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基于HPLC-MS/MS法测定利伐沙班及其代谢产物的血药浓度和临床应用研究
1
作者 刘振亚 张维 +6 位作者 唐甜甜 李巧巧 李丽仙 宋海驰 曾金 陈万一 唐宗伟 《中国医院用药评价与分析》 2026年第2期165-169,共5页
目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法,测定人血浆中利伐沙班(RIV)及其主要代谢产物M1(RIV-M1)的浓度。方法:采用蛋白沉淀法对样品进行前处理。RIV以RIV-D4为内标,采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式;色谱柱为Agela Venusil MP ... 目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法,测定人血浆中利伐沙班(RIV)及其主要代谢产物M1(RIV-M1)的浓度。方法:采用蛋白沉淀法对样品进行前处理。RIV以RIV-D4为内标,采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式;色谱柱为Agela Venusil MP C18柱(3μm,3 mm×50 mm),流动相为0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵水溶液(A)和0.1%甲酸-乙腈溶液(B),流速为0.5 mL/min。RIV-M1以5-氟尿嘧啶为内标,采用负离子(ESI-)模式;色谱柱为Waters XBridge BEH C18柱(3.5μm,4.6 mm×50 mm),流动相为0.1%氨水(A)和乙腈(B),流速为0.8 mL/min。收集重庆大学附属肿瘤医院口服RIV的患者血浆样本进行血药浓度检测。结果:RIV在1~500 ng/mL内线性关系良好(r2=0.9992),准确度为100.30%~108.00%;批间和批内精密度均<6.20%。RIV-M1在5~200 ng/mL内线性关系良好(r2=0.9986),准确度为88.30%~97.80%;批间和批内精密度均<8.34%。RIV和RIV-M1的提取回收率、基质效应、残留效应和稳定性均满足生物样品定量分析方法的要求。对6例不同给药剂量的临床样本进行定量检测,RIV的浓度为137.00~612.00 ng/mL,RIV-M1的浓度为5.66~43.10 ng/mL。结论:本研究成功构建了用于RIV和RIV-M1血药浓度检测的HPLC-MS/MS方法,为RIV的药动学研究和个体化给药提供了方法学参考。 展开更多
关键词 利伐沙班 代谢产物 利伐沙班-M1 hplc-ms/ms 血药浓度
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HPLC-MS/MS快速测定鸡肉中酰胺醇类和硝基咪唑类药物
2
作者 李洪波 黄志伟 +2 位作者 张振宇 刘萌 马宁 《首都师范大学学报(自然科学版)》 2026年第1期64-70,共7页
为了实现快速同时测定鸡肉中酰胺醇类和硝基咪唑类药物残留,本研究建立了一种高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析检测技术方法。鸡肉样品匀浆粉碎后,经水预混合分散,乙腈提取,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱一步净化,HPLC-MS/MS检测;... 为了实现快速同时测定鸡肉中酰胺醇类和硝基咪唑类药物残留,本研究建立了一种高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析检测技术方法。鸡肉样品匀浆粉碎后,经水预混合分散,乙腈提取,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱一步净化,HPLC-MS/MS检测;酰胺醇类药物采用基质内标法定量,硝基咪唑类药物采用基质外标法定量。酰胺醇类和硝基咪唑类药物在0.3~10.0μg/kg范围线性关系良好。二者的检测下限均为0.1μg/kg,定量下限均为0.3μg/kg。在1.0、2.0和5.0μg/kg的添加质量分数水平下,酰胺醇类药物回收率为95.5%~105.8%,硝基咪唑类药物回收率为82.4%~109.3%,相对标准偏差为0.4%~10.1%。该方法简便、快捷,满足鸡肉中酰胺醇类和硝基咪唑类药物残留检测的相关规定和要求。 展开更多
关键词 鸡肉 酰胺醇类 硝基咪唑类 hplc-ms/ms
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HPLC-MS/MS法测定血液肿瘤患者血浆中维奈克拉、伏立康唑和泊沙康唑的浓度及药动学研究
3
作者 王浩然 邢晗 +1 位作者 王培乐 杨晶 《中国医院用药评价与分析》 2026年第1期43-47,共5页
目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法,测定血液肿瘤患者血浆中维奈克拉、伏立康唑和泊沙康唑的浓度,并进行维奈克拉联合伏立康唑或泊沙康唑的药动学研究。方法:选用Shim-pack VP-ODS/C8/Phenyl色谱柱(150 mm×2.0 mm,4.6... 目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法,测定血液肿瘤患者血浆中维奈克拉、伏立康唑和泊沙康唑的浓度,并进行维奈克拉联合伏立康唑或泊沙康唑的药动学研究。方法:选用Shim-pack VP-ODS/C8/Phenyl色谱柱(150 mm×2.0 mm,4.6μm),以0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水为流动相,在正离子模式下,对维奈克拉、伏立康唑和泊沙康唑进行检测。选取2022年9月至2023年5月郑州大学第一附属医院收治的同时服用维奈克拉和伏立康唑或泊沙康唑的患者33例,在多次服药后采集血样进行药物浓度检测。结果:维奈克拉、伏立康唑和泊沙康唑分别在血药浓度0.05~10、0.05~10和0.025~5μg/mL范围内线性良好(R^(2)>0.99)。联合应用伏立康唑或泊沙康唑后,维奈克拉的主要药动学参数如下,24 h药时曲线下面积分别为(55.92±25.66)、(81.30±55.64)(μg·h)/mL,表观清除率分别为(2.16±0.98)、(1.61±1.10)L/h。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于血液肿瘤患者血浆中维奈克拉、伏立康唑和泊沙康唑浓度的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 维奈克拉 伏立康唑 泊沙康唑 药动学
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HPLC-MS/MS法测定生物基纺织品中5种苯并噻唑类物质
4
作者 顾虎 徐韵扬 +1 位作者 秦鑫 苏日娜 《印染》 北大核心 2026年第1期78-80,90,共4页
建立了一种同时测定生物基纺织品中5种苯并噻唑类物质的高效液相色谱-串联质谱分析方法。取1.0 g生物基纺织样品,加入20 mL甲醇,40℃超声萃取30 min,萃取液经0.22μm滤膜过滤后,采用Athena C18(2.1 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱分离,... 建立了一种同时测定生物基纺织品中5种苯并噻唑类物质的高效液相色谱-串联质谱分析方法。取1.0 g生物基纺织样品,加入20 mL甲醇,40℃超声萃取30 min,萃取液经0.22μm滤膜过滤后,采用Athena C18(2.1 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱分离,以不同体积比的乙酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,在正离子模式下进行多反应监测(MRM)模式质谱分析,外标法定量。结果表明,5种苯并噻唑类物质在10~250μg/L范围内与定量离子的响应强度呈线性关系,检出限(S/N=10)为0.2 mg/kg。按照标准加入法进行回收试验,回收率为86.4%~106.2%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.1%~8.2%。该方法用于8份样品的分析,在一份生物基复合面料中检出2-氨基苯并噻唑,检出量为2.6 mg/kg。 展开更多
关键词 测试 生物基纺织品 苯并噻唑类物质 超声萃取 液相色谱-串联质谱
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HPLC-MS/MS测定饮用水水源地中抗生素类等药物残留量
5
作者 曹文军 勇艳华 李莉 《化学研究与应用》 北大核心 2026年第2期464-472,共9页
本研究建立了一种基于高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,同步测定生活饮用水中20种抗生素类、甜味剂、抗肿瘤类、抗氧化剂、雌激素类、皮质激素类和消炎药残留的高灵敏度分析方法。水样经玻璃纤维滤纸过滤后,采用Waters Oasis HL... 本研究建立了一种基于高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,同步测定生活饮用水中20种抗生素类、甜味剂、抗肿瘤类、抗氧化剂、雌激素类、皮质激素类和消炎药残留的高灵敏度分析方法。水样经玻璃纤维滤纸过滤后,采用Waters Oasis HLB固相萃取柱富集(流速1 mL/min),以6 mL甲醇洗脱,浓缩定容后通过Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm×1.7μm)分离,流动相为超纯水与甲醇的梯度体系,采用多反应监测(MRM)模式定量。方法学验证表明,20种目标化合物在10μg/L~150μg/L范围内线性良好(r^(2)>0.991),加标回收率为60.4~114.7%,相对标准偏差(RSD) 0.5~6.6%,定量限(LOQ)为0.1μg/L。该技术操作简便、灵敏度高、重现性好,为生活饮用水中痕量抗生素类、甜味剂、抗肿瘤类、抗氧化剂、雌激素类、皮质激素类和消炎药污染物的精准监测提供了可靠工具。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 生活饮用水 药物和个人护理品
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HPLC-MS/MS法检测盐酸贝凡洛尔中亚硝胺杂质
6
作者 王琳 曹柳 +3 位作者 刘丽娟 李磊 谭天晴 范燕龙 《天津药学》 2025年第5期526-530,545,共6页
目的建立一种高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)的分析方法,检测盐酸贝凡洛尔原料药中的亚硝胺杂质。方法采用Agilent Infinity Lab Poroshell 120 PFP(4.6 mm×150 mm,2.7-Micron)色谱柱,以含0.1%甲酸的水溶液为流动相A,以乙腈... 目的建立一种高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)的分析方法,检测盐酸贝凡洛尔原料药中的亚硝胺杂质。方法采用Agilent Infinity Lab Poroshell 120 PFP(4.6 mm×150 mm,2.7-Micron)色谱柱,以含0.1%甲酸的水溶液为流动相A,以乙腈溶液为流动相B,在40℃柱温条件下,以0.6 mL/min的流速进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),以正多反映检测模式(MRM)采集。并对该方法的专属性、灵敏度、线性、准确度等进行验证。结果亚硝胺杂质的浓度在2.24~22.42 ng/mL线性关系良好,平均回收率为95.27%,相对标准偏差(RSD)为5.45%,定量限和检测限分别为2.24和0.67 ng/mL。使用该方法对3批盐酸贝凡洛尔原料药进行检测,均未检测出亚硝胺杂质。结论该试验方法操作简便,专属性强,灵敏度高,可用于盐酸贝凡洛尔中亚硝胺杂质的质量控制研究。 展开更多
关键词 盐酸贝凡洛尔 亚硝胺杂质 hplc-ms/ms 遗传性杂质
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HPLC-MS/MS法同时测定黄芪桂枝五物汤中21种成分的含量 被引量：5
7
作者 陈秋谷 吴锦如 +3 位作者 李常慧 张尚斌 赵元 陈剑平 《中成药》 北大核心 2025年第2期365-371,共7页
目的建立HPLC-MS/MS法同时测定黄芪桂枝五物汤中没食子酸、原儿茶酸、氧化芍药苷、儿茶素、表儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、芦丁、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丁香醛、阿魏酸、香豆素、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、肉桂醇、肉桂酸、苯甲酰芍药苷、... 目的建立HPLC-MS/MS法同时测定黄芪桂枝五物汤中没食子酸、原儿茶酸、氧化芍药苷、儿茶素、表儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、芦丁、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丁香醛、阿魏酸、香豆素、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、肉桂醇、肉桂酸、苯甲酰芍药苷、桂皮醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅲ、6-姜酚的含量。方法分析采用Thermo Scientific Hypersil GOLD色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm);流动相0.015%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果21种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9905),平均加样回收率93.99%~108.52%,RSD 1.04%~5.97%。结论该方法简便可行,稳定可靠,可用于黄芪桂枝五物汤的质量控制。 展开更多
关键词 黄芪桂枝五物汤 化学成分 含量测定 hplc-ms/ms
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基于HPLC-MS/MS的2种乙酰氨基阿维菌素注射剂在兔体内的药代动力学对比研究 被引量：1
8
作者 张贺超 张振东 +4 位作者 刘希望 杨亚军 李世宏 秦哲 李剑勇 《中国畜牧兽医》 北大核心 2025年第5期2295-2304,共10页
【目的】建立兔血浆中乙酰氨基阿维菌素(EPR)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,比较2种EPR注射剂在商品兔体内的药代动力学,为后续制剂开发提供支持。【方法】将12只健康新西兰商品兔,雌雄各半,分为参比制剂(市售EPR注射剂... 【目的】建立兔血浆中乙酰氨基阿维菌素(EPR)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,比较2种EPR注射剂在商品兔体内的药代动力学,为后续制剂开发提供支持。【方法】将12只健康新西兰商品兔,雌雄各半,分为参比制剂(市售EPR注射剂)组和受试制剂(自研EPR缓释注射剂)组,皮下注射相同剂量的2种制剂,于不同时间点采集血液样本,以莫西菌素为内标,采用HPLC-MS/MS法检测EPR的浓度,并对所建立的方法进行特异性、检测限和定量限、标准曲线、准确度和精密度、基质效应、稳定性考察,以软件Phoenix WinNonlin对实际的采样时间-血药浓度数据进行权重为1/Y的非房室分析,求得2种制剂在兔体内的药代动力学参数。【结果】建立的HPLC-MS/MS分析方法检测限和定量限分别为0.5和1 ng/mL;标准曲线在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,且相关系数(R^(2))>0.99;高、中、低及定量限4个浓度的批内和批间准确度在93.70%~107.73%范围内,批内和批间相对标准差(RSD)均<15%。参比制剂和受试制剂中EPR达峰时间(T_(max))分别为(0.39±0.09)和(0.22±0.04)d;峰浓度(C_(max))分别为(112.82±29.40)和(30.86±5.11)ng/mL;半衰期(t_(1/2))分别为(7.14±0.58)和(22.15±1.22)d;药时曲线下面积(AUC_(0→∞))分别为(420.55±21.74)和(300.65±13.62)ng·d/mL;平均滞留时间(MRT)分别为(3.74±0.80)和(41.62±9.04)d。【结论】本研究建立的HPLC-MS/MS分析方法灵敏度和准确度高,稳定可靠,可用于兔血浆中EPR的检测。2种制剂在吸收速率、吸收程度及消除速率方面具有明显差异,与参比制剂相比,受试制剂能显著延长商品兔血浆中EPR存在的时间。 展开更多
关键词 乙酰氨基阿维菌素 高效液相色谱-串联质谱(hplc-ms/ms) 药代动力学 缓释注射剂
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毛发、尿液中依托咪酯及代谢物HPLC-MS/MS检测 被引量：5
9
作者 吴永富 王燕军 +3 位作者 代勇 张鑫 周奎霖 蔡玉刚 《刑事技术》 2025年第1期61-67,共7页
本文建立高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪(HPLC-MS/MS)检测毛发和尿液中依托咪酯及其代谢物依托咪酯酸的检测方法。毛发样品经研磨粉碎后,经甲醇超声提取,尿液样品经乙腈沉淀蛋白高速离心过0.22μm滤膜后,采用Agilent Eclipse Plus C... 本文建立高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪(HPLC-MS/MS)检测毛发和尿液中依托咪酯及其代谢物依托咪酯酸的检测方法。毛发样品经研磨粉碎后,经甲醇超声提取,尿液样品经乙腈沉淀蛋白高速离心过0.22μm滤膜后,采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD(3.0 mm×150 mm×1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min;选择电喷雾离子源,多反应监测(MRM)正离子模式进行监测。实验表明,尿液中依托咪酯和依托咪酯酸在0.5~50 ng/mL的浓度范围,毛发中依托咪酯和依托咪酯酸在0.025~2.5 ng/mg浓度范围内线性关系良好,R^(2)值均大于0.9925,提取回收率为91.0%~107.5%,日内和日间精密度RSD为0.4%~7.4%,日内和日间准确度为91.5%~110.8%。对实际案例中的6份毛发和4份尿液样本进行检测,检测结果表明,6份毛发均检出依托咪酯原体,其中2份毛发检出代谢物依托咪酯酸且含量远低于原体;4份尿液中2份检出依托咪酯和代谢物依托咪酯酸且代谢物含量远高于原体。本文建立的方法能快速对吸食依托咪酯人员的毛发和尿液中依托咪酯及代谢物进行定性定量分析。 展开更多
关键词 依托咪酯 依托咪酯酸 高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(hplc-ms/ms) 毛发 尿液
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HPLC-MS/MS法同时测定人参固本制剂中11种植物生长调节剂残留量及暴露风险评估 被引量：1
10
作者 朱伟堃 王静 +3 位作者 曲国晶 刘延娟 窦希波 赵丹彤 《中成药》 北大核心 2025年第7期2255-2262,共8页
目的建立HPLC-MS/MS法同时测定人参固本制剂中11种植物生长调节剂(PGRs)的残留量,并进行风险评估。方法分析采用ACQUITY UPLC^(®)Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸(含5 mmol/L甲酸铵),梯度洗脱... 目的建立HPLC-MS/MS法同时测定人参固本制剂中11种植物生长调节剂(PGRs)的残留量,并进行风险评估。方法分析采用ACQUITY UPLC^(®)Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸(含5 mmol/L甲酸铵),梯度洗脱;体积流量0.30 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。采用残留量、健康指导值和暴露量对实际检出PGRs的慢性暴露风险值和急性暴露风险值进行计算和风险评估。结果11种PGRs在各自范围内线性关系良好(R^(2)≥0.990),平均加样回收率70.0%~120.0%,RSD均小于12.0%。合剂和丸剂中平均残留量最高的均为甲哌鎓,急性风险值和慢性风险值最高的均为5-硝基愈创木酚钠,分别为0.7657、0.0231和0.9081、0.0270。结论人参固本制剂存在PGRs残留风险,但均处于安全水平。 展开更多
关键词 人参固本制剂 植物生长调节剂 残留 hplc-ms/ms 暴露风险评估
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HPLC-MS/MS法测定塑料类食品接触材料制品中邻、间、对苯二甲酸二(2-乙基)己酯的特定迁移量 被引量：1
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作者 刘萍 周丽群 +3 位作者 臧珊珊 金晶 童新 喻雅萍 《塑料科技》 北大核心 2025年第1期131-136,共6页
建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定塑料类食品接触材料制品中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)及其间位(DOIP)和对位同分异构体(DOTP)的特定迁移量。准确移取1.00 mL的10%乙醇、3%乙酸、4%乙酸、20%乙醇、50%乙醇或异... 建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定塑料类食品接触材料制品中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)及其间位(DOIP)和对位同分异构体(DOTP)的特定迁移量。准确移取1.00 mL的10%乙醇、3%乙酸、4%乙酸、20%乙醇、50%乙醇或异辛烷浸泡液试样至10 mL容量瓶中,用异丙醇定容至刻度混匀,过针头式滤膜至进样瓶中,待测。以甲醇和0.1%甲酸水为流动相,DEHP、DOIP和DOTP在C_(18)柱中16 min内达到基线分离,串联质谱在ESI和MRM模式下进行检测。在聚丙烯(PP)塑料杯的4种代表性食品模拟物浸泡液中,DEHP、DOIP和DOTP在3个加标水平下的加标回收率范围为83.8%~113.0%,RSD范围为1.4%~8.3%,在0.010~0.200、0.100~2.000、0.500~10.000μg/L质量浓度范围内线性相关系数R≥0.9994,定量限分别为0.020、0.300、1.300 mg/kg。该方法快速、简便、准确性好,定量限符合标准法规要求,可以有效规避限量不同但质谱确证离子对相似的同分异构体由于色谱分离不完全而导致的检测结果混淆性错误。该方法已用于实际样品中DEHP、DOIP和DOTP的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 DEHP DOIP DOTP 特定迁移量
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HPLC-MS/MS同时测定塑胶玩具中两种全氟化合物的含量 被引量：1
12
作者 张慧 马红青 钱敏 《化学工程师》 2025年第8期33-35,21,共4页
提出一种利用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定塑胶玩具中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)含量的方法。称取剪碎的玩具材料1g,移入40mL甲醇并混匀,然后在超声波清洗器中常温提取40min,4500r·min^(-1)快速离心5min... 提出一种利用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定塑胶玩具中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)含量的方法。称取剪碎的玩具材料1g,移入40mL甲醇并混匀,然后在超声波清洗器中常温提取40min,4500r·min^(-1)快速离心5min。取4mL上清液至15mL离心管氮吹浓缩至1mL,0.22μm滤膜过滤后待测。采用多反应监测模式测试,外标法定量。结果显示,两种全氟化合物标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.001~0.01mg·kg^(-1);对阴性玩具样品进行加标回收实验,回收率在86%~103%之间,7次实验的相对标准偏差(RSD)均小于5.0%;将方法用于10种玩具样品的分析,两种全氟化合物均未检出。 展开更多
关键词 hplc-ms/ms 玩具材料 全氟辛酸 全氟辛烷磺酸 新污染物
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基于HPLC-MS/MS的高良姜活性部位中7种特征成分在幽门螺杆菌胃炎大鼠体内的药代动力学研究 被引量：3
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作者 马浩然 詹健婷 +3 位作者 罗鑫 郑吴殷晓 叶晓川 刘丹 《中国中药杂志》 北大核心 2025年第7期1949-1958,共10页
该研究建立了一种同时测定给药高良姜活性部位后大鼠血浆中高良姜素、山柰酚、山柰素、松属素、1,7-二苯基-4-烯-3-庚酮、5-羟基-1-苯基-7-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-3-庚酮(DHPA)和1-苯基-7-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-4-烯-3-庚酮(DPHB)含量... 该研究建立了一种同时测定给药高良姜活性部位后大鼠血浆中高良姜素、山柰酚、山柰素、松属素、1,7-二苯基-4-烯-3-庚酮、5-羟基-1-苯基-7-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-3-庚酮(DHPA)和1-苯基-7-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-4-烯-3-庚酮(DPHB)含量的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),并应用于幽门螺杆菌胃炎大鼠体内的药代动力学研究。采用Waters Sunfire C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,7种成分及内标绿原酸于12 min内完全分离;质谱检测采用电喷雾离子源,正、负离子快速切换模式,以多反应监测模式(MRM)检测。分析方法经专属性、线性关系、精密度、准确度、提取回收率、基质效应及稳定性试验验证,满足大鼠灌胃高良姜活性部位后血浆中7种成分的药代动力学研究要求。结果显示,幽门螺杆菌胃炎大鼠灌胃高良姜活性部位后,7种成分的平均达峰时间(T_(max))为0.31~2.19 h,消除半衰期(t_(1/2))为5.26~16.65 h,平均驻留时间(MRT)为6.29~31.03 h,其中高良姜素和DHPA在血浆中的暴露水平高于其他成分,4种黄酮类成分的药-时曲线均具有明显的双峰现象。该研究探讨了高良姜活性部位中7种特征成分在幽门螺杆菌胃炎大鼠体内的药代动力学特征,为辨析高良姜治疗幽门螺杆菌胃炎的药效物质及临床用于幽门螺杆菌胃炎防治提供科学依据。 展开更多
关键词 高良姜 幽门螺杆菌胃炎 hplc-ms/ms 药代动力学
原文传递
HPLC-MS/MS法同时测定安神补心六味丸中12种成分的含量及其化学模式识别研究 被引量：1
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作者 刘成东 李君 +5 位作者 张谦 刘静 陆景坤 董馨 廖园红 王跃武 《中成药》 北大核心 2025年第9期2834-2840,共7页
目的建立HPLC-MS/MS法同时测定安神补心六味丸中去氢二异丁香酚、丁香酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、槲皮素、异鼠李素、木犀草素、咖啡酸、没食子酸、原儿茶酸、鞣花酸、山柰酚的含量,并进行化学模式识别。方法分析采用Shim-pack GIST... 目的建立HPLC-MS/MS法同时测定安神补心六味丸中去氢二异丁香酚、丁香酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、槲皮素、异鼠李素、木犀草素、咖啡酸、没食子酸、原儿茶酸、鞣花酸、山柰酚的含量,并进行化学模式识别。方法分析采用Shim-pack GIST-HP C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm);流动相甲醇-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。再进行聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析。结果12种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率95.38%~105.00%,RSD 1.91%~5.14%。13批样品聚为3类,鞣花酸、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚、原儿茶酸、没食子酸、槲皮素、山柰酚为潜在质量差异标志物。结论该方法精确灵敏,稳定性、重复性良好,可用于安神补心六味丸的质量控制及评价。 展开更多
关键词 安神补心六味丸 化学成分 含量测定 化学模式识别 hplc-ms/ms 聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析
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QuEChERS结合HPLC-MS/MS法同时测定连翘中26种农药残留
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作者 赖华杰 刘瑞 +2 位作者 易从圣 吴志鹏 唐毅 《农药》 北大核心 2025年第1期47-52,共6页
[目的]通过QuEChERS前处理方法与高效液相色谱质谱联用法相结合,建立连翘中26种农药残留的分析测试方法。[方法]样品经1%乙酸水溶液浸泡,加入乙腈振荡提取,提取液经300 mg PSA、100 mg C18和50 mg MWCNTs净化后,使用HPLC-MS/MS检测,基... [目的]通过QuEChERS前处理方法与高效液相色谱质谱联用法相结合,建立连翘中26种农药残留的分析测试方法。[方法]样品经1%乙酸水溶液浸泡,加入乙腈振荡提取,提取液经300 mg PSA、100 mg C18和50 mg MWCNTs净化后,使用HPLC-MS/MS检测,基质标曲外标法定量。[结果]26种农药在1~1500μg/L的质量浓度范围内,线性关系良好;在3个添加水平下,26种农药在连翘中的平均添加回收率为75.2%~130%,相对标准偏差<10%;检出限LOD为0.2~27μg/kg,定量限LOQ为0.5~89μg/kg。采用所建方法对市售7批连翘样品进行分析检测,结果显示26种农药残留均未检出(<LOD)。[结论]该方法高效、准确、灵敏,适用于连翘中26种农药残留的同时检测。 展开更多
关键词 连翘 农药 QUECHERS hplc-ms/ms
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基于HPLC-MS/MS的水体与土壤中多类抗生素分析方法研究 被引量：2
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作者 胡凌霄 应红梅 +2 位作者 林欢 冯加永 吴佳羽 《当代化工研究》 2025年第1期46-48,共3页
环境中抗生素残留的准确检测对于评估其生态风险具有重要意义。研究建立了基于HPLC-MS/MS(高效液相色谱-串联质谱)技术的水体与土壤中多类抗生素同步分析方法。通过优化色谱分离条件和质谱检测参数,结合固相萃取前处理技术,实现了四环... 环境中抗生素残留的准确检测对于评估其生态风险具有重要意义。研究建立了基于HPLC-MS/MS(高效液相色谱-串联质谱)技术的水体与土壤中多类抗生素同步分析方法。通过优化色谱分离条件和质谱检测参数,结合固相萃取前处理技术,实现了四环素类、大环内酯类和β-内酰胺类抗生素的高效分离与超痕量检测。方法检出限达到pg/L级水平,线性范围为0.1~500μg/L,加标回收率为75.8%~95.7%。 展开更多
关键词 hplc-ms/ms 水体 土壤 多类抗生素
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HPLC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中木犀草素及其代谢物的质量浓度及药动学研究
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作者 李可新 吴文英 张天虹 《沈阳药科大学学报》 2025年第10期904-911,共8页
目的建立HPLC-MS/MS检测方法,同时测定大鼠血浆中木犀草素及其Ⅱ相代谢产物木犀草素-3'-O-葡萄糖醛酸苷的血药质量浓度。并将其应用于木犀草素及其磷脂复合物在大鼠体内的药动学研究。方法质谱条件为多反应离子监测,负离子扫描模式... 目的建立HPLC-MS/MS检测方法,同时测定大鼠血浆中木犀草素及其Ⅱ相代谢产物木犀草素-3'-O-葡萄糖醛酸苷的血药质量浓度。并将其应用于木犀草素及其磷脂复合物在大鼠体内的药动学研究。方法质谱条件为多反应离子监测,负离子扫描模式。色谱柱为XBridge^(TM)C_(18)柱(75 mm×4.6 mm,2.5μm),流动相为甲醇-水(含体积分数为0.1‰的甲酸,1 mmol·L^(-1)的醋酸铵)(体积比88∶12),血浆样品前处理采用甲醇沉淀蛋白法,内标为柚皮素。以木犀草素原料药为参比制剂,木犀草素磷脂复合物为受试制剂,以质量浓度200 mg·kg^(-1)灌胃给予SD大鼠,测定不同时间点下血浆中木犀草素及木犀草素-3'-O-葡萄糖醛酸苷的质量浓度。结果木犀草素质量浓度在1~1000 ng·mL^(-1)(r=0.9965)内,木犀草素-3'-O-葡萄糖醛酸苷质量浓度在2~2000 ng·mL^(-1)(r=0.9966)内线性关系良好。原料药组与磷脂复合物组中木犀草素的AUC0-t为(8608±2114)与(18182±3126)ng·h·mL^(-1),ρmax为(1426±261)与(3842±999)ng·mL^(-1),木犀草素-3'-O-葡萄糖醛酸苷的AUC0-t为(76434±11232)与(152775±8723)ng·h·mL^(-1),ρmax为(7633±1384)与(22004±3610)ng·mL^(-1)结论所建立的方法可用于大鼠血浆中木犀草素及木犀草素-3'-O-葡萄糖醛酸苷质量浓度的测定,且与原料药相比,磷脂复合物显著提高了木犀草素的生物利用度。 展开更多
关键词 木犀草素 代谢物 磷脂复合物 药动学 hplc-ms/ms
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基于HPLC-MS/MS技术的蒙药阿那日五味散化学成分及血中移行成分的研究
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作者 张玉婷 莎日娜 +1 位作者 何春龙 张屏 《现代中药研究与实践》 2025年第6期38-45,共8页
目的运用HPLC-MS/MS技术分析蒙药阿那日五味散化学成分及小鼠血中移行成分,并研究其主要药效物质基础。方法取健康雄性昆明小鼠,分组给药并取血,将混合对照品溶液、阿那日五味散供试品溶液、空白血清和不同时间段的含药血清进行定性分析... 目的运用HPLC-MS/MS技术分析蒙药阿那日五味散化学成分及小鼠血中移行成分,并研究其主要药效物质基础。方法取健康雄性昆明小鼠,分组给药并取血,将混合对照品溶液、阿那日五味散供试品溶液、空白血清和不同时间段的含药血清进行定性分析,使用全扫描模式正、负离子检测模式下采集色谱图,通过比对Xcalibur 3.0软件数据库、文献以及部分对照品的离子流图、质谱碎片裂解信息,鉴定目标化合物。结果阿那日五味散供试品共鉴定出47个化合物,主要包括黄酮类9个、生物碱类4个、酚酸类4个、萜类5个、木脂素类4个、醛类6个及其它类15个。给药后共鉴定出46个入血成分(儿茶素未被检出),其中2个成分在120 min内被代谢清除,5个成分在150 min内被代谢清除,而其余38个成分在150 min仍能被检测出,共鉴定出14个代谢产物。结论通过HPLC-MS/MS技术初步确证了阿那日五味散化学成分及血中移行成分,可为其药效物质基础和药代动力学进一步研究提供参考。 展开更多
关键词 hplc-ms/ms 阿那日五味散 化学成分 移行成分
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基于HPLC-MS/MS法同时测定3个基质中的11个植物雌激素
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作者 许文佳 张晓萌 +4 位作者 张海防 黎家辉 符策奕 梁颖 陈露 《药物分析杂志》 北大核心 2025年第9期1628-1636,共9页
目的:建立可同时测定3个基质中11个植物雌激素(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、亚麻木酚素、染料木苷、白藜芦醇、槲皮素、染料木素、葛根素、甘草苷、大豆苷元、芒柄花素、鹰嘴豆芽素A)含量的高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(HPLC-MS/MS)。方法... 目的:建立可同时测定3个基质中11个植物雌激素(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、亚麻木酚素、染料木苷、白藜芦醇、槲皮素、染料木素、葛根素、甘草苷、大豆苷元、芒柄花素、鹰嘴豆芽素A)含量的高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(HPLC-MS/MS)。方法:采用色谱柱Capcellcorl C_(18)(150 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为30℃。质谱条件采用电喷雾离子源以正负离子(ESI^(+)、ESI^(-))多反应监测模式(MRM)进行质谱监测。结果:在所设定的条件下,11个植物雌激素的峰型良好,在其各自的浓度范围内呈现出良好的线性关系(r>0.999),溶液型平均加标回收率为90.2%~104.7%;乳液型为90.4%~105.1%;凝胶型为90.9%~102.4%,RSD均<5.5%。结论:该方法高效、快捷、准确,可作为3个基质中植物雌激素的快速检测方法。 展开更多
关键词 hplc-ms/ms 植物雌激素 含量测定 溶液 乳液 凝胶
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HPLC-MS/MS测定酸枣仁和理枣仁中O-去甲荷叶碱
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作者 依泽 周颖 +4 位作者 王荣 陆静娴 焦阳 郑成 陈碧莲 《中国现代应用药学》 北大核心 2025年第17期3095-3098,共4页
目的 建立HPLC-MS/MS测定酸枣仁及理枣仁中O-去甲荷叶碱含量的方法。方法 采用Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm);流动相为甲醇-乙腈-0.1%甲酸水溶液(7.5:7.5:85),流速为0.3 mL·min^(-1);采用质谱检测器... 目的 建立HPLC-MS/MS测定酸枣仁及理枣仁中O-去甲荷叶碱含量的方法。方法 采用Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm);流动相为甲醇-乙腈-0.1%甲酸水溶液(7.5:7.5:85),流速为0.3 mL·min^(-1);采用质谱检测器,电喷雾正离子(ESI+)模式,进行多反应监测。结果 O-去甲荷叶碱的进样量在0.000 49~0.98 ng(r=0.999 2)内有良好的线性关系。重复性试验RSD为4.2%;平均回收率为87.0%,RSD为1.5%;检测限为0.116 ng·g^(-1);定量限为0.386 ng·g^(-1)。结论 该方法专属性好、灵敏度高、适用性强,可为酸枣仁的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 酸枣仁 理枣仁 O-去甲荷叶碱 掺伪 hplc-ms/ms
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