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HRGC-HRMS法和CALUX法测定造纸废水中二噁英的研究 被引量:4
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作者 赵金平 黄博珠 +5 位作者 徐小静 钟英立 陈蓉 张贵刚 肖文 向运荣 《生态环境学报》 CSCD 北大核心 2019年第9期1829-1834,共6页
荧光霉素报告基因(CALUX)法作为快速、高效的二噁英检测方法逐渐引起人们的关注。选取珠三角地区两家典型制浆造纸厂,以氯漂白工艺段废水为检测对象,采用高分辨气相-高分辨质谱(HRGC-HRMS)法和CALUX法同时测定废水中的二噁英,研究CALUX... 荧光霉素报告基因(CALUX)法作为快速、高效的二噁英检测方法逐渐引起人们的关注。选取珠三角地区两家典型制浆造纸厂,以氯漂白工艺段废水为检测对象,采用高分辨气相-高分辨质谱(HRGC-HRMS)法和CALUX法同时测定废水中的二噁英,研究CALUX的适用性。HRGC-HRMS法检测结果显示A企业和B企业废水中二噁英浓度水平分别为1481-2124pg·L^-1和12.4-20.8pg·L^-1,毒性当量分别为19.0-25.5pg·L^-1和1.46-2.16pg·L^-1,均低于国家造纸废水中二噁英的排放限值。CALUX法的检测结果显示A企业和B企业废水中二噁英毒性当量分别为32.7-41.8pg·L^-1和4.44-6.52pg·L^-1,A企业毒性当量略高于国家造纸废水中二噁英的排放限值。虽然HRGC-HRMS法与CALUX法检测结果有所差异,但两种方法之间相关性均呈正相关,A企业两种方法的3次检测结果r2分别达到了0.59、0.99和0.52,B企业二者之间的r2则分别达到了0.95、0.93和0.95。研究表明,CALUX在二噁英检测具有较好的推广性,尤其在大规模二噁英背景或污染调查方面。同时HRGC-HRMS法与CALUX法是将二噁英的精准定量和快速测定有机结合,不仅有效减少二噁英分析工作量,同时可为二噁英污染防治提供技术支撑,有效提升监管部门管控力度。 展开更多
关键词 高分辨气相-高分辨质谱(hrgc-hrms) 荧光霉素报告基因(CALUX) 造纸废水 二噁英
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土壤中二噁英的快速预处理及HRGC-HRMS分析 被引量:1
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作者 陈彤 谷月玲 牛世静 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期176-177,180,共3页
A rapid pretreatment method of polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans (PCDD/Fs) in soil and analysis by high resolution gas chromatograph-high resolution mass spectrometry was present.The extraction and a... A rapid pretreatment method of polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans (PCDD/Fs) in soil and analysis by high resolution gas chromatograph-high resolution mass spectrometry was present.The extraction and alumina clean up of PCDD/Fs in soil was achieved by accelerated solvent extractor.Then the multi-layer silica-gel column was used for further clean up.The whole method has been evaluated on certified reference soil and farm soil.Accuracy and precision of this method was tested with satisfactory results. 展开更多
关键词 Polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans(PCDD/Fs) SOIL Accelerated solvent extraction(ASE) High resolution gas chromatograph-High resolution mass spectrometry(hrgc-hrms)
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HRGC-HRMS 法检测环境样品中二噁英类物质
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作者 徐欢 《华东科技(综合)》 2020年第8期267-268,共2页
采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HRGC-HRMS 法)广泛应用于二噁英类的检测该检测方法对二噁英废气模拟样品进行二噁英检测,研究此方法在废气检测中的方法检出限、方法稳定性等。并以某垃圾发电厂排放废气为样品,来分析该方... 采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HRGC-HRMS 法)广泛应用于二噁英类的检测该检测方法对二噁英废气模拟样品进行二噁英检测,研究此方法在废气检测中的方法检出限、方法稳定性等。并以某垃圾发电厂排放废气为样品,来分析该方法的可靠性。经过大量检测实验,得出以下结论:HRGC-HRMS 法具有检出限极低、灵敏度高、稳定性强等优点,用于废气样品检测具有很高的可靠性。 展开更多
关键词 二噁英 检测 hrgc-hrms
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北京大气沉降样品中的PCBs 被引量:12
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作者 刘耕耘 陈左生 +1 位作者 史烨弘 王关玉 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期40-44,共5页
采集了4个北京大气沉降样品,包括3个总沉降与1个湿沉降样品.利用高分辨率气质联用仪(HRGC-HRMS),参照国际标准方法分析测定了其中的多氯联苯(PCBs)含量.总沉降样品的PCBs含量水平为4.47—7.08ng·g^-1(平均为5.52ng... 采集了4个北京大气沉降样品,包括3个总沉降与1个湿沉降样品.利用高分辨率气质联用仪(HRGC-HRMS),参照国际标准方法分析测定了其中的多氯联苯(PCBs)含量.总沉降样品的PCBs含量水平为4.47—7.08ng·g^-1(平均为5.52ng·g^-1)和TEQ为0.55—5.43pg·g^-1(平均为2.27pg·g^-1).湿沉降样品含量水平为15.02ng·g^-1,其TEQ为2.87pg·g^-1.首钢样品的TEQ远高于其它3个样品.根据我国大气降尘数据,粗略估计北京PCBs大气沉降通量平均值为67.9ng·m^-2·m^-1和TEQ平均通量为27.9pg·m^-2·m^-1.首钢样品中,IUPAC编号为77的类二噁英PCBs含量异常高,但TEQ仍以编号为126的PCBs所占比例最高.随着取代氯原子数的增加,同族体的含量逐渐降低. 展开更多
关键词 大气沉降 PCBS hrgc-hrms
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自动净化及新型酶联免疫法测定废气中的二噁英 被引量:7
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作者 周志广 许鹏军 +9 位作者 任玥 李楠 齐丽 郑森 赵虎 范爽 张烃 刘爱民 黄业茹 高木阳子 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期127-132,共6页
研究了一种适用于二噁英生物检测法的样品前处理仪器(SPD-600),考察了不同条件下的净化效果和内标回收率,建立了一种新型酶联免疫系统(DXS-600)测定二噁英的方法。研究表明,SPD-600在60℃加热的条件下净化效果最好,杂质基本被去除,内标... 研究了一种适用于二噁英生物检测法的样品前处理仪器(SPD-600),考察了不同条件下的净化效果和内标回收率,建立了一种新型酶联免疫系统(DXS-600)测定二噁英的方法。研究表明,SPD-600在60℃加热的条件下净化效果最好,杂质基本被去除,内标回收率与人工制备的多层硅胶柱净化的回收率基本相当;DXS-600采用平衡除外的方法,避免了常规酶联免疫方法中的竞争步骤,消除了实验过程中的人为不确定因素,从而提高了灵敏度和稳定性;采用SPD-600净化、DXS-600测定的组合分析了21个废弃物焚烧废气样品,并与高分辨气相色谱-高分辨质谱的测定结果进行比较。结果表明,两种方法测定结果之间具有很高的相关性(r2=0.9858)。SPD-600净化结合DXS-600测定方法可作为二噁英的快速筛查方法。 展开更多
关键词 SPD-600 DXS-600 高分辨气相色谱-高分辨质谱(hrgc-hrms) 二噁英
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区域性二噁英筛选-确认技术研究与实践 被引量:3
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作者 李康 戎志毅 +2 位作者 邓芸芸 贾丽娟 殷浩文 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第7期799-804,共6页
以酶联免疫分析(EIA)方法筛选和同位素稀释、高分辨气相色谱、高分辨质谱联用(HRGC-HRMS)技术确认相结合的方式,对上海地区土壤二噁英水平进行了研究.以w(二噁英)的区域筛选值19.0 ng/kg(以EIA-TEQ计)作为筛选标准,以文献上限值... 以酶联免疫分析(EIA)方法筛选和同位素稀释、高分辨气相色谱、高分辨质谱联用(HRGC-HRMS)技术确认相结合的方式,对上海地区土壤二噁英水平进行了研究.以w(二噁英)的区域筛选值19.0 ng/kg(以EIA-TEQ计)作为筛选标准,以文献上限值10.0 ng/kg作为确认标准,对超过筛选标准的样品进行确认,并对高于确认标准的样品进行了化学组分分析.共筛选了包括农业土壤、林地、绿地在内的145个样品,其中高于筛选标准的样品有7个,经HRGC-HRMS确认后有3个样品高于确认标准,其w(二噁英)为10.2-61.2 ng/kg(以I-TEQ计).这些样品来自工业区和垃圾焚烧厂周围.组成模式分析结果显示,它们可能受到焚烧输入源的影响,但是否直接由潜在排放源引起还需进一步研究.研究结果表明,相对快速和成本较低的筛选-评估体系适用于较大范围区域性二噁英污染的快速诊断. 展开更多
关键词 PCDD/FS 筛选-评估体系 酶联免疫分析方法 hrgc-hrms 土壤 上海
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中国大气背景监测点PCBs含量与分布研究 被引量:2
7
作者 吴嘉嘉 郑明辉 +1 位作者 高丽荣 付强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期109-110,共2页
Polychlorinated biphenyls(PCBs) are stable in the environment,undergo long-range atmospheric transport,and possess the ability to bioaccumulate through the food chain which can impose a serious threat to human health ... Polychlorinated biphenyls(PCBs) are stable in the environment,undergo long-range atmospheric transport,and possess the ability to bioaccumulate through the food chain which can impose a serious threat to human health and the environment.Atmosphere is the major pathway for PCBs to transport and redistribute in the environment.In order to know levels and patterns of PCBs in background air in China,high-volume air samples were collected at 11 background sites from November 2007 to February 2008.PCBs were extracted from samples by accelerated solvent extraction(ASE) and then purified by acid silica column and fluid management systems(FMS).Confirmation and quantitative analysis were performed by HRGC-HRMS using voltage selective ion record mode.Total concentrations of dioxin-like PCBs in background air ranged from 348.8 fg/m3 to 1 768.3 fg/m3(0.7-7.4 fg TEQ/m3),and total concentrations of indicator PCBs were from 9.0 pg/m3 up to 85.2 pg/m3,which were both lower than the concentrations of most other regions and countries. 展开更多
关键词 dioxin-like PCBS INDICATOR PCBS BACKGROUND air hrgc-hrms
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我国某城市市售食品中PCDD/Fs污染水平和人群二噁英膳食暴露量研究 被引量:1
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作者 张建清 蒋友胜 +10 位作者 周健 方道奎 姜杰 刘桂华 张红宇 谢建滨 黄薇 张锦州 李慧 王舟 潘柳波 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期228-230,共3页
The status of PCDDs and PCDFs content in retail foods from a certain area by Isotope Dilution HRGC-HRMS was surveyed and the local population PCDD/Fs exposure from diverse foods and health risk was evaluated.PCDD/Fs w... The status of PCDDs and PCDFs content in retail foods from a certain area by Isotope Dilution HRGC-HRMS was surveyed and the local population PCDD/Fs exposure from diverse foods and health risk was evaluated.PCDD/Fs was extracted from samples by Soxhlet extraction,concentrated and purified by FMS column chromatograph,carbon column enrichment.Confirmation and quantitative analysis at pg/g level of PCDD/Fs was performed by HRGC/HRMS using multiple ion detection mode(MID).TEQ concentration was calculated by WHO-TEF multiplying by concentration of seventeen PCDD/Fs congener.Median of PCDD/Fs concentration for fish,livestock,poultry,egg,vegetable oil,milk,vegetable totally 100 samples for ten diverse foods didn’t exceed the limit standards by EU.The level of PCDD/Fs for different food in the certain area was lower or comparable to the data reported by developed country in the world.The total weekly intake and monthly intake for local population or national population was 3.44,14.8 WHO-TEQ/kg BW and 1.5,6.42 pg WHO-TEQ/kg BW respectively,the value was lower than the Tolerable Weekly Intake of 14 pg WHO TEQ/kg BW for PCDDs,PCDFs and dioxin-like PCBs established by EU Scientific Committee for Food.The dietary PCDD/Fs intake for local people was higher than national population.And animal food was the dominant contributor to the total dietary intake,which accounted for more than 70 percent.These levels of consumption of diverse food containing typical levels of PCDD/Fs doesn’t present a risk to the health of the local population.But integrative dietary intake could be evaluated including of PCBs intake for population in the future. 展开更多
关键词 Gas chromatography-high resolution mass spectrometry(hrgc-hrms) Isotope dilution Retailed foods PCDD/Fs contamination Human dietary intake
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酶联免疫法检测土壤二噁英的校正调节因子 被引量:1
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作者 张琨 邓芸芸 +1 位作者 梁艺怀 殷浩文 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2014年第S2期391-395,共5页
酶联免疫法(enzyme immunoassay method,EIA)作为一种二口恶英物质的半定量筛选方法被越来越多的实验室使用。与经典的高分辩气相色谱-高分辨质谱法(high-resolution gas chromatrography coupled with high-resolution mass spectromet... 酶联免疫法(enzyme immunoassay method,EIA)作为一种二口恶英物质的半定量筛选方法被越来越多的实验室使用。与经典的高分辩气相色谱-高分辨质谱法(high-resolution gas chromatrography coupled with high-resolution mass spectrometry,HRGC-HRMS)不同,ELISA方法得到检测样本总二口恶英类物质的含量,两种方法之间存在偏差。文章引入校正调节因子(calibration adjustment factor,CAF)来减少这种偏差。通过对本实验室前期工作中得到的47组土壤样品二口恶英数据进行统计分析,计算得到土壤来源二口恶英EIA检测方法的校正调节因子为0.6。后期实验室进行崇明岛土壤二口恶英水平研究时,对得到的土壤样品EIA检测结果使用本文得到的CAF值进行校正,验证CAF值的作用。校正前,两组数据之间存在显著性差异,校正后,数据相近,且无显著性差异。证明此CAF值在土壤样品中的适用性。 展开更多
关键词 二噁英 酶联免疫方法(EIA) 高分辩气相色谱-高分辨质谱法(hrgc-hrms) 校正调节因子(CAF) SPSS
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