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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高盐高有机质土壤中速效钾和缓效钾
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作者 左修源 孙兆楠 +1 位作者 李雨蒙 贾雷 《中国无机分析化学》 北大核心 2026年第1期116-125,共10页
土壤中速效钾和缓效钾的精准测定是评估土壤供钾能力、指导科学施肥及保障农业可持续发展的重要基础,但高盐、高有机质土壤因基质复杂,传统分析方法面临显著挑战,需建立高效、灵敏且抗干扰的检测技术。通过研究不同提取剂、提取时间、... 土壤中速效钾和缓效钾的精准测定是评估土壤供钾能力、指导科学施肥及保障农业可持续发展的重要基础,但高盐、高有机质土壤因基质复杂,传统分析方法面临显著挑战,需建立高效、灵敏且抗干扰的检测技术。通过研究不同提取剂、提取时间、提取温度对速效钾的影响,以及不同消解体系、仪器条件优化和内标选择等因素对缓效钾的影响。实验结果表明:提取剂为醋酸铵-乙二胺四乙酸,提取温度为30℃,提取时间为40 min能够准确测定速效钾;HNO_(3)+HF+H_(2)O_(2)+HClO_(4)=5∶2∶1∶0.5为消解体系,通过微波消解能准确测定缓效钾;且速效钾检出限0.05 mg/kg、定量限0.15 mg/kg、相关系数0.9996、加标回收率94.1%~98.2%、精密度2.8%~3.9%;缓效钾检出限0.16 mg/kg、定量限0.48 mg/kg、相关系数0.9993、加标回收率91.3%~96.5%、精密度3.2%~4.5%。该方法具有灵敏度高、抗干扰性强、准确度高等优势,满足高盐高有机质土壤中速效钾与缓效钾的测定需求,为土壤三普的测试提供了技术支持,还为复杂基质土壤的钾素形态研究、农业精准管理及生态修复提供了可靠的技术支撑,具有显著的科研价值与实践意义。 展开更多
关键词 土壤 电感耦合等离子体质谱 速效钾 缓效钾 方法优化
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基于ICP-OES方法的矿泉水中偏硅酸含量研究
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作者 魏帅 吴金灿 +2 位作者 高英英 马晶 侯国友 《饮料工业》 2026年第1期1-4,共4页
本研究采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)与硅钼黄分光光度法检测30个品牌矿泉水的偏硅酸含量,比较两种方法检测结果差异,分析不同地区矿泉水中偏硅酸的含量特征。结果表明,两种检测方法的检测结果平均偏差2.45%,最大偏差6.96%,... 本研究采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)与硅钼黄分光光度法检测30个品牌矿泉水的偏硅酸含量,比较两种方法检测结果差异,分析不同地区矿泉水中偏硅酸的含量特征。结果表明,两种检测方法的检测结果平均偏差2.45%,最大偏差6.96%,表明两种检测方法具有较好的结果一致性。矿泉水分析结果发现,不同产地矿泉水中偏硅酸含量存在差异,30个矿泉水品牌偏硅酸含量平均为43.48mg/L,其中,云南省玉溪市、四川省成都市、黑龙江省大兴安岭漠河地区为水源地的矿泉水中偏硅酸含量较高,分别达到91.13,69.44,61.80mg/L,鉴于这些地区产品数量相对较少,提示重点关注这些地区的矿泉水资源开发潜力。 展开更多
关键词 偏硅酸 icp-OES 分光光度法 水源地 矿泉水
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ICP-MS测定岩石中稀土元素的方法优化-(防腐视角)
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作者 毛雪梅 《全面腐蚀控制》 2026年第1期116-118,共3页
本文针对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定挑战,从“防腐”视角切入,系统分析了方法优化策略。通过优化酸溶体系、采用密闭微波消解、引入内标和碰撞/反应池技术,建立了从前处理到仪器分析的全链条防腐和质控体系。实验表明,该优... 本文针对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定挑战,从“防腐”视角切入,系统分析了方法优化策略。通过优化酸溶体系、采用密闭微波消解、引入内标和碰撞/反应池技术,建立了从前处理到仪器分析的全链条防腐和质控体系。实验表明,该优化方法明显提升了稀土元素,尤其是易受环境影响元素的测定准确度和精密度,为高精度地球化学分析提供了可靠技术支撑。 展开更多
关键词 icp-MS 稀土元素 方法优化 防腐 岩石分析
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ICP-MS法测定对乙酰氨基酚中的16种元素杂质
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作者 易从圣 杜衍红 +3 位作者 唐毅 马倩 刘艾丽 刘瑞 《华西药学杂志》 北大核心 2026年第1期73-77,共5页
目的测定对乙酰氨基酚中16种元素杂质的含量。方法供试品经微波消解(室温升至120℃保持5 min,随后升至150℃保持10 min,最后升至180℃保持30 min),采用ICP-MS内标法测定对乙酰氨基酚中镉、铅、砷、汞、钴、钒、镍、钯、铑、钌、铂、锂... 目的测定对乙酰氨基酚中16种元素杂质的含量。方法供试品经微波消解(室温升至120℃保持5 min,随后升至150℃保持10 min,最后升至180℃保持30 min),采用ICP-MS内标法测定对乙酰氨基酚中镉、铅、砷、汞、钴、钒、镍、钯、铑、钌、铂、锂、锑、铜、铬和铁等16种元素的含量。结果16种元素的标准曲线均表现出良好的线性关系,r均大于0.9990;3个加标浓度下的回收率为87.3%~103.8%,重复性的RSD为0.82%~3.17%,中间精密度的RSD为0.81%~3.59%,均符合方法学验证的要求。5批送检样品中16种元素杂质的含量均未超出控制阈值。结论所用方法科学、准确、高效,可为对乙酰氨基酚的生产和质量管控提供技术支持。 展开更多
关键词 元素杂质 对乙酰氨基酚 电感耦合等离子体质谱仪 微波消解 内标法 控制阈值 含量测定
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Determination of Trace Amounts of Gold in Soil Sample Using Plastic Foam Enrichment-ICP-MS Method 被引量:13
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作者 余波 《Agricultural Science & Technology》 CAS 2008年第4期149-152,共4页
The aim of this study is to determine the trace amount of gold in soil sample using plastic foam enrichment-ICP-MS method.The national standard reference materials including GAu-2,GAu-10,GAu-11 and GAu-13 were used fo... The aim of this study is to determine the trace amount of gold in soil sample using plastic foam enrichment-ICP-MS method.The national standard reference materials including GAu-2,GAu-10,GAu-11 and GAu-13 were used for parallel determination by ICPMS.The results showed that the method performed well in detection limit,precision and accuracy,indicating that the plastic foam enrichment-ICP-MS method could be used to determine the trace amounts of gold in soil sample. 展开更多
关键词 PLASTIC foam ENRICHMENT Sulfourea DESORPTION method icp-MS
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ICP-MS法测定拉莫三嗪分散片中8种元素杂质的含量
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作者 管岚 张发成 张文秀 《云南化工》 2026年第1期76-79,共4页
目的:建立了电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定拉莫三嗪分散片中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)、铜(Cu)共8种元素杂质的含量。方法:样品经硝酸加热溶解,冷却后,用纯水稀释定容并伴随内标溶液直接进样测定,... 目的:建立了电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定拉莫三嗪分散片中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)、铜(Cu)共8种元素杂质的含量。方法:样品经硝酸加热溶解,冷却后,用纯水稀释定容并伴随内标溶液直接进样测定,元素铅(Pb)和汞(Hg)以铋(Bi)为内标,钒(V)和钴(Co)以钪(Sc)为内标,镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)和镉(Cd)以锗(Ge)为内标。结果:结果表明,8种元素杂质线性关系良好;检测限为0.0005~0.0575μg/g,定量限为0.0015~0.1742μg/g;加样回收率(n=9)在86%~106%;重复性试验的RSD(n=6)为0.4%~1.3%;样品溶液在室温条件下放置24 h内稳定性良好。3批次自制样品中各元素杂质含量均小于控制阈值。结论:该方法准确且灵敏度高,适用于拉莫三嗪分散片中8种元素杂质的痕量控制。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体-质谱法(icp-MS) 拉莫三嗪分散片 元素杂质 内标法
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ICP-MS法测定微量元素的测量不确定度及在儿童神经系统疾病中的临床价值 被引量:1
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作者 石秀芳 周海群 +5 位作者 张小晴 刘雪荣 石娟娟 袁芳 陈梦婷 敖家富 《中国实用神经疾病杂志》 2025年第9期1115-1121,共7页
目的分析电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定微量元素[钙(Ca)、镁(Mg)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn)、铅(Pb)]的测量不确定度及在儿童神经系统疾病中的临床价值。方法将2023-11—2024-10亳州市人民医院收治的78例神经系统疾病患儿及同期健... 目的分析电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定微量元素[钙(Ca)、镁(Mg)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn)、铅(Pb)]的测量不确定度及在儿童神经系统疾病中的临床价值。方法将2023-11—2024-10亳州市人民医院收治的78例神经系统疾病患儿及同期健康体检的50名健康儿童作为研究对象,分别纳入神经系统疾病组及健康组,其中神经系统疾病组中注意力缺陷多动障碍36例(注意力缺陷多动障碍组),多动为主型21例(多动为主型组),混合型21例(混合型组)。采用ICP-MS法测定微量元素,对2组微量元素水平及不同类型神经系统疾病患儿的微量元素水平进行比较,分析6项微量元素在ICP-MS检测过程中的测量不确定度。结果Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Pb相对合成测量不确定度依次为7.5%、6.4%、6.4%、8.5%、10.7%、7.8%,相对扩展测量不确定度依次为15%、13%、13%、17%、21%、16%。神经系统疾病组Zn水平低于健康组,Pb、Fe水平高于健康组,差异有统计学意义(P<0.05),2组Ca、Mg、Cu水平比较,差异无统计学意义(P>0.05)。混合型组Fe、Zn、Pb水平高于多动为主型组及注意力缺陷多动障碍组,多动为主型组Fe、Zn、Pb水平高于注意力缺陷多动障碍组,差异有统计学意义(P<0.05),3组Ca、Mg、Cu比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论ICP-MS能够测定微量元素的测量不确定度,儿童神经系统疾病中Fe、Zn、Pb水平呈高表达,不同类型神经系统疾病儿童Fe、Zn、Pb水平存在差异,其中注意力缺陷多动障碍患儿Fe、Zn、Pb水平偏高。 展开更多
关键词 儿童神经系统疾病 电感耦合等离子体质谱法 微量元素 测量不确定度
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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)元素定量分析方法开发及其地学应用 被引量:1
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作者 范晨子 赵令浩 +4 位作者 孙冬阳 胡明月 袁继海 樊兴涛 詹秀春 《地球学报》 北大核心 2025年第6期1039-1050,共12页
激光剥蚀电感耦合等离子质谱技术(LA-ICP-MS)是地质科学领域最前沿的分析技术之一。研究组基于LA-ICP-MS建立了基体归一定量校准技术,并成功优化应用于硫化物“矿物桥”、碳酸盐和稀土氟碳酸盐等不同基体的样品分析方法开发。针对单个... 激光剥蚀电感耦合等离子质谱技术(LA-ICP-MS)是地质科学领域最前沿的分析技术之一。研究组基于LA-ICP-MS建立了基体归一定量校准技术,并成功优化应用于硫化物“矿物桥”、碳酸盐和稀土氟碳酸盐等不同基体的样品分析方法开发。针对单个熔融包裹体可直接对成分复杂的矿物表面100μm以下以多相形式存在的熔体包裹体进行整体分析;通过配制多元素标准溶液填充至纯石英毛细管中,制成人工流体包裹体外部参考物质来实现对石盐等天然流体包裹体的定量分析。成功研制了CGSG硅酸盐、CGSP碳酸盐、CGSP-P磷酸盐系列等微区分析校准物质,被国际权威的地质和环境标准物质数据库GeoReM收录并在首页推荐,国内外多家高校及科研机构将其作为质量监控标准。应用自主开发微区方法促进地质新发现和新认识,助力“氟碳钙钕矿”新矿物的发现;完成了锰银型矿床锰矿物中“不可见银”的含量分布、物相组成、微细粒径、价态形式及其赋存状态特征与形成机理研究;建立多种副矿物U-Pb定年方法及关键微量元素定量分析技术体系,研究榍石在不同体系中微量元素特征,为认识和探讨相关地质过程奠定基础。 展开更多
关键词 LA-icp-MS 基体归一定量技术 包裹体 微区分析校准物质 地学应用
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ICP-MS-紧密内插法快速测定食用菌及香辛料中的有害元素研究
9
作者 郭楠楠 刘雁陇 《中国调味品》 北大核心 2025年第11期181-186,共6页
为建立一种快速且能够准确检测食品中不同有害元素的新方法,以食用菌和香辛料为研究对象,分别采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)-紧密内插法与标准曲线法对照测定样品中Pb、Cd、Cr、Hg、As、Mn、Cu 7种元素的含量。结果表明,ICP-MS-... 为建立一种快速且能够准确检测食品中不同有害元素的新方法,以食用菌和香辛料为研究对象,分别采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)-紧密内插法与标准曲线法对照测定样品中Pb、Cd、Cr、Hg、As、Mn、Cu 7种元素的含量。结果表明,ICP-MS-紧密内插法的检出限在0.0218~0.279 ng/mL之间,定量限在0.0728~0.930 ng/mL之间。样品的平均加标回收率为83.7%~99.7%,相对标准偏差在0.2%~1.8%之间。与国家标准中标准曲线法(国标法)相比,这两种方法之间不存在显著性差异(P>0.05)。结论:ICP-MS-紧密内插法线性关系较好,检测时间减少,且无需绘制标准溶液工作曲线和测定空白溶液,推广应用前景较好。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法(icp-MS) 紧密内插法 有害元素 食用菌 香辛料
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ICP-MS法测定松花粉无机元素含量及安全性、健康风险评估 被引量:3
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作者 刘浩 郭海涛 +5 位作者 姬爱熙 李姝琪 余少君 杨国华 刘卓尔 刘永刚 《河北科技大学学报》 北大核心 2025年第1期67-76,共10页
为测定松花粉中18种无机元素的含量,并对重金属及有害元素进行安全性和健康风险评估,采用微波消解法处理样品,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)进行测定,使用软件Origin 2021和微生信平台绘制松花粉无机元素特征谱图和相关系数矩阵... 为测定松花粉中18种无机元素的含量,并对重金属及有害元素进行安全性和健康风险评估,采用微波消解法处理样品,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)进行测定,使用软件Origin 2021和微生信平台绘制松花粉无机元素特征谱图和相关系数矩阵图,通过计算重金属元素的单项污染指数P_(i)对松花粉的安全性进行评估,计算重金属元素的每日最大可耐受量、靶标危害系数和致癌风险,并对松花粉的健康风险进行评估。结果表明:松花粉中主要含有Na、Mg、K、Ca、Fe、Zn 6种无机元素;P_(i)结果显示松花粉样品未被污染,水平优良;松花粉样品中重金属及有害元素未对暴露人群产生健康风险。采用ICP-MS法对松花粉中18种无机元素进行测定分析,可为松花粉的质量安全评价和推广应用提供一定的理论依据。 展开更多
关键词 化学分析 松花粉 无机元素 重金属及有害元素 微波消解法 icp-MS法
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ICP-OES和ICP-MS检测镍钛支架中镍离子析出量的比较
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作者 张笑旻 刘莉 +1 位作者 张君 陈永康 《广东化工》 2025年第5期149-151,139,共4页
本文详细阐述了镍钛支架镍离子析出测试方法的研究过程,通过使用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对镍钛支架的镍离子析出行为进行了全面的分析与评估。研究了不同仪器间参数的设置、条件的优化、标... 本文详细阐述了镍钛支架镍离子析出测试方法的研究过程,通过使用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对镍钛支架的镍离子析出行为进行了全面的分析与评估。研究了不同仪器间参数的设置、条件的优化、标准品的制备以及质控溶液的制备等多个方面,旨在比较两种仪器间的差异,为建立准确、可靠且实用的镍离子析出测试方法提供技术依据。 展开更多
关键词 镍钛支架 镍离子析出 测试方法 准确度 精密度 电感耦合等离子发射光谱仪 电感耦合等离子体质谱仪
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ICP-AES法与邻菲罗啉分光光度法测松香中铁元素含量比较分析
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作者 莫淇斐 莫锦涛 +3 位作者 黄卫强 陈秋虹 莫建光 卢安根 《林产工业》 北大核心 2025年第8期63-66,共4页
随着新兴应用领域的开发和市场需求的持续增长,松香市场将继续保持增长态势。为保证松香产品的质量和销量,解决企业成本倒挂等问题,本研究采用ICP-AES法和邻菲罗啉分光光度法对松香中的铁进行同步检测。结果显示:ICP-AES法的回收率为98.... 随着新兴应用领域的开发和市场需求的持续增长,松香市场将继续保持增长态势。为保证松香产品的质量和销量,解决企业成本倒挂等问题,本研究采用ICP-AES法和邻菲罗啉分光光度法对松香中的铁进行同步检测。结果显示:ICP-AES法的回收率为98.8%,相对标准偏差为4.02%(n=6);邻菲罗啉分光光度法的回收率为97.7%,相对标准偏差为3.35%(n=6),可见两种方法具有相关性,但是在检测效果上没有显著差异。邻菲罗啉分光光度法因所用仪器价格低廉、操作简单、灵敏度较高,更适用于松香中铁元素含量的测定,且效果良好,可在企业中推广使用。 展开更多
关键词 icp-AES法 邻菲罗啉分光光度法 松香 铁元素 比较分析
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电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法测定稀土矿石中稀土元素 被引量:6
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作者 徐进力 陈润莎 +3 位作者 陈卫明 张鹏鹏 杜雪苗 白金峰 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期644-651,共8页
稀土元素(REE)是现代高科技领域不可或缺的功能材料,稀土矿石中稀土成分的准确分析对于资源开发和应用具有重要意义。通过考察两种稀土矿石样品的前处理方法:氢氧化钠-过氧化钠体系碱熔法和盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)敞开酸溶... 稀土元素(REE)是现代高科技领域不可或缺的功能材料,稀土矿石中稀土成分的准确分析对于资源开发和应用具有重要意义。通过考察两种稀土矿石样品的前处理方法:氢氧化钠-过氧化钠体系碱熔法和盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)敞开酸溶法,并利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对稀土元素进行测定。实验表明,碱熔法在消解复杂基体的稀土矿石样品时具有更高的消解效率和更好的精密度(RSD≤4%),尽管其样品空白本底值略高于五酸消解法,基本不影响分析结果的准确度。通过优化仪器工作参数,建立了准确度、精密度高的分析方法。方法的检出限低(如Y为0.02μg/g,Lu为0.001μg/g),精密度良好(RSD小于3%),相对误差(RE)小于11%,适用于稀土矿石中稀土元素的准确测定。研究表明,碱熔法是稀土矿石样品前处理的优选方法,而五酸消解法可作为对比验证手段,可确保分析数据的可靠性。ICP-MS的高效性和准确性使其成为稀土元素分析的理想工具,为稀土资源的开发和研究提供了有力的技术支持。 展开更多
关键词 稀土元素 稀土矿石 碱熔 酸溶 电感耦合等离子体质谱
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原位LA-ICP-MS磷灰石裂变径迹实验流程建立与应用
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作者 李晨星 常健 +3 位作者 邱楠生 曹世纪 张应鳞 郑立庆 《地球学报》 北大核心 2025年第2期471-482,共12页
原位LA-ICP-MS(激光剥蚀-电感耦合等离子质谱)磷灰石裂变径迹测试技术以其安全、高效的优势逐渐成为国内外热年代学实验室广泛使用的方法。在对比分析磷灰石裂变径迹定年使用的外探测器法和原位LA-ICP-MS法原理基础上,本研究改进了磷灰... 原位LA-ICP-MS(激光剥蚀-电感耦合等离子质谱)磷灰石裂变径迹测试技术以其安全、高效的优势逐渐成为国内外热年代学实验室广泛使用的方法。在对比分析磷灰石裂变径迹定年使用的外探测器法和原位LA-ICP-MS法原理基础上,本研究改进了磷灰石裂变径迹制样方式,并介绍了中国石油大学(北京)热年代学实验室建立的LA-ICP-MS磷灰石裂变径迹实验流程。利用新建立的测试流程分析磷灰石国际标样Fish Canyon Tuff和Durango得到其年龄分别为(28.70±2.70)Ma(2σ,MSWD=0.63)和(32.01±0.52)Ma(2σ,MSWD=0.91),与其推荐年龄在误差范围内一致。采用LA-ICP-MS方法对延庆千家店盆地侏罗系样品进行分析,7个样品磷灰石裂变径迹年龄介于91.18~74.28 Ma,与前人使用外探测器法测年结果基本相同,通过热史模拟揭示出燕山地区西段在侏罗纪以来经历了140~130 Ma和100~0 Ma两期冷却事件。研究表明实验室新建立的原位LA-ICP-MS磷灰石裂变径迹实验流程可靠,相比传统外探测器法有更广阔的应用前景。 展开更多
关键词 磷灰石 裂变径迹定年 原位LA-icp-MS法 实验流程 国际标样 构造-热演化
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ICP-AES法测定土壤和沉积物中的金属元素分析 被引量:1
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作者 臧现菲 王晓晓 +2 位作者 施金朋 李鲁见 张培刚 《山西化工》 2025年第1期91-92,103,共3页
为了准确了解土壤与沉积物中金属元素的含量水平,介绍了一种基于ICP-AES的土壤金属元素测定方法。首先,根据研究需求,分别对实验设备、试剂及ICP-AES测定法的参数进行了设计,并初步确定了干灰法实验条件,然后以此为基础,对两种常见消解... 为了准确了解土壤与沉积物中金属元素的含量水平,介绍了一种基于ICP-AES的土壤金属元素测定方法。首先,根据研究需求,分别对实验设备、试剂及ICP-AES测定法的参数进行了设计,并初步确定了干灰法实验条件,然后以此为基础,对两种常见消解体系的应用情况进行了实验分析。为了验证实验分析结果的适用性,分别选择三种烧失量不同的土样作为研究对象展开了深入分析。通过实验分析可知:利用ICP-AES法测定土壤与沉积物中的金属元素时,最佳的灰化条件为:测定温度维持在550℃,升温速率为3℃/min,恒温时间维持2 h;最佳消解体系为:干灰化法-硝酸-氢氟酸消解体系,此研究对环境保护部门更加快速、安全的完成土壤金属元素测定工作提供重要参考。 展开更多
关键词 icp-AES法 干灰化法 消解体系 金属元素
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ICP-MS法结合化学计量学分析马鞭草药材中22种无机元素
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作者 乐玉兰 陈玲玲 +1 位作者 支荣荣 张元萍 《中国药业》 2025年第18期73-78,共6页
目的 建立同时测定马鞭草中钒(V)、镉(Cd)、铅(Pb)、铊(Tl)、铜(Cu)、钠(Na)、锌(Zn)、硼(B)、铝(Al)、铬(Cr)、钡(Ba)、汞(Hg)、钙(Ca)、钼(Mo)、锰(Mn)、钴(Co)、镁(Mg)、砷(As)、钾(K)、硒(Se)、钛(Ti)、铁(Fe)22种无机元素含量的电... 目的 建立同时测定马鞭草中钒(V)、镉(Cd)、铅(Pb)、铊(Tl)、铜(Cu)、钠(Na)、锌(Zn)、硼(B)、铝(Al)、铬(Cr)、钡(Ba)、汞(Hg)、钙(Ca)、钼(Mo)、锰(Mn)、钴(Co)、镁(Mg)、砷(As)、钾(K)、硒(Se)、钛(Ti)、铁(Fe)22种无机元素含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法和确定无机元素分布特征的化学计量学分析方法。方法 采用微波消解法对样品进行前处理。射频功率为1 500 W,等离子体气(氩气)流量为15 L/min,载气流量为0.8 L/min,采样深度为8~10 mm,辅助器流量为0.6 L/min,雾化室温度为2.0℃,测量模式为碰撞池动能歧视(KED)模式,碰撞气体积流量为4.0 mL/min,进样冲洗时间为20 s,蠕动泵泵速为40 r/min,扫描3次。根据7个产地20批药材样品中22种元素的含量测定结果,建立特征图谱,并进行聚类分析和主成分分析。结果 22种元素在各自质量浓度范围内与待测元素和内标元素响应值的比值线性关系良好(r > 0.998 8),精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于5%,加样回收率为85.41%~120.56%(RSD<10%,n=6);20批样品中人体必需元素(K,Ca)含量较高,金属元素及有害元素(Pb,Cd,As,Hg,Cu)含量均未超标;7个产地样品中21种元素特征图谱峰形相似(Hg未检出);聚类分析和主成分分析结果基本一致,20批样品均可聚为两类,且主成分分析结果显示,Mg,Se,Cd,Pb,Ca,Cu,Tl,V,Fe,As为马鞭草特征元素;20批药材样品的质量差异相对较大,得分最高、质量最好的为贵州桐梓产,得分较低的为广东潮州产。结论 建立的ICP-MS法操作快速简便,结果准确,重复性好,可用于马鞭草药材中22种无机元素的含量检测;特征图谱、聚类分析及主成分分析法可为马鞭草药材的开发利用和质量控制提供参考。 展开更多
关键词 马鞭草 电感耦合等离子体质谱法 无机元素 特征图谱 聚类分析 主成分分析
暂未订购
ICP-AES法测定在役催化剂中砷元素含量及其不确定度 被引量:1
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作者 何文深 张佳新 《工业安全与环保》 2025年第8期91-94,110,共5页
选取某一燃煤电厂在役催化剂为研究对象,运用电感耦合等离子体发射光谱法,对催化剂中砷元素含量的不确定度进行评定,根据GB/T 34701—2017《再生烟气脱硝催化剂微量元素分析方法》建立数学模型,分析影响测量不确定度的主要因素。试验结... 选取某一燃煤电厂在役催化剂为研究对象,运用电感耦合等离子体发射光谱法,对催化剂中砷元素含量的不确定度进行评定,根据GB/T 34701—2017《再生烟气脱硝催化剂微量元素分析方法》建立数学模型,分析影响测量不确定度的主要因素。试验结果全方位分析了砷元素测量不确定度因素的来源有8种,顺序为测量结果的重复性>标准溶液纯度>标准溶液体积量取=仪器自身系统误差>标准溶液定容体积>样品消解定容体积>标准曲线拟合>样品质量称量,扩展不确定度为0.3984 mg/kg,该评定方法为在役催化剂中其他微量元素(Fe、Na、P、K)等测量不确定度提供技术依据。 展开更多
关键词 icp-AES法 催化剂 微量元素 不确定度
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MC-ICP-MS 测定岩石标准物质的钒同位素组成
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作者 徐丽怡 于慧敏 +1 位作者 丁昕 黄方 《岩矿测试》 CAS 北大核心 2025年第1期63-74,共12页
随着分析方法的发展和分析精度的提升,钒同位素已经越来越多地被用于各种地质过程研究。为了确保钒同位素分析测试过程中,可以有效地监控数据的准确度和精度,方便国际各实验室之间的数据对比,同时考虑到早期国际上常用美国地质调查局(US... 随着分析方法的发展和分析精度的提升,钒同位素已经越来越多地被用于各种地质过程研究。为了确保钒同位素分析测试过程中,可以有效地监控数据的准确度和精度,方便国际各实验室之间的数据对比,同时考虑到早期国际上常用美国地质调查局(USGS)的标准物质面临着库存不足等问题,本文采用多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测定了一系列国际地质标准物质和国家地质标准物质的钒同位素组成,δ51V值的测试精度优于0.08‰。本文选取的标准物质主要来自日本地质调查局(GSJ)和中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所(IGGE),包括一个安山岩(JA-1),三个玄武岩(JB-3、JB-1b和GBW07105),一个辉长岩(JGb-1),一个辉绿岩(GBW07123)以及一个土壤(GBW07454),钒含量范围为77~635μg/g,涵盖了目前大部分火成岩和部分土壤等天然样品含量的范围。这些标准物质除了土壤GBW07454,其他标准物质的钒同位素组成未曾被报道。经测量表明,辉长岩标准物质JGb-1具有最高δ51V值,为−1.05‰±0.08‰,安山岩标准物质JA-1具有最低δ51V值,为−0.34‰±0.06‰,其余标准物质的δ51V值变化范围为−0.72‰~−0.81‰,均落在MORB范围内。本文对这些标准物质钒同位素组成的报道,丰富了钒同位素研究的标准物质数据库,有助于未来在更多领域开展钒同位素研究。 展开更多
关键词 钒同位素 火成岩 MC-icp-MS 标准物质 高精度分析方法
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基于RSM模型对王水-氯酸钾消解-ICP-OES法测定锑矿石中锑的条件优化
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作者 康栋 何涛 +3 位作者 甘黎明 冯博鑫 门倩妮 王鹏 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期231-240,共10页
锑是一种全球重要的战略矿产资源,快速准确测定锑矿中锑含量对锑矿的勘查和开采具有重要指导意义。采用响应曲面法(RSM)对电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定锑的实验条件进行优化。以氯酸钾加入量、溶解温度、提取液浓度为单因素... 锑是一种全球重要的战略矿产资源,快速准确测定锑矿中锑含量对锑矿的勘查和开采具有重要指导意义。采用响应曲面法(RSM)对电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定锑的实验条件进行优化。以氯酸钾加入量、溶解温度、提取液浓度为单因素,确定单因素变量分别为0.4~1.6 g、70~130℃、5%~35%;根据RSM中的Box-Behnken(BBD)设计,选择锑矿石测定值为响应值,建立三因素三水平面实验,得到二次多项式回归模型。对该模型进行方差分析并判断其显著性,其中模型F=421.94、P<0.0001、模型的R^(2)=0.9982、R_(adj)^(2)=0.9958、CV(变异值)=1.49%、S/N(信噪比)=59.54,可以解释超过98%的响应值变化。通过研究结果显示,在氯酸钾加入量0.9 g、溶解温度100℃、提取液盐酸浓度为15%的条件下,可以获得最佳的测定效果。4个锑矿石标准物质测定结果相对误差是0.34%~0.89%,相对标准偏差(RSD)是0.54%~1.1%,满足岩石矿物分析准确度和精密度控制要求,表明基于RSM模型优化锑矿石中锑量测定的方法准确可靠。RSM在复杂样品分析中的应用的展示,为分析化学方法优化提供了有效的实验工具。 展开更多
关键词 响应曲面法 电感耦合等离子体发射光谱法 锑矿石 条件优化
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ICP-MS标准加入法和基体匹配法测定碳酸镧原料药中8种元素杂质含量 被引量:1
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作者 丁芳芳 索喆丹 +2 位作者 郑金琪 艾婕 顾霄 《药物分析杂志》 北大核心 2025年第5期901-906,共6页
目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定碳酸镧原料药中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Se共8种元素杂质的含量。方法:样品经3%硝酸溶解后直接进样,采用标准加入法和氧化镧基体匹配法2种方法进行测定,结合在线内标校正消除基质效应,... 目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定碳酸镧原料药中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Se共8种元素杂质的含量。方法:样品经3%硝酸溶解后直接进样,采用标准加入法和氧化镧基体匹配法2种方法进行测定,结合在线内标校正消除基质效应,同时对比分析2种方法的测定结果。结果:2种方法在质量浓度0~30 ng·mL^(-1)范围内,8种元素线性均良好(r均>0.998),检测限分别为0.0039~0.22 ng·mL^(-1)和0.0091~0.72 ng·mL^(-1),重复性RSD分别为1.5%~4.9%和5.1%~6.9%,加标回收率分别为87.0%~98.3%和83.4%~114.4%,3批碳酸镧原料药中8种元素杂质含量测定结果无显著差异。结论:ICP-MS标准加入法和基体匹配法简单快速,灵敏度高,准确性好,可有效消除基质效应,适用于碳酸镧原料药中元素杂质的质量控制。 展开更多
关键词 碳酸镧 电感耦合等离子质谱 元素杂质 标准加入法 基体匹配法
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