ICP-AES内标法测定铬系乙烯聚合催化剂中Cr、Ti、Mg、Al的含量

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作者 荣丽丽 刘丽莹 +2 位作者 邓旭亮 赵铁凯 曹婷婷 《石油与天然气化工》 CAS 北大核心 2017年第5期83-87,共5页

采用微波消解技术对铬系乙烯聚合催化剂进行了处理,制备样品水相测定溶液,对各元素分析谱线选择进行确定,对样品测定中产生的基体效应进行讨论,建立可靠的微波消解-等离子发射光谱法测定铬系乙烯聚合催化剂中Cr、Ti、Mg、Al含量的方法... 采用微波消解技术对铬系乙烯聚合催化剂进行了处理,制备样品水相测定溶液,对各元素分析谱线选择进行确定,对样品测定中产生的基体效应进行讨论,建立可靠的微波消解-等离子发射光谱法测定铬系乙烯聚合催化剂中Cr、Ti、Mg、Al含量的方法。溶液中Cr含量偏高,对Ti、Mg、Al的测定有显著的影响,加入混合内标溶液可以消除基体对待测元素的干扰。实验结果表明,各元素校准曲线线性相关系数均不小于0.999 8,检出限Cr为0.001 05 mg/L、Ti为0.001 35 mg/L、Mg为0.000 66mg/L、Al为0.002 34mg/L。按照该实验方法测定铬系聚乙烯催化剂样品中Cr、Ti、Mg和Al的含量,其结果的回收率为97.5%~104.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.51%~4.45%。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 icp-aes 微波消解 铬系乙烯聚合催化剂 基体效应内标法

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ICP-AES测定结瘤物中Ti、Mg、Al、Ca、Si、Mn和Fe 被引量：1

2

作者 蔡祖成 张军 汪云辉 《化学工程师》 CAS 2013年第3期24-26,共3页

研究ICP—AES同时测定结瘤物中Ti、Mg、A1、Ca、Si、Mn和Fe的分析条件。结瘤物试样以过氧化钠为熔剂，于镍坩埚内进行快速熔融，熔块以热水浸取，HCl溶解试样，制成母液。采用标准溶液制定校准曲线和内标法，ICP光谱仪直接测量试样溶液... 研究ICP—AES同时测定结瘤物中Ti、Mg、A1、Ca、Si、Mn和Fe的分析条件。结瘤物试样以过氧化钠为熔剂，于镍坩埚内进行快速熔融，熔块以热水浸取，HCl溶解试样，制成母液。采用标准溶液制定校准曲线和内标法，ICP光谱仪直接测量试样溶液中n、№、Al、ca、si、Mn和Fe含量。通过选取合适的工作参数与观测方式，采用基体匹配法测定了合成样及结瘤物样品，合成样品的回收率在98％-104％，实际样品独立测量8次的相对标准偏差均小于2．0％（RSD〈2．0％，n=8），本方法适用于生产检验。 展开更多

关键词 ICP—AES 结瘤物 基体效应 内标法

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ICP-AES内标法测定分子筛的组成 被引量：1

3

作者 陈伯君 包莉鸿 许中强 《分析测试技术与仪器》 CAS 2004年第1期30-33,共4页

首次通过ICP AES仪研究了分子筛化学组成全分析的方法,采用HNO3 HF混合酸密闭溶样,用H3BO3配合F-,分别采用内标法和基体消除法消除基体效应.将研究结果与经典方法比较表明:采用本文研究的分析方法,结果准确可靠,符合分析要求,尤其对杂... 首次通过ICP AES仪研究了分子筛化学组成全分析的方法,采用HNO3 HF混合酸密闭溶样,用H3BO3配合F-,分别采用内标法和基体消除法消除基体效应.将研究结果与经典方法比较表明:采用本文研究的分析方法,结果准确可靠,符合分析要求,尤其对杂原子分子筛以及金属氧化物修饰的分子筛的组成分析具有应用价值. 展开更多

关键词 分子筛 化学组成 内标法 基体消除法 ICP—AES 电感耦合等离子体原子发射光谱

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ED-XRF基体效应-谱峰干扰联合校正法快速定量分析阻燃电缆中砷元素

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作者 吴双 杨春尧 +5 位作者 谢志国 盖荣银 高博洋 吴维翔 刘亚赤 廖强 《塑料工业》 北大核心 2025年第11期97-104,共8页

为实现阻燃电线电缆材料中砷(As)元素的快速检测,本研究建立了一种基于能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)的检测方法和多维度数据校正模型。通过优化样品前处理工艺和测试条件,结合内标法校正样品形状与厚度差异引起的荧光强度波动,同时... 为实现阻燃电线电缆材料中砷(As)元素的快速检测,本研究建立了一种基于能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)的检测方法和多维度数据校正模型。通过优化样品前处理工艺和测试条件,结合内标法校正样品形状与厚度差异引起的荧光强度波动,同时构建谱峰重叠校正模型消除铅(Pb)和溴(Br)等元素对As特征谱线的干扰,显著降低因基体效应及干扰元素造成的测量误差。结果表明,该方法在0~45000 mg/kg范围内具有良好的线性(R^(2)=1.00)。以空白样品11次重复测定结果的标准偏差的3倍计算检出限,砷元素Kα、Kβ特征谱线的检出限分别为1.56和5.64 mg/kg,且精密度(RSD)<3%。通过不同方法进行正确度验证,与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)方法测定值结果一致,偏差值为1.9%~5.5%。该方法实现了对阻燃电线电缆及材料中砷元素的高通量、准确、非破坏性定量检测。 展开更多

关键词 能量色散X射线荧光光谱法 阻燃电缆 砷 基体效应 内标法 谱峰重叠校正

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电感耦合等离子体质谱测定钼酸铵中12种痕量杂质元素时的基体干扰消除研究 被引量：3

5

作者 肖子廉 李玲君 《分析测试技术与仪器》 2025年第1期45-54,共10页

钼酸铵中痕量杂质的准确测定是产品质量控制的关键,为了向钼酸铵质量检测和产品控制提供可靠的数据支撑,采用在线加入内标–电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析钼酸铵中镁、铝、钙、铬、铁、锰、镍、铜、砷、镉、锑、铅12种痕量元素的... 钼酸铵中痕量杂质的准确测定是产品质量控制的关键,为了向钼酸铵质量检测和产品控制提供可靠的数据支撑,采用在线加入内标–电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析钼酸铵中镁、铝、钙、铬、铁、锰、镍、铜、砷、镉、锑、铅12种痕量元素的含量.利用盐酸–硝酸–氢氟酸溶解样品,对比探究了气溶胶稀释法、基体匹配和在线内标法消除基体干扰的效果,最终使用在线加入多种内标法以消除高纯钼基体带来的干扰.试验结果表明,各元素标准曲线的线性相关系数均大于0.9990,检出限为0.008~0.2 ng/mL,相对标准偏差在0.10%~0.38%范围内,各元素的加标回收率为90%~108%,并且有效消除了基体干扰.同时将样品送至权威的外检机构,测试结果均在允差范围内,表明方法准确度高、精密度好,满足市场上对钼酸铵产品中痕量杂质元素含量的准确检测需求. 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱 内标法 基体效应 钼酸铵

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熔融制样-X射线荧光光谱法测定钨矿石中10种主次量成分

6

作者 胡艳巧 刘爱琴 +3 位作者 魏军 姚然 张春艳 刘俊妙 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第8期901-907,共7页

钨矿石是重要的战略物资,开发简单、快速、准确的钨矿石中10种成分含量的测定方法对选矿具有重要作用,因此进行了题示研究。取8.000 0 g质量比3∶7的四硼酸钠-四硼酸锂混合熔剂、0.100 0 g五氧化二钽(三氧化钨的内标)、0.400 0 g预先烘... 钨矿石是重要的战略物资,开发简单、快速、准确的钨矿石中10种成分含量的测定方法对选矿具有重要作用,因此进行了题示研究。取8.000 0 g质量比3∶7的四硼酸钠-四硼酸锂混合熔剂、0.100 0 g五氧化二钽(三氧化钨的内标)、0.400 0 g预先烘干的样品置于铂-金坩埚中,搅拌均匀后于650℃预氧化30 min,滴加12滴300 g·L^(-1)碘化锂溶液,于1 050℃熔融19 min,制得的样片中主次量成分采用X射线荧光光谱法测定,其中硅、铝、钙、镁、铁、钛、磷、锰、钾的测定数据采用基于基本参数法的校正公式校正,三氧化钨校准曲线线性欠佳以及测定准确度较低的问题采用钽内标法消除。结果显示:10种成分的质量分数均在一定范围内和对应的荧光强度与钽荧光强度的比值(三氧化钨)或荧光强度(其他9种成分)呈线性关系,检出限(3s)分别为10.00~48.00 mg·kg-1(锰、钛和磷)和0.010%~0.12%(其余7种成分)。方法用于钨矿石标准物质GBW07241、多金属矿标准物质GBW07369及两个实际样品中10种成分的12次重复测定,测定值与认定值基本一致,相对标准偏差均小于7.0%;实际样品中10种成分测定结果与传统化学方法所得数据吻合良好。 展开更多

关键词 X射线荧光光谱法 熔融制样 主次量成分 钨矿石 钽内标法 基体效应

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压力消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定茂金属催化剂中钛锆铝钙 被引量：4

7

作者 荣丽丽 张岩 +2 位作者 赵铁凯 张树全 孙玲 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期46-51,共6页

采用高压消解技术,使用3.0mL HCl、2.0mL HNO3和4.0mL HF对茂金属催化剂进行了处理后制备样品溶液,选择Ti 334.940nm、Zr 343.823nm、Al 396.153nm、Ca317.933nm作分析线,建立了压力消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定... 采用高压消解技术,使用3.0mL HCl、2.0mL HNO3和4.0mL HF对茂金属催化剂进行了处理后制备样品溶液,选择Ti 334.940nm、Zr 343.823nm、Al 396.153nm、Ca317.933nm作分析线,建立了压力消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定茂金属催化剂中Ti、Zr、Al、Ca的方法。溶液中Al元素含量偏高,对Ti、Zr、Ca的测定有显著的影响,实验选择In和Cs做内标元素可消除基体干扰。对于样品中高含量的Al,需稀释后进行测定;而Ti、Zr、Ca可通过在线加入In内标溶液的方式直接测定。各元素校准曲线线性相关系数均不小于0.999 8。对一个茂金属催化剂样品进行精密度考察,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于1.7%;按照实验方法测定茂金属催化剂样品,并与微波消解处理样品后的ICP-AES法进行比对分析,结果基本一致。 展开更多

关键词 压力消解 电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-aes) 茂金属催化剂 基体干扰 钛 锆 铝 钙 内标校正

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基体匹配法和内标法-电感耦合等离子体原子发射光谱测定铸造锌合金中高含量铝和铜光谱干扰校正的比较 被引量：33

8

作者 胡璇 李跃平 石磊 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期17-20,共4页

从铸造锌合金中铝和铜含量的测定准确度、精密度和回收率方面,比较了用基体匹配法和内标法校正电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铸造锌合金中高含量铝和铜的光谱干扰效果。结果表明:基体匹配法在测定铸造锌合金中铝的相对... 从铸造锌合金中铝和铜含量的测定准确度、精密度和回收率方面,比较了用基体匹配法和内标法校正电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铸造锌合金中高含量铝和铜的光谱干扰效果。结果表明:基体匹配法在测定铸造锌合金中铝的相对误差小于0.4%,较内标法低,回收率稳定在105%~108%之间;内标法测定铝和铜时的相对标准偏差在0.2%~0.5%之间,明显低于基体匹配法,其中以钪(Sc)作为内标元素测定铜的准确度、精密度和回收率均较高,而以Y作为内标元素测定铝的效果较好。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES) 锌合金 光谱干扰 校正 基体匹配法 内标法 铝 铜

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ICP－AES中内标法的应用研究 Ⅲ．用内标法校正基体干扰 被引量：35

9

作者 郑建国 张展霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 1996年第1期21-24,共4页

通过观测基体对分析元素发射强度的干扰情况，分析干扰机制，从而确定用来校正基体干扰的内标元素与分析元素的匹配条件。实验结果表明，只要选择合适的内标元素，可以校正基体干扰。

关键词 icp-aRS 内标法 基体干扰

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高分辨等离子体质谱法直接测定高纯镓中的痕量元素 被引量：17

10

作者 谢华林 聂西度 唐有根 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1570-1574,共5页

建立高分辨电感耦合等离子体质谱法（HR-ICP．MS）测定高纯镓样品中Be、Mg、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、cu、zn、Ge、As、Mo、Ag、Cd、In、Sb、Ba、Ph、Bi等痕量元素的方法。样品用HNO，＋HCl经微波消解后，试液直接进样用HR-I... 建立高分辨电感耦合等离子体质谱法（HR-ICP．MS）测定高纯镓样品中Be、Mg、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、cu、zn、Ge、As、Mo、Ag、Cd、In、Sb、Ba、Ph、Bi等痕量元素的方法。样品用HNO，＋HCl经微波消解后，试液直接进样用HR-ICP-MS法同时测定上述元素，在高分辨质谱测量模式下避免了大量的质谱干扰。详细地研究了HCl和高纯镓所产生的基体效应，以Sc、Rh、Tl作为内标元素校正了基体效应．讨论和确定了实验的最佳测定条件。结果表明，23种痕量元素的检出限在0．001．0．21μg／L之间；回收率在89．8％～111．6％之间，相对标准偏差（RSD）小于3．3％。 展开更多

关键词 高分辨电感耦合等离子体质谱 高纯镓 痕量元素 质谱干扰 基体效应 内标

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高分辨等离子体质谱法测定高纯二氧化钛中痕量杂质 被引量：10

11

作者 何晓梅 谢华林 +1 位作者 聂西度 唐有根 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期1192-1196,共5页

采用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法同时测定高纯二氧化钛中26种杂质元素。样品用硫酸铵和浓硫酸分解后,在高分辨质谱测量模式下避免了大量的质谱干扰。详细地研究了高浓度钛和硫酸的基体效应,讨论和确定了实验的最佳测定条件... 采用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法同时测定高纯二氧化钛中26种杂质元素。样品用硫酸铵和浓硫酸分解后,在高分辨质谱测量模式下避免了大量的质谱干扰。详细地研究了高浓度钛和硫酸的基体效应,讨论和确定了实验的最佳测定条件,应用标准加入法进行定量分析。结果表明,方法的检出限为0·004～0·63μg·g-1,回收率为87·6%～106·4%,相对标准偏差(RSD)小于3·5%。方法准确、快速、简便,应用于高纯二氧化钛中杂质元素的测定,满意结果。 展开更多

关键词 高分辨电感耦合等离子体质谱 高纯二氧化钛 杂质元素 基体效应 标准加入法

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电感耦合等离子体发射光谱法测定右旋糖酐铁中重金属元素时的基体效应和内标校正方法研究 被引量：7

12

作者 马超 孟策 +3 位作者 张彩霞 陈欣怡 王博 任晓文 《药物评价研究》 CAS 2017年第8期1098-1102,共5页

目的建立用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定右旋糖酐铁中铅、镉、砷、汞、钴、钒、硒、钼8种重金属元素含量的分析方法。方法通过检测波长考察,仪器参数优化,验证基体效应干扰,考察内标物校正干扰,测定8种重金属元素的含量。... 目的建立用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定右旋糖酐铁中铅、镉、砷、汞、钴、钒、硒、钼8种重金属元素含量的分析方法。方法通过检测波长考察,仪器参数优化,验证基体效应干扰,考察内标物校正干扰,测定8种重金属元素的含量。结果内标法校正基体效应干扰,待测元素回收率由83%~90%提高为94%~100%,方法准确度良好,加标回收率在94.3%~101.5%,方法精密度良好(RSD<3.5%,n=6)。各待测元素线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.22~8.54 ng/m L,定量限为0.68~25.73 ng/m L。结论方法准确度高、灵敏度高、迅速可靠,可用于右旋糖酐铁中8种重金属元素含量的测定。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) 基体效应 内标法 右旋糖酐铁

原文传递

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定食品中二甲基黄 被引量：5

13

作者 李优 徐敦明 +4 位作者 伊雄海 盛永刚 时逸吟 赵善贞 邓晓军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期398-404,共7页

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定食品中二甲基黄(DMY)的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,二甲基黄专用固相萃取小柱(ProElut DMY SPE)净化,XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm)分离,并以5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)... 建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定食品中二甲基黄(DMY)的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,二甲基黄专用固相萃取小柱(ProElut DMY SPE)净化,XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm)分离,并以5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)-乙腈(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI^+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果表明,DMY在0~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^2)均大于0.999。方法的检出限(LOD,S/N>3)和定量限(LOQ,S/N>10)分别为2μg/kg和10μg/kg。不同食品基质中,DMY在10、20和100μg/kg的添加水平下的平均加标回收率为93.3%~98.9%,相对标准偏差为1.6%~3.9%(n=6)。该方法有效补偿了液相色谱-串联质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适用于腐乳、辣椒酱、禽蛋、豆干、糖果和火腿中DMY的测定。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 固相萃取 内标法 基质效应 二甲基黄 食品

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气相色谱-串联质谱法检测水产品运输水和暂养水中丁香酚残留 被引量：11

14

作者 王正全 倪玲 +6 位作者 谢庆超 齐自元 刘源 汪立平 赵勇 王锡昌 谢晶 《中国渔业质量与标准》 2019年第1期56-63,共8页

建立了流通环节中水产品运输和暂养水样中丁香酚残留的气相色谱-串联质谱检测方法。运输和暂养水样经固相分散基质萃取,再逐步经聚合氧化铝(PAC)、N-丙基乙二胺(PSA)和氯化钠(Na Cl)净化后,用二氯甲烷和正己烷萃取,然后浓缩至干并定容检... 建立了流通环节中水产品运输和暂养水样中丁香酚残留的气相色谱-串联质谱检测方法。运输和暂养水样经固相分散基质萃取,再逐步经聚合氧化铝(PAC)、N-丙基乙二胺(PSA)和氯化钠(Na Cl)净化后,用二氯甲烷和正己烷萃取,然后浓缩至干并定容检测,采用电喷雾(ESI)正离子模式同时扫描,选择反应监控模式(SRM)配合基质匹配溶液内标法定量检测。结果显示:本方法的丁香酚检出限(LOD)为0. 5μg/L,其定量限(LOQ)为1. 5μg/L;在LOQ添加水平时,信噪比S/N为10. 95,并在1. 5～50. 0μg/L线性范围内,回收率为82. 3%～109. 9%,RSD <6. 9%;线性回归方程为Y=-0. 006 424+0. 000 391 7X,相关系数r为0. 993 6。本方法简单、稳定、灵敏、省时,能够满足实际检测需要,适用于环境水样等复杂基质检验检测。为验证本方法的检测可行性,已将本方法应用于2014年排查的沪浙闽地区18个运输水样和26个暂养水样的检测,阳性检出率大于20%,为水产品质量监控提供了技术支持。 展开更多

关键词 丁香酚 气相色谱-串联质谱 水体 前处理 残留 检测 基质分散固相萃取 内标法

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无火焰原子吸收法测定饮用水中铅和镉的条件探讨 被引量：2

15

作者 刘丽 李刚 +3 位作者 徐园园 王海雁 刘海燕 冯锋 《基层医学论坛》 2019年第4期531-533,共3页

目的探讨石墨炉-原子吸收光谱法检测生活饮用水中的铅、镉元素简便准确的测定条件。方法探究了普析通用TAS990原子吸收分光光度计测定饮用水中铅、镉含量的最佳升温程序,采用标准加入法不加基体改进剂不扣背景分析测定生活饮用水中铅、... 目的探讨石墨炉-原子吸收光谱法检测生活饮用水中的铅、镉元素简便准确的测定条件。方法探究了普析通用TAS990原子吸收分光光度计测定饮用水中铅、镉含量的最佳升温程序,采用标准加入法不加基体改进剂不扣背景分析测定生活饮用水中铅、镉,分别以未检出、检出铅和镉水样为稀释液的标准加入法曲线K值与标准曲线的K值进行比较。结果在优化条件下,铅的两种稀释液标准加入法曲线K值与标准曲线的K值比值分别为0.96和1,镉的两个比值为0.97和1,铅标准样品GSB07-1183-2000(201231)(35.3±1.9)μg/L,测定结果 37.1μg/L,镉标准样品GSB07-1185-2000(201427)(45.3±2.7)μg/L,测定结果 42.9μg/L,2个元素测定精密度在4.32%～9.89%。结论K值相同即接近或等于1,石墨炉-原子吸收光谱法测定生活饮用水中铅和镉基质干扰不会影响检测结果,可以简化操作条件不扣除背景,铅和镉的标准样品在保证范围内,方法简便、准确。 展开更多

关键词 石墨炉-原子吸收光谱法 生活饮用水 铅 镉 标准加入法 基质干扰

暂未订购

电感耦合等离子体原子发射光谱-内标法和基体匹配法测定氧化铝基催化剂中铂含量 被引量：6

16

作者 廖奕鸥 刘聪 赵素云 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第S01期295-296,共2页

使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)测定氧化铝基催化剂中铂金属元素含量所存在的干扰问题。考察了基体及所用试剂对铂金属元素测定的影响,发现氧化铝基体、硝酸等对铂的测定均有负干扰,并采用内标法和基体匹配法分别定量分析,... 使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)测定氧化铝基催化剂中铂金属元素含量所存在的干扰问题。考察了基体及所用试剂对铂金属元素测定的影响,发现氧化铝基体、硝酸等对铂的测定均有负干扰,并采用内标法和基体匹配法分别定量分析,比较了两种定量方法的差异。结果表明,基体匹配法定量工作曲线线性、加标回收率及相对标准偏差均优于内标法。 展开更多

关键词 ICP-OES 氧化铝基催化剂 内标法 基体匹配法 铂

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气相色谱-质谱法检测益智药材中16种多环芳烃 被引量：13

17

作者 孙细珍 杜佳炜 +1 位作者 钱全全 吴平谷 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期732-739,共8页

建立了气相色谱-质谱联用技术同时测定益智药材中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。最佳萃取条件为:取样品2.0 g,加入同位素内标后用无水乙醇、水混合溶解,以10 mL正己烷提取;提取液先过Florisil柱固相萃取,经氢氧化钾-乙醇溶液皂化,多环... 建立了气相色谱-质谱联用技术同时测定益智药材中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。最佳萃取条件为:取样品2.0 g,加入同位素内标后用无水乙醇、水混合溶解,以10 mL正己烷提取;提取液先过Florisil柱固相萃取,经氢氧化钾-乙醇溶液皂化,多环芳烃分子印迹柱固相萃取后,以5 mL二氯甲烷-正己烷(1∶1,体积比)进行洗脱;采用DB-EUPAH毛细管色谱柱进行分离,内标标准曲线法定量测定。在此条件下,16种多环芳烃的线性范围为1.0~200.0μg/L(r^(2)≥0.9925);检出限(S/N=3)为0.3~1.0μg/kg;在不同浓度(1、3、10μg/kg)基质加标条件下,苯并[c]芴(BcFL)的加标回收率为65.4%~72.8%,日内相对标准偏差(RSD,n=6)为6.0%~7.4%,日间RSD(n=6)为8.5%;其他15种多环芳烃的加标回收率为89.3%~116%,日内RSD(n=6)为0.10%~6.1%,日间RSD(n=6)为1.2%~7.5%。该方法的前处理净化效果好、灵敏度高、准确度高,适用于益智药材中16种多环芳烃的定量检测。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法(GC-MS) 稳定同位素内标法 益智药材 多环芳烃(PAHs) 基质效应

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铍铝合金中的铍、铁、锰、硅 被引量：9

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作者 谢奕斌 温亚勇 孙秀娟 《精细化工中间体》 CAS 2011年第1期70-72,共3页

介绍了利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铍铝合金中的铍和铁、锰、硅。对基体元素和共存元素对分析元素谱线的光谱干扰情况、分析线的选择作了较详细的实验研究,获得了优化的分析条件。通过对样品测定的准确度、精密度和回收率... 介绍了利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铍铝合金中的铍和铁、锰、硅。对基体元素和共存元素对分析元素谱线的光谱干扰情况、分析线的选择作了较详细的实验研究,获得了优化的分析条件。通过对样品测定的准确度、精密度和回收率的实验,证明该方法用于铍铝合金中铍铁锰硅的分析切实可行。实际样品中铍和铁、锰、硅测定结果的相对标准偏差分别小于2%、7%、4%和5%,加标回收率分别在101%～103%、99%～100%、99%～100%、96%～97%之间。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 铍铝合金 光谱干扰 内标法

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XRF应用钴内标法测定铁矿石中的全铁 被引量：8

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作者 肖洪训 杜登福 《湖南冶金》 2002年第1期39-42,共4页

采用高温熔融法以消除粒度效应 ,并减少基体效应的影响。选择各元素的 Kα线为分析线 ,以钴的 Kα线为全铁的内标线绘制 TFe的工作曲线 ,而其它元素则直接以含量和 X射线的强度分别为横、纵坐标绘制工作曲线。

关键词 XRF 测定 全铁 熔融法 钴内标 铁矿石 基体效应

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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯砷中痕量磷和硒 被引量：6

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作者 张俊峰 栾海光 王凌燕 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2022年第2期61-64,共4页

通过对样品前处理方式、内标元素及质量数的选择、仪器检测模式等方面进行优化,采用串联四级杆电感耦合等离子体质谱仪直接测定高纯砷中痕量的磷和硒。实验室使用电子级盐酸、硝酸配制王水直接溶解样品,在不除基体的情况下,以铑作为内... 通过对样品前处理方式、内标元素及质量数的选择、仪器检测模式等方面进行优化,采用串联四级杆电感耦合等离子体质谱仪直接测定高纯砷中痕量的磷和硒。实验室使用电子级盐酸、硝酸配制王水直接溶解样品,在不除基体的情况下,以铑作为内标补偿校正砷基体的抑制效应,在调试好的仪器上进行测定磷、硒含量。磷、硒的测定结果相对标准偏差(RSD)为7.1%和2.8%,加标回收率在89.8%~109%,准确度和精密度良好,能够满足高纯砷的分析要求。 展开更多

关键词 高纯砷 内标法 不除基体 电感耦合等离子体串联质谱仪 磷 硒

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