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HPLC-MS/MS法检测盐酸贝凡洛尔中亚硝胺杂质
1
作者 王琳 曹柳 +3 位作者 刘丽娟 李磊 谭天晴 范燕龙 《天津药学》 2025年第5期526-530,545,共6页
目的建立一种高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)的分析方法,检测盐酸贝凡洛尔原料药中的亚硝胺杂质。方法采用Agilent Infinity Lab Poroshell 120 PFP(4.6 mm×150 mm,2.7-Micron)色谱柱,以含0.1%甲酸的水溶液为流动相A,以乙腈... 目的建立一种高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)的分析方法,检测盐酸贝凡洛尔原料药中的亚硝胺杂质。方法采用Agilent Infinity Lab Poroshell 120 PFP(4.6 mm×150 mm,2.7-Micron)色谱柱,以含0.1%甲酸的水溶液为流动相A,以乙腈溶液为流动相B,在40℃柱温条件下,以0.6 mL/min的流速进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),以正多反映检测模式(MRM)采集。并对该方法的专属性、灵敏度、线性、准确度等进行验证。结果亚硝胺杂质的浓度在2.24~22.42 ng/mL线性关系良好,平均回收率为95.27%,相对标准偏差(RSD)为5.45%,定量限和检测限分别为2.24和0.67 ng/mL。使用该方法对3批盐酸贝凡洛尔原料药进行检测,均未检测出亚硝胺杂质。结论该试验方法操作简便,专属性强,灵敏度高,可用于盐酸贝凡洛尔中亚硝胺杂质的质量控制研究。 展开更多
关键词 盐酸贝凡洛尔 亚硝胺杂质 hplc-ms/ms 遗传性杂质
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HPLC-MS/MS法同时测定黄芪桂枝五物汤中21种成分的含量 被引量：4
2
作者 陈秋谷 吴锦如 +3 位作者 李常慧 张尚斌 赵元 陈剑平 《中成药》 北大核心 2025年第2期365-371,共7页
目的建立HPLC-MS/MS法同时测定黄芪桂枝五物汤中没食子酸、原儿茶酸、氧化芍药苷、儿茶素、表儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、芦丁、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丁香醛、阿魏酸、香豆素、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、肉桂醇、肉桂酸、苯甲酰芍药苷、... 目的建立HPLC-MS/MS法同时测定黄芪桂枝五物汤中没食子酸、原儿茶酸、氧化芍药苷、儿茶素、表儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、芦丁、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丁香醛、阿魏酸、香豆素、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、肉桂醇、肉桂酸、苯甲酰芍药苷、桂皮醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅲ、6-姜酚的含量。方法分析采用Thermo Scientific Hypersil GOLD色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm);流动相0.015%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果21种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9905),平均加样回收率93.99%~108.52%,RSD 1.04%~5.97%。结论该方法简便可行,稳定可靠,可用于黄芪桂枝五物汤的质量控制。 展开更多
关键词 黄芪桂枝五物汤 化学成分 含量测定 hplc-ms/ms
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毛发、尿液中依托咪酯及代谢物HPLC-MS/MS检测 被引量：4
3
作者 吴永富 王燕军 +3 位作者 代勇 张鑫 周奎霖 蔡玉刚 《刑事技术》 2025年第1期61-67,共7页
本文建立高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪(HPLC-MS/MS)检测毛发和尿液中依托咪酯及其代谢物依托咪酯酸的检测方法。毛发样品经研磨粉碎后,经甲醇超声提取,尿液样品经乙腈沉淀蛋白高速离心过0.22μm滤膜后,采用Agilent Eclipse Plus C... 本文建立高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪(HPLC-MS/MS)检测毛发和尿液中依托咪酯及其代谢物依托咪酯酸的检测方法。毛发样品经研磨粉碎后,经甲醇超声提取,尿液样品经乙腈沉淀蛋白高速离心过0.22μm滤膜后,采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD(3.0 mm×150 mm×1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min;选择电喷雾离子源,多反应监测(MRM)正离子模式进行监测。实验表明,尿液中依托咪酯和依托咪酯酸在0.5~50 ng/mL的浓度范围,毛发中依托咪酯和依托咪酯酸在0.025~2.5 ng/mg浓度范围内线性关系良好,R^(2)值均大于0.9925,提取回收率为91.0%~107.5%,日内和日间精密度RSD为0.4%~7.4%,日内和日间准确度为91.5%~110.8%。对实际案例中的6份毛发和4份尿液样本进行检测,检测结果表明,6份毛发均检出依托咪酯原体,其中2份毛发检出代谢物依托咪酯酸且含量远低于原体;4份尿液中2份检出依托咪酯和代谢物依托咪酯酸且代谢物含量远高于原体。本文建立的方法能快速对吸食依托咪酯人员的毛发和尿液中依托咪酯及代谢物进行定性定量分析。 展开更多
关键词 依托咪酯 依托咪酯酸 高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(hplc-ms/ms) 毛发 尿液
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HPLC-MS/MS法同时测定人参固本制剂中11种植物生长调节剂残留量及暴露风险评估 被引量：1
4
作者 朱伟堃 王静 +3 位作者 曲国晶 刘延娟 窦希波 赵丹彤 《中成药》 北大核心 2025年第7期2255-2262,共8页
目的建立HPLC-MS/MS法同时测定人参固本制剂中11种植物生长调节剂(PGRs)的残留量,并进行风险评估。方法分析采用ACQUITY UPLC^(®)Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸(含5 mmol/L甲酸铵),梯度洗脱... 目的建立HPLC-MS/MS法同时测定人参固本制剂中11种植物生长调节剂(PGRs)的残留量,并进行风险评估。方法分析采用ACQUITY UPLC^(®)Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸(含5 mmol/L甲酸铵),梯度洗脱;体积流量0.30 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。采用残留量、健康指导值和暴露量对实际检出PGRs的慢性暴露风险值和急性暴露风险值进行计算和风险评估。结果11种PGRs在各自范围内线性关系良好(R^(2)≥0.990),平均加样回收率70.0%~120.0%,RSD均小于12.0%。合剂和丸剂中平均残留量最高的均为甲哌鎓,急性风险值和慢性风险值最高的均为5-硝基愈创木酚钠,分别为0.7657、0.0231和0.9081、0.0270。结论人参固本制剂存在PGRs残留风险,但均处于安全水平。 展开更多
关键词 人参固本制剂 植物生长调节剂 残留 hplc-ms/ms 暴露风险评估
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基于HPLC-MS/MS的2种乙酰氨基阿维菌素注射剂在兔体内的药代动力学对比研究
5
作者 张贺超 张振东 +4 位作者 刘希望 杨亚军 李世宏 秦哲 李剑勇 《中国畜牧兽医》 北大核心 2025年第5期2295-2304,共10页
【目的】建立兔血浆中乙酰氨基阿维菌素(EPR)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,比较2种EPR注射剂在商品兔体内的药代动力学,为后续制剂开发提供支持。【方法】将12只健康新西兰商品兔,雌雄各半,分为参比制剂(市售EPR注射剂... 【目的】建立兔血浆中乙酰氨基阿维菌素(EPR)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,比较2种EPR注射剂在商品兔体内的药代动力学,为后续制剂开发提供支持。【方法】将12只健康新西兰商品兔,雌雄各半,分为参比制剂(市售EPR注射剂)组和受试制剂(自研EPR缓释注射剂)组,皮下注射相同剂量的2种制剂,于不同时间点采集血液样本,以莫西菌素为内标,采用HPLC-MS/MS法检测EPR的浓度,并对所建立的方法进行特异性、检测限和定量限、标准曲线、准确度和精密度、基质效应、稳定性考察,以软件Phoenix WinNonlin对实际的采样时间-血药浓度数据进行权重为1/Y的非房室分析,求得2种制剂在兔体内的药代动力学参数。【结果】建立的HPLC-MS/MS分析方法检测限和定量限分别为0.5和1 ng/mL;标准曲线在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,且相关系数(R^(2))>0.99;高、中、低及定量限4个浓度的批内和批间准确度在93.70%~107.73%范围内,批内和批间相对标准差(RSD)均<15%。参比制剂和受试制剂中EPR达峰时间(T_(max))分别为(0.39±0.09)和(0.22±0.04)d;峰浓度(C_(max))分别为(112.82±29.40)和(30.86±5.11)ng/mL;半衰期(t_(1/2))分别为(7.14±0.58)和(22.15±1.22)d;药时曲线下面积(AUC_(0→∞))分别为(420.55±21.74)和(300.65±13.62)ng·d/mL;平均滞留时间(MRT)分别为(3.74±0.80)和(41.62±9.04)d。【结论】本研究建立的HPLC-MS/MS分析方法灵敏度和准确度高,稳定可靠,可用于兔血浆中EPR的检测。2种制剂在吸收速率、吸收程度及消除速率方面具有明显差异,与参比制剂相比,受试制剂能显著延长商品兔血浆中EPR存在的时间。 展开更多
关键词 乙酰氨基阿维菌素 高效液相色谱-串联质谱(hplc-ms/ms) 药代动力学 缓释注射剂
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QuEChERS结合HPLC-MS/MS法同时测定连翘中26种农药残留
6
作者 赖华杰 刘瑞 +2 位作者 易从圣 吴志鹏 唐毅 《农药》 北大核心 2025年第1期47-52,共6页
[目的]通过QuEChERS前处理方法与高效液相色谱质谱联用法相结合,建立连翘中26种农药残留的分析测试方法。[方法]样品经1%乙酸水溶液浸泡,加入乙腈振荡提取,提取液经300 mg PSA、100 mg C18和50 mg MWCNTs净化后,使用HPLC-MS/MS检测,基... [目的]通过QuEChERS前处理方法与高效液相色谱质谱联用法相结合,建立连翘中26种农药残留的分析测试方法。[方法]样品经1%乙酸水溶液浸泡,加入乙腈振荡提取,提取液经300 mg PSA、100 mg C18和50 mg MWCNTs净化后,使用HPLC-MS/MS检测,基质标曲外标法定量。[结果]26种农药在1~1500μg/L的质量浓度范围内,线性关系良好;在3个添加水平下,26种农药在连翘中的平均添加回收率为75.2%~130%,相对标准偏差<10%;检出限LOD为0.2~27μg/kg,定量限LOQ为0.5~89μg/kg。采用所建方法对市售7批连翘样品进行分析检测,结果显示26种农药残留均未检出(<LOD)。[结论]该方法高效、准确、灵敏,适用于连翘中26种农药残留的同时检测。 展开更多
关键词 连翘 农药 QUECHERS hplc-ms/ms
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HPLC-MS/MS法测定塑料类食品接触材料制品中邻、间、对苯二甲酸二(2-乙基)己酯的特定迁移量
7
作者 刘萍 周丽群 +3 位作者 臧珊珊 金晶 童新 喻雅萍 《塑料科技》 北大核心 2025年第1期131-136,共6页
建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定塑料类食品接触材料制品中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)及其间位(DOIP)和对位同分异构体(DOTP)的特定迁移量。准确移取1.00 mL的10%乙醇、3%乙酸、4%乙酸、20%乙醇、50%乙醇或异... 建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定塑料类食品接触材料制品中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)及其间位(DOIP)和对位同分异构体(DOTP)的特定迁移量。准确移取1.00 mL的10%乙醇、3%乙酸、4%乙酸、20%乙醇、50%乙醇或异辛烷浸泡液试样至10 mL容量瓶中,用异丙醇定容至刻度混匀,过针头式滤膜至进样瓶中,待测。以甲醇和0.1%甲酸水为流动相,DEHP、DOIP和DOTP在C_(18)柱中16 min内达到基线分离,串联质谱在ESI和MRM模式下进行检测。在聚丙烯(PP)塑料杯的4种代表性食品模拟物浸泡液中,DEHP、DOIP和DOTP在3个加标水平下的加标回收率范围为83.8%~113.0%,RSD范围为1.4%~8.3%,在0.010~0.200、0.100~2.000、0.500~10.000μg/L质量浓度范围内线性相关系数R≥0.9994,定量限分别为0.020、0.300、1.300 mg/kg。该方法快速、简便、准确性好,定量限符合标准法规要求,可以有效规避限量不同但质谱确证离子对相似的同分异构体由于色谱分离不完全而导致的检测结果混淆性错误。该方法已用于实际样品中DEHP、DOIP和DOTP的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 DEHP DOIP DOTP 特定迁移量
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HPLC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中木犀草素及其代谢物的质量浓度及药动学研究
8
作者 李可新 吴文英 张天虹 《沈阳药科大学学报》 2025年第10期904-911,共8页
目的建立HPLC-MS/MS检测方法,同时测定大鼠血浆中木犀草素及其Ⅱ相代谢产物木犀草素-3'-O-葡萄糖醛酸苷的血药质量浓度。并将其应用于木犀草素及其磷脂复合物在大鼠体内的药动学研究。方法质谱条件为多反应离子监测,负离子扫描模式... 目的建立HPLC-MS/MS检测方法,同时测定大鼠血浆中木犀草素及其Ⅱ相代谢产物木犀草素-3'-O-葡萄糖醛酸苷的血药质量浓度。并将其应用于木犀草素及其磷脂复合物在大鼠体内的药动学研究。方法质谱条件为多反应离子监测,负离子扫描模式。色谱柱为XBridge^(TM)C_(18)柱(75 mm×4.6 mm,2.5μm),流动相为甲醇-水(含体积分数为0.1‰的甲酸,1 mmol·L^(-1)的醋酸铵)(体积比88∶12),血浆样品前处理采用甲醇沉淀蛋白法,内标为柚皮素。以木犀草素原料药为参比制剂,木犀草素磷脂复合物为受试制剂,以质量浓度200 mg·kg^(-1)灌胃给予SD大鼠,测定不同时间点下血浆中木犀草素及木犀草素-3'-O-葡萄糖醛酸苷的质量浓度。结果木犀草素质量浓度在1~1000 ng·mL^(-1)(r=0.9965)内,木犀草素-3'-O-葡萄糖醛酸苷质量浓度在2~2000 ng·mL^(-1)(r=0.9966)内线性关系良好。原料药组与磷脂复合物组中木犀草素的AUC0-t为(8608±2114)与(18182±3126)ng·h·mL^(-1),ρmax为(1426±261)与(3842±999)ng·mL^(-1),木犀草素-3'-O-葡萄糖醛酸苷的AUC0-t为(76434±11232)与(152775±8723)ng·h·mL^(-1),ρmax为(7633±1384)与(22004±3610)ng·mL^(-1)结论所建立的方法可用于大鼠血浆中木犀草素及木犀草素-3'-O-葡萄糖醛酸苷质量浓度的测定,且与原料药相比,磷脂复合物显著提高了木犀草素的生物利用度。 展开更多
关键词 木犀草素 代谢物 磷脂复合物 药动学 hplc-ms/ms
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HPLC-MS/MS同时测定塑胶玩具中两种全氟化合物的含量
9
作者 张慧 马红青 钱敏 《化学工程师》 2025年第8期33-35,21,共4页
提出一种利用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定塑胶玩具中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)含量的方法。称取剪碎的玩具材料1g,移入40mL甲醇并混匀,然后在超声波清洗器中常温提取40min,4500r·min^(-1)快速离心5min... 提出一种利用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定塑胶玩具中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)含量的方法。称取剪碎的玩具材料1g,移入40mL甲醇并混匀,然后在超声波清洗器中常温提取40min,4500r·min^(-1)快速离心5min。取4mL上清液至15mL离心管氮吹浓缩至1mL,0.22μm滤膜过滤后待测。采用多反应监测模式测试,外标法定量。结果显示,两种全氟化合物标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.001~0.01mg·kg^(-1);对阴性玩具样品进行加标回收实验,回收率在86%~103%之间,7次实验的相对标准偏差(RSD)均小于5.0%;将方法用于10种玩具样品的分析,两种全氟化合物均未检出。 展开更多
关键词 hplc-ms/ms 玩具材料 全氟辛酸 全氟辛烷磺酸 新污染物
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HPLC-MS/MS法同时测定安神补心六味丸中12种成分的含量及其化学模式识别研究
10
作者 刘成东 李君 +5 位作者 张谦 刘静 陆景坤 董馨 廖园红 王跃武 《中成药》 北大核心 2025年第9期2834-2840,共7页
目的建立HPLC-MS/MS法同时测定安神补心六味丸中去氢二异丁香酚、丁香酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、槲皮素、异鼠李素、木犀草素、咖啡酸、没食子酸、原儿茶酸、鞣花酸、山柰酚的含量,并进行化学模式识别。方法分析采用Shim-pack GIST... 目的建立HPLC-MS/MS法同时测定安神补心六味丸中去氢二异丁香酚、丁香酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、槲皮素、异鼠李素、木犀草素、咖啡酸、没食子酸、原儿茶酸、鞣花酸、山柰酚的含量,并进行化学模式识别。方法分析采用Shim-pack GIST-HP C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm);流动相甲醇-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。再进行聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析。结果12种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率95.38%~105.00%,RSD 1.91%~5.14%。13批样品聚为3类,鞣花酸、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚、原儿茶酸、没食子酸、槲皮素、山柰酚为潜在质量差异标志物。结论该方法精确灵敏,稳定性、重复性良好,可用于安神补心六味丸的质量控制及评价。 展开更多
关键词 安神补心六味丸 化学成分 含量测定 化学模式识别 hplc-ms/ms 聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析
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HPLC-MS/MS测定酸枣仁和理枣仁中O-去甲荷叶碱
11
作者 依泽 周颖 +4 位作者 王荣 陆静娴 焦阳 郑成 陈碧莲 《中国现代应用药学》 北大核心 2025年第17期3095-3098,共4页
目的 建立HPLC-MS/MS测定酸枣仁及理枣仁中O-去甲荷叶碱含量的方法。方法 采用Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm);流动相为甲醇-乙腈-0.1%甲酸水溶液(7.5:7.5:85),流速为0.3 mL·min^(-1);采用质谱检测器... 目的 建立HPLC-MS/MS测定酸枣仁及理枣仁中O-去甲荷叶碱含量的方法。方法 采用Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm);流动相为甲醇-乙腈-0.1%甲酸水溶液(7.5:7.5:85),流速为0.3 mL·min^(-1);采用质谱检测器,电喷雾正离子(ESI+)模式,进行多反应监测。结果 O-去甲荷叶碱的进样量在0.000 49~0.98 ng(r=0.999 2)内有良好的线性关系。重复性试验RSD为4.2%;平均回收率为87.0%,RSD为1.5%;检测限为0.116 ng·g^(-1);定量限为0.386 ng·g^(-1)。结论 该方法专属性好、灵敏度高、适用性强,可为酸枣仁的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 酸枣仁 理枣仁 O-去甲荷叶碱 掺伪 hplc-ms/ms
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HPLC-MS/MS同时快速测定儿童微量血浆中白消安与苯妥英
12
作者 丁维靖 姜锡娟 +1 位作者 秦亚彬 赵宜乐 《中国医院药学杂志》 北大核心 2025年第10期1106-1111,共6页
目的:建立一种高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定儿童微量血浆中白消安与苯妥英,用于接受造血干细胞移植患儿的治疗药物监测。方法:采用甲醇沉淀蛋白法处理儿童血浆样品,以Phenomenex Kinetex EVO C_(18)(30 mm×2.1 mm,... 目的:建立一种高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定儿童微量血浆中白消安与苯妥英,用于接受造血干细胞移植患儿的治疗药物监测。方法:采用甲醇沉淀蛋白法处理儿童血浆样品,以Phenomenex Kinetex EVO C_(18)(30 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱分离2种化合物,流动相为2 mmol·L^(–1)乙酸铵+0.1%甲酸水(A)和2 mmol·L^(–1)乙酸铵+0.1%甲酸乙腈(B)梯度洗脱;质谱检测采用电喷雾离子源正离子模式,并通过多反应监测扫描方式进行分析,监测离子对:白消安m/z 264.0→151.1,苯妥英m/z 253.1→182.1,采用稳定同位素内标法定量。结果:白消安在质量浓度20~2560ng·mL^(–1)范围内线性关系良好(r=0.9994),苯妥英在0.4~51.2μg·mL^(–1)范围内线性关系良好(r=0.9958),其准确度、精密度、稳定性和基质效应等均符合要求。将建立并经过验证的检测方法成功应用于3例接受造血干细胞移植治疗前同时使用白消安和苯妥英的患儿血药浓度测定。结论:该法操作简便快速,仅需微量血浆即可准确定量,可用于接受造血干细胞移植前患儿血浆中白消安和苯妥英的治疗药物监测。 展开更多
关键词 hplc-ms/ms 白消安 苯妥英 治疗药物监测
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基于HPLC-MS/MS研究Beagle犬血浆中左氧氟沙星的毒代动力学
13
作者 史行幸 薄福民 +4 位作者 胡佳伟 何立成 杨扬 张劲松 匡荣 《中国现代应用药学》 北大核心 2025年第6期970-977,共8页
目的 建立快速、灵敏的HPLC-MS/MS测定Beagle犬血浆中左氧氟沙星的浓度,基于该法研究左氧氟沙星在Beagle犬体内的毒代动力学,并结合长期给药毒性试验评价其毒性情况。方法 以诺氟沙星为内标建立HPLC-MS/MS检测方法。Beagle犬按随机数分... 目的 建立快速、灵敏的HPLC-MS/MS测定Beagle犬血浆中左氧氟沙星的浓度,基于该法研究左氧氟沙星在Beagle犬体内的毒代动力学,并结合长期给药毒性试验评价其毒性情况。方法 以诺氟沙星为内标建立HPLC-MS/MS检测方法。Beagle犬按随机数分组法分为对照组和盐酸左氧氟沙星低、中、高剂量组,每组10只。灌胃给药,对照组给予纯化水,每天1次,给药期4周,恢复期4周。对Beagle犬首末次给药后血浆样品进行测定,采用DAS 3.3非房室模型法考察左氧氟沙星在动物体内的毒代动力学行为。观察动物一般状态,进行体温、心电、眼科、血液学、血清生化和尿液检查,给药期结束、恢复期结束进行解剖及组织病理学检查。结果 运用该方法研究了左氧氟沙星在Beagle犬体内的主要毒代动力学参数剂量相关性、性别暴露差异性和重复给药的影响。研究发现AUC_((0-24))和C_(max)呈一定剂量相关性增长。高剂量组雌性动物AUC_((0-24))显著升高,可能与参与代谢酶的性别差异有关。Beagle犬重复给药4周,各剂量下左氧氟沙星在Beagle犬体内未见明显蓄积。长期毒性试验显示中、高剂量组动物出现明显的胃肠道刺激反应,尿液检查结果显示药物可能对肾有轻微影响,血液学检查结果显示药物可能对凝血功能有潜在影响,恢复期症状消失。结论 本法简便、准确、重复性好,适用于Beagle犬血浆中左氧氟沙星浓度的测定及毒代动力学研究,为毒理学试验的毒性评价提供参考。 展开更多
关键词 hplc-ms/ms 左氧氟沙星 毒代动力学 毒性
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基于HPLC-MS/MS的高良姜活性部位中7种特征成分在幽门螺杆菌胃炎大鼠体内的药代动力学研究
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作者 马浩然 詹健婷 +3 位作者 罗鑫 郑吴殷晓 叶晓川 刘丹 《中国中药杂志》 北大核心 2025年第7期1949-1958,共10页
该研究建立了一种同时测定给药高良姜活性部位后大鼠血浆中高良姜素、山柰酚、山柰素、松属素、1,7-二苯基-4-烯-3-庚酮、5-羟基-1-苯基-7-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-3-庚酮(DHPA)和1-苯基-7-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-4-烯-3-庚酮(DPHB)含量... 该研究建立了一种同时测定给药高良姜活性部位后大鼠血浆中高良姜素、山柰酚、山柰素、松属素、1,7-二苯基-4-烯-3-庚酮、5-羟基-1-苯基-7-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-3-庚酮(DHPA)和1-苯基-7-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-4-烯-3-庚酮(DPHB)含量的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),并应用于幽门螺杆菌胃炎大鼠体内的药代动力学研究。采用Waters Sunfire C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,7种成分及内标绿原酸于12 min内完全分离;质谱检测采用电喷雾离子源,正、负离子快速切换模式,以多反应监测模式(MRM)检测。分析方法经专属性、线性关系、精密度、准确度、提取回收率、基质效应及稳定性试验验证,满足大鼠灌胃高良姜活性部位后血浆中7种成分的药代动力学研究要求。结果显示,幽门螺杆菌胃炎大鼠灌胃高良姜活性部位后,7种成分的平均达峰时间(T_(max))为0.31~2.19 h,消除半衰期(t_(1/2))为5.26~16.65 h,平均驻留时间(MRT)为6.29~31.03 h,其中高良姜素和DHPA在血浆中的暴露水平高于其他成分,4种黄酮类成分的药-时曲线均具有明显的双峰现象。该研究探讨了高良姜活性部位中7种特征成分在幽门螺杆菌胃炎大鼠体内的药代动力学特征,为辨析高良姜治疗幽门螺杆菌胃炎的药效物质及临床用于幽门螺杆菌胃炎防治提供科学依据。 展开更多
关键词 高良姜 幽门螺杆菌胃炎 hplc-ms/ms 药代动力学
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HPLC-MS/MS法测定食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量
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作者 宋梓锋 刘德云 +5 位作者 何国山 陈意光 熊小婷 李慧勇 饶璞 李泽荣 《包装工程》 北大核心 2025年第15期144-153,共10页
目的建立食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的测定方法,可用于食品接触塑料产品中相关物质的风险监控。方法采用不同类型食品模拟物进行迁移试验,对水基和酒精类模拟物,用四氢呋喃稀释2倍后测定,对于化学替代溶剂95%(体积分数)乙... 目的建立食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的测定方法,可用于食品接触塑料产品中相关物质的风险监控。方法采用不同类型食品模拟物进行迁移试验,对水基和酒精类模拟物,用四氢呋喃稀释2倍后测定,对于化学替代溶剂95%(体积分数)乙醇,过膜后测定;对于化学替代溶剂异辛烷,FWA121采用50%甲醇水(含0.4%乙酸),两者按照体积比1∶1萃取后测定,其他化合物用氮气吹至近干后用95%乙醇按体积比1∶1复溶后测定。用高效液相色谱-三重四极杆质谱检测。采用液相色谱XB Phenyl色谱柱(2.1 mm×50 mm,3μm)进行分离,质谱采用电化学喷雾正模式电离,多重反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果在优化的条件下,13种荧光增白剂线性关系良好,r^(2)均大于0.999,方法检出限在0.03~6μg/kg之间,加标回收率在85.3%~104%,相对标准偏差(n=6)在0.1%~9.7%。对30批次塑料材质样品进行检测,发现2批次阳性样品。结论方法前处理步骤简单,各化合物色谱分离度好,灵敏度高,专一性好,满足食品接触塑料产品中13种荧光增白剂迁移量的检测需求。 展开更多
关键词 荧光增白剂 迁移量 食品接触塑料 高效液相色谱-三重四极杆质谱(hplc-ms/ms)
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HPLC-MS/MS法测定不同产地葡萄柚产品中佛手柑素的含量
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作者 刘英 李广松 +6 位作者 喻刚艳 田川飞 陈艳 刘安莉 张石宇 欧冬桃 于佳 《微量元素与健康研究》 2025年第5期70-74,共5页
目的测定不同产地葡萄柚产品中佛手柑素的含量。方法采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法进行检测。色谱柱为ACE Excel 3 C18-PFP(4.6 mm×150 mm,3μm),流动相为0.1%甲酸乙腈(B)-0.1%甲酸水(A),梯度洗脱;柱温40℃,流速0.6 mL/... 目的测定不同产地葡萄柚产品中佛手柑素的含量。方法采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法进行检测。色谱柱为ACE Excel 3 C18-PFP(4.6 mm×150 mm,3μm),流动相为0.1%甲酸乙腈(B)-0.1%甲酸水(A),梯度洗脱;柱温40℃,流速0.6 mL/min;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,正离子模式,多反应监测(MRM)的扫描方式进行检测。结果该方法线性关系良好,精密度、重复性和稳定性良好,平均加样回收率为101.89%,该方法符合方法学考察要求;不同产地不同葡萄柚产品中佛手柑素含量为516~13006 ng/g。结论本研究建立的方法稳定可行,可用于葡萄柚产品中佛手柑素的含量测定,为葡萄柚的质量控制提供新参考。 展开更多
关键词 葡萄柚 佛手柑素 hplc-ms/ms 含量测定
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HPLC-MS/MS法测定果蔬中宁南霉素和多抗霉素B残留
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作者 周人材 张洁 《贵州科学》 2025年第4期66-70,共5页
本试验建立了高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)法测定果蔬中宁南霉素和多抗霉素B的快速检测方法。样品用0.2%甲酸水溶液提取,用C_(18)+PSA+GCB净化。接着在Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z柱上使用梯度洗脱技术,以甲醇(0... 本试验建立了高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)法测定果蔬中宁南霉素和多抗霉素B的快速检测方法。样品用0.2%甲酸水溶液提取,用C_(18)+PSA+GCB净化。接着在Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z柱上使用梯度洗脱技术,以甲醇(0.1%甲酸)和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行分离。然后用果蔬基质匹配标准曲线外标法扫描样品,在正离子模式下通过多反应监测电喷雾进行定量。结果表明:在0.002~0.2μg·mL^(-1)范围内,宁南霉素和多抗霉素B在不同果蔬基质中线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.995;在0.02 mg·kg^(-1)、0.1 mg·kg^(-1)、2.0 mg·kg^(-1)的3个添加水平下,宁南霉素平均回收率为86%~104%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~5.9%;多抗霉素B平均回收率为75%~93%,RSD为2.6%~6.3%。本方法操作简便、快速、准确,可应用于果蔬中宁南霉素和多抗霉素B的同时检测。 展开更多
关键词 hplc-ms/ms 果蔬 宁南霉素 多抗霉素B
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基于HPLC-MS/MS的水体与土壤中多类抗生素分析方法研究
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作者 胡凌霄 应红梅 +2 位作者 林欢 冯加永 吴佳羽 《当代化工研究》 2025年第1期46-48,共3页
环境中抗生素残留的准确检测对于评估其生态风险具有重要意义。研究建立了基于HPLC-MS/MS(高效液相色谱-串联质谱)技术的水体与土壤中多类抗生素同步分析方法。通过优化色谱分离条件和质谱检测参数,结合固相萃取前处理技术,实现了四环... 环境中抗生素残留的准确检测对于评估其生态风险具有重要意义。研究建立了基于HPLC-MS/MS(高效液相色谱-串联质谱)技术的水体与土壤中多类抗生素同步分析方法。通过优化色谱分离条件和质谱检测参数,结合固相萃取前处理技术,实现了四环素类、大环内酯类和β-内酰胺类抗生素的高效分离与超痕量检测。方法检出限达到pg/L级水平,线性范围为0.1~500μg/L,加标回收率为75.8%~95.7%。 展开更多
关键词 hplc-ms/ms 水体 土壤 多类抗生素
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采用QuEChERS结合HPLC-MS/MS测定熟肉制品中氯霉素残留量的方法
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作者 富维纳 《现代食品》 2025年第9期203-206,共4页
本文采用QuEChERS净化技术结合高效液相色谱-串联质谱仪测定熟肉制品中氯霉素的残留量。样品经乙腈提取,采用PSA吸附剂和C_(18)吸附剂相结合的净化技术,经高效液相色谱-串联质谱仪检测。结果表明,氯霉素的浓度范围在0.5~20.0 ng·mL... 本文采用QuEChERS净化技术结合高效液相色谱-串联质谱仪测定熟肉制品中氯霉素的残留量。样品经乙腈提取,采用PSA吸附剂和C_(18)吸附剂相结合的净化技术,经高效液相色谱-串联质谱仪检测。结果表明,氯霉素的浓度范围在0.5~20.0 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数>0.999,相对标准偏差为1.9%~4.0%,加标回收率为92.1%~106.6%,且检测结果符合标准要求,该方法可以用于熟肉制品的氯霉素残留量检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 熟肉制品 氯霉素 高效液相色谱-串联质谱(hplc-ms/ms)
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HPLC-MS/MS法测定市售凉茶中50种化学药物成分的研究
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作者 陈泳恩 何燕莉 +1 位作者 陈钰婷 孙树周 《中国处方药》 2025年第13期16-21,共6页
目的建立凉茶中克伦特罗、对乙酰氨基酚等50种化学药物成分的分析方法。方法样品经甲醇超声提取,以5 mmo/L甲酸铵(0.1%甲酸)水溶液-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,用Zorbax C_(18)(2.1×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,采用高效液相色... 目的建立凉茶中克伦特罗、对乙酰氨基酚等50种化学药物成分的分析方法。方法样品经甲醇超声提取,以5 mmo/L甲酸铵(0.1%甲酸)水溶液-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,用Zorbax C_(18)(2.1×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式扫描,标准曲线外标法进行定性和定量分析。结果50种化合物的标准曲线相关系数均≥0.995,方法检出限为0.03~1.4 ng/ml,回收率、精密度、重复性良好,并抽取52批市售凉茶运用本方法进行药物成分检测。结论该方法灵敏度高,在抽样检测中发现有8批次凉茶被检出添加了相关药物,证明此分析方法可用于凉茶中50种化学药物成分的检测。 展开更多
关键词 凉茶 hplc-ms/ms 化学药物成分
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