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Isotope Migration Studies in Polypropylene Using Ablative Laser Technology (ICP-MS)
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作者 Avin Pillay Sulafudin Vukusic +1 位作者 Sasi Stephen Amr Abd Elhameed 《Journal of Chemistry and Chemical Engineering》 2011年第6期487-494,共8页
Uneven distribution of minor metals and migration of isotopes in polymeric material (polypropylene) - originating under certain physical and chemical conditions-could possibly affect the stability and bio-compatibil... Uneven distribution of minor metals and migration of isotopes in polymeric material (polypropylene) - originating under certain physical and chemical conditions-could possibly affect the stability and bio-compatibility of such material. Unusually high levels of embedded surface metal isotopes from migration effects could affect studies such as tissue engineering and biospecific adhesion of cells to polymeric surfaces. There is, therefore, a general need to know the distribution of metal isotopes in such polymeric materials. We have developed an ultrasensitive technique for assessing the isotopic distribution in polymer matrices, and studying migration of metal isotopes. The technique uses laser ablation linked to an ICP-MS instrument. It is semi-quantitative and capable of high-resolution detection over a wide range of elemental levels. Polymers usually contain catalytic residues and other minor metal impurities. Some of the isotopes of these metals migrate to the surface, while others remain embedded deep in the polymeric product. Such unwanted metallic residues and isotopes could be a potential hazard, and ablative laser technology has the ability to study homogeneity of such distributions in the polymer matrix. The aim of this paper, therefore, is to explore the potential of our method for studying isotope migration using suitable polypropylene samples. 展开更多
关键词 POLYPROPYLENE laser ablation depth-profiling icp-ms.
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Tracking chloride and metal diffusion in proofed and unproofed concrete matrices using ablative laser technology (ICP-MS)
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作者 Avin Pillay Mirella Elkadi +3 位作者 Fadi Feghali Sai Cheong Fok Ghada Bassioni Sasi Stephen 《Natural Science》 2010年第8期809-816,共8页
Depth profiling studies (laser ICP-MS) of ions (Cl-, Na+, Mg2+) in concrete-based material can be used to provide useful information on the migration paths of these ionic species. In particular, deterioration of concr... Depth profiling studies (laser ICP-MS) of ions (Cl-, Na+, Mg2+) in concrete-based material can be used to provide useful information on the migration paths of these ionic species. In particular, deterioration of concrete through infiltration of chloride could lead to costly corrosion problems with serious impact on the environment. Many modeling studies on concrete matrices depend on the tortuosity of these transport paths. Our work showed that dispersion paths of ionic species in concrete are intermittent and sporadic, suggesting that applications of simplifying assumptions in treatment of such data could lead to appreciable perturbations in related mathematical models. This paper examines the capability of using a high resolution ICP-MS laser ablation technique to track Cl– migration in concrete samples in the presence of other ions such as Na+ and Mg2+. Cationic migration in such materials is underexplored and data in this particular area could contribute to modeling studies. Concrete bricks (with and without surface coatings) were specially prepared in cubic configurations and allowed to saturate in a ponding medium (sea water). The study subsequently examined the distribution of Cl– , Na+ and Mg2+ with depth in protected (epoxy coated) and unprotected cored concrete slivers (5 mm diameter;2 mm thick) using an 80 μm- diameter laser beam coupled to an ICP-MS instrument. The laser (213 nm) was programmed to ablate a total depth of 50 μm at each point at 5-μm intervals. The results in unprotected samples indicated that chloride intensity showed a general decline with depth, suggesting that mobility of the chloride is a function of its interaction with the concrete matrix. In some cases ‘hotspots’ were observed at certain points indicating that transport of the intruding ion was limited. No significant mobility was observed in coated samples. The depth-profiling results for Na+ and Mg2+ were somewhat unexpected. Strong similarities in their spectra purported that the matrix was indifferent to charge and size of the ion. Our experimental data further showed that the matrix itself offers natural protection to the reinforced steel rebars by limiting chloride and metal diffusion at certain locations. Clearly, if the composition of these protective environments within the concrete could be simulated on a larger scale and introduced into the matrix it would offer scope for extended research in this area. Our work would be of definite interest to materials and environmental research;and mechanistic studies on aggregates. 展开更多
关键词 CONCRETE Cl– Na+ Mg2+ Laser Ablation Depth-Profiling icp-ms
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ICP-MS法测定血中铅的优化与应用 被引量:2
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作者 刘峰 薛超 +4 位作者 彭杰 赵伟 章新奇 吴柳益 陈东洋 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第4期915-920,共6页
样品前处理方法是电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定血中铅的重要影响因素。通过优化样品前处理方法,及选择合适的内标元素,建立高效、灵敏的ICP-MS法测定血中铅含量。方法以铋为内标,用3.0%硝酸溶液稀释血液样本,离心后取上清液直接... 样品前处理方法是电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定血中铅的重要影响因素。通过优化样品前处理方法,及选择合适的内标元素,建立高效、灵敏的ICP-MS法测定血中铅含量。方法以铋为内标,用3.0%硝酸溶液稀释血液样本,离心后取上清液直接测定。结果表明,铅在1.0μg·L^(-1)~50μg·L^(-1)质量浓度内线性关系良好,相关系数(r)为0.9999,方法检出限为0.26μg·L^(-1),定量限为0.65μg·L^(-1),回收率为99.6%~107.6%,相对标准偏差为2.1%~3.5%,采用此方法对血液样本进行测定,检测结果在12.67~28.83μg·L^(-1)之间,反映出低暴露人群血铅本底不高,其中儿童血液样品与部分发达国家正常儿童血铅水平相近。优化后的前处理方法可以充分破坏血样中的红细胞,使样本中铅游离出来,通过离心,有效避免蠕动管和雾化器的堵塞。方法灵敏、便捷、准确度好,适合基层检验机构对血中铅含量的检测。 展开更多
关键词 血液样本 电感耦合等离子体质谱法(icp-ms) 稀释剂
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不同前处理方式对ICP-MS法检测香辛料中金属元素含量的影响 被引量:1
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作者 张颖茜 于文斌 +1 位作者 杨娟 张璐璐 《中国食品添加剂》 2025年第3期117-122,共6页
样品前处理是检测香辛料中重金属的关键步骤。为准确、高效评估检测食品中重金属污染,本文分别使用石墨消解、微波消解、湿法消解三种不同的前处理方式对香辛料粉末中Ca、Cu、Se、Zn、Fe、Cd、As、Pb、Cr以及Al这10种重金属含量进行检测... 样品前处理是检测香辛料中重金属的关键步骤。为准确、高效评估检测食品中重金属污染,本文分别使用石墨消解、微波消解、湿法消解三种不同的前处理方式对香辛料粉末中Ca、Cu、Se、Zn、Fe、Cd、As、Pb、Cr以及Al这10种重金属含量进行检测,并对检测结果进行方差性分析。结果表明:三种前处理均能准确测定香辛料粉末中的Ca、Cu、Se、Zn、Fe、Cr以及Cd的含量;As和Pb元素比较适合快速石墨消解以及微波消解;Al元素作为高温元素,微波消解结果最佳。本次实验检出限、精密度以及加标回收均符合标准GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》要求,所带标准物质测定也在范围内,适用于批量检测植物粉末类调味品中重金属含量。 展开更多
关键词 植脂粉末 icp-ms 重金属 快速石墨消解
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微波消解-ICP-MS法测定草莓硅含量及硅富集规律研究
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作者 潘少香 马迪 +4 位作者 刘雪梅 宋烨 吴茂玉 刘贵东 闫新焕 《中国果菜》 2025年第6期1-5,11,共6页
准确测定果蔬中微量硅含量对指导农业生产具有重要意义,然而传统硅测定方法存在前处理复杂、基质干扰严重等技术缺陷。本研究采用微波消解前处理法结合电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)建... 准确测定果蔬中微量硅含量对指导农业生产具有重要意义,然而传统硅测定方法存在前处理复杂、基质干扰严重等技术缺陷。本研究采用微波消解前处理法结合电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)建立了草莓中微量硅元素含量的测定方法,并探索了硅元素在草莓种植中的富集规律,考察了不同施肥浓度和时期对草莓硅元素吸收的影响。结果表明,建立的测定草莓中硅含量的微波消解-ICP-MS法,线性关系良好,检出限为0.0130μg/mL,精密度、加标回收率及准确度等均能满足试验要求。硅元素在草莓种植中的富集规律研究表明,施肥浓度和施肥时期对草莓硅元素的吸收均有显著的影响。随着施肥浓度的提高,草莓中硅元素的累积含量越高,在花期施肥比幼苗期施肥更有利于硅元素的累积。本研究能够为果蔬农产品中硅元素的定量分析提供可靠的技术支持,同时也为草莓种植过程硅肥的应用提供理论依据和技术指导。 展开更多
关键词 icp-ms 硅含量 草莓 富集规律
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ICP-MS测定注射用亚锡甲氧异腈中16种元素杂质含量
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作者 姚静 连晓芳 +3 位作者 左利民 郭鑫 朱志玲 黄海伟 《中国现代应用药学》 北大核心 2025年第18期3109-3114,共6页
目的 建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定注射用亚锡甲氧异腈中元素杂质的含量。方法 样品溶解后,采用ICP-MS半定量测定模式对注射用亚锡甲氧异腈中元素杂质进行初步筛查,结合国际... 目的 建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定注射用亚锡甲氧异腈中元素杂质的含量。方法 样品溶解后,采用ICP-MS半定量测定模式对注射用亚锡甲氧异腈中元素杂质进行初步筛查,结合国际人用药品注册技术协调会(International Council for Harmonisation of Technical Requirements for Pharmaceuticals for Human Use,ICH)Q3D元素杂质指导原则的要求,确定16种元素:锂(Li)、镁(Mg)、铝(Al)、硅(Si)、钾(K)、钒(V)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、锌(Zn)、砷(As)、镉(Cd)、铟(In)、锑(Sb)、汞(Hg)和铅(Pb)作为定量考察和控制的元素杂质研究对象。ICP-MS采集模式选择动能歧视模式进行定量方法研究,分别以钪(Sc)、锗(Ge)、钇(Y)、铋(Bi)作为内标,测定16种元素杂质的含量。结果 16种元素杂质在各自线性范围内响应与浓度相关性良好(r≥0.999 3);方法精密度(RSD≤3.53%)和重复性(RSD≤3.69%)均较好;各元素平均回收率为95.86%~105.64%(RSD≤5.06%,n=9),方法准确性良好。注射用亚锡甲氧异腈样品中16种元素均未超出限度,Mg、K、Zn 3种元素含量相对较高。结论 金属盐类制剂产品可能引入ICH Q3D原则要求以外的元素杂质。本研究建立的ICP-MS定量方法简便、快速,可用于注射用亚锡甲氧异腈中元素杂质的筛查、检测和风险评估。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法(icp-ms) 注射用亚锡甲氧异腈 元素杂质 定量分析
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ICP-MS-紧密内插法快速测定食用菌及香辛料中的有害元素研究
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作者 郭楠楠 刘雁陇 《中国调味品》 北大核心 2025年第11期181-186,共6页
为建立一种快速且能够准确检测食品中不同有害元素的新方法,以食用菌和香辛料为研究对象,分别采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)-紧密内插法与标准曲线法对照测定样品中Pb、Cd、Cr、Hg、As、Mn、Cu 7种元素的含量。结果表明,ICP-MS-... 为建立一种快速且能够准确检测食品中不同有害元素的新方法,以食用菌和香辛料为研究对象,分别采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)-紧密内插法与标准曲线法对照测定样品中Pb、Cd、Cr、Hg、As、Mn、Cu 7种元素的含量。结果表明,ICP-MS-紧密内插法的检出限在0.0218~0.279 ng/mL之间,定量限在0.0728~0.930 ng/mL之间。样品的平均加标回收率为83.7%~99.7%,相对标准偏差在0.2%~1.8%之间。与国家标准中标准曲线法(国标法)相比,这两种方法之间不存在显著性差异(P>0.05)。结论:ICP-MS-紧密内插法线性关系较好,检测时间减少,且无需绘制标准溶液工作曲线和测定空白溶液,推广应用前景较好。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法(icp-ms) 紧密内插法 有害元素 食用菌 香辛料
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水中碘化物测定ICP-MS法与分光光度法的比较及应用
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作者 桂婷婷 田鑫 +1 位作者 沈宇琦 岳中慧 《广东化工》 2025年第11期123-126,共4页
分析ICP-MS法与分光光度法测定水中碘化物的数据对比,推广ICP-MS法作为新方法在基层实验室水碘检测中的应用。优化质谱条件,对两种方法检测限、线性范围、精密度、准确度、批量样品检测等数据进行配对t检验统计学分析。实验证明ICP-MS... 分析ICP-MS法与分光光度法测定水中碘化物的数据对比,推广ICP-MS法作为新方法在基层实验室水碘检测中的应用。优化质谱条件,对两种方法检测限、线性范围、精密度、准确度、批量样品检测等数据进行配对t检验统计学分析。实验证明ICP-MS法线性范围更广、灵敏度更低,在测定低浓度样品上优势明显,准确度、回收率均优于分光光度法;分光光度法不需要仪器记忆效应,对于高浓度水样检测准确度优于ICP-MS法。两种方法对实际样品检测结果的差异无统计学意义。 展开更多
关键词 icp-ms 分光光度法 水碘 STD模式 KED模式
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红糖中无机元素及其分析评价 被引量:1
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作者 王一鸣 刘丽萍 +4 位作者 刘洋 陈绍占 周天慧 李乾玉 张晶 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期433-440,共8页
为了解红糖中多元素含量及分布情况,采用微波消解技术进行样品前处理,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红糖中31种元素,并对红糖中无机元素进行分析评价。结果表明,31种元素测定的方法检出限在0.002~0.5 mg/kg,方法重现性好,相对标... 为了解红糖中多元素含量及分布情况,采用微波消解技术进行样品前处理,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红糖中31种元素,并对红糖中无机元素进行分析评价。结果表明,31种元素测定的方法检出限在0.002~0.5 mg/kg,方法重现性好,相对标准偏差RSD均小于6%,不同元素加标回收率在80.0%~120%,有证标准物质测定结果符合要求,方法准确可靠,适用于红糖中无机元素的测定。通过分析不同类别红糖的测定结果发现,以甜菜为原料的红糖中Na含量普遍较高,甘蔗为原料的红糖中K、Ca、Mg等微量元素含量丰富,营养价值高;对红糖中各元素含量的主成分分析结果表明Ca、Sr、Zn、Na等为红糖的特征元素;安全性评价表明红糖中砷、铅等重金属含量符合食品安全要求。对不同原料来源红糖中元素组成、含量分布特征的研究,为评价红糖的营养价值与食品安全提供有效依据。 展开更多
关键词 红糖 icp-ms 无机元素 分析评价
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ICP-MS测定铁棒锤炮制前后无机元素含量及健康风险评估 被引量:1
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作者 黎晓晶 刘浩 +4 位作者 郭海涛 余少君 范慧君 刘永刚 陶欧 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第3期606-615,共10页
本文旨在建立一种准确、高效、重复性良好的铁棒锤无机元素测定方法,利用26个无机元素标准曲线,对铁棒锤生品及四种炮制品中无机元素水平进行差异性分析,并采用内梅罗综合污染指数(NCPI)及致癌风险评估法(CR)对其中有害元素进行健康风... 本文旨在建立一种准确、高效、重复性良好的铁棒锤无机元素测定方法,利用26个无机元素标准曲线,对铁棒锤生品及四种炮制品中无机元素水平进行差异性分析,并采用内梅罗综合污染指数(NCPI)及致癌风险评估法(CR)对其中有害元素进行健康风险评估。结果显示,各元素标准曲线相关系数范围0.9986~0.9998,线性关系良好。仪器检出限范围为0.0001~0.8693μg·kg^(-1),定量限范围为0.0003~2.8977μg·kg^(-1),检测方法准确可靠。铁棒锤生品及炮制品间无机元素含量差异明显,As、Pb、Cd三种有害元素所致健康风险均较低。炮制过程使得铁棒锤的大多数常量元素及微量必需元素含量上升,有害元素含量下降。 展开更多
关键词 icp-ms 铁棒锤 无机元素
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ICP-MS技术在多环境痕量稀土检测中的应用 被引量:1
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作者 张皞睿 许峰 +1 位作者 黄剑剑 吴宏武 《当代化工研究》 2025年第14期54-56,共3页
为解决环境样品中痕量稀土元素检测的技术难题,建立了基于ICP-MS的多环境介质稀土元素同时测定方法。通过优化仪器参数和样品前处理条件,采用内标校正和干扰校正技术,实现了土壤、地表水和大气颗粒物中14种稀土元素的准确测定。方法检... 为解决环境样品中痕量稀土元素检测的技术难题,建立了基于ICP-MS的多环境介质稀土元素同时测定方法。通过优化仪器参数和样品前处理条件,采用内标校正和干扰校正技术,实现了土壤、地表水和大气颗粒物中14种稀土元素的准确测定。方法检出限在0.10~0.25 ng/L范围内,线性范围为0.1~100μg/L,相关系数R^(2)>0.9995。不同基质加标回收率为90.5%~108.6%,相对标准偏差<5%。该方法应用于江西赣州寻乌稀土矿区环境监测,结果表明研究区域稀土元素含量呈现明显的空间分布差异,为稀土矿区环境评估和污染防控提供了可靠的分析技术支撑。 展开更多
关键词 icp-ms技术 稀土元素 痕量分析
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ICP-MS结合化学模式识别分析野生地黄产区土壤中矿物元素分布特征
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作者 任盼莹 程梦娟 +5 位作者 王丰青 龚海燕 刘庆普 雷敬卫 张娟 谢彩侠 《天然产物研究与开发》 北大核心 2025年第5期859-868,827,共11页
为了分析野生地黄主要产区土壤中矿物元素含量分布特征,本研究采用微波消解-电感耦合等离子体质谱分析法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)对野生地黄产区土壤中矿物元素含量进行测定,结合层次聚类分析(hierarchic... 为了分析野生地黄主要产区土壤中矿物元素含量分布特征,本研究采用微波消解-电感耦合等离子体质谱分析法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)对野生地黄产区土壤中矿物元素含量进行测定,结合层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)、相关性分析(correlation analysis,CA)等多元统计学方法对测定结果进行分析。结果表明35批野生地黄产区土壤中共检测出19种矿物元素,其中常量元素K含量最高,微量元素Fe、Al、Ti的含量较高;PCA和HCA分析表明,河南与其他产地野生地黄产区土壤中矿物元素特征存在差异,各自聚为一类,其中Ti、Al、Mn、B、As、Mo、Cd、Sn元素含量存在显著差异;海拔高度对野生地黄分布土壤中矿物元素含量的影响和分布地域有一定关系;相关性分析表明,野生地黄产区土壤中元素Mg含量与K、Al、Sr呈显著正相关,元素V含量和Cr、Ni、Co呈显著正相关,元素Sr含量与Cr、V元素呈显著负相关。因此,野生地黄产区土壤中矿物元素含量分布特征具有一定地域性,河南产地与其他产地野生地黄产区土壤中矿物元素含量存在差异,土壤中部分元素的含量之间存在显著相关性。 展开更多
关键词 野生地黄 土壤 矿物元素 icp-ms 多元统计分析
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基于激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)分析的大鼠脑区金属元素空间分布
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作者 师程程 刘曼雪 +4 位作者 程琳 耿柠波 于颖 张海军 陈吉平 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期414-423,共10页
金属元素的脑区分布对于理解大脑的生理功能、疾病的发生机制以及开发新的治疗策略都具有重要的意义。利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)对大鼠脑中的金属元素进行定量和原位成像分析,元素... 金属元素的脑区分布对于理解大脑的生理功能、疾病的发生机制以及开发新的治疗策略都具有重要的意义。利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)对大鼠脑中的金属元素进行定量和原位成像分析,元素定量分析结果进行脑区分布特征研究、统计分析和相关性分析。结果表明,大鼠脑中金属元素的含量和分布存在显著差异,这可能与不同脑区的生理功能和代谢活动有关,其中镁、锌元素是脑中含量较丰富的元素,主要分布在胼胝体、尾壳核、侧隔核、纤维边缘以及侧嗅束部分,而铜主要分布在侧隔核、纤维边缘、第三脑室区域。痕量金属铬和镍主要分布在胼胝体。LA-ICP-MS可以对体内元素的空间分布进行原位成像,可以用于研究金属元素在神经系统疾病中的作用,揭示潜在的健康风险。 展开更多
关键词 icp-ms LA-icp-ms 原位成像 元素分析 空间分布
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直接有机进样-ICP-MS测定化学纯苯试剂中的铬、锰、铅 被引量:1
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作者 王雷 方哲 +4 位作者 李凯 王超刚 王立平 杨向前 王瑞 《广州化工》 2025年第7期83-85,共3页
苯作为化工生产的重要原料,苯的纯度直接影响苯系物产品的质量,而目前针对苯中无机元素的测定方法研究较少,尤其是苯试剂的纯度测试方面。传统的湿法消解过程耗时较长,同时会引入其他干扰,严重影响苯试剂中痕量元素的检测。目前采用直... 苯作为化工生产的重要原料,苯的纯度直接影响苯系物产品的质量,而目前针对苯中无机元素的测定方法研究较少,尤其是苯试剂的纯度测试方面。传统的湿法消解过程耗时较长,同时会引入其他干扰,严重影响苯试剂中痕量元素的检测。目前采用直接进样方式对有机物中痕量无机元素的测定已有部分研究,结合电感耦合等离子体质谱法的测定复杂试样中超痕量元素分析技术的优势,本文建立了有机直接进样-ICP-MS测定化学纯纯度苯试剂中铬、锰、铅的分析方法。选择合适规格的有机进样系统、优化制冷雾室温度、载气流量,优化氧气流量参数为0.35 L/min,对Cr、Mn、Pb绘制标准工作曲线,在8~80μg/kg范围内线性相关系数R~2均大于0.99,检出限分别为0.12μg/kg、0.03μg/kg、0.05μg/kg,分别对18.0μg/kg和43.0μg/kg两个标准溶液测其精密度,RSD均小于3%,加标回收率在85~100%之间,满足测定的质控要求。 展开更多
关键词 直接有机进样 icp-ms 化学纯苯试剂
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ICP-MS法检测聚山梨酯类药用辅料中元素杂质的残留量 被引量:1
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作者 郭雅娟 余少文 +1 位作者 胡淑君 王彩媚 《中国药品标准》 2025年第2期151-155,共5页
目的:根据ICH Q3D(R2)元素杂质指导原则,建立ICP-MS法检测聚山梨酯类辅料中1类元素杂质,包括砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)和铅(Pb);2A类元素杂质,包括钴(Co)、镍(Ni)和钒(V)的残留量。方法:采用ICP-MS法测定,以氦气为载气,选取HMI-8等离子体... 目的:根据ICH Q3D(R2)元素杂质指导原则,建立ICP-MS法检测聚山梨酯类辅料中1类元素杂质,包括砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)和铅(Pb);2A类元素杂质,包括钴(Co)、镍(Ni)和钒(V)的残留量。方法:采用ICP-MS法测定,以氦气为载气,选取HMI-8等离子体模式,采样深度10.0 mm,射频功率1600 W,载气流量0.8 L·min^(-1),雾化气流量0.8 L·min^(-1),辅助气流量0.8 L·min^(-1),等离子气流量15.0 L·min^(-1),蠕动泵转速0.10 r·min^(-1),雾化室温度2.0℃;分析方法为内标法。结果:各元素杂质线性相关系数r均大于0.999;加样回收率在85%~115%范围内,回收率(RSD)均低于5.0%;15批样品中7种元素杂质含量均低于ICH Q3D(R2)元素杂质指导原则中1类、2A类元素杂质的注射用PDE。结论:该方法灵敏度高,精密度、准确度良好,能够很好地控制聚山梨酯类药用辅料中的1类和2A类元素杂质;市售聚山梨酯类药用辅料中1类和2A类元素杂质残留风险低。 展开更多
关键词 聚山梨酯类 ICH Q3D(R2) icp-ms 元素杂质
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ICP-MS法测定贵定鸟王种茶叶无机元素含量及健康风险评估
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作者 于晗 郭海涛 +5 位作者 刘庚洋 尹翠然 李杰姝 陶欧 张园园 刘永刚 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第11期3403-3411,共9页
构建贵定鸟王种茶叶中26种无机元素检测的ICP-MS分析方法,开展重金属污染物健康风险评价。通过微波消解前处理,结合ICP-MS对茶叶样品进行多元素同步定量分析,通过标准曲线法、精密度、重复性及加样回收率验证方法可靠性;基于《食品安全... 构建贵定鸟王种茶叶中26种无机元素检测的ICP-MS分析方法,开展重金属污染物健康风险评价。通过微波消解前处理,结合ICP-MS对茶叶样品进行多元素同步定量分析,通过标准曲线法、精密度、重复性及加样回收率验证方法可靠性;基于《食品安全国家标准》等限值,结合危害指数(HI)、暴露限值(MOE)及致癌风险(CR)模型评估安全性。26种元素线性关系良好,检出限为0.0002~3.2308μg·L^(-1),加样回收率89.27%^(1)17.78%。茶叶中K、Ca、Mg为主要常量元素,Fe、Zn含量较高;重金属Pb未检出,As、Cd、Cr含量均符合国家及行业标准。健康风险评估显示,Cd、Cr、Cu的HI值均<1,As的MOE>300,总致癌风险(TCR)<1×10^(-6),表明茶叶安全性较高。该方法较为准确可靠,适用于贵定鸟王种茶叶无机元素分析,研究结果为茶叶的质量安全评价提供了科学依据。 展开更多
关键词 icp-ms 贵定鸟王种茶叶 无机元素 健康评估
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ICP-MS法测定松花粉无机元素含量及安全性、健康风险评估 被引量:1
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作者 刘浩 郭海涛 +5 位作者 姬爱熙 李姝琪 余少君 杨国华 刘卓尔 刘永刚 《河北科技大学学报》 北大核心 2025年第1期67-76,共10页
为测定松花粉中18种无机元素的含量,并对重金属及有害元素进行安全性和健康风险评估,采用微波消解法处理样品,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)进行测定,使用软件Origin 2021和微生信平台绘制松花粉无机元素特征谱图和相关系数矩阵... 为测定松花粉中18种无机元素的含量,并对重金属及有害元素进行安全性和健康风险评估,采用微波消解法处理样品,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)进行测定,使用软件Origin 2021和微生信平台绘制松花粉无机元素特征谱图和相关系数矩阵图,通过计算重金属元素的单项污染指数P_(i)对松花粉的安全性进行评估,计算重金属元素的每日最大可耐受量、靶标危害系数和致癌风险,并对松花粉的健康风险进行评估。结果表明:松花粉中主要含有Na、Mg、K、Ca、Fe、Zn 6种无机元素;P_(i)结果显示松花粉样品未被污染,水平优良;松花粉样品中重金属及有害元素未对暴露人群产生健康风险。采用ICP-MS法对松花粉中18种无机元素进行测定分析,可为松花粉的质量安全评价和推广应用提供一定的理论依据。 展开更多
关键词 化学分析 松花粉 无机元素 重金属及有害元素 微波消解法 icp-ms
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ICP-MS测定川芎及其近缘药材中的24种有害元素和营养元素
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作者 陈佳梅 黄世伟 +7 位作者 李莞 李小雪 宋尚红 邢春欣 陈蓉 王瑾 邝婷婷 吕光华 《中草药》 北大核心 2025年第19期7186-7199,共14页
目的测定川芎Ligusticum chuanxiong及其近缘药材金芎L.sinense cv.Jinxiong和抚芎L.sinense cv.Fuxiong中有害元素和无机营养元素的含量,评价其安全性、营养性和道地性。方法建立微波消解-ICP/MS测定这3种药材中9种有害元素(Pb、Cd、As... 目的测定川芎Ligusticum chuanxiong及其近缘药材金芎L.sinense cv.Jinxiong和抚芎L.sinense cv.Fuxiong中有害元素和无机营养元素的含量,评价其安全性、营养性和道地性。方法建立微波消解-ICP/MS测定这3种药材中9种有害元素(Pb、Cd、As、Hg、Cu、Cr、Al、Li、Sn)和15种营养元素(K、Ca、Na、Mg、Fe、Mn、Zn、Sr、B、Rb、Ni、V、Mo、Co、Se)含量的方法,并测定54份不同产地的样品,用正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)和Pearson相关系数法分析不同品种、不同产地样品中元素之间的差异及相关性。结果这些药材中Pb、Cd、As、Hg、Cu、Cr、Al、Li、Sn的质量分数分别为0.36~2.82、0.05~1.22、0.01~1.08、0.0002~0.28、4.22~16.49、0.04~15.43、25.99~1863.75、0.13~2.15、0.03~1.97 mg/kg。川芎中Pb、As、Cr、Al含量最低,金芎中Cd、Hg、Cu、Li含量最低,抚芎中Sn含量最低。这些药材均含这15种营养元素,川芎中Ca(3.96 g/kg)、Mg、Na含量最高,金芎中Rb(36.62 mg/kg)、Sr和Mo含量最高,抚芎中Fe(1.05 g/kg)、Mn、Zn等元素的含量最高。这9种有害元素和15种营养元素与这3种药材品种和川芎5个产地之间具有相关性。这24种元素中有77对元素之间为正相关,33对元素之间为负相关。结论建立的ICP/MS法能准确测定这3种药材中这24种元素的含量。有部分样品中的有害元素含量超过相关标准。这些元素的含量与药材品种及产地有关,有些元素之间具有显著的相关性。 展开更多
关键词 川芎 金芎 抚芎 icp-ms 重金属 无机元素 安全性 营养价值
原文传递
ICP-MS法测定新疆伊犁地产蜂蜜中多元素的消解条件研究
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作者 姚小云 蒋琪 +5 位作者 邵华 吴越 祝鹤琴 王娟丽 熊玲玲 杨滨银 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第10期3077-3086,共10页
新疆伊犁地区盛产蜂蜜,本研究运用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),同时测定蜂蜜中锂(Li)、钒(V)、铬(Cr)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、硒(Se)、钼(Mo)、镉(Cd)、锑(Sb)、铅(Pb)、铝(Al)、锰(Mn)、锶(Sr)、钡(Ba)、锡(Sn)、铷(Rb... 新疆伊犁地区盛产蜂蜜,本研究运用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),同时测定蜂蜜中锂(Li)、钒(V)、铬(Cr)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、硒(Se)、钼(Mo)、镉(Cd)、锑(Sb)、铅(Pb)、铝(Al)、锰(Mn)、锶(Sr)、钡(Ba)、锡(Sn)、铷(Rb)、锌(Zn)、硼(B)、汞(Hg)、钾(K)、钙(Ca)、钠(Na)、镁(Mg)和铁(Fe)26种元素的方法。密闭高压消解法和微波消解法进行前处理比对,优化了微波消解法中“消解温度、消解酸体系”,同时选择最佳金溶液的浓度降低汞的记忆效应。结果显示:蜂蜜样本0.6 g时,最佳消解酸体系7mLHNO3+1 mLH_(2)O_(2),微波消解程序:初始温度120℃保持5 min,5 min升温至150℃恒温10 min,5 min升温至190℃恒温25 min,样本和标准曲线用200μg·L-1的Au溶液保存。蜂蜜生物成分标准物质CUST-168242进行验证,26种元素均在标准值内,方法的准确度和精密度良好。相关系数R为0.9991~0.9999。各元素的方法检出限为0.0016~0.8295 mg·kg^(-1),定量限为0.0030~0.9420 mg·kg^(-1)。应用该方法对新疆伊犁地区尼勒克、新源、特克斯、昭苏、霍城5个特色蜂蜜县市10份当地代表性蜜源品种进行多元素检测。结果表明10份样本中均含有丰富的常量元素K、Ca、Na、Mg;有益微量元素Fe、Zn含量较高;污染物元素Cd、Hg、As均未检出,Pb部分检出,但均低于国家卫生限值。说明伊犁地产10种蜂蜜的食用安全性和营养价值较高。 展开更多
关键词 蜂蜜 电感耦合等离子体质谱法(icp-ms) 前处理优
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王水水浴消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中镉、硒和银 被引量:2
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作者 何袖辉 段文 +4 位作者 王银剑 高鑫磊 黎宏新 王志凯 冯俊 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期683-689,共7页
地质样品中镉、硒和银的测定对于了解地质体系的成因和演化具有重要意义,采用王水溶样(1+1)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中Cd、Se和Ag,考察了干扰元素Zr、Nb、Mo和Sn对Ag、Cd、Se的干扰消除问题。在样品消解阶段最主要... 地质样品中镉、硒和银的测定对于了解地质体系的成因和演化具有重要意义,采用王水溶样(1+1)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中Cd、Se和Ag,考察了干扰元素Zr、Nb、Mo和Sn对Ag、Cd、Se的干扰消除问题。在样品消解阶段最主要难溶干扰元素Zr、Sn和Nb等的提取率可以有效控制在较低水平,而Ag、Cd、Se的提取趋于完全,在样品预处理阶段实现了待测元素和干扰元素的有效分离,减少了多原子离子和同量异位数的干扰。在测试中使用内标元素Rh校正基体效应和信号漂移,用KED模式消除质谱干扰。Cd、Se和Ag的方法检出限分别为0.008、0.012和0.014μg/g,对不同含量样品12次测定的相对标准偏差RSD为4.3%~7.6%,Δlg C小于0.1。测定国家一级标准物质,准确度和精密度都能优于规范要求,工作效率得到较大的提高,实现了绿色环保的高效分析。 展开更多
关键词 icp-ms 王水水浴消解 AG Cd SE
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