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HPLC-HR-MS^n法鉴定苦碟子注射液中酚酸类成分 被引量：16
1
作者 王放 张加余 +3 位作者 王青 刘颖 王子健 卢建秋 《中南药学》 CAS 2013年第8期561-565,共5页
目的应用HPLC-HR-MSn法快速鉴定苦碟子注射液中的酚酸类成分。方法采用Thermo Hypersil BDS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱;应用ESI-LTQ-Orbitrap质谱负离子模式检测苦碟子注射液中的酚酸... 目的应用HPLC-HR-MSn法快速鉴定苦碟子注射液中的酚酸类成分。方法采用Thermo Hypersil BDS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱;应用ESI-LTQ-Orbitrap质谱负离子模式检测苦碟子注射液中的酚酸类化合物。结果苦碟子注射液中酚酸类成分HPLC分离良好,根据多级质谱和精确分子量数据,从中共鉴定了25个酚酸类成分,包括绿原酸类化合物15个,酒石酸类化合物6个以及小分子酚酸4个。结论建立了酚酸类成分的HPLC-HR-MSn检测方法,为进一步阐明苦碟子注射液药效物质基础提供科学依据。 展开更多
关键词 苦碟子注射液 酚酸 HPLC-hr-msn hr-ms
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UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HR-MS分析荆银颗粒的化学成分及其组织分布特征 被引量：26
2
作者 王永丽 张聪聪 +6 位作者 张凤 黄坚 王丹丹 赵咏芳 刘伟 葛广波 徐建光 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第22期5537-5554,共18页
该研究借助UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HR-MS技术解析了荆银颗粒的化学成分及大鼠灌胃后其主要成分的组织分布特征。采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。通过化合物的... 该研究借助UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HR-MS技术解析了荆银颗粒的化学成分及大鼠灌胃后其主要成分的组织分布特征。采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。通过化合物的一级、二级质谱信息,结合对照品比对确认,从荆银颗粒中共鉴定出106种化学成分,包括24种有机酸类、47种黄酮类、10种环烯醚萜类、21种皂苷类及4种其他类化合物。大鼠灌胃荆银颗粒后,分别从血清、心、肝、脾、肺、肾、脑、脂肪、睾丸中检测到48,30,25,23,45,34,39,26,19种原型成分。在此基础上,建立了可同时定量分析绿原酸、獐牙菜苦苷、咖啡酸、獐牙菜苷、甘草苷、升麻素苷、牛蒡子苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、牛蒡子苷元的LC-MS分析方法,并完成上述9种成分在血清、肝、肺中的含量测定。研究发现,大鼠灌胃荆银颗粒后,上述9种原型成分可快速吸收入血并分布到肝和肺组织中,除牛蒡子苷元外,其余8种化学成分在血清和肺组织中的暴露在1 h达到峰值。其中给药1 h后,肺组织中各成分的暴露量依次为獐牙菜苦苷[(75 191.0±3 483.21) ng·g-1]>牛蒡子苷[(2 716.5±36.06) ng·g-1]>5-O-甲基维斯阿米醇苷[(585.1±0.71) ng·g-1]>牛蒡子苷元[(437.45±3.18) ng·g-1]>绿原酸[(308.1±5.66) ng·g-1]>升麻素苷[(211.35±2.19) ng·g-1]>獐牙菜苷[(184.3±9.05) ng·g-1]>咖啡酸[(175.95±2.05) ng·g-1]>甘草苷[(174.78±153.34) ng·g-1]。该研究借助UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HR-MS技术实现了荆银颗粒化学成分的快速、准确分析,并揭示了荆银颗粒大鼠灌胃给药后主要成分的组织分布特征,为后续荆银颗粒的药效物质基础研究及进一步的临床应用提供了药代学信息和指导。 展开更多
关键词 UHPLC-Q-Exactive Orbitrap hr-ms 荆银颗粒 化学成分 有机酸 黄酮 皂苷 环烯醚萜 组织分布
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UHPLC-Q-Exactive-Orbitrap HR-MS分析大黄素甲醚在大鼠体内的代谢产物 被引量：6
3
作者 董萍萍 王少平 +5 位作者 王喻淇 李浩然 李启艳 魏霞 代龙 张加余 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期3524-3531,共8页
目的采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HR-MS)分析大黄素甲醚在大鼠体内的代谢产物。方法大鼠灌胃给药后,收集空白组和给药组血浆、尿液和粪便,固相萃取法处理。分析采用WatersHSS T3 UPLC... 目的采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HR-MS)分析大黄素甲醚在大鼠体内的代谢产物。方法大鼠灌胃给药后,收集空白组和给药组血浆、尿液和粪便,固相萃取法处理。分析采用WatersHSS T3 UPLC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱,在正负离子模式下进行分析。结果共鉴定了20个代谢产物,筛选出了23个潜在代谢产物,其主要代谢途径为氧化、甲基化、葡萄糖醛酸化、糖基化、硫酸酯化等及其复合反应。结论本实验可为大黄素甲醚药效学及大黄素蒽醌类物质开发利用提供借鉴。 展开更多
关键词 大黄素甲醚 代谢产物 UHPLC-Q-Exactive-Orbitrap hr-ms
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基于2D-LC-HR-MS/MS法的头孢丙烯原料药杂质谱分析 被引量：2
4
作者 林辉 李庆 +1 位作者 关晴 刁富城 《药物评价研究》 CAS 北大核心 2024年第6期1316-1325,共10页
目的基于二维液相色谱-高分辨串联质谱(2D-LC-HR-MS/MS)法分析头孢丙烯原料药杂质谱。方法一维色谱条件进行样品色谱图采集,确认各杂质的出峰位置,采用YMC Hydrosphere色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以11.5 g·L^(-1)磷酸二氢铵... 目的基于二维液相色谱-高分辨串联质谱(2D-LC-HR-MS/MS)法分析头孢丙烯原料药杂质谱。方法一维色谱条件进行样品色谱图采集,确认各杂质的出峰位置,采用YMC Hydrosphere色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以11.5 g·L^(-1)磷酸二氢铵(用磷酸调节pH为4.4)为流动相A,乙腈-流动相A(50∶50)为流动项B,梯度洗脱;柱温40℃;体积流量1.0 mL·min^(-1);检测波长230 nm;进样量4μL。二维液相脱盐后切进高分辨串联质谱进行分析,根据结果推断杂质结构及生成机制,采用Waters BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.01%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,切峰后开始A相由98%到1%,柱温40℃,体积流量0.3 mL·min^(-1),质谱采用Xevo G2-XS QTof MS系统,离子源为ESI源,毛细管电压3.0 kV,雾化器温度450℃,扫描范围m/z 100~2000。结果头孢丙烯样品中存在9个杂质色谱峰,其中5个杂质为已知杂质,峰3为杂质B(头孢羟氨苄)、峰5为杂质D、峰6为杂质F、峰7为杂质G、峰9为杂质I;对其中3个未知杂质可能的结构式进行了初步推测以及探讨了可能的生成途径,峰2分子式为C_(18)H_(19)N_(3)O_(6)S,该化合物比头孢丙烯多一个氧,分析其为头孢丙烯的氧化杂质;峰4分子式为C_(16)H_(15)N_(3)O_(6)S,与杂质B相比增加了1个氧原子,减少了2个氢原子,判断其为7-ACA内酯与对羟基苯甲甘氨酸甲酯(HPGM)反应产物中的硫原子继续发生了氧化生成的;峰8分子式为C_(8)H_(9)NO_(2)S,该组分为头孢丙烯分子结构的一部分。峰1有待进一步研究。结论该方法有效解决了头孢丙烯流动相中含不挥发性磷酸盐的色谱体系与色谱-质谱快速鉴定杂质不兼容的难题,可以简单、快速地对头孢丙烯有关物质进行定性分析及杂质谱研究。 展开更多
关键词 2D-LC-hr-ms/MS 头孢丙烯 有关物质 杂质谱 杂质控制
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2D-LC-HR-MS/MS法对头孢唑林钠中未知杂质的鉴定 被引量：2
5
作者 孙玉双 胡利敏 +6 位作者 贾全 李敏 表亚囡 杨梦德 刘萍 贺娇 刘荣亮 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1115-1122,共8页
目的建立二维液相色谱-高分辨串联质谱(2D-LC-HR-MS/MS)法鉴定头孢唑林钠原料药中2个未知杂质的方法。方法采用二维液相-高分辨串联质谱法,一维色谱条件进行样品采集,确认一维色谱体系中目标峰的出峰位置,并进行分离,二维液相脱盐后切... 目的建立二维液相色谱-高分辨串联质谱(2D-LC-HR-MS/MS)法鉴定头孢唑林钠原料药中2个未知杂质的方法。方法采用二维液相-高分辨串联质谱法,一维色谱条件进行样品采集,确认一维色谱体系中目标峰的出峰位置,并进行分离,二维液相脱盐后切进高分辨串联质谱进行分析,根据结果推断杂质结构及生成机理。结果该方法有效解决了头孢唑林钠流动相中含不挥发性盐的色谱体系不适用于色谱-质谱快速鉴定杂质的难题,并对2个未知杂质进行有效鉴定。结论该方法可以简单、快速地对头孢唑林钠中未知杂质进行定性。 展开更多
关键词 2D-LC-hr-ms/MS 头孢唑林 未知杂质
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LC-HR-MS/MS法鉴定头孢丙烯干混悬剂中的未知杂质 被引量：2
6
作者 肖颖 袁晓 林顺权 《中国药房》 CAS 北大核心 2020年第10期1217-1222,共6页
目的:检测头孢丙烯干混悬剂中的未知杂质,并对其进行结构鉴定。方法:采用高效液相色谱-串联高分辨质谱法检测并鉴定头孢丙烯干混悬剂中的未知杂质。色谱柱为Thermo HyPURITYTMC18,流动相为乙腈-0.013%甲酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为23... 目的:检测头孢丙烯干混悬剂中的未知杂质,并对其进行结构鉴定。方法:采用高效液相色谱-串联高分辨质谱法检测并鉴定头孢丙烯干混悬剂中的未知杂质。色谱柱为Thermo HyPURITYTMC18,流动相为乙腈-0.013%甲酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为230 nm,流速为1.0 m L/min,柱温为40℃,进样量为20μL;以电喷雾离子源行正离子全扫描,扫描范围为质荷比(m/z)100~1500,喷雾电压为3.8 kV,金属毛细管温度为320℃,鞘气压力为60 Arb,辅助气压力为10 Arb,喷雾温度为280℃。结果:在该色谱条件下,杂质K的检测限为0.202μg/mL,精密度、重复性试验的RSD均小于4%。杂质K附近发现3个未知杂质,且互为异构体,离子保留时间为17.83~19.31 min,二级母离子均为m/z 436.1500[M+H]+,可能为头孢丙烯开环、脱水后的产物。结论:本方法检测出头孢丙烯干混悬剂中杂质K附近的3个未知杂质。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联高分辨质谱法 头孢丙烯干混悬剂 杂质K 未知杂质
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土壤中新污染物的非靶向筛查技术研究进展
7
作者 陈波 解希玲 +3 位作者 唐红 刘欧权 吕奕灵 卢丹 《合成化学》 2025年第6期439-452,共14页
随着土壤中新污染物对生态环境和人类健康造成潜在危害的关注,土壤环境中大量新污染物未被筛查,传统的靶向筛查技术受前处理方式、仪器分辨率和扫描速率的限制,不能完全满足对土壤新污染物全面筛查的需要。基于色谱-高分辨率质谱(GC/LC-... 随着土壤中新污染物对生态环境和人类健康造成潜在危害的关注,土壤环境中大量新污染物未被筛查,传统的靶向筛查技术受前处理方式、仪器分辨率和扫描速率的限制,不能完全满足对土壤新污染物全面筛查的需要。基于色谱-高分辨率质谱(GC/LC-HR-MS)的非靶向筛查技术能够实现复杂土壤中新污染物的高通量测定。本文对土壤中新污染物非靶向筛查分析基于GC/LC-HR-MS的研究进行了总结,归纳了基于GC/LC-HR-MS分析常用的前处理方法,探讨了GC/LC-HR-MS在不同领域中靶向筛查和非靶向筛查中的应用,并对非靶向筛查技术在土壤中新污染物的应用进行展望,以期为今后对土壤中新污染物的筛查、识别和确证工作提供参考。 展开更多
关键词 土壤新污染物 非靶向筛查技术 色谱-高分辨率质谱(GC/LC-hr-ms) QUECHERS 研究进展
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RP-HPLC法测定注射用头孢曲松钠中的高分子杂质
8
作者 孙玉双 李敏 +6 位作者 表亚囡 刘萍 魏宝军 巩海雪 鲍楠楠 蔡晨琳 王利杰 《中国抗生素杂志》 北大核心 2025年第8期926-936,共11页
目的建立RP-HPLC反相高效液相色谱法测定注射用头孢曲松钠中的高分子杂质,并应用2D-LC-HR-MS/MS法对其中的高分子杂质进行结构鉴定。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Shim-pack GIST C_(18)-AQ(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.05 mol/... 目的建立RP-HPLC反相高效液相色谱法测定注射用头孢曲松钠中的高分子杂质,并应用2D-LC-HR-MS/MS法对其中的高分子杂质进行结构鉴定。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Shim-pack GIST C_(18)-AQ(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.05 mol/L磷酸缓冲盐(取十二水合磷酸氢二钠9.0 g和无水磷酸二氢钾3.5 g,加水溶解稀释至1000 mL,用磷酸调pH至4.2),流动相B为乙腈,流速0.6 mL/min,波长270 nm,进样体积为20μL。结果在该条件下头孢曲松峰与高分子杂质峰分离良好;应用2D-LC-HR-MS/MS进行高分子杂质的结构鉴定,解析高分子杂质的结构及生成机理。结论该方法操作简便、检测灵敏度高、重现性好,适用于注射用头孢曲松钠中高分子杂质的测定。 展开更多
关键词 注射用头孢曲松钠 高分子杂质 RP-HPLC 2D-LC-hr-ms/MS
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基于亲和超滤-液质联用技术的柴胡中神经氨酸酶抑制剂筛选 被引量：1
9
作者 田振华 马祯 +3 位作者 池冰清 王丙康 李彩玉 周洪雷 《中草药》 北大核心 2025年第3期779-784,共6页
目的基于超高效液相色谱-轨道阱高分辨质谱(UPLC-HR-Orbitrap-MS)和亲和超滤技术,筛选柴胡中的神经氨酸酶抑制剂,寻找具有神经氨酸酶抑制活性的单体并进行体外验证。方法建立柴胡提取物的UPLC-HR-Orbitrap-MS分析方法,结合亲和超滤实验... 目的基于超高效液相色谱-轨道阱高分辨质谱(UPLC-HR-Orbitrap-MS)和亲和超滤技术,筛选柴胡中的神经氨酸酶抑制剂,寻找具有神经氨酸酶抑制活性的单体并进行体外验证。方法建立柴胡提取物的UPLC-HR-Orbitrap-MS分析方法,结合亲和超滤实验筛选柴胡中能够与神经氨酸酶特异性结合的活性单体成分,通过质谱解析及对照品验证确定成分,对筛选的活性单体进行体外神经氨酸酶抑制检测,并采用分子对接分析潜在的对接位点。结果在柴胡中共筛选出能够与神经氨酸酶特异性结合的单体化合物10个,包括皂苷类、黄酮类和酚酸类,其中6″-O-柴胡皂苷A等的神经氨酸酶体外抑制活性为49.53%~78.07%,分子对接结果与体外神经氨酸酶结果存在差异。结论亲和超滤-液质联用技术能够快速筛选中药中特异性活性成分,为中药活性标志物的发现提供新思路。 展开更多
关键词 柴胡 超高效液相色谱-轨道阱高分辨质谱 亲和超滤 神经氨酸酶 柴胡皂苷 6″-O-柴胡皂苷A
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蒸煮腌肉色素的结构分析 被引量：1
10
作者 孙卫青 周光宏 +1 位作者 徐幸莲 彭增起 《中国农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期1912-1918,共7页
目的研究蒸煮腌肉色素(CCMP)的结构。方法利用电子顺磁共振(EPR)、高效液相色谱和高分辨率电喷雾质谱联用(HPLC-ESI-HR-MS)、傅立叶红外光谱(FTIR)和红外激光拉曼光谱4种波谱综合分析鉴定。结果CCMP丙酮溶液的EPR图谱出现卟啉铁3d轨道... 目的研究蒸煮腌肉色素(CCMP)的结构。方法利用电子顺磁共振(EPR)、高效液相色谱和高分辨率电喷雾质谱联用(HPLC-ESI-HR-MS)、傅立叶红外光谱(FTIR)和红外激光拉曼光谱4种波谱综合分析鉴定。结果CCMP丙酮溶液的EPR图谱出现卟啉铁3d轨道上的未成对电子与一个-NO基团的14N原子的核自旋发生相互作用,在g3处产生3个一组信号的超精细分裂。FTIR和拉曼图谱分别在1653.31和1656.69cm-1出现5配位的CCMP的Fe-NO结构的特征吸收,CCMP的ESI-HR-MS图谱中未出现二亚硝酰亚铁卟啉血色原的分子离子峰,而出现一亚硝酰亚铁卟啉血色原不同碎片离子的质荷比。结论本研究认为CCMP的结构为五配位的一亚硝酰亚铁卟啉血色原。 展开更多
关键词 蒸煮腌肉色素(CCMP) 结构鉴定 电子顺磁共振(EPR) 傅立叶红外光谱(FTIR) 红外激光拉曼光谱 液质联用(HPLC-ESI-hr-ms)
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沥青铀矿的年龄测定方法改进 被引量：6
11
作者 崔建勇 郭冬发 +4 位作者 侯艳先 张彦辉 谭靖 刘宇昂 武朝晖 《地球学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第B09期33-34,共2页
本文对核行业标准方法“沥青铀矿、晶质铀矿的年龄测定方法”进行了改进。主要采用同位素稀释高分辨等离子体质谱法（HR-ICP-MS）测定铀矿物中的铀含量，提高了测量的准确度，提高了分析速度。此外，改进了铀铅分离流程，降低了全流程... 本文对核行业标准方法“沥青铀矿、晶质铀矿的年龄测定方法”进行了改进。主要采用同位素稀释高分辨等离子体质谱法（HR-ICP-MS）测定铀矿物中的铀含量，提高了测量的准确度，提高了分析速度。此外，改进了铀铅分离流程，降低了全流程本底，大大减小了样品用量，提高了TIMS法测定铅同位素组成的准确度。 展开更多
关键词 铀矿 年龄 改进 HR-ICP-MS TIMS 测定方法 沥青铀矿 铅同位素组成 等离子体质谱法 同位素稀释
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HPLC-MS法测定大鼠体内大黄素血药浓度及药动学研究 被引量：5
12
作者 冯素香 李蒙蒙 +4 位作者 李晨 李先贺 王哲 张蕾 高宁宁 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1971-1976,共6页
目的建立高效液相色谱/四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-HR/MS)方法,研究大黄素在正常与脑缺血大鼠体内的药动学规律。方法采用HPLC-Q-HR/MS内标法测定大黄素血药浓度,色谱柱为XBridge^(TM) C_(18)柱(150 mm×2.1mm,5μm),柱... 目的建立高效液相色谱/四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-HR/MS)方法,研究大黄素在正常与脑缺血大鼠体内的药动学规律。方法采用HPLC-Q-HR/MS内标法测定大黄素血药浓度,色谱柱为XBridge^(TM) C_(18)柱(150 mm×2.1mm,5μm),柱温30℃;流动相为3 mmol/L乙酸铵-甲醇,梯度洗脱,梯度洗脱程序为0～2 min,30%甲醇;2～10 min,30%～60%甲醇;10～13 min,60%～30%甲醇;体积流量为0.3 m L/min;进样体积为5μL;质谱条件:离子源为加热电喷雾离子化源(HESI),扫描方式为全扫模式,负离子模式检测。以DAS 3.0软件拟合计算药动学参数。结果大黄素在正常与脑缺血大鼠血浆中的主要药动学参数分别为AUC_(0-∞)(605.63±163.66)、(1 107.78±191.11)ng?h/m L,C_(max)(81.96±20.72)、(91.65±16.82)ng/m L,V_Z/F(851.03±97.30)、(1 051.87±119.88)L/kg,t_(1/2)(10.31±1.61)、(23.13±3.56)h,t_(max)(0.75±0.22)、(0.75±0.16)h。结论该法操作简便、分析速度快速、灵敏,适用于大黄素在大鼠体内的药动学研究。 展开更多
关键词 大黄素 HPLC-MS 高效液相色谱/四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱 药动学 脑缺血
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亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测奶粉中的氟乙酸钠 被引量：7
13
作者 赵善贞 伊雄海 +3 位作者 时逸吟 徐牛生 张凯元 邓晓军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期397-400,共4页
基于亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱系统,建立了奶粉中氟乙酸钠的快速筛查和定量检测方法。奶粉样品用水溶解后经正己烷脱脂,用6 mol/L硫酸调节pH值,经乙腈提取后用亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进... 基于亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱系统,建立了奶粉中氟乙酸钠的快速筛查和定量检测方法。奶粉样品用水溶解后经正己烷脱脂,用6 mol/L硫酸调节pH值,经乙腈提取后用亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行分析。结果表明,该方法在1~50μg/kg范围内线性关系良好,定量限为1μg/kg,平均回收率为85.5%~106%,相对标准偏差为5.20%~13.6%。该方法可用于配方奶粉、脱脂奶粉和乳清粉等奶粉产品中氟乙酸钠的快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 亲水相互作用色谱 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 氟乙酸钠 奶粉
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环境样品中铀的HR-ICP-MS测定 被引量：9
14
作者 梁帮宏 李兵 +3 位作者 孙鹏 李已才 陈云明 杨彬 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期134-138,共5页
高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)是痕量元素分析的有效手段。本文采用HR-ICP-MS对环境样品(土壤、底泥、茶叶、地表水)中铀浓度和同位素比值进行了测定。土壤、底泥、茶叶样品采用微波消解法进行溶解;水样采用45μm滤膜过滤后... 高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)是痕量元素分析的有效手段。本文采用HR-ICP-MS对环境样品(土壤、底泥、茶叶、地表水)中铀浓度和同位素比值进行了测定。土壤、底泥、茶叶样品采用微波消解法进行溶解;水样采用45μm滤膜过滤后直接测定。实验对样品制备、仪器参数设定、记忆效应消除、质量歧视效应修正等进行了探索,建立了环境样品中痕量铀浓度和同位素比值测定方法。土壤制样过程中铀的加标回收率为97.7%,铀检出限0.51ng·L^(-1)。 展开更多
关键词 HR-ICP-MS 微波消解 环境样品 铀 同位素比值
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HR-ICP-MS测定高纯镍金属中的微量元素杂质 被引量：10
15
作者 李兵 梁帮宏 +2 位作者 苏冬萍 陈云明 张劲松 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1397-1400,共4页
高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)是目前痕量元素分析的有效手段之一。本文采用HR-ICP-MS分析高纯镍金属中的12种杂质元素。镍金属的溶解采用微波消解法,组分不需须分离富集,定容后直接上机测定。实验优选了消解用酸的种类和浓度... 高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)是目前痕量元素分析的有效手段之一。本文采用HR-ICP-MS分析高纯镍金属中的12种杂质元素。镍金属的溶解采用微波消解法,组分不需须分离富集,定容后直接上机测定。实验优选了消解用酸的种类和浓度,优化了仪器参数,并对质谱干扰进行了研究。HR-ICP-MS对各元素的检出限在1.2 ng·L^-1~79 ng·L^-1之间,高纯镍金属中各杂质元素的含量介于1.1×10^-6至4.66×10^-4之间,镍金属纯度为99.93%。 展开更多
关键词 高分辨电感耦合等离子体质谱仪 高纯镍 痕量元素 质谱干扰
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高分辨电感耦合等离子体质谱法测定电子级氢氟酸中关键杂质元素砷、磷、硼和锌的含量 被引量：15
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作者 李春华 田玉平 陈鹰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1061-1065,共5页
采用高分辨电感耦合等离子体质谱仪(HR-ICP-MS)测定了电子级氢氟酸中砷、磷、硼、锌等4种关键杂质元素。测定砷时,遇到了多原子分子38Ar37Cl和40Ar35Cl的质谱干扰,选择在质谱分辨率12 000的模式测定砷,使上述干扰得以解决。测定磷时,采... 采用高分辨电感耦合等离子体质谱仪(HR-ICP-MS)测定了电子级氢氟酸中砷、磷、硼、锌等4种关键杂质元素。测定砷时,遇到了多原子分子38Ar37Cl和40Ar35Cl的质谱干扰,选择在质谱分辨率12 000的模式测定砷,使上述干扰得以解决。测定磷时,采用分辨率为4 000的模式即可消除多原子分子15N16O和双电荷62Ni2+等质谱干扰。测定锌时,选择分辨率为5 500模式下测定时,即可消除双原子分子28Si38Ar的干扰。测定硼通常以11B为被测元素,而且其干扰元素几乎不存在,采用分辨率500模式下进行测定即可,但却遇到所用纯水中含硼造成的干扰,采取了控制较低的背景等效浓度和在试验中用空白溶液将硼的背景值清洗至稳定后开始测定的措施使问题得以解决。样品分析时将氢氟酸样品用纯水稀释50倍后,按仪器工作条件进行测定。采用标准加入法制作工作曲线。上述4种元素的质量浓度在10~200ng·L-1内与各自的信号强度呈线性关系,检出限小于5.00ng·L-1,BEC小于16.00ng·L-1。加标回收率在90.5%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于11%。 展开更多
关键词 高分辨电感耦合等离子体质谱法 方法学 杂质元素 电子级氢氟酸
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高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)测定毫克级柴(煤)油中硫含量的方法研究 被引量：3
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作者 武朝晖 郭冬发 +2 位作者 郭虹 张彦辉 薛丽丽 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2001年第4期16-23,共8页
本文建立了一种适合毫克级柴 (煤 )油样品中硫含量的高分辨电感耦合等离子体质谱 (HR -ICR -MS)分析方法。本法使用专门设计的HNO3 -HC1-H2 O2 密封消解溶样体系 ,能使柴 (煤 )油样品中的硫化合物完全转化成水相中的硫酸根离子 ,使用HR ... 本文建立了一种适合毫克级柴 (煤 )油样品中硫含量的高分辨电感耦合等离子体质谱 (HR -ICR -MS)分析方法。本法使用专门设计的HNO3 -HC1-H2 O2 密封消解溶样体系 ,能使柴 (煤 )油样品中的硫化合物完全转化成水相中的硫酸根离子 ,使用HR -ICP -MS技术能够克服氧分子离子的质谱干扰 ,从而实现毫克级柴 (煤 )油样品中硫含量的测定。本方法对水溶液的检出限为 0 .0 19μg/mL ,回收率达到 97%～ 10 3% ,取样量为 0 .0 10～ 0 .10 0 0g时的分析范围为0 0 0 0 0 6 %～ 1% ,测量的相对不确定度不盱 7%。 展开更多
关键词 测定 高分辨 电感耦合等离子体 质谱分析 柴油 硫含量
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HR-ICP-MS对黄河甘宁蒙段过滤水和悬浮物中稀土元素含量测定与分馏作用研究 被引量：7
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作者 刘菁钧 韩丹 刘颖 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期1116-1121,共6页
采用高分辨电感耦合等离子质谱(HR-ICP-MS)对黄河甘肃、宁夏、内蒙古段12个采样点过滤水和悬浮物中稀土元素含量进行了测定,并对悬浮物中稀土元素的分馏作用进行了研究。结果表明:过滤水中稀土元素含量较低,含量最高的元素镧(La)浓度仅... 采用高分辨电感耦合等离子质谱(HR-ICP-MS)对黄河甘肃、宁夏、内蒙古段12个采样点过滤水和悬浮物中稀土元素含量进行了测定,并对悬浮物中稀土元素的分馏作用进行了研究。结果表明:过滤水中稀土元素含量较低,含量最高的元素镧(La)浓度仅为32.0ng.L-1,稀土元素总量平均值为47.5ng.L-1,以包头磴口(S1)和三湖河口(S2)最高,分别为130.0和100.0ng.L-1,可能是由外源稀土进入水体所致;悬浮物中稀土元素总量平均值为167.8mg.kg-1,与中国土壤背景值相近,其中,甘肃什川桥采样点(S11)重稀土元素含量明显高于其他采样点,表明该采样点受到外源重稀土的影响。悬浮物中稀土元素球粒陨石标准化结果与中国土壤分布模式相同,表现为轻稀土元素富集,铕(Eu)中度亏损,铈(Ce)呈现弱的亏损,表明悬浮物中稀土元素主要来源于土壤风化作用。 展开更多
关键词 黄河 过滤水 悬浮物 稀土元素 HR-ICP-MS 分馏作用
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大环双内酯雷公藤生物碱高分辨质谱数据库的建立与应用 被引量：2
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作者 郭延垒 张小梅 +5 位作者 龙成燕 黄思行 张莉 杨炀 杨大坚 阳勇 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期377-383,共7页
目的:建立大环双内酯雷公藤生物碱高分辨质谱数据库(HR-MS-database),并应用于不同种属雷公藤生物碱的快速鉴定分析。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(UPLC/Q-TOFMS)技术手段,借助SCIEX公司Library View数据库平台,建... 目的:建立大环双内酯雷公藤生物碱高分辨质谱数据库(HR-MS-database),并应用于不同种属雷公藤生物碱的快速鉴定分析。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(UPLC/Q-TOFMS)技术手段,借助SCIEX公司Library View数据库平台,建立大环双内酯雷公藤生物碱高分辨质谱-数据库(HR-MS-database),并对不同种属间雷公藤生物碱进行差异分析。结果:建立大环双内酯结构高分辨质谱数据库,包含雷公藤生物碱65种;对28个产地不同种属间雷公藤生物碱样品测定结果显示,雷公藤属植物间生物碱成分差异明显,其中包含共有成分35种,东北雷公藤显现出与昆明山海棠和雷公藤存在明显差异。结论:本研究获得了一种大环双内酯雷公藤生物碱的快速识别方法,鉴别出不同种属间雷公藤生物碱的较大差异,为雷公藤属植物的药效物质基础与质量标准研究提供参考。 展开更多
关键词 雷公藤 生物碱 高分辨质谱 数据库 差异分析
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黄河甘宁蒙段表层沉积物中稀土元素形态和分馏作用研究 被引量：6
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作者 刘菁钧 赖子娟 刘颖 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期798-803,共6页
应用BCR连续提取法和高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)对黄河甘宁蒙段12个采样点(S1～S12)水体表层沉积物中14种稀土元素进行了含量测定及形态分析,并对稀土元素的分馏作用进行了研究。结果表明:各采样点表层沉积物中稀土元素的... 应用BCR连续提取法和高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)对黄河甘宁蒙段12个采样点(S1～S12)水体表层沉积物中14种稀土元素进行了含量测定及形态分析,并对稀土元素的分馏作用进行了研究。结果表明:各采样点表层沉积物中稀土元素的含量顺序均相同,且12个采样点14种稀土元素的平均含量(mg.kg-1)依次为铈(Ce,66.4)>镧(La,35.8)>钕(Nd,28.6)>镨(Pr,7.88)>钐(Sm,5.87)>钆(Gd,5.01)>镝(Dy,4.53)>镱(Yb,2.86)>铒(Er,2.51)>铕(Eu,1.31)>钬(Ho,0.856)>铽(Tb,0.760)>铥(Tm,0.428)>镥(Lu,0.404),与中国土壤背景含量相近;各稀土元素残渣态含量最高,约为71.9%～93.9%,表明生物有效性较低,对环境影响较小;可还原态含量较低,分布于0.20%～3.87%之间,均值为0.83%;弱酸提取态与可氧化态平均含量相近(7.69%和7.61%),玛曲采样点(S12)可氧化态含量(16.1%)明显高于弱酸提取态(1.73%),相关性分析结果表明总有机碳(TOC)含量与可氧化态含量之间有显著正相关关系,相关系数在0.763～0.914之间。稀土元素分馏作用研究结果表明:黄河甘宁蒙段表层沉积物中稀土元素主要来源于土壤风化,表现为轻稀土元素富集,Eu中度亏损。球粒陨石标准化图解曲线显示金沙湾(S8)和包头磴口(S1)二个采样点中La和Ce可能有外源稀土元素进入,且各采样点重稀土元素均有一定程度的外源影响。 展开更多
关键词 黄河 表层沉积物 稀土元素 BCR连续提取法 HR-ICP-MS 形态分析
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