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应用HPSEC法测定蛇毒凝血酶样酶纯度和分子量 被引量：5
1
作者 杨昭鹏 李赣忠 +1 位作者 朱炯 徐康森 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 1998年第2期75-77,共3页
在对全国蛇毒凝血酶样酶产品的全面考察后，本文报道了采用高效体积排阻色谱法对其纯度及分子量的测定结果．国内蛇毒凝血酶样酶样品的纯度达到９８％以上，分子量测定结果为３７５００±２０００．
关键词 蛇毒凝血酶样酶 hpsec 分子量 纯度
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HPSEC对酪朊酸钠酶解液的超滤效果评价的研究 被引量：3
2
作者 徐鑫 赵谋明 +1 位作者 林伟锋 杨晓泉 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2005年第8期54-56,60,共4页
分别利用商业化的蛋白酶:Alcalase、Protamex 1.5MG和Flavourzyme 500MG对酪朊酸钠进行酶解,再利用截留分子质量为10ku的超滤膜对水解液进行超滤分离,通过高效体积排阻色谱(HPSEC)研究了酪朊酸钠酶解液的分子量分布及超滤分离效果,结果... 分别利用商业化的蛋白酶:Alcalase、Protamex 1.5MG和Flavourzyme 500MG对酪朊酸钠进行酶解,再利用截留分子质量为10ku的超滤膜对水解液进行超滤分离,通过高效体积排阻色谱(HPSEC)研究了酪朊酸钠酶解液的分子量分布及超滤分离效果,结果表明,超滤可以对酪朊酸钠酶解液中的混和肽类按照分子量大小进行有效分离。 展开更多
关键词 酪朊酸钠 酶解 超滤 hpsec
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基于比折光指数增量值(dn/dc)的多糖HPSEC-RID定量分析 被引量：2
3
作者 朱宝杰 赵静 李绍平 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期934-937,共4页
目的建立基于比折光指数增量值(dn/dc)的多糖高效分子排阻色谱法-示差折光检测法(highperformancesize exclusion chromatography-refractive index detector,HPSEC-RID)通用定量分析方法。方法基于浓度敏感型检测器对样品响应的峰面积... 目的建立基于比折光指数增量值(dn/dc)的多糖高效分子排阻色谱法-示差折光检测法(highperformancesize exclusion chromatography-refractive index detector,HPSEC-RID)通用定量分析方法。方法基于浓度敏感型检测器对样品响应的峰面积与浓度呈线性相关,根据已知dn/dc值的分析物如氯化钠(0.174 mL·g^(-1))水溶液峰面积与浓度线性关系,计算仪器校准常数(K_(RI)),进而根据多糖通用dn/dc值实现不需要对照品以及多角度光散射(multi-angle laser light scattering,MALLS)检测器和第三方软件的多糖含量测定;并以枸杞多糖为例,比较所建立方法与应用第三方软件方法所得结果一致性。结果基于氯化钠水溶液dn/dc值,离线和在线2种模式下测得仪器K_(RI)均为0.998;基于通用dn/dc值结合HPSEC-RID测定的不同批次枸杞子中枸杞多糖测定结果与HPSEC-MALLS-RID测定结果一致,RAD为0.45%~1.23%。结论基于dn/dc值结合HPSEC-RID即可实现天然多糖的简单、快速、准确的定量分析,无需对照品以及MALLS检测器和第三方软件。 展开更多
关键词 多糖 比折光指数增量值(dn/dc) 高效分子排阻色谱法(hpsec) 示差折光检测法(RID) 仪器校准常数(K_(RI)) 枸杞多糖
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HPSEC-UV-TOC联用技术测定有机物相对分子质量分布 被引量：5
4
作者 张晗 董秉直 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第9期3144-3151,共8页
采用在线高效凝胶色谱仪(HPSEC)和紫外检测器以及TOC检测仪联用测定有机物相对分子质量分布.通过同步测定样品中大范围相对分子质量区间的UV254和TOC,更深入和准确地了解有机物的结构特性,特别是一些不含共轭双键和芳香度的有机物.结果... 采用在线高效凝胶色谱仪(HPSEC)和紫外检测器以及TOC检测仪联用测定有机物相对分子质量分布.通过同步测定样品中大范围相对分子质量区间的UV254和TOC,更深入和准确地了解有机物的结构特性,特别是一些不含共轭双键和芳香度的有机物.结果显示,TOC检测仪能够简单快捷地检测出水中所有有机物的相对分子质量分布,包括蔗糖、海藻酸钠等对紫外响应较低的亲水性有机物;样品进样量与TOC响应线性正相关,进样量越大,响应越强;离子强度从0升至0.2mol.L-1,峰面积仅减小1.2%,离子强度对有机物相对分子质量分布测定影响较小;样品pH值在中性或酸性时不影响测定结果,pH值为碱性时,TOC响应异常;采用流动相配定的样品较超纯水配定的样品,相对分子质量分布曲线中干扰峰明显减小,出峰效果更好;该联用技术可以很好地表征湘江原水及其4种亲疏水性组分的相对分子质量分布. 展开更多
关键词 高效凝胶色谱 紫外检测器 TOC检测仪 天然有机物 相对分子质量分布
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HPSEC-ELSD法测定固元胶囊中多糖的分子量及其分布 被引量：7
5
作者 陈琴鸣 刘斌 陈卫平 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期79-81,共3页
目的:建立HPSEC-ELSD法测定固元胶囊(黄芪粗多糖、人参芦头)中多糖分子量及其分布的方法。方法:将ShodexOhpak SB-805/804/803凝胶色谱柱串联使用;流动相:水,流速:0.4 mL/min;ELSD撞击器:开,漂移管温度:50℃,进样体积:30μL。结果:标准... 目的:建立HPSEC-ELSD法测定固元胶囊(黄芪粗多糖、人参芦头)中多糖分子量及其分布的方法。方法:将ShodexOhpak SB-805/804/803凝胶色谱柱串联使用;流动相:水,流速:0.4 mL/min;ELSD撞击器:开,漂移管温度:50℃,进样体积:30μL。结果:标准曲线的线性范围为1.8×102～2.0×106,R2=0.997 2;重复进样:RSD=0.08%(n=5)。结论:该方法稳定,重现性好,但是相比于HPSEC-RID,其结果有差异。 展开更多
关键词 hpsec—ELSD 固元胶囊 多糖 分子量 分子量分布
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HPSEC法测定注射用头孢哌酮钠中的聚合物 被引量：1
6
作者 吴艳 罗晓茹 +2 位作者 魏立平 刘成红 陈珏蓓 《解放军药学学报》 CAS 2013年第2期157-159,共3页
目的建立HPSCE法测定注射用头孢哌酮钠中聚合物的方法。方法用TSK G2000SW色谱柱,在紫外254 nm处检测,以外标法计算聚合物含量,并与《中国药典》2010年版注射用头孢哌酮钠中聚合物测定方法进行比较。结果本方法测定注射用头孢哌酮钠中... 目的建立HPSCE法测定注射用头孢哌酮钠中聚合物的方法。方法用TSK G2000SW色谱柱,在紫外254 nm处检测,以外标法计算聚合物含量,并与《中国药典》2010年版注射用头孢哌酮钠中聚合物测定方法进行比较。结果本方法测定注射用头孢哌酮钠中聚合物的平均含量为0.7%,高于《中国药典》2010年版方法测定结果。结论 HPSCE法测定注射用头孢哌酮钠中聚合物灵敏度高,准确性好,分析速度快,可有效控制注射用头孢哌酮钠聚合物的含量。 展开更多
关键词 HPSCE 注射用头孢哌酮钠 聚合物
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HPSEC-ELSD法同时测定白及多糖的分子量和含量 被引量：12
7
作者 王川 张燕 +4 位作者 李楠 李雅丽 刘江云 蔡培烈 郝丽莉 《中国药房》 CAS 北大核心 2018年第9期1198-1201,共4页
目的:建立同时测定白及多糖的分子量及其含量的方法。方法:采用高效分子排阻色谱-蒸发光散射检测(HPSEC-ELSD)法。色谱柱为TSK-GEL G4000 PWXL,流动相为纯水,流速为0.6 m L/min,柱温为30℃,进样量为20μL,采用蒸发光散射检测器。采用建... 目的:建立同时测定白及多糖的分子量及其含量的方法。方法:采用高效分子排阻色谱-蒸发光散射检测(HPSEC-ELSD)法。色谱柱为TSK-GEL G4000 PWXL,流动相为纯水,流速为0.6 m L/min,柱温为30℃,进样量为20μL,采用蒸发光散射检测器。采用建立的方法测定3批白及多糖的分子量及其含量。结果:白及多糖的重均分子量测定线性范围为24.17~178.00 k D(R^2=0.985 5),BT07含量测定线性范围为0.508 0~5.080 mg/m L(R^2=0.998 4),检测限、定量限分别为0.116 5、0.274 0 mg/m L,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2%(n=6或n=7);白及多糖样品含量测定平均加样回收率为99.16%~100.20%(RSD=0.39%~0.64%,n=9)。3批样品的平均保留时间为14.28 min(RSD=4.35%,n=3),平均重均分子量为23.54 k D(RSD=3.78%,n=3),多分散系数(D,MW/Mn)范围为1.463~1.578,样品平均含量为93.4%(RSD=4.22%,n=3)。结论:建立的HPSEC-ELSD法操作简便、快速,结果准确可靠,可同时测定白及多糖的分子量和含量。 展开更多
关键词 白及 多糖 高效分子排阻色谱-蒸发光散射检测法 分子量 含量
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HPSEC-UV-TOC联用技术操作条件对有机物分子量分布测定的影响 被引量：3
8
作者 夏庆艳 王琳 +2 位作者 陈天宇 李志浩 武道吉 《净水技术》 CAS 2021年第5期51-56,共6页
采用高效凝胶色谱法(HPSEC)与紫外检测器(UV)、总有机碳(TOC)在线检测仪联用测定葡聚糖(分子量为1000,T1)及天然地表水有机物相对分子质量分布。以磷酸盐缓冲盐作为流动相,考察pH、离子强度和配样溶液对测定结果的影响。结果表明:样品p... 采用高效凝胶色谱法(HPSEC)与紫外检测器(UV)、总有机碳(TOC)在线检测仪联用测定葡聚糖(分子量为1000,T1)及天然地表水有机物相对分子质量分布。以磷酸盐缓冲盐作为流动相,考察pH、离子强度和配样溶液对测定结果的影响。结果表明:样品pH对葡聚糖T1分子量分布测定结果影响较小;离子强度对有机物相对分子质量分布的测定具有一定影响,在色谱柱允许的分子量范围内,离子强度越大,UV响应越高,而TOC峰面积越小;采用超纯水配制的样品与采用流动相配制的样品测定结果差别较小;该联用系统能够很好地表征黄河水库原水及其4种亲疏水性组分的相对分子量分布。 展开更多
关键词 高效凝胶色谱仪 总有机碳检测仪 天然有机物 分子量分布
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HPSEC法检测注射用双黄连(冻干)中的高分子量物质 被引量：2
9
作者 裴福成 苏德龙 +1 位作者 李文春 任桂萍 《中医药学报》 CAS 2014年第3期52-54,共3页
目的:建立注射用双黄连(冻干)中高分子量物质的检测方法。方法:采用凝胶色谱柱(TSKG2000SWxl,5μm,7.8mm×300mm);以三氟乙酸-乙腈-水(0.05:20:80)为流动相;蒸发光散射检测器检测;流速为0.7mL/min。结果:注射用双黄连(冻干)中未检... 目的:建立注射用双黄连(冻干)中高分子量物质的检测方法。方法:采用凝胶色谱柱(TSKG2000SWxl,5μm,7.8mm×300mm);以三氟乙酸-乙腈-水(0.05:20:80)为流动相;蒸发光散射检测器检测;流速为0.7mL/min。结果:注射用双黄连(冻干)中未检出高分子量物质。结论:所建立的方法简便、准确、灵敏度好,适合检测注射用双黄连(冻干)中的高分子量物质。 展开更多
关键词 注射用双黄连(冻干) 高分子量物质 分子排阻色谱法
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测定注射用头孢地嗪钠中聚合物含量的两种HPSEC法比较 被引量：6
10
作者 熊雯 张洁 袁宇琳 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2020年第2期201-204,共4页
目的采用高效分子排阻色谱法(HPSEC)测定注射用头孢地嗪钠中的聚合物。方法比较两种HPSEC法测定注射用头孢地嗪钠中聚合物的含量,建立最优的测定方法。方法一:以葡聚糖凝胶G-10(300 mm×10 mm)为固定相,以0.025 mol·L-1磷酸氢... 目的采用高效分子排阻色谱法(HPSEC)测定注射用头孢地嗪钠中的聚合物。方法比较两种HPSEC法测定注射用头孢地嗪钠中聚合物的含量,建立最优的测定方法。方法一:以葡聚糖凝胶G-10(300 mm×10 mm)为固定相,以0.025 mol·L-1磷酸氢二钠-0.025 mol·L-1磷酸二氢钠(61:39)磷酸盐缓冲液(pH7.0)为流动相A,水为流动相B,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm。方法二:以TSKgel G2000SWXL(300 mm×7.8 mm)为固定相,流动相为pH7.0磷酸盐缓冲液[5 mmol·L-1磷酸氢二钠-5 mmol·L-1磷酸二氢钠(61:39)]-乙腈(95:5),流速为1.0 mL·min-1,检测波长231 nm。结果在方法二的条件下,高分子杂质与头孢地嗪钠能有效分离,且较方法一检测出更多杂质峰。0.2~250μg·mL-1头孢地嗪与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9990)。结论方法二的专属性好、灵敏度高、操作简便,用于测定头孢地嗪钠中的聚合物时,能更全面地反映头孢地嗪钠中高分子杂质的情况,可有效地控制产品的质量。 展开更多
关键词 头孢地嗪钠 聚合物 高效空间排阻色谱法 比较研究 注射用 含量 质量控制 高分子杂质
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HPSEC法检测中药注射液中的高分子量物质 被引量：6
11
作者 王一博 曲范娜 +1 位作者 岳云飞 张丽英 《中国药品标准》 CAS 2011年第5期353-355,共3页
目的:建立高效分子排阻色谱法(HPSEC)检测中药注射液中的高分子量物质。方法:采用TSK-GEL G2000SWXL(7.8mm×300 mm)凝胶色谱柱;三氟乙酸-乙腈-水(0.05∶30∶70)为流动相;流速为0.4mL.min-1;检测波长为214 nm。结果:相对分子质量在1... 目的:建立高效分子排阻色谱法(HPSEC)检测中药注射液中的高分子量物质。方法:采用TSK-GEL G2000SWXL(7.8mm×300 mm)凝胶色谱柱;三氟乙酸-乙腈-水(0.05∶30∶70)为流动相;流速为0.4mL.min-1;检测波长为214 nm。结果:相对分子质量在1 521～13 700范围内线性关系良好(r=0.995);检测限以细胞色素C计为50 ng,以血清白蛋白计为15ng;验证实验良好。结论:本方法适合检测中药注射液中的高分子量物质,方法简便,准确,灵敏度好。 展开更多
关键词 分子排阻色谱法 中药注射液 高分子量物质
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高效液相体积排阻色谱法定量检测重组猪伪狂犬病毒gD蛋白
12
作者 陈晓洁 师小潇 +4 位作者 张承凤 黎明 师伟伟 杨延丽 贺笋 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2025年第1期25-32,共8页
本试验旨在建立高效液相体积排阻色谱(HPSEC)法进行重组猪伪狂犬病毒囊膜糖蛋白gD的定量质控并评价其应用,进一步扩展该方法在兽用疫苗领域的应用范围。制备并鉴定gD蛋白标准品,检测其在保存过程中的稳定性;采用HPSEC法定量检测gD蛋白... 本试验旨在建立高效液相体积排阻色谱(HPSEC)法进行重组猪伪狂犬病毒囊膜糖蛋白gD的定量质控并评价其应用,进一步扩展该方法在兽用疫苗领域的应用范围。制备并鉴定gD蛋白标准品,检测其在保存过程中的稳定性;采用HPSEC法定量检测gD蛋白并鉴定其色谱峰;建立HPSEC法检测gD蛋白标准品的标准曲线,并进行线性、检测限、准确度和精密度验证;考察HPSEC法定量检测细胞培养料液样品、纯化样品和乳化样品中gD蛋白浓度的适用性;对比HPSEC法和十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)法定量gD蛋白结果的相关性。结果显示,制备的gD蛋白标准品纯度>98%,可稳定存放12个月,浓度偏差为0.01%~2.80%。HPSEC法具有良好的线性(R^(2)=0.9999,n=8);检测限在5.0μg/mL以下;准确度较高,5个浓度的gD蛋白标准品检测准确度为93.2%~104.6%(n=6);精密度良好,5个浓度的gD蛋白标准品6次重复检测的相对标准偏差(RSD)为0.2%~1.6%(n=6);日间精密度良好,3批次细胞培养料液样品3 d各6次重复检测的RSD为1.1%~2.0%(n=6);可应用于细胞培养过程中gD蛋白在细胞培养料液样品中表达量的监测,纯化样品和乳化样品中gD蛋白的检测。分别采用HPSEC法和SDS-PAGE法定量12批细胞培养料液样品中gD蛋白浓度,2种方法结果高度正相关(Rs^(2)=0.9298,n=12),配对t检验无显著性差异(Ps=0.1457)。结果表明,HPSEC法定量检测猪伪狂犬病毒gD蛋白适用性好、重复性好、准确度高,能应用于抗原生产不同阶段样品的质量控制,指导疫苗工艺开发。 展开更多
关键词 高效液相体积排阻色谱(hpsec) 猪伪狂犬病毒(PRV) gD蛋白 疫苗 定量
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HPSEC法测定注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠(6∶1)中高分子聚合物的含量 被引量：1
13
作者 董静 李三红 +1 位作者 王永庆 戴云志 《中国药房》 CAS 北大核心 2015年第27期3841-3843,共3页
目的：建立测定注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠（6∶1）中高分子聚合物含量的方法。方法：采用高效分子排阻色谱法。色谱柱为TSK-GEL G2000SWXL凝胶色谱柱,流动相为0.01 mol/L磷酸盐缓冲液（p H 7.0）,流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,... 目的：建立测定注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠（6∶1）中高分子聚合物含量的方法。方法：采用高效分子排阻色谱法。色谱柱为TSK-GEL G2000SWXL凝胶色谱柱,流动相为0.01 mol/L磷酸盐缓冲液（p H 7.0）,流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,进样量为10μl,柱温为25℃。结果：聚合物峰与主峰的分离度良好;头孢噻肟进样量在2.3～226.4 ng范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）;精密度、重复性试验的RSD≤0.79%;耐用性试验结果表明,柱温、流速、波长、p H、流动相盐浓度等因素在一定范围内变化对高分子聚合物峰之间以及高分子聚合物峰与主峰之间的分离度影响不大。结论：该方法操作简单、专属性强、灵敏度高,可用于注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠（6∶1）中高分子聚合物的含量测定。 展开更多
关键词 高效分子排阻色谱法 注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠(6∶1) 高分子聚合物
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酪朊酸钠制备ACE抑制肽的研究(英文) 被引量：4
14
作者 徐鑫 赵谋明 +1 位作者 王金水 杨晓泉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期185-188,共4页
采用商业化的胰蛋白酶对底物浓度为10%的酪朊酸钠进行可控酶解,将酶解液的上清液经截留分子量为10ku的超滤膜分离后利用紫外分光光度法测定各组分ACE体外抑制活性,结果表明酪朊酸钠的胰蛋白酶酶解液具有较强的ACE抑制活性,超滤分离可提... 采用商业化的胰蛋白酶对底物浓度为10%的酪朊酸钠进行可控酶解,将酶解液的上清液经截留分子量为10ku的超滤膜分离后利用紫外分光光度法测定各组分ACE体外抑制活性,结果表明酪朊酸钠的胰蛋白酶酶解液具有较强的ACE抑制活性,超滤分离可提高产品的ACE体外抑制活性,为开发新一代降血压保健食品提供广阔的前景。 展开更多
关键词 酪朊酸钠 胰蛋白酶水解物 高效体积排阻色谱(hpsec) 超滤 ACE抑制肽
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重组人胰岛素类似物的HPLC分析 被引量：3
15
作者 杨化新 张培培 徐康森 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第6期375-378,共4页
目的 :探讨HPLC分析在重组人胰岛素类似物鉴别和杂质检测中的适用性。方法 :采用反相色谱柱(C18) ,以硫酸钠 -磷酸缓冲液 (0 2mol·L-1,pH 2 3)和乙腈为流动相 ,流速 0 8或 1 0mL·min-1,柱温40℃ ,检测波长 2 14nm ;用分子... 目的 :探讨HPLC分析在重组人胰岛素类似物鉴别和杂质检测中的适用性。方法 :采用反相色谱柱(C18) ,以硫酸钠 -磷酸缓冲液 (0 2mol·L-1,pH 2 3)和乙腈为流动相 ,流速 0 8或 1 0mL·min-1,柱温40℃ ,检测波长 2 14nm ;用分子筛柱 (ZorbaxGF2 5 0 )以磷酸铵缓冲液 (0 1mol·L-1,pH 7 5 )和乙腈为流动相 ,流速 0 5mL·min-1,检测波长 2 14nm ;检测重组人胰岛素类似物及其酶解片段。结果 :获得胰岛素及其类似物的RP -HPLC图谱 ,肽图谱和高效体积排阻色谱 (HPSEC)图。结论 :本文方法能够有效地区别和检测胰岛素类似物及有关物质 ,为该类药物的质控提供了科学依据。 展开更多
关键词 重组人胰岛素类似物 肽图谱 hpsec RP-HPLC
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A群脑膜炎球菌多糖疫苗的分子量分布测定方法的建立
16
作者 杨海艳 李世兴 +3 位作者 陈龙 倪叩 焦青贞 王智 《中国处方药》 2024年第11期30-32,共3页
目的 建立高效分子排阻色谱-多角度激光光散射法(HPSEC-MALLS)测定A群脑膜炎球菌多糖疫苗分子量分布的方法,并对不同批次样品的测定结果进行比较。方法 采用TSK gel G5000PWXL(7.8 mm×300 mm,5μm)凝胶色谱柱,柱温35℃,以0.2 mol/... 目的 建立高效分子排阻色谱-多角度激光光散射法(HPSEC-MALLS)测定A群脑膜炎球菌多糖疫苗分子量分布的方法,并对不同批次样品的测定结果进行比较。方法 采用TSK gel G5000PWXL(7.8 mm×300 mm,5μm)凝胶色谱柱,柱温35℃,以0.2 mol/L氯化钠溶液为流动相,流速0.6 ml/min,多角度激光光散射检测器测定多糖分子量分布。结果 建立的方法精密度、准确度、重复性均良好,5批次样品重均分子量为480 560~512 780 Da。结论 HPSEC-MALLS可以用于A群脑膜炎球菌多糖疫苗的分子量测定,该方法准确度高,操作简便、快捷。 展开更多
关键词 A群脑膜炎球菌多糖疫苗 分子量分布 高效分子排阻色谱 多角度激光光散射
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高效分子排阻色谱法分析注射用头孢噻吩钠中的高分子杂质 被引量：8
17
作者 王成刚 周立春 王俊秋 《中国药品标准》 CAS 2010年第5期340-342,共3页
目的:建立高效分子排阻色谱(HPSEC)法测定注射用头孢噻吩钠中的高分子杂质。方法:采用TSK-GEL G2000SWXL凝胶色谱柱(30cm×7.8mm×5μm),流动相为0.002mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH7.0)-乙腈(95∶5),流速为0.6mL·min-1,检... 目的:建立高效分子排阻色谱(HPSEC)法测定注射用头孢噻吩钠中的高分子杂质。方法:采用TSK-GEL G2000SWXL凝胶色谱柱(30cm×7.8mm×5μm),流动相为0.002mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH7.0)-乙腈(95∶5),流速为0.6mL·min-1,检测波长235nm。结果:头孢噻吩和高分子杂质的线性范围分别为1.01～25.7μg·mL-1(r=1.000)和0.0252～7.00g·L-1(r=1.000);头孢噻吩的检测限为0.5ng,头孢噻吩高分子杂质的定量限以头孢噻吩计为1.4ng;对照溶液重复进样(n=6)的精密度(RSD)为0.23%,样品测定(n=6)的重复性(RSD)为0.70%。结论:本方法操作简单,专属性强,灵敏度高。 展开更多
关键词 头孢噻吩 高分子杂质 hpsec
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聚苯乙烯齐聚物的高效尺寸排除色谱的研究——Ⅰ.链长分布 被引量：1
18
作者 严晓虎 余学海 程镕时 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1989年第5期558-565,共8页
用高效尺寸排除色谱以紫外吸收光度计寿检测器,测定了一个以正丁基锂引发的聚苯乙烯齐聚物的链长分布。讨论了端基对实验的紫外吸收响应以及理论的链长分布函数中各个半分散组分重量分数的影响。引进了一个端基改正因子以获得真实的重... 用高效尺寸排除色谱以紫外吸收光度计寿检测器,测定了一个以正丁基锂引发的聚苯乙烯齐聚物的链长分布。讨论了端基对实验的紫外吸收响应以及理论的链长分布函数中各个半分散组分重量分数的影响。引进了一个端基改正因子以获得真实的重量链长分布。实验数据可以用两个Poisson分布的叠和精确描述。与单一Poisson分布的偏离相信是由于聚合反应物混合方式的变化所致。 展开更多
关键词 苯乙烯齐聚物 链长分布 hpsec
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羊、牛胸腺肽的制备及其活性比较 被引量：1
19
作者 刘鹏辉 苏珊 +3 位作者 宁静 崔亮亮 薛百忠 孙东 《亚太传统医药》 2011年第3期30-31,共2页
目的:探讨牛、羊胸腺肽的制备及其活性差异。方法:采用E玫瑰花结试验及凝胶过滤高效液相色谱法(HPSEC)检测胸腺肽活性及其组成。结果:牛源、羊源制备的胸腺肽结花环率分别为14%和18%,HPSEC检测显示两者均出现5个色谱峰,峰形基本一致。结... 目的:探讨牛、羊胸腺肽的制备及其活性差异。方法:采用E玫瑰花结试验及凝胶过滤高效液相色谱法(HPSEC)检测胸腺肽活性及其组成。结果:牛源、羊源制备的胸腺肽结花环率分别为14%和18%,HPSEC检测显示两者均出现5个色谱峰,峰形基本一致。结论:羊源胸腺肽与牛源胸腺肽成分基本一致,活性无统计学差异。 展开更多
关键词 牛 羊 胸腺肽 E花环试验 hpsec
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头孢地尼原料及制剂的聚合物杂质分析 被引量：17
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作者 李进 姚尚辰 +2 位作者 尹利辉 许明哲 胡昌勤 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2020年第10期1005-1016,共12页
目的建立头孢地尼原料及制剂聚合物杂质的分析方法。方法分别采用0.1mol/L磷酸盐溶液和氯仿-三乙胺为溶剂,制备头孢地尼降解溶液;采用高效凝胶色谱法(HPSEC,TSK G2000 SWxl)和柱切换-LC/MSn法对头孢地尼降解溶液的弱保留值杂质进行分离... 目的建立头孢地尼原料及制剂聚合物杂质的分析方法。方法分别采用0.1mol/L磷酸盐溶液和氯仿-三乙胺为溶剂,制备头孢地尼降解溶液;采用高效凝胶色谱法(HPSEC,TSK G2000 SWxl)和柱切换-LC/MSn法对头孢地尼降解溶液的弱保留值杂质进行分离和结构鉴定,并评估高效凝胶色谱法分析聚合物杂质的专属性;采用Diamonsil,C18型色谱柱,以0.25%四甲基氢氧化铵溶液(pH5.5)-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,建立头孢地尼聚合物的RP-HPLC分析方法,采用二维色谱法和柱切换-LC/MSn法对其专属性进行分析,并进行方法学验证。结果在头孢地尼降解物中鉴定出头孢地尼二聚体及其异构体,以及若干小分子杂质;高效凝胶色谱法分离头孢地尼聚合物杂质时,小分子杂质与聚合物杂质共出峰,方法专属性与定量准确性差;RP-HPLC法分析头孢地尼聚合物杂质时,能够检出头孢地尼二聚体及其异构体,头孢地尼三聚体,专属性好。结论高效凝胶色谱法不能对头孢地尼的聚合物杂质进行有效质控,建立的反相色谱法分析头孢地尼聚合物杂质的专属性良好,可将头孢地尼降解溶液可作为聚合物杂质系统适用性溶液。 展开更多
关键词 头孢地尼 聚合物 杂质 柱切换-LC/MSn 高效凝胶色谱 二维色谱 Β-内酰胺类抗生素
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