为0.014~0.86 ng·L^(-1),加标回收率为96.7%~105.8%,RSD为1.6%~4.0%;分析方法和HR-ICP-MS的测定值与NIST SRM 1643f的参考值基本一致;统计分析表明,在95%的置信度水平,2种方法的对比分析结果无显著性差异。结论:本文建立的分析方法准确可靠,稳定性好,精密度高,ICP-MS/MS结合不同等离子体条件下的反应模式用于钆基造影剂中多元素分析具有推广价值,可拓展应用于其他领域。 展开更多
关键词 钆基造影剂 电感耦合等离子体串联质谱 杂质元素 背景等效浓度 反应模式 质谱干扰
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氧气反应-电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)测定钛及钛合金中痕量铜 被引量：1
5
作者 马晓敏 杨军红 +1 位作者 刘雷雷 李茂 《中国测试》 北大核心 2025年第8期80-86,共7页
钛及钛合金中痕量铜元素的准确测定对材料性能评价和质量控制具有重要意义。然而,现有定量方法在检测痕量铜时存在明显不足。传统电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)在测定钛基体中的铜时,面临严重的质谱干扰问题。钛的氧化物和氢氧化物多原... 钛及钛合金中痕量铜元素的准确测定对材料性能评价和质量控制具有重要意义。然而,现有定量方法在检测痕量铜时存在明显不足。传统电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)在测定钛基体中的铜时,面临严重的质谱干扰问题。钛的氧化物和氢氧化物多原子离子(如[TiO+]和[TiOH])与铜的主要同位素(63Cu和65Cu)质荷比重叠,导致背景信号升高,检测限变差。因此,亟需开发一种能够有效消除干扰、提高检测灵敏度的新方法。该研究采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS),结合氧气反应模式,可显著降低钛基体对铜测定的干扰。建立的方法表现出优异的分析性能,标准曲线线性相关系数达0.999 9,样品检出限低至1.8 ng/g。对4种高纯钛及钛合金标准物质进行7次重复测定,63Cu测定值均在标定范围内,相对误差绝对值<7.7%,相对标准偏差(RSD)<2.5%。该研究建立的氧气反应模式-ICP-MS/MS方法有效解决了钛基体中痕量铜测定的干扰问题,具有高灵敏度、高准确性和良好的重复性,可为钛及钛合金产品的质量控制提供可靠的分析手段。 展开更多
关键词 氧气反应 电感耦合等离子体串联质谱法 钛及钛合金 痕量铜
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基于破乳诱导萃取和ICP-MS/MS分析渣油中的微量金属元素 被引量：5
6
作者 朱乾华 刘宏伟 聂西度 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期229-238,共10页
基于破乳诱导萃取提出利用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定渣油中多种金属元素的新策略。渣油样品经二甲苯稀释降低黏度后采用质量分数6%的Triton X-114乳化,超声水浴破乳25 min,利用体积分数40%的盐酸萃取渣油中金属元素至水... 基于破乳诱导萃取提出利用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定渣油中多种金属元素的新策略。渣油样品经二甲苯稀释降低黏度后采用质量分数6%的Triton X-114乳化,超声水浴破乳25 min,利用体积分数40%的盐酸萃取渣油中金属元素至水相,采用ICP-MS/MS测定其中10种金属元素Na、Mg、Al、Ca、V、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn的含量。详细评估了破乳诱导萃取条件对渣油中金属元素萃取效率的影响,在串联质谱(MS/MS)模式下,利用氦碰撞气或不同反应气消除了金属元素的质谱干扰,采用标准参考物质NIST SRM 1634c(燃油中的微量元素)验证了方法的准确性,以微波消解技术处理渣油样品并采用扇形磁场电感耦合等离子体质谱(SF-ICP-MS)进行对比分析验证了方法的可靠性。结果显示,金属元素在各自的含量范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数≥0.9997),检出限(LOD)为2.05~31.4 ng/L,NIST SRM 1634c的测定结果与标准参考物质提供的认证值及文献报道的参考值基本一致,置信度水平达到95%,ICP-MS/MS方法与SF-ICP-MS的对比分析结果无显著性差异。所建立的ICP-MS/MS方法操作简单,分析速率快,准确可靠性好,已用于渣油中多种金属元素的质量评价。 展开更多
关键词 渣油 电感耦合等离子体串联质谱(icp-ms/ms) 金属元素 破乳诱导萃取 质谱干扰
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ICP-MS/MS测定镍基高温合金中痕量金、汞和硒的质谱干扰消除 被引量：4
7
作者 王昭颖 陈雄飞 +4 位作者 徐彦 墨淑敏 张芳 童坚 刘英 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1183-1189,共7页
采用单四极杆质谱(ICP-MS)无法消除第二代镍基单晶高温合金CMSX-4中合金元素Ta,W,Ni及载气Ar所形成的多原子离子对痕量杂质元素Au,Hg和Se产生的质谱干扰。本研究基于三重四极杆-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)技术,通过考察不同碰撞/... 采用单四极杆质谱(ICP-MS)无法消除第二代镍基单晶高温合金CMSX-4中合金元素Ta,W,Ni及载气Ar所形成的多原子离子对痕量杂质元素Au,Hg和Se产生的质谱干扰。本研究基于三重四极杆-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)技术,通过考察不同碰撞/反应模式(No Gas模式、He模式、O_(2)原位质量模式、O_(2)质量转移模式)下的质谱干扰消除效果,建立了CMSX-4中痕量杂质元素Au,Hg和Se的测定方法。结果表明,采用O_(2)原位质量模式能够有效消除Ta O^(+)对Au^(+)和WO^(+)对Hg^(+)的质谱干扰;采用O_(2)质量转移模式能够消除Ni O^(+)和ArAr^(+)对Se^(+)的质谱干扰。综合考虑3种待测元素的信号强度及背景等效浓度,确定O_(2)流速为0.60 m L/min。通过考察内标元素对基体效应的校正效果,选择^(133)Cs为测定Au和Hg的内标元素、^(103)Rh为测定Se的内标元素。在优化条件下,建立了Au,Hg和Se的工作曲线,线性相关系数均为0.9991,方法检出限为0.11~0.29 ng/m L。分别对3个添加水平的镍基高温合金样品独立测定9次,相对标准偏差(RSD)为2.0%~9.5%。Au和Hg的加标回收率为96.1%~107.2%。采用本方法对镍基高温合金有证标准物质中的Se的质量浓度进行测定,经t检验表明测定结果与标准值无显著性差异。 展开更多
关键词 三重四极杆-电感耦合等离子体串联质谱(icp-ms/ms) CMSX-4镍基单晶高温合金 痕量杂质元素 质谱干扰消除
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双四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)法测定婴幼儿配方奶粉中的硒含量 被引量：8
8
作者 袁堃 陈家伟 +2 位作者 赵娜娜 毛思浩 梁晶晶 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第4期484-489,共6页
应用电感耦合等离子质谱法测定婴幼儿配方食品中硒元素含量时,由于硒元素存在难电离、质谱干扰等原因,往往导致硒元素测定含量偏高,通过含碳有机物增敏,不同分析模式去干扰从而建立能准确测量婴幼儿配方食品中硒元素含量的电感耦合等离... 应用电感耦合等离子质谱法测定婴幼儿配方食品中硒元素含量时,由于硒元素存在难电离、质谱干扰等原因,往往导致硒元素测定含量偏高,通过含碳有机物增敏,不同分析模式去干扰从而建立能准确测量婴幼儿配方食品中硒元素含量的电感耦合等离子体质谱方法。采用分析不同含碳有机物如甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇的增敏效果,考察有机物浓度0~10%的影响,并研究标准模式(no gas模式)、单杆氦气碰撞模式(He模式)、串联氦气碰撞模式(HeHe模式)、串联氧气反应模式(O_(2)模式)等不同分析模式下的抗质谱干扰能力,确定婴幼儿配方奶粉中硒含量分析的最佳条件。结果表明,具有最佳增敏效果的试剂为5%正丁醇,相较于其他分析模式,串联氧气反应模式检测婴幼儿奶粉质控样中的硒含量更加准确,方法在0.50~10.00μg/L呈现良好的线性关系(R 2>0.999),平均回收率为94.3%~100%,精密度小于5%,方法检出限和定量限分别为1μg/kg和3μg/kg,与原子荧光分光光度法做t检验比较,各类市售婴幼儿配方食品中硒含量测定值无显著性差异(P>0.05)。方法操作简便、检出限低、检测结果准确,适合于婴幼儿配方食品中硒元素的准确测量。 展开更多
关键词 icp-ms/ms O_(2)反应模式 有机增敏 婴幼儿配方食品 硒
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气体吸收-电感耦合等离子体三重四极杆质谱(ICP-MS/MS)法测定电子工业高纯氩气中44种超痕量元素 被引量：3
9
作者 陈婷婷 李鹰 +2 位作者 徐岳 俞晓峰 吴智威 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第7期963-972,共10页
随着电子工业对特气纯度要求的日益提高,为能达到更低的检测下限,在国家标准方法的基础上优化气体吸收装置,并使用电感耦合等离子体三重四极杆质谱(ICP-MS/MS)法同时测定特气中44种元素含量。高纯氩气中的超痕量杂质元素可经优化后的气... 随着电子工业对特气纯度要求的日益提高,为能达到更低的检测下限,在国家标准方法的基础上优化气体吸收装置,并使用电感耦合等离子体三重四极杆质谱(ICP-MS/MS)法同时测定特气中44种元素含量。高纯氩气中的超痕量杂质元素可经优化后的气体吸收装置被完全吸收至5%硝酸吸收液中,吸收液可直接经ICP-MS/MS测定,并通过Std、He、NH_(3)、Cool、Cool NH_(3)等多种分析模式,有效消除了目标元素所遭受的多类型质谱干扰(多原子离子、双电荷、同量异位素等)。在优化的实验条件下,采样体积为89.4 L时,高纯氩气中44种超痕量杂质元素可获得的检出限为0.00002~0.0026 ng/L,较国家标准(GB/T 34972—2017)所规定的检出限范围低1~4个数量级,且所有目标元素均可获得优于0.999的标准曲线相关系数,加标回收率为90.1%(Zn)~118%(Na),相对标准偏差在0.68%(Cs)~14%(Zn)。优化后的气体吸收装置具有便携高效、功能多样、隔绝污染等特点,与ICP-MS/MS相结合实现了高纯氩气中超痕量杂质元素的稳定可靠测试,可为半导体、高纯材料等对气体纯度有极高要求的工业产品原料质控提供技术支持。 展开更多
关键词 电子特气 超痕量元素 icp-ms/ms 气体吸收 干扰消除
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基于ICP-MS/MS测定中药白扁豆中18种无机元素及其质量评价 被引量：4
10
作者 戚鹏飞 王月玲 +4 位作者 邵长春 李洁 张晓萍 季申 朱仁愿 《中国医药导刊》 2024年第3期248-253,共6页
目的:采用串联四级杆电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS/MS)测定中药白扁豆中18种无机元素的含量,结合化学计量学分析不同产地及性状差异白扁豆的质量情况。方法:采用超级微波消解处理样品后,采用串联四级杆电感耦合等离子体质谱法进行测定... 目的:采用串联四级杆电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS/MS)测定中药白扁豆中18种无机元素的含量,结合化学计量学分析不同产地及性状差异白扁豆的质量情况。方法:采用超级微波消解处理样品后,采用串联四级杆电感耦合等离子体质谱法进行测定,对测定结果进行主成分分析及聚类分析。结果:测定的各无机元素线性关系良好;主成分分析得到6个主成分,累计方差贡献率达到83.959%;确定锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、锶(Sr)、钴(Co)、硒(Se)、铷(Rb)、钡(Ba)、铬(Cr)、镉(Cd)、银(Ag)、锂(Li)、铍(Be)、钒(V)、铅(Pb)等15种元素为白扁豆的主要特征元素。结论:该方法操作简便、结果准确、灵敏度高,可用于中药白扁豆中无机元素的测定,为进一步研究中药白扁豆提供了参考。 展开更多
关键词 icp-ms/ms 白扁豆 无机元素 主成分分析
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基于三重四极杆ICP-MS/MS测定土壤和沉积物中的无机元素
11
作者 叶润 许敏 王飞 《中国环境监测》 CSCD 北大核心 2024年第S1期119-124,共6页
研究建立了采用氩气稀释-三重四极杆ICP-MS/MS氧气反应模式测定土壤和沉积物中无机元素的方法。通过分析不同浓度范围的有证标准物质(CRM),验证了方法的准确性和精密度。在12 h连续运行期间,共分析了300份样品,验证了方法的稳定性。结... 研究建立了采用氩气稀释-三重四极杆ICP-MS/MS氧气反应模式测定土壤和沉积物中无机元素的方法。通过分析不同浓度范围的有证标准物质(CRM),验证了方法的准确性和精密度。在12 h连续运行期间,共分析了300份样品,验证了方法的稳定性。结果显示,所有测量值与认证值高度一致,内标回收率在82%~108%之间,表明仪器运行稳定且测试过程不受样品基体影响。该方法适用于环境监测和地质勘探等领域土壤和沉积物中无机元素的快速、准确检测。 展开更多
关键词 氩气稀释 基质效应 三重四极杆icp-ms/ms 氧气反应气体
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ICP-MS/MS分析高温合金中痕量镉的质谱干扰消除研究 被引量：16
12
作者 侯艳霞 杨国武 +1 位作者 李小佳 刘庆斌 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第3期330-334,共5页
建立了三重四极杆-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)分析高温合金中痕量Cd的方法,研究了单四极杆模式(SQ)和双四极杆模式(QQQ)中分别通入不同的碰撞/反应气体(He,O_(2)和NH_(3))的干扰消除效果。结果表明,采用双四极杆加氧模式(QQQ-O_(... 建立了三重四极杆-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)分析高温合金中痕量Cd的方法,研究了单四极杆模式(SQ)和双四极杆模式(QQQ)中分别通入不同的碰撞/反应气体(He,O_(2)和NH_(3))的干扰消除效果。结果表明,采用双四极杆加氧模式(QQQ-O_(2))和加氨模式(QQQ-NH_(3)),干扰消除效果显著优于其他模式;O_(2)和NH_(3)的最佳流速分别为0.75 mL/min和0.50 mL/min;考察0.10~100 mg/g Mo溶液中加入0.1μg/g Cd后的回收率、高温合金标准物质测定结果和实际样品测定结果,Cd的回收率在95.5%~116.2%之间,标准物质测定值在标准值范围内,实际样品测定值与氢化物发生原子荧光法测试结果吻合。所建立方法可以消除Mo的多原子离子对痕量Cd的质谱干扰。 展开更多
关键词 icp-ms/ms 高温合金 痕量镉 质谱干扰消除
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ICP-MS/MS法测定儿童彩妆类化妆品中45种元素的含量
13
作者 吴莉 张再平 +4 位作者 马颖 刘雪静 冯有龙 陈民辉 方方 《香料香精化妆品》 CAS 2024年第6期103-112,共10页
建立了电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)同时测定儿童彩妆类化妆品中45种元素含量的方法。结果表明所测元素在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9917。在2个加标水平下,霜类、粉类、口红类3种化妆品基质的平均回... 建立了电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)同时测定儿童彩妆类化妆品中45种元素含量的方法。结果表明所测元素在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9917。在2个加标水平下,霜类、粉类、口红类3种化妆品基质的平均回收率范围分别为80.1%~116.5%、80.6%~118.3%、84.5%~113.4%,相对标准偏差(RSD)范围分别为0.6%~6.9%、0.8%~8.9%、1.3%~5.2%。该方法补充和完善了《化妆品安全技术规范》(2015年版)锂等37种元素测定方法,解决了儿童彩妆类化妆品中元素测定的专属性、准确性、稳定性等难题,弥补了现有标准方法中元素种类覆盖面不全、检测方法不统一的缺点,对儿童彩妆类产品质量控制具有一定的现实意义。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体串联质谱法 超级微波消解 儿童彩妆 多种元素 技术标准 化妆品监管
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采用ICP-MS/MS对硒和砷检测的质谱干扰 被引量：27
14
作者 林立 王琳琳 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期344-348,共5页
分析了硒砷检测过程中常见的质谱干扰,对常规模式(SQ)、加氦模式(He)、加氢模式(H_2)、加氧单四级杆模式(SQ-O2)和加氧模式双四级杆(QQQO2)等各种检测模式进行了对比,分析了不同的干扰情况,采用加氧模式(QQQO2)对实际样品的检测结果最... 分析了硒砷检测过程中常见的质谱干扰,对常规模式(SQ)、加氦模式(He)、加氢模式(H_2)、加氧单四级杆模式(SQ-O2)和加氧模式双四级杆(QQQO2)等各种检测模式进行了对比,分析了不同的干扰情况,采用加氧模式(QQQO2)对实际样品的检测结果最为准确。在此检测条件下,一级质谱时采集自身的同位素后进入氧气碰撞反应池,生成的氧化物进入二级质谱被采集,此模式几乎能克服一切的干扰。同时基体效应可通过有机试剂的增敏作用或采用标准加入法进行消除。最终采用该方法对生物样品圆白菜(GBW10014)、土壤(GBW07603)、实际钢铁样品进行测定,均在标准值的检测范围内。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱仪(icp-ms/ms) 砷 硒 复杂基体
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ICP-MS/MS直接测定高纯Eu_2O_3中超痕量的铥、砷、硅 被引量：11
15
作者 徐芝亮 吴海燕 +1 位作者 张智怡 刘永林 《中国稀土学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期453-459,共7页
运用三重串联电感耦合等离子质谱(ICP-MS/MS)仪直接测定高纯Eu_2O_3中超痕量的Tm,As和Si。采用H_2的原位质量法和O_2质量转移法,有效克服了基体对待测元素的干扰。通过优化仪器参数得到Tm,As和Si的背景等效浓度分别为0.0005763,0.08435,... 运用三重串联电感耦合等离子质谱(ICP-MS/MS)仪直接测定高纯Eu_2O_3中超痕量的Tm,As和Si。采用H_2的原位质量法和O_2质量转移法,有效克服了基体对待测元素的干扰。通过优化仪器参数得到Tm,As和Si的背景等效浓度分别为0.0005763,0.08435,8.268μg·L^(-1)。在选定条件下,样品加标回收率为95.74%~103.82%,相对标准偏差(RSD)为0.22%~4.38%。本方法简单实用,能够满足纯度99.999%以上的高纯Eu_2O_3中杂质元素的快速测定。 展开更多
关键词 三重串联电感耦合等离子质谱(icp-ms/ms) 高纯Eu2O3 铥、砷、硅 干扰
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ICP-MS/MS测定螺旋藻片中21种金属元素 被引量：2
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作者 徐志飞 吴宇伉 +3 位作者 周闰 徐银菊 孟元华 龚燕 《预防医学情报杂志》 CAS 2023年第4期450-456,共7页
目的建立一种螺旋藻片中多种金属元素同时测定的电感耦合等离子体质谱/质谱ICP-MS/MS检测方法。方法将螺旋藻片用玛瑙碾钵碾磨成粉末状,经2 h快速微波消解,0.45μm水系滤膜过滤后,用ICP-MS/MS测定。采用了一般描述统计、t检验分析,以P&l... 目的建立一种螺旋藻片中多种金属元素同时测定的电感耦合等离子体质谱/质谱ICP-MS/MS检测方法。方法将螺旋藻片用玛瑙碾钵碾磨成粉末状,经2 h快速微波消解,0.45μm水系滤膜过滤后,用ICP-MS/MS测定。采用了一般描述统计、t检验分析,以P<0.05(双侧检验)为差异有统计学意义。结果该方法中各元素在0.0~100.0μg/L(其中Hg元素为其他元素的1/20)范围内线性关系良好(R≥0.9976),相对标准偏差为1.1%~7.6%,加标回收率为89.8%~109.5%,用猪肝粉标准物质GBW10051(GSB-29)对方法准确性进行验证,结果在证书给定的范围内。结论该方法快速、准确、可靠,可以为市场上螺旋藻片中21种金属元素的评价和监管提供依据。 展开更多
关键词 螺旋藻片 icp-ms/ms 快速微波消解
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ICP-MS/MS测定高纯氧化钇的14种稀土杂质元素 被引量：2
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作者 梁玉仪 李兵 +2 位作者 孔翔飞 秦文忠 胡振光 《无机盐工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期165-168,共4页
使用三重串联四级杆-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS/MS)测定高纯氧化钇的14种稀土杂质元素。在最佳工作条件下,确定了样品的分析模式为TQ-He,对比考察了氦气和氧气作为反应气时对检出限以及等效背景浓度(BEC)的影响,能有限地消除氧化钇... 使用三重串联四级杆-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS/MS)测定高纯氧化钇的14种稀土杂质元素。在最佳工作条件下,确定了样品的分析模式为TQ-He,对比考察了氦气和氧气作为反应气时对检出限以及等效背景浓度(BEC)的影响,能有限地消除氧化钇基体中产生的多原子离子干扰。选择碰撞模式对干扰的消除,能达到准确测定高纯钇中痕量稀土杂质的目的。实验测得了在氦气模式下,稀土元素的检出限的范围是0.007~0.89μg/L,加标回收率为97.93%~104.86%,相对标准偏差(RSD)为0.78%~3.39%。该方法简单、精密度高,可以满足纯度为99.999%~99.9999%及以上的高纯氧化钇中14种稀土杂质元素的直接测定。 展开更多
关键词 icp-ms/ms 高纯氧化钇 稀土杂质 干扰的消除
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丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的ICP-MS/MS分析 被引量：11
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作者 李坦平 李爱阳 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第2期618-623,共6页
基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)建立了准确测定丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的分析方法,提出了利用混合反应气消除质谱干扰的新策略。丙二醇甲醚经超纯水稀释后直接采用ICP-MS/MS测定其中具有挑战性的超痕量金属元素Mg,Al,... 基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)建立了准确测定丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的分析方法,提出了利用混合反应气消除质谱干扰的新策略。丙二醇甲醚经超纯水稀释后直接采用ICP-MS/MS测定其中具有挑战性的超痕量金属元素Mg,Al,K,Ti,V,Cr,Fe,Ni,Cu和Zn,在MS/MS模式下,选择混合气NH 3/He/H 2为反应气,Ti^+,Cr^+,Fe^+,Ni^+,Cu^+,Zn^+与NH3发生质量转移反应,在形成的团簇离子中,Ti(NH3)+6,Cr(NH3)+2,Fe(NH3)+2,Ni(NH3)+3,Cu(NH3)+2和Zn(NH3)+丰度高且无干扰,利用NH 3质量转移法将Ti^+,Cr^+,Fe^+,Ni^+,Cu^+和Zn^+转移为相应的团簇离子进行测定;H2能与加合物—NH和—NH2反应生成—NH3,增大碰撞/反应池(CRC)内—NH3的浓度,有利于提高Ti,Cr,Fe,Ni,Cu和Zn的分析灵敏度。Mg^+,Al^+,K^+和V^+几乎不能与NH 3反应,而干扰离子能与NH 3反应形成团簇离子,可以利用NH 3原位质量法进行Mg,Al,K,V的测定;H 2能快速与Ar基干扰离子发生反应,而与其他离子的反应速度很慢,反应气中加入H 2能迅速彻底消除Ar基干扰离子所形成的质谱干扰,有利于Mg,Al,K和V的测定。优选Sc+与NH 3反应生成的团簇离子Sc(NH3)+5为Ti(NH3)+6,Cr(NH3)+2,Fe(NH3)+2,Ni(NH3)+3,Cu(NH3)+2和Zn(NH3)+的内标离子,Be+与NH3反应生成的团簇离子Be(NH3)+4为Mg^+,Al^+,K^+和V^+内标离子,校正了样品溶液,标准溶液和空白溶液之间由于物理化学性质差异产生的基体效应,确保了分析信号的稳定。将所建立的方法应用实际样品的加标回收实验,并采用双聚焦扇形磁场电感耦合等离子体质谱(SF-ICP-MS)进行对比分析,评价分析方法的准确性。结果表明,各元素的检出限为0.52~61.5 ng·L^-1,加标回收率为95.6%~104.2%,相对标准偏差(RSD)≤4.5%;在95%的置信度水平,所有元素的分析结果与SF-ICP-MS的测定结果无显著性差异,验证了分析方法的准确性好,精密度高。将方法应用于丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的测定,具有分析速度快,无干扰,灵敏度高的优势。 展开更多
关键词 电感耦合等离子串联质谱 丙二醇甲醚 金属杂质元素 碰撞反应池技术 NH3/He/H2
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微波密闭消解-乙醇增敏-串联质谱(ICP-MS/MS)法测定生物样品中的硒 被引量：6
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作者 张啟云 张武萍 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第10期1149-1153,共5页
为减少生物样品在消解过程中Se的挥发损失,增加测定灵敏度,提高精密度,消除质谱法测定过程中的干扰,保证测定准确度,采用微波密闭消解-乙醇增敏-串联质谱(ICP-MS/MS)法测定生物样品中的硒。生物样品经微波密闭消解后,在MS/MS模式下,在... 为减少生物样品在消解过程中Se的挥发损失,增加测定灵敏度,提高精密度,消除质谱法测定过程中的干扰,保证测定准确度,采用微波密闭消解-乙醇增敏-串联质谱(ICP-MS/MS)法测定生物样品中的硒。生物样品经微波密闭消解后,在MS/MS模式下,在线引入含有7%乙醇的Rh内标溶液,用乙醇增敏,提高仪器信号灵敏度,通过Se^(+)与O_(2)反应形成SeO^(+),实现质量转移消除了Se的质谱干扰。对同位素的选择、干扰因素分析和消除、乙醇的增敏效果、仪器条件等进行了讨论。结果表明,方法检出限为0.004μg/g,以国家一级标准物质进行精密度和准确度实验,相对标准偏差为2.5%~6.6%,测定平均值和标准物质认定值的ΔLogc在±0.05以内,相对误差RE在±10%以内,测定值与标准值相吻合。方法在富硒区域调查、富硒农产品及食品检测等工作中具有较好应用前景。 展开更多
关键词 微波密闭消解 乙醇增敏 串联质谱 生物样品 硒
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基于ICP-MS/MS分析微量金属元素的原油产地溯源 被引量：9
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作者 杨雯懿 郝婧 +1 位作者 黄建华 聂西度 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期839-847,共9页
建立电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定原油中微量金属元素的分析方法,结合聚类分析(CA)建立判别模型,进行原油产地溯源研究。原油样品经微波消解处理后,采用ICP-MS/MS测定其中18种微量金属元素Mg、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co... 建立电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定原油中微量金属元素的分析方法,结合聚类分析(CA)建立判别模型,进行原油产地溯源研究。原油样品经微波消解处理后,采用ICP-MS/MS测定其中18种微量金属元素Mg、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Rb、Sr、Mo、Ag、Cd、Ba、Pb的质量分数。在MS/MS模式下的碰撞反应池(CRC)中,应用O 2或NH 3/He为反应气可消除多原子离子对轻质量元素的干扰,采用国际标准物质燃油(NIST SRM 1634c)验证了分析方法准确可靠性,并利用多种微量金属元素质量分数的比值进行聚类分析。方法的检出限为0.43~59.2 ng/L,相对标准偏差(RSD)不大于4.82%;CA将18种原油聚为4大类,可实现原油产地的初步判别。通过微量金属元素的ICP-MS/MS分析,并结合CA能够对原油进行有效的产地溯源和判别。 展开更多
关键词 原油 电感耦合等离子体串联质谱(icp-ms/ms) 金属元素 聚类分析 溯源
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