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基于HPLC/DAD/MS的降压复方决明提取物入血成分研究 被引量：4
1
作者 颜美秋 楼招欢 +2 位作者 杨露萍 俞静静 吕圭源 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2016年第3期575-578,共4页
目的:研究复方决明提取物(由决明子、野菊花、夏枯草组成)的入血成分,为其药效物质基础研究提供参考。方法:选取雄性SD大鼠为实验对象,以40 g(生药)/kg剂量灌胃给予复方决明提取物及单味药材。给药血浆首先采用直接蛋白沉淀法考察复方... 目的:研究复方决明提取物(由决明子、野菊花、夏枯草组成)的入血成分,为其药效物质基础研究提供参考。方法:选取雄性SD大鼠为实验对象,以40 g(生药)/kg剂量灌胃给予复方决明提取物及单味药材。给药血浆首先采用直接蛋白沉淀法考察复方决明提取物入血成分及存在形式;后对其进行盐酸水解,并在280 nm和360 nm下分析吸收入血的主要苷元,进行来源归属和定性研究。结果:直接沉淀法制备的给药血浆与空白血浆比,新增成分主要为葡萄糖醛酸结合产物。酸解后,在280 nm波长下有11个入血成分,此类成分多来源于决明子,其中3号峰为橙黄决明素,7为黄决明素,10为大黄素,11号为大黄酚。360 nm下新增4个峰,主要来源于野菊花,其中12号峰为木犀草素,13为芹菜素,15为合金欢素。结论:本研究主要对复方决明提取物的入血成分进行了初探,并对其来源进行归属。此研究的开展有利于阐明复方决明提取物的药效物质基础,为其临床用药及后续进一步开发提供参考。 展开更多
关键词 复方决明提取物 抗高血压 入血成分 hplc/dad/ms
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HPLC/DAD/MS法测定盐酸昂丹司琼及其3种微量杂质 被引量：4
2
作者 冯茹 费绍芳 +4 位作者 杨蓓蓓 吴松 关铭 王琰 王慕邹 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期499-503,共5页
目的:建立HPLC/DAD/MS法同时测定盐酸昂丹司琼及其3种微量杂质,即1,2,3,4-四氢-9-甲基-4H-咔唑酮(中间体Ⅰ)、9-甲基-3-(二甲胺基)甲基-1,2,3,9-四氢-4H-咔唑-4-酮盐酸盐(中间体Ⅱ)、1,2,3,9-四氢-9-甲基-3-亚甲咔唑酮(杂质Ⅲ)。方法:... 目的:建立HPLC/DAD/MS法同时测定盐酸昂丹司琼及其3种微量杂质,即1,2,3,4-四氢-9-甲基-4H-咔唑酮(中间体Ⅰ)、9-甲基-3-(二甲胺基)甲基-1,2,3,9-四氢-4H-咔唑-4-酮盐酸盐(中间体Ⅱ)、1,2,3,9-四氢-9-甲基-3-亚甲咔唑酮(杂质Ⅲ)。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Allsphere Cyano(CN)柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.02mol·L-1磷酸二氢钠水溶液(用1mol·L-1氢氧化钠调节pH5.4)梯度洗脱,梯度条件如下:0.01min,25∶75;10.0min,75∶25;15.0min,75∶25;15.10min,25∶75;20.0min,25∶75;流速:1mL·min-1;柱温:25℃;进样量:10μL,检测波长248nm,离子源:ESI,扫描模式正离子。结果:盐酸昂丹司琼、中间体Ⅰ、中间体Ⅱ、杂质Ⅲ的线性范围分别为:0.01～2.53μg(r=0.9999),0.01～2.52μg(r=0.9999),0.01～2.53μg(r=0.9999),0.01～2.48μg(r=0.9999);最低检测限分别为0.125,0.125,0.25,0.125ng;定量限分别0.375,0.375,0.75,0.375ng。结论:盐酸昂丹司琼及其3种微量杂质分离良好;其原料药中检出杂质Ⅲ,含量为0.10%。该方法简单、准确、可靠、重现性好,可以作为盐酸昂丹司琼及其3种可能的微量杂质的质量控制方法。 展开更多
关键词 盐酸昂丹司琼 hplc/dad/ms 微量杂质检查
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何首乌中顺式和反式-二苯乙烯苷的HPLC/DAD/MS测定及其光稳定性考察 被引量：23
3
作者 孙晋苓 黄晓兰 +1 位作者 吴惠勤 黄芳 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期541-544,共4页
目的采用液相色谱/光电二极管阵列检测器/质谱(HPLC/DAD/MS)联用技术鉴定何首乌中同时存在顺式和反式-二苯乙烯苷,并分别测定其含量,同时考察二苯乙烯苷对光的稳定性。方法采用反相UltimateXB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-10... 目的采用液相色谱/光电二极管阵列检测器/质谱(HPLC/DAD/MS)联用技术鉴定何首乌中同时存在顺式和反式-二苯乙烯苷,并分别测定其含量,同时考察二苯乙烯苷对光的稳定性。方法采用反相UltimateXB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-10mmol·L-1醋酸铵水溶液二元线性梯度洗脱,流速为1mL·min-1,离子阱质谱(IT-MS)鉴定出何首乌中同时存在顺式和反式-二苯乙烯苷,DAD检测器做定量分析,检测波长为280nm。结果首次证实何首乌中不仅存在反式-二苯乙烯苷,还存在顺式-二苯乙烯苷。顺式和反式-二苯乙烯苷分别在0.252～4.022μg(r=0.9999)和2.14～34.36μg(r=0.9993)内线性关系良好,测得顺式、反式二苯乙烯苷在生首乌和制首乌中的含量分别为0.058%,1.56%和0.027%,0.84%。光照条件下何首乌中的反式-二苯乙烯苷部分转化成顺式结构,但总含量不变。结论此方法可以很好地将何首乌中的顺式和反式-二苯乙烯苷分离并准确测定其含量,灵敏度高,光照条件下何首乌中的反式-二苯乙烯苷会部分转化成顺式结构。 展开更多
关键词 何首乌 液相色谱/光电二极管阵列检测器/质谱 顺式和反式-二苯乙烯苷 光稳定性
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HPLC/DAD/MS法同时测定苗药头花蓼中3种有效成分的含量 被引量：15
4
作者 杨蓓蓓 冯茹 +4 位作者 王维聪 张丽艳 叶晓鸣 王琰 王慕邹 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1793-1796,共4页
目的:建立HPLC法测定头花蓼中没食子酸、davidiin和槲皮苷的含量。方法:采用 Alltima C_(18)色谱柱(150 mnm×4.6mm,5μm),以A:2.5%醋酸水溶液,B:水-四氢呋喃-甲醇(40:10:50)为流动相进行梯度洗脱,梯度条件如下:0 min,80:20;15 min,... 目的:建立HPLC法测定头花蓼中没食子酸、davidiin和槲皮苷的含量。方法:采用 Alltima C_(18)色谱柱(150 mnm×4.6mm,5μm),以A:2.5%醋酸水溶液,B:水-四氢呋喃-甲醇(40:10:50)为流动相进行梯度洗脱,梯度条件如下:0 min,80:20;15 min,10:90;20 min,10:90;25 min,80:20;30 min,80:20。流速为0.6 mL·min^(-1),紫外检测波长为270 nm。离子源APCI,扫描模式负离子。结果:没食子酸、davidiin和槲皮苷的线性范围(n=6)分别为0.017～2.28 μg(r=0.9999),0.05～2.50μg(r=0.9999),0.16～5.10 μg(r=0.9999);平均回收率(n=9)分别为98.0%,99.6%,98.5%。提取方法为80%乙醇冷浸12 h后超声30 min。结论:本方法简便、准确,可为评价不同产地的头花蓼质量提供依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测-质谱法 头花蓼 没食子酸 槲皮苷 davidiin
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食品中苏丹红的HPLC/DAD/MS分离分析方法研究 被引量：4
5
作者 冯雷 孙文通 +1 位作者 李军明 李波 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期215-217,共3页
本实验研究了一种针对食品中非法添加苏丹红的分析方法,采用固相萃取技术对样品进行前处理,然后用HPLC对苏丹红样品进行分离,DAD和MS进行串联检测。提高了分析检测的准确性、可靠性。本方法灵敏度高,具有较高且稳定的回收率,精密度较好... 本实验研究了一种针对食品中非法添加苏丹红的分析方法,采用固相萃取技术对样品进行前处理,然后用HPLC对苏丹红样品进行分离,DAD和MS进行串联检测。提高了分析检测的准确性、可靠性。本方法灵敏度高,具有较高且稳定的回收率,精密度较好。分析应用结果令人满意。 展开更多
关键词 苏丹红 hplc/dad/ms 分析
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HPLC/DAD/MS法测定氯雷他定及其微量杂质 被引量：5
6
作者 马超 周颖 +3 位作者 童元峰 吴松 张启明 王琰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期2007-2011,共5页
目的:建立高效液相色谱/二极管阵列检测器/质谱法(HPLC/DAD/MS)法测定氯雷他定及其2种合成过程中微量杂质地洛他定和N-甲基地洛他定,并对另一未知杂质结构进行鉴定。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱:Alltima C18柱(150mm×4.6mm,5μm);... 目的:建立高效液相色谱/二极管阵列检测器/质谱法(HPLC/DAD/MS)法测定氯雷他定及其2种合成过程中微量杂质地洛他定和N-甲基地洛他定,并对另一未知杂质结构进行鉴定。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱:Alltima C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-2%醋酸水溶液梯度洗脱,梯度条件如下:0min,10∶90;5min,10∶90;5.10min,30∶70;15.00min,30∶70;15.10min,50∶50;40.00min,50∶50;流速:1.0mL.min-1;柱温:35℃;进样量:10μL;检测波长:276nm;离子源:ESI,扫描模式:正离子扫描。未知杂质的分离制备采用RP-HPLC法,色谱柱:AlltimaC18半制备柱(250mm×10mm,10μm);流动相:乙腈-2%冰醋酸水溶液70∶30等度洗脱,流速3.8mL.min-1;检测波长296nm。采用600M核磁共振仪对未知杂质X进行1H-NMR的测定。结果:氯雷他定及其2种杂质分离良好。氯雷他定、地洛他定、N-甲基地洛他定分别在0.0102～10.2μg、0.00508～5.08μg、0.0053～5.32μg范围内线性关系良好(r=0.9996～0.9999);最低检测限分别为0.31,0.15,0.16ng;定量限分别为1.02,0.51,0.53ng。推测了该未知杂质X的化学结构为8-氯-11(1-羧酸乙酯基-4-哌啶基)-11H-苯并[5,6]芳庚并[1,2-b]吡啶,为氯雷他定的异构体。结论:该方法简便准确,可靠,重现性好,方法可行,可应用于原料药和制剂的质量研究和质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 氯雷他定 微量杂质检查 地洛他定 N-甲基地洛他定
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HPLC-DAD法测定阿苯达唑硝氯酚片中的乙酰甲喹
7
作者 林仙军 姚倩 +3 位作者 姜亚琴 王馨瑜 傅诗敏 张志健 《中国饲料》 北大核心 2026年第1期99-103,共5页
为建立阿苯达唑硝氯酚片中乙酰甲喹的通用检测方法,本研究采用高效液相色谱法,选用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈溶液为流动相,在流速1.0 mL/min,进样量10μL,柱温30℃,检测波长256 nm条件下,对乙酰甲喹进行检测。结果表... 为建立阿苯达唑硝氯酚片中乙酰甲喹的通用检测方法,本研究采用高效液相色谱法,选用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈溶液为流动相,在流速1.0 mL/min,进样量10μL,柱温30℃,检测波长256 nm条件下,对乙酰甲喹进行检测。结果表明:乙酰甲喹在浓度5.840~116.8μg/mL内线性关系良好,相关系数为0.9997,加样回收率为96.80%~99.20%。该方法操作简便、快捷,定性、定量准确,能满足阿苯达唑硝氯酚片中乙酰甲喹检测的需要。 展开更多
关键词 阿苯达唑硝氯酚片 乙酰甲喹 高效液相色谱法 dad检测器
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基于HPLC-DAD-CAD的恒制咳喘胶囊质量均一性分析 被引量：1
8
作者 马倩 刘安 +5 位作者 许青霞 郭丛 章军 王茂青 寇晓娣 刘艳 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2025年第3期168-174,共7页
目的:建立15批次恒制咳喘胶囊的指纹图谱,对其中10种指标性成分进行定量分析,并评价恒制咳喘胶囊不同批次产品的质量均一性。方法:采用高效液相色谱-二级管阵列检测器-电喷雾检测器联用法(HPLC-DAD-CAD)建立恒制咳喘胶囊指纹图谱及含量... 目的:建立15批次恒制咳喘胶囊的指纹图谱,对其中10种指标性成分进行定量分析,并评价恒制咳喘胶囊不同批次产品的质量均一性。方法:采用高效液相色谱-二级管阵列检测器-电喷雾检测器联用法(HPLC-DAD-CAD)建立恒制咳喘胶囊指纹图谱及含量测定方法;选择腺苷、鸟苷、香草酸、羟基红花色素A、沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、1,4-二[4(-葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯、人参皂苷Rb1、甘草酸共10种成分作为质量属性指标,对来自2022—2024年共15批(每批3盒)45份恒制咳喘胶囊样品进行定性和定量分析;以批内均一性差异参数(PA)和批间均一性差异参数(PB)表征厂家质量均一性水平;采用聚类热分析表征不同年份样品质量属性指标的同质性和差异性。结果:建立了恒制咳喘胶囊HPLC指纹图谱及定量方法,经方法学考证,方法稳定可靠,可用于该制剂的定性、定量分析;15批样品的指纹图谱相似度0.887~0.975,共标定共有峰13个,指定10个共有峰,均为质量属性指标成分。定量分析结果显示,样品中的腺苷、鸟苷、香草酸、羟基红花色素A、沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯、人参皂苷Rb1、甘草酸的质量分数分别为0.038~0.078、0.115~0.251、0.007~0.018、0.291~0.673、0.122~0.257、0.887~1.905、1.841~3.364、1.412~2.450、2.207~3.112、0.650~1.161 mg·g^(-1),其中人参皂苷Rb1、甘草酸均符合2020年版《中华人民共和国药典》对该制剂的限度要求;15个批次10种指标成分的PA均<10%,表明批内均一性良好,PB为33.86%~92.97%,表明批间均一性较差;聚类热分析显示,不同年份的样品各聚为一类,其中腺苷、鸟苷、羟基红花色素A、柚皮苷、橙皮苷、沉香四醇等6种成分是主要差异性成分。结论:恒制咳喘胶囊的年内质量均一性较好,年间质量均一性不足,可能与法半夏、红花、佛手、陈皮、沉香、香橼等药味的质量差异有关。该研究建立了恒制咳喘胶囊的指纹图谱和多指标含量测定方法,可用于更准确、高效的质量控制和标准提升。 展开更多
关键词 恒制咳喘胶囊 高效液相色谱法(hplc) 二极管阵列检测器(dad) 电喷雾检测器(CAD) 质量均一性 指纹图谱
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HPLC-DAD法检测保健品中非法添加的10种精神类药物 被引量：1
9
作者 徐硕 邝咏梅 +2 位作者 徐文峰 王晶 金鹏飞 《中南药学》 2025年第2期519-524,共6页
目的应用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)技术,建立保健品中可能添加的吗氯贝胺、米氮平、利培酮、氯氮平、草酸艾司西酞普兰、盐酸帕罗西汀、马来酸氟伏沙明、盐酸度洛西汀、盐酸舍曲林和盐酸美利曲辛等10种精神类药物的检查方... 目的应用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)技术,建立保健品中可能添加的吗氯贝胺、米氮平、利培酮、氯氮平、草酸艾司西酞普兰、盐酸帕罗西汀、马来酸氟伏沙明、盐酸度洛西汀、盐酸舍曲林和盐酸美利曲辛等10种精神类药物的检查方法。方法采用的色谱条件为:Agilent Zorbax C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为乙腈-0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢铵水溶液(用磷酸调pH至3.0),梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^(-1),柱温为25℃,检测波长为220、240、260 nm。结果10种化学成分在各自质量浓度范围内与峰面积的线性关系良好(r均为1.000);对于固体样品,低、中、高3个浓度的平均回收率(n=3)分别在98.51%~100.9%、98.93%~99.82%、99.08%~100.9%,相对标准偏差(RSD)分别在0.21%~0.66%、0.22%~1.1%、0.28%~1.2%;对于液体样品,低、中、高3个浓度的平均回收率(n=3)分别在98.06%~100.6%、98.06%~100.2%、98.10%~100.9%,RSD分别在0.17%~0.90%、0.24%~1.1%、0.28%~1.4%。该方法精密度、重复性和稳定性良好,RSD均小于2.0%;检测限为0.063~0.40μg·mL^(-1);定量限为0.20~1.32μg·mL^(-1)。结论该方法简便、准确,能够用作检测保健品中可能非法添加的10种精神类药物。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测 保健品 非法添加 精神类药物
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HPLC-DAD法测定生脉饮中5-羟甲基糠醛
10
作者 马彧 崔业波 +2 位作者 马晓静 宋瑩 王丹彧 《特产研究》 2025年第5期169-172,共4页
本研究旨在建立生脉饮中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的检测方法。试验采用HPLC-DAD法,以Agilent 5 TC-C18色谱柱(250 mm4.6 mm,5 m)进行分离,以甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱。色谱条件设置为流速1.0 m L/min,柱温维持在25℃,检测波长284nm。... 本研究旨在建立生脉饮中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的检测方法。试验采用HPLC-DAD法,以Agilent 5 TC-C18色谱柱(250 mm4.6 mm,5 m)进行分离,以甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱。色谱条件设置为流速1.0 m L/min,柱温维持在25℃,检测波长284nm。结果表明,5-羟甲基糠醛在2.539~55.389 g/mL范围内线性关系良好(r=0.999 99),平均加样回收率为101.5%,RSD为0.1%。不同企业生产的样品中均检出5-羟甲基糠醛。5-羟甲基糠醛的产生可能与生脉饮生产工艺相关,建议在生脉饮标准中增加5-羟甲基糠醛检查项,建立的方法简便、准确,为企业质量控制提供参考。 展开更多
关键词 hplc-dad 5-羟甲基糠醛 生脉饮 含量 质量控制 生产工艺
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HPLC-DAD多波长切换法同时测定清肝化瘀方中9个成分含量 被引量：1
11
作者 郭紫云 杜丽娜 +2 位作者 张秋燕 谢晓暄 杨燕 《中医药导报》 2025年第4期73-76,108,共5页
目的:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法建立清肝化瘀方多成分含量的测定方法。方法:采用Agela ASB C18色谱柱(5.0μm,4.6 mm×250.0 mm),以乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B),梯度洗脱0~10 min,5%A~15%A;10~20 min,15%A~20%A... 目的:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法建立清肝化瘀方多成分含量的测定方法。方法:采用Agela ASB C18色谱柱(5.0μm,4.6 mm×250.0 mm),以乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B),梯度洗脱0~10 min,5%A~15%A;10~20 min,15%A~20%A;20~45 min,20%A~30%A;45~60 min,30%A~70%A,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,检测波长分别为210 nm(0~11 min,丹参素钠)、327 nm(11~24 min,绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸)、292 nm(24~35 min,落新妇苷)、286 nm(35~42 min,丹酚酸B)、370 nm(42~60 min,槲皮素、山柰酚)及290 nm(50~52.5 min,柚皮素)。结果:丹参素钠、丹酚酸B、槲皮素、山柰酚、柚皮素、落新妇苷、绿原酸、新绿原酸及隐绿原酸在各自浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9995,精密度、稳定性、重复性良好,RSD<5.00%。丹参素钠、丹酚酸B、落新妇苷、绿原酸、新绿原酸及隐绿原酸平均加样回收率(n=6)为99.39%~103.43%,RSD<5%。结论:建立的HPLC-DAD法可同时测定清肝化瘀方中9种成分的含量,具有简便、快速、准确等特点。 展开更多
关键词 清肝化瘀方 hplc-dad法 多成分测定 含量测定
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基于UHPLC-DAD和UHPLC-Q-Exactive Plus Orbitrap HRMS的贵州金丝桃指纹图谱建立和化学成分分析
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作者 何宇 杨博 +7 位作者 邵飞麟 孙飞 孙佳 陆苑 潘洁 黄勇 李勇军 刘春花 《中国新药杂志》 北大核心 2025年第15期1666-1672,共7页
目的:建立贵州金丝桃指纹图谱及其化学成分分析。方法:采用UHPLC-DAD建立贵州金丝桃的指纹图谱,对12批样品的指纹图谱进行相似度分析、聚类分析和主成分分析。采用UHPLC-Q-Exactive Plus Orbitrap HRMS技术对贵州金丝桃中化学成分进行... 目的:建立贵州金丝桃指纹图谱及其化学成分分析。方法:采用UHPLC-DAD建立贵州金丝桃的指纹图谱,对12批样品的指纹图谱进行相似度分析、聚类分析和主成分分析。采用UHPLC-Q-Exactive Plus Orbitrap HRMS技术对贵州金丝桃中化学成分进行鉴定。结果:指纹图谱分析表明12批贵州金丝桃相似度为0.928~0.999,聚类分析和主成分分析表明不同来源的贵州金丝桃样品的化学成分组成及其相对含量可能存在一定差异。高分辨质谱共鉴定出黄酮类、间苯三酚类、有机酸类等化合物69个。结论:该方法稳定、可靠,可有效地评价贵州金丝桃的质量,为进一步开发和利用贵州金丝桃提供依据。 展开更多
关键词 贵州金丝桃 Uhplc-dad Uhplc-Q-Exactive Plus Orbitrap HRMS 指纹图谱 化学成分
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多种二阶校正算法结合HPLC-DAD同时测定水果中3种植物生长调节剂
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作者 陈悦 王童 +5 位作者 戎海波 刘旭峰 莫尔伦 王梓彤 李欣玲 吴海龙 《山地农业生物学报》 2025年第6期53-60,共8页
水果中植物生长调节剂的残留威胁着公众健康。本研究提出利用多种二阶校正算法(交替三线性分解辅助的多元曲线分辨算法、交替三线性分解算法和自加权交替三线性分解算法)结合高效液相色谱-二极管阵列方法,同时快速、灵敏测定水果中的6-... 水果中植物生长调节剂的残留威胁着公众健康。本研究提出利用多种二阶校正算法(交替三线性分解辅助的多元曲线分辨算法、交替三线性分解算法和自加权交替三线性分解算法)结合高效液相色谱-二极管阵列方法,同时快速、灵敏测定水果中的6-苄氨基嘌呤、脱落酸和吲哚丁酸的残留量。水果样本经甲醇超声、离心和过滤的前处理,在样本干扰物质共存的情况下,6-苄氨基嘌呤、脱落酸和吲哚丁酸在2.00~20.00μg/mL范围内表现出良好的线性关系(r≥0.994 5),回收率范围为97.2%~121.5%,检出限范围为0.08~1.51μg/mL。本研究为水果和蔬菜中多种植物生长调节剂的监测提供了有价值的参考。 展开更多
关键词 植物生长调节剂 二阶校正算法 hplc-dad 水果 定量
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HPLC测定米氮平透皮软膏含量及其稳定性初步分析
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作者 刘博 郎丰亭 +2 位作者 赵莉 崔亮亮 郝智慧 《中国兽医杂志》 北大核心 2026年第1期64-70,共7页
为了建立检测米氮平透皮软膏中米氮平含量的高效液相色谱(HPLC)方法,并初步分析米氮平透皮软膏的稳定性,本试验使用InertSustain C_(18)色谱柱,以甲醇∶四氢呋喃∶乙腈∶四甲基氢氧化铵缓冲溶液(12.5∶7.5∶15∶65,v/v/v/v)为流动相,检... 为了建立检测米氮平透皮软膏中米氮平含量的高效液相色谱(HPLC)方法,并初步分析米氮平透皮软膏的稳定性,本试验使用InertSustain C_(18)色谱柱,以甲醇∶四氢呋喃∶乙腈∶四甲基氢氧化铵缓冲溶液(12.5∶7.5∶15∶65,v/v/v/v)为流动相,检测波长290 nm,流速1.5 mL/min,柱温40℃对米氮平含量进行测定;并通过光照、高温和高湿稳定性试验以及铝质药用软膏管包装后的加速和长期稳定性试验检测米氮平透皮软膏的稳定性。结果显示,空白溶剂和辅料对米氮平检测无影响,米氮平对照品以50%乙腈为溶剂,进样浓度介于236.78~355.17μg/mL,样品浓度与峰面积的线性关系良好(R^(2)=0.9997)。米氮平平均回收率为100.05%,相对标准偏差(RSD)为0.61%,供试品和对照品溶液在室温放置24 h稳定性良好;稳定性试验中高温(60℃)会使软膏中米氮平含量由100.40%下降至97.26%,而高湿、光照、加速试验和长期试验对软膏中米氮平的含量无影响。结果表明,本试验建立的HPLC方法专属性强、准确度高,可用于米氮平透皮软膏中米氮平含量测定,并且米氮平透皮软膏可采用铝质药用软膏管进行包装,同时应避免高温储藏和运输。 展开更多
关键词 米氮平透皮软膏 高效液相色谱(hplc) 稳定性 质量控制
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HPLC-DAD法同时测定清心莲子饮中7种有机酸类成分的含量
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作者 段和祥 陈希 +3 位作者 鄢雷娜 章红 储梅君 罗文艳 《药品评价》 2025年第2期140-144,共5页
目的建立同时测定清心莲子饮中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、肉桂酸7种有机酸类成分含量的方法。方法采用HPLC-DAD法。色谱柱为Dikma diamonsil Platisil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相... 目的建立同时测定清心莲子饮中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、肉桂酸7种有机酸类成分含量的方法。方法采用HPLC-DAD法。色谱柱为Dikma diamonsil Platisil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.5%甲酸溶液,采用梯度洗脱;检测波长为258 nm(原儿茶酸)、323 nm(绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸)、284 nm(肉桂酸);流速:1.0 mL/min;柱温:35℃。结果7种有机酸类成分分离度良好,分别在41.30~1239.0、15.47~464.0、26.38~791.5、23.46~703.8、23.31~699.2、20.50~614.9、51.04~1531.3μg/mL线性范围内进样量与相应峰面积的线性关系良好(r≥0.9997),平均加样回收率分别为101.1%、100.9%、99.0%、97.9%、98.2%、98.7%、101.0%,RSD值均在1.2%以内。结论本研究所建立的HPLC-DAD方法操作简便高效,结果准确可靠,可用于清心莲子饮中原儿茶酸等7种有机酸类成分的定量测定。 展开更多
关键词 清心莲子饮 hplc-dad 有机酸 原儿茶酸 4 5-二-O-咖啡酰奎宁酸
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HPLC-DAD/MS法测定中药止痛贴剂中非法添加10种解热镇痛类化学成分
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作者 罗雨阳 罗诚 +3 位作者 朱跃芳 贺晶 颜明 唐晋 《食品与药品》 2025年第5期453-457,共5页
目的建立快速检测中药止痛贴剂中非法添加10种解热镇痛类化学成分的HPLC-DAD/MS方法。方法用C8色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),采用梯度洗脱系统,流速1.0ml/min,流动相A:2%醋酸水溶液,流动相B:乙腈,检测波长为283 nm,进行定性定量分析;... 目的建立快速检测中药止痛贴剂中非法添加10种解热镇痛类化学成分的HPLC-DAD/MS方法。方法用C8色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),采用梯度洗脱系统,流速1.0ml/min,流动相A:2%醋酸水溶液,流动相B:乙腈,检测波长为283 nm,进行定性定量分析;再采用MS/MS进行确证,检测添加在中药止痛贴剂中的10种化学成分。结果10种解热镇痛化学成分线性关系良好,相关系数≥0.9995;回收率在96.4%~100.6%之间;检测限为0.14~1.86μg/ml。结论本方法简便快捷,准确度高,专属性强,适合中药止痛贴剂中10种解热镇痛类化学成分的非法添加检测。 展开更多
关键词 非法添加 中药止痛贴剂 解热镇痛 高效液相色谱-质谱法
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HPLC-DAD法检测抗球虫中兽药颗粒剂中非法添加非泼罗尼
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作者 裘丞军 罗成江 +6 位作者 陈勇 周炜 王彬 屈健 顾天天 曾涛 卢立志 《畜牧与兽医》 北大核心 2025年第12期68-75,共8页
为确定青蒿常山颗粒、三味抗球颗粒、五味常青颗粒等3种常用抗球虫兽药中是否非法添加非泼罗尼,建立了高效液相色谱-二极管阵列(HPLC-DAD)检测方法。采用甲醇和水混合提取样品并稀释,C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水为... 为确定青蒿常山颗粒、三味抗球颗粒、五味常青颗粒等3种常用抗球虫兽药中是否非法添加非泼罗尼,建立了高效液相色谱-二极管阵列(HPLC-DAD)检测方法。采用甲醇和水混合提取样品并稀释,C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL;二极管阵列检测器检测,扫描波长190~400 nm,检测波长220 nm。通过色谱峰保留时间、峰纯度检查和光谱匹配相似度检查对非泼罗尼进行定性,通过外标法进行定量。结果:在该色谱条件下,非泼罗尼与其他物质分离良好,检测限和定量限均为0.25 g/kg,在0.5~200μg/mL浓度范围内线性良好(R^(2)=0.9999),在0.25、1.0、10.0 g/kg这3个添加浓度下回收率为93.0%~101.3%,RSD为0.3%~2.4%。综上,本方法简便快捷、结果可靠、灵敏度高,可适用于以上3种兽药中非法添加非泼罗尼的检测。 展开更多
关键词 非泼罗尼 非法添加 抗球虫兽药颗粒剂 高效液相色谱
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基于HPLC-DAD的连翘败毒丸中7种成分含量测定及质量评价
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作者 张丽琴 崔庆德 吕晋 《药学与临床研究》 2025年第1期58-61,共4页
目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD),同时测定连翘败毒丸中绿原酸、连翘酯苷A、秦皮乙素、栀子苷、黄芩苷、汉黄芩苷及芍药苷的含量,并比较不同厂家连翘败毒丸的质量差异。方法:供试品以甲醇超声提取40 min,采用依利特... 目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD),同时测定连翘败毒丸中绿原酸、连翘酯苷A、秦皮乙素、栀子苷、黄芩苷、汉黄芩苷及芍药苷的含量,并比较不同厂家连翘败毒丸的质量差异。方法:供试品以甲醇超声提取40 min,采用依利特SinoChromODS-BPC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸-乙腈为流动相,在30℃的柱温下以1.0 mL·min^(-1)的流速梯度洗脱;进样量为15μL;波长切换法依次检测326 nm(绿原酸)、229 nm(秦皮乙素、栀子苷和芍药苷)、330 nm(连翘酯苷A和黄芩苷)和275 nm(汉黄芩苷)。结果:7种成分在各自浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r> 0.999,平均加样回收率99.28%~100.77%,RSD 0.69%~1.19%。结论:该方法专属性强,稳定性和重现性均较好,可为该药品的质量评价提供依据。 展开更多
关键词 连翘败毒丸 高效液相色谱法 二极管阵列检测器 含量测定 质量评价
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HPLC-DAD检测胡豆莲多种有效成分
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作者 杨浩然 秦学 《化学试剂》 2025年第6期85-91,共7页
旨在建立一种高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD),用于同时测定胡豆莲(Euchresta japonica)中7种主要有效成分的含量,包括金雀花碱、氧化苦参碱、牡荆素、毛蕊异黄酮、苦参碱、N-甲基金雀花碱和芒柄花素。采用迪马Platisil ODS色... 旨在建立一种高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD),用于同时测定胡豆莲(Euchresta japonica)中7种主要有效成分的含量,包括金雀花碱、氧化苦参碱、牡荆素、毛蕊异黄酮、苦参碱、N-甲基金雀花碱和芒柄花素。采用迪马Platisil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以0.1%甲酸(pH 1.9)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为20μL。根据各成分的最大吸收波长,分别设置检测波长。通过优化提取和色谱条件,7种成分在各自线性范围内(金雀花碱:7.27~72.74μg/mL;氧化苦参碱:37.05~370.52μg/mL;牡荆素:0.93~9.30μg/mL;毛蕊异黄酮:0.64~6.44μg/mL;苦参碱:34.04~340.44μg/mL;N-甲基金雀花碱:3.51~35.08μg/mL;芒柄花素:1.59~15.85μg/mL)均表现出良好的线性关系(R^(2)>0.998 0)。方法的平均加样回收率为95.70%~103.99%,相对标准偏差(RSD)在2.44%~5.10%之间,表明方法具有较高的准确度和精密度。对不同产地的胡豆莲样品进行分析,结果显示7种成分的含量差异较大,其中氧化苦参碱和苦参碱的含量较高,分别为5.21~11.75和3.62~9.57 mg/g。该方法操作简便、准确可靠,适用于胡豆莲药材的质量控制,为其临床应用和进一步研究提供了科学依据。 展开更多
关键词 胡豆莲 化学成分 高效液相色谱-二极管阵列检测法 质量控制 同一色谱条件
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基于HPLC指纹图谱和含量测定的潞党参口服液质量评价
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作者 孙妮妮 刘彩霞 +3 位作者 莫雅丹 杜晨晖 董露露 裴香萍 《中国新药杂志》 北大核心 2026年第1期93-99,共7页
目的:建立潞党参口服液HPLC指纹图谱,同时测定口服液中紫丁香苷、党参炔苷宁、党参炔苷、党参炔醇、白术内酯Ⅲ的含量,并对其进行质量评价。方法:采用DiKMAC_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱;... 目的:建立潞党参口服液HPLC指纹图谱,同时测定口服液中紫丁香苷、党参炔苷宁、党参炔苷、党参炔醇、白术内酯Ⅲ的含量,并对其进行质量评价。方法:采用DiKMAC_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL·min^(-1),柱温25℃,检测波长220、215、267 nm,进样量20μL。结果:建立的潞党参口服液指纹图谱中有10个共有峰,各批次样品间相似度>0.981;紫丁香苷、党参炔苷宁、党参炔苷、党参炔醇、白术内酯Ⅲ含量分别为0.032~0.054、0.030~0.041、0.066~0.112、0.006~0.013、0.005~0.010 mg·mL^(-1);5种成分分别在各自范围内线性关系良好(r≥0.9991),精密度、重复性、24 h稳定性试验RSD均<3.000%,5种成分平均加样回收率为97.701%~101.636%,RSD为1.347%~2.551%。结论:该方法稳定性、重复性良好,为完善提升潞党参口服液的质量评价方法提供了科学依据。 展开更多
关键词 潞党参口服液 hplc 指纹图谱 多指标成分定量 质量评价
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